热分析技术在药物分析中的应用进展
华西药学杂志
WEST CHINA JOURNAL OF
PHARMACEUTICAL SCIENCES
1999年 第14卷 第3期 Vol.14 No.3 1999
热分析技术在药物分析中的应用进展
刘晓晴 张罗红 李波
提要 综述了热分析技术的基本原理，方法分类，在中、西药分析鉴定中的应用情况，并对热分析技术与其它分析仪器及计算机联合使用的情况作了介绍。
热分析技术是研究物质在加热或冷却过程中产生某些物理变化和化学变化的技术。自1887年Lechatelier提出差热分析至今已发展成为一门专门的热分析技术。因其具有方法灵敏、快速、准确等优点，该技术及其分析仪器也得到快速发展。不久Sadtler 的DTA标准图谱集，热分析专著《Thermal analysis》也相继面世。热分析技术在药物分析领域也广泛应用，如化学药品的鉴别、理化常数测定、纯度考查、稳定性考察以及近年来对中药活性成分的研究、中药材真伪品的鉴别、中药制剂质量分析等［1］。目前，一些发达国家已把热分析方法作为控制药品质量的主要方法之一，美国药典23版［2］与英国药典1993年版［3］均已收载了热分析方法。
1 热分析技术的方法分类
1.1 差热分析(differential thermal analysis,DTA)
DTA是最先发展起来的热分析技术。当给予被测物和参比物同等热量时，因二者对热的性质不同，其升温情况必然不同，通过测定二者的温度差达到分析目的。以参比物与样品间温度差为纵座标，以温度为横座标所得的曲线，称为DTA曲线。
1.2 差示扫描量热法(differential scanning calorimentry, DSC)
DSC是在DTA基础上发展起来的一种热分析方法［4～6］。由于被测物与参比物对热的性质不同，要维持二者相同的升温，必然要给予不同的热量，通过测定被测物吸收(吸热峰)或放出(放热峰)热量的变化，达到分析目的。以每秒钟的热量变化为纵座标，温度为横座标所得的曲线，称为DSC曲线，与DTA曲线形状相似，但峰向相反。
1.3 热重分析(thermogravimetry,TGA)
TGA是一种通过测量被分析样品在加热过程中重量变化而达到分析目的的方法［7］。即将样品置于具有一定加热程序的称量体系中，测定记录样品随温度变化而发生的重量变化。以被分析物重量(%)为纵座标，温度为横座标的所得的曲线即TGA曲线。其它尚有导数热重量分析、热机械分析(TMA)、质谱差示分析等。
2 热分析技术在药物分析中的应用
热分析技术常用于新药研究中。药物分析中应用最多的是将TGA与DSC联合使
用。热分析技术可用于判断药物的熔点，确定药物的结晶水，测定药物的纯度，处方及辅料筛选等。
2.1 药品熔点的判断
熔点是衡量药物质量的重要指标之一。确定药物的熔点需确定这个药物是熔融同时分解还是熔点，再确定其熔融同时分解或熔点的具体温度。如果采用历版中国药典收载的毛细管测定法，很难作到准确判断。如采用DSC与TGA相结合进行测定，则可对其作出准确的判断。80年代初重庆市药品检验所曾用DSC和TGA确定磷酸氯喹的熔点，1986年杨腊虎又用DSC测定九种熔点标准品物质的熔点。
2.2 药品的纯度测定
利用热分析技术测定药品纯度的理论依据是范德霍夫方程，即药品熔点的下降与杂质存在的克分子分数成正比。采用逐步加热程序技术(step heating programming technique)可扩大测定范围简化测定过程并缩短测定时间［8］。但此方程的适用条件为被测药物不能熔融同时分解，并药物与共存杂质之间不得形成固溶剂。当不需要得到药物的准确纯度时，可采用与对照品同时测定DSC或TGA曲线，通过分析热分析曲线来确定药物的纯度。文献［9，10］报道了用热分析技术测定药物的纯度和用DSC测定硝苯地平的纯度。
2.3 药物的多晶型分析
不同晶型的药物具有不同的生物利用度，因而具不同疗效。区别药物的晶型，过去通常采用红外分光光度法和X-射线衍射法。后来常用DSC或DTA分析法。用热分析技术不仅可区别同一药物的不同晶型，而且还可提供其热力学变化过程，为选择转晶条件提供依据［11］。如对甲苯咪唑、多沙唑喹、法莫替丁、头孢新酯等［12～14］的多晶型研究。徐坚等［15］还用热分析技术研究了甲氧氯普胺两种晶型的互变条件及各自的溶解热。
2.4 差向异构体的分析
不少的药物存在差向异构体，同一药物不同的差向异构体之间，其生物利用度不同。侯美琴等［16］报导了用DTA和DSC分析双炔失碳的差向异构体，测定出其中α体的纯度，并为其制剂的剂量调整提供依据。
2.5 药物中结晶水与吸附水的确定
确定药物分子中有无结晶水和结晶水的个数，过去常用卡氏水份测定法或在一定条件下测定干燥失重来决定。这些方法很难区分是分子中的结晶水还是吸附水。采用DSC-TG技术则可解决此问题［17］。
2.6 药物制剂中活性成份分析
热分析技术可用于药物制剂中活性成分的定性分析、定量分析和药物与辅料间的相互作用以及处方的设计。1980年有人报道不经分离直接用DSC技术测定磺胺类药物、硝基呋喃类药物以及解热镇痛类药物的胶囊剂和片剂。近年有文献［18～24］报道用DSC考察了制剂中，活性成份间及活性成份与辅料间是否发生反应，即通过观察各活性成份、辅料以及制剂的DSC曲线的差异，发现是否出现新峰，以达到考察它们间是否相容，可否进行配伍的目的。
2.8 药物的稳定性研究
汤启昭［25］利用热分析技术研究了葡萄糖酸亚铁固体的稳定性，并与气相色谱分析结合，提高了热分析的研究水平；武凤兰［26］用热分析技术研究了固体药物对乙酰氨基酚的分解动力学。
3 中药材及中成药的分析
热分析技术用于药材及中成药的鉴别、纯度测定、药物与赋形剂的筛选和组分分析和矿物药的分析已有报道［1，27］。
3.1 药材鉴别
用差热分析对国产的五种商品类药材进行鉴别［28～33］；对关黄柏与川黄柏进行鉴别；对九种(SONG)木属的药材进行研究，从而为(SONG)木属药材的鉴别提供了一种新的方法；用热分析鉴别马宝、花鹿茸、女真子及其混淆品等。
3.2 复方制剂中的相互作用考察及处方研究
陈振江等［34］较全面地介绍了热分析技术在药剂学中的应用。倪维骅［35］用DSC 考察了处方中各赋形剂的相互作用，并将各常见辅料(淀粉、乳糖、PVP等)的DSC图谱，原始数据存入微机，编制出检索程序。为中药制剂的赋形剂筛选提供了参考。
文献［36］用差热分析研究了生脉散、四逆汤、参附汤等复方中药提取物成份间的相互作用，并用DTA曲线峰形与峰位的变化“三点法”规则分析各处方药材提取物相互配伍的DTA曲线，从而探讨了用DTA研究复方中药提取物相互作用的方法。
