海洋化学综合实验讲义
海洋化学综合实验讲义
目录
实验一化学需氧量（COD）的测定 (1)
实验二溶解氧（DO）的测定 (5)
实验三生化需氧量（BOD5）的测定 (8)
实验四营养盐的测定—无机氮的测定 (12)
实验五海水的元素分析 (17)
附录 (18)
一、钾离子的测定—四苯硼钠季胺盐容量法 (18)
二、钙镁离子的测定──EDTA容量法 (22)
三、硫酸根离子的测定—EDTA容量法 (25)
四、氯离子的测定——银量法 (28)
五、钠离子的测定—差减计算法和离子选择电极法 (30)
实验一化学需氧量（COD）的测定
一、术语
化学需氧量：水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化的过程中所消耗氧化剂的量，以每升水样消耗的毫克数表示，通常记为COD。化学需氧量主要反映水体受有机物污染的程度。测定海水中化学需氧量，通常采用碱性高锰酸钾法，因为在酸性介质中氯离子有干扰。
二、目的要求
1.掌握碱性高锰酸钾法测定化学需氧量的测定原理及实验操作。
2.了解此法的实验条件及误差来源。
三、原理
在一定反应条件下，用强氧化剂氧化一升水中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的克数表示。由于所用氧化剂不同，又可分为铬法，即重铬酸钾法（COD
Cr
）；
锰法，即高锰酸钾法（COD
Mn ）或高锰酸钾指数。COD
Cr
主要用于测定淡水；COD
Mn
可又分为酸性和碱性两种。碱性高锰酸钾法是在碱性加热条件下，用已知量并且是过量的KMnO
4
氧化海水中的需氧物质，然后在硫酸酸性条件下用KI还原过量
的KMnO
4和MnO
2
，所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。COD
Mn
碱性主要用
于测定海水。反应式如下：
4MnO4- + 3C + 2H2O = 4MnO2 + 3CO2 + 4OH-
2MnO4-（剩余）+ 10I- + 16H+ = 2Mn2+ + 5I2 + 8H2O MnO2 + 2I- + 4H+ = Mn2+ + I2 + 2H2O
I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-
三、仪器
碘量瓶 250ml
酸式滴定管 25ml
封闭电炉 1500W
移液管 1ml，5ml，10ml
秒表或计时钟
四、试剂
（1）25%NaOH 溶液：称取25g 氢氧化钠（NaOH ），溶于100ml 去离子水中，贮存于试剂瓶中。
（2）1+3硫酸溶液：在搅拌下，将1体积的浓硫酸慢慢加入3体积的水中，趁热滴加高锰酸钾溶液至溶液呈微红色不褪色为止，贮存于试剂瓶中。
（3）0.001667mol/l 碘酸钾溶液：称取3.5670g 碘酸钾（KIO 3基准试剂，120℃烘干2小时，置于干燥器中冷却），溶于水中，全量移入1000ml 棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。置于暗处，此溶液浓度为0.01667mol/l 。使用时稀释10倍，即得0.001667mol/l 碘酸钾标准溶液。
（4）0.01mol/l 硫代硫酸钠标准溶液：称取25g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）溶于1000ml 新煮沸后冷却的水中，加入约0.2g 碳酸钠，稀释至10升，摇匀，保存于棕色瓶中，置于暗处。8-10天后标定其浓度，有效期为1个月。
浓度的标定：
移取10.00ml 碘酸钾标准溶液，沿壁流入250ml 碘量瓶中，用少量水冲洗瓶壁，加入0.5g 碘化钾，沿壁注入1ml 1+3硫酸溶液，塞好瓶塞，轻摇混匀，加少许水封口，在暗处放置2min 。轻轻旋开瓶塞 ，沿壁加入50ml 水，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml 淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色刚退去为止。重复标定，至两次滴定读数小于0.05ml 为止。按（1）计算其浓度：
)1(63
3322????????????????????????????????????=
V
V c c KIO KIO O S Na
式中：322O S Na c —硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/l ； 3KIO c —碘酸钾标准溶液的浓度 ，mol/l ； V —硫代硫酸钠标准溶液体积，ml 。
(5) 0.002mol/l 高锰酸钾溶液：称取KMnO 4 3.2g 溶于100ml 水中，加热煮沸10分钟，冷却，转移到棕色试剂瓶中，稀释至10升混匀,放置7天后，用玻璃砂芯漏斗过滤。
浓度的标定：
移取10.00ml 高锰酸钾溶液，于250ml 碘量瓶中，加入0.5g 碘化钾，加入1ml 1+3硫酸溶液，塞好瓶塞，轻摇混匀，加少许水封口，在暗处放置2min 。轻
轻旋开瓶塞 ，加入50ml 水，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml 淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色刚退去为止。重复标定，至两次滴定读数小于0.05ml 为止。记录读数(V 1)
(6)5g/l 淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入100ml 煮沸的水，混匀，继续煮至透明，冷却后加入1ml 冰醋酸,稀释至200ml,盛于试剂瓶中。
(7) 碘化钾
五、步骤
1．量取100ml 水样于250ml 于三角瓶中，加入1ml25% NaOH 溶液，混匀，加10.00ml 高锰酸钾溶液，混匀。
2．置于电热板或封闭电炉上加热至沸，准确煮沸10分钟（从冒出第一个气泡时开始计时），然后迅速冷却至室温。
用移液管加入1+3硫酸溶液5ml ，加0.5g 碘化钾，混匀，在暗处放置5分钟。用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml 淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色刚退去为止，记下滴定数V 2。两平行双样滴定读数相差不超过0.10ml 。
六、计算
按下式计算化学耗氧量（COD ）
())
2(80)(1000100
8
)l /mg (COD 2121?????????????????????-=??-=
V V c V V c 式中：c —硫代硫酸钠的浓度，mol/l ；
V 1—标定高锰酸钾浓度时所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml ； V 2—滴定样品时所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml ；
七、注意事项
1．水样加热完毕后，应冷却至室温，再加入硫酸和碘化钾，否则游离碘挥发而造成误差。
2．化学需氧量的测定是在一定反应条件下试验的结果，是一个相对值，所以测定时应严格控制条件，如试剂的用量、加入试剂的次序、加热时间、加热温度的高低、加热前溶液的总体积等都必须保持一致。
3．用于配制碘酸钾标准溶液的纯水和器皿须经煮沸处理，否则碘酸钾溶液易分解。
八、思考题
1.碱性高锰酸钾法测定海水COD的局限性。
2.决定海水COD浓度的因素及实验条件是什么？
3.测定海水COD为什么用碱性高锰酸钾法？
4.与重铬酸钾法相比，高锰酸钾法在测定海水COD是具有什么优点？
5.在实验操作过程中应注意哪些问题？
实验二溶解氧（DO）的测定
一、术语
溶解氧是指溶解在海水中的氧气，用符号“DO”表示，单位为μmol/l或mg/l。
二、目的要求
1.掌握碘量法测定溶解氧的原理及实验操作。
2.了解此法的实验条件及误差来源。
三、原理
水中溶解氧与氯化锰和氢氧化钠反应，生成高价锰棕色沉淀。加酸溶解后，在碘离子存在下即释放出与溶解氧含量相当的游离碘。然后，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，根据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
反应式如下:
MnCl2 + 2NaOH → Mn(OH)2(白)↓ +2NaCl
2Mn(OH)2↓ + O2→ 2MnO(OH)2↓
4Mn(OH)2↓ + O2 + 2H2O → 4Mn(OH)3↓
2Mn(OH)3↓ + 6H+ + 2I-→ 2Mn2+ + I2 +6H2O
MnO(OH)2↓ +4H+ +2I-→ Mn2+ +I2 +3H2O
I2 +2S2O32-→ S4O62- +2I-
四、仪器
1．碘量瓶 250ml
2．移液管 5ml
3．酸式滴定管 25ml
4. 小碘量瓶 125ml
5．锥形瓶 250ml
五、试剂
1．氯化锰溶液：称取210g氯化锰（MnCl
2·4H
2
O）溶于水，用水稀释至500ml。
2．碱性碘化钾溶液：称取250g氢氧化钠（NaOH），在搅拌下溶解于250ml 水中，冷却后，加75g碘化钾（KI），用水稀释至500ml。贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
3．1＋1硫酸溶液：在搅拌下，将50ml浓硫酸小心地加到同体积的水中，
盛于试剂瓶中。
4．5g/1淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入100ml 煮沸的水，混匀，继续煮至透明，冷却后加入1ml 冰醋酸,稀释至200ml,盛于试剂瓶中。
