树脂的使用方法

一大孔合成吸附树脂简介

大孔树脂吸附技术是上世纪七十年代发展起来的一种新工艺，药液通过大孔树脂吸附，其中的有效成分吸附在树脂上，再经洗脱回收，可除掉药液中杂质，是一种纯化精制药的有效方法。当然,根据药液成分的不同,提取的物质不同,可选择不同型号的树脂，非极性吸附树脂在吸附药液中成分时,主要是依靠物理结构（如比表面、孔径等）起作用，不同的树脂有不同的针对性。其操作的基本程序大多是：提取液－通过大孔树脂－吸附上有效成分的树脂－洗脱－洗脱液回收－洗脱液干燥－半成品。该技术目前已较广应用于新药的开发和生产中，主要用在分离和提纯过程中。

二大孔合成吸附树脂的优点

同一类药采用大孔树脂提纯后，药效的提高！这结论已经通过药效学试验和临床观察得到了证实。该工艺1次完成了除杂和浓缩两道工序。如人参茎叶中也含人参皂甙，可以提取出来作为药用，但含量低，用一般方法提取麻烦，而用大孔树脂吸附技术提纯后，人参皂甙含量可达70以上，很方便。另外该工艺可减小产品的吸潮性，传统工艺制备的中成药大部分具有较强的吸潮性，是中药生产及贮藏中长期存在的难题。而经大孔树脂吸附技术处理后，可有效地去除水煎液中大量的糖类、无机盐、黏液质等吸潮成分，有利于多种中药剂型的生产，增强产品的稳定性。大孔树脂吸附技术还能缩短生产周期,所需设备简单。免去了静置沉淀、浓缩等耗时多的工序。节约包装，降低成本

三大孔合成吸附树脂吸附机理

树脂的用量、最大吸附量、吸附洗脱速度、树脂柱的高度、直径、洗脱溶媒的种类浓度等工艺条件均须优选出最佳条件，以保证药品的质量。只有正确的工艺条件，才能保证好的吸附结果。

1操作过程

实例见图和表

表格中为BV-床体积 LV=SV ×H LV-线速度 m/hr H=1-3 LV=1-9<10

使用注意：柱长树脂层高在50cm 以上负荷量由分离平衡决定一般在数克/升至数十克/升

流速 SV 在 0.5-3之间否则则分离效果降低。树脂的溶涨收缩使压力降增大对中小柱有影响用短时

间的逆流洗脱可解决压力损失问题。

柱实验装置实例

图示PH 值、分子量、盐浓度、溶剂浓度对吸附容量的关系。必须选择合适的PH 值并在分子量排除极限内操作并选择合适的盐浓度和洗脱的溶剂浓度以加大吸附容量

下表为常用的吸附过程的工作流程可在吸附过程中作为参考

PH 值

分子量

吸附容量

表1工作程序流程表

影响因素中流速影响比较大，下图为抗生素分流速增大分离

色谱柱： 20mm ×500mm 温度：10℃

树脂： sepabeaz SP20SS 流动相甲醇磷酸溶液（PH=8）进样体积：25ML

选择合适的流速和选择粒径小，比表面积大的SEPABEAZ SP20SS 后三种抗生素基本能作到完全分离。温度上升可使分离效率提高压力损失降低但注意产物的失活。

从上述的例子可见，正确选择吸附和解吸条件是提高纯化精制效率的关键。其中包括洗脱液成分、柱尺寸、流速、流量、PH 、温度、上样量和树脂类型（下面详细介绍）。

流速洗脱体积洗脱体积

五三菱化学大孔合成吸附树脂介绍

三菱化学的DIAION HP系列和SEPABEDS SP 系列大孔合成吸附树脂在国际上享有比较高的声誉。应用很广泛。

合成吸附树脂的选择标准必须以其吸附能力、吸附速度、选择性（吸附性能与比表面积的关系比较密切）树脂寿命等为主要决定因素。此外在有机溶剂中的膨胀程度、耐压性能和比重也是考虑的重要因素。下图就是在分离先锋霉素时，比表面积和吸附容量的关系，随着比表面积的增大吸附容量以线形关系增加。

三菱化学大孔合成吸附树脂的主要特点是

●韧性大、机械强度高、不易破损

●载量大是国产同等类型的3-5倍

●寿命长、注意保护可重复使用100次以上

●颗粒均匀、分离效果好

●残留物少（见检测报告）干净，处理极其方便

●膨胀系数小、吸附和解吸效果好

综上所述其性能价格比较高

使用时根据药液的化学成分正确的选择吸附树脂是提高纯化分离效率的关键。当有机物从溶液中被吸附到吸附剂上时，吸附力是分子间范德华力。因此吸附能力取决于被吸附物的化学结构。

三菱化学的吸附树脂分为以下几个系列

1苯乙烯类DIAION H P 20吸附树脂有相当大的孔径适合大分子的吸附。用通常的有机溶剂、酸、碱来洗脱被吸附的物质。DIAION HP20 在工业上被广泛应用，特别对天然产物的吸附、脱色、脱盐。2苯乙烯类SEPABEDS SP 825 吸附树脂比HP系列树脂有更大的表面积和孔径分布更窄更均匀。

其比表面积约为HP20树脂的2倍，对小分子的吸附容量约为HP20的2倍（MW<1500）可用于吸附、脱盐、脱色

3化学改性的苯乙烯类SEPABEDS SP 207 吸附树脂是溴基团化学键合到已交联的聚苯乙烯基体上。它比纯聚苯乙烯的树脂有更高的疏水性（对非极性分子有较高的选择性）比重是聚苯乙烯树脂的1.2倍左右适合逆流洗脱。

4 甲基丙烯酸酯类DIAION HP2MG 是一种甲基丙烯酸酯类吸附树脂单体和交联剂都是甲基丙烯酸，因此它不含有芳香环。它是一种中等极性的吸附树脂由于该聚合物有较强的亲水性它适合脱盐和吸附较强极性的化合物。

