矿石中二氧化硅含量的测定
矿石中二氧化硅含量的测定——酸溶法
一、 原理：
试样置于聚四氟乙烯烧杯中，以盐酸、硝酸溶液分解试样，加入氢氟酸使硅形成硅氟酸，然后加入氯化钾，使之形成氟硅酸钾沉淀。氟硅酸钾在热水中水解析出等物质量的氢氟酸，用氢氧化钠标液滴定。
二、 试剂：
1、盐酸
2、硝酸
3、氢氟酸
4、氯化钾
5、氯化钾溶液（50g/L ）
6、50g/L 氯化钾乙醇溶液
7、酚酞 5g/L
8、氢氧化钠标液 0.1mol/L
三、 分析步骤：
称取0.2000g 试样于250ml 聚四氟乙烯烧杯中，加入15ml 盐酸，加热溶解至小体积，取下稍冷，加入5ml 硝酸，加热至样品分解完全后取下，稍冷，吹洗杯壁，加入2—3ml 氢氟酸于70-80℃水溶中溶解30分钟，取下加入10ml 硝酸，加入2g 左右氯化钾使溶液呈饱和状态，于冷水中冷却（25分钟以上）至室温。用中速滤纸和塑料漏斗过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3-5次。将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加入10ml 氯化钾乙醇溶液、1ml 酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液中和未洗净的酸，仔细挤压滤纸及沉淀，直至酚酞恰好变红色不退色，然后加入10ml 沸水，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色出现，并不断搅拌至红色不再消失，即为终点。
四、 结果计算：
100015.0(%)2??=
m V C SiO NaOH NaOH C: 氢氧化钠标液浓度 mol/L
V: 消耗氢氧化钠标液体积 ml
m: 称取试样质量 g
0.015：二氧化硅的摩尔质量
五、注意事项
1、溶解样品时温度不宜过高，尤其不能蒸干，若样品较难分解应在加氢氟酸之前加盐酸
或硝酸反复处理；
2、加入氢氟酸后，水浴温度不宜过高，否则结果偏低。
原子吸收法测定重金属废水中的铅含量
原子吸收法测定重金属废水中的铅含量【摘要】含铅重金属废水会给人们的生存环境和人体健康造成了严重威胁。因此，如何测定重金属废水中铅的含量就引起了社会的广泛关注。文章介绍了利用原子吸收法测定重金属废水中的铅含量，分析了不同条件对铅测定的影响，并得出了一些有益的结论，为重金属废水的铅含量测定提供参考。 【关键词】原子吸收光谱；测定；铅含量；回收试验 随着经济的快速发展，工业生产也得到了较快发展，大量含有重金属的废水未经处理就排放到环境中，对环境和人类的影响极大，这些重金属废水中含有氰化物、酸、碱以及铬、铜、铅、锌、镉、镍等重金属污染物。其中铅是一种较为有害的重金属元素，据测定，当人体内血铅浓度过30微克/100毫升时，就会出现头晕、肌肉关节前、失眠、贫血、腹痛等症状，严重时还会诱发癌症。因此，如何测定重金属废水中铅的含量就引起了社会的广泛关注。下面，就介绍利用原子吸收法测定重金属废水中的铅含量。 1.试验部分 1.1 主要试剂与仪器 1000μg/mL的铅标准储备溶液；10μg/mL的铅标准工作溶液；1%（v/v）TritonX-114溶液；0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP的乙醇溶液；pH=8.0的H2PO4--HPO42-缓冲溶液。 SYC-15超级恒温水浴，TGL-16高速离心机，PHS-3pH计，AA370原子吸收分光光度计；工作条件：测定波长：283.3nm；灯电流：2.5mA；狭缝宽度：5nm；乙炔流量：2.0L/min，空气流量：6.0L/min。 1.2 测定方法 取一定量铅的标准溶液于10mL离心管中，依次加入1%（v/v）TritonX-114溶液0.5mL，0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP溶液0.5mL，pH=8.0的缓冲溶液1mL，用超纯水
石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中微量铅和铬
２０１０年２月Ｆｅｂｒｕａｒｙ２０１０ 岩矿测试 ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ Ｖ０１．２９．Ｎｏ．１ ５１—５４ 文章编号：０２５４—５３５７（２０１０）０１—００５１—０４ 石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中微量铅和铬 杨小丽１”，王迪民２，汤志勇１ （１．中国地质大学材料科学与化学工程学院，湖北武汉４３００７４； ２．宜昌地质矿产研究所，湖北宜昌４４３００３） 摘要：应用石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中微量铅和铬，优化了仪器工作参数及石墨炉升温程序，探讨了不同酸溶体系、基体改进剂及共存元素的影响。方法检出限为铅Ｏ．２５斗ｇ／ｇ，伽．２９彬ｇ；测定结果的相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝１２）在２．２％～７．０％；加标回收率为９３．２％一１０７．７％。方法灵敏度高，干扰少，操作简便，应用于磷矿石中微量铅、铬的测定获得了满意的结果。 关键词：石墨炉原子吸收光谱法；磷矿石；铅；铬 中图分类号：０６５７．３１；Ｐ５７８．９２；０６１４．４３３；０６１４．６１１文献标识码：Ｂ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＭｉｃｒｏ—ａｍｏｕｎｔｏｆＬｅａｄａｎｄＣｈｒｏｍｉｕｍｉｎＰｈｏｓｐｈａｔｅＯｒｅｓｂｙＧｒａｐｈｉｔｅＦｕｒｎａｃｅＡｔｏｍｉｃＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ＹＡＮＧ瓜∞．１ｉ１”，ＷＡＮＧＤｉ．ｍｉｎ２，ＴＡＮＧＺｈｉ－ｙｏｎ９１ （１．ＦａｃｕｌｔｙｏｆＭａｔｅｒｉａｌＳｃｉｅｎｃｅｓａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＧｅｏｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｗｕｈａｎ ４３００７４，Ｃｈｉｎａ；２．ＹｉｃｈａｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏｌｏｇｙａｎｄＭｉｎｅｒａｌｓＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｙｉｃｈａｎｇ４４３００３，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｍｉｃｒｏ．