氦质谱检漏仪操作手册
氦质谱检漏仪应用
Alcatel 氦质谱检漏仪使用和维护 基础 By 姚晓荣, Aug., 2009
Alcatel 氦质谱检漏仪2代产品介绍 Self Contained Units Always the right solution for any leak detection application. Presentation Title —2All rights reserved?2004, Alcatel
Alcatel 氦质谱检漏仪2代产品介绍与第一代产品比较后的改进和特点 ? 1.可检精度:5*10E-12mBar.l/s ? 2.人机友好界面 ? 3.质谱室双灯丝结构 ? 4.氦本底清零功能 ? 5.可选配干泵/油泵做为前 级泵 Touch sceen panel Color graphic interface Recording mode Presentation Title —3All rights reserved?2004, Alcatel
Alcatel 氦质谱检漏仪3代产品介绍 ?ASM310 新功能:? 1.中文界面 ? 2.触摸屏幕 ? 3.重量轻:21Kg ? 4. 具备蓝牙通讯模块 Presentation Title —4All rights reserved?2004, Alcatel
Presentation Title —5 All rights reserved ?2004, Alcatel H2000+型，平板式H2000-C PLUS 型便携式H2000+型标准台式 ILS500 高级系统，基于H2000+型 Alcatel 氢/氮气检漏仪介绍
氦质谱检漏仪使用说明剖析
氦质谱检漏仪使用说明书 资产编号：型号：ZQJ-542 一、设备组成及工作原理 1、设备组成框图 2、设备工作原理 检漏仪内部组成：氦质谱检漏仪主要由分子泵、质谱室、组合阀体，机械泵以及控制电路板等组成。 检漏仪的工作原理：氦质谱检漏仪是根据质谱仪学原理，用氦气作为搜索气体制成的气密性检测仪器。 ZQJ-542检漏仪采用180度磁偏转质谱室，钨制灯丝发射出来的电子经过加速进入离化室，在离化室内与残余气体分子和经被检件漏孔进入离化室的氦气互相碰撞使其电离成正离子，这些离子在加速电场作用下进入磁场，由于洛伦兹力作用产生偏转，由于不同质量数（m/e）的离子其偏转半径不同，这样就将不同的离子分离开了。由于磁场参
数是固定的，只有调节加速压力就可以改变氦离子的偏转半径，使氦离子正好通过隔离板上的窄缝打到放大器入口，这样就使氦离子（m/e=4）与其他离子分开了。氦离子流正比于容器中氦分压。因此，对氦离子的测量可以用来确定被检件的漏率。 二、设备工作外部条件 氦质谱检漏仪电源电压220V 频率50HZ 额定功率2000W。仪器应安装在符合仪器使用的环境要求的场所，特别是仪器的电源插座，应符合要求，要有良好的地线，左右要留有30CM的通风间距。 放置好检漏仪，以避免仪器有倾斜或倾倒的危险。 检漏仪的底部有安装孔，可以将其固定在桌子或支架上。 在仪器运行前要确保真空泵中的机械泵油是否足够，机械泵油必须用专用的针对机械泵型号的油。 三、设备工作外部条件接通操作 氦质谱检漏仪 图1 检漏仪的机械泵有足够的机械泵油；保证机体内分子泵、机械泵、真高空组件各连接顺畅；电源线线路没有破损，有良好的接地。 检漏仪要放平稳，不能倾斜，检漏仪底面要有一层防静电布。
气相色谱-串联质谱仪操作规程
气相色谱-串联质谱仪操作规程 一、概述 本规程对使用SCION 456 GC-TQ三重四级杆气相色谱质谱联用仪必须遵循的规则做了具体规定，以确保仪器的检测准确度和使用的稳定性。 二、使用要求 1、确保氦气表和氩气表压力正常。 2、确保电、气路正常连接。 三、操作程序 1、开机： 1）打开气源。将He和Ar气体气源，压力调节表数值（He：80 psi，Ar：40 psi)。2）开启GC及SCION TQ电源。 3）开启计算机，双击打开MS Workstation 8。待仪器与计算机完成联机后，于SCION TQ控制画面下，点选MS Setup。 4）双击桌面GC portal图标，点击Add Connection，输入IP address和Description，点OK。 5）点击Manifold，点击Evacuate，待Turbo Speed 达100%，且于MS Workstation Instrument Status下显示456及Scion TQ处于Ready状态，即完成开机步骤。2、调谐 1）待抽真空10min后，点击EI，根据实验要求设置Source Temp源温度和Transfer Temp传输线温度。 2）在调谐前首先检查点击MS Setup，在弹出界面下进行Air and water report，确认系统无漏气后进行调谐。 3）在MS Setup界面下点击Autotune，选择Q1 and Q3，点击Start开始调谐。4）当调谐完成后在下方Out栏里显示AutoTune is finished。 3、样品分析 1）在Method Editor 界面下进入实验方法编辑参数对话框，分别编辑GC和MS 的参数。
氦质谱检漏仪基本原理简介
