提高粗纤维测定结果的精确度
提高粗纤维测定结果的精确度
秦皇岛正大有限公司马虹
[摘要]常规饲料分析方法测定的粗纤维，有可能有部分半纤维素、纤维素和木质素溶解于酸、碱中，使测定的粗纤维含量偏低，同时又增加了
无氮浸出物的计算误差。在化验方法无法改变的情况下，改变细节
使粗纤维的检测结果更加精确，减少误差。
[关键词]粗纤维茂福炉酸洗石棉
1、前言
饲料粗纤维来源于植物性饲料,是植物的结构型碳水化合物,包括纤维素、半纤维素、木质素、果胶等部分。
粗纤维不易消化,吸水量大,起到填充肠胃的作用。粗纤维还可刺激胃肠道蠕动和粪便排出。但过高的粗纤维将影响日粮的消化率。正确认识粗纤维的营养作用及适宜用量是必要的。
现在人们已经认识,粗纤维可以减少动物的异常行为和减少粪便的气味。
同时,粗纤维可减少饲料中抗生素的使用,进而使产品符合法律和市场需求。
此外,增加饲料中粗纤维的含量也可降低饲料成本。富含粗纤维的物质包括,副产品和那些较便宜的饲料原料。[1]
常规饲料分析方法测定的粗纤维，是将饲料样品经稀酸、稀碱各煮沸30分钟后，所剩余的不溶解碳水化合物。其中纤维素是由β-1，4葡萄糖聚合而成的同质多糖；半纤维素是葡萄糖、果糖、木糖、甘露糖和阿拉伯糖等聚合而成的异质多糖；木质素则是一种苯丙基衍生物的聚合物，它是动物利用各种养分的主要限制因子。该方法在分析过程中，有部分半纤维素、纤维素和木质素溶解于酸、碱中，使测定的粗纤维含量偏低，同时又增加了无氮浸出物的计算误差。
本实验即在化验方法无法改变的情况下，使粗纤维的检测结果更加精确，减少误差。
2、材料及方法
2.1试验材料
2.1.1仪器设备
分析天平，有冷凝装置的500ml高型烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，滤布，真空泵，烘箱，干燥器，茂福炉，古氏坩埚，电热板；
2.1.2试剂
（1）硫酸：C（H2SO4）=(0.13±0.005)mol/L.
（2）氢氧化钾：C（KOH）=(0.23±0.005)mol/L.
（3）酸洗石棉
（4）95%乙醇：分析纯
（5）乙醚
（6）正辛醇
（7）盐酸：C（HCl）=0.5mol/L
2.1.3样品
AAFCO标准样品（201121-201126）。
2.2试验方法
2.2.1称取1g试样，用索氏提取器抽提脱脂并用盐酸溶液除去碳酸盐后放入
消煮器。[2]
2.2.2加入煮沸的硫酸溶液200ml和1滴正辛醇，立即加热，连续沸腾30min。
2.2.3酸煮后，用铺有滤布的布氏漏斗过滤，并用热蒸馏水反复冲洗至中性。
2.2.4取下不溶物，放入原容器中，加入碱溶液200ml，煮沸30min。
2.2.5.碱煮后，立即用铺有石棉的古氏坩埚上抽滤，用热蒸馏水洗至滤液为
中性。
2.2.6用乙醇乙醚分别冲洗残渣后，将古氏坩埚在烘箱中至少干燥2h，在干
燥器中冷却，称重，直至恒重。
2.2.7将古氏坩埚之于茂福炉中灰化，直至冷却后连续两次称量的差值不超
过2mg。
3、结果与分析
3.1过滤时间的确定
称取AAFCO标准样品201121 1g，共8份，200ml滤液分别在不同的时间内滤净，再分别进行粗纤维测定，结果见表1：
表1：过滤时间对粗纤维测定的影响
由表1可见，过滤时间明显影响测定结果，过滤时间过长，滤液温度下降，会导致过滤不完全，有残留，而在10min内过滤完全结果影响甚小。即确定过滤时间控制在10min中内为佳。
3. 2酸洗石棉处理方法确定
称取酸洗石棉样品1g，分别用不同处理方法处理，按照2.2.6及2.2.7
进行检测，处理方法如下：
处理方式一：进行灼烧，即将酸洗石棉至于蒸发皿中，在600℃灼烧16h。处理方式二：用酸煮方式去除杂质，即用 1.25%硫酸溶液浸泡并煮沸30min，过滤并用水洗至中性，烘干。
处理方式三：用碱煮方式去除杂质，即用1.25%氢氧化钠溶液浸泡并煮沸30min，过滤并用水洗至中性，再用少量的硫酸溶液洗一次，
再用水洗净，烘干。
处理方式四：用以上方法结合处理，即将酸洗石棉至于蒸发皿中，在600℃灼烧16h，用1.25%硫酸溶液浸泡并煮沸30min，过滤并用水
洗至中性，再用1.25%氢氧化钠溶液浸泡并煮沸30min，过
滤并用水洗至中性，再用少量的硫酸溶液洗一次，再用水洗
净，烘干后于600℃灼烧2h。
检测结果如表2所示：
由于石棉处理不完善，石棉中杂质会干扰粗纤维的检测结果，使结果偏高。由上表可以看出，方式四可以将酸洗石棉的杂质处理比较完全，符合试验标准。
3. 3茂福炉灰化温度的确认
称取1g AAFCO标准样品201122 10份，分别用不同的茂福炉温度进行测粗纤维过程中的灰化，结果如表3所示：
表3：茂福炉灰化温度对粗纤维测定的影响
茂福炉灰化温度偏低，会导致灰化不完全，使结果偏低，由上表可以看出，温度达到500℃以后，温度对结果影响不大，考虑到节约用电量，又不影响其检测结果，灰化温度为500℃最为合适。
4、验证
为验证以上结论，做如下试验：
取AAFCO 201121-201126 6个样品各1g，在过滤时间控制在10min内，用方法四处理过的酸洗石棉进行抽滤，500℃的茂福炉中灰化，在以上条件下进行粗纤维的测定，结果如表4所示：
由上表可以看出，通过对一些细节的改变，在化验方法不变的条件下，同样可以有较高的准确度和精确度。
5、结论
通过对控制过滤时间，对酸洗石棉的处理，以及茂福炉灰化时间的确认，得到结论为过滤时间为≤10min，对石棉进行方式四处理，以及茂福炉灰化温度为500℃。
参考文献
[1]刘乾.猪饲料中的粗纤维[J].青海畜牧兽医杂志，1990,5
[2]贺建华.饲料分析与检测[M].中国农业出版社，2005,42
[3] 中华人民共和国国家标准GB/T6434-2006《饲料中粗纤维含量的测定-过滤法》
总膳食纤维国标测定方法 符合 AC等