ａｍｏｕｎｔｏｆｌｅａｄａｎｄｃｈｒｏｍｉｕｍｉｎｐｈｏｓｐｈａｔｅｏｒｅｓｂｙｇｒａｐｈｉｔｅｆｕｒｎａｃｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．１１１ｅｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｏｐｅｒａｔｉｎｇｐａｒａｍｅｔｅｒｓａｎｄｔｈｅｆｕｒｎａｃｅｐｒｏｇｒａｍｗｅｒｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．Ｓｏｍｅｆａｃｔｏｒｓｗｈｉｃｈａｆｆｅｃｔｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓ，ｓｕｃｈａｓａｃｉｄｄｉｇｅｓｔｉｏｎｓｙｓｔｅｍ，ｍａｔｒｉｘｍｏｄｉｆｉｅｒａｎｄｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｆｒｏｍｃｏｎｃｏｍｉｔａｎｔｅｌｅｍｅｎｔｓｗｅｒｅｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．ＴｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅＯ．２５斗ｇ／ｇｆｏｒｌｅａｄａｎｄ０．２９∥ｇｆｏｒｃｈｒｏｍｉｕｍ．，１１ｌｅｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓ９３．２％一１０７．７％ｗｉｔｈｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆ２．２％一７．０％ＲＳＤ（，ｌ＝１２）．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｉｃｒｏ．ａｍｏｕｎｔｏｆｌｅａｄａｎｄｃｈｒｏｍｉｕｍｉｎｐｈｏｓｐｈａｔｅｏｒｅｓｗｉｔｈｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙｒｅｓｕｌｔｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｇｒａｐｈｉｔｅｆｕｒｎａｃｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｐｈｏｓｐｈａｔｅｏｒｅ；ｌｅａｄ；ｃｈｒｏｍｉｕｍ 磷矿石是磷化工产业的主要原料，我国贵州、云南、湖北等地盛产磷矿石，每年出口量约几百万吨。磷化工产品在工业、国防、尖端科学和人民生活中已被普遍应用，如用作磷肥、含磷农药、家禽和牲畜的饲料及食品添加剂等¨。４］。严格控制磷化工产品中砷、镉、汞、铅、铬等有害元素的含量是保护生态环境的重要环节，因此准确测定磷矿石中铅、铬的含量具有十分重要的意义。国家标准∞１使用分光光度法测定包括铅、铬在内的一系列重金属总量；但是操作繁琐，不适应磷矿石中含量在１００∥ｇ以下的铅、铬的快速测定。文献［６一１５］报道用石墨炉原子吸收光谱法（ＧＦＡＡＳ）测定食用香料、水样、纺织品、土壤等样品中的铅、铬等，结果满意。本文应用ＧＦＡＡＳ法测定磷矿石中的微量铅和铬，采用硝酸一高氯酸一氢氟酸混合酸溶解样品，硝酸提取，并在测定过程中在线加入基体改进剂，有效地抑制了基体的干扰。方法快速、准确、灵敏度高、重现性好，应用于磷矿石中微量铅、铬的测定，获得了满意结果。 收稿日期：２００９－０４－０９；修订日期：２００９－０７—１５ 作者简介：杨小丽（１９７９一），女，湖北荆门市人，硕士研究生，工程师，分析化学专业。Ｅ－ｍａｉｌ：ｎｎｂｂｘｘｙｙ５０２＠１６３．ｃｏｍ。 一５ｌ一万方数据
硅酸盐水泥中二氧化硅含量测定
硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3 含量的测定 实 验 报 告
一实验目的： 1、掌握重量法测定水泥中SiO 2 含量的原理及方法。 2、掌握加热蒸发，水浴加热，沉淀过滤，洗涤，碳化，灰化，灼烧等操作技术和要求，掌握控制酸度、温度的方法。 3、学习配位滴定法测定水泥中Fe 2O 3 ，Al 2 O 3 等含量的测定原理及方法。 4、学习Fe3+ 、Al3+ 、Cu 2的测量条件、指示剂和掩蔽剂的选择和使用，终点颜 色的变化。 5、掌握络合滴定方法（直接滴定、间接滴定、返滴定）及计算方法。 6、掌握CuSO 4 和EDTA标准溶液的配制与标定及EDTA滴定的原理。 二、仪器药品及试剂配制仪器 仪器：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、250ml容量瓶、移液管（50ml、25ml）、吸耳球、碱式滴定管、250ml锥形瓶、量筒（50ml、10ml）、称量瓶、烧杯、表面皿、蒸发皿、漏斗、漏斗架、平头玻璃棒、胶头滴管、中速定量滤纸、精密PH试纸、洗瓶。 试剂:水泥试样、NH 4Cl、浓硝酸、CaCO 3 固体、EDTA溶液、铜标准溶液、 醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH=4.3）、氨水-氯化铵缓冲液（PH=10）、NH 4 CNS（10%）、HCl溶液（1：1）： 1体积浓盐酸溶于1体积的水中； HCl溶液（3：97）： 3体积浓盐酸溶于97体积的水中； 氨水（1：1）：1体积浓氨水溶于1体积的水中； 0.05%溴甲酚绿指示剂：将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中 10%磺基水杨酸指示剂：将10g磺基水杨酸溶于100mL水中； 0.2%PAN指示剂：称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中； 0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中 标准溶液的配制： a、0.015mol/L CaCO 3溶液的配制：准确称取CaCO 3 基准物0.3864g，置于100mL 烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢逐滴滴加1∶1的HCl ，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，定容。 b、0.015mol/L EDTA标准滴定溶液的配制：称取约5.6gEDTA（乙二胺四乙酸钠盐）置于烧杯中，加入约200ml水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L.
