恒温槽-物化实验

实验1 恒温槽的装配和性能测试

姓名：憨家豪学号：2012012026 班级：材23 同组姓名：赵晓慧实验日期：2014.3.22 提交报告日期：2014.3.24 指导老师：郭勋

1 引言

1.1实验目的

1．了解恒温槽的原理，初步掌握其装配和调试的基本技术；

2．分析恒温槽的性能，找出合理的最佳布局；

3．掌握水银接点温度计、热敏电阻温度计、继电器、自动平衡记录仪的基本测量原理和使用方法。

1.2实验原理

许多物理化学实验都需要在恒温条件下进行。欲控制被研究体系的某一温度，通常采取两种方法：一是利用物质相变时温度的恒定性来实现，叫介质浴。如：液氮（-195.9 ℃）、冰－水（0 ℃）、沸点水（100 ℃）、干冰－丙酮（-78.5 ℃）、沸点萘（218 ℃）等等。相变点介质浴的最大优点是装置简单、温度恒定。缺点是对温度的选择有一定限制，无法任意调节。另一种是利用电子调节系统，对加热或制冷器的工作状态进行自动调节，使被控对象处于设定的温度之下。

本实验讨论的恒温水浴就是一种常用的控温装置，它通过继电器、温度调节器（水银接点温度计）和加热器配合工作而达到恒温的目的。其简单恒温原理线路如图1所示。当水槽温度低于设定值时，线路I是通路，因此加热器工作，使水槽温度上升；当水槽温度升高到设定值时，温度调节器接通，此时线路II为通路，因电磁作用将弹簧片D吸下，线路I 断开，加热器停止加热；当水槽温度低于设定值时，温度调节器断开，线路II断路，此时电磁铁失去磁性，弹簧片回到原来的位置，使线路I又成为通路。如此反复进行，从而使恒温槽维持在所需恒定的温度。

恒温槽由浴槽、温度计、接点温度计、继电器、加热器、搅拌器等部件组成。如图2所示。为了对恒温槽的性能进行测试，图中还包括一套热敏电阻测温装置。现将恒温槽主要部件简述如下。

1.浴槽浴槽包括容器和液体介质。根据实验要求选择容器大小，一般选择10L或者20L的圆形玻璃缸做为容器。若设定温度与室温差距较大时，则应对整个缸体保温。以减少热量传递，提高恒温精度。

恒温槽液体介质根据控温范围选择，如：乙醇或乙醇水溶液（-60－30℃）、水（0－100℃）、甘油或甘油水溶液（80－160℃）、石蜡油、硅油（70－200℃）。本实验采用去离子水为工作

介质，如恒温在50℃以上时，可在水面上加一层液体石蜡，避免水分蒸发。

2.温度计观察恒温浴槽的温度可选择1/10℃水银温度计，测量恒温槽灵敏度则采用热敏电阻测温装置。将热敏电阻与1/10℃温度计绑在一起，安装位置应尽量靠近被测系统。

图2—1—2 恒温槽装置图

1.搅拌器

2.浴槽

3.电加热器

4.接点温度计

5.热敏电阻温度计

6.1/10℃温度计

7.晶体管继电器

8.自动记录仪

9.调压器

3.接点温度计（温度调节器）接点温度计又称接触温度计或水银导电表，如图3所示。它的下半段是水银温度计，上半段是控制指示装置。温度计上部的毛细管内有一根金属丝和上半段的螺母相连，螺母套在一根长螺杆上。顶部是磁性调节冒，当转动磁性调节冒时螺杆转动，可带动螺母和金属丝上下移动，螺母在温度调节指示标尺的位置就是要控制温度的大致温度值。顶部引出的两根导线，分别接在水银温度计和上部金属丝上，这两根导线再与继电器相连。当浴槽温度升高时，水银膨胀上升，与上面的金属丝接触，继电器内线圈通电产生磁场，加热线路弹簧片吸下，加热器停止加热。随着浴槽热量的散失，温度下降，水银收缩并与上面的金属丝脱离，继电器电磁效应消失，弹簧片回到原来位置，接通加热电路，系统温度回升。如此反复，从而使系统温度得到控制。

图2—1—3 水银接触温度计示意图

需要注意的是，温度调节指示标尺的刻度一般不是很准确，恒温槽温度的设定和测量需要1/10℃温度计来完成。

接点温度计是恒温槽的重要部件，它的灵敏度对控温精度起着关键作用。

4.继电器继电器与加热器和接点温度计和加热器相连，组成温度控制系统。实验室常用的继电器有晶体管继电器和电子管继电器。典型的晶体管继电器电路如图4所示，它是利用晶体管工作在截止区以及饱和区呈现的开关特性制成的。其工作过程是：当接点温度计T r断开时时，E c通过R k给锗三极管BG的基极注入正向电流I b，使BG饱和导通，继电器J 的触点K闭合，接通加热电源。当温度升高至设定温度，接点温度计T r接通，BG的基极和发射极被短路，使BG截至，触点K断开，加热停止。当继电器J线圈中的电流突然变小时，会感生出一个较高的反电动势，二极管D的作用是将它短路，避免晶体管被击穿。必须注意的是，晶体管继电器不能在高温下工作，因此不能用于烘箱等高温场合。

