现代材料测试技术复习题与答案

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现代材料测试技术复习

第一部分

填空题：

1、X射线从本质上说，和无线电波、可见光、γ射线一样，也是一种电磁波。

2、尽管衍射花样可以千变万化，但是它们的基本要素只有三个：即衍射线的峰位、线形、强度。

3、在X射线衍射仪法中，对X射线光源要有一个基本的要求，简单地说，对光源的基本要求是稳定、强度大、光谱纯洁。

4、利用吸收限两边质量吸收系数相差十分悬殊的特点，可制作滤波片。

5、测量X射线衍射线峰位的方法有七种，它们分别是7/8高度法、峰巅法、切线法、弦中点法、中线峰法、重心法、抛物线法。

6、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是哈那瓦尔特索引、芬克索引、字顺索引。

7、特征X射线产生的根本原因是原子内层电子的跃迁。

8、X射线衍射仪探测器的扫描方式可分连续扫描、步进扫描、跳跃步进扫描三种。

9、实验证明，X射线管阳极靶发射出的X射线谱可分为两类：连续X射线光谱和特征X射线光谱。

10、当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为X射线的衰减。

11、用于X射线衍射仪的探测器主要有盖革-弥勒计数管、闪烁计数管、正比计数管、固体计数管，其中闪烁计数管和正比计数管应用较为普遍。

12、光源单色化的方法：试推导布拉格方程，解释方程中各符号的意义并说明布拉格方程的应用

名词解释

1、X-射线的衰减：当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为X-射线的吸收。

2、短波限：电子一次碰撞中全部能量转化为光量子，此光量子的波长

3、吸收限：物质对电磁辐射的吸收随辐射频率的增大而增加至某一限度即骤然增大，称吸收限。吸收限：引起原子内层电子跃迁的最低能量。

4、吸收限电子--hv 最长波长与原子序数有关

5、短波限hv--电子最短波长与管电压有关

6、Ｘ射线：波长很短的电磁波

7、特征Ｘ射线：是具有特定波长的X射线，也称单色X射线。

8、连续Ｘ射线：是具有连续变化波长的X射线，也称多色X射线。

9、荧光Ｘ射线：当入射的X射线光量子的能量足够大时，可以将原子内层电子击出，被打掉了内层的受激原子将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线

10、二次特征辐射：利用X射线激发作用而产生的新的特征谱线

11、Ka辐射：电子由L层向K层跃迁辐射出的K系特征谱线

12、相干辐射：X射线通过物质时在入射电场的作用下，物质原子中的电子将被迫围绕其平衡位置振动，同时向四周辐射出与入射X射线波长相同的散射X射线，称之为经典散射。由于散射波与入射波的频率或波长相同，位相差恒定，在同一方向上各散射波符合相干条件，称为相干散射

13、非相干辐射：散射位相与入射波位相之间不存在固定关系，故这种散射是不相干的

14、俄歇电子：原子中一个K层电子被激发出以后，L层的一个电子跃迁入K层填补空白，剩下的能量不是以辐射

15、原子散射因子：为评价原子散射本领引入系数f (f≤E)，称系数f为原子散射因子。他是考虑了各个电子散射波的位相差之后原子中所有电子散射波合成的结果

16、结构因子：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，即晶体结构对衍射强度的影响

17、多重性因素：同一晶面族{ hkl}中的等同晶面数

18、系统消光：原子在晶体中位置不同或种类不同引起某些方向上衍射线消失的现象

简答与计算

1、某晶体粉末样品的XRD数据如下，请按Hanawalt法和Fink法分别列出其所有可能的检索组。

d 4.27 3.86 3.54 3.32 2.98 2.67 2.54 2.43 2.23

I/I0 10 40 8 6 100 10 90 65 8

d 2.16 2.07 1.84 1.75 1.54 1.38 1.26 1.18 1.06

I/I0 2 85 5 70 15 35 2 20 1

按强度; 2.98 >2.54 >2.07 >1.75>2.43 >3.86 >1.38 >1.18

Hanawalt索引:

