2020年高考化学提分攻略19 定量综合实验【带答案解析】
题型19 定量综合实验
一、解题策略
定量型实验题的解题模板
一、巧审题，明确实
验目的、原理实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案
二、想过程，理清操
作先后顺序根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序
三、看准图，分析装
置或流程作用
若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的
各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用
四、细分析，得出正
确的实验结论
在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对
实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量
及化学式
二、题型分类
固体物质组成的定量测定数据测定的常用方法
1．沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
2．测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。
3．测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关
计算。
4．滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。5．热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
【典例1】【2019·北京理综，26】化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)。Ⅰ.用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的a mol·L－1 KBrO3标准溶液；
Ⅱ.取V1 mL上述溶液，加入过量KBr，加H2SO4酸化，溶液颜色呈棕黄色；
Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入V2 mL废水；
Ⅳ.向Ⅲ中加入过量KI；
Ⅴ.用b mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定Ⅳ中溶液至浅黄色时，滴加2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗Na2S2O3溶液V3 mL。
已知：I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6
Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色
（1）Ⅰ中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和________。
（2）Ⅱ中发生反应的离子方程式是__________________________。
（3）Ⅲ中发生反应的化学方程式是____________________。
（4）Ⅳ中加KI前，溶液颜色须为黄色，原因是______________________________。
（5）KI与KBrO3物质的量关系为n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量，理由是_______________________。
（6）Ⅴ中滴定至终点的现象是____________________。
（7）废水中苯酚的含量为________ g·L－1(苯酚摩尔质量：94 g·mol－1)。
（8）由于Br2具有________性质，Ⅱ～Ⅳ中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高。
【答案】（1）容量瓶
（2）BrO－3＋5Br－＋6H＋===3Br2＋3H2O
（3） ＋3Br 2―→＋3HBr
（4）Br 2过量，保证苯酚完全反应
（5）反应物用量存在关系：KBrO 3～3Br 2～6KI ，若无苯酚时，消耗KI 物质的量是KBrO 3物质的量的6倍，因有苯