综上所述，热分析技术的理论及其仪器已逐渐成熟并完善，热分析技术与气相色谱仪的联用及在微机上建立数据库［37］等，均为该技术的应用创造了条件，使其在药物分析中广泛应用。在药物的鉴别，合成药物中间体的控制，熔点、晶型和光学活性的测定，结晶水的确定，处方和辅料的筛选，药物的稳定性，包装材料的选择等方面都得到了较好的应用。国外已将其作为新药研究和药物质量控制、药品生产工艺控制等的常规方法。1998年卫生部药品生物制品鉴定所举办了热分析技术学习班，为今后将热分析技术在药物分析上的推广应用作了一定的准备。这说明热分析技术在我国的药物分析领域里也得到了一定的重视。其推广和应用对新药的开发，保证药品质量，提高药物分析水平都将起到一定促进的作用。
4 热分析法在《中国药典2000年版凡例与附录(草案)》中收载情况介绍
附录将热分析法定义为热分析法是在程序控制温度下，精确记录待测物质理化性质与温度的关系，研究其受热过程所发生的晶型转变、熔融、升华吸附等物理变化和脱水、热分解、氧化、还原等化学变化，用以对该物质进行物理常数熔点和沸点的确定以及鉴别和纯度检验的方法。收载了热重分析，差热分析法，差示扫描量热法等三种方法。
作者单位：刘晓晴 张罗红 四川省药品检验所 成都 610036
李波 四川省抗菌素研究所 成都 610051
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热分析技术在药物分析中的应用进展
作者：刘晓晴， 张罗红， 李波
作者单位：刘晓晴,张罗红(四川省药品检验所,成都,610036)， 李波(四川省抗菌素研究所,成都,610051)
刊名：
华西药学杂志
英文刊名：WEST CHINA JOURNAL OF PHARMACEUTICAL SCIENCES
年，卷(期)：1999,14(3)
被引用次数：9次
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热分析技术在金属材料研究中的应用
研究生课程论文 (2014 -2015 学年第一学期) 热分析技术在金属材料研究中的应用 提交日期：2014年12月 1 日研究生签名： 学号学院材料科学与工程学院 课程编号课程名称材料的物性及其测试技术 学位类别硕士任课教师 教师评语： 成绩评定：分任课教师签名：年月日
热分析技术在金属材料研究中的应用 摘要：介绍了热分析技术的一些常用的热分析方法，如热重分析、差热分析、差示扫描量热分析、热膨胀等；同时阐述了热分析技术在金属材料中的应用，如测定金属材料的相变的临界温度以及对磁性材料居里温度的测量，及相变的热效应等。 关键词：热分析技术金属材料研究应用 Application of thermal analysis technique in the research of metallic materials Jing Deng School of Materials Science and Engineering, South China University of Technology Abstract: The application of the thermal analysis technique and some commonly methods were introduced, such as thermogravimetry analysis (TGA), differential thermal analysis (DTA), differential scanning calorimetry (DSC), thermodilatometry and so on. The application of the thermal analysis technology in metallic materials was introduced, for example, to measure phase transition critical temperature of the metallic materials and the Curie temperature of the magnetic material and the thermal effect of the phase transition. Keywords: thermal analysis technique; metallic materials; research; application 1、前言 热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度之间对应关系的一项技术。主要包括如下三个方面的内容：一是物质要承受程序控温的作用，即以一定的速率等速升温或降温；二是要选择一观测的物理量P，该物理量可以是热学、磁学、力学、电学、声学和光学的等；三是测量物理量P随温度T的变化，往往不能直接给出两者之间的函数关系[1]。 热分析主要用于研究物理变化(晶型转变、熔融、升华和吸附等)和化学变化(脱水、分解、氧化和还原等)。热分析不仅提供热力学参数，而且还能给出有参考价值的动力学数据。因此，热分析在材料研究和选择上，在热力学和动力学的理论研究上都是很重要的分析手段[2]。 按照测量的物理性质，国际热分析协会(ICTA)将现有的热分析技术分类[3-4]，具体见表1。热分析技术种类繁多，应用甚广，本文将介绍主要的热分析技术及其在金属材料研究中的主要应用。 表1 ICTA关于热分析技术的分类 测试性质方法名称英文全称缩名称质量热重法Thermogravimetry Analysis TGA 等压质量变化测定Isobaric Mass-change Determination 逸出气检测Evolved Gas Detection EGD 逸出气分析Evolved Gas Analysis EGA 放射热分析Emanation Thermal Analysis TEA
药物分析方法进展
