砷标准溶液配制方法

砷标准溶液配制方法

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标准砷溶液配制方法(版):

称取三氧化二砷,置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。

砷标准溶液配制方法(JP16):

JP16版第一册-P77,取三氧化二砷微细粉末,105℃下干燥4小时,精密称取,加氢氧化钠溶液(1→5)5ml溶解,加稀硫酸调节至中性,再加稀硫酸10ml,用新沸过的冷水定容至1000ml,即得。

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常用溶液配制方法

一.常用贮液与溶液 1mol/L亚精胺(Spermidine): 溶解2.55g亚精胺于足量的水中,使终体积为10ml。分装成小份贮存于-20℃。 1mol/L精胺(Spermine):溶解3.48g精胺于足量的水中,使终体积为10ml。分装成小份贮存于-20℃。 10mol/L乙酸胺(ammonium acetate):将77.1g乙酸胺溶解于水中,加水定容至1L后,用0.22um孔径的滤膜过滤除菌。 10mg/ml牛血清蛋白(BSA):加100mg的牛血清蛋白(组分V或分子生物学试剂级,无DNA酶)于9.5ml水中(为减少变性, 须将蛋白加入水中,而不是将水加入蛋白),盖好盖后,轻轻摇动,直至牛血清蛋白完全溶解为止。不要涡旋混合。加水定容到10ml,然后分装成小份贮存于-20℃。 1mol/L二硫苏糖醇(DTT):在二硫苏糖醇5g的原装瓶中加32.4ml水,分成小份贮存于-20℃。或转移100mg的二硫苏糖醇 至微量离心管,加0.65ml的水配制成1mol/L二硫苏糖醇溶液。 8mol/L乙酸钾(potassium acetate):溶解78.5g乙酸钾于足量的水中,加水定容到100ml。 1mol/L氯化钾(KCl):溶解7.46g氯化钾于足量的水中,加水定容到100ml。 3mol/L乙酸钠(sodium acetate):溶解40.8g的三水乙酸钠于约90ml 水中,用冰乙酸调溶液的pH至5.2,再加水定容到100ml。 0.5mol/L EDTA:配制等摩尔的Na2EDTA和NaOH溶液(0.5mol/L),混合后形成EDTA的三钠盐。或称取186.1g的Na2EDTA·2H2O和20g的NaOH,并溶于水中,定容至1L。 1mol/L HEPES:将23.8gHEPES溶于约90ml的水中,用NaOH调pH (6.8-8.2),然后用水定容至100ml。 1mol/L HCl:加8.6ml的浓盐酸至91.4ml的水中。 25mg/ml IPGT:溶解250mg的IPGT(异丙基硫代-β-D-半乳糖苷)于10ml 水中,分成小份贮存于-20℃。 1mol/LMgCl2:溶解20.3g MgCl2·6H2O于足量的水中,定容到100ml。

砷的处理方法

神的处理方法 砷的处理方法 废水中的三价砷可以用沉淀法进行回收,如硫酸厂中的废水,可用硫化钠在20?40°C下进行处理,所得的硫化砷用硫酸铜在70°C进行处理,冷却后进行分离,分出硫化铜后,再与硫酸铜溶液反应,并在〉70 C通入空气或氧,使砷 成为五价,再分出硫化铜,溶液通入二氧化硫或硫酸厂的尾气,使五价砷还原成三价砷,并结晶,过滤干燥,即可回收三氧化二砷[1]。 在从蒽醌磺酸制备氨基蒽醌过程中,以前曾用过Na2HAsO4作为催化剂, 其废水可以先在90 C加入过氧化氢,再通过一个阳离子交换树脂处理,出水中形成的H3ASO4可以用20%的NR3 (R = C8?16的烷基)在二甲苯中的溶液进行萃取,约有95%以上的砷被回收,其纯度可达97?98%,可以回用于氨基蒽酯的生产。而出水中砷的最终浓度可降至0.005?0.007mg/L[2]。 5.3沉淀及混凝沉降法 砷的主要处理方法有硫化物沉淀法,或与多价重金属如三价铁等络合并与金属氢氧化物进行共沉定。第二种方法是水处理技术中常采用的传统混凝沉降法。此外也可采用活性炭和矶土吸附或离子交换。

