制氨分厂工艺操作规程

粗甲醇工段操作规程

一、任务：

利用原料气中的CO、CO2和H2在适宜的温度、压力与触媒存在的情况下进行合成反应生成粗甲醇，同时，部分地除去合成氨触媒的毒物CO、CO2和硫化物既利用了对合成氨生产无用的CO、CO2，又减轻了铜洗负荷。

一、反应方程式：

CO+2H2=CH3OH+O2 CO2+3H2=CH3OH+H2O+O2

二、工艺流程及设备一览表

工艺流程：由压缩六段来的13Mpa的脱硫后原料气与循环气进入油分分离油污后，从主线和副线进入合成塔，在活性温度下，在触媒层中根据下列反应生成甲醇，CO+2H2=CH3OH+O2，反应后的气体出塔经水冷器降温，气体中的甲醇和付反应与水一起冷凝，经醇分，分离后气体一部分去淡醇分，小部分进入循环机循环，由淡醇分进入精炼工段，分离得到的甲醇降压排放至中间贮糟。

2、工艺流程图

3、设备一览表

三、工艺指标：

（一）、压力：

系统压力≤31.8MPa 中间槽压力≤0.8 MPa 合成塔压差≤1.0 MPa 放醇压力≤0.9 MPa 系统压差≤2.0MPa 触媒升降压速率≤0.6 MPa/分（二）、温度：

热点温度波动≤0.5℃水冷器温度30±10℃

升降温速率40±10℃/h 塔出口温度≤150℃

塔壁温度≤120℃

(三)、气体成份：

新鲜气CO含量3.0---4.0% 醇后气CO含量≤1.0%

新鲜气中H2S含量≤0.5mg/m3

（四）、液位：

醇分、淡醇分1/2—1/3 中间槽液位60—120格

四、正常操作要点：

1、据生产负荷及触媒层温度情况及时调节循环量或塔付线阀

的开启度，保证热点温度在指标内，严禁塔壁温度和塔出口温度超标。

2、调节循环量时，必须兼顾塔内气体空速，保证系统压差在指标内。

3、及时放醇，杜绝醇后气带液和中间贮槽超压。

4、根据水冷温度调节冷却水量，保证醇分分离效果，以使进塔气中甲醇含量合格。

5、根据系统进口CO含量，及时联系变换和精炼岗位，确保整个合成系统生产稳定。

6、控制各项工艺指标在规定范围内并经常注意温度、压力、压差、气体成份。

五、正常开停车：

（一）开车：

⑴、联系电工、仪表工检查电炉，开用仪表。

⑵、关付伐，主伐一圈左右，水冷器加水；

⑶、按正常步骤开启一台循环机，开近路进行系统循环；

⑷、联系电工开电炉，升速40—60℃/h，先用主阀、电炉功率

控制升温。

⑸、当热点温度达220℃左右，用新鲜气或其它塔出口气补压，当压力与系统出口等，温度下降时全开尾气阀，补气阀，逐步关死大付阀，配H2并将温度控制在正常范围，温度正常后停电炉转入正常生产。

（二）停车：

①联系调度、压缩、精炼和其它塔工，切断与其它塔联通；

②如醇塔全停则应打开大近路，关补气阀、尾气阀。如其他塔不停，则先倒新鲜气后关该塔补气阀、尾气阀。

（三）临时倒塔：

停下电炉按正常步骤停循环机，关上塔主、付、放醇阀，如温度有明显上升，应从塔后卸压至2Mpa以下保温保压。

（四）检修或更换触媒停塔：

①电炉，关付、放醇阀，开循近，关小主阀进行循环降温；

②降速40—60℃/h，如快关小主阀或停塔，如速度过慢，待主阀全开后，加大循环量直至开付阀；③温度降80℃以下停循环机关主、付阀、水冷器停水；④开塔后放空卸压，当塔至5Mpa

时，将醇分的甲醇全部压尽；⑤压力卸尽后塔出口加盲板，用氮气保压。

（五）紧急停车：

如遇本系统着火、大量泄漏、断水、停电、触媒温度猛升、大量带醇、带水等温度无法控制、直接威协生产时，本岗位需紧急停车。通知压缩，先停电炉，后停循环机，关补气阀、主、付阀、尾气阀、放醇阀，若两塔均需紧停，则开大近路，关各补气阀、主、付、尾气阀，主、付阀，尾气阀、放醇阀。

