标准溶液的配制
氢氧化钠标准溶液的配制和标定
一、目的要求
1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。
2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。
二、方法原理
NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。
反应方程式：2NaOH + CO2 →Na2CO3 + H2O
由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。
除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。
标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下：C6H4COOHCOOK + NaOH →C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。
三、仪器和试剂
仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。
试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。
四、操作步骤
1. 0.1mol/L NaOH标准溶液的配制
用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。
准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。
2. 0.1mol/L NaOH标准溶液的标定
将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。
要求做三个平行样品。
五、结果结算
NaOH标准溶液浓度计算公式：
m
CNaOH =-----------------------------------------------------------------------------------
（V1-V2）×0.2042
式中：m---邻苯二甲酸氢钾的质量，g
V1---氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL
V2---空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL
0.2042---与1mmol氢氧化钠标准滴定溶液相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g
高锰酸钾溶液的配置和标定
配制0.02mol·L-KMnO4溶液500mL称取1.6gKMnO4溶于500mL水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1小时，冷却后于室温下放置2～3天后，用微孔漏斗或玻璃棉过滤，滤液贮于清洁带塞的棕色瓶中。
KMnO4溶液的标定准确称取0.13～0.16g基准物质Na2C2O4置于250mL锥形瓶中，加40mL水10ml3mol·L-H2SO4,加热至70oC～80oC(即开始冒蒸气时的温度)，趁热用KMnO4溶液进行滴定。由于开始时滴定反应速度较慢，滴定的速度也要慢，一定要等前以滴KMnO4的红色褪去再滴入下一滴。随着滴定的进行，溶液中产物即催化剂Mn2+的浓度不断增大，反应速度加快，滴定的速度也可适当加快，此为自身催化作用。直至滴定的溶液呈微红色，半分种不褪色即为终点。注意终点时溶液的温度应保持在60oC 以上。平行标定3份，计算KMnO4溶液的浓度和相对平均偏差。
【思考题】：
1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？
答：因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4溶液分解。因此，配制KMnO4标准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃砂芯漏斗过滤，滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。高锰酸钾水溶液受到水中还原物和杂质等影响以及受日光直射能分解析出棕色的含水的二氧化锰沉淀,因而不能用滤纸过滤，这样容易阻塞滤纸。
【注】砂芯漏斗的砂芯滤板是由烧结玻璃料制成的，可以过滤酸液和用酸类处理，也叫耐酸漏斗。根据其孔径大小，砂芯滤板可分成G1~G6六种规格。
G1 20~30um 滤除粗沉淀及胶状沉淀物
G2 10~15um 滤除粗沉淀及气体洗涤
G3 4.5~9um 滤除细沉淀，过滤水银
G4 3~4um 滤除细沉淀或极细沉淀物
G5 1.5~2.5um 滤除体积较大的杆状细菌和酵母
G6 ＜1.5um 滤除1.5~0.6um的病菌
2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？
答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，见光分解更快。所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。
3.在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？
答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。
4.用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么必须在H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO3或HCl调节酸度吗？为什么要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？
答：因若用HCl调酸度时，Cl-具有还原性，能与KMnO4作用。若用HNO3调酸度时，HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。在室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到70～80℃，但温度不能超过90℃，否则Na2C2O4分解。
5.标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红
色褪去越来越快？
答：因KMnO4与Na2C2O4的反应速度较慢，第一滴KMnO4加入，由于溶液中没有Mn2+，反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中Mn2+的浓度不断增大，由于Mn2+的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。
6.盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？