5.3.1铁盐法 铁盐法是处理含砷废水主要方法,由于砷(V)酸铁的溶解度极小,所以除 直接用铁盐处理[3][4][5][6][7][8][9][10]外,也可在处理含砷废水时,先进行氧化处理,使废水中的三价砷先氧化成五价砷,使沉淀或混凝沉降法的效果更好。 由于空气对三价砷的氧化速度很慢,所以常用氧化剂进行氧化,常用的氧化剂有氯,臭氧,过氧化氢,漂白粉,次氯酸钠[11][12][13]或高锰酸钾,也可以在亚硫酸钠存在下进行光催化氧化[14][15]。如在活性炭存在下也可以进行空气催化氧化,再与镁,铁,钙或锰等盐作用,脱砷能力可以提高10?30倍[16]。结合 铁盐处理,出水中的砷含量可以降至0.05?0.1mg/L[17]。铁盐法可以用在饮用 水的净化中去[18] 废水中的砷可以用石灰乳、铁盐沉淀、中和,再用PTFE膜过滤,废水中 的砷的去除率可达99.7%,克服了传统的含砷废水处理工艺投资高,占地大, 运行成本高,处理后水质不稳定的弱点,滤清液无色,清澈,透明,可以达标排放或降级回用[19]。 用硫酸铁或其它三价铁盐可以有效地去除废水中的砷化合物。当初始浓 度为0.31?0.35毫克/升时,用硫酸铁处理,砷的去除率可达91?94%,如再经双层滤料过滤,去除率还可增加5?7%,总去除率可达98?99%,出水砷含量可降至0.003?0.006毫克/升[20]。在用硫酸铁作为凝聚剂时,当用量在500毫克/升时,可以使水中的含砷量从25毫克/升降至5毫克/升以下。其机理是共沉淀法,在铁沉淀的同时,将砷也从废水中络合除去。砷酸盐和亚砷酸盐都可以用这种方法处理。如在处理前用氧化的方法进行预处理,使亚砷酸盐先氧化或高锰酸钾氧化成砷酸盐,其去除效果会更好[21][22]。其沉淀的pH值可以控制在>2 在沉降时加入高分子絮凝剂其效果更好[23]。采用石灰-聚合硫酸铁法对硫酸生产中含砷废水进行了处理,实验了pH值、m(Fe)/m(As)(质量比)、石灰加入量等条件对As去除率的影响。结果表明,当p H 值为&8—10.6, m ( Fe) /m (As)不小于5时,处理后的废水中As的质量浓度小于1 mg/L,符合国家排标准[24]。当用漂白粉作为氧化剂,结合铁盐处理,可以得到铁盐沉淀,出水中的砷含量可降至0.3?0.5mg/L,产生的砷酸钙含砷及锑分别为20及22%,可在玻璃工

标准溶液配制方法

中华人民共和国国家标准 UDC543.06:54—41 GB601—88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 Chemicalreagent Preparationsofstandardvolumetriesolutions 1主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析(容量分析)用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量,也可供其他的化学产品标准选用。 2引用标准 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB6682实验室用水规格 GB9725化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 3.1本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的标 准。 3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 3.3工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。3.4本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液是 所用的试剂为分析纯以上试剂。 3.5本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时,如 温度有差异,应只能附录A(补充件)补正。 3.6“标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两人各作4 平行,每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%,最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 3.7本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中 的任何一种,且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%,最终以标定结果为准。 3.8制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 除外,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。 3.10碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15~20c之间进行滴定。 3.11滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15~25)下,保存时间一般不 得超过两个月。

标准溶液的配制

标准溶液的配制 盐酸标准溶液的配制和标定: 使用市售盐酸(密度为1.19g/ml,约含37%HCL)配制盐酸标准溶液,选用优基纯盐酸先以水配制成HCL(1+1),再以水稀释成所需浓度。 例如配制c(HCL)=0.10mol/L溶液,则需要吸取18mlHCL(1+1)溶液于100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。这样配制的标准溶液必须进行标定。标定HCL溶液最常用的是无水碳酸钠和硼酸两种方法。 (1.)无水碳酸钠法标定。选用碳酸钠作基准物质,其优点是容易制得纯品,价格低廉,缺点是摩尔质量较小,易吸水。以甲基橙、甲基红或甲基橙——靛蓝二磺酸钠作指示剂,用HCL溶液滴定Na2CO3溶液,其化学反应式为: Na2CO3 +2HCL = 2NCL + H2O + CO2↑ 用此进行标定时应当注意: 1.)Na2CO3有强烈的吸水性,使用前必须在高温炉270——3000C加热约1h,然后置于干燥器中冷却备用。 2.)计量点时PH值为3.9突跃范围PH值为5.0——5.3,可选用甲基橙作指示剂,选用甲基橙-靛蓝二磺酸钠作指示剂其变色点接近于计量点,终点更敏锐。 3.)选用甲基红作指示剂,滴定至终点时,应煮沸溶液2-3min,以消除CO2的影响。 (2)硼砂法标定。硼砂吸水性小,易制得纯品,摩尔质量大,是标定酸溶液较好的基准物质。硼砂在水中重结晶两次(结晶析出的温度在500C以下)可得到合乎要求的硼砂。由于硼砂含有结晶水。当空气中相对湿度小于39%时会明显风化形成水合物。所以,用作标定的硼砂应保存在相对湿度为60%左右的恒温中。用HCL滴定硼砂的计量点的产物为很弱的硼砂K a=5.7ⅹ10-10,PH=5.1.因此甲基红是适宜的指示剂,其滴定反应式为: B4O72-+2H++5H2O =4H3BO3 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 氢氧化钠标准溶液的配制方法根据不同的要求有不同的方法,因氢氧化钠具有强烈的吸水性,且易吸收空气中的CO2.生成NaCO3,NaOH中常含有少量硫酸盐、氯化物和硅酸盐等,因此配制NaOH标准溶液只能用标定法。 不含CO32-的碱标准溶液通常有两种方法配制。一是称取一份NaOH置于带橡皮塞的试剂瓶中,加入一份H2O,搅拌溶解,配制NaOH(1+1)溶液,在这种浓碱溶液中,Na2CO3的溶解都很小,待Na2CO3沉淀完全,吸取上层澄清溶液,稀释成所需浓度的溶液。二是利用Ca(OH)2或BaCL2来沉淀溶液中的CO32-使之转化为Ca2CO3或BaCO3,由于Ca(OH)2在水溶液中溶解度相当的小。因此过量的Ca(OH)2将和Ca2CO3一起沉淀下来。若用BaCL2,则过量的BaCL2可加入少许Na2SO4使之与BaCO3一起沉淀,这样待完全沉淀后吸取上清液,稀释成所需浓度的溶液。 如果碱标准溶液中含有少许碳酸盐并无妨碍时,则可用简易的方法配制。称取较多的国体氢氧化钠,例如配制1L0.1mol/LNaOH溶液,可称取5——6g固体NaOH置于烧杯中,以水迅速洗涤2——3次,每次用少量水,倾去洗涤液,留下固体NaOH,再用水溶解,稀至1L用这种方法可以洗涤在固体NaOH表面上的大部分碳酸盐。 配制不含CO32-的碱标准溶液的用水均应预先除去其中的CO2,一般将水煮沸数分

