聚丙烯腈湿法纺丝中纤维结构的形成研究

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材料导报２００５年７月第１９卷第７期

ｍ，Ｌ一８００ｍｍ。

样品制备：取少量纤维（原丝、预氧丝、碳纤维），将其压入双面铜网中，用离子剪薄仪剪磨到５０ｎｍ左右，制得透射试样。１．４原丝结晶度和晶粒尺寸测试

用日本Ｒｉｇａｋｕ公司的Ｃｌ／ｍａＸ－ｒｃ衍射仪测试原丝结晶度和晶粒尺寸。将原丝烘干处理后，缠到样品架上，采用ＣｕＫａ辐射，Ｎｉ滤波，测试原丝结晶度和晶粒尺寸。

各阶段原丝的结晶度采用Ａ．Ｍ．Ｈｉｎｄｅｌｅｈ等提出的峰面积法计算：

Ｃ—Ｓｆ／Ｓｆ—Ｓｃ／（Ｓ以＋Ｓｆ）×１００％（１）式中，Ｃ为衍射峰面积结晶度％；ｓｃ为晶峰下的面积；Ｓａ为非晶峰下的面积；Ｓｔ为总衍射区下的面积。

晶粒尺寸按照Ｐ．ｓｃｈｅｒｒｅｒ公式由ｘ射线衍射线谱图的峰的半高宽直接算出：

Ｌ—ＫＡ／ｐ０５口（２）式中，Ｌ：晶粒尺寸（１０＿９ｍ）；入：Ｘ射线波长（１．５４×ｌｏ＿１０ｍ）；８：半高宽或积分宽度，即纯衍射线增宽（用弧度表示）；０：布拉格角；Ｋ：常数，对半高全宽取Ｋ—ｏ．８９，对积分宽度取Ｋ＝１，本论文实验结果处理时取Ｋ一０．８９。

２结果与讨论

２．１拉伸工艺对聚丙烯腈纤维结构的影响

图１（ａ）～（ｇ）是聚丙烯腈纤维的纵表面形貌图，这些纤维分别取自于第一凝固浴（１５℃）之后、第二凝固浴（７５℃）之后、第三凝固浴（９０℃）之后、水洗（６０℃）之后、沸水拉伸之后、干燥致密化（１６０℃）之后以及最终所得的纤维试样。

从图１可以看出，共同的特点是随着拉伸倍数的增加，纤维直径逐渐减小，这说明初生纤维是一种高度溶胀立体网络状的冻胶体，立体网络骨架由大分子链束集组成，大分子链间缠结是骨架的物理交联点。图１ｂ和图１ｃ是丝束经过预热拉伸得到的纵表面图，从中可以发现，结构逐渐致密，这主要有以下两个方面的原因：一是随着拉伸增加，纤维取向度增加，使纤维结构有序化；同时随着凝固时间的延长，纤维结晶度增加，使纤维结构致密；二是预热拉伸使纤维结构发生了变化，处于初级溶胀状态下的ＰＡＮ氰基由于热运动而发生重排，且以氰基问的相互缔合代替氰基与低分子间的结合，分子间作用力得到加强，网络结构更加密实。图ｌｅ是丝条经过沸水拉伸后所得到的纵表面图，从中可以看出，原丝丝条结构更加致密，这是因为沸水温度高增加了大分子链的活动能力，丝条在应力作用下沿纤维轴向充分地排列，纤维内部微纤的网状结构沿纤维轴方向取向，微纤凝聚和微纤自身的伸长同时进行，大分子排列整齐。图１ｆ是干燥致密化后的原丝纵面图，从中可以看出，原丝的锲形沟纹较多，这是因为在聚丙烯腈的玻璃化温度以上进行热定型时，聚丙烯腈大分子链的微布朗运动为充分拉伸提供了条件，使网状构造具有各种不同结合强度的结合点，而弱的结合点逐渐松弛并发生了滑移‘“。

图１各阶段原丝表面形貌

２．２未蒸汽拉伸原丝的ＴＥＭ

由图２可以看出，原丝微观结构是不均匀的，原丝由两相Ｌ３“３组成，黑色部分为微纤结构。在图２ａ中，聚集状态相对有序的微纤取向程度较低、微晶较小且包含大量孔隙，而在拉伸倍数为７倍左右的ＴＥＭ中，微纤的取向程度较高、微晶较大且孔隙较小，并且结晶度和取向度明显好于拉伸倍数为５倍左右的原丝，这是因为晶相产生了某种程度的连续性，也就是所谓的“晶桥”现象口～…，并且还有大分子网络ｕ”“Ｊ的作用。在图２ｂ中发现少量第三相存在，这是由高度取向微晶组成的。

２．３热定型对原丝微观组织结构影响的ＴＥＭ分析从图３中可以看到原丝聚集态结构由外向里由３层组成：外表层是极薄的、密实的皮膜，皮膜内是柱状皮层，再向里是芯层。在皮层中，微晶较小，大分子链熠叠排列，具有横向有序的

熠叠链片晶，并具有高的取向度；而芯层结构较疏散，微晶杂乱

聚丙烯腈湿法纺丝中纤维结构的形成研究／王延相等?１１３?

无章且较粗大，这种现象产生的原因解释如下ｕ…：①在湿法纺丝过程中，外部先开始冷却凝固，拉伸张力便主要集中在纤维皮层，从而产生沿纤维截面的不均匀速度梯度场，因而与芯层相比有较高的取向，并表现出了较高结晶度。②在纺丝原液细流中，处于细流周边和内部的聚合物凝固机理不同，凝固剂在纤维内部分布不同。③纺丝液在出喷丝孔时发生膨化效应从而导致细流表层的拉伸效应。

（ａ）拉伸５．５倍（ｂ）拉伸７倍

图２不同拉伸倍数下原丝微观结构ＴＥＭ图

（ａ）松弛状态下进行热定型；（ｂ）张力状态下进行热定型图３聚丙烯腈原丝内部聚集结构微观形貌

图４原丝微晶结构及多晶衍射图

经过成形和拉伸的聚丙烯腈原丝中，大分子中或者大分子问存在一定的内应力，在高温或者外力作用下趋于重排。图３ａ为松弛状态的热定型原丝，微晶尺寸较大，特别是垂直于纤维轴方向，这是由于热定型处理有利于分子链运动而发生链折叠。图３ｂ为张力状态下热定型处理的原丝，由图３ｂ可以看出：平行于纤维轴的微晶尺寸大大增大，而垂直于纤维曲线轴的微晶尺寸只是略微增大，显然，在这样的结构中不规则缺陷减少，结晶区规整度得到改善。图４是聚丙烯腈原丝的两组微晶结构以及相应的衍射图。