答：棕色沉淀物为MnO2和MnO(OH)2，此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。
硫代硫酸钠标准溶液的配制
1. 0.1mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液的配制。
加热500mL纯水至沸，并保持15min左右，冷却待用。
称取所需量的Na2S2O3·5H2O、0.1gNa2CO3，用已冷却的沸水溶解、搅拌，待试剂溶解后转移到已洗至纯水的棕色试剂瓶中，加纯水保持总体积为500mL。
2 标定
准确称取0.1～0.15gK2Cr2O7三份，分放在250mL带塞锥形瓶中，加少量水，使其溶解，加1gKI，8mL6mol·L-1HCl，塞好塞子后充分混匀，在暗处放5min。稀释至100mL，用Na2S2O3标准溶液滴定。当溶液由棕红色变为淡黄色时，加2mL5g·L-1淀粉，边旋摇锥形瓶边滴定至溶液蓝色刚好消失即到达终点。
盐酸溶液的配制
实验仪器及试剂:
仪器：万分之一分析天平，50ml酸碱滴定管各1支，20ml移液管1支，10ml量筒1支，表面皿1个，250ml锥形瓶2只，250ml容量瓶2只，250ml烧杯，洗耳球1只，玻璃棒1根，移液管架1个，药匙1个，滴定台。
试剂：浓盐酸（密度1.19g·cm-3, 质量分数37%），硼砂（分析纯），甲基红指示剂
实验内容及步骤：
1. 配制0.1 mol/L 盐酸250mL
用量筒量取计算所需体积的浓盐酸，注入事先盛有少量蒸馏水的烧杯中，稀释后转入250mL容量瓶中定容。将所配溶液转入洁净的试剂瓶中，用玻璃瓶塞塞住瓶口，摇匀，贴好标签，待标定。
2. 硼砂标准溶液的配制
取一个洁净且干燥的表面皿，在分析天平上用直接称量法称取硼砂基准物1.9g(称准至0.1mg)，转移至洁净的250mL烧杯中，从洗瓶中挤出少量蒸馏水冲洗表面皿3次，洗液一并转入烧杯，加入蒸馏水至约40ml，加热溶解，冷至室温。将溶液全部转入洁净的100mL 容量瓶中定容。计算硼砂标准溶液的浓度。
3. 盐酸的标定
取洁净的20mL移液管一支，用少量硼砂标准溶液淌洗3次。准确移取硼砂标准溶液20.00mL于250mL洁净的锥形瓶中，加入甲基红指示剂2滴，用待定的盐酸溶液滴定，至溶液颜色由黄色转变为橙色，即为滴定终点。记录所消耗盐酸的体积，平行滴定3-4次。计算盐酸溶液的浓度。
标准溶液的配制
硫酸铁铵标准溶液 配制：称取24g 硫酸铁铵(NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O)，置于500ml 烧杯中，加入100ml 水、 10ml 硫酸(3.10)，加热溶解，取下，滴加0.1%高锰酸钾溶液至呈现微红色，加热煮沸分解过量的高锰酸钾。冷却，移入1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 标定：称取0.1000~0.1500g 二氧化钛(3.2)3份。以下按照5.3.1～5.3.4条进行。并 随同做空白试验。按式（2）计算试样中硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度： m T=V-V …………………………（2） 式中：T ––––硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度，g/ml; m 0––––称取二氧化钛的量，g; V ––––3份二氧化钛溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液体积的平均值，ml; V 0––––空白试验所消耗硫酸铁铵标准溶液体积，ml; 1. 重铬酸钾标准溶液(0.0358mol/L)： 称取1.7552g 预先在150~170℃烘2~3h 的重铬酸钾基准试剂，溶于适量水中，移入1000 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。（此溶液每ml 相当于2.0mg 铁)。 2. 锰标准溶液 称取1.0000g 纯锰(99.99%)，用50ml 硫酸(1+3)溶解，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml 含1mg 锰或1.291g 一氧化锰。 3. 亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液 ： 配制：称取2.5g 优级纯三氧化二砷(剧毒)溶于20ml 氢氧化钠溶液中(16%)，用水稀释至500ml ，以酚酞溶液(1%)作指示剂，用硫酸溶液(1+1)中和至红色消失，再滴加10%碳酸钠至红色出现，加入1.75g 亚硝酸钠，并使其全部溶解，混匀。(浑浊应过滤)。用水稀释至4000ml ，充分混匀，贮存于棕色瓶中。此溶液约0.025N
标准溶液的配制
标准溶液的配制 盐酸标准溶液的配制和标定： 使用市售盐酸（密度为1.19g/ml，约含37%HCL）配制盐酸标准溶液，选用优基纯盐酸先以水配制成HCL（1+1），再以水稀释成所需浓度。 例如配制c（HCL）=0.10mol/L溶液，则需要吸取18mlHCL（1+1）溶液于100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。这样配制的标准溶液必须进行标定。标定HCL溶液最常用的是无水碳酸钠和硼酸两种方法。 (1.）无水碳酸钠法标定。选用碳酸钠作基准物质，其优点是容易制得纯品，价格低廉，缺点是摩尔质量较小，易吸水。以甲基橙、甲基红或甲基橙——靛蓝二磺酸钠作指示剂，用HCL溶液滴定Na2CO3溶液，其化学反应式为： Na2CO3 +2HCL = 2NCL + H2O + CO2↑ 用此进行标定时应当注意： 1.）Na2CO3有强烈的吸水性，使用前必须在高温炉２７０——３０００Ｃ加热约１ｈ，然后置于干燥器中冷却备用。 ２.）计量点时PH值为3.9突跃范围PH值为5.0——5.3，可选用甲基橙作指示剂，选用甲基橙-靛蓝二磺酸钠作指示剂其变色点接近于计量点，终点更敏锐。 3.）选用甲基红作指示剂，滴定至终点时，应煮沸溶液2-3min，以消除CO2的影响。 （2）硼砂法标定。硼砂吸水性小，易制得纯品，摩尔质量大，是标定酸溶液较好的基准物质。硼砂在水中重结晶两次（结晶析出的温度在500C以下）可得到合乎要求的硼砂。由于硼砂含有结晶水。当空气中相对湿度小于39%时会明显风化形成水合物。所以，用作标定的硼砂应保存在相对湿度为60%左右的恒温中。用HCL滴定硼砂的计量点的产物为很弱的硼砂K a=5.7ⅹ10-10，PH=5.1.因此甲基红是适宜的指示剂，其滴定反应式为： B4O72-+2H++5H2O =4H3BO3 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 氢氧化钠标准溶液的配制方法根据不同的要求有不同的方法，因氢氧化钠具有强烈的吸水性，且易吸收空气中的CO2.生成NaCO3，NaOH中常含有少量硫酸盐、氯化物和硅酸盐等，因此配制NaOH标准溶液只能用标定法。 不含CO32-的碱标准溶液通常有两种方法配制。一是称取一份NaOH置于带橡皮塞的试剂瓶中，加入一份H2O，搅拌溶解，配制NaOH（1+1）溶液，在这种浓碱溶液中，Na2CO3的溶解都很小，待Na2CO3沉淀完全，吸取上层澄清溶液，稀释成所需浓度的溶液。二是利用Ca(OH)2或BaCL2来沉淀溶液中的CO32-使之转化为Ca2CO3或BaCO3，由于Ca(OH)2在水溶液中溶解度相当的小。因此过量的Ca(OH)2将和Ca2CO3一起沉淀下来。若用BaCL2，则过量的BaCL2可加入少许Na2SO4使之与BaCO3一起沉淀，这样待完全沉淀后吸取上清液，稀释成所需浓度的溶液。 如果碱标准溶液中含有少许碳酸盐并无妨碍时，则可用简易的方法配制。称取较多的国体氢氧化钠，例如配制1L0.1mol/LNaOH溶液，可称取5——6g固体NaOH置于烧杯中，以水迅速洗涤2——3次，每次用少量水，倾去洗涤液，留下固体NaOH，再用水溶解，稀至1L用这种方法可以洗涤在固体NaOH表面上的大部分碳酸盐。 配制不含CO32-的碱标准溶液的用水均应预先除去其中的CO2，一般将水煮沸数分
