检验用滴定液有效期回顾性验证方案
检验用标准滴定液有效期验证方案颁发部门：
分发单位：
文件评审记录
1.内容与适用范围
本次验证的目的是确保我司自己标定使用的滴定液有效期是可靠的，此次验证采用是回顾性验证。
2.责任者
质检科负责人、管理人员及班组长对实施本标准负责。
3.责任者
3.1.质量管理部部长：负责验证方案的批准
3.2.质保科科长：负责验证方案的审核并监督验证过程按照验证方案实施；
3.3.质检科科长：负责验证方案的审核并组织人员按照验证方案实施验证。
3.4.质检科原料组长：负责对验证方案的起草,并按照验证方案进行验证。
3.5.质检科原料组成员：负责按照验证方案进行验证。
4.验证小组成员
组长：
副组长：
成员：
5.滴定液范围
5.1常用的滴定液使用期限为一年的有下列品种：
氢氧化钠滴定液： 0.1mol/L、0.5mol/L、1mol/L
盐酸滴定液： 0.1mol/L、0.5mol/L、1mol/L
硫酸滴定液： 0.25mol/L、0.5mol/L
重铬酸钾滴定液： 0.01667mol/L
硝酸汞滴定液： 0.05mol/L、0.02mol/L
硝酸银滴定液： 0.1mol/L
硫酸铈铵滴定液： 0.1mol/L
硫酸铈滴定液： 0.1mol/L
硫氰酸铵滴定液： 0.1mol/L
乙二铵四乙酸二钠滴定液： 0.05mol/L
锌滴定液： 0.05mol/L
5.2滴定液使用期限为半年的有下列品种：
碘滴定液： 0.1mol/L
亚硝酸钠滴定液： 0.1mol/L
硫代硫酸钠滴定液： 0.1mol/L
高氯酸滴定液： 0.1mol/L
乙醇-氢氧化钾滴定液： 0.1mol/L
高锰酸钾滴定液： 0.02mol/L
6.验证概述
本次验证采用回顾性验证方式，每种滴定液每种浓度取n个批号，最好是取复标x次的滴定液批次，特殊情况，找不到适合上述要求批次的滴定液除外。
7.验证可接受标准
1）.警戒线：计算前后两次数据偏差≤0.10%（暂定）。
2) .行动线：计算前后两次数据偏差≤0.15%。
3）.当前后两次数据的偏差大于警戒线而小于行动线，溶液可以继续用于标定，但要认真检查标准溶液出从环境，以及测定过程中的人为误差，采取相应的纠偏措施。
4）.当前后两次测数据的偏差大于行动线，而所储存的标准溶液在有效期内，要认真检查标准物质的含量是否达标，储存环境是否发生变化，以及测定过程中人为误差，找出原因，采取相应纠偏措施，重新配置标准溶液，避免类似错误再次发生。
批号
首次标定
浓度（M/L）
间隔时间
（day）
第二次标
定浓度
（M/L）
间隔时间
（day）
第三次标
定浓度
（M/L）
间隔时间
（day）
偏差≤
0.15%
批号首标浓度（mol/L）第2次标准浓度（mol/L）第3次标准浓度（mol/L）RSD≤0.15%
最后一次标准定值
相对首次标定的相
对标准要求：≤0.1%
批号首标时间和浓度
（mol/L）最后一次标定时间和浓度
（mol/L）
间隔时间（天）最后一次标定值对
首次标定值的相对
标准（要求：≤0.1%）
8.修订历史
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滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程
文件名称滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程 一、目的：建立滴定液（标准液）管理制度，以规范其配制、标定、使用分发和贮存管理。 二、适用范围：适用于质检中心所有滴定液、标准液。 三、责任者：质检中心全体人员。 四、内容： 1、术语 1.1 滴定液：指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单位应根据药典或GB标准规定。 1.2F值：滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，常用于容量分析中的计算。 1.3标定：系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程。 2、滴定液配制仪器与用具： 2.1 分析天平其分度值应为0.1mg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。 2.2 10、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正值。 2.3 10、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。 2.4 250ml、500ml、1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。 3、滴定液配制所需试药与试液 3.1 使用中国药典现行版规定试药和试液。 3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。 4、配制 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下
列有关规定。 4.1 配制滴定液所使用的试剂为分析纯或基准试剂，配制前检查封口及包装情况，应无污染。 4.2 在规定的使用期内，所用溶剂“水”，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。 4.3 采用间接配制法，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05（即±5%范围）；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95~1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。 4.4 采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应精密称定，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名。 4.5 配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，一般用稀释浓液的方法获得，临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加纯化水或规定的溶剂定量稀释而成。 4.6 配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按规定的贮藏条件贮存，经标定其浓度后方可使用。 5、标定：应严格遵照本制度各滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定： 5.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿。 5.2 标定工作宜在室温（10~30℃）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。
Excel数据有效性(数据验证)应用详解
Excel数据有效性（数据验证）应用详解 我们可以利用数据有效性制作表格模板，强制性要求其他人按规矩填写表格。 看课件： 1、利用数据验证为单元格的数据输入设置条件限制 在表格内输入数据时，我们可以利用数据验证来规范数据的类型，甚至限制输入数值的大小范围。我们先来利用有效性对基本工资这一列进行设置：规定只能填写整数，并且不低于3500 选中这一列，然后点击数据有效性
在【允许】下拉选项里选中整数（这里还有很多其他的项目，有兴趣的朋友可以抽空自己琢磨琢磨） 选中整数以后，下面会出现【数据】这个下拉选项，如果【允许】选择的是其他项目，下面的选项菜单也会发生相应变化。 最小值我们填入3500，点确定就好了
这时候如果输入的数据不符合我们的规定，就会弹出提示框。 接下来我们对身份证号码这一列进行设置，要求是长度必须等于18位，防止输入错误： 同样的，选择这一列，设置有效性：文本长度等于18.