图2—1—4 晶体管继电工作原理示意图

5.加热器常用的是电加热器。加热器的选择原则是热容量小、导热性能好、功率适当。加热器功率的大小是根据恒温槽的大小和所需控制温度的高低来选择的。通常我们都在加热器前加一个和加热器功率相适应的调压器，这样加热功率可根据需要自由调节。

6.搅拌器搅拌器的选择与工作介质的粘度有关，如：水、乙醇类粘度较小的工作介质选择功率40W左右的搅拌器。若工作介质粘度或搅拌棒的叶片较大时，应选择功率大一些的搅拌器。

7.热敏电阻测温装置用来对恒温槽的性能进行测试，测温原理见附录温度的测量与控制。

综上所述，恒温效果是通过一系列元件的动作来获得的。因此不可避免地存在着滞后现象，如温度传递、感温元件、继电器、加热器等的滞后。因此，装配时除对上述各元件的灵敏度有一定要求外，还应根据各元件在恒温槽中作用，选择合理的摆放位置，合理的布局才能达到理想的恒温效果。灵敏度是恒温槽恒温好坏的一个重要标志。一般在指定温度下，

以T

始、T

停

分别表示开始加热和停止加热时槽内水的温度（相对值），以1/2()

T T T

=-

始停

为纵坐标，时间t为横坐标，记录仪自动画出灵敏度曲线如图2—1—5。

图2—1—5 几种形状的灵敏度曲线

若最高温度为T

高，最低温度为T

低

，测得恒温槽的灵敏度为

2

E

T T

T

-

=±低

高

通过对上述曲线分析可以看出图中（a）表示灵敏度较高；（b）表示灵敏度较低；（c）表示加热功率偏大。如果加热器功率偏小，则达不到设定的温度值。

2 实验操作

2.1实验用品

恒温槽1套：玻璃缸、电动搅拌器（D—8401型）、1/10℃温度计、电加热器、水银接点温度计、继电器、调压器；热敏电阻温度计、电阻箱、甲电池、电桥盒、记录仪（电脑记录）、放大镜各一个。

2.2实验条件

实验室气压100.18 kpa,室温18.0 o C，相对湿度31.0 %，实验中设定水温为30.00 o C 。

2.3实验步骤及注意事项

1.恒温槽的装配根据所给原件和仪器，按图2-1-2安装恒温槽，接好线路，经教师检查后方可接通电源；

2.恒温槽的调试玻璃缸中加入去离子水，约总容积的4/5。打开搅拌器（中速搅拌）、继电器，旋开接点温度计上端磁性调节帽固定螺丝，调节设定温度至比要实际设定的温度低一些的位置（因为温度调节指示标尺的刻度一般不是很准确，适当调低一点防止超过需要设定的温度）。为了保证恒温效果，单加热型恒温槽温度设定最低值一般要高于室温8～10℃，本次实验设定值为30.00o C，加热开始。开始可将加热电压调到200V，待接近设定温度时（达到29.7 o C），适当降低加热电压（至100V）。仔细观察1/10℃温度计，当水槽温度将要达到设定值时，旋转磁性调节帽，使接点温度计上部的金属丝与水银处于通断的临界状态，可通过继电器指示灯判断。再观察1/10℃温度计，所示温度是否是要设定的温度，进行进一步调整。最后拧紧磁性调节帽的固定螺钉（本次实验省略了“调节磁性调节帽”这一步操作）；

3.温度波动曲线的测定与布局对恒温槽灵敏度的影响打开电脑记录程序，电桥已调平衡，开始记录，记录3～4个周期即可停止。改变各元件间的相互位置，重复测定温度波动曲线，找出一个合理的最佳布局；

4.影响温度波动曲线的因素选定某个布局，分别改变加热电压（加热功率）和搅拌速度，测定温度波动曲线与未改变条件的温度波动曲线比较；

5.测定热敏电阻温度计的仪器常数（℃/mV）将恒温槽温度升高，用放大镜观察1/10℃

温度计，电脑记录温度升高0.3～0.5 ℃电压改变值；

6.实验结束，保存数据，将仪器复原。

7.注意事项

（1）1/10℃温度计所在位置就将来利用这个恒温槽做实验的系统所在区域；

（2）温度设定时要留有提前量，避免水槽温度高于欲设定值；

（3）接点温度计的刻度不是很准确，温度的设定与测量以1/10℃温度计为准。

3 结果与讨论

3.1实验数据与数据处理

1.实验室气压：100.18kPa；温度：18.0℃；设定温度：30.00℃。

2.测定不同布局的波动曲线，记下电压峰值，计算灵敏度。

接点温度计

搅拌器

加热器热敏电阻和1/10温度计

水流方向表1 不同布局、加热电压和搅拌器转速下恒温槽的灵敏度

3.测热敏电阻温度计的仪器常数（在最佳布局下测量）

表2 热敏电阻温度计的仪器常数

始末温度T

/℃电压V

/mV

仪器常数

/(℃/mV)

