光谱分析实验

一、实验目的：

1、学习有机化合物红外光谱测定的制样方法。

2、学习红外光谱仪的操作技术。

3、了解红外光谱解析的原则。

二、实验原理

由于分子吸收了红外线的能量，导致分子内振动能级的跃迁，从而产生相应的吸收信号——红外光谱（Infrared SPectroscoPy，简记IR）。通过红外光谱可以判定各种有机化合物的官能团；如果结合对照标准红外光谱还可用以鉴定有机化合物的结构。

三、实验用样品

间苯二酚、对苯二酚、邻苯二酚、溴化钾

四、实验步骤

分别取少量的上述三种药品和溴化钾混合、研磨获取红外光谱图。

五、红外光谱图的解析

比较间苯二酚、对苯二酚、邻苯二酚在680-820cm-1的特征峰，总结取代基类型与特征峰的关系。

一、实验目的与要求：

1. 了解荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用；

2. 掌握荧光分光光度计的工作原理；

3. 掌握激发光谱、发射光谱及的测试方法。

4. 掌握引起荧光猝灭的原因

二、基本概念

1. 发射光谱

是指发光的能量按波长或频率的分布。通常实验测量的是发光的相对能量。发射光谱中，横坐标为波长（或频率），纵坐标为发光相对强度。

发射光谱常分为带谱和线谱，有时也会出现既有带谱、又有线谱的情况。

2. 激发光谱

是指发光的某一谱线或谱带的强度随激发光波长（或频率）变化的曲线。横坐标为激发光波长，纵坐标为发光相对强度。

激发光谱反映不同波长的光激发材料产生发光的效果。即表示发光的某一谱线或谱带可以被什么波长的光激发、激发的本领是高还是低；也表示用不同波长的光激发材料时，使材料发出某一波长光的效率。

3. 三维光谱

三维光谱图是描述荧光强度同时随激发波长和发射波长变化的关系图谱，有三维投影图和等高线图两种表示，可以观察得到荧光峰的位置、高度以及最佳激发和发射波长。

三、实验用品

怀菊花和杭白菊浸出液（80度回流四个小时）。

四、实验步骤

1. 分别扫描怀菊花和杭白菊的激发、发射光谱，找到最大激发波长。

2. 设定激发、发射扫描波长范围（激发波长：370-700nm，发射波长：420-800nm，波长

间隔15nm）。

3. 绘制三维荧光光谱,并解析。

五、数据分析

分析实验数据、找出两种菊花的特征三维荧光光谱峰和异同点。

光谱分析操作规程

1 适用范围本规程适用于GVM-1014S光谱分析仪光谱分析、 2 测量原理将加工好的块状样品作为一个电极，与反电极之间激发激光，通过分光元件将激发光分解成光谱。发射光的光谱特征谱线表示所给样式的含量的特性，对选用的内标线和分析线的强度进行光电测量，根据所用标准样品制作的工作曲线，求出样品中分析元素的含量。 3 操作程序 3.1 开关机程序 3.1.1 开机顺序打开稳压电源开关、光谱仪主开关、温度调节开关、激发光源开关（随做随开）、CRT、打印机、计算机、真空泵电源及手动阀门。 3.1.2 关机先关计算机，再关CRT，以下顺序与开机顺序相反。 3.2 准备工作（光谱仪稳定四小时后方可进行描迹、标准化、含量分析）。 3.2.1 抽真空（每天需要进行的工作）开机后计算机自动进入数据处理系统，按“ENTER”键后，即进入工作状态。 3.2.1.1 按“shift+F1”键，显示主菜单画面，用“↑”，“↓”键，将光标移至“maintenance” 3.2.1.2 用“↑”、“↓”键将光标移至“Instrument Status”（仪器状态）项，按“ENTER”键，则显示出其画面。 3.2.1.3 打开真空泵开关五分钟后，打开手动阀门，待“V ACUUM”黄色指针移至左侧绿色区域中央时关闭手动阀门。一分钟后关掉真空泵电源开关，同时确认“AC 100V”、“TEMP”在绿色区域。 3.2.2 描迹（需要时） 3.2.2.1 按“F10”键回到“维护”画面，用“↑”、“↓”键将光标移至“manual scanning”（描迹）项，按“ENTER”键，则显示其他画面。 3.2.2.2 打开氩气总阀，打开激发光源开关，按“F8”键打开负高压开关。 3.2.2.3 放好描迹的试样，按“F1”键开始激发，用手握紧鼓轮逆时针转动20小格，再顺时针转动，每间隔5个小格按“F6”键，CRT上显示出标记。当描出Fe线有峰值的轮廓时，按“F2”键，停止激发。

实验指导书

苯甲酸红外光谱的测绘—溴化钾压片法制样一、实验目的 1、了解红外光谱仪的基本组成和工作原理。 2、熟悉红外光谱仪的主要应用领域。 3、掌握红外光谱分析时粉末样品的制备及红外透射光谱测试方法。 4、熟悉化合物不同基团的红外吸收频率范围．学会用标准数据库进行图谱检索及化合物结构鉴定的基本方法。二、实验原理红外光谱分析是研究分子振动和转动信息的分子光谱。当化合物受到红外光照射，化合物中某个化学键的振动或转动频率与红外光频率相当时，就会吸收光能，并引起分子永久偶极矩的变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应频率的透射光强度减弱。分子中不同的化学键振动频率不同，会吸收不同频率的红外光，检测并记录透过光强度与波数(1/cm)或波长的关系曲线，就可得到红外光谱。红外光谱反映了分子化学键的特征吸收频率，可用于化合物的结构分析和定量测定。根据实验技术和应用的不同，我们将红外光划分为三个区域：近红外区(0.75~2.5μm；13158~40001/cm)，中红外区(2.5~25μm；4000~4001/cm)和远红外区(25~1000μm；400~101/cm)。分子振动伴随转动大多在中红外区，一般的红外光谱都在此波数区间进行检测。傅立叶变换红外光谱仪主要由红外光源、迈克尔逊干涉仪、检测器、计算机和记录系统五部分组成。红外光经迈克尔逊干涉仪照射样品后，再经检测器将检测到的信号以干涉图的形式送往计算机，进行傅立叶变换的数学处理，最后得到红外光谱图。