当输入的号码不是18位的时候，同样会提示错误。 对于日期的输入，是不规范的情况最多的一类数据，我们同样可以使用数据有效性进行限制：只能输入2010年1月1日到2018年1月31日之间的日期，并且只能是标准的日期格式： 如图进行设置。 特别说明一点，如果在开始日期或者结束日期输入格式不对的日期时，是会报错的：
2018.1.31这种是最常见的错误格式。 日期超过范围会提示
日期格式不对也会提示 接下来对性别进行设置，只能输入男或者女： 注意，来源里的项目之间用英文的逗号分隔。 这样设置以后，就可以使用下拉菜单进行填表了。 再来对姓名进行设置，要求是不能出现重名，如果有重名的话，需要加数字进行区分。
C++程序设计中数据的有效性检查的意义和方法
C++程序设计中数据的有效性验证 l 数据有效性验证的意义 C 语言为了给程序员更大的空间，在编译时对语法限制并不严格，例如不会检查数组是否越界，也不检查类型是否匹配。编译通过的程序，在运行时可能会因为输入的数据与程序中期望的数据不一致而导致运行错误。例如在求三角形面积的程序中，需要用户输入三角形的三条边长，再根据边长求面积，用户输入的三个代表边长的数据有可能不能构成一个三角形，这样计算出来的就是一个没有意义的结果。通过验证用户输入数据的有效性，可以防止由于这类无效输入数据所导致的潜在问题，并有助于找到代码中的 bug。数据的有效性验证实际上就是检查数据是否在程序能接受的合理范围，下面就几种常见的数据有效性情况进行讨论。 2 数据有效性验验证的类别 2．1 验证数据类型 程序中每个变量在使用前都要先进行声明，即定义每个变量所属的类型，类型决定了变量中可存储的数据类型及分配的存储空间长度，例如定义存储年份、月份的变量一般为整型。变量的类型也决定了变量可以进行的运算，例如在算术运算中，通常是只能是整形、实型或字符型数据。如果用户输入的数据与程序中定义的变量类型不匹配就会导致运行异常。验证数据类型就是在给变量赋值时判断数据跟类型是否匹配，从根本上防止用户输入错误，即使发生了错误，也要在第一时间通知用户。 2．2 验证数据的范围 验证数据的范围，是指验证某一数据是否介于某一范围之间或不在某一范围之间，如表示年龄一般为正整数，表示时间中的月份的取值是 l一12，天数是 l一31，表示百分制成绩时一般在 0至 100范围，而性别的取值只能为“男”或“女”，输入口令时经常需要验证口令的长度是否满足一定要求，类似的例子还很多。 2.3 验证数据的合理性 有时输入的几个数据之间需满足一定的约束关系才是合理的，比如：输入三角形的三条边时需要验证这三个数是否能构成一个三角形，代表三角形的三条边长的三个数据之间必须满足的条件是：各条边的值都大于 0，且任两条边的和大于第三条边，任两条边的差小于第三条边。所以在求三角形面积之前必须先验证数据的合理性。现实生活中这样的例子还很多，如在录入用户信息的程序中，地址如果为北京，那么邮政编码就不应该是北京以外地区的邮编，还有出生日期和年龄这两个数据之间也存在一定的约束关系，在为学生分配宿舍时需要考虑与性别、所在班级这些数据之间的合理性。在程序中对于这些具有特定含义的数据很多时候都需要进行合理性验证。 2．4 数据的一致性 数据一致性通常指几个相互关联的数据之间的逻辑关系是否正确和完整。而数据不一致性是指数据之间相互矛盾。导致数据不一致的原因主要有以下几种：一是由于数据冗余造成的，出现这种情况往往是由于同一数据分别存储在不同地方，如果更新时没有对重复存放的数据进行一致性地更新，就会造成同一数据有多个不同的取值；二是由于并发控制不当造成的，这种情况是由于多用户共享数据，在多个用户同时对共享数据进行更新时，如果没有采取相应的同步措施，就会导致不同用户访问同一数据时结果不一致； 3 数据有效性验证的应用
检验方法及方法确认程序
检测方法及方法确认程序 l 目的 为保证检测结果的正确性和有效性，对检测活动中所采用的方法进行有效控制制定程序。 2 范围 适用于检测活动中检测方法的选用，以及检测方法的变更和偏离。 3 职责 3.1 技术负责人的职责 负责授权与客户签立检测合同或协议，批准检测作业指导书等文件，维护本程的有效性。 3.2 检测室负责人的职责 提出本检测部门的执行标准，制定本部门检测活动的检测程序及抽样、检测的职责和活动以及不确定度分析。 3.3 资料管理员的职责 负责对标准、规程及其他技术规范等有效性确认，建立检测标准管理档案。 4 工作程序 4.1 检测方法的选择 4.1.1 为减少检测风险，本检测中心的检测依据首选以下正式颁布的标准。其中优先选用国家标准、行业标准、地方标准：对新旧标准处于过渡期间并均可采用的，优先选择新版标准。 4.1.1.1 国际标用； 4.1.1.2 国家标准； 4.1.1.3 行业标准或政府发布的技术规范； 4.1.1.4 地方标准； 4.1.1.5 企业标用； 4.1.1.6 知名技术组织或科学书籍与期刊公布的方法： 4.1.1.7 制造商指定的方法； 4.1.1.8 自行制定的非标方法。 4.1.2 当老标准己经过期作废时，以上标准应当保证是现行有效的。为此资料管理员首先应当负责检索和收集、查新最新标准及其他技术规范，并按《文件控制程序》保持检测人员所用标准是最新有效版本；其次是每月向检测部门提供中文核心期刊题录，供检测人员参考。当使用外部企业标准检测时，要防止导致可能发生的所有权侵权问题。 4.1.3 当所用标准存在理解、操作等困难对，技术负责人应组织各个检测室负责人编写检测作业指导书，以保证对标准实施的一致性。检测作业指导书应形成正式的书面文件并应经过编制人、审核人和批准人的书面审批手续和保持该文件的
液相色谱对照品或者标准品溶液稳定性验证方案
GMP文件验证篇 盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案 方案编号: SOP-COD0400 年月
验证方案审批表 验证方案名称盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案 验证方案编号SOP—COD0400 方案起草人起草日期 方案审核部门审核人审核日期审核意见化验室 质量部 批准意见 批准人 批准日期 执行日期
盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案目录 1.目的 2.背景 3.稳定性研究 .标签 .对照品溶液配制 .贮存条件 .测试时间点 .分析方法和接受标准 4.参考文件 5.结果报告 6.附件
1.目的：确定盐酸小檗碱对照品溶液的有效期。 2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的盐酸小檗碱对照品溶液进行4个月的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。本方案适用于常规方法—高效液相色谱法。 3. 稳定性研究： .标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品溶液效期研究”。 .对照品溶液配制：根据《中国药典》2010版一部中药成方制剂—黄连上清片的含量测定项下对照品溶液制备方法。 .贮存条件：按规定将配制好的盐酸小檗碱对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。注意：用于分析前需放置至室温。 .测试时间点：分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月内测试。 .分析方法和接受标准: 3.5.1分析方法：高效液相色谱法。色谱条件与系统适应性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈L磷酸二氢钾溶液（35：65）为流动相；检测波长345nm,理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000. 对照品液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成1 ml含20ug的溶液。 分别制备两份盐酸小檗碱对照品溶液（贴上“用于对照品溶液效期研究”的贴签），在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。在零时间点以外的测试时间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
我国股市有效性的检验
我国股市有效性的检验 摘要：股票市场在资本市场中占据极其重要的地位,在当今市场经济的条件下,股票市场已经成为企业融资、大众投资的重要领域,是经济的晴雨表,对优化资源配置及经济发展起到极大的促进作用。多年来国内外学者热衷于对股市的研究,证券投资技术分析方法更是经常被投资大众津津乐道。技术分析常常带有神秘色彩，如，GARCH模型、Hurts指数、R_S分析法和随机游走模型等。这些吸引越来越多的学者对此进行研究,本文主要以两种种证券投资分析方法对我国近期的市场有效性进行研究，一种是比较经典的随机游走模型，另一种是GARCH模型。关键字：市场有效性、随机游走、GARCH模型 1.1我国股市有效性理解以及我国有效市场的弱势有效 股票市场的有效性是指任何与股票相关的信息(包括公开信息与内幕信息)都能够及时有效地反映到股票价格上，任何技术分析和信息的获得都无法使投资者获得超额收益。Roberts最早将EMH按证券价格反映的信息集不同分为了弱势有效、半强式有效和强势有效。弱势有效是证券市场效率的最低层次即投资者无法通过股票的历史信息获得超额收益，早期的验证方法是应用随机游走模型，随机游走模型是一种经典的方法但是却有其局限性，此模型比鞅假设要求更为严格，所以即使结果偏离随机游走模型，也并不能代表非弱势有效；半强式有效是指投资者无法通过股票的公开信息获得超额收益，目前通常用实践研究法加以检验；强有效市场指投资者无法通过任何信息包括内幕信息在市场上获得超额收益，检验研究对象为专业投资者或内幕人士的收益率。 我国股票市场的有效性研究主要从1994年俞乔发表的《市场有效、周期异动与股价波动》开始，1995年，宋颂兴、金伟根选用1993年1月第一周至1994年10月第现代经济信息以1992年至1999年上证综合指数为样本，用数理统计方法进行游程检验、自相关检验和正态性检验，结论是中国股市1996年前处于无效阶段，但有效性逐步增强，向弱式有效过渡，1997年后接近弱式有效，但离半强式有效甚远。之后多位研究者关于中国股票弱势有效性的分析，确定了我国如今的股票市场的弱势有效性。 1.2随机游走和市场有效性检验 随机游走和市场有效性假设认为如果股票市场股票价格是随机的，因此从该市场获得的收益将是不可预测的，因此我们接受市场是有效的相反，如果市场的收益是可以预测的，则价格是非随机游走的，该市场是无效的。对于市场的无效有以下几种原因，（1）Fam a(1970)的论文认为由于市场对信息反应的滞后造成；（2）Smith,Jefferis and Ryoo（2002）论文认为市场处于非均衡价格是由于资本定价和风险溢价的扭曲造成；（3）股票市场的交易制度也是该市场无效。 1.2.1数学方法的介绍 单位根检验是验证金融随机变量是否满足随机游走的有效方法，如果某时间序列存在单位根，则该序列的零假设是不可拒绝的，因而该序列满足随机游走。以下方法基于广义最小二乘法的趋势y d t ,我们有： 其中的(1) MZ d t =MZ d a *MSB (2)
CFD仿真验证及有效性指南
