《中药药剂学》实验讲义

中药药剂学实验

一．《中药药剂学》实验须知

中药剂学是以中医药理论为指导，运用现代科学技术，研究中药药剂的配制理论，生产技术，质量控制与合理应用等内容的一门综合性应用技术科学。它兼属于工艺学与药物应用学科的范畴，具有密切关系医疗和生产实践的特点。中药药剂学实验是中药药剂学教学的重要组成部分，是理论与实践相结合的主要方式之一。根据本专业的培养目标，中药药剂学实验应达到如下目的：

1.通过典型的药剂制备，掌握各类剂型的特点、性质、制备方法及质量控制等，以验证、巩固和深化扩展课堂教学的基本理论与知识，为创制新的中药制剂、剂型与工艺打下初步基础。

2.通过试验训练与教学见习，使学生掌握中药制剂的基本操作方法与技能，熟悉药剂生产中常用设备和检测仪器的结构、性能及使用保养方法。

3.结合课堂理论教学内容，查阅并分析有关实验内容和文献资料，培养学生具有查阅和使用文献资料的能力，并具有实验设计的初步能力。

4.培养学生训练操作技术，有正确的实验观察能力和科学的思维方法，以及实事求是地记录习惯和独立总结实验资料的能力。

二．《中药药剂学》实验规则

为达到以上目的，同时制备的成品，特制定如下试验规则：

1.预习试验内容：要明确试验目的与要求。对处方中药物性质配制原理、操作步骤、操作关键等，做到心中有数并合理安排实验时间。

2.遵守实验纪律：应保持实验室内安静，不得无故迟到或或早退，不得擅离实验操作岗位甚至高声谈笑。如发生差错事故或异常现象，应随时报告知道老师

查明原因，及时解决。应注意安全，严防火灾、烧伤或中毒事件发生。

3.杜绝差错事故：称取药品时，要在拿取、称量和放回时进行３次校对；处方中如有毒性药品，须仔细检查是否超过剂量，称量时须经实验指导老师校对，在专用的天平上称量。称量完毕应盖好瓶塞，放回原处。实验成品应写明名称、规格、配制者、配制时间及班组号，交实验指导老师验收。

4.爱护仪器药品：实验仪器、药品应妥善保管、存放和使用。如有破损缺少必须立即报告实验指导老师，并填写仪器药品报损表，然后到制备室酢情赔偿后补领。实验组合用的仪器药品，每次试验前应检查核对后再使用。实验指导老师对破损的仪器药品应查明原因，结合院校对仪器破处理方法提出处理意见。

5.保持室内整洁：学生进入实验室必须穿戴工作衣帽。实验完毕应将本组实验台、试验架等整理洁净方可离开。实验小组轮流值日，主要负责试验室内、走廊地面、门窗的洁净卫生整洁以及废物缸的工作，将水、电、窗关好。

6.写好实验报告：实验报告格式如下

实验一散剂的制备

一．目的要求

1.掌握一般散剂、含毒性成分散剂、含共熔成分散剂的制备方法及其操作要

点。

2.熟悉等量递增的混合方法与散剂的常规质量检查方法和包装。

二、实验提要

1．含义散剂系指一种或多种药物经粉碎、混合而制成的粉末状剂型。根据用途可分为内服散剂和外用散剂。按药物性质分可分为一般散剂、含毒性成分

散剂、含液体成分散剂、含低共熔成分散剂。其外观应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致，且装量差异限度、水分及微生物限度应符合规定。

2．制备工艺流程处方拟订→物料准备→粉碎→过筛→混合→分剂量→质检→包装。

3．细度要求对于不同的药物可采用不同的粉碎方法，且根据临床需要及药物性质不同，粉末细度应有所区别。一般内服散剂，应通过5—6号筛；用于消化道溃疡病的散剂，应通过7号筛；儿科和外用散剂，应通过7号筛；眼用散剂则应通过9号筛。

