火焰原子吸收光谱间接法测定硅元素
火焰原子吸收光谱间接法测定硅元素
刘婷刘子安刘尚义李磊
(北京华洋光学仪器开发公司北京 100015)
摘要
本文间接法用火焰原子吸收光谱测定硅元素，硅在4～12μg /ml呈现良好的线性关系。钼检出限：0.008μg /ml；方法精密度RSD＜3%。
关键词
硅火焰原子吸收光谱法间接法
1．实验原理：
利用杂多酸的“化学放大效应”
硅能与钼酸盐形成二元杂多酸，萃取后，测定有机相中的钼，可间接测定硅元素的含量。在硅钼杂多酸中，钼与硅的克原子数之比12：1（钼与硅重量比40：1），因此钼对硅有很大的放大系数（又称化学放大效应），加上有机溶剂效应和萃取富集，使硅的间接法灵敏度比直接法高几个数量级。
用丁醇从0.15M盐酸溶液中萃取硅钼杂多酸，测定有机相中的钼，间接确定硅的含量，灵敏度为0.008μg /ml，测定范围0.008-12μg /ml。
2．实验过程
2.1 主要仪器与试剂
AA2610原子吸收分光光度计(北京华洋光学仪器开发公司)，空心阴极钼灯 (北京真空仪表厂KY-I型)。
硅标准储备液：500μg/ml，GSB G 62007-90(1401)(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)，用时逐级稀释至所需浓度。
1M稀盐酸
正丁醇：GB12590-90 （北京化工厂）
实验所用试剂均为分析纯或分析纯以上，所用玻璃器皿均用HNO3(1+1)浸泡24h以上再用水、蒸馏水冲洗干净。
2.2 仪器主要工作条件
测钼工作条件：波长379.8nm，通带宽度0.4nm，灯电流2.0mA，燃烧器高度7mm，燃气流量650ml/min。
2.3 试样分析
2.3.1 5%钼酸铵的制备：称取50g钼酸铵，定溶于1l的蒸馏水中，成为5%溶液。2.3.2 硅标准系列制备：移取10ml的500μg /ml硅标准工作液，稀释到100ml，成为50μg /ml的溶液。分别吸取适量滴入100ml容量瓶中，再各滴入15ml浓度为1M 的稀盐酸。用蒸馏水定容成为 0.0，0.4，0.8， 1.2， 4.0，8.0，12.0μg /ml的标准溶液各100ml。
2.3.3 硅的测定：从容量瓶中各吸取50mL置于试管中，均滴入10ml钼酸铵，出现明显的显色现象，生成硅钼黄。放置10分钟后，各加入10ml正丁醇，出现明显的分层现象。放置15分钟。将仪器调至最佳工作状态，按标准系列顺序依次测定标准溶液萃取液，绘制校准曲线后测定空白和样品萃取液的吸光值，以校准曲线法定量。
3．实验结果
3．1 低浓度范围
c=4.385*A+0.358 r=0.986
A c
0.4 0.021 0.450
0.8 0.084 0.726
1.2 0.198 1.226
A c (ug/ml)
3．2 高浓度范围
c=25.531*A+0.333 r=1.000 4.0 0.146 4.060 8.0 0.296 7.890 12.0 0.459
12.052
A
c (ug/ml)
实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)
实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1．加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2．掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3．掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定，基本上没有干扰情况，样品经盐酸分解后，即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线。 试样经适当处理后，在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定，即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量)，根据试样溶液的吸光度，通过标准曲线即可查出试样溶液的含量，再换算成试样的含量(％)。 三、仪器与试剂 1．原子吸收分光光度计。 2．铁元素空心阴极灯。 3．空气压缩机。 4．瓶装乙炔气体。 5．(1+1)盐酸溶液。 6．浓硝酸 7．铁标推溶液(储备液)，·mL-1：准确称取高纯金属铁粉1.000g，用30mL盐酸(1+1)溶解后，加2~3mL浓硝酸进行氧化，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。 8．铁标准溶液(工作液)，100μg·mL-1：取上述铁标准溶液(储备被)，用盐酸溶液(ω=稀释10倍，摇匀。 四、内容与步骤 1．试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中，加入1+1盐酸5mL，微热溶解，移入50 mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀备测。 2．标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶，各加入1+1盐酸5mL，再分别加入，，，，，铁标准溶液〔工作液)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备测。 3．仪器准备 在教师指导下，按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件，预热20min：分析线： 271．9nm 灯电流： 8mA 狭缝宽度： 0.1mm 燃器高度： 5mm 空气压力：1．4kg／cm2乙炔流量： 1.1L/min 空气流量：5L/min 乙炔压力： 0.5kg/cm2 4．测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。
火焰原子吸收光谱法对钠离子的测定
