总磷总氮检测步骤

总磷总氮检测步骤

总磷和总氮是水体中重要的水质指标,用于评估水体的富营养化程度和水质的好坏。以下是总磷和总氮的检测步骤。

总磷检测步骤:

1.样品采集:在需要检测总磷的水体中,使用无铜、无锌的采样瓶采集水样,并避免接触容器壁。

2.预处理:将采集到的水样过滤掉较大的悬浮物,然后将水样进行酸化处理以使总磷主要以无机磷形式存在。可以使用硫酸或盐酸进行酸化,并根据样品pH值调整酸量。

3.提取:将酸化处理过的水样倒入提取瓶中,加入一定量的提取剂(如过硫酸铵)和催化剂(如铵钼酸、钼酸铵),形成一种含铵盐和钼酸盐的混合溶液。

4.水样反应:将提取瓶密封并置于恒温水浴中,在适当的温度下进行水样反应。反应的时间和温度取决于具体实验方法的要求。

5.光度测定:根据不同的实验方法,在反应后,使用分光光度计或相关设备测定反应后的溶液的吸光度。一般来说,总磷的吸光度与其浓度成正比。

6.计算:根据测定结果和标准曲线,计算出样品中总磷的浓度。常见的计算公式包括线性回归方程、比色同步方程等。

7.结果分析和报告:对检测结果进行分析和解释,并编写检测报告。总氮检测步骤:

1.样品采集:使用无铜、无锌的采样瓶采集水样,并避免接触容器壁。样品分为总氮和氨氮两部分进行分析。

2.预处理:将采集到的水样过滤掉较大的悬浮物,然后将水样进行酸

化处理以使总氮主要以无机氮形式存在。可以使用硫酸或盐酸进行酸化,

并根据样品pH值调整酸量。

3. 提取:将酸化处理过的水样加入一定量的外标(aniline solution)和还原剂(如亚硫酸钠),并进行外标校正。将提取瓶密封并置于恒温水

浴中,在适当的温度下进行水样反应,使总氮转化为氨氮。

4.氨氮测定:使用电极或分光光度计测定反应生成的氨氮的浓度。一

般来说,氨氮的浓度与其吸光度或电极测得的电位成正比。

5.计算:将氨氮的浓度转化为总氮的浓度,计算出样品中总氮的含量。考虑到样品预处理过程中可能引入的误差,需要进行外标校正和恢复率计算。

6.结果分析和报告:对检测结果进行分析和解释,并编写检测报告。

总磷和总氮的检测步骤可以根据具体的实验方法进行调整和优化。不

同的实验方法可能会有不同的样品处理、提取和测定步骤,但总体的思路

和基本原理是相似的。

24、水质总磷总氮分析方法

水质总氮 方法原理: 在60度以上的水溶液中,过硫酸钾可分解为硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解产生氢离子,加入氢氧化钠可促进分解过程趋于完全。 分解出的原子态氧在120-124度条件下,可使水样中的含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐,硝酸根通过镉柱还原成亚硝酸根,用磺胺重氮化,N-1萘基乙二胺二盐酸盐比色法在520-550nm之间测定 干扰 测定中主要的干扰物为碘离子与溴离子,碘离子浓度相当于总氮的2.2倍以上、溴离子浓度相当于总氮浓度的3.5倍以上有干扰。 样品采集 取1000ml水样,加入0.5ml浓硫酸,此时样品中氢离子的量为0.0184mol/L。 消化 1.吸取10ml试样于比色管中。 2.当试样不含悬浮物时,按照下述步骤进行 3. 1 加入5ml碱性过硫酸钾(40g过硫酸钾与15g氢氧化钠溶于蒸馏水中,稀释 到1000ml),塞紧磨口塞子,固定,以防弹出; 3. 2 将比色管放入医用蒸汽灭菌锅中,加热,使压力表指针到1.2-1.4Kg/cm,此 时,温度达120-124度,计时,保持半小时; 3. 3 冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管冷却至常温; 3. 4 加盐酸中和样品,添加量的计算法则是: 5ml碱性过硫酸钾溶液中过硫酸钾的物质量为:40/270*5/1000=1/1350mol ,其产生的氢离子为2/1350mol; 样品中的氢离子约为10/1000*0.0184=0.000184mol 5ml碱性过硫酸钾溶液中氢氧化钠的物质量为:15/40*5/1000=15/8000mol 此时,样品剩余的氢氧根离子为:0.000211mol。 因此需要加入1mol/L的盐酸0.21ml。 3. 5 把中和后的样品用蒸馏水定容到25ml,用镉柱还原法测定。若试样消煮后 有悬浮物,取上清液测定。 4. 结果计算:用实测含量乘以2.5;注意:同时做空白。