CFD仿真验证及有效性指南 摘要 本文提出评估CFD建模和仿真可信性的指导方法。评估可信度的两个主要原则是：验证和有效。验证，即确定计算模拟是否准确表现概念模型的过程，但不要求仿真和现实世界相关联。有效，即确定计算模拟是否表现真实世界的过程。本文定义一些重要术语，讨论基本概念，并指定进行CFD仿真验证和有效的一般程序。本文目的在于提供验证和有效的重要问题和概念的基础，因为一些尚未解决的重要问题，本文不建议作为该领域的标准。希望该指南通过建立验证和有效的共同术语和方法，以助于CFD仿真的研究、发展和使用。这些术语和方法也可用于其他工程和科学学科。 前言 现在，使用计算机模拟流体的流动过程，用于设计，研究和工程系统的运行，并确定这些系统在不同工况下的性能。CFD模拟也用于提高对流体物理和化学性质的理解，如湍流和燃烧，有助于天气预报和海洋。虽然CFD模拟广泛用于工业、政府和学术界，但目前评估其可信度的方法还很少。这些指导原则基于以下概念，没有适用于所有CFD模拟的固定的可信度和精确度。模拟所需的精确度取决于模拟的目的。 建立可信度的两个主要原则是验证和有效（V&V）。这里定义，验证即确定模型能准确表现设计者概念模型的描述和模型解决方案的过程，有效即确定预期模型对现实世界表现的准确度的过程。该定义表明，V&V的定义还在变动，还没有一个明确的最终定义。通常完成或充分由实际问题决定，如预算限制和模型的预期用途。复合建模和计算模拟没有任何包括准确性的证明，如在数学分析方面的发展。V&V的定义也强调准确度的评价，一般在验证过程中，准确度以对简化模型问题的基准解决方法符合性确定；有效性时，准确度以对实验数据即现实的符合性确定。 通常，不确定性和误差可视为与建模和仿真准确度相关的正常损失。不确定性，即在任一建模过程中由于缺乏知识导致的潜在缺陷。知识缺乏通常是由对物理特性或参数的不完全了解造成的，如对涡轮叶片表面粗糙度分布的不充分描述。知识缺乏的另一个原因是物理过程的复杂性，如湍流燃烧。误差即在建模和
替硝唑对照品溶液有效期验证
。。。。。。。。。。有限公司 替硝唑对照品溶液有效期 验证方案 验证项目： 验证日期：
有效期至：
1.概述 对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。替硝唑对照品溶液主要用来作替硝唑（替硝唑氯化钠注射液）的含量测定。 其配制方法为：精密称取本品适量，用流动相【0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调PH值至3.5）—甲醇（80:20）】稀释制成每1ml中含替硝唑0.1mg的溶液，即得。 2.验证目的 为确定标准溶液有效期，使标准溶液能够更好地为检验工作服务。 3. 验证依据 3.1《药品生产验证指南》2003（国家食品药品监督管理局） 3.2《中华人民共和国药典》2010版 4.验证机构组成 4.1验证机构的组成 公司验证委员会，全面管理公司验证工作、负责审核批准各项目验证方案和验证报告、发放验证证书。 项目验证工作小组，负责各项目验证项目的验证方案的起草、实施。根据验证检测结果作科学分析和评价，撰写验证报告。
4.2《无菌检查方法验证》验证小组成员 部门部门职责负责人工作计划 质量部 方案起草、培 训、组织、实施、 书写报告 方案起草 检验、记录进行取样、检验 公司验证委员会 方案审定、批 准、实施、发放 验证 方案、报告审核 方案、报告批准 5.验证项目及标准 序号项目标准 1 性状溶液应澄清、无沉淀 2 PH 值2～8 3 有关物质供试品溶液的色谱图中如有与 杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰，其 峰面积不得大于对照品溶液的 主峰面积（0.5%）其他各杂质峰 面积的和不得大于对照溶液的 主峰面积（0.5%） 4 含量≥100.0% 5 微生物不得检出
检验用试剂试液滴定液培养基管理规定
检验用试剂试液滴定液培养基管理规定 This model paper was revised by LINDA on December 15, 2012.
1目的 规定试剂、试液、滴定液、培养基的配制、使用和发放的管理办法。 2 范围 适用于质监科化验室检验用试剂、试液、滴定液、培养基的管理。 3 责任 质监科有关人员。 4 内容 采购到的所有检验用化学试剂，依据其性质分类在不同的室温和湿度下保存，属毒麻品应隔离专柜上锁保存，并建立严格的领用程序，记录台帐。 试剂、试液和培养基要按规定方法配制，供较长期使用的应注明配制日期，并由配制人签名；对于性质不稳定的试剂应在标签上注明有效期和特殊的储存条件。 使用试液、对照品、培养基、试剂、滴定液等化学品，药勺及其它工具要保持洁净，避免
交叉污染，容器的盖或塞要用完后立即复原，避免混淆，造成污染。 变质化学试剂要及时处理。使用有毒或腐蚀性化学品，要特别注意避免身体直接接触，一旦发生意外，要及时采取有效措施加以处理。 滴定液的配制应按现行版中国药典规定进行配制和标定。 滴定液浓度的名义值与标定值应明显标出，其浓度校正因子（F）应在之间，否则应加水或加溶质重新调整。 滴定液由质监科指定专人负责,标定和复标必须由两人分别操作，标定份数均 第2页共2页 不得少于3份。 标定结果的相对偏差不得超过%；标定和复标之间的相对偏差不得超过%。盛放滴定液的容器上应及时贴上标签，注明滴定液名称、浓度、浓度因子、标化日期、温度、标定人、复标人和失效期。 滴定液应按规定要求贮存,除另有规定外,存放和使用期限为三个月,超过期限或当室温与标定的温度差10℃以上时,均应进行重新标定和复标后使用。 滴定液使用前必须摇匀,使用过程中发现出现浑浊、变色等异常情况或超过使用期限的应立即停用。 卫生学检验用的各种培养基应按各自的规定要求配制和进行质量检验，配制好的基础营养培养基应在2周内用完；生化鉴别培养基应在1周内用完；选择性分离鉴别培养基制成平板后应在24小时内用完。
环境检测数据的有效位数