表2三菱化学树脂性能表征

颗粒粒度在200μm—600μm

合成吸附剂的微孔构造和吸附容量的关系

聚苯乙烯系列吸附剂的比表面积和吸附容量的关系。

实验结果看吸附容量与比表面积成正比的关系三菱公司的大孔树脂比表面积大而且数据稳定可靠，微孔结构均匀，因此吸附容量大，是一种优良的吸附树脂。

合成吸附树脂适用吸附的化合物

●适合中等程度的水溶性化合物中药、天然色素从发酵液中得到抗生素、（青霉素先锋霉素螺旋

霉素）蛋白质（胰岛素肽系抗生素）功能性食品添加剂（维生素）等

●聚苯乙烯合成吸附树脂吸附含有π电子的化合物如含有苯环和共轭双键的化合物

●甲基丙烯酸甲酯类吸附剂吸附含羧基酯基氨基酰胺基等与H可结合的官能团的化合物

●水溶性较高的化合物采用离子交换或分子尺寸排除

●水不溶化合物用溶剂提取或正相色谱等

六MCI-GEL精细分离填料

MCI-GEL 精细分离填料是知名的Diaion 和 Sepabeads 技术基础上设计的MCT-GEL 系列的特点如下：

●卓越的性能：球型颗粒，颗粒尺寸分布很窄，严格的质量控制，提供高水平高质量MCI GEL 系

列填料

粒度范围广从4-300μm可应用于分析和制备。品种非常齐全可分成以下几种系列：

键合磺酸盐的阳离子交换树脂MCI-GELSCK、CK、AFR系列

键合季铵盐的阴离子交换树脂MCI-GELSCA、CA、CDR系列

用于生物分离CQK 、CQA 离子交换树脂系列。基体是聚羟基甲基丙烯酸酯类(HMA)。

用于生物分离色谱CQH疏水反应树脂系列。基体是聚羟基甲基丙烯酸酯类(HMA)。

用于生物分离的尺寸排除色谱的CQP系列树脂。基体是聚羟基甲基丙烯酸酯类（HMA）。

用于反相色谱分离的CHP系列基体是聚苯乙烯和二乙烯基共聚物或聚甲基丙烯酸酯。

CHP树脂和HP 树脂系列是对应的，众所周知，在色谱分离中，为了得到较好的分离效率和得率要使用尺寸较小的颗粒。MCI-GEL CHP有不同尺寸的中、小粒径的树脂颗粒以解决提高分离效率和精细分离的需要。

6氨基青霉素胺盐

青霉素G

青霉素V

从图可见颗粒小分离效率高

分离条件：柱尺寸250×10MM；洗脱液：甲醇/50mM磷酸盐（PH=8）60/40

流速：2.18ml/min 检测器：UV 254nm 样品浓度：1g/L 进样体积：100μl

目前国际上通用的方法是以高压液相色谱的条件为基础，用粒径较粗的，同类合成吸附树脂制成内径较粗的层析柱分离制备，逐步扩大以达到扩大规模和工业化生产的目的。

1先采用CHP5C HPLC色谱柱10μm 150mm×4.6mm进行条件实验研究

2用CHP55C 和CHP55Y制备柱进行成分的制备

3用规模更大的层析柱达到工业化生产的目的

七大孔合成吸附树脂残留物实验

对于大孔树脂吸附技术争议的热点就是致孔剂和降解物的毒性问题，因为树脂是网状结构，孔隙较大，制备时需要加入一些有机溶剂，滞留在树脂的空隙中，俗称致孔剂以保持网状结构的一致性和孔隙率。所以人们往往担心，在使用前，致孔剂去除的不彻底，在长期使用中，树脂会不会降解，造成有毒物质的污染。经过权威的环保机构用气相色谱和质谱联用技术测试日本三菱化学的大孔合成树脂经过2.5BV的乙醇洗涤后，所有有毒的致孔剂和其它有毒的有机物全部洗净。请看分析结果。尤其是SP70 树脂由于采用了高纯度的二乙烯基苯交联剂没有残留物。在洗净前就没有分析到残留物。适合食品提纯

八大孔合成吸附树脂应用实例

就大孔树脂吸附技术自身而言,它工艺操作简便,不十分繁琐,难度不大,并且树脂可多次使用,也可再生反复使用,成本不是很高,设备较简单，而且这种工艺可以节约大量的能耗、辅料、包装材料、贮藏、运输等费用。