总磷总氮的测定方法

总磷总氮的测定方法 总磷和总氮的测定方法是环境分析和水质监测中的重要内容,这两个 指标对于评估水体质量和判断水环境的污染程度有着重要的意义。常用的 总磷和总氮的测定方法包括光度法、分光光度法和化学分析法等。 1.光度法: 光度法是一种利用样品溶液对特定波长光的吸收进行测定的方法。对 于总磷的测定,可以使用酚酞法。首先,将样品中的总磷与酚酞试剂反应 生成的红色络合物进行测定,根据红色络合物的吸收光强度来确定样品中 总磷的浓度。对于总氮的测定,可以使用硫酸邻苯二胺法。样品中的总氮 与硫酸邻苯二胺试剂反应生成蓝色络合物,根据蓝色络合物的吸光度来确 定样品中总氮的浓度。 2.分光光度法: 分光光度法是在光度法的基础上,利用光谱仪器进行测定的一种方法。对于总磷的测定,可以使用酚酞法,并利用分光光度计测定酚酞-总磷络 合物在特定波长的吸光度。对于总氮的测定,可以使用吡啶甲酸盐法。样 品中的总氮与吡啶甲酸盐试剂反应生成红色络合物,利用分光光度计测定 络合物在特定波长的吸光度来确定总氮的浓度。 3.化学分析法: 化学分析法是通过化学反应来确定总磷和总氮的浓度的方法。对于总 磷的测定,可以使用酸高锰酸钾氧化法。首先,将样品中的总磷氧化为五 价磷,然后加入酸高锰酸钾溶液,在酸性条件下进行反应,使得溶液的颜 色由紫色变为浅紫色。根据颜色的变化来确定总磷的浓度。对于总氮的测

定,可以使用氨氮测定法。将样品中的总氮转化为铵态氮,然后利用氨气与卤素之间的反应进行测定,根据反应的吸热量来测定总氮的浓度。 总结起来,总磷的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等,而总氮的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等。在具体的实验中,应当根据实际需求选择合适的测定方法,并结合样品的性质和测定的条件进行合理的操作,以获得准确可靠的测定结果。

水质总氮总磷氨氮高锰酸盐指数的测定

水质总氮的测定 一一碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 1•测定原理 碱性过硫酸钾法:过硫酸钾是强氧化剂,在60°C以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧: K2S2O8 + H:0 --- ► 2 KHSO, + [0] 分解出的原子态氧在120〜124・C下,可使水样中含氮化合物的氮元素转化成硝酸盐,消解后的溶液用紫外分光光度计丁•一定波长处测出吸光度,从而计算出总氮的含最。氮的最低检出浓度为0. 050mg/L,定上限为4mg/Lo 2、水样的采集及其保存 在水样采集后立即放入冰箱中或低于4°C的条件本保存,但不得超过24ho 若水样的放置时间较长时,可在lOOOmL水样中加入约0. 5mL硫酸(p=l. 84g /mL),酸化到pH小于2,并尽快测定。 3、试剂 (1)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾,另称取15g氢氧化钠溶于纯水中 并稀释至lOOOmL,溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。 (2)盐酸溶液(1+9):按体积比混合 (3)硝酸钾标准储备溶液G =100mg/L:称取0. 7218g在105-110°C烘箱中烘干4小时的优级纯硝酸钾溶于水中,移至1000 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线在0〜10°C保存,可稳定六个月。 (4)硝酸钾标准使用液G=10mg/L :用C, = 100mg/L溶液稀释10倍而得,使用时配制。 4、仪器 紫外分光光度计、具塞比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、石英比色皿。 5、实验步骤 (1)标准曲线的绘制:分别取0, 0.50, 1.00, 2. 00, 3.00, 5.00, 7. 00, 8. 00ml 标准使用液于25 ml比色管中,加水至10ml标线。 (2)向比色管中加入5ml碱性过硫酸钾溶液,用纱布和线包扎紧,在121°C中消煮1小时,冷却至室温。 (3)加入lml (1+9)盐酸,定容至25 ml,摇匀,用光程长10mm比色皿,在220 nm和275nm下测定吸光度。 (4)样品的测定:取10ml水样至25ml比色管中,具体操作步骤同标准曲线的绘制。 6、计算