第八章监测数据的有效位数 监测数据报出的位数，对监测结果的准确性和数据资料的统计整理都是十分重要的。监测数据的有效位数应与测试系统的准确度相适应。记录测试数据时，只保留一位可疑数字。 1、大气监测数据（以mg/m3计） ⑴降尘（吨/月·平方公里）取小数点后一位；硫酸盐化速率（SO 3 mg/100cm2 碱片·日）、CO取小数点后二位；SO 2、NO X 、TSP、光化学氧化剂取小数点后三位。 ⑵其它用比色法分析的项目取小数点后三位。 ⑶气温（℃）、风速（m/s）、气压（hPa）取小数点后一位；湿度（%）保留整数位。 2、环境水质监测数据（以mg/l计）。 ⑴重量法分析项目：悬浮物测值<1000时取整数位，测值>1000时取三位有效数字。 ⑵容量法分析项目：溶解氧、总硬度取小数点后一位；高锰酸盐指数测值>10 时取小数点后一位，测值<10时取小数点后二位；COD cr 、BOD 5 测值>100时取三位 有效数字，100>测值>10时取小数点后一位，测值<10时取小数点后二位。 ⑶分光光度法分析项目：亚硝酸盐氮、挥发酚、氰化物、六价铬、总铬、砷、总磷、溶解性磷酸盐等取小数点后三位；硝酸盐氮、氨氮、氟化物、总氮、石油类、凯氏氮取小数点后二位。 ⑷原子吸收分光光度法分项目：铅、铁、镍、锰等取小数点后二位，石墨炉法测定时取小数点后四位；锌、镉取小数点后三位，镉用石墨炉法测定时取小数点后五位；钙、镁、钠、钾等取小数点后果二位。 ⑸冷原子吸收法测汞取小数点后四位，冷原子荧光法测汞取小数点后五位。 ⑹气相色谱法分析项目（以μg/l计）：DDT、六六六等取小数点后二位。 ⑺硫酸盐、氯化物测值取三位有效数字。 ⑻其它分析项目：盐度（%）、pH、氟化物（电极法）、电导率（μs/cm×100）、透明度（m）等取小数点后二位；水温和气温（℃）、水深（m）、气压（hPa）等取小数点后一位。 1、降水监测数据
滴定液有效期确定依据验证方案1
1.概述 (3) 2.验证相关的文件资料 (3) 3.验证目的 (3) 4.验证要求 (3) 5.仪器与试剂 (3) 6.职责 (3) 7.试验步骤 (3) 8.结果判断 (3) 9.验证报告 (4) 1.概述 《中国药品检验标准操作规范》2005年版中规定，滴定液经标定所得的浓度或其“F”值，除另有规定外，可在3个月内应用；为了更好地保证药品检验结果的准确性，了解滴定液在存放期间的浓度变化情况，有必要对滴定液的有效期确定依据作验证，保证滴定液浓度的准确可靠。 2.验证相关的文件资料，如下表： 3. 验证滴定液在有效保存期限内的浓度，保证其浓度的准确可靠。 4.验证要求 4.1验证所用仪器设备已经校验，且在有效期内。 4.2验证试验所用的玻璃器皿应按《实验器具的清洗规程》清洁，并符合要求。 4.3验证所用试剂符合药典要求。 5.仪器与试剂 5.1仪器：电子分析天平；50ml滴定管；锥形瓶等。 5.2试剂：相关基准试剂；其它试剂（分析纯）；纯化水；指示剂。 6.职责 质量管理部负责收集验证、试验记录，并对结果进行分析，起草验证报告。 检验中心负责验证工作的具体实施。 7.试验步骤
7.1按《滴定液的配制与标定标准操作规程》配制滴定液并进行标定和复标，得出该滴定液浓度值C。 7.2按滴定液特性确定试验间隔时间。 7.3将此滴定液放置第一个间隔时间后再标定，得出结果C1。 7.4将此滴定液放置第二个间隔时间后再标定，得出结果C2。 7.5将此滴定液放置第三个间隔时间后再标定，得出结果C3。 8.结果判断 分别将初始浓度值C与C1、C2、C3各测得值比较，计算每两者之间的相对偏差，如果C 值与C1、C值与C2和C值与C3的相对偏差均不超过0.15%，可以证明C1、C2、C3三个结果是可信的，即该滴定液的有效期可以定为第三个间隔时间，否则按试验结果相应缩短保存期限。 验证报告 1.验证方案执行概要 本报告所执行的验证方案是“滴定液（ mol/L）有效期确定依据验证方案”。 2.验证目的 验证滴定液（ mol/L）的有效保存期限，保证检验结果的准确可靠。 3.验证小组会签表： 4.验证结果综述： 按照验证方案进行验证实施，将所得的数据进行汇总、处理、分析。结果见：验证结果综述报告表。操作原始记录见附页。 通过对滴定液（ mol/L）有效期限验证，从第到第均为有效的保存期限，可以将滴定液（ mol/L）的有效期定为。 评价人：日期：年月日
备份数据有效性验证_方案
带库备份数据一致性有效性验证方案 冯亚峰 2011/10/17 一.备份作业数据分析 通过对磁带备份服务器的备份作业进行考察，对正在运行的备份作业进行统计，目前正在运行的备份作业如下： 1、K3 备份内容：https://www.360docs.net/doc/e29165542.html, sql数据库 备份频率：每天 数据包大小：7.3G 生效日期：2008-6-11 2、xxx-pdm-sql 备份内容：xxx-pdmserver sql数据库 备份频率：每天 数据包大小：20.1G 生效日期：2009-2-24 3、xxx-erp-sql-完全 备份内容：https://www.360docs.net/doc/e29165542.html, sql数据库 备份频率：每周 数据包大小：0.96G 生效日期：2007-11-23 4、K3每周 备份内容https://www.360docs.net/doc/e29165542.html, sql数据库 备份频率：每周 数据包大小：7.3G 生效日期：2008-6-11 5、xxx-dlp 备份内容：https://www.360docs.net/doc/e29165542.html, sql\cobraDGServer库 备份频率：每周 数据包大小：54M 生效日期：2009-12-15 6、OA_Full 备份内容：Lotus Domino数据库\F:\program file\lotus\domino\data文件夹 备份频率：每周 数据包大小：144G 生效日期：2007-12-3
7、xxx-pdm-ftp 备份内容：xxx-pdmserver\I:\pdmftp文件夹 备份频率：每周 数据包大小：153G 生效日期：2009-2-24 8、eMail_Full 备份内容：\F:\program file\*.* /subdir |F:\*.* /subdir 备份频率：每周 数据包大小：数据量过大，从未成功备份过。 生效日期：2007-12-10 9、CAPP-SQL 备份内容：xxx-capp-sql sql数据库 备份频率：每周 数据包大小：8G 生效日期：2011-5-4 10、xxx-AD 备份内容：xxx-AD \系统状态\active dirctory\windows ntds xxx-AD \系统状态\com+ class registration database xxx-AD \系统状态\registry xxx-AD \系统状态\system files xxx-AD \系统状态\sysvol 备份频率：每周 数据包大小：1.4G 生效日期：2009-11-2 通过对磁带备份目前进行的10个作业进行分析，我们可以看到作业1、2、3、4、5、9这六项作业都是对系统SQL数据库进行备份，6号作业是对domino数据库进行备份，7、8号作业是对文件夹进行备份，其中8号作业由于数据量太大从未成功备份过，因此建议永久性停止该条作业。