粘合剂的固化反应与粘结强度的测定
实验报告
课程名称： 高分子材料实验 指导老师： 王幽香 成绩： 实验名称： 粘合剂的固化反应与粘结强度的测定 实验类型： 同组学生姓名： 汤雨杭、王乔夫、尹铮、张雷纲
一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 一、实验目的和要求
1、 了解环氧树脂固化反应的基本原理
2、 初步掌握拉力试验机的结构和使用方法
3、 测定环氧树脂——二乙烯三胺粘合剂的剪切强度
二、实验内容和原理
环氧树脂有“万能胶”之称，它对各种金属材料和非金属材料如铝、铜、钢、木材、玻璃、混凝土、热固性塑料如酚醛树脂有优良的粘结性能，但对聚烯烃类塑料如聚乙烯、聚丙烯等的粘合性不好。
环氧树脂实际上是具有反应性基团的低聚物，作为粘合剂，必须使用固化剂，经过固化交联，成为大分子网状结构。因此能使其交联变成网状结构的物质称为固化剂：对环氧树脂而言，固化剂的种类很多，如脂肪族多元胺，芳香族多元胺以及各种胺类改性物。各种有机酸及酸酐，一些合成树脂如聚酰胺、酚醛树脂等。固化剂是通过其官能团与环氧树脂发生加成或缩合反应而形成网状结构的。固化剂的种类不同，其固化反应机理也不同。本实验采用二乙烯三胺的固化反应方程式如下：
H 2N-CH 2-CH 2-NH-CH 2-CH 2-NH 2 + 2CH 2-CH- ——> O
CH 2-CH-HN-CH 2-CH 2-NH-CH 2-CH 2-NH-CH 2-CH- OH OH
CH 2-CH-HN-CH 2-CH 2-NH-CH 2-CH 2-NH-CH 2-CH- + 3CH 2-CH- ——> OH OH O CH 2-CH-HN-CH 2-CH 2-NH-CH 2-CH 2-NH-CH 2-CH-
OH CH 2 CH 2 CH 2 OH
HO-CH- HO-CH- HO-CH-
反应在第一阶段时，伯胺和环氧基反应，第二阶段，生成的仲胺和环氧基反应。此外生成的羟基也能和环氧基反应，具有加速反应进行的倾向，最后生成了一个巨大的网状结构。
实验表明，如果在固化体系中加入适量的给质子基团如苯酚，那么就会促进胺类的固化，这可能是一
个双分子机理，有利于胺类化合物对C +
离子的亲和进攻，同时完成氢原子的加成。本实验用的促进剂是2，4，6-[(二甲基氨基)甲基]苯酚DMP30。
本实验采用双酚A 型环氧树脂E44,由双酚A 和环氧氯丙烷在碱催化的低分子量缩合产物。
专业：高分子材料与工程 姓名： 刘佳慧
学号： 3071102675 日期： 2010年10月11日 地点： 高分子楼
一该型环氧树脂的环氧值为44，二乙烯三胺的用量计算如下：
粘合剂胶接强度测试是十分重要的，常用的有剥离法和剪切法两种，本实验采用剪切法。剪切强度亦称抗剪强度，是指胶接头在单位面积上能承受的平行胶面得最大负荷。
三、主要仪器与试剂
试剂：双酚A型环氧树脂E44、二乙烯三胺和2，4，6-[(二甲基氨基)甲基]苯酚（DNP）、铝试片、仪器：直尺、铅笔、砂纸、天平、电子万能试验机
四、操作方法和实验步骤
1、测定步骤
1)将已切割成标准状的24片铝试片的交合面处用砂纸打磨干净，之后用丙酮擦净试片表面，用铅笔划
出1.5×2.0cm的胶合面。
2)用一个纸杯称取30g环氧树脂，滴加三滴二乙烯三胺2.70g，用玻璃棒均匀搅拌，平分为两份，其中
一份滴加促进剂DNP 0.45g。
3)将胶均匀涂在试片胶合面上，每两个胶合面黏贴成为一个试件，用铁夹夹紧，共制备12个。将试件
平放入90℃烘箱半个小时，降温取出，冷至室温，去掉夹子。
4) 将制备好试件在拉力试验机上进行剪切试验，试件的纵轴与拉力方向相同，控制拉伸的速度为
2mm/min ，当试件破坏后，记下指针读数，测量并计算胶合面积。 2、 计算方法及精确度
粘合强度（X ）N/m 2
按下式计算：
2
f X s
f N s m =
--试件破坏时的负荷，胶合面积，
平均测试五个试件，取其中三个最相近的算术平均值。每个结果与平均值相差不超过5%