TN、氨氮、总磷测定方法

总氮 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 1.1主题内容 本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。 3、原理 在60℃以上水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。 分解出的原子态氧在120~124℃条件下,可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处,分别测出吸光度A220及A275按或(1)求出校正吸光度A: A = A220 —A275 (1) 按A 值查校准曲线并计算总氮(以N03—N计)含量。 4、试剂和材料 除非(4.1)另有说明外,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。 4.1水,无氨。按下述方法之一制备: 4.1.1离子交换法: 将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。 4.1.2蒸馏法: 在1000mL蒸馏水中,加入0.1ml硫酸(ρ=1.84g/ml),并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50ml馏出液,然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。 4.2氢氧化钠溶液,200g/L:称取20g氢氧化钠(NaOH),溶于水(4.1)中,稀释至100ml。3氢氧化钠溶液,200g/L:将(4.2)溶液稀释10倍而得。 4.4碱性过硫酸钾溶液,称取40g过硫酸钾(K2S2O8),另称取15g氢氧化钠,溶于水(4.1)中,稀释至1000ml,溶液存放在聚乙烯瓶内,最长可贮存一周。 4.5盐酸溶液,1+9。 4.6硝酸钾标准溶液。 4.6.1硝酸钾标准贮备液,CN=100mg/L:硝酸钾(KNO3)在105~110℃烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却后,称取0.7218g,溶于水(4.1)中,移至1000mL容量瓶中,用水(4.1)稀释至标线在0~10℃暗处保存,或加入1~2mL三氯甲烷保存,可稳定6个月。4.6.2硝酸钾标准使用液,CN =10mg/L:将贮备液用水(4.1)稀释10倍而得。使用时配制。 4.7硫酸溶液,1+35。 5、仪器和设备 5.1常用实验室仪器和下列仪器。 5.2紫外分光光度计及10mm石英比色皿。 3医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为1.1~1.4kg/cm2),锅内温度相当于120~124℃。5.4具玻璃磨口塞比色管,25ml。 所用玻璃器皿可以用盐酸(1+9)或硫酸(1+35)浸泡,清洗后再用水(4.1)冲洗数次。 6、样品 6.1采样 在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件下保存,但不得超过24h。 水样放置时间较长时,可在1000mL水样中加入约0.5ml硫酸(ρ=1.84g/ml),酸化到

总磷总氮的测定方法

总磷、总氮的测定方法 水质总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 1.1主题内容 本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。 1.2适用范围 本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。 氮的最低检出浓度为0.050mg/L,测定上限为4 mg/L。 本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L.mol-1.cm-1。 测定中干扰物主要是碘离子与溴离子,碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上,溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。 某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。 2.定义 2.1可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。 2.2总氮:指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。

3、原理 在60℃以上水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。 分解出的原子态氧在120~124℃条件下,可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处,分别测出吸光度A220及A275按或(1)求出校正吸光度A: A = A220 —A275 (1) 按A 值查校准曲线并计算总氮(以N03—N计)含量。 4、试剂和材料 除非(4.1)另有说明外,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。 4.1水,无氨。按下述方法之一制备: 4.1.1离子交换法: 将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。 4.1.2蒸馏法: 在1000mL蒸馏水中,加入0.1ml硫酸(ρ=1.84g/ml),并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50ml馏出液,然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。 4.2氢氧化钠溶液,200g/L:称取20g氢氧化钠(NaOH),溶于水(4.1)

8过硫酸钾同时消化测定海水中的总磷和总氮

8过硫酸钾同时消化测定海水中的总磷和总氮 过硫酸钾氧化剂的配制: 将9.0g氢氧化钠溶于700mL的水中,加入40.0g过硫酸钾并搅拌溶解,用水定容至1000mL,贮于聚乙瓶中。此溶液室温避光保存可稳定。 你要二次消解,而且拿出来时,先要摇下瓶,让浮在瓶里的氮气重新溶入到水样里,这样就不容易出现总氮小无机氮了。 7 总氮 过硫酸钾氧化法 方法原理 海水样品在碱性介质中和110~120℃条件下,用过硫酸钾氧化,有机氮化合物被转化为硝酸氮。同时,水中的亚硝酸氮、铵态氮也定量地被氧化为硝酸氮。硝酸氮经还原为亚硝酸盐后与磺胺进行重氮化反应,反应产物再与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐反应生成红色络合物,于543nm波长处进行分光光度测定 。 过硫酸钾氧化剂的配制: 称5.0g过硫酸钾(K2S2O8)溶于50mL1.0mol/L的氧氧化钠中,用水稀释至100ml,混匀。此溶液室温避光保存可稳定7,4℃~6℃避光保存可30天,最好现用现配。 工作曲线的制备 配制一定系列的硝酸盐的标准溶液25mL,将硝酸盐标准系列分别全量转移到消煮瓶中, 用10mL35g/L氯化钠溶液分二次洗涤配制标准系列的容量瓶,洗涤液一并转入对应的消煮瓶中。各加入4mL过硫酸钾氧化剂,混匀,旋紧瓶盖。把上述消煮瓶置于不锈钢丝筐中,放入高压蒸汽消煮器中加热消煮,待压力升至1.1Pa(温度为120℃)时,控制压力在1.1~1.4Pa (温度120~124℃),保持30分钟。然后,停止加热,自然冷却至压力为“0”时,方可打开锅盖,取出消煮瓶。放置冷却至室温,加入1.5mol/L盐酸溶液0.5mL,振摇使沉淀物溶解。将水样转移到100mL容量瓶中,用氯化钠溶液洗涤消煮瓶3次,洗涤液一并转入容量瓶中,加入2.0mL四硼酸钠溶液(38.1g/L),用氯化钠溶液稀释去标线,混匀。 量取25mL经消煮定容后的样品,用硝酸盐的测定方法进行测定。 水样的测定 量取25mL水样于消煮瓶中,加入10mL氯化钠溶液,再加入4mL过硫酸钾氧化剂,旋紧瓶盖。以下按照工作曲线进行消煮、调节酸度和定容。 量取25mL经消煮定容后的样品,用硝酸盐的测定方法进行测定。 8过硫酸钾同时消化测定海水中的总磷和总氮 过硫酸钾氧化剂的配制: 将9.0g氢氧化钠溶于700mL的水中,加入40.0g过硫酸钾并搅拌溶解,用水定容至1000mL,贮于聚乙瓶中。此溶液室温避光保存可稳定一周,最好现用现配。 工作曲线制备