游离二氧化硅的测定作业指导书
游离二氧化硅的测定作业指导书 D⒔１方法提要 利用焦磷酸在245～250℃温度下能溶解各种矿石，而不能溶解石英质的二氧化硅的性质来测定游离二氧化硅的含量。 D⒔２分析步骤 称取试样0.1g置于50mL锥形瓶中，加入15mL焦磷酸，用玻璃棒至全部样品粉末被酸浸湿，内插入一温度计并放在低电炉或电热板上，加温至250℃，在加热过程中，时刻用玻棒搅拌，并保持245～250℃温度下15min，取下冷却至100～150℃，移入冷却槽中继续冷至50～60℃，取出，将内溶物逐滴倒入盛有100mL蒸馏水之250mL 烧杯中，然后用水洗涤锥形瓶，此时体积为150～200mL，煮沸，趁热用致密滤纸过滤，先用0.1mol／L的盐酸洗涤3～次，然后用蒸馏水洗涤至无氯离子反应为止。将滤纸及沉淀物放入已知恒量的瓷坩埚中灰化，灼烧冷却称量。如果要准确的测定，则用热水洗涤至无磷酸根离子为止(一般20次或用钼酸铵与抗坏皿酸等溶液检验之)。将沉淀物放入清洁已知恒量铂坩埚中，先在电炉上灰化，然后在900～950℃高温炉中灼烧30min，冷却，称量，再在铂坩埚中滴入硫酸(1+1)，使二氧化硅全部为硫酸所浸湿，再加入5～10mL氢氟酸，放于砂浴上加热，直至蒸发不冒白烟为止，再于900～950℃的高温炉中灼烧20min，冷却称量，二次重量差即为游离二氧化硅的质量。 D⒔３游离二氧化硅的质量百分数按下式计算: m1 ×m2
X SiO2 ＝——————×100 m 式中: m1—氢氟酸处理前残渣及铂坩埚重,g; m2 —氢氟酸处理后残渣及铂坩埚重,g; m—试料的质量,g。 D⒔４注意事项 焦磷酸在制备时即将85％之磷酸(二级品)加热至沸腾逐渐蒸发部份水至250℃，不再冒气泡为止，放冷待用，注意温度应达250℃，不得低于150℃，不得低于150℃，因为高于150℃才开始失去结晶水而转变为焦磷酸。 若样品中含有硫化物需在加热焦磷酸溶液溶解时加数毫克硝酸铵结晶，并加120～170℃加热，硝酸铵分解时，对硫化物起氧化作用同时冒出二氧化氮棕色气体，在此温度多保持一会儿，使硫化物完全溶解再提高温度(注意温度不能太高，否则会引起爆炸)。 若样品中含碳酸盐，在加酸后加热时必须由低温开始，否则作用太激试样会溅出，造成分析不准确。 焦磷酸溶解温度及时间是245～250℃下15min。温度超过252℃时则生成胶状沉淀，试样必须重做。 稀释时速度不宜太快或太慢，应一滴接一滴的倾入。
5.茶叶中铅含量测定——详细试验指导
实习四茶叶中铅含量的测定 铅是重金属污染中数量最大的一种，是一种具蓄积性，多亲和性的毒物，能毒害神经系统和造血系统，引起痉挛、精神迟钝、贫血等疾病; 而饮茶是中国的一种传统习惯，茶叶在其生长、采集、制作过程中均易受到铅的污染，故作为茶叶重要卫生指标之一，对其测定具重大意义。常用的铅的检测方法包括食品中铅的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、双硫腙分光光度法和原子荧光光谱法等。双硫腙分光光度法为传统的化学分析方法，操作繁琐，试剂消耗量大，基本上被原子光谱法替代。在原子光谱法中，原子吸收光谱法与电感耦合等离子体光谱法使用的仪器设备昂贵，食品检测过程中干扰严重。原子荧光光谱法因仪器设备廉价、操作简便、检测过程受介质干扰少、取样量少及检出限低，是适合基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。 【实验目的】 1.掌握食品样品微波消解技术，原子荧光光谱法测定食品中铅含量的原理、结果 计算与评价。 2.掌握原子荧光光谱仪的操作程序、试验注意事项。 【实验原理】 样品经过硝酸-过氧化氢体系微波消解后，铅以离子形式存在，将其导入到原子荧光光谱仪中，在酸性介质中，食品中的铅与硼氢化钠( N aBH4 ) 或硼氢化钾( KBH4 ) 反应生成挥发性的氢化物( PbH4 ) 。以氩气为载气, 将氢化物导入电热石英原子化器中原子化, 在特制铅空心阴极灯照射下, 基态铅原子被激发至高能态; 在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光, 其荧光强度与铅含量成正比, 根据制备好的铅标准曲线系列进行定量。 【实验器材和试剂】 要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂。 （1）原子荧光光度计。 （2）微波消解仪。 （3）混合酸消化液：每个样品需加入5ml硝酸，1ml双氧水。 （4）盐酸（ρ20=ml）,优级纯。 （5）氢氧化钾，优级纯。 （6）载流液：2%盐酸、1%草酸混合液，需要500ml。 （7）还原剂: 称取10 g 硼氢化钾和5 g 铁氰化钾溶于500 ml 2%氢氧化钾溶液中，配制顺序不可颠倒，临用现配。
矿石中铅含量的测定
矿石中铅含量的测定 一、原理 试料用盐酸、硝酸分解，在硫酸存在下，使铅生成硫酸铅沉淀，与其他元素 分离，用乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5. 4～pH5.9)溶解硫酸铅，以二甲酚橙为指示剂， 用EDTA 标准溶液滴定。 二、试剂 盐酸(l.19 g/mL),硝酸(l..42 g/mL)，无水乙醇，抗坏血酸，硫酸(1+1)，硫酸(1+9)， 二甲酚橙溶液(2 g/L)， 乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5. 4～pH5.9)： 称取200 g 乙酸钠溶于水后，加9 mL 冰乙酸，加水稀释至1000 mL 。 铅标准溶液[ρ(Pb) =1.00 mg/mL 称取1.0000 g 金属铅(≥99. 99%)，置于250 mL 烧杯中，盖上表面皿，沿烧 杯壁加入10 mL 硝酸(1+1)加热溶解后，用少量水洗去表面皿，移入1000 mL 容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 EDTA 标准溶液[c(EDTA) =0. 01 mol/L]的配制和标定： a)EDTA 标准溶液配制：称取3.72 g 乙二胺四乙酸二钠盐溶于1000 mL 水中。 b)EDTA 标准溶液标定：分取20 mL 铅标准溶液三份，分别置于250 mL 烧 杯中，加入50 mL 乙酸-乙酸钠缓冲液，搅拌，加入0.1 g 抗坏血酸，加水稀释至 100 mL ，搅拌后，加入3滴~5滴二甲酚橙溶液，用EDTA 标准溶液滴定至由红 色变为亮黄色为终点。取三份溶液数据的算术平均值。并同时进行空白试验。 按下式计算EDTA 标准溶液对铅的滴定度。 B B 0V T V V ρ=- 式中 T : EDTA 标准溶液相对于铅的滴定度，单位为毫克每毫升(mg ／mL)； ρB: 铅标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升( mg ／mL)； V B: 分取铅标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； V: 滴定铅标准溶液所消耗的EDTA 标准溶液的平均体积，单位为毫升(mL)； V 0: 滴定空白试验溶液消耗的EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。