火焰原子吸收光谱法对钠离子的测定 一、方法提要： 水样经雾化喷入空气—乙快火焰中原子化，在原子蒸气中钠原子处于基态状态。以钠特征线(共振线)330.2nm或589.6nm为分析线，测定其吸光度。 二、试剂和材料： ①盐酸。 ②钠标准溶液；称取在105～110℃烘至质量恒定的光谱纯氯化钠2.5481g，精确至0.0002g，放置100mL烧杯中，加水溶解，转移至1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，此标准溶液1.00mL含1.00mg钠。 三、仪器和设备： 原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。 原子吸收光谱仪应配有钠空心阴极灯，空气－乙炔预混合燃烧器，背景扣除校正器（推荐使用连续光谱氖灯扣除背景）、打印机或记录仪等。 所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标： ①检出限；在测量循环冷却水样品中，钠的检出限应小于0.4mg／L； ②工作曲线线性：工作曲线上部20％浓度范围内的斜率与下部30％浓度范围内斜率之比不应小于0.7； ②最低精密度要求：工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过其平均吸光度的1.5％，浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的0.5％。 四、工作条件的选择：
按照仪器说明书所提供的最佳条件，调节波长330.2nm或589.6nm，调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等。仪器开机点火后需稳定5～10min 方能进行测定。 五、分析步骡： 1．试样溶液的制备 取现场循环冷却水样品约500mL，加入浓盐酸酸化至p H为1左右(每升水样加入8.0mL浓盐酸)。当水祥中悬浮物较多时，需用中速定量滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯塑料瓶中。该试样品可放置2周。 2．工作曲线的制作 准确移取钠标准溶液0.00mL，2.50mL，5.00mL，7.50mL，10.0mL，分别置于50.0mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此标准系列浓度为0.00mg/L，50.0mg/L，100.0mg/L，150.0mg/L，200.0mg/L，在波长为330.2nm处，调节仪器为最佳工作状态，以水调零测定吸光度，以测定的吸光度为纵坐标，相对应的钠含量mg/L为横坐标，绘制出工作曲线。 3．试祥的测定 按工作曲线的制作中同等仪器条件，以水为空白调零，测定试样溶液的吸光度，若水样中钠含量大于200 mg/L，可稀释后测定。 六、分析结果的衰述： 以钠离子质量浓度表示的钠含量ρ1（mg/L）按下式计算： ρ1＝ρ×f 式中ρ——从标准曲线中查得钠的浓度，mg/L；
原子吸收光谱法习题及答案
原子吸收分光光度法 1．试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点？ 答：相同点：二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式：A=kc，仪器结构具有相似性． 不同点：原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响，光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低 2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？ 答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 3．已知钠蒸气的总压力（原子＋离子）为1.013 l0-3Pa，火焰温度为2 500K时，电离平
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙.镁含量
实验目的 z1、了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。z2、掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作。 z3、熟悉用标准曲线法进行定量测定的方法。
实验原理 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I = -lgT= KCL 式中I为透射光强度，I 0为发射光强度，T为透射比， L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。 原子吸收分光光度分析具有快速.灵敏.准确.选择性好.干扰少和操作简便等优点。
操作要点 z标准溶液的配制 （1）钙标准溶液系列；准确吸取2.00.4.00.6.00.8.00.10.0ml钙的标准使用液（100ug/ml)分别置于5只25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 （2）镁标准溶液系列；准确吸1.00.2.00.3.00.4.00.5.00ml镁的标准使用液（50ug/ml)分别置于5只25ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 （3）配制自来水样溶液；准确吸取5ml自来水置于25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 根据实验条件将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定时，即可进样。 分别测定各标准溶液系列溶液的吸光度和自来水样的吸光度。
实验数据及处理 z从计算机上列表记录钙.镁标准溶液系列溶液的吸光度，然后，分别以吸光度为纵坐标，标准溶液系列浓度为横坐标，用坐标纸绘制标准曲线。 z测定自来水样的吸光度，然后，在上述标准曲线上查得水样中钙.镁浓度（ug/ml),经稀释需乘上倍数，求得原始自来水中钙.镁含量。
水质 铝的测定 间接火焰原子吸收法