总磷总氮检测步骤

总磷总氮检测步骤 总磷和总氮是水体中重要的水质指标,用于评估水体的富营养化程度和水质的好坏。以下是总磷和总氮的检测步骤。 总磷检测步骤: 1.样品采集:在需要检测总磷的水体中,使用无铜、无锌的采样瓶采集水样,并避免接触容器壁。 2.预处理:将采集到的水样过滤掉较大的悬浮物,然后将水样进行酸化处理以使总磷主要以无机磷形式存在。可以使用硫酸或盐酸进行酸化,并根据样品pH值调整酸量。 3.提取:将酸化处理过的水样倒入提取瓶中,加入一定量的提取剂(如过硫酸铵)和催化剂(如铵钼酸、钼酸铵),形成一种含铵盐和钼酸盐的混合溶液。 4.水样反应:将提取瓶密封并置于恒温水浴中,在适当的温度下进行水样反应。反应的时间和温度取决于具体实验方法的要求。 5.光度测定:根据不同的实验方法,在反应后,使用分光光度计或相关设备测定反应后的溶液的吸光度。一般来说,总磷的吸光度与其浓度成正比。 6.计算:根据测定结果和标准曲线,计算出样品中总磷的浓度。常见的计算公式包括线性回归方程、比色同步方程等。 7.结果分析和报告:对检测结果进行分析和解释,并编写检测报告。总氮检测步骤:

1.样品采集:使用无铜、无锌的采样瓶采集水样,并避免接触容器壁。样品分为总氮和氨氮两部分进行分析。 2.预处理:将采集到的水样过滤掉较大的悬浮物,然后将水样进行酸 化处理以使总氮主要以无机氮形式存在。可以使用硫酸或盐酸进行酸化, 并根据样品pH值调整酸量。 3. 提取:将酸化处理过的水样加入一定量的外标(aniline solution)和还原剂(如亚硫酸钠),并进行外标校正。将提取瓶密封并置于恒温水 浴中,在适当的温度下进行水样反应,使总氮转化为氨氮。 4.氨氮测定:使用电极或分光光度计测定反应生成的氨氮的浓度。一 般来说,氨氮的浓度与其吸光度或电极测得的电位成正比。 5.计算:将氨氮的浓度转化为总氮的浓度,计算出样品中总氮的含量。考虑到样品预处理过程中可能引入的误差,需要进行外标校正和恢复率计算。 6.结果分析和报告:对检测结果进行分析和解释,并编写检测报告。 总磷和总氮的检测步骤可以根据具体的实验方法进行调整和优化。不 同的实验方法可能会有不同的样品处理、提取和测定步骤,但总体的思路 和基本原理是相似的。