傅立叶变换红外光谱法具有灵敏度高、波数准确、重复性好的优点，可以广泛应用于有机化学、金属有机化学、高分子化学、催化、材料科学、生物学、物理、环境科学、煤结构研究、橡胶工业、石油工业（石油勘探、润滑油、石油分析等）、矿物鉴定、商检、质检、海关、汽车、珠宝、国防科学、农业、食品、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、法庭科学（司法鉴定、物证检验等）、气象科学、染织工业、日用化工、原子能科学技术、产品质量监控（远距离光信号光谱测量：实时监控、遥感监测等）等众多方面。三、仪器和试剂 1、Nicolet 5700 FT-IR红外光谱仪（美国尼高力公司） 2、压片机（日本岛津公司） 3、压片模具（日本岛津公司） 4、玛瑙研钵（日本岛津公司） 5、KBr粉末（光谱纯，美国尼高力公司） 6、苯甲酸（分析纯）四、实验步骤 1、样品的制备（溴化钾压片法）

ICP等离子体直读光谱仪作业指导书

ICP等离子体直读光谱仪作业指导书 1 主题内容本作业指导书规定了ICP等离子体发射光谱开机预热、编辑分析方法、和打印报告等各环节的具体操作程序。 2人员操作人员须经过专业培训，考核合格，取得仪器操作授权。 3仪器的准备 (1)开机调分压表为0.5—0.8Mpa，同时确认两瓶氩气储量足够。再确认氩气打开1小时后开主机。 (2)预热主机开机以后预热一般2—3小时，使光室恒温指示达到90±0.2华氏度。 4计算机操作系统 (1)条件检查再次确认氩气储量大于或等于一瓶，分压为0.5—0.8Mpa，通气时间大于40min。检查并确认炬管等进样系统正确安装。 ●检查病确认废液桶有足够的容积空间。 ?将进样管放入水中。 (2)启动计算机

进入TEVA软件，点击点火图标，检查仪器连接是否正常。如果仪器连接正常，点击点火图标，稳定15—30min后开始工作。 5编辑分析方法 (1)选择元素及谱线在TEVA软件里选择Analysis 选择Methad，再选择new,选择所需要的元素，点击OK即可。 (2)设定分析参数在上一步完成后，点击Methad，点击Analysis Preference设置重复次数、长短波积分时间。 (3)保存参数点击Automated output，选上store results to database，点击Apply to all sample type,即可。 (4)设定标准系列点击standards，输入标准系列，点击save保存。 6拍摄高标谱图回到Analyst界面中，点击拍摄高标图标，选择各元素条件拍摄高标谱图。 7校正高标谱图里的谱线选择使谱线波长接近元素波长，强度最大的位置为谱图的中心位置，然后右键点击Restore zoom即可。 8拍摄标准谱线回到Analyst界面中，点击左下角Analyst，点击拍摄标准曲线图标，点击run，

紫外光谱分析实验数据处理部分

【实验数据处理部分】一．由实验测得的数据可以得到以下几个谱图： 1.苯蒸气的紫外吸收光谱：左图中，苯的K吸收带大约在214nm处， B吸收带在256nm左右。并且，苯蒸气的精细结构（主要指苯分子的振动能级）清晰可见。另外，由于滴加到比色皿中的苯过多导致浓度偏大，A值偏大。（超过了1.0）。 2.不同取代基对苯的紫外吸收带的影响：（1）、苯甲酸与苯乙烯：左图中，①②标示的是苯蒸气的K带和B带； ③表示的是苯甲酸的K 吸收带；而④⑤表示的是苯乙烯的E2带和K带。（其中为了使谱图便于比对，将苯蒸气的吸光度值成比例地缩小了一定的数值。）读图可知：与苯比较，羧基(吸电子基)取代的苯环，其K 吸收带发生了红移，B吸收带也有一定程度的红移，但强度变弱了；而对于苯乙烯，由于乙烯基双键的存在，增大了苯环的共轭体系，使得价电子跃迁所需要的能量变低，因而发生了很大程度的红移，E2带和K带分别红移至210nm和245nm处。 (2)、苯酚和苯胺：