比较两组试件的数据，观察促进剂DMP30对双酚A 型环氧树脂E44和二乙烯三胺固化速度的影响。
五、实验数据及处理
测试条件：温度：25℃ 湿度：50% 拉伸速度：2mm/min
不加DMP 试样
粘结宽度(cm)
粘结长度(cm)
粘结面积 s (m 2
) 试样破坏时负荷
f (N)
粘结强度
X (N/m 2
)
粘结强度平均值
X (N/m 2
)
（使用数据1，2，4）
1 2.00
1.60 3.200E-04 1725.71 5.393E+06 5.275E+06
2 1.61 3.220E-04 1753.71 5.446E+06
3 1.55 3.100E-0
4 1484.00 4.787E+06 4
1.50 3.000E-04
1495.43
4.985E+06
加入DMP 试样
粘结宽度
(cm) 粘结长度(cm) 粘结面积 s (m 2
) 试样破坏时负荷
f (N) 粘结强度
X (N/m 2
) 粘结强度平均值
X (N/m 2
)
（使用数据2，4，5）
1 2.00
1.52 3.040E-04 2200.00 7.237E+06 6.398E+06
2 1.48
2.960E-04 1928.00 6.514E+06 3 1.52
3.040E-04 1696.57 5.581E+06 4 1.42 2.840E-04 1890.29 6.656E+06 5
1.50
3.000E-04
1807.43
6.025E+06
注：实验教材上对数据处理的要求是“取其中三个最相近的算术平均值。每个结果与平均值相差不超过5%”
但是处理数据时发现尽管取了相差最小的三个值，其误差仍然在5%以上，所以酌情选取误差最小的三个数据做处理。
六、实验结果与分析 实验结果：
不加促进剂DMP 时，平均粘结强度：5.275E+06(N/m 2
)；加入促进剂DMP 时，平均粘结强度：
6.398E+06(N/m2)，同时，观察两组数据发现，不加DMP时粘结强度最大值5.393E+06(N/m2)要小于加DMP 时粘结强度最小值5.581E+06(N/m2)，这说明了DMP的确促进了二乙烯三胺对环氧树脂E44的固化作用
结果分析：
本次实验数据波动较大，这主要是实验操作引起的，而这一大的波动已经不能简单的通过取平均值来消除误差，因此我认为取平均值的做法只能给出一个参考值便于我们比较两组数据，从而定性的得到结论，而平均值本身意义并不大
误差分析：
1.铝片表面的处理：实验前需要用砂纸将铝片粘结面打磨，去除氧化层，增加粗糙度，提高粘结性，因
此表面打磨的是否干净平整，对实验结果影响很大。不同人打磨时手势、力度均不相同，即使同一个人，也不能保证打磨出的表面情况完全相同；另外，由于实验中铝片反复使用，经过多次打磨，有的铝片边缘已经被打磨成了弧形，导致胶粘时铝片之间不能紧密接触，影响粘结性能。
2.胶粘剂的涂覆：实验中发现不同操作者涂覆时所用胶粘剂的量相差很大，导致涂层的薄厚程度相差很
大，这会影响胶粘面积和树脂的固化过程；另外，涂覆胶粘剂后铝片之间很容易滑移，导致较难准确的使铝片端面对齐铅笔划的线，虽然这一点可以通过测量最终胶结面积校正，但是也会影响实验结果3.反应时间：树脂的固化反应从配料完成后就已经开始，升温阶段只是加速固化反应，这导致了涂到每
一片铝片上的树脂实质上都已经开始了固化反应，并且反应程度都是不相同的，涂到铝片上之后，每一个试件中树脂与铝片的作用时间也是不相同的，这对粘结效果的影响非常大，应该是使实验结果波动如此大的主要因素
4.拉伸试验时试件位置：拉伸试验时保持试件纵轴与拉力方向相同是很重要的，因此必须保持试件是竖
直放置的，实际实验中，由于夹具的关系，保持试件完全竖直有一定困难，同时通过目测判断是否竖直也是很不准确的
5.试件数量：由于以上分析的种种误差基本都不可避免，降低误差的办法之一就是增大试件数量，但实
际实验中由于实验时间有限，即使每组只有不超过12个试件，我们最后一组实验还是做到了晚上七点多，增大试件数量不太可行，真正科研或者工业上测定粘合强度时，应该需要测定更多的试件