A:2.98 2.54 2.07 1.75 2.43 3.86 1.38 1.18

B:2.54 2.98 2.07 1.75 2.43 3.86 1.38 1.18

C:2.07 2.98 2.54 1.75 2.43 3.86 1.38 1.18

D: 1.75 2.98 2.54 2.07 2.43 3.86 1.38 1.18

按d值：3.86 >2.98> 2.54 >2.43 >2.07 >1.75> 1.38> 1.18

Fink索引:

A: 2.98 2.54 2.43 2.07 1.75 1.38 1.18 3.86

B: 2.54 2.43 2.07 1.75 1.38 1.18 3.86 2.98

C: 2.43 2.07 1.75 1.38 1.18 3.86 2.98 2.54

D: 2.07 1.75 1.38 1.18 3.86 2.98 2.54 2.43

简答题：

1. X射线产生的基本条件

（1）产生自由电子的电子源；

（2）设置自由电子撞击靶子，用以产生X射线；

（3）施加在阳极和阴极间的高压，用以加速自由电子朝阳极靶方向加速运动；

（4）将阴阳极封闭在小于133.3*10^-6Pa高真空中，保持两极纯洁。

2. 产生特征X射线的根本原因是什么？

内层电子跃迁：阴极发出的电子动能足够大，轰击靶，使靶原子中的某个内层电子打出，使它脱离原来的能级，致使靶原子处于受激态。此时，原子中较高能级上的电子自发跃迁到该内层空位上，多余的能量变为X射线辐射出。由于任一原子各个能级间的能量差值都是某些不连续的确定值，该差值转变为X射线的波长必为确定值，即产生特征X射线。

3、简述特征X-射线谱的特点。

特征X-射线谱有称作标识射线，它具有特定的波长，且波长取决于阳极靶元素的原子序数。

4、推导布拉格公式，画出示意图。课本14

假设：

1）晶体视为许多相互平行且d相等的原子面

2）X射线可照射各原子面

3）入射线、反射线均视为平行光

一束波长为λ的平行X射线以θ照射晶体中晶面指数为(hkl)的各原子面，各原子面产生反射。

当Ⅹ射线照射到晶体上时，考虑一层原子面上散射Ⅹ射线的干涉。

当Ⅹ射线以θ角入射到原子面并以θ角散射时，相距为a 的两原子散射x 射的光程差为：

即是说， 当入射角与散射角相等时，一层原子面上所有散射波干涉将会加强。与可见光的反射定律相类似，Ⅹ射线从一层原子面呈镜面反射的方向，就是散射线干涉加强的方向，因此，常将这种散射称从晶面反射。

x 射线有强的穿透能力，在x 射线作用下晶体的散射线来自若干层原子面，除同一层原子面的散射线互相干涉外，各原子面的散射线之间还要互相干涉。这里任取两相邻原子面的散射波的干涉来讨论。过D 点分别向入射线和反射线作垂线，则AD 之前和CD 之后两束射线的光程相同，它们的程差为＝AB+BC ＝2dsin θ。当光程差等于波长的整数倍时，相邻原子面散射波干涉加强，即干涉加强条件为：λθn d =sin 2——布拉格方程 n 为反射级数其中d :晶面间距 θ：入射线与晶面的夹角 n:为整数，称为反射级数 λ：波长

布拉格方程是X 射线衍射分布中最重要的基础公式，它形式简单，能够说明衍射的基本关系，所以应用非常广泛。从实验角度可归结为两方面的应用：

布拉格方程的应用：利用已知波长的特征X 射线，通过测量θ角，可以计算出晶面间距 d ，分析结构。 利用已知晶面间距d 的晶体，通过测量θ角，从而计算出未知X 射线的波长

6 X 射线衍射试验有哪些方法，他们各有哪些应用

劳埃法：用于测定晶体的取向。

转动晶体法：主要用来测定单晶式样的晶胞常数。

粉晶照相法：主要用于测定晶体结构，进行物相分析，定量分析，精确测定晶体的点阵参数以及材料的应力结构，晶粒大小的测定等。（P25德拜照相机：底片的安装方式按圆筒底片开口处所在位置的不同，分为三种：正装法、反装法、不对称装法。）

