食品的前处理方法
食品的前处理方法 The manuscript was revised on the evening of 2021
样品前处理条件的优化
前处理是分析方法的关键一环，样品前处理的目的是使样品能适合分析方法的要求。通常包括消化和提取、分离和净化等步骤。
灰化样品时选择适宜的温度和时间，必要时可加助熔剂；
湿法消化选择适宜的酸和温度。
提取要选择提取效率高的提取剂和提取方法。提取条件的选择一般以加标样品或阳性样品用不同溶剂和方法提取，将样品与标准溶液的测定结果进行比较，计算提取率。
分离和净化是为了去除干扰成分。可用C18柱、硅镁吸附剂、D101大孔吸附树脂等吸附分离，对洗脱条件进行优化，选择适宜洗脱剂和洗脱时间。
二、食品样品的前处理
（pretreament of food samples）
指食品样品在测定前消除干扰成分，浓缩待测组分，使样品能满足分析方法要求的操作过程。
1.无机化处理
采用高温或高温下强氧化条件，使食品样品中的有机物分解并呈气体逸出，而待测组分被保留下来用于分析的一种样品前处理方法。1）湿法消化（wet digestion）
加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，以便分析测定。
①方法特点
优点：分解有机物速度快、所需时间短；
加热温度低，减少待测组分的挥发损失。
缺点：消化过程产生大量有害气体，操作必须在通风橱中进行；
试剂用量较大，有时空白值高；
消化初期，反应剧烈产生大量泡沫，样品可能溢出；
样品可能出现炭化，使待测组分损失。
②常用的氧化性强酸
a）硝酸
浓硝酸（65％～68%,14mol/L),沸点℃具有较强的氧化能力，能将样品中有机物氧化成CO2和H2O，自身还原成NO2。单独使用硝酸不能完全分解有机物，因此常常与其他酸配合使用。
几乎所有的硝酸盐都溶于水，但易与锡和锑形成难溶的偏锡酸
（H2SnO3）和偏锑酸（H2SbO3）或其盐。
b）高氯酸（65%～70%，11mol/L）
能与水形成恒沸溶液，沸点203 ℃。热的高氯酸是强氧化剂，氧化能力较硝酸和硫酸强，几乎所有的有机物都能被它分解。高氯酸沸点适中，氧化能力持久，用于消化食品样品速度快，过量的高氯酸易除去。但一般不单独用高氯酸氧化样品，而使用硝酸和高氯酸的混合酸分解有机物。
除K＋和NH4＋盐外，一般高氯酸盐都溶于水。
c）硫酸稀硫酸没有氧化性，热的浓硫酸（98%，18mol/L）有较强氧化性，对有机物有强烈的脱水作用，可使食品中的蛋白质氧化脱
氨。硫酸沸点高（338 ℃），不易挥发损失。硫酸的氧化能力不如高氯酸和硝酸强，硫酸与碱土金属（Ca、Mg、Ba和Pb）形成的盐在水中溶解度较小。
③常用消化方法
a）硫酸消化法
凯氏定氮法测定食品中蛋白质含量采用硫酸消化法，同时加入硫酸钾和硫酸铜，蛋白质中的氮转变成硫酸铵留在消化液中，不会进一步氧化成氮氧化物而损失。
b）硝酸－高氯酸消化法
可采取两种方式：一是先加硝酸消化，待大量有机物分解后再加高氯酸；二是事先以一定比例（一般为HNO3＋HClO4＝4+1）配制混合酸，将样品浸泡过夜，次日消化。该法氧化能力强，消化速度快，消化温度较低，挥发损失少。消化时应特别注意安全。含酒精和含油脂较多组分，不宜采用此法。
c）硝酸－硫酸消化法
加入两酸混合液或先加硫酸，加热使有机物分解、炭化，然后不断补加硝酸。此法不宜做食品中碱土金属的分析。对含大量脂肪和蛋白质的样品，消化后期可加入少量高氯酸或过氧化氢，加快消化速度。
④消化操作技术
a）敞口消化法：通常在凯氏烧瓶或硬质锥瓶中进行，是最常用的消化方法。
b）回流消化法
测定含挥发性成分的样品时，可在回流消化装置中进行，避免被测组分挥发损失。
c）冷消化法
又称低温消化。将样品与消化液混合后置于室温或37～40 ℃烘箱内，放置过夜。低温消化可避免易挥发元素的损失。仅适于含有机物较少的样品。
d）密封罐消化法
采用压力密封消化罐和少量消化液，在一定压力下对样品消化。将密封罐置于150℃烘箱中保温2h。由于在密闭容器中消化液的蒸气不能逸散，产生较高压力，提高了消化剂的利用率。此法样品用量一般小于1g，只需加30%的过氧化氢和一滴硝酸即可，空白值较低。
e）微波消解法
在2450MHz的微波电磁场作用下，微波穿透容器直接辐射到样品和试剂的混合液中。吸收微波能量后，使消化介质的分子相互摩擦２）干灰化法（dry ashing）
将样品置于磁坩埚中，先在电炉上脱水、炭化，再置于500～600℃高温炉中灼烧灰化。有机物分解，留下无机物供测定。产生高热。同时交变电磁场使介质分子极化，高频辐射使极化分子快速转动，产生猛烈摩擦、碰撞和震动，使样品分解。微波消解试剂用量小，空白值低；使用密闭容器，减少了对外界的污染。