5．碘酸钾标准溶液cKIO 3=0.0016670mol/l ：称取3.5670g 碘酸钾（KIO 3），优级纯，120℃烘干2小时，置于干燥器中冷却），溶于水中，全量移入1000ml 棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。置于暗处，此溶液浓度为0.0166700mol/l 。使用时稀释10倍，即得0.001667mol/l 碘酸钾标准溶液。
6．硫代硫酸钠溶液c(Na 2S 2O 3·5H 2O)=0.01mol/l ：称取25g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）溶于煮沸放冷的水中，加2g 碳酸钠，用水稀释至10 l ，贮于棕色瓶中，使用前标定。标定方法同实验一。
7．硫酸，ρ=1.84。
六、测定步骤
1．取样和固定：把玻璃管插到小碘量瓶底部（注意乳胶管内不得有气泡），慢慢注入海水（注意不要产生涡流），直到海水装满并溢出约瓶体积的一半时将玻璃管慢慢抽出，立即用移液管分别加入1ml 氯化锰溶液，2ml 碱性碘化钾溶液（移液管贴近液面加入），盖好瓶塞（注意不要有气泡），用手按住，将瓶上下颠倒30余次，使之混和均匀，放置暗处，平行取3份水样进行固定。
2．样品分析：水样固定1小时后，或沉淀到瓶高的一半时，即可进行滴定。打开瓶塞，小心倒出部分上清液于250ml 三角瓶中，接着用移液管向样品瓶中加入1+1的硫酸2.0ml 。盖好瓶塞，上下颠倒数次，使沉淀物全部溶解，然后小心地把溶液倒入同一个三角瓶中，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，然后把溶液倒回一部分于原样品瓶中，荡洗之后再倒入原三角瓶中，此时溶液又变回蓝色，再用硫代硫酸钠溶液滴定到蓝色消失，记录硫代硫酸钠溶液用量。
七、计算
根据上述反应，得知1mol 硫代硫酸钠相当于0.5mol 氧原子，即1ml 0.01mol/l 硫代硫酸钠溶液相当于0.08mg 氧。
3
V 1000
8)/O c 2O 2
-???=瓶，（溶解氧V M l mg
式中：M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/l）；
V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）。
——样品瓶的体积(ml)
V
瓶
3——固定剂的体积
八、注意事项
1．当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。
2．如水样中含Fe3+达100ｇ～200g时，可加入1ml40％氟化钾溶液消除干扰。
3．如水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。
九、思考题
1.温克勒（Winkler）法测定溶解氧的误差来源及在实验中应如何操作以减少误差？
2.在实验操作过程中应注意哪些问题？
实验三生化需氧量（BOD5）的测定
一、实验目的
1．掌握五日培养法测定生化需氧量的基本原理和方法。
2．学会使用自动调温培养箱。
二、原理
生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在于水中的某些可氧化物质，主要是有机物质所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。分别测定水样培养前的溶解氧含量和在20℃±1℃培养五天后的溶解氧含量，二者之差即为五日生化过程所消耗的氧量（BOD
5
）。
水体发生生物化学过程必须具备：
(1)水体中存在能降解的好气微生物。
(2)有足够的溶解氧。
(3)有微生物生长所需的营养物质。
因此在测定水样时须加入一定量的无机营养物质。根据水样的情况进行一定比例的稀释，稀释水充分暴气等等。
三、仪器
1．自动调温培养箱（20℃±1℃）,不透光，以防光合作用产生溶解氧。
2．5l～20 l细口玻璃瓶。
3．1000ml～2000ml量筒。
4．特制搅拌棒：棒长应比所用量筒高度长20cm。在粗铁丝下端装一个2mm 厚，直径比量筒直径略小，并带有几个小孔的硬橡胶板。
5．培养瓶：250ml～300ml特制的BOD瓶（带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口）或试剂瓶。所用培养瓶的容积均需校准，编号纪录。
6．虹吸管：供分取水样和添加稀释水用。
7．充氧泵
8．碘量瓶 250ml
9．一般实验室常用仪器。
四、试剂
1．磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾（KH
2PO
4
），21.75g磷酸氢二钾
（K
2HPO
4
），33.4g磷酸氢二钠（Na
2
HPO
4
·7H
2
O）和1.7g氯化铵（NH
4
Cl）溶于水
中，稀释至1000ml。此溶液的pH应为7.2。
2．硫酸镁溶液：将22.5g硫酸镁（MgSO
4·7H
2
O）溶于水中，稀释至1000ml。
3．氯化钙溶液：将27.5g无水氯化钙溶于水，稀释至1000ml。
4．三氯化铁溶液：将0.25g三氯化铁（FeCl
3·6H
2
O）溶于水，稀释至1000ml。
5．盐酸溶液（0.5mol/l）：将40ml（ρ=1.18g/ml）盐酸溶于水，稀释至100ml。
6．碱性碘化钾溶液：称取250g氢氧化钠（NaOH），在搅拌下溶解于250ml 水中，冷却后，加75g碘化钾（KI），用水稀释至500ml。贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
7.硫代硫酸钠溶液c（Na
2S
2
O
3
=0.01mol/l）：硫代硫酸钠溶液
c(Na
2S
2
O
3
·5H
2
O)=0.01mol/l：称取25g硫代硫酸钠（Na
2
S
2
O
3
·5H
2
O）溶于煮沸放
冷的水中，加2g碳酸钠，用水稀释至10 l，贮于棕色瓶中，使用前标定。标定方法同实验五。
8．5g/l淀粉指示剂：称取1g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入100ml 煮沸的水，混匀，继续煮至透明，冷却后加入1ml冰醋酸，稀释至200ml，盛于试剂瓶中。
五、分析步骤
1．稀释水的制备：在5l～20 l玻璃瓶内装入一定量的水，然后用无油空气压缩机或薄膜泵，将此水暴气2～8小时，使水中的溶解氧接近于饱和，也可以鼓入适量纯氧，盖严静置，备用。使用前于每升水中加入磷酸盐缓冲溶液、硫酸镁溶液、氯化钙溶液、三氯化铁溶液各1ml，并混合均匀。稀释水的pH值应为7.2，其BOD
5
，应小于0.2g。
2．水样采集和培养：水样采集后，应在6小时内开始分析，若不能，则在4℃或4℃以下保存，而且不得超过24小时，并将贮存时间和温度与分析结果一并报告。
（1）对未受污染的水样，可直接取样，分装样品时，用虹吸方法将水样加满培养瓶，并让少量水溢出，盖上盖子，里面不能有气泡。共加四瓶，两瓶125ml，两瓶250ml，其中125ml的两瓶用于直接测定当天水样中溶解氧的含量，另外250ml的两瓶经20℃±1℃五天培养后测定水样中溶解氧的含量。
（2）对于已受污染的水样，必须用稀释水稀释后再进行培养和测定。水样稀释的倍数是测定的重要关键。稀释倍数的选择可根据培养后溶解氧的减少量而定，其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2g，而剩余溶解氧不少于1g为
标准。一般采用20%～75%的稀释量。在初次做时，可对每个水样同时作2～3个不同的稀释倍数。
取一定体积的水样于1000ml 量桶中，用虹吸方法引入稀释水至一定刻度，用一插棒式搅拌棒小心上下搅动，不可露出水面，以免带入空气，用虹吸方法将稀释后的水样分别装入2个125ml 、2个250ml 培养瓶中， 其中125ml 两瓶用于直接测定当天水样中溶解氧的量，250ml 两瓶经20℃±1℃五天培养后测定水样中溶解氧的量。
另取四个250ml 培养瓶用虹吸方法装满稀释水，两瓶当天测，两瓶经20℃±1℃五天培养后测定稀释水中溶解氧的量，作为空白对照。
（3）溶解氧的测定：将经20℃±1℃五天培养后的水样的250ml 培养瓶盖外的水倒去，小心打开盖子，加入1ml 氯化亚锰溶液和2ml 碱性碘化钾溶液（注意先加氯化亚锰，移液管尖接近液面）。立即谨慎地将瓶盖好，不能有气泡，溢出的水倒掉，用手指按住瓶盖，用力反复颠倒培养瓶20次，直到沉淀与液体完全混合为止。将培养瓶静置约1小时，当沉淀只占培养瓶体积1/2时，小心打开盖子，吸出清液略大于5ml ，用移液管加入5ml 硫酸溶液，盖上盖子，反复颠倒培养瓶，使沉淀完全溶解。
静置5分钟，小心打开瓶塞，，然后用已标定的0.01mol/l 的硫代硫酸钠标准溶液滴定。当溶液呈淡黄色时，加1ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚腿去。记下滴定管读数。
六、计算
1．样品水样中溶解氧的计算：
）
（溶解氧，样13
V 1000
8)/(2???????????????????????????-???=
V M l mg O c 式中：M ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/l ）；
V ——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml ）。
2．不经稀释直接培养的水样
BOD 5（g ）=c 1-c 2 ………………………………（2） 式中：c 1——水样在培养前的溶解氧浓度（g ）；
c 2——水样经5
d 培养后，剩余溶解氧浓度（g ）。
2．经稀释后培养的水样
)3()()()/(2
1
21215???????????????????????????????---=
f f B B c c l m
g BOD
式中：B 1——稀释水在培养前的溶解氧浓度（g ）；
B 2——稀释水在培养后的溶解氧浓度（g ）； f 1——稀释水在培养液中所占比例； f 2——水样在培养液中所占比例。