氦质谱检漏仪基本原理简介 氦质谱检漏仪是用氦气为示漏气体的专门用于检漏的仪器，它具有性能稳定、灵敏度高的特点。是真空检漏技术中灵敏度最高，用得最普遍的检漏仪器。 氦质谱检漏仪是磁偏转型的质谱分析计。单级磁偏转型仪器灵敏度为lO-9～10-12Pam3／s，广泛地用于各种真空系统及零部件的检漏。双级串联磁偏转型仪器与单级磁偏转型仪器相比较，本底噪声显著减小．其灵敏度可达10-14～10-15Pam3／s，适用于超高真空系统、零部件及元器件的检漏。逆流氦质谱检漏仪改变了常规型仪器的结构布局，被检件置于检漏仪主抽泵的前级部位，因此具有可在高压力下检漏、不用液氮及质谱室污染小等特点．适用于大漏率、真空卫生较差的真空系统的检漏，其灵敏度可达10-12Pam3／s。 (1)工作原理与结构 氦质谱检漏仪由离子源、分析器、收集器、冷阴极电离规组成的质谱室和抽气系统及电气部分等组成。 ①单级磁偏转型氦质谱检漏仪 现以HZJ—l型仪器为例．介绍单级磁偏转型氦质谱检漏仪。 在质谱室内有：由灯丝、离化室、离子加速极组成离子源；由外加均匀磁场、挡板及出口缝隙组成分析器；由抑制栅、收集极及高阻组成收集器；第一级放大静电计管和冷阴极电离规。。 在离化室N内，气体电离成正离子，在电场作用下离子聚焦成束。并在加速电压作用下以一定的速度经过加速极S1的缝隙进入分析器。在均匀磁场的作用下，具有一定速度的离子将按圆形轨迹运动，其偏转半径可计算。 可见，当B和U为定值时，不同质荷比me-1的离子束的偏转半径R不同。仪器的B和R是固定的，调节加速电压U使氦离子束恰好通过出口缝隙S2，到达收集器D，形成离子流并由放大器放大。使其由输出表和音响指示反映出来；而不同于氦质荷比的离子束[(me-1)1(me-1)3]因其偏转半径与仪器的R值不同无法通过出口缝隙S2，所以被分离出来。(me-1)2=4，即He+的质荷比，除He+之外，C卅很少，可忽略。 ②双级串联磁偏转型氦质谱检漏仪 由于两次分析，减少了非氦离子到达收集器的机率。并且，如在两个分析器的中间，即图中的中间缝隙S2与邻近的挡板间设置加速电场，使离子在进入第二个分析器前再次被加速。那些与氦离子动量相同的非氦离子，虽然可以通过第一个分析器，但是，经第二次加速进入第二个分析器后，由于其动量与氦离子的不同而被分离出来。由于二次分离，仪器本底及本底噪声显著地减小，提高了仪器灵敏度。 ③逆流氦质谱检漏仪 逆流氦质谱检漏仪是根据油扩散泵或分子泵的压缩比与气体种类有关的原理制成的。例如，多级油扩散泵对氦气的压缩比为102；对空气中其它成分的压缩比为lO4～106。检漏时，通过被检件上漏孔进入主抽泵前级部位的氦气，仍有部分返流到质谱室中去，并由仪器的输出指示示出漏气讯号。这就是逆流氦顷质谱检漏仪的工作原理。 (2)性能试验方法 灵敏度、反应时间、清除时间、工作真空度、极限真空度及仪器入口处抽速是评价氦质谱检漏仪的主要性能指标。 ①灵敏度及其校准 氦质谱检漏仪灵敏度，通常指仪器的最小可检漏率。记为q L.min，即在仪器处于最佳工作条件下，以一个大气压的纯氦气为示漏气体，进行动态检漏时所能检测出的最小漏孔漏率。所谓“最佳工作条件”是指仪器参数调整到最佳值，被检件出气少且没有大漏孔等条件。所谓“动态检漏”是指检漏仪器本身的抽气系统仍在正常抽气。仪器的反应时间不大于3s。所谓“最小可检”是指检
气相色谱质谱联用仪仪器操作规程.doc
色谱-质谱联用仪 Gas Chromatography-Mass Spectrometer 一.型号：Trace DSQ高性能色/质联用仪 二.制造厂商：美国热电公司 三.主要技术指标： 质量范围：1-1050 amu 质量轴稳定度：0.1am u/12hrs 质量最快扫描速度：10,000amu/sec 柱箱最高使用温度：450℃ 灵敏度高：1pg/ul 升温速率：0.1℃到120℃/分钟 离子源的温度：100 ℃to 300℃，分度为0.1℃ 四.仪器特点和应用范围： Trace DSQ 高性能色/质联用仪，250L/sec分子涡轮泵，配备Trace气相色谱仪，Trace 气相色谱具有七阶八段温度程序控制柱箱。单四极杆质量分析器配备有预四极杆，质量数范围1-1050amu.最快扫描速度为10,000amu/sec,质量轴稳定度为0.1amu/12hrs，扫描模式包括全扫描、选择离子扫描（SIM）和全扫描、选择离子扫描(SIM)交替进行，每个采集段可最多有10次扫描。SIM模式每组可有24个质量数或质量数范围，最多可有100个SIM组。离子源是独立加热和控制以保证在任何模式下均最为优化的条件 色-质联机集高效分离、多组分同时定性和定量为一体，是分析混合物（主要是有机物）最为有效的工具。除了色-质联机共有的特点，本仪器还配置了顶空直接进样器和吹扫捕集装置，可不经预处理直接分析液态和固态样品中的挥发性有机物，简化的分析程序，节省了分析时间，提高了分析数据的可靠性。直接进样器可用于分析普通色质联机所不能分析的高沸点的有机物。