总膳食纤维测定的介绍 1、在α-淀粉酶的作用下，PH为6的磷酸盐缓冲溶液，95—100度下加热15分 钟。 2、用蛋白酶在PH为7.5时60度培养30分钟。 3、用淀粉葡(萄)糖苷酶在PH为4.0---4.6下60度培养30分钟。 4、4体积的95%的乙醇沉淀。 5、过滤。 6、用78%和95%的乙醇和丙酮清洗沉淀物。 7、烘干称重。 8、干样可以拿去做凯氏定氮，也可以在525度的马弗炉里灰份5个小时，然后 去称重。 不溶的膳食纤维的定义为进行烘干前用乙醇进行清洗并用温水洗涤后残留物。总膳食纤维（TDF）—不溶膳食纤维= 可溶膳食纤维（SDF） 标准酶法测定食品和饲料中的总膳食纤维量 1、研磨分级样品 2、在105度的烘箱烘干并恒重，在干燥箱中冷却到室温。 3、如果样品脂肪含量高于10%，需要用石油醚进行脱脂，在最终结果中再进行 校正。 4、称出0.5—1克的样品，并转移到400毫升的烧杯中。 5、用α-淀粉酶在50毫升的PH为6的磷酸盐缓冲溶液中培养15分钟，培养温 度为95—100度，温度可以用温度计控制。 6、冷却到室温，并用0.275 N 浓度的氢氧化钠溶液调节PH到7.5。 7、将烧杯和样品一起转移到磁力搅拌培养器中（GDE）。 8、在搅拌的情况下，加入蛋白酶在60度的情况下培养30分钟。 9、冷却到室温，用0.325的盐酸调节PH值为4.0—4.6。 10、在搅拌的情况下，加淀粉葡(萄)糖苷酶，在60度时培养30分钟。 11、通过加4体积的95%的乙醇沉淀可溶性膳食纤维，并且在室温下沉淀大 约1个小时。 12、称量已经添加了0.5克的硅藻土(作为助滤剂)玻璃坩埚. 13、将坩埚放在CSF6 (或者FIWE6)上,倒入上述操作的沉淀物,并用 V ACUUM进行吸液排空,用78%的乙醇溶液进行洗涤转移沉淀物。 14、用20毫升的78%的乙醇溶液洗涤玻璃坩埚中的沉淀物两次，再用10毫 升95%的乙醇溶液洗涤两次，10毫升的丙酮溶液洗涤两次并排除废液。 15、在105度的烘箱中烘一夜，在干燥器中冷却。 16、计算结果，要减去坩埚的重量Q和硅藻土的重量。 17、减去不消化的蛋白和灰份含量来矫正结果。 总膳食纤维的测定（TDF） 方法原理：
纤维素含量的测定
纤维素的测定------比色法 纤维素由葡萄糖基组成，它是组成植物细胞壁的基本成分。其含量的多少关系到植物的机械组织是否发达，作物抗倒伏、抗病虫害的能力是否较强，并且影响到粮食作物、纤维作物和蔬菜作物等的产量和品质。 在各种粮食中纤维素的含量各不相同，与籽粒皮层厚薄成正比。同种粮食中，原粮纤维素 维素含量最高，加工粗加工精度越高，纤维素含呈越少，如小麦标准粉约O．7％．稻谷约9.0％，糙米约1.0％，白米约0 4％。因此，根据纤维素的含量的测定，可以判别籽粒皮层的厚薄，粮食加工精度高低和营养价值评估。 纤维素的测定方法有酸碱醇醚法、酸性洗涤剂法、碘量法及比色法。第一个是国标法，但比较繁琐，后者操作比较简单。 一、方法原理 纤维素是由葡萄糖基组成的多糖，在酸性条件下加热使其水解成葡萄糖。然后在浓硫酸作用下，使单糖脱水生成糠醛类化合物。利用蒽酮试剂与糠醛类化合物的蓝绿色反应即可进行比色测定。 二、仪器和试剂 1．主要仪器恒温水浴、冰罐、电炉、玻璃坩埚、漏斗、定时钟、分光光度计等。 2．试剂60％H2SO4溶液、浓H2SO4。 2％蒽酮试剂：2g蒽酮溶解于100rnl乙酸乙酯中，贮置于棕色试剂瓶中。 纤维素标准液：准确称取100mg纯纤维素，放入100Inl量瓶中，将量瓶放入冰浴中，然后加冷的60％H2SO4 60—70ml，在冷的条件下消化处理20—30min，然后用60％H2SO4稀释至刻度，摇匀。吸取此液5．0ml放入另一50ml量瓶中，将量瓶放入冰浴中，加蒸馏水稀释刻度，则每毫升含100μg纤维素。 三、操作步骤 1．绘制纤维素标准曲线 （1）取6支小试管，分别放入0、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00ml纤维素标准液。然后分别加入2.00、1.60、1.20、0.80、0.40、0ml蒸馏，摇匀。则每管依次含纤维素0、40、80、120、160、200μg。 （2）向每管加0．5ml％蒽酮试剂，再沿管壁加5．0ml浓H2SO4，塞上塞子，微微摇动，促使乙酸乙酯水解，当管内出现蒽酮絮状物时，再剧烈摇动促进蒽酮溶解，然后立即放入沸水浴中加热10min ，取出冷却。 （3）在分光光度计上620urn波长下比色，测出各管消光值。 （4）以所测得的消光值为纵坐标，以纤维素含量为横坐标，绘制纤维素标准曲线。 2.样品的测定 （1）准确称取风干的样品100mg，放入100rnl量瓶中，将量瓶放入冰浴中，加冷的60％H2SO4。60—70ml，在冷的条件下消化处理半小时，然后用60％H2SO4。稀释至刻度，摇匀，用玻璃坩埚漏斗过滤。 （2）吸取上述滤液5．0ml，放入5ml量瓶中，将量瓶置于冰浴中，加蒸馏水释至刻度，摇匀。 （3）吸取上液2.0ml，加0.5ml 2％蒽酮试剂，再沿管壁加5．0ml浓H2SO4，盖上塞子，以后操
粗纤维食品
粗纤维食品 粗纤维的食品是人体每天都需要摄入的食物，尤其是成年人和老年人，应该适当的多吃些粗纤维食品，粗纤维被人们称为人体肠胃的清道夫，能够促进人的肠胃的消化和吸收功能，另外咀嚼粗纤维食物的时候会人的牙齿和牙龈都有很好的保健作用，能够使牙齿更加的坚韧和健康，不容用让牙齿过早的松动。 大家都知道吃粗纤维的食物是可以促进排便的，对便秘的人有很大的帮助，那么在治疗便秘的同时就能够让食物在胃里和肠道里的时间减少，所以粗纤维的食物对于预防和知道口臭也是有很大的好处的，但是粗纤维的食物每天都不要过多的食用，适量食用，避免影响其他食物的吸收和消化。 ★分类 粗纤维食物是指每百克食物含粗纤维2克以上的食物。
★豆类 有杂粮玉米、小米、高梁、荞麦、燕麦、木薯、番薯、竹薯、黄豆、青豆、绿豆、赤豆、黑豆、豌豆、豇豆、蚕豆、红枣、粟子、核桃、花生. ★菜类 黄豆芽、芹菜、韭菜、大蒜苗、黄花菜、香椿、青椒、毛豆、茭白、竹笋、鞭笋、芦笋、洋葱、芥菜、牛皮菜、绿豆芽、香菜、茄子、海带、紫菜、发菜、海藻等。 ★果类 苹果、梨、葡萄、杏、柿、山楂、草莓、菠萝、果脯、杏干、梅干、橄榄等。
柠檬、苹果和橘子 ★菌类 木耳、蘑菇、香菇、金针菇等。以及一些粗杂粮等等 ★科学食用 ★消费群 粗纤维食品的主要消费群应该是成年人和老年人，吃的时候也要根据营养学上对于粗纤维的推荐摄入量为准 每人每天20-35克，多吃反而会降低其他营养素的利用率。另外，粗纤维能够增加粪便的体积，减少肠中食物残渣在人体内停留的时间，让排便的频率加快。因此，孩子和胃肠功能很差、经常腹泻的人不要多吃。