标准溶液配制方法
中华人民共和国国家标准 UDC543.06:54—41 GB601—88 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 Chemicalreagent Preparationsofstandardvolumetriesolutions 1主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化学产品标准选用。 2引用标准 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB6682实验室用水规格 GB9725化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 3.1本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标 准。 3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 3.3工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。3.4本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是 所用的试剂为分析纯以上试剂。 3.5本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时，如 温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。 3.6“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4 平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 3.7本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中 的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。 3.8制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 3.10碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。 3.11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不 得超过两个月。
标准溶液的配置与标定
附录 I 标准溶液的配制与标定 一、NaOH标准溶液 C(NaOH)=1mol/L (1N) C(NaOH)=0.5mol/L (0.5N) C(NaOH)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 称取100gNaOH，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000ml无二氧化碳水中，摇匀。 2、标定 测定方法：称取下述规定量的于105－110℃烘到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾称准至0.0001g，溶于下述规定体积的无二氧化碳水中，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配好的NaOH 溶液滴定于溶液呈粉红色，同时作空白试验。 3、计算： NaOH标准溶液浓度按下式计算 m C(NaOH)= (V 1-V 2 )×0.2042 式中：C(NaOH)－氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l m－邻苯二甲酸氢钾之质量，g V 1 －氢氧试验氢氧化钠溶液之用量，ml V 2 －空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml 0.2042－与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻 苯二甲酸氢钾的质量
二、盐酸标准溶液 C(HCL)=0.5mol/L (0.5N) C(HCL)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 量取下述规定体积的盐酸，注入1000ml水中，摇匀。 2、标定 测定方法：称取下述规定量的于270－300℃灼烧到恒重的基准无水碳酸钠，称准到0.0001g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 3、计算 盐酸标准溶液浓度按下式计算： m C(HCL)= (V 1-V 2 )×0.5299 式中：C(HCL)－盐酸标准溶液之物质的浓度，mol/L m－无水碳酸钠之质量，g V 1 －盐酸溶液之用量，ml V 2 －空白试验盐酸溶液之用量，ml 0.05299－与 1.00ml盐酸标准溶液[C(HCL)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳 酸钠的质量。
标准溶液配制
1.目的：建立一个标准溶液配制的方法。 2.范围：适用于标准溶液的配制。 3.责任：质检科检验员对实施本规程负责。 4.程序 4.1试剂和溶液 4.1.1所用溶剂“水”，除另有规定外，系指纯化水。 4.1.2所用试剂，除另有规定外，系指分析纯。 4.2配制 4.2.1标准氯化钠溶液 称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1ml相当于100μg的Cl）。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml相当于10μg的cl) 4.2.2标准硫酸钾溶液 称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于100μg的SO4）4.2.3标准铁溶液 称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g, 置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1ml相当于100μg的Fe）。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml 相当于10μg的Fe)