砷的处理方法

废水中的三价砷可以用沉淀法进行回收,如硫酸厂中的废水,可用硫化钠在20~40℃下进行处理,所得的硫化砷用硫酸铜在70℃进行处理,冷却后进行分离,分出硫化铜后,再与硫酸铜溶液反应,并在>70℃通入空气或氧,使砷成为五价,再分出硫化铜,溶液通入二氧化硫或硫酸厂的尾气,使五价砷还原成三价砷,并结晶,过滤干燥,即可回收三氧化二砷[1]。 在从蒽醌磺酸制备氨基蒽醌过程中,以前曾用过Na2HAsO4作为催化剂,其废水可以先在90℃加入过氧化氢,再通过一个阳离子交换树脂处理,出水中形成的H3AsO4可以用20%的NR3(R=C8~16的烷基)在二甲苯中的溶液进行萃取,约有95%以上的砷被回收,其纯度可达97~98%,可以回用于氨基蒽酯的生产。而出水中砷的最终浓度可降至~L[2]。 沉淀及混凝沉降法 砷的主要处理方法有硫化物沉淀法, 或与多价重金属如三价铁等络合并与金属氢氧化物进行共沉定。第二种方法是水处理技术中常采用的传统混凝沉降法。此外也可采用活性炭和矾土吸附或离子交换。 铁盐法 铁盐法是处理含砷废水主要方法,由于砷(V)酸铁的溶解度极小,所以除直接用铁盐处理[3][4][5][6][7][8][9][10]外,也可在处理含砷废水时,先进行氧化处理,使废水中的三价砷先氧化成五价砷,使沉淀或混凝沉降法的效果更好。由于空气对三价砷的氧化速度很慢,所以常用氧化剂进行氧化,常用的氧化剂有氯,臭氧,过氧化氢,漂白粉,次氯酸钠[11][12][13]或高锰酸钾,也可以在亚硫酸钠存在下进行光催化氧化[14][15]。如在活性炭存在下也可以进行空气催化氧化,再与镁,铁,钙或锰等盐作用,脱砷能力可以提高10~30倍[16]。结合铁盐处理,出水中的砷含量可以降至~L[17]。铁盐法可以用在饮用水的净化中去[18]。 废水中的砷可以用石灰乳、铁盐沉淀、中和,再用PTFE膜过滤,废水中的

常用标准溶液配制方法

常用标准溶液配制方法

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2一般规定 本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的标准。 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c 时的浓度。在标定和使用时,如温度有差异,应只能附录A(补充件)补正。 “标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两人各作4平行,每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%,最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中的任何一种,且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%,最终以标定结果为准。

制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。 碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15~20c之间进行滴定。 滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15~25)下,保存时间一般不得超过两个月。 3标准溶液的制备和标定 4.1 氢氧化钠标准溶液(使用期:2个月) c(NaOH) = 1 mol/L c(NaOH) =0.5 mol/L c(NaOH) =0.1 mol/L 4.1.1 配制 称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸下述规定体积的上层清夜,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀。 c(NaOH) ,mol/L 氢氧化钠饱和溶

砷对人体的危害及处理方法

砷对人体的危害及处理方法 砷是地壳的组成成分之一,多以化合物的形式存在。砷在地壳中的自然分布不均匀,砷矿物常与其他有色金属(锡、铅、锌等)矿床共同伴生。伴随这些金属矿物的开采、选矿、冶炼以及砷矿物的自然风化,砷以原矿或砷的氧化物的形式逸散到周围环境中,对大气、水体、农作物等造成污染。人体摄入被砷污染的食品或吸入砷烟尘,除了导致急慢性砷中毒外,还可使多种癌症发病率上升。1979年,国际癌症研究中心(IARC)确认无机砷是人类皮肤及肺的致癌物。砷污染对人体健康造成损害的同时,也给国民经济带来很大的损失。 一、砷的性质及来源 1.砷的化学性质和用途 砷为有毒元素,原子序数为33。砷可以表现出多种价态,最常见的是-3、+3和+5价。砷有两种放射性核素76As和77As,它们的半衰期分别为26.7小时和39.0小时。 固态单质砷的结构为三角形,气态砷的分子实际上是由4个砷原子构成的正四方体结构。As4加热到800℃时开始分解,到1750℃时全部分解为As2。 固态砷的密度为57.8gcm3,熔点817℃,616℃砷开始升华。砷有黄、灰、黑三种同素异形体,,在普通温度下稳定的结构是灰砷。灰砷是脆的晶体,能传热、导电。灰砷在空气中不易氧化,但加热到400℃时被氧化成三氧化二砷,灰砷气体很快冷却可得黄砷,黄砷是淡黄色的晶体,能溶于二硫化碳。黄砷不稳定,加热即可变成灰砷,在空气中被氧化成As4O6,同时发出冷光。黑砷是灰砷和黄砷的中间体,砷蒸汽慢慢地凝结即成黑砷,黑砷是无定形的,270℃以上单向地变成灰砷。 砷元素燃烧具有浅蓝色火焰并生成浓密的白色三氧化二砷烟雾。砷可与卤族元素、浓硝酸、热浓盐酸、热浓硫酸反应。自然环境中单质砷很少存在,常以砷化氢、砷的氧化物、硫化物等状态存在。 三氧化二砷又名亚砷酐,俗称砒霜或白砒,有剧毒,是人类最早使用的毒药或杀虫剂之一。亚砷酸有正亚砷酸H3AsO3和偏亚砷酸HAsO2,但都不存在,只能得到其盐类,亚砷酸盐常用作杀虫剂、除草剂以及用来保存生皮等。醋酸亚砷酸铜俗称巴黎绿,为深绿色粉末,在水中能水解,在空气中受二氧化碳作用生成亚砷酸,巴黎绿除用作颜料外,农业上可作杀虫剂,工业上用来制作船底防污油漆和木材防腐