衍射仪法。

7 总结简单点阵、底心点阵、体心点阵、面心点阵衍射线的系统消光规律

简单点阵：该种点阵其结构因数与hkl 无关，即hkl 为任意整数时均能产生衍射，Fhkl=fa 。

底心点阵：只有当h 、k 全为奇数或全为偶数时才能产生衍射。

体心点阵：当h+k+l=奇数时，F=0，即该晶面的散射强度为0，这些晶面的衍射不可能出现。当h+k+l=偶数时，F=2f 即体心点阵只有指数之和为偶数的晶面可产生衍射。

面心点阵：当hkl 全为奇数或全为偶数时，F=4f ；当hkl 为奇偶混杂时F=0。

9 X 射线衍射进行物像定性分析和定量分析的依据是啥，x 射线粉末衍射法物像定性分析过程。X 射线粉末衍射仪法物相定量分析方法

定性分析依据：任何一种物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X 射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样，每一种物质和他的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果在试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的花样不变，多相试样的衍射花样只是由他所含物质的衍射花样机械叠加而成

分析过程：1 通过试验获得衍射花样2计算面间距d 值和测定相对强度I ／I1（I1为最强线的强度）值定性分析以2θ＜90的衍射线为最要依据

定量分析依据：各相的衍射线强度随该相含量的增加而提高，由于各物相对X 射线的吸收不同，使得“强度”并不正比于“含量”，而需加以修正

方法：外标发 内标发 K 值发 直接比较法

10 回答X 射线连续光谱产生的机理。

当X 射线管中高速电子和阳极靶碰撞时，产生极大的速度变化，就要辐射出电磁波。由于大量电子轰击阳极靶的时间和条件不完全相同，辐射出的电磁波具有各种不同波长，因而形成了连续X 射线谱。

11 简述连续X 射线谱的特征

（1）当增加X 射线管时，各种波长射线的相对强度一致增高，最大强度波长λm 和短波线λo 变小；

（2）当管压保持恒定，增加管流是，各种波长的X 射线相对强度一致增高，但λm 和λo 数值大小不变；

（3）当改变阳极靶元素时，各种波长的相对强度随靶元素的原子序数增加。

12 短波限：X 射线管不同管电压下的连续谱存在的一个最短波长值。

吸收限：把一特定壳层的电子击出所需要的入射光最长波长。

13. X 射线相干散射与非相干散射现象

相干散射：当X 射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时，电子振动时向四周发射电磁波的散射过程。 非相干散射：当X 射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相撞时的散射过程。

6. 光电子、荧光X 射线以及俄歇电子的含义

光电子：光电效应中由光子激发所产生的电子（或入射光量子与物质原子中电子相互碰撞时被激发的电子）。 荧光X 射线：由X 射线激发所产生的特征X 射线。

俄歇电子：原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位，这些能量被包括空位层在内的临近原子或较外层电子吸收，受激发逸出原子的电子叫做俄歇电子。