原始开车：

㈠准备工作①与 2#塔有关联通阀，1#补气阀后，1#放醇阀前后盲板并挂牌标志；②各压力表、温度表是否完好灵敏；③放水计量器具是否齐全；④处理事故用氮是否充足。

㈡催化剂的装填：采用山东环球化工集团生产的LBC—407型铜基催化剂，采用以精炼气为气源的高氢还原法，内件进厂后应对冷管、内件中心管和内筒换热器部分进行试压、试验压力控制在≤8Kg保压10小时不降为合格；㈢底部装填直径12钢球300Kg，然后装LBC—型铜基触媒5.5 T，吹净触媒粉。㈣试压：联系调度、

压缩、精炼系统准备试压，开补H2阀，系统压4Mpa-8 Mpa，直至与精炼气压力平衡，关补H2阀、查漏，如发现泄漏，卸压片，至不漏为止。㈤置换：查漏结束后，充N2至1 Mpa由塔后放空、循环卸压、反复置换O2＜0.5%,保持系统压力2.5 Mpa,置换合格后,关塔后放、循放。

㈥触媒升温还原：①检查应开关阀门后给系统充压；②联系电工检查电炉；③开电炉升温，温度升到60℃时放物理水并计量，整个过程尽量视电炉情况加大空速，严格控制出塔水汽浓度，一般要求≤2500mg/m3,以出塔水汽浓度作指导还原进程的依据，出水多时恒温，少时提温。④还原后期，要注意触媒层同平面温差和顶底温差，温差大可恒温或加大空速同时尽量提底层温度至230℃以上。⑤当累计出水量接近理论量或出水量≤0.5Kg/h时或进出口H2含量相当时，可以视为还原结束。⑥换气轻负荷生产 A 系统卸压，抽各盲板，然后联系调度、压缩、精炼岗位充压至与系统压力平衡时，开补气阀、尾气阀进行全压升温。

㈦、不正常现象及处理

分析项目一览表

冷冻工段操作规程一、任务：

将精炼、合成工段的气氨加压、冷凝成液氨，液氨再去精炼、合成工段作冷冻剂用。

二、工艺流程

来自精炼、合成氨冷器的气氨经气氨分离后，进入螺杆冰机加压，加压后的气氨经油分离后再进入氨冷凝器，冷凝成液氨，然后进入氨罐贮存，供精炼、合成工段作冷冻剂用。系统内设有煮油器，本工段油分，氨罐废油定期排入煮油器，用蒸汽加热，分离氨和油分别回收利用。

三、工艺指标

（一）压力：氨罐压力≤1.65MPa

进口压力：0.05--0.6 MPa 出口压力：0.7--1.6 Mpa

油压：＞出口压力0.15--0.3 Mpa

（二）温度：排气温度≤100℃油温≤65℃电机温度≤55℃

吸气温度≤8℃冷凝温度：冬季≤30℃夏季≤38℃（三）液位：曲轴油分油位 1/2--2/3 电流：≤50A

氨罐液位：50--110格 4#电流≤100A

（四）正常操作

（1）压力和温度的控制：A经常检查进出口压力、油压和氨罐压力，必须控制在指标内，应及时检查冷凝器冷却水量，以防出口压力高。B经常检查进出口和温度不得超标，进口压力过低，应及时与精炼、合成联系。并注意进口管结霜情况，以防液氨带入冰机。C经常与吸收、铜洗、合成联系，在保证冷冻量平衡的条件下，努力提高螺杆冰机的效率。

（2）注意异常响声和保证良好的润滑：A经常用听棒听螺杆冰机传动部位的运转情况，如有异常响声，应分析判断、查明原因，及时处理。B经常检查油分润滑油质量、油质及油压情况，均应符合工艺指标，保证良好润滑。