药物分析方法进展 摘要: 药物分析的发展已从一种专门技术逐步发展成为一门日臻成熟的科学，所涉及的研究范围包括药品质量控制、临床药学、中药与天然药物分析、药物代谢分析、法医毒物分析、兴奋剂检测和药物制剂分析等。随着药物科学的迅猛发展，各相关学科对药物分析不断提出新的要求，它已不再仅仅局限于对药物进行静态的质量控制，而是发展到对制药过程、生物体内和代谢过程进行综合评价和动态分析研究。 关键词药物分析研究进展 药物是预防、治疗、诊断疾病和帮助机体恢复正常机能的物质。药品质量的优劣直接影响到药品的安全性和有效性，关系到用药者的健康与生命安危。虽然药品也属于商品，但由于其特殊性，对它的质量控制远较其他商品严格。因此，必须运用各种有效手段，包括物理、化学、物理化学、生物学以及微生物学的方法，通过各个环节全面保证、控制与提高药品的质量。传统的药物分析，大多是应用化学方法分析药物分子，控制药品质量。然而，现代药物分析无论是分析领域，还是分析技术都已经大大拓展。从静态发展到动态分析，从体外发展到体内分析，从品质分析发展到生物活性分析，从单一技术发展到联用技术，从小样本分析发展到高通量分析，从人工分析发展到计算机辅助分析。 具体一点的讲，药物分析是分析化学技术在药学领域中的具体应用。分析化学的进步，尤其是近年仪器分析和计算机技术的进展，为药物分析的发展提供了坚实的基础。药物分析的任务是在药学各个领域中，对出于不同的目的和要求, 不同来源和组成的样品中的某些成分进行检出、鉴别和测定。药物分析发展的主要趋向就是如何能够简便、快速地从复杂组成的样品中，灵敏、可靠地检测一些微量成分。 药物分析学的研究范围包括药物质量控制、临床药学、中药与天然药物分析、药物代谢分析、法医毒物分析、兴奋剂检测和药物制剂分析、创新药物研究，以及药品上市后的再评价等，哪里有药物，哪里就有药物分析。 1、药物分析技术的发展 光谱法如紫外分光光度法、核磁共振光谱法、质谱法、拉曼光谱法、红外光谱法、荧光、磷光及化学发光光谱法、原子吸收和原子发射光谱法以及X 2射线衍射谱法等，方法较多。近年来发展虽不如色谱那么迅速，在药典中所占的比重有下降的趋势，但是仍出现了很多新方法，如二维核磁共振谱法、近红外光谱法、激光拉曼光谱以及色谱光谱联用技术等。在新的世纪中,这些方法会有更快的发展，并广泛地应用于药学科学各领域中。电化学部分分别为化学传感器、离子选择性电极和动力电化学方法与应用。近几年生物传感器的发展，成为电分析化学中活跃的研究领域。微电极技术是一种新的电化学测试技术，在活体分析中，微电极用作电化学微探针，检测动物神经传递物质的扩散过程，成为微柱液相色谱和高效毛细管电泳的电化学检测器。在将来药物分析的发展中，将会显示出光辉的应用前景。 复杂样品中微量成分的检测是在药物分析工作中比较困难的问题。色谱法对复杂样品具有较高的分离能力，是药物分析中常用的分析技术。 薄层色谱法主要用于药物及制剂的鉴别、杂质检查以及中药成分分析，已成为当今药
热分析应用
武汉理工大学 热分析技术应用综述 课程名称：材料热分析技术 学院：材料学院 班级：建材院委培生 学号： 姓名：吴帅 摘要对热分析技术进行了介绍,并综述了近年来热分析技术在工业方面、食品分析、高分子及复合材料检测等领域的应用情况。
关键词热分析技术；工业方面；食品分析；高分子及复合材料检测 1 热分析技术概述 热分析技术作为一种科学的实验方法，在无机、有机、化工、冶金、医药、食品、塑料、橡胶、能源、建筑、生物及空间技术等领域被广泛应用。它的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。国际热分析协会(ICTA)对热分析技术作了如下定义：热分析是在程序温度控制下，测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。这里所说的“程序控制温度”一般指线性升温或线性降温，也包括恒温、循环或非线性升温、降温。这里的“物质”指试样本身和(或)试样的反应产物，包括中间产物。上述物理性质主要包括质量、温度、能量、尺寸、力学、声、光、热、电等。根据物理性质的不同，建立了相对应的热分析技术，ICTA 命名委员会对热分析技术进行了分类，具体见表1-1。 表1-1 热分析技术分类 热分析技术的优点主要有下列几方面：(1)可在宽广的温度范围内对样品进行研究：(2)可使用各种温度程序(不同的升降温速率)；(3)对样品的物理状态无特
殊要求；(4)所需样品量可以很少(0.1μg～10mg)；(5)仪器灵敏度高(质量变化的精确度达10-5)；(6)可与其他技术联用；(7)可获取多种信息。 2 热分析技术在工业领域的应用 2.1 热分析在炸药研制过程中的应用 炸药是一种相对稳定的平衡体系，在一定外界条件作用下能够发生高速化学反应，释放出巨大的热能，产生大量的气体，其整个反应是一个复杂的、伴随着吸热和放热过程的物理化学变化。热分析是测量炸药物性参数对温度依赖性的有关技术的总称。在炸药热分析中，除了测定其在热作用下的热行为外，更重要的是利用热分析方法来对其反应动力学进行研究，并根据动力学参数以及炸药在各种温度下的热行为，探讨和确定炸药在研制、生产和使用中的最佳条件(工艺条件和环境条件)，以为确保这些过程的安全性、可靠性提供重要的实验和理论依据。因此，炸药的热分析在炸药研制过程中具有重要的意义和关键性的作用。 2.2 热分析在遥感卫星设计上的应用 作为卫星热设计的重要步骤，热分析主要用于检验热设计是否将卫星温度控制在所要求的范围内。卫星热分析主要包括热网络模型建立、外热流计算、温度场分析和热分析模型修正等内容。选取合理的建模方法，通过简化，精确地反映卫星各部件与环境的热交换是热分析建模的基本原则。近年来，我国的卫星热分析技术取得了快速进展，其主要标志是：配备并完善了热分析软件；热分析计算贯穿热设计的全过程[1]。卫星热分析与热试验温度偏差一般可控制在5～10 ℃，已基本满足卫星工程设计的需求。目前，进一步提高热分析模型精度的主要方法是利用热平衡试验数据进行热分析模型修正[2]。实践表明：由于热分析模型针对的飞行状态与热平衡试验状态并不一致，直接利用热试验结果修正热模型往往无法获得预期效果。因此，有必要分析卫星热平衡试验与在热分析结果存在差异的主要原因，并寻求合适的途径以实现热模型的有效修正。 2.3 热分析在铸造领域的应用 热分析方法开始应用于铸造领域时用于分析铸铁的化学成分[3]。但是现在已经广泛应用于工业界的是利用其来分析铝合金的晶粒细化和Al-Si合金中的Si 变质程度[4]。热分析方法还是常用于评价铁合金、铝合金等的凝固过程及凝固过
热分析的基础与应用
热分析的基础与分析 SII·Nano technology株式会社 应用技术部大九保信明 目录 1．引言。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。1 2．热分析概要。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。1 2-1热分析的基本定义 2-2热分析技术的介绍 2-3热分析结果的主要 3．热分析技术的基本原理。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。3 3-1 差热分析DTA原理 3-2 差热量热DSC原理 3-3 热重TG 原理 3-4 热机械分析TMA原理 4．应用篇。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。7 4-1DSC的应用例 4-1-1聚苯乙烯的玻璃化转变分析 4-1-2聚苯乙烯的融解温度分析 4-1-3比热容量分析 4-2TG/DTA的应用例 4-2-1聚合物的热分析测定 4-2-2橡胶样品的热分析测定 4-2-3反应活化能的解析 4-3TMA的应用例 4-3-1聚氯乙烯样品玻璃化温度的测定 4-3-2采用针入型探针对聚合物薄膜的测定 4-3-3热膨胀，热收缩的异向性解析 结束语。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。14 参考文献
