安捷伦液质联用
液相色谱-质谱联用仪的使用
（Agilent LC-QQQ6490）
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仪器型号Agilent LC-QQQ6490
硬件组成色谱系统、质谱系统
软件组成数据采集系统、定性软件、定量软件
方法建立材料的准备、初步方法的建立、方法的优化关机三大步
一、仪器硬件组成
1.色谱系统
1.1流动相
A.水溶剂：A1：纯水（避光，常更换，防止细菌滋生）
A2：甲酸水、氨水等
B.有机溶剂B1：纯乙腈、纯甲醇、纯异丙醇
B2：含0.1%的甲酸乙腈溶液
注：流动相越简单越好，避免加入无机盐（如H2SO4）
甲醇与乙腈的比较：甲醇：与水相溶会发热；延滞性大，便宜；
乙腈：溶解性不佳，乙腈会结晶；
极性、溶解性和延滞性
极性：水> 甲醇> 乙腈；
延滞性（表面张力）：水> 甲醇> 乙腈；
洗脱能力：甲醇、乙腈> 水
流动相的配置：水相流动相通过0.22μm的膜以达到去除颗粒的目的。超声（10 ~ 20min）以去除气泡；滤头应定期更换
1.2色谱柱
保护套（滤头、套管）
注：进口：用扳手拧，出口管路应多留出一段），安装柱子时应避免这段管路。
色谱柱的冲洗：先用一定比例的流动相冲洗，再用纯有机溶剂进行冲洗；不用时，一般保存在规定的有机溶剂中。
C18柱（农药、兽药）：吸附中弱极性的物质；亲水性柱：三聚氰胺、PSP柱
规格：10 cm × 2.4~3.0 μm，0.2 ~0.3 mL/min ；5 cm × 1.8μ m 0.2 mL/min ，其中柱压一般不超过350 bar.
一旦出现：柱压高：堵塞（系统+柱子）；柱压低：漏气（系统+柱子）
1.3六通阀
1.4梯度洗脱
注：从低比例有机溶剂的流动相开始，更改比例，但不要改变流速。 阶段A ：现将柱子里、管路中极性杂质先冲出，如水中的极性物质；
阶段B:有机溶剂比例的提升阶段，分离被测液中的各组分，加强被分离组分与流动相的作 用力；对于多组分的分离，更改梯度的斜率，但都是使有机溶剂的比例； 阶段C ：稳定阶段：要有足够的时间使众多的弱极性杂质； 阶段D ：为下一针做着准备。
2.质谱系统
A
B
C
D
泵（流动相）
色谱柱
进样针
定量环
排放
1 2
6 5
4
3 装样位置
1
2
6
3
5
4 进样位置
2.1 主要部位（接口，其作用是离子化、气化和去溶剂） APCI:大气压化学离子化（甲烷气），间接电离的过程 ESI:电喷雾离子源，既是接口装置，又是离子化装置
2.2 真空系统
机械泵（10-4 Torr ），作用于离子源，去杂质；
雾化器
电喷雾离子
-4000v 加热氮气干燥气
毛细管口
溶剂喷雾
离子源结构图
分子涡轮泵（10-5 Torr ）在三重四级杆的中间加两个
2.3 质量分析器
四级杆的结构图
注：LC-MS 对手性物质较难分离，一般使用手性柱。
质谱的完整结构图
2.4离子扫描方式
+ [加H 离子化] [M+1]+ e.g.300+1 解释了流动相加酸的原因
- [去H 离子化] [M-1]+ e.g. 300-1 纯流动相
ESI
（1）Scan(全扫描模式)：需要设定一个扫描范围，如m/z:100~500
（2）SIM(离子选择性扫描模式)：一个四级杆设定一个电压（即参数），如m/z=300 （3）Product ion：SIM + Scan（提高质谱仪电压）
↓↓
选择母离子筛选出子离子（100 ~ 略大于母离子）
(4) MRM（多反应监测）:SIM+SIM，只出现在多级质谱中:
二、仪器软件组成（具体操作过程见文件2）
1.数据采集软件
2.定性分析软件
3.定量分析软件
三、仪器方法的建立
1.一般性操作过程
1.1明确目标物，通过文献的搜集，整理出目标物的质谱参数（碰撞能、母离子、子离子及加速电压等）以及色谱系统中的梯度程序；
1.2确定色谱系统中的流动相和色谱柱等并准备好；
1.3目标物的单标及混标的配置，配置完成以备用；
1.4仪器方法的建立
1.4.1先进行目标物单标的质谱参数确定（无需连接色谱柱）
1.4.1.1打开数据采集软件：（Data Acquitation Mass Hunter，在线软件中正上方调出“HJJ.Method”文件夹中的“OPTIMIZE.m”方法）
1.4.1.2 在窗口下面的Sample Run 中进行编辑:样品信息（Sample）Position（样品位置）；Injection Volume （进样体积）；数据文件信息（Data file）Name（文件名）和Path（数据文
件的存储路径）
①打开Method Editor对话框，点击QQQ选项设置各参数，扫描方式：scan
②运行：Apply；start
③运行完毕后，在DA位置点击View Date查看数据，进入Qualitive Analysis离线软件界面。
在Qualitive Analysis离线软件中自动跳出TIC总离子流图如下图所示
Agilent 6400 QQQ On-site Training 2013
安捷伦液相色谱- G6400系列三重四极杆质谱联用仪 现场培训手册