①方法特点
操作简便，基本不加或加很少试剂，因而空白值很低。
②提高干灰化法回收率的措施
a）加入助灰化剂
为加速有机物氧化，防止某些组分挥发或被坩埚吸留，可加适量助灰化剂。如测食品中碘时可加氢氧化钾使碘元素变成难挥发的碘化钾，减少损失；测砷时可加氧化镁和硝酸镁，使砷转变成难挥发的焦砷酸镁（Mg2As2O7），常常将氧化镁衬垫在坩埚底减少坩埚吸留。
b）采用适宜的灰化温度
应选择尽可能低的温度灰化，但温度过低会延长灰化时间。通常选550 ± 25℃灰化4h，一般不超过600℃。
近年发展了低温灰化技术，将样品放在低温灰化炉中，先将炉内抽至近真空，并通入氧气，用射频照射使氧气活化，在低于150℃下便可是有机物全部灰化。但目前低温灰化炉价格昂贵，尚难普及。
2.干扰成分的去除
测定各种有机成分时，可采用多种前处理方法，将待测的有机成分与基体或其他干扰成分分离后再进行测定。常用分离净化方法有：（1）溶剂提取法
根据相似相溶的原则。一般分为浸提法和液－液萃取法。
①浸提法
利用样品中各组分在某一溶剂中溶解度的差异。
包括：振荡浸渍法、捣碎法、索氏提取法和
超声波提取。
②液－液萃取法
利用溶质在两种不相溶的溶剂中分配系数不同。
如测定动物油脂中的有机氯农药，可先用石油醚萃取，然后加浓硫酸使脂肪磺化生成极性大的亲水性物质，加水反萃取可除去脂肪，有机氯农药留在石油醚层。
如测定鱼肉中的组胺，是以盐的形式存在于样品中，需加碱使之生成组胺，用戊醇萃取至有机相中，再加盐酸，组胺以盐酸盐的形式存在，易溶于水，被反萃取至水相，与样品中其他组分分离。（2）挥发法和蒸馏法
利用待测组分的挥发性或通过化学反应将其转变成具有挥发性的气体，与样品基体分离，经吸收液收集后用于测定。
①蒸馏法
常压蒸馏、减压蒸馏及水蒸气蒸馏。
②吹蒸法
测定挥发性有机磷农药，首先用乙酸乙酯提取样品中的残留农药。取一定量样液加入填有玻璃棉、砂子的Storherr管中，将管加热到180～185℃，用氮气将农药吹出，经聚四氟乙烯螺旋管冷凝，收集到玻璃管中供测定用。样品中的脂肪、蜡质、色素等高沸点物质仍留在Storherr管中。达到分离、净化、浓缩的目的。
③顶空法
一般与气相色谱联用。
静态顶空法：将样品置于密闭容器中，恒温加热一段时间，低沸点组分在容器内挥发达到蒸气压平衡，抽取上层蒸气用于气相色谱分析。
动态顶空法：在顶空装置中不断通入氮气，使其中挥发性成分随氮气逸出，收集于吸附柱中，经热解吸或溶剂解析后分析。此法操作复杂，但灵敏度高。
④氢化物发生法
用还原剂将待测组分还原成易挥发的氢化物，从基体中分离出来。氢化物经吸收液吸收后
１）利用显色反应分光光度法测定；
２）直接导入原子吸收光谱仪测定。
（3）固相萃取
（solid phase extraction，SPE）
1）基本原理和优点
基本原理是样品在固相（吸附剂）和液相（溶剂）之间的分配。其保留或洗脱的机制取决于被分离物与吸附剂表面的活性基团以及被分离物与液相之间的分子作用力。
洗脱模式有两种：
一是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强，因而被保留，干扰物先洗出，然后选用对目标化合物亲和力更强的溶剂洗脱目标化合物。
二是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强，干扰物质被保留，目标化合物直接被洗脱。
采用第一种洗脱方式的较多。
2）装置和操作
主要装置是固相萃取柱（SPE小柱），外形类似于注射器针筒，通常选玻璃或聚四氟乙烯作柱体。柱体积1~50ml不等，最常用的是1~6ml。其中吸附剂的粒径多为40 μm。
操作步骤分为：
①萃取柱预处理②上样③洗去干扰杂质④洗脱及收集分析物
与液－液萃取相比，固相萃取有以下优点：
①回收率和富集倍数高；②有机溶剂消耗量低，减少环境污染；③采用高效、高选择性定性吸附剂，被分析物与干扰物分离更有效；
④易于处理小体积试样；⑤操作简便、费用低，易于实现自动化。柱中填充物除吸附剂外也可以是离子交换树脂、凝胶等其它材料，故分离原理可以有吸附、分配、凝胶过滤、亲和萃取等。
如测定保健食品中总皂甙，先用水提取，再经AXD－2大孔树脂柱分离净化，用分光光度法测定。
有报道将黄曲霉毒素的特异抗体联到某载体上制成亲和柱，用于分析黄曲霉毒素时去除干扰物。
（4）固相微萃取
(solid phase micro-extraction，SPME)
上世纪90年代初发展起来的样品前处理技术。