论陶瓷中材料二氧化硅不同含量的测定方法
论陶瓷中材料二氧化硅不同含量的测定方法 论文关键词：陶瓷原料，二氧化硅，测定 论文摘要：本文介绍了陶瓷原料中SiO2含量的多种检测方法，针对不同含量的SiO2都做了一定的介绍，并且对其中常用的几种方法作了较详细的介绍，比较了各种方法的优缺点，并指出了我们在检测的过程中应注意的事项。 1引言 陶瓷是陶器和瓷器的总称。SiO2是陶瓷的主要化学成分，是硅酸盐形成的骨架，它的存在可以提高陶瓷材料的热稳定性、化学稳定性、硬度、机械强度等，从而直接影响陶瓷产品的生产工艺和使用性能，同时SiO2也是各种釉料配方的重要参数。因此，准确测定陶瓷原料中SiO2的含量，对陶瓷和釉料生产非常重要，它关系到原材料的用量、产品的质量和性能等。 中国人早在约公元前8000－2000年（新石器时代）就发明了陶器。陶瓷材料大多是氧化物、氮化物、硼化物和碳化物等。常见的陶瓷材料有粘土、氧化铝、高岭土等。陶瓷材料一般硬度较高，但可塑性较差。除了在食器、装饰的使用上，在科学、技术的发展中亦扮演重要角色。陶瓷原料是地球原有的大量资源黏土经过淬取而成。而粘土的性质具韧性，常温遇水可塑，微干可雕，全干可磨；烧至700度可成陶器能装水；烧至1230度则瓷化，可完全不吸水且耐高温耐腐蚀。其用法之弹性，在今日文化科技中尚有各种创意的应用。 不同的陶瓷原料，其SiO2的含量不同，测量方法也有多种。我们可根据陶瓷中SiO2的含量而选择合适的方法对其进行测定，本文对陶瓷原料中SiO2的常见检测方法逐一作了介绍。 2氢氟酸挥发法 2.○1硫酸-氢氟酸法（SiO2含量在98%以上） 具体方法如下：
将测定灼烧减量后的试料加数滴水湿润，然后加硫酸（1+1）0.5ml，氢氟酸（密度1.14g/cm3）10ml，盖上坩埚盖，并稍留有空隙，在不沸腾的情况下加热约15min，打开坩埚盖并用少量水洗二遍（洗液并入坩埚内），在普通电热器上小心蒸发至近干，取下坩埚，稍冷后用水冲洗坩埚壁，再加氢氟酸（密度 1.14g/cm3）3ml并蒸发至干，驱尽三氧化硫后放入高温炉内，逐渐升高至950～1000℃，灼烧1h后，取出置于干燥器中冷至室温后称量，如此反复操作直至恒重。二氧化硅含量的计算公式如下： SiO2（%）=（m1-m2）/m ×100 式中： m1 ——灼烧后坩埚与试料的质量，g m2 ——氢氟酸处理后坩埚的质量，g m ——试料的质量，g 2.○2硝酸-氢氟酸法（SiO2含量大于95%而小于或等于98%时） 具体方法如下： （1）将试料置于铂坩埚中，加盖并稍留缝隙，放入 1000～1100℃高温炉中，灼烧1h。取出，稍冷，放入干燥器中冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。 （2）将坩埚置于通风橱内，沿坩埚壁缓慢加入3ml硝酸、7ml氢氟酸，加盖并稍留缝隙，置于低温电炉上，在不沸腾的情况下，加热约30min（此时试液应清澈）。用少量水洗净坩埚盖，去盖，继续加热蒸干。取下冷却，再加5ml 硝酸、10ml氢氟酸并重新蒸发至干。 （3）沿坩埚壁缓缓加入5ml硝酸蒸发至干，同样再用硝酸处理两次，然后升温至冒尽黄烟。 （4）将坩埚置于高温炉内，初以低温，然后升温至1000～1100℃灼烧30min，取出，稍冷，放入干燥器中冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。二氧化硅含量的计算公式如下： SiO2（%）=[（m1-m2）+（m3-m4）]/m×100 式中： m1——试料与坩埚灼烧后的质量，g m2——氢氟酸处理并灼烧后残渣与铂坩埚的质量，g m3——试剂空白与铂坩埚的质量，g m4——测定试剂空白所用铂坩埚的质量，g m ——试料的质量，g 3重量-钼蓝光度法（所测定的范围是SiO2含量小于95%。） 具体方法如下：
SiO2含量测定
烧失量的测定 （1）原理：试样在1025±25℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。 （2）仪器设备： ①马弗炉。 ②瓷坩埚。 （3）步骤： 称取试样1g，精确至0.0001g，置于已灼烧恒重的坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放于高温炉中，从低温逐渐升温至1025±25℃，灼烧1h,取出坩埚于干燥器中，冷却至室温称重，再灼烧15min，称量，反复操作直至恒重。 （4）结果表述： 烧失量的质量分数按下式计算。 式中ωLOI——烧失量的质量分数，％； m样——试样的质量，g； m1——灼烧后试样的质量，g。 所得结果应表示至两位小数。 （5）允许差 含量范围允许差（%） ≤1.00 0.05 1.01~5.00 0.10 >5.00 0.15 （6）讨论：