版本说明 ? 安捷伦科技（中国）有限公司, 2013 2013 年4 月 Rev. B.06.00 本手册适用于安捷伦三重四极杆MassHunter工作站软件 B.06.00及以上版本。不同版本的功能可能有所差异。 声明 本手册内容如有改变，恕不另行通知。安捷伦科技公司对本材料，及由此引起的任何商务和特种用途不承担责任。安捷伦科技公司对本手册中可能有的错误或与装置、性能及材料使用有关内容而带来的意外伤害和问题不负任何责任。如果安捷伦与用户对本书中的警告术语有不同的书面协议，这些术语与本书中的警告术语冲突，则以协议中的警告术语为准。 联系方式 售后服务中心免费电话：800 820 3278 手机拨打：400 820 3278 (需支付本地电话费) 免费传真：800 820 1172 电子信箱：lsca-china_800@https://www.360docs.net/doc/de339845.html, 中文网站：https://www.360docs.net/doc/de339845.html, 其他常用网址 中国Agilent售后服务网站：https://www.360docs.net/doc/de339845.html, 资料库：https://www.360docs.net/doc/de339845.html,/chem/library 培训：https://www.360docs.net/doc/de339845.html,/chem/education 网上研讨会：https://www.360docs.net/doc/de339845.html,/chem/eseminars 软件状态公告和补丁：https://www.360docs.net/doc/de339845.html,/chem/techsupport 消耗品：https://www.360docs.net/doc/de339845.html,/chem/supplies 技术支持：https://www.360docs.net/doc/de339845.html,/chem/techsupp
安捷伦液质联用
液相色谱-质谱联用仪的使用 （Agilent LC-QQQ6490 ） 文件编号： 版次/修订次： 编写： 日期： 审核： 批 批准日准：期：
修改修改文件修订记录表 修改批准批准 序号章节号修改内容 申请人人日期 初稿 1 初版制作。 作成 年 xx 月xx 日
主要内容： 仪器型号Agilent LC-QQQ6490 硬件组成色谱系统、质谱系统 软件组成数据采集系统、定性软件、定量软件 方法建立材料的准备、初步方法的建立、方法的优化 关机三大步 一、仪器硬件组成 1. 色谱系统
1.1 流动相 A.水溶剂：A1 ：纯水（避光，常更换，防止细菌滋生） A2 ：甲酸水、氨水等 B.有机溶剂B1 ：纯乙腈、纯甲醇、纯异丙醇 B2 ：含0.1% 的甲酸乙腈溶液 注：流动相越简单越好，避免加入无机盐（如H SO 4） 2 甲醇与乙腈的比较：甲醇：与水相溶会发热；延滞性大，便宜； 乙腈：溶解性不佳，乙腈会结晶； 极性、溶解性和延滞性 极性：水> 甲醇> 乙腈； 延滞性（表面张力）：水> 甲醇> 乙腈； 洗脱能力：甲醇、乙腈> 水 流动相的配置：水相流动相通过0.22 μm 的膜以达到去除颗粒的目的。超声（10 ~ 20min ）以去除气泡；滤头应定期更换 1.2 色谱柱 保护套（滤头、套管）
注：进口：用扳手拧，出口管路应多留出一段），安装柱子时应避免这段管路。 色谱柱的冲洗：先用一定比例的流动相冲洗，再用纯有机溶剂进行冲洗；不用时，一般保存 在规定的有机溶剂中。 C18 柱（农药、兽药）：吸附中弱极性的物质；亲水性柱：三聚氰胺、PSP 柱 规格：10 cm ×2.4~3.0 μm，0.2 ~0.3 mL/min ；5 cm ×1.8 μm 0.2 mL/min ，其 中柱压一般不超过350 bar. 一旦出现：柱压高：堵塞（系统+柱子）；柱压低：漏气（系统+柱子） 1.3 六通阀 装样位置进样位置 泵（流动相） 1 2 1 2 6 色谱柱3 排放 6 3 5 4 进样针 5 4 定量环
安捷伦液质联用培训教材(中文版)
= 安捷伦 G6300 系列LC/MSD Trap 现场培训教材 质谱数据系统 毛细管电泳 液相色谱 气相色谱
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G6300A 系列离子阱软件概述以及开机关机操作 仪器硬件概述 1.1典型配置 1.2仪器原理简介 1.2.1离子阱的主体包含一个环电极和两个端电极，环电极和端电极都是绕Z轴旋转的双 曲面，并满足r20=2Z20（ r0为环形电极的最小半径，Z0为两个端电极间的最短距 离）。射频电压V rf加在环电极上，两个端电极都处于零电位。 1.2.2与四极杆分析器类似，离子在离子阱内的运动遵循马修方程，也有类似四极杆分析 器的稳定图。在稳定区内的离子，轨道振幅保持一定大小，可以长时间留在阱内， 不稳定区的离子振幅很快增长，撞击到电极而消失。离子阱的操作只有射频RF电 压，没有直流DC电压，因此离子阱的操作只对应于稳定图上的X轴。对于一定质 量的离子，在一定V rf下，不同质量数的离子按照m/z由小到大在稳定图的X轴上
自右向左排列。当射频电压从小到大扫描时，排在稳定图上的离子自左向右移动， 振幅逐渐加大，依次到达稳定图右边界，从离子阱中抛出，经过高能打拿极然后由 电子倍增器检测。 1.3仪器硬件概述 1.3.1离子源 1.3.2离子源原理 1.3.3仪器构造-示意图
安捷伦6400系列质谱仪操作规程