合成吸附剂HP20 残留物检测报告

样品HP20 乙醇提取液包括洗净前和2.5 床体积洗涤和 5.0床体积洗涤和7.5床体积洗涤后的乙醇提取液。

分析方法1定性分析

气质联用GC-MS

测定条件：色谱柱HP-INNOW AX 30m×0.25mm ×0.25μm

柱温40℃2min 10℃/min 240℃5min

汽化室温度200℃

检测器温度MS 150℃

载气：氦气 0.7mL/ min

进样量： 1μl

检测器： EI70 ev 扫描

2定量分析

气相色谱 GC-FID

测定条件：色谱柱HP-INNOW AX 30m×0.25mm ×0.25μm

柱温50℃2min 10℃/min 240℃5min

汽化室温度200℃

检测器温度240℃

载气：氦气 0.8mL/ min

进样量： 1μl 分流比1/15

检测器：FID

仪器型号：Agirent HP-6890

以上的检测结果为日本三菱化学委托日本茨城环境检测株式会社测定。

从检测结果看所有的残留物在经过洗净后全部为零。完全符合药用要求。

合成吸附剂SP825 残留物检测报告

和7.5床体积乙醇洗净品。

分析方法1定性分析

气质联用GC-MS

测定条件：色谱柱HP-INNOW AX 30m×0.25mm ×0.25μm

柱温40℃2min 10℃/min 240℃5min

汽化室温度200℃

检测器温度MS 150℃

载气：氦气 0.7mL/ min

进样量： 1μl

检测器： EI70 ev 扫描

2定量分析

气相色谱

测定条件：色谱柱HP-INNOW AX 30m×0.25mm ×0.25μm

柱温50℃2min 10℃/min 240℃5min

汽化室温度200℃

检测器温度240℃

载气：氦气 0.8mL/ min

进样量： 1μl 分流比 1/15

检测器：FID

仪器型号：Agirent HP-6890

以上的检测结果为日本三菱化学委托日本茨城环境检测株式会社测定。

从检测结果看所有的残留物在经过洗净后全部为零。完全符合药用要求。

合成吸附剂SEPABEADS70 残留物检测报告

样品SP70 乙醇提取液包括洗净前和2.5 床体积乙醇洗净品和 5.0床体积乙醇洗净品和7.5床体积乙醇洗净品。

洗净前和洗净后均未检出任何残留物符合美国FDA的要求可用在食品工业中。

分析方法1定性分析

气质联用GC-MS

测定条件：色谱柱HP-INNOW AX 30m×0.25mm ×0.25μm

柱温40℃2min 10℃/min 240℃5min

汽化室温度200℃

检测器温度MS 150℃

载气：氦气 0.7mL/ min

进样量： 1μl

检测器： EI70 ev

仪器型号：Agirent HP-6890/HP-5973N

2定量分析

气相色谱

测定条件：色谱柱HP-INNOW AX 30m×0.25mm ×0.25μm

柱温50℃2min 10℃/min 240℃5min

汽化室温度200℃

检测器温度240℃

载气：氦气 0.8mL/ min

进样量： 1μl

检测器：FID

仪器型号：Agirent HP-6890

以上的检测结果为日本三菱化学委托日本茨城环境检测株式会社测定。

采用乙醇提取的方法，用GC-MS 对合成吸附剂SP-70浸出物进行定性定量分析，所有的检出物包括甲苯、二甲基氢萘、二乙基苯、苯甲醛、甲基安息香酸、4-乙基苯甲醛、 1，3二溴苯等多种不纯物，在树脂洗净前均为未检出。可见树脂的洁净度很高，使用在食品和药物提纯中非常适合。

一种新型的合成吸附树脂SP-70是一种清洁的高纯度的树脂。由于采用了高纯的二乙烯基苯作为引发剂表现出低的滤出率。

SP-70适合药物纯化也可用于酶的回收吸附等

SP-70适合处理食品和果汁可有效的吸附果汁中的苦味如柑橘中柚皮苷等SEPABEADS SP70完全符合美国FDA 的规范

HP-20 使用举例

● 来自槐米中葡萄糖醛酸阻滞剂（抗肿瘤制剂）特开平 5-43469（津村总公司）

特开平9-67388（资生堂）

●

来自于芸香料科植物的发汗药（pilocarpus jaborandi

）毛果芸香碱

特开平9-188628 （津村总公司）

● 来自于落花生的抗HIV 剂

来自于乌龙茶的抗腐蚀性食品

特开平7-63294

SP-207使用举例

来自于远志的占吨醇配糖体（脑机能改善剂）特开平7-179487 （津村公司）

大孔吸附树脂一般使用方法

大孔吸附树脂一般使用方法 1）树脂预处理：树脂使用前，需要根据使用要求，进行程度不同的预处理，是将树脂内孔残存的惰性溶剂去除。树脂预处理方法有： a)在交换柱或提取器内加入高于树脂层10cm的95%以上的乙醇浸渍4小时，然后用蒸馏水淋洗至流出液在试管中用水稀释不混浊时为止。最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味即可。树脂层面上保持2-5mm液体，以免干柱。备用。 b) 新树脂用2-4BV的95%以上的乙醇或甲醇以1-2BV/hr的速度过柱（如有气泡产生，须赶出气泡），然后用蒸馏水以1-2BV/hr的速度淋洗至流出液在试管中用水稀释不混浊或无明显乙醇气味时为止，树脂表面上保持2-5mm液体，以免干柱。备用。 2)过柱：将要处理的原液以1-4BV/hr的流速通过交换柱，树脂层中不能有气泡。（实验用交换柱要求树脂装填高径比＞3），生产中建议树脂装填高度大于2米，吸附流速1-4V/hr)。检测流出液中目的产物的泄漏量，泄漏量达到进口浓度的10%，为吸附终点。 3)解吸：用1-2BV的蒸馏水量换出树脂层中的原液，根据不同需要可用适量蒸馏水洗涤树脂层。用乙醇或甲醇等有机溶剂以1-2BV/hr的速度通过树脂层，以洗脱目的产物，收集洗脱液，即为浓缩了的目的产物。 4）再生用蒸馏水淋洗树脂层至无醇味，然后用4%NaOH溶液以1-2BV/hr淋洗树脂层2-3Bhr，用蒸馏水洗至中性，即可进下一周其使用。解吸剂可先用乙醇、甲醇、丙醇等。 5）树脂强化再生方法：当树脂使用一定周期后，吸附能力降低或受污染严重时需强化再生，其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时，然后进行淋洗过柱。继用3-4BV同浓度的盐酸溶液过柱，然后用纯水洗至接近中性；再用3-5%的氢氧化钠

大孔吸附树脂说明书

D101大孔吸附树脂说明书 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物，具有相当大的比表面和适宜的孔径，对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。一、性能指标外观乳白色不透明球状颗粒粒度（粒径范围~），%≥95 含水量，%60~75 湿真密度，g/ml~ 湿视密度，g/ml~ 比表面，m2/g480~520 平均孔径，nm25~28 孔隙率，%42~46 孔容，ml/g~ 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸（再生）吸附：吸附操作自上而下(或自下而上)通液，可采用不同流速，以选取最佳条件，一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测，达泄漏点停止吸附，或多柱串联达饱和后解吸。解吸(再生)：解吸剂选择：吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂，单柱吸附时，解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在～2BV/h，解吸剂用量约为树脂体积的2～3倍。三．在食品加工中的预处理 1．工业级新树脂使用前必须进行预处理，以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2．装柱前清洗设备及管道，以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。 3．先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积~倍的乙醇或甲醇，然后将新树脂投入柱中。使其液面高于树脂层约处，并浸泡24小时。 4．用2BV乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，并浸泡4~5小时。 5．用乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。

D-101大孔吸附树脂使用说明

D-101大孔吸附树脂使用说明货号：M0041 规格：500g 保存：D-101大孔吸附树脂在运输和贮存过程中，应保持在4℃—40℃的环境中，密闭保存，避免过冷或过热，不使树脂失水。在符合储运要求的情况下保质期为1年。产品说明：规格标准：产品名称：大孔吸附树脂牌（型）号：D-101 结构：苯乙烯型共聚体PDVB 极性：非极性技术指标：粒径范围：0.3—1.25（mm）>90% 含水量：65—75% 湿真密度：1.10--1.18(g/ml) 湿视密度：0.6—0.7(g/ml) 表观密度：0.28—0.34(g/ml) 骨架密度：0.84---1.10(g/ml) 比表面积：550—600m2/g 平均孔径：90—100Ao 孔隙率：70% 主要用途：

