有机实验基本知识与基本技能问答

有机实验基本知识与基本技能问答
有机实验基本知识与基本技能问答

有机实验基本知识与基本技能问答

1.如何保持实验室整洁?

答:暂时不用的器材,不要放在桌面上。污水、污物、残渣、火柴梗、废纸、塞芯和玻璃碎片等应分别放在指定的地点,不得乱丢,更不得丢入水槽;废酸和废碱应分别倒入指定的容器中;废溶液要倒入指定的密封容器中统一处理。

2.实验室安全守则的主要内容是什么?

答:a:实验开始前检查仪器、装置,指导教师同意后方可进行实验;b:实验进行时不懂离开岗位,注意反应进行情况;c:进行危险实验时应采取必要安全措施;d:使用危险药品要注意,试剂不得入口,严禁在实验室内进食或抽烟,实验结束后洗手;e:熟悉安全用具的放置地点和使用方法,并妥善爱护,不准移作他用。

3.实验室如何预防火灾?

答:防火基本原则:a.操作易燃溶剂时要特别小心注意;b.进行易燃物质实验时,先将周围易燃物质搬开;c.保证实验装置气密性;d.回流或蒸馏低沸点易燃液体时应规范操作;e.用油浴加热蒸馏或回流时,必须十分注意油外溅引起火灾;f.应在通风橱或指定地方处理大量的可燃性液体;g.纸条或火柴梗等丢弃前应熄灭,不得乱抛乱掷。

4.实验室如何预防爆炸?

答:a.蒸馏装置必须正确,不能造成密闭体系;b.切勿使易燃易爆的气体接近火源;c.使

用乙醚等醚类时必须检查有无过氧化物存在,且应在通风较好的地方或通风橱内进行;d.对于易爆炸的固体不能重压或撞击,对于它们的残渣也必须小心销毁;e.注意钠屑的放置。

5.实验室如何预防中毒?

答:a.剧毒药品应妥善保管,不许乱放,有毒残渣必须妥善而有效处理,不准乱丢;b.要防止有毒物质渗入皮肤,保护好自己;c.反应过程可能生成有毒或腐蚀性气体的实验应在通风橱内进行,不要把头伸入橱内。

6.实验室万一发生火灾,如何处理?

答:一方面防止火势扩展;另一方面立即灭火,应根据起火的原因和火场周围的情况采取不同的方法灭火,抢救过程切勿犹豫。

7.实验室发生玻璃割伤,药品灼伤,烫伤,中毒等事故时,如何处理?

答:先在实验室初步清理伤口和包扎,严重者应马上送医就诊。

8.实验室常用标准磨口玻璃仪器上的数字代表什么含义?

答:表明规格,若有两个数字,则表示磨口大端的直径/磨口的高度。

9.使用标准磨口仪器的注意事项有哪些?

答:a.保持口塞清洁;b.保证磨砂接口的密合性,避免磨面的相互磨损;c.装配时不宜用

力过猛;d.用后立即拆卸洗净;e.装拆时不得硬性装拆;f.磨口套管合磨塞尽量保持配套。

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10.仪器的装配有哪些原则?

答:a.装配玻璃仪器合配件都要干净;b.所选用器材要恰当;c.装配顺序为先下后上,从

左到右,拆卸时顺序相反,做到严密、正确、整齐和稳妥;d.最基本的原则是切忌对玻璃以前的任何部分施加过度的压力或扭歪。

11.有机玻璃仪器的洗涤有哪些方法?

答:一般方法是用水、洗衣粉、去污粉刷洗,另外还可以用洗液洗涤,常用洗液有:铬酸洗液,盐酸,碱液和合成洗涤剂,有机溶剂洗涤液等。

12. 有机玻璃仪器的干燥有哪些方法?

答:自然风干、烘干、吹干

13.温度计的保养要注意什么问题?

答:不能用温度计当搅拌棒使用;不能测定超过温度计的最高刻度的温度;不能把温度计长时间放在高温的溶剂中;用后慢慢冷却,不可立即用水冲洗

14.分液漏斗的保养要注意什么问题?

答:注意保护活塞和盖子,各个漏斗直接液不要相互调换,用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片。

15.常用的冷凝管有多少种?如何使用和保管?

答:冷凝管分为直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管。安装使用时应夹稳防止翻倒,洗刷时要用特制的长毛刷,不用时直立晾干。

16.试验报告的基本内容有哪些?

答:实验题目,实验目的,反应式,主要试剂及产物的物理常数,仪器装置图,实验步骤和现象记录,产品外观、重量、产率,讨论。

17.常用的有机化学实验文献有哪些?

答:CA(美国化学文摘)、JOC(美国有机化学)、JOCS(美国有机化学会志)、Aldrich(美国化学试剂公司商品目录)、Handbook of Chemistry and Physics

18.《CA》起源于哪一年?有何价值?

答:CA即美国化学文摘,创刊于1907年,它的优点在于从各方面编制各种索引,使读者省时、全面地找到需要了解的已经报道的化合物的合成、性质以及应用。

19.实验室用的加热方式有哪几种?

答:空气浴、水浴、油浴、砂浴、电热套。

20.采用空气浴加热的液体的沸点一般在多少度?

答:80℃以上。

21.什么情况下不能用空气浴加热?

答:回流低沸点易燃的液体或减压蒸馏。

22.电热套主要用于什么情况下的加热?

答:不能使用明火加热时。

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23.采用水浴加热的温度不超过多少度?

答:100℃

24.当用到何种金属的操作时,决不能在水浴上进行?

答:K或Na

25.如果要加热温度稍高于100℃,可选用哪些无机盐的饱和水溶液作热溶液?答:NaCl,MgSO4,KNO3,CaCl2 。

26.油浴的加热温度范围时多少?

答:100—250℃

27.哪些物质可作为油浴的溶液?

答:甘油,植物油,石蜡,石蜡油,硅油。

28.使用油浴时,尤其应该注意的是什么?

答:防止着火;防止过热现象;用量不能过多。有冒烟现象即停止加热。

29.酸浴的加热温度范围是多少?

答:100~200℃。

30.在什么情况下要采用冷却?

答:1、反应要在低温下进行;2、沸点很低的有机物;3、要加速结晶析出;4、高度真空蒸馏装置。

31.常用的冷却剂有哪些?它们分别可以冷到多少度?

答:水、冰-水混合物、冰-盐混合物、干冰、液氮。

32.有机物的干燥方法有几种?化学干燥剂的干燥原理有哪两类?

答:物理干燥和化学干燥两种。

化学干燥的原理是:一、与水结合生成水合物;二、与水起化学反应。

33.液体有机化合物的干燥如何选择干燥剂?什么是干燥剂的吸水容量和干燥效能?

答: 1、不与所干燥的物质发生化学或催化作用;2、不溶于所干燥的有机化合物中;3、考虑干燥剂的吸水容量和干燥范围。

吸水容量是单位质量干燥剂吸水量的多少。干燥效能是指达到平衡时液体被干燥的程度。

34. 液体有机化合物干燥时,干燥剂的用量如何确定和判断?为什么干燥剂实际用量要比理论用量大许多?液体被干燥好的基本标志是什么?

答:先加入少量到液体中,振摇,如出现干燥剂附着器壁或相互粘结时,说明干燥剂不够量。

有机物中悬浮有微细水滴;形成高水化物的时间需要很长,不能立刻达到应有的吸水容量。

35.常用的液体有机化合物干燥剂有哪些?各有何特点?干燥醇类物质可选用哪些干燥剂?

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答:无水氯化钙、无水硫酸镁、无水里酸钠、无水硫酸钙、无水碳酸钾、金属钠、分子筛等

醇可用无水K2CO3,无水Na2SO4,无水MgSO4,CaO干燥。

36.固体有机化合物如何干燥?

答:晾干、加热干燥、红外线干燥、干燥器干燥、减压恒温干燥。

37.搅拌的方法有哪些?

答:人工搅拌,机械搅拌,磁力搅拌。

38.机械搅拌和电磁搅拌一般用在何种情况下?

答:比较复杂的、反应时间比较长的,而且反应体系中放出的气体是有毒的制备就用这两种。

39.机械搅拌主要包括哪三部分?

答:电动机、搅拌棒、搅拌密封装置。

40.有机化学实验室常用的塞子有哪些?有何特点?

答:软木塞和橡皮塞。

软木塞的特点是:不易和有机物作用,但易漏气和容易被酸碱腐蚀;橡皮塞的特点是:不漏气被容易被腐蚀,但容易被有机物侵腐或溶胀。

41.塞子如何选择?

答:选择合适的塞子,总的大小应与仪器的口径相适应,塞子进入瓶颈或管颈的部分是塞子的1/3~2/3。使用新的软木塞时只要能塞入1/3~2/3就行了。

42.钻孔器如何选择?

答:在软木塞上钻孔,就应用比欲插入的玻璃管等的外径稍小的或接近的钻嘴。若在橡皮塞上钻孔,就要选用比欲插入的玻璃管的外径稍大的钻嘴,因为橡皮塞有弹性,钻成后,会收缩使孔径缩小。

43.塞子钻孔要注意什么问题?

答:软木塞钻孔之前需要在压塞机压紧,防止钻孔是塞子破裂。钻孔时为了减少摩擦,特

别对橡皮塞钻孔时,可在钻嘴的刀口涂一些甘油和水。钻孔后要检查孔道是否合用,如果不费力就能玻璃管插入是,说明孔径太大,不够紧密会漏气,不能用。若孔道略小或不光滑,可用圆锉修整。钻孔应先钻一端,钻到中间后再从另一端钻,直到钻通为止。

44.玻璃管截断要注意什么问题?

答:折断玻璃管时要用布包住,同时尽量可能远离眼睛,以免玻璃碎伤人。玻璃管的断口很锋利,容易划破手,又不易插入孔道中,所以,要把断口在灯塔上烧平滑。

45.玻璃管弯曲有何技巧?

答:双手持玻璃管,手心向外把需要弯曲的地方放在火焰中上预热,然后放进鱼尾形的火焰仲加热,受热的部分约宽5cm,在火焰中使玻璃管缓慢、均匀而不停地向同一方向转动,当玻璃管受热至足够软化时,从火焰中取出,轻轻弯出所要的角度。为了维持管径的大小,两手持玻璃管在火焰烧时不要往外拉,其次可在弯成角度后,在管口轻轻吹气,弯好的玻璃管从管的整体来看应尽量在同一平面上,把它放在石棉板上自然冷却,切勿以冷的东西接触。

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46.玻璃管(温度计)插入塞子要注意什么问题?

答:右手指捏住玻璃管的的位置与塞子的距离应经常保持4cm左右,不能太远;其次,用力不能太大,以免折断玻璃管刺破手掌,最好用揩布包住玻璃管则较为安全。插入或拔出弯曲管时,手指不能捏在弯曲的地方。

47.什么是熔点距?