4．制备要点混合操作是制备散剂的关键。目前常用的混合方法有研磨混合法、搅拌混合法和过筛混合法。若药物比例相差悬殊，应采用等量递增法混合；若各组分的密度相差悬殊，应将密度小的组分先加入研磨器内，再加入密度大的组分进行混合；若组分的色泽相差悬殊，一般先将色深的组分放入研磨器中，再加入色浅的组分进行混合。

5．其他若处方中含毒性成分，应添加一定比例量的赋形剂制成稀释散，或测定毒性成分的含量后再配成散剂。若含低共熔成分，一般先使之产生共熔，再用其他成分吸收混合制成散剂。

三.实验内容

1.痱子粉（含低共熔成分散剂）

[处方] 麝香草酚0.6g，薄荷脑0.6g，薄荷油0.6ml，樟脑0.6g，水杨酸1.4g，升华硫4g，硼酸8.5g，氧化锌6g，淀粉10g，滑石粉加至100g

[制法]

1.滑石粉、氧化锌150℃干热灭菌（烘箱）1小时。

2.取麝香草酚、薄荷脑、樟脑研磨制成低共熔物（两种或更多种药物经混合后出现润湿或液化现象），与薄荷油混匀。

3.取水杨酸、硼酸、氧化锌、升华硫及淀粉分别研细混合，用混合细粉吸收低共

的组分与等体积量大的组分混匀，再加入与混合物等体积量大的组分再混匀，如此倍量增加直至量大的组分加完并混合均匀。）加入滑石粉研匀，使成为100g，过七号筛(120目)即得。

[功能与主治] 对皮肤有吸湿、止痒、消炎的作用。用于干疹、痱子等。

[用法与用量] 外用，撒布患处，一日1-2次。

[质量要求]

1.性状本品为干燥、疏松的白色粉末。

2.定性鉴别采用显色反应或薄层色谱法鉴别麝香草酚。

3.检查

⑴均匀度：取供试品适量置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑。

⑵水分：依照《中国药典》2005版（一部）附录水分测定法（甲苯法）测定本品水分含量，不得超过9.0%。

⑶装量差异：取本品10袋分别称定其内容物重量，每袋的重量与标示装量相比较，超出限度不得多于2袋，并不得有1袋超出限度的一倍，装量差异限度见单剂量包装散剂装量差异限度表l—l。

⑷微生物限度检查：不得检出大肠杆菌等致病菌，每克本品细菌数不得超过10万个；霉菌数不得超过500个。

【制剂评注】

1.因薄荷脑和樟脑可形成低共熔混合物，故使之先共熔，再与其它粉末混匀。

2.为保证微生物限度符合规定，制备时先将滑石粉、氧化锌150℃干热灭菌1小时。

3.痱子粉属于含低共熔成分散，制备过程中需用混合细粉吸收低共熔物。

4.制备过程中需采用等量递增法（配研法），以利于药物细粉混合均匀。

2.益元散（打底套色法混合）

[处方] 滑石30g 甘草5g 朱砂1.5g

[制法]

1.粉碎:朱砂水飞（中药学术语，是取药材极细粉末的方法。将不溶于水的药材与水共研细，加入多量的水，搅拌，较粗粉粒即下沉，细粉混悬于水中，倾出的混悬液沉淀后，分出，再干燥，即成极细的粉末。多用于矿物药。）成极细粉，滑石、甘草各粉碎成细粉（过六号筛）。

2.混合:取少量滑石粉置于研钵内先行研磨，以饱和研钵表面，再将朱砂置研钵中，以等量递增法与滑石粉混合均匀，倾出。取甘草置研钵中，以等量递增法加入上述混合物，研匀。（打底套色法——用量多药粉饱和研钵表面后，将少量、色深药粉先放入研钵作为基础，即“打底”；后将量多、色浅的药粉逐渐分次加入研钵，轻研混匀，即“套色”。）按每包3g分包，即得。

