实验室误差
实验室误差
第一部分误差理论简介
在日常检测工作中,我们虽然有最好的检验方法、有检定合格的仪器设备、有满足检验要求的环境条件与熟悉检验工作的操作人员,但就是,得到的检验结果却往往不可能就是绝对准确的,即使就是同一检测人员对同一检测样品、对同一项目的检测,其结果也不会完全一样,总会产生这样或那样的差别,也就就是说,任何物理量的测定,都不可能就是绝对准确的,在测得值与真实值之间总就是或多或少的存在着差别,这就就是误差。
误差就是客观存在的,用它可以衡量检测结果的准确度,误差越小,检测结果的准确度越高。
一、术语与定义
1准确度
准确度指,检测结果与真实值之间相符合的程度。(检测结果与真实值之间差别越小,则分析检验结果的准确度越高)
2 精密度
精密度指,在重复检测中,各次检测结果之间彼此的符合程度。(各次检测结果之间越接近,则说明分析检测结果的精密度越高)
3 重复性
重复性指,在相同测量条件下,对同一被测量进行连续、多次测量所得结果之间的一致性。
重复性条件包括:相同的测量程序、相同的测量者、相同的条件下,使用相同的测量仪器设备,在短时间内进行的重复性测量。
4 再现性(复现性)
在改变测量条件下,同一被测量的测定结果之间的一致性。
改变条件包括:测量原理、测量方法、测量人、参考测量标准、测量地点、测量条件以及测量时间等。
如,实验室资质认定现场操作考核的方法之一:样品复测即就是样品再现性(复现性)的一种考核、样品复测包括对盲样(即标准样品)的检测,也可以就是对检验过的样品、在有效期内的再检测。或就是原检测人员或就是重新再安排检测人员。※通常再现性或复现性好,意味着精密度高。精密度就是保证准确度的先决条件,没有良好的精密度就不可能有高的的准确度,但精密度高准确度不一定高;反之,准确度高,精密度必然好。
二、误差的种类、来源与消除
根据误差的来源与性质,误差可以分为以下几种:
1 系统误差(又称规律误差)
1、1系统误差的定义
※系统误差就是指,在偏离检测条件下,按某个规律变化的误差。
※系统误差就是指,同一量的多次测量过程中,保持恒定或可以预知的方式变化的测量误差。
1、2 系统误差的特点
系统误差又称可测量误差,它就是由检测过程中某些经常性原因引起的,再重复测定中会重复出现,它对检测结果的影响就是比较固定的。
1、3系统误差的主要来源
a)方法误差
主要由于检测方法本身存在的缺陷引起的。如重量法检测中,检测物有少量分解或吸附了某些杂质、滴定分析中,反应进行的不完全、等当点与滴定终点不一致等;
b)仪器误差
由仪器设备精密度不够,引起的的误差。如天平(特别就是电子天平,在0、1-0、9mg之间)、砝码、容量瓶等;
C)试剂误差
试剂的纯度不够、蒸馏水中含的杂质,都会引起检测结果的偏高或偏低;
d)操作误差
由试验验人员操作不当、不规范所引起的的误差。如,有的检验人员对颜色观察不敏感,明明已到等当点、颜色已发生突变,可她却瞧不出来;或在容量分析滴定读数时,读数时间、读数方法都不正确,按个人习惯而进行的操作。
1、4 系统误差的消除
a)对照试验
即用可靠的分析方法对照、用已知结果的标准试样对照(包括标准加入法),或由不同的实验室、不同的分析人员进行对照等。(实验室资质认定要求做比对计划,如人员比对、样品复测及实验室之间的比对等都属于比对试验)。
b)空白试验
即在没有试样存在的情况下,按照标准检测方法的同样条件与操作步骤进行试验,所得的结果值为空白值,最终,用被测样品的检验结果减去空白值,即可得到比较准确的检测结果。(即实测结果=样品结果-空白值)(再例:重量法中的空白坩埚)。
c)校正试验
即对仪器设备与检验方法进行校正,以校正值的方式,消除系统误差。
被测样品的含量 = 样品的检测结果×标样含量/标样检测结果
公式中:标样含量/标样检测结果—即校正系数K
例题:若样品的检测结果为5、24,为验证结果的准确性,检测时带一标准样品,已知标准样品含量为1、00,则检测的结果可能出现三种情况:
a)检测结果 > 1、00 假设标样(标物)检测结果为:1、05
b)检测结果 = 1、00 假设标样(标物)检测结果为:1、00
c)检测结果 < 1、00 假设标样(标物)检测结果为:0、95
校正系数K分别为:
a)校正系数为:K = 1、00÷1、05 =0、95
(检测结果>标准值,则校正系数<1)
b)校正系数为:K = 1、00÷1、00 =1、00
(检测结果 = 标准值,则校正系数=1)
c)校正系数为:K = 1、00÷0、95 =1、05
(检测结果<标准值,则校正系数>1
通过校正后,其真实结果应分别为:
a)5、24 ×0、95 =4、978 ≈ 4、98
(点评:∵标样检测结果高于标样明示值,则说明被检样品检测结果也同样偏高,∴为了接近真值,用<1的校正系数进行较正,其结果肯定比原检测值低)
b)5、24 ×1、00 =5、240 = 5、24
c) 5、24 ×1、05 =5、502 ≈ 5、50
(点评:∵标样检测结果低于标样明示值,则说明被检样品检测结果也同样偏低,∴为了接近真值,用>1的校正系数进行较正,其结果肯定比原检测值高)
【检测结果的校正非常重要,特别就是在检测结果的临界值时,加入了校正系数后,结果的判定可能由合格→不合格,也可能由不合格→合格两种完全不同的结论,尤其就是对批量产品的判定有着更重大的意义】
2 误差偶然(随机误差、不定误差)
2、1误差偶然(也称随机误差、不定误差)定义
偶然误差指,由于在测定过程中一系列有关因素微小的随机波动而形成的具有相互抵偿性的误差。
2、2 误差偶然(随机误差、不定误差)特点
误差偶然(随机误差、不定误差)特点就个体而言就是不确定的,产生的的这种误差的原因就是不固定的,它的来源往往也一时难以察觉,可能就是由于测定过程中外界的偶然波动、仪器设备及检测分析人员某些微小变化等所引起的,误差的绝对值与符号就是可变的,检测结果时大时小、时正时负,带有偶然性。但当
进行很多次重复测定时,就会发现,误差偶然(随机误差、不定误差)具有统计规律性,即服从于正态分布。
如果用置信区间〔-△、△〕,来限制这条曲线(因为我们不可将试验无限次的做下去,即使做得再多,检测结果的误差愈来愈接近于零,但永远也不会等于零),这样得到截尾正态分布,该正态分布图较好地描述了符合该类分布的偶然误差(随机误差,不定误差)出现的客观规律,且具有以下的基本性质(偶然误差的四性)。
a)单峰性:绝对直小的误差比绝对值大的误差,出现的机会多得多(±1σ占
68、3﹪)
b)对称性:绝对值相等的正、负误差出现的概率相等;
c)有界性:在一定条件下,有限次的检测中,偶然误差的绝对值不会超出一定的界限;
d)抵偿性:相同条件下,对同一量进行检测,其偶然误差的平均值,随着测量次数的无限增加,而趋于零。
【抵偿性就是偶然误差最本质的统计特性,凡有抵偿性的误差都可以按偶然误差处理】。
显然,从误差的曲线本身就提供了决定了这类误差的理论根据,即用在相同条件下的一系列测量数值的算术平均值来表示分析结果,这样的平均值就是比较可靠的。但,在实际工作中,进行大量的、无限次的测定显然就是不真实的。因而,必须根据实际情况、根据对检测结果要求的不同,采取适当的检测次数。
采用数理统计方法以证明:
标准偏差在±1σ内的检测结果,占全部结果的68、3﹪;