七、注意事项
1.为了保证两组对比实验中环氧树脂和固化剂的比例是完全相同的，同时节省实验时间，配料时先配固
化剂和环氧树脂，混合均匀后分成两份，再向其中一份加入固化剂，而不是像教材上写的那样分别配两份原料
2.涂覆树脂时注意要使铝片表面充分浸润树脂，均匀涂覆一薄层，如果太厚的话会使内部树脂来不及交
联固化，影响粘结性能
3.做拉伸测试之前先观察试件中两片铝片是否保持竖直，如果铝片歪斜，则这一试件不能用于拉伸测试
4.为了尽量使每个试件与环氧树脂的作用时间相同，实验中在做到涂覆均匀的条件下尽量加快制作试件
的速度
八、资料补充
环氧树脂交联固化的特点，固化剂与促进剂
环氧树脂交联固化的特点
1，固化温度与使用固化剂种类和用量有关，从低温到高温均可。
2，其固化过程一般不放出水或其它低分子，故作胶黏剂、层压制品或浇铸灌封的制品均不会有多孔性缺陷。
3，由于把固化剂分子引进了环氧树脂中，所以最终的产物性能与固化剂有很大关系，它们直接影响了产物的热性能、电性能及化学稳定性等等。
环氧树脂固化剂：
1，定义
与环氧树脂发生化学反应,形成网状立体聚合物,把复合材料骨材包络在网状体之中. 使线型树脂变成坚韧的体型固体的添加剂
2，分类
1)胺类
胺类固化剂有脂肪胺类、脂环族胺类和芳香族胺类。
a)脂肪族胺类：
乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、三乙胺、三乙醇胺等。
优点：能在室温使树脂固化，且固化速度快，粘度低，使用方便。
缺点：固化放热给操作带来不便，且对操作人员健康不利。多余的胺残留在制品中会使树脂裂解，一般不适宜作结构胶黏剂的固化剂。
用量一般为树脂重的8~15%。为提高制品机械强度，在固化后，再在100~140℃处理4~6h。
b)芳香胺类固化剂
主要品种：
①间苯二胺，用量为树脂重的14~16%，一般采用分段加热从室温逐渐升至150℃；
②间苯二甲胺，用量为树脂重的16~20%，可常温固化；
③二氨基二苯砜，用量为树脂重的30~35%，125~200℃固化。若加入1%的促进剂（咪唑、甲基咪唑或三氟化硼乙胺），则130℃、 2h即可固化；
④二氨基二苯甲烷，用量为树脂重的30%左右，165℃ 4~6h固化。
优点：分子中有苯环存在，故固化环氧制品热性能较好
2)酸酐类固化剂
主要品种：
①顺酐（马来酸酐），用量为树脂重的30~40%，160~200℃，2~4h固化。
②苯酐（邻苯二甲酸酐），用量为树脂重的30~45%。
③内次甲基四氢邻苯二甲酸酐用量为树脂重的80~93%，固化条件：80℃，3h。
④聚壬二酸酐，分子量为2000~5000，用量为树脂重的20~25%，100℃固化12h。
⑤均苯四甲酸二酐，用量为树脂重的20~25%。
⑥桐油酸酐树脂，由桐油和顺酐经双烯加成而得，可作固化剂和增韧剂，用量为树脂重的1~2倍，
固化条件：80℃，20h或100℃，5h。
优点：固化过程中放热缓和，且产品收缩小，由于有酯键存在使产品韧性有所提高。一般可加入1~3%叔胺作催化剂，使酸酐开环与环氧反应生成单酯和二酯。
缺点：固化慢，固化温度高，且多为固体，加料及操作不便。
3)咪唑类固化剂
主要品种：
①咪唑，用量一般为树脂重的3~5%。
②2-乙基-4-甲基咪唑，用量为树脂重的2~5%，固化条件为：60~80℃，6~8h。
优点：属中温固化剂，在室温下无挥发物，毒性低。在室温下有较长的使用期（数十小时不凝胶），操作方便，用于浇铸料、胶黏剂、复合材料等。
固化促进剂
1，定义
指在不影响树脂、固化剂混合物贮存期的情况下，降低固化温度，提高固化速度的添加剂，多为叔胺、
季铵盐、乙酰丙酮金属盐，用量一般为树脂重的0.5~1.5%。
2，使用分类
固化剂促进剂
胺类酚类、醇类、咪唑
酸酐叔胺、咪唑、吡啶
含羟基的低分子量树脂叔胺
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