酚消耗Br 2，所以当n (KI)≥6n (KBrO 3)时，KI 一定过量 （6）溶液蓝色恰好消失，且半分钟内不恢复原色 （7）（6aV 1－bV 3）×946V 2 （8）易挥发
【解析】
（1）配制一定浓度的溶液需要用容量瓶进行定容。
（2）Ⅱ中Br －
与BrO －
3在酸性条件下发生氧化还原反应生成Br 2、H 2O ，离子方程式为5Br －
＋BrO －
3＋6H ＋
===3Br 2＋3H 2O 。
（3）废水中含有苯酚，苯酚与Br 2发生取代反应生成三溴苯酚，化学方程式为
＋3Br 2―→＋
3HBr 。
（4）本实验的目的是测定经处理后的废水中的苯酚含量，苯酚需完全反应，剩余的Br 2可通过滴定原理测定，所以
在加入KI 之前，溶液颜色须为黄色，以确保Br 2过量，苯酚完全反应。
（5）根据得失电子守恒，当n (KI)∶n (KBrO 3)＝6∶1时，KI 恰好与步骤Ⅱ中生成的Br 2完全反应，而步骤Ⅱ中苯酚
会消耗Br 2，所以当n (KI)≥6n (KBrO 3)时，KI 一定过量。
（6）滴定时用淀粉作指示剂，当达到滴定终点时，溶液蓝色恰好消失，且半分钟内不恢复原色。
（7）结合题意可知，生成Br 2的物质的量＝3aV 1×10－3
mol ，与KI 反应消耗n (Br 2)＝bV 3×10－
32
mol ，则与C 6H 5OH 反
应的n (Br 2)＝3aV 1×10－
3 mol －bV 3×10－3
2 mol ，废水中苯酚的含量＝（3aV 1×10－3
－bV 3×10－
32） mol×94 g·mol －
13×V 2×10－
3 L
＝（6aV 1－bV 3）×946V 2
g·L －
1。
（8）Br 2具有挥发性，故Ⅱ～Ⅳ中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高。
【典例2】【2017·课标全国Ⅱ，28】水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周
边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下： Ⅰ.取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。
Ⅱ.酸化、滴定
将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I－还原为Mn2＋，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2O2－3＋I2===2I－＋S4O2－6)。
回答下列问题：
（1）取水样时应尽量避免搅动水体表面，这样操作的主要目的是_____________________________。
（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________________。
（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除________及二氧化碳。
（4）取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a mol·L－1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为___________________________；
若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为________ mg·L－1。
（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏________。(填“高”或“低”)
【答案】（1）避免水底还原性杂质进入水样中(或者防止水体中的氧气逸出)
（2）2Mn(OH)2＋O2===2MnO(OH)2
（3）容量瓶氧气
（4）当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化80ab
（5）低
【解析】本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。
（1）取水样时，若搅拌水体，会造成水底还原性杂质进入水样中，或者水体中的氧气因搅拌溶解度降低逸出。（2）根据氧化还原反应原理，Mn(OH)2被氧气氧化为MnO(OH)2，由此可得方程式2Mn(OH)2＋O2===2MnO(OH)2。（3）一定物质的量浓度溶液的配制还需要容量瓶；加热可以除去溶解的氧气，避免实验结果不准确。