HZHJSZ00100 水质铝的测定间接火焰原子吸收法 HZ-HJ-SZ-0100 水质间接火焰原子吸收法 铝是自然界中的常量元素由于铝的盐类不易被肠壁吸收铝的毒性不大 后经研究表明对胃蛋白酶的活性有抑制作用 因此WHO 日本的目标值为0.2mg/L USEPA 天然水中铝的含量变化幅度较大冶金工业造纸木材加工纺织等工业排放废水中都含较高量的铝硝酸铝毒性较大 当大量铝化合物随污水进入水体时例如 水生生物繁殖会受到抑制水体自净作用受 到抑制 测定范围为0.1~0.8mg/Lμ?????K Na+ (各10 mg)Mg2Fe2Mo6+(各50ìg) 不干扰20ìgAl3+的测定 Cl SO?2 4 Cu2+μ??ú?óè?Cu-EDTA前 则50ìg Cu2+及50ìg Ni2+无干扰干扰严重还原为Fe2从而消除干扰与AI3?óè??e?á?é??3y???éè? òò?á???o3??é?ê?D?°?úPAN存在的条件下与Cu-EDTA发生在定量交换 Cu-EDTA Al3Cu-PAN III IIó?????′ó?????ó2a?¨?áμ?o?á? ×?è·3?è?KAI 2 AR用0.5 2￠?¨èY?á100mL 3.2 铝标准使用液用0.05%H2SO溶液将铝标准贮备液逐级稀释 ｇ／ｍＬ的标准使用液 EDTA3?è?òò?t°·??òò?á?t??0.372 g ê1ó?ê±??êí10倍 3.4 0.1mg/mL铜熔液ＮＯ33H2O 0.039g, 溶于100 mL水中. 3.5 12萘酚乙醇溶液 乙酸钠缓冲溶液称取NaCH3COO溶于适量水中 稀释至500mL 3.7 Cu?üè?0.001mol/L EDTA溶液5mL于250mL锥形瓶中乙 酸钠缓冲溶液５ｍＬＰＡＮ乙醇溶液5滴 至颜色由黄变紫红待溶液冷至室温弃有机相
第四章原子吸收题解
习题 1 试述原子吸收光谱法分析的基本原理，并从原理、仪器基本结构和方法特点上比较原子发射光谱与原子吸收光谱的异同点。 2 试述原子吸收光谱法比原子发射光谱灵敏度高、准确度好的原因。 3 原子吸收光谱法中为什么要用锐线光源？试从空心阴极灯的结构及工作原理方面，简要说明使用空心阴极灯可以得到强度较大、谱线很窄的待测元素共振线的道理。 4 阐述下列术语的含义：灵敏度，检出线，特征浓度和特征质量。它们之间有什么关系，影响它们的因素是什么？ 5 通常为何不用原子吸收光谱法进行定性分析？应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？ 6 简述光源调制的目的及其方法。 7 解释原子吸收光谱分析工作曲线弯曲的原因。并比较标准曲线法和标准加入法的特点。 8 解释下列名词： （1）原子吸收； （2）吸收线的半宽度； （3）自然宽度； （4）多普勒变宽； （5）压力变宽； （6）积分吸收； （7）峰值吸收； （8）光谱通带。 9 原子吸收光谱分析中存在哪些干扰？如何消除干扰？ 10 比较火焰法与石墨炉原子化法的优缺点。 11 原子荧光产生的类型有哪些？各自的特点是什么？ 12 比较原子荧光分析仪、原子发射光谱分析仪和原子吸收光谱分析仪三者之间的异同点。 13 已知钠的3p 和3s 间跃迁的两条发射线的平均波长为589.2 nm, 计算在原子化温度为2500K 时，处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比。 提示：在3s 和3p 能级分别有2个和6个量子状态，故 32 60 == p p j 解：处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比，由玻耳兹曼方程计算： kT E j j e p p N N ?-= kT c h j e p p λ-= 2500 1038.11058921000.31063.623710 343 6??????- ---=e 41069.1-?= 14 原子吸收光谱法测定某元素的灵敏度为0.01g mL -1 /1%A ，为使测量误差最小，需要得到0.436的吸收值，在此情况下待测溶液的浓度应为多少？ 解：灵敏度表达式为： %1/0044.01-= gmL A c S μ 100.10044 .0436 .001.00044.0-=?=?= gmL A S c μ 15 原子吸收分光光度计三档狭缝调节，以光谱通带0.19, 0.38和1.9 nm 为标度，其所对应的狭缝宽度分别为0.1， 0.2和1.0 mm ，求该仪器色散元件的线色散率倒数；若单色仪
原子吸收光谱法的优缺点
主要有以下优点： 1 选择性强。这是因为原子吸收带宽很窄的缘故。因此，测定比较快速简便，并有条件实现自动化操作。在发射光谱分析中，当共存元素的辐射线或分子辐射线不能和待测元素的辐射线相分离时，会引起表观强度的变化。 而对原子吸收光谱分析来说：谱线干扰的几率小，由于谱线仅发生在主线系，而且谱线很窄，线重叠几率较发射光谱要小得多，所以光谱干扰较小。即便是和邻近线分离得不完全，由于空心阴极灯不发射那种波长的辐射线，所以辐射线干扰少，容易克服。在大多数情况下，共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。在石墨炉原子吸收法中，有时甚至可以用纯标准溶液制作的校正曲线来分析不同试样。 2、灵敏度高。原子吸收光谱分析法是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收法的灵敏度是ppm到ppb级，石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到10-10～10-14克。常规分析中大多数元素均能达到ppm数量级。如果采用特殊手段，例如预富集，还可进行ppb数量级浓度范围测定。由于该方法的灵敏度高，使分析手续简化可直接测定，缩短分析周期加快测量进程；由于灵敏度高，需要进样量少。无火焰原子吸收分析的试样用量仅需试液5～100l。固体直接进样石墨炉原子吸收法仅需～30mg，这对于试样来源困难的分析是极为有利的。譬如，测定小儿血清中的铅，取样只需10l即可。 3 分析范围广。发射光谱分析和元素的激发能有关，故对发射谱线处在短波区域的元素难以进行测定。另外，火焰发射光度分析仅能对元素的一部分加以测定。例如，钠只有1%左右的原子被激发，其余的原子则以非激发态存在。 在原子吸收光谱分析中，只要使化合物离解成原子就行了，不必激发，所以测定的是大部分原子。目前应用原子吸收光谱法可测定的元素达73种。就含量而言，既可测定低含量和主量元素，又可测定微量、痕量甚至超痕量元素；就元素的性质而言，既可测定金属元素、类金属元素，又可间接测定某些非金属元素，也可间接测定有机物；就样品的状态而言，既可测定液态样品，也可测定气态样品，甚至可以直接测定某些固态样品，这是其他分析技术所不能及的。 4、抗干扰能力强。第三组分的存在，等离子体温度的变动，对原子发射谱线强度影响比较严重。而原子吸收谱线的强度受温度影响相对说来要小得多。和发射光谱法不同，不是测定相对于背景的信号强度，所以背景影响小。在原子吸收光谱分析中，待测元素只需从它的化合物中离解出来，而不必激发，故化学干扰也比发射光谱法少得多。 5、精密度高。火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的一般低含量测定中，精密度为1～3%。如果仪器性能好，采用高精度测量方法，精密度为<1%。无火焰原子吸收法较火焰法的精密度低，目前一般可控制在15%之内。