安捷伦6400系列质谱仪操作规程 1.使用条件：使用安捷伦6400系列质谱仪时，要求使用220V（+5%~-10%，50~60Hz）单 相交流电。注意：因为任何原因造成的断电，请关闭仪器面板左下角的开关，等待供电恢复10分钟以上再开启电源，否则有可能烧毁电路板。 2.气体供应：仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气，输出压力为 0.6~0.7MPa。气体一般由液氮罐供应，在仪器开机时，可以将罐体上部的两个绿色阀门 开到最大后，向回转半圈。注意：在仪器开机（即使处于Standby状态）时如果长时间停止气体供应，会造成真空腔体内部污染。实验开始前，如果发现液氮罐液体存量不足，请及时联系气体供应商更换。另外，仪器需要高纯氮气作为碰撞气（纯度>99.999%），输出压力为0.1~0.2MPa。注意：过高的碰撞气分压有可能损坏仪器内部的电磁阀。 3.仪器开机：仪器从断电状态开机时，确认电源已经连接而且气镇阀处于关闭后，打开仪 器前面板左下方的电源按键，听到第一次阀切换的声音，真空泵即开始工作，大约2~3分钟后，仪器内置的系统启动完毕，出现第二次阀切换声，可以开启MassHunter软件与仪器通讯。等到四级杆温度达到100℃，高真空达到4╳10-5Torr以下之后，即可进行调谐或开始实验（为达到最佳的调谐和样品检测结果，建议开机后抽真空过夜再做调谐和测样工作）。注意：在仪器开始抽真空时，请不要打开前级泵上的气镇阀，否则可能因为回油污染真空腔体内部。 4.仪器调谐：仪器关机时间较长或样品检测结果异常时，建议调谐质谱仪以达到最佳使用 状态。确认调谐液存量及其洁净，管线已经连接到喷雾针，进入MassHunter的Tune界面，选择适当极性，点击AutoTune。调谐完成后自动保存调谐结果并生成调谐报告。5.状态确认：质谱仪正常工作时，前级真空1.5~3Torr，高真空2.5╳10-5~ 4╳10-5Torr（6410）， 1.5╳10-5 ~ 2.5╳10-5Torr（6460）。在有喷雾时，毛细管电流应基本稳定，无跳跃式波 动。 6.溶剂管理：使用质谱仪器时，建议使用进口分装的色谱纯以上级别的有机试剂。水相请 使用机制纯净水或新鲜的市售小包装饮用纯净水（电导率在18兆欧以上）。水相、缓冲液以及含有有机相不足10%的水溶液，放置超过2天后请及时更换。注意：下列的溶剂添加会产生离子化抑制，请慎用：三氟乙酸，会影响负离子模式离子化，并造成该模式下m/z=113,227,245的污染峰；有机胺类，尤其三乙胺会影响正离子模式离子化，并造成该模式下m/z=102的污染峰。注意：下列的溶剂添加剂会产生严重的离子化抑制，建议禁用：强酸强碱、不挥发性酸及相应的盐（如磷酸盐、硼酸盐、柠檬酸盐、表面活性剂等）。 7.日常维护：每天实验完成后，使用1:1的异丙醇（IPA）-水溶液清洗或擦洗离子源。注 意：清洗离子源时请勿将溶液喷入毛细管口。每周开启前级泵上的气镇阀一次（最好由专人负责），时间在半个小时，开启时可以将气镇阀开到最大后，向回转半圈。开启后注意及时关闭。 8.实验结束：实验结束后，将质谱仪置于Standby状态，使系统休眠。 9.仪器关机：如长期不用或有断电通知时，需将仪器关机。选择MassHunter的质谱仪器 图标，左键单击、选择Vent，再次确认已将前级泵的气镇阀关闭，开始放空。放空完毕后（时间在15分钟左右），系统会给出提示，此时方可关闭电源。为避免仪器部件不必要的负荷，对于较长时间关机的仪器，建议将主电源线拔掉。 10.系统安全：注意：质谱连接的电脑禁止更改网络设置，禁止安装防火墙，禁止使用任何 移动存储设备。数据的拷贝建议使用刻录光盘的方式。建议定期进行系统和数据备份。
安捷伦的质谱仪产品 安捷伦的质谱仪产品
新闻媒体背景材料-媒体资料： 安捷伦的质谱仪产品 概述 质谱测量是一种功能强大的化学分析技术。它可以被用于识别未知物质，量化已知物质并获取其化学结构方面的信息。质谱测量化学品的能力非常精细，可达10亿分之一克。因此，质谱测量在现有和新兴科学分支中都是一种非常有用的技术。 质谱仪能确定样本中的分子重量和数量。通常，它们还可以将分子分割以测量分子片段的重量。有关分子及分子片段重量和丰度的信息被收集和显示就是所谓的质谱。如果指纹一样，质谱可以用来辨识各种物质。 气相色谱法和液相色谱技术可分离复杂的化学品混合物。气相色谱仪的或液相色谱仪往往会与质谱仪结合在一起，即气相色谱/质谱仪或液相色谱/质谱仪系统。在使用质谱前采用色谱仪会让质谱仪能更加简便地确定复杂样本中所有的单一化学成分。 –它包括了单四极杆质谱，离子阱质谱，飞行时间质谱(TOF)，三重串联四极杆质谱(QQQ)和四极杆－飞行时间串联质谱（Q-TOF）。 长期以来，安捷伦科技一直都是气相色谱仪、液相色谱仪和质谱仪的领导型供应商。其产品以优良的性能、可靠性及易于使用等优点，赢得了良好信誉。安捷伦主要有五
项主要配置的质谱仪产品。–它包括了单四极杆质谱，离子阱质谱，飞行时间质谱(TOF)，三重串联四极杆质谱(QQQ)和四极杆－飞行时间串联质谱（Q-TOF）。 根据客户对比研究的结果，当前液相色谱/质谱仪的一个主要缺点是它们需要分步而繁琐的操作。 安捷伦推出了完整的的液-质联用平台，即Agilent 6000系列液-质联用系统。它包括了单四极杆质谱，离子阱质谱，飞行时间质谱(TOF)，三重串联四极杆质谱(QQQ)和四极杆－飞行时间串联质谱（Q-TOF）。 - 他们不仅关注匹配或超过竞争对手的性能，还致力于创造一个新的可靠性标准。 应用 液相色谱用途广泛，已经成为大多数化学行业和生命科学行业中的标准配置。安捷伦液相色谱和液－质联用系统正为各种客户群服务，如药物研制和生产、蛋白质、食品安全、环境、国土安全和石油化工等市场。随着新应用和改进应用的开发，液相色谱的市场增长很快，包括制药和生命科学市场，中国和印度增长势头尤为强劲。 制药：制药行业是安捷伦液相色谱和液－质联用系统的主要用户。从药物研制到开发、制造和QA/QC，液相色谱在药物的整个生命周期中发挥着重要作用。它使得科学家能够迅速进行筛选、纯化的分析工作。液相色谱和液－质联用系统也是用来检查药