（4）该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2，因此终点现象为当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化；根据关系式O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3
可得水样中溶解氧的含量为[(ab×10－3) mol÷4×32 g·mol－1×103mg·g－1]÷0.1 L＝80ab mg·L－1。
（5）终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，会导致所测溶液体积偏小，最终结果偏低。
1．某学生课外活动小组，模拟呼吸面具中的反应原理，设计用如图所示的仪器来制取氧气并测量氧气的体积。图中量气装置E由甲、乙两根玻璃管组成，它们由橡皮管连通，并装入适量水。甲管有刻度（0—50mL），供量气用；
乙管可上下移动调节液面高低。
实验可供选用的药品还有：稀硫酸、盐酸、过氧化钠、碳酸钠、大理石、水。
试完成下列问题：
（1）图中各装置接口连接顺序是_________（填各接口的编号，其中连接胶管及夹持装置均省略）。
（2）装置C中放入的两种反应物是_____________________。
（3）装置A的作用是___________________________，装置B的作用是___________________________。
（4）为了较准确测量氧气的体积，除了必须检查整个装置的气密性之外，在读反应前后甲管中液面的读数及求其差值的过程中，应注意___________（填字母编号，2项）。
A、视线与凹液面最低处相平
B、等待片刻，待乙管中液面不再上升时立刻读数
C、读数时应上下移动乙管，使甲、乙两管液面相平
D、读数时不一定使甲、乙两管液面相平
【答案】（1）⑤③④⑥⑦②①⑧（⑥⑦可换位）
（2）大理石、盐酸
（3）除去混在O2中未反应的CO2吸收CO2中混有的HCl
（4）a、c
【解析】题目要求利用过氧化钠与二氧化碳(潮湿)反应制取氧气，故首先需要制备二氧化碳．只有仪器C可以用来制取二氧化碳．制气原料应该采用大理石和盐酸，此法制得的二氧化碳中会含有少量氯化氢．须通过装有碳酸氢钠溶液的洗气瓶，以除去这些氯化氢．然后使净化后的二氧化碳通过过氧化钠来制取氧气，该仪器只能选用装置D．此反应
属于气体与固体之间的反应，不易反应完全，为了除去生成的氧气中混有未反应的二氧化碳，可以使它们通过仪器A ．在测量氧气体积时，为了使测量更为准确，要注意上下移动仪器E 中的乙管，使甲、乙两管的液面相平，以使甲管中的气压与大气气压相等，同时视线应与甲管内凹液面最低处相平，以减少观察误差。
（1）仪器C 可以用来制取二氧化碳，连接3用来除去HCl ，4连接6可使二氧化碳与过氧化钠反应生成氧气，然后
连接2可除去未反应的二氧化碳，最后连接8测量气体的体积，所以顺序为：⑤③④⑥⑦②①⑧(⑥、⑦可换位)； （2）只有仪器C 可以用来制取二氧化碳，制气原料应该采用大理石和盐酸，可在C 中加止水夹，可控制反应的进行； （3）仪器C 可以用来制取二氧化碳，此法制得的二氧化碳中会含有少量氯化氢，须通过装有碳酸氢钠溶液的洗气瓶，
以除去这些氯化氢，净化后的二氧化碳通过过氧化钠来制取氧气，为了除去生成的氧气中混有未反应的二氧化碳，可以使它们通过仪器A ；
（4）为了较准确地测量氧气的体积，除了必须检查整个装置的气密性之外，在读取反应前后甲管中液面的读数．求
其差值的过程中，应注意：①读数时要调节E 中甲乙的液面使其同一高度；②读数时视线要与凹液面最低处相平，故答案为：a 、c 。
2．某科研小组查阅资料知，高温下CaSO 4和焦炭可发生反应：CaSO 4＋C――→高温
CaS ＋CaO ＋SO 2↑＋CO 2↑＋CO↑(未配
平)。为确定产物计量关系，设计实验装置如下图所示。
已知B 、C 、D 、E 、F 中的试剂均足量。回答下列问题： （1）实验前必须进行的操作为_________________________。 （2）通入N 2的目的是_________________________。 （3）装置B 中反应的离子方程式为___________________。 （4）玻璃管a 的作用是___________________________。 （5）证明产物中存在CO 的现象是____________________。 （6）实验测得有关数据如下表：
实验前 实验后 质量差 装置B 连同溶液的质量 375.00 g 376.28 g 1.28 g 装置C 连同溶液的质量