答:一个纯化物从开始溶化(始熔)至完全溶化(全熔)的温度范围叫熔点距。)

48.如果没有把样品研磨得很细,对装样有何影响?对测定的熔点数据可靠否?

答:使的样品装样不结实,有空隙,样品传热慢,也不均匀,对测定的数据不可靠。

49.在熔点测定时,接近熔点时升温的速度为什么不能太快?

答:升高的太快使得读数困难,造成误差。

50.为什么不能用测过一次熔点的有机物再作第二次测定?

答:测过的有机物分子的晶体结构有可能改变了,则它的熔点也会有所改变,所以不能用做第二次测量。

51.如何鉴定两种熔点相同的晶体物质是否为同一物质?

答:取两样物质混合起来,测其熔点,如果跟两种物质的熔点很相近就是同一物质,如果熔点比文献值降低很多且熔点距增大,则是两种物质。

52.什么叫蒸馏?利用蒸馏可将沸点相差多少的物质分开?

答:蒸馏就是将液体物质加热到沸腾变成蒸汽,又将蒸汽冷凝到液体这两个过程的联合作。

53.在蒸馏过程中为何要加入素烧瓷片?如加热后发觉未加烧瓷片应如何补加?为什么?答:在蒸馏过程中加素烧瓷片作用是防止加热时的暴沸现象。

加热后发觉未加素烧瓷片应使沸腾的液体冷却到沸点以下后才能加止暴剂。因为当液体在沸腾时投入止暴剂,将会引起猛烈的暴沸,液体易冲出瓶口,若是易燃的液体将会引起火灾。

54.蒸馏操作在有机实验中常用于哪四方面?答:蒸馏一般用于以下四方面:

[1]分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时才能达到的分离。 [2]测定化合物的沸点。

[3]提纯,除去不挥发的杂质。

[4]回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。)

55.蒸馏装置由哪三个部分组成?

答:加热气化部分、冷凝部分、接收部分

56.冷凝管有哪几种类型?分别适应于哪些条件下使用?

答:冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇行冷凝管。

蒸汽在冷凝管中冷凝成为液体,液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管,低于130℃时用直形冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中因其冷凝面积较大,冷凝效果较好;液体沸点很低时,可用蛇行冷凝管。刺形分馏柱用于分馏操作中,即用

6 于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。57.蒸馏装置中温度计水银球的位置应在何处?答:使水银球的上缘恰好位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘,使它们在同一个水平线上。 58.将待蒸馏液倾入蒸馏烧瓶时,不使用漏斗行吗?如不使用漏斗应怎样操作呢?答:行,但必须使蒸馏烧瓶的侧支管朝上。如是组合的磨口装置,则直接加如圆底烧瓶中再装上蒸馏头。59.向冷凝管通水是由下向上,反过来效果怎样?把橡皮管套进冷凝管时怎样才能防止折断其侧管?答:冷凝管通水是由下而上,,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。其二,冷凝管的内管可能炸裂。 60.如果加热过猛,测定出来的沸点会不会偏高?为什么?答:蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使测定出来的沸点偏高。61.在进行蒸馏操作时应注意哪些问题(从安全何效果两方面来考虑)?答:a.加料b.加热如果维持原来的加热程度,不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时,就应停止蒸馏,即使杂质量很少,也不能蒸干。否则,可能会发生意外事件。蒸馏完毕,先停止加热,后停止通水,拆卸仪器,其程序与装配时相反,即按次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸馏烧瓶。62.用微量法测沸点,把最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度作为该化合物的沸点,为什么?答:最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度即表示毛细管内液体的蒸气压与大气压平衡时的温度,亦即该液体的沸点。63. 什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?文献里记载的某物质的沸点是否即为我们这里的沸点温度?答:将液体加热,其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,液体沸腾,此时的温度即为该液体的沸点。文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们这里的沸点,通常文献上记载的某物质的沸点,如不加说明,一般是一个大气压时的沸点,如果我们这里的大气压不是一个大气压的话,该液体的沸点会有变化。64. 用分馏柱提纯液体时,为了取得较好的分离效果,为什么分馏柱必须保持回流液?答:保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体,充分进行热交换,促使易挥发组分上升,难挥发组分下降,从而达到彻底分离它们的目的65.分馏的原理是什么?分馏与蒸馏有什么不同?答:对沸点相近的混合物,在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等程序进行分离。低沸点的物质经分馏柱上升而被分离出,高沸点的物质

回流入烧瓶中。蒸馏要求其分离组分的沸点至少要相差30℃,对沸点相近的混合物,采用分馏法。66.什么是恒沸物?恒沸物能否用分馏法分离?

答:当某两种或三种液体以一定比例混合,可组成具有固定沸点的混合物,将这种混合物加热至沸腾时,在气液平衡体系中,气相组成合液相组成一样,故不能使用分馏法将其分离出来,只能得到按一定比例组成的混合物,这种混合物称为共沸混合物或恒沸点混合物。

67.什么是分馏柱的理论塔板数?理论塔板数与分离效率有何关系?

答:分馏柱效率是用理论塔板来衡量的。分馏柱中的混合物,经过一次汽化和冷凝的热力学平衡过程,相当于一次普通蒸馏所达到的理论浓缩效率,当分馏柱达到这一浓缩效率时,那么分馏柱就具有一块理论塔板数。塔的理论塔板数越多,分离效果越好。其次还要考虑理论板层高度,在高度相同的分馏柱中,理论板层高度越小,则柱的分离效率越高。

68. 分馏装置由哪几个部分组成?分馏柱有几种?为什么有的有刺?

答:实验室中简单的分馏装置包括:热源、蒸馏器(一般用圆底烧瓶)、分馏柱、冷凝管和接收器五个部分。

常用的分馏柱有:韦氏Vigreux)分馏柱、Dufton柱、Hempel柱。

增大蒸气的接触面积,增加冷凝效果。

69. 为什么制备乙酰苯胺需要使用分馏柱?

答:韦氏分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离,合成乙酰苯胺时,为了把生成的水分离除去,同时又不使反应物醋酸被蒸出,所以选用韦氏分馏柱。

70. 减压蒸馏的原理是什么?

答:原理是蒸馏系统中的有机化合物沸点随系统内压力的减小而降低,避免有机化合物发生分解或氧化。

71. 减压蒸馏装置有哪几部分组成?

答:双颈蒸馏烧瓶、接收器、吸收装置、测压计、安全瓶、减压泵(抽气泵)。

72.减压蒸馏时,为什么要在蒸馏烧瓶内插入一根末端拉成毛细管的玻璃管?如何调节毛细管的进气量?

答:(1)为了平稳的蒸馏,避免液体过热而产生暴沸溅跳现象;(2)玻璃管另一端应拉细一点或在玻璃管口套一段橡皮管,用螺旋夹D夹住橡皮管。

73. 水泵的减压效率如何?

答:如果水泵的构造好且水压又高时,其抽空效率可达到1067~3333Pa(8~25mmHg)

74. 使用油泵时要注意哪些事项?

答:使用油泵时必须注意下列几点:a.在蒸馏系统和油泵之间,必须装有吸收装置。b.蒸

馏前必须先用水泵彻底抽去系统中的有机溶剂的蒸气。c.如能用水泵抽气的,则尽量使用水泵;如蒸馏物中含有挥发性杂质,可先用水泵减压抽除,然后改用油泵。

75.在减压蒸馏系统中为什么要有吸收装置?吸收装置各有什么作用?

答:(1)吸收装置可吸收对真空泵有损害的各种气体或蒸汽,借以保护减压设备。

(2)吸收装置的各部分及作用:

①捕集管:用来冷凝水蒸汽和一些易挥发物质。

②硅胶(或用无水CaCl2)干燥塔:吸收经冷却阱后还未除净的残余水蒸气。

③ NaOH吸收塔:吸收酸性蒸汽④石蜡片干燥塔:吸收烃类气体

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76.在进行减压蒸馏时,为什么必须用热浴加热,而不能用直接火加热?

答:用热浴的好处是加热均匀,可防止暴沸,如果直接用火加热的话,情况正好相反。77.为什么进行减压蒸馏时必须先抽气才能加热?

答:因为系统内充满空气,加热后部分溶液气化,再抽气时,大量气体来不及冷凝和吸收,会直接进入真空泵,损坏泵改变真空度。如先抽气再加热。可以避免或减少之。

78.测压计如何读数?

答:液柱式U型压力计由两端开口的垂直U型玻璃管及垂直放置的刻度标尺所构成,管内部盛有适量工作液体作为指示液。由U型管两边液面差Δh及工作液的密度ρ、重力加速度g可以得到压力值:p大气=p真空+ρg△h

79. 在用油泵减压蒸馏高沸点化合物前,为什么要先用水泵或水浴加热,蒸去绝大部分低沸点物质(如乙酸乙酯)?

答:尽可能减少低沸点有机物损坏油泵。

80.在什么情况下可采用水蒸气蒸馏?答:(1)某些沸点高的有机化合物,在常压蒸馏虽可与副产品分离,但易将其破坏;

(2)混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等多种方法都难以分离的;

(3)从较多固体反应物中分离出被吸附的液体

81. 水蒸气蒸馏装置中的T形管有什么作用?

答:除去水蒸气中冷凝下来的水,有时当操作发生不正常的情况时,可使水蒸气发生器与大气相通。

82. 进行水蒸气蒸馏,被提纯物质必须具备哪三个条件?

答:(1)不溶或难溶于水

(2)共沸腾下与水不发生化学反应

(3)在1000C左右时,必须具有一定的蒸汽压[至少666.5~1333Pa(5~10mmHg)]

83.什么叫水蒸气蒸馏?

答:当有机物与水一起共热时,整个系统的蒸汽压为各组分蒸汽压之和,当总蒸汽压(p)与大气压力相等时,液体沸腾。混合物的沸点低于任何一个组分的沸点,有机物可在比其沸点低得多的温度,而且在低于1000C的温度下随蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。

84. 进行水蒸气蒸馏时,蒸汽导入管末端为什么要插入到接近于容器的底部?答:使瓶内液

体充分加热和搅拌,有利于更有效的进行水蒸气蒸馏。

85. 水蒸气蒸馏装置由哪四部分组成?

答:水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分、接受器。

86. 在水蒸气蒸馏过程中,经常要检查什么事项?若安全管中水位上升很高,说明什么问题,如何处理才能解决呢?

答:(1)经常要检查安全管中的水位是否正常,有无倒吸现象,蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。

(2)说明有某一部分阻塞。

(3)应立即旋开螺旋夹,移去热源,拆下装置进行检查(一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或者焦油状物所堵塞)和处理。

87. 简易水蒸气蒸馏是怎么回事?曾用于哪些合成反应中?

答:(1)简易水蒸气蒸馏是在长颈圆底烧瓶中蒸出水蒸气将蒸得的水蒸气经过导入管进入反应容器中,以降低蒸馏温度,蒸出产物。

(2)曾用于肉桂酸、苯胺的合成反应中。

88. 萃取的原则是什么?

答:萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的一种操作。原则是:(1)两个接触的液相完全不互溶或部分互溶;(2)溶质组分在两相中的溶解度不同,萃取剂对溶质要有较大的溶解度。

89. 在有机化学实验中,分液漏斗的主要用途是什么?

答:(1)分离两种分层而不起作用的液体

(2)从溶液中萃取某种成分

(3)用水或碱或酸洗涤某种产品

(4)用来滴加某种试剂(即代替滴液漏斗)

90. 使用分液漏斗前必须做好哪些检查上?

答:(1)分液漏斗的玻璃塞和活塞有没有用棉线绑住

(2)玻璃塞和活塞是否紧密

91. 使用分液漏斗时应注意什么?

答:(1)不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干

(2)不能用手拿住分液漏斗的下端

(3)不能用手拿住分液漏斗进行分离液体(4)上口玻璃塞打开后才能开启活塞(5)上层的液体不要由分液漏斗下口放出

92. 分液漏斗使用后应该怎样处理?

答:分液漏斗使用后,应用水冲洗干净,玻璃塞和活塞用薄纸包裹后塞回去。

93. 如何判断哪一层是有机物?哪一层是水层?

答:可任取一层的少量液体,置于试管中,并滴少量自来水,若分为两层,说明该液体为有机相,若加水后不分层则是水溶液。

94. 折光率有何意义?如何测定?

答:折光率是化合物的特性常数,固体、液体和气体都有折光率,尤其是也体,记载更为普遍。不仅作为化合物纯度的标志,也可用来鉴定未知物。如分馏时,配合沸点,作为划分的依据。

通常使用Abbe测定液态化合物折光率。

95. 重结晶的原理是什么?重结晶提纯法的一般过程如何?

答:重结晶的原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。

96. 用于进行重结晶的溶剂要符合哪些条件?答:溶剂要符合以下条件:(1)与被提纯的有机物不起化学反应;(2)对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中,而在冷溶剂中几乎不溶;(3)对杂质的溶解度应很大(杂质留在母液不随被提纯物的晶体析出,以便分离)或很小(趁热过滤除去杂质);(4)能得到较好的结晶;(5)溶剂的沸点适中。若过低时,溶解度改变不大,难分离,且操作也较难;过高时,附着于晶体表面的溶剂不易除去;(6)价廉易得,毒性低,收回率高,操作安全。在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往易溶于结构与其相似的溶解中。一般来说,极性的溶剂溶解极性的固体,非极性溶解非极性固体。

97. 重结晶的溶解过程一般在什么容器中进行?为什么?如果是采用低沸点易燃物作溶剂,要采用何种方式溶解样品?答:锥形瓶或圆底烧瓶;因为它们的瓶口较窄,溶剂不易挥发,又便于震荡,促进固体物质的溶解;如果是采用低沸点易燃物作溶剂,必须按照安全操作规程进行,不可粗心大意!有机溶剂往往不是易燃的就是具有一定的毒性,或两者兼有,因此容器应选用锥形瓶或圆底烧瓶,装上回流冷凝管。根据溶剂沸点的高低,选用热浴溶解样品,严禁在石棉网上直接加热。

98.若重结晶样品加热溶解过程中所需温度高于130℃,应采用何种回流冷凝管?答:空气冷凝管

99.重结晶样品若要脱色,应在什么时候才加入活性炭?答:加热前;如果加热后忘记加入,应停止加热,稍冷却后再加入。

100.热水过滤对玻璃漏斗和滤纸有什么要求?为什么?答:(1)选用短颈径粗的玻璃漏斗;(2)使用折叠滤纸(菊花形滤纸);(3)使用热水漏斗;为了保持溶液的温度使过滤操作尽快完成,防止因温度降低而在滤纸上析出结晶。

101.抽滤(减压过滤)装置包括哪三个部分?答:布氏漏斗、抽滤瓶和水泵102.抽滤装置中的布氏漏斗下端的斜口在抽滤瓶中应处什么位置?答:漏斗下端斜口正对抽滤瓶支管103.抽滤法过滤应注意什么?答:(1) 漏斗下端斜口正对抽滤瓶支管(2) 滤纸要比漏斗底部略小且把孔覆盖(3) 过滤前先用溶剂润湿滤纸,抽气使滤纸紧紧贴在漏斗上(4) 把过滤混合物均匀分布在整个滤纸面上(5) 用少量滤液将黏附在容器壁上的结晶洗出,继续抽气,并用玻璃钉挤压晶体,尽量除去母液。

104.在重结晶溶样时,忘记在加热前加入活性炭作脱色剂,应该怎么办?为什么?答:待溶液稍冷后加入活性炭;因为如果向正在沸腾的溶液中加入活性炭,溶液暴沸而溅出。105.在重结晶的抽滤中应如何洗涤晶体?答:用少量干净溶剂均匀洒在滤饼上,并用玻璃棒或刮刀轻轻翻动晶体使全部结晶刚好被溶剂浸润(注意不要使滤纸松动),打开水泵,关闭安全瓶活塞,抽去溶剂,重复操作两次,就可把滤饼洗净。106.如果热滤的溶剂是挥发可燃性液体,操作有何不同?答:如果是易燃有机溶剂则务必在过滤时熄灭火焰107. 如果热滤后的溶液不结晶,可采用什么方法加速结晶?答:投“晶种”或用玻璃棒摩擦器壁引发晶体形成。108. 用有机溶剂重结晶时,那些操作容易着火,应该怎样避免?答:(1)过滤时,如果是易燃有机溶剂则务必熄灭火焰(2)溶解样品时,根据溶剂沸点的高低,选用热浴方式,严禁在石棉网上直接加热。109.如何证明经重结晶纯化的产物是纯净的?答:测此化合物的熔点110.升华的原理是什么?答:升华:某些物质在固态时具有相当高的蒸气压,当加热时,不经过液态而直接气化,蒸气受到冷却而直接冷凝成固体。111.升华是否可以作为提纯物质的方法?答:若固态混合物具有不同的挥发度,则可应用升华法提纯。升华得到的产品一般具有较高的纯度。此法特别适用于纯化易潮解的物质。112.常压升华法采用怎样的加热方法?减压升华采用何种加热方法?答:在瓷蒸

发皿中盛粉碎了的样品,上面用一个直径小于蒸发皿的漏斗覆盖,漏斗颈用棉花塞住,防止蒸气逸出,两者用一张穿有许多小孔(孔刺向上)的滤纸隔开,以避免升华上来的物质再落回蒸发皿内。操作时可用砂浴加热,小心调节火焰,控制浴温让其慢慢升华。减压升华通常采用油浴加热,并视具体情况而采用油泵或水泵抽气。113.旋光仪的工作原理是什么?答:光源从光源经过起偏镜,再经过盛有旋光性物质的旋光管时,因物质的旋光性致使篇振光不能通过第二个棱镜,必须转动检偏镜,才能通过。因此,要调节检偏镜进行配光,由标尺盘上转动的角度,可以指示出检偏镜的转动角度,即为该物质在此浓度时的旋光度。114.怎样的物质才具有旋光性?答:不具有对称面和对称中心的物质具有旋光性。115.为什么测定旋光度前,需要进行零点的校正?

12 答:为了消除溶剂对样品旋光度的干扰,在测定样品前需要用溶剂来校正旋光仪的零点。116.色谱法有工作原理是什么?答:色谱法是一种物理的分离方法,其分离原理是利用混合物中各个成分的物理化学性质的差别,当选择一个条件使各个成分流过支持剂或吸咐剂时,各成分可由于其物理性质的不同而得到分离。117.柱色谱法常用的吸咐剂是什么?选择该吸咐剂的原则是什么?答;常用的吸咐剂有氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等。选择吸咐剂的原则:首要条件是与被吸咐物质及展开剂均无化学作用;吸咐能力与颗粒大小有关,颗粒大流速快分离效果不好,颗粒小流速慢;色谱用的氧化铝可分为酸性、中性、碱性三种,其中酸性用于分离酸性物质,中性用于分离中性物质,应用最广,碱性用于分离生物碱等;吸咐剂的活性与其含水量有关,含水量越低,活性越高。118.正相色谱与反相色谱的吸附剂与溶剂有何不同?答:正相色谱与反相色谱两者吸附剂与溶剂的极性相反。119.色谱法采用何种方法定性?答:保留时间。120.气相色谱与液相色谱采用何种方法定量?内标和外标法。121.薄层色谱法点样应注意些什么?答:用毛细管吸取样品溶液,垂直地轻轻地触到薄层的起点线上,如溶液太稀,一次点样不够,第一次点样干后,再点第二次,第三次;多次点样时,每次都应点在同一圆心上;若样品量太少时,成分不易显出;样品量太多时易造成斑点过大,互相交叉或拖尾,不能得到很好的分离。122.常用的薄层色谱的显色剂是什么?答:浓硫酸、碘蒸气、碘的氯仿溶液、磷钼酸乙醇溶液、铁氰化钾--三氯化铁试剂、四氯邻苯二甲酸酐、硝酸铈铵、香兰素—硫酸、茚三酮123.是否可以用色谱法分离手性物质?答:可以。124.红外光谱是测定分子的何种振动发出的能量?答:对称和不对称伸缩振动,面内和面外弯曲振动。125.样品为什么不能含水?答:因为由于水和杂质的吸收,使光谱吸收变得无意义,水不仅在3710cm-1和1630cm-1有吸收,而且对样品池的卤化钾盐片有腐蚀作用。126.简述傅立叶红外光谱的工作原理?答:红外辐射照射到分束器上面时,50%发生反射,50%透过,自辐射源发出的红外光,在分束器上被分为两束,一束被反射至动镜上,又被其反射至分束器,并在分束器上再次发生反射和透射,透射部分照向样品方向。另一束透过分束器射向定镜,并被定镜反射回分束

127.指出烷烃、烯烃、炔烃的特征红外峰的位置?答:烷烃:1380和1470—1400cm-1 ;烯烃:1670—1600cm-1 ;炔烃:2250—2100cm-1 128.对于一级核磁H谱,用什么规律来判断峰的裂分数?答:n+1规律来判断峰的裂分数。129.反应容器容积大小的选择依据是什么?答:反应物的用量应不超过容器体积的三分之二。130.实验装置的装配顺序应遵循什么原则?拆卸的原则又是什么?答:装配原则:从左到右,从下到上;拆卸原则:从右到左,从上到下。131.有机实验中,什么时候利用回流反应装置?答:有两种情况需要使用回流反应装置:一是反应为强放热的、物料的沸点又低,用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。二是反应很难进行,需要长时间在较高的温度下反应,需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。132.怎样操作回流反应装置?答:回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。进行回流反应注意: 1.根据反应物的