7. X 射线吸收规律、线吸收系数

X 射线吸收规律：强度为I 的特征X 射线在均匀物质内部通过时，强度的衰减与在物质内通过的距离x 成比例，即-dI/I=μdx 。

线吸收系数：即为上式中的μ，指在X 射线传播方向上，单位长度上的X 射线强弱衰减程度。

8. 晶面及晶面间距

晶面：在空间点阵中可以作出相互平行且间距相等的一组平面，使所有的节点均位于这组平面上，各平面的节点分布情况完全相同，这样的节点平面成为晶面。

晶面间距：两个相邻的平行晶面的垂直距离。

9. 反射级数与干涉指数

布拉格方程

λθn Sin d ='2：

表示面间距为d ’的（hkl ）晶面上产生了n 级衍射，n 就是反射级数

干涉指数：当把布拉格方程写成：

时，这是面间距为1/n 的实际上存在或不存在的假想晶面的一级反射，若把这个晶面叫作干涉面，其间的指数就叫作干涉指数。

10.衍射矢量与倒易矢量

衍射矢量：当束X 射线被晶面P 反射时，假定N 为晶面P 的法线方向，入射线方向用单位矢量S0表示，衍射线方向用单位矢量S 表示，则S-S0为衍射矢量。

倒易矢量：从倒易点阵原点向任一倒易阵点所连接的矢量叫倒易矢量，表示为：

r* = Ha* + Kb* + L c*

11.结构因子的定义

定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，即晶体结构对衍射强度的影响因子。

12.原子散射因子随衍射角的变化规律

随sin θ/λ 值减小，f 增大，sin θ＝0时，f=Z

论述题：

一、推导劳埃方程和布拉格方程

解：1。推导劳埃方程：假定①满足干涉条件②X-ray 单色且平行

如图：以α0为入射角，α为衍射角，相邻原子波程差为a(cos α-cos α0),

产生相长干涉的条件是波程差为波长的整数倍，即：a(cos α-cos α0)=h λ

式中：h 为整数，λ为波长。一般地说，晶体中原子是在三维空间

上排列的，所以为了产生衍射，必须同时满足：

a(cos α-cos α0)=h λ

b(cos β-cos β0)=k λ

c(cos γ-cos γ0)=l λ 此三式即为劳埃方程。

2．推导布拉格方程式：假定①X-ray 单色且平行②晶体无限大且平整（无缺陷）

如右图：光程差为2dsin θ,要出现衍射条纹，则有：

2dsin θ=n λ (n=1,2…)

此式即为布拉格方程。

λ

θ=Sin n

d '2

三、证明厄瓦尔德球图解法等价于布拉格方程

证明：根据倒易矢量的定义O*G=g，于是我们得到k＇-k=g

上式与布拉格定律完全等价。

由O向O*G作垂线，垂足为D，因为g平行于（hkl）晶面的法向N hkl，

所以OD就是正空间中（hkl）晶面的方位，若它与入射束方向的夹角为

θ，则有

错误!未找到引用源。=错误!未找到引用源。sin θ

即g/2=ksin θ

由于g=1/d k=1/λ错误!未找到引用源。

故有2dsin θ =

同时，由图可知，k＇与k的夹角（即衍射束与透射束的夹角）等于是2θ，这与布拉格定律的结果也是一致的。

四、阐明消光现象的物理本质，并利用结构因子推导出体心和面心晶体的衍射消光规律

解：参考P36-P42 由系统消光的定义<把因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射消失的现象>知，消光的物理本质是原子的种类及其在晶胞中的位置。

由|F hkl=0| <=> 消光可推出如下消汇丰银行规律

①体心晶体存在2个原子,坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,1/2)

则F hkl = f + feπi(h+k+l)要消光，则有h+k+l=2n+1 (n=0,1,2…).

②面心晶体存在4个原子，坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,0) (1/2,0,1/2),(0,1/2,1/2)

则F hkl = f + feπi(h+k) + feπi(h +l) + feπi(k+l) 要消光则必使F hkl=0,故消光规律为: h,k,l不能同时为奇或h,k,l不能同