387.50 g
388.38 g
0.88 g
装置E 连同固体的质量 127.80 g 127.32 g 0.48 g
则装置A 中反应的化学方程式为_________________________。 【答案】（1）检验装置气密性
（2）隔绝空气，并使反应产生的气体全部进入后续装置 （3）2MnO －
4＋5SO 2＋2H 2O===2Mn 2＋
＋5SO 2－
4＋4H ＋
（4）防堵塞，平衡压强
（5）E 中固体由黑色部分变为红色，F 中溶液变浑浊
（6）13CaSO 4＋20C=====高温
5CaS ＋8CaO ＋8SO 2↑＋8CO 2↑＋12CO↑ 【解析】
（1）向该实验装置中通入了N 2，且CaSO 4和焦炭反应的产物有气体，故实验前必须进行的操作是检验装置气密性。 （2）CaSO 4和焦炭反应的气体产物有SO 2、CO 2、CO ，实验时需要测定各气体的质量，通入N 2的目的是隔绝空气，
并使反应产生的气体全部进入后续装置。
（3）装置B 的作用是吸收SO 2、测定SO 2的质量，SO 2与酸性高锰酸钾溶液发生反应，由SO 2――→失2e －
SO 2－4，
MnO －4――→得5e －
Mn 2＋
，结合电荷守恒、原子守恒和得失电子守恒，配平离子方程式为5SO 2＋2MnO －
4＋2H 2O===5SO 2－
4＋2Mn
2＋
＋4H ＋
。
（4）玻璃管a 可以平衡压强，并起到防堵塞的作用。
（5）由于E 中试剂足量，若产物中存在CO ，则E 中固体由黑色部分变为红色，F 中溶液变浑浊。
（6）装置B 吸收的是SO 2，n (SO 2)＝ 1.28 g 64 g·mol －1＝0.02 mol ，装置C 吸收的是CO 2，n (CO 2)＝0.88 g 44 g·mol －1
＝0.02 mol ，
根据CuO ＋CO=====△Cu ＋CO 2中ΔM 固＝16 g·mol －
1，则n (CO)＝0.48 g 16 g·mol －1＝0.03 mol ，n (SO 2)∶n (CO 2)∶n (CO)
＝0.02∶0.02∶0.03＝2∶2∶3①，该反应中C 转化为CO 、CO 2失电子，CaSO 4转化为CaS 、SO 2得电子，根据得失电子守恒得，4n (CO 2)＋2n (CO)＝2n (SO 2)＋8n (CaS)②，则由①②可以确定CaS 的化学计量数并配平化学方程式。
3．Cu 2SO 3·CuSO 3·2H 2O 是一种深红色固体(以下用M 表示)。某学习小组拟测定胆矾样品的纯度，并以其为原料制备
M 。已知：①M 不溶于水和乙醇，100 ℃时发生分解反应；
②M 可由胆矾和SO 2为原料制备，反应原理为3Cu 2＋＋6H 2O ＋3SO 2=====60～80 ℃Cu 2SO 3·CuSO 3·2H 2O↓＋8H ＋＋SO 2－
4。 Ⅰ.测定胆矾样品的纯度。
（1）取w g 胆矾样品溶于蒸馏水配制成250 mL 溶液，从中取25.00 mL 于锥形瓶中，加入指示剂，用c mol·L －
1 EDTA(简
写成Na 4Y)标准溶液滴定至终点(滴定原理：Cu 2＋
＋Y 4－
===CuY 2－
)，测得消耗了V mL EDTA 标准溶液。则该胆矾
样品的纯度为________%(用含c 、V 、w 的代数式表示)。如果滴定管装液前没有用EDTA 标准溶液润洗，测得的结果会________ (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 Ⅱ.制备M 实验装置如下图所示：
（2）实验室用70%硫酸与亚硫酸钠粉末在常温下制备SO 2。上图A 处的气体发生装置可从下图装置中选择，最合适
的是________(填字母)。
（3）装置D 中的试剂是________。装置B 中水浴加热的优点是________。
（4）实验完毕冷却至室温后，从锥形瓶中分离产品的操作包括：________、水洗、乙醇洗、常温干燥，得产品
Cu 2SO 3·CuSO 3·2H 2O 。检验产品已水洗完全的操作是______________________________。 【答案】（1）250cV
w
偏高 （2）a
（3）NaOH 溶液(其他合理答案也可) 受热均匀，容易控制温度范围，可防止温度过高导致产品分解
（4）过滤 取最后一次洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的BaCl 2溶液，若无沉淀生成，则产品已水洗完全(也可
检验最后一次洗涤液中的H ＋
)
【解析】（1）Cu 2＋～Y 4－