理化性质选择合适的加热方式,如水浴、油浴或石棉网直接加热。 2.不要忘记加沸石。 3.控制回流速度,一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一个球)。过高,蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中;过低,反应烧瓶中的温度不能达到较高值。有机化合物的制备思考题实验一 1-溴丁烷的制备 1.1—溴丁烷制备实验为什么用回流反应装置?此反应较慢,需要在较高的温度下、长时间反应,而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度,所以采用回流反应装置。 2.1—溴丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管?因为球型冷凝管冷凝面积大,各处截面积不同,冷凝物易回流下来。 3.1—溴丁烷制备实验采用1:1的硫酸有什么好处?减少硫酸的氧化性,减少有机物碳化;水的存在增加HBr溶解量,不易逃出反应体系,减少HBr损失和环境污染。 4.什么时候用气体吸收装置?怎样选择吸收剂?有污染环境的气体放出时或产物为气体时,常用气体吸收装置。吸收剂应该是价格便宜、本身不污染环境,对被吸收的气体有大的溶解度。如果气体为产物,吸收剂还应容易与产物分

14 离。5.1—溴丁烷制备实验中,加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么? .除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。 6.1—溴丁烷制备实验中,粗产物用75度弯管连接冷凝管和蒸馏瓶进行蒸馏,能否改成一般蒸馏装置进行粗蒸馏?这时如何控制蒸馏终点?可用一般蒸馏装置进行粗蒸馏,馏出物的温度达到100℃时,即为蒸馏的终点,因为1-溴丁烷/水共沸点低于100℃,而粗产物中有大量水,只要共沸物都蒸出后即可停止蒸馏。 7. 在1—溴丁烷制备实验中,硫酸浓度太高或太低会带来什么结果? (1)会使NaBr氧化成Br2,而Br2不是亲核试剂。 2 NaBr + 3 H2SO4(浓) →Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4 (2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度太低:生成的HBr量不足,使反应难以进行。8.在1—溴丁烷制备实验中实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层,但有时可能出现在上层,为什么?若遇此现象如何处理?答:若未反应的正丁醇较多,或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液,则液层的相对密度发生变化,正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释,使油层(正溴丁烷)下沉。实验二环己烯的制备 1.粗制的环己烯在水浴上蒸馏,收集82-83℃馏分,这一操作的目的是什么?答:分离精制环己烯;鉴定产物环己烯。 2.在环己烯制备实验中,用磷酸做脱水剂,比用浓硫酸做脱水剂有何优点?答磷酸氧化性小,有机物碳化少;浓硫酸还原后生成二氧化硫,气味难闻。 3.环己烯制备实验采用蒸馏反应装置是否合适?答:不合适,因为环己醇/水共沸点97.8℃,环己烯/水共沸点70.8℃,相差较小,蒸出产物的同时,会夹带出一部分原料环己醇。 4.在环己烯制备实验中,为什么控制分馏柱顶温度低于73℃,可以将生成的环己烯完全蒸馏出来?答:因为环己烯/水共沸物质量组成为90:10,共沸点70.8℃,即生成水完全可以将环己烯以共沸物的形式带出来。 5.在环己烯制备实验中,水洗后的粗产物环己烯,不经干燥就进行蒸馏,会产生什么现象?答:蒸馏时,在70.8℃馏出环己烯/水的共沸物,形成前馏分,而环己烯馏分82-84℃量会减少。 6.除用磷酸、浓硫酸做催化剂脱水制备环己烯外,还可以用什么方法由环己醇脱水制备环己烯?答:三氧化二铝用做催化剂,气相脱水,制备环己烯。实验三、乙酸正丁酯的制备

15 1.利用可逆平衡反应制备有机化合物,提高产物的收率有哪些方法?乙酸正丁酯制备实验采用什么方法?答:在反应过程中分出产物之一或全部;使一种反应物过量,本实验采用等物质的量反应物,分出产物之一水,使平衡移动。 2.为提高平衡可逆反应的产率,常使一种反应物过量,选择哪种反应物过量,应考虑什么?答:应考虑价格;是否有利于产物的分离纯化;是否容易回收再利用等。 3.乙酸正丁酯制备实验选择丁醇过量是否合理?为什么?答:不合理,丁醇的价格较贵;过量的丁醇不易从产物中分离出去;在精制产物乙酸丁酯时,它与乙酸丁酯形成二元共沸物(共沸点117℃)做为前馏分馏出来,带走

大量乙酸丁酯,使产物收率降低。 4.回流分水反应装置,应用到哪些反应上能提高产率?答:反应是可逆的,其中一种产物是水,水与原料或产物形成共沸物,而原料或产物又不与水相溶。不能形成上述共沸物时,可加入第三组分与水形成共沸物,第三组分与水不溶,就可利用回流分水反应装置提高产率。 5.乙酸正丁酯制备实验中为什么用硫酸镁干燥粗产物,而不用无水氯化钙干燥?答:氯化钙能与醇、低相对分子质量酯等形成络合物,消耗产物酯。 6.粗产物乙酸正丁酯依次经水洗、碱洗、水洗,其目的是什么?答:水洗除大部分酸,碱洗除剩余微量酸,再水洗除去可能残留的碱。实验四、乙酰苯胺的制备 1. 在乙酰苯胺制备实验中,为什么用锥形瓶做反应器?答:本实验制得的产物为高熔点固体,锥形瓶较易将产物倒出来。 2.乙酰苯胺制备实验为什么加入锌粉?锌粉加入量对操作有什么影响?答:苯胺易氧化,锌与乙酸反应放出氢,防止氧化。锌粉少了,防止氧化作用小,锌粉多了,消耗乙酸多,同时在后处理分离产物过程中形成不溶的氢氧化锌,与固体产物混杂在一起,难分离出去。 3.乙酰苯胺重结晶时,制备乙酰苯胺热的饱和溶液过程中出现油珠是什么?它的存在对重结晶质量有何影响?应如何处理?答:油珠是未溶解的乙酰苯胺。它的存在,冷却后变成固体,里面包夹一些杂质,影响重结晶的质量。应该再补加些水,使它溶解,保证重结晶物的纯度。 4.乙酰苯胺制备实验加入活性炭的目的是什么?怎样进行这一操作?答:目的是脱去产物中的有色物质。加入活性炭的量要适当,在较低温度下加入,然后再加热煮沸几分钟,过滤出活性炭。 5.在布氏漏斗中如何洗涤固体物质?答:将固体物压实压平,加入洗涤剂使固体物上有一层洗涤剂,待洗涤剂均匀渗入固体,当漏斗下端有洗涤剂滴下后,再抽空过滤,达到洗涤的目的,反复进行几次,即可洗净。 6.乙酰苯胺制备用什么方法鉴定乙酰苯胺?

16 答:用测熔点的方法鉴定乙酰苯胺 7.用100mL水对4.5g乙酰苯胺重结晶,假如当时室温为25℃,试计算重结晶的最大收率是多少?(25℃溶解度0.56g;80℃3.5g;100℃5.2g) 答:重结晶能得到最大产物质量为4.5g-0.56g=3.94g 3.94/4.5×100%=87.6%,最大收率87.6%。实验五、肉桂酸的制备 1.肉桂酸制备实验为什么用空气冷凝管做回流冷凝管?答:因为回流温度超过150℃,易使水冷凝管炸裂。 2.在肉桂酸制备实验中,为什么要用新蒸馏过的苯甲醛?答:苯甲醛放久了,由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸,这不但影响反应的进行,而且苯甲酸混在产品中不易除干净,将影响产品的质量。故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏,截取170~180℃馏分供使用。 3.在制备肉桂酸操作中,你观察温度计读数是如何变化的?答:随着反应的进行,温度计的读数逐渐升高。 4.在肉桂酸的制备实验中,能否用浓NaOH溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液?答:不能,因为浓NaOH溶液易使未转化的苯甲醛发生歧化反应生成苯甲酸,苯甲酸为固体不易与肉桂酸分离,产物难纯化。 5.在肉桂酸的制备实验中,水蒸气蒸馏除去什么?可否不用通水蒸气,直接加热蒸馏?答:水蒸气蒸馏主要蒸出未转化的苯甲醛。就本实验而言,可以不通水蒸气,直接加热蒸馏,因为体系中有大量的水,少量苯甲醛,加热后,也可以使苯甲醛在低于100℃,以与水共沸的形式蒸出来,其效果与通水蒸气一样。 6.用有机溶剂对肉桂酸进行重结晶,操作时应注意些什么?答:操作要注意:在制备热的饱和溶液时,要在回流冷凝装置中进行,添加溶剂时,将灯焰移开,防止着火;热抽滤时,动作要快,防止过热溶剂汽化而损失。7.制备肉桂酸时,往往出现焦油,它是怎样产生的?又是如何除去的?答:产生焦油的原因是:在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯,苯乙烯在此温度下聚合所致,焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸,焦油被吸附在活性炭上,经过滤除去。实验六、3-丁酮酸乙酯的制备 1.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中,使用金属钠为反应物,在操作上要注意些什么?答:防止钠过多的接触空气,如压钠丝动作要快,钠丝摇入反应液中,反应装置与大气相通处接干燥管,防湿气进入反应体系中,使用仪器要干燥,试剂也要干燥,不用水浴加热反应瓶。在钠完全

反应后再加醋酸中和。 2.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中,滴加稀醋酸的目的是什么?如何进行这一操作(假如用

17 25%醋酸中和)?答:加入醋酸的目的:中和生成的钠盐,使之变成产物。应根据方程式计算需要25%醋酸的量,边中和边搅拌,接近终点时,边滴加醋酸,边检查溶液的酸性,不能加入过多的酸,酸多了会增加产物在水中的溶解度。酸少了中和不完全。 3.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中,为什么用减压蒸馏操作?如何操作?答:因为3—丁酮酸乙酯沸点高,在沸点温度下还易分解,所以用减压蒸馏操作。选择适当的真空度;检查仪器的严密性;调整好真空度后再加热;用毛细管或搅拌装置,防止暴沸;移去灯焰,泄真空,再停泵等。 4.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中,为什么用萃取操作?答:因为产物在水中溶解度大,萃取是从水中回收一部分产物。 5.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中,在反应过程中你观察到什么现象?答:随着反应的进行,反应液的颜色逐渐加深;逐渐出现绿色荧光,反应温度越高,时间越长,这种现象越明显。实验七、7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备 1.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中,为什么用搅拌反应装置?怎样操作才合理?答:是两相反应,搅拌能扩大相界面,增强传质传热,加速反应。整个装置都固定在一个铁架台上,搅拌安装合适,搅拌棒与马达间有软连接。开动搅拌前,先用手转动看是否合适,再通电搅拌等。 2.用介质加热有什么好处?什么时候用水浴?什么时候用油浴?答:加热均匀,不会出现局部过热和碳化现象。小于100℃时常用水浴加热,小于250℃时可用油浴。 3.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中,四乙基溴化铵的作用是什么?它的多少对操作有何影响?答:相转移和催化作用,能把一种反应实体从一相转到另一相中,增加反应速率,减少副反应。量过少,反应时间长,量过多,后面分离产物困难等。 4.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中,石油醚萃取什么物质?用同样体积的石油醚,一次萃取好,还是多次萃取好?答:主要萃取溶在水相中的产物,操作时分液漏斗不能摇的太厉害,防止乳化不分层。一般说来使用同体积的石油醚,分多次萃取比一次萃取效果好。 5.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中,怎样才能控制好反应温度为50--55℃,温度高低对反应有何影响?答:密切注意反应温度的变化趋势,温度高于55℃用冷水浴冷却,低于50℃用热水浴加热。温度低反应时间长,转化率低,温度高,反应中有絮状物,难分离出产物。