砷的处理方法图文稿

砷的处理方法 文件管理序列号:[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]

砷的处理方法 废水中的三价砷可以用沉淀法进行回收,如硫酸厂中的废水,可用硫化钠在20~40℃下进行处理,所得的硫化砷用硫酸铜在70℃进行处理,冷却后进行分离,分出硫化铜后,再与硫酸铜溶液反应,并在>70℃通入空气或氧,使砷成为五价,再分出硫化铜,溶液通入二氧化硫或硫酸厂的尾气,使五价砷还原成三价砷,并结晶,过滤干燥,即可回收三氧化二砷[1]。 在从蒽醌磺酸制备氨基蒽醌过程中,以前曾用过Na2HAsO4作为催化剂,其废水可以先在90℃℃℃加热灼烧,可以使沉淀稳定,砷不易渗出[60]。如结合其它方法,可以使出水中的砷含量降至<0.3mg/L[61]。也可以用电石糊,如一含490mgAs/L的废水,先用次氯酸钠溶液进行氧化,再用电石糊将pH调至≥9.5,经过滤后,滤液中的砷含量可以降至6.4mg/L[62]。如用硫酸镁作为沉淀剂,pH应控制在8.5左右[63]。可在用氯化镁时,加入石灰,使pH调整至 10.0~10.5[64],使用硫酸镁可以使砷的浓度降至5mg/L[65],当镁/砷比为200:1时,出水中砷浓度可以降至≤0.5mg/L[66]。 废水中的三价砷也可以先用微生物 Pseudomonas Putida 及Alcaligenes eutrophus 处理,再用磷酸盐及石灰处理的方法去除[67]。 5.3.5 其它沉淀法 含砷废水如与能水解产生钛酸的化合物作用,则可以共沉淀的原理将砷除去。如在pH2~8的范围内将含97.08的合成含砷废水用钛酸四异丙酯作用,并

常用标准溶液的配制和标定

标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式:2NaOH + CO2→Na2CO3+ H2O 由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液(约52%,W/W),由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。此外,用来配制NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多,常用的有草酸(H2C2O4?2H2O)、苯甲酸(C6H5COOH)和邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK)等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下: C6H4COOHCOOK + NaOH →C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器:碱式滴定管(50ml)、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、氢氧化钠固体(A.R)、10g/L酚酞指示剂:1g酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH,加100mL水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后注入聚乙烯塑料瓶中,密闭,放置数日,澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中,摇匀,贴上标签。 2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶,于105-110℃烘至恒重,用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克,置于250 mL锥形瓶中,加50 mL无CO2蒸馏水,温热使之溶解,冷却,加酚酞指示剂2-3滴,用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定,直到溶液呈粉红色,半分钟不褪色。同时做空白试验。 要求做三个平行样品。

砷的处理方法.

砷的处理方法 废水中的三价砷可以用沉淀法进行回收,如硫酸厂中的废水,可用硫化钠在20~40℃下进行处理,所得的硫化砷用硫酸铜在70℃进行处理,冷却后进行分离,分出硫化铜后,再与硫酸铜溶液反应,并在>70℃通入空气或氧,使砷成为五价,再分出硫化铜,溶液通入二氧化硫或硫酸厂的尾气,使五价砷还原成三价砷,并结晶,过滤干燥,即可回收三氧化二砷[1]。 在从蒽醌磺酸制备氨基蒽醌过程中,以前曾用过Na2HAsO4作为催化剂,其废水可以先在90℃加入过氧化氢,再通过一个阳离子交换树脂处理,出水中形成的H3AsO4可以用20%的NR3(R=C8~16的烷基)在二甲苯中的溶液进行萃取,约有95%以上的砷被回收,其纯度可达97~98%,可以回用于氨基蒽酯的生产。而出水中砷的最终浓度可降至0.005~0.007mg/L[2]。 5.3沉淀及混凝沉降法 砷的主要处理方法有硫化物沉淀法, 或与多价重金属如三价铁等络合并与金属氢氧化物进行共沉定。第二种方法是水处理技术中常采用的传统混凝沉降法。此外也可采用活性炭和矾土吸附或离子交换。 5.3.1 铁盐法 铁盐法是处理含砷废水主要方法,由于砷(V)酸铁的溶解度极小,所以除直接用铁盐处理[3][4][5][6][7][8][9][10]外,也可在处理含砷废水时,先进行氧化处理,使废水中的三价砷先氧化成五价砷,使沉淀或混凝沉降法的效果更好。由于空气对三价砷的氧化速度很慢,所以常用氧化剂进行氧化,常用的氧化剂有氯,臭氧,过氧化氢,漂白粉,次氯酸钠[11][12][13]或高锰酸钾,也可以在亚硫酸钠存在下进行光催化氧化[14][15]。如在活性炭存在下也可以进行空气催化氧化,再与镁,铁,钙或锰等盐作用,脱砷能力可以提高10~30倍[16]。结合铁盐处理,出水中的砷含量可以降至0.05~0.1mg/L[17]。铁盐法可以用在饮用水的净化