图中，①②标示的是苯蒸气的K带和B带； ③④表示的是苯酚的K 吸收带和B吸收带；而 ⑤⑥⑦则表示苯胺的E2 带、K带和B带。读图可知：苯酚的E2吸收带与 K吸收带合并了，原因是酚羟基的助色作用使得吸收带发生红移，同样地，与苯相比，苯酚的B 吸收带也发生了红移；苯胺的氮原子上含有孤对电子，也和酚羟基一样具有助色效应，因此苯胺的各个吸收带也发生了一定程度的红移（相比较于苯而言）。二、溶液性质对取代苯紫外吸收的影响： 1.苯酚与其碱性溶液：图中：①②③分别标示的是苯酚在碱性溶液中的E2吸收带、K吸收带和B吸收带的大致位置；而④⑤则分别标示苯酚在中性溶液中的K吸收带和B吸收带的位置。读图可知：由于碱性溶液中的酚羟基以氧负离子形式存在，使得酚羟基的助色作用大大增强，因而苯环的吸收带均发生较大的红移。例如：原本在苯酚的紫外吸收图谱中未能读出的E1、E2吸收带，此时可以大致从图中读出；另外，碱性溶液中，苯酚的K带红移至245nm左右，B带红移至290nm左右。苯酚在碱性溶液中的变化见下图：

光谱分析仪指标参数及操作方法

光谱分析仪指标参数及操作方法原子发射光谱分析是根据原子所发射的光谱来测定物质的化学组分的。在正常的情况下，原子处于稳定状态，它的能量是最低的，这种状态称为基态。但当原子受到能量（如热能、电能等）的作用时，原子由于与高速运动的气态粒子和电子相互碰撞而获得了能量，使原子中外层的电子从基态跃迁到更高的能级上，处在这种状态的原子称激发态。电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位，当外加的能量足够大时，原子中的电子脱离原子核的束缚力，使原子成为离子，这种过程称为电离。原子失去一个电子成为离子时所需要的能量称为一级电离电位。离子中的外层电子也能被激发，其所需的能量即为相应离子的激发电位。处于激发态的原子是十分不稳定的，在极短的时间内便跃迁至基态或其它较低的能级上。当原子从较高能级跃迁到基态或其它较低的能级的过程中，将释放出多余的能量，这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去的。每一条所发射的谱线的波长，取决于跃迁前后两个能级之差。由于原子的能级很多，原子在被激发后，其外层电子可有不同的跃迁，但这些跃迁应遵循一定的规则（即光谱选律），因此对特定元素的原子可产生一系列不同波长的特征光谱线，这些谱线按一定的顺序排列，并保持一定的强度比例。光谱分析就是从识别这些元素的特征光谱来鉴别元素的存在（定性分析），而这些光谱线的强度又与试样中该元素的含量有关，因此又可利用这些谱线的强度来测定元素的含量（定量分析）。一、概述光谱分析仪是在平时的光通信波分复用产品中较常使用到的仪表，当WDM系统刚出现时，多用它测试信号波长和光信噪比。其主要特点是动态范围大，一般可达70dB；灵敏度好，可达-90dBm；分辨率带宽小，一般小于0.1nm；比较适合于测试光信噪比。另外测量波长范围大，一般在600~1700nm.，但是测试波长精度时却不如多波长计准确。在光谱的测量、各参考点通路信号光功率、各参考点光信噪比、光放大器各个波长的增益系数和增益平坦度的测试都可以使用光谱分析仪。光谱分析仪现在也集成了WDM的分析软件，可以很方便地把WDM的各个波长的中心频率、功率、光信噪比等参数用菜单的方式显示出来。

VPI上机实验指导书-学生.pdf

VPI 光纤通信仿真实验指导书

2014‐ 4‐ 20

目录实验一光传输系统的组成 (2) 实验二LD的光谱与噪声特性 (10) 实验三LD调制特性 (12) 实验四MZM工作原理 (14) 实验五ASK信号调制 (16) 实验六PSK信号 (18) 实验七光纤的损耗与色散 (20) 实验八光纤的非线性效应 (23) 实验九光纤中的受激散射 (25) 实验十光接收机 (28) 实验十一误码率与接收机灵敏度 (31) 实验十二相干光接收机 (33) 实验十三信号的损伤与补偿算法 (38) 实验十四无源光网络的组成 (41) 实验十五掺铒光纤放大器 (43) 实验十六前向纠错码 (45) 1

实验一光传输系统的组成 1.实验目的 ●熟悉VPI TransmissionMaker仿真软件的基本操作 ●了解光纤通信系统的组成，各个部分的作用和基本特性。 2.仿真模块与系统仿真模块包括Tx_OOK（内部包含LaserCW、ModulatorDiffMz_DSM、PRBS、CoderDriver_OOK）、Signal Analyzer、FiberNLS和Rx_OOK等模块，仿真系统如图所示：图一、光发射机的组成（包含光信号分析仪）图二、光通信系统的组成（包含了信号分析仪） 3. 实验内容与步骤 3.1 搭建上述系统搭建光发射机的具体步骤如下： ● 从 Resources 资源列表库中选择 TC Modules >Optical

Source>LaserCW.vtms，将 LaserCW.vtms 拖拉到工作区主界面中。 ●选择TC Modules >Optical Modulators >ModulatorDiffMz_DSM.vtms，将 ModulatorDiffMz_DSM.vtms拖到工作区主界面下。注意：一般情况下，VPI 软件默认设置下，器件的端口之间的连接不会自动连接，需要手动对应的连接起来。当然可以设置为自动连接：选择工具栏中的Macros下拉列表下的 Link Components。 ●选择TC Modules >Information & Coding，将PRBS.vtms和 CoderDriver_OOK.vtms 依次拖到工作区主界面下。 ●连接各器件，并保存文件。搭建光传输系统的具体步骤如下： ●从Resources资源列表库中选择TC Modules >Transmitters>Tx_OOK.vtmg，将Tx_OOK.vtmg拖拉到工作区主界面中。点击右键菜单>look inside可以看到其内部组成与图1相同。（注：有若干后缀名为vtms的元器件组成的子系统可以保存为后缀名为vtmg的子系统模块，以供直接使用。） ●从Resources资源列表库中选择TC Modules >Fibers>FiberNLS.vtms，将 FiberNLS.vtms 拖拉到工作区主界面中。 ●从Resources资源列表库中选择TC Modules >Receivers>Rx_OOK.vtmg，将Rx_OOK.vtmg 拖拉到工作区主界面中。 ●连接各器件，并保存文件 3.2 查看和编辑全局变量的参数全局变量的参数设置是对所有的VPI仿真都相同，当你建立一个新的设计工程时，你必须定义全局仿真参数，这些全局参数对仿真是至关重要的，它们不仅在仿真中对与之相关的每个器件都有影响，而且它们在系统的设计阶段就能决定系统的工作速率、精度、内存需要量。双击工作区的空白区域，将出现全局参数设置对话框如下图所示：设置参数如下：