，故胆矾样品的纯度＝cV 1 000 mol×250 g·mol －
1
w g×
25.00 mL 250 mL
×100%＝250cV w %。如果滴定管装液前没有用EDTA
标准溶液润洗，EDTA 标准溶液在滴定管中会被稀释，使滴定消耗的EDTA 标准溶液体积偏大，结果偏高。 （2）70%硫酸与亚硫酸钠粉末在常温下反应生成SO 2，应选择固液不加热制气装置，即装置a 。
（3）装置D 用于吸收未反应的SO 2，其中盛装的试剂可以是NaOH 溶液、Na 2CO 3溶液、NaHCO 3溶液或Na 2SO 3溶
液等。装置B 中水浴加热的优点是受热均匀，容易控制温度范围，可防止温度过高导致产品分解。
（4）用过滤的方法分离固体和溶液。水洗的目的是除去产品表面的可溶性杂质，通过检验洗涤液中是否存在SO 2－
4或
H ＋
来判断水洗是否完全。
4．钢材在社会发展中应用广泛。为研究某种碳素钢(含少量碳和硫)的成分，科研小组进行了如下探究活动。
称取碳素钢(已除表面氧化物)24.0 g放入耐高温反应管中与O2反应，除去未反应的O2，收集到干燥混合气体X 1.12 L(已折算成标准状况下的体积)。
（1）科研小组用下图所示实验装置检验混合气体X的组成。
①装置B中的试剂是________，装置C的作用是_________________________。
②若观察到_______。(填实验现象)，证明X中含有CO。
（2）反应后，耐高温反应管内固体中除含有Fe3＋之外，还可能含有Fe2＋。要确定其中的Fe2＋，可选用________(填序号)。
a．KSCN溶液和氯水
b．KSCN溶液和铁粉
c．稀盐酸和K3[Fe(CN)6]溶液
d．稀H2SO4和KMnO4溶液
（3）科研小组用下图所示装置(部分)测定SO2的体积分数，并计算碳素钢的含碳量。将气体X缓慢通过实验装置，当观察到________________________
(填实验现象)时，停止通气，此时气体流量仪显示的流量为112 mL(已换算成标准状况下的体积)。则气体X中SO2的体积分数为________，碳素钢中碳元素的质量分数为________(保留1位小数)。
【答案】（1）①品红溶液验证X中是否含有CO2
②E中黑色固体逐渐变红，F中澄清石灰水变浑浊
（2）cd
（3）Ⅲ中溶液由蓝色突变为无色5% 2.4%
【解析】
（1）碳素钢在耐高温反应管中与O2反应，碳和硫可能转化为CO、CO2、SO2。①气体X通过装置A，酸性高锰酸钾溶液褪色，可以证明其中含有SO2并能除去SO2，装置B中盛装品红溶液，品红溶液不褪色，说明SO2已经除尽；装置C中盛装澄清石灰水，作用是检验气体X中是否含有CO2。装置D中碱石灰的作用是除去CO2。②若气体X中含有CO，则装置E中灼热CuO粉末(黑色)转化成Cu(红色)，装置F中澄清石灰水变浑浊。
（2）取反应后耐高温反应管内的固体于试管中，先加稀盐酸或稀硫酸溶解，此时溶液中一定含有Fe3＋，可能含有Fe2＋，因此不能通过先将Fe2＋氧化为Fe3＋，再用KSCN溶液检验Fe3＋的方法来检验Fe2＋。当利用Fe2＋的还原性来检验时，可以选择KMnO4溶液，现象是KMnO4溶液褪色；利用Fe2＋的颜色反应来检验时，可以选择K3[Fe(CN)6]溶液，现象是生成蓝色沉淀。
（3）测定SO2的体积分数的实验原理是：SO2＋I2＋2H2O===2HI＋H2SO4，开始时Ⅲ中溶液为蓝色，当溶液由蓝色变为无色时，停止通气。n(SO2)＝n(I2)＝0.01 mol·L－1×0.025 L＝0.000 25 mol，气体X中SO2的体积分数为
0.000 25 mol×22.4 L·mol－1
0.112 L×100%＝5%。气体X中SO2占总体积的5%，则CO、CO2共占总体积的95%，n(C)
＝
1.12 L
22.4 L·mol－1
×95%＝0.047 5 mol，故碳素钢中碳元素的质量分数为
12 g·mol－1×0.047 5 mol
24.0 g×100%＝2.4%。
5．亚硝酰氯(NOCl，熔点：－64.5 ℃，沸点：－5.5 ℃)为红褐色液体或黄色气体，具有刺鼻恶臭味，遇水剧烈水解生成氮的两种氧化物与氯化氢，易溶于浓硫酸。常可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。其制备装置如图所示(其中Ⅲ、Ⅳ中均为浓硫酸)：
（1）用图甲中装置制备纯净干燥的原料气，补充下表中所缺少的药品。
装置Ⅰ
装置Ⅱ
烧瓶中分液漏斗中
制备纯净Cl2MnO2浓盐酸①________
制备纯净NO Cu稀硝酸②________