总氮、总磷的测定

总氮、总磷的测定 实验原理: 水样中的有机氮磷被碱性过硫酸钾氧化成无机氮磷,然后用营养盐自动分析仪测定NO3-N和PO4-P的含量。 试剂配制: 1、过硫酸钾的纯化:取80g K2S2O8,加500ml水,70-80℃水浴中 溶解,置于冰水混合物中冷却,析出晶体后,倾去上清液,再加入500ml水,70-80℃水浴中溶解,冰水混合物中冷却,抽滤。晶体放入盛有浓硫酸的干燥器中,干燥,备用。 2 L烧杯 1.5 L二次水+240 g K2S2O8 1 L烧杯0.75 L二次水+120 g K2S2O8 2、EDTA贮备液的配制:EDTA固体105℃烘干后,准确称取 0.1862g,溶于二次水中,转移至100ml容量瓶中,定容,浓 度为10mmol/dm3。 3、有机磷标准贮备液的配制:准确称取0.02136g干燥好的AMP, 溶于二次水中,转移至100ml容量瓶中,定容,浓度为500μmol/dm3。 4、氧化剂:50g 纯化后的K2S2O8和30g H3BO3溶于1dm3 0.375 M ( 15g )的NaOH溶液中。 5、氨性缓冲液:134g NH4Cl溶于400ml水中,加入2ml 氨水, 调pH至7.4±0.1。 实验步骤: 1、EDTA使用液:取10ml EDTA 贮备液稀释至100ml。 2、PO43-使用液:取0.5ml 贮备液稀释至100ml,浓度大约为50 μmol/dm3。0 3、有机磷标准使用液:取5ml 贮备液稀释至100ml,浓度大约 为25μmol/dm3。 4、标准系列:按下表取EDTA使用液和PO43-使用液,用二次水 3

5、取50cm水样至氧化瓶中,加入5cm氧化剂,拧紧瓶塞,高 压釜中压热氧化0.5h,冷却至室温后,取5.0cm3至50cm3比色管中,加入1cm3氨性缓冲液,稀释至50cm3,转入塑料瓶中,测定氮;氧化瓶中剩余水样转入塑料瓶中,测定磷。 POP、PON的测量 氧化剂:30克过硫酸钾(纯化),15克硼酸溶解于140ml 1.5M(60g/l)氢氧化钠溶液中在500ml容量瓶中定容(milli-Q水配制,室温,棕 色瓶避光保存,当天配制)。 缓冲剂:150g氯化铵溶解于1升milli-Q水中(PH=8.5). 消化瓶:聚四氟乙烯瓶,10%稀盐酸洗涤,硝化处理 硝化方法: 取20ml milli-Q水和2.5ml氧化剂加入硝化瓶中(PH=11.2-11.5),加入滤膜拧紧盖,置入硝化锅中120℃煮30分钟(氧化后PH=1.7-2.3)。每锅作空白(氧化剂、水同上,加入空滤膜).硝化后冷却,过滤后到入30ml塑料瓶中测POP。

快速测定COD氨氮总磷的方法和步骤

快速测定COD氨氮总磷的方法和步骤 一、水质COD氨氮总磷的检测应准备: 1、待测水样、蒸馏水、废液杯、干净烧杯等。 2、1mL、2mL和5mL移液器多支,或1mL和5mL移液器各一支。 3、水质COD氨氮总磷快速检测仪一套,包括: 31.COD氨氮总磷快速测定仪一台 32.多功能快速消解仪一台 33.几支比色管 34.COD预制试剂一套、氨氮试剂一套、总磷试剂一套 35.比色架、保护罩、清洁布、电源线等配件 二、试剂的配置和储存 1、COD试剂:无需配置,直接使用,避光保存。 2、氨氮试剂:无需配置,直接使用,避光保存。 3.总磷试剂: 31.总磷试剂(1)100个样品:将整袋试剂溶解在100mL蒸馏水中;保持新鲜和冷藏。 32.总磷试剂(2)100个样品:将整袋试剂溶解在20mL蒸馏水中;保持新鲜和冷藏。 33.总磷试剂(3)100个样品:试剂瓶装,无需配置。 三、测量步骤和方法 COD测定 1、打开消解仪电源,选择COD消解方式(165℃.15min)。

12.打开主机电源并预热。 13.在比色管架中准备几个COD预制试剂管。(200mg/L为低范围,200mg/L以上为高范围) 14.精准量取2ml蒸馏水,加到空白反应管中。(低和高范围需要 分别做空白) 2、精准吸取每份水样,分别加入到其他反应管中。 a.水样COD值为0200mg/L时,取2ml水样加入低量程预制试剂中; b.当水样的COD值为2001000mg/L时,取2ml水样加入到高效预 制试剂中; c.当水样COD值为100010000mg/L时,将水样稀释10倍后,取 2ml水样加入到高浓度在该范围的预先制备的试剂中; d.盖好并摇匀; 当消解器达到温度时,蜂鸣器会短促鸣响,将消解管插入消解孔,盖上保护盖,按下“OK”键,消解仪开始计时消解。 氨氮的测定 11.打开主机电源并预热。 12.在比色管架中准备一些干净干燥的比色管。 13.精准量取5ml蒸馏水,加入空白反应管中。 14.精准吸取每份水样,依次加入其他反应管中。 15.当水样氨氮值为05mg/L时,取5ml水样。 16.550mg/L时,取0.5ml水样,加入4.5ml蒸馏水。 2、每个消解管依次加入试剂