高考化学必备—有机化学知识点总结

高考化学必备——有机化学知识点总结 一、有机物的结构与性质 1、官能团的定义:决定有机化合物主要化学性质的原子、原子团或化学键。 2、常见的各类有机物的官能团,结构特点及主要化学性质 (1)烷烃 A) 官能团:无 ;通式:C n H 2n +2;代表物:CH 4 B) 结构特点:键角为109°28′,空间正四面体分子。烷烃分子中的每个C 原子的四个价键也都如此。 C) 化学性质: ①取代反应(与卤素单质、在光照条件下) , ,……。 ②燃烧 ③热裂解 (2)烯烃: A) 官能团: ;通式:C n H 2n (n ≥2);代表物:H 2C=CH 2 B) 结构特点:键角为120°。双键碳原子与其所连接的四个原子共平面。 C) 化学性质: ①加成反应(与X 2、H 2、HX 、H 2O 等) ②加聚反应(与自身、其他烯烃) ③燃烧 (3)炔烃: A) 官能团:—C≡C— ;通式:C n H 2n —2(n ≥2);代表物:HC≡CH B) 结构特点:碳碳叁键与单键间的键角为180°。两个叁键碳原子与其所连接的两个原子在同一条直线上。 C) 化学性质:(略) (4)苯及苯的同系物: A) 通式:C n H 2n —6(n ≥6) B)结构特点:苯分子中键角为120°,平面正六边形结构,6个C 原子和6个H 原子共平面。 CH 4 + Cl 2CH 3Cl + HCl 光 CH 3Cl + Cl 2 CH 2Cl 2 + HCl 光 CH 4 + 2O 2 CO 2 + 2H 2O 点燃 CH 4 C + 2H 2 高温 隔绝空气 C=C CH 2=CH 2 + HX CH 3CH 2X 催化剂 CH 2=CH 2 + 3O 2 2CO 2 + 2H 2O 点燃 n CH 2=CH 2 CH 2—CH 2 n 催化剂 CH 2=CH 2 + H 2O CH 3CH 2OH 催化剂 加热、加压 CH 2=CH 2 + Br 2BrCH 2CH 2Br CCl 4 原子:—X 原子团(基):—OH 、—CHO (醛基)、—COOH (羧基)、C 6H 5— 等 化学键: 、 —C ≡C — C=C 官能团

有机化学基础实验(讲义)

有机化学基础实验 (一)烃 1.甲烷的氯代(性质) 实验:取一个100mL的大量筒(或集气瓶),用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2,放在光亮的地方(注意:不要放在阳光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。 现象:大约3min后,可观察到混合气体颜色变浅,气体体积缩小,量筒壁上出现油状液体,量筒内饱和食盐水液面上升。 解释:生成卤代烃 2.石油的分馏(分离提纯) (1)两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合 物,要进行分离时,常用蒸馏或分馏的分离方法。 (2)分馏(蒸馏)实验所需的主要仪器:铁架台(铁圈、 铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮 塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 (3)蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是:防止爆沸 (4)温度计的位置:温度计的水银球应处于支管口(以 测量蒸汽温度) (5)冷凝管:蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进,上口出 (6)用明火加热,注意安全 3.乙烯的性质实验 现象:乙烯使KMnO4酸性溶液褪色(氧化反应)(检验) 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色(加成反应)(检验、除杂) 乙烯的实验室制法: (1)反应原料:乙醇、浓硫酸 (2)反应原理:CH3CH2OH CH2=CH2↑+ H2O 副反应:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4(浓)6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O (3)浓硫酸:催化剂和脱水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌) (4)碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。 (5)实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。(不能用水浴) (6)温度计要选用量程在200℃~300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。 (7)实验结束时,要先将导气管从水中取出,再熄灭酒精灯,反之,会导致水被倒吸。【记】倒着想,要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 (8)乙烯的收集方法能不能用排空气法不能 (9)点燃乙烯前要_验纯_。 (10)在制取乙烯的反应中,浓硫酸不但是催化剂、吸水剂,也是氧化剂,在反应过程中易将乙醇氧化,最后生成CO2、C等(因此试管中液体变黑),而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2、CO2。

有机化学的基础知识点归纳总结

有机化学的基础知识点归纳总结 1、常温常压下为气态的有机物:1~4个碳原子的烃,一氯甲烷、新戊烷、甲醛。 2、碳原子较少的醛、醇、羧酸(如甘油、乙醇、乙醛、乙酸)易溶 于水;液态烃(如苯、汽油)、卤代烃(溴苯)、硝基化合物(硝基苯)、醚、酯(乙酸乙酯)都难溶于水;苯酚在常温微溶与水,但高于65℃任意比互溶。 3、所有烃、酯、一氯烷烃的密度都小于水;一溴烷烃、多卤代烃、硝基化合物的密度都大于水。 4、能使溴水反应褪色的有机物有:烯烃、炔烃、苯酚、醛、含不 饱和碳碳键(碳碳双键、碳碳叁键)的有机物。能使溴水萃取褪色的有:苯、苯的同系物(甲苯)、CCl4、氯仿、液态烷烃等。 5、能使酸性高锰酸钾溶液褪色的有机物:烯烃、炔烃、苯的同系物、醇类、醛类、含不饱和碳碳键的有机物、酚类(苯酚)。 6、碳原子个数相同时互为同分异构体的不同类物质:烯烃和环烷烃、炔烃和二烯烃、饱和一元醇和醚、饱和一元醛和酮、饱和一元羧 酸和酯、芳香醇和酚、硝基化合物和氨基酸。 7、无同分异构体的有机物是:烷烃:CH4、C2H6、C3H8;烯烃: C2H4;炔烃:C2H2;氯代烃:CH3Cl、CH2Cl2、CHCl3、CCl4、C2H5Cl;醇:CH4O;醛:CH2O、C2H4O;酸:CH2O2。 8、属于取代反应范畴的有:卤代、硝化、磺化、酯化、水解、分 子间脱水(如:乙醇分子间脱水)等。

9、能与氢气发生加成反应的物质:烯烃、炔烃、苯及其同系物、醛、酮、不饱和羧酸(CH2=CHCOOH)及其酯(CH3CH=CHCOOCH3)、油酸甘 油酯等。 10、能发生水解的物质:金属碳化物(CaC2)、卤代烃(CH3CH2Br)、醇钠(CH3CH2ONa)、酚钠(C6H5ONa)、羧酸盐 (CH3COONa)、酯类(CH3COOCH2CH3)、二糖(C12H22O11)(蔗糖、麦 芽糖、纤维二糖、乳糖)、多糖(淀粉、纤维素) ((C6H10O5)n)、 蛋白质(酶)、油脂(硬脂酸甘油酯、油酸甘油酯)等。 11、能与活泼金属反应置换出氢气的物质:醇、酚、羧酸。 112、能发生缩聚反应的物质:苯酚(C6H5OH)与醛(RCHO)、 二元羧酸(COOH—COOH)与二元醇(HOCH2CH2OH)、二元羧酸与二元 胺(H2NCH2CH2NH2)、羟基酸(HOCH2COOH)、氨基酸(NH2CH2COOH)等。 13、需要水浴加热的实验:制硝基苯(—NO2,60℃)、制苯磺酸 (—SO3H,80℃)制酚醛树脂(沸水浴)、银镜反应、醛与新制 Cu(OH)2悬浊液反应(热水浴)、酯的水解、二糖水解(如蔗糖水解)、淀粉水解(沸水浴)。 14、 光 光照条件下能发生反应的:烷烃与卤素的取代反应、苯与氯气加 成反应(紫外光)、—CH3+Cl2—CH2Cl(注意在铁催化下取代到苯环上)。 15、常用有机鉴别试剂:新制Cu(OH)2、溴水、酸性高锰酸钾溶液、银氨溶液、NaOH溶液、FeCl3溶液。

振动试验基本知识

专业知识 1、振动试验基本知识 1.1 振动试验方法 试验方法包括试验目的,一般说明、试验要求、严酷等级及试验程序等几个主要部分。为了完成试验程序中规定的试验,在振动试验方法中又规定了“正弦振动试验”和“随机振动试验”两种型式的试验方法。 正弦振动试验 正弦振动试验控制的参数主要是两个,即频率和幅值。依照频率变和不变分为定频和扫频两种。 定频试验主要用于: a)耐共振频率处理:在产品振动频响检查时发现的明显共振频率点上,施加规定振动参数振幅的振动,以考核产品耐共振振动的能力。 b)耐予定频率处理:在已知产品使用环境条件振动频率时,可采用耐予定频率的振动试验,其目的还是为考核产品在予定危险频率下承受振动的能力。 扫频试验主要用于: ●产品振动频响的检查(即最初共振检查):确定共振点及工作的稳定性,找出产品共振频率,以做耐振处理。 ●耐扫频处理:当产品在使用频率围无共振点时,或有数个不明显的谐振点,必须进行耐扫频处理,扫频处理方式在低频段采用定位移幅值,高频段采用定加速度幅值的对数连续扫描,其交越频率一般在55-72Hz,扫频速率一般按每分钟一个倍频进行。 ●最后共振检查:以产品振动频响检查相同的方法检查产品经耐振处理后,各共振点 有无改变,以确定产品通过耐振处理后的可靠程度。 随机振动试验

随机振动试验按实际环境要求有以下几种类型:宽带随机振动试验、窄带随机振动试验、宽带随机加上一个或数个正弦信号、宽带随机加上一个或数个窄带随机。前两种是随机试验,后两种是混合型也可以归入随机试验。 电动振动台的工作原理是基于载流导体在磁场中受到电磁力作用的安培定律。 1.2 机械环境试验方法标准 电工电子产品环境试验国家标准汇编(第二版)2001年4月 汇编中汇集了截止目前我国正式发布实施的环境试验方面的国家标准72项,其中有近50项不同程度地采用IEC标准,容包括:总则、名词术语、各种试验方法、试验导则及环境参数测量方法标准。 其中常用的机械环境试验方法标准: (1)GB/T 2423.5-1995 电工电子产品环境试验第2部分:试验方法 试验Ea和导则:冲击 (2)GB/T 2423.6-1995 电工电子产品环境试验第2部分:试验方法 试验Eb和导则:碰撞 (3)GB/T 2423.7-1995 电工电子产品环境试验第2部分:试验方法 试验Ec和导则:倾跌与翻倒(主要用于设备型产品) (4)GB/T 2423.8-1995 电工电子产品环境试验第2部分:试验方法 试验Ed和导则:自由跌落 (5)GB/T 2423.10-1995 电工电子产品环境试验第2部分:试验方法 试验Fc和导则:振动(正弦) (6)GB/T 2423.11-1997 电工电子产品环境试验第2部分:试验方法 试验Fd:宽频带随机振动——一般要求 (7)GB/T 2423.12-1997 电工电子产品环境试验第2部分:试验方法