★作用 粗纤维中营养含量较少，而且不易消化，很长时间以来，人们都认为它对健康没什么作用。但随着生活水平越来越高，人们的膳食结构日趋“西化”，肉越吃越多，粮食和蔬菜却越吃越少，膳食纤维的摄入也就越来越少，出现了很多与生活方式有关的病，如肥胖、高血脂、糖尿病等。这时候，人们才发现，粗纤维能够对这些病起到一定的预防和治疗作用。 现代营养学的研究表明，多吃粗纤维食物有4大好处：一是能够促进肠蠕动，帮助身体加速新陈代谢，改善胃肠道功能，能够防治便秘、预防肠癌;二是改善血糖生成反应，降低餐后血糖 含量，帮助治疗糖尿病;三是降低血浆中的胆固醇含量，防治高 脂血症和心血管疾病;四是控制体重，减少肥胖病的发生。 每天20克就够了 ,此类食物对人类健康食物有利。
饲料中粗纤维的测定
饲料中粗纤维含量的测定过滤法 Feeding stuffs-Determination of fiber content-Method with intermediate filtration 1 范围 本标准规定了粗纤维含量测定的过滤法，描述了手工操作和半自动操作的测定步骤。。 本方法适用于粗纤维含量大于10g/kg的饲料。 注：对粗纤维含量等于或小于10g/kg的饲料，可用ISO6541［7］描述的方法测定。 本标准还适用于谷物和豆类植物。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（neq ISO3696:1987） GB/T 20195 动物饲料试样的制备（ISO6498:1998，IDT） GB/T 14699.1 饲料采样（ISO 6497:2002，IDT） 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 粗纤维含量 crude fiber content 在样品按本标准规定的分析步骤用酸和碱消煮后所获得的干燥残渣灰化所丢失的质量除以试样的质量。 注：粗纤维含量以克每千克表示，也可用质量分数（%）表示。 4 原理 用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用醚、丙酮除去醚溶物，经高温灼烧和扣除矿物质的量，所余量称为粗纤维。（试样用沸腾的稀释硫酸处理，过滤分离残渣，洗涤，然后用沸腾的氢氧化钾溶液处理，过滤分离残渣，洗涤，干燥，称量，然后灰化。因灰化而失去的质量相当于试料中粗纤维质量。）它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下，测出的概略养分。其中以纤维为主，还有少量半纤维和木质素。 5 试剂和材料 除非另有规定，只用分析纯试剂。 5.1水至少应为GB/T6682规定的三级水。
饲料中粗纤维含量的测定方法
饲料中粗纤维含量的测 定方法 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
饲料中粗纤维含量的测定方法 GB／T 6434—94 1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中粗纤维含量的测定方法。 本标准适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。 2 引用标准 GB／T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 3 原理 用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维，它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。 4 试剂 本方法试剂使用分析纯，水为蒸馏水。标准溶液按GB601制备。硫酸(GB 625)溶液±／L 氢氧化钠标准溶液标定，GB 601。
氢氧化钠(GB 629)溶液，±／L 邻苯二甲酸氢钾法标定GB 601。 酸洗石棉HG 3─1062。 95％乙醇(GB 679)。 乙醚(HG 3─1002)。 正辛醇(防泡剂)。 5 仪器设备 实验室用样品粉碎机。 分样筛：孔径1mm，(18目)。 分析天平：感量。 电加热器(电炉)，可调节温度。 电热恒温箱(烘箱)：可控制温度在130℃。 高温炉：有高温计可控制温度在500～600℃。 消煮器：有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。 抽滤装置：抽真空装置，吸滤瓶和漏斗。(滤器使用200 目不锈钢网或尼龙滤布)。
古氏坩埚：30mL，预先加入酸洗石棉悬浮液30mL(内含酸洗石棉～再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜。上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。 干燥器，以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。 粗纤维测定仪器 国内外生产的符合本标准测定原理，且测定结果一致的仪器。 6 试样制备 将样品用四分法缩减至200g，粉碎，全部通过1mm筛，放入密封容器。 7 分析步骤 仲裁法 称取1～2g试样，准确至，用乙醚脱脂，(含脂肪大于10％必须脱脂，含脂肪不大于10％，可 不脱脂)，放入消煮器，加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液200mL和1滴正辛醇，立即加热，应使 其在2min内沸腾，调整加热器，使溶液保持微沸，且连续微沸 30min，注意保持硫酸浓度不变。试样不应
茶 粗纤维测定
茶粗纤维测定 Tea—Determination of crude fibre content GB/T8310—2002代替GB/T8310—1987 1 范围 本标准规定了对茶叶中粗纤维测定的原理、仪器和用具、试剂和溶液、操作方法及结果计算方法。 本标准适用于茶叶中粗纤维含量的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T8302—2002 茶取样 GB/T8303—2002 茶磨碎试样的制备及其干物质含量测定 3 原理 用一定浓度的酸、碱消化处理试样，留下的残留物，再经灰分、称量。由灰化时的质量损失计算粗纤维含量。 4 仪器和用具 实验室常规仪器及下列各项： 4．1 分析天平：感量0.001g。 4．2 尼龙布：孔径50μm（相当于300目）。 4．3 玻质砂芯坩埚：微孔平均直径80μm～160μm，体积30mL。4．4 高温炉：525℃±25℃。