由微晶结构可以看出，原丝都有网络状的晶体结构，成纤的聚丙烯腈大多是结晶高分子，网状构造的主要结合点是聚丙烯腈微晶，网状构造的密集程度和微晶构造与纺丝过程中的凝固速度和拉伸倍数密切相关。而强度与微晶直径的平方根成反比，微晶尺寸越小，强度越高，因此，细旦化是提高原丝强度的一个途径。从衍射图可以看出，原丝属于多晶高聚物，其衍射环上有一些亮的衍射斑点，说明有一些较大的聚丙烯腈单晶存在。

图５原丝组织的取向性

由图５（ａ）可知，聚丙烯腈原丝具有高度的取向性，且纤维沿径向分布的各层具有不同的取向度。喷丝孔口处的膨化效应，导致细流外表层的“拉伸效应”，外层大分子链在喷丝孔内产生的取向。在凝固浴中快速冻结，而内层因凝固速率慢，取向的分子链发生解取向。在纺丝过程中，原丝受到了轴向拉力和径向压缩力，而对于皮层和芯层，拉伸力度不一样，这就导致了原丝各层取向度的不同，这种结果见图５（ｂ）。

２．４各阶段原丝的Ｘ射线分析

聚丙烯腈原丝各阶段的Ｘ射线衍射图谱见图６，从图６可以看出，每个阶段的原丝在２０一１７。和２９。附近均有较强的衍射峰。根据单向结晶模型和两相结构模型，把处于２０—１７。处的衍射峰作为结晶相的贡献，以此在谱线上画出结晶区和非结晶区的分界线，确定晶区和非晶区。各阶段原丝的结晶度如表１所不。

表１各阶段原丝的结晶度测试结果

从表１可以看出，在第一凝固浴中纤维的结晶度最低，随着凝固率和拉伸率的不断增加，结晶度增加。结晶度与纤维在凝固浴中停留的时间有关，延长凝固时间有利于提高结晶度。在第一凝固浴中，拉伸速度不变，调整负拉伸率以调整凝固时间，从而调整结晶度的大小。一般聚丙烯腈纤维的晶粒大小约为３．ｏ～３．５眦，第一和第二凝固浴的晶粒差别较大，说明纤维在

第二凝固浴中晶粒长大较快，要想控制最终所得的晶粒大小，控

聚丙烯腈湿法纺丝中纤维结构的形成研究

作者：王延相，王成国，朱波，季保华，王强， Wang Yanxiang， Wang Chengguo， ZHU Bo ， JI Baohua， WANG Qiang

作者单位：山东大学碳纤维工程技术研究中心,济南,250061

刊名：

材料导报

英文刊名：MATERIALS REVIEW

年，卷(期)：2005,19(7)

被引用次数：7次

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无机纳米相_纳米纤维素杂化纳米材料的研究进展

第48卷第1期 2014年1月生物质化学工程Biomass Chemical Engineering Vol．48No．1 Jan．2014 doi ：10．3969/j．issn．1673-5854．2014．01．006 ·综述评论———生物质材料· 无机纳米相-纳米纤维素杂化纳米材料的研究进展收稿日期：2013-09-16 基金项目：国家自然科学基金（31000276）；福建省高校杰出青年人才基金（JA11071）；福建省高校新世纪优秀人才基金（JA12088）；福建农林大学杰出青年人才基金（xjq201208）作者简介：吴巧妹（1987—），女，福建三明人，硕士生，主要从事植物纳米纤维素复合材料的研究*通讯作者：陈燕丹，博士，副教授，硕士生导师，主要研究方向是生物质材料的制备与功能化设计；E- mail ：fjaucyd@163．com 。吴巧妹，陈燕丹*，黄彪，陈学榕 (福建农林大学材料工程学院，福建福州350002) 摘要：分别介绍了近年来利用贵金属纳米粒子、无机陶瓷纳米相(包括金属氧化物、金属硫化物、黏土类、纳米羟基磷灰石和纳米碳酸钙)、磁性纳米纤维素、碳纳米相与纳米纤维素进行复合的研究进展，并建议加强对纳米纤维素基杂化材料的基础理论研究，改进现有制备方法并开发出更加节能减耗的新方法，以及更多极具应用前景的无机纳米材料实现优势互补的分子级复合，定向设计合成出适用不同场合、满足不同需求的高性能、多功能新型先进复合材料。关键词：纳米纤维素;杂化纳米材料;无机纳米粒子;碳纳米相中图分类号：TQ35;O636．1文献标识码：A 文章编号：1673- 5854(2014)01-0028-09Advances in Inorganic-nanocellulose Hybrid Nanomaterials WU Qiao-mei ，CHEN Yan-dan ，HUANG Biao ，CHEN Xue-rong （College of Materials Engineering ，Fujian Agriculture and Forestry University ，Fuzhou 350002，China ） Abstract ：This paper summarized the recent Ｒ＆D progresses on nanocellulose hybrid composites incorporated with noble metal nanoparticles ，nano ceramic compounds （including metal oxides ，metal sulfides ，nano-clay ，nano-hydroxyapatite ，nano-calcium carbonate ），magnetic nanoparticles and nano-carbon materials ，respectively．An overview on the challenge and development prospects of the nanocellulose-based hybrid composites was discussed ，too． Key words ：nanocellulose ；hybrid nanocomposites ；inorganic nanoparticles ；nano-carbon materials 无机-有机杂化纳米材料是继单组分材料、复合材料和梯度功能材料之后的第四代新材料［1］。纳米纤维素是一种新型的生物纳米材料，具有特殊的结构特点和优良的性能。无机纳米相-纳米纤维素杂化纳米材料因兼具或超越了纳米纤维素和无机纳米材料单一组分的性能优点，而成为纳米纤维素复合材料的研究热点。利用物理、化学、生物方法制备获得的天然纳米纤维素依次为微纤丝化纤维素（MFC ）或纳纤丝化纤维素（NFC ）、纳米晶体纤维素（NCC ）和细菌纳米纤维素（BNC ）。以纳米纤维素作为结构增强相和兼具生物大分子模板效应的天然高分子基体，在绿色高性能纳米复合材料的设计组装中日益扮演重要角色。在过去的十几年里，国内外针对纳米纤维素的制备、表征、表面修饰及其复合材料开展了较多的研究工作［2－4］。目前，交叉结合纳米科学、化学、物理学、材料学、生物学及仿生学等学科，利用共混法、溶胶-凝胶法、插层法、模板组装法、非共价弱相互作用复合法和仿生矿化等方法，进一步将纳米纤维素优越的机械性能与功能性无机纳米材料进行优势互补，构筑结构可塑、稳定，集轻质和强韧于一身的新型无机纳米相-纳米纤维素杂化纳米材料，正在成为国内外科学家竞相开展的研究课题。本文主要针对国内外纳米纤维素与各种无机纳米相杂化复合，制备功能型纳米纤维素新材料的研究进展进行综述。