9、总氮、总磷的测定

水质总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 1.1主题内容 本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。 1.2适用范围 本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。 氮的最低检出浓度为0.050mg/L,测定上限为4 mg/L。 本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L.mol-1.cm-1。 测定中干扰物主要是碘离子与溴离子,碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上,溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。 某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。2.定义 2.1可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。2.2总氮:指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。 3、原理 在60℃以上水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。 分解出的原子态氧在120~124℃条件下,可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处,分别测出吸光度A220及A275按或(1)求出校正吸光度A: A = A220 — A275 (1) 按A 值查校准曲线并计算总氮(以N03—N计)含量。 4、试剂和材料 除非(4.1)另有说明外,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。

4.1水,无氨。按下述方法之一制备: 4.1.1离子交换法: 将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。 4.1.2蒸馏法: 在1000mL蒸馏水中,加入0.1ml硫酸(ρ=1.84g/ml),并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50ml馏出液,然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。 4.2氢氧化钠溶液,200g/L:称取20g氢氧化钠(NaOH),溶于水(4.1)中,稀释至100ml。 1.3氢氧化钠溶液,200g/L:将(4.2)溶液稀释10倍而得。 4.4碱性过硫酸钾溶液,称取40g过硫酸钾(K2S2O8),另称取15g氢氧化钠,溶于水(4.1)中,稀释至1000ml,溶液存放在聚乙烯瓶内,最长可贮存一周。4.5盐酸溶液,1+9。 4.6硝酸钾标准溶液。 4.6.1硝酸钾标准贮备液,C N=100mg/L:硝酸钾(KNO3)在105~110℃烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却后,称取0.7218g,溶于水(4.1)中,移至1000mL容量瓶中,用水(4.1)稀释至标线在0~10℃暗处保存,或加入1~2mL三氯甲烷保存,可稳定6个月。 4.6.2硝酸钾标准使用液,C N =10mg/L:将贮备液用水(4.1)稀释10倍而得。使用时配制。 4.7硫酸溶液,1+35。 5、仪器和设备 5.1常用实验室仪器和下列仪器。 5.2紫外分光光度计及10mm石英比色皿。 2.3医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为1.1~1.4kg/cm2),锅内温度相当于120~124℃。 5.4具玻璃磨口塞比色管,25ml。

水质监测项目(高锰酸盐指数、氨氮、硝酸盐氮、叶绿素、总氮和总磷)

高锰酸盐指数(COD Mn)的测定 酸性法(检测限:0.5~10mg/L)GB11892-89 仪器: 1.沸水浴装置 2.250ml锥形瓶 3.50ml酸式滴定管 4.定时钟 试剂: 1.高锰酸钾贮备液(1/5KMnO4=0.1mol/L):称取3.2g高锰酸钾溶于水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,在暗处放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定,求得实际浓度。 2.高锰酸钾使用液(1/5KMnO4=0.01mol/L):吸取一定量的上述高锰酸钾溶液,用水稀释至1000ml,并调节至0.01mol/L准确浓度,贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定。 3.(1+3)硫酸。配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。 4.草酸钠标准贮备液(1/2Na2C2O4=0.1000mol/L):称取0.6705g在105~110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。 5.草酸钠标准使用液(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L):吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。 步骤: 1.分取100ml混匀水样(如高锰酸盐指数高于10mg/L,则酌情少取,并用水稀释至100ml)于250ml锥形瓶中。 2.加入5ml(1+3)硫酸,混匀。 3.加入10.00ml 0.01mol/L,高锰酸钾溶液,摇匀,立即放入沸水浴中加热30min (从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。 4.取下锥形瓶,趁热加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠标准溶液,摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录高锰酸钾溶液消耗量。 5.高锰酸钾溶液浓度的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃,准确加入10.00ml 草酸钠标准溶液(0.0100mol/L),再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量,按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K)。