火焰原子吸收光谱法实验报告
原子吸收光谱实验报告 一、实验目的 １. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理; ２．了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法； 3．掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。 二、实验原理 1．原子吸收光谱分析基本原理 原子吸收光谱法（AAS)是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。 火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。 2．标准曲线法基本原理 在一定浓度范围内,被测元素的浓度（c）、入射光强(Ｉ0）和透射光强(Ｉ）符合Lambeｒｔ-Ｂeｅr定律：I=I0×（10-aｂｃ)(式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器、设备: TAS－990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机;乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。 2.试剂 碳酸镁、无水碳酸钙、１mol?Ｌ－1盐酸溶液、蒸馏水 3．标准溶液配制 (1）钙标准贮备液（10０0μg?mＬ-1）准确称取已在11０℃下烘干２h的无水碳酸钙0.6２5０ｇ于1０0ｍL烧杯中,用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加１mol?L－1盐酸溶液,至完全溶解，
前处理对火焰原子吸收法的影响
2009年第4期TIANJIN SCIENCE&TECHNOLOGY 铜、铬是人体必须的微量元素。但是铜对水生生物毒性很大，游离态的铜离子的毒性比络合态铜要大的多。水、空气和土壤中的铬可以通过食物链逐级富集，对动植物和人类健康构成危害，其中以Cr（Ⅵ）的生物毒性最大[1]。Cr6+为我国实施总量控制的标准之一。 目前常常采用火焰原子吸收法进行金属元素的测定[2]。在测定前要对样品进行前处理，经常采用的前处理方法有湿法消解、干法灰化和微波消解。但是湿法消解耗时长，对环境污染大。干法灰化采用马弗炉，设备简单，容易操作，但是高温下易挥发元素容易损失。微波消解安全，节约时间，降低酸耗。但是微波消解仪复杂、价高[3]。本文分析了3种前处理方法对铬、铜测定的影响，并选择出一种可以提高准确度和精密度，降低能耗的前处理方法。 1实验部分 1.1仪器与试剂 TAS-986型原子吸收仪；铬、铜空心阴极灯；马弗炉。 铬、铜的标准溶液（1000μg/ml）由国家标准物质中心提供。所用硝酸、高氯酸均纯度极高，水为去离子水。仪器工作条件见表1。 朱德新（天津渤海职业技术学院天津300402） 前处理对火焰原子吸收法的影响 【摘要】研究了火焰原子吸收法测定铬、铜时湿法消解、干法灰化和微波消解3种前处理方法对测量准确度、精密 度的影响。通过对同一样品在不同消解方法下得到的试液进行分析发现，微波消解法方便、快速、准确度和精密度 都比较高，是一种较好的前处理方法。 【关键词】火焰原子吸收前处理铬铜 表1仪器工作条件 1.2样品的处理方法 1.2.1硝酸-高氯酸湿法消解[4-5]准确称取0.5000g制药残渣样品，置于250ml锥形瓶中。加入20ml浓硝酸和5ml 高氯酸在电炉上加热消解，始终保持微沸状态。消解过程中如果发现仍有固体物质可加入少量的双氧水，继续加热，保持微沸，直到样品近干而未干时取下锥形瓶，此时固体物质发生颜色的突变（由蓝紫色突变为深红色），稍冷后用2%的盐酸溶解，定容至1000ml。同时做空白试验。在消解过程中一定要注意要将酸赶尽，否则会降低测定的灵敏度。[6] 1.2.2干法灰化准确称取0.5000g制药残渣样品，将经烘干、粉碎、过60目筛后的样品置于瓷坩埚内，在电炉上低温碳化，待冷却后，加盖，放入马弗炉中，逐渐升温至500℃，保持4.5h左右直至完全碳化。待自然冷却后，加入（1+1）硝酸5ml，在电炉上加热至近干，稍冷后用2%的盐酸溶解，定容至1000ml。同时做空白试验。 1.2.3微波消解法称取样品0.5000g于100ml聚四氟乙烯密闭消化罐中（定做），加入1∶2硝酸6ml。放置一夜后，在80℃烘箱中预消化2h，开盖加双氧水和硝酸各2ml，微波消化条件是五档低火档，功率600W，微波消化20min，改用四档中低火档，功率800W，微波消化10min，冷却至室温后开罐，将消化液转入60ml的小烧杯中，用少量水分次洗涤消化罐，合并洗涤液和消化液，用水浴加热至近干，冷却后，用2%的盐酸溶解。定容至1000ml。同时做空白试验。 1.3样品的测定 移取25ml铬标准溶液（1000μg/ml）于50ml容量瓶中，用2%的盐酸溶液定容，得到浓度为500μg/ml的铬标准使用溶液。然后分别移取5份15ml不同前处理得到的样品溶液于50ml容量瓶中，向其中分别加入0～4ml的铬标准溶液，以2%的盐酸定容。在设定的仪器操作条件下进行测定3种前处理溶液中Cu2+和Cr6+的含量及其相对标准偏差、加标回收率，结果如表2所示。 由表2可以看出，用微波消解处理样品的测定值略高于干法灰化和湿法消解，而且测定的精密度和回收率也都略高。这是由于在样品前处理中采用湿法消解的消解程度不够彻底，而且密封性差导致样品损失，而干法灰化的消解程度较为彻底，所以较湿法消解测定值更高。微波消解的测定值最大，相对标准偏差最小，回收率最高。这是因为在密闭条件下，避免了样品损失、交叉污染，而且消解最为彻底。 收稿日期：2009-06-12 创新技术7
第3章_原子吸收光谱法(练习题)-2008级