安捷伦超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪器讲解
液质联用仪 本实验室使用的液质联用仪是安捷伦公司6400系列的一款产品，包括超高效液相色谱1290和质谱主机G6460，以及与其配套的计算机和打印机，他们之间通过网络协议通讯，并通过网络交换机连接在一起。本仪器于2014年年初安装使用，价值两百多万元。物质只要能溶于液体，均可以被检测。本实验室主要用于农产品样品的农药残留定性检测， 超高效液相色谱1290是整个系统的分离和进样装置，样品在色谱柱中经初步分离，通过接口进入质谱。质谱以离子源、质量分析器和检测器为核心。离子源是将分析物中的中性化合物离子化，并将产生的离子在电场的作用下进入离子传输毛细管。 离子传输毛细管是离子的导入通道，它将离子源产生的离子传输进入质谱，同时，隔绝了外部的常压与质谱内部的高真空。离子通过毛细管后，进入离子光学组件，它包括skimmer1，八极杆以及lens1和lens2，进一步除去了溶剂以及中性分子，也是一个高效的离子传输组件，并聚焦随机运动的离子进入三重四极杆质量分析器。G6460的质量分析器是三重四级杆，是由三组四极杆空间串联而成，一个质谱就是一个四级杆，所以三重四级杆质谱是空间串联的多级质谱分析，也叫做QQQ质谱。第一个四级杆根据设定的质合比范围扫描和选择所需的离子。第二个四级杆，也称碰撞池，用于聚集和传送离子。在选择离子飞行的途中，引入碰撞气体氮气，第三个四级杆用于
分析在碰撞池中产生的碎片离子。实际上，碰撞池采用了六极杆的设计，拥有更好的聚焦及传输功能，四级杆就被淘汰了，但还沿用三重四级杆的名称。G6460质谱的检测器包括高能打拿极和电子倍增器，此外，质谱需要在真空环境下工作，它的真空系统由前级真空泵和分子涡轮泵组成，前级真空一般在 1.8-2.5Torr之间，高真空在1.9-2.3*10-5Torr之间。 原理：它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。 样品检测步骤： 准备样品→液质调谐即检测仪器各项参数，如达标，则调谐通过，--调谐通过后准备UPLC（准备流动相，含挥发性酸，碱或盐；排气；编辑参数；平衡色谱柱）→编辑QQQ参数(选择三重四级杆的工作方式，扫描范围，毛细管出口处碎裂电压等参数）→保存采集方法，输入样品信息→样品检测→在定性分析软件中查看数据→数据处理，打印报告 根据《GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》、《GB/T 20770-2008 粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》规定： 在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的
安捷伦合并瓦里安
安捷伦、瓦里安、赛默飞世尔、岛津、AB、PE、WATERS 1中国有句古老的话叫做分久必合，合久必分；想当初thermo合并fisher的时候那个惊天动静，Agilent和 Varian的合并还算是比较小的！在2008年以来的经济危机形势下，很多大企走上了合并的路！期望 waters和AB能连出点奇迹 来 2安捷伦的色谱做的不错，尤其是他的气相，瓦里安的光谱好，原子吸收是业内最好的，安收购瓦，两者相互补充，前景一片光明！ 3 单论冲突的话，V和A冲突更大，因为A有的，V基本上都有（除了电子测试产品），A 不跟W和ABI合并，原因应该是吃不下它们。从业务重组的角度来看，W 和ABI应该是更理想的对象。因为这两家都没有气相，ABI连液相都没有。W的主要强项是液相和流变仪，同时高端质谱比A也要强很多，相对于V，与A的互补性更强。而ABI不用说了，它的强项是质谱，没有气相也没有液相，而且习惯上跟A的气相和液相非法同居，无论是从互补性来讲，还是从合作历史来讲，ABI都是A的不二之选，可是A却没有能吃下它，原因无非还是ABI太强大了，跟PE短暂的眉来眼去，就几乎把PE搞死了（那个时期许多ABI的液质都配PE200这种非主流液相，PE200的紫外检测器上甚至出现了ABI的标志），A应该是怕架不住ABI。 但是，A寻求扩充是必然的，因为色魔在顺利拿下FINNIGAN和一个原子光谱生产企业（叫啥名忘记了）后，产品线的完整程度几乎已经无人能敌了，就是这样，色魔仍然没有停下脚步，又将FISHER揽入怀中，这对其它仪器生产厂家威胁太大了！很多人知道FISHER 可能就是因为FISHER的甲醇吧，如果FISHER仅依靠几瓶二流的溶剂就有资格把自己的名字挂在色魔后面，那FINNIGAN这样的牛X公司就太亏了！FISHER在中国只是试剂提供商，但在欧美却是最大的实验室综合服务提供商，虽然是母的只能把自己的名字挂在色魔的姓后面，但它的营收却比原先的色魔要大。实验室综合服务提供商是什么可能我们中国的同行比较陌生，所以也想不明白FISHER为何比色魔还要牛X。说简单点，实验室综合服务提供商就是包工头，只不过是可以从头包到脚的那种，从建筑到装修到仪器到试剂，它提供完整的解决方案（从这点来看，欧美人是比我们规范的，综合服务愿意交给专业的GROUP去做。