微晶纤维素制备、应用及市场前景的研究

微晶纤维素制备、应用及市场前景的研究曲阜天利药用辅料有限公司生产技术部，山东曲阜273105 摘要：纤维素是自然界中最丰富的天然高分子材料。对解决目前世界面临的资源短缺、环境恶化、可持续发展等问题具有重要意义。纤维素在一定条件下进行酸水解，当聚合度下降到趋于平衡时所得到的产品称为微晶纤维素( micro.crystalline cellulose，MCC)。微晶纤维素为白色或类白色、无臭、无味的多孔性微晶状颗粒或粉末,具有高度可变形性，是可自由流动的纤维素晶体组成的天然聚合物,通常 MCC的粒径大小一般在20-80微米之间，它广泛用于食品、医药及其他工业领域。关键词：微晶纤维素；MCC;制备；应用；市场前景。 Microcrystalline cellulose preparation, application and market prospect of research QuFuTianLi medicinal materials co., LTD., production technology department shandong qufu 273105 Abstract:Cellulose is the most abundant natural polymer materials in the nature。To solve the shortage of resources in the world, the problem such as environmental degradation, sustainable development is of great significance。Cellulose under certain conditions with acid hydrolysis，When the polymerization degree decline to tend to balance the resulting product is called the microcrystalline cellulose(micro.crystalline cellulose，MCC)。Microcrystalline cellulose is white or kind of white, odorless, tasteless porous micro crystalline granular or powder，With high deformability，Is the free flow of natural polymer composed of cellulose crystal，Usually the particle size of MCC generally between 20 to 80 microns，It is widely used in food, medicine and other industrial fields。 Key words: microcrystalline cellulose, MCC. Preparation; Application; Market prospect 正文：微晶纤维素[1]为白色或类白色无臭、无味的多孔性微晶状颗粒或粉末,具有高度可变形性 ,对主药具有较大的容纳性 ,可作为片剂的填充剂、干燥粘合剂 ,同时具有崩解作用 ,广泛应用于医药、食品、轻工业等国民经济各部门。在生产微晶纤维素时国外主要采用木材为原材料[2]，先收集木浆纤维素酸部分水解后的结晶部分，再经干燥粉碎而得到聚合度约200的结晶纤维素，我国棉花产量较高，成本较木材低，因此国内多以棉浆为原材料。决定微晶纤维素性能的主要因素[3]是制备方法和产品的质量控制标准。随着科技的发展，为了更大程

浅谈对高分子材料的认识

浅谈对高分子材料的认识 214——马欢欢

高分子材料，顾名思义，是指以高分子化合物为基本组成，加入适当助剂，经过一定的加工制成的材料。高分子材料与我们的生活息息相关。我们身边天然的高分子材料，例如棉花、毛、蚕丝和木材中的纤维素等，是我们生活中重要的一部分。随着社会的发展，开始出现了改性天然高分子材料和合成高分子材料，例如塑料、树脂等，极大地改善了我们的生活条件，推动了社会进步。下面我就简单谈一下我对于高分子材料的认识，主要是高分子材料的分类和应用。高分子材料有很多种类。从来源来分，可以分为天然高分子材料、改性天然高分子材料和合成高分子材料。举例来说，蛋白质、天然橡胶、纤维素等属于天然高分子材料，改性淀粉、硝化纤维等为改性天然高分子材料，有机玻璃、涤纶、尼龙等为合成高分子材料。如果根据使用性质来分，可以将高分子材料分为橡胶、纤维、塑料、高分子胶粘剂、高分子涂料和高分子基复合材料等。塑料是用途最广泛的合成高分子。人们常用的塑料是以合成树脂为基础，再加入塑料辅助剂（如填料、增韧剂、稳定剂、交联剂等）制得的。通常，按塑料的受热行为和是否具备反复成型加工性，可以将塑料分为热塑性塑料和热固性塑料。热塑性塑料受热时熔融，可进行各种成型加工，冷却时硬化。再受热，又可熔融、加工，即具有多次重复加工性。如，PE,PET等。热固性塑料受热熔化成型的同时发生交联固化反应，形成立体网状结构，再受热不熔融，在溶剂中也不溶解，当温度超过分解温度时将被分解破坏，即不具备重复加工性。如果按照用途来分，可分为通用塑料、工程塑料和特种塑料。通用塑料一般指产量大、用途广、成型性好、价格便宜、力学性能一般，主要作为非结构材料使用的塑料，如PE、PP、PVC、PS等。工程塑料具有较高的力学性能，能够经受较宽的温度变化范围和较苛刻的环境条件，并且在此条件下能够长时间使用，且可作为结构材料。如PC、PPO、PPS等。特种塑料一般指具有特种功能，可用于航空航天等特殊应用领域的塑料，如氟塑料、有机硅等。早期的橡胶是取自橡胶树、橡胶草等植物的胶乳，加工后制成的具有弹性、绝缘性、不透水和空气的材料，是一种高弹性的高分子化合物。橡胶按照来源可以分为天然橡胶和合成橡胶两大类。天然橡胶是从橡胶树、橡胶草等植物中提取胶质后加工制成；合成橡胶是由人工合成方法而制得的，采用不同的原料（单体）可以合成出不同种类的橡胶。合成橡胶又分为通用合成橡胶和特种合成橡胶。通用合成橡胶是指部分或全部代替天然橡胶使用的胶种，如丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶等，主要用于制造轮胎和一般工业橡胶制品。通用橡胶的需求量大，是合成橡胶的主要品种。