D-101大孔吸附树脂广泛用于天然植物中提取分离纯化各种皂苷类活性物质如：人参皂苷、三七皂苷、原花青素等。使用说明：一、树脂性能简介：该树脂为人工合成的一种高分子大孔吸附剂，特点是利用该树脂能发生吸附、解吸作用，以达到物质的分离、净化目的。它与活性炭、氧化铝、硅胶等天然吸附剂的作用很相象，但又不同。它的特点是容易再生，可反复使用。该树脂是以二乙烯苯为骨架结构的吸附剂，连接在主链上的苯环是一个电子分布均匀的平面，对于一些性质相近的分子和多种环状芳香族化合物有很强的吸附能力，且随被吸附分子的亲油性加强而增加。它近年来在天然产物的分离中，尤其是对水溶性化合物的分离，纯化显示其独特效果因而在中草药提取液分离，纯化工艺占有极为重要位置。该品物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，加热不熔，可在150度以下使用。对有机物选择良好，不受无机盐的影响；再生容易，再生剂可选用水，稀酸、稀碱或低沸点有机溶液如甲醇、乙醇、丙酮等。外观颜色淡白，给处理操作带来方便，容易观察，而且使用寿命长。二、使用注意事项及可能出现异常情况处理方法： a.整个使用过程都要避免机械杂质进入树脂，复杂的原液都要经过严格过滤。 b.该树脂含水量70%左右，需室温保存，严防冬季因含水冻结，将球体涨裂，破坏强度。 c.该树脂应湿态保存，如部分球粒暴露在空气中失水，可用乙醇或丙酮浸渍处理然后使用。 d.使用中断，停用期较长，须将树脂洗涤干净存放，并定期换水已防细菌及有机物污染。也可浸泡在饱和食盐水或乙醇溶液中长期存放。三、树脂使用方法： a.树脂的予处理方法：在树脂柱内加入高于树脂层10厘米的乙醇浸泡4小时，放出浸液，

大孔树脂的处理和再生

大孔树脂预处理与再生方法一、树脂的预处理1、树脂装入交换柱后，用蒸留水反洗树脂层，展开率为50-70%，直至出水清晰、无气味、无细碎树脂为止，再用50%-100%乙醇10-15倍体积慢速淋洗。2、用约2倍体积的4-5%HCl溶液，以2m/h流速通过树脂层。全部通入后，浸泡4-8小时，排去酸液，用洁净水冲洗至出水呈中性。冲洗流速为 10-20m/h。3、用约2倍树脂体积的2-5%NaOH溶液，按上面进HCl的方法通入和浸泡。排去碱液，用洁净水冲洗至出水呈中性。流速同上。酸碱溶液若能重复进行2-3次，则效果更佳。经预处理后的树脂，在第一次投入运行时应适当增加再生剂用量，以保证树脂获得充分的再生。二、树脂再生方法1、酸性树脂用2.5倍树脂体积的HCl溶液（浓度4%）以2倍树脂体积60-80 min通完，然后用纯水的相同流速（慢速淋洗）30 min之后，加大流速（6BV/h）快速淋洗至出水PH至6-7为止。2、碱性树脂方法同上，再生剂为4%NaOH溶液，尘洗终点为出水PH7-8。3、中性树脂配制碱性盐水（含8%NaCl，2%NaOH），以用2.5倍树脂体积60-80 min通完，然后浸泡2-4小时，以纯水淋洗至出水PH呈中性。大孔吸附树脂的预处理新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。 1、装柱前清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水，以防有害物质

对树脂的污染。 2、于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水，然后将新大孔树脂投入柱中，把过量的水从柱底放出，并保持水面高于树脂层表面约20厘米，直到所有的树脂全部转移到柱中。 3、从树脂低部缓缓加水，逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀，保持这种反冲流速直到所有气泡排尽，所有颗粒充分扩展，小颗粒树脂冲出。 4、用2倍树脂床体积（2BV）的乙醇，以2BV/H的流速通过树脂层，并保持液面高度，浸泡过夜。大孔吸附树脂的预处理新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。 1、装柱前清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水，以防有害物质对树脂的污染。 2、于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水，然后将新大孔树脂投入柱中，把过量的水从柱底放出，并保持水面高于树脂层表面约20厘米，直到所有的树脂全部转移到柱中。

AB-8大孔吸附树脂使用说明

AB-8大孔吸附树脂使用说明货号：M0042 规格：500g 保存：AB-8大孔吸附树脂在运输和贮存过程中，应保持在4℃—40℃的环境中，密闭保存，避免过冷或过热，不使树脂失水。在符合储运要求的情况下保质期为1年。产品说明：规格标准：产品名称：大孔吸附树脂牌（型）号：AB-8 结构：苯乙烯型共聚体PDVB 极性：弱极性技术指标：粒径范围：0.3—1.25（mm）>90% 含水量：65—75% 湿真密度：1.05--1.09(g/ml) 湿视密度：0.68—0.75(g/ml) 表观密度：0.28—0.34(g/ml) 骨架密度：1.13---1.17(g/ml) 比表面积：480—520m2/g 平均孔径：130—140Ao 孔隙率：42--46% 主要用途：

AB-8大孔吸附树脂广泛用于天然植物中提取分离纯化各种皂苷类活性物质如：人参皂苷、三七皂苷、原花青素、色素、甜菊糖等。树脂性能：该树脂为人工合成的一种高分子大孔吸附剂，特点是利用该树脂能发生吸附、解吸作用，以达到物质的分离、净化目的。它与活性炭、氧化铝、硅胶等天然吸附剂的作用很相象，但又不同。它的特点是容易再生，可反复使用。该树脂是以二乙烯苯为骨架结构的吸附剂，连接在主链上的苯环是一个电子分布均匀的平面，对于一些性质相近的分子和多种环状芳香族化合物有很强的吸附能力，且随被吸附分子的亲油性加强而增加。它近年来在天然产物的分离中，尤其是对水溶性化合物的分离，纯化显示其独特效果因而在中草药提取液分离，纯化工艺占有极为重要位置。该品物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，加热不熔，可在150度以下使用。对有机物选择良好，不受无机盐的影响；再生容易，再生剂可选用水，稀酸、稀碱或低沸点有机溶液如甲醇、乙醇、丙酮等。外观颜色淡白，给处理操作带来方便，容易观察，而且使用寿命长。注意事项： a.整个使用过程都要避免机械杂质进入树脂，复杂的原液都要经过严格过滤。 b.该树脂含水量70%左右，需室温保存，严防冬季因含水冻结，将球体涨裂，破坏强度。 c.该树脂应湿态保存，如部分球粒暴露在空气中失水，可用乙醇或丙酮浸渍处理然后使用。 d.使用中断，停用期较长，须将树脂洗涤干净存放，并定期换水已防细菌及有机物污染。也可浸泡在饱和食盐水或乙醇溶液中长期存放。树脂使用方法： a.树脂的予处理方法：在树脂柱内加入高于树脂层10厘米的乙醇浸泡4小时，放出浸液，至洗涤液在试管中加水稀释不浑浊并且洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰为止。再用水