标准偏差在±2σ内的检测结果,占全部结果的95、5﹪;
准偏差在±3σ内标的检测结果,占全部结果的99、7﹪;
而误差>±3σ内的检测结果,仅占全部结果的0、3﹪;
而且,由正态分布曲线可以瞧出,σ3 > σ2 > σ1,σ值愈小,曲线愈陡,偶然误差的分布愈密集,反之,σ值愈大,曲线愈平坦,偶然误差的分布就愈分散。
3 粗大误差(简称粗差、也称过失误差、疏忽误差)
3、1粗大误差定义:
※粗大误差指,在一定测量条件下,测量值明显偏离实际值所形成的误差(亦称离群值)。
※粗大误差指,明显超出测定条件下预期的误差,即就是明显歪曲检测结果的误差。
3、2粗大误差的来源
产生粗大误差的原因有主观因素,也有客观因素。例如,由于实验人员的疏忽、失误,造成检测时的错读、错记、错算或电压不稳
定到致使仪器波动导致检测结果出现的异常值等。含有粗大误差的检测结果成为“坏值”,坏值应想办法予以发现与剔除。
3、3粗大误差的消除
剔除粗大误差最常用的方法就是莱依达(即3S)准则(3S即3倍的标准偏差),该准则要求检测结果的次数不能小于10次,否则不能剔除任何“坏值”,对于非从事计量检测工作而言,进行检验10次以上的分析化学不太现实,因此,我们采取4 法与Q检验法。在后面将逐一以介绍。
以上我们较详细的介绍了系统误差、偶然误差及粗大误差。区别三类误差的主要依据就是人们对误差的掌握程度与控制的程度,能掌握其数值变化规律的,则认为就是系统误差;掌握其统计规律的,则认为偶然(随机)误差;实际上未掌握规律的认为就是粗大误差。由于掌握与控制的程度受到需要与可能两方面的制约,当检测要求与观察范围不同时、掌握与控制的程度也不同,就会出现同一误差在不同的场合下属于不同的类别。因而,系统误差与偶然误差没有一条不可逾越的明显界限(只能就是一个过渡区)。而且,两者在一定条件下可能互相转化。例如,某一产品,由于其用途不同其精度要求也不同,对于精度要求高的,出现的粗大误差,对于精度要求低的产品而言属于随机误差。同样,粗大误差与数值很大随机误差间的也没有明显的界限,也存在类似的转化。因而,如果想刻意的划定不同类别间的误差的界限,就是没有必要的。
三、误差理论在质量控制中的应用
利用误差理论对日常检验工作进行质量控制,有着重要的意义。如在《实验室资质认定评审准则》的5、7结果质量控制中的5、7、1提出了质量控制的几种方法:
a)定期使用有证标准物质,开展内部质量控制;
b)参加实验室之间的比对或能力试验;
c)使用不同的方法进行重复性检测;
d)对留存样品进行再检测;
e)分析同一样品不同特性结果的相关性。
3、1利用系统误差与偶然误差对日常检验工作进行质量控制
为保证检测结果的稳定性与准确性,通过用标准物质进行质量监控,具体的做法就是:用一标准物质或用检测结果稳定、均匀的在有效期内的样品,在规定的时间间隔内,对同一(标物)样品进行重复检测,将检测结果汇成曲线,
通过坐标上检测点的结果,将其联成线,通过曲线可判定误差的类型:
a)假设我们每10天检测一次,共有10个点,而这10个点在标准值之间上下波动,无规律可言,则说明就是偶然误差,就是正常状态;
b)当检测的结果呈现出规律性,或在真值线以上、或在真值线以下、或呈现一条斜线,则视为出现了系统误差,这种情况下,应查找出现系统的原因,并找到消除系统误差的原因。
3、2参加实验室间比对与能力验证
a)实验室间比对
参加实验室之间的比对,也就是进行质量控制的一种方法,在进行实验室比对时,应充分考虑比对样品的均匀度及稳定性,如果比对样品满足不了以上条件,则比对结果毫无意义。
b)能力验证就是指,利用实验室检测数据的的比对,确定实验室从事特定测试活动的技术能力。能力验证一般由省级以上技术监督局或国家认监委组织。
3、3 使用不同的方法进行重复性检测
通过使用不同的检测方法,用同一样品、同一检测人员、相同环境条件下进行的重复性检测,以减少检测方法带来的系统误差。
3、4 对留存样品进行再检测
对留样进行再检测,即实验室资质认定现场考核方法之一,称之为“样品复测”。样品复测包括“盲样检测”即用已知结果的标准物质进行的检测;另一种样品复测的方法,即在样品的有效期内,对样品进行的再检测。样品的再检测就是考核样品结果的复现性或再现性,即在不同时间、不同人员(也可就是原检测人员)、不同地点及不同检测方法等,通过样品的复现性用以考核检测人员独立操作的能力,通过结果误差的分析,对实验室的质量进行有效控制。
3、5分析同一样品不同特性结果的相关性
每个产品或样品的各项结果都有相关性,正如人的正常高度与体重有一定的比例一样,当过重或过轻都不正常一样。如酱油的全氮与氨基酸态氮有一定的比例关系,其关系为正比关系、电流与电阻有一定的关系,其关系就是反比关系一样,任何样品或产品不同特性结果都有相关性,通过特性结果的相关性,可判断产品的正常与否,正如一份发酵酒,如果它的固形物很低,而含糖量又符合要求,其特性结果的相关性存在问题,就应考虑产品的质量问题了。
第二部分有效数字及其运算
一、有效数字及其有效数字的保留
1 有效数字的定义
有效数字指,保留末一位不准确数字,其余数字均为准确数字。有效数字的最后一位数值就是可疑值。
如:0、2014为四位有效数字,最末一位数值4就是可疑值,而不就是有效数值。
再如: 1g、1、000g其所表明的量值虽然都就是1,但其准确度就是不同的,其分别表示为准确到整数位、准确到小数点后第三位数值。因此有效数值不但表明了数值的大小,同时反映了测量结果的准确度。
2 有效数字的表留
由于有效数字最末一位就是可疑值,而不就是准确值。因此,计算过程中,计算的结果应比标准极限或技术指标规定的位数要求多保留一位,最后的报出值应与标准对定的位数相一致。
如:在标准的极限数值(或技术指标)的表示中,××≧95 表明结果要求保留到整数位。因此,计算结果一定要保留到小数点后一位,最后再修约到整数位,如计算结果为94、6报出结果为95(-);因为94、6结果的0、6为可疑值,要想保留到整数位结果为准确值,计算结果必须要多保留一位。
如,分析天平的分辨率为0、1mg(即我们常说的万分之一天平),如果我们称取的量就是10、4320g、,则实际的称取结果结果为10、4320±0、0002g(万分之一的天平误差)。因为再精确的仪器设备都有误差,因此,在重量法中,如果检验方法中要求:直至恒重,即前后两次差不大于0、0002g即为恒重了。(讲电子天平的准确度)
如GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》,要求保留4为有效数字,因此在标定计算结果中,应保留5位有效数字,最后再修约到4为有效数字(如果直接保留到4为有效数字,实际上就是保留了三位有效数字,因最后一位就是可疑值,则由标准溶液的浓度的不准确,会引进系统误差。
二、“0”在数字中的作用
“0”作为一个特殊的数字,在数值的不同的位置,有着不同的作用,只有明确了“0”在数字中的作用,才能更好的掌握有效数字及其加减乘除的运算规则。“0”在数字中不同的位置,有不用的作用,根据“0”在数字的位置,起三种作用。即定位(无效)、定值(有效)及不确定作用。
2、1 定位(无效)
当“0”在小数点后,又在数字之前(前提:小数点前为“0”)时,为定位。如:0、0001(数字前4个零)0、02040(数字前2个零)均为定位作用;
2、2 定值(有效)