微晶纤维素的研究进展_何耀良

基金项目:广西科学基金资助项目(桂科自0991024Z);广西培养新世纪学术和技术带头人专项资金资助项目(2004224) 收稿日期:2009-06-19 综述与进展微晶纤维素的研究进展何耀良1,廖小新2,3,黄科林1,6,吴睿4,王 5 ,刘宇宏1,黄尚顺1,李卫国1 (1.广西化工研究院,广西南宁 530001;2.广西大学商学院,广西南宁 530004; 3.广西桂林市建筑设计研究院,广西桂林 541002; 4.广西民族大学化学与生态工程学院,广西南宁 530006; 5.广西大学化学化工学院,广西南宁 530004; 6.广西新晶科技有限公司,广西南宁 530001) 摘要:微晶纤维素是天然纤维素水解至极限聚合度得到的一种聚合物,广泛用于食品、医药及其他工业领域,本文综述了国内外微晶纤维素的制备研究进展。关键词:微晶纤维素;研究进展;制备中图分类号:T Q 352 文献标识码:A 文章编号:1671-9905(2010)01-0012-05 微晶纤维素(Microcrystalline cellulose,M CC)是天然纤维素经稀酸水解至极限聚合度(LOOP)的可自由流动的极细微的短棒状或粉末状多孔状颗粒,颜色为白色或近白色,无臭、无味,颗粒大小一般在20~80L m,极限聚合度(LODP)在15~375;不具纤维性而流动性极强。不溶于水、稀酸、有机溶剂和油脂,在稀碱溶液中部分溶解、润涨,在羧甲基化、乙酰化、酯化过程中具有较高的反应性能。由于具有较低聚合度和较大的比表面积等特殊性质,微晶纤维素被广泛应用于医药、食品、化妆品以及轻化工行业。自1875年Girard 首次将纤维素稀酸水解的固体产物命名为/水解纤维素0后,100多年以来,微晶纤维素的研究,一直是纤维素高分子领域中的一个热点课题。美国粘胶纤维公司于1957年研究出微晶纤维素的生产方法,于1961年获得原始专利并工业化生产。美国FMC 公司于1961年研究开发生产微晶纤维素,目前已经是全美甚至世界上最大生产公司[1]。我国在微晶纤维素研究方面起步较晚,但从20世纪70年代开始我国在微晶纤维素方面生产已初见成效,20世纪80年代国内厂家生产的微晶纤维素逐步取代国外如西方石油公司、日本等公司的产品,到20世纪90年代我国研制的微晶纤维素质量达到国外同类产品的质量标准。随着科技的发展,为了更大程度降低成本,有效利用资源和加强环保,人们也在不断研究采用更好的原料和更好的方法来生产微晶纤维素,并进一步探究其可能的用途。本文主要根据国内外的有关文献报道综述了利用不同原料制备微晶纤维素的研究进展。 1 国内微晶纤维素研究进展 111 甘蔗渣微晶纤维素的制备研究甘蔗渣纤维素的聚合度(DP)一般在500~700之间,水解后的平衡聚合度(DP)在100~200之间。甘蔗渣由于灰分高、白度低(灰分为112%~118%,白度为70%~80%),因此要用它来制备微晶纤维素必须进行增白和降低灰分处理。罗素娟[2]选择盐酸(工业级)来催化水解制备微晶纤维素,其流程见图1。其中固液比为1B 15,水解进行35min,即达到平衡聚合度。研究表明以甘蔗渣浆粕为原料生产微晶纤维素是可行的,产品质量符合标准要求,其中得率为82118%,聚合度为120,其颗粒数量分布较均匀,粒径较小,中位粒径1112L m,小于25L m 的产品占9211%,水分2142%,灰分0113%,白度90198%,经应用试验,效果良好,母液可以循环使用。生产废水经处理后达到排放要求。第39卷第1期2010年1月化工技术与开发Technology &Development of Chemical Industry Vol 139 No 11 Jan 12010

聚丙烯腈纤维的改性

五、聚丙烯腈纤维的改性 5.1改性的原因聚丙烯腈纤维被称为合成羊毛，是代替羊毛的一种理想合成纤维，它具有较好的蓬松性、弹性、保暖性，但是其回弹性、卷曲性与羊毛相比仍存在较大的差距。聚丙烯腈纤维吸湿性差的弊端也使其在使用过程中缺少天然纤维的舒适性。此外，聚丙烯腈纤维易于产生静电的积聚，纤维的体积电阻率高达 6.5×1013Ω/cm，影响了纺丝加工性能及其应用。随着生活水平的提高，人们对合成纤维的要求也越来越高，传统聚丙烯腈纤维已不能适应人们的需求，因此需要对聚丙烯腈纤维进行改性。 5.2聚丙烯腈纤维的亲水性改性 5.2.1高聚物分子的亲水化在聚合时引入亲水性单体与AN共聚,增加纤维的亲水性。这种亲水性单体是含有-OH、COOH或其它亲水基团的乙烯基化合物,在国外有大量的专利报道。如日本旭化成曾分别采用乙烯基吡啶和二羰基吡咯化合物等为主的亲水性共聚单体,制得了吸水性PAN纤维。 5.2.2用亲水物共混：可用来共混的亲水性化合物可以分为两种:一种是低分子化合物,另一种是高分子化合物。对溶液纺丝来说,用低分子化合物共混的纺丝溶液宜采用干法纺丝,如西德拜耳公司在PAN纺丝原液中加入5%～10%的甘油或四甘醇,进行干纺,生产高吸水性改性PAN纤维。现在所采用的亲水性化合物逐渐趋向于用高分子化合物,这些高分子化合物有:亲水性轻度交联树脂、聚乙二醇衍生物和聚丙烯酰胺等。 5.2.3与亲水物接枝共聚与亲水性物质接枝共聚，同样可以达到增加纤维中亲水性基团的目的，其工艺要比大分子结构亲水化的方法简单易行。聚丙烯腈可与甲基丙烯酸、聚乙烯醇等接枝共聚，达到改善吸湿性的目的。丙烯腈与天然大豆蛋白通过接枝共聚制得亲水改性聚丙烯腈纤维是又一成功的范例。随着接枝效率的提高，吸湿率相应增加，这是由于大豆蛋白存在于聚丙烯腈纤维的表面的原因。 5.2.4对纤维表面进行碱减量处理用碱减量法对聚丙烯腈纤维进行表面处理，使纤维表面粗糙化，产生沟槽、凹窝，以增强其吸水效果。同时，纤维结构中氰基与酯基在一定浓度碱溶液作用

浅谈对高分子材料的认识

浅谈对高分子材料的认识 20132640214——马欢欢

微晶纤维素的研究进展

微晶纤维素有两种主要形式:细粉末和胶体状。前者用于吸附剂或粘合剂,后者作为液体中的分散剂。粉末状微晶纤维素的应用范围是作为抗结块剂,它有防结块和帮助流动的作用。另外,微晶纤维素还是食品中非营养部分,用作健康食品中的食用纤维。作为功能食用纤维,微晶纤维素可起到诸多保健作用。微晶纤维素有吸油特性,所以粉末化的微晶纤维素还被用作香精和香料油的载体。另外,它常被用于某些挤出食品的助流剂。胶体状微晶纤维素的多功能性表现在:乳化和泡沫稳定性;高温下稳定性;非营养性填充物和增稠剂;液体的稳定和胶化剂;改善食品结构;悬浮剂;冷冻甜食中控制冰晶形成。随着科技的发展，为了更大程度降低成本，有效利用资源和加强环保，人们也在不断研究采用更好的原料和更好的方法来生产微晶纤维素，并进一步探究其可能的用途。 1.微晶纤维素的理化性质 MCC 的用途广泛,用以描述的指标很多,主要有聚合度、结晶度、粒度、吸水值、润湿热、比表面积、填积密度、过滤指数和特性粘数等。