[功能与主治] 清暑利湿。用于感受暑湿，身热心烦，口渴喜饮，小便黄少。[用法与用量] 调服或煎服。一次2包，一日2次。

[质量要求]

1．性状本品为浅红色粉末；味甜，手捻有润滑感。

2．定性鉴别显微鉴别，观察本品显微特征。薄层色谱鉴别本品中甘草次酸。3．检查

(1)水分：依照《中国药典》2000年版(一部)附录ⅨH烘干法测定本品水分含量，不得超过9.0%

(2)装量差异：取本品10袋(瓶)，分别称定其内容物重量，每袋(瓶)的重量与标示装量相比较，超出限度不得多于2袋(瓶)，并不得有1袋(瓶)超出限度一倍，装量差异限度见表l—l。

(3)微生物限度检查：不得检出大肠杆菌等致病菌，每克本品细菌数不得超过10万个，霉菌数不得超过500个。

4．含量测定采用铁铵矾指示剂法(Volhard法)，测定本品中硫化汞(Hgs)的含量。

【制剂评注】

(1)方中滑石粉清热解暑，利尿通淋。朱砂清心镇惊，甘草调和诸药，缓解毒性。三药合用清热利湿。

(2)朱砂主要含有硫化汞，含量达96%。常夹杂雄黄、磷灰石等。药理学研究表明：朱砂有镇静、催眠、抗惊厥、抑制生育作用。朱砂有毒，不宜过量服用，也不能持续服用。肝肾功能异常者慎用。入药只宜生用，忌火煅。内服，只入丸、散剂。每次0.1～0.5g。外用适量。

(3)方中朱砂质重色深，且有毒量少，而滑石粉色浅、量大，宜采用打底套色法混合。

3.冰硼散（含毒性成分散剂）

[处方]冰片0.5g 硼砂(炒)5g 朱砂0.6g 玄明粉5g

[制法]以上四味，朱砂水飞成极细粉，硼砂粉碎成细粉，将冰片研细，与上述粉末及玄明粉配研，过筛，混习，即得。

[功能与主治]清热解毒，消肿止痛。用于热毒蕴结所致的咽喉疼痛，牙龈肿痛、口舌生疮。

[用法与用量]吹敷患处，每次用少量。一日数次。

[贮藏]密封。

[质量要求]

1.性状：本品为粉红色的粉末；气芳香，味辛凉。

2.定性鉴别

(1) 取本品0.5g，加乙醚10ml，振摇，滤过，滤液置蒸发皿中，放置，乙醚挥发后，加新配制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，显紫色。

(2) 取本品1g，加水6ml,振摇，加盐酸使成酸性后，滤过，分取滤液3ml,点于姜

黄试纸上使润湿，即显橙红色，放置干燥，颜色变深，置氨蒸气中熏，变为绿黑色。

(3) 取上一项的剩余滤液，加氯化钡试液1～2滴，即生成白色沉淀；分离后，沉淀在盐酸中不溶解。

(4) 取本品1g，置试管中，加水10ml，用力振摇，在试管底部很快出现朱红色的沉淀，分取少量沉淀用盐酸湿润，在光洁的铜片上摩擦，铜片表面即显银白色光泽，加热烘烤后银白色即消失。

3.检查：应符合散剂项下有关的各项规定（附录ⅠB）。

4.含量测定：取本品约2.5g，精密称定，置离心管中，用无水乙醚提取3 次(6ml、3ml、2ml），每次用细玻璃棒搅拌，置离心机中，离心（3000r/min）约5分钟，合并上清醚液，置已称定重量的蒸发皿中，在15～25℃放置1 小时，称定重量，即得。本品每1g含冰片不得少于35mg。

