海南大学实验报告(混合碱测定)

海南大学实验报告

课程：分析化学实验

学院：材料与化工学院

实验包括以下几项内容:

五、实验注意事项、实验目的

1. 掌握工业碱的总碱度测定的原理和方法。

2. 了解酸碱指示剂的变色原理以及酸碱滴定中选择指示剂的原则

3. 学习定量转移的基本操作。

4. 了解双指示剂法测定混合碱中氢氧化钠和碳酸钠含量的原理。

二、实验原理

工业碱的主要成分是碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少

量NaCI 、NaSO 、NaOH NaHC （等杂质，用盐酸滴定时，以甲基橙为指示剂，除了主要成分NaCO 被滴定外，其他的碱性杂质如 NaOH

专业?班级: 日期：2017年3月27日实验名称混合碱的测定（双指示剂法）成绩学号姓名

、实验目的

二、实验原理六、数据处理

三、实验仪器与试剂七、思考题

四、实验步骤

八、实验分析与讨论

NaHC3等也可被滴定，因此所测定的结果是NaCO和NaOH或NaCO 和NaHCO勺总和，称为“总碱度”。总碱度通常以NaO的质量百分含量来表示。总碱度是衡量产品质量的指标之一，主要反应有：

NaOH+HONaCI+HO

N Q CG+HC R NaHCONaCI

NaHCOHC H NaCI+HO+CO

测定时，反应产物为NaCI和HCO, HCO分解为CO和HQ化学计量点时，pH值约为3.8~3.9，因此可选用甲基橙为指示剂，用HCI 标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色即为终点。

工业碱中的碱性成分NaCO与NaHCO或NaCO与NaOH勺混合物称为复合碱，可以在同一份试液中用两种不同的指示剂来测定各组分的含量，这就是双指示剂法。此法方便快捷在生产中应用普遍。

双指示剂法测定时先在混合碱试液中加入酚酞此时溶液呈红色，

用HCI 标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色，此为第一滴定终点，消耗的盐酸溶液的体积记为V i (mL ；再加入甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，此为第二个滴定终点，消耗盐酸的体

积为V2 (mL ；以NaCO和NaOH勺混合碱为例,

滴定过程如下图所示

根据双指示剂法中V i和V2的大小关系，可判断为知简样的组成。

由图示可知，当V i大于匕时，混合碱为N Q CO和NaO啲混合物，当V i

当V i>V2时p (NaOH =[ (M-V2) c (HCl) M( NaOH ]/m

p (NaCO) =[2V2C (HCl) M (NaCO) ]/2m

当M

式中，V i为混合碱溶液的体积，mL V为酚酞变色时消耗的盐酸的体积，mL；V为甲基橙变色时消耗的盐酸的体积，mL。

三、实验仪器与试剂

仪器：50mL酸式滴定管，25mL移液管，250mL容量瓶，250mL锥形瓶, i00mL 烧杯, 500mL 试剂瓶，量筒, 台秤，电子天平等

试剂：HC(I 6moI/L ), 混合碱试液, 无水Na2CO3( 工业级), 无水Na2CO3 基准物质，甲基橙指示剂(0.1%)，酚酞指示剂(0.1%乙醇溶液)。

四、实验步骤

1. HCI 标准溶液的配制与标定。

⑴ HCI 溶液的配制

用量筒量取6moI/L 盐酸9 毫升，倒入烧杯中，加蒸馏水稀释至500mL，搅拌均匀后贮于细口瓶中, 贴上标签备用。⑵盐酸溶液的标定用分析天平准确称取0.15?0.2g无水NaCO三份，分别置于

250mL锥形瓶中，加入20?30mL蒸馏水使之溶解后，滴加甲基橙指示剂1?2 滴。用待标定的HCI 溶液滴定, 溶液由黄色变为橙色即为终点。根据所消耗的HCI 溶液的体积，按下式计算盐酸标准溶液的浓度。

c ( HCI) =m (KHCHC4)X 103/M (KHCHQ) V ( NaOH

式中，c (HCl)为盐酸溶液的浓度，mol/L; m(NaCO)为称量的

N Q CO质量，g; M(N Q CO)为碳酸钠的摩尔质量，g/mol;

V (HCI)为消耗的HCI的体积,mL。

2. 工业碱总总碱度的测定

在分析天平上准确称取工业碱试样 1.5?2.0克，置于100ml 烧杯中，加少量蒸馏水使之溶解(必要时稍加热)；待冷却后转移入250毫升容量瓶中，洗涤烧杯的内壁和玻璃棒3到4

次，洗涤液全部转入容量瓶中；最后用蒸馏水稀

释至刻度，摇匀。准确移取

25.00ml上述试液置于250ml锥形瓶中，加甲基

橙指示剂1~2滴用盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙

色即为终点，平行测定三次，取其平均值。

计算总碱度，以氧化钠的质量分数表示。

3. 混合碱液的分析

用移液管移取25.00mL混合液混合碱试液与

锥形瓶中，加入1~2滴酚酞，用盐酸

标准溶液滴定至溶液由红色球刚好变为微红色，此

为第一终点，记下消耗盐酸标准溶液的体积V i，再

向锥形瓶中滴加2滴甲基橙，继续用盐酸标准溶液

滴定，溶液由黄色渐变为橙色，此为第二终点，记

下第二次消耗盐酸标准溶液的体积V2平行测定3

次，取其平均值。

根据V i和V2的大小关系判断混合碱的组

成，并计算混合碱中各组分的含量，以质量百分含量表示。

五、实验注意事项

1. 称取工业碱试样配制溶液进行总碱度测定时，由于式样均匀性

较差，应称取较多的试样，使其更具代表性。测定的允许误差可

适当放宽一点。

2. 混合碱的组成为碳酸钠和氢氧化钠时，因为滴定不完全会使

NaOH勺测定结果偏高，而NaCO的测定结果偏低，实验中适当的多加几滴酚酞指示剂可有所改善。

3. 双指示剂法在第一个滴定终点时，酚酞变色不明显，最好用碳

酸氢钠的酚酞溶液进行对照。在第一个滴定终点前滴定速度不能过快，否则造成溶液中盐酸局部过浓，引起二氧化碳损失，但滴定速度也不能过慢。

4. 接近第二个滴定终点时，一定要充分摇动，防止形成二氧化碳的过饱和溶液，而使终点提前为提高滴定的准确度，杜当滴定到甲基橙刚变为橙色时，即可将溶液加热煮沸煮出，溶液中的二氧化碳是溶液，在橙黄色冷却后继续滴定重复此步骤至加热。后，

溶液的颜色不变为止。

六、实验数据处理

1. HC1标准溶液的标定