4．5 鼓风电热恒温干燥箱：温控120℃±2℃。 4．6 干燥器：盛装有效干燥剂。 5 试剂和溶液 所用试剂应为分析纯（AR）。水为蒸馏水。 5．1 硫酸：1.25%溶液。 5．2 氢氧化钠：1.25%溶液。 5．3 盐酸：1%溶液。 5．4 95%乙醇。 5．5 丙酮。 6 操作方法 6．1 取样 按GB/T8302的规定。 6．2 试样制备 按GB/T8303的规定。 6．3 测定步骤 6．3．1 酸消化 称取试样（6.2）约2.5g（准确至0.001g）于400mL烧杯中，加入约100℃的1.25%硫酸溶液（5.1）200mL，放在电炉上加热（在1min 内煮沸）。准确微沸30min，并随时补加热水，以保持原溶液的体积。移去热源，将酸消化液倒入内铺50μm尼龙布（4.2）的布氏漏斗中，缓缓抽气减压过滤，并用每次50mL沸蒸馏水洗涤残渣，直至中性，10min内完成。 6．3．2 碱消化
粗纤维的国标检测方法
【GB/T 5009.10—1985】 食品中粗纤维的测定方法 本标准适用于植物类食品中粗纤维含量的测定。 1 原理 在硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解除去后，再用碱处理，除去蛋白质及脂肪酸，遗留的残渣为粗纤维。如其中含有不溶于酸碱的杂质，可灰化后除去。 2 试剂 2.1 1.25%硫酸。 2.2 1.25%氢氧化钾溶液。 2.3 石棉：加5%氢氧化钠溶液浸泡石棉，在水浴上回流8h以上，再用热水充分洗涤。然后用20%盐酸在沸水浴上回流8h以上，再用热水充分洗涤，干燥。在600～700℃中灼烧后，加水使成混悬物，贮存于玻塞瓶中。 3 操作方法 3.1 称取20～30g捣碎的样品(或5.0g干样品)，移入500ml锥形瓶中，加入200ml煮沸的1.25%硫酸，加热使微沸，保持体积恒定，维持30min，每隔5min 摇动锥形瓶一次，以充分混合瓶内的物质。 3.2 取下锥形瓶，立即用亚麻布过滤后，用沸水洗涤至洗液不呈酸性。 3.3 再用200ml煮沸的1.25%氢氧化钾溶液，将亚麻布上的存留物洗入原锥形瓶内加热微沸30min后，取下锥形瓶，立即以亚麻布过滤，以沸水洗涤2～3次后，移入已干燥称量的G2垂融坩埚或同型号的垂融漏斗中，抽滤，用热水充分洗涤后，抽干。再依次用乙醇和乙醚洗涤一次。将坩埚和内容物在105℃烘箱中烘干后称量，重复操作，直至恒量。 如样品中含有较多的不溶性杂质，则可将样品移入石棉坩埚，烘干称量后，再移入550℃高温炉中灰化，使含碳的物质全部灰化，置于干燥器内，冷却至室温称量，所损失的量即为粗纤维量。 3.4 计算 式中：X——样品中含粗纤维的含量，%； G——残余物的质量(或经高温炉损失的质量)，g； m——样品的质量，g。 附加说明： 本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出，由卫生部食品卫生监督检验所归口。 本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
纤维含量的测定
纤维含量的测定 高峻凤主编.植物生理学实验指导.高等教育出版社，2006,12:144-148 一：原理: 植物组织中的还原糖,蔗糖在80%的乙醇溶液中溶解,而淀粉及大部分蛋白质沉淀,当用4.6mol.L-1高氯酸（HClO4）溶解淀粉后，也可使蛋白质，纤维素等沉淀，再以0.1mol.L-1NaOH溶解蛋白质，热水和丙酮除去果胶和脂质后，剩余的沉淀可用于纤维素含量的测定。糖与浓硫酸作用脱水生成糠醛，可与蒽酮缩合生成蓝绿色物质。在620nm有最大吸收，而在10-100μg颜色与糖含量成正比。用于己酮糖和己醛糖测定。 二：仪器： 离心机，分析天平，三用水浴，容量瓶，10ml离心管，铝试管架，分光光度计，沸水浴，移液管，15-25ml具塞刻度管8支，18*180mm试管12支试剂： 80%乙醇溶液，9.2 mol.L-1及4.6 mol.L-1高氯酸，0.1 mol.L-1NaOH溶液，60%H2SO4, 葡萄糖标准液：称取分析纯葡萄糖（80℃烘干）100mg，溶于蒸馏水中，定容至100ml,即1mg .L-1标准溶液，用时稀释10倍，即为100μg.L-1标准液蒽酮-硫酸试剂：称取0.2g蒽酮，和0.1g硫脲置烧杯中，缓缓加入100ml 浓硫酸，搅拌溶解后应呈淡黄的透明溶液。 3,5-二硝基水杨酸（DNS）试剂：精确称量1g3,5-二硝基水杨酸（DNS）,溶于20ml2 mol.L-1NaOH溶液中，加入50ml蒸馏水，再加入30g酒石酸钠，溶解后用蒸馏水定容至100ml 纤维素标准液：准确称量100mg，在冰浴下加入60-70ml预冷的60%硫酸，在0-2℃水解12h，然后用60%硫酸稀释至100ml刻度，摇匀。将此液在冰浴下稀释10倍，即为100μg.ml-1之标准液。 三：材料：新鲜组织 四：方法步骤： 1，提取分离 （1）称取植物干样0.500g于10ml离心管中，加入5-6ml80%乙醇溶液，80℃水浴30min，期间不时搅拌。用少量80%乙醇冲洗玻璃棒，并将 溶液冷却至室温后3500g下离心10min，上清液转入25ml容量瓶中， 再向沉淀中加入5-6ml80%乙醇，如上述重复浸提2次，将上清液合 并于25ml容量瓶中，并定容至刻度。该提取液御用测定还原糖和可 溶性糖。 （2）向沉淀中加入2ml蒸馏水，在沸水中浴中糊化15min，冷却后加入2ml9.2mol.L-1。HclO4，搅拌15min后，加蒸馏水4ml，混匀，在4000g 下离心10min，上清液转入50ml容量瓶。再向沉淀中加入 2ml4.6mol.L-1HClO4，搅拌提取15min，加入5min蒸馏水，混匀后 离心10min，合并上清液，用蒸馏水洗沉淀2次，每次5ml，合并上 清液并用蒸馏水定容至刻度，该提取液用于测定淀粉。沉淀用于纤维 素的测定。
食品中膳食纤维的测定
1.1.1.1.1.3 食品安全国家标准 食品中膳食纤维的测定 （征求意见稿） 发布实施中华人民共和国卫生部发布