第三章原子吸收光谱法 单选题： 1.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的？ （1）固体物质中原子的外层电子；（2）气态物质中基态原子的外层电子；（3）气态物质中激发态原子的外层电子；（4）气态物质中基态原子的内层电子。 2. 原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下列哪种原因产生的？ （1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。 3. 原子吸收光谱线的洛仑兹变宽是由下列哪种原因产生的？ （1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。 4. 用原子吸收光度法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰？（1）磷酸；（2）硫酸；（3）钠；（4）镁。 5. 为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度，原子化阶段测量信号时，保护气体的流速应： （1）减小；（2）增大；（3）不变；（4）为零。 6. 原子吸收光谱测定食品中微量砷，最好采用下列哪种原子化方法? （1）冷原子吸收；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。 7. 原子吸收光谱测定污水中微量汞，最好采用下列哪种原子化方法? （1）化学还原冷原子化法；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。 8. 与原子吸收光谱法相比，原子荧光光谱法： （1）要求光源发射强度高；（2）要求光源发射线窄；（3）要求单色仪分辨能力更强；（4）更适宜测高浓度样品。 9. 消除原子吸收光谱分析中的物理干扰一般用： （1）背景校正；（2）光源调制；（3）标准加入法；（4）加入缓冲剂。 10. 石墨炉法原子吸收分析，应该在下列哪一步记录吸光度信号： （1）干燥；（2）灰化；（3）原子化；（4）除残。 11. 作为原子吸收光谱分析的消电离剂，最有效的是： （1）Na；（2）K；（3）Rb；（4）Cs。 12. 空心阴极灯中对发射谱线宽度影响最大的因素是： （1）阴极材料；（2）填充气体；（3）灯电流；（4）阳极材料。 13. 原子吸收分析中，吸光度最佳的测量范围是：
火焰原子吸收分光光度法
实验二火焰原子吸收光谱法测定CuSO4溶液的浓度 1、实验目的 1.1 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术； 1.2 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件； 1.3 熟悉原子吸收光谱法的应用。 2、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛使用的测定元素的方法，是基于在蒸气状态下对待测元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。为了能够测定吸收值，试样需要转变为一种在合适介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态原子的方便方法。 待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中，产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。 然而，在原子光谱中，不同类型的干扰将严重影响测定方法的准确性。干扰一般分为三种：物理干扰、化学干扰和光谱干扰。物理和化学干扰改变火焰中原子的数量，而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确性。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样进行适当处理来减少或消除。所以，应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。 3、实验仪器及试剂 仪器：AA320原子吸收分光光度计，上海精密科学仪器有限公司生产 CuSO4标准溶液：使用已有的浓度为100 ppm的CuSO4标准溶液，通过加去离子纯水稀释的方法配制浓度分别为0.80、1.60、2.40、3.20和4.00 ppm的标准溶液。 试样：未知浓度的含铜离子水溶液。
4、实验步骤 预先调整好狭缝的宽度和空心阴极灯的位置，在波长为324.7 nm处测定标准溶液的吸收。 1. 火焰的选择：火焰组成对原子吸收分光光度法的测定有影响。通过溶液雾化方式引入 2.0 ppm的CuSO4标准溶液到空气-乙炔火焰中，小幅调节乙炔的流速，每次读数前用去离子纯水重新调零，以吸光度对流速作图。 2. 标准曲线和试样测定：选择最佳的流速和燃烧高度。在一系列测定前，用去离子纯水调零，同时如果在测量过程中有延误，需要重新调零。在连续的一系列测定中，记录每种溶液的吸收值，每次每份试样重复3次后转入下一个测定： ●标准曲线系列：标准空白和标准溶液 ●试样空白和试样溶液 ●重复 3. 精密度：用低浓度和高浓度溶液测定精密度，每样读数3次。 4. 检出限：对空白溶液进行3次测试，计算均值。 5、结果与讨论 1. 标准曲线：记录实验中所得的标准溶液读数，并与对应的浓度值进行线性回归，得到标准曲线。用此标准曲线来测定试样中铜离子浓度（以CuSO4计），并通过重复测试取平均值的方法，得到测定值。 2. 精密度：用低浓度和高浓度溶液测定精密度，每样读数3次，计算每个浓度的RSD（%）。 3. 检出限：检出限以能够区分背景的RSD的最小浓度来表示，计算公式为 DL（检出限）=3×S b（背景值SD）／S（标准曲线斜率） 6、思考 1. 火焰原子吸收光谱法具有什么样的特点，其主要测定对象是什么？ 2. 火焰原子吸收分光光度法测量灵敏度的主要影响因素有哪些？一般要做哪些条件实验？
火焰原子吸收实验报告