聚丙烯腈纤维

聚丙烯腈纤维之物理化学性质及其应用与发展一、前言聚丙烯腈纤维，学名Polyacrylonitril，商品名为Acrylic，大陆称为腈纶。聚丙烯腈纤维为今日已工业化之合成纤维中，最多采多姿的纤维。聚丙烯腈纤维的定义为“属一种人造纤维形成这种纤维的物质是任何长练的聚合体所组成的，此聚合体至少含有85%以上之聚丙烯腈成分”。而经改质过的聚丙烯腈纤维称为改质聚丙烯腈纤维(modacrylic fiber)，其中聚丙烯腈成分占85%以下但至少须含有35%以上(Textile Fiber Product Identification Act 1960)。聚丙烯腈纤维之分类聚丙烯腈纤维为高熔点之聚合物，例如奥隆(Orlon)之熔点为238℃~249℃，聚丙烯腈纤维之熔点约在240℃左右，故加热至融点时容易变质，不能融熔纺丝，一班均采用融液纺丝法。早期因为无适当的溶剂，对于溶剂的选择上，为最大的问题点。直到1948年，美国杜邦公司(Du pont)发现DMF(dimethyl formamide二甲基甲酰胺)为聚丙烯腈纤维之最佳的溶剂，而在1950年大量生产，命名为奥隆(Orlon)。因为聚丙烯腈单独聚合时染色较不易，故除了奥隆及极少数商品之外，现在市场上出售的聚丙烯腈纤维皆为其共聚合物(copolymer)。例如维尼龙N为丙烯腈与醋酸乙烯酯，压克力隆为丙烯腈与苯乙烯之共聚合物。而共聚合之意义在于强化物理性质与改善染色性(导入染色座席使盐基性染料可染或酸性染料可染)，但各个制造厂商对于所使用之共聚合原料均极端的保守秘密，不做任何明确的说明。纯粹聚丙烯腈纤维具有甚高的强度，而改质的聚丙烯腈纤维则强度较低，与黏液嫘萦差不多。各种聚丙烯腈纤维的纵侧面都很类似，唯有截面的形状有异。

浅谈人造血液与人造血管

浅谈人造血液与人造血管王月悦化科院环科系08080402 摘要：简单介绍了人造血液与人造血管出现的必然性以及国、内外人造血液与人造血管的发展及研究现状。综述了它们的应用，指明了其发展的方向关键词：人造血液、人造血管、必然性、现状、氟碳化合物人工血液(Artificial blood)是指一类具有载氧能力的人造制剂,它能代替血液在组织中进行氧气和二氧化碳的交换[1]。现实生活中，与血管有关的疾病往往是危及人生命的。比如,下肾主动脉、髂动脉以及下行的胸主动脉瘤的膨胀会导致血管扩张;动脉粥样硬化会导致动脉变窄甚至闭塞;颈动脉粥样硬化会导致中风;冠状动脉粥样硬化会导致心脏病,当血管由于动脉硬化老化或破损等原因而不能正常工作时,需进行血管移植。因此我们引入了人造血管的概念,人造血管在血管移植方面发挥着重要的作用[3]。（一）人造血液与人造血管出现的必然性众所周知,如果人体失血超过30%,必须进行输血抢救，但是,在早期的临床上输血往往失败。这又是什么原因呢？1 9 00年,奥地利33岁的生物学家兰特斯坦纳将同一个人的红细胞分别注入几个人的血清中,结果有的血清中发生了凝集反应,有的却没有反应。由此发现人血存在着3种基本组合,即A、B、O三种血型。以后进一步发现,人类的血型为A、B、O、A B四型,并发现一些亚型。血型的发现,奠定了血液分类学的基础,也揭开了输血之所以会失败的奥秘。从此临床上严格规定输血前必须进行血型鉴定。但是,由于血型的限制,血源的匾乏,以及输血前准备工作的繁琐,使科学家们对血液的研究转向研制人造血液。（二）人造血液与人造血管的发展人造血液的发展应该从本世纪30年代说起，那时候的生物学家将重点放在研究血红蛋白的结构上。但是,限于当时的条件,他们只能从人血中提出红细胞,进行脱氧、冷冻和干燥,制成血红素粉保存起来。到用时.用生理盐水配成血红素液,作为血液代用品。然而,这并非是人造血,实际上是人血的提取物。1 9 6 6年,美国医学博士克拉克在实验室里研究氟碳化合物溶液。一次一只老鼠意外地掉进了此溶液中。过了很久,克拉克才察觉这个不速之客,并将其捞出。结果.本应淹死的老鼠却抖抖身子一溜烟地逃之夭夭了。这是什么缘故呢?于是克拉克有意将一只白鼠浸入氟碳溶液中,经浸几小日寸后，捞上来的舀鼠仍安然无恙。克拉克进一步研究证明,氟碳溶液具有很强的含氧能力,其含氧量比水大10倍,是血液的2倍多。克拉克立即意识到它可能是人造血液的理想材料。这个发现开创了人造血液的研究方向。1968年,美国哈佛大学教授盖耶从一只经麻醉的老鼠身上抽去了90%的血液,代之以一种全氟碳乳液,然后将其放入密闭的玻璃罩内,再向罩内加注氧气,10分钟后,麻醉的老鼠不仅苏醒,而且存活了8个小时。这个试验是鼓舞人心的,但氟碳化合物在微细血管里会凝集成簇,产生血疲,堵塞血管,因而仍不具实用价值。1978年2月旧本医生内藤良一用全氟蔡烷和全氟三丙胺的混合物做原料,再经表面活性剂乳化,制得一种牛奶状的白色悬浮液。经动物试验后,又给自己身上

微晶纤维素的研究进展思路

微晶纤维素的研究进展高分子材料2班刘卓君 20080402B020 摘要：微晶纤维素是可自由流动的纤维素晶体组成的天然聚合物,它是天然纤维素经稀酸水解并经一系列处理后得到的极限聚合度的产物。广泛用于食品、医药及其他工业领域，本文综述了微晶纤维素的特性、理化性质、制备方法以及国内外微晶纤维素的研究进展。关键词：微晶纤维素；结晶度；聚合度；可压性；流动性；制备；研究进展正文：微晶纤维素(MCC)是由天然纤维素经稀无机酸水解达到极限聚合度的极细微的白色短棒状或无定形结晶粉末,无臭、无味。颗粒大小一般在20-80微米，极限聚合度(L0DP)在15～375；不具纤维性而流动性极强。不溶于水、稀酸、有机溶剂和油脂，在稀碱溶液中部分溶解、润涨，在羧甲基化、乙酰化、酯化过程中具有较高的反应性能。由于具有较低聚合度和较大的比表面积等特殊性质，微晶纤维素被广泛应用于医药、食品、化妆品以及轻化工行业。微晶纤维素有两种主要形式:细粉末和胶体状。前者用于吸附剂或粘合剂,后者作为液体中的分散剂。粉末状微晶纤维素的应用范围是作为抗结块剂,它有防结块和帮助流动的作用。另外,微晶纤维素还是食品中非营养部分,用作健康食品中的食用纤维。作为功能食用纤维,微晶纤维素可起到诸多保健作用。微晶纤维素有吸油特性,所以粉末化的微晶纤维素还被用作香精和香料油的载体。另外,它常被用于某些挤出食品的助流剂。胶体状微晶纤维素的多功能性表现在:乳化和泡沫稳定性;高温下稳定性;非营养性填充物和增稠剂;液体的稳定和胶化剂;改善食品结构;悬浮剂;冷冻甜食中控制冰晶形成。随着科技的发展，为了更大程度降低成本，有效利用资源和加强环保，人们也在不断研究采用更好的原料和更好的方法来生产微晶纤维素，并进一步探究其可能的用途。 1.微晶纤维素的理化性质 MCC 的用途广泛,用以描述的指标很多,主要有聚合度、结晶度、粒度、吸水值、润湿热、比表面积、填积密度、过滤指数和特性粘数等。 1. 1 结晶度结晶度是指结晶区占纤维素整体的百分率。结晶度的大小对纤维素纤维的尺寸稳定性和密度等都有影响,常规测量方法X2射线衍射法和红外光谱法。通过分析后表明,MCC 都保留有纤维素I 的结晶,结晶度与晶体大小都比纤维原料的要大,结晶度Kp 一般都在0. 60 以上。 1. 2 聚合度聚合度是指纤维素中重复的葡萄糖结构单元的数目。不同原料得到的MCC 的聚合度差别较大,如表1所示。MCC 的分散性越小, 说明MCC 的分布均一。从理论上讲,纤维素原料都可以生产不同聚合度范围的MCC 产品。 1. 3 比表面积