f 1、f 2的计算：例如培养液的稀释比为3%，即3份水样，97份稀释水，则f 1=97%=0.97，f 2=3%=0.03。
如果两个或两个以上稀释倍数培养水样耗氧≥2g ，剩余溶解氧≥1g 时，取平均值为BOD 5数值。如果三个稀释倍数培养的水样均在上述范围之外，则应调整稀释倍数重做。
七、注意事项
1．配制试剂和稀释水的蒸馏水（或去离子水）不应含有有机质，苛性碱和酸。
2．稀释水应保持在20℃左右，并且在20℃培养5天后，溶解氧的减少量在0.5g 以下。
3．水样培养期间，培养瓶口处应始终保持有水，经常检查培养箱的温度是否保持在20℃±1℃，样品在培养期间不能见光，以防止光合作用产生溶解氧。
实验四营养盐的测定—无机氮的测定
一、目的要求
1.通过实验了解靛酚蓝分光光度法测定海水中氨-氮的方法原理，掌握其实验条件及步骤。
2.了解亚硝酸盐氮的测定—萘乙二胺分光光度法的原理；硝酸盐氮的测定—锌镉还原萘乙二胺分光光度法的原理
二、原理
水中的无机氮分为硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和氨氮，简称三氮。此外氨氮又分
为非离子氮（NH
3）和离子氮（NH+
4
）,此两种状态的组成比决定于水的PH值。三
氮的测定方法如下：
1．氨氮的测定—靛酚蓝分光光度法
在弱碱性介质中，以亚硝酰铁氰化钠为催化剂，氨与苯酚及次氯酸盐反应生成靛酚蓝，在640nm测定吸光度，用标准曲线法测定。
2．亚硝酸盐氮的测定—萘乙二胺分光光度法
在酸性介质中，亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，其产物再与盐酸萘乙二胺生成红色偶氮染料，在543nm出测定吸光值，用标准曲线法测定。
3．硝酸盐氮的测定—锌镉还原萘乙二胺分光光度法
先将水中的硝酸盐氮用锌粉和二氯化镉定量地还原为亚硝酸盐，然后按亚硝酸盐的测定方法，进行测定，扣除原有亚硝酸盐，得硝酸盐的含量。
三、仪器
722型分光光度计
移液管：1ml；5ml；10ml
漏斗
具塞比色管：50ml（带刻度）
具塞比色管：25ml（带刻度）
四、试剂
1．100g-N铵标准贮备溶液：称取0.4716g硫酸铵[(NH
4)
2
SO
4
](110℃烘1小
时，置于干燥器中冷却)，溶于少量水中，全量转入1000ml容量瓶中，加水至标线，混匀，加1ml三氯甲烷（CHCl
3
）,振摇混合，贮于棕色试剂瓶中，冰箱内保存。此溶液浓度为1.00ml含氨氮100μg，其有效期半年。
10.0g-N铵标准使用溶液：移取铵标准贮备溶液10.0ml置于100ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀，即得铵标准贮备溶液。临用时配制。
2．480g/l柠檬酸钠溶液：称取240g柠檬酸钠（Na
3C
6
H
5
O
7
·2H
2
O）溶于500ml
水中，加入20ml 0.5mol/l氢氧化钠和数粒防爆沸石，煮沸除氨直至溶液体积小于500ml，冷却后用水稀释至500ml，盛于聚乙烯瓶中，此溶液长期稳定。
3．苯酚溶液：取38g苯酚（C
6H
5
OH）和0.4g亚硝酰铁氰化钠
[Na
2Fe(CN)
5
NO·2H
2
O]，溶于少量水中，稀释至1000ml，混匀，盛于棕色试剂瓶
中，冰箱内保存。
4．0.5mol/l硫酸溶液：移取28ml硫酸（比重1.84，缓慢倾入水中，稀释至1升，混匀。
5．0.5mol/l氢氧化钠溶液：称取10g氢氧化钠溶于1000ml水中，加热蒸发至500ml，盛于聚乙烯瓶中。
6．0.10mol/l硫代硫酸钠溶液：称取25g硫代硫酸钠（Na
2S
2
O
3
·5H
2
O），溶
于少量水中，稀释至1L，加1g碳酸钠（Na
2CO
3
），混匀，转入棕色试剂瓶中保存。
7．5g/l淀粉溶液：5g/l淀粉指示剂：称取1g可溶性淀粉，用少量水搅成
糊状，加入100ml煮沸的水，混匀，继续煮至透明，冷却后加入1ml冰醋酸，稀释至200ml，盛于试剂瓶中。
8．次氯酸钠溶液：市售有效氯含量不少于5.2%的次氯酸钠溶液，使用时先标定。
标定方法：取50ml 0.5mol/l硫酸溶液至100ml锥形瓶中，加入0.5g碘化钾，混匀，加入1 ml待标定的次氯酸钠溶液，以0.1mol/l的硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入5滴淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，计下硫代硫酸钠的体积，1.00ml相当于3.54mg有效氯。
9．1.50mg/ml次氯酸钠使用溶液：用0.5mol/l的氢氧化钠溶液稀释一定量的已标定的次氯酸钠溶液，使其100ml中含有150mg有效氯，盛于聚乙烯瓶中保存于冰箱中，可稳定数周。
10．亚硝酸盐氮标准溶液：称取0.4926g亚硝酸钠（NaNO
2
）（经110℃烘干1小时），溶于少量水中，转入1000ml容量瓶中至标线，摇匀，加1ml三氯甲烷
（CHCl
3
）混匀，贮于棕色瓶中保存于冰箱。此溶液浓度为100μg/ml-N，取上述溶液5ml于100ml容量瓶中，加水至标线，混匀，配成亚硝酸盐氮标准使用液，浓度为5.0μg/ml-N。临用时配制。
11．10g/l磺胺溶液：称取5g磺胺（NH
2SO
2
C
6
H
4
NH
2
），溶于350ml盐酸溶液（1+6），
用水稀释至500ml，盛于棕色瓶中。
12．1g/l盐酸萘乙二胺溶液：称取0.5g盐酸萘乙二胺（C
10H
7
NHCH
2
CH
2
NH
2
·2HCl）
溶于500ml水中，盛于棕色试剂瓶中保存于冰箱。
13．硝酸盐氮标准溶液：称取0.7218g硝酸钾（KNO
3
）（经110℃烘干1～2小时），溶于少量水中。转入1000ml容量瓶中至标线，摇匀，加1ml三氯甲烷
（CHCl
3
）混匀，贮于棕色瓶中保存于冰箱。此溶液浓度为100μg/ml，取上述溶液10ml于100ml容量瓶中，加水至标线，混匀，配成硝酸盐氮标准使用液，浓度为10μg/ml。临用时配制。
14．20%氯化镉溶液：称取20g氯化镉（CdCl
2·2.5H
2
O）加水至100ml，待
溶解后分装于滴瓶中。
15．锌粉。
五、步骤
1．绘制标准曲线：
①取0.00、0.30、0.45、0.60、0.75ml、1.00ml铵标准使用液于6支50ml 具塞比色管中，加水至标线，混匀。系列各点的浓度分别为：0、0.060、0.090、
0.12、0.15、0.20g-N。
②在上述比色管中各加入1.5ml柠檬酸钠溶液，混匀，再加入1.5ml苯酚溶液，混匀，最后加入1.5ml次氯酸钠溶液，混匀，放置6小时以上（淡水样品3小时以上）。
③将样品和参比比色池都注满蒸馏水，用722分光光度计在640nm波长处，进行相互测量，所测定比色池的吸光度值A
c
，应从读数中减去。
④以水为参比溶剂，用722分光光度计在640nm波长处，测定吸光度值A
i
。
其中O浓度为A
0。以（A
i
-A
）为纵坐标，氨—氮浓度（g）为横坐标，绘制标准
曲线。
2.水样测定（双样）
取移过滤澄清的待测水样于50ml具塞比色管中，以下按②、③步骤测定水样的吸光度值A
W
。同时取50ml无氨蒸馏水，置于50ml具塞比色管中，按水样测
定步骤测定空白吸光度值A
b
。查标准曲线或用线性回归方程计算水样中的铵氮浓度（g）。
五、计算
1．测定海水样品，若绘制标准曲线用盐度相近的无氨海水时，可由A
w -A
b
值查标准曲线直接得出氨氮浓度g。
2．对于海水或河口区水样，若绘制标准曲线，用无氨蒸馏水，则水样的吸
光度值A
w 扣除分析空白吸光度A
b
后，还应根据所测水样的盐度乘上相应的盐误
差校正系数f，即据f（A
w -A
b
）值查标准曲线或用线性回归方程计算水样中氨氮
的浓度g。
2．亚硝酸盐氮：
(1)绘制标准曲线：
①取0、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25ml亚硝酸盐标准使用液于6支25ml 具塞比色管中，加水至标线，混匀。系列各点的浓度分别为：0、0.010、0.020、
0.030、0..040、0.050g。
②各加入0.5ml磺胺溶液，混匀，放置5分钟，在各加入0.5ml盐酸萘乙二胺溶液，混匀，放置15分钟。
③以水为参比溶剂，用722分光光度计在543nm波长处，测定吸光度值A
i
。
其中O浓度为A
0。以（A
i
-A
）为纵坐标，亚硝酸盐氮浓度（g）为横坐标，绘制
标准曲线。
(2)水样测定：取已过滤澄清的待测水样35ml分别置于50ml具塞比色管中，以下按②、③步骤测定水样的吸光度值A
W
。同时取35ml无氨蒸馏水，置于50ml
具塞比色管中，按水样测定步骤测定空白吸光度值A
b
。查标准曲线或用线性回归方程计算水样中的亚硝酸盐氮浓度（g）。
3．硝酸盐氮
(1)绘制标准曲线
①0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml硝酸盐使用液50ml具塞比色管中，加水至标线，混匀。系列各点的浓度分别为：0、0.050、0.100、0.200、0.300、
0.400g。
②分别加入0.7g锌粉，2滴20%氯化镉，剧烈振摇20下，放置10分钟，过滤至25ml具塞比色管中，滤液总量为25ml。
③各加入0.5ml磺胺溶液，混匀，放置5分钟，再加入0.5ml盐酸萘乙二胺溶液，混匀，放置15分钟。
④以水为参比溶剂，用722分光光度计在543nm波长处，测定吸光度值A
i
。
其中O浓度为A
0。以（A
i
-A
）为纵坐标，硝酸盐氮浓度（g）为横坐标，绘制标
准曲线。
(2)水样测定：取已过滤澄清的待测水样35ml分别置于50ml具塞比色管中，以下按②、③、④步骤测定水样的吸光度值A
W
。同时取35ml无氨蒸馏水，置于
50ml具塞比色管中，按水样测定步骤测定空白吸光度值A
b
。查标准曲线或用线性回归方程计算水样中的硝酸盐氮浓度（g）。然后减去该水样的亚硝酸盐氮浓度得水样硝酸盐氮浓度。
六、思考题
1.为什么样品和标准溶液的显色时间保持一致，并避免阳光照射？
实验五海水的元素分析
一．目的