【制剂评注】

1．硼砂（Na2B4O710H2O）炒后失去结晶水后即得煅月石（Na2B4O7）。2．玄明粉（Na2SO4）为芒硝（Na2SO410H2O）经精制后，风化失去结晶水而得。用途同芒硝，外用治疮肿、丹毒、咽喉口疮。作用较芒硝缓和。3．冰片即龙脑，外用能消肿止痛。冰片为挥发性药物，故在制备散剂时最后加入，同时密封贮藏，以防成分挥发。

4．混合时取少量玄明粉放于乳钵内先行研磨，以饱和乳钵的表面能。再将朱砂（量少色深）置研钵中，逐渐加入等容积玄明粉研匀，再加入硼砂研研匀。

四.思考题

1.何谓低共熔现象？处方中常见的共熔组分有哪些?

2.采用等量递增法混合的原则是什么?

3.散剂中如含有少量挥发性液体及含有酊剂、流浸膏时应如何制备?

实验二糖浆剂的制备

一．目的要求

1.掌握糖浆剂的制备方法及其操作要点。

2.掌握糖浆剂的质量要求及其检测方法。

二．实验提要

1.含义糖浆剂系指含有药物、药材提取物或芳香物质的浓蔗糖水溶液。根据其组成和用途不同，可分为单糖浆、药用糖浆和芳香糖浆。除另有规定外，中药糖浆剂含糖量应不低于60％(g/m1)。糖浆剂应澄清，在贮存期间不得有酸败、异臭、产生气体或其他变质现象。含有药材提取物的糖浆剂，允许含少量轻摇即散的沉淀。相对密度、pH、装量、微生物限度等应符合规定。

2.制备工艺流程处方拟定→物料准备→浸提、精制→配制→滤过→灌装→质检→包装。

3．制备要点配制糖浆的方法有热溶法、冷溶法、混合法。热溶法适用于成分耐热糖浆剂的配制，蔗糖溶解速度快，但应避免长时间加热，以免转化糖增加，糖浆色泽加深、易发酵；冷溶法适用于热敏性或挥发性成分糖浆剂的配制，但所需时间长，应在密闭容器中溶解，以免污染；混合法配制糖浆剂，若单糖浆与含乙醇的制剂(如酊剂、流浸膏)混合时发生混浊而不易澄清时，可加甘油助溶或加入滑石粉等助滤剂助滤。糖浆剂的配制应在避菌环境中进行，各种器具应进行洁净或灭菌处理，并及时灌装；应选用无色、无异臭的药用白砂糖，不能用食用糖，因其中含有蛋白质、粘液质等杂质。

4．其他糖浆剂应添加适宜适量的防腐剂，常用的有苯甲酸、山梨酸、尼泊金等。糖浆剂中的挥发油兼有矫味和防腐作用。必要时可添加适量的乙醇、甘油作稳定剂。

三．实验内容

1.橙皮糖浆（冷溶法）

[处方]橙皮酊12.5ml 蔗糖205g 枸橼酸1.25g

[制法]

1.橙皮酊（酊剂系指药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液体制剂，亦可用流浸膏稀释制成。除另有规定外，毒性药的酊剂，每100ml 相当与原药材10g；其他酊剂，每100ml相当与原药材20g。通常以不同乙醇为溶媒，采用溶解法、稀释法、浸渍法、渗漉法制备。）

[处方]橙皮（粗粒）20g 60%乙醇100ml

[制法]取橙皮粗粒置磨口广口瓶中，加入60%乙醇100mL，密闭浸渍24小时以上，以脱脂棉过滤，挤压残渣过滤，即得。

[作用与用途]芳香苦味，健胃。不单独使用，常做矫味剂。

2.取橙皮酊、枸橼酸与滑石粉4g，置研钵内，缓缓加蒸馏水100ml，研匀后，反复滤过，至滤液澄清为止。将研钵与滤纸用蒸馏水洗净，洗液与滤液合并，约达120ml，加蔗糖于滤液中，搅拌溶解后(不能加热)用脱脂棉滤过，自滤器上添加蒸馏水适量，使成为250ml，摇匀，分装即得。