4.2.4标准铅溶液 称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1ml相当于100μg的Pb）。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml相当于10μg的Pb) 注：配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 4.2.5标准砷溶液 称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1ml相当于100μg的As）。临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml相当于1μg的As) 4.2.6氟对照溶液的制备 精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg，置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，置另一100 ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于20μg的 F) 4.2.7标准氯化铵溶液 称取氯化铵31.5mg，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于10μg的NH4） 4.2.8标准溴化钾溶液 精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成
标准溶液的配制方法及基准物质
标准溶液的配制方法及基准物质 标准溶液是指已知准确浓度的溶液，它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法，都离不开标准溶液。因此，正确地配制标准溶液，确定其准确浓度，妥善地贮存标准溶液，都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种： 直接配制法 用分析天平准确地称取一定量的物质，溶于适量水后定量转入容量瓶中，稀释至标线，定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。
能用于直接配制标准溶液的物质，称为基准物质或基准试剂，它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求： （1）试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在%以上，所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。 （2）物质的实际组成与它的化学式完全相符，若含有结晶水（如硼砂Na2B4O 10H2O），其结晶水的数目也应与化学7 式完全相符。 （3）试剂应该稳定。例如，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，不易被空气氧化，加热干燥时不易分解等。
（4）试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物，如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7，Na2CO3 , MgO , KBrO3等，它们的含量一般在%以上，甚至可达% 。 应注意，有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高，但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质，使其组成与化学式不一定准确相符，致使主要成分的含量可能达不到%，这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表中。 表常用基准物质的干燥条件和应用
常用标准溶液配制方法
常用标准溶液配制方法
1
2一般规定 本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标准。 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c 时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。 “标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。
制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。 滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不得超过两个月。 3标准溶液的制备和标定 4.1 氢氧化钠标准溶液（使用期：2个月） c(NaOH) = 1 mol/L c(NaOH) =0.5 mol/L c(NaOH) =0.1 mol/L 4.1.1 配制 称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸下述规定体积的上层清夜，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。 c(NaOH) ，mol/L 氢氧化钠饱和溶
缓冲溶液的配制
缓冲溶液 缓冲溶液是一类能够抵制外界加入少量酸和碱的影响，仍能维持pH值基本不变的溶液。该溶液的这种抗pH变化的作用称为缓冲作用。缓冲溶液通常是由一或两种化合物溶于溶剂（即纯水）所得的溶液，溶液内所溶解的溶质（化合物）称之为缓冲剂，调节缓冲剂的配比即可制得不同pH的缓冲液。 缓冲溶液的正确配制和pH值的准确测定，在生物化学的研究工作中有着极为重要的意义，因为在生物体内进行的各种生物化学过程都是在精确的pH值下进行的，而且受到氢离子浓度的严格调控，能够做到这一点是因为生物体内有完善的天然缓冲系统。生物体内细胞的生长和活动需要一定的pH值，体内pH环境的任何改变都将引起与代谢有关的酸碱电离平衡移动，从而影响生物体内细胞的活性。为了在实验室条件下准确地模拟生物体内的天然环境，就必须保持体外生物化学反应过程有体内过程完全相同的pH值，此外，各种生化样品的分离纯化和分析鉴定，也必须选用合适的pH值，因此，在生物化学的各种研究工作中和生物技术的各种开发工作中，深刻地了解各种缓冲试剂的性质，准确恰当地选择和配制各种缓冲溶液，精确地测定溶液的pH值，就是非常重要的基础实验工作。下表列出某些人体体液的pH值： 7.1 基本概念 ⑴Br?nsted-Lowry酸碱理论（又称酸碱质子理论）。1923年由