1．了解海水中的常量成分的分析方法和原理。
2．通过学生自己选择分析方案，以培养学生独立工作能力。
二．要求
2-、K+本实验为设计性实验，要求每位学生对海水中的Cl-、Ca2+、Mg2+、SO
4
离子自己选择方法，写出分析方案。其主要内容为：
1．实验原理、实验方法。
2．需用的试剂（规格、浓度及配制方法）和仪器。
3．操作步骤
4．结果的计算。
5．设计方案要体现科学性和可行性。
把方案交指导老师审批后，再进行实验，至少分析三种离子。并写好实验报告。
附录
一、钾离子的测定—四苯硼钠季胺盐容量法
1．方法要点
钾离子与四苯硼酸钠生成稳定的四苯硼酸钾沉淀，过剩的四苯硼酸钠以溴酚蓝为指示剂，用季胺盐滴定，生成难溶的四苯硼季胺盐，达等当点时季胺盐与溴酚蓝生成蓝色盐，以此指示终点，进行间接的容量法测定钾离子。反应式：
（C
6H
5
）
4
B- + K+→ K（C
6
H
5
）B↓
（R
1R
2
R
3
R
4
N）+ + （C
6
H
5
）
4
B-→（R
1
R
2
R
3
R
4
N）-（C
6
H
5
）
4
B
2．仪器
2.1半微量滴定管10毫升2支
2.2一般实验室其他仪器。
3．试剂和溶液
3.1 氢氧化钠：分析纯，1 mol/l溶液。
3.2 0.1%溴酚蓝指示剂：称取0.1克溴酚蓝，溶于10毫升95%乙醇中，加入10毫升0.1mol/l氢氧化钠，加水至100毫升。
3.3 氯化钾：基准试剂，1ml含钾离子1毫克。称取约1.91克已于130℃恒重的氯化钾（称准至0.1毫克），溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，加水至刻度摇匀。计算该基准溶液1毫升含钾离子的毫克数。
3.4 硫酸镁—醋酸溶液：称取127克硫酸镁（MgSO
4·7H
2
O），溶于水中，加
入59毫升冰醋酸，用水稀释至500毫升。
3.5 醋酸—醋酸钠缓冲溶液（PH值为3.5）：将2mol/l醋酸溶液与1mol/l 醋酸钠溶液按4:1体积混合。
3.6 松节油：市售。
3.7 10%氯化铝溶液：称取10克无水氯化铝于250毫升烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，再加水溶解。稀释至100毫升
3.8 1%四苯硼酸钠标准溶液：取10克分析纯四苯硼酸钠[ (C
6H
5
)
4
BNa]（简
称Na—TPB）溶于900毫升水中，在暗处放置一昼夜后，加入10%氯化铝溶液5毫升，用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH值至8—9后，加水至1升，摇匀。然后用中速滤纸过滤，滤液贮于棕色瓶中，标定后备用。
标定方法：准确吸取氯化钾基准溶液5毫升（4毫升、3毫升、2毫升、1
综合实验训练题
综合化学实验专题练习 1、（06全国） 在呼吸面具和潜水艇中可用过氧化钠作为供氧剂。请选用适当的学化试剂和实验用品。用上图中的实验装置进行实验，证明过氧化钠可作供氧剂。 ⑴A是制取CO2的装置。写出A中发生反应的化学方程式 ⑵填写表中空格 仪器加入试剂加入试剂的目的 B 饱和NaHCO3溶液 C D ⑶．写出过氧化钠与二氧化碳反应的化学方程式 ⑷．试管F中收集满气体后，下一步实验操作是 2、（96年全国）在一定条件下用普通铁粉和水蒸气反应,可以得到铁的氧化物.该氧化物又可以经过此反应的逆反应,生成颗粒很细的铁粉.这种铁粉具有很高的反应活性,在空气中受撞击或受热时会燃烧,所以俗称"引火铁".请分别用下图中示意的两套仪器装置,制取上述铁的氧化物和"引火铁".实验中必须使用普通铁粉和6摩/升盐酸,其他试剂自选(装置中必要的铁架台、铁夹、铁圈、石棉网、加热设备等在图中均已略去). 填写下列空白: (1)实验进行时试管A中应加入的试剂是;烧瓶B的作用是;烧瓶C的作用是;在试管D中收集得到的是. (2)实验时,U型管G中应加入的试剂是;长颈漏斗H中应加入. (3)两套装置中,在实验时需要加热的仪器是(填该仪器对应的字母) . (4)烧瓶I中发生的反应有时要加入少量硫酸铜溶液,其目的是. (5)试管E中发生反应的化学方程式是. (6)为了安全,在E管中的反应发生前,在F出口处必须;E管中的反应开始后,在F出口处应. 3、（99年全国）为了测定人体新陈代谢呼出气体中CO2的体积分数，某学生课外小组设计了如下图的实验装置。实验中用过量NaOH溶液吸收气体中的CO2，准确测量瓶I中溶液
分析化学实验讲义
第一章分析化学实验基本知识 第一节分析化学实验的目的和要求 分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验与分析化学理论课一样，是化学和药学类专业的主要基础课程之一。分析化学实验包括化学分析实验和仪器分析实验两部分。 分析化学实验课的目的是：巩固和加深学生对分析化学基本概念和基本理论的理解；使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录，正确处理数据和表达实验结果；培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风，以及独立思考、分析问题、解决问题的能力；以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法，为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。 为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求： 1.认真预习每次实验课前必须明确实验目的和要求，理解分析方法和分析仪器工作的基本原理，熟悉实验内容和操作程序及注意事项，提出不清楚的问题，写好预习报告，做到心中有数。 2.仔细实验，如实记录，积极思考实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，要严格按照规范进行操作。细心观察实验现象，及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录于实验记录本上，不得随意涂改；同时要勤于思考分析问题，培养良好的实验习惯和科学作风。 3.认真写好实验报告根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算，并及时写好实验报告。实验报告一般包括实验名称、使用日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据(或图谱)及其分析处理、实验结果和讨论。实验报告应简明扼要，图表清晰。 4.严格遵守实验室规则，注意安全保持实验室内安静、整洁。实验台面保持清洁，仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备，实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告教师处理。实验中要注意节约。安全使用电、煤气和有毒或腐蚀性的试剂。每次实验结束后，应将所用的试剂及仪器复原，清洗好用过的器皿，整理好实验室。 第二节分析化学实验常用试剂与溶液配制 一、分析化学实验的常用试剂和水 1.常用化学试剂化学试剂种类繁多，分析化学实验中常用的有一般试剂、基准试剂和专用试剂。 一般试剂是实验室中最普遍使用的试剂，以其所含杂质的多少可划分为优级纯、分析纯、化学纯和生物试剂等，其规格和适用范围等列于表1—1。 分析化学实验中的基准试剂(又称标准试剂)常用于配制标准溶液。标准试剂的特点是主体含量高而且准确可靠。我国规定容量分析的第一基准和容量分析工作基准其主体含量分别为100%±0.02%和100%±0.05%。 专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如色谱分析标准试剂、核磁共振分析试剂、光谱纯试剂等。专用试剂主体含量较高，杂质含量低。但不能作为分析化学中的基准试剂。
实验专题一、化学实验基本方法讲义
实验专题 一、化学实验基本方法一、常见化学仪器的用途及使用方法 ⑴容器和反应器的的用途及其使用方法 《 ⑵计量仪器的用途及使用方法 ⑶分离仪器及其他仪器的用途与使用方法
类别名称主要用途$ 使用方法和主要注意事项 漏斗 普通漏斗向小口容器中注液要与滤纸配 合，分离固液混合物 过滤时应“一贴二低三靠” 长颈漏斗装配反应器长管末端插入反应器的液面以下（液封） 分液漏斗分离密度不同且互不相溶的液 体；作反应器的随时加液装置 分液时，下层液体自下口放出，上层液体自上 口倒出，不宜盛碱性液体 、 其他 干燥管 (U型，球形) 干燥或吸收某些气体内装固体干燥剂，球型细口处垫小棉球以防堵 塞，气流“大进小出” 洗气瓶 除去气体中混杂的某些成分， 净化气体；测气装置；排气、 集气装置 内装液体吸收剂如浓H2SO4、饱和NaHCO3等； 作测气装置时，气流自短管进，液体自长管排 出；排气集气时，视气体密度定进出口 二、化学实验基本操作 ⑴常见化学药品的保存 试剂性质【 举例 保存方法 与空气的成分反应& 被氧气氧化 ①K、Ca、Na等强还原性的金属； ②亚硫酸、亚硫酸盐、氢硫酸、硫化物、 亚铁盐等还原性较强的物质； ③白磷等易自燃的物质。 ①保存在煤油中 ②密封保存 · ③保存在水中与水蒸汽反应Na2O2、CaO、浓H2SO4、碱石灰等密封保存 与二氧化碳反应NaOH、Ca(OH)2、漂白粉等碱性物质！ 密封保存 与试剂瓶反应 与瓶塞反应①NaOH等碱性物质与玻璃塞反应； ②汽油，四氯化碳、液溴、KMnO4能与橡 胶塞反应。 ①用橡胶塞 》 ②用玻璃塞 腐蚀玻璃氢氟酸用塑料瓶 易挥发液溴试剂瓶中加一些水（液封） @ 见光易分解 浓HNO3、AgNO3溶液、氨水等保存在棕色试剂瓶中，并置于阴凉处 ⑵常见化学药品的取用 取用药品固体药品液体药品 ~ 粉末 块状一定量少量多量一定量 使用仪器药匙(或纸槽)* 镊子 用托盘天平量取胶头滴管用试剂瓶倾倒量筒、滴定管(或移液管)
2017届江苏省高考化学一轮复习专题9《综合化学实验》38《实验方案的设计》(苏教版)Word版含解析全解