浅谈气密性检测技术及影响检测的因素_吴礼平 (1)

63 C H I N A V E N T U R E C A P I T A L TECHNOLOGY APPLICATION |科技技术应用一、概述气密性是指某一零件对液体或气体的泄漏程度，这一指标涉及很多零部件的制造质量，装配质量。例如：在变速箱中的机油；咖啡壶中的水；燃气炉；蓄电池。气密性的标准值应由使用要求而定，如核工业和航天领域对气密性要求就比一般工业高，而检测方法也取决于检测值的大小。二、应用领域1.汽车行业汽车整车，摩托车，发动机，大灯，减震器，继动阀，喇叭，变速箱，进排气门，化油器，水路、油路系统，气缸体，气缸盖，助力转向系统，电磁阀，蓄电池，空气过滤器，滤清器，喷油嘴，各种密封，制动总泵，水泵，液压泵，预热器，散热器，燃油管路，压力调节阀，阀座，空气悬挂系统，恒温器… 2.医疗行业导管，透析设备，流量阀，毛细吸管，塑料阀，注射器，人造瓣膜… 3.各类容器喷雾器，喷嘴，香水瓶，苏打罐，塑料瓶，烧瓶，食用袋，打火机… 4.家用器具空调器，电冰箱，电池，燃气热水器，电水壶，卫浴器具，咖啡壶，高压锅，各类加热件，煤气灶，烫斗，烤箱，洗衣机… 三、气密性检测的方法通常作气密性时用的方法是加压或抽真空，而作气密性检测的方法确实很多，从非常简单的水箱法到非常复杂的气体探测法，简单简介如下： 1.泡沫法：用肥皂液涂抹零件表面，再加气压，观察气泡。 2.空气/水法：对零件封堵，充入一定压力的空气，待气体稳定后测定压降，根据压降值判断密封性，这是最适合在工业生产中应用的方法，其可在线检测。浅谈气密性检测技术及影响检测的因素南宁八菱科技股份有限公司　吴礼平 3.气体探测法：对一些不能用空气/空气法的领域（如泄漏量很小，大体积，需要知道泄漏点），气体探测法，然而因气体成本高，测试慢等因素，限制了这一方法的大规模使用。常用的气体探测法有两种：（1）将被测件置于可探测的境地，抽真空，由进入探测器的气体量来判别被测件的泄漏量。（2）将被测件内部充入探测气体，然后在外部探测泄漏点及评估大小。此方式被探测极限取决于气体和探测器。很多气体都可选用，常用的是卤元素气体，而最灵敏的是氟利昂。以气体压力变化为基本原理的测量越来越广泛的应用于工业生产中。由于其应用简单，自动化程度高，相对成本低，速度快，精度要，因而极适合装备在车间和自动生产线上。气密性检测是一个较复杂的问题，需要丰富的经验，其难点主要是被测件自身的热力性和可靠的封堵。四、气密性检测方法的选择气密性检测方法很多，针对每种方法的优缺点不同，检测前应根据检漏要求、检漏环境、检测成本等选择合适的检漏方法。选择气密性检测方法要考虑如下几个方面因素：1.确定实际的测试压力测试压力通常选择零部件实际工作状态下的压力，也可根据实际情况调低；如是否有足够压力的气源、安全性、密封夹具设计的考虑及结合产品实际测试的弹性变形及承压情况等特点，选择相适宜的测试压力，该参数也可从验证产品在不同的检测压力下，选取最稳定的测试压力。 2.确定泄漏率泄漏率可以是通过测量漏孔压力下降量。或者是单位时间的介质通过的容积。对于一定体积来讲，制定多大的泄漏率合适，是由你想防止什么样的物质（气体/液体）对该工件漏出/入来决定的。 3.确认泄漏检测的意图摘要：随着科学技术的不断进步，气密性检测技术得到迅速的发展，而且也得到了较为广泛的应用，如被应用于汽车工业中。文章简述了气密性检测常用技术的基本方法，阐述了气密性检测方法的选择、影响气密性测试的因素，并论述了气密性检测技术的发展趋势。关键词：气密性测试；检测方法；检测影响因素成纤维.2006,35(8):17-19. [7]朱清,张光先,张凤秀等.腈纶织物接枝大豆蛋白改性研究[J].纺织科技进展.2010,(2):20-24. [8]杜孟芳,闵思佳,张海萍等.用丝素蛋白涂覆涤纶织物的研究[J].蚕业科学.2007,33(3):427-432. [9]高素华,张光先,琚红梅等.涤纶表面接枝蛋清蛋白改性及其服用性能研究[J] .丝绸.2010(10):6-9. [10]张吉升.涤纶织物的丝胶改性和染色工艺研究[J].合成纤维.2010,39(7):44-47. [11]谢瑞娟,邢铁玲,谢丽莹.丝胶蛋白用于涤纶织物改性的研究[J].丝绸.2002,(11):14-16. [12]潘福奎,潘延松,谢莉青.利用丝胶改善涤纶织物服用性能研究[J].青岛大学学报.2005,20(1):61-63. [13]丁志文.一种胶原蛋白-聚丙烯腈复合纤维及其制备方法[P].中国专利:ZL03156292.2,2005-03-09. [14]吴炜誉,王雪娟,王玲等.高含量胶原蛋白/PVA复合纤维的结构与性能[J].合成纤维工业.2009,32(3):1-4. [15]高波,李守群,徐建军,等.胶原蛋白/聚乙烯醇复合维的初步探索 [J].合成纤维工业2005,28(3):10-12. [16]唐屹.不同连接剂复合的胶原蛋白/聚乙烯醇纤维结构与性能研究[D].四川大学:高分子科学与工程学院,2007. [17]陈武勇,林云周,叶光斗等.金属离子改性的胶原蛋白-聚乙烯醇复合纤维及其制备方法[P].中国专利:CN1696362,2005.5.12. [18]李闻欣,程凤侠,俞从正,等.一种改性胶原蛋白复鞣剂的研制及应用[J].皮革化工,2001,19(1):9-12. [19]Sionkowaska A. Molecular interaction in collagen an-dchitosan blends[J]. Biomaterials, 25(2004): 795-801. [20]华坚,王坤余,顾迎春,等.胶原蛋白-壳聚糖共混溶液的黏度与可纺性能[J].皮革科学与工程,2004,14(2):12. [21]但卫华,周文常,曾睿,等.胶原-壳聚糖共混纺丝液的制备[J].中国皮革,2006,35(7):35-38. [22] 余家会,杜予民,郑化.壳聚糖——明胶共混膜[J].武汉大学学报(自然科学版),1999(45):440-444.