前言 本标准代替《食品中膳食纤维的测定》。 本标准与相比，主要变化如下： ——修改了方法适用范围； ——增加了膳食纤维、总膳食纤维、不溶性膳食纤维、可溶性膳食纤维的术语和定义；——修改了试剂顺序和文字格式； ——修改了总膳食纤维计算公式； ——添加了当食品中含有低分子质量可溶性膳食纤维时总膳食纤维计算方法的注释；——将酶重量法作为第一法，中性洗涤剂法作为第二法。
食品安全国家标准 食品中膳食纤维的测定 1 范围 本标准规定了食品中膳食纤维的测定方法。 本标准酶重量法适用于植物类食品及其制品中总的、可溶性和不溶性膳食纤维的测定；中性洗涤剂法适用于谷物原料中不溶性膳食纤维的测定。 本标准第一法为仲裁法。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 2.1 膳食纤维 指植物中天然存在的、提取或合成的、聚合度 的碳水化合物聚合物，不能被人体小肠消化吸收、对人体有健康意义，包括纤维素、半纤维素、木质素、果胶、菊粉及其他一些膳食纤维单体成分等。 2.2 可溶性膳食纤维 指能溶于水的膳食纤维部分。 2.3 不溶性膳食纤维 指不能溶于水的膳食纤维部分，包括木质素、纤维素、部分半纤维素等。 2.4 总膳食纤维 可溶性膳食纤维与不溶性膳食纤维之和。 第一法总的、可溶性和不溶性膳食纤维的测定（酶重量法） 3 原理 干燥试样经热稳定α淀粉酶、蛋白酶和葡萄糖苷酶酶解消化去除蛋白质和淀粉后，酶解液经乙醇沉淀、过滤，残渣用乙醇和丙酮洗涤，干燥后称重，即为总膳食纤维残渣。另取同样经酶解的酶解液直接过滤，用热水洗涤残渣，干燥后称重，即得不溶性膳食纤维残渣；滤液用倍体积的乙醇沉淀、过滤、干燥后称重，得可溶性膳食纤维残渣。扣除残渣中相应的蛋白质、灰分和空白即可计算出试样中总的、不溶性和可溶性膳食纤维的含量。 采用酶重量法测定的总膳食纤维包括不溶性膳食纤维和能被乙醇沉淀的高分子质量可溶性膳食纤维，如纤维素、半纤维素、果胶、其它非淀粉多糖及木质素等；不包括低分子质量的可溶性膳食纤维，如抗性麦芽糊精、果寡糖、低聚半乳糖、多聚葡萄糖等，及部分被加热破坏的抗性淀粉。 4 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为规定的二级水。
不同种类食物中膳食纤维的测定
第33卷 第3期2004年 5月 卫 生 研 究 J OURNAL OF HYGIENE RESEARCH Vol.33 No.3May 2004 331 文章编号:1000-8020(2004)03-0331-03 #论著# 不同种类食物中膳食纤维的测定 阴文娅 黄承钰 冯靓 1 四川大学华西公共卫生学院,成都 610041 摘要:目的 分析不同种类食物中总膳食纤维、可溶性及不溶性膳食纤维的含量,完善我国食物成分中膳食纤维数据,为指导和干预慢性病人的饮食治疗提供科学依据。方法 根据2002年中国食物成分表中的食物分类方法,选择不同亚类中的植物性食物,使用Foss Tecator 膳食纤维分析仪,采用酶-重量法分析其中总膳食纤维、可溶及不可溶膳食纤维含量。结果 干豆类食物的总膳食纤维含量最多,平均为36%,其次是粗粮类和鲜豆类,分别是16%和14%,而细粮,蔬菜类和水果类的总膳食纤维含量较低,小于10%。豆类食物中的可溶性膳食纤维明显高于其它种类食物;干豆类和粗粮类的不可溶性膳食纤维含量较高;鲜豆类、薯类、蔬菜类的SDF P IDF 明显高于干豆类和谷类食物。结论 酶重量法测定食物中膳食纤维其重现性较好,不同种类食物膳食纤维含量与组成差异较大,本研究结果可建议患有糖尿病、高血脂等慢性病的病人可增加可溶性膳食纤维含量较高的鲜豆类、薯类及蔬菜类食物的摄入;而患有肥胖症、便秘等肠道疾病的病人可增加不溶性膳食纤维含量高的干豆及粗粮类食物的摄入。 关键词:食物 膳食纤维 酶-重量法 中图分类号:R15113 文献标识码:A Determination of total,soluble and insoluble dietary fiber in foods Yin Wenya ,Huang C hengyu ,Feng Liang School of Public Health,Sichuan University,Chengdu 610041,China Abstract :Objective To determinate the total,soluble and insoluble dietary fiber in di fferent kinds of food so as to provide the references for guiding the diet for control and preven tion of chronic diseases.Methods The contents of total,soluble and insoluble dietary fiber in 33food samples were determined by enzymatic -gravimetric method.Results The average total dietary fiber(TDF,g P 100g edible part)in dry beans,flesh beans and whole grains were 36%,14%,16%respectively,and that of refine grains,vegetables and frui ts were lower than 10%.The contents of soluble dietary fiber in beans were highes t,and the contents of insoluble dietary fiber in dry beans and other grains were higher.C onclusion The repeatability of the analysis method was good,the contents and pattern of dietary fiber in different kinds of food were largely varied. Key words :dietary fiber,enzymatic -gravi metric method,food 作者简介:阴文娅,讲师,博士1浙江省疾病控制中心,杭州 310009 1970年以前营养学中没有/膳食纤维(dietary fiber)0这个 名词,而只有/粗纤维(crude fiber)0。