课时38 实验方案的设计 1某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合下图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4·7H2O晶体的实验步骤[已知：Al3+完全形成Al(OH)3沉淀的pH约为5。可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH 溶液]：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，，得到FeSO4溶液，，得到FeSO4·7H2O 晶体。 【答案】过滤，向滤液中加入足量的铁粉，充分搅拌后，滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5，过滤(或过滤，向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤)(滴加稀硫酸酸化)，加热浓缩得到60 ℃饱和溶液，冷却至0 ℃结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥 【解析】硫铁矿烧渣中加入稀硫酸，SiO2不溶，先过滤除去；含有的Fe2O3和Al2O3被溶解成Fe3+和Al3+，加入铁粉，将Fe3+还原为Fe2+；然后调节pH为5，除去Al3+，此时溶液仅为FeSO4；从溶解度曲线知，在60 ℃时FeSO4的溶解度最大，故将温度控制在60 ℃时，可获得含量最多的FeSO4，降低温度到0 ℃，可析出FeSO4·7H2O晶体。 2高纯MnCO3是制备高性能磁性材料的主要原料。已知：MnCO3难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100 ℃开始分解；Mn(OH)2开始沉淀时pH=7.7。请补充由MnSO4溶液制备高纯MnCO3的操作步骤[实验中可选用的试剂：Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH]。 ①； ②； ③； ④； ⑤低于100 ℃干燥。 【答案】①往MnSO4溶液中边搅拌边加入NaHCO3(或Na2CO3)，并控制溶液pH<7.7②过滤，
综合实验讲义[1]
从红辣椒中分离红色素 一、实验目的 1、学习用薄层层析和柱层析分离提取红色素。 2、掌握用薄层层析鉴定红色素、记录红色素的红外和紫外光谱。 二、实验原理 红辣椒中含有几种色素，因其极性不同，可用薄层层析和柱层析分离出来。 三、仪器与试剂 1、仪器 硅胶G薄层广口瓶层析柱 2、试剂 碾细的红辣椒1g，300ml二氯甲烷, 10g硅胶 四、实验步骤 1、在25ml圆底烧瓶中加入1g红辣椒和几粒沸石，加入10m二氯甲烷，装 上回流管回流20分钟，将烧瓶冷至室温，过滤除去固体，得粗色素溶液。 2、用广口瓶作为层析槽，以二氯甲烷作为展开剂，在硅胶G薄板上点样后， 在层析槽中进行层析。观察每一点的颜色，计算Rf值，用柱层析分离 Rf＝0.6的主要红色素。 3、在层析柱的底部垫一团脱脂棉花并压紧它，加入洗脱剂二氯甲烷至层析 柱的3/4高度，打开活塞，放出少许溶剂，用玻璃压脱脂棉中的气泡，再 将30ml二氯甲烷与7.5g硅胶调成糊状加入层析柱中，使吸咐剂装填致密，然后在吸附剂上层覆盖一层石英砂。 4、打开活塞，使二氯甲烷洗脱剂液面降至覆盖硅胶的滤纸上表面，关闭活 塞。将色素的粗混合物溶液（约2ml）小心的转移至层析柱面上（用滴管 转移）。再打开活塞，待红色素溶液液面与滤纸齐平时，缓缓注入二氯甲 烷至高出石英砂2cm即可，以保持层析柱中的固定相不干，当再加入洗 脱剂不再带有色素颜色时，可将洗脱剂加至层析柱最上端。在层析柱下 端用试管分段收集各种颜色的馏分，当红色素洗脱后停止层析。 5、蒸除收集到的红色素馏分中的二氯甲烷，得红色素纯品。 五、实验结果与处理 用紫外光谱鉴别红色素，记录λmax。
综合化学实验讲义
宁夏理工学院综合化学实验（试用版） 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系 2014年10月
目录 实验一过氧化钙的合成及含量分析.............................. 错误!未定义书签。实验二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定.................. 错误!未定义书签。实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）..................... 错误!未定义书签。实验四乙酸正丁酯的制备...................................... 错误!未定义书签。实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定...................... 错误!未定义书签。实验六查尔酮的全合成........................................ 错误!未定义书签。
实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。 CaO 2·8H 2 O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释 放出氧气，50℃转化为CaO 2·2H 2 O，110℃-150℃可以脱水，转化为CaO 2， 室温下 较为稳定，加热到270℃时分解为CaO和O 2。 2CaO 2 =2CaO + O 2 △ r H m = mol CaO 2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H 2 O 2 ，若放入微量的 碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO 2 广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和 油类漂白剂，CaO 2 也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。 制备的原料可以是CaCl 2·6H 2 O、H 2 O 2 、NH 3 ·H 2 O，也可以是Ca（OH） 2 和NH 4 Cl， 在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO 2·8H 2 O，在110℃ 条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO 2 。有关反应式如下： CaCl 2 + 2 NH 3 ·H 2 O = 2NH 4 Cl + Ca（OH） 2 Ca（OH） 2 + H 2 O 2 + 6 H 2 O = CaO 2 ·8H 2 O 连解得: CaCl 2 + H 2 O 2 + 2 NH 3 ·H 2 O + 6 H 2 O ══ CaO 2 ·8H 2 O + 2NH 4 Cl 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应，可加入微量的硫酸锰。 5CaO 2 + 2MnO 4 - + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O 2 ↑+ 8H 2 O CaO 2的质量分数为：W（CaO 2 ）= *C *V *M /m
课标版2018年高考化学二轮复习题型专项练题型十二综合化学实验120171018384
题型十二综合化学实验 1.(2017山东临沂期末)亚硝酰氯(NOCl,熔点:-64.5 ℃,沸点:-5.5 ℃)是一种黄色气体,遇水易水解。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。(1)甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2,制备装置如下图所示: 为制备纯净干燥的气体,下表中缺少的药品是: ①,②,③,④。 (2)乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl,装置如图所示: ①装置连接顺序为a→(按气流自左向右方向,用小写字母表示)。 ②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外,另一个作用是。 ③装置Ⅶ的作用是。 ④装置Ⅷ中吸收尾气时,NOCl发生反应的化学方程式为。 (3)丙组同学查阅资料,查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸,一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气,该反应的化学方程式为。?导学号40414168?2.(2017陕西咸阳模拟)亚硝酸钠(NaNO2)在纤维纺织品的染色和漂白、照相、生产橡胶、制药等领域有广泛应用,也常用于鱼类、肉类等食品的染色和防腐。但因其有毒,所以在食品行业用量有严格限制。现用下图所示仪器(夹持装置已省略)及药品,探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物的成分。已知:①NO+NO2+2OH-2N错误！未找到引用源。+H2O ②气体液化的温度:NO2为21 ℃,NO为-152 ℃