[功能与主治]芳香矫味药，亦有健胃、祛痰作用。

[用法与用量]口服，一次2—5ml，一日3次。

[质量要求]

1.性状：本品为浅褐色的粘稠液体，味甜，气香。

2.检查

(1)相对密度测定：取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品(温度应低于20℃)后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断

从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅速将此比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量。将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算相对密度，应不低于1.15。

供试品的相对密度＝供试品重量/水重量

(2)pH：依照《中国药典》2000年版(一部)附录ⅦGpH测定法测定，应为4.0～6.0。

(3)微生物限度：依照《中国药典》2000年版(一部)附录ⅧC微生物限度检查法检查，应符合规定。

2.金银花糖浆（热溶法）

[处方]金银花45g 忍冬藤105g 制成600ml

[制法]取金银花加水蒸馏，收集蒸馏液约60ml。药渣和忍冬藤加水煎煮2次，每次1h，滤过，合并滤液，浓缩至390ml，静置，倾取上清液，加蔗糖390g 与适量防腐剂，煮沸使溶解，滤过，放冷，加入上述蒸馏液，混匀，加水使成600ml，分装，即得。

[功能与主治]清热解毒。用用于发热口渴，咽喉肿痛，热疖疮疡，小儿胎毒。[用法与用量]口服，一次15～30ml，一日2～4次。

[质量要求]

1.性状：本品为棕色的澄清液体；气芳香，味甜。

2.定性鉴别：取本品30ml，加乙醇20ml，摇匀，加正丁醇10ml，振摇，分取正丁醇液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取金银花对照药材2g，加乙醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加

乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（附录ⅥＢ）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以醋酸乙酯－甲酸－水（7：2.5：2.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸无水乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3.检查：参见《中药药剂实验与指导》（刘汉清）P31

相对密度应不低于1.20(附录ⅦＡ)。其他应符合糖浆剂项下有关的各项规定（附录ⅠＨ）。

【制剂评注】参见《中药药剂实验与指导》（刘汉清）P31

四．思考题

1．糖浆剂易产生沉淀、霉变发酵的主要原因有哪些?

2．糖浆剂配制过程中应注意哪些问题?

3．挥发油如何与单糖浆混合配制糖浆剂?

实验三软膏剂的制备

一．目的要求

1.掌握不同类型软膏剂的制备方法和操作关键。

2.熟悉药物加入基质中的方法及不同类型基质对药物释放影响。

3.了解软膏剂的质量评定方法。

二．实验提要

1.含义软膏剂系指药物、药材细粉、药材提取物与适宜基质制成的具有适当稠度的膏状半固体外用制剂。软膏剂应均匀、细腻，具有适当粘稠性，易于涂布，对皮肤无刺激且不融化。软膏主要起保护润滑和局部治疗作用，某些软膏通过透皮吸收后产生全身治疗作用。软膏剂常用的基质可分为油脂性、水溶性和乳剂型基质三类，其中乳剂型基质软膏亦称乳膏剂。基质对药物的释放和吸收有重要影响。

2.制备方法研合法、熔和法和乳化法。当软膏基质稠度适中，在常温下通过研磨即能与药物均匀混合，可用研合法。当软膏基质在常温下不能均匀混合，或主药可溶于基质，或药材须用基质加热浸取其有效成分，均多采用熔和法。乳膏剂宜采用乳化法制备，大量生产时，使用乳匀机或胶体磨可使产品更细腻均匀。

3.制备要点软膏剂中药物加入的方法应根据药物和基质的性质选用。其中不溶性药物应粉碎成细粉(通过九号筛)后缓缓加入基质中混匀，或将药物细粉在不断搅拌下加到熔融的基质中继续搅拌至冷凝；可溶于基质的药物，应溶解在基质或基质组分中；用植物油加热提取的药物应先与油相混合；水溶性药物应先用少量水溶解后以羊毛脂吸收，再与其余基质混合；药物的水溶液亦可直接加入水溶性基质中混匀；中药煎剂、流浸膏等可先浓缩至糖浆状，再与基质混合；固体浸膏可加少量溶剂使软化或研成糊状，然后再与基质混合。有共熔成分时，可先将其共熔，再与冷却至40℃左右的基质混匀。遇热不稳定的药物，应使基质冷至40℃左右再与之混合。