大孔树脂处理方法步骤(精)

大孔树脂处理方法步骤： 1、新树脂用95%乙醇冲至无浑浊（树脂流出液与水混合后，不浑浊） 2、蒸馏水冲至无醇味（大概5倍柱体积） 3、5-10 %HCL2-3倍柱体积浸泡 4、蒸馏水冲至流出液pH=7 5、5-10 %NaOH2-3倍柱体积浸泡 6、蒸馏水冲至流出液pH=7 备用而长时间不用保存，待活化后，再用95%乙醇浸泡，即可。预处理：水淘洗后上柱----95%乙醇洗脱----洗脱直至一倍醇加四倍水不产生浑浊------水洗脱（醇水之间梯度过渡，否则产生大量气泡）-------洗脱到无醇味------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性-------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱 ------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4 小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时 ------水洗至中性-------过渡到95%乙醇洗脱------过渡到水------水洗至无醇味。大孔吸附树脂使用注意事项 ①运输及贮藏过程中应保持5～40℃环境中，避免过热过冷。注意不使树脂变干，以免孔结构发生变化。 ②树脂装填在吸附柱中使用，装填前应对设备管道进行清洗，以防有害物质对树脂产生污染。 ③料液通过树脂床前应除杂、澄清、滤过，以免污染树脂。 ④树脂停运时间过长，停运前要充分解析，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖。大孔吸附树脂异常现象及处理方法 ①树脂被微生物污染后，可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡，并用水洗净。 ②失水变干时，可用乙醇浸泡并水洗。 ③树脂遭铁污染时，可用4～10%HCl溶液浸泡处理 ④树脂受到有机物污染时，可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。大孔吸附树脂的再生每次使用过的大孔吸附树脂均需进行再生处理。其再生的方法为：将需要再生的大孔吸附树脂以10倍量95%乙醇洗脱，以纯水冲洗至无醇味，再以10倍量2%NaOH 水溶液洗脱，用纯水冲洗至流出液呈中性，最后用10倍量95%乙醇洗脱并浸泡，备用。

AB-8大孔吸附树脂说明书

AB-8大孔吸附树脂一、产品概述： AB-8型大孔吸附树脂是苯乙烯型弱极性共聚体，比表面积高于DM-301型，最适宜用于具有弱极性物质的提取、分离、纯化，例如：甜菊苷、生物碱等。二、产品技术指标参数： 1、产品名称：大孔吸附树脂 2、外观：乳白色或浅黄色不透明球状颗粒 3、粒径范围：（60~16目）0.3~1.25mm≥90% 4、含水量：65~75% 5、比表面积：≥480 m2/g；比照吸附量（酚/干基）≥45mg/g 6、堆积密度：0.65-0.7g/ml (湿态) 三、产品特性: 1、颜色乳白或浅黄给处理操作带来方便，分离、纯化带色的有机化合物，观察容易。 2、物理化学性质稳定，不溶于任何酸、碱及有机溶剂，方便于吸附剂、解吸剂的选择。 3、对有机物选择性好，不受无机盐存在的影响。 4、再生容易，再生剂可选用水、稀碱、稀酸或低沸点有机溶剂。如：甲醇、乙醇、丙酮等。 5、强度适中、正常使用寿命长。四、注意事项： 1、该树脂含水70%左右，储存、运输应保持5-40oC的温度，以防低温将球体冻裂、高温产生霉变，影响使用。 2、树脂因暴露在空气中或因故失水，不可直接注水，以免树脂漂浮，可用乙醇浸渍处理，使其恢复湿态，再用水清洗干净。五、树脂预处理：工业品级树脂均残留惰性溶剂，故使用前须根据应用需要，进行不同深度的预处理：在提取器内，加入高于树脂层10-20厘米的乙醇浸泡3-4小时，然后放净洗涤液，为一次提取过程。用同样方法反复洗至出口洗涤液在试管中加3倍量水不显浑浊为止，后用清水充分淋洗至无明显乙醇气味，即可进行一般使用。六、强化再生：当树脂正常使用一定周期后，吸附能力降低或受急性严重污染时，需要强化再生处理，其方法是加入高于树脂层10-20厘米的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时后，用同样浓度5-7倍体积量盐酸溶液淋洗，再用净水充分淋洗，直至出口洗涤液PH值呈中性，然后以5%氢氧化钠溶液按以上方法浸泡2-4小时，并用同样方法淋洗至通完5-7倍体积量氢氧化钠溶液，再用水充分淋洗直至出水PH值呈中性，即可再次投入使用。

大孔树脂的应用操作过程及注意事项

大孔树脂吸附操作流程及注意事项一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗 .... - 2 - 二、〖大孔吸附树脂的选择〗.................. - 3 - 三、〖大孔吸附树脂的预处理〗................ - 5 - 四、〖大孔吸附树脂的吸附条件和解吸附条件的选择〗- 6 - 五、〖大孔吸附树脂的吸附〗.................. - 8 - 六、〖大孔吸附树脂的工艺验证〗 ............. - 10 - 七、〖大孔吸附树脂的再生及使用有效期〗 ..... - 11 - 八、〖大孔吸附树脂的残留测定〗 ............. - 12 -