①骤加高温会引起试样中烧失量急速挥发，造成试样的飞溅损失，使分析结果有误差； ②灼烧后试样吸水性很强，所以冷却时间必须固定，称量迅速，以免吸收空气中的水分使结 果偏低。 二氧化硅的测定 （1）原理：硅的测定可利用重量法。将试样与固体氯化铵混匀后，再加盐酸分解，其中的硅成硅酸盐凝胶沉淀下来，经过滤、洗涤，在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重，称 量求其质量，得到二氧化硅含量。本法测定结果约较标准法高0.2%左右。若改用铂 坩埚在1100℃灼烧恒重、经氢氟酸处理后，测定结果与标准法结果误差小于0.1% 。 （2）仪器试剂：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和坩埚钳； NH4Cl（固），HCl（浓，6 mol·dm-3， 2 mol·dm-3），HNO3（浓），AgNO3（0.1 mol·dm-3）。 （3）步骤： 准确称取0.4g试样，置于50cm3烧杯中，加入2.5~3g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加浓HCl至试样全部润湿（一般约需2cm3），并滴加浓HNO3 2~3滴，搅匀。盖上表面皿，置于沸水浴上，加热1min，加热水约40cm3，搅动，以溶解可溶性盐类。过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，直至滤液中无Cl-离子为止。（用AgNO3检验），弃去滤液。 将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，低温干燥、炭化并灰化后，于1000℃灼烧30 min 取下，置于干燥器中冷却至室温，称重。再灼烧，直至恒重。计算试样中SiO2的含量。 （4）结果表述： 二氧化硅含量（%）=(m2-m1)/m 式中：m1 ——恒重坩埚质量，g； m2 ——灼烧后坩埚与试样质量，g； m ——试料质量，g。 所得结果应表示至二位小数。 （5）允许差：
铅含量测定
铅（以Pb计）≤ 1.0 砷（以As计）≤ 0.5 7.2 铅的测定(无火焰原子吸收分光光度法) 7.2.1 原理 样品经消化后，注入原子吸收分光光度计的无火焰原子化器中，升温原子化后，基态原子吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅量成正比，与标准系列比较定量。 7.2.2 试剂 7.2.2.1 硝酸(优级纯)。 7.2.2.2 高氯酸(优级纯)。 7.2.2.3 硝酸溶液：c(HNO3)＝6mol/L。量取38mL硝酸，加水稀释至100mL。 7.2.2.4 2％磷酸二氢铵：称取2.0g磷酸二氢铵(优级纯)，溶于100mL水中。 7.2.2.5 铅标准溶液：精密称取1.0000g高纯金属铅(纯度99.99％以上)，溶解于少量c(HNO3)＝6mol/L硝酸溶液中，总量不超过37mL，用水准确稀释至1L。此溶液每毫升相当于1mg铅。 7.2.2.6 铅标准使用液：吸取10.0mL铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用3％硝酸溶液稀释至刻度。如此多次稀释至每毫升相当于1μg铅。 7.2.3 仪器 7.2.3.1 高速组织捣碎机； 7.2.3.2 原子吸收分光光度计(附无火焰原子化器)。 7.2.4 操作方法 7.2.4.1 样品处理 称取捣碎均匀的样品匀浆5.0～10.0g(水分多的取10.0g)于50mL烧杯中，加少许水转移至250mL凯氏烧瓶中，在电炉上蒸干水分。加10mL混合酸(HNO3∶HCIO4＝5∶1)，消化至棕色浓烟产生，溶液将变棕黑色时，加浓硝酸数滴，继续消化至溶液澄清透明，冷却，用去离子水定容至50mL。 7.2.4.2 仪器工作条件 a. 波长：283.3nm； b. 灰化温度：700℃； c. 原子化温度：1800℃； d. 氘灯背景扣除。 7.2.4.3 标准曲线的绘制 配制铅标准系列溶液0、10、30、50、70ng/mL。 在上述仪器工作条件下，取10μL标准溶液，注入无火焰原子化器中。为排除干扰，可随之注入等体积的2％磷酸二氢铵溶液。以吸光度对相应的铅浓度绘制标准曲线。 7.2.4.4 测定 取经消化处理的样液10μL，注入无火焰原子化器中，如出现干扰，可随之注入等体积的2％磷酸二氢铵溶液。与标准曲线比较定量，同时作试剂空白试验。 7.2.5 分析结果的计算 分析结果按下式计算： （A1-A2）╳50╳1000 X=—————————————————— m╳1000╳1000 式中：X——样品中铅的含量，mg/kg； A1——测定用样液中铅的含量，ng/mL； A2——试剂空白液中铅的含量，ng/mL；
硅酸盐水泥中二氧化硅含量测定
硅酸盐水泥中SiO 2，Fe 2O 3，Al 2O 3 含量的测定 姓名： 学号： 班级： 同组人： 2014/9
一实验目的： 1、掌握重量法测定水泥中SiO 2 含量的原理及方法。 2、掌握加热蒸发、沉淀过滤、洗涤、炭化、灰化、灼烧等操作技术和要求。 3、学习配位滴定法测定水泥中Fe 2O 3 ，Al 2 O 3 等含量的测定原理及方法。 4、学习铁离子、铝离子、钙离子的测定条件、指示剂的选择。 5、掌握CuSO 4 和EDTA标准溶液的配制与标定。 6、掌握络合滴定的原理和方法、掩蔽剂的选择、指示剂的使用及终点颜色的变 化情况。 二、仪器药品及试剂配制仪器 1、仪器：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长、短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、容量瓶（100ml、250ml）、移液管（50ml、25ml）、滴定管，称量瓶、试剂瓶（ 500ml和1000ml）、锥形瓶（250ml）、量筒（50ml、10ml）、烧杯（100ml、200ml）、表面皿、瓷蒸发皿、玻璃漏斗、漏斗架、瓷坩埚、平头玻璃棒、胶头滴管、漏斗、中速定量滤纸、洗瓶。 2、试剂: HCl溶液（1：1）：1体积浓盐酸溶于1体积的水中；HCl溶液（3：97）：3体积浓盐酸溶于97体积的水中；浓硝酸；氨水（1：1）：1体积浓氨水溶于1体积的水中；0.05%溴甲酚绿指示剂：将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中10%磺基水杨酸指示剂：将10g磺基水杨酸溶于100mL水中；0.2%PAN指示剂：称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中；0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中；Mg-Y;NH4Cl固体；水泥试样 3、溶液的配置 1）标准溶液的配制： a、0.015mol/L CaCO3溶液的配制：减量法准确称取CaCO3基准物0.3764g，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1HCl ，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 b、0.015mol/L EDTA标准滴定溶液的配制：称取约5.6gEDTA（乙二胺四乙酸钠盐）置于烧杯中，加入约200ml水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L. c、0.015mol/L硫酸铜（M CuSO4=160）标准溶液的配制：准确称取2.4g硫酸铜溶于水中，加4到5滴硫酸溶液（1：1），用水稀释至1L。 （2）缓冲溶液的配制