而我们基本上就没这概念，拍板的头头脑脑们几乎都相信自己一法通万法通，会做实验就想当然地认为自己会采购仪器甚至设计实验室，总会觉得这些简单的事交给别人去做了就是白给钱人家赚。），虽然它自己只生产一些试剂。这几乎就是皇帝的女儿了，如果她没有嫁，今天跟这个有一腿，明天跟那个有一腿，大家都能从她那里得到点好处，现在它嫁了，除了驸马爷不能满足它的地方，其它的公司也就能干看着。现在大家都知道为什么色魔和FISHER合并后中国突然就拿到好多仪器的首发权了吧，比如WATERS的牛X无比的代谢组学平台，第一台为什么是在大连化物所？大连化物所是很牛X，也不至于在代谢组学方面牛 X到世界第一嘛。这是闲话，不谈，可能WATERS跟大连化物所关系好得不行了也难说，不过在我看来，还是因为色魔和FISHER这个组合使其它的仪器生产商在欧美市场上的影响力都下降了的原因。 W就象一个心高气傲的骑士，虽然没有气相，但液相那是当之无愧的老大，自从吃下micromass后，更加骄傲得不得了，如果让它吃下A，可能它是愿意的，但A是从HP这样的豪门出来的，虽然没了HP的名，让它被别人吃，那可能性也是不大的。W都吃不了，
Agilent 6460 三重串联四级杆液质联用仪的标准操作规程
Agilent 6460 三重串联四级杆液质联用仪 的标准操作规程 Ⅰ目的：制定Agilent 6460 三重串联四级杆液质联用仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范地操作液质联用。 Ⅱ范围：适用于Agilent 6460 三重串联四级杆液质联用仪的使用。 Ⅲ规程： 1.使用条件：使用安捷伦6460质谱仪时，要求使用220V（+5% ~ -10%，50 ~ 60Hz） 单相交流电。注意！因为任何原因造成的断电，请关闭仪器面板左下角的开关，等待供电恢复10分钟以上再开启电源，否则有可能烧毁电路板。 2.气体供应：仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气，输出压力 为0.6 ~ 0.7 MPa。气体一般由液氮罐供应，在仪器开机时，可以将罐体上部的两个绿色阀门开到最大后，向回转半圈。注意！在仪器开机（即使处于休眠）时如果长时间停止气体供应，会造成真空腔体内部污染。实验开始前，如果发现液氮罐液体存量不足，请及时联系管理员。另外，仪器需要高纯氮气作为碰撞气，输出压力为0.1 ~ 0.2 MPa。注意！过高的碰撞气分压有可能损坏仪器内部的电磁阀。 3.仪器开机：仪器从断电状态开机时，确认电源已经连接而且气振阀处于关闭 后，打开仪器左侧板上的总电源，随后将前面板左下方的电源按键按下，真空泵即开始工作。大约2~3分钟后，仪器内置的系统启动完毕，可以开启Masshunter软件与仪器通讯。等待四极杆温度达到100℃，高真空达到4 x10-5 Torr之后，即可进行调谐或开始实验。注意！在仪器开始抽真空时，请不要打开前级泵上的气振阀，否则可能因为回油污染真空腔体内部。 4.仪器调谐：仪器距离上次调谐超过一个月，或者重新开机预热后，建议调谐 质谱仪以达到最佳使用状态。确认调谐液存量，以及管线已经连接到喷雾针之后，选择Masshunter的Tune界面，选择适当的极性，点击Autotune。系统会自动完成调谐并给出调谐报告。 5.状态确认：质谱仪正常工作时，前级真空1.5 ~ 3Torr；高真空2.5x10-5 ~ 4x10-5
安捷伦1260 6120液质联用仪操作规程
Agilent 1260/6120液质联用-单四级杆质谱操作规程 文件名称Agilent液质联用标准操作规程文件编码SOP-R&D-14A-012-01 共12 页，第 1 页 起草人：审核人：批准人： 生效日期 起草日期：审核日期：批准日期： 起草部门分发部门 修订号批准日期执行日期 一、目的 建立Agilent LCMS的标准操作规程，使分析人员的操作具有规范性和确保检测数据的准确可靠性。 二、应用范围 所有参与Agilent LCMS操作的分析人员和操作人员。 三、使用标准 Agilent LCMS 化学工作站标准操作培训中文版 四、责任人 分析部负责制作规程； 分析部主管审核； 研发部总监批准； 研发部分析人员和操作人员负责执行 五、概述： A、工作原理 LCMS的工作原理是用高压输液泵，将具有不同特性的单一溶液或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相，用泵压入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入色谱柱内，在色谱柱内各成分被分离后，依次进入检测器，进入离子源后，试样被离子化，然后聚焦于质谱的质量分析器中，根据质荷比不同而被分离检测，获得各种色谱和质谱数据。色谱信号由色谱工作站进行记录处理。 B、仪器的主要组成部分 Agilent 1260 6120液质联用色谱仪主要由G1311B四元泵、G1329B自动控温自动进样器、G1316A柱温箱、G4212B二极管阵列检测器、6120单四极杆质谱检测器和Open LAB