丹麦化学家J.N.Br ?nsted 和英国化学家T.M.Lowry 同时提出了酸碱质子学说，发展了酸碱理论，被后人称为酸碱质子理论或Br ?nsted-Lowry 酸碱理论。他们认为凡能释放质子的分子或离子（如：H 2O ，HCl ，NH 4+，HSO 4— 等）称为酸，凡能接受质子的分子或离子（如：H 2O ，NH 3，Cl —等）称为碱。因此，一种酸释放质子后即成为碱，称为该酸的共轭碱，同样一种碱与质子结合后，形成对应的酸，称为该碱的共轭酸。 A —H ＋ B — A ＋ B —H 酸1 碱2 碱1 酸2 酸1 是 碱1的共轭酸， 碱2 是 酸2 的共轭碱。 如盐酸在水中的解离： HCl Cl — ＋ H + HCl 是酸，Cl —是它的共轭碱。 ⑵ 缓冲体系的设计： 强电解质溶于水几乎全部解离为正负离子，弱电解质溶于水时，则不完全解离，只有部分的分子解离出正负离子，其馀以分子形式存在于溶液中。例如弱酸（HA ）及其盐溶于水时，只有部分HA 解离为 H + 和 A —离子，其平衡方程式如下： K 1 HA A — ＋ H + (1-1) K2 ][]][[HA A H K a -+= ∴ ][] [][-+=A HA K H a (1-2) (1-2)式两边取负对数： ][] [lg lg ]lg[HA A K H a -+ =＋－－ (1-3) (1-3)式中： [HA] — 为弱酸的浓度 [H +] — 为HA 解离出的氢离子浓度 [A —] — 为HA 的共轭碱的离子浓度 K 1 — 为酸解离的速度常数 K 2 — 为A —与H + 缔合的速度常数
标准溶液配置讲述
标准溶液配置 目录 一.标准溶液配置--------------------------------------- 2 1.0.0588mol/L高锰酸钾标准溶液 2.0.1NＮa2S2O3·5H2O标准溶液的制备,24.82g/L 3.6N 醋酸(HAC) 4.10％碘化钾溶液 二．指示剂 -------------------------------------------- 3 1.甲基橙 2.甲基红 3.酚酞 4.10％铬酸钾指示液 5.0.5％淀粉指示液 6.碘化钾淀粉试纸 7.还原黄G试纸的制备 三．试剂的测定---------------------------------------- 4 1.次氯酸钠质量浓度的测定 2.漂白粉中有效氯的测定 3.冰醋酸（HAC） S） 4.硫化碱（Na 2 5.双氧水质量浓度及分解率的测定 6.烧碱浓度测定 7.双氧水浓度测定 四．测试方法------------------------------------------- 6 1.比移值测定法（滤纸／染液上升法） 2.缩水率测定 3.pH值的测定 4.生物整理用纤维素酶活力的测定方法 4.1．滤纸崩溃法 4.2．CMC粘度法
一.标准溶液配置 1．0.0588mol/L高锰酸钾标准溶液 称取9.5g纯高锰酸钾(KMnO 4 )溶于1L蒸馏水中,再煮沸15min左右,待冷却后盖紧，避免与尘埃及有机物接触，同时不可与强光接触。静置数天后，用石棉过滤储存于棕色试剂瓶中，并放置暗处，然后用草酸钠标定。 2．0.1NＮa2S2O3·5H2O标准溶液的制备24.82g/L 制备：称取25g化学纯粹的硫代硫酸钠（Ｎa 2S 2 O 3 ·5H 2 O），溶解于1L新煮 沸（煮沸以驱除水中溶解的二氧化碳和防止微生物的作用，如有二氧化碳的存在，并与水反应生成碳酸，会使硫代硫酸钠起分解作用）。而冷却的，加有0.1g无水碳酸钠的蒸馏水中，搅动使溶解，移入暗色大瓶中保存，瓶口用塞子盖紧，待校准。 制备或保存时应注意下列几点：日光能促进Ｎa 2S 2 O 3 溶液分解作用，所以Ｎa 2S 2 O 3 溶液应该保存在清洁的有色瓶中,尽可能避免和空气接触．制成的Ｎa 2 S 2 O 3 溶 液，它的浓度随放置时间稍有改变，在最初10～14天中，浓度常常有些增加， 过此以后浓度就会慢慢减小．若在配置溶液时加入Na 2CO 3 ，使其在溶液中的浓度 约为0.01～0.02%，就可以防止溶液的分解． 校准：以化学纯粹的重铬酸钾K 2Cr 2 O 7 作基准物校准硫代硫酸钠溶液的规定． 原理：当加于K 2Cr 2 O 7 中的KI及HCl（或Ｈ 2 ＳＯ 4 ）之量为过量时，析出的碘 与重铬酸钾的量相当．滴定时Ｎa 2S 2 O 3 溶液的消耗量与析出的碘之量相当．因此， 在滴定终了时硫代硫酸钠的耗用量与重铬酸钾的量相当． 操作：将化学纯粹的重铬酸钾放在120～125℃的烘箱内烘1小时．冷却后称取0.1g，置于300ml的定碘瓶中，加水50ml，加10％KI溶液20ml及6N HCl 溶液５ml，充分摇动混和，盖住瓶塞，在暗处静置５min，使碘充分析出，加水100ml稀释摇匀．然后由滴定管中滴下Ｎa2S2O3溶液（开始滴定时不用加指示剂），滴至溶液显现淡黄色（这时表示只有少量的碘留下）时，加入淀粉溶液3～5ml， 继续用同一Ｎa 2S 2 O 3 溶液滴定至蓝色消失，而变成三价铬离子Cr+++的绿色时为止 （在这实验中滴定最后所得的溶液并不是无色的，因为三价铬离子使溶液当有淡绿色）． 记录Ｎa 2S 2 O 3 溶液用量后，再多加一滴Ｎa 2 S 2 O 3 溶液，检查是否已经到达终点， 如果这时颜色不再改变，表示滴定已经完成． 根据碘的挥发性，碘量法的滴定必须在定碘瓶中冷的状态下进行．计算： 校准剂重量（纯） ＮＮa2S2O3＝──────────────────────── 所耗用被校准液毫升数Ｘ校准剂毫升克当量 0.1 或：ＮＮa2S2O3＝─────────── V × 0.04904 式中ＮＮa2S2O3――要求得的硫代硫酸钠规度 V――所耗用确定浓度的硫代硫酸钠毫升数 0.1――校准剂重铬酸钾的称出量
PH计校准及缓冲液配置 (1)
标准缓冲溶液(均用pH标准缓冲物质配制) 1.1 苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液：c(KHC8H4O4)=0.05 mol/L(25℃时，pH=4.003)。 苯二甲酸氢钾的pH标准缓冲物质，有小塑料袋和瓶装两种，配制方法如下： a)袋装配制法：在250 mL(或500 mL)量瓶中(根据袋中标准缓冲物质量，选择量瓶大小)，按袋上的说明配制成所需的浓度。保存于聚乙烯瓶中。 b)瓶装配制法：称取5.10 g苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4预先在115℃±5℃，烘2～3 h，于干燥器中冷却)，溶于水并稀释至500 mL，混匀。保存于聚乙烯瓶中。 1.2 0.025 mol/L磷酸二氢钾(KH2PO4)和0.025 mol/L磷酸氢二钠(Na2HPO4)混合标准缓冲溶液(25℃时，pH=6.864)： 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠的pH标准缓冲物质，有小塑料袋装(混合磷酸盐)和瓶装(两种pH 标准缓冲物质分别包装)两种。配制方法如下： a)袋装配制法：在量瓶(根据袋上说明确定量瓶大小)中按袋上说明配制成所需浓度后，保存于聚乙烯瓶中。 b)瓶装配制法：迅速称取3.40 g磷酸二氢钾(KH2PO4)和3.55 g磷酸氢二钠(Na2HPO4)(均预先在115±5℃烘2～3 h，于干燥器中冷却)溶于蒸馏水，转入1 000 mL量瓶中，加水至标线，混匀。 1.3 0.008 695 mol/L磷酸二氢钾(KH2PO4)和0.030 43 mol/L磷酸氢二钠(Na2HPO4)标准混合缓冲溶液(25℃时，pH=7.413)： 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠两种pH标准缓冲物质分别用瓶包装，配制方法如下：迅速称取1.18 g磷酸二氢钾和4.31 g磷酸氢二钠(均预先在115℃±5℃烘2～3 h，于干燥器中冷却)，溶于水，全量移入1 000 mL量瓶中，加水至标线，混匀。