10号作业是对系统状态（文件）进行备份。 二、备份数据一致性和有效性检验分析 要对这些备份的数据进行一致性检验，确保备份数据和备份作业时的生产系统的数据完全一致，这种一致性检验是无需人工对每个数据表来校验核对的，只需要在备份策略上加上“备份后一致性检查”这条选项就能保证备份后的数据与生产系统完全一致，如果发现不一致，备份服务器校验后就会报错，技术人员再进行技术干预即可。由于备份后对备份数据进行一致性检查占用的系统资源较大，建议对现有的带库备份服务器进行内存升级，由目前的1G内存升级到4G内存即可。 而对备份后的数据进行有效性检验，只需要将备份的数据恢复到验证服务器上，恢复后的数据能正常访问就能证明备份数据有效。而这些有效的数据之前是已经进行过一致性检验
线性回归模型检验方法拓展-三大检验
第四章线性回归模型检验方法拓展——三大检验作为统计推断的核心内容，除了估计未知参数以外，对参数的假设检验是实证分析中的一个重要方面。对模型进行各种检验的目的是，改善模型的设定以确保基本假设和估计方法比较适合于数据，同时也是对有关理论有效性的验证。 一、假设检验的基本理论及准则 假设检验的理论依据是“小概率事件原理”，它的一般步骤是 （1）建立两个相对（互相排斥）的假设（零假设和备择假设）。 （2）在零假设条件下，寻求用于检验的统计量及其分布。 （3）得出拒绝或接受零假设的判别规则。 另一方面，对于任何的检验过程，都有可能犯错误，即所谓的第一类错误 P（拒绝H |H0为真）=α 和第二类错误 P（接受H |H0不真）=β 在下图，粉红色部分表示P（拒绝H0|H0为真）=α。黄色部分表示P（接受H0|H0不真）=β。 而犯这两类错误的概率是一种此消彼长的情况，于是如何控制这两个概率，使它们尽可能的都小，就成了寻找优良的检验方法的关键。
下面简要介绍假设检验的有关基本理论。 参数显著性检验的思路是，已知总体的分布(,)F X θ，其中θ是未知参数。总体真实分布完全由未知参数θ的取值所决定。对θ提出某种假设 001000:(:,)H H θθθθθθθθ=≠><或，从总体中抽取一个容量为n 的样本，确定 一个统计量及其分布，决定一个拒绝域W ，使得0()P W θα=，或者对样本观测数据X ，0()P X W θα∈≤。α是显著性水平，即犯第一类错误的概率。 既然犯两类错误的概率不能同时被控制，所以通常的做法是，限制犯第一类错误的概率，使犯第二类错误的概率尽可能的小，即在 0()P X W θα∈≤ 0θ∈Θ 的条件下，使得 ()P X W θ∈，0θ∈Θ-Θ 达到最大，或 1()P X W θ-∈，0θ∈Θ-Θ 达到最小。其中()P X W θ∈表示总体分布为(,)F X θ时，事件W ∈{X }的概率，0 Θ为零假设集合（0Θ只含一个点时成为简单原假设，否则称为复杂原假设）。 0Θ-Θ为备择假设集合，并且0Θ与0Θ-Θ不能相交。由前述可知，当1H 为真时，它被拒绝（亦即H 0不真时，接受H 0）的概率为β，也就是被接受（亦即H 0不真时，拒绝H 0）的概率是1β-（功效），我们把这个接受1H 的概率称为该检验的势。在对未知参数θ作假设检验时，在固定α下，对θ的每一个值，相应地可求得1β-的值，则定义 =1()()P X W θβθ-∈
士的宁标准品溶液稳定性验证方案和报告
编码： 士的宁对照品变更生产厂家 验证方案 方案起草：_________________日期：年月日方案审核：__________________日期：年月日方案批准：__________________日期：年月日 陕西香菊药业集团有限公司
1.目的：确定上海诗丹德生物技术有限公司生产的士的宁对照品是否可以用于替代中检院生产士的宁对照品，用于我公司郁金银屑片以及马钱子药材、马钱子粉含量测定使用。 2.背景：由于中检院生产的士的宁对照品于2015年下半年开始断货，至今不能采购到中检院生产对照品士的宁，而我公司用于郁金银屑片、马钱子药材、马钱子粉含量测定按照《中国药典》2015年版一部必须使用到士的宁标准品，因此通过本次验证来确定上海诗丹德生物技术有限公司所生产的标准品是否可以替代中检院生产的士的宁标准品，用于我公司郁金银屑片、马钱子粉、马钱子药材的含量测定。 3. 稳定性研究： 3.1.标签：用于对照品溶液变更厂家研究的的溶液瓶上需注明“用于对照品厂家变更验证，且必须注明生产厂家、对照品批号、称量重量、配置人、配置日期等相关信息”。 3.2.对照品溶液配制：根据《中国药典》2015年版一部郁金银屑片、马钱子粉、马钱子药材的含量测定项下对照品溶液制备方法：取士的宁对照品适量，精密称量，加三氯甲烷制成每1ml含士的宁0.3mg的溶液，再精密吸取2ml，置10ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含士的宁0.06mg）。 3.3.分析方法和接受标准: 3.3.1分析方法：色谱条件与系统适应性试验色谱条件与系统适应性以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值至2.8）（21：79）为流动相；检测波长254nm。理论塔板数按士的宁峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取士的宁对照品适量，精密称量，加三氯甲烷制成每1ml 含士的宁0.3mg的溶液，再精密吸取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml中含士的宁0.06mg） 分别制备两份士的宁对照品溶液（贴上“对照品配置标签”），混匀，定容后对两份对照品溶液分析三次，三次检测峰面积数的RSD值不得过1.5%，以中检院的士的宁对照品为对照测定上海诗丹德对照品的有效含量。通过测定含量与标示含量的