二氧化硅的测定(钼蓝光度法)
矿石中二氧化硅的测定 硅钼蓝光度法 方法提要 在0.1～0.3mol/LHCl介质中，硅酸要离子与钼酸铵生成黄色的硅钼酸配合物。当提高溶液的酸度为0.6～1mol/L时，加入钼蓝色显色剂，使成硅钼蓝进行测定。硅钼蓝的颜色至少可稳定8h。 溶液的酸度和温度对硅钼黄显色影响较大。酸度过高，显色不完全；酸度过低，显色速度减慢。温度以20～30℃为宜，5～10min即显色完全。 本法适用于含量0.05%～4%二氧化硅的测定。 仪器 分光光度计。 试剂 氢氧化钠。 盐酸。 乙醇。 钼酸铵溶液（100g/L）称取10g(NH4)2MoO4溶于80mL水，倾入盛有20mL3mol/LH2SO4的容器中。 钼蓝显色剂溶液称取20g草酸、15g硫酸亚铁铵，溶于1000mL3mol/LH2SO4中。 二氧化硅标准溶液ρ(SiO2)=100μg/mL 称取0.1000g优级纯二氧化硅，置于铂坩埚中，加入2.5～3g无水NaCO3,搅匀，于950～1000℃熔融20～30min，取出，用400mL水加热提取，冷却后移入1000mL容量瓶中，迅速用水稀释至刻度，摇匀。将溶液立即倒入干燥塑料瓶中备用。此溶液一个月内有效。 标准曲线 移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00mL二氧化硅标准溶液（100μg/mL），置于100mL容量瓶中，加100mL乙醇，用水稀释至约30mL，加5mL（5+95）HCl、2.5mL（NH4）2MoO4溶液，加1滴0.004mol/LKMnO4溶液，放置10～20min(放置时间应根据室温而定。低于20℃时，放置20min；20～30℃时，放置5～10min；30℃以上放置时间不能超过5min)。加入20mL钼蓝显色剂溶液，立即摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。5min后在分光光度计上，用试剂空白作参比，于波长600nm处测量吸光度。绘制校准曲线。 分析步骤 称取0.2000g试样，置于银坩埚中，加数滴乙醇润湿，加入约1.5g粒状NaOH，于650～700℃熔融10min，取出，冷却。放入塑料烧杯中，往坩埚内加入大半埚热水，溶解完后，倒入预先盛有15mL（1+1）HCl及40mL水的100mL容量瓶中，立即摇匀，用水及（5+95）HCl 洗净坩埚，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液尚可备作铁、铝、钙、镁等组份的测定用。 移取上述制备溶液10.0mL（相当于20mg试样），置于100mL容量瓶中，用水稀释至30mL。以下步骤同校准曲线。 注意事项 1）试样用氢氧化钠在银坩埚中熔融，为了防止试样溶液中可能存在的胶体银会还原游离钼酸而影响结果，故需加入1滴高锰酸钾溶液，若褪色则应补加。 2）加入乙醇可增加硅钼黄的稳定性。
八K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量
莫尔法测定食盐中NaCl的含量 一、实验目的 1、掌握莫尔法测定可溶性氯化物的原理及方法。 2、学会AgNO3标准溶液的配制和标定方法。 3、学会莫尔法滴定终点的观测。 二、实验原理 某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。在中性或弱碱性条件下，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定，主要反应如下：Ag++ Cl-= AgCl↓（白色） 2 Ag++ CrO42-= Ag2CrO4↓（砖红色） 由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4，根据分步沉淀的原理，溶液中首先析出AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后，稍微过量的Ag+即与CrO42-形成砖红色的Ag2CrO4沉淀，它与白色的AgCl沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。 滴定必须在中性或弱碱性液中进行，最适宜pH范围为6.5～10.5。如果有铵盐存在，溶液的pH需控制在6.5～7.2之间。 指示剂的用量对滴定准确度有影响，一般以5×10-3mol·L-1为宜。 凡是能与Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定。如：PO43-、AsO43-、SO32-、CO32-、C2O42-、S2-等。大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影响终点观察。凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定。如：Ba2+、Pb2+能与CrO42-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性液中易水解产生沉淀，会干扰测定。 AgNO3标准溶液既可以用直接法配制，也可以用间接法配制。间接法配
制的AgNO3标准溶液可用NaCl基准试剂标定。 三、仪器和试剂 1、仪器：50ml酸式滴定管1支；25ml移液管1支；250ml容量瓶1个；250ml 锥形瓶3个；50～100mL烧杯1个；50～100mL量筒1个；玻璃棒1根；洗耳球1个；小滴瓶1个；洗瓶1个。 2、试剂：AgNO3标准溶液（待标定）；待测试液；5%K2CrO4溶液；NaCl基准试剂。 四、实验步骤 1、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的配制（由实验员配制） 称取1.3g AgNO3溶于150mL蒸馏水中，转入棕色试剂瓶中，置于暗处保存，待标定。（试剂量为一人所用） 2、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的标定（由指导老师标定） 准确称取0.60～0.70gNaCl基准试剂于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。 用25mL移液管准确移取基准NaCl试液于250mL锥形瓶中，加入20mL 蒸馏水，再加入1mL5%K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点。 3、试液中NaCl含量的测定（由学生独立完成） 用25mL移液管移取待测试液于250mL锥形瓶中，加水20mL，混匀。加入1mL5% K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点，平行测定三份。 五、问题讨论