1．前言 与其它分析方法相比，热分析方法研究的历史较为久远，1887年，勒夏特利埃（Le Chatelier）就着手研究差热分析，1915年，我国的本多光太郎开创了热重分析（热天平）。之后，随着电气、电子技术、机械技术的发展，热分析仪器迅速地得到了普及，加之，由于最近该仪器的自动化、计算机化程度的不断提高，热分析技术已作为通用的分析技术之一已被广泛的应用。 热分析技术涉及众多领域，以化学领域为首，热分析技术已广泛应用于物理学、地球科学、生物化学、药学等领域。起初，在这些领域中，热分析主要用于基础性研究。随着研究成果的不断积累、扩大，现已被用于应用开发、材料设计，以及制造工序中的各种条件的研究等生产技术方面。近年来，在日本工业标准/JIS等的试验标准、日本药典等的法定分析法中有些也采用了热分析技术。同时，在产品的出厂检验、产品的验收检查等质量管理、工艺管理领域，热分析也已成为最重要的分析方法之一。 作为热分析技术的最常用的方法，本章主要介绍差热分析（DTA）、差热量热分析（DSC）、热重分析（TG）及热机械分析（TMA）的基本原理以及各种测量技术的典型应用示例。 2．热分析的概要 2-1 热分析的定义 根据国际热分析协会（International Confederation for Thermal Analysis and Calorimetry:ICTA）的定义，热分析为： 热分析技术是在控制程序温度下，测量物质（或其反应生成物）的物理性质与温度（或时间）的关系的一类技术。 图1为根据该定义制作的热分析仪器的示意图。所谓热分析是指，如图1所示将试样放入加热炉中，检测使温度发生变化时所发生的各种性能变化的方法。根据要检测不同的物质性能的变化，热分析技术可以分类为几种不同的热分析技术。 图1热分析仪器的示意图
药物分析技术进展175557
药物分析技术及进展 色谱联用技术（hyphenated techniques in chromatography，HTC）是将具有高分离效能的色谱技术与能够获得丰富化学结构信息的光谱技术相结合的现代分析技术。目前，各种色谱联用技术在药品质量研究工作中发挥着重要作用。 色谱作为分离手段，光谱充当鉴定工具，两者取长补短，已成为当今分析领域中复杂成分样品分析的主要方法。例如，气相色谱-质谱联用（GC-MS）、高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）、高效液相色谱－核磁共振波谱联用（HPLC-NMR）、气相色谱-傅立叶变换红外光谱联用（GC-FTIR）、以及毛细管电泳-质谱联用（CE-MS）等。本章围绕几种应用较广泛的色谱联用技术及其在药物分析中的应用予以简述。 一、气相色谱-质谱联用技术 气相色谱与有机质谱的联用系统（GC-MS）是最早实现（1957年）的联用仪。70年代，GC-MS已开始作为商品出售；80年代，已开始普及应用；迄今技术日臻成熟，广泛应用于医药卫生、石油化工、环境保护和生命科学等领域。目前气-质联用在联用技术应用中十分活跃，它的成功应用能使样品的分离、鉴定和定量一次完成，毛细管气相色谱与质谱联用的检测限已达10－9g～10－12g水平。对于药物分析的发展也起到了很大的促进作用，例如GC-MS在合成产物的确证，有机合成反应中副产物的鉴定，中药未知成分的鉴定，药物代谢物的研究等方面均是最重要的工具之一。 该方法利用了质谱仪扫描快、灵敏度高的特点，而且用电子轰击离子源（EI）所获得的质谱，碎片信息量大，重复性好。因此GC-MS 联用仪多具有10万或几十万张质谱的数据库，以供比对定性。气相色谱仪可以看作是质谱仪的进样系统，相反也可以把质谱仪看作是色谱仪的检测器。因质谱仪灵敏度高、特征性强、要求分析试样必需是高度纯净物（除MS-MS联用技术外），色谱技术为质谱分析提供了色
药物分析名词解释
1.药物标准：根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产、工艺、贮藏运输条件等所制定的，用以检验药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 2.性状：是对药物的外观、嗅味、溶解度以及物理常数等的规定，反映了药物特有的物理性质。 3.熔点：一种物质按规定方法测定，由固体熔化成液体的温度熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔到全熔的一段温度。 4.比旋度：在一定波长和温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。 5.吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 6.一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或者理化性质的特性，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 7.专属鉴别试验：根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的理化性质的不同，选用某些特有的、灵敏的定性反应来判断药物的真伪。 8.比移值：薄层色谱法中原点到斑点中心的距离与原点到溶剂前沿的距离的比值。（百度) 9.色谱鉴别法：利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（比移值或保留时间）进行的鉴别试验。 标准物质：系指供试品中物理和化学测试及生物方法试验用，具有确定特性量值，用于校准设备、评价测量方法或者给供试药品赋值的物质，包括标准品、对照品、对照药材、参考品。 10.标准品：用于生物鉴定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。按效价单位(或μg)计，以国际标准品标定。 11.对照品,：用于结构确切物质（如化学药）分析。按干燥品（或无水物）进行计算后使用。 12.鉴别：根据药物的某些物理、化学或生物学等特性所进行的试验，以判定药物的真伪。 13.检查：是对药物的安全性、有效性、均一性和纯度四个方面的状态所进行的试验分析。 14.制剂的规格：制剂的规格，系指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量（或效价）或含量（%）或装量，即制剂的标示量。 