对照品溶液有效期验证方案汇总
GMP文件验证篇 XXXX对照品溶液有效期验证方案 方案编号: SOP-COD0100 年月
验证方案审批表
醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液有效期验证方案目录 1.目的 2.背景 3.稳定性研究 3.1.标签 3.2.对照品溶液配制 3.3.贮存条件 3.4.测试时间点 3.5.分析方法和接受标准 4.参考文件 5.结果报告 6.附件
1.目的：确定醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液的有效期。 2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液进行4个月的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。本方案适用于常规方法—高效液相色谱法。 3. 稳定性研究： 3.1.标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品溶液效期研究”。 3.2.对照品溶液配制：根据《中国药典》2010版一部中药成方制剂—断血流片中的含量测定项下对照品溶液制备的分析方法。 3.3.贮存条件：按规定将配制好的醉鱼草皂苷对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。注意：用于分析前需放臵至室温。 3.4.测试时间点：分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月内测试。 3.5.分析方法和接受标准: 3.5.1分析方法：高效液相色谱法。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(80:20)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按醉鱼草皂苷Ⅵb峰计算不得低于3000。 对照品溶液的制备：取醉鱼草皂苷Ⅵb对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，分别制备两份醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液（贴上“用于对照品溶液效期研究”的贴签），在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。在零时间点以外的测试时间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。 3.5.2接受标准：在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配
(完整word版)各种溶液有效期
溶液、试液、滴定液、标准溶液配制有效期 1.固体试剂：未开封时一般为5年，开封后为3年，最长不超过实际有效期(特 殊的除外)。 2.液体试剂：未开封时一般为3年，开封后为2年，最长不超过实际有效期（特 殊的除外）。 3.普通溶液：一般为6个月，最长不超过1年。 4.试液：一般为3个月，最长不超过6月。 5.滴定液、指示液：一般为3-6个月 6.标准溶液：冷藏，一般为3个月 7.指示剂：一般为1-3个月 注： 试液、指示液有效期的确定根据溶质和溶剂的性质，一般试液有效期最长不超过一年，指示液有效期最长不超过三个月，有机溶剂和性质不稳定的溶质有效期都要缩短。 可以根据使用情况适当确定有效期。 有些溶液需临用配制如淀粉、碘化钾、酸性氯化亚锡、亚铁氰化钾、硫化钠等溶液 无氨水配制时间一般为一周 含有挥发性的溶液配制时间应缩短如氨试液一般可定三个月 无机盐可一年 我们的规定是一般试液有效期6个月，固体指示剂有效期6个月，液体指示剂有效期3个月，临用配制的按要求。 我们一般是根据药典要求来配制， 有些溶液要求临用配制，就24小时， 无氨水配制时间一般为一周 其他一般都定三个月 但是我去过上海市药品检验所，发现他们好多都定1年
名称浓度(mol/L) 有效期 /月名称浓度(mol/L) 有效期 /月硫酸亚铁溶液 1；0.64 20天各种酸溶液各种浓度 3 氢氧化钠溶液各种浓度 3 硫酸亚铁溶液 0.1 用前标定 氢氧化钾-乙醇溶液 0.1；0.5 1 亚硝酸钠溶液 0.1；0.25 2 硫代硫酸钠溶液 0.05；0.1 2 硝酸银溶液 0.1 3 高锰酸钾溶液 0.05；0.1 3 硫氰酸钾溶液 0.1 3 碘溶液 0.02；0.1 1 亚铁氢化钾溶液各种浓度 1 重铬酸钾溶液 0.1 3 EDTA溶液各种浓度 3 溴酸钾-溴化钾溶液 0.1 3 锌盐溶液 0.025 2 氢氧化钡溶液 0.05 1 硝酸铅溶液 0.025 2 附件3 各种溶液使用期限表 一、缓冲液、试液、指示液 缓冲液、试液、指示液备注有效期 磷酸盐标准缓冲液 3个月 标准缓冲液 3个月 醋酸盐缓冲液 3个月 磷酸盐缓冲液 3个月 醋酸--醋酸铵缓冲液 3个月 磷酸盐缓冲液 3个月 草酸氰钾缓冲液 3个月 氢氧化钠试液 6个月 碘试液 6个月 硝酸银试液 6个月 硝酸汞试液本液应置棕色瓶内,密闭保存 6个月 氨试液本液应置橡皮塞瓶中保存 6个月 硫化氰试液本液应置棕色瓶内,在暗处保存 2个月 对二氨基苯甲醛试液 6个月 三氯化铁试液 6个月 碘化铋试液 6个月 氰化钾试液 6个月 溴化汞试液本液应置玻璃塞瓶内在暗处保存 6个月 亚铁氰化钾试液本液应临用新制 亚硫酸氢钠试液本液应临用新制 亚硫酸钠试液本液应临用新制 亚硝基铁氰化钠试液本液应临用新制 过氧化氢试液 6个月 次氯酸钠试液本液应置棕色瓶内,在暗处保存 6个月 草酸试液 6个月 草酸铵试液 6个月 重铬酸钾试液 6个月
对照品溶液稳定性研究方案
对照品溶液稳定性研究 方案 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】