原子吸收标准溶液的配制

原子吸收常用的标准溶液配制方法 点击次数:1081 发布时间:2012-5-17 标准溶液的配备方法 钙元素符号-Ca 相对原子量 -40.08 仪器操作条件 波长 422.7nm 狭缝 0.4nm 灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 8毫米 空气压力 0.3兆帕 乙炔压力 0.09兆帕 空气流量 7.0升/分 乙炔流量 1.5升/分 火焰类型氧化性兰色焰 钙Ca 标准溶液的配置 钙标准溶液浓度1000微克/毫升 称取经灼烧后的高纯氧化钙1.3992克,置于250毫升烧杯中,加入盐酸20毫升,低温加热溶解,冷却后移入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克Ca。 或购置国家标准GBW(E)080261 1000微克/毫升Ca(基体5%盐酸) 标准系列与线性工作范围 配置每毫升含钙0.0, 1.0, 2.0,3.0,4.0,5.0微克2%盐酸溶液和0.2%氯化锶溶液。 钙标准使用液:吸取1毫升=1000微克钙标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=100微克钙。 氯化锶应为GR试剂 在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-5.0微克/毫升。 特征浓度 在仪器推荐条件下,钙的特征浓度约为:0.080微克/毫升(1%吸收)。 浓度为2微克/毫升的钙标准溶液,通常可获得0.110左右的吸光度值。 其他分析线

波长(nm) 狭缝(nm) 特征浓度之比 422.7 0.4 1.0 239.9 0.4 120 干扰及分析提示 据文献报道,在空气-乙炔焰中,铝、Be、硅、钛、钒、锆、磷酸盐、硫酸盐都会干扰钙的测定。将0.1-1%的镧或锶加进样品和标准中,能抑制上述干扰。硫酸、磷酸干扰钙的测定,测定时,样品和标准中酸的浓度应该一致,同样一份样品,酸的浓度不同所测吸光度值也不相同。要严格控制水和试剂空白,仪器喷雾系统注意防止沾污。钙有轻微的电离干扰。 试验表明,钙的吸光度与燃气和助燃气的比例、燃烧器的高度有关。在开始分析以前,应用该得标准溶液调节吸光度到最大,然后进行分析。 标准溶液的配备方法 镉元素符号-Cd 相对原子量—112.4仪器操作条件 波长228.8 nm 狭缝0.4 nm 灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 6.5毫米 空气压力0.3兆帕 乙炔压力0.09兆帕 空气流量7.0升/分 乙炔流量 1.5升/分 火焰类型氧化性蓝色焰 镉 标准溶液的配置 镉标准溶液浓度1000微克/毫升 称取高纯镉(99.9%)0.1000克,置于250毫升烧杯中,加入10毫升盐酸,在低温电热板上加热溶解。移入100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克镉。或购置国家标准GBW 08612 1000微克/毫升镉 (基体1%硝酸) 标准系列与线性工作范围 配置每毫升含镉0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0微克2%盐酸溶液。

