煤质在线分析

煤质分析及提高准确度

摘要

煤质是煤炭分析的主要经济指标之一，本文简要介绍了煤质分析的内容，并对如何减小煤质分析误差进行了论述。煤的工业分析，又叫煤的技术分析或应用分析，是评价煤质的基本依据。

关键词：煤质分析、煤的工业分析、提高准确度。

1、引言

煤质分析是指为了了解煤的性质、组成和结构，通过一定的方法对煤样进行测试和研究的分析过程。工业煤的分析检验，根据目的不同通常可分为工业分析和元素分析。本文主要介绍煤质的工业分析。在国家标准中，煤的工业分析包括煤的水分、灰分、挥发分和固定碳等指标的测定。根据分析结果，可以大致了解煤中有机质的含量及发热量的高低，从而初步判断煤的种类、加工利用效果及工业用途，根据工业分析数据还可计算煤的发热量和焦化产品的产率等。煤的工业分析主要用于煤的生产开采和商业部门及用煤的各类用户，如焦化厂、电厂、化工厂等。

2、煤的工业分析

2.1水分的测定

2.1.1水分的分类

煤中水分按存在形态的不同分为两类，既游离水和化合水。游离水是以物理状态吸附在煤颗粒内部毛细管中和附着在煤颗粒表面的水分；化合水也叫结晶水，是以化合的方式同煤中矿物质结合的水。如硫酸钙（NaSO4.2H2O）和高龄土(AL2O3.2SiO2.2H2O) 中的结晶水。游离水在105～110C的温度下经过1～2小时可蒸发掉，而结晶水通常要在200℃以上才能分解析出。

煤的工业分析中只测试游离水，不测结晶水。

煤的游离水分又分为外在水分和内在水分。

外在水分，是附着在煤颗粒表面的水分。外在水分很容易在常温下的干燥空气中蒸发，蒸发到煤颗粒表面的水蒸气压与空气的湿度平衡时就不再蒸发了。

内在水分，是吸附在煤颗粒内部毛细孔中的水分。内在水分需在100C以上的温度经过一定时间才能蒸发。

煤中全水分，是指煤中全部的游离水分，即煤中外在水分和内在水分之和。

2.1.2水分测定的原理

2.1.2.1全水分测定的原理

空气干燥法：称取一定量粒度小于6mm的煤样，在空气中流，于105—110℃下，干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出全水分的含量。

2.1.2.2空气干燥煤样水分测定的原理

空气干燥法：称取一定量的空气干燥煤样，置于105—110℃干燥箱中，与空气流干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。

2.1.3水分测定的仪器

电热鼓风干燥箱，分析天平。

2.1.4水分测定的步骤

2.1.4.1全水分测定的步骤

用预先干燥并称量过的（称准至0.01g）的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10—12g（称准至0.01g）,平摊在称量瓶中。

打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105—110℃干燥箱中，在鼓风条件下，干燥两小时（烟煤）。

从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min，然后放入干燥器中，冷却至室温，称量（称准至0.01g）。

进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥每样质量的减少不超过0.01g或质量又有所增加为止。水分在2％以下时，不必进行检查性干燥。

2.1.4.2空气干燥煤样水分测定的步骤

用预先干燥并称量过的称量瓶迅速称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g（称准至0.0002g）,平摊在称量瓶中。

打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105—110℃干燥箱中，在鼓风条件下，干燥一小时（烟煤）。

从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min，然后放入干燥器中，冷却至室温后称量。

进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥每样质量的减少不超过0.0010g或质量又有所增加为止。水分在2％以下时，不必进行检查性干燥。2.1.5水分测定的结果与讨论

2.1.5.1实验数据处理

全水分测定结果按式（2-1）计算

∕m×100％（2-1）

Mt=m

1

式中 Mt——煤样的全水分质量分数，％；

m——煤样的质量，g；

——干燥后煤样减少的质量，g。

m

1

空气干燥煤样水分测定结果按式（2-2）计算；

∕m×100％（2-2）

Mad= m

1

式中 Mad——空气干燥煤样水分质量分数，％

m——称取空气干燥煤样的质量，g；

m

——干燥后煤样减少的质量，g。

1

2.1.5.2精密度

全水分测定的精密度见表2-1

表2-1 全水分测定的精密度

全水分（Mt）∕％重复性限∕％

＜10.0 0.4

≧10.0 0.5

空气干燥煤样水分测定的精密度见表2-2

表2-2 空气干燥煤样水分测定的精密度

水分（Mad）∕％重复性限∕％

＜5.00 0.20

5.00—10.00 0.30

＞10.00 0.40

2.2灰分的测定

2.2.1灰分的概念

煤的灰分，是指煤完全燃烧后剩下的残渣。因为这个残渣是煤中可燃物完全燃烧，煤中矿物质（除水分外所有的无机质）在煤完全燃烧过程中经过一系列分解、化合反应后的产物，所以确切地说，灰分应称为灰分产率。