化纤纺丝基础知识

化纤纺丝基础知识将纺丝流体，用纺丝泵（或称计量泵）连续、定量而均匀地从喷丝头或喷丝板的毛细孔中挤出而成液态细流，再在空气、水或凝固浴中固化成丝条的过程称为纺丝或纤维成形。刚纺成的丝条称为初生纤维。纺丝是化学纤维生产过程中的关键工序，改变纺丝的工艺条件，可在较大范围内调节纤维的结构，从而相应地改变所得纤维的物理机械性能。按成纤高聚物的性质不同，化学纤维的纺丝方法主要有熔体纺丝法和熔液纺丝法两大类，此外，还有特殊的或非常规的纺丝方法。其中，根据凝固方式的不同，熔液纺丝法又分为湿法纺丝和干法纺丝两种。在化学纤维的生产时，多数采用熔体纺丝法生产，其次为湿法纺丝生产，只有少量的采用了干法或其他非常规纺丝方法生产。一．熔体纺丝法熔体纺丝法是将纺丝熔体经螺杆挤压机由纺丝泵定量压出喷丝孔，使其成细流状射入空气中，并在纺丝甬道中冷却成丝。目前，熔体纺丝法的纺丝速度一般为1000～ 2000m/min。采用调整纺丝时，可达4000～6000m/min。喷丝板孔数：长丝为1～150孔，短纤维少的为400～800孔，多的可达1000～2000孔。喷丝板的孔径一般在0.2～0.4mm。熔体纺丝法的主要特点是卷绕速度高，不需要溶剂和沉淀剂，设备简单，工艺流程短，是一种经济、方便和效率高的成形方法。但喷丝头孔数相对较少。近年来，我国在消化吸收引进技术的基础上，已发展了低速多孔和高速短程纺，以生产丙纶和涤纶。合成纤维中的涤纶、锦纶和丙纶都采用熔体纺丝法纺丝。二．溶液纺丝法 1. 湿法纺丝湿法纺丝是将溶液法制得的纺丝熔液从喷丝头的细孔中压出呈细流状，然后在凝固液中固化成丝。由于丝条凝固慢，所以湿法纺丝的纺丝速度较低，一般为50～100m/min，而喷丝板的孔数较熔体纺丝多，一般达4000～2000孔。混法纺丝防得到纤维截面大多呈非圆形，且有较明显的皮芯结构，这主要是由凝固液的固化作用而造成的。湿法纺丝的特点是工艺流程复杂，投次大、纺丝速度低，生产成本较高。一般在短纤维生产时，可采用多孔喷丝头或级装喷丝孔来提高生产能力，从而弥补纺丝速度低的缺陷。通常，不能用熔体法纺丝的成纤高聚物，才用湿法纺丝和生产短纤维和长丝束。腈纶、维纶、氯纶和粘胶多采用湿法纺丝。 2. 干法纺丝干法纺丝是将溶液纺丝制备的纺丝溶液从喷丝孔中压出，呈细流状，然后在热空气中因溶剂声速挥发而固化成丝。目前，干法纺丝的速度一般为200～500m/min，当增加纺丝甬道长度或纺纺制较细的纤维时，纺丝速度可提高到700～1500m/min。干法纺丝的喷头孔数较少，为300～600孔。干法纺丝制得的纤维结构紧密，物理机械性能和染色性能较发，纤维质量高。但干法纺丝的投资比湿纺还要大，生产成本高，污染环境。目前用于干纺丝产生的合成纤维较少，仅醋酯纤维和维纶可用此法。另外，对于既能用于干法纺丝，又能用湿法纺丝的纤维，干法纺丝更适合于纺制长丝。

微晶纤维素的研究现状及发展趋势

微晶纤维素的研究现状及发展趋势摘要：微晶纤维素(MCC)是可以自由流动的纤维素晶体组成的天然聚合物，它是天然纤维素经过稀酸水解并且经一系列处理后得到的极限聚合度产物。微晶纤维素作为天然植物纤维原料在化工、轻工、日用化学品等领域得到广泛的应用。本文论述了微晶纤维素的性质、研究现状、应用及其市场前景，较为全面地介绍了微晶纤维素。关键词：微晶纤维素(MCC) 性质制备市场前景微晶纤维素(Microcrystal1ine cellulose，MCC)是由可自由流动的纤维素晶体组成的天然聚合物，它是纤维原料经稀酸水解并且经一系列处理后得到的极限聚合度的产物[1]。自1875年Girard第一次将纤维素稀酸水解的固体产物命名为“水解纤维素”后，一百多年来，微晶纤维素的研究，一直是纤维素高分子领域中一个热点课题。随着科学技术不断进步，这一曾被视为无法利用的产品，如今却在生产与应用方面取得了迅速发展。人们对它的制备方法、结构、性质进行了不断深入的研究，并将其广泛应用于食品、医药、化妆品以及轻化工部门。由于纤维素广泛地存在于自然界，根据专家估计，全球每年可生产数千亿吨的纤维素，是石油无法比拟的可再生重大资源。 1 微晶纤维素的性质微晶纤维素主要有三个基本的特征：①平均聚合度达极限聚合度值；②具有纤维素I的晶格特征(晶胞中:心与四角子链按同一方向平行排列)，且结晶度高于原纤维素；③具有极强吸水性，且在水介质中经强力剪切作用后有生成凝胶体的能力。通常所说的水解纤维素是各类降解纤维素混合产物的总称，而微晶纤维素仅限于具有上述三个特征的水解纤维素。这个特征是衡量与检验是否是微晶纤维素的唯一标准，也是区分微晶纤维素与水解纤维素的主要的标准。表明微晶纤维素性质的物化指标有很多，主要有结晶度、聚合度、结晶形态、吸水值、润湿热、容重、粒度、比表值、流动性、反应性能、凝胶性能、化学成