保存于聚乙烯瓶中。 1.4 硼砂标准缓中溶液：c(Na2B4O7·10H2O)=0.010 mol/L(25℃时，pHs=9.182)。 硼砂的pH标准缓冲物质也有塑料袋装和瓶装两种，配制方法如下： a)袋装配制法： 在500 mL量瓶中，按袋上说明配制成所需浓度后，分装于5个100 mL聚乙烯瓶中，瓶口用石蜡熔封。 b)瓶装配制法： 称取1.91 g硼砂(预先在盛有蔗糖饱和溶液的干燥器中平衡两昼夜)，溶于刚煮沸冷却的蒸馏水，全量转入500 mL量瓶中，加水至标线，混匀。分装于5个100 mL聚乙烯瓶中，瓶口用石蜡熔封，有效期为三个月，经常使用的缓冲溶液，每周更换一次。 各种标准缓冲溶液的pH值随温度的变化而变化。0～45℃的pH值列于表21中。 1.5 饱和氯化钾溶液： 称取40 g氯化钾，加100 mL水，充分搅拌后盛于试剂瓶中(此溶液应与氯化钾固体共存)。 温度，℃苯二甲酸氢钾混合磷酸盐磷酸盐硼砂 0 4.006 6.981 7.534 7.534 5 3.999 6.949 7.500 9.391 10 3.996 6.921 7.472 9.330 20 3.998 6.879 7.429 9.226 25 4.003 6.864 7.413 9.182 30 4.010 6.852 7.400 9.142 35 4.019 6.844 7.389 9.105 40 4.029 6.838 7.380 9.072
配置标准溶液
配置标准溶液
标准溶液的配置 1、钙（Ca） （1）称量1.249g于105-110℃干燥至质量恒定的碳酸钙，少量水润湿，再加（1+3）盐酸溶液50ml，煮沸除去二氧化碳，冷却，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 （2）称量1.834g氯化钙（CaCL2.2H2O）,溶于水，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2、钾（K） （1）称量0.953g于500-600℃灼烧至质量恒定的氯化钾，溶于水，全部转移至500ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 （2）称量1.293g硝酸钾，溶于水，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 3、金（Au） 称量0.100g高纯金属金，加10ml盐酸、5ml硝酸溶解，在水域上蒸发近干溶于水，全部转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 4、锂（Li） 称量2.661g碳酸锂，加50ml水及25ml盐酸溶解，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 5、铝（AL） （1）称量8.797g硫酸铝钾【AlK(SO4)2.12H2O】，溶于水，加（1+3）硫酸溶液50ml，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 （2）称量0.100g高纯金属铝，溶于（2+1）盐酸溶液中，全部转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 6、镁（Mg） （1）称量0.829g于800℃灼烧至质量恒定的氧化镁，溶于10ml盐酸及少量水中，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 （2）称量5.070g硫酸镁（MgSO4.7H2O），溶于水，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
常用标准溶液的配制及标定
常用标准溶液的配制及标定 修订：段海报 一、EDTA标准溶液的配制与标定 1、EDTAD的配制 EDTA标准溶液，通常用EDTA二钠盐（乙二胺四乙酸二钠）配制。EDTA二钠盐含有两个结晶水（Na2H2Y·2H2O）,在常温度下约为含0.3%的吸附水，在80℃干燥可去吸附水，在104－14℃干燥可失去结晶水，的无水EDTA二钠盐（Na2H2Y），以上统称EDTA。Na2H2Y分子量为336.25，EDTA配制时，通常是经过标定，因此，可直接称量配制。不同浓度的EDTA标准溶液的配制可按下表进行，称取EDTA（含水），溶于5L热水中，冷却后，用脱脂棉过滤，最后稀释至60L，混匀，放置1－3天后，进行标定。 EDTA标准溶液的配制对应表 EDTA标准溶液的浓度(mol）配制60L时需要的量（g）摩尔浓度 （mol） 0.09808 2196.0 0.01 201.6 2、EDTA标准溶液的标定 标定EDTA的基准物质，在可能的情况下，尽量采用采测元素的基准物质进行。在一般情况下，多采用光谱纯金属锌作
为标定的基准。以金属锌做基准物质时，金属表面的氧化层，要用干净的剪刀刮干净，或用3M盐酸洗净，再以二次水，乙醚或丙酮洗净，在100℃烘干5min。 金属锌原子质量=65.38 锌标液的配制 将金属锌粒（99.99%以上），先用1%的硝酸浸泡除去表面上的氧化膜至光亮，然后用水冲洗三次，再用少量无水乙醇洗涤三次，在105℃烘干。（不宜过久，以免又产生氧化膜，保存于磨口瓶中）。 配制0.09808M锌标准溶液 称取12.825g的锌粒于500ml的烧杯中，加水150ml，然后分数次加入120ml（1+1）硝酸，在电热板上低温加热溶解，并彻底赶出NO2，将体积浓缩到150ml，使溶液呈无色透明。取下来冷却，移入2L容量瓶中，稀释至刻度。 Zn标准溶液的配制对应表 Zn标液的浓度（mol) 所需金属锌 的质量 理论消耗硝酸（1+1）的量 （ml） 0.09808 12.825 120.0 0.01 1.308 12.24 按照下表的取样量，移取锌标准溶液于500ml锥形瓶中，加水约80ml，加入溴酚绿指示剂（0.1%）2滴，加氨水（1+1）至溶液刚好呈蓝色，加PH=5.5的HAc-NaAc溶液15ml，二
ph计标准溶液配制
中国PH计校正溶液配置的标准方法 一、引言：根据目前市场的应用情况看来，中国即我国国内使用的PH计校正的缓冲溶液有三种，即标称pH4 ，pH7 和pH9的三种缓冲溶液，分别学名为如下，笔者根据多项资料整理可得，为的是您能方便快速弄明白这些问题，详情： 1）pH4：0.05M 邻苯二甲酸氢钾溶液； 2）pH7：0.025M 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠混合盐溶液； 3）pH9：0.01M 硼砂溶液； 接下来介绍以上3种溶液的主要配置简单方法。 二、PH计校正溶液配置的标准方法 1）pH4，邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液： 精密称取在115±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g，加水使溶解并稀释至1000ml。 2）pH7，磷酸盐标准缓冲液(pH7.4)： 精密称取在115±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g，加水使溶解并稀释至1000ml。 另补充：磷酸盐标准缓冲液(pH6.8) 精密称取在115±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g，加水使溶解并稀释至1000ml。 3）pH9，硼砂标准缓冲液：