粗纤维当初被认为是对人体不起营养作用的一种非营养成分。膳食纤维首先由Hipsley 提出,真正认识到膳食纤维是人类必需的营养素则是近十几年的事情。人们观念的转变得益于20世纪70年代Burki tt 和Trowell 等提出/膳食纤维0假说,该假说指出现代/文明病0的发病率与低膳食纤维摄入量有关,粗粮或富含膳食纤维的食物可以预防西方发达国家许多常见疾病,如肠癌、便秘、糖尿病、心脏病、高脂血症及肥胖病等,这以后膳食纤维逐渐引起了世界各国的重视和研究。膳食纤维因此被誉为/第七营养素0。 膳食纤维的生理功能不仅与其含量有关,而且与不溶性 膳食纤维和可溶性膳食纤维的组成也有很大关系。可溶性膳食纤维在调节血脂、血糖及调节益生菌丛方面具有较强的作用,而不可溶性膳食纤维则主要是肠道通便。为了深入研究膳食纤维与疾病的关系迫切需要食物中膳食纤维含量与组成。我国目前采用的洗涤剂法只能测定不溶性膳食纤维,不能测定可溶性膳食纤维,缺乏总的膳食纤维及可溶性膳食纤维的数据。而酶-重量法不仅可以测定食物中的总膳食纤维含量,并还可分别测定可溶性膳食纤维(SDF)和不可溶性膳食纤维(IDF)含量。本试验拟采用酶-重量法分析不同种类食物中TDF 、SDF 及IDF,完善食物中膳食纤维数据,为开展我国人民膳食纤维营养状况的研究提供非常重要的数据。 1 材料与方法 111 食物 购置于成都某超市及农茂市场。
粗纤维测定仪
CXC—06粗纤维测定仪使用说明书 CXC—06型粗纤维测定仪是依据目前常用的酸碱消煮法来消煮样品，并进行重量测定来得到试样的粗纤维含量的仪器。适用于对各种饲料、粮食、谷物、食品等对粗纤维含量的测定。 本仪器采用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物质，经高温灼烧后扣除矿物质的量，所含量称粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。 技术指标 1．测定对象：各种饲料、粮食、谷物、食品及其他需测定粗纤维含量的农副产品； 2．测试样品数：6个/次； 3．重复性误差：粗纤维含量在10%以下，绝对误差≤0.4； 粗纤维含量在10%以上，相对误差≤4%； 4．测定时间：在仪器上所需大约为90min（包括酸30分、碱30分、抽滤和洗涤约30分）； 5．电源电压：AC 220V/50HZ； 6．功率：3.3KVA； 7．体积：540×450×670mm3； 8．重量：28Kg。
CXC—06粗纤维测定仪详细使用说明书 仪器的操作 一．化验室需配备的仪器设备： 1．粗纤维测定仪； 2．实验室用样品粉碎机； 3．分样筛：孔径1mm（18目）； 4．分析天平：感量0.0001g； 5．电热恒温箱：可将温度控制在130℃； 6．高温炉：在200℃—800℃可调； 7．干燥器：以变色硅胶为干燥剂。
二．需配备的试剂： 1．硫酸（GB625）溶液：0.128±0.005mol/L，氢氧化钠标准溶液标定（GB601）； 2．氢氧化钠（GB629）溶液：0.313±0.005mol/L,邻苯二甲酸氢钾法标定（G B601）； 3．95%乙醇（GB679）； —1002）； 4．乙醚（HG 3 5．正辛醇（消泡剂）； 6．试纸。 三．操作前的准备： 1．将仪器放置于工作台上，工作台就近应有水池和水嘴。将三个烧瓶放置于仪器顶部的电加热板上，并将顶部小孔中伸出的写明酸、碱、蒸馏水的橡胶管套在相应烧瓶下部的水嘴上，三个烧瓶的位置从左至右相应为酸、碱、蒸馏水。然后将进出水嘴（位于机箱左下侧）分别套上橡胶管。5个水嘴分别为：靠前的两个为进水嘴，分别用橡胶管接自来水龙头，靠后的上两个为出水嘴，靠后的下面一个为抽滤出水嘴，均用橡胶管引入水池。 2．将样品用粉碎机粉碎，全部通过18目的分样筛后放入密封容器。 3．样品中若脂肪含量大于10%，则必须脱脂；脂肪含量若小于10%可不脱脂。 4．将坩埚用蒸馏水洗净，使其不带任何杂质，并将其置于恒温箱内，在温度100℃左右烘30分左右，然后移入干燥器内冷却至室温，并将其编号，再置于干燥器内备用。 5．将电源线一头插入仪器右下侧的电源插座中，另一头插入交流220V的电源插座中。注意：实验室的电源插座必须用三脚插座，并且必须可靠接地。 操作步骤 1．在仪器顶部的酸、碱、蒸馏水烧瓶中分别加入已配制好的酸、碱和蒸馏水，应基本加满（不少于2000ml），将瓶盖盖上。 2．在坩埚内放入1-2g（精确到0.0002g）试样，并将装好式样的坩埚分别放入6个抽滤座中，注意要放在抽滤座中央的白色硅橡胶密封圈上，并使其与上面的消煮管下套中的硅橡胶密封圈对齐，不要将坩埚放偏或放斜，否则将会漏液。当6个坩埚均放置准确后用右手握住胶木球，稍稍压下操纵杆，使坩埚的上口刚刚套入消煮管下套中（但不要锁紧），同时用左手分别依次捏住6个坩埚转动并崴一下，看看6个坩埚的上口是否都落在消煮管下套中，在确信完全对准后再加力压下操纵杆并自动锁紧（听到嗒的一声即是锁紧的声音）。 3．打开冷却水的进水龙头，应注意水量要适中。将面板上的预热调压旋钮和消煮调压旋钮逆时针旋到底，打开电源开关，调整定时器的设定时间为30分
【实用文档】粗纤维的国标测定方法
粗纤维的国标测定方法 【GB/T 5009.10—1985】 食品中粗纤维的测定方法 本标准适用于植物类食品中粗纤维含量的测定。 1 原理 在硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解除去后，再用碱处理，除去蛋白质及脂肪酸，遗留的残渣为粗纤维。如其中含有不溶于酸碱的杂质，可灰化后除去。 2 试剂 2.1 1.25%硫酸。 2.2 1.25%氢氧化钾溶液。 2.3 石棉：加5%氢氧化钠溶液浸泡石棉，在水浴上回流8h以上，再用热水充分洗涤。然后用20%盐酸在沸水浴上回流8h以上，再用热水充分洗涤，干燥。在600～700℃中灼烧后，加水使成混悬物，贮存于玻塞瓶中。 3 操作方法 3.1 称取20～30g捣碎的样品(或5.0g干样品)，移入500ml锥形瓶中，加入200ml煮沸的1.25%硫酸，加热使微沸，保持体积恒定，维持30min，每隔5min摇动锥形瓶一次，以充分混合瓶内的物质。 3.2 取下锥形瓶，立即用亚麻布过滤后，用沸水洗涤至洗液不呈酸性。 3.3 再用200ml煮沸的1.25%氢氧化钾溶液，将亚麻布上的存留物洗入原锥形瓶内加热微沸30min后，取下锥形瓶，立即以亚麻布过滤，以沸水洗涤2～3次后，移入已干燥称量的G2垂融坩埚或同型号的垂融漏斗中，抽滤，用热水充分洗涤后，抽干。再依次用乙醇和乙醚洗涤一次。将坩埚和内容物在105℃烘箱中烘干后称量，重复操作，直至恒量。 如样品中含有较多的不溶性杂质，则可将样品移入石棉坩埚，烘干称量后，再移入550℃高温炉中灰化，使含碳的物质全部灰化，置于干燥器内，冷却至室温称量，所损失的量即为粗纤维量。 3.4 计算