始30.00 24.44 0.1056

末27.00 3.60

3.2讨论分析

1. 布局对灵敏度的影响

布局4的灵敏度数值最小，即恒温性能最好，为最佳布局。

布局2的灵敏度数值最大，即恒温性能最差，为最差布局。可能因为热敏电阻温度计位于加热器的下游，处于温度波动比较大的地方，所以灵敏度曲线也就反映出大的温度波动来。

综上所述，分析不同布局对灵敏度的影响，可以从以下几个方面考虑：

（1）电加热器放置的位置不应与搅拌器相隔过远，否则不能很好地将热量分散到整个

恒温槽中；

（2）接点温度计是用来监控电加热器的温度的，它应该很好的来反映加热器的情况，所以应放在加热器的水流下方，并距加热器较近。这样可直接有效地控制电加热器的温度；

（3）热敏电阻用来监测水温，应该放在离搅拌器比较近的位置，这样才能保证测量的区域温度比较均匀，减小波动，同时增大准确性；

（4）将搅拌器、加热器、接点温度计和热敏电阻之间的相对距离缩小有助于缩短温度变化的周期，提高灵敏度。

2. 加热电压对灵敏度的影响

对比表2中第4,5组数据可看出，加热电压越小，灵敏度越好。加热电压越高，功率越大，温度的变化就越快，加热就会越不均匀，温度的波动就大；反之，加热电压越小，灵敏度就越好。

3.搅拌速率对灵敏度的影响

对比表2中第4,6组数据可以看出，搅拌越快，灵敏度越好。由于搅拌越快热量传导就越快，加热就越均匀，加热器和控制加热电路通断的接点温度计的相互配合就越密切，温度调节就越灵敏。

4.其它现象分析

本次实验测得的灵敏度曲线形状不是很清晰，波动较大。对于最佳布局以及在判断加热电压和搅拌速度对灵敏度的影响时，无法分辨出周期。分析原因，可能是电桥老化，灵敏度降低，电路平衡受到影响，降低了恒温槽的温度反馈能力。另外，电脑记录数据更加精确，很细微的波动都能被清晰地记录下来，这就要求我们准确地判断到底哪个才是真正的周期。不过，本次实验的重点测量和计算值为电压峰峰值而非周期，所以本次实验数据还是有利用价值的。在数据处理时，对于明显不符合变化趋势的极个别点，应予以剔除，排除局部温度的猛然涨落对实验结果的影响。这次的实验结果定性上是正确的。

4 结论

通过对恒温槽中各装置的布局、搅拌速度、加热电压（即功率）等进行合理调节可以提高节恒温槽的灵敏度，优化恒温槽的恒温效果。具体的关系在“讨论分析”中已有说明，不再赘述。总结如下：一个好的布局应当是能够使接点温度计迅速感知温度变化，热敏电阻温度计所处温度相应恒定，搅拌器能有效分散新生热量的布局。高搅拌速度有利于散热，低加热功率有利于温度的稳定。

5 参考文献

[1] 清华大学化学系物理化学实验编写组.物理化学实验.北京:清华大学出版社，1991：

18-25.

[2] 复旦大学等.物理化学实验.2版.北京：高等教育出版社，1992:26-30.

6 附录

1.恒温槽的恒温原理是什么？

答：恒温槽主要通过继电器、温度调节器（水银接点温度计）和加热器配合工作而达到恒温的目的。其恒温原理线路如引言中图2-1-1所示。当水槽温度低于设定值时，线路I 是通路，因此加热器工作，使水槽温度上升；当水槽温度升高到设定值时，温度调节器接通，此时线路II为通路，因电磁作用将弹簧片D吸下，线路I断开，加热器停止加热；当水槽温度低于设定值时，温度调节器断开，线路II断路，此时电磁铁失去磁性，弹簧片回到原来的位置，使线路I又成为通路。如此反复进行，从而使恒温槽维持在所需恒定的温度。

2.恒温槽内各处的温度是否相等？为什么？

答：恒温槽内温度并不严格相等。因为搅拌器不可能理想地使槽内水温均一，只能够加快热的传导，尽量减小各处温差；而且加热器加热不均匀，恒温槽水温和环境温度不相等造成的冷却效应等，造成恒温槽各处水温不相等。

3.怎样提高恒温槽的灵敏度？

答：要选择适宜的加热温度，尽量不要太高；搅拌器要尽量快速搅拌，加快热量传递；各组件之间的距离不要离得太远；感温元件的热容要小，要敏感；工作介质的热容要大，导热性能和流动性要好，粘滞系数要小。