碳纤维复合材料

碳纤维复合材料碳纤维增强复合材料(Carbon Fibre-reinforced Polymer, 简称CFRP)是以碳纤维或碳纤维织物为增强体，以树脂、陶瓷、金属、水泥、碳质或橡胶等为基体所形成的复合材料，简称碳纤维复合材料。碳复合材料的特性主要表现在力学性能、热物理性能和热烧蚀性能三个方面。 (1)密度低(1.7g/cm3左右)在承受高温的结构中，它是最轻的材料;高温的强度好，在2200oC时可保留室温强度;有较高的断裂韧性，抗疲劳性和抗蠕变性;而且拉伸强度和弹性模量高于一般的碳素材料，纤维取向明显影响材料的强度，在受力时其应力-应变曲线呈现"假塑性效应"即在施加载荷初期呈线性关系，后来变成双线性关系，卸载后再加载，曲线仍为线性并可达到原来的载荷水平。 (2)热膨胀系数小，比热容高，能储存大量的热能，导热率低，抗热冲击和热摩擦的性能优异。 (3)耐热烧蚀的性能好，热烧蚀性能是在热流作用下，由于热化学和机械过程中引起的固体材料表面损失的现象,通过表层材料的烧蚀带走大量的热量,可阻止热流入材料内部, C-C材料是一种升华-辐射型材料。复合原理它以碳纤维或碳纤维织物为增强体，以碳或石墨化的树脂作为基体。复合以后的这种材料在高温下的强度好，高温形态稳定，升华温度高，烧蚀凹陷性，平行于增强方向具有高强度和高刚性，能抗裂纹传播，可减震，抗辐射。碳纤维增强尼龙的特色碳纤维具有质轻、拉伸强度高、耐磨损、耐腐蚀、抗蠕变、导电、传热等特色，与玻璃纤维比较，模量高3?5倍，因而是一种取得高刚性和高强度尼龙资料的优秀增强资料。碳纤维复合资料可分为长（接连）纤维增强和短纤维增强两大类。纤维长度可从300~400m 到几个毫米不等。曩昔10年中，大家在改善不一样品种的碳纤维复合资料加工办法和功能方面投入了许多的研讨。从预浸树脂到模塑法加工，从短纤维掺混塑料注射加工到层压成型，在碳纤维复合资料及制品制造方面积累了许多成功的经历。当前普遍认为，长（接连）纤维有高强、高韧方面的优越性，短切纤维有加工性好的特色。因而，长碳纤维复合资料在加工上完善成型技术、短碳纤维复合资料进一步进步力学功能是碳纤维复合资料开展的方向。依据碳纤维长度、外表处理方式及用量的不一样，还能够制备归纳功能优秀、导电功能各异的导电资料，如抗静电资料、电磁屏蔽资料、面状发热体资料、电极资料等。碳纤维增

聚苯乙烯电纺纳米纤维对水中苯系物的吸附性能

第29卷第1期 2010年 1月环境化学ENV I R ONM E NTAL C HE M ISTRY V o.l 29,N o .1January 2010 2009年5月9日收稿. *江苏省高新技术(BG2007044).**通讯联系人,Te:l 025 ******** 1013, E ma i :l xj k ang64@163 co m 聚苯乙烯电纺纳米纤维对水中苯系物的吸附性能 * 孙静马玉琴康学军** (东南大学公共卫生学院,东南大学儿童发展与学习科学教育部重点实验室,南京,210096)摘要采用高效液相色谱法研究了静电纺聚苯乙烯纳米纤维对水中苯系物有机污染物的吸附性能,探究了纳米纤维对苯、对氯苯、硝基苯的吸附容量随浓度和时间的变化规律.通过实验得到静电纺纳米纤维对苯、对氯苯、硝基苯的平衡吸附容量平均值分别为9 82,5 57和4 4m g g -1,静态吸附4h 后基本达到平衡.实验结果表明,静电纺聚苯乙烯纳米纤维能够较好地吸附苯类物质,并能多次重复利用,对水中较低浓度的苯类物质吸附是一种比较合适的吸附材料. 关键词纳米纤维,苯,吸附. 苯及其衍生物作为重要的化工原料会随着工业废水的排放进入环境而危害人类的健康,近年来其去除方法研究倍受关注[1].由于苯系物特殊的化学结构以及潜在的致癌性,许多种苯系物已被世界各国列入水中优先控制污染物名单,这些污染物主要包括多环芳烃、卤代烃、多氯联苯等.因此,发展安全、可靠、易操作的去除方法逐渐成为研究的热点.在各种技术中,吸附法是主要的特别适于水体中微污染芳香物的去除方法[1]. 研究较多的是碳为基质的吸附材料,其中活性炭纤维表面积大,具有优异的结构和性能特征.纤维素纤维、酚醛树脂纤维、聚丙烯腈纤维和沥青纤维为前驱体的活性炭纤维已经大规模工业化生产,但各种纤维在制造过程中需要高温氧化处理,易产生许多不易控制的因素[2].静电纺纳米纤维是近来引起关注的制备纳米材料的新技术,采用静电纺制备高分子纳米纤维,比较容易改变纤维的组成和形貌,可以方便地根据目标物理化性质设计制成与之有高效吸附性的新材料.纳米纤维具有比表面积大、吸附快等优点,而且使用方便,容易再生 [3].越来越多的研究者将高分子纳米纤维用于分离、萃取、测定等方面[4 6]. 本文用静电纺丝法制备聚苯乙烯纳米纤维,并就其对苯、硝基苯、对氯苯的吸附性能进行了初步研究,为其广泛应用奠定基础. 1 实验部分 1 1 色谱条件 LC 20AD 高效液相色谱仪,SPD M 20A 紫外检测器(岛津,日本);色谱柱:岛津VP ODS C 18(150mm 4 6mm ,5 m );为提高化合物的分离柱效及峰形,流动相中加入磷酸二氢钾,流动相:甲醇 25mmo l l -1磷酸二氢钾=65 35,用磷酸调节p H 值4 5,用0 45 m 微孔滤膜过滤,超声脱气; 流速:1 0m l m i n -1;波长:208nm ;进样量:50 ;l 温度:20 . 1 2 标准溶液的配制苯、硝基苯、对氯苯甲醇标准储备液:分别精密称取苯、硝基苯、对氯苯适量,用甲醇溶解配制0 1m g m l -1的溶液,贮藏于4 冰箱. 样品液:临用时精密量取各标准储备液加入水稀释成所需浓度(使溶液中甲醇比例 5%,V /V ).1 3 聚苯乙烯纳米纤维的制备与表征静电纺丝溶液的配制:取聚苯乙烯(分子量1 8 105)加入二甲基甲酰胺和四氢呋喃(4 6)的混合溶液,在室温下缓慢搅拌,配制10%(W /V )聚苯乙烯溶液.