式中：X——样品中含粗纤维的含量，%； G——残余物的质量(或经高温炉损失的质量)，g； m——样品的质量，g。 附加说明： 本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出，由卫生部食品卫生监督检验所归口。 本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
纤维素含量的测定
纤维素含量的测定 测定原理 此法基于使用浓硝酸和乙醇溶液处理试样，试样中的木素被硝化并有部分被氧化，生成的硝化木素和氧化木素溶于乙醇溶液。与此同时，亦有大量的半纤维素被水解、氧化而溶出，所得残渣即为硝酸—乙醇纤维素。乙醇介质可以减少硝酸对纤维素的水解和氧化作用。 仪器 ① 回流冷凝装置；②真空吸滤装置；③实验室常用仪器 试剂 硝酸—乙醇混合液：量取800ml 乙醇（95%）于干的1000ml 烧杯中。徐徐分次加入200ml 硝酸（密度1.42g/cm 3）,每次加入少量（约10ml ）并用玻璃棒搅匀后始可续加。待全部硝酸加入乙醇后，再用玻璃棒充分和匀，贮于棕色试剂瓶中备用（硝酸必须慢慢加入，否则可能发生爆炸）。 硝酸乙醇混合液只宜用前临时配用，不能存放过久 测定步骤 精确称取1g （称准至0.0001g ）试样于250ml 洁净干燥的锥形瓶中（同时另外取样测定水分），加入25ml 硝酸-乙醇混合液，装上回流冷凝器，放在沸水浴上加热4h 。在加热过程中应随时摇荡瓶内容物，以防止试样跳动。 移去冷凝管，将锥形瓶自水浴上取下，静置片刻。最后将锥形瓶中内容物全部移入滤器，用10ml 硝酸乙醇混合液洗涤残渣，再用热水洗涤至洗涤液用甲基橙试之不呈酸性反应为止。最后用乙醇洗涤两次。吸干洗液。将滤器移入烘箱，于（105±2）℃烘干至恒重。 计算结果 原料纤维素含量X 1(%)按下式计算：X 1=%100) 100(m 021?--w m m 式中 ｍ１-烘干后纤维素与玻璃器皿的质量，g ｍ２－空玻璃滤器质量，ｇ ｍ０－风干试样质量，ｇ ｗ－试样水分，％ 半纤维素含量的测定 测定原理 测定方法是将试样与12%（质量分数）盐酸共沸，使试样中的聚戊糖转化为糠醛，用容量法（溴化法）定量的测定蒸馏出来的糠醛含量，然后换算成聚戊糖含量。 仪器 ①糠醛蒸馏装置：1-圆底烧瓶（容量500ml ）；2-蛇形冷凝器；3-滴液漏斗（容量60ml ）；4-接收瓶（500ml ）；②可控温电炉；③可控温多孔水浴；④容量瓶：50ml 及500ml ；⑤具塞锥形瓶：500ml 及1000ml 。 试剂 12%（质量分数）盐酸溶液，溴酸钠-溴化钠溶液，硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L ） 测定步骤 精确称取试样1g ，精确至0.1mg,置入500ml 圆底烧瓶中。加入10g 氯化钠和数枚小玻璃球，再加入100mL12%的盐酸溶液。装上冷凝器和滴液漏斗，倒一定量的12%盐酸于滴液漏斗中。调节电炉温度，使圆底烧瓶内容物沸腾，并控制蒸馏速度为每10分钟蒸馏出30ml 溜出液。此后每当蒸馏出30ml
饲料检验化验员
国家职业标准 饲料检验化验员 1.职业概况 1.职业概况 1.1职业名称 饲料检验化验员。 1.2职业定义 从事饲料的原料、中间产品及最终产品检验、化验分析的人员。 1.3职业等级 本职业共设三个等级，分别为：初级（国家职业资格五级）、中级（国家职业资格四级）、高级（国家职业资格三级）。 1.4职业环境：室内、常温。 1.5职业能力特征 有一定的观察、判断能力和计算能力，有一定的空间感、形体感，手指、手臂灵活，手眼动作协调，视觉、嗅觉敏锐。 1.6基本文化程度：初中毕业。 1.7培训要求 1.7.1培训期限 全日制职业学校教育，根据其培养目标和教学计划确定。晋级培训期限：初级不少于360标准学时；中级不少于260标准学时；高级不少于150标准学时。 1.7.2培训教师 培训初级、中级饲料检验化验员的教师应具有本职业高级职业资格证书或相关专业初级以上专业技术职务任职资格；培训高级饲料检验化验员的教师必须具有相关专业中级以上专业技术职务任职资格。 1.7.3培训场地设备 标准教室及必要仪器设备、试剂、药品及相关设施的实验场所。 1.8鉴定要求
1.8.1适用对象 从事或准备从事本职业的人员。 1.8.2申报条件 ——初级（具备以下条件之一者） （1）经本职业初级正规培训达规定标准学时数，并取得毕（结）业证书。 （2）在本职业连续见习工作两年以上。 （3）取得相关专业中专毕业证书。 ——中级（具备以下条件之一者） （1）取得本职业初级职业资格证书后，连续从事本职业工作两年以上，经本职业中级正规培训达规定标准学时数，并取得毕（结）业证书。 （2）取得本职业初级职业资格证书后，连续从事本职业四年以上。 （3）连续从事本职业工作六年以上。 （4）取得相关专业大专毕业证书。 ——高级（具备以下条件之一者） （1）取得本职业中级职业资格证书后，连续从事本职业工作四年以上者，经本职业高级正规培训达规定标准学时数，并取得毕（结）业证书。 （2）取得本职业中级职业资格证书后，连续从事本职业工作七年以上。 （3）相关专业的大专毕业生，经本职业高级正规培训达规定标准学时，并取得毕（结）业证书。 （4）取得本专业或相关专业本科毕业证书。 1.8.3鉴定方式 分为理论知识考试和技能操作考核。理论知识考试采用闭卷笔试方式，技能操作考核采用现场实际操作方式；两项考试（考核）均采用百分制，两项考试（考核）的成绩皆达60分以上者为合格。 1.8.4考评人员与考生配比 理论知识考试考评人员与考生配比为1：20，每个标准教室不少于2名考评人员；技能操作考核考评员与考生配比为1：5，且不少于3名考评人员。 1.8.5鉴定时间 各等级的理论知识考试时间为90分钟;各等级的技能操作时间由考评小组依据具体的考