当“0”在小数点后的数值中间或数尾(前提:小数点前必为“0”)时。如:0、002040、300020
当“0”在小数点后,而小数点前为非“0”时。如1、000 1、0204
均为有效作用
2、3 不确定作用:当“0”在整数后。
如:4500有效数值就是几位?回答就是:不确定
将4500用三为有效数字表示:0、450×104 4、50×103 将4500用四为有效数字表示:0、4500×104 45、00×102
施工测量方法及精度评定
施工测量方法及精度评定 1、设站方法 根据现场情况，主要选择以下两种方式设站。 1.1 全站仪坐标法设站 （1）在施工控制点上架设全站仪并对中整平，初始化后检查仪器的设置：气温、气压、棱镜常、在输入（或调出）测站点的三维坐标，量取并输入仪器高，输入（或调出）后视点坐标，照准后视点进行后视。 （2）如果后视点上有棱镜，输入棱镜高，可以测量后视点的坐标和高程并与已知数据检核。 （3）瞄准另一控制点，检查方位角或坐标；在另一后视点上竖棱镜或尺子检查仪器的视线高。 （4）利用仪器自身的计算功能进行计算时，记录员也应该进行相应的计算，以检查输入数据的正确性。 （5）在各待测站点上架设脚架和棱镜，量取、记录并输入棱镜高，测量、记录待定点的坐标和高程。 1.2 全站仪边角交会法设站 （1）在未知点P上架设、整平全站仪；在已知的基本控制点A上安置棱镜，量测棱镜高；在已知点B、C上安置照准点标志。 （2）量测PA间平距D、高差DH和PA至PB方向间的水平角α、β。 （3）用D、α及A、B点的坐标计算Ｐ点的一组坐标；用D、β及A、C点的坐标计算Ｐ点的另一组坐标；两组坐标的差值不超过规定限差，取中数即为P点的最后坐标。
（4）根据A点的高程HA和高差DH计算仪器的视线高：H视＝HA－DH。 （5）如果需要可以将P点投影到地面上，并作好记录。量取仪器高，求出地面P 点的高程。 2、施工测量方法 2.1 放样方法 （1）用以上方法把测站设置好了后，就可以用测站极坐标法开始放样。 （2）使用全站仪测量测点的三维坐标，用计算器计算测点距设计棱镜的距离，再指挥司镜员移动棱镜，直至到位。 （3）若使用免棱镜全站仪时，可由观测员移动激光斑点再进行测量，直至到位。 （4）在直线较长的边坡、洞室、混凝土工程放样时，建立以边坡平行线、洞室轴线、混凝土边线、为坐标轴的独立坐标系，以便加快测量放样的速度和减少现场测量计算的错误。 2.2 验收断面测量方法 （1）验收断面测量采用免棱镜全站仪。 （2）边坡断面测量时，采用相对坐标设站，任意架设仪器，直接测量符合断面要求的点位，保证断面桩号差小于10cm，数据直接保存在仪器内。 （3）洞室断面测量时也可以用边坡断面测量方法，而现场通常是先把每个断面的中桩放出来，然后将仪器架设于中桩上，将方向置于断面方向上，用独立坐标进行断面测量，数据直接保存在仪器内。 （4）内业资料处理前，把仪器内存储的数据传到计算机内，用专用软件进行数据格式转换，网上也可下载。
偏差处理流程
偏差处理流程 1.偏差定义:就是指任何偏离已批准得生产工艺、过程、参数等情况，以及偏离物料平衡限度、质量标准、检验方法、操作规程等情况，它包括药品生产得全过程与各种相关影响因素。 2.偏差主要来源:生产管理、质量管理、介质管理、物料管理、校验与验证、人员与卫生、超出SOP规定方法、程序或SOＰ中规定需执行偏差得事件、未在上述列出、可能会对产品质量或质量体系产生（潜在)影响得事件。 3．偏差性质分类:重要偏差与次要偏差。 3、1、重要偏差:该类偏差属于较重大得偏差，就是指关键性物料、设备、厂房、工艺、介质、环境等发生偏移,导致或可能导致产品、物料等内、外在质量受到较大程度得影响,必须进行深入得调查,并对偏差影响与程度进行风险评估得事件。该类偏差除需采取纠正以外,还应根据风险评估结果决定就是否应建立长期得纠正预防措施。 3、２、次要偏差：细小得对法规或程序得临时性偏移,不会影响产品质量或对产品影响程度较小,无需进行深入调查,但必须立即采取纠正,并立即记录在批生产记录或其它GMP受控文件中。 4、处理流程: 4、１、偏差发现与偏差汇报 4、1、1、偏差发现人发现偏差后,或接到化验室开具得不合格报告，１小时内首先向车间主任、质管部QA主管口头汇报偏差发生情况; ４、１、2、偏差发现人在偏差发生24小时内(节假日顺延)填写好《偏差处理单511９》。内容包括偏差情况描述(时间、地点、起因、过程或发生得现象、导致得结果)、相关联得信息、现场应急措施及建议采取得措施，如属于生产管理范围内得偏差,需指明品名、规格、批号、数量; 4、1、3、填写完毕后，偏差发现人在QA质量信息管理员(蔡锦)处,对《偏差处理单５119》进行编号与登记,然后流转至QA主管(王影)处。编号方式:PC+年份(四位数)+流水号(三位数); ４、1、4、检验结果超出标准或异常得情况,需由化验室执行《实验室分析结果超标、超常得处理5-０0００９》,确认不合格,并出具不合格报告后,再启动偏差处理程序。 4、２、偏差调查与偏差分析 4、2、1、QA主管对偏差进行初步审核，并与偏差发生部门负责人及质管部部长讨论评判偏差得类别,确定发生得偏差属于重要偏差还就是次要偏差;
测量学_计算题库及参考答案
计算题库及参考答案 1、设A 点高程为15.023m ，欲测设设计高程为16.000m 的B 点，水准仪安置在A 、B 两点之间，读得A 尺读数a=2.340m ，B 尺读数b 为多少时，才能使尺底高程为B 点高程。 【解】水准仪的仪器高为=i H +=17.363m ，则B 尺的后视读数应为 b==1.363m ，此时，B 尺零点的高程为16m 。 2、在1∶2000地形图上，量得一段距离d =23.2cm ，其测量中误差=d m ±0.1cm ，求该段距离的实地长度 D 及中误差D m 。 【解】==dM D ×2000=464m ，==d D Mm m 2000×=200cm=2m 。 3、已知图中AB 的坐标方位角，观测了图中四个水平角，试计算边长B →1，1→2，2→3， 3→4的坐标方位角。 【解】=1B α197°15′27″+90°29′25″-180°=107°44′52″ =12α107°44′52″+106°16′32″-180°=34°01′24″ =23α34°01′24″+270°52′48″-180°=124°54′12″ =34α124°54′12″+299°35′46″ -180°=244°29′58″ 4、在同一观测条件下，对某水平角观测了五测回，观测值分别为：39°40′30″，39°40′48″，39°40′54″，39°40′42″，39°40′36″，试计算： ① 该角的算术平均值——39°40′42″； ② 一测回水平角观测中误差——±″； ③ 五测回算术平均值的中误差——±″。 6、已知=AB α89°12′01″，=B x 3065.347m ，=B y 2135.265m ，坐标推算路线为B →1→2，测得坐标推算路线的右角分别为=B β32°30′12″，=1β261°06′16″，水平距离分别为=1B D 123.704m ， =12D 98.506m ，试计算1，2点的平面坐标。 