光谱仪操作方法

光谱仪操作方法 1、首先打开氩气瓶阀门，再把压力表调压阀调至压力大约为0.5pa； 2、打开仪器电源开关，此时会显示“3.5EO”，只要是后边位数显示“0”都可以，证明真空已抽完，否则要抽真空一会； 3、待确认显示“0”后，按下绿色电源按钮，一个是“检测”、一个是“光源”。（关机时与上述相反）； 4、打开电脑桌面“光谱仪分析程序”，点选“合金钢”后按确认； 5、选用一个没用的样品放入仪器火花口，点选电脑光谱分析程序里面的“测量” 菜单选项； 6、然后点光谱分析程序中的“显示选择”点选“强度”，如：出现60000（6万）左右数值代表样品已激发；（注：按“测量”菜单看FeR，FeR（铁）一般接近80000（8万）强度值）； 7、待确认试样已激发后，关闭退出“光谱仪分析程序”软件； 8、然后，打开电脑桌面中的“光谱仪描迹”程序软件，点击“条件设置”、再点击“读电机位置”，此时会显示“4460”位置，在对话框中设置起始位置数减去150的值输入到起始位置中; 9、按“复位到原点”选确认，把样品T10放入仪器火花口，按“开始”选项，待激发完成后方可选通道6；（刚开始预定电机的起始点4500，终止点4800（直接输入）； 10、对照软件屏幕显示出的波形图，看最高点数值，比如：4600话，再从新选择“条件设置”选项，然后再选“复位到原点选项（4600）”再点选“指定的起始位置”，再点选“读电机位置”选项；此时，看弹出的显示值是否一致，一致后点“OK”退出，关闭“描迹软件”； 11、从新打开“光谱仪分析程序”点“标准化”菜单，此时，系统默认“C25” 按“是”确认； 12、然后放入“C25”试样到仪器火花口，点选软件中的“测量”菜单，待测量完成后，从新拿出试样换一个点位放好做第2次的“测量”（因一个试样至少测2个点位）注：进行第2次测量不需要设置，直接按“测量”完成；13、当完成第2次测量后，点“平均+偏差”菜单选项，此时，电脑屏幕会弹

NITON XL2光谱仪作业指导书

1为规范光谱检测工作，保证检测工作质量，特制定本作业指导书。 2适用于电力系统光谱分析人员与相关人员进行混料分选、粗定材质和材质复核等工作。 3编制依据 DL/T 991/2006《电力设备金属光谱分析技术导则》《NITON XL2光谱仪用户手册》 4光谱检测试验作业流程 4.1检测前的准备工作 4.1.1试验委托单上基本信息是否与样品信息一致。 4.1.2委托检测项目是否在本业务范围内。 4.1.3待测样品检测面如有油污或腐蚀，应适当打磨清理。 4.1.4检测前必须认真阅读《NITON XL2光谱仪用户手册》，熟悉仪器各种功能菜单和操作。 4.2检测阶段 4.2.1开启仪器按照《NITON XL2光谱仪用户手册》所述，装好电池，按住开机/关机键，待LED警示灯闪烁后松开，仪器将自动启动，并进入登陆界面，任意点击触摸屏，出现警告（小心辐射），点击“是”继续，输入初始密码“1234”，再点击“进入”，系统进行自检，待自检结束后，即登陆仪器，进入主界面。

4.2.2选择样品类型在主菜单中选择“样品类型”，例如：选择“金属”，再选“常见金属”就可以分析金属样品了。下次开机后直接选择“分析”，仪器就进入常见金属的分析界面。 4.2.3确保光谱仪状态良好，无异常现象。 4.2.4对标准钢样进行检测，以确定光谱仪的示值偏差。 4.2.5对样品进行光谱检测，检测的结果仪器会自动保存，并生成唯一性试验序号。 4.2.4检测中，发现操作失误或数据异常应放弃本次试验结果，重新进行试验。 4.3试验结束 4.3.1试验结束后，接连点击“返回/退出”键，屏幕返回到登陆界面时，按住开机/关机键，待仪器自行关闭。 4.3.2认真填写《光谱仪使用记录》。 4.4检测数据的处理、记录和保存 4.4.1试验员填写光谱检测报告，光谱检测原始记录（包括试验序号）纸质版和电子版，按照要求填写，字迹工整、准备、清楚、不得涂改。 4.4.2审核人员负责校对报告。 4.4.3负责人要对光谱检测报告全部负责，如对报告单中的数据和内容存在质疑，可以根据情况，要求重新进行试验。 4.4.4审核校对完成后，方可在相关栏目中签字、盖章。 4.4.5原始记录、检测报告及样品实物应及时整理，并存放在固定的位置。