一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗大孔吸附树脂是一类新型非离子型高分子聚合物，具有选择性吸附有机化合物的能力，其吸附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键等完成的，被广泛应用于药学领域，如抗生素的提取分离、天然产物的分离、中药有效成分的提取分离和复方制剂中杂质的去除等。大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙烯酸酯为单体 ,加入二乙烯苯为交联剂 ,甲苯、二甲苯为致孔剂 ,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。树脂一般为白色的球状颗粒 ,粒度为 20～60 目 ,是一类不含离子交换集团的交联聚合物 ,它的理化性质稳定 ,不溶于酸、碱及有机溶剂 ,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的 ,使有机化合物根据吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱而分开达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。由树脂提供方制订并向应用方提供。技术要求内容包括： 1．规格标准标准内容应包括：名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性；粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数；未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数；用途及相关标准文号等。 2．使用说明书说明书内容应包括：树脂性能简介、主要添加剂种类与名称；未聚合单体，交联体、主要添加剂是否残留及残留量控制方法与限量检查方法；树脂安全性动物试验资料，或其它能证明其安全性的试验资料；使用注意事项及可能出现异常情况的处理方法；树脂有效使用期的参考值；生产厂家及生产许可证等合法证件。大孔树脂使用注意事项 1) 该树脂含水70%左右，湿态0℃以上保存。严防冬季将球体冻裂。 2) 该树脂物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，不降解，热失重温度266℃。 3) 树脂使用前，需根据使用要求，进行程度不同的预处理,是将树脂内孔残存的惰性溶剂浸除。树脂预处理方法是在提取器内加入高于树脂层10cm的乙醇浸渍4小时，然后用乙醇淋洗，洗至流出液在试管中用水稀释不浑浊时为止。最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味后即可用于生产。（我厂药用树脂已经过了深程度处理，一般可直接用于生产） 4) 生产中建议树脂装填高度2米左右，吸附流速4-10米/小时(1-4BV/小时)。解吸剂可选用乙醇、甲醇、丙酮等。 5) 树脂强化再生方法：当树脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染严

NKA-9大孔吸附树脂使用说明

NKA-9大孔吸附树脂使用说明货号：M0032 规格：500g 保存：NKA-9大孔吸附树脂在运输和贮存过程中，应保持在4℃—40℃的环境中，密闭保存，避免过冷或过热，不使树脂失水。保质期1年。产品参数：粒径范围：0.3—1.25（mm）>90% 含水量：65—75% 湿真密度：1.03--1.07(g/ml) 湿视密度：0.68—0.75(g/ml) 表观密度：0.28—0.34(g/ml) 骨架密度：1.10(g/ml) 比表面积：500—550m2 平均孔径：100--120Ao 孔隙率：55% 产品说明： NKA-9大孔吸附树脂为人工合成的一种高分子大孔吸附剂，特点是利用该树脂能发生吸附、解吸作用，以达到物质的分离、净化目的。它与活性炭、氧化铝、硅胶等天然吸附剂的作用很相象，但又不同。它的特点是容易再生，可反复使用。 NKA-9大孔吸附树脂是以二乙烯苯为骨架结构的极性吸附剂，连接在主链上的苯环是一个电子分布均匀的平面，对于一些性质相近的分子和多种环状芳香族化合物有很强的吸附能力，且随被吸附分子的亲油性加强而增加。它近年来在天然产物的分离中，尤其是对水溶性化合

物的分离，纯化显示其独特效果因而在中草药提取液分离，纯化工艺占有极为重要位置。该品物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，加热不熔，可在150度以下使用。对有机物选择良好，不受无机盐的影响；再生容易，再生剂可选用水，稀酸、稀碱或低沸点有机溶液如甲醇、乙醇、丙酮等。外观颜色淡白，给处理操作带来方便，容易观察，而且使用寿命长。NKA-9大孔吸附树脂广泛用于天然植物中提取分离纯化各种黄酮类活性物质如：大豆异黄酮、银杏黄酮、淫羊霍黄酮、茶多酚等。使用方法： 1、树脂的预处理在树脂柱内加入高于树脂层10厘米的乙醇浸泡4小时，放出浸液，至洗涤液在试管中加水稀释不浑浊并且洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰为止。再用水洗涤至乙醇含量小于1%，即可使用。 2、树脂前处理合格评价标准：（A）用三倍量乙醇洗脱树脂柱，洗脱液加等量水不应浑浊；（B）洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰； 2、树脂装柱后可采用逆流灌注法排气，将树脂中气体排出，否则在使用中由于气阻影响吸附。同时在使用中保持液位，以免空气进入。 3、建议操作条件：步骤流速流量备注填充装柱湿法装柱，装填树脂高度小于3米逆流洗柱水洗除去小粒及破碎树脂前处理1—5BV/h3BV用乙醇、丙酮等进行予处理

大孔树脂吸附分离实验

实验二大孔树脂吸附分离实验一、实验目的 1、了解大孔树脂的使用方法； 2、掌握利用大孔树脂的静态和动态吸附分离操作； 3、掌握大孔树脂的洗脱方法； 4、学习吸附等温曲线、吸附动力学曲线和洗脱曲线的测定方法。二、实验原理大孔树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。大孔树脂有非极性（HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103）、弱极性（AB-8，DA-201,HPD-400）、极性（NKA-9,S-8,HPD-500）之分。大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。大孔树脂吸附技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。吸附分离依据相似相容的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。大孔吸附树脂吸附技术广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离以及维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。大孔树脂吸附分离操作步骤：（1）树脂的预处理

目的是为了保证制剂最后用药安全。树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。（2）上样将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。上样液以澄清为好，上样前要配合一定的处理工作，如上样液的预先沉淀、滤过处理，pH调节，使部分杂质在处理过程中除去，以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。上样方法主要有湿法和干法两种。（3）洗脱先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂质（多糖或无机盐），然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。（4）再生再生的目的：除去洗脱后残留的强吸附性杂质，以免影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。再生的方法：95%乙醇洗脱至无色，再用2%盐酸浸泡，用水洗至中性，再用2%NaOH浸泡，再用水洗至中性。注意：再生后树脂可反复进行使用，若停止不用时间过长，可用大于10%的NaCl溶液浸泡，以免细菌在树脂中繁殖。一般纯化某一品种的树脂，当其吸附量下降30%以上不宜再使用。三、试剂及仪器仪器：紫外可见分光光度计，电子天平，恒温水浴振荡器，玻璃层析柱，恒流泵试剂：AB-8大孔树脂，大豆异黄酮，无水乙醇，盐酸，氢氧化钠四、实验内容

d大孔吸附树脂说明书

d大孔吸附树脂说明书 This model paper was revised by LINDA on December 15, 2012.