粗纤维测定仪厂家使用说明书
CXC-06型 粗纤维测定仪 使用说明书 武汉格莱莫检测设备有限公司
CXC-06型粗纤维测定仪操作手册 CXC-06型粗纤维测定仪是武汉格莱莫检测设备有公司研发、生产的，采用化学与物理相结合完成粗纤维测定分析的成套仪器，适用于粮食、饲料及其他农副产品对粗纤维含量的测定。 由于仪器仍依酸碱洗涤法进行设计，集酸碱处理及冲洗于一体，采用了全封闭的结构形式，用电热直接加温的方法，同时可以做6个样品，操作时样品不需转移，能将物质中的粗纤维分解出来，同时又可根据所需温度单个任意调节，从而达到了准确、快速的目的。在操作过程中，又有定时控制，无有害物质外溢，因而在整个测试过程中既保证了测试数据的可靠性和准确性，又有益于周围环境的净化，方便了操作人员。测试结果都符合GB/T5515、GB/T6434的规定。因此本仪器是各粮食、饲料等行业及科研单位用于测定粗纤维含量的理想设备，是大专院校用作实验的理想仪器。 一、工作原理 用固定的酸和碱，在特定的条件下消煮样品，再用乙醚、乙醇，除去醚溶物，经高温灼烧和扣除矿物质的量，剩余量称粗纤维，它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下，测出的概略成分，其中以纤维为主，还有少量的半纤维素和木质素。 二、技术指标： 1、测定范围：各种食品、饲料及其他农副产品中的粗纤维含量 2、测定精度：≤0.2% 3、重现性：平行实验结果符合GB/T5515、GB/T6434规定 4、测定时间：在仪器上约90min/批 5、同时测试样品数：6个/批 6、电源：220V50Hz 7、额定功率：3.3KVA 三、使用说明： 1、化验室具备条件：
（1）粗纤维测定仪及用具 （2）分析天平：感量0.0001g （3）电热干燥箱：（1500W、50-150℃）1台 （4）备有变色硅胶干燥瓶2只 （5）马福炉1台 （6）实验室用粉碎机 （7）分样筛：孔径0.45mm2（40目） 2、试剂： （1）硫酸：分析纯 （2）氢氧化钠：分析纯 （3）95%乙醇：分析纯 （4）乙醚：A、R级 （5）正辛醇：分析纯（消泡剂） （6）石芯试纸（酸、碱）各一份 3、操作前的准备： （1）试剂准备： ●硫酸溶液（0.128mol/L）：取浓硫酸（分析纯）约75ml，用蒸馏水稀释到1000ml， 用已知浓度的NaOH液标定后，调整其浓度到1.28±0.005mol/L的硫酸原液， 用前用蒸馏水稀释10倍即可。 ●碱溶液（0.312mol/L）：取饱和NaOH溶液（680g/L）190ml，用不含CO2蒸馏 水稀释成500ml加塞振荡均匀，用已知浓度的酸标准液标定后调整其浓度到3.12 ±0.005mol/L的碱原液，用前用蒸馏水稀释10倍即可。 （2）样品制备： ●取有代表性的样品，捡去杂质，按四分法取25g左右。 ●将样品放置在60-65℃烘箱内干燥，冷却后粉碎或研磨，全部通过0.84mm2（20 目）筛子，其中大于0.42mm2（40目）的不得小于50%，小于0.25mm2（60目）
粗纤维测定方法
1 适用范围 本标准适用于各种饲料和单一饲料。 原理 用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醚、乙醇除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量称粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只有在公认强制规定的条件下，测出的概略养分。其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。 仪器和设备 实验室用样品粉碎机或研钵。 3.2 分样筛: 孔径0.45mm(40目)。 3.3 分析天平: 感量0.0001g。 3.4 电热恒温箱: 可控制温度在130℃。 3.5 高温炉: 电加热, 有高温计且可控制炉温在550-600℃。 3.6 消煮器: 有冷凝球的高型烧杯(500ml)或有冷凝管的锥形瓶。 3.7 过滤装置: 抽真空装置、吸滤瓶及漏斗。 3.8 滤器: 200目不锈钢网或尼龙网, 或G2号玻璃滤器。 3.9 古氏坩锅: 30ml, 预先加入30ml酸洗石棉悬浮液, 再抽干, ?以石棉厚 度均匀、不透光为宜。 3.10 干燥器, 以氯化钙(干燥试剂)或变色硅胶为干燥剂。 试剂 硫酸(GB 625-77): 分析纯, 0.255±0.005N, 每100ml含硫酸1.25g, 应用氢氧化钠标准溶液标定。 4.2 氢氧化钠(GB 629-81): 分析纯, 0.313±0.005N, 每100ml含氢氧化钠1.25g,?应用邻苯二甲酸氢钾法标定, 不含或微含碳酸钠。 4.3 酸洗石棉: 市售或自制(中等长度酸洗石棉在1:3的盐酸中煮沸45min, 过滤后于550 ℃灼烧16h, 用0.255N硫酸浸泡且煮沸30min, 过滤且用水洗净酸, 同样用0.313N氢氧化钠溶液煮沸30min, 过滤, 用少量硫酸溶液洗一次, 再用水洗净, 烘干后于550℃灼烧2h, 其空白试验结果为每克石棉含粗纤维值小于1mg。 4.4 95%乙醇(GB 679-80): 化学纯。 4.5 乙醚(HG 3-1002-79): 化学纯。 4.6正辛醇：分析纯，防泡剂。 试样的选取和制备 取具有代表性试样, 粉碎至40目, 用四分法缩减至200g，放入密封容器，防止试样成分变化和变质量。 测定步骤 称取1-2g试样，准确至0.0002g，用乙醚脱脂（含脂肪小于1％可不脱脂，?含脂肪１－１０%不是必须的, 但建议脱脂。含脂肪在10％以上必须脱脂，?或用测脂肪后的试样残渣），放入消煮器，加浓度准确为0.255N的且已沸腾的硫酸溶液200ml和１滴正辛醇，立即加热，应使其在2min内沸腾，且连续微沸30±1min，注意保持硫酸浓度不变，?试样不就离开溶液沾到瓶壁上（可补加沸蒸馏水）。随后过滤，用沸蒸馏水洗至不含酸，取下不溶物，放入原容器中，加浓度准确且已沸腾氢氧化钠溶液200ml，?同样准确微沸 30min。立即在铺有石棉的古氏坩埚*上抽滤，先用硫酸溶液25ml洗涤，?