实验一紫外吸收光谱定性分析的应用

实验一紫外吸收光谱定性分析的应用一、实验目的 1、掌握紫外吸收光谱的测绘方法。 2、学会利用吸收光谱进行未知物鉴定的方法。 3、学会杂质检出的方法。二、基本原理紫外吸收光谱为有机化合物的定性分析提供了有用的信息。其方法是将未知试样和标准品以相同浓度配制在相同的溶剂中，在分别测绘吸收光谱，比较二者是否一致也可将未知试样的吸收光谱与标准图谱，如萨特勒紫外吸收光谱图相比较，如果吸收光谱完全相同，则一般可以认为两者是同一种化合物。但是，有机化合物在紫外区的吸收峰较少，有时会出现不同的结构，只要具有相同的生色团，它们的最大吸收波长 max λ相同，然而其摩尔吸光系数ε 或比吸光系数E % 1 1cm 值是有差别的。因此需利用 max λ和 max λ处的ε或E%1 1cm 等数据作进一步比较。在没有紫外吸收光谱峰的物质中检查含高吸光系数的杂质是紫外吸收光谱的重要用途之一。如乙醇中杂质苯的检查，只需测定256 nm处有无苯的吸收峰即可。因为在这一波段，主成分乙醇无吸收峰。在测绘比较用的紫外吸收光谱图时，应首先对仪器的波长准确性进行检查和校正。还必须采用相同的溶剂，以排除溶剂的极性对吸收光谱的影响。同时还应注意PH值、温度等因素的影响。在实际应用时，应注意溶剂的纯度。三、仪器与试剂 1、仪器 T6型（或其他型号）紫外可见分光光度计 1㎝石英比色皿 2、试剂苯的乙醇溶液

1,4对苯二酚水溶液苯甲酸的乙醇溶液四、实验步骤 1、已知芳香族化合物标准光谱的绘制在一定的实验条件下，以相应的溶剂作参比，用1㎝石英比色皿，在一定的波长范围内扫描（或测绘）各已知标准物质的吸收光谱作为标准光谱。如苯甲酸的乙醇溶液的和1，4对苯二酚水溶液的标准溶液的标准光谱的绘制。各已知芳香族化合物的标准光谱也可通过查阅有关手册得到，但应注意实验条件的一致。 2、未知芳香族化合物的鉴定（1）称取0.100 g未知芳香族化合物，用去离子水溶解后转让100 ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。实验前，稀释100倍使用。（2）用1㎝石英比色皿，以去离子水作参比，在200-600波长范围内扫描测定未知芳香族化合物吸收光谱（如使用无扫描功能的紫外可见分光光度计测定时应首先每间隔 20 nm测量一次吸光度，然后每间隔10 nm 、5 nm 、2 nm、1 nm、0.5 nm 测量一次吸光度。总之，越靠近吸收峰，波长间隔应越小，以得到较准确的吸收曲线）。 3、乙醇中杂质苯的检出用1㎝石英比色皿，以乙醇作参比，在220-280 nm波长范围内扫描测定乙醇试样的吸收光谱（吸收曲线）。五、实验结果 1、通过将未知芳香族化合物吸收光谱与已知芳香族化合物标准光谱进行比对，指出未知芳香族化合物可能为哪种物质。 2、将乙醇试样的吸收光谱与溶解在乙醇中苯的吸收光谱进行比较，指出乙醇试样中是否有苯存在。六、思考题 1、配制试样溶液浓度的大小，对吸光度测量值有何影响？在实验中应如何调整？ 2、对已经初步确认的化合物纯品，再设计一个实验方案，对未知物作进一步鉴定。

光谱分析仪常用参数测量参考手册

光谱分析仪常用参数测量参考手册摘要：光谱分析仪是在光纤通信产品中常用的测试仪器，本文以横河的AQ6370光谱分析仪为例结合平时的测试工作，介绍了使用光谱分析仪进行一些常规参数的测量方法。关键词：光谱分析仪；横河AQ6370 一、概述光谱分析仪是在平时的光通信波分复用产品中较常使用到的仪表，当WDM 系统刚出现时，多用它测试信号波长和光信噪比。其主要特点是动态范围大，一般可达70dB；灵敏度好，可达-90dBm；分辨率带宽小，一般小于0.1nm；比较适合于测试光信噪比。另外测量波长范围大，一般在600~1700nm.，但是测试波长精度时却不如多波长计准确。在光谱的测量、各参考点通路信号光功率、各参考点光信噪比、光放大器各个波长的增益系数和增益平坦度的测试都可以使用光谱分析仪。光谱分析仪现在也集成了WDM的分析软件，可以很方便地把WDM的各个波长的中心频率、功率、光信噪比等参数用菜单的方式显示出来。二、常用参数的测试光谱分析仪的屏幕显示测量条件、标记值、其它数据以及测量波形。屏幕各部分的名称显示如下：

图1：屏幕各部分的名称 1、光谱谱宽的测量谱宽即光谱的带宽，使用光谱分析仪可以测量LD、发光二极管的谱宽。在光谱的谱宽测量时，要特别注意光谱分析仪系统分辨率的选择，即原理上光谱分析仪的分辨率应当小于被测信号谱宽的1/10.，一般推荐设置为至少小于被测信号谱宽的1/5。在实际的测量中，为了能够准确测量数据，一般选择分辨率带宽为0.1nm 以下。分辨率带宽RES位于SETUP菜单中的第一项，直接输入所要设定的分辨率带宽的大小即可。如下图2、3、4所示（图中只为区别光谱形状的不同），当选择的分辨率带宽不同时，从光谱分析仪观察到的光谱形状有很大的不同，并且所测量得到的谱宽大小的不同。