1993年美国Supelco公司首先推出了商品化的SPME装置，在分析化学领域引起了极大反响。1994年权威杂质《Research & Development》将其评为最优秀的100项新产品之一。
分为萃取和解吸两个步骤：
①萃取过程
将萃取针头插入带隔膜塞的固相萃取专用样品瓶内，压下活塞使萃取头纤维暴露在样液中进行萃取，经过一段时间后，拉起活塞，萃取头缩回到不锈钢针头中，拔出针头，完成萃取。
可在样品瓶中加无机盐、调节pH、加热或磁力搅拌。
?萃取方式有两种：
?一种是将萃取头直接插入试样中萃取，适用于液体或气体样品中组分的分离。
?另一种是顶空萃取，适用于各种基质试样中挥发性和半挥发性组分的分离。
?影响固相萃取灵敏度的因素有：涂层的种类、待测物性质、基质的种类、试样pH值、盐浓度、搅拌和加热情况等。
②解吸过程
将萃取针头插入分析仪器进样口，推出石英纤维，进行热解吸或溶剂解吸。
热解吸适合于气相色谱法，萃取针头放入色谱仪炉箱中热解吸。
用适当溶剂注入萃取柱中解吸，解吸液进行后续分析。
（5）色谱分离法
柱色谱：常用硅胶、氧化铝、离子交换树脂柱。用荧光法测VB2时,用硅镁吸附剂柱吸附VB2后洗脱测定。
纸色谱法:现有纸色谱分离,将样点浸出后,再用其它方法测定。分析合成色素时，常用纸色谱分离
薄层色谱法:黄曲霉毒素B1的测定(GB法),先用薄层色谱分离,再用荧光法测定.
（6）超临界流体萃取
（supercritical fluid extraction，SFE）
与普通液－液萃取或液－固萃取相似，也是在两相之间进行的一种萃取方法，不同的是所用萃取剂为超临界流体。
超临界流体只能存在于超临界状态下，是介于气态和液态之间的一种既非气态又非液态的特殊流体。
超临界流体密度较大，与液体相似，可作为溶剂溶解其他物质；
超临界流体粘度小，又与气体相近，传质速度快，表面张力小，很容易进入固体样品内，使目标分析物易溶于超临界流体。
不同的物质达到临界点要求的温度和压力不同，改变物质的温度和压力，使之超过临界温度和临界压力，达到超临界状态，便可获得超临界流体。超临界流体还是“绿色化学”提倡的清洁溶剂，正逐渐取代实验室常用的高毒、高污染的有机溶剂。
最常用的超临界溶剂是CO2，其临界值较低（临界温度℃，临界压力）化学性质稳定，不易与溶质发生化学反应，无臭、无毒、沸点低，易与从萃取后的组分中除去，适合于对热不稳定化合物的萃
取。但CO2是非极性分子，不适于极性化合物的萃取。极性化合物的萃取可用NH3或氧化亚氮作萃取剂。
超临界流体萃取常与色谱分析联用SFE－GC、 SFE－HPLC、 SFE －SFC（超临界流体色谱），
用于食品中多环芳烃、多氯联苯、农药残留等测定。
（7）透析法
利用高分子物质不能透过半透膜而小分子或离子能通过半透膜的性质，实现大分子与小分子物质的分离。
如测定食品中糖精钠含量，可将食品样品装入玻璃纸的透析膜袋中，放在水中透析。由于糖精钠分子较小，能通过半透膜进入水中，而蛋白质、鞣酸、树脂等高分子杂质不能通过半透膜，仍留在玻璃纸袋中，从而达到分离。
8）沉淀分离法
利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当沉淀剂，使被测成分或干扰成分沉淀下来，经过滤或离心达到分离目的。
如测食品中亚硝酸盐，先加入碱性硫酸铜或三氯乙酸等沉淀蛋白质，使水溶性亚硝酸盐与蛋白分离。
（8）微波辅助样品前处理技术
微波是波长在100~的电磁波微波辅助消解微波辅助萃取
微波加热机理：
常规加热是由外部热源通过热辐射由表及里的
传导式加热。
微波加热是将微波电磁能转变为热能，对物质的加热过程与物质内部分子的极化有密切关系微波的能量不足以破坏化学键，但足以引发分子转动或离子移动，从而产生热能。
微波加热的特点：
①加热速度快瞬间渗透到被加热物体中，无需热传导过程，比常规加热快10~100倍。
②加热均匀物体各部位能均匀渗透电磁波而产
生热量，里外同时加热，避免外焦内生。
③选择性介电常数大的溶质和溶剂，对微波吸收强，升温快。有些非极性溶剂，微波几乎不起加热作用。
已有专门
微波辅助消解装置
微波辅助萃取装置
样品的采集→制备和保存→样品的预处理→成分分析→数据记录，整理→分析报告的撰写。
食品安全分析样品前处理(1)