【解】 1) 推算坐标方位角 =1B α89°12′01″-32°30′12″+180°=236°41′49″ =12α236°41′49″-261°06′16″+180°=155°35′33″ 2) 计算坐标增量 =?1B x ×cos236°41′49″=-67.922m ， =?1B y ×sin236°41′49″=-103.389m 。 =?12x ×cos155°35′33″=-89.702m ， =?12y ×sin155°35′33″=40.705m 。 3) 计算1，2点的平面坐标 =1x 2997.425m =1y 2031.876m =2x 2907.723m =2y 2072.581m 、试完成下列测回法水平角观测手簿的计算。 测站 目标 竖盘位置 水平度盘读数 (°′″) 半测回角值 (°′″) 一测回平均角值 (°′″) 一测回 B A 左 0 06 24 111 39 54 111 39 51 C 111 46 18 A 右 180 06 48 111 39 48 C 291 46 36 8、完成下列竖直角观测手簿的计算，不需要写公式，全部计算均在表格中完成。 测站 目标 竖盘 位置 竖盘读 (° ′ ″) 半测回竖直角 (° ′ ″) 指标差 (″) 一测回竖直角 (° ′ ″ ) A B 左 81 18 42 8 41 18 6 8 41 24 图 推算支导线的坐标方位角
偏差处理标准操作规程
目的：建立一个偏差处理的规程，以便有效识别并及时报告、记录、调查、处理偏差，控制偏差对产品质量的影响。范围：适用于任何偏离生产工艺、物料平衡限度、质量标准、检验方法、操作规程以及可能影响产品质量的设备异常等情况，包括生产全过程中的偏差和实验室偏差。 责任人：生产部所有人员、物料部所有人员、质量管理部所有人员、生产副总经理、质量受权人。 常见的 未经批准私自进行偏差处理的情况。 2.3偏差调查应彻底，确保根本原因被识别和采取的纠正活动和纠正措施正确，并应当采取预防措施有效防止类似偏差的再次发生。 2.4在偏差的根本原因被识别和纠正活动被确定之前，相关产品不得放行。 2.5每年至少对偏差进行一次趋势分析，以推动公司产品质量和质量管理体系的持续改进。 3.偏差的分类：根据偏差的性质、偏差的范围大小、偏差对产品质量潜在影响的程度以及是否影响患者健康和影响注册文件等因素，将偏差分为关键偏差、中等偏差、微
小偏差。 3.1关键偏差：违反公司质量管理体系政策或国家法规，危机产品安全及产品形象，导致或可能导致产品质量受到某种程度的影响，以致产品整批报废或成品收回等后果。 3.2中等偏差：导致或可能导致产品质量受到某种程度的影响，造成返工、重新包装等后果。严重违反GMP及操作规程事件。 3.3微小偏差：不会影响产品质量，或临时性调整。 4.偏差的种类（以下仅为举例，包含但不仅限于）： 因动 在水系统中发生影响产水质量的错误行为。 4.12检验及预防维修：设备仪器校验不能按计划进行，或在校验过程中发现计量结果超出要求范围；预防维修未按计划准时进行或在预防维修中发现设备关键部位问题影响已生产产品质量的情况。 4.13包装缺陷：包装设计印刷缺陷。 4.14客户投诉：涉及生产过程控制及产品质量的投诉。 4.15文件记录缺陷：使用过期文件；记录不规范；文件丢失等。 4.16未按规程执行：违反批准的规程、生产指令。
实验室偏差处理程序
实验室偏差处理程序 1适用范围 本标准适用于实验室样品检测出现超出规定结果（OOS）和异常分析结果（AAR）时的处理方法（如：原辅材料、包装材料、中间体、成品检验，分析方法验证、工艺验证和其它验证项目）。 2职责 检验员：出现超规定的结果与异常结果时，立即报告主管及时填写《实验室调查报告》。 QC主管：负责实验室偏差的处理，审核《实验室调查报告》所填的内容是否正确、真实、齐全。 3内容 3.1定义 3.1.1超出规定结果（Out Of Specification·OOS） 实验结果不符合规定的限度范围（质量标准、分析方法验证、工艺验证等技术参数）。 3.1.2异常分析结果（Atypical Analytical Results·AAR） 3.1.2.1相同的制备样品重复实验结果或重复制样的检验结果精度不好，可能影 响到结果的判断。 3.1.2.2某个结果，由我们对被测物料、实验室样品和检测步骤已获经验可知其 异常。（可包括认为异常的规定范围内的结果） 3.2步骤 3.2.1QC检验员在检验中一旦得到OOS或AAR立即报告QC主管。 3.2.2调查人员由检验员和QC室主管组成，共同进行实验室调查。 3.2.2.1检验员和QC主管将对所获原始数据进行回顾，对实验步骤作讨论，对 所用仪器的再检查，并填写《实验室调查报告》表。 3.2.2.2若调查清楚地证明：OOS或AAR是由于实验室的差错所致（如人、仪 器、试剂），则剔除已得数据，并重新检测。重检须经QC主管同意，任 何未经同意的重检是不规范的行为。重检记入《实验室调查报告》表中。 重新检测所需样品用原始实验室样品，若有证据证明原有样品不具代表
误差基本知识及中误差计算公式
测量误差按其对测量结果影响的性质，可分为： 一.系统误差（system error） 1.定义：在相同观测条件下，对某量进行一系列观测，如误差出现符号和大小均相同或按一定的规律变化，这种误差称为系统误差。 2.特点：具有积累性，对测量结果的影响大，但可通过一般的改正或用一定的观测方法加以消除。 二.偶然误差（accident error） 1.定义：在相同观测条件下，对某量进行一系列观测，如误差出现符号和大小均不一定，这种误差称为偶然误差。但具有一定的统计规律。 2.特点： （1）具有一定的范围。 （2）绝对值小的误差出现概率大。 （3）绝对值相等的正、负误差出现的概率相同。 （4）数学期限望等于零。即： 误差概率分布曲线呈正态分布，偶然误差要通过的一定的数学方法（测量平差）来处理。 此外，在测量工作中还要注意避免粗差（gross error）（即：错误）的出现。 §2衡量精度的指标 测量上常见的精度指标有：中误差、相对误差、极限误差。 一.中误差 方差 ——某量的真误差，[]——求和符号。 规律：标准差估值（中误差m）绝对值愈小，观测精度愈高。 在测量中，n为有限值，计算中误差m的方法，有： 1.用真误差（true error）来确定中误差——适用于观测量真值已知时。 真误差Δ——观测值与其真值之差，有： 标准差 中误差（标准差估值），n为观测值个数。 2.用改正数来确定中误差（白塞尔公式）——适用于观测量真值未知时。 V——最或是值与观测值之差。一般为算术平均值与观测值之差，即有： 二.相对误差 1.相对中误差=
2.往返测较差率K= 三.极限误差（容许误差） 常以两倍或三倍中误差作为偶然误差的容许值。即：。§3误差传播定律 一.误差传播定律 设、…为相互独立的直接观测量，有函数 ，则有： 二.权（weight）的概念 1.定义：设非等精度观测值的中误差分别为m 1、m 2 、…m n ，则有： 权其中，为任意大小的常数。 当权等于1时，称为单位权，其对应的中误差称为单位权中误差（unit weight mean square error） m ，故有：。 2.规律：权与中误差的平方成反比，故观测值精度愈高，其权愈大。
偏差处理管理规程