仪器分析实验5-紫外可见光谱分析

实验五色氨酸、苯丙氨酸和酪氨酸的紫外吸收光谱分析一、实验目的 1. 掌握紫外-可见分光光度计的工作原理和基本操作。 2. 掌握紫外-可见吸收光谱的绘制（包括导数光谱）以及定量测定方法。 3. 掌握。 4. 了解氨基酸类物质的紫外吸收光谱特点。二、实验原理 1. 紫外-可见吸收光谱法测定蛋白质含量的基本原理紫外-可见吸收光谱法是根据溶液中物质的分子或离子对紫外和可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法，也称作紫外和可见吸收广度法，它包括比色分析法和紫外-可见分光光度法。紫外-可见分光光度法属于吸收光谱法，分子中的电子总是处在某一种运动状态中，每一种状态都具有一定的能量，属于一定的能级。电子由于受到光、热、电等的激发，从一个能级转移到另一个能级，称为跃迁。当这些电子吸收了外来辐射的能量，就从一个能量较低的能级跃迁到另一个能量较高的能级。图1 电子跃迁示意图物质对不同波长的光线具有不同的吸收能力，如果改变通过某一吸收物质的入射光的波长，并纪录该物质在每一波长处的吸光度(A),然后以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标作图，这样得到的谱图为该物质的吸收光谱或吸收曲线。当一定波长的光通过某物质的溶液时，入射光强度I。与透过光强度I之比的对数与该物质的浓度c及样品池厚度b成正比。其数学表达式为: 此式为Lambert-Beer定律，是分光光度法定量分析的基础，其中A为吸光度。由于不同物质具有不同的分子结构，对不同波长的光会产生选择性吸收，具有不同的吸收光谱，因而，我们可以利用紫外-可见吸收光谱法对物质结构进行鉴定和进行定量分析、根据被测量物质分子对紫外-可见波段范围

PEAA800原子吸收光谱仪中文操作作业指导书解析

仪器操作规程文件编号：文件名称：AA800原子吸收光谱仪操作规程生效日期：版次号：受控状态：分发号：

1目的使AA800原子吸收光谱仪的使用处于受控状态，保证检测结果的准确性和可靠性。2范围 AA800原子吸收光谱仪 3职责 3.1检验室负责制定操作规程 3.2仪器负责人组织实施操作规程并保证仪器的有效使用 4使用前的准备 4.1选定和安装需要的空心阴极灯或无极放电灯 4.2配置好需要的标准溶液、基体改进剂等需要的试剂溶液。 5操作规程 5.1开机与分析测定 5.1.1开室内总电源开关；石墨炉电源开关；之后开空气压缩机，充满气后，使空压机输出压力保持在4.6㎏/㎝2以上；开氩气在0.35-0.4MPa；开启通风系统。 5.1.2打开计算机后，可以开主机电源，此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。 5.1.3点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标，进行联机，此时光谱仪对光栅、马达等进行自检，直到屏幕上出现Select Workspace 画面。 5.1.4在Technique中通过箭头“▼”选择分析技术Flame或Furnace，如果不更换直接点击“Menus and Toolbar”即进入工作界面；如果改变分析技术，要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。 5.1.5火焰法（Flame） 5.1.5.1 打开乙炔气体使输出压力在0.1M Pa。 5.1.5.2 在工作站窗口中点击工作界面（Workspace），选择MANUAL FL，便会弹出以前保存的工作界面，若没有可以自己设定工作界面，即点击快捷菜单中的Manual、Results、Flame、Cailb四个图标，即打开四个常用的工作窗口，即可建立一个工作界面，以监测仪器的工作状态。 5.1.5.3点灯（1）点击Lamp菜单，弹出Align Lamps窗口，检查待测元素的灯是否安装。未安装的灯，若是PE公司的灯直接装上即可，若其他公司的要装合适的转接头。安装好后，PE公司的灯会自动识别，并有一个推荐的使用条件，非 PE公司的灯则要手动在相应位置输入灯元素符号（如Zn、Fe等），再输入使用条件，因为推荐条件不一定适合。（2）在该窗口ON/OFF上单击是预热待测元素的灯，在Setup单击不但点亮测定元素的灯，同时仪器的波长狭缝等条件也被调节到设定状态。若改变灯电流等使用条件，在窗口下边单击图标“Repeak”即可。（3）国产灯一般选择大于等于最大灯电流的1/3即可。灯电流太大，能量就高，测试时稳定，但灵敏度低，并且灯的寿命也短。一般设置的灯电流使能量达到可以测试就可以了，一般在2000以上，但有些元素的灯能量很低，只有几百，如Fe、Cd、Mn等。

紫外吸收光谱实验报告

利用紫外吸收光谱检查物质纯度紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量一、实验目的 1．学会使用Cary50型紫外-可见分光光度计 2．掌握紫外-可见分光光度计的定量分析方法二、原理简介紫外-可见吸收光谱是由分子外层电子能级跃迁产生，同时伴随着分子的振动能级和转动能级的跃迁，因此吸收光谱具有带宽。紫外-可见吸收光谱的定量分析采用朗伯-比尔定律，被测物质的紫外吸收的峰强与其浓度成正比，即：其中A是吸光度，I、分别为透过样品后光的强度和测试光的强度，为摩尔吸光系数，b为样品厚度。由于苯酚在酸、碱溶液中吸收波长不一致（见下式），实验选择在碱性中测试，选择测试的波长为288nm左右，取紫外-可见光谱仪波长扫描后的最大吸收波长。 Cary50是瓦里安公司的单光束紫外-可见分光光度计。仪器原理是光源发出光谱，经单色器分光，然后单色光通过样品池，达到检测器，把光信号转变成电信号，再经过信号放大、模/数转换，数据传输给计算机，由计算机软件处理。三、仪器与溶液准备 1、Cary50型紫外-可见分光光度计 2、1cm石英比色皿一套