食品安全分析样品前处理 固相萃取技术 固相萃取技术也被称作SPE，是英文“soild phase extraction”的缩写，利用这种技术进行食品检测能够保障食品检测的准确性，同时进行食品检测的灵敏度也比较高，能够有选择性的吸附目标物，将杂质进行快速分离。目前有商用的固相萃取技术，这中技术能够在较短的时间内检验甲睾酮，同时能够用于分析抗疲劳食物中的甲睾酮。 除了这种商用的固相萃取技术，目前还有许多新型的固相萃取技术小柱和快速检测技术联用，加快了食品检测的效率。目前有一种新型的固相萃取技术叫基质分散固相萃取技术，利用这种新型的检测技术进行食品的检测主要是将涂渍有C18等聚合物的固相萃取材料和样品一起经过研磨之后获得班干状态的混合物，再将这种混合物作为柱的填充料进行填充，然后提取样品，利用淋洗液将吸附柱上的待测物洗脱，然后记性样品的检测，这种新型的检测方式比较适合萃取固体、半固体以及比较粘稠的样品，在进行检测之前不需要进行样品匀浆、离心以及沉淀等流程，这就在一定程度上简化的检测流程，提高了样品的检测效率。 微萃取技术
微萃取技术也可以称作LPEM，是英文“liquid phase microextraction”的缩写，这种萃取技术介质的体积比较小，同时在萃取是平衡的时间较短，能够节省大量的萃取时间，进行采样的装置操作比较便捷，加上携带方便的特点，所以这种方式比较适合在食品现场进行检测。微萃取技术主要分为液萃取技术和固萃取技术，在液萃取技术中，主要进行食品快速检测的技术有分散液液微萃取技术和悬滴微萃取技术。分散液液微萃取技术技术的提出时间比较晚，这种方式主要是将少许的萃取剂加入到样品溶液中，进行混合分散然后得到乳浊液，采用离心的方式进行分层处理，，将微量的萃取剂放到样品中进行检测，这种方式操作比较简单，应用的范围也比较广泛，光谱技术是一项与这项技术经常联用的检测技术。另外一种悬滴微萃取技术主要是利用小体积的有机相液滴采集大体积样品溶液中的目标物，其中小体积的有机相液滴主要是悬挂在进样器的针端，这种技术在进行萃取的时候不仅操作简单，同时利用的溶剂比较小，使用现场小样品的检测。 固相萃取技术这种技术中利用的溶剂更少，甚至不会用到溶剂，操作更加方便，在检测的过程中主要是将富集、萃取以及进样等工作融为一体，更加方便快捷，并且其检测的成本比较低，是一种比较常用的现场食品检测技术，这种技术能够和自动化和其他技术之间的联用，例如和气相色谱技
食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义探究
食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义探究目的探究食品理化检验中样品前处理技术的应用以及意义。方法在食品 理化检验中样品前处理采用微波消解技术，找出整个过程中所存在的问题，从而探究一种操作较为简便，同时费用较低的样品前处理方法。结果在进行食品样品前处理的过程中，应对其微波消解的温度、消解时间以及压力等进行相应的控制，同时对试剂量的选择进行控制，以免消解液出现赶酸现象，并对砷实行预还原以及上机检测，以此来降低赶酸形成微量损伤的发生率，将整个操作步骤进行简便化，从而提升整体检测率，检测结果具有良好的稳定性。结论在食品检测前处理中选择微波消解，能够有效提升其检测效率。 标签：食品理化检验；样品前处理；应用 食品的安全性影响着人们的生存质量。确保食品安全的主要的检测方法则为食品理化检验。伴随科学水平的不断进步以及发展，微波消解技术逐渐凸显出来，与此同时，此技术在食品样品检测前处理应用较为广泛，微波消解技术在操作过程中较为简单，可以有效提升其整体检验质量[1]。此研究主要探讨食品样品检测前处理的方法，现报道如下。 1 资料与方法 1.1 仪器设备 采用吉天仪器所生产的微波消解仪，而双道原子荧光光度计则选择北京科创海光仪器有限公司，型号为AFS—230E，而火焰—石墨炉原子吸收则为岛津生产，其型号为GFA—7000A，萃取仪型号为SPT—24，与此同时还应准备好相关元素的空心阴极灯，例如铁、锰以及铜等相关元素。在对材料进行准备的过程中，应对试剂进行准备，试剂选择优级纯硝酸（其密度为1.42 g/mL）、过氧化氢（30%）以及氢氟酸（40%），而金属标准溶液的密度则为1 mg/mL，在应用元素标准使用液之前需要通过硝酸对其进行稀释，硝酸量为0.5 mmol/L，对汞标准而言，应在使用之前通过硝酸实行稀释，其硝酸的体积分数则为4%，砷标准在使用前则通过水进行稀释。选择15 g/L的硼氢化钾对砷进行检测，在2 g/L的氢氧化钾溶液中加入硼氢化钾，随后将其进行溶解，此外0.1 g/L的硼氢化钾则为现配溶液，将其对汞进行检测。选择还原剂以及硫脲将其配置混合溶液，与此同时，还应准备其他待测样品。其试剂包含硝酸、过氧化氢以及去离子水等。 1.2 食品样品的制备 将食品样品进行准确的称量，选择0.3 g样品，其状态为固体或者半固体，液体食品的称取量为2.0 mL。对于包含酒精的食物应对其进行水浴，随后将样品放置在聚四氟乙烯消解罐中，并在其中加入1 mL硝酸实行浸泡，浸泡时间为10 min，同时在其中加入0.3 mL过氧化氢实行浸泡，浸泡时间为10 min，当浸泡完成后再向其中加入10 mL水，而后将样品进行均匀摇晃，随后将其放置在