可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法
可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法 集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-
水质可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法 1.主要内容 本标准规定了用硅钼黄分光光度法测定水中可溶性二氧化硅。 适用于天然水样分析，也用于一般环境水样分析。适用的浓度范围为 0.04~20mg/L。本方法二氧化硅最小检出浓度为0.04mg/L，检出上限为25mg/L。 1.1干扰及消除 1.1.1色度干扰测定，可以采用补偿法予以消除。 1.1.2丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定，加入草酸能破坏磷钼酸，消除其干扰并降低丹宁的干扰。样品中含铁20mg/L；硫化物 10mg/L、磷酸盐0.8mg/L丹宁酸30mg/L以下时，不干扰测定。 1.1.3样品贮存及实验过程中尽量少与玻璃器皿接触。用玻璃器皿时，应先进行全程序空白试验，用扣除空白方法消除玻璃器皿的影响。 2 原理 在pH约1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多 酸络合物〔H 4Si(Mo 3 O 10 ) 4 〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度 成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。 3 仪器 3.1 铂坩埚：30~50mL。 3.2 分光光度计。 3.3常用实验设备。 4 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 试剂用水应为蒸馏水。离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定，不宜使用。 4.1硅酸溶液：1+1。 4.2钼酸铵试剂：溶解10g 钼酸铵〔(NH 4)6MoO 24·H 2O 〕于水中（搅拌并微 热），稀释至100mL 。如有不溶物应过滤。用氨水调节至pH7~8。 4.3草酸溶液；7.5%（m/V ） 溶解7.5g 草酸（H 2C 2O 4·2H 2O ）于水中，稀释至100mL 。 4.3二氧化硅贮备液：C （SiO 2）=1000mg/L 。 称取高纯石英砂（二氧化硅）0.2500g 置于铂坩埚（3.1）中，加入无水碳酸钠4g ，混匀。于高温炉中，在1000℃熔融1h 。取出冷却后，放于塑料烧杯中用热水浸取，用水洗净坩埚及盖，移入250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮于聚乙烯瓶中，密封保存。 4.5二氧化硅标准溶液：100mg/L 。 吸取50.0mL 二氧化硅贮备液（4.4）移入500mL 容量瓶中，稀释至标线，用聚乙烯瓶密封保存。 5.测定步骤 5.1标准曲线 取二氧化硅标准溶液（4.5）0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL ，分别移于50mL 比色管中，加入稀释至标线。迅速顺次加入 1.0mL 盐酸溶液（4.1）， 2.0mL 钼酸铵试剂（4.2）。至少上下倒置6次
食品中铅的测定方法
食品中铅的测定方法 1.1 原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 1.2 试剂 1.2.1硝酸：优级纯。 1.2.2高氯酸：优级纯。 1.2.3硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml 硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。 1.2.4硝酸（1mol/L）：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。 1.2.5磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml。 1.2.6混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。取4份硝酸与1份高氯酸混合。 1.2.7铅标准储备液：由国家标准物质研究中心提供。 1.2.8铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)或硝酸（1mol/L）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng铅的标准使用液（可根据样品所含浓度进行配制）。 1.3仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过液，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 1.3.1原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）。 1.3.2消化装置 1.3.3可调式电热饭、可调式电炉。 1.4 操作 1.4.1 试样预处理 1.4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 1.4.1.2 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。 1.4.