(1)为了检验装置A中生成的气体产物,仪器的连接顺序(按左→右连接)为A、 C、、、。 (2)反应前应打开弹簧夹,先通入一段时间氮气,排除装置中的空气,目的是。 (3)再关闭弹簧夹、打开分液漏斗活塞、滴入70%硫酸后,A中产生红棕色气体。 ①确认A中产生的气体含有NO,依据的现象是。 ②装置E的作用是。 (4)如果向D中通入过量O2,则装置B中发生反应的化学方程式为。如果没有装置C,对实验结论造成的影响是。 (5)通过上述实验探究过程,可得出装置A中反应的化学方程式是。 3.(2017河南信阳一模)化学兴趣小组对牙膏中摩擦剂成分及其含量进行探究。查资料得知:某品牌牙膏中的摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成;牙膏中其他成分不与酸、碱反应。 Ⅰ.利用下图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验,充分反应后,测定C中生成的BaCO3沉淀质量,以确定碳酸钙的质量分数。 依据实验过程回答下列问题: (1)以下检查整套装置气密性的操作正确的是(填字母代号)。 a.组装好仪器后,密封装置A的进气口和装置D的出气口,分液漏斗中装水,打开分液漏斗的两个活塞,若水滴不进去,则整套装置不漏气 b.装好药品后,密封装置A的进气口和装置D的出气口,打开分液漏斗的两个活塞,若盐酸滴不进去,则整套装置不漏气 c.微热B,若A中溶液进入长导管,C中长导管冒气泡,则整套装置不漏气 (2)实验过程中需持续缓缓通入空气,其作用除了可搅拌B、C中的反应物外,还有。 (3)盐酸有一定程度的挥发性,为什么该兴趣小组不在B、C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置?。 (4)实验中准确称取16.00 g样品三份,进行三次测定,测得BaCO3平均质量为7.88 g。则样品中碳酸钙的质量分数为。 Ⅱ.为确定该牙膏摩擦剂中氢氧化铝的存在,请设计实验。 实验步骤预期现象与结论 取适量牙膏样品于试管中, ?导学号40414169?4.某研究性学习小组为合成1-丁醇。查阅资料得知一条合成路线: CH3CH CH2+CO+H2CH3CH2CH2CHO CH3CH2CH2CH2OH
综合化学实验讲义
宁夏理工学院 综合化学实验（试用版） 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系
2014年10月
实验一过氧化钙的合成及含量分析 1 实验二三草酸合铁（川）酸钾的制备及组成测定 4 实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）8 实验四乙酸正丁酯的制备10 实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定13 实验六查尔酮的全合成16
实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。 CaO2 8H2O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释放出氧气，50C转化为CaO2 2H2O，110C -150C可以脱水，转化为CaO2，室温下较为稳定，加热到270E时分解为CaO和02。 2CaO2 = 2CaO + O2 △ r H m = 22.70KJ/mol CaO2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H2O2,若放入微量的碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO2广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸 剂和油类漂白剂，CaO2也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。 制9备的原料可以是CaCb 6H2O、H2O2、NH3 H2O，也可以是Ca(OH) 2和 NH4CI，在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO2 8H2O, 在110C条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO2。有关反应式如下： CaCl2 + 2 NH3 H2O = 2NH4CI + Ca (OH) 2 Ca (OH) 2 + H2O2 + 6 H2O = CaO2 8H2O 连解得：CaCl2 + H2O2 + 2 NH3 H2O + 6 H2O ——Ca2D8H2O + 2NH4CI 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应，可加入微量的硫酸锰。 5CaQ + 2MnO4 + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O2 T + 8HO CaO2 的质量分数为：W (CaO2)= 2.5*C *V *M /m
综合化学实验复习整理及题目参考
综合化学实验复习科目实验名称 无机化学三草酸合铁（Ⅲ） 酸钾的合成五水硫代硫酸钠 的合成 海带中碘的提取 有机化学乙酸异戊酯的制 备乙酰水杨酸（阿司 匹林）的合成 无水乙醇的制备 物理化学乙酸异戊酯的制 备及醇结构对反 应速率常数的影 响差热分析（硫代硫 酸钠） 无水乙醇的制备 和蒸汽压、摩尔汽 化焓及沸点的测 定 分析化学三草酸合铁（Ⅲ） 酸钾的组成分析紫外分光光度法 测定阿司匹林的 含量 海带中碘的分析 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成 实验原理 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。受热时，在110?C下可失去结晶水，到230?C即分解。该配合物为光敏物质，光照下易分解。 利用(NH4)2Fe(SO4)2和H2C2O4反应制取FeC2O4： (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 = FeC2O4↓ + (NH4)2SO4 + H2SO4 在过量K2C2O4存在下，用H2O2氧化FeC2O4即可制得产物： 6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 2Fe(OH)3↓ + 4K3[Fe(C2O4)3] 反应中产生的Fe(OH)3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物： 2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O 2、产物的定量分析 用KMnO4法测定产品中的Fe3+含量和C2O42-的含量，并确定Fe3+和C2O42-
的配位比。在酸性介质中，用KMnO4标准溶液滴定试液中的C2O42-，根据KMnO4标准溶液的消耗量可直接计算出C2O42-的质量分数，其反应式为： 5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O 在上述测定草酸根后剩余的溶液中，用锌粉将Fe3+还原为Fe2+，再利用KMnO4标准溶 液滴定Fe2+，其反应式为： Zn+2Fe3+=2Fe2++Zn2+ 5Fe3++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O 根据KMnO4标准溶液的消耗量，可计算出Fe3+的质量分数。 根据 n(Fe3+):n(C2O42-)=[ω(Fe3+)/55.8]:[ω(C2O42-)/88.0] 可确定Fe3+与C2O42-的配位比。 1、合成过程中，滴完H2O2后为什么还要煮沸溶液? 答：除去过量的过氧化氢。煮沸时间不能过长，否则会因氢氧化铁的团聚而使得颗粒较粗大且致密，导致酸溶配位反应速度缓慢，影响产品的产率及纯度。2、氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度控制在40℃，不能太高。为什么？ 答：氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度不能太高（保持在40℃），以免H2O2分解，同时需不断搅拌，使Fe2+充分被氧化。 3、如何提高产率？能否用蒸干溶液的办法来提高产率？ 答：（1）关键是严格进行每一步操作，尤其是第一步加H2O2氧化时，要边加入边搅拌，使Fe2+氧化完全。 （2）不能用蒸干溶液的办法来提高产率，因为母液中含未反应的C 2O 4 2-、K+等杂 质。 4、根据三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的性质，应如何保存该化合物？ 答：应置于干燥器中避光保存。 5、在制备K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的过程中，使用的氧化剂是什么？有什么好处？使用时应注意什么？如何保证Fe(II)转化完全？ 答：过氧化氢。对环境无污染。使用时应注意控制温度在40摄氏度，防止过氧化氢因温度过高而分解。为了保证转化完全，在氧化过程中应不断搅拌。
化学实验讲义