共 12 页 ，第 2 页 起 草 人： 审 核 人： 批 准 人： 生效日期 起草日期： 审核日期： 批准日期： 起草部门 分发部门 修 订 号 批准日期 执行日期 六、 操作规程： 6.1. 开机 6.1.1 打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力为0.56-0.69Mpa 。 6.1.2 准备LC 流动相，泵柱塞冲洗溶剂，检查管线连接状态，确认粗真空泵和喷雾室 的废气排到实验室外部。 6.1.3 打开计算机，并依次打开LC 各模块电源及质谱电源，等待各模块自检完成(各模块右上角指示灯为黄色或者无色，质谱有“嘟”一声声音) 。 6.1.4双击桌面图标，进入化学工作站 。 颜色说明： 颜色 位置 无色 黄色 绿色 红色 蓝色 灰色 模块右上角状态灯 未开电源 或者模块准备就绪 模块未准 备就绪 正在进样 分析 模块出错； 所有模块 红色，仪器 有漏液 — — 工作站图形颜色 — 模块未准 备就绪 模块准备 就绪 出错或者 不能联机 正在进样 分析 此模块没 启用
安捷伦液质联用系统介绍
Agilent 1100 Series LC/MSD 系统操作规程 部门：药学院仪器测试中心 实施日期：2012年12月25日
Agilent 1100 Series LC/MSD系统操作规程 1. 基本操作 1.1 色谱柱的选择和安装：根据色谱条件选择合适的色谱柱，根据需要确定是否安装预柱或保护柱，阅读说明书后，与色谱柱一起安装入色谱系统中。 1.2 开机准备：使用前把各流动相加入相应的试剂瓶中。仪器使用间隔两天以上，实验前须用有机溶剂冲洗泵，冲洗方法为：打开系统全部电源，启动色谱工作站，打开排气阀，以5mL/min流速冲洗泵约5min，溶剂用量相当于2倍泵的容积。 1.3 设置流动相试剂容积；根据所用的色谱条件设置流动相组成、流速；设置柱温，一般不得超过40℃。 1.4 柱平衡：调整流速后，关闭排气阀，让流动相进入色谱柱，经一段时间（约相当于三倍的柱体积）后达到平衡，一般需30min 以上，或根据检测器的基线变化调整平衡时间。 1.5 质谱检测器的设置：根据预期的分子量范围选择扫描范围，根据官能团结构和性质选择扫描模式（正离子或负离子）。根据扫描所得的结果确定SIM方式。 1.6 进样：柱平衡后，经处理后的样品，设置自动进样。 1.7 检测数据处理：数据采集完毕后，进入Data Analysis 即可进行数据分析。设置色谱峰处理的积分条件，设置数据报告的输出样式。 1.8 以保留时间和分子量作为定性依据，峰面积或峰高作为定量依据。 1.9 每次进样须经一定时间间隔后，确定系统没有杂质保留，基线走稳后方可进行下个样品的进样。 1.10 检测方法的编辑：对于已建立检测方法的药品，以上条件和设置经编辑后作为该药品的检测方法保存。以后只要调用该方法即可，不用再重复设置。 1.11 检测结束后，调用Wash方法冲洗系统。 2. 色谱工作站（CHEMSTATION）的使用 2.1 安装 色谱工作站软件已经安装，可正常使用。如遇到损坏不能正常使用时，应及时报告管理人员，由管理人员重新进行安装。 2.2 使用 工作站正常运行后会生成两个快捷方式，分别为Online（在线）和Offline（离线），在线用
安捷伦6500系列质谱仪操作规程
安捷伦6500系列四极杆-飞行时间质谱仪操作规程 1.使用条件：使用安捷伦6500系列质谱仪时，要求使用220V（+5% ~ -10%，50 ~ 60Hz）单 相交流电。注意！因为任何原因造成的断电，请关闭仪器面板左下角的开关，等待供电恢复10分钟以上再开启电源，否则有可能烧毁电路板。 2.气体供应：仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气，输出压力为0.6 ~ 0.7 MPa。气体一般由液氮罐供应，在仪器开机时，可以将罐体上部的两个绿色阀门开到最大后，向回转半圈。注意！在仪器开机（即使处于休眠）时如果长时间停止气体供应，会造成真空腔体内部污染。实验开始前，如果发现液氮罐液体存量不足，请及时联系管理员。 3.仪器开机：仪器从断电状态开机时，确认电源已经连接而且气振阀处于关闭后，打开仪器 左侧板上的总电源，随后将前面板左下方的电源按键按下，真空泵即开始工作。大约2~3分钟后，仪器内置的系统启动完毕，可以开启Masshunter软件与仪器通讯。等待高真空低于1.5x106Torr之后，即可进行高压部件的预热。注意！在仪器开始抽真空时，请不要打开 ．．．．前级泵上的气振阀，否则可能因为回油污染真空腔体内部。 4.仪器预热：仪器从断电状态开机，等待高真空低于 1.5x10-6Torr之后，可以打开TOF Diagnostic程序，选择Instrument on/off界面下的HV conditioning，选择8 hours cycle。点击condition HV，静置过夜。 5.仪器调谐：仪器距离上次调谐超过一个月，或者重新开机预热后，建议调谐质谱仪以达到 最佳使用状态。确认调谐液存量，以及管线已经连接到喷雾针之后，选择Masshunter的Tune 界面，Auto Tune下分别有TOF和Quad的tune选项。点击调谐后，系统会自动完成调谐并给出调谐报告。 6.仪器校准：仪器每天开始实验之前，建议校准。确认调谐液存量，以及管线已经连接到喷 雾针之后，选择Masshunter的Tune界面，在TOF MS calibration下，开启calibrate B，点击calibrate键，仪器会自动完成校准，确认校准离子偏差<2 ppm后可以开始实验。 7.状态确认：质谱仪正常工作时，前级真空1.5 ~ 2.5 Torr，四极杆真空3 x10-6 ~ 2 x10-5 Torr， 高真空8 x10-8 ~ 5x10-7 Torr。 8.溶剂管理：使用质谱仪器时，建议使用进口分装的色谱纯以上级别的有机试剂。水相请使 用相当于Milli Q级别的机制纯净水，或者新鲜的市售小包装饮用纯净水。