五.GC/MS 操作规程 开机步骤： 1.打开断电保护电源，开稳压电源，保持3－5分钟（在开稳压电源前保证其它仪器处于 关闭状态）； 2.开载气（氦气），松开小阀，打开总阀，紧小阀为0.5mpa； 3.开气相色谱电源； 4.气相色谱自检； 5.将测试方法传到气相； 6.开质谱电源； 7.待Turbo pump RPM, Vaccum为OK, Fore pressure 为100 mttor以下后将离子源温度设为 250℃（instrument/set temperature）； 8.待离子源温度达到250℃，Fore pressure 为50 mttor以下时可做样品； 9.experiment / full scan 选择质量数10－50 ，看水，氧气，氮气的比例，检测真空是否漏； 10.experiment / full scan 选择质量数50－650，看有机本底。 11.cal gas (全氟三丁胺，69，131，219，264，414，502，614)，质量数在正负0.3内，则 可以； 12.tune/autotune（平常选择mass calibration 和maintenance; 初始调选择RF, DETECTOR,POSITIVE,FULL\OPTIMAL, LEAK）。 样品序列建立及样品分析 1. 在Xcalibur Roadmap 主页上, 点击Sequence Setup按钮, 建立样品序列; 2. 序列建立: A. 选择样品类型Sample Type: Unknown, QC, Blank, Std Bracket. B. 输入文件名称File Name: 可以手动输入, 也可点击鼠标右键浏览, 选择已经存在的文件的文件名; C. 设定文件保存路径Path: 双击鼠标左键(或者点击鼠标右键, 选择
氦质谱检漏仪操作规程
氦质谱检漏仪操作规程 氦质谱检漏仪菜单介绍 1启动：将检漏仪用专用堵头堵住，接通电源，按下电源到“—”的位置，仪器加电。设备显示启动会出现厂商的logo图案。数秒后会进入监测画面包括启动已用时间（显示从加电到当前所用的时间）；检漏口压力（检漏口的压力）；排气口压力（分子泵排气口压力）；报警阀值（显示报警设定值）。启动完成后会显示检漏模式（指示当前捡漏的工作状态）；检漏口压力；排气口压力；报警音量（显示报警时喇叭的音量）报警阀值；漏率（显示当前质谱室的本地漏率）；待检产品编号（点击后面数字可以对检漏产品进行编号。禁止输入空格）。如果有异常则会自动进入报警窗口（显示报警代码和具体信息）。注意：如果仪器是第一次使用或者停用很久时间，质谱室内残存气体比较多可能导致启动时间较长，启动时最好不要让检漏口与大气直通，建议使用专用堵头堵住。 2参数设定：在待机下选择点击“扳手螺丝刀”图标进入密码验证，点击密码区域，进入密码验证。密码分为低级密码和高级密码。不同密码等级进入的画面会有所不同，低级密码是客户进入参数设置区域，高级密码是厂家进入参数设置区域（不建议客户进入修改）。输入正确低级密码进入系统设置分别为报警阀值；捡漏模式；检漏精度；滤波方式；校准设置；音量；显示范围；单位；通讯；校零模式；SYS继电器;语言设置。输入正确高级密码进入系统设置分别为机器因数；高压设定；分子泵设定；背景抑制；报警记录。 3报警阀值设定：进入报警阀值图标会出现，会出现报警阀值（设定此值后如实际漏率值大于此值的报警值则报警）；报警延时（设定秒数可以延时报警。）报警继电器（禁止输出；发生报警不允许输出继电器动作。允许输出；发生报警允许输出继电器动作。）；当前使能通道（选中通道如报警阀值2后，则系统设置中“数据查看”中漏率值一列为此通道报警阀值2所设的值，“数据查看”测试结果）根据实际漏率值大于此通道报警阀值2值则为NG,小于此道通值则为ok。 4音量设定：按下音量选项进入画面有音量；模式（选择普通或渐强）、停止时报警(禁止或允许)等功能。 5仪器校准：仪器在停机或待机状态下进入系统设置选项，按下“校准设置”，进入选择标漏类型（外置标漏不带开关、外置标漏带开关、内置标漏、外置标漏时，建议使用外置标漏不带开关进行标定，内置标漏是使用检漏仪内部子标漏进行标定）；标漏漏率（根据校准标漏上标称的数值，输入标漏值即可，注意标漏单位。）；漏孔测试：开、关，设置为“开”时，内置标漏定标结束后按开始键，仪器自动检测内置标漏值，验证定标数值。真空定标按“真空标漏”进行真空标漏自动校准。吸枪定标时按“吸枪校准设定”进入参数设置，第一行数字为吸枪定标的标漏值，吸枪定标时，将此值设定为标准漏孔值。“吸枪堵压力”检测吸枪堵得标准值。“吸枪漏压力”检测吸枪漏的压力值。按“吸枪标漏”进行标定，点击会进入定标中，先将吸枪对准漏孔，待信号值稳定后按“采集信号”按钮，然后将吸枪远离漏孔，待本底值稳定，即“信号”显示数值稳定，按“采集本底”按钮，吸枪标定结束。 6滤波方式设定；仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项，按下“滤波方式”，进入选择滤波方式，有动态滤波（动态滤波精度高，但响应速度略慢）；静态滤波（静态滤波波动稍大，但速度快。） 7捡漏模式：仪器在停机或待机状态进入系统设置的选项，按下“捡漏模式”，进入画面。捡漏模式（真空模式、吸枪模式。真空模式中有喷氦模式、背压模式，真空模式为负压检漏，吸枪模式为工件正压检漏）。停止模式（停止放气、停止不放气，停止时检漏口是否放气）。灯丝模式（auto、灯丝1、灯丝2，改变参数后仪器须关机重启生效）。检测周期（设置为“0”时，仪器检测时间不受限制，手动控制停止；设置为其它数字时，时间到仪器自动停止。）精简压力（检漏仪开V4阀时检漏口压力）。延时记录（仪器处于主界面延时多长时间且仅记录一次数据，检测周期非零时必修不小于延时记录时间）。 8校零模式：仪器在停机或待机状态下进入系统设置选项，按下“校零模式”，进入。校零模式（自动：检漏阀打开后等待时间到后，系统自动进入校零模式，自动本底扣除。