D101大孔吸附树脂说明书 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物，具有相当大的比表面和适宜的孔径，对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。一、性能指标外观乳白色不透明球状颗粒粒度（粒径范围~），% ≥95 含水量，% 60~75 湿真密度，g/ml ~ 湿视密度，g/ml ~ 比表面，m2/g 480~520 平均孔径，nm 25~28 孔隙率，% 42~46 孔容，ml/g ~ 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸（再生）吸附：吸附操作自上而下(或自下而上)通液，可采用不同流速，以选取最佳条件，一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测，达泄漏点停止吸附，或多柱串联达饱和后解吸。解吸(再生)：解吸剂选择：吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂，单柱吸附时，解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在～2BV/h，解吸剂用量约为树脂体积的2～3倍。三．在食品加工中的预处理 1．工业级新树脂使用前必须进行预处理，以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2．装柱前清洗设备及管道，以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。

3．先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积~倍的乙醇或甲醇，然后将新树脂投入柱中。使其液面高于树脂层约处，并浸泡24小时。 4．用2BV乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，并浸泡4~5小时。5．用乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。 6．用2BV的5%HCL溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 7．用2BV的2%NaOH溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 8．树脂连续运行不必再进行预处理，停运时间过长，应考虑重新预处理。停运前要充分解吸，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖。四．树脂中的残留物由于D101树脂大量用于药物中间体的提取，树脂本身的一些残留物质是使用者非常关心的问题。我们知道，D101树脂是一种具有孔穴结构的交联共聚体，它的制造原料包括单体、交联剂、填加剂（致孔剂、分散剂）。单体为苯乙烯，交联剂为二乙烯苯，致孔剂为烃类，分散剂为明胶。 D101树脂中残留物有苯乙烯、二乙烯苯、芳烃（烷基苯、茚、萘、乙苯等）、脂肪烃、酯类。它的来源是未完全反应的单体、交联剂、填加剂及原料本身不纯引入的各种杂质。

大孔树脂使用方法

大孔树脂使用方法一、大孔吸附树脂的预处理：大孔树脂在试验中使用时间较长，必须保证不受霉菌污染。新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过，但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。预处理的流程简述如下：（1）以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h （1BV为1个树脂床体积）（2）用2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱，并浸泡4-5 h （3）再用水以同样流速洗净（4）用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。（5）用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。并浸泡树脂2-4h 。而后用水以同样流速洗至出水pH 中性（6）用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。也可采用下列程序：在洁净的分离柱内，放入已去除外来杂质，体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇（或甲醇）浸泡24 h ，然后用树脂体积的2-3倍的乙醇（或甲醇）与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次，至最终以水洗脱后，保持分离使用前的状态。醇洗脱液加水不显混浊。也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。二、大孔树脂的使用大孔树脂是大孔径的高分子分离材料，中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同，可以分成非极性和极性两大类。非极性吸附树脂适合从极性溶液中（如水溶液）中吸附非极性物质。中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质，还能从非极性溶液中吸附极性物质。大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。大孔树脂比表面积越大，单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大，单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部，只能在树脂外表面吸附，相应的比表面积就比较小。因此选择的时候应该根据目标物的分子量选择合适孔径的树脂才能使吸附的有效面积增大。选择适用的树脂，采用合理的实验设计和方法工艺条件才能充分发挥大孔树脂的作用。用吸附曲线解析曲线具体地应该通过实验确定。 2.1树脂型号的确定考察某种树脂是否适合于该产品。首先考察该树脂的吸附率和吸附量。即树脂对所纯化分离的有效成分要有较大的吸附量。然后，需考察树脂对所分离的有效成分有良好的分离性能目标成分能比较集中的被洗脱出来。采用的方法如下吸附率和吸附量的测定：吸附率 E% =C0—C e/ C0×100% C0—吸附前溶液的浓度mg/ml C e—吸附后溶液浓度 E%—吸附率吸附量 Q=（C0—C e）×V/W Q—吸附量mg/g W 干树脂重V溶液体积

大孔树脂预处理 2

大孔树脂预处理具体的操作过程为：(1)乙醇浸泡:将大孔树脂置于大烧杯中,倒入乙醇,使乙醇完全浸没树脂,并不断搅拌,以除去气泡，使之充分混合，静置24小时。(2)水洗：将泡好的树脂装入色谱柱中，用2BV体积的乙醇以2BV/h的流速冲洗树脂，洗至流出物中加水无白色浑浊物为止，后用蒸馏水以同样流速冲洗树脂至无醇味为止。（3）酸洗：用2BV体积的5%的盐酸浸泡，同时冲洗树脂，流速为一小时5BV，然后以同样的流速，用蒸馏水冲洗至中性。（4）碱洗：用2BV体积的2%的氢氧化钠溶液冲洗树脂，与酸洗的条件一致。最后按同样的流速，用蒸馏水冲洗至中性。预处理后的树脂要用蒸馏水浸泡保存。如果树脂连续使用，则在再次使用之前，可以不必在进行预处理。但若经过预处理以后的树脂长期放置不用，再使用时，应重新进行预处理。具体操作为：用浓食盐水浸泡树脂，逐渐稀释，切记不要把树脂放在水中，以免由于树脂急剧膨胀而破碎，导致不能使用，造成浪费。具体过程为：⑴乙醇浸泡：先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积0.4～0.5倍的乙醇，然后将新树脂投入柱中，使其液面高于树脂层约0.3m处，并浸泡24小时。⑵水洗：用2BV（BV：指树脂床体积）乙醇以2BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样的流速洗净乙醇。⑶酸洗：用2BV的5%盐酸浸泡2～4h并淋洗树脂，液体流速为4～6BV/h。而后用水以同样流速洗至出水pH中性。⑷碱洗：用2BV的2%氢氧化钠水溶液淋洗树脂，流速与酸洗相同。而后用水以同样流速洗至出水pH中性。树脂处理合格后方可使用，树脂连续使用不必再进行预处理，停用时间过长，应考虑重新进行预处理，停用前要充分解吸，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖。

D大孔吸附树脂说明书

D大孔吸附树脂说明书 The latest revision on November 22, 2020

孔容，ml/g~ 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸（再生）吸附：吸附操作自上而下(或自下而上)通液，可采用不同流速，以选取最佳条件，一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测，达泄漏点停止吸附，或多柱串联达饱和后解吸。解吸(再生)：解吸剂选择：吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂，单柱吸附时，解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在～2BV/h，解吸剂用量约为树脂体积的2～3倍。三．在食品加工中的预处理 1．工业级新树脂使用前必须进行预处理，以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2．装柱前清洗设备及管道，以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。