实验火焰原子吸收法测定水样中铜的含量 —标准曲线法 一、实验目的 (1) 学习原子吸收分光光度法的基本原理； (2) 了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法 (3) 学习原子吸收光谱法操作条件的选择 (4) 掌握应用标准曲线法测水中铜的含量。 二、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。 铜离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰，在火焰温度下气溶胶中的铜离子变成铜原子蒸气，由光源铜空心阴极灯辐射出波长为324.7nm的铜 特征谱线，被铜原子蒸气吸收。 在恒定的实验条件下，吸光度与溶液中铜离子浓度符合比尔定律A=Kc 利用吸光度与浓度的关系，用不同浓度的铜离子标准溶液分别测定其吸光度，绘制标准曲线。 在同样条件下测定水样的吸光度，从标准曲线上即可求得说中铜的浓度，进而计算出水中铜的含量。 三、实验仪器和试剂 (1) 原子吸收分光光度计M6 AA System ⑵铜元素空心阴极灯 (3)空气压缩机 ⑷乙炔钢瓶 (5) 50ml容量瓶6支 (6) 吸量管 (7) 铜标准试液(0.9944mg/ml) (8) 去离子水 (9) 水样 (10) 烧杯 四、实验步骤 (1)溶液的配制
准确移取0.25m, 0.50ml, 1.00ml, 2.,50ml, 3.00ml 铜标准溶液于50ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，使其浓度分别为0.25、 0.50、1.00、2.50、3.00 卩g/ml。 (2) 样品的配制 准备水样1和水样2于烧杯中。 (3) 标准曲线绘制测定条件： 燃气流量1:1 燃烧器高度7.0 nm 波长324.8nm 根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节。切换到标准曲线窗口，在开始测定之前，用二次蒸馏水调零，待仪器电路和气路系统达到稳定，记录仪上基线平直时，按照标准溶液浓度由稀到浓的顺序逐个测量Cu2+标准溶液的吸光度，并绘制Cu的标准曲线。 ⑷水样中铜含量的测定 根据实验条件，测量水样的吸光度，并从标准曲线上查得水样中Cu的含量。 五、实验数据处理
火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来
实验6 火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来 水中钙、镁的测定 一、实验原理 在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即 A=lg(I0／I)=KLN0 在试样原子化时，火焰温度低于3 000 K时，对大多数元素来讲，原子蒸气中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。在一定实验条件下，待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。则 A = k c 用A-c标准曲线法或标准加入法，可以求算出元素的含量。由原子吸收法灵敏度的定义，按下式计算其灵敏度S： 二、仪器与试剂 1．仪器:WXF-1F2B2 型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯。 2．试剂: 钙系列标准溶液：3.0，6.0，9.0，10.0 mg·L-1 镁系列标准溶液：0.2，0.4，0.6 mg·L-1 三、实验步骤 1．工作条件的设置 (1)吸收线波长Ca 422.7 nm, Mg 285.2 nm (2)空心阴极灯电流4 mA (3)狭缝宽度0.4nm (4)原子化器高度6 mm (5)空气流量6.5 L·min-1，乙炔气流量1.7 L·min-1 2．钙的测定 (1)用10 mL的移液管吸取自来水样于50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
(2)在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，由稀至浓逐个测量钙系列标准溶液的吸光度，最后测量自来水样的吸光度A。 4．镁的测定 (1)用5 mL的吸量管吸取自来水样于50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 (2)在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，测定镁系列标准溶液和自来水样的吸光度A。 5．实验结束后，用蒸馏水喷洗原子化系统2 min，按关机程序关机。最后关闭乙炔钢瓶阀门，旋松乙炔稳压阀，关闭空压机和通风机电源。 6．绘制钙、镁的A～C标准曲线，由未知样的吸光度A x，求算出自来水中钙、镁含量(mg·L-1)。或将数据输入微机，按一元线性回归计算程序，计算钙、镁的含量。 7．根据测量数据，计算该仪器测定钙、镁的灵敏度S。 四、注意事项 1．乙炔为易燃易爆气体，必须严格按照操作步骤工作。在点燃乙炔火焰之前，应先开空气，后开乙炔气；结束或暂停实验时，应先关乙炔气，后关空气。乙炔钢瓶的工作压力，一定要控制在所规定范围内，不得超压工作。必须切记，保障安全。 2．注意保护仪器所配置的系统磁盘。仪器总电源关闭后，若需立即开机使用，应在断电后停机5 min再开机，否则磁盘不能正常显示各种页面。 五、思考题 1．为什么空气、乙炔流量会影响吸光度的大小? 2．为什么要配制钙、镁标准溶液？所配制的钙、镁系列标准溶液可以放置到第二天使用吗？为什么？
火焰原子吸收
第九节火焰原子吸收分光光度法 (一)基础知识 分类号：W9-0 一、填空题 1．原子吸收光谱仪由光源、、和检测系统四部分组成。 答案：原子化器分光系统 2．原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括和。 答案：雾化器燃烧器 3．火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是，用以吸收来自锐线源 的。 答案：产生基态原子共振辐射 4．火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有、和蒸气放电灯3种。 答案：空心阴极灯无极放电灯 5．火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有：物理干扰、化学干扰、和等。 答案：电离干扰光谱干扰 6．原子吸收仪的空心阴极灯如果长期闲置不用，应该经常开机预热，否则会使谱 线，甚至不再是光源。 答案：不纯锐线 7．火焰原子吸收光度法分析样品时，灯电流太高会导致和，使灵敏度下降。答案：谱线变宽谱线自吸收 8．火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有：双波长法、、 和自吸收法。 答案：氘灯法塞曼效应法 9．火焰原子吸收光度法塞曼效应校正背景的光来自同一谱线的，而且在 光路上通过原子化器。 答案：分裂同一 10．火焰原子化器装置中燃烧器类型有型和型。 答案：预混合全消耗 11．火焰原子吸收光度法分析样品时，确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察 是否稳定、是否稳定和灵敏度是否稳定。 答案：发射能量仪器的基线 12．原子吸收光度法分析样品时，物理干扰是指试样在转移、和过程