【目的】 规偏差处理流程，当公司生产经营活动中发生偏差时，正确报告、调查并处理，减少因偏差造成对产品质量的影响。 【围】 适用于公司生产经营活动中出现的各种偏差，实验室异常结果除外。 【职责】 1质量保证部 1.1为偏差的管理部门，指定专人负责偏差的管理工作。负责组织相关部门对偏差进行分类、调查、批准纠正和预防措施、并对整改后的效果进行跟踪检查等日常管理工作； 1.2质量保证部主管负责对偏差进行审核，批准除重大偏差之外的偏差。 2偏差发生部门 及时、如实向质量保证部报告偏差，初步评估偏差对生产批次和相关批次带来的质量风险，采取应急处理措施，配合质量保证部进行偏差调查及制订纠正预防措施并实施。 3其他相关部门 配合质量保证部对偏差进行调查和评估，制订纠正预防措施并落实，并将重大偏差告知各自职责围的相关客户。 4各部门责任人 应当确保所有人员正确执行生产工艺、质量标准、检验法和操作规程，防止偏差的产生，且出现偏差后必须按程序上报。 5质量管理负责人 确保所有偏差已经过调查并得到及时处理，批准重大偏差。 【容】 1定义 1.1偏差：是对批准的指令或规定的标准的偏离。是指非计划的、不符合已建立的SOP、
工艺规程、法律法规文件、验证体系和测试法或其他标准的事件，该事件可能会影响生产物料/产品的质量、功效或安全性，也可能会影响用于生产、贮藏、产品分发，及法律法规符合性的、已验证的设备或工艺。 1.2偏差管理：是指对生产或检验过程中出现的或怀疑存在的可能会影响产品质量的偏差的处理程序。 2偏差的围 当生产经营活动中出现下列情况之一时（举例但不仅限于以下容），可认为出现偏
实验室偏差管理规程
实验室偏差管理处理规程 1目的 1.1本规程规定了实验室在样品上出现超出规定结果（OOS）和超趋势结果（OOT）时的处理及调查的过 程和方法，保证检验数据可靠，并防止再次出现。 2范围 2.1本规程适用于但不限于实验室的所有化学、物理学、生物学的检验项目，如原辅材料、包装材料、 原液、半成品、成品、工艺用水、环境监控、分析验证、工艺验证和其它验证项目的检验等； 3 责任人：检验员、QC主管、QA部长、调查小组、质量受权人 4 内容 4.1职责 4.1.1 检验员： 4.1.1.1 接受偏差调查程序相关的培训课程。 4.1.1.2 按照偏差调查程序规定的定时限上报直接主管，不得么自隐瞒偏差或对偏差进行处理。 4.1.2 QC主管：在OOS/OOT出现时上报质量管理部；参与查关审核调查结果，提出并组织实施纠正及整改措施； 4.1.3质量管理部长：组织OOS/OOT的调查工作，完成调查表，负责OOS/oot调查的最终批准。落实追踪整改措施。 4.1.4OOS/OOT调查小组：参与全面调查并审核调查结果，提出并实施纠正及整改措施。 4.1.5质量受权人：负责审阅批准主要偏差和重要偏差。 4.2依据 《药品生产质量管理规范》（2010年修订）第十章第一节质量控制实验室管理 4.3定义 4.3.1超出规定的结果（Out-of-Specification，简写为OOS）：也叫检验结果超标，指所有超出质量标准或药品注册批准、药典以及由企业制定的可接受标准的检验结果，同时适用于中间控制实验室检验超出预订标准的检验结果。 4.3.2超趋势结果（Out Of Trends，简写为OOT）指随时间的变化，在质量标准限度内，但是超出历史 的预期的或先前的一系列结果（比如稳定性降解产物的增加），形成一定的趋势。 例如：某成分含量规定大于90.0%，历史上典型值为95.0-98.0%，但此次测定结果为90.5%，即构成一次超趋势检验结果。 4.3.3原样复验（Re-test）：采用初始的样品再进行检验。 4.3.4重取样复验（Re-sample）：重新取样进行检验。 4.4直接判断为不合格或偏差 4.4.1质量检验部人员在取样或检验过程中如果发现明显的物料外观或性状不合格，在排除取样原因后按《偏差处理规程》（）上报处理，对无法继续使用的物料通知质量管理部和物流部按《不合格品管理规程》（）操作，不执行OOS/OOT流程。通常这包括不限于以下情况： 4.4.1.1《中华人民共和国药典》2010年版三部可见异物检查法中规定的检验，按规定重新取样检验仍不合格的； 4.4.1.2样品性状、外观等有明显不符合质量标准规定的，如黑点、霉变、变色等。 4.4.2经校正的仪器/设备，直接检测读取到的数据如果超标，直接按《偏差处理规程》处理，如温度计检测结果不合格。 4.5启动OOS/OOT 4.5.1质量检验部人员按照质量检验工作流程和各检验规程，完成检验和复核等操作。 4.5.2当质量检验部人员确认最后得到的检验结果超出规定或异常时，按质量检验工作流程的要求通知质量管理部，启动OOS/OOT调查。 4.5.2.1在发现OOS/OOT的同时，质量检验部人员应停止该批样品的其他检验，在规定的储存条件下保
加权平均值及其中误差
6-7 加权平均值及其中误差 一、不等精度观测和观测值的权 在测量实践中，除了等精度观测之外，还有不等精度观测。此时，求多次观测的最或然值就不能简单地用算术平均值，而是需要用“加权平均值”的方法求解。 某一观测值或观测值的函数的误差越小（精度越高），其权越大；反之，其误差越大（精度越小），其权越小。一般用“”表示中误差，用“P”表示权，并定义：“权与中误差的平方成反比”，以公式表示为 （6-26） 式中，C为任意常数。等于1的权称为“单位权“，权等于1的中误差称为“单位权中误差”，一般用表示。因此，权的另一种表达式为 （6-27） 中误差的另一种表达式为 （6-28） 在测量工作中，为了使权的概念简单明了，一般取一次观测、一个测回或单位长度（1m 或1km ）等的测量误差作为单位权中误差。 二、加权平均值及其中误差 对某一未知量进行一组不等精度观测：，其中误差为，则观测值的权为。按照误差理论，此时应按下式取其加权平均值，作为该量的最或然值： 上式可以写成线性函数的形式： 根据线性函数的误差传播公式，得到 上式可化为
因此，加权平均值的中误差为 （6-29） 加权平均值的权为所有观测值的权之和： （6-30） 三、单位权中误差的计算 在处理不等精度的测量成果时，需要根据单位权中误差来计算观测值的权和加权平均值的中误差。单位权中误差一般取某一类观测值的基本精度，例如，水平角观测的一测回的中误差等。根据一组对同一量的不等精度观测，可以估算本类观测值的单位权中误差。 如对同一量的n个不等精度观测，得到 …. 取以上各式的总和，并除以n，得到 用真误差代替中误差，得到在观测量的真值已知时用真误差求单位权中误差的公式： （6-31） 在观测值的真值未知的情况下，用观测值的加权平均值代替真值；用观测值的改正值代替真误差，得到按不等精度观测值的改正值计算单位权中误差的公式； （6-32）
房产测量的标准规范以及计算方法