水相、缓冲溶液以及含有机相不足10%的水溶液，放置超过2天后请及时更换。注意！下列的溶剂添加剂会产生离子化抑制，请慎用：三氟乙酸，会影响负离子模式离子化，并造成该模式下m/z = 113,227,245的污染峰。有机胺类，尤其三乙胺会影响正离子模式离子化，并造成该模式下m/z = 102的污染峰。注意！下列的溶剂添加剂会产生严重的离子化抑制，建议禁用：强酸强碱、不挥发性酸及相应的盐（如磷酸盐、硼酸盐、柠檬酸盐等）、表面活性剂、离子对试剂。 9.日常维护：每天实验完成之后，使用1:1异丙醇-水溶液清洗或擦洗离子源。注意！清洗离 子源时请勿将溶液喷入毛细管入口。每周开启前级泵上的气振阀两次，每次半小时。开启时可以将气振阀开到最大后，向回转半圈。开启后注意及时关闭。如需清洁毛细管或者进行进一步的清洗，请联系系统管理员。 10.实验结束：实验结束后，选择质谱到Standby，将质谱系统休眠。注意！不要选择质谱off， 否则仪器会关闭飞行管上的高压，需要较长时间平衡。 11.仪器关机：如需放空系统真空，彻底关闭系统，请获得系统管理员认可后，选择Diagnostics 的Instrument on/off界面。点击vent，等待真空泵停转且内部真空放空后方可关闭电源。等待时间大约15 ~ 30分钟。 12.系统安全：注意！质谱连接的电脑禁止更改网络设置，禁止安装防火墙。尽量避免使用U 盘等移动存储设备。请使用光盘刻录来完成数据的拷贝。
采用配置iFunnel 技术的Agilent 6490 三重四极杆液质联用系统优化检测废水中的类固醇5990-9978CHCN
采用配置iFunnel技术的Agilent 6490三重四极杆液质联用系统优化检测废水中的类固醇 作者 Neil Cullum Anglian Water Services Huntingdon，England 应用报告 环境 摘要 通过优化在其它三重四极杆平台上开发的方法参数可以充分实现Agilent 6490 三重四极杆液质联用系统更胜一筹的灵敏度。优化复杂基质样品废水中类固醇的分析方法可以获得低于1 ng/L（万亿分之一）的灵敏度。 引言 全球范围内的药品消耗量很高，而且由于医疗卫生条件的改进和平均寿命的延长，这个数量将持续增加。大量的药物及其代谢物被人类排出体外，进入污水处理厂，这些物质在污水处理厂未被完全处理掉而最终留在了环境中。这些药物残留会对水陆生态环境产生负面影响。 美国地质调查局（USGS）最近的一项研究发现80% 的溪流水样中存在化学污染物，而类固醇是最常检测到的一类化合物。这些类固醇在很低的浓度就能引起生物学反应，包括雄性鱼的雌性化。加拿大一项延续七年的全湖实验表明，某鱼种持续接触类固醇17a-炔雌醇中会导致湖中该鱼种几乎灭绝[1]。这些类固醇也有可能进入食物链以及饮用水中。
欧盟水框架指令（2000/60/EC）[2] 提倡合理利用水资源，包括长期减少废水污染物如类固醇排放到水环境中。指令的实施需要一个灵敏、准确且可靠的检测方法来支撑。 本文介绍了2000/60/EC 指令中化学研究项目的部分内容，即采用配置iFunnel 技术的Agilent 6490 三重四极杆液质联用系统对类固醇的高灵敏度检测方法进行优化。该仪器可获得比以往仪器更低的检测限，从而使得在传统流速下就可以获得介摩级（zeptomole）的灵敏度，这使它成为重点药物分析应用的理想选择，如环境中类固醇的检测。虽然早先的质谱仪器已经开发了类固醇检测和定量分析的液质联用的方法，但是，为了获得最高的灵敏度还必须在6490 三重四极杆液质联用系统上对已有的方法进行优化。使用优化的参数检测废水中几种类固醇化合物，可以实现废水中低于1 ng/L（万亿分之一）的检测限。 实验部分 试剂和标准品 乙酸乙酯、乙腈、异丙醇、环己烷和甲醇均为HPLC 级或glass-distilled级。盐酸（37%）和氨水（30%）均为分析纯。硝酸铜是通用级别试剂或者更高纯度。水为HPLC 级或者Elga 高纯水。聚苯乙烯二乙烯苯固相萃取（SPE）小柱（200 mg）购自Baker 公司。GF/D 玻璃微纤维滤纸购自Whatman 公司（Kent，UK）。 雌酮、雌二醇和炔雌醇的乙腈溶液（浓度均为100 mg/L）购自QMX Laboratories 有限公司（Thaxted，UK）。取一定量的上述三种溶液分别加入到甲醇中制成浓度为1.0 mg/L的校正标。用甲醇/水（10:90）稀释成浓度为1、2、5 和10 μg/L的校正混标。这些混标中还包含2 μg/L 的内标溶液。 作为内标的氘代雌酮-D4、雌二醇-D5和炔雌醇-D4购自QMX 实验室。各内标物先分别制成100 mg/L 的乙腈溶液，再用甲醇稀释制成 1.0 mg/L的内标混合溶液，并进一步稀释成0.1 mg/L 的甲醇溶液。仪器 通过配备100 μL 定量环的Agilent 1260 Infinity 液相色谱系统与采用iFunnel技术的6490 三重四极杆液质联用系统来实现方法优化和废水分析。通过连接于色谱柱和雾化器之间的三通阀上的另一个外部泵来实现柱后加入0.1% 的氨水溶液。仪器条件见表1。 样品采集、制备和净化 用2L 的棕色玻璃瓶采集样品，同时加入2 mL 浓盐酸和0.5 g 硝酸铜，并于10 °C以下储存。对此保存条件下样品的稳定性进行14 天连续考察。样品提取后，提取物分析前在防爆冰箱中至少可保存4周。 每个样品在萃取之前都要用GF/D 滤纸过滤。1L 样品中加入20 μL 内标混合溶液。100 mL 未经处理的污水样品中加入900 mL 水和20 μL 内标混合溶液。