2.2.2灰分测定的原理

称取空气干燥煤样（0.5±0.05）g（称准至0.0002g），放入瓷坩埚中，在（815±10）℃下充分灼烧40min。以残留物占煤样的质量分数作为煤样的灰分。

2.2.3灰分测定的仪器

智能马弗炉，分析天平。

2.2.4灰分测定的步骤

用预先干燥并称量过的瓷坩埚迅速称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（0.5±0.05）g（称准至0.0002g）,平摊在瓷坩埚中。

智能马弗炉开机后，选择“1、功能表”（默认状态），所选菜单反色显示。按下“OK”键，进入功能选择表，移动光标选择快灰功能，按下“OK”键启动实验。

将马弗炉加热到850℃后，打开炉门，并将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢的推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5—10min后，煤样不在冒烟时，以每分钟不在于2mm的速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内的炙热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。关上炉门，在815℃的温度下灼烧40min。

称量后，进行检查性灼烧，每次20min（815℃），直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。灰分低于15％时，不必进行检查性灼烧。

2.2.5灰分测定的结果与讨论

2.2.5.1实验数据处理

空气干燥煤样灰分按式(2-3)计算

∕m×100％（2-3）

Aad= m

1

式中 Aad——空气干燥煤样的灰分的质量分数，％；

m——空气干燥煤样的质量，g；

——灼烧后残留无的质量，g。

m

1

2.2.5.2精密度

灰分测定的精密度见表2-5

表2-5 灰分测定的精密度

灰分（Aad）∕％重复性限（Aad）∕％在现行临界差（Ad）∕％

＜15.00 0.20 0.30

15.00—30.00 0.30 0.50

＞30.00 0.50 0.70

2.3挥发分的测定

2.3.1挥发分的概念

煤的挥发分，即煤在一定温度下隔绝空气加热，逸出物质（气体或液体）中减掉水分后的含量。剩下的残渣叫做焦渣。因为挥发分不是煤中固有的，而是在特定温度下热解的产物，所以确切的说应称为挥发分产率。

2.3.2挥发分测定的原理

称取空气干燥煤样（1±0.1）g（称准至0.0002g），放入坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数减去该每样的水分含量作为煤样的挥发分。

2.3.3挥发分测定的仪器

智能马弗炉，分析天平。

2.3.4挥发分测定的步骤

用预先干燥并称量过的瓷坩埚迅速称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g（称准至0.0002g）于瓷坩埚中，盖好盖。

智能马弗炉开机后，选择“1、功能表”（默认状态），所选菜单反色显示。按下“OK”键，进入功能选择表，移动光标选择挥发分功能，按下“OK”键启动试验。

将马弗炉预先加热至920℃左右，打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热7min。坩埚及架子钢钒放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至900℃否则此试验作废。