16.空白试验：系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果。含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所消耗滴定液的量（ml）与空白试验中所消耗滴定液的量（ml）之差进行计算。 17.含量（效价）测定：采用规定的试验方法对药品（原料及制剂）中有效成分的含量进行的测定。 19化学试剂的纯度与药物纯度的区别：均规定所含杂质的种类和限量.药物纯度从用药安全、有效和对药物稳定性等方面考虑,只有合格品和不合格品. 试剂纯度是从杂质可能引起的化学变化对使用的影响以及试剂的使用范围和使用目的加以规定,它不考虑杂质对生物体的生理作用及毒副作用. 20.纯度：药物的纯净程度。 21.杂质：药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。 22.一般杂质：指在自然界中分布广泛，在多种药物的生产或贮存过程中容易引入的杂质。 23.特殊杂质：指在药物的生产或贮存过程中，它是由于药物的性质、生产方法和工艺条件等原因，引入的杂质。 24.杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量。通常用百分之几或百万分之几。 25.重金属：在实验条件下，能与硫代乙酰胺或硫代钠作用显色的金属杂质。
(整理)热分析技术在LC、LCP及LCD中的应用
热分析技术在LC 、LCP 及LCD 中的应用 液晶（LC）和液晶高分子（LCP）通常是指在一定温度范围内呈现介于固相和液相之间的中间相的有机化合物。在这中间相，它既具有液体又具有晶体的特性；其颜色和透明度可随外界条件（如温度，电场，磁场，吸附气体等）变化而变化。LC 和LCP 这些不寻常的性质已经在液晶显示材料（LCD）中得到了广泛的实际应用，是近十几年来高分子材料研究的热点。而热分析技术是通过测试材料随温度或时间而变化的物理和化学性能来对其进行表征的一系列技术。由此可见热分析技术是进行LC、LCP 和LCD 研究和质量控制必不可缺的基本手段之一，其应用也愈来愈广泛和深入。 DSC 的应用 DSC 是在程序控制温度下，测量输入到物质和参比物的热流差与温度（时间）关系的一种技术。由于DSC 不仅能准确测定LC、LCP 和LCD 的相变温度、结晶温度、熔融温度和玻璃化转变温度；而且能定量地量热，测定各种热力学参数（如热焓熵和比热）和动力学参数，灵敏度高和工作温度可以很低，因此DSC 在LC、LCP、LCD 中的研制和生产中的应用是最宽的。 1. 液晶的相变 由于LC、LCP、LCD 具有复杂的中间相，其相变过程也很复杂，并且有些相变过程的热效应也很小，属于微弱的一级相变，因此对DSC 的灵敏度和量热的准确性提出了很高的要求。否则有些相变过程就会因测量不到而被忽略。METTLER-TOLEDO 公司的DSC822e 结合了静态量热计量热准确和DSC 技术少量快速的优点，采用独特的卡尔文热电堆热流传感器，具有比同类产品高得多的检测灵敏度和准确性（见图1），图中的液晶样品在冷却曲线上中间相的焓变和温度范围都很小，但经信号放大后能清晰可见），信号时间常数短，分峰能力强，噪声低。并且配合该公司的FP84 热台偏光显微镜的使用是表征LC、LCP、LCD相变的最简单有效的方法。图1
热分析技术及其在高分子材料研究中的应用
第33卷第3期2008年9月 广州化学 Guangzhou Chemistry V ol.33, No.3 Sept., 2008 热分析技术及其在高分子材料研究中的应用 翁秀兰1,2 （1. 福建师范大学化学与材料学院，福建福州350007； 2. 福建省高分子材料重点实验室，福建福州350007） 摘要：简要介绍了热分析技术——热重法、差热分析、差示扫描量热法、热机械分析法和动态 机械热分析法等及其在高分子材料领域的广泛应用。热分析技术的方法具有快速、方便等优点， 在高分子材料的研究中发挥着重要作用。 关键词：热分析；高分子材料；应用 中图分类号：O657.99 文献标识码：A 文章编号：1009-220X(2008)03-0072-05 热分析技术是在程序控制温度下测量样品的性质随温度或时间变化的一组技术，它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用。热分析技术已渗透到物理、化学、化工、石油、冶金、地质、建材、纤维、塑料、橡胶、有机、无机、低分子、高分子、食品、地球化学、生物化学等各个领域。 在高分子材料研究领域，随着高分子工业的迅速发展，为了研制新型的高分子材料与控制高分子材料的质量和性能，测定高分子材料的熔融温度、玻璃化转变温度、混合物的组成、热稳定性等是必不可少的[1-2]。在这些参数的测定中，热分析是主要的分析工具。 热分析技术主要包括：热重分析法（TG）、差热分析法（DTA）、差示扫描量热法（DSC）、热机械分析法（TMA）、动态热机械分析法（DMA）等。本文简要介绍了热分析技术及其发展前景及其在高分子材料研究领域的应用。 1 TG及其在高分子材料方面的应用 热重法（TG）是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。热重分析主要研究在惰性气体中、空气中、氧气中材料的热的稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化；还广泛用于研究涉及质量变化的所有物理过程，如测定水分、挥发物和残渣，吸附、吸收和解吸，气化速度和气化热，升华速度和升华热；有填料的聚合物或共混物的组成等[3]。 1.1 高分子材料的组分测定 热重法测定材料组分，方法简便、快速、准确，经常用于进行高分子材料组分分析。通过热重曲线可以把材料尤其是高聚物的含量、含碳量和灰分测定出来，而对于高分子材料的混合物，如果各组分的分解温度范围不同的话，则可以利用TG来确定各个组分的含量[4]。 收稿日期：2007-11-13 作者简介：翁秀兰（1980－），女，福建福清人，研究实习员，负责热分析仪器及从事光催化研究。
药物分析新技术的研究进展