基础有机化学实验竞赛试题(含答案)

化学系基础有机化学实验竞赛试题 1.提纯固体有机化合物不能使用的方法有:( A) A.蒸馏;B.升华;C.重结晶;D.色谱分离; 2.重结晶提纯有机化合物时,一般杂质含量不超过:( B ) A.10%;B.5%;C.15%;D.0.5%; 3.重结晶提纯有机化合物脱色时,活性炭用量不超过:( B ) A.10%;B.5%;C.15%;D.0.5%; 4.重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A.制备过饱和溶液;B.热过滤;C.冷却结晶;D.抽气过滤的母液中; 5.用混合溶剂重结晶时,要求两种溶剂;( C) A.不互溶;B.部分互溶;C.互溶; 6.测熔点时,若样品管熔封不严或加热速度过快,将使所测样品的熔点分别比实际熔点:( B ) A.偏高,偏高;B.偏低,偏高;C.偏高,不变;D.偏高,偏低; 7.如果一个物质具有固定的沸点,则该化合物:( B ) A.一定是纯化合物;B.不一定是纯化合物;C.不是纯化合物; 8.微量法测定沸点时,样品的沸点为:( B ) A.内管下端出现大量气泡时的温度;B.内管中气泡停止外逸,液体刚要进入内管时的温度;C.内管下端出现第一个气泡时的温度; 9.利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A.能;B.不能;C.不一定; 10.下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺:( CD ) A.MgSO4;B.CaH2;C.P2O5;D.CaCl2; 11.用下列溶剂萃取水溶液时,哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A.二氯甲烷;B.乙醚;C.乙酸乙酯;D.石油醚; 12.乙醇中含有少量水,达到分离提纯目的可采用:( C ) A.蒸馏;B.无水硫酸镁;C.P2O5;D.金属钠; 13.搅拌器在下列何种情况下必须使用:( B ) A.均相反应;B.非均相反应;C.所有反应 14.乙酸乙酯制备实验中,馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去:( A ) A.碳酸钠;B.乙酸;C.硫酸;D.乙醇 15.手册中常见的符号n D20,mp和bp分别代表:( B ) A.密度,熔点和沸点;B.折光率,熔点和沸点;C.密度,折光率和沸点;D.折光率,密度和沸点 1.遇到酸烧伤时,首先立即用( 大量水洗),再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗,然后涂烫伤膏。 2.顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大),因为前者( 极性大)。 3.固体化合物中可熔性杂质的存在,将导致化合物的熔点(降低),熔程( 增长)。 4.在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时,可以利用( 分馏),的方法来进行分离,并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5.在加热蒸馏中忘记加沸石,应先将体系( 冷却),再加入沸石;中途因故停止蒸馏后,重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6.减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分,为防止损坏抽气泵,保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔,它们的功能分别是:( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。

大学有机化学实验基本知识

实验一有机化学实验基本知识 课时数:3学时 教学目标: 通过学习使学生了解做有机化学实验时要达到的目的和实验要求,掌握有机化学实验室规则和实验室的安全知识,介绍有机化学实验常用仪器设备使用方法以及实验预习、实验记录和实验报告的要求,使学生能够在充分安全环境中,以实事求是、严格认真的科学态度与良好的工作习惯,系统地完成有机化学实验。 教学内容: 一、有机化学实验重要性 有机化学是一门实验科学。许多有机化学的理论和规律都是在大量实验的基础上总结、归纳出来的,并接受实验的检验而得到发展和逐步完善。在高校中,有机化学实验课始终与有机化学理论并存。可以说,有机化学离不开有机化学实验。很难想象一个不具备实验技能的人会在有机化学的科学研究和有机化工的生产指导中有重大成就。因此我们必须重视实验的教学。 二、有机化学实验目的 1、印证课本上学到的有机化学理论知识,并加深对理论的理解。 2、熟悉、掌握有机化学实验基本知识,基本操作能力。 (1)玻璃管的加工。 (2)组装反应装置:不同的有机反应需要不同的仪器装置,做蒸馏实验就组装蒸馏装置,做 回流实验就要求用回流装置,等等。(示范组装以上2个装置)。这就要求我们必须能够熟练组装各种常用的反应装置。 (3)必须掌握的基本操作:重结晶、熔点的测定、沸点的测定、萃取、分液、洗涤、蒸馏(常压、减压)、色谱分析。 重结晶常用于固体有机物的分离、提纯。萃取、分液以及洗涤的原理是一样的,都是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离。而蒸馏是分离、提纯液态有机物最常用的方法之一,有的化合物沸点较高,例如乙酰乙酸乙酯,它常压下的沸点达到180.4℃,而在这个温度下它已经部分分解为去水乙酸和乙醇,这种情况下,我们往往采用减压蒸馏的方法。mp可用于识别物质和定性地检测样品的纯度;bp测定可用于识别物质和液态有机化合物的分离纯化。至于色谱分析是下学期的实验内容。 3、培养良好的科学素质。 (1)培养认真、仔细的实验态度和良好的实验习惯,做到准确、及时、详细地记录实验数据现象,应一边实验一边直接在记录本上作记录,不能事后凭记忆补写; (2)培养观察、分析、解决问题的能力,能正确控制反应条件和对实验结果进行综合整理分析; (3)培养理论联系实际、严谨求实的实验作风,不虚报实验数据、现象; (4)正确对待实验的成功、失败。 三、有机化学实验规则 1、加强预习:实验前须认真预习有关实验内容并写好预习报告,明确实验的目的要求,了解实验的原理,主要的实验试剂和实验的成败关键点、安全注意点,用简明的图表表示出反应步骤。每次实验开始前进行抽查。 2、仔细听老师讲解实验步骤、注意事项。 3、实验安全: (1)严格按造规程操作。未经老师同意,不得擅自改变药品用量、操作条件或操作程序。 (2)实验中集中思想、认真操作、仔细观察、如实记录,不做与该次实验无关的事,不能擅自离

基础有机化学知识整理

基础有机化学知识整理 (1) 烷烃 卤代——自由基取代反应 链引发: ??? →?? X X hv 2/2 链转移: ?+?→? +?R HX RH X ?+?→?+?X RX X R 2 链终止: RX R X ?→? ?+? 2X X X ?→??+? R R R R -?→??+? 反应控制:H H H ?>?>?123 (2) 热裂解——自由基反应 ?'+??→?'-? R R R R 2222CH CH R CH CH R =+??→??---断裂:β 2. 硝化、磺化(自由基)——与卤代类似。 3. 小环开环 (1) 2H 引发的开环:自由基机理,区域选择性小。 CH 3 H 2 C 3CH 3 + CH 3 C H 3H 3 (2) 2X 、HI 引发的开环:离子机理,倾向于生成稳定的碳正离子。 I - C H 3CH 3 I C H 3H 3I 优势产物 (仲碳正离子比伯碳正离子稳定) 在断键时,一般断极性最大的键(如取代最多的C 原子和取代最少的C 原子之间的键)。 二、 亲核取代 1. 共轭效应和诱导效应:要区别对待。H Cl 原子的吸电子诱导效应使双键整体电子云密 度降低,表现在反应性降低;给电子共轭效应使双键π电子云向C -β迁移,C -β相对 C -α带部分负电荷。判断基团共轭效应的性质: (1) 吸电子基团中直接相连的原子电负性较小且与电负性较大的原子相连,电子云密度 低;直接相连的原子多没有孤对电子。如:2NO -,CN -,COOH -,CHO -, COR -等。 (2) 给电子基团中直接相连的原子电负性较大且与电负性较小的原子相连,电子云密度 大;直接相连的原子均有孤对电子。如:2NH -,NHCOR -,OH -,OR -, OCOR -等。 (3) 苯环的共轭效应:相当于一个电子“仓库”,与电子云密度小的原子相连时给电子,与电子 云密度大的原子相连时吸电子(如苯酚显酸性)。在共轭体系中,判断双键的极性时仅考虑共轭效应。

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)汇总

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四.试验步骤 1、酒精的蒸馏 (1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。 (2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理? 沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管? 冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。 其二,冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折

有机化学基础知识点归纳

有机化学知识要点总结 一、有机化学基础知识归纳 1、常温下为气体的有机物: ①烃:分子中碳原子数n≤4(特例:),一般:n≤16为液态,n>16为固态。 ②烃的衍生物:甲醛、一氯甲烷。 2、烃的同系物中,随分子中碳原子数的增加,熔、沸点逐渐_ _____,密度增大。同分异构 体中,支链越多,熔、沸点____________。 3、气味。无味—甲烷、乙炔(常因混有PH3、AsH3而带有臭味) 稍有气味—乙烯特殊气味—苯及同系物、萘、石油、苯酚刺激性—--甲醛、甲酸、乙酸、乙醛香味—----乙醇、低级酯 甜味—----乙二醇、丙三醇、蔗糖、葡萄糖苦杏仁味—硝基苯 4、密度比水大的液体有机物有:溴乙烷、溴苯、硝基苯、四氯化碳等。 5、密度比水小的液体有机物有:烃、苯及苯的同系物、大多数酯、一氯烷烃。 6、不溶于水的有机物有:烃、卤代烃、酯、淀粉、纤维素。 苯酚:常温时水溶性不大,但高于65℃时可以与水以任意比互溶。 可溶于水的物质:分子中碳原子数小于、等于3的低级醇、醛、酮、羧酸等 7、特殊的用途:甲苯、苯酚、甘油、纤维素能制备炸药;乙二醇可用作防冻液;甲醛的水溶 液可用来消毒、杀菌、浸制生物标本;葡萄糖或醛类物质可用于制镜业。 8、能与Na反应放出氢气的物质有:醇、酚、羧酸、葡萄糖、氨基酸、苯磺酸等含羟基的 化合物。 9、显酸性的有机物有:含有酚羟基和羧基的化合物。 10、能发生水解反应的物质有:卤代烃、酯(油脂)、二糖、多糖、蛋白质(肽)、盐。 11、能与NaOH溶液发生反应的有机物: (1)酚;(2)羧酸;(3)卤代烃(NaOH水溶液:水解;NaOH醇溶液:消去) (4)酯:(水解,不加热反应慢,加热反应快);(5)蛋白质(水解) 12、遇石蕊试液显红色或与Na2C03、NaHC03溶液反应产生CO2:羧酸类。 13、与Na2CO3溶液反应但无CO2气体放出:酚; 14、常温下能溶解Cu(OH)2:羧酸; 15、既能与酸又能与碱反应的有机物:具有酸、碱双官能团的有机物(氨基酸、蛋白质等) 16、羧酸酸性强弱: 17、能发生银镜反应或与新制的Cu(OH)2悬浊液共热产生红色沉淀的物质有:醛、甲酸、 甲酸盐、甲酸酯、葡萄糖、麦芽糖等凡含醛基的物质。 18、能使高锰酸钾酸性溶液褪色的物质有: (1)含有碳碳双键、碳碳叁键的烃和烃的衍生物、苯的同系物 (2)含有羟基的化合物如醇和酚类物质