几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用湿消化法湿消化法
几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用 湿消化法 湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。 湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。 下面介绍下湿法消解的优势：首先、前处理所用的试剂即酸都可以找到高纯度的，同时基体成分都比较简单(偶尔也会产生部分硫酸盐);其次、在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。例如，在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。即便像“汞”等极易挥发的元素，只要正确掌握消化温度，也不会有损失。 但是湿消化法也有一定的缺陷： 首先，由于该反应是氧化反应，样品氧化时间较长，需要一个小时左右的时间(随样品的成分而定)，且实验过程中一次不能消化超过10个样品，因此方法的劳动强度比较大。 其次，样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢，硫酸都是具有腐蚀性且比较危险的。在用硝酸和高氯酸时产生的酸雾和烟，对通风橱的腐蚀性也很大。特别需要注意的是用高氯酸消解样品时，应严格遵守操作规程，烧杯中液体不能烧干，并且要保证温度达到200摄氏度时只有少量的有机成分存在，否则高氯酸的氧化电位在此温度下会迅速升高，会导致剧烈的爆炸!因此建议，在使用高氯酸时，最好先用硝酸氧化部分的有机物，或者是先加入硝酸与高氯酸的混合液浸泡一夜，同时实验要在通风橱内进行。消化液不能蒸干，以防部分元素如硒、铅的损失。 还有，由于氧化反应过程中加入了浓酸，这些酸可能会对仪器产生损害进而影响试验结果，因此消解结束后需要排酸，例如，用原子荧光测定总砷，测定时硝酸的存在会妨碍砷化氢的产生，对测定有干扰，消解完全后应尽可能的加热驱除硝酸。国标实验中采用硝酸-硫酸消解样品，由于硫酸的沸点比硝酸要高，所以最后消化液里基本上没有硝酸。但是需要注意的是，采用硝酸-硫酸消解样品时因避免发生碳化，消解过程发生碳化时会使砷严重损失，所以在消解过程中注意若消化液色泽变深应适当补加硝酸，值得注意的是在标准曲线也要保证和样品消解液中相同的酸浓度即要基体匹配。 某些特殊食品湿消解时注意事项： 含油脂成分较高的食品，如植物油、桃酥等，在加入混合酸后，由于样品浮在混酸表面上，容易形成完整的膜，加热时液面上有剧烈的反应，容易造成爆沸或飞溅，因此建议样品称样量不高于1g(植物油最好为0.1-0.2g)，同时要在消解过程中随时补加硝酸，一般来讲硝酸高氯酸混合液加入15ml，放置过夜让其缓慢氧化，次日消化中途还需要补加混合酸10ml 左右。
土壤样品采集与处理实验报告
土壤样品采集与处理实 验报告 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT
实验一土壤样品的采集与处理 土壤样品的采集是土壤分析工作中的一个重要环节，是关系到分析结果和由此得出的结论是否正确的一个先决条件。由于土壤特别是农业土壤的差异很大，采样误差要比分析误差大若干倍，因此必须十分重视采集具有代表性的样品。此外，应根据分析目的和要求采用不同的采样方法和处理方法。 一、土壤样品的采集 （一）采样时间 土壤中有效养分的含量随季节的改变而有很大变化。分析土壤养分供应情况时，一般都在晚秋或早春采样。同一时间内采取的土样，其分析结果才能相互比较。 （二）采样方法 采样方法因分析目的和要求的不同而有所差别： 1．土壤剖面样品研究土壤基本理化性质，必须按土壤发生层次采样。 2．土壤物理性质样品如果是进行土壤物理性质测定，须采原状样品。 3．土壤盐分动态样品研究盐分在剖面中的分布和变动时，不必按发生层次取样，而自地表起每l0cm 或20cm 采集一个样品。 4．耕层土壤混合样品为了评定土壤耕层肥力或研究植物生长期内土壤耕层中养分供求情况，采用这种方法。 （1）采样要求 在采样时，要求土样有代表性，因此需多点取样，充分混合，布点均匀，混合样品的取样数量应根据试验区的面积以及地力是否均匀而定，通常为5~20个点，采样深度只需耕作层土壤0~20cm ，最多采到犁底层的土壤，对作物根系较深的，可适当增加采样深度。 （2）采样方法 根据地形、样点数量和地力均匀程度布置采样点。面积不大，比较方正，可采用对角线取样法；面积较大，形状方正，肥力不匀的地块可采用棋盘式采样方法（方格取样法）；面积较大，形状长条或复杂，肥力不匀的地块多采用 土时应除去地面落叶杂物。采样深度一般取耕作层土壤20cm 左右，最多采到犁底层的土壤，对作物根系较深的土壤，可适当增加采样深度。 对角线取样法 棋盘式取样法蛇形取样法法