《化学实验》考点分析与答题技巧 1、考查《实验化学》必修课题中相关实验细节例、判断下列说法中正确的是。 （1）向铜锌稀硫酸原电池中加入K 2Cr 2O 7或高锰酸钾晶体或10%H 2O 2会增强放电效率（2）向氯化钴溶液中加浓盐酸溶液会变蓝色，加水稀释溶液会变粉红色。 （3）将海带灰浸出液过滤后加入过量的氯水或H 2O 2以保证将I -全部氧化为I 2。（4）移液管使用前一定要润洗。移液管中液体放出后最后一滴一般不需吹出。 （5）过氧化氢在碱性溶液中分解较快，大多数金属氧化物、氯化铁溶液等也可加速H 2O 2的分解。（6）向蛋白质溶液中加入双缩脲试剂溶液会显紫玫瑰色； （7）用纸层析法分离铁离子和铜离子的实验中，样品中两种离子在滤纸上分离并氨熏后， Fe 3+ 离子对应的色带离点样点要远一些。 （8）欲分离硝酸钾和氯化钠的混合物（物质的量之比为1：1），先将样品溶解，然后加热至表面出现晶膜 后冷却，过滤得到硝酸钾晶体；将母液加热至大量晶体析出后，用余热蒸干，得氯化钠晶体。 （9）阿司匹林的提纯是将粗产品先溶解在饱和碳酸氢钠溶液中，过滤后向滤液加入盐酸，冷却后有晶体 析出，抽滤并用少量的乙醇洗涤晶体 （10）乙醇与浓硫酸共热至170℃，将制得的气体通入酸性KMnO 4溶液来检验制得气体是乙烯 （11）牙膏中的保湿剂甘油可与新制Cu(OH)2反应生成绛蓝色沉淀，牙膏中的安息香酸钠、氟化钠溶于水， 水解使溶液呈碱性，可以预防龋齿。 （12）在中和热的测定实验中，将氢氧化钠溶液迅速倒入盛有盐酸的量热计中，立即读出并记录溶液的起 始温度，充分反应后再读出并记录反应体系的最高温度 （13）用标准酸液、甲基橙试液、pH 计、滴定管（酸式和碱式）、锥形瓶、蒸馏水等主要仪器和药品即可 完成某一未知浓度氨水的电离度的测定实验 2、考查同类型实验之间的联系例、（1）纸层析与萃取的相似点如何？（2）过滤、热过滤、抽滤实验均用到滤纸，滤纸的折叠方法有何不同？过滤与热过滤时漏斗下端与烧杯内壁是否紧靠？ （3）在纸层析试验与制铜氨纤维时均出现铜铵溶液，铜铵溶液的作用有何不同？要破坏铜铵溶液的结构可采取那些方法？ （4）列举与氢氧化铜相关的试验 （5）《必修1》、《实验化学》中钢铁的吸氧腐蚀均有Fe 2+ 的检验，检验方法有何不同？所用试剂的名称和化学式的书写。
分析化学实验讲义
分析化学实验讲义 实验一滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管） 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用： （1）使用前的准备 ①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180℃，再检查 一次 ◆碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5～10mL ⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上 ⑥排气泡： 酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。
⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL” ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置1～2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 （2）滴定操作：将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意：不要向外用力，以免推出活塞 ②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好（3）滴定操作的注意事项： ①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流 ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇 半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗：
(精)分析化学实验讲义
分析化学标准化实验基础化学教学团队
分析化学标准化实验 目录 第一章安全教育及课程要求 (1) 第一节安全教育. (1) 第二节分析化学课程要求. (2) 第二章误差及有效数字的概念 (2) 第一节测量中的误差. (2) 第二节有效数字及计算规则 (5) 第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8) 第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8) 第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9) 第四章定量分析标准操作训练内容 (10) 第一节分析天平的操作. (10) 第二节滴定管的操作. (12) 第三节容量瓶的操作. (15) 第四节移液管的操作. (16) 第五章分析化学标准化实验内容 (19) 实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)
实验二电子分析天平的称量练习. (20) 实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22) 实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25) 实验五苯甲酸的含量测定. (27) 实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28) 实验七水的总硬度测定 (30) 实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32) 实验九H2O2 的含量测定 (34) 第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)
第一章安全教育及课程要求 第一节安全教育 一、对分析仪器的使用要求 1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢 复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3. 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求 1. 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。 2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。 3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，在通风橱中操作。 4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5. 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水 的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时，用砂土灭火（不可 用水）；导线或电器着火时，用CCI 4灭火器灭火。 第二节分析化学课程要求 一、实验操作要求 1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。 二、实验报告
高一化学《化学实验基本方法》教案
第一章从实验学化学 第一节化学实验基本方法 一、教材分析 1.教学内容分析 “化学实验基本方法”在强调化学实验安全性的基础上，通过“粗盐的提纯”实验，复习过滤和蒸发等操作。蒸馏则是在初中简易操作的基础上引入使用冷凝管这一较正规的操作。在复习拓宽的基础上又介绍一种新的分离和提纯方法——萃取。本节还结合实际操作引入物质检验的知识，这样由已知到未知，由简单到复杂，逐步深入。 2.教学重点的分析与确定： 化学是以实验为基础的科学，通过让学生讨论一些实验问题来初步体会化学研究的方法。初中化学已经介绍了药品的取用、物质的加热、仪器的洗涤、天平的使用等基本操作，也介绍了过滤、蒸发等分离操作。本节选择粗盐提纯这一涉及基本操作较多的典型实验，复习实验原理和步骤，使学生掌握溶解、过滤、蒸发、离子检验等基本操作。进而继续学习蒸馏和萃取等新的分离方法，使学生的实验技能进一步提高。基于以上观点： 教学重点：混合物的分离与离子的检验，分离与提纯过程的简单设计。 3.教学难点的分析与确定： 从三维目标的层面上来看，掌握化学实验方法是学习化学的重要途径。能根据物质的性质设计分离和提纯的方案，并在初步掌握溶解、过滤的基础上学习蒸馏、萃取的操作，可以由已知到未知，由简单到复杂，逐步深入，并可为选修课《实验化学》中相关知识的学习打下良好的基础。基于以上观点： 教学难点：物质检验试剂的选择，蒸馏、萃取的操作，分离与提纯过程的简单设计。 二、学生分析 1.学生有一定知识基础，学习较为主动，有学习动机和兴趣，能与教师和同学进行良好的交流与合作，能够达到预定的学习目标与要求，积极关注教师创设的问题情景，积极主动参与到学习活动中去，学生在学习活动中能提出有意义的问题或能发表个人见解，能按要求正确操作，能够倾听、协作、分享。 2.学生在初中的学习过程中已经接触到一些实验知识，本章第一节的内容是对初中已有的有关实验知识的拓宽和提升。初中学生实验过程中已经涉及一些实验安全问题、分离的方法。已经初步了解了粗盐提纯的方法，蒸馏的简易装置。在本章中要在初中学习的基础上巩固粗盐提纯的操作，掌握蒸馏的实验室正规的装置和规范的操作，学习新的分离提纯的方法——萃取，还要了解有关离子的验检。可以看到第一节中学生学习的重点是混合物的分离与离子的检验。在分离提纯的学习过程中纯盐提纯有关的操作学生比较熟悉，其学习的难度不大。但对于课本中提到的提纯后溶液依然存在的杂质如何设计简单的实验进行分离提纯，对
2019高考化学二轮复习题型十二综合化学实验专项练