精密称取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意：避免风化)，加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳接触。 总结：从现在使用PH计来看，中国境内即国产的PH计或者是酸度计，它的校正缓冲液拥有的情况有两种： 1）即标准溶液是可以在市场上买到的，一般是在聚乙烯瓶中密闭保存的。在室温条件下标准溶液一般以保存1～2个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。在4℃冰箱内存放，且用过的标准溶液不允许再倒回。 2）还可以自己买缓冲剂回去配置得。但一般厂家发货时，由于国家规定发货时有的不准有液体或药物存在，所以只能是带有的是干燥的PH缓冲剂，客户使用时需要自己配置，只要使其溶解在预先煮沸15～30分钟的去离子水中，适当冲洗试剂袋中残留的试剂。再倒入250ml容量瓶中，稀释至刻度，充分摇匀即可。 https://www.360docs.net/doc/d49448344.html,安徽诚缘科技开发有限公司专业生产PH计等相关产品
标准溶液的配置
标准溶液的配制、领用制度 1 基本要求 从事标准溶液配制的人员需持相应的上岗合格证。所用化学药品试剂无异常现象。标准溶液制备水符合GB/T 6682中的“三级水”的要求。制备标准溶液所用的玻璃计量器具必须符合A级要求。天平经检定合格。制备标准溶液的容器应清洁，与溶液无反应。 2 标准溶液的配制与标定 标准溶液岗位人员按分析检验规程实施配制，所配标准溶液的浓度与计划浓度之差不超过5%，标定时的平行试验不得少于8次（2人各做4平行），结果的绝对误差不得超过如下规定，取四次平行试验的平均值： a) 浓度为0.1mol/L标准溶液允许误差为有效数字第四位±2； b) 浓度为0.5mol/L标准溶液允许误差为有效数字第四位±5； c) 浓度为1.0mol/L标准溶液允许误差为有效数字第四位±1； d) 浓度为0.25mol/L标准溶液允许误差为有效数字第四位±3； e) 其它浓度的标准溶液平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.2%，但EDTA标准溶液要求不大于0.1%。 直接配制和经标定的标准溶液的浓度采用四位有效数字。 要求空白试验的溶液需定期或检测前进行空白测
定。配制浓度等于或低于0.02 mol/L标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液稀释，必要时重新标定。 在标定标准溶液时，应代入温度、仪器和空白试验的补正值，在使用标准溶液有高精度要求时，也应代入温度的体积校正系数。 计算过程按GB8170标准进行处理。 3 标准溶液的管理 贮存标准溶液的容器应符合GB601，GB602标准要求。配制好的标准溶液应贴标签，标明溶液的名称、浓度、配制日期和有效截止期。各种标准溶液有效期可根据规程要求以及溶液的性质确定，但最长不得超过二个月。标准溶液一旦发现混浊、沉淀或颜色变化等异常时，应停止使用。各分析室无配制标液资格和条件的人员不得用稀释方法改变标准溶液原有的浓度。超过有效期的标准溶液应停止使用，重新标定或改作非标准溶液使用。配制好的标准溶液应贮存在阴凉、干燥、通风良好的贮藏室内分类摆放，取拿方便，避免阳光直射。 4 标准溶液的发放与领用 无配制标准溶液资格的分析室应从质检处标准溶液配制岗位领用，有资格的分析室可在授权范围内配制标准溶液自用。 领用或盛装标准溶液的容器应清洁、无破损，并事先贴有需领标准溶液的标签。 发放标准溶液必须两人共同发放，发放前需核准所发标准溶液的名称、浓度，有效期与领用瓶标签一致，由一人主发，另一人复核。 所发放的标准溶液必须在有效期内。
标准溶液的配制
标准溶液的配制 1.各种杂质离子标准溶液的配制 以配制500mL0.1mg/mLNa标液为例 准确称量已恒重的基准氯化钠0.1271g，称准至0.1mg，于小烧杯中，用少量水溶解，溶解后全部转移至500mL容量瓶中，加纯水稀释至3/4时，平摇几下（此时不可盖塞子），做初步混匀，继续加纯水至刻度，盖上塞子，摇匀，即为0.1mg/mLNa标液。 2. 0.1mg/L联氨标准溶液的配制 先将0.1mg/mL联氨标准溶液稀释100倍，制成浓度为1μg/mL联氨标准溶液,最后将1μg/mL 联氨标准溶液稀释10倍，即得到0.1mg/l联氨标准溶液。 3. 0.1mg/L二氧化硅标准溶液的配制 先将0.1mg/mL二氧化硅标准溶液稀释100倍，制成浓度为1μg/mL二氧化硅标准溶液,最后将1μg/mL二氧化硅标准溶液稀释10倍，即得到0.1mg/l二氧化硅标准溶液。 4. 0.23mg/L钠标准溶液的配制 用移液管准确移取2.3mL0.1mg/mLNa标液至100mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此溶液为2.3mg/L钠标准溶液，再将此溶液稀释10倍即为0.23mg/L钠标准溶液。 5.pH=4.00，pH= 6.86，pH=9.18标准缓冲溶液的配制 配制pH=4.00，pH=6.86，pH=9.18标准缓冲溶液的试剂为独立包装的袋装试剂，一袋配制250mL，将试剂倒入小烧杯中，溶解后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀即可。 pH=4.00的缓冲溶液是邻苯二甲酸氢钾，pH=6.86的缓冲溶液为混合磷酸盐，pH=9.18的缓冲溶液为硼砂。 6 氢氧化钠标准滴定溶液 6.1 配制 称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。 6.2 标定 按表2的规定称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c（NaOH）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（1）计算：
标准溶液配置注意事项
