铬酸钡分光光度法测定高硫铝土矿中硫酸根

冶金分析，2018，38（12）：59‐63Metallurgical Analysis ，2018，38（12）：59‐63

ＤＯＩ：10.13228／j .b oyuan .i ssn 1000‐7571.010391

铬酸钡分光光度法测定高硫铝土矿中硫酸根

胡 璇，匡玉云，石 磊

（国家轻金属质量监督检验中心，河南郑州450041）

摘 要：硫化物形态的硫含量是铝土矿选矿关注的指标，而其含量常采用总硫减去硫酸根含量

的方式计算得出，因此测定高硫铝土矿中硫酸根的方法受到关注。采用盐酸（1＋1）分解高硫铝土矿，氨水沉淀法分离铝和铁，碳酸铵沉淀法分离钙，过滤，在酸性溶液中，加入铬酸钡悬浊液与硫酸根生成硫酸钡沉淀和铬酸根离子，用氨水调节p H 值至9～10，过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡，滤液即为被硫酸根所置换出的铬酸根溶液，采用铬酸钡分光光度法进行测定，通过铬酸根的吸光度值间接计算出硫酸根的含量，实现了对高硫铝土矿中硫酸根的测定。对显色条件进行了优化，结果表明，硫酸根质量浓度在1～200μg ／mL 范围内与其对应的吸光度呈线性关系，线性相关系数为0.9999，检出限为0.36μg ／mL 。将实验方法用于高硫铝土矿实际试样中硫酸根的测定，结果的相对标准偏差（RSD ，ｎ＝6）为1.6％～1.8％，回收率为95％～105％。分别采用实验方法和重量法对高硫铝土矿中硫酸根进行测定比对，二者结果基本一致。关键词：硫酸根；铬酸钡；分光光度法；高硫铝土矿

中图分类号：O 657.32；T F 03＋1 文献标志码：A 文章编号：1000‐7571（2018）12‐0059‐05

收稿日期：2018‐04‐13基金项目：中国铝业股份有限公司技术标准项目（ZY 2017GZC 01）作者简介：胡 璇（1983—），女，工程师，硕士，研究方向为湿法分析；E ‐mail ：hux 19832003＠aliyun .c om

高硫铝土矿一般指硫质量分数高于0.7％的铝土矿，我国的高硫铝土矿中有50％以上的矿石品位较高

［1］

，这类矿石以高铝、中低硅、高硫、低‐高铁、中

高铝硅比为主要特征［2］

。通过对高硫铝土矿的物相

分析，发现高硫铝土矿中的硫均以硫化物形态和硫酸根形态存在，其含量因不同地区、不同矿物而异

［3‐4］

。由于硫化物形态的硫在生产中会带来一些

问题，如造成氧化铝溶出率下降、腐蚀管道、抑制溶液脱硅，甚至影响到产品质量，因此，硫化物形态的硫含量是铝土矿选矿关注的指标。目前，铝土矿中硫化物形态的硫含量采用总硫减去硫酸根含量的方式计算得出，铝土矿中总硫的测定采用行业标准YS ／T 575.24—2009《铝土矿石化学分析方法第24

部分：碳和硫含量的测定红外吸收法》，而铝土矿中硫酸根含量的测定目前还没有国家／行业标准。因此测定高硫铝土矿中硫酸根的方法受到关注。 硫酸根的测定方法主要有分光光度法［5‐6］、EDT A 滴定法

［7］

、重量法［8］

等。重量法和EDT A 滴

定法均需经过沉淀过夜，耗时较长；分光光度法操作简单，应用广泛，其中硫酸钡比浊法测定条件较为苛刻，结果重现性较差。本文采用盐酸（1＋1）溶解试样，通过氨水沉淀法分离铝和铁，并用碳酸铵沉淀分离钙，建立了铬酸钡分光光度法测定铝土矿中硫酸根的方法。

１ 实验部分

１.１ 原理

采用盐酸（1＋1）溶解铝土矿试样，分别用氨水和碳酸铵沉淀法消除铝、铁和钙的干扰，过滤，在酸性溶液中，加入铬酸钡悬浊液与硫酸根生成硫酸钡沉淀和铬酸根离子（式1），用氨水调节p H 值至9～10，过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡，滤液即为被硫酸根所置换出的铬酸根溶液，通过铬酸根的吸光度值间接计算出硫酸根的含量。 SO 2－

4＋BaCrO 4＝BaSO 4＋CrO 2－

4（1）

１.２ 主要仪器与试剂

He λiosa 型紫外／可见分光光度计（美国热电仪器公司）；AE ‐200型电子分析天平（瑞士梅特勒公司）。 硫酸根标准溶液：1000μg ／mL ，称取1.4788g

在（110±5）℃烘干2h 的优级纯无水硫酸钠，用少

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