试验结束后，取出坩埚，冷却至室温，称量。

2.3.5挥发分测定的结果与讨论

2.3.5.1实验数据处理

挥发分测定结果按式（2-4）计算

∕m×100％-Mad （2-4）

Vad= m

1

式中 Vad——空气干燥煤样的灰分的质量分数，％；

m——空气干燥煤样的质量，g；

——煤样加热后减少的质量，g；

m

1

Mad——空气干燥煤样水分质量分数，％

2.3.5.2精密度

挥发分测定精密度见表2-7

表2-7 挥发分测定精密度

挥发分（Vad）∕％重复性限（Vad）∕％在现行临界差（Vd）∕％＜20.00 0.30 0.50

20.00—40.00 0.50 1.00

＞40.00 0.80 1.50

2.4.固定碳的测定

2.4.1固定碳的概念

从测定煤样挥发分后的焦渣中方减去灰分后的残留物称为固定碳。

2.4.2固定碳计算数据处理

2.4.2.1实验数据处理

固定碳的计算按式（2-5）计算

FCad=100－(Mad＋Aad＋Vad) （2-5）

式中 FCad——空气干燥煤样的固定碳的质量分数，％；

Mad——空气干燥煤样水分质量分数，％；

Aad——空气干燥煤样的灰分的质量分数，％；

Vad——空气干燥煤样的灰分的质量分数，％。

2.5煤的硫分和发热量

硫是煤中有害物质之一，脱去煤中的硫，是煤炭利用的一个重要课题。我国目前动力煤洗煤厂能力利用率仅50%多，应尽快制定和实施燃煤环保法，以促进煤炭洗选加工的发展和洁净煤技术的应用。煤的发热量，又称为煤的热值，即单位质量的煤完全燃烧所发出的热量。煤的发热量是煤按热值计价的基础指标，煤作为动力燃料，主要是利用煤的发热量，发热量愈高，其经济价值愈大。同时发热量也是计算热平衡、热效率和煤耗的依据，以及锅炉设计的参数。鉴于低煤化度煤的发热量，随煤化度的变化较大，所以，一些国家常用煤的恒湿无灰基高位发热量作为区分低煤化度煤类别的指标。我国采用煤的恒湿无灰基高位发热量来划分褐煤和长焰煤。

三、提高煤质分析的准确度

1.杜绝人为因素影响

煤质分析工作人员必须具备严谨、科学的工作态度和工作作风，一丝不苟，才能尽可能保证提高分析数据准确度。首先，煤炭是一种性质十分复杂的固体可燃物，由于形成煤的原始物质和沉积环境的不同，煤的性质和成分也各不相同，所以采样和制样必须严格按照国家标准来进行，这样采取和制备的煤样才是能代表产品质量的试样。其次，各种仪器、设备、仪表、化学试剂是煤质分析最主要的实验条件。而且对各种不同产品的质量检验，应当严格按照标准所要求的实验条件和实验方法进行。此外，还需要定期应用标准对实验仪器进行校正。实验中要注意化学试剂的影响，注意设备气密性的检查，还要注意测定方法，重复平行测定达不到要求，可采用多次测定的方法，必要时检查仪器和操作进行重新测定。

2.减小误差，提高分析质量

我们必须在实验中多次试验，选择那些pH的变色范围和等当点pH接近的指示剂就可以减少滴定误差。偶然误差主要是由于环境变化、电流、电压等意外因素引起的误差，要尽量使化验室处于一个相对封闭的环境，利用目前较先进的设

备，使化验室的温度、湿度都处于相对稳定的环境等手段来减少由这方面造成的误差。偶然误差和系统误差不同，经过多次重复测定可以发现绝对值正负号出现的机会相同，因此偶然误差可以通过多次平行测定使之减少到接近消除。因此只要熟练地掌提操作技术，认真细致地遵照国家标准进行工作，就可以使误差趋于最小。质检人员应善于判断分析结果的正确性，找出产生误差的原因，予以纠正，以使煤质分析中的误差达到最小。

3.积极学习新技术，采用新设备

随着科学技术的飞速发展，各种先进的检测设备和技术不断涌现，采用现代精密仪器和先进检测技术，满足质量控制的需要是非常必要的。比如在上世纪90年代就是用电脑量热仪和铂电阻取代了贝克曼温度计，此后不久出现自动量热仪，使得发热量的数据更加准确，不同实验员数据的人为误差大大缩小。今后，随着检验技术的不断创新和提高，检验设备的更加先进、更加快速简捷，将会逐步消除人为误差，使得实验数据更加准确。

参考文献

[1]尚英莲.浅析煤质分析中应注意的几个问题[J].内蒙古石油化工.2007(10).

[2]王志飞.浅谈控制煤质分析检测数据精确度的重要性[J].煤质技术.2009(S1).

[3]王林红.煤质分析中的环境因素控制[J].煤质技术.2005(1).

[4]黄一石.乔子荣.定量化学分析［M］.北京，化学工业出版社.2004.

[5]胡光伟.张文英.定量化学分析实验［M］.北京，化学工业出版社.2004.

[6]魏培海.曹国庆.仪器分析［M］.北京.高等教育出版社.2007.

[7]王建梅.王桂枝.工业分析［M］.北京.高等教育出版社.2007.