样品采用已依次用乙酸乙酯（5 mL）、甲醇（5 mL）和水（3 mL）活化过的SPE 小柱进行萃取。萃取柱上加样250 mL，并依次用3 mL 60% 甲醇和3 mL 水进行淋洗。萃取柱真空干燥40 min 后，用4 mL 的乙酸乙酯洗脱。样品瓶置于45 °C 的加热块上，洗脱液随着空气流蒸发，最后残渣用250 μL 的环己烷/异丙醇（95:5）复溶。 萃取物用正相色谱法进行纯化，收集保留时间5.8-8.6 min的洗脱液。色谱条件如下：仪器：Agilent 1100 系列液相色谱仪；色谱柱：安捷伦ZORBAX Cyano 色谱柱（部件号883952-705），4.6 x 150 mm，5 μm；柱温：55 °C；等度分离；流动相：环己烷/异丙醇（95 : 5）；流速：1 mL/min。样品瓶置于45 °C的加热块上，洗脱液随着空气流蒸发，残渣用250 μL 的甲醇/水（90 : 10）复溶。最后得到终体积为250 μL 的溶液，浓度相当于起始浓度的1000 倍。因此，校准标准溶液相当于原始浓度为1、2、5 和10 ng/L。
Agilent 6224 精确质量飞行时间质谱液质
Agilent 6224 精确质量飞行时间质谱液质联用系统 出色的质谱性能简介/摘要 Agilent 6224 精确质量飞行时间质谱液质系统集安捷伦至尊高精度飞行时间质谱技术和MassHunter 工作站软件于一体，提供高灵敏度、高精确质量的质谱分析 Agilent 6224 精确质量飞行时间质谱液质联用系统采用安捷伦至尊高精度飞行时间质谱技术，具有高灵敏度、高质量精确度、高采集速度以及高通量定性定量分析的性能，使分析人员信心倍增。另外，安捷伦顶尖的MassHunter 工作站软件具有强大的数据分析能力，确保出色的数据采集和分析，帮助 您应对最具挑战的研究需求。
高灵敏度的精确质量质谱分析 Agilent 6224 精确质量飞行时间液质系统的设计目标就是能提供高品质质谱数据和用于扫描分析、结构鉴定、低分子化合物和生物分子定量分析的各种先进功能，提高分析结果的可靠性。Agilent 6224 飞行时间质谱平台集成了安捷伦两个创新技术核心—至尊高精度飞行时间质谱技术和MassHunter 工作站软件，是用于当今最富挑战的应用领域中复杂样品精确质量质谱分析的理想工具。 快速简单地分析杂质。降解的阿莫西林样品的基峰色谱图。亚1-ppm 的质量精度能够轻松通过分子式生成(MFG)算法得出若干阿莫西林降解产物的正确分子式 至尊高精度飞行时间质谱技术可提供出色的质量精度、高灵敏度和高扫描速度安捷伦至尊高精度飞行时间质谱技术是Agilent 6200 系列飞行时间质谱液质系统的核心特征，可以将飞行时间质谱的各种性能都发挥至极致。 ?亚1 ppm 的质量精度，大大提高了分析结果的可信度，并且降低了结果的假阳性率 ?> 20000 的质量分辨率，将目标分析物从背景干扰中分离 ?高达5 个数量级谱图内动态范围，提高了高丰度峰存在下痕量化合物的检测精度 ?低皮克级的灵敏度可以鉴别极低丰度的化合物 ?高达40 谱图/秒的数据采集速度将快速液相色谱和高通量方法的兼容性发挥至最佳 ?宽质量范围，单电荷m/z 高达20000轻松发现杂质和降解产物并迅速筛选出目标化合物 在稳定性研究中，无论是分析杂质还是寻找降解产物，6224 精确质量飞行时间质谱液质系统可助您一臂之力，减少分析次数，轻松快速地完成分析。较宽的谱图内动态范围确保即使存在大量天然化合物，也能检测出低丰度的杂质并测定其精确质量。该系统具有超高速全光谱采集，同时具备绝佳的质量精度和分辨率，即使是最为复杂的基质，也能从中筛选出数以百计的化合物，例如农药残留或滥用药物分析。安捷伦的MassHunter 工作站软件自动定位样品组分，并在数据库中自动搜索目标化 合物，数分钟内即可给出结果。 Product Note
安捷伦GC7890 5975气相质谱联用仪操作规程By dyun
GC7890A/5975C气相质谱联用仪简明操作规程 一、开机 1、打开载气（He）钢瓶控制阀，调节分压阀压力至0.5MPa左右。 2、打开计算机，登录进入Windows XP系统。 3、打开GC电源。 4、关闭MSD放空阀（顺时针旋紧放空阀），老化好的毛细管柱安装在GC进样口和MSD接 口上，用手向右将侧板压在真空腔上，打开MSD主机电源，等待侧板被吸牢（约10秒钟，即可放手）。 5、在桌面双击图标，进入MSD化学工作站。 6、20分钟后，观察离子源、四极杆温度(离子源230℃，四极杆150℃)。 7、1-2 小时后，(若仪器长时间未开机，建议将此时间延长至4小时。)以手动调谐方 式观察空气、水的状态，满足要求后方可调谐（相对丰度：H2O<20%;N2<10%）。 二、调谐 1、使用自动调谐： 视图→调谐和真空控制→调谐→自动调谐。 （查看评价调谐报告，一切正常，即可分析样品。） 三、GC配置编辑 视图→仪器控制
详细步骤参见培训教材P124～P128。 四、数据采集方法编辑 1、调用已有方法。（如果曾经使用过） 点击菜单“方法” “调用方法”。 2、编辑整个方法：（如果未曾使用过）
详细步骤参见培训教材P129～P144;168～174. 选择离子检测SIM 方法部分见P184～185。 注意及时保存方法。P186。 五、编辑样品数据文件名称（子目录） 单针进样，运行方法，P178。 序列进样，P294～P297。 六、样品数据分析，定性
6.1、PBM谱库检索： 按下图所示方法得到检索结果。 点击下图的已完成