药物分析新技术的研究进展 【摘要】本文介绍近年来药物分析领域中发展起来的几种新技术，包括高效毛细管电泳技术、高效液相色谱-质谱联用技术、高速逆流色谱技术、时间分辨荧光分析法、手性药物的液相色谱分析法，以及它们的最新 应用进展。 药物分析目的是保证药物的质量和用药的安全有效。它研究药物的化学检验、药物稳定性、生物利用度、药物临床监测和中草药有效成分的定性和定量等。传统的药物分析,大多是应用化学方法分析药物分子,控制药品质量。然而,现代药物分析在计算机技术以及分析技术的飞速发展下已经发生了翻天覆地的的变化。本文主要介绍一些基于现代色谱、现代波谱、色谱连用技术上的用于药物分析的现代化技术方法。 1、高效毛细管电泳技术 高效毛细管电泳（high performance capillary electrophore-sis，HPCE）又称毛细管电泳（CE）。毛细管电泳 ( CE)是 80年代后期在世界范围内迅速发展起来的一种分离分析技术，是经典电泳技术和现代微柱分离相结合的产物。其分析应用的范围极广 ,小至无机离子 ,大至生物大分子 ,都可以用 CE来测定。HPCE 在DNA、氨基酸及蛋白质的分析中应用非常广泛，已在生命科学和生物工程等领域中显示出极其重要的应用前景，被用于DNA分析，如实现微量DNA的检测、DNA片段的分离、DNA的测序、DNA突变的检测、DNA损伤判断、临床诊断等[1]。 HPCE 技术因其特别适宜快速大量地分析复杂的中药成分而被广泛用于中药材鉴别和质量控制、中药有效成分的分离与测定、中成药和中药制剂的分析。韩乐等[2]建立了HPCE 同时测定玄参中梓醇、桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄苷、毛蕊花糖苷及肉桂酸含量的方法，用于玄参药材内在质量的评价和控制。Yu 等[3]等采用中心组合设计法和多变量分析法，以黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素作为控制标准建立黄芩毛细管指纹图谱，对34个不同产地的黄芩进行质量分析控制，方法快速、精密、可靠，对所有来源的药材进行了质量评价。 2、高效液相色谱-质谱联用技术 高效液相色谱-质谱（High performance liquid chro-matography-mass spectrometry，HPLC-MS）联用技术是近几年来发展起来的一项新的分离分析技术。它将高效液相色谱（HPLC）对复杂样品的高分离能力，与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在生物、药物、临床医学、化工和环境等领域得到了广泛的应用，是分析和鉴定复杂混合物的强有力的工具,尤其适用于生物样品中痕量药物的测定。Zhu等[4]采用液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)法测定人血浆中奥普力农. 3 高速逆流色谱技术 高速逆流色谱（high-speed countercurrent chromatogra-phy，HSCCC）技术是20 世 纪80 年代发展起来的一种连续高效的新型液-液分配色谱分离技术，最初由美国国立健 康研究院（NIH）的Ito教授研制开发。HSCCC最大的优点是无需固相载体作固定相，并 具有操作简单快捷、分离纯度高、样品回收率高、适用范围广、可一步制备纯品的优点。既 适用于小量分析，也可用于规模纯化，在中药、生化、食品、天然产物化学、环境分析等领域 有着广泛的应用。 HSCCC 在天然植物活性成分的分离中得到了相当广泛的应用，在有机酸、黄酮、生物碱、植物多酚、醌类、萜类、木脂素、香豆素、皂苷等几乎所有的天然植物化学成分的分离中 都有应用。HSCCC可以用来对天然产物的粗提物进行有效成分的提纯以及对天然产物进 行除杂处理。 王晓丽等[5]通过紫外-可见分光光度计法对高速逆流色谱仪分离芦荟多糖的溶剂系统进 行研究，探索出分离芦荟多糖的溶剂系统为PEG600-KH2PO4-K2HPO4-H2O （5∶15∶15∶65，w/w）体系。钱俊青等[6]采用高速逆流色谱法分离纯化大豆异黄酮，并选 用HPLC法测定样品的质量分数，成功分离得到大豆苷91.65%，染料木苷92.97%。高 赛男等[7]采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（3.0∶5.0∶3.5∶5.0，v/v）溶剂体系，采用高速逆流 色谱法从丁公藤中成功分离纯化得到东莨菪内酯，纯度可达98.04%。 4 时间分辨荧光分析法 时间分辨荧光分析（timeresolved fluorescence assay，TR-FA）是近年来发展起来的非同
药物分析技术
药物分析技术 212 药物分析技术主编李家庆中国医药科技出版社《药物分析技术》编委会主编李家庆副主编孙轶梅陈静编委（以姓氏笔画为序）王晓洁（湖北省医药学校）孙轶梅（河南省医药学校）张玮芳（上海市医药学校）肖海燕（山东药品食品职业学院）李家庆（湖北省医药学校）李婷菲（广东省食品药品职业技术学校）陈静（江西省医药学校）彭先芬（湖北科益药业股份有限公司）蒋波（江苏省常州技师学院医药校区）内容简介本教材由模块-项目-任务组成，有三个模块，分别是“模块一药物分析技术基础知识”.“模块二药物分析技术专项技能”和“模块三药物分析技术综合技能”。在“模块二”和“模块三”中，采用了大量的流程.图片来表达真实的工作情景。“模块三”收载的15个药物案例包含原料药和片剂.注射剂.胶囊剂.颗粒剂.软膏剂.滴眼液.口服液.眼膏剂.粉针等多个剂型，药典中应用广泛的分析方法和技术尽量得到体现。增加了结果的评价和判定内容。为了满足中职学生继续学习能力和不同职业岗位的适应能力，将较深的知识放在知识拓展栏目中，知识链接栏目收集了一些有趣的知识，目标检验栏目中的题目尽量多样化，以提高学生的学习兴趣和主动参与意识，从而达到学习掌握知识.提高技能的目的。
本教材层次分明，实用性强，适应面广，各学校和教师可以根据不同的专业特点.教学时数的多少来使用本教材。也可作为生产企业的相关人员的培训教材。 编者 xx年3月前言国务院“关于大力推进职业教育改革与发展的决定”明确提出：职业教育要为经济结构调整服务：为促进就业和再就业服务；为农业与农村服务：为推进西部大开发服务。 随着市场经济的不断发展和完善，市场的竞争，核心是人才的竞争，中国作为“世界的工厂”需要大量的经过专业学习.实践能力强的技术人才。 随着新版药典和新GMP的实施，随之带来的是新方法.新技术的大量应用，对药品质量的要求是越来越严格，教材更新迫在眉睫。 值此时机，全国食品药品职业教育指导委员会组织全国几所从事医药中等职业教育的学校对教材进行了新一轮的编写。 本教材以《教育部中等职业学校专业目录》为纲要，紧扣《中国药典》（xx年版）和《中国药品检验标准操作规范》（xx 年版），真正体现“以就业为导向.以能力为本位.以发展技能为核心”的职业教育宗旨，强调理论知识“够用”，强化技能训练，突出技能的“适用”。 本教材力求突出职业教育的特色，即：能力观课程结构来源于对工作过程的分解；结果观创设真实的工作情景展开教学。
热分析技术