房产测量的标准规范以及计算方法 1 范围 本标准规定了城镇房产测量内容与基本要求，适用于城市、建制镇的建成区和建成取以外的工矿企事业单位及其毗邻居民点的房产测量。其他地区的房地产测量亦可参照执行。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 2260--1995 中华人民共和国行政区划代码 GB 6962--1986 1：500、1：1000、1：2000比例尺地形图航空摄影规范 GB/T 17986.2--2000 房产测量规范第二单元：房产图图式 CH 1003--1995 测绘产品质量评定标准 3 总则 3.1 房产测量的目的和内容 3.1.1 房产测量的目的。房产测量主要是采集和表述房屋和房屋用地的有关信息，为房产产权、产籍管理、房地产开发利用、交易、征收税费，以及城镇规划建设提供数据的资料。 3.1.2 房产测量的基本内容。房产测量的基本内容包括：房产平面控制测量，房产调查，房产要素测量，房产图绘制，房产面积测算，变更测量，成果资料的检查与验收等。 3.1.3 房产测量的成果。房产测量成果包括：房产簿册，房产数据和房产图集。 3.2 房产测量的基本精度要求 3.2.1 房产测量的精度指标与限差。本标准以中误差作为评定精度的标准，以两倍中误差作为限差。 3.2.2 房产平面控制测量的基本精度要求。末级相邻基本控制点的相对点位中误差不超过± 0.025m。 3.2.3 房产分幅平面图与房产要素测量的精度 3.2.3.1 模拟方法测绘的房产分幅平面图上的地物点，相邻于邻近控制点的点位中误差不超过图上± 0.5mm。 3.2.3.2 利用已有的地籍图、地形图编绘房产分幅图时，地物点相对于邻近控制点的点位中误差不超过图上 ± 0.6mm。 3.2.3.3 对全野外采集数据或野外解析测量等方法所测的房地产要素点和地物点，相对于邻近控制点的点位中误差不超过± 0.05m。 3.2.3.4 采用已有坐标或已有图件，展绘成房产分幅图时，展绘中误差不超过图上± 0.1mm。 3.2.4 房产界址点的精度要求。房产界址点（以下简称界址点）的精度分三级，各界址点相对于邻近控制点的点位误差和间距超过50m的相邻界址点的间距误差不超过表1的规定；间距未超过50m的界址点间的间距误差限差不应超过式（1）计算结果。 表 1 界址点等级界址点相对于邻近控制点的点位误差相邻界址点的间距误差 限差中误差 一 ±0.04 ±0.02 二 ±0.10 ±0.05 三 ±0.20 ±0.10 ΔD=（±m j+0.02m jD) (1) 式中：m j——相应等级界址点的点位中误差，m; D-----相邻界址点间的距离，m; ΔD----界址点坐标计算的边长与实量边长较差的限差，m。 3.2.5 房脚点的精度要求。需要测定房脚点的坐标时，房脚点坐标的精度登记和限差执行与界址点相同的标准；不要求测定房脚点坐标时则将房屋按2.3的精度要求表示于房产图上。 3.2.6 房产面积的精度要求。房产面积的精度分为三级，各级面积的限差和中误差不超过表2计算结果。
偏差标准管理规程
目的：为偏差的处理提供规范程序，使所有的偏差得到有效的调查和评估，适当的行动方案得到批准并实施。 应用范围：适用于与原料、产品、工艺过程、程序、标准、厂房设施、环境控制、计量校准，以及与质量相关的涉及相关法律法规执行的所有偏差。 责任人：质量部、生产部、储运部 内容 1定义 1.1 偏差：任何与产品质量有关的异常情况，如：原料、产品化验结果超标、产品储存异常、设备故障、校验结果超标、环境监测结果超标、客户投诉等；以及与器械相关法律法规或已批准的标准、程序、指令不相符的意外/偏差事件。 1.2 偏差的分级：分为轻微偏差、主要偏差、重大偏差。 1.2.1 重大偏差: 违反质量方针或国家法规，危及产品安全及产品形象，导致或可能导致内/外在质量受到某种程度的影响，以致产品整批报废或成品收回等后果。 1.2.2 主要偏差: 导致或可能导致产品内/外在质量受到某种程度的影响，造成返工、回制等后果； 1.2.3 轻微偏差：不会影响产品质量，或临时性调整。 1.3 偏差的种类： 1.3.1 检验结果超标：原料、中间品、成品过程检验/检验结果超出标准。 1.3.2 IPC缺陷：中控项目检查超出标准要求。 1.3.3 混淆：两种不同的产品/不同版本/同种不同批号的产品，或同种/同批而用不同的包材的产品混在一起。 1.3.4 外来异物（有形）：在原辅料、包装材料、成品或生产包装过程中发现的异物。 1.3.5 潜在的污染：如不能正确清除，可能导致产品的污染。 1.3.6 过期的物料/设备：中间体/半成品超过程序规定的储存期限；使用了超出校验期的设备。
1.3.7 设备故障/过程中断：因设备故障导致产品质量缺陷或潜在威胁，生产中断；因动力原因（停电、汽、气、水）导致流程中断。 1.3.8 环境：与器械生产相关的空调系统、厂房设施的防尘捕尘设施、防止蚊虫和其它动物进入设施、照明设施的故障，以及洁净区尘埃粒子检测超限，生产车间人员、空气、地面、墙面环境监测环控指标超限、温湿度控制超限、压差超限等偏差事事件。 1.3.9 校验/预防维修：设备仪器校验不能按计划执行，或在校验过程中发现计量结果超出要求范围；预防维修未按计划准时执行或在预防维修中发现设备关键部位问题影响已生产产品质量的情况。 1.3.10 包装缺陷：包装设计缺陷。 1.3.11 客户投诉：涉及生产过程控制及产品质量的投诉。 1.3.12 文件记录缺陷：使用过期文件，记录不规范，文件丢失。 1.3.13 未按规程执行：违反批准的程序，生产指令。 1.3.14 人员失误：人为失误导致产品质量问题、未能按正常程序执行，系统录入错误等。 1.3.15 旧版包材、零散物料：零散物料指生产过程中发现零散不合格的包装材料，每月结产日进行集中处理的物料。 1.3.16 其他：未列入以上的偏差。 1.4. 偏差根本原因类别 1.4.1 人员/行为：违反SOP进行操作，未经批准修改工艺参数，记录填写/修改不规范及记录因污染、损坏需要更换等，导致偏差的发生。 1.4.2 设备/设施：由于生产/实验室设备和实施，如动力运行故障、设备、仪器故障；或对设备/设施/系统的监测未能如期执行或监测结果超标等，导致的偏差发生。 1.4.3 产品/物料：原辅料/包装材料检验不合格，或虽检验合格，但在其使用过程中发现异常，导致的偏差。 1.4.4 文件/记录：现有的SOP、质量标准、批档案等存在缺陷，导致的偏差。 1.4.5 环境：因外界环境导致的偏差。 1.4.6 其它。 2 职责 2.1 偏差报告人员/部门：负责及时、如实报告偏差；采取应急处理措施；协助调查偏差原因；执行纠正及预防措施的实施。
偏差处理操作规程
1目的： 建立一个偏差处理的规程，以便有效识别并及时报告、记录、调查、处理偏差，控制偏差对产品质量的影响。 2职责 责任人： 公司各部门按本文要求做好偏差的上报工作并参与偏差的调查和处理过程。 质量部现场QA纠正微小偏差，组织偏差调查的开展，监督处理结果的落实。 质量部偏差管理员负责偏差的编号、汇总管理。 质量部部长对偏差调查报告予以批准，并监督偏差管理的各个环节。 3总则 偏差发现后应立即报告（24小时之内），在30个工作日完成调查处理，如时间不够要打延期报告 偏差与纠正和预防措施系统通过唯一的编号进行有效链接，保证可追溯性。 4定义 偏差： 是指偏离已批准的程序（指导文件）或标准的任何情况。包括任何与产品质量有关的异常情况，如物料、产品检验结果超标；物料、产品存贮异常；设备故障；校验结果超标；环境监测结果超标；客户投诉等；以及与药品相关的法律法规或已批准的标准、规程、指令不相符的意外或偏离事件。 紧急措施：