高中有机化学实验专题练习有答案

中有机化学实验题 浓硫酸 1 .实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH ――CH2===CH 2 H2O,反应时,常因温度过高而使乙 醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2,有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题: (1) 图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号):①___________ ,②__________ ,③ __________ ,④__________ A ?品红溶液 B . NaOH溶液 C ?浓硫酸 D ?酸性高锰酸钾溶液 (2) 能说明SO2存在的现象是_________________________________________________________ 。 (3) 使用装置②的目的是___________________________________________________________ 。 (4) 使用装置③的目的是_______________________________________________________________ 。 (5) 确证乙烯存在的现象是_________________________________________________________________ 。 2?实验室制取硝基苯,应选用浓硫酸、浓硝酸在55C?60C条件下生成。 (1) 实验时选用的加热方式是() A ?酒精灯直接加热B.热水浴加热 C ?酒精喷灯加热 (2) 选择该种加热方式的优点是_______________________________________________ 。 3 ?已知下表数据: 某学生做乙酸乙酯的制备实验 (1)___________________________________________________________________________ 写岀该反应的化学反应式______________________________________________________________________________________ 。 (2)按装置图安装好仪器后,在大试管中配制好体积比为 3 : 2的乙醇和乙酸,加热至沸腾,很久也没 有果香味液体生成,原因是_______________________________________________________ 。 (3)根据上表数据分析,为什么乙醇需要过量一些,其原因是 ____________________________ 。 按正确操作重新实验,该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品,下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂, 编号表示适当的分离方法。

高中有机化学实验大全

有机化学基础实验 专题一烃 一、甲烷的氯代(性质) 实验:取一个100mL的大量筒(或集气瓶),用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2,放在光亮的地方(注意:不要放在阳光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。 现象:大约3min后,可观察到混合气体颜色变浅,气体体积缩小,量筒壁上出现油状液体,量筒内饱和食盐水液面上升,可能有晶体析出【会生成HCl,增加了饱和 ..食盐水】 解释:生成卤代烃 二、石油的分馏(重点)(分离提纯) (1)两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物,要进行分离时,常用蒸馏或分馏的分离方法。 (2)分馏(蒸馏)实验所需的主要仪器:铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 (3)蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是:防止爆沸 (4)温度计的位置:温度计的水银球应处于支管口(以测量蒸汽温度) (5)冷凝管:蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进,上口出(6)用明火加热,注意安全 三、乙烯的性质实验 现象:乙烯使KMnO4酸性溶液褪色(氧化反应)(检验) 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色(加成反应)(检验、除杂) 乙烯的实验室制法: (1)反应原料:乙醇、浓硫酸

(2)反应原理:CH CH2OHCH2=CH2↑+ H2O 3 副反应:2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH+6H2SO4(浓)6SO2↑+2CO2↑+9H2O (3)浓硫酸:催化剂和脱水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌) (4)碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。 (5)实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。(不能用水浴) (6)温度计要选用量程在200℃~300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。 (7)实验结束时,要先将导气管从水中取出,再熄灭酒精灯,反之,会导致水被倒吸。 【记】倒着想,要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 (8)乙烯的收集方法能不能用排空气法不能,会爆炸 (9)点燃乙烯前要_验纯_。 (10)在制取乙烯的反应中,浓硫酸不但是催化剂、吸水剂,也是氧化剂,在反应过程中易将乙醇 。故乙烯氧化,最后生成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑),而硫酸本身被还原成SO 2中混有_SO2_、__ CO2__。 (11)必须注意乙醇和浓硫酸的比例为1:3,且需要的量不要太多,否则反应物升温太慢,副反应较多,从而影响了乙烯的产率。使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率,增加乙烯的产量。 四、乙炔的实验室制法: (1)反应方程式:CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2(注意不需要加热) (2)发生装置:固液不加热(不能用启普发生器) (3)得到平稳的乙炔气流:①常用饱和氯化钠溶液代替水(减小浓度) ②分液漏斗控制流速③并加

高中化学有机实验总结

个人认为比较好的总结所以分享给大家 o(∩_∩)o 化学有机的各种实验 主要有机制备实验 1.乙烯、乙炔的制取 乙烯 乙炔 原理 32222170CH CH OH CH =CH H O 浓硫酸 O C ???→↑+ CaC 2H O HC CH +Ca(OH)222+→≡↑ 反 应 装 置 收集 方法 排水集气法 排水集气法或向下排空气法

实验注意事项 ①酒精与浓硫酸的体积比为1:3; ②酒精与浓硫酸混合方法:先在容器中加入酒精,再沿器壁慢慢加入浓硫酸,边加边冷却或搅拌; ③温度计的水银球应插入反应混合液的液面下; ④应在混合液中加入几片碎瓷片防止暴沸; ⑤应使温度迅速升至170℃; ①因反应放热且电石易变成粉末,所以不能使用启普发生器; ②为了得到比较平缓的乙炔气流,可用饱和食盐水代替水; ③因反应太剧烈,可用分液漏斗控制滴水速度来控制反应 净化 因酒精被碳化,碳与浓硫酸反应,乙烯中会混有CO 2、SO 2等杂质,可用盛有NaOH 溶液的洗气瓶将其除去。 因电石中含有CaS ,与水反应会生成H S 2,可用硫酸铜溶液或NaOH 溶液将其除去。 2.溴苯的实验室制法(如图所示) ①反应原料:苯、液溴、铁粉 ②反应原理: +2 Br Fe ??→ Br +HBr ③制取装置:圆底烧瓶、长玻璃导管(锥形瓶)(如图所示) ④注意事项: a .反应原料不能用溴水。苯与溴水混合振荡后,苯将溴 从溴水中萃取出来,而并不发生溴代反应。

b .反应过程中铁粉(严格地说是溴化铁)起催化剂作用。 c .苯的溴代反应较剧烈,反应放出的热使苯和液溴汽化,使用长玻璃导管除导气外,还兼起使苯和液溴冷凝回流的作用,使反应充分进行。 d .长玻璃导管口应接近锥形瓶(内装少量水)液面,而不能插入液面以下,否则会产生倒吸现象。实验过程中会观察到锥形瓶面上方有白雾生成,若取锥形瓶中的溶液加入经硝酸酸化的硝酸银溶液会产生淡黄色沉淀,证明反应过程中产生了HBr ,从而也说明了在铁粉存在下苯与液溴发生的是取代反应而不是加成反应。 e .反应完毕可以观察到:在烧瓶底部有褐色不溶于水的液体生成,这是溶解了液溴的粗溴苯,将粗溴苯倒入稀NaOH 溶液中振荡洗涤,可除去溶解在溴苯中的液溴,得到无色,不溶于水,密度比水大的液态纯溴苯。 3.硝基苯的实验室制法(如图所示) 4. ①反应原料:苯、浓硝酸、浓硫酸 ②反应原理: +2HO-NO ? ???→浓硫酸 NO 2 +2H O ③制取装置:大试管、长玻管、水浴加热装置和温度计 ④注意事项: a .反应过程中浓硫酸起催化和脱水作用。 b . b .配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸时,应先将浓3HNO 注入容器中,再慢慢注入浓24H SO ,同时不断搅拌和冷却。

有机化学实验常见操作及原理

你知道为什么要这样操作吗? 有些化学实验必须严格遵守操作的顺序,实验时,一定要弄清先做什么,再做什么。同时,还要弄清为什么要这样做。下面列举部分实验的操作顺序.你知道这样做的原因吗? 1.铁丝在氧气中燃烧的试验:应先在集气瓶底装少量水或铺一薄层细沙.再把系有燃着的火柴梗的铁丝伸入集气瓶中。(防止反应时的高温熔化物落下后炸裂瓶底。) 2.实验室制H2、O2、CO2等气体的实验:应先检查装置的气密性,再向容器中装药品。(防止装置漏气造成不必要的后果。) 3.用排水法收集氧气结束时,应先把导管移出水槽.再熄灭酒精灯。 (防止水槽中的水倒流到试管里使试管炸裂。) 4.点燃可燃性气体前,应先验纯.再点燃。(防止氢气不纯.点燃时爆炸。) 5.H2还原CuO实验开始时,应先通一会儿H2.再加热;结束时.应先停止加热,再继续通入H2,直到试管冷却为止。 (以赶尽试管内的空气.防止加热时爆炸;防止生成的铜在高温下又被氧化。) 6.用向下排空气法收集H2.经检验H2不纯需要再收集时.应先用拇指堵住试管口一会儿。再收集H2,检验其纯度。 (防止试管内末熄灭的H2火焰点燃H2发生器里尚混有空气的H2而发生爆炸。) 7.金属制品在电镀或焊接前.应先用稀盐酸或稀硫酸清除表面的锈,再进行电镀或焊接。(因为铁锈易溶解在稀盐酸或稀硫酸中.使金属制品表面变得洁净。) 8.稀释浓硫酸时,应先向烧杯中加入适量的水,再沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸(因水的密度小,浮在硫酸的上面.溶解时放出的热会使水立即沸腾.使硫酸液滴向四周飞溅而发生危险。)9.加热盛有药品的玻璃仪器后,应先将其冷却.再进行冼涤。 (防止玻璃仪器忽然遇冷而炸裂。) 10.把块状药品和密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时.应先将容器横放.把药品或金属颗粒放入容器口后.再把容器慢慢竖立起来.使块状药品或金属颗粒慢慢滑到容器底部。 (防止块状药品或金属颗粒直落到容器底部打破容器。) 11.用托盘天平称量物体时.应先在两个托盘上各放一张质量相同的纸.再把药品放在纸上称量。称量易潮解或有腐蚀性的药品,应先将其放入玻璃器皿里.再进行称量。 (防止天平受到污染和损坏。) 12.检查装置的气密性,应先把导管一端浸入水里.再用两手紧贴容器的外壁。 (若先用两手紧贴容器外壁.里面的空气受热膨胀后.再将导管的一端浸在水中.就看不到气泡冒出.以至不能准确地判断装置的气密性是否良好。) 13.把玻璃管插入带孔橡皮塞或胶皮管里时.应先把玻璃管待插人的一端用水湿润.然后稍稍用力转动.使它插人。 (减小玻璃管与橡皮塞或皮管之间的摩擦,防止插入时玻璃管被折断,刺破手掌) 14.加热玻璃仪器时.若其外壁有水.应在加热前先将其擦拭干净.再进行加热。给试管内的固体加热.应先进行预热.再把火焰固定在放药品的部位加热。 (防止容器受热不均而炸裂。) 15.试管内若附有不易被水洗净的物质时:对于油脂.应先用热的纯碱溶液或冼衣粉将其洗去.再用水冲洗干净;对于难溶性氧化物或盐,应先用稀盐酸将其溶解。再用水冲洗干净。(目的是将难溶性物质转化成可溶性物质.便于用水洗去。) 实验基本操作应注意的问题 一、注意左右 1.制取气体时.气体发生装置在左,收集装置在右。 2.用托盘天平称量物品时,称量物放左盘,砝码放右盘,即“左物右码”。