时为偶

五、阐述多晶体X射线衍射强度影响因素及其应用

解：参考P42-P50 影响X射线衍射强度的因素有如下5项：①结构因子②角因子包括极化因子和洛仑兹因子③多重性因子④吸收因子⑤温度因子。

应用：利用各影响因子对衍射强度的影响，可判断出晶胞内原子的种类，原子个数，原子位置。

结构因子：①消光规律的判断；②金属间化合物的有序度的判断。

角因子：利用谢乐公式研究晶粒尺寸大小；

多重性因子：等同晶面对衍射强度的影响

吸收规律：试样形状和衍射方向的不同，衍射线在试样中穿行的路径便不同，引起吸收效果的不一样。

温度因子：研究晶体的热运动，测定热膨胀系数等。

八、定性相分析注意事项

1、晶面间距d值的数据比相对强度的数据重要；

2、低角度区的衍射数据比高角度区域的数据重要；

3、了解试样的来源、化学成分和物理特性等对于做出正确的结论是十分重要的；

4、在进行多相混合试样的分析时，不能要求一次就将所有衍射线都能核对上；

5、尽量将x歙县物相分析法和其他相分析方法结合起来；

6、要确定式样中含量较少的相时，可用物理方法或化学方法富集浓缩。

第二部分

1、分析电磁透镜对波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。

聚焦原理：通电线圈产生一种轴对称不均匀分布的磁场，磁力线围绕导线呈环状。磁力线上任一点的磁感应强度B可以分解成平行于透镜主轴的分量Bz和垂直于透镜主轴的分量Br。速度为V的平行电子束进入透镜磁场时在A点处受到Br分量的作用，由右手法则，电子所受的切向力Ft的方向如下图（b）；Ft使电子获得一个切向速度Vt，Vt与Bz分量叉乘，形成了另一个向透镜主轴靠近的径向力Fr，使电子向主轴偏转。当电子穿过线圈到达B点位置时，Br的方向改变了180°，Ft随之反向，但是只是减小而不改变方向，因此，穿过线圈的电子任然趋向于主轴方向靠近。结果电子作圆锥螺旋曲线近轴运动。当一束平行与主轴的入射电子束通过投射电镜时将会聚焦在轴线上一点，这就是电磁透镜电子波的聚焦对原理。（教材135页的图9.1 a,b图）

电磁透镜包括螺旋线圈，磁轭和极靴，使有效磁场能集中到沿轴几毫米的范围内，显著提高了其聚焦能力。

2、试述薄晶样品的衍射衬度形成原理并画出明场像暗场像中心暗场像形成的示意图

薄膜样品，在微小区域样品厚度大致均匀，平均原子序数差别不大，薄膜上不同部位对电子的散射或吸收将大致相同，不能用质厚衬度获得图像衬度。

薄晶体样品在电子束照射下，严格满足布拉格条件的晶面产生强衍射束，不严格满足布拉格条件的晶面产生弱衍射束，不满足布拉格条件的晶面不产生衍射束，如果只让透射束通过物镜光阑成像，则因样品中各晶面或强衍射束或弱衍射束或不衍射，导致透射束强度相应变化，在荧光屏上形成衬度。

在形成衬度过程中，起决定作用的是晶体对电子束的衍射。影响衍射强度的主要因素是晶体取向和结构振幅，对无成分差异的单相材料，衍射衬度由样品各处满足布拉格条件程度的差异（晶体取向）造成的。

称由于样品中不同晶体（或同一晶体不同位向）衍射条件不同而造成的衬度差别叫衍射衬度分辨率：是指成像物体上能分辨出的两个物点的最小距离

明场像：用另外的装置来移动物镜光阑，使得只有未散射的透射电子束通过他，其他衍射的电子束被光阑挡掉，由此得到的图像

暗场像：或是只有衍射电子束通过物镜光阑，投射电子束被光阑挡掉，由此得到的图像

景深：是指当成像时，像平面不动，在满足成像清晰的前提下，物平面沿轴线前后可移动的距离

焦长：焦长是指物点固定不变（物距不变），在保持成像清晰的条件下，像平面沿透镜轴线可移动的距离。

像差：由于透镜几何形状和电磁波波长变化对电磁透镜聚焦能力不一样造成的图像差异

等厚干涉条纹：在电镜下我们会看到整个楔形晶体是亮暗相间的条纹，这些条纹很像地图上的等高线，每一条纹对应晶体的相等厚度区域所以叫等厚干涉条纹

弯曲消光条纹：当样品厚度一定时，衍射束强度随样品内反射面相对布拉格位置偏移矢量S变化而呈周期摆动，相应的投射束强度按相反周期摆动，摆动周期为1／T，因而在电镜内显示出相应的条纹。

衬度：像平面上各像点强度的差别

质厚衬度：样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别，均可引起相应区域投射电子强度的改变，从而在图像上形成亮暗不同的区域这一现象叫质厚衬度效应

双束近似：假定电子束透过晶体试样成像时，除投射束外只存在一束较强的衍射束，而其他衍射束则大大偏离布拉格条件，他们的强度都可以视为零

衍射衬度：把薄晶体下表面上每点的衬度和晶柱结构对应起来的处理方法称柱体近似

消光距离：表示在精确符合布拉格条件时透射波与衍射波之间能量交换或强度振荡的深度周期。

5与X射线相比（尤其透射电镜中的）电子衍射的特点