题型十二综合化学实验 1.(2018全国Ⅰ,26)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分 析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示,回答下列问题: (1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是。仪器a的名称是。 (2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置。打开K1、K2,关闭K3。 ①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为。 ②同时c中有气体产生,该气体的作用是。 (3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是;d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分 析出并分离,需采用的操作是、、洗涤、干燥。 (4)指出装置d可能存在的缺点。 答案(1)去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗 (2)①Zn+2Cr3+Zn2++2Cr2+②排除c中空气 (3)c中产生氢气使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤 (4)敞开体系,使醋酸亚铬与空气接触 解析(1)由题给信息“醋酸亚铬……在气体分析中用作氧气吸收剂”可知,为避免溶解在水中的氧 气影响实验,故所用蒸馏水应先煮沸除氧并迅速冷却,以减少氧气的再溶解。仪器a为分液(或滴液)漏斗。 (2)将盐酸滴入c中时,CrCl3溶解,同时锌粒与盐酸反应放出的氢气可将c中的空气排出,形成了隔绝空气的体系,进而发生反应:Zn+2Cr3+Zn2++2Cr2+,溶液颜色由绿色逐渐变为亮蓝色。 (3)当打开K3,关闭K1和K2时,c中Zn与盐酸反应产生的氢气排不出去,产生较大的压强,可 将c中生成的亮蓝色溶液压入d中。进入d中的Cr2+可与CH3COO-反应生成(CH3COO)2Cr·2H2O沉 淀。根据题意“醋酸亚铬难溶于冷水”,要使沉淀充分析出并分离,可采用冰水浴冷却、过滤、洗涤、干燥的方法处理。 (4)由于(CH3COO)2Cr·2H2O沉淀易被氧气氧化,所以装置d的缺点是:装置d为敞口体系,会使 醋酸亚铬与空气接触而被氧化。 2.(2018陕西宝鸡质检)某Na2CO3样品中混有一定量的Na2SO4(假设均不含结晶水),某实验小组设计如下方案测定样品中Na2CO3的质量分数。 (1)甲同学通过测定样品与稀硫酸反应生成二氧化碳的质量来测定碳酸钠的质量分数,实验装置如图:
分析化学实验讲义(1)
分析化学实验一 分析天平的使用和称量练习 （p85-90，p97-98） 一、实验目的 1、学习分析天平的基本操作和常用称量方法 2、熟练掌握称量方法，在时限内称出目标质量。 3、培养准确、整齐、简明地在报告上记录原始数据的习惯。 二、实验原理 分析天平是分析化学实验中最重要、最常用的仪器之一。常用的分析天平有半自动电光天平、全自动电光天平，单盘电光天平和电子天平等。 电子天平是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码，放上被称物后，在几秒内即达到平衡，显示读数，称量速度快、精度高。电子天平具有自动校正、自动去皮、超载指示、事故报警等功能以及具有质量电信号输出功能，可与打印机、计算机联用，进一步扩展功能。电子天平的价格尽管高，但也越来越广泛的取代机械天平应用在各个领域。 电子天平按结构分为上皿式和下皿式电子天平。目前广泛使用的是上皿式电子天平。下面简单介绍电子天平的使用。 1、将天平放在稳定的工作台上，避免振动，气流、阳光直射和剧烈的温度波动。 2、水平调节，调整水平调节脚，使水泡位于水准器中心。 3、预热，接通电源预热1h后，开启显示器进行操作。称量完毕一般不切断电源，若短时间内暂不使用天平（如2h），再用时可省去预热时间。 4、天平基本模式选定，天平通常为“通常情况”模式，并具有断电记忆功能。使用时若改其他模式，可按OFF键，返回“通常情况”模式。 5校准，天平安装后第一次使用前或存放时间较长、位置移动、环境变化或为获得精确测量，需校准。 6、称量，按TAR键，显示为零后，置被测物于秤盘上，待数字稳定即显示器左下角的“。”消失后，该数字即为被称物的质量值。 7、去皮称量，按TAR键，显示为零后，置容器于秤盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示为零，即去皮重。 称量方法： 1、直接称量法：用于称量某一物体的质量，例如小烧杯、容量瓶、坩埚等。 2、固定质量称量法：用于称量某一固定质量的试剂（如基准物质）或试样。特点：称量速度慢；试样不易吸潮、在空气中稳定；粉末或小颗粒样品。 3、递减称量法：用于称量一定质量范围的样品或试剂。因秤取试样的质量是由两次称量之差求得，又称差减法。 具体称量步骤：A、从干燥器中取出称量瓶（注：手指避免直接接触称瓶和瓶盖）。 B、用小纸片夹住打开瓶盖，用药匙加入适量试样，盖上瓶盖。 C、称量出称量瓶加试样的准确质量m1。 D、取出称量瓶，在接收器的上方，倾斜瓶身，用瓶盖轻敲瓶口上 部，使试剂慢慢落入容器，在接近所需量时，边敲瓶口边将瓶身竖 直，使粘在瓶口的试剂落下，再盖好瓶盖。
(2)--《综合化学实验》考试试卷(B卷)及答案
南开大学《综合化学实验》考试试卷（B卷） 学号 姓名 学院（专业） 成绩 单选题评卷人得分 一、单选（本题总分：80分 每小题：2分） 1.GPC在Purge状态时，流动相流过 A.参比池和样品池 B.样品池 C.参比池 2.聚合反应的废液的正确处理方式 A.倒入废液桶集中处理 B.直接倒入下水道 C.倒入下水道或废液桶均可 3.下列关于引发剂的正确描述是 A.在聚合过程中逐渐被消耗，不能还原成原物质 B.在聚合反应初期立即被消耗，不能还原成原物质 C.在聚合反应初期立即被消耗，能还原成原物质 D.在聚合过程中逐渐被消耗，能还原成原物质 4.悬浮聚合的聚合反应主要发生在何处？ A.单体液滴 B.胶束 C.溶液 D.本体 5.配合物实验中用到的离子交换树脂柱中填充的液体是以下哪种？ A.0.1M NaCl B.水 C.5%NaOH 6.收集流出液做电子光谱测定时，需要收集浓度最大的那部分溶液，请问哪部分溶液浓度最大？ A.色层中间部分 B.色层最底部 C.色层最上部 7.对于装有缓冲瓶的抽滤系统，在进行抽滤时的正确操作是 A.先连接抽气口软胶管，然后打开水泵，最后慢慢旋闭缓冲瓶的活塞开关
B.先打开水泵，然后慢慢旋闭缓冲瓶的活塞开关，最后连接抽气口软胶管 C.先连接抽气口软胶管，然后慢慢旋闭缓冲瓶的活塞开关，最后打开水泵 D.先打开水泵，然后慢慢旋闭缓冲瓶的活塞开关，最后连接抽气口软胶管 8.配合物实验中，测定配合物中的K 、Co含量，需要采用的仪器是 A.ICP-AES全谱直读光谱仪 B.元素分析仪 C.红外光谱仪 D.X-射线单晶衍射仪 9.对于减压抽滤，下述操作错误的是 A.应从抽滤瓶的支管往外倒出滤液 B.滤纸稍微小于布氏漏斗口径，且下面的滤孔不能漏出来 C.漏斗的下方开口朝向抽滤瓶的抽气口 D.整套装置的气密性要好 10.从滴瓶中取少量试剂加入试管的正确操作是 A.将试管倾斜，滴管口距试管口约半厘米处缓慢滴入试剂 B.将试管倾斜，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂 C.将试管垂直，滴管口伸入试管内半厘米再缓慢滴入试剂 D.将试管垂直，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂 11.配合物实验中得到的两个产物互为 A.构型异构体 B.构象异构体 12.配合物实验中得到的两个产物互为 A.几何异构体 B.对映异构体 C.构象异构体 13.关于移液管的使用，下述表述错误的是 A.将管的下口插入欲吸取的溶液中，插入的位置越深越好，这样可以保证溶液可以顺利吸取而不产生空吸 B.握持方法是用拇指和中指捏住移液管的上端以保持稳定，用食指按住管口以控制吸入或滴出量 C.移液管提出液面后，应用滤纸将沾在移液管外壁的液体擦掉 D.看刻度时，应将移液管的刻度与眼睛平行，以最下面的弯月面为准 14.符合吸收定律的溶液稀释时，其最大吸收峰波长位置 A.不移动，但吸收峰值降低 B.向长波移动 C.向短波移动 D.不移动，吸收峰值也不改变
高一化学必修1 化学实验基本方法(2)
高一化学必修1 化学实验基本方法（2） 【学习目标】 1．初步了解根据混合物的性质，选择不同的分离方法对物质进行分离。 2．掌握过滤、蒸发等实验操作。 【学习重点】根据混合物的性质，选择不同的分离方法对物质进行分离。 【预备知识】 1．过滤是分离___________________________混合物的方法。 仪器： 操作要点： 2．蒸发是用__________________________的方法较少溶液中的__________，使_________从溶液中析出的方法，该方法又称为蒸发结晶。 仪器： 操作要点：液体的量不得超过蒸发皿容量的__________；加热过程中，用玻璃棒__________ ______________，以免_______________________________________________；当_____________ ____________________________时，停止加热。 3．常见离子的检验
【基础知识】 自然界中的物质绝大多数以_______________的形式存在。 根据组成混合物的物质状态不同，可分为： 一、粗盐提纯 粗盐属于____________________混合物。 如果要除去粗盐中含有的可溶性杂质CaCl2、MgCl2及一些硫酸盐，按下表所示顺序，应加入什么试剂？
在实际操作中，能否做到适量即加入试剂与杂质恰好完全反应呢？ 加入你选择的试剂除掉杂质后，有没有引入其他离子？想一想可用什么方法再把它们除去？ 调换以上三种试剂的顺序，对结果会有影响吗？ 除杂质的原则是____________________________________________________________。 在实际进行方案设计时，除要考虑所加试剂外，还要考虑加入试剂的__________________、____________、以及_________________________________等。 思考：KNO3中若含有K2SO4和KOH等杂质，想一想，应加入什么试剂除去? 【过关训练】 A组 1．实验室里进行过滤和蒸发操作时，都要用到的仪器是（）