本文所指的紧急措施是指为了不使偏差继续扩大或恶化的方法。常见的紧急措施包括： 暂停生产、物料或产品隔离、物料或产品分小批、设备暂停使用、紧急避险及恢复正确状态（如工艺参数偏离后调整为规定指标范围内）等。 纠正（本文亦表述为纠正行动、纠正活动）： 为消除已发现的不合格所采取的措施。如： 降级、返工、销毁、重新包装、重新贴签等。 纠正措施： 为消除已发现的不合格或其他不期望情况的根源所采取的措施。 预防措施： 为消除潜在不合格或其他潜在不期望情况的原因所采取的措施。 5流程 5.1分类 偏差的分类： 根据偏差的性质、偏差的范围大小、偏差对产品质量潜在影响的程度以及是否影响患者健康和影响注册文件等因素，将偏差分为关键偏差、中等偏差、微小偏差。 微小偏差是指经发现后可以采取措施立即予以纠正、现场整改，无需开展深入调查即可确定对产品质量无实际或潜在的影响，也无需采取大量人员强化培训、修订文件/程序等进一步的纠正和预防措施的偏差。 中等偏差是指已经或可能对产品的质量产生实际或潜在影响的偏差。 关键偏差是指已经或可能对产品的质量产生严重后果的偏差。 5.2偏差发生识别
偏差处理管理制度
管理标准 公司产品的偏差处理。三、责任者：质量部、生产部、供销储运部。四、正文：偏差分类：1 根据偏差管理范围分1.1 实验室偏差：指由于任何与检验过程相关的因素所引起的检验结果偏差。1.1.1 包括取样、样品容器、存放条件、检验操作、计算过程等问题引起的偏差。包括）。超标结果（OOS）和非期望结果（OOE指在排除实验室偏差以外的由于其他任何因素（生产偏差）：1.1.2 非实验室偏差非实验室偏差又分为非生产所引起的对产品质量产生实际或潜在的影响的偏差。生产环境或错误投料等原因设备故障、工艺偏差：系指因操作工未按程序操作、生产工艺偏差是指因工艺本身所引起的产品质量产生实际或潜在的影响的偏差；设备和物料即使人员操作、缺陷引起对产品质量产生实际或潜在的影响的偏差，完全正确也不可避免。根据偏差对药品质量影响程度的大小分1.2 次要偏差：属细小的对法规或程序的偏离，不足以影响产品质量，无需进1.2.1 GMP但必须立刻采取纠正措施，并立即记录在批生产记录或其他行深入的调查，受控文件中；主要偏差：属较重大的偏差，该类偏差可能对产品的质量产生实际或潜在1.2.2 的影响。必须进行深入的调查，查明原因，采取纠正措施进行整改；安全性或有效性产生严重的后果，该类偏差可能对产品的质量、1.2.3 重大偏差：除必须必须按规定的程序进行深入的调查，查明原因，或可能导致产品的报废。建立纠正措施外，还必须建立长期的预防性措施。偏差处理人员职责2 2.1 所有职员2.1.1 接受偏差调查程序相关的培训课程。 2.1.2按照偏差调查程序规定的定时限（24小时）内上报直接主管、质量部人员、质量受权人，不得私自隐瞒偏差或对偏差进行处理。 2.2 调查小组 2.2.1调查小组由来自质量部、生产部等专业技术人员组成，以进行全面、及时的调查； 2.2.2整理收集适用于调查的文件及记录，调查偏差的根本原因； 2.2.3 进行偏差分析，评估偏差的影响。对有偏差的批次、设备、仪器或工艺进行影响性分析，并提出可行性方案。
关于测量中坐标的计算
测量中坐标的求法 1、介绍极坐标法 极坐标法适用于测设点靠近控制点，便于量距的地方。用极坐标法测定一点的平面位置时，系在一个控制点上进行，但该点必须与另一控制点通视。根据测定点与控制点的坐标，计算出它们之间的夹角（极角β）与距离（极距S），按β与S之值即可将给定的点位定出。如图4-6中，M、N为控制点，即已知M、N之坐标和MN边的坐标方位角αMN。现在要求根据控制点M测定P点。首先进行内业计算，按坐标反算方法，求出M到P的坐标方位角αMP和距离S。计算公式如下： β＝αMN-αMP（4-20） 图4-6 极坐标放线图 在实地测定P点的步骤：将经纬仪安置于M点上，以MN为起始边，测设极角β，定出MP之方向，然后在MP上量取S，即得所求点P。
当不计控制点M 的误差，用极坐标法测定P 之点位中误差m P ，可按下式进行计算： 2222 S P m m S m +=βρ （4-21） 式中 m β——测设β角度的中误差； S ——控制点至测定点的距离； m s ——测定距离S 的中误差。 注：算出来的角度正负规定（逆时针为正，顺时针为负） 2、如何计算任意一点的坐标 利用设计院所给坐标总图的引点坐标→运用全站仪打出主轴线的交点→在任意的结构施工图中，以一条轴线为控制轴线（如极坐标中的MN ）→以一点画圆，量出所要测量点与M 点的距离以及与MN 的角度→运用极坐标反算方法，算出各点坐标，其计算公式如下： MP M P MP M P MN MP M N M N MN S y y S x x x x y y ααβαααsin co s t an 1?+=?+=-=--=-
GMP实验室偏差处理程序
实验室偏差处理程序 分发单位 1适用范围 适用于实验室样品检测出现超出规定结果（OOS）和异常分析结果（AAR）时的处理
方法。 2职责 检验员：出现超规定的结果与异常结果时，立即报告主管及时填写《实验室调查报告》。 QC主管：负责实验室偏差的审核、处理。 3内容 3.1定义 3.1.1超出规定结果（Out Of Specification·OOS） 系指检验结果不符合质量标准或技术指标规定的限度范围。 3.1.2异常分析结果（Atypical Analytical Results·AAR） 3.1.2.1相同的制备样品重复检验结果或重复制样的检验结果精度不好，可能影响到结果的 判断。 3.1.2.2某个结果，由我们对被测物料、实验室样品和检测步骤已获经验可知其异常。（可 包括认为异常的规定范围内的结果） 3.2步骤 3.2.1QC检验员一旦认为在检验中出现OOS或AAR立即报告QC主管。 3.2.2调查人员由检验员和QC室主管组成，共同进行实验室调查。 3.2.2.1检验员和QC主管将对所获原始数据进行回顾，对检验步骤作讨论，对所用仪器进 行检查，并填写《实验室调查报告》。 3.2.2.2若调查发现OOS或AAR是由于实验室的差错所致（如人、仪器、试剂），则剔除 已得数据，并重新检测。重检须经QC主管同意，任何未经同意的重检是不规范的 行为。重检记入《实验室调查报告》表中。 3.2.3 重新检测 3.2.3.1 重新检测所需样品用原始实验室样品，若有证据证明原有样品不具代表性或检测前已 被污染或分解，或同批样品不够重检使用量，此时重新取样。重新取样必须经QC 主管批准后方可取样，重新取样量至少是该项目检验所需数量的3倍。 3.2.3.2 重检首先由原分析人员执行重检，若检验结果正常，由本人对所得数据整理分析，则 判符合规定；若原分析人员检验结果仍出现异常，则由QC主管指定第二人进行再 次检验。 3.2.3.3 如果第二人检验结果仍出现异常，由本人对所得数据整理分析，并经QC主管共同确 认检验无误，则判不符合规定。 3.2.3.4 如果第二人检验结果正常（第一人检验结果异常），则由QC主管指定第三人进行再
测量计算
