磺胺喹恶啉钠可溶性粉(成品)检验操作规程

GMP管理文件

一．目的：为规定磺胺喹噁啉钠可溶性粉质量检测方法和操作要求，特制定此标准。

二．适用范围：适用于磺胺喹噁啉钠可溶性粉的质量检查。

三．责任者：检验员

四．正文：

检品名：磺胺喹噁啉钠可溶性粉

商品名：多效克球王

1．技术要求

1．1理化性状：本品为白色或微黄色粉末。

1．2该产品应符合以下标准：

2．实验方法

2．1鉴别：

2．1．1试剂与溶液氢氧化钠溶液(0.01mol/L)

2．1．2仪器与设备分光光度计

2．1．3鉴别方法

2.1.

3.1取本品约1g，加水25ml溶解后，加醋酸2ml，即产生黄色沉淀；过滤，沉淀用水洗涤，在105℃干燥，照磺胺喹噁啉项下鉴别

1、2项，试验，显相同的结果。

2.1.

3.2本品的水溶液，显钠盐的鉴别反应。

2．2检查：

2．2．1外观均匀度：

取本品适量，平铺于光滑纸上，成5cm2，将表面压平，在亮的背景下观察，呈均匀色泽，无花纹与色斑。

2．2．2溶解性：

取本品0.1g，，置纳氏比色管中，加水50ml，上下翻转10次，应全部溶解。静

置30分钟，无浑浊与沉淀产生。

2．2．3干燥失重：

2．2．3．1仪器与用具:

恒温干燥箱：温度在 105±2℃干燥

扁形称量瓶：玻璃，带盖

2．2．3．2测定方法:

用干燥至恒重的称量瓶称取试样1g，准确至0.0002g，放入105±2℃的干燥箱中，打开称量瓶盖，干燥4小时。盖好盖，放入干燥器中，冷却至室温，称量。

2．2．3．3结果的计算

干燥失重百分含量=（m1-m2）/（m1-m）×100%

式中：m1—样品与称量瓶干燥前重量

m2—样品与称量瓶干燥后重量

m—称量瓶干燥后重量

2．2．4装量：

2．2．4．1仪器与用具:

干燥器：用氯化钙或硅胶作为干燥剂

2．2．4．2测定方法

取样品3个，清洗干净并在干燥器中干燥，称重，准确至0.1g。除去内容物，将外包装清洗干净，干燥，称重，求出每个的装量及平均装量。

2．3含量测定；

2．3．1仪器与设备:

永停滴定仪、天平

2. 3. 2试剂与溶液:

亚硝酸钠滴定液见亚硝酸钠滴定液的配制与操作规程(0.1mol/L) 2．3．3测定方法

取本品适量（约相当于磺胺喹噁啉钠0.5g），精密称定，加水20ml，溴化钾5g,溶解后，加甘油15ml，硫酸（1→2）20ml，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定，即得。每1ml亚硝酸钠（0.1mol/L）相当于32.23mg的C14H11N4NaO2S。

2. 3. 4计算结果

标示量%=V×0.03223×M/0.1×VS×10%×100%

式中：V为消耗滴定液的体积

M为亚硝酸钠滴定液的浓度

VS 样品取量(g)

3．抽样规则：见《取样操作规程》。

4．贮藏：密闭，在干燥阴凉处保存。