C、N、P检测方法

1. 有机质测定-重铬酸钾容量法—稀释热法

简版(唐艳萍论文):准确称取0.5000g土壤样品,置于500ml的锥形瓶中,准确加入1mol/L重铬酸钾10ml混匀。接着加浓硫酸20ml,转动锥形瓶使其与土壤充分发生作用。静置30min后,加水至刻度250ml,然后加入3-4滴邻啡啰啉指示剂。用0.5mol/LFeSO4标准溶液滴定至砖红色为止,设三个平行样。用相同的方法测空白(不含土样),根据滴定用量计算有机物的含量。 2. 总磷测定-NaOH熔融—钼锑抗比色法 简版(唐艳萍论文):准确称取0.2500g风干土壤,小心置于坩埚底部。加入无水乙醇3-4滴湿润土壤,接着平铺2gNaOH于土壤表面。把坩埚放入马弗炉,升至400度左右时,关掉电源。15min后再打开电源加热至720度,15min后取出冷却。最后加入10ml的水(80度)并且用水多次洗涤坩埚,将提取液与洗涤液一同并入100ml容量瓶中,冷却,定容至刻度,过滤。取上述溶液7ml于50ml 容量瓶中,用水稀释到30ml,调节PH至微黄色。加入5ml钼锑抗显色剂,缓缓转动容量瓶使之摇匀,加水定容至刻度线。放置30min后,在700nm处进行比色测定。读取吸光度,从校准曲线上查得相应的含磷量。 校准曲线:分别准确吸取5mg/L磷标准液0、1、3、7、10ml于容量瓶中,同时加入2-3滴二硝基酚指示剂,并调节溶液pH至微黄色,准确加入5ml钼锑抗显色剂,缓缓转动容量瓶使之摇匀,加水定容至刻度线。即得含磷量分别为0.0、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0mg/L的标准溶液系列。放置30min后,在波长700nm 处进行比色测定,读取吸光度,以磷浓度(mg/L)为横坐标,吸光度(Abs)为纵坐标,绘制校准曲线。

水中总氮总磷的测定

水质监测一水中总氮总磷的测定 一、意义 目前,封闭性水域的富营养化问题已相当严重,引起人们的普遍重视。水中的总氮、总磷的含量在一定程度上能反映出水环境富营养化的情况,因此总氮总磷含量的测定已成为水研究中必不可少的内容。过硫酸盐氧化法可同时测定水中的总氮总磷,方法简便快速,效率高,已成为常规的测定方法。 二、目的 1、掌握过硫酸盐氧化法测定氮、磷的原理 2、掌握751分光光度计的使用方法 三、原理 过硫酸盐在60o C的水溶液中可水解成H,和°2,即2K2 S2 q +2H2。一TKHSQ +。2。将 1mol的K2 S2 O8中加入1molNaOH,反应开始呈碱性(初始PH值为12.57),可将水中的氮氧化为硝酸盐。由于氧化反应生成大量的H+,反应后的溶液呈酸性(PH值为2.12),可将磷氧化为磷酸盐。因此水中的总氮、总磷可在一种氧化剂中依次完成氧化,氧化液经分光光度计比色,可快速测得总氮总磷,效率高于以往的凯氏法。 四、仪器 名称规格数量 751分光光度计 1 移液管5ml 1 手提式高压消毒器 1 10ml 1 具塞比色管50ml 7 分析天平 1 容量瓶50ml 7 25ml 7 硫酸纸6*6cm 2 五、试剂 所有试剂均用分析纯等级,用去离子蒸馏水配制。 1.氧化剂溶液称取20g过硫酸钾和3gNaOH,溶于水中并稀释至1000ml。 2.硝酸盐氮标准液称取0.7218gKNO3(105°C烘干后称),溶解后定容至1000ml,此溶液为100ug/ml的硝酸盐溶液。 3.磷酸盐标准液称取0.4394g经105---1100 C干燥两小时的磷酸二氢钾,用水溶 解后加入1:1的硫酸溶液1ml,再用水稀释至1000ml,此溶液为100ug/ml的磷贮备液。 4.3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液量取194.6ml浓硫酸,缓缓加到405ml蒸馏水中,不断搅拌,冷却。另称取钼酸铵20g溶于300ml蒸馏水中,然后将上述硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中,不断进行搅拌,再加100ml 0.5%酒石酸锑钾溶液,摇匀,贮于棕色瓶中保存。 5.显色剂量取100ml上述的3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液,加入1.5g抗坏血酸溶解后即得,此溶液不稳定,宜在使用前配制。 6.饱和碳酸钠溶液 7.0.2%(w/v)2.6-二硝基酚指示剂称取0.2克2.6-二硝基酚溶于100ml蒸馏水中。 六、测定步骤

221分析污泥总氮总磷注意事项

221分析污泥总氮总磷注意事项 一、总磷先测定需要了解水样含量的步骤 1、如果客户水样总磷不超过0.5mg/L,可以直接取8毫升,直接按照说明书的操作步骤测定 例如:客户原水位5000mg/L,处理后不超过0.5mg/L,可以直接操作(前提是要水样相对澄清,无悬浮物、泥土、渣滓等杂质,如果有这些可以静置一会,取中间悬清液)。 2、如果客户水样总磷超过0.5mg/L,需要先稀释后,再按步骤操作实验。 例如:客户原水总磷浓度比较高,为4mg/L,需要先稀释10倍,取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。然后测定稀释后的污水样,出来的结果乘稀释的倍数10。就是原水总磷浓度。 3、如果客户水样中总磷超过0.5mg/L,酸性条件下,砷、铬、硫干扰试测定,这些干扰若多的话,首先要稀释到干扰浓度一下,在进行操作实验。 例如:客户水样硫离子含量比较高,干扰测定,加入过硫酸钾后,溶液消解完,或者未消解后就发浑浊,先期要稀释一下,找几个稀释倍数点,测定结果中不会产生浑浊的话,再测定。 二、总磷测定砷、铬、硫含量的判定加入过硫酸钾试剂产生浑浊,水样报废,出来的数据结果是错误的,不能进行测定。 稀释梯度倍数,同一个水样,稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。 加入过硫酸钾,看哪一个倍数的无浑浊,继续加热消解30分钟,再看哪一个倍数无浑浊。该稀释倍数,以及大于该稀释倍数的稀释合适。