实验室常用溶液的配制

实验室常用溶液的配制 1.30%丙烯酰胺溶液(100ml) 【配制方法】将29g丙烯酰胺和1g N,N'-亚甲双丙烯酰胺溶于总体积为60ml的蒸馏水中。加热至37℃溶解之,补加水至终体积为100ml。用Nalgene滤器(0.45μm孔径)过滤除菌,查证该溶液的pH值应不大于7.0,置棕色瓶中保存于4℃温度。 【注意】丙烯酰胺具有很强的神经毒性并可以通过皮肤吸收,其作用具累积性。称量丙烯酰胺和亚甲双丙烯酰胺时应戴手套和面具。可认为聚丙烯酰胺无毒,但也应谨慎操作,因为它还可能会含有少量未聚合材料。一些价格较低的丙烯酰胺和双丙烯酰胺通常含有一些金属离子,在丙烯酰胺贮存液中加入大约0.2体积的单床混合树脂(MB-1Mallinckrodt),搅拌过夜,然后用Whatman 1号滤纸过滤以纯化之。在贮存期间,丙烯酰胺和双丙烯酰胺会缓慢转化成丙烯酰和双丙烯酸,因此大于1年的溶液应该被丢弃。 2.40%丙烯酰胺(用于DNA测序,1L) 【配制方法】把380g丙烯酰胺(DNA测序级)和20g N,N'-亚甲双丙烯酰胺溶于总体积为600ml 的蒸馏水中。继续按上述配制30%丙烯酰胺溶液的方法处理,但加热溶解后应以蒸馏水补足至终体积为1L。置棕色瓶中保存于室温。 【注意】见上述配制30%丙烯酰胺的说明,40%丙烯酰胺溶液用于DNA序列测定。 3.0.1mol/L腺苷三磷酸(ATP)溶液(1ml) 【配制方法】在0.8ml蒸馏水中溶解60mg ATP,用0.1mol/L NaOH调至pH值至7.0,用蒸馏水稀释1ml 【注意】分装成小份保存于-70℃ 4.10mol/L乙酸铵溶液(1L) 【配制方法】把770g乙酸铵溶解于800ml蒸馏水中,加水稀释至1L后过滤除菌。在4°C 储存。 【注意】乙酸铵是热不稳定的。不要高压灭菌。 5.10%过硫酸铵溶液(10ml) 【配制方法】把1g过硫酸铵溶于8ml蒸馏水中,用蒸馏水补足体积至10ml。该溶液可在4℃保存数周。 6.1mol/L CaCl2溶液(200ml) 【配制方法】称取54g CaCl2·6H2O并溶解在170ml蒸馏水中,用蒸馏水补足体积至200 ml。用0.22μm滤器过滤除菌,分装成10ml小份贮存于-20℃。 【用法】制备感受态细胞时,将等分试样解冻,用蒸馏水稀释至100ml。通过Nalgene过滤器(0.45微米)过滤除菌,并在使用前冷却至0℃。 7.2.5mol/L CaCl2溶液(20ml) 【配制方法】称取13.5g CaCl2·6H2O并溶于15ml蒸馏水中,用蒸馏水补足体积至20ml。用0.22μm滤器过滤除菌,分装成1ml小份贮存于-20℃。 8.脱氧核苷三磷酸(dNTPs)溶液 【配制方法】把每一种dNTP溶解于水至浓度各为100mmol/L左右,用微量移液器吸取0.05mol/l Tris碱分别调节每一dNTP溶液的pH值7.0(用pH试纸检测),把中和后的每种 dNTP的实际浓度。

含砷废水的处理方法

砷和含砷废水 更新时间:09-1-5 13:59 砷在地壳中含量并不大,但是它在自然界中到处都有。砷在地壳中有时以游离状态存在,不过主要是以硫化物矿的形式存在如雌黄(As2S3)、雄黄(As2S2)和砷黄铁矿(FeAsS)。无论何种金属硫化物矿石中都含有一定量砷的硫化物。砷的硫化物矿自古以来被用作颜料和沙虫剂、灭鼠药。硫化合物具有强烈毒性,砷和它的可溶性化合物都有毒。砷作合金添加剂生产铅制弹丸、印刷合金、黄铜(冷凝器用)、蓄电池栅板、耐磨合金、高强结构钢及耐蚀钢等。黄铜中含有重量砷时可防止脱锌。高纯砷是制取化合物半导体砷化镓、砷化铟等的原料,也是半导体材料锗和硅的掺杂元素,这些材料广泛用作二极管、发光二极管、红外线发射器、激光器等。砷的化合物还用于制造农药、防腐剂、染料和医药等。用于制造硬质合金;黄铜中含有微量砷时可以防止脱锌;砷的化合物可用于杀虫及医疗。砷和它的可溶性化合物都有毒。 随着冶金和化工等行业发展以及贫矿的开发,砷伴随主要元素被开发出来,进入废水中的砷数量相当大。据1995年中国环境状况公报报道,95年砷排放量达到1084吨,比94年增长4.4%,1996年中国环境状况公报报道,96年砷排放量达到1132吨,比95年增长4.2%。含砷废水有酸性和碱性,当中一般也含有其它重金属离子。砷与铅等共同作用会使废水的毒性更大,国内外都曾发现废水中砷的中毒事件。 含砷废水中砷的存在形态受pH的影响很大,在中性条件下,可溶砷的数量达到最大,随着pH的升高或降低其溶解的数量都将降低。pH为5.0时,溶液中砷主要以无机砷的形态存在,当pH为6.5时,有机砷为其主要存在形态。但由于含砷废水的来源并不单一,其成分也是复杂多变的。 含砷废水的处理在六十年代就已得到世人的关注。如能回收利用则不仅可解决了砷对环境的污染问题,而且经济效益显著,节约资源。目前,比较系统的处理方法有化学沉淀法、物理法以及新兴的、最具发展前途的微生物法。 砷污染及砷污染的来源

标准溶液的配制方法及基准物质

标准溶液的配制方法及基准物质 标准溶液是指已知准确浓度的溶液,它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法,都离不开标准溶液。因此,正确地配制标准溶液,确定其准确浓度,妥善地贮存标准溶液,都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种: 直接配制法 用分析天平准确地称取一定量的物质,溶于适量水后定量转入容量瓶中,稀释至标线,定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。 能用于直接配制标准溶液的物质,称为基准物质或基准试剂,它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求: (1)试剂必须具有足够高的纯度,一般要求其纯度在%以上,所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。 (2)物质的实际组成与它的化学式完全相符,若含有结晶水(如硼砂Na 2B 4 O 7 ?10H2O),其结晶水的数目也应与化学式完全相符。 (3)试剂应该稳定。例如,不易吸收空气中的水分和二氧化碳,不易被空气氧化,加热干燥时不易分解等。 (4)试剂最好有较大的摩尔质量,这样可以减少称量误差。常用的基准物质 有纯金属和某些纯化合物,如Cu, Zn, Al, Fe和K 2Cr 2 O 7 ,Na 2 CO 3 , MgO , K BrO 3 等,它们的含量一般在%以上,甚至可达% 。 应注意,有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高,但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质,使其组成与化学式不一定准确相符,致使主要成分的含量可能达不到%,这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表中。