（2）将制得的NO和Cl2通入图乙对应装置制备NOCl。
①装置连接顺序为a→________(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。
②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是________。
③有人认为可以将装置Ⅳ中浓硫酸合并到装置Ⅴ中，撤除装置Ⅳ，直接将NO、Cl2通入装置Ⅴ中，你同意此观
点吗？________(填同意或不同意)，原因是_______________________________。
④实验开始的时候，先通入氯气，再通入NO，原因为____________________。
（3）有人认为多余的氯气可以通过下列装置暂时储存后再利用，请选择可以用作氯气的储气的装置________；
（4）装置Ⅷ吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为_________________。
（5）有人认为装置Ⅷ中氢氧化钠溶液只能吸收氯气和NOCl，不能吸收NO，经过查阅资料发现用高锰酸钾溶液可以吸收NO气体，因此在装置Ⅷ氢氧化钠溶液中加入高锰酸钾，反应产生黑色沉淀，写出该反应的离子方程式：________________________。
（6）制得的NOCl中可能含有少量N2O4杂质，为测定产品纯度进行如下实验：称取1.662 5 g样品溶于50.00 mL NaOH 溶液中，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用足量硝酸酸化的0.40 mol/L AgNO3溶液滴定至产生砖红色沉淀，消耗AgNO3溶液50.00 mL。
①样品的纯度为________%(保留1位小数)
②已知常温下，K sp(AgCl)＝1.8×10－10，K sp(Ag2CrO4)＝2×10－12，若在滴定终点时测得溶液中CrO2－4的浓度是5.0×10
－3 mol/L，此时溶液中Cl－浓度是________。
【答案】（1）①饱和食盐水②H2O
（2）①e→f→c→b→d(e，f可互换)②通过观察气泡的多少调节两种气体的流速③不同意NO与Cl2反应生成的NOCl可溶于浓硫酸④用Cl2排尽装置内的空气，以防NO与氧气反应
（3）Ⅰ
（4）NOCl＋2NaOH===NaCl＋NaNO2＋H2O
（5）NO＋MnO－4===NO－3＋MnO2↓
（6）①78.8②9.0×10－6 mol/L
【解析】
（1）用MnO2与浓盐酸制备纯净干燥的氯气，需要除去氯气中的氯化氢杂质，装置Ⅱ中的试剂是饱和食盐水；用Cu 与稀硝酸制备纯净干燥的NO，需要除去NO中的NO2杂质，装置Ⅱ中的试剂是水；
（2）NOCl，熔点：－64.5 ℃，沸点：－5.5 ℃，用冰盐水冷凝；亚硝酰氯遇水剧烈水解生成氮的两种氧化物与氯化氢，易溶于浓硫酸，要防止亚硝酰氯水解，氯气、NO有毒，所以用氢氧化钠溶液进行尾气处理，连接顺序是a －e－f－c－b－d。②通过观察装置Ⅳ、Ⅴ气泡的多少调节两种气体的流速；③氯气与一氧化氮在常温常压下反应生成NOCl，NOCl溶于浓硫酸，所以不能直接将NO、Cl2通入装置Ⅴ中；④用Cl2排尽装置内的空气，以防NO与氧气反应，所以实验开始的时候，先通入氯气，再通入NO；
（3）装置Ⅰ中氯气进入下面的容器时，容器中的液体排入上面的容器，需要氯气时打开右侧活塞，水在重力作用下
进入下面容器，将氯气排出，所以装置Ⅰ可以用作氯气的储气的装置。
（4）装置Ⅷ吸收尾气时，NOCl与氢氧化钠反应生成亚硝酸钠和氯化钠，反应方程式是NOCl＋2NaOH===NaCl＋NaNO2＋H2O；
（5）装置Ⅷ氢氧化钠溶液中加入高锰酸钾，NO与高锰酸钾反应产生黑色沉淀MnO2和硝酸钠，反应离子方程式是NO＋MnO－4===NO－3＋MnO2↓；
（6）①设样品中NOCl的质量为x g，
NOCl～～AgNO3
65．5 g 1 mol
x g 0.40 mol/L×0.05 L
65.5 x＝
1 0.4×0.05
x＝1.31
样品的纯度为1.31
1.662 5×100%＝78.8%。
②已知常温下，K sp(Ag2CrO4)＝2×10－12，滴定终点时，CrO2－4的浓度是 5.0×10－3mol/L，所以c(Ag＋)＝
K sp（Ag2CrO4）
c（CrO2－4）＝2×10－5，根据K sp(AgCl)＝1.8×10－10，c(Cl－)＝
K sp（AgCl）
c（Ag＋）＝
1.8×10－10
2×10－5＝9.0 ×10
－6 mol/L。