手动：需按面板上的“调零”才可以进入本底扣除方式。时间：在自动模式下，等待此时间后进入本底扣除方式。）校零量级（进入本底扣除模式后，零点显示值为扣除本底前值的指数减去此设定值。）零点模式（量级控制：进入调零模式后，零点显示值为扣除本底前值得指数减去校零量级；设定值：进入调零后，零点显示值为设定值）。 9机器因数：仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项，有“真空模式”和“吸枪模式”通过点击数字改变参数。真空模式和吸枪模式机器因数仪器默认为“1”。 10单位设定：仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项，按下“单位设定”有“漏率”单位和“真空单位” 11通讯设定：仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项，按下“通讯设定”，选择串口1或串口2.波率特性等。 12：输出设定：仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项，真空度继电器（根据采集检漏口真空度与设定输出开关量）；真空度继电器2；真空度继电器输出使能：是否让真空度的状态量在I/0输入输出接口输出。 13：时间设定：调节日期 14：密码设定：密码设定，输入新设置的低级密码。 15：检漏精度：仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项，按下“检漏精度”分为自动、高、中、低，选择不同的精度仪器开启不同的检漏阀，无特别需求建议设置“自动” 16显示范围：仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项，按下“显示范围”，真空模式、吸枪模式后面的数值为模式下的下限值。检漏精度（数值是显示漏率小数点后面几位数。 17SYS继电器：仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项，按下“SYS继电器”继电器输出使能（禁止、允许仪器漏率报警和状态输出控制）；模拟量输出方式（线性、指数，仪器漏率输出方式） 18除此之外还有语言设置、外部控制等内容。 氦质谱检漏仪操作步骤 1检漏（喷吹法）：仪器在停机或待机状态下，按下“开始”键，等待仪器给工件抽真空，进入抽空中，如果V1阀打开了，可以对工件喷氦检大漏；V3阀打开，可以对工件检中漏，V4阀打开，可以对工件检微漏。，进入检漏主界面，此时可以对被测工件进行喷氦检漏，漏率的数值在漏率指示器显示。点击屏幕右上角触摸键“图形”进入漏率曲线画面。 2标漏校准：将标漏口，仪器在待机状态下进入系统设置的选项，按下“校准设置”，进入如下，根据校准标漏上显示的数值，输入标漏值即可，注意标漏的单位Pa·m3/S。输入完成后按“返回”键设定别的参数，也可按下“真空标漏”进行标漏校准进入真空模式标定。（注：吸枪校准按“吸枪校准设定”进入参数设定后，按“吸枪标漏”进行吸枪校准。）等待机器自动采集信号、采集本底然后定标完成回到待机画面。漏孔测试设置为“开”时，返回待机状态后第一次按“开始”键，是对内置标漏进行检测验证。 3系统状态：点击屏幕的左下角“齿轮”图案触摸键，进入系统状态界面，查看检漏仪当前参数设置、各项指标状态。 4数据管理：进入参数设置后，按“数据查看”图标进入画面如下：数据下载：在检漏口的外部接口USB 接下U盘，确认后即可对检漏仪数据进行下载。数据删除按下删除键进行删除 5调零：仪器处于检漏状态，可按下“调零”键可扣除当前本底信号，使仪器指示的读书为绝对漏率 6停止：在待机或检漏状态下。按下“停止”键即可使仪器进入停止状态，长按设定键可打开放气阀对检漏口放入空气，以便更换检测的工件。 7：停机断电:检漏完成后确定仪器显示停机或待机状态下，将检漏口有专用堵头堵上即可，按下机箱后的电源按钮关闭电源，拔出电源插头。
气相色谱质谱联用仪操作规程(精)
气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分） 1．开机 ①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC 电源和MS 电源，点击软件[GCMS Real Time Analysis]，选择用户名，登录后进入。②点击设定系统的配置。 ③点击 [Vacuum Control] 真空系统。 2. 调谐，在随即出现的对话框中点击 [Auto Startup]，启动 ①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。②真空稳定后，点击[Peak Monitor View]，进行泄漏检验。 确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常 m/z18>m/z28，表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。③点击[Auto Tuning Condition]，设置调谐条件。 通常使用默认的条件。 ④点击[Start Auto Tuning]，进行自动调谐。 ⑤结束后，输出调谐报告。