（3）定期煮油，回收氨和废油。

（4）巡回检查：

A根据操作记录表，按时检查及记录

B每15分钟巡检一次各点温度、压力

C每小时查一次冰机运转情况

D氨罐每班排放一次。

E每8小时检查一次氨冷排管，冷却水淋洒情况，每8小时检查一次设备管道泄漏情况。

F氨冷排管每周清理二次。

工艺流程

1#冰机设备一览表

2#冰机设备一览表

一、正常开停车

（1）正常开车：

1、开油冷器进出口水阀，检查出口阀、油过滤器前后阀、表阀是否已开启。

2、打开电源开关，检查电压控制灯、油位是否正常，启动油泵，观察油压是否正常。

3、检查能量指示是否在零位，将四通手柄转到减载位置，启动压缩机开启进口阀，观察油压是否高于出口压力0.15--0.3Mpa。

4、分数次增载，并相应开启供液阀,注意观察吸气压力，机组运行是否正常，可继续增载至所需能量位置然后交四通手柄移到停止位置，机组在正常情况下继续运转。

5、正常运转时，应注意观察并每天定时记录吸气压力、排气压力、温度、吸气温度、油温、油压、电压电流值。

正常停车：

（1）将四通手柄转到减载位置，关闭出口阀、关小进口阀，待滑阀回到50%位置时，按主机停止运转后，关闭进口阀。

（2）待减载至0位后，按油泵停止按钮。

（3）切断机组电源。

长期停车：

1、当机组长期停车时，应约每启动油泵一次，运行10分钟以保证机内各部位有润滑油。

2、在冬季气温较低时，应放掉油冷器中的水，以免结冰将管子冻裂。

自动停车：

机组装有自动保护装置，当压力、温度超过规定值时，控制

器动作使主机立即停车，表明有故障发生，相应的指示灯亮，指示出发生故障的部位，必须排除故障后才能再次启动压缩机。

原始开车：

1、对照图纸，检查和验收系统内所有设备、管道、阀门及电器、仪表等必须正常完好。

2、空负荷试车：调节好油路、油位、启动主机，注意电机电流检查传动部分润滑情况，机体震动情况，发现故障立即停车排除，经检查各方面正常后，再连续运转4小时空车试车合格。

3、加负荷开车：空车试车合格后，装好进出口阀门，安好法兰，按正常开车步骤，启动压缩机，连续运转8小时，加负荷试车即为合格。

系统吹净：

按开车步骤启动压缩机，按流程逐台设备、管道吹净，排污及仪表管线同时吹净，吹净时，反复多次，直至气体清净为合格。

试压、试漏：

与合成工段联系，关各放空、排污阀及导淋阀，按正常开车

步骤启动压缩机，逐步提高压力，在进出口压力达到正常指标后，进行查漏，发现泄漏，卸压处理，直至无泄漏为合格，保压30分钟，压力不降为合格，合格后卸压。

一、不正常情况及处理

合成工段操作规程

一、任务：

循环气中的氢气和氮气在高压高温下，借助于触媒的作用，进行化合反应生成氨，经冷凝分离得液氨。液氨在氨冷器中气化后去碳化吸收岗位使用，多余的液氨可作为产品出厂，或送往氨库供尿素使用，合成放空气和弛放气去提氢回收利用。

二、反应方程式

3H2+N2=2NH3+O2

三、工艺流程简述

来自压缩七段出口油分的新鲜气进入合成补气油分，分离油水后，进入二级氨冷器出口总管，经进一步冷却后，进入氨分离器，分离液氨后进入冷交底部分离器，分离液氨，然后上升至上部的列管（管内）预热，然后进入循环机，经加压后的循环气进入油分分离油水后，再进入合成塔，分二路，一路气由60%由主阀进入热交经预热后，进入合成塔底部；另一路由付线40%进入塔环隙由上部出来进入冷管，在合成塔内进行反应生成氨，从二出进入废锅，回收其中的热量后进入热交与

循环气进一步冷却换热，然后进入水冷器进行冷却，冷却后气体进入冷交管外与循环机来的气体进行换热后进入氨冷器进一步冷却。经氨冷器冷却后与补充气混合进入氨分，如此循环往复，不断生产出液氨。

氨分、冷交放出的液氨送入氨库，再从氨库送入氨冷

器作冷冻剂，蒸发后的气氨去吸收岗位或气氨仍回冷冻工段。

系统放空气去提氢，经净氨塔回收氨后，去造气作燃料，回收的稀氨水送碳化工段。

1#合成设备一览表