选修5有机化学重要知识点总结

高二化学选修5《有机化学基础》知识点整理一、重要的物理性质 1.有机物的溶解性 (1)难溶于水的有:各类烃、卤代烃、硝基化合物、酯、绝大多数高聚物、高级的(指分子中碳原子数目较多的,下同)醇、醛、羧酸等。 (2)易溶于水的有:低级的[一般指N(C)≤4]醇、(醚)、醛、(酮)、羧酸及盐、氨基酸及盐、单糖、二糖。(它们都能与水形成氢键)。 (3)具有特殊溶解性的: ①乙醇是一种很好的溶剂,既能溶解许多无机物,又能溶解许多有机物,所以常用乙醇 来溶解植物色素或其中的药用成分,也常用乙醇作为反应的溶剂,使参加反应的有机物和无机物均能溶解,增大接触面积,提高反应速率。例如,在油脂的皂化反应中,加入乙醇既能溶解NaOH,又能溶解油脂,让它们在均相(同一溶剂的溶液)中充分接触,加快反应速率,提高反应限度。 ②苯酚:室温下,在水中的溶解度是9.3g(属可溶),易溶于乙醇等有机溶剂,当温度高 于65℃时,能与水混溶,冷却后分层,上层为苯酚的水溶液,下层为水的苯酚溶液,振荡后形成乳浊液。苯酚易溶于碱溶液和纯碱溶液,这是因为生成了易溶性的钠盐。 ③乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中更加难溶,同时饱和碳酸钠溶液还能通过反应吸收挥发 出的乙酸,溶解吸收挥发出的乙醇,便于闻到乙酸乙酯的香味。 ④有的淀粉、蛋白质可溶于水形成胶体 ..。蛋白质在浓轻金属盐(包括铵盐)溶液中溶解度减小,会析出(即盐析,皂化反应中也有此操作)。但在稀轻金属盐(包括铵盐)溶液中,蛋白质的溶解度反而增大。 ⑤线型和部分支链型高聚物可溶于某些有机溶剂,而体型则难溶于有机溶剂。 *⑥氢氧化铜悬浊液可溶于多羟基化合物的溶液中,如甘油、葡萄糖溶液等,形成绛蓝色溶液。 2.有机物的密度 (1)小于水的密度,且与水(溶液)分层的有:各类烃、一氯代烃、氟代烃、酯(包括油脂) (2)大于水的密度,且与水(溶液)分层的有:多氯代烃、溴代烃(溴苯等)、碘代烃、硝

现场试验基本知识要点

现场试验基本知识 现场试验的基本要求: 1.需注意: ⑴委托单填写内容应正确、规范、完整,字迹要清楚,并具有可追溯性;需要见证取样的试验委托单必须由委托人、取样人和见证人三方签字认可。 ⑵项目部设置标养室,标养室应配置控温控湿装置,配置温湿度表,做好记录,试验员负责现场的混凝土配合比调整,主管工程师技术复核。 具体按公司《试验管理制度》执行。 2现场试验仪器设备的基本配置: ⑴标养室,包括温(湿)度控制仪、喷淋装置、带加热管水箱等 ⑵混凝土试模 ⑶混凝土坍落度测定仪(筒、捣棒和直尺) ⑷砂浆试模 ⑸天平1000g ⑹电炉子 3对仪器设备的控制要求: ⑴温(湿)度控制仪、天平必须由法定计量部门检定,周期按照公司文件执行。 ⑵混凝土试模、混凝土坍落度测定仪、砂浆试模按照公司的自检规程进行自检,周期按照公司文件执行。 4如果现场设有临时试验室,试验室的设施、设备应满足检测项目的要求。 材料试验的要求 现场使用的原材料应按照标准规定进行试验。 ⒈水泥(常用的六大水泥) ⑴散装:对同一水泥厂生产的同品种、同强度等级的水泥,以一次进厂(场)的同一出厂编号的总量≤500t水泥为一批。 ⑵袋装:对同一水泥厂生产的同期出厂的同品种、同强度等级的水泥,以一次进厂(场)的同一出厂编号的总量≤200t水泥为一批。 ⑶水泥在现场存放3个月,应重新取样检验。 ⒉钢筋(热轧带肋钢筋、热轧光圆钢筋、热轧圆盘条) 按批进行检查和验收,每批由同一牌号、同一炉罐号、同一规格的钢筋组成,但重量≤60t。 需注意:对有抗震设防要求的框架结构,其纵向受力钢筋的强度应满足设计要求;当设计无具体要求时,对一、二级抗震等级,检验所得的强度实测值应符合以下规定: ①钢筋的抗拉强度实测值与屈服强度实测值的比值应≥1.25。 ②钢筋的屈服强度实测值与强度标准值的比值应≤1.3。 拿到钢筋报告后,应高度关注。 3钢筋连接 ⑴焊接 在工程开工正式焊接之前,参与该项施焊的焊工应进行现场条件下的焊接工艺试验,并经试验合格后,方可正式生产。试验结果应符合质量检验与验收的要求。 ①钢筋闪光对焊接头

最新有机化学实验讲义

《有机化学》 实验大纲和讲义 中药化学及基础化学教研室 2006.05 有机化学实验讲义 实验一有机化学实验的一般知识 有机化学是一门以实验为基础的学科,因此,有机化学实验是有机理论课内容的补充,它在有机化学的学习中占有重要地位。 一、有机化学实验的目的 1.通过实验,训练学生进行有机化学实验的基本操作和基本技能。 2.初步培养学生正确选择有机合成、分离与鉴定的方法。 3.配合课堂讲授,验证、巩固和扩大基本理论和知识。 4.培养学生正确的观察和思维方式,提高分析和解决实验中所遇问题的思维和动手能力。5.培养学生理论联系实际、实事求是的工作作风、严谨的科学态度和良好的工作习惯。二、有机化学实验室规则 (略)详见教材 三、实验室的安全 有机化学实验所用试剂多数易燃、易爆、有毒、有腐蚀性,仪器又多是玻璃制品,此外,还要用到电器设备、煤气等,若疏忽大意,就会发生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故。但只要实验者树立安全第一的思想,事先了解实验中所用试剂和仪器的性能、用途、可能出现的问题及预防措施,并严格执行操作规程,加强安全防范,就能有效地维护人身和实验室安全,使实验正常进行。为此,必须高度重视和切实执行下列事项。 (略)详见教材 四、有机化学实验室简介 为了能够安全、有效地进行实验,有机化学实验室需要配备一些安全装置和实验常用的必要设备,有机实验室必备的装置大致有下列几种。 (略)详见教材 五、有机实验常用仪器及装配方法 详见教材和仪器清单,老师在实验室详细讲解并示范具体装配方法。 六、实验预习、记录和实验报告

实验预习是做好实验的基础。每个学生都应准备一本实验预习本(也兼作记录本),实验前要认真预习实验讲义(是思考,不仅仅是读!),并写出实验预习报告。 做好实验记录是培养学生科学作风和实事求是精神的重要环节。在实验过程中应仔细观察实验现象,如加入原料的量和颜色,加热温度、固体的溶解情况、反应液颜色的变化、有无沉淀或气体出现,产品的量、颜色、熔点或沸点、折光率等等。将观察到的这些现象以及测得的数据认真如实地记录在记录本上(记录时要与操作一一对应),不准记录在纸片上,以免丢失。也不准事后凭记忆补写实验记录,应养成一边进行实验一边做记录的习惯。记录要简明扼要,字迹整洁。实验完毕后,将实验记录交老师审阅。实验记录是科学研究的第一手资料,也是纂写实验报告的原始根据,应予以重视。 实验报告是总结实验进行的情况、分析实验中出现问题的原因、整理归纳实验结果的重要工作。所以必须认真写好实验报告。 详见教材 实验三 无水乙醇的制备 【目的要求】 (1)掌握制备无水乙醇的原理和方法。 (2)学习回流、蒸馏的操作,了解无水操作的要求。 【反应原理】 纯净的无水乙醇沸点是78.3℃,它不能直接用蒸馏法制得。因为95.5% 的乙醇和4.5%的水可组成共沸混合物。若要得到无水乙醇,在实验室中可以采取化学方法。例如,加入氧化钙加热回流,使乙醇中的水与氧化钙作用生成不挥发的氢氧化钙来除去水分。 CaO Ca(OH) 2 用此法制得的无水乙醇,其纯度可达99%~99.5%,这是实验室制备无水乙醇最常用的方法。 【实验步骤】 取一500ml 干燥的圆底烧瓶,放入95%乙醇200ml ,慢慢加入50g 砸成碎块的氧化钙和约1g 氢氧化钠,装上回流装置,其上端接一氯化钙干燥管,在沸水浴上加热回流2~3小时,直至氧化钙变成糊状,停止加热,稍冷后取下回流冷凝管,改成蒸馏装置。蒸去前馏分(约5ml )后,用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶作接收器,其支管接一氯化钙干燥管,使与大气相通。用水浴加热,蒸馏至几乎无液滴流出为止。称量无水乙醇的重量或量其体积,计算回收率。 制得的无水乙醇可用干燥的高锰酸钾进行质量检查。方法为:取一干燥小试管,加入干燥的高锰酸钾一粒,加入1ml 无水乙醇,迅速振摇,应不呈现紫红色,方合格。 无水乙醇的沸点为78.5℃,密度,密度0.7893,折光率n20D 1.3611。 【注意事项】 (1)实验中所用仪器,均需彻底干燥。 (2)由于无水乙醇具有很强的吸水性,故操作过程中和存放时必须防止水分侵入。冷凝管顶端及接收器上的氯化钙干燥管就是为了防止空气中的水分进入反应瓶中。干燥管的装法:在球端铺以少量棉花,在球部以及直管部分分别加入粒状氯化钙,顶端用棉花塞住。 (3)回流时沸腾不宜过分猛烈,以防液体进入冷凝器的上部,如果遇到上述现象,可适当调节温度(如将液面提到热水面上一些,或缓缓加热),始终保持冷凝器中有些连续液滴即可。 (4)一般用干燥剂干燥有机溶剂时,在蒸馏前应先过滤除去。但氧化钙与乙醇中的水反应生成氢氧化钙,因加热时不分解,故可留在瓶中一起蒸馏。 (5)所用乙醇的水分不能超过0.5%,否则反应相当困难。

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