在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。一般的要求如下： 峰形：没有明显的分叉，峰形对称 半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1 基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下 检测器电压：要求小于1.5Kv m/z502的丰度：大于2% 质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以内 ⑥点击[File]，选择[Save Tuning File As]，保存调谐文件。 ⑦关闭调谐画面。 ******************************************************************** **** 注：检查漏气的方法如 1. 点击Tuning 之中的Peak Monitor View 2. 在 Monitor Group 菜单里选择[water，air]，同时确认检测器的电压是 0.7Kv 。 3. 打开灯丝，观察m/z18、m/z28和m/z32的强度。如果需要比较m/z69的强度，请先关闭灯丝，选择打开PFTBA ，等待10秒钟以上，再打开灯丝。将m/z32改成m/z69。如果发现有漏气的情况，将m/z69改成m/z43。 4. 使用石油醚，在怀疑有漏气的部位检查，如果有漏气，则m/z43的峰会非常大。 5. 确认漏气的部位，进行相应的处理。
安捷伦气质联用仪操作规程
Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，
应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1）7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
液相-串联质谱仪操作规程
TSQ Quantum液相-串联质谱仪操作规程 1.目的：建立TSQ Quantum液相-串联质谱仪的操作规程，确保规范的使用。 2.依据：TSQ Quantum液相-串联质谱仪操作规程。 3.范围：适用于TSQ Quantum液相-串联质谱仪的操作管理。 4.责任：仪器使用人对本规程的实施负责，检验室主任负责监督本规程的正确 执行。 5.正文： 5.1开机方法 5.1.1打开质谱电源开关至ON状态，打开真空开关电源至ON状态； 5.1.2用放电针堵上离子传输毛细管； 5.1.3真空开关开启约一小时后，打开电子开关电源； 5.1.4打开数据处理系统，即打开计算机； 5.1.5计算机与仪器通讯正常后，双击桌面QuantumTune图标，打开调谐界面，点击心形图标，选择Vacuum项，检查仪器真空状态，当真空度低于5×10-6Mpa 时，进行参数的优化； 5.1.6质谱仪信号稳定以后，打开液相色谱泵、自动进样器开关； 5.1.7待各模块指示灯显示正常后，双击桌面LC-quan图标,进入仪器分析界面，5.1.8平衡系统后，设定色谱参数和质谱参数，设定样品序列表进行分析。 5.2化合物ESI/MS/MS质谱条件优化建立 5.2.1双击桌面图标，打开Quantum Tune Master 界面； 5.2.2在Tune Master 中界面上，选择菜单Workspace, 选择Compound Optimization Workspace 按钮，显示Compound Optimization 工作界面; 5.2.3设置优化参数:
5.2.3.1 选择Optimization Modes (优化模式): MS Only按钮; 5.2.3.2 选择Optimization Modes (优化模式):MS+MS/MS按钮; 5.2.3.3优化结束后, 选择Accept;并选择Save tune as , 保存质谱方法。 5.3化合物LC/MS/MS方法建立 在LC-quan分析系统主界面，选择Instruments,对仪器各模块（Accela As,TSQ quantum,Accela pump）条件按标准进行设置。 5.4样品序列建立及样品分析 在LC-quan分析系统主界面，选择Acquisition，进入界面后选择Setup,设置样品分析批顺序，点击Acquire运行批顺序。 5.5定量数据处理 5.5.1在LC-quan分析系统主界面，选择Quantitate，进入界面后选择Method,进行单个标准品的定性定量条件设置分析。选择sequence,进入界面，选择create按钮，把原始数据拖到相应的位置，进行survey观察批顺序分析结果。 5.6报告生成 5.6.1双击桌面Xcalibur图标，选择并打开所需的报告模板。 5.6.2点击Select Samples，选择要生成报告的数据文件，点击Add All按钮，点击OK即可。 5.7关机方法 5.7.1双击桌面TSQ图标，打开Quantum Tune Master界面，将质谱设置为待机Standby状态； 5.7.2先关闭电子开关、再关闭真空开关； 5.7.3大约3分钟后关闭质谱主电源开关， 5.7.4关闭液相各部分模块电源。
氦质谱检漏仪校准规程