热分析技术 1 热分析技术的类别 1.1 热重分析( TGA) 热重分析法是在程序控制温度下，测量物质的重量与温度关系的一种技术[6]。记录重量变化对温度的关系曲线称热重曲线(TG曲线)，热重曲线是在氮气流或其他惰性气流下，由于挥发性杂质失去，导致重量减失，以温度为横坐标，重量为纵坐标绘制的图谱，为便于观察，也采用其微分曲线，称为微分热重分析( D/TG)。热重分析仪由装在升温烘箱中的微量天平组成。此天平应对温度不发生称量变化，保证在长期程序升温时测量稳定。 1.2 差热分析( DTA) 对供试品与热惰性参比物进行同时加热的条件下，当供试品发生某种物理的或化学的变化时，由于这些变化的热效应，使供试品与参比物之间产生温度差。在程序控制温度下，测定供试品与参比物之间温度差与温度(或时间)关系的技术称为差热分析。 1.3 差示扫描量热分析( DSC) DSC是在DTA基础上发展起来的一种热分析方法[7-9]。测量输给供试品与参比物热量差(dQ/dT)与温度(或时间)关系的技术成为差示扫描量热分析。在DTA 中，是样品与参比物，在温度变化时热量的变化对样品温度作图，而在DSC中为保持样品与参比物相同温度所需输入能量的差异与样品的温度作图，其精密度与准确度均高于DTA。在DSC仪器中，样品和参比物的支架是热互相隔离的，各自固定在自己的温度传感器及加热器上，样品和参比物放在支架内的金属小盘中，在程序升温过程中，当样品熔融或挥发时，样品与参比物需要保持温度一致所需的能量不同，在DSC 图谱中，纵坐标为热量差，横坐标为温度，峰面积为样品的转换能，正峰与负峰分别为吸热峰与放热峰，峰面积与热焓成比例。 2 热分析技术在中药及其制剂质控中的应用 2.1 药物纯度的测定 药物纯度的测定是药品质量控制的重要内容之一。热分析技术用于中药纯度的测定有其独特的优点，如样品用量少且一般不需预处理等。但也有一定的要求，即样品的纯度>97%。然而在具体的操作方法上，可采用相应的措施使该技术能用于成分复杂的中药及制剂纯度的测定。由于试样量极少，故只需用少量标准品便可完成纯度测定。例如，粉防己甲素和熊果酸这些从中药材提得的药品，目前尚无其它合适的定量分析方式。杨腊[10]虎用DSC法成功地进行了纯度分析，并在测得药品总杂质含量的同时，还可获得各药物的准确熔点。 2.2 药物赋形剂筛选和组分分析
热分析技术的表征应用
目录 摘要 (2) 关键词 (2) 前言 (2) 1 热分析技术综述 (2) 1.1 差示扫描量热法（DSC） (3) 1.2 差示热分析法（DTA） (3) 1.3 热重法（TGA） (3) 1.4 热机械法（DMA） (3) 2热分析技术的表征应用综述 (4) 2.1热分析技术在化合物表征中的应用 (4) 2.2 热分析技术在食品分析研究中的应用 (4) 2.2.1 食品的水含量及玻璃态转变温度Tg的测定 (4) 2.2.2 蛋白质、淀粉、脂类的研究 (5) 2.3 热分析技术在药品检验中的应用 (5) 2.3.1 药品的纯度、熔点测定 (6) 2.3.2 药品溶剂化物及水成分的确定 (6) 2.3.3 药品的相容性和稳定性测定 (6) 2.3.4 药物多晶型及差向异构体的分析 (7) 2.3.5 制剂辅料相容性考察 (7) 2.4 热分析技术在催化研究中的应用 (7) 2.4.1 金属和金属氧化物催化剂中的应用 (7) 2.4.1.1 催化剂失活研究 (7) 2.4.1.2 非晶态合金催化剂热稳定性研究 (7) 2.4.2 沸石分子筛与多孔材料研究中的应用 (8) 2.4.2.1 沸石分子筛催化剂的积炭行为研究 (8) 2.4.2.2 沸石分子筛吸附性能的研究 (8) 2.5 热分析技术高分子材料研究中的应用 (8) 2.5.1 TG在高分子材料方面的应用 (8) 2.5.1.1 高分子材料的组分测定 (8) 2.5.1.2 高分子材料中挥发性物质的测定 (9) 2.5.1.3 高分子材料的热稳定性研究 (9) 2.5.2 DTA在高分子材料方面的应用 (9) 2.5.3 DSC在高分子材料方面的应用 (9) 2.5.4 DMA在高分子材料方面的应用 (9) 2.5.4.1 高分子共混材料相容性的表征 (9) 2.5.4.2 表征高聚物材料阻尼特性 (10) 3 结语 (10) 参考文献： (10)
热分析方法的多种联用
热分析方法的多种联用 热分析是表征材料的基本方法之一，多年以来一直广泛应用于科研和工业中。近年来在各个领域，都有了长足发展。根据DIN EN ISO 9000 标准，热分析仪器已经成为QA/QC、工业实验室和研究开发中不可缺少的设备。 热分析是测量物质的物理或化学参数对温度的依赖关系的一种分析方法。热分析可应用于成分分析（如无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别和分析以及它们的相图研究），稳定性测定（如物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等），化学反应的研究（如固-气反应研究、催化性能测定、反应动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究），材料质量测定（如纯度测定、物质的玻璃化转变和居里点、材料的使用寿命测定）以及环境监测（研究蒸汽压、沸点、易燃性等）。热分析方法的种类是多种多样的，根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类，目前的热分析方法共分为九类十七种，在这些热分析技术中，热重法、差热分析、差示扫描量热法和热机械分析应用得最为广泛。差热分析、热重分析、差示扫描量热分析、热机械分析可用于研究物质的晶型转变、融化、升华、吸附等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学现象。快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物、热变化过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃化温度、软化点、比热、纯度、爆破温度和高聚物的表征及结构性能等。 目前，热分析仪器发展的一个趋势是将不同仪器的特长和功能相结合，实现联用分析，扩大分析范围。一般来说，每种热分析技术只能了解物质性质及其变化的某些方面，而一种热分析手段与别的热分析段或其它分析手段联合使用，都会收到互相补充，互相验证的效果，从而获得更全面更可靠的信息。如DTA-TG、DSC-TG、DSC-TG-DTG、DTA-TMA、DTA-TG-TMA等的综合以及TG与气相色谱（GC）、质谱（MS）、红外光谱（IR）等仪器的联用分析，热分析联用种类有很多，下面举几例加以简单说明。 热重分析法(Thermogravimetric Analysis.简称TG)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析法通常可分为两大类：静态法和动态法。静态法是等压质量变化的测定，是指一物质的挥发性产物在恒定分压下，物质平衡与温度T的函数关系。以失重为纵坐标，温度T为横坐标作等压质量变化曲线图。等温质量变化的测定是指一物质在恒温下，物质质量变化与时间t的依赖关系，以质量变化为纵坐标，以时间为横坐标，获得等温质量变化曲线图。动态法是在程序升温的情况下，测量物质质量的变化对时间的函数关系。热重法实验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线) 如图1曲线a所示。TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。