中，由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。 答案：蒸发原子化 13．火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素的光谱与干扰物的 不能完全分离所引起的干扰。 答案：发射或吸收辐射光谱 二、判断题 1．火焰原子吸收光谱仪中，大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越低。( ) 答案：错误 正确答案为：大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越高。 2．火焰原子吸收光谱仪中，分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与光源中的其他发射线分开。( ) 答案：正确 3．火焰原子吸收光度法分析中，用10HNO3-HF—HClO4消解试样，在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏高。( ) 答案：错误 正确答案为：在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏低。 4．火焰原子吸收光度法中，空气-乙炔火焰适于低温金属的测定。（) 答案：正确 5．火焰原子吸收光度法分析样品时，提高火焰温度使分析灵敏度提高。( ) 答案：错误 正确答案为：火焰原子吸收光度法分析样品时，在一定范围内提高火焰温度，可以使分析灵敏度提高。 6．火焰原子吸收光谱仪原子化器的效率对分析灵敏度具有重要的影响。( ) 答案：正确 7．火焰原子吸收光谱仪燃烧器上混合气的行程速度稍大于其燃烧速度时，火焰才会稳定。( ) 答案：正确 8．火焰原子吸收光度法分析样品时，为避免稀释误差，在测定含量较高的水样时，可选用次灵敏线测量。( ) 答案：正确 三、选择题 1．原子吸收光度法用的空心阴极灯是一种特殊的辉光放电管，它的阴极是由 制
火焰原子吸收光谱法操作步骤和注意事项7.doc
火焰原子吸收光谱法操作步骤和注意事项7 火焰原子吸收光谱法 （一）仪器操作步骤： 1、接通电源，打开电脑； 2、安装空心阴极灯； 3、打开主机电源； 4、打开操作软件，初始化； 5、设置实验条件，寻峰； 6、检查排水装置； 7、开空气压缩机,调节出口压力为0.22MPa； 8、开乙炔钢瓶，调出口压力为0.05MPa； 9、点火；样品测定； 10、结束工作，按相反顺序关机，并填写仪器使用记录。 （二）注意事项： 1、点火时排风装置必须打开,操作人员应位于仪器正面左侧执行点 火操作,且仪器右侧及后方不能有人.点火之后千万别关空压机。
2、火焰法关火时一定要最先关乙炔,待火焰自然熄灭后再关空压机。 3、经常检查雾化器和燃烧头是否有堵塞现象。 4、乙炔气瓶的温度需抑制在40℃以下，同时3米内不得有明火。 乙炔气瓶需设置在通风条件好，没有阳光照射的地方，禁止气瓶与仪器同处一个地方。 5、实验室要保持清洁卫生，尽可能做到无尘，无大磁场，电场，无 阳光直射和强光照射，无腐蚀性气体，仪器抽风设备良好，室内空气相对湿度应＜70%，温度15～30℃。 6、实验室必须与化学处理室及发射光谱实验室分开，以防止腐蚀 性气体侵蚀和强电磁场干扰。 7、离开实验室前，要关闭所有的电源开关和水气阀门。 8、仪器较长时间不使用时，应保证每周1～2次打开仪器电源开关 通电30min左右。 化学实验教学示范中心
医药公司销售部部长个人年终总结 相关推荐：|||||| 2013已经到来，回首2012，是播种希望的一年，也是收获硕果的一年，在上级领导正确带领下，在公司各部门通力配合下，在我们销售三部全体同仁的共同努力下，取得了还算可喜的成绩，今年1.98亿的任务完成了1.83亿相对于去年的1.47亿同比增长了三千六百万。销售任务指标达成率92.3%，回款达成率91%，毛利达成率90% ；综合指标考核达成率91.13%基本达到公司考核要求。 作为一名组长我深感责任重大，且与有荣焉。几年来的工作经验，让我明白了这样一个道理：作为一个终端销售与商业开票员来说，首先要有一个良好的心里素质：其次是要具备专业的职业技能知识作为后盾，再次是要有一套良好的管理制度，成本核算是最为重要的，终端客户和商业客户的销售控制，尽量的减少成本，如何获得利润的化？最重要的一个是要用心观察，用心与顾客交流，留住老客户并发展新客户，尽可能的做到，具体归纳为以下几点： 第一，终端客户及商业客户的疏通 （1）富有吸引力的销售证策: 1．永远站在客户的立场来谈论一切， 2．充分阐述并仔细计算出给他带来不同寻常的利益， 3．沟通现在和未来的远大目标。
2014 第三章 原子吸收光谱法 作业答案
第三章原子吸收光谱法作业答案 一、选择题(每题只有1个正确答案)（2分?10=20分） 1. 由温度引起的原子吸收线变宽称为（）。[ B ] A. 自然宽度 B. 多普勒变宽 C. 压力变宽 D. 场致变宽 2. 最早对原子吸收现象给予科学解释的是（）。[ B ] A. 英国化学物理学家渥拉斯通(W.H.Wollaston) B. 德国光谱物理学家基尔霍夫(G.Kirchhoff) C. 澳大利亚物理学家沃尔什(A.Walsh) D. 瑞典物理学家西格(K.M.Siegbahn) 3. 空心阴极灯外壳一般根据其工作波长范围选用不同材料制作，若工作波长在350nm以上，应选用的材 料为（）。[ A ] A. 玻璃 B. 石英 C. NaCl晶体 D. KBr晶体 4. 当吸收线半宽度一定时，积分吸收系数Kν与峰值吸收系数K0 ( )。[ A ] A. 成正比 B. 成反比 C. 无关 D. 无法判断 5 . Mg、Mo、W是易生成氧化物、氧化物又难解离、易电离元素，用AAS法测其含量时，最佳火焰为（）。 [ B ] A. 中性火焰 B. 富燃火焰 C. 贫燃火焰 D. 高温贫燃火焰 6. 下图为实验测得的原子吸收光谱的灰化曲线①和原子化曲线②，根据此图，请选择最佳的原子化温度范 围（）。