氦质谱检漏仪校准规程 1 目的 氦质谱检漏仪按国家有关标准制造，考虑到工厂的实际条件及可行性，以及仪器的各项检测性能完好，符合产品检测要求，特制定本规范。 2 范围 本规程适用于本公司使用中和修理后的氦质谱检漏仪的校准。 3 引用标准 生产商提供的技术文件。 4. 校准条件 校准氦质谱检漏仪的标准漏孔，应是由有关专业机构校准过的并有校准证明的渗氦型标准漏孔，漏率范围在10-9 Pa·m3/s数量级。 5. 校准程序 5.1 外观 仪器整机应完整，表面应清洁，不应有影响正常工作的破损现象，仪器内机械泵油位在正常工作范围内，肉眼观察油质无明显变化。 5.2 通电后性能 面板开关，按钮性能接触良好，内部无短路。机械泵和涡流分子泵运转正常，无异常响声。仪器通电启动后，各项真空指示正常，能在规定时间内达到仪器正常工作所需的真空度。 5.3 最小可检灵敏度 开机后仪器各项指示，性能正常，仪器内质谱室真空度达到能开启质谱灯丝的水平，打开仪器内校准漏孔，仪器的最小可检灵敏度应优于1×10-10Pa·m3/s。 5.4 响应时间
打开校准漏孔后，到仪器指示值到达仪器指示最大值的63%所需时间，即为 响应时间，响应时间应≤3s。 5.5 清除时间 关闭校准漏孔后，到仪器指示值达到仪器最大指示值的37%所需时间，即为 清除时间，清除时间应≤3s。 6 校准结果处理 如校准合格，则贴上准用标签；如保养不合格，修复后进行校准；则贴上停用标签。合格贴合格证，不合格提出申请报废意见。 7 校准周期 校准周期为一年。 网址：https://www.360docs.net/doc/dc7716708.html, https://www.360docs.net/doc/dc7716708.html,
氦质谱检漏仪操作规程
8校零模式：仪器在停机或待机状态下进入系统设置选项，按下“校零模式”，进入。校零模式（自动：检漏阀打开后等待时间到后，系统自动进入校零模式，自动本底扣除。手动：需按面板上的“调零”才可以进入本底扣除方式。时间：在自动模式下，等待此时间后进入本底扣除方式。）校零量级（进入本底扣除模式后，零点显示值为扣除本底前值的指数减去此设定值。）零点模式（量级控制：进入调零模式后，零点显示值为扣除本底前值得指数减去校零量级；设定值：进入调零后，零点显示值为设定值）。 9机器因数：仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项，有“真空模式”和“吸枪模式”通过点击数字改变参数。真空模式和吸枪模式机器因数仪器默认为“1”。 10单位设定：仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项，按下“单位设定”有“漏率”单位和“真空单位” 11通讯设定：仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项，按下“通讯设定”，选择串口1或串口2.波率特性等。 12：输出设定：仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项，真空度继电器（根据采集检漏口真空度与设定输出开关量）；真空度继电器2；真空度继电器输出使能：是否让真空度的状态量在I/0输入输出接口输出。 13：时间设定：调节日期 14：密码设定：密码设定，输入新设置的低级密码。 15：检漏精度：仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项，按下“检漏精度”分为自动、高、中、低，选择不同的精度仪器开启不同的检漏阀，无特别需求建议设置“自动” 16显示范围：仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项，按下“显示范围”，真空模式、吸枪模式后面的数值为模式下的下限值。检漏精度（数值是显示漏率小数点后面几位数。 17SYS继电器：仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项，按下“SYS继电器”继电器输出使能（禁止、允许仪器漏率报警和状态输出控制）；模拟量输出方式（线性、指数，仪器漏率输出方式） 18除此之外还有语言设置、外部控制等内容。
常见的四种氦质谱检漏法的检测原理、优缺点及检测标准
常见的四种氦质谱检漏法的检测原理、优缺点及检测标准 氦质谱检漏法是利用氦质谱检漏仪的氦分压力测量原理，实现被检件的氦泄漏量测量。当被检件密封面上存在漏孔时，示漏气体氦气及其它成分的气体均会从漏孔泄出，泄漏出来的气体进入氦质谱检漏仪后，由于氦质谱检漏仪的选择性识别能力，仅给出气体中的氦气分压力信号值。在获得氦气信号值的基础上，通过标准漏孔比对的方法就可以获得漏孔对氦泄漏量。 根据检漏过程中的示漏气体存贮位置与被检件的关系不同，可以将氦质谱检漏法分为真空法、正压法、真空压力法和背压法，下面分别总结了这四种氦质谱检漏法的检测原理、优缺点及检测的标准。 真空法氦质谱检漏 采用真空法检漏时，需要利用辅助真空泵或检漏仪对被检产品内部密封室抽真空，采用氦罩或喷吹的方法在被检产品外表面施氦气，当被检产品表面有漏孔时，氦气就会通过漏孔进入被检产品内部，再进入氦质谱检漏仪，从而实现被检产品泄漏量测量。按照施漏气体方法的不同，又可以将真空法分为真空喷吹法和真空氦罩法。其中真空喷吹法采用喷枪的方式向被检产品外表面喷吹氦气，可以实现漏孔的精确定位; 真空氦罩法采用有一定密闭功能的氦罩将被检产品全部罩起来，在罩内充满一定浓度的氦气，可以实现被检产品总漏率的测量。 