浅谈热分析技术及其应用
浅谈热分析技术及其应用 （学号：0908321083姓名：吕夏燕） 热分析是在程序控制温度的条件下，测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。在加热或冷却的过程中，随着物质的结构、相态、化学性质的变化都会伴随相应的物理性质变化。这些物理性质包括质量、温度、尺寸等性质。根据测量物质的物理性质的不同，热分析方法的种类是多种多样的。如：差热分析(DTA) 、热重分析(TG) 、差示扫描量热(DSC) 和热机械分析( TMA、DMA) 等。在热分析技术中，应用得最为广泛的是热重法、差热分析与差示扫描量热法。 DSC（DSC - Differential Scanning calorimeters），DSC 全称差示扫描量法，分为功率补偿式（Power Compensation ）和热流式（Heatflow ）。其中功率补尝式DSC的测量原理是给被测样品和参比物样品放在同一环境中同时加温。加温过程中，当被测物由于发生物理性变，产生吸热或放热反应引起两个样品温度有差别时，通过及时给较低温度的样品加热，补偿功率的方法达到两样品时时保持相同温度。功率补偿式DSC 在定量测量热量方面比差热分析法好得多，能够直接从曲线峰面积中得到试样放热量（或吸热量），而且分辨率高，测得的化学反应动力学参数与纯度比差热分析法更精确。 TG(Thermogravimetric Analyzers) 热重分析法，热重分析法是在程序控制温度下，测量温度的质量与温度的关系的技术。用来进行热重分析的仪器一般称为热天平。它的测量原理是在给被测物加温过程中，由于物质的物理或化学特性改变，引起质量的变化，通过记录质量变化时程序所走出的曲线，分析引起物质特性改变的温度点，以及被测物在物理特性改变过程中吸收或者放出的能量，从而来研究物质的热特性。 DTA（Microcumputer Differential Thermal Analyzers）差热分析法，差热分析法是应用最广泛的一种热分析技术，它是在程序控制温度下，建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的技术。其测量原理是将被测样品与参考样品同时放在相同的环境中同时升温，其中参考样品往往选择热稳定性很好的物质，同时给两种样品升温过程中，由于被测样品受热发生特性改变，产生吸、放热反应，引起自身温度变化，使得被测样品和参考样品的温度发生差异。用计算机软件描图的方法记录升温过程和升温过程中温度差的变化曲线，最后获取温度
热分析技术综述
热分析技术综述 摘要综述了近年来热分析技术在化合物表征、有机质研究、药品分析等领域 的应用情况 前言：热分析及热分析仪器的起源与发展 热分析一词是1905年由德国的Tammann提出的。但热分析技术的发明要早的多。热重法是所有热分析技术中最早发明的。公元前25世纪古埃及壁画中就有火与天平的图案。14世纪时欧洲人将热重法原理应用于黄金的冶炼。1780年英国人Higgins在研究石灰黏结剂和生石灰的过程中第一次用天平测量了试样受热时 所产生的重量变化。1786年，Wedgwood在研究黏土时测得了第一条热重曲线，发现黏土加热到暗红（500~600℃）时出现明显失重。最初设计热天平的是日本东北大学的本多光太郎，1915年他把化学天平的一端秤盘用电炉围起来制成第 一台热天平，并用了“热天平”（thermobalance）一词，但由于测定时间长未能达到普及。第一台商品化的热天平是1945年在Chevenard等工作的基础上设计制作的。Cahn和Schultz于1963年将电子天平引入现代自动热天平中，使 仪器的灵敏度达到0.1μg，质量变化精度达10-5。我国第一台商业热天平是20 世纪60年代初由北京光学仪器厂制造的[1]。常用的热分析方法有:差示扫描量 热(DSC)法、差示热分析(DTA )法和热重(TGA )法。近年来，热分析法得到了迅猛发展，出现了多种新型测量仪器和方法，如动力机械热分析(DMTA )法、热机械分析(TMA )法、声纳热分析法、发散热分析法等。联用技术的大量开发和使 用更加推动了这一技术的蓬勃发展，如TG-MS、TGA-FTIR、TG /DTA、MR-MS法等。本文对近年来我国热分析技术在几个具体领域的应用现状作了一些归纳。 1、热分析技术在化合物热分解研究中的应用 热分析作为一种表征化合物（配合物）的重要手段获得了非常广泛的应用。测 试者通过热分析获得化合物的对热稳定性，热分解机理，分解过程的热力学数 据及动力学参数等。如马荣华等人[2]对过氧铌杂多钨酸盐热分解行为进行了研 究，薛岗林等人[2]研究了新合成的化合物[Ce(NO 3) 5 H 2 O ](C 3 H 5 N 2 ) 2 的热分解机理， 胡远芳等人[3]合成了[Nd(C 3H 7 NO 2 ) 2 (C 3 H 4 N 2 )(H 2 O)](ClO 4 ) 3 稀土配合物并对其进行了 热分析研究，杨锐等[4]合成了超分子化合物 [Eu(C1OH 9N 2 O 4 )(C1OH 8 N 2 O 4 )(H 2 O) 3 ] 2 ·phen·4H 2 O并对其热稳定性进行了研究等。 又如陆美玉[5]运用热重法与压力差示扫描量热法进行高温抗氧化剂的研究。另 外在对高分子材料进行改性以增加其热机械性能能扩大高分子材料的应用领域中，用 TMA 可检测高分子材料的链受热断裂的温度等，如于俊荣等[6]用 TMA 研究纯 UHMWPE 纤维在 140℃受热断裂，而纳米 SiO 2 改性UHMWPE 纤维在 144℃ 受热断裂，说明 UHMWPE 纤维经 SiO 2 改性后其热机械性能提高。杨红玲、孙枫 等人[7]用DSC和 DMA对PP-R专用料性能的评价等。崔蕊蕊[8]等用热重分析法测 定氟唑活化酯的饱和蒸气压。 2、热分析技术在有机质分析研究中的应用 因为有机质在高温条件下会分解等，由此可利用不同的热分析方法来进行分析 研究。如蒋绍坚、黄靓云[9]等运用热重分析对纤维素、半纤维素、木质素等三