4.影响因素

三．实验内容

1.紫草膏

[处方]紫草10g，当归3g，防风3g，地黄3g，白芷3g，乳香3g，没药3g，麻油100g，蜂蜡适量。

[制法]（1）原料处理：将乳香、没药粉碎成细粉，过七号筛；当归、防风、地黄、白芷四味酌予碎断；紫草用清水润湿。

（2）炸料制膏：取麻油100g于锅内，加热至约200°C,先将当归、防风、地黄、白芷四味药炸枯，至白芷表面呈焦黄色，除去药渣，降温至约160°C，将紫草加入，用微火炸枯，至油呈紫红色，滤除药渣，加入蜂蜡适量（每油10g 加蜂蜡2—4g）熔化，倾入容器内，俟温度降至60～70°C时，加入乳香、没药细粉，搅匀至冷凝，即得。

[功能与主治] 化腐生肌。用于疮疡，痈疽已溃。

[用法与用量] 外用，摊于纱布上贴于患处，每隔1～2日换药1次。

2. 黄芩素软膏

①油脂型基质黄芩素软膏

[处方]黄芩素细粉（过六号筛）0.4g，凡士林8.70g，羊毛脂0.90g。

[制法]称取凡士林，加入羊毛脂，水浴加热熔化后加入黄芩素细粉，搅匀，放冷即得。本品为淡黄色软膏。

[功能与主治]抗菌、消炎。适用于干热疮，粘膜感染，皮肤干性炎症。

[用法与用量]外用，适量涂于患处。

②乳剂型基质黄芩素软膏

[处方]黄芩素细粉（过六号筛）0.4g，冰片0.02g，硬脂酸1.20g，单硬脂酸甘

油酯0.40g，蓖麻油2.00g，甘油1.00g，三乙醇胺0.15ml，尼伯金乙酯0.01g，蒸馏水5.00ml。

[制法]（1）将硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、蓖麻油、尼泊金乙酯共置干燥烧杯内，水浴加热50～60°C，使全溶。

（2）将甘油、黄芩素、蒸馏水置另一烧杯中，加热至50～60°C，边搅拌边加三乙醇胺，使黄芩素全溶。

（3）将冰片加入（1）中溶解，立即将（1）逐步加入（2）中，边加边搅拌均匀，冷至室温。即得。本品为橙黄色软膏。

[功能与主治]抗菌、消炎、抗过敏。用于急慢性湿疹，过敏性药疹，接触性皮炎，毛囊炎，疖肿等症。

[用法与用量]外涂。每日2次，必要时用敷料包扎。用于有渗出液、糜烂、继发性感染病灶时，先用0.05%高锰酸钾或0.02%新洁尔灭洗净擦干后，再涂药膏。

③水溶型基质黄芩素软膏

[处方]黄芩素细粉（过六号筛）0.4g，甘油1.00g，甲基纤维素1.70g，苯甲酸钠0.01g，蒸馏水7.00ml。

[制法]（1）将黄芩素、苯甲酸钠置蒸发皿中，加入适量蒸馏水，水浴加热使溶解，放冷。

（2）另将甲基纤维素、甘油在研钵内研匀。

（3）将（1）加入到（2）中，边研边加，至研匀，即得。本品为淡黄色软膏。[功能与主治]抗菌、消炎。适用于干热疮，皮肤炎症。

[用法与用量]外用，适量涂于患处。

1.性状：三种不同基质的黄芩素软膏均为均匀、细腻，具适当粘稠性的黄色半固