真空法的优点是检测灵敏度高，可以精确定位，能实现大容器或复杂结构产品的检漏。 真空法的缺点是只能实现一个大气压差的漏率检测，不能准确反映带压被检产品的真实泄漏状态。 真空法的检测标准主要有QJ3123-2000《氦质谱真空检漏方法》、GB /T 15823-2009《氦泄漏检验》，主要应用于真空密封性能要求，但不带压工作的产品，如空间活动部件、液氢槽车、环境模拟设备等。 正压法氦质谱检漏 采用正压法检漏时，需对被检产品内部密封室充入高于一个大气压力的氦气，当被检产品表面有漏孔时，氦气就会通孔漏孔进入被检外表面的周围大气环境中，再采用吸枪的方式检测被检产品周围大气环境中的氦气浓度增量，从而实现被检产品泄漏测量。按照收集氦气方式的不同，又可以将正压法分为正压吸枪法和正压累积法。其中正压吸枪法采用检漏仪吸枪对被检产品外表面进行扫描探查，可以实现漏孔的精确定位; 正压累积法采用有一定密闭功能的氦罩将被检产品全部罩起来，采用检漏仪吸枪测量一定时间段前后的氦罩内氦气浓度变化量，实现被检产品总漏率的精确测量。 正压法的优点是不需要辅助的真空系统，可以精确定位，实现任何工作压力下的检测。 正压法的缺点是检测灵敏度较低，检测结果不确定度大，受测量环境条件影响大。
氦检仪操作规程
氦检仪操作规程 1. 目的： 正确指导SFJ-211氦检仪的使用。 2. 适用范围： 本操作规程适用于SFJ-21氦检仪使用操作 3. 责任： 3.1 本操作规程由质保部制定修改。 3.2使用人员严格按照操作规程作业。 4. 设备: SFJ-211氦质谱检漏仪 5. 设备专用辅助工具： 氦气、氧气袋、喷枪、波纹管2根，快卸法兰2只 6. 开机前的准备 6.1 确认需要检测的设备内部无水无尘及其他漂浮物，干燥清洁6.2 确认需要检测的设备放置平稳，氦检仪放置水平，脚轮制动可靠6.3 确认需要检测的设备内部压力在1000Pa以下；如需做精密检漏 被检设备内部压力≤10Pa 6.4 把氧气袋装满氦气。 6.5 把需要检测的设备（管道）用波纹管连接到氦检仪上。 6.6 连接氦检仪的电源 7.开机操作步骤 7.1 将检漏仪的电源插头插入250V10A的电源插座（接地良好）。
7.2 将后置电源控制面板上的电源开关置于 l 位置。 7.3 主屏幕上出现启动中画面。若启动前检漏仪已关闭很长一段 时间 (数小时)，则可能需要最多三分半钟的时间稳定下来，主屏幕上出现待机中画面，同时提供可靠的量化泄漏率读数。 8. 检漏操作 8.1采用氦气作为跟踪气体来探测漏眼的方法多种多样。本规程适用 真空喷吹法检测 9. 关机操作步骤 9.1 首先要切断氦检仪和被检工件之间相通的阀门，然后按下操作面 板上的停止按钮，主屏幕上出现待机中画面，然后置电源控制面板上的电源开关置于 O 位置 10.氦检仪使用注意事项 10.1 检测口规管电压≯2000mv 10.2 电源电压不能超过220V额定电压的±10%。 10.3 电源插座要接保护性地线 10.4 0% 至 80% 相对湿度，无凝缩 10.5 10°C 至 + 40 °C环境温度 11. 日常维护要求 11.1 对污浊或变色的真空泵油进行更换，建议真空泵油牌号为LV20 11.2 校准 外部校准泄漏：确认标漏样件完好，将标漏样件和氦检仪正确连接，系统执行自动校准程序。
压力容器氦质谱检漏法介绍
被检件漏孔 检漏方法介绍 压力容器氦质谱检漏法介绍 一、概述 检漏的目的是确定被检件漏孔的位置和漏率，这些目的是通过采用一些标准的检漏方法实现的。采用什么方法要视被检件的结构、检漏的经济效益及检漏系统的性质来决定。根据不同的检漏目的，基本上有吸入法、喷吹法、背压法、真空箱法等几种常用检漏方法： 1、吸入法——确定漏孔位置 又称吸枪检漏，如图1-5，将专用吸 枪联接在仪器检漏口上，被检件则充入规 定压力的氦气（纯氦气或一定比例含氦的混合气）。检漏时，让吸枪沿可疑漏孔处慢慢移动，若被检件有漏孔，氦气自漏孔漏出，被吸枪吸入送至仪器的质谱管而被检测。 吸入法检漏灵敏度相对喷吹法要低，但是其检漏口真空主要是由吸枪流量决定的，所以不受被检件容积的限制，适合检测大的容器。 2、喷吹法——确定漏孔位置 该方法是将被检件接在检漏仪的检漏口，用仪器的真空系统对其抽真空并达到真空衔接与质谱管沟通，然后用喷枪向可疑漏孔喷吹氦气。当有漏孔存在时，氦气就通过漏孔进入质谱管被检测。下图是喷吹法原理示意图。 喷吹法检漏的灵敏度高，质谱管不 吸枪检漏仪 装有氦气的 压力容器 装有氦气的压力容器 喷枪 被检件 漏孔 检 漏 仪
易受污染，但是检大容器时可能有真空抽不下来的情况，可能要加辅助真空设备。 3、 背压法——测总漏率 电子元器件进行气密性检测时常 用背压法。检漏前用专用加压容器向被 检件压入氦气（由压力和时间控制压入 的量），然后取出被检件，吹去表面吸 附氦后放入专用检漏罐中，再将检漏罐 联接到检漏仪的检漏口上，对检漏罐抽 真空，实施检漏。若器件有漏，则通过 该漏孔压人的氦气又释放出来进入检 漏罐，最终到达质谱管。用这种方法测 得的漏率也是总漏率。图1－7为背压 法检漏示意图。 4、 真空箱法 真空箱法是一 种比较复杂的方法。检漏时先将工件如上图放入真空箱中，关闭V1、V2，打开V3使用真空箱预抽系统对真空箱抽真空，如果可以在规定时间内抽到规定的真空度，说明被检工件没有大漏，反之有大漏则需要将工件拿下来检大漏。如果真空可以抽下来则关闭V3，然后打开V2使用工件预抽系统对工件被检件 真空 箱预 抽系统 检漏仪 氦气 检漏仪