3、25 ml容量瓶5只，100 ml容量瓶1只，10ml移液管二支配置250 mg/L苯酚的标准溶液：准确称取0.0250 g苯酚于250 mL烧杯中，加入去离子水20 mL使之溶解，加入0.1M NaOH 2mL，混合均匀，移入100 mL容量瓶，用去离子水稀释至刻度，摇匀。取5只25 mL容量瓶，分别加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL苯酚标准溶液，用去离子水稀释至刻度摇匀，作为标准溶液系列。将溶剂，标准溶液，待测水样依此装入石英比色皿。按测试程序的提示，依次放入样品室中进行测试。四、测试过程 1、确认样品室内无样品 2、开电脑进入Window 系统 3、点击进入Cary50 主菜单 4、双击Cary-WinUV图标 5、在Win-UV 主显示窗口下，双击所选图标“SCAN”以扫描测定吸收曲线：取上述标准系列任一溶液装进1cm石英比色皿至4/5，以装有蒸馏水的1cm石英比色皿作为空白参比，设定在220－350 nm波长范围内扫描，获得波长-吸收曲线，读取最大吸收的波长数据。 6、在Win-UV 主显示窗口下，双击图标“Concentration”进入定量分析主菜单 7、设定测试分析步骤: （l）单击Setup功能键，进入参数设置页面。在Wavelength处填入由步骤5获取的波长数据。（2）按Cary Control 、Standards、Options、Samples、Reports、Auto store顺序，分别设置好菜单中每页的参数。按OK回到“Concentration”界面主菜单。（3）单击View莱单，选择需要显示的内容。例如基本选项Toolbar，buttons，Graphics，Report。（4）单击Zero，提示“Load blank press OK to read” (放空白按OK读)，放入空白蒸馏水到样品室内，按OK测试，测完取出样品。（5）单击Start, 出现标准／样品选择页。选Selected for Analysis（选择分析的标准和样品）。此框的内容为准备分析的标准和样品。（6）按OK进行分析测试。依Presentstdl的提示：放入标准1然后按OK键进行读数。放标准2按OK进行读数。直到全部标准读完。（7）出现“Present Samplel Press OK to read”提示框，根据提示，放入样品1按OK开始读样品，直到样品测完。

SPECTROMAXx光谱分析仪中文操作手册

德國SPECTROMAXx分光儀

V0.01 卓明貿易股份有限公司 231台北縣新店市寶橋路235巷133號7樓之3 TEL : (02) 8919-1488 407台中市西屯區福順路140號16F-1 TEL : (04) 2462-0010 813高雄市左營區文康路197號4樓TEL : (07) 345-2867

目錄Index 操作注意事項開機步驟選擇分析程式(Load Program) 輸入樣品編號(Edit Sample Data) 分析樣品(Analyze) ICAL校正(Intelligent Calibration Logic) 微調校正關機步驟(Shutdoun Procedure) 快速功能(Hot Key) 設定材質規格資料庫(Alloy Grade Library)元素顯示排列(Element Format) 元素顯示模式(Output Mode) 故障排除(Trouble Shooting)

操作注意事項 1.環境操作條件 Designation內容Value Electric connection電力220 V +- 10V Ground接地線必需採用獨立接地線 Power during scan最大耗電400 VA Power during stand-by待機180 VA Temperature range環境溫度具備空調的實驗室 Air humidity range溼度20 – 80%, not condensing Argon cylinder pressure氬氣鋼瓶最低壓力Argon inlet pressure on the unit氬氣壓力10bar ( 1 Mpa) 7.0 bar (0.7 Mpa) Argon quality (min.)氬氣純度要求 4.9 (99.999% Ar)以上 Argon flow rates Stand-by (low-flow): Constant flow: Analytic flow: 6 l/h 23l/h 200l/h 2.試片之處理與分析 i.樣品處理設備鐵基、鈷基、鎳基、鈦基…………環帶式砂輪機1Hp，無縫砂布帶60號鉛基、銅基、鋅基、鎂基、鍚基、鉛基…車床或銑床，可夾持￠25-80mm的樣品ii.試片不可氧化及不帄，車削時不可加切削液 iii.不可用手觸摸分析面。 iv.分析標準試片，只能分析試片的外圈部份 v.所有試片的燃燒點，內圈要完全燃燒，圈外要黑，才代表完全燃燒，若無法達到上述要求，請參考故障排除影響影響打點效果 3.分析不同基材時要更換- 電極棒、鋼刷。 4.只有原廠的零件可以用於維修此儀器 5.獨立接地線 6.在處理分析台內部和激發系統時，必頇將source開關關掉

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书拟制: 审核: 批准: 万年万拓环境检测有限公司 1、目的为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求，制定

本规程。 2、适用范围本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。 3、依据文件 JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。 4、职责 4.1 核查人员记录期间核查数据。 4.2 质量监督员监督执行情况。 4.3 实验室主任审核期间核查记录。 5、期间核查周期在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。 6、环境条件 6.1 环境温度：10～30℃。 6.2 相对湿度：≤80%RH。 7、计量性能要求原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1：表1 仪器计量性能要求