三、总磷水样稀释手法 1、稀释2倍,取100毫升容量瓶,量取100毫升蒸馏水,倒入500毫升烧杯中,使用同一个容量瓶,污水样先清洗2遍(因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样,保证内壁是同一水样)量取100毫升,倒入同一个500毫升烧杯中。混匀。这样就是稀释了2倍。 2、稀释4倍,使用25毫升的胖度吸管,量取25毫升污水样,定容在100毫升的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀。 3、稀释5倍,使用20毫升的胖度吸管,量取20毫升污水样,定容在100毫升的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀。 4、稀释10倍,使用10毫升的胖度吸管,量取10毫升污水样,定容在100毫升的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀。

总磷、总氮检测步骤

5、分析步骤: (1)取25mL样品于具塞刻度管中。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。 (2)消解:向试样中加4mL过硫酸钾,将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。 注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性(3)发色:分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀,30s 后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。 注:①如试样中含有浊度或色度时,需要配置一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试样中加入3ml浊度-色度补偿液,但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试样 的吸光度中扣除空白试样的吸光度。 ②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/ L干扰测定,通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。 (4)分光光度测量:使用分光光度计时先在580nm处放入比色管套架处一张白纸片,看是否是黄的光,然后查看比色皿配套性检验,在波长为600nm处测定t%值两个比色皿相减范围在0.5%即可以开始测试室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线(5)上查得磷的含量。 注:如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水花上显色15min即可。(5)工作曲线的绘制:取7支具塞刻度管分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液。加水至25mL。然后按测定步骤5进行处理。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。 (6)结果的表示:总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算: P=m/v, 式中:m——试样测得含磷量,μg;V——测定用试样体积,m

污水处理厂化验室基本检测项目步骤

一、化学需氧量(COD)的测定 (每天都测,测空白样、进水样、出水样) 化学需氧量:指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化 剂的量,单位为 mg/L。本厂采用的是重铬酸钾法。 (一)、方法原理 在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重 铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算 出水样中还原性物质消耗氧的量。 (二)、测定步骤 1、将取回的进水样、出水样摇匀。 2、取 3 个磨口锥形瓶,编号 0、1、2;向 3 个锥形瓶中分别加入 6 粒玻璃 珠。 3 、向 0 号锥形瓶中加 20mL蒸馏水(用胖度移液管);向 1 号锥形瓶中加 5mL 进水样(用5mL的移液管,要用进水润洗移液管3 次),然后再加入15mL蒸馏水(用胖度移液管);向 2 号锥形瓶中加 20mL出水样(用胖度移液管,要用进水润 洗移液管 3 次)。 4 、向 3 个锥形瓶中分别加入10mL重铬酸钾非标液(用10mL的重铬酸钾非 标液移液管,要用重铬酸钾非标液润洗移液管 3 次)。 5 、将锥形瓶分别放到电子万用炉上,然后打开自来水管将水充满冷凝管(自 来不要开的过大,凭经验)。 6 、从冷凝管上部向 3 个锥形瓶中分别加 30mL硫酸银(用 25mL的小量筒), 然后分别摇匀 3 个锥形瓶。 7 、插上电子万用炉插头,从沸腾开始计时,加热 2 小时。 8 、加热完毕后,拔下电子万用炉插头,冷却一段时间后(多长时间凭经验)。 9 、从冷凝管上部向 3 个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水(加蒸馏水原因: 1. 从冷凝管上加水,使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶,减小误差。 2. 加定量的蒸馏水,使滴定过程中的显色反应更加明显)。 10、加入蒸馏水后会放热,取下锥形瓶冷却。 11、彻底冷却后,向 3 个锥形瓶中分别加 3 滴试亚铁灵指示剂,然后分别摇匀 3 个 锥形瓶。 12、用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。(注意全自动滴定管的使用方法。滴定完一个要记得读数,并将自动滴定管液位升至最高处,进行下一个滴定)。 13、记录读数,计算结果。 二、生化需氧量(BOD)的测定 (测,测样) 生化需氧量:指在规定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质,特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量,单位为mg/L。(另一种定义:水中有机污染物被好氧微生物分解时所需要的氧量称为生化需氧量,单位为mg/L。)

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