大孔树脂使用方法

Amberlite XAD-2 大孔树脂使用方法 (国外资料翻译，仅供参考) 引言：<由于国外原厂并未提供本树脂的使用说明，以致部分用户在实验中比较迷惘，为更好为客户服务，我们回访了大量已知用户，依据他们的使用心得，我们整理了以下产品文档，以供参考> Amberlite XAD-2 大孔树脂，是一种适用范围比较广泛的树脂，对多种有机化合物，如黄酮类或皂甙类等，均有较强的吸附能力，分离纯化效果极佳。本树脂外观为乳白色或浅黄色不透明球状颗粒，粒径范围约为20-60 目，含水量约为50%-75%，比表面积（m2/g）≥430，参照吸附量（酚/干基）≥35 mg/g，堆积密度(湿态)约为0.60-0.73 g/ml。本树脂物理化学性质比较稳定，几乎不溶于酸、碱及有机溶剂，方便于实验过程中吸附剂、洗涤剂的选择；本树脂可耐高温，在温度150oC 以下均可正常使用；标准条件下对有机物选择性极佳，受无机盐存在的影响较小；树脂再生容易，再生剂可选用水、甲醇、乙醇、丙酮等。一、注意事项：本树脂含水量约为50%-75%，储存或运输时应保持8-38oC 的内部温度，以防低温将球体冻裂、高温产生霉变，影响实验室正常使用，若树脂因祼露在空气中或久置失水，不可直接注水，以免引起树脂涨裂，应先用乙醇浸泡1-2 小时，使其恢复湿态，再用纯水清洗干净。二、树脂预处理：本树脂使用前应先用乙醇浸泡2-3 小时进行充分激活，然后再用大量清水反复洗涤4-6 次，至树脂中已无明显乙醇气味时方可使用。三、树脂强化再生：当树脂正常使用一定周期后，吸附能力明显下降或严重污染时，需要进行强化再生处理，其方法如下： 1、加入高于树脂层10-20 厘米的4%盐酸溶液浸泡2-4 小时 2、用5-7 倍体积的4%盐酸溶液淋洗 3、用纯水进行充分淋洗，直至出口洗涤液PH 值呈中性 4、加入高于树脂层10-20 厘米的4%氢氧化钠溶液浸泡2-4 小时 5、用5-7 倍体积的4%氢氧化钠溶液淋洗 6、用纯水进行充分淋洗，直至出口洗涤液PH 值呈中性 7、再生完毕四、为使用户享受更好的服务, 推荐从以下公司购买Amberlite XAD-2 大孔树脂:

大孔吸附树脂操作步骤

大孔吸附树脂操作步骤 1 树脂的预处理用树脂体积0.4-0.5倍的甲醇（或乙醇，下同）浸泡树脂24小时，使液面高于树脂层约1cm.（初次使用需预处理）取一定量树脂湿法装柱，加入甲醇在柱上以2BV 的流速清洗，洗至流出液与等量水混合后不呈白色浑浊位置，然后改用大量水洗至无醇味，且水溶液澄清即可使用。（树脂连续运行不必再进行预处理，停运时间过长，应考虑重新预处理。停运前要充分解吸，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖）预处理方法：用2BV的5%HCL溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。用2BV的2%NaOH溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 2 药液的上柱吸附样品应为澄清溶液（有颗粒可过滤），将树脂中的水尽量排尽，即可加入样品溶液。一边放出原来的溶剂，一边加入样品溶液，流速应适当。 3 树脂的解吸待样品慢慢滴加完毕后，即可开始洗脱。先用2BV的水洗，然后用30%的甲醇洗脱，最后用90%的甲醇洗脱，收集90%的甲醇洗脱液，用HPLC检测。 4 树脂的再生先用95%甲醇将其吸至无色，再用大量水洗去乙醇，即可再次使用。树脂强化再生方法：当树脂使用一定周期后，吸附能力降低或受污染严重时需强化再生，其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时，然后进行淋洗过柱。继用3-4BV同浓度的盐酸溶液过柱，然后用纯水洗至接近中性；再用3-5%的氢氧化钠溶液浸泡4小时。最后淋洗过柱，用同浓度的3-4BV氢氧化钠溶液过柱，最后用纯水清洗至pH值为中性，备用。

大孔吸附树脂的预处理方法

大孔树脂使用方法一大孔吸附树脂的预处理：大孔树脂在试验中使用时间较长。必须保证不受霉菌污染。新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理。但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂引发剂分散剂等用前必须除掉。方法：预处理的流程简述如下：以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h （1BV为1个树脂床体积）用2BV 的乙醇以2BV/h 流速通过树脂柱，并浸泡4-5 h 用乙醇2 BV/h 的流速洗涤树脂至流出液的加水不呈白色混浊为止。再用水以同样流速洗净。用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。并浸泡树脂2-4h 。而后用水以同样流速洗至出水pH 中性用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。在洁净的分离柱内，放入已去除外来杂质，体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇（或甲醇）浸泡24 h ，然后用树脂体积的2-3倍的乙醇（或甲醇）与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次，至最终以水洗脱后，保持分离使用前的状态。醇洗脱液加水不显混浊。也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。二大孔树脂的使用中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同，可以分成非极性和极性两大类。非极性吸附树脂适合从极性溶液中（如水溶液）中吸附非极性物质。中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质，还能从非极性溶液中吸附极性物质。大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。大孔树脂比表面积越大，单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大，单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。树脂孔径过小，有效成分分子不能进入树脂内部，只能在树脂外表面吸附，相应的比表面积就比较小。因此选择的时候应该根据目标物的分子量选择合适孔径的树脂才能使吸附的有效面积增大具体地应该通过实验确定。 1树脂类型的确定吸附率和吸附量的测定：吸附率 E% =C0 —C e / C0 ×100% C0 —吸附前溶液的浓度mg/ml C e —吸附后溶液浓度 E% —吸附率吸附量 Q=（C0 —C e）×V/W Q—吸附量mg/g W 干树脂重 V溶液体积考察某种树脂是否适合于该新药。首先考察该树脂的比吸附值，即树脂对所纯化分离的有效成分要有较大的吸附量。然后，需考察树脂对所分离的有效成分有良好的分离性能目标成分能比较集中的被洗脱出来。采用的方法如下 A静态吸附以葛根素中黄酮提取为例将10g 处理好的树脂加入葛根素水溶液30ML 总黄酮浓度为9.4mg /mL 每5min 振摇1次，2h 小时后分别取各树脂的吸附溶液1ML 进行吸光度的分析，计算各种树脂对葛根素总黄酮的吸附率和吸附量。 B静态解析：将静态吸附的树脂过滤抽干，加30 ml 70%乙醇解析每5分钟振一次2h 后分别取各解析液测定黄酮的浓度。以计算各种树脂对黄酮的解析率。

大孔吸附树脂说明书完整版

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