8、通用技术要求 8.1 仪器应有下列标识：仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。 8.2 所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作，无松动现象，电缆的连接插件应接触良好。 8.3 气路连接正确，不得有漏气现象，起源压力应符合出厂说明规定的指标。 8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻度的宽度，并应与刻线平行。 9、期间核查步骤 9.1 标志、标记、外观结构检查按照第8章的要求，用目视及手动方法逐一进行检查。 9.2 基线稳定性在0.2nm 光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件（波长为324.8nm ），点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min 后，用“瞬时”测量方式，设置时间常不大于0.5s ，通过观察，记录15min 内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰-峰值）。 9.3 火焰原子化法测铜的检出限 9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0，0.5，1.0，3.0μg/ml 或系列2：0.0，1.0，3.0，5.0μg/ml 铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法由仪器换算出工作曲线（i i bc a I +=）及其线性相关系数(r)。

实验1紫外-可见吸收光谱实验报告

实验一：紫外-可见吸收光谱一、实验目的 1.熟悉和掌握紫外-可见吸收光谱的使用方法 2.用紫外-可见吸收光谱测定某一位置样品浓度 3.定性判断和分析溶液中所含物质种类二、实验原理紫外吸收光谱的波长范围在200~400，可见光吸收光谱的波长在400~800，两者都属于电子能谱，两者都可以用朗伯比尔（Lamber-Beer’s Law）定律来描述 A=ε bc 其中A为吸光度;ε为光被吸收的比例系数；c为吸光物质的浓度,单位mol/L； b为吸收层厚度，单位cm 有机化合物的紫外-可见吸收光谱，是其分子中外层价电子跃迁的结果，其中包括有形成单键的σ 电子、有形成双键的π电子、有未成键的孤对n电子。外层电子吸收紫外或者可见辐射后，就从基态向激发态（反键轨道）跃迁。主要有四种跃迁，所需能量ΔE大小顺序为 σ→σ*>n→σ*>π→π>n→π* 1、开机打开紫外-可见分光光度计开关→开电脑→软件→联接→M（光谱方法）进行调节实验需要的参数：波长范围700-365nm 扫描速度高速；采样间隔：0.5nm 2、甲基紫的测定（1）校准基线

将空白样品（水）放到比色槽中，点击“基线”键，进行基线校准（2）标准曲线的测定分别将5ug/ml、10ug/ml 、15ug/ml 、20ug/ml甲基紫溶液移入比色皿（大约2/3处），放到比色槽中，点击“开始”键，进行扫描，保存（3）测定试样将试样甲基紫溶液移入比色皿（大约2/3处），放到比色槽中，点击“开始” 键，进行扫描，保存 3、甲基红的测定（1）校准基线将空白样品（乙醇）放到比色槽中，点击“基线”键，进行基线校准（2）测定试样将试样甲基紫溶液移入比色皿（大约2/3处），放到比色槽中，点击“开始” 键，进行扫描，保存四、实验结果 1.未知浓度的测定分别测定了5μg/ml，10μg/ml，15μg/ml，20μg/ml和未知浓度的甲基紫溶液的紫外吸收光谱，紫外吸收谱图如下：甲基紫在580nm是达到最大吸收见下表：

直读光谱仪操作规程全

直读光谱仪操作规程全为保证直读光谱仪系统发挥正常功能，特制定本规范，规定了直读光谱仪的作业环境、作业过程、维护保养等具体细节。 3. 直读光谱仪作业环境要求 1.1 直读光谱仪作业环境清洁、无尘，尽可能避免震动。 1.2 作业环境温度:+18?―+28?;短期温度变化率不要超过?5?/小时。 1.3 作业环境最佳湿度:20,80,相对湿度。 1.4 工作电压稳定:230?10%，频率:50/60HZ 1.5 在氩气瓶与铜管之间还需一块压力表，用于减压。输入压力范围应在 0,2.5MPA。 1.6 氩气纯度必须?99.995%;O?5ppm N?20ppm H2O?5ppm CO+CH?5ppm。2244. 实验过程工作 2.1 开、关机顺序 2.4.1 接通总电源，确保整个系统通电开启电源稳压器，保证直读光谱仪作业时处于恒定电压230?10%下 2.4.2 2.4.3 开启氩气净化器，确保净化器上的两个阀门为开，温度值设定500?。2.4.4 打开氩气瓶阀门，并调节氩气输出压力至0.7Mpa。 2.4.5 打开电脑显示器、打印机、主机。 2.4.6 最后开启光谱仪(欧式插板)和光源开关。 2.4.7 稳定一段时间，使得仪器能量达到最佳状态。 2.4.8 关机则相反

温度值设定500? 电压恒定230?10%

输出压力0.7Mpa 快到一格停止使用，需更换。输出压力调节 2

光源开关地线，无伤害 2.2 仪器工作前状态检测 2.2.1 仪器工作前应该检测状态是否正常。 2.2.2 双击“Spark Analyzer Vision Mx”图标，打开分析软件。 2.2.3 通过软件系统|自检|设备参数 2.2.4 也可通过选择SSE/MID图来维护。 2.2.5 将SUS样品重新磨好，放在火花台上，按F2激发，看激发点是否正常，如果不正常，充气三分钟，直到SUS样品激发点正常。如果激发点始终不正常，是氩气不纯，应该更换氩气。