表常用基准物质的干燥条件和应用

常用溶液的配制方法

常用溶剂的配制方法 1.磷酸缓冲液: 0.15M,pH=7.4磷酸缓冲液: KH2PO4:2.041g+100ml水K2HPO4·3H2O:10.3g+300mL水 两液混合即成400mL,0.15M,pH=7.4的磷酸缓冲液 0.2mol/L 不同pH的磷酸缓冲液:先配制0.2 mol/L的磷酸二氢钾溶液和0.2 mol/L的磷酸二氢钾溶液,然后按下表配制:

2.硼酸缓冲液 0.15M,pH=8.2硼酸缓冲液: 四硼酸钠溶液:2g+35 mL水硼酸溶液:3.246g硼酸+350 mL水 两液混合即成700 mL,0.15M,pH=8.2的硼酸缓冲液 0.2 mol/L(硼酸根),不同pH的硼酸缓冲液:先配制0.2 mol/L的硼酸溶液和0.05 mol/L的四硼酸钠溶液,然后按下表配制: 3.甘氨酸-盐酸缓冲液:0.2 mol/L 0.2 mol/L甘氨酸溶液(15.01g/L)

4.柠檬酸缓冲液:0.1mol/L C6H8O7·H2O:0.1mol/L 溶液为21.01g/L Na3C6H5O7·2H2O:0.1mol/L溶液为29.41g/L

5.Tris-HCl缓冲液:0.1mol/L 100mL0.1mol/L三羟甲基氨基甲烷(Tris)溶液与一定量的0.1mol/L盐酸混匀,可得0.1mol/L,不同pH的缓冲液。 200mL 0.1M Tris(2.42g)加入0.1M HCl 24mL→pH=9,0.1M Tris-HCl buffer 6.醋酸缓冲液:0.2mol/L 0.2mol/L醋酸钠:27.22g三水醋酸钠(无水的为16.4g)+1L水 0.2mol/L醋酸:11.55mL冰醋酸+1L水

砷及砷化物的无害化处理

砷及砷化物的无害化处理 摘要:砷及砷化物有毒,若处置不当,通过土壤、大气和水介质等各种途径进入环境,严重影响人类的生存环境。因此对舍砷废水、废料资源化利用和无害化处理一直是重点研究课题。对含砷废水、废料来源、稳定性评价方法和资源化综合利用技术进行分析,在此基础上提出含砷废水、废料资源化利用和无害化处置建议。 关键词:砷及砷化物;含砷废水废料;硫化砷渣;无害化;资源化 Harmless treatment of arsenic Abstract:Arsenic and arsenide are toxic materials,It will come into environment through the media of soil,air and water to damage the living environment if it is treated improperly. The resource utilization and harmless treatment of wastes bearing arsenic is the important research project of environment protection.The source of wastes bearing arsenic,the stability evaluation method and comprehensive utilization technology of resource are analyzed.The suggestions of resource utilization and harmless treatment of wastes bearing arsenic are presented. Key word: arsenic and arsenide; waste and effluent; arsenic sulfide residue; harmless; resource 1.前言 我国砷矿资源探明储量占世界70%,其中、、3省分别占全国总储量41.50%、15.50%和8.80%,合计占全国2/3。砷可用于制取杀虫剂、木材防腐剂、玻璃澄清脱色剂等,在农业、电子、医药、冶金、化工等领域具有特殊用途,随着科技发展,砷的市场需求不断增加,目前全世界砷年产量(以As:O,计)约5万t。 砷是累积性中毒毒物,砷及其化合物主要会影响神经系统和毛细血管通透性,对皮肤和黏膜有刺激作用,中毒后出现恶心、呕吐、腹痛、四肢痛性痉挛,最后导致昏迷、抽搐、呼吸麻痹而死亡。如果慢性中毒,也会导致肝肾损害与多发性周围神经炎,最终可致肺癌、皮肤癌。常人服入As:0,(砒霜)0.0l~0.05g 即中毒;服入0.06~0.2g可致死;在含砷化氢为1mg/L空气中,呼吸5~10分钟,可发生致命性中毒。 环境中砷污染主要是含砷金属矿石的开采、焙烧、冶炼、化工、炼焦、火电、造纸、皮革等生产过程中排放的含砷烟尘、废水、废气、废渣造成的,其中以砷冶炼及其化合物生产使用过程中排放砷量最高。自然界中的砷多数与有色金属矿伴生,并随精矿进人有色金属冶炼厂,在有色金属的提取过程中以硫化物或盐的状态不同程度地进人烟气、废水和废渣中,烟气和废水处理后,含砷物质大多转移到污泥中形成了含砷污泥,在冶化生产过程中,约有30%砷进入废水、废气中。含砷废渣主要来自冶炼废渣、处理含砷废水和废酸沉渣、电子工业的含砷废物以及电解过程中产生的含砷阳极泥等。从有色冶金系统来看,进入冶炼厂的砷除一部分直接回收成产品白砷外,其它含砷中间产物几乎都进入含砷废渣中[1]。长期以来,含砷废料大多采用囤积贮存的方法处置,随着高浓度含砷废料越积越多,对其无害化处理成为亟待解决的问题。 2.含砷废渣的无害化处理 目前少有成熟的工程化技术既能回收含砷废料中有价金属,又回收砷或对砷