实验一 食品样品的采集与保存
实验一食品样品的采集与保存 1.实验目的 掌握苹果、青菜、大米、大排等几种食品原料类型的采集和保存方法； 理解采样的注意事项。 2.实验原理 2.1采样原理 采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品，供分析化验用。采样是食品分析的首项工作和重要环节。同一类的食品成品由于品种、产地、成熟期、加工或保藏条件不同，其成分及其含量有相当大的差异。同一分析对象，不同部位的成分和含量也可能有较大差异。因此必须掌握科学的采样和保存技术。否则，即使以后的样品处理、检测等一系列环节非常精确、准确，其检测的结果亦毫无价值，以致导出错误的结论。 2.2采样原则 1. 代表性 在大多数情况下，待鉴定食品不可能全部进行检测，而只能抽取其中的一部分作为样品，通过对样品的检测来推断该食品总体的营养价值或卫生质量。因此，所采的样品应能够较好地代表待鉴定食品各方面的特性。若所采集的样品缺乏代表性，无论其后的检测过程和环节多么精确，其结果都难以反映总体的情况，常可导致错误的判断和结论。 2. 真实性 采样人员应亲临现场采样，以防止在采样过程中的作假或伪造食品。所有采样用具都应清洁、干燥、无异味、无污染食品的可能。应尽量避免使用对样品可能造成污染或影响检验结果的采样工具和采样容器。 3. 准确性 性质不同的样品必须分开包装，并应视为来自不同的总体；采样方法应符合要求，采样的数量应满足检验及留样的需要；可根据感官性状进行分类或分档采样；采样记录务必清楚地填写在采样单上，并紧附于样品。 4. 及时性 采样应及时，采样后也应及时送检。尤其是检测样品中水分、微生物等易受环境因素影响的指标，或样品中含有挥发性物质或易分解破坏的物质时，应及时赴现场采样并尽可能缩短从采样到送检的时间。 2.3四分法采样
样品预处理
徐州工程学院 论文报告 题目：样品预处理 学生：骆乃薇 指导教师：刘辉 专业：食品质量与安全 班级：12质量2 目录 1.样品预处理的目的 1 2.样品预处理的原则 1 3.样品预处理的方法 1 3.1有机物破坏法 2 3.2蒸馏法 3 3.3溶剂抽提法 5 3.4色层分离法 7 3.5化学分离法 7 3.6浓缩---------------------------------------------------------------------------9 一目的： 1、测定前排除干扰组分； 2 、对样品进行浓缩。 二原则： ①消除干扰因素； ②完整保留被测组分； ③使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果 三方法： 主要有6种。 （一）有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。 1.干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。
2.湿法消化 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 湿法消化的优缺点 优点：（1）有机物分解速度快，所需时间短。 （2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。 缺点：（1）产生有害气体。 （2）初期易产生大量泡沫外溢。 （3）试剂用量大，空白值偏高。 3. 紫外光分解法 高压汞灯提供紫外光。85±5 ℃，加双氧水。 4. 微波高压消煮器。 食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa); 其它方法： 1. 高压密封消化法——120～150℃，数小 时，要求密封条件高。 2.自动回流消化仪。 （二）蒸馏法 利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。 常压蒸馏 蒸减压蒸馏 馏水蒸气蒸馏 方 法 1.常压蒸馏 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 蒸馏釜：平底、圆底 冷凝管：直管、球型、蛇型 注意：1. 爆沸现象。（沸石、玻璃珠、 毛细管、素瓷片） 2. 温度计插放位置。 3. 磨口装置涂油脂