对照品溶液稳定性研究方案 文件类型：方法研究编号： 文件编号：﹡﹡ 页（） 作者 分析师： 审核： 主管/经理 批准： 质量部经理： 签名：日期： 1.目的： 本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期饿稳定性。 2.背景 目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期（部分方法研究报告中提供对照品溶液的效期）。因此，对于没有规定有效期的对照品溶液可以研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。对于对照品溶液的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。 3.稳定性研究： 标签 所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期研究”。 对照品溶液配制
对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。 储存条件 对照品溶液密封储存在2～8℃冰箱中（其他储存条件需在总结报告中说明），用于验证分析前需放置至室温。 测试时间点 测试时间可以用参照下表，更改的时间点需在总结报告中说明。 备注：×=测试点，【×】=可选择点 程序和接受标准 方法 分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。 在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显着的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。 在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等）。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过。在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过。 UV方法
检验用滴定液有效期回顾性验证方案
检验用标准滴定液有效期验证方案颁发部门: 分发单位:
1. 内容与适用范围本次验证的目的是确保我司自己标定使用的滴定液有效期是可靠的，此次验证采用是回顾性验证。 2. 责任者质检科负责人、管理人员及班组长对实施本标准负责。 3. 责任者 3.1. 质量管理部部长：负责验证方案的批准 3.2. 质保科科长：负责验证方案的审核并监督验证过程按照验证方案实施； 3.3. 质检科科长：负责验证方案的审核并组织人员按照验证方案实施验证。 3.4. 质检科原料组长：负责对验证方案的起草,并按照验证方案进行验证。 3.5. 质检科原料组成员：负责按照验证方案进行验证。 4. 验证小组成员 组长： 副组长： 成员： 5. 滴定液范围 5.1 常用的滴定液使用期限为一年的有下列品种： 氢氧化钠滴定液： 0.1mol/L、0.5mol/L 、1mol/L 盐酸滴定液： 0.1mol/L、0.5mol/L 、1mol/L 硫酸滴定液： 0.25mol/L、0.5mol/L 重铬酸钾滴定液： 0.01667mol/L 硝酸汞滴定液：0.05mol/L、0.02mol/L 硝酸银滴定液：0.1mol/L 硫酸铈铵滴定液：0.1mol/L 硫酸铈滴定液：0.1mol/L 硫氰酸铵滴定液：0.1mol/L 乙二铵四乙酸二钠滴定液：0.05mol/L 锌滴定液：0.05mol/L 5.2 滴定液使用期限为半年的有下列品种： 碘滴定液： 0.1mol/L 亚硝酸钠滴定液： 0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定液： 0.1mol/L 高氯酸滴定液： 0.1mol/L 乙醇- 氢氧化钾滴定液：0.1mol/L 高锰酸钾滴定液：0.02mol/L 6. 验证概述
对照品溶液储存期限考察方案及报告模板
第 1 页共 5 页 ***对照品溶液储存期限考察方案及报告 文件编码 颁发部门GMP办 起草人日期年月日审核人日期年月日审核人日期年月日 审核人日期年月日 批准人日期年月日执行日期年月日 制定、修订、变更原因记录： 分发部门 行政部[ ] 质量部[ ] 生产部[ ] 工程部[ ] G M P 办[ ] 采储部[ ] 销售部[ ] 财务部[ ]
1 目的 本方案目的是为了研究芍药苷对照品溶液的储存有效期。 2适用范围 本方案适用于***对照品溶液储存有效期的研究。 3 职责 QC主管：负责监督本方案的执行。 QC标准品管理员：负责按照本方案要求对芍药苷对照品溶液进行储存期限研究。 4 内容 4.1 对照品溶液的配制 精密称取***对照品适量，加甲醇制成每** ml含** ug的溶液，摇匀，即得对照品溶液。 4.2 储存条件 密封储存于2～8℃冰箱内，用于验证分析前需放置至室温。 4.3 测试时间点 4.3.1首先测试3个月，可以参照下表。 测试时间点 0天10天20天30天40天50天70天90天4.3.2若3个月内储存期限研究结果无异常，则延长测试时间为6个月，可参照下表。 测试时间点 60天80天100天120天150天180天 4.3.3每个测试的时间点可根据具体试验安排适当提前或错后，6个月以内的测试一般应在时间点的前后5天内完成。若有超出时限的时间更改点，需在总报告中说明。 4.4 测试方法和程序 4.4.1测试方法 4.4.1.1照高效液相色谱法进行测定。 4.4.1.2色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（14 : 86）为流动相；检测波长为230 nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2000。 4.4.1.3测定法：精密吸取配制好的对照品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定。