砷的处理方法

砷的处理方法 公司内部编号:(GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-

砷的处理方法 废水中的三价砷可以用沉淀法进行回收,如硫酸厂中的废水,可用硫化钠在20~40℃下进行处理,所得的硫化砷用硫酸铜在70℃进行处理,冷却后进行分离,分出硫化铜后,再与硫酸铜溶液反应,并在>70℃通入空气或氧,使砷成为五价,再分出硫化铜,溶液通入二氧化硫或硫酸厂的尾气,使五价砷还原成三价砷,并结晶,过滤干燥,即可回收三氧化二砷[1]。 在从蒽醌磺酸制备氨基蒽醌过程中,以前曾用过Na2HAsO4作为催化剂,其废水可以先在90℃℃℃加热灼烧,可以使沉淀稳定,砷不易渗出[60]。如结合其它方法,可以使出水中的砷含量降至<L[61]。也可以用电石糊,如一含490mgAs/L的废水,先用次氯酸钠溶液进行氧化,再用电石糊将pH调至≥,经过滤后,滤液中的砷含量可以降至L[62]。如用硫酸镁作为沉淀剂,pH应控制在左右[63]。可在用氯化镁时,加入石灰,使pH调整至~[64],使用硫酸镁可以使砷的浓度降至5mg/L[65],当镁/砷比为200:1时,出水中砷浓度可以降至 ≤L[66]。 废水中的三价砷也可以先用微生物 Pseudomonas Putida 及Alcaligenes eutrophus 处理,再用磷酸盐及石灰处理的方法去除[67]。 其它沉淀法 含砷废水如与能水解产生钛酸的化合物作用,则可以共沉淀的原理将砷除去。如在pH2~8的范围内将含的合成含砷废水用钛酸四异丙酯作用,并在40℃搅拌16小时,经过滤后,废水中的砷含量可以降至~μgAs/ml[68]。

废水中砷还可以用有机胺进行离子浮选法进行处理,如可以用十六烷胺醋酸盐或十八烷胺醋酸盐,与砷反应生成疏水性的沉淀而被去除,当pH值为~时,出水中砷的含量可以降至<L,但如有氯离子及硫酸根离子存在时,会影响砷的去除[69]。 吸附法 用稀土属物质来去除废水中的有害阴离子, 如F, As及Se等。有些稀土物质在工业中未找到用途, 但量大, 可用来处理废水, 如镧盐可用来沉定砷盐, 固体的镧及钇可用来吸附其它有害负离子, 也可将镧或钇离子载于多孔的硅胶上以改进其吸附作用[70]。载有铁的天然或人工沸石也可以有效地从废水中将砷去除[71]。制铝工业的红泥也可以用来作为砷的吸附剂,在的条件下有利于三价砷的去除,而在~则有利于五价砷的去除,三价砷的吸附过程是一个放热过程,而五价砷的吸附过程则是一个吸热过程[72]。 由碳酸锰及碳酸铋(Mn:Bi=:)混合物在400℃加热小时制成的氧化锰可以用来吸附废水中的砷,其中含的铋可以提高氧化锰对砷的吸附,在pH为~时,及As的浓度为10mg/L时,其吸附容量为g,可以使砷的浓度降至L[73][74]。由低温电解而制得的二氧化锰,在投加量为2g/L及pH为2 时,10ppm的砷可以降至,并可以用氢氧化钠溶液再生[75]。 水滑石(Mg3Al(OH)8)2CO3xH2O,可以从废水中吸附砷,当砷的初始浓度分别为75,100,150mg/L时,其最大的去除率分别为,及%。在pH为时其吸附容量最大,其吸附模式符合Langmuir吸附等温线。吸附后的砷并可用的氢氧化钠洗

标准溶液配制

1.目的:建立一个标准溶液配制的方法。 2.范围:适用于标准溶液的配制。 3.责任:质检科检验员对实施本规程负责。 4.程序 4.1试剂和溶液 4.1.1所用溶剂“水”,除另有规定外,系指纯化水。 4.1.2所用试剂,除另有规定外,系指分析纯。 4.2配制 4.2.1标准氯化钠溶液 称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。(每1ml相当于100μg的Cl)。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于10μg的cl) 4.2.2标准硫酸钾溶液 称取硫酸钾0.181g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于100μg的SO4)4.2.3标准铁溶液 称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g, 置1000ml量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。(每1ml相当于100μg的Fe)。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml 相当于10μg的Fe)

4.2.4标准铅溶液 称取硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml 溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。(每1ml相当于100μg的Pb)。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于10μg的Pb) 注:配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 4.2.5标准砷溶液 称取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。(每1ml相当于100μg的As)。临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于1μg的As) 4.2.6氟对照溶液的制备 精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg,置100ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取20ml,置另一100 ml 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于20μg的 F) 4.2.7标准氯化铵溶液 称取氯化铵31.5mg,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于10μg的NH4) 4.2.8标准溴化钾溶液 精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g,加水使溶解成

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