食品的前处理方法
样品前处理条件的优化 前处理是分析方法的关键一环，样品前处理的目的是使样品能适合分析方法的要求。通常包括消化和提取、分离和净化等步骤。 灰化样品时选择适宜的温度和时间，必要时可加助熔剂； 湿法消化选择适宜的酸和温度。 提取要选择提取效率高的提取剂和提取方法。提取条件的选择一般以加标样品或阳性样品用不同溶剂和方法提取，将样品与标准溶液的测定结果进行比较，计算提取率。 分离和净化是为了去除干扰成分。可用C18柱、硅镁吸附剂、D101大孔吸附树脂等吸附分离，对洗脱条件进行优化，选择适宜洗脱剂和洗脱时间。 二、食品样品的前处理 （pretreament of food samples） 指食品样品在测定前消除干扰成分，浓缩待测组分，使样品能满足分析方法要求的操作过程。 1.无机化处理 采用高温或高温下强氧化条件，使食品样品中的有机物分解并呈气体逸出，而待测组分被保留下来用于分析的一种样品前处理方法。1）湿法消化（wet digestion） 加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，以便分析测定。 ①方法特点
优点：分解有机物速度快、所需时间短； 加热温度低，减少待测组分的挥发损失。 缺点：消化过程产生大量有害气体，操作必须在通风橱中进行； 试剂用量较大，有时空白值高； 消化初期，反应剧烈产生大量泡沫，样品可能溢出； 样品可能出现炭化，使待测组分损失。 ②常用的氧化性强酸 a）硝酸 浓硝酸（65％～68%,14mol/L),沸点121.8℃具有较强的氧化能力，能将样品中有机物氧化成CO2和H2O，自身还原成NO2。单独使用硝酸不能完全分解有机物，因此常常与其他酸配合使用。 几乎所有的硝酸盐都溶于水，但易与锡和銻形成难溶的偏锡酸（H2SnO3）和偏銻酸（H2SbO3）或其盐。 b）高氯酸（65%～70%，11mol/L） 能与水形成恒沸溶液，沸点203 ℃。热的高氯酸是强氧化剂，氧化能力较硝酸和硫酸强，几乎所有的有机物都能被它分解。高氯酸沸点适中，氧化能力持久，用于消化食品样品速度快，过量的高氯酸易除去。但一般不单独用高氯酸氧化样品，而使用硝酸和高氯酸的混合酸分解有机物。 除K＋和NH4＋盐外，一般高氯酸盐都溶于水。 c）硫酸稀硫酸没有氧化性，热的浓硫酸（98%，18mol/L）有较强氧化性，对有机物有强烈的脱水作用，可使食品中的蛋白质氧化脱氨。
实验一土壤样品的采集与预处理
实验一土壤样品的采集与预处理 一、目的和要求 土壤样品(简称土样)的采集与处理，是土壤分析工作的一个重要环节，直接关系到分析结果的正确与否。因此必须按正确的方法采集和处理土样，以便获得符合实际的分析结果。 二、内容与原理 学习土壤农化样品的采样布点方法及分样方法。在大田中，采用蛇形取样法采集1kg 有代表性的土壤样品，采用四分法分样。土样标签书写内容，样品风干要求。 三、主要用具 小土铲、布袋或塑料袋、标签 四、操作方法与实验步骤 (一)土样的采集 分析某一土壤或土层，只能抽取其中有代表性的少部份土壤，这就是土样。采样的基本要求是使土样具有代表性，即能代表所研究的土壤总体。根据不同的研究目的，可有不同的采样方法。 1.土壤剖面样品 土壤剖面样品是为研究土壤的基本理化性质和发生分类。应按土壤类型，选择有代表性的地点挖掘剖面，根据土壤发生层次由下而上的采集土样，一般在各层的典型部位采集厚约l0厘米的土壤，但耕作层必须要全层柱状连续采样，每层采一公斤；放入干净的布袋或塑料袋内，袋内外均应附有标签，标签上注明采样地点、剖面号码、土层和深度。 2.耕作土壤混合样品 为了解土壤肥力情况，一般采用混合土样，即在一采样地块上多点采土，混合均匀后取出一部份，以减少土壤差异，提高土样的代表性。 (1)采样点的选择选择有代表性的采样点，应考虑地形基本一致，近期施肥耕作措施、植物生长表现基本相同。采样点5—20个，其分布应尽量照顾到土壤的全面情况，不可太集中，应避开路边、地角和堆积过肥料的地方。 (2)采样方法：在确定的采样点上，先用小土铲去掉表层3毫米左右的土壤，然后倾斜向下切取一片片的土壤(见图1)。将各采样点土样集中一起混合均匀，按需要量装入袋中带回。 3.土壤物理分析样品 测定土壤的某些物理性质。如土壤容重和孔隙度等的测定，须采原状土样，对于研究土壤结构性样品，采样时须注意湿度，最好在不粘铲的情况下采取。此外，在取样过程中，须