一、水准测量内业的方法： 水准测量的内业即计算路线的高差闭合差，如其符合要求则予以调整，最终推算出待定点的高程。 1.高差闭合差的计算与检核 附合水准路线高差闭合差为： ＝－ () (2-8) 闭合水准路线高差闭合差为： ＝(2-9) 为了检查高差闭合差是否符合要求，还应计算高差闭合差的容许值（即其限差）。一般水准测量该容许值规定为 平地＝mm 山地＝mm (2-11) 式中，―水准路线全长，以km为单位；―路线测站总数。 2.高差闭合差的调整 若高差闭合差小于容许值，说明观测成果符合要求，但应进行调整。方法是将高差闭合差反符号，按与测段的长度(平地)或测站数(山地)成正比，即依下式计算各测段的高差改正数，加入到测段的高差观测值中： ⊿= -(平地) ⊿= - (山地) 式中，―路线总长；―第测段长度 (km) (＝1、2、3．．．)； ―测站总数；―第测段测站数。 3.计算待定点的高程 将高差观测值加上改正数即得各测段改正后高差： h i改=hi+⊿h i i＝1，2，3，…… 据此，即可依次推算各待定点的高程。 如上所述，闭合水准路线的计算方法除高差闭合差的计算有所区别而外，其余与附合路线的计算完全相同。
二、举例 1.附合水准路线算例 下图2-18所示附合水准路线为例，已知水准点A 、B 和待定点1、2、3将整个路线分为四个测段。 表 2-2 附合水准路线计算 ＝＝ = 54mm 1）将点名、各测段测站数、各测段的观测高差、已知高程数填入表2-2内相应栏目2、3、4、7(如系平地测量，则将测站数栏改为公里数栏，填入各测段公里数；表内加粗字为已知数据)。 2）进行高差闭合差计算： ＝ － ( ) ＝8.847－(48.646－39.833)＝+ 0.034m
实验室偏差管理制度
目的：建立实验室偏差管理制度，确保检验数据可靠、真实。 适用范围：适用于质量管理部检验岗位出现的偏差检验结果。 责任：QC主管对本制度实施负责，质量管理部对本制度的有效执行承担监督检查责任。 内容： 定义： 1. 超标检验结果指检验结果超出标准的规定范围。当两份平行测试样品检验结果一份合格、另一份不合格时，不得将其平均，应视为超标。 2. 超常检验结果指检验结果虽符合标准，但同此类检品历史上典型的检测结果不一致。 3. 原样复检指仍用初始的样品再进行检验。 4. 重新取样复检指重新取样进行检验。 5. 实验室偏差指由于任何与检验过程相关的因素所引起的检验结果偏差。包括取样、样品容器、存放条件、检验操作、计算过程等问题引起的偏差。 程序 1. 报告及调查，当检验员发现任何超标或超常检验结果时，应如实记录，并立即向检QC主管报告。未经允许不得擅自进行复验。由QC主管安排按所附调查表内容进行调查，另外，当QC主管或复核人对某一合格结果产生怀疑时，也可安排进行相应调查。根据具体超标、超常情况进行调查，将调查过程形成书面报告。若调查发现初检样品有误或样品本身不具有代表性时，执行重新取样复验。按初检取样范围重新取样后按初检检验样次检验（一份），以该检验结果发报告即可，同时注明问题发生的原因。 2. 原样复验经过以上调查可以可得出初步结论，当发现存在非取样原因的实验偏差或不能排除存在实验偏差的可能性时，执行原样复验。若调查发现确有实验室偏差时，仅安排该检验员
排除偏差后自行复检（必要时平行两份），以复验结果发报告即可；若调查未发现确切的偏差原因并且不能排除存在实验室偏差的可能性时，按后续各类样品的复验样次进行原样复验。超常检验结果若未查出问题或疑问，可根据同行其它样品检验情况及历史数据决定是否进行原样复验。化学检验：产品的重要项目（如含量）检验员自复（平行两份）。 当出现超常超标结果时，按下列图表进行分析排查，并判断。判断过程记录于 《实验偏差处理单》，连同检验记录一起发出报告。
误差基本知识及中误差计算公式
测量中误差 测量误差按其对测量结果影响的性质，可分为： 一.系统误差（system error） 1.定义：在相同观测条件下，对某量进行一系列观测，如误差出现符号和大小均相同或按一定的规律变化，这种误差称为系统误差。 2.特点：具有积累性，对测量结果的影响大，但可通过一般的改正或用一定的观测方法加以消除。 二.偶然误差（accident error） 1.定义：在相同观测条件下，对某量进行一系列观测，如误差出现符号和大小均不一定，这种误差称为偶然误差。但具有一定的统计规律。 2.特点： （1）具有一定的范围。 （2）绝对值小的误差出现概率大。 （3）绝对值相等的正、负误差出现的概率相同。 （4）数学期限望等于零。即： 误差概率分布曲线呈正态分布，偶然误差要通过的一定的数学方法（测量平差）来处理。 此外，在测量工作中还要注意避免粗差（gross error）（即：错误）的出现。
§2衡量精度的指标 测量上常见的精度指标有：中误差、相对误差、极限误差。 一.中误差 方差 ——某量的真误差，[]——求和符号。 规律：标准差估值（中误差m）绝对值愈小，观测精度愈高。 在测量中，n为有限值，计算中误差m的方法，有： 1.用真误差（true error）来确定中误差——适用于观测量真值已知时。 真误差Δ——观测值与其真值之差，有： 标准差 中误差（标准差估值）， n为观测值个数。 2.用改正数来确定中误差（白塞尔公式）——适用于观测量真值未知时。 V——最或是值与观测值之差。一般为算术平均值与观测值之差，即有： 二.相对误差 1.相对中误差=
2.往返测较差率K= 三.极限误差（容许误差） 常以两倍或三倍中误差作为偶然误差的容许值。即： 。 §3误差传播定律 一.误差传播定律 设、…为相互独立的直接观测量，有函数 ，则有： 二.权（weight）的概念 1.定义：设非等精度观测值的中误差分别为m1、m2、…m n，则有： 权其中，为任意大小的常数。 当权等于1时，称为单位权，其对应的中误差称为单位权中误差 （unit weight mean square error）m0，故有：。 2.规律：权与中误差的平方成反比，故观测值精度愈高，其权愈大。
测角中误差
《工程测量规范》中，根据附合导线或闭合导线网闭合差计算测量中误差公式 Mβ（测）=±√([fβ*fβ/n]/N) fβ：角度闭合差 N：附合导线或闭合导线环个数 n：计算fβ时测站数 规范中规定四等导线测角中误差Mβ=2.5″，允许闭合差=2Mβ√n 现在有个问题，如果实测单个附合导线(N=1)，实测闭合差为2Mβ√n， 然后代入Mβ=±√([fβ*fβ/n]/N)中求导线角度闭合差，则测角中误差为5″，超限 迷惑了，然道是单一附合导线不能用此公式计算测角闭合差还是其他的原因，为什么用规范中规定的值去反推会出现这种情况？ 1、计算三角形闭合差、测角中误差(宜由20个以上三角形闭合差计算) 2、当水准网的环数超过20个时还应按环线闭合差计算MW 只有大规模作业才计算测角中误差和每公里水准测量全中误差，具体要超过20个闭合差，单个的可以并入其他测区进行计算。 首先要明白中误差的意义(按N次观测的偶然误差求得的标准差称为中误差)，单次测量显然是无法计算中误差的。公式没错，只怪你你当初读书没用功。 以下是引用片段： 以下是引用魔刀火火在2007-12-15 17:17:00的发言： 《工程测量规范》中，根据附合导线或闭合导线网闭合差计算测量中误差公式 Mβ（测）=±√([fβ*fβ/n]/N) fβ：角度闭合差 N：附合导线或闭合导线环个数 n：计算fβ时测站数 规范中规定四等导线测角中误差Mβ=2.5″，允许闭合差=2Mβ√n 现在有个问题，如果实测单个附合导线(N=1)，实测闭合差为2Mβ√n， 然后代入Mβ=±√([fβ*fβ/n]/N)中求导线角度闭合差，则测角中误差为5″，超限 迷惑了，然道是单一附合导线不能用此公式计算测角闭合差还是其他的原因，为什么用规范中规定的值去反推会出现这种情况？