氦质谱检漏仪测试使用规范
氦质谱检漏仪 1．本规范是氦气质谱检漏仪的使用和保养的技术指导规范 2．概述 质谱仪是在作FE测试用于检测空气中氦气分子的仪器，低温实验室的氦气质谱仪包含以下零件：主体检漏机、吸枪、卡箍、卡箍盖、真空校准漏孔、电源线。其技术参数如下： 型号：SFJ-211B 最小可检漏范围： 漏率显示范围： 吸枪长度： 探头直径： 制造标准： 渗氦型真空校准漏孔： 校准标准： 3．使用方法 a.实验之前半小时，确认机体接口、卡箍、卡箍盖连在一起并卡紧。插上电 源，打开质谱仪后面的开，让质谱仪抽真空15分钟，准备就绪后，按显示板上的停止键，松开卡箍，将校准口装到主机接口上，拧紧卡箍，按显示板上的校准键，等机子校准结束后，上面的数值与校准口上的数值一样（如有问题在校准一次，还不行则送修），则按下停止键，拆开卡箍，装上吸枪，拧紧卡箍。 b.按下检漏键，将吸枪置于空气左右上下嗅探，测试一下环境中的HE气分 子量，如果He分子量太高，则开启排风扇将实验室中的气体排出。 c.将吸枪探头置于离探源2-5mm的距离内嗅探，绕着探源走一圈，注意观 察质谱仪上的数值，记下其瞬间最高数值。也可以根据客户要求进行测试。4．注意事项 a.在使用过程中，不允许开风扇或者有引起空气流动的动作。 b.在测试进行一个小时后，应在标漏一次。 c.设备必须在停止状态下才能松开卡箍。 d.真空校准漏孔在使用时不要磕碰、用力甩动。 e.吸枪使用时不要有污垢堵住探头口，延长线不要弯折、打结。 f.每次嗅探中途停止时，应按下停止键。 g.非测试人员不得操作设备。 5．设备保养 每次使用完设备后应将机器擦拭干净、吸枪接头松开、盖上卡箍盖，用卡箍拧紧。吸枪绕好，放在设备上方，拔掉电源线，盖上透明塑料袋。将渗氦型真空校准漏孔收到专门的盒子内。
质谱检漏仪的基本原理
质谱检漏仪的基本原理 文章来源：互联网发表时间：2008-08-06 16:58:37阅读次数：677【Eglish】 热门搜索：标样热失重分析仪雾室耗材配件标准溶液荧光玻璃控样 氦质谱检漏仪是用氦气为示漏气体的专门用于检漏的仪器，它具有性能稳定、灵敏度高的特点。是真空检漏技术中灵敏度最高，用得最普遍的检漏仪器。氦质谱检漏仪是磁偏转型的质谱分析计。单级磁偏转型仪器灵 ... 氦质谱检漏仪是用氦气为示漏气体的专门用于检漏的仪器，它具有性能稳定、灵敏度高的特点。是真空检漏技术中灵敏度最高，用得最普遍的检漏仪器。 氦质谱检漏仪是磁偏转型的质谱分析计。单级磁偏转型仪器灵敏度为lO-9～10-12Pam3／s，广泛地用于各种真空系统及零部件的检漏。双级串联磁偏转型仪器与单级磁偏转型仪器相比较，本底噪声显著减小．其灵敏度可达10-14～10-15Pam3／s，适用于超高真空系统、零部件及元器件的检漏。逆流氦质谱检漏仪改变了常规型仪器的结构布局，被检件置于检漏仪主抽泵的前级部位，因此具有可在高压力下检漏、不用液氮及质谱室污染小等特点．适用于大漏率、真空卫生较差的真空系统的检漏，其灵敏度可达10-12Pam3／s。 (1)工作原理与结构 氦质谱检漏仪由离子源、分析器、收集器、冷阴极电离规组成的质谱室和抽气系统及电气部分等组成。 ①单级磁偏转型氦质谱检漏仪 现以HZJ—l型仪器为例．介绍单级磁偏转型氦质谱检漏仪，其结构如图2所示。 在质谱室内有：由灯丝、离化室、离子加速极组成离子源；由外加均匀磁场、挡板及出口缝隙组成分析器；由抑制栅、收集极及高阻组成收集器；第一级放大静电计管和冷阴极电离规。质谱室的工作原理如图3所示。 在离化室N内，气体电离成正离子，在电场作用下离子聚焦成束。并在加速电压作用下以一定的速度经过加速极S1的缝隙进入分析器。在均匀磁场的作用下，具有一定速度的离子将按圆形轨迹运动，其偏转半径可按式（5）计算。 可见，当B和U为定值时，不同质荷比me-1的离子束的偏转半径R不同。仪器的B和R是固定的，调节加速电压U使氦离子束[图中(me-1)2]恰好通过出口缝隙S2，到达收集器D，形成离子流并由放大器放大。使其由输出表和音响指示反映出来；而不同于氦质荷比的离子束[(me-1)1(me-1)3]因其偏转半径与仪器的R值不同无法通过出口缝隙S2，所以被分离出来。(me-1)2=4，即He 的质荷比，除He 之外，C卅很少，可忽略。 ②双级串联磁偏转型氦质谱检漏仪 图4示出了双级900缩转串联式磁偏转型氦质谱检漏仪的质谱室。由于两次分析，减少了非氦离子到达收集器的机率。并且，如在两个分析器的中间，即图中的中间缝隙S2与邻近的挡板间设置加速电场，使离子在进入第二个分析器前再次被加速。那些与氦离子动量相同的非氦离子，虽然可以通过第一个分析器，但是，经第二次加速进入第二个分析器后，由于其动量与氦离子的不同而被分离出来。由于二次分离，仪器本底及本底噪声显著地减小，提高了仪器灵敏度。 ③逆流氦质谱检漏仪 逆流氦质谱检漏仪的结构特点如图5所示。该类仪器是根据油扩散泵或分子泵的压缩比与气体种类有关的原理制成的。例如，多级油扩散泵对氦气的压缩比为102；对空气中其它成分的压缩比为lO4～106。检漏时，通过被检件上漏孔进入主抽泵前级部位的氦气，仍有部分返流到质谱室中去，并由仪器的输出指示示出漏气讯号。这就是逆流氦顷质谱检漏仪的