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。 1.4.2 试样消化 湿式消解法：称取试样1.00g～5.00g 于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 1.4.3 测定 1.4.3.1 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm，狭缝0.2nm～1.0nm，灯电流5mA～7mA，干燥温度120℃，20s；灰化温度450℃，持续15s～20s，原子化温度1700℃～2300℃，持续4s～5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 1.4.3.2 标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng/ml（或μl）各10μL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度有关系的一元线性回归方程。 1.4.3.3 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10μl，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。 1.4.3.4 基体改进剂的使用：对于干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液（20g/L）一般为5μl或与试样同量消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。
矿石含量检测
稀有矿石检测矿石含量检测 1.钨矿石、钼矿石 钨矿石、钼矿石化学分析方法，钨含量、钼含量、铜含量、铅含量、锌含量、镉含量、钴含量、镍含量、硫含量、砷含量、铋含量、银含量、锡含量、镓含量、锗含量、锡含量、碲含量、铼含量的测定 GB/T14352.1~18-2010钨矿石、钼矿石化学分析方 2.磷矿石 GB/T1868-1995磷矿石和磷精矿采样与样品制备方法 GB/T1870-1995磷矿石和精磷矿中水分的测定重量法 GB/T1871.1~5-1995磷矿石和精磷矿中五氧化二磷、氧化铁、氧化铝、氧化钙、氧化镁含量的测定 GB/T1872~1881-1995磷矿石和精磷矿中氟含量、二氧化硅含量、酸不溶物含量、灼烧失量、二氧化碳含量、氧化锰含量、碘含量、氧化钾含量、三氧化硫含量、氧化锶含量的测定 HG/T2274-1995钙镁磷肥用硅镁质半自熔性磷矿石 项目：五氧化二磷、氧化镁、二氧化硅、氧化铝、粒度 HG/T2673-1995酸法加工用磷矿石 项目：五氧化二磷、氧化镁、三氧化二物、二氧化碳 HG/T2674-1995黄磷用磷矿石 项目：五氧化二磷、二氧化硅/氧化钙、二氧化碳、粒度 HG/T2675-1995钙镁磷肥用磷矿石 项目：五氧化二磷、氧化镁、三氧化二物、粒度 SN/T1097-2002出口磷矿石中五氧化二磷、氧化钙、三氧化二铁、氧化铝、氧化镁、二氧化硅和氧化钾的X-射线荧光光谱测定方法 项目：五氧化二磷、氧化钙、三氧化二铁、氧化铝、氧化镁、二氧化硅、、氧化钾 SN/T2993-2011磷矿石中氟和氯的测定离子色谱法 科标中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
硅酸盐中二氧化硅含量的测定
硅酸盐中二氧化硅含量的测定 氟硅酸钾容量法 实验原理：测定二氧化硅的氟硅酸钾法，是根据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，能与氟离子作用生成氟硅酸离子SiF 6 2- ，并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾（K2 SiF 6 ）沉淀。该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸，因此可以用酚酞作指示剂，用NaOH 标准溶液来滴定至溶液呈微红色即为终点。其反应方程式如下：SiO32- + 6F- + 6H+SiF62- + 3H2O SiF62- + 2K+K2 SiF6 K2 SiF6 + 3H2 O 2KF + H 2 SiO3+ 4HF 4HF + NaOH NaF + H2 O 在上述反应中，一个摩尔的SiO32- 转变为四个摩尔的HF ，而HF 与NaOH 反应的摩尔比是1:1 ，由此可知，被测物SiO2 与NaOH 是按1:4 的摩尔比进行化学计量的，即所消耗的每一摩尔的NaOH 仅相当于四分之一摩尔的SiO2，按此关系计算SiO2 的含量。 要使反应进行完全，首先应把不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸盐变为可溶性的硅酸；其次要保证溶液有足够的酸度；还必须有足够的氟离子和钾离子存在。 在水泥分析中，对可溶于酸的样品如普通水泥熟料，纯熟料水泥
以及不含酸性混合材料的各种硅酸盐水泥和矿渣水泥等，可以直接用酸分解。对于不能用酸分解的试样，多采用碳酸钾作熔剂，熔融后再进行分解。其中用硝酸分解试样比用盐酸好些，因用硝酸分解样品不易析出硅酸盐凝胶，同时由于在浓硝酸介质中氟铝酸盐比在同体积的浓盐酸介质中的溶解度大的多，可以减少铝离子的干扰。溶液的酸度应保持在3mol·L -1 左右，过低易形成其它盐氟化物沉淀而干扰测定，但酸量过多会给沉淀的洗涤与中和残余酸的操作带来麻烦，亦无必要。所用的硝酸应一次加入，预防析出硅胶，使测定结果偏低。 氟硅酸钾沉淀完全与否，和溶液体积的关系不是太大，一般在80mL 以内均可得到正确的结果。但在实际操作中，保持在50mL 左右，温度低于30℃以使氟硅酸钾沉淀的反应进行完全。但是当溶液中铝离子的浓度较高时，则易生成难溶性的氟铝酸钾沉淀，这不仅使过滤缓慢，且往往引起分析结果偏高，为消除铝的影响，在能满足氟硅酸钾沉淀完全的前提下，适当控制氟化钾的用量。在一般情况下，于50 ～60mL 溶液中含有50 mg 左右的二氧化硅时，加 1 ～1 .5g 氟化钾已足够。 在一般情况下，沉淀用5% 氯化钾水溶液洗涤2 ～3 次，并控制洗涤液的体积在20 mL 左右，不致引起氟硅酸钾产生明显的水解。如夏天温度较高，可改用5% 氯化钾—25% 乙醇溶液洗涤沉淀。 洗涤过的沉淀在滤纸上放置的时间对测定结果无影响，因此可同时进行几个样品的过滤和洗涤，但中和残余酸时应逐个进行。