溶液配制通则 5.1分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗三次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。 5.2所用试剂的纯度应为分析纯或分析纯以上，根据不同的工作要求合理选用相应级别的试剂。 5.3为保证试剂不受污染，应用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出，绝不可用手抓取。 5.4试剂结块可用洁净的粗玻璃棒或瓷药铲将其捣碎后取出。 5.5打开易挥发的试剂瓶塞时不可把瓶口对准脸部。夏季由于室温高，试剂瓶中很易冲出气液，最好把瓶子在冷水中浸一段时间再打开瓶塞。放出有毒，有味气体的瓶子应该用蜡封口。 5.6若嗅试剂气味，可将瓶口远离鼻子，用手在试剂瓶上方扇动，绝不可用舌头品尝试剂5.7所用天平的砝码，滴定管，容量瓶及移液管均需定期校正。 5.8配制硫酸，磷酸，盐酸等溶液时，都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。 5.9配制硫酸溶液时，应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中，边加边搅拌，必要时以冷水冷却烧杯外壁。溶解氢氧化钠，氢氧化钾等时，大量放热，也必须在耐热容器中进行。 5.10 用有机溶剂配制溶液时，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒，应在通风柜内操作，为避免有机溶剂不必要的蒸发，烧杯应加盖。 5.11不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液，剧毒废液应作解毒处理，不可直接倒入下水道。 5.12 溶液要用带塞的试剂瓶盛装，见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂例如用有机溶剂配制的溶液，瓶塞要严密，见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧，长期存放时要用蜡封住。浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。 5.13 每瓶试剂溶液必须有标明名称、规格、浓度、配制日期、有效期及配制人的标签。 6.1.应用纯水配制. (应符合GB-6682《实验室用水规格》中三级水的规定。 6.2除高氯酸外，均指20℃时的浓度。在标准滴定溶液标定，直接制备和使用时若温度有差异，应要求补正。标准滴定溶液标定，直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。 6.3标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液时所用的试剂为分析纯以上试剂。 6.4标准溶液的浓度为标准温度20℃时的浓度,温度有差异需补正. 6.5.“标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,俩人各做4平行,4次平行测定结果的极差与平行值之比不得大于0.1%.结果取平均值,浓度取四位有效数字. 6.6. “标定”和“比较”法测浓度时,两种方法测得的浓度之差不得大于0.2%,以标定结果为准.
标准溶液配制
溶液配制 标准溶液的配置与标定 一、1N、0.5N、0.1N硫酸标准溶液 1、配制 1N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸280ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 0.5N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸140ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 0.1N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸28ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 2、标定 1）标定方法 1N硫酸标准溶液 吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。 0.5N硫酸标准溶液 吸取10ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。 0.1N硫酸标准溶液 吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。 2）计算 N=N1*V1/V 式中：V1－碳酸钠基准液用量 ml N1－碳酸钠基准液当量浓度 V－消耗硫酸标准溶液的用量 ml 二、10%、25% 10%硫酸溶液 量取98%的浓硫酸600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 25%硫酸溶液 量取98%的浓硫酸1600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 2、标定 1）标定方法 10%硫酸溶液 吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D甲基红指示剂，用1N的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙色即为终点。（消耗的氢氧化钠标准溶液应在10.85ml以上，方可达到10%浓度） 25%硫酸溶液 吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D甲基红指示剂，用1N的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙色即为终点。（消耗的氢氧化钠标准溶液应在30.05ml以上，方可达到10%浓度） 2）计算 N=1000*d*x%/E
标准溶液配制和标定
1、氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 000MI，摇匀。 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按式(1)计算: m×1000 c(NaOH)= ------------- （ V1-V2）M 式中 : m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(9); V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】 2、硫酸标准滴定溶液 2.1配制 按表3的规定量取硫酸，缓缓注人1 000 mL水中，冷却，摇匀。 表3 2.2标定 按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50m l.水中，加5甲基红—亚甲基蓝指示剂（或滴澳甲酚绿一甲基红指示液），用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（绿色变为暗红色），煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈紫色（暗红色）。同时做空白试验。 表4 硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]，数值以摩尔每升(mol/L)表示 m×1000 c（1/2H2SO4）= ------------- （ V1-V2）M 式中: m—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g); V1—硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;