[ D ] A.1600～2000℃ B.2000～2300℃ C. 2300～2500℃ D. 2500～2800℃ 7. 用AAS测量铝锭中Zn含量时，其吸收线波长为213.96nm，应选择（）溶解试样。[ B ] A. 硫酸(H2SO4) B. 盐酸(HCl) C. 磷酸(H3PO4) D. 氟化氢(HF) 8. 使用一台具有预混合缝形燃烧器的原子吸收分光光度计，采用普通的燃气和助燃气，发生下列情况，你 建议采取的补救办法是（），分析灵敏度低，怀疑在火焰中形成氧化物粒子。[ B ] A. 采用贫燃火焰 B. 采用富燃火焰 C. 采用中性火焰 D. 没有办法 9．正常燃烧的火焰结构由预热区、第一反应区、中间薄层区和第二反应区组成，原子吸收光谱分析时，试样原子化主要在( )进行。[ C ] A. 预热区 B. 第一反应区 C. 中间薄层区 D. 第二反应区 10. 在测定Ba时，做了两个实验：在纯水中测量Ba的吸光度，绘制A?c曲线（如图中的1），曲线是弯 曲的，但加入0.2% KCl后，再测量Ba的吸光度，绘制A?c曲线，直线性很好，（如图中的2）加入KCl主要消除了( )。[ D ]
原子吸收光谱法测定铝合金中的铜
广州大学学生实验报告 开课学院及实验室：化学化工学院生化楼四楼年月日 学院 化学化工学院 年级、专业、班 姓名 学号 实验课程名称 分析化学实验 成绩 实验项目名称 原子吸收光谱法测定铝合金中的铜 指导老师 一、实验目的 1．巩固加深理解原子吸收光谱分析的基本原理。 2．掌握原子吸收光谱分析中标准加入法进行定量分析，以消除基体效应及某些干扰对测定结果的影响。 3．学会铝合金样品的制备技术。 二、实验原理 铜是原子吸收光谱分析中经常和容易测定的元素，在贫燃的空气~火焰干扰很少。为了消除铝基的影响，在绘制工作曲线时，标准溶液浓度系列可加入与被测试样溶液相近的铝量或采用标准加入法定量测定。 标准加入法是将已知浓度不同体积的标准溶液加到几个相同量的待测试样溶液中，然后一起
测定，并绘制标准曲线，将直线外推延长至与横轴相交，其交点与原点的距离所相应的浓度，即为待测试样溶液的浓度。这种方法是针对试样组成复杂，待测元素含量低，样品数量少的情况下可采用的一种定量分析测定方法。 三、仪器与试剂 1．仪器 TAS-990型原子吸收分光光度计，铜空心阴极灯，100mL容量瓶6个。 2．试剂 ⑴1000mg·L-1铜标准储备溶液⑵100mg·L-1铜标准工作液⑶20g·L-1铝标准⑷HCl（AR）1:1。⑸试样。 四、实验步骤 1．工作条件 铜空心阴极灯工作电流 3.0mA 波长324.8nm 光谱带宽0.4mm 燃烧器高度 6.0mm 燃气流量 2.0L/min 2．标准加入法 分别取试样溶液10.0mL四份于4个100mL容量瓶中，分别加入100 mg·、L-1铜标准溶液0.0、0.5、1.0、2.0mL，10滴1:1HCl，（针对模拟样, 每份加20g·L-1铝标准10mL）用水稀释至刻度，摇匀。按以上条件测量各自吸光度。 五、数据处理 绘制标准曲线，将直线外推与横轴相交，其交点与原点的距离所对应的浓度，即为试液的浓度，从而可计算出试样中铜的百分含量。 六、注意事项 1．对不易溶解于硝酸的试样可先用高氯酸和硝酸的混合酸10~15mL分解处理，蒸发至冒高氯酸白烟，并保持1min左右，余下步骤与试样处理过程相同。 2．本法适用于铝合金中0.005~1.00%铜的测定。 七、思考题 工作曲线法与标准加入法定量分析各有什么优点？在什么情况下采用这些方法？ 答：工作曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况，优点是速度快，缺点是当样品基体复杂时不正确。标准加入法可以有效克服上面所说的缺点，因为他是把样品和标准混在一起同时测定的，但他也有缺点就是速度很慢
火焰原子吸收光谱间接法测定硅元素
火焰原子吸收光谱间接法测定硅元素 刘婷刘子安刘尚义李磊 (北京华洋光学仪器开发公司北京 100015) 摘要 本文间接法用火焰原子吸收光谱测定硅元素，硅在4～12μg /ml呈现良好的线性关系。钼检出限：0.008μg /ml；方法精密度RSD＜3%。 关键词 硅火焰原子吸收光谱法间接法 1．实验原理： 利用杂多酸的“化学放大效应” 硅能与钼酸盐形成二元杂多酸，萃取后，测定有机相中的钼，可间接测定硅元素的含量。在硅钼杂多酸中，钼与硅的克原子数之比12：1（钼与硅重量比40：1），因此钼对硅有很大的放大系数（又称化学放大效应），加上有机溶剂效应和萃取富集，使硅的间接法灵敏度比直接法高几个数量级。 用丁醇从0.15M盐酸溶液中萃取硅钼杂多酸，测定有机相中的钼，间接确定硅的含量，灵敏度为0.008μg /ml，测定范围0.008-12μg /ml。 2．实验过程 2.1 主要仪器与试剂 AA2610原子吸收分光光度计(北京华洋光学仪器开发公司)，空心阴极钼灯 (北京真空仪表厂KY-I型)。 硅标准储备液：500μg/ml，GSB G 62007-90(1401)(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)，用时逐级稀释至所需浓度。 1M稀盐酸
正丁醇：GB12590-90 （北京化工厂） 实验所用试剂均为分析纯或分析纯以上，所用玻璃器皿均用HNO3(1+1)浸泡24h以上再用水、蒸馏水冲洗干净。 2.2 仪器主要工作条件 测钼工作条件：波长379.8nm，通带宽度0.4nm，灯电流2.0mA，燃烧器高度7mm，燃气流量650ml/min。 2.3 试样分析 2.3.1 5%钼酸铵的制备：称取50g钼酸铵，定溶于1l的蒸馏水中，成为5%溶液。2.3.2 硅标准系列制备：移取10ml的500μg /ml硅标准工作液，稀释到100ml，成为50μg /ml的溶液。分别吸取适量滴入100ml容量瓶中，再各滴入15ml浓度为1M 的稀盐酸。用蒸馏水定容成为 0.0，0.4，0.8， 1.2， 4.0，8.0，12.0μg /ml的标准溶液各100ml。 2.3.3 硅的测定：从容量瓶中各吸取50mL置于试管中，均滴入10ml钼酸铵，出现明显的显色现象，生成硅钼黄。放置10分钟后，各加入10ml正丁醇，出现明显的分层现象。放置15分钟。将仪器调至最佳工作状态，按标准系列顺序依次测定标准溶液萃取液，绘制校准曲线后测定空白和样品萃取液的吸光值，以校准曲线法定量。 3．实验结果 3．1 低浓度范围 c=4.385*A+0.358 r=0.986 A c 0.4 0.021 0.450 0.8 0.084 0.726 1.2 0.198 1.226