食品安全检测样品前处理技术综述
食品安全检测样品前处理技术综述 完整的样品分析过程样品采集、样品前处理、分析测定、数据处理、结果表达。进行样品前处理可以纯化和浓缩样品，使被分析物适于所选分析方法。样品前处理包括食品样品的无机化处理和样品中干扰成分的去除。其中样品无机化处理主要用于食品或食品原料中无机元素的测定，又称为有机化破坏法。样品中干扰成分的去除主要测定食品中各种有机成分，可采用多种方法，主要是将主要成分与样品中的干扰物质分离后再进行检测。 一、食品样品的无机化处理： 有机物破坏法根据具体操作步骤的不同可以分为干法灰化和湿法消化两大类。选择原则是：方法简便，使用试剂越少越好；方法耗时短，有机物破坏越彻底越好；被测元素不受损失，破坏后的溶液容易处理不影响后续测定的步骤。 1、干法灰化 用高温灼烧的方法破坏样品中的有机物，又叫灼烧法。即将一定数量的样品置于坩埚中加热使其中有机物脱水、炭化、分解、氧化之后，再置于高温的灰化炉中灼烧灰化，使有机成分彻底分解为二氧化碳、水和其他气体而挥发，直至残渣为白色或浅灰色为止，所得的残渣即为无机成分，可供测定用。 为提高回收率可根据被测组分的性质，采取适宜灰化温度灰化样品，尽可能在低温下进行。同时可以采用助灰剂灰化法，可在坩埚中加入助灰剂以防止被测组分挥发损失和坩埚吸收。另外，在规定时间内如样品不能完全灰化，可待坩埚冷却后，加入适当的酸或水，改变盐的组分或帮助灰分溶解解除对碳的包裹。 2、湿法消化 在他、样品中加入强氧化性物质加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物。 常用的消化试剂有硝酸、高氯酸、硫酸等，有时还可加入强氧化剂如高锰酸钾、过氧化氢及硫酸铜、硫酸汞等催化剂。 在消化过程中，有敞口消化法，回流消化法、冷消化法、密封罐消化、微波消解法等几种消化方法。 二、样品中干扰成分的去除 1、溶剂提取法
食品样品的采样步骤
. 食品样品的采样 现场采样所需的物品准备： 样品种类、采样方法、采样数量、采样标签、送检 一、现场采样所需的物品准备： 1、采样工具：酒精灯、酒精棉球、灭菌棉拭子、消毒纱布、镊子、长柄勺、吸管、吸耳球、捡到、火柴、皮筋、记号笔、标签纸等； 2、样品容器：无菌塑料袋、广口瓶、运送培养基试管、灭菌平皿、一次性小试管、样品冷藏设施等； 3、防护用品：白色工作服或隔离衣、医用手套、口罩、帽子等； 4、取证工具：照相机、摄像机、录音机，采样前需要查看的其他相关专业参考资料。 二、样品的种类：食品样品依包装形式的不同，可分为预包装食品和散包装食品，预包装食品，经预先定量包装，或装入灌入容器中，向消费者直接提供的食品；散装食品，凉菜（含沙拉、果盘、糕点、热加工、冷加工、裱花蛋糕、生食半生食海产品）、冷冻饮品、鲜榨果蔬汁饮料、盒饭等； 三、采集方法：在食品样品采集的全过程中，应该按照国家标准中规定的方式方法和要求进行，其内容详见： 1、GB/T4789.1-2003（食品卫生微生物检验） 2、GB/T5009.1-2003（食品卫生检验方法理化部分） 3、GB14934-94（食<饮>具消毒卫生标准） 采样要无菌操作，以防止外界微生物的污染和病原菌扩散 无菌采样基本步骤： 1、工作人员采样前应对手进行消毒，然后对采样样品开口处及周围消毒后，方可将容器打开； 2、使用灭菌工具和无菌采样容器采样； 3、盛有样品的采样容器要在火焰下燃烧瓶口，加盖封口。 四、采集的数量：采样的数量应能反映该食品的质量和满足检验项目对样品量的需要，兼顾考虑理化检验和生物检验两个方面，所采样品应一式三份，分别供检验、复查、备查和仲裁使用，每份样品不小于检验需要量的两倍，以供检验、备查之用 五、样品标签：采样后每件样品必须贴上标签，明确表明品名、来源、数量、采样地点、采样人及采样时间等内容。 六、样品送检：采样结束，应按规定合理保存和运送样品，样品送到微生物检验室，应越快越好，一般要求4小时内送检到实验室，如果路途遥远，可将不须冷冻样品保持在1-5度环境，如冰壶，如需保持冷冻状态，则需保存在泡沫或冷冻箱内，箱内放有干冰，送检时必须认真填写申请单，以供检验人员参考， 如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！ 精品
食品样品的采集与制备
食品样品的采集与制备 样品（sample）是指从某一总体中抽出的一部分，食品采样（sampling）是指从较大批量食品中抽取能较好地代表其总体样品的方法。食品卫生监督部门或食品企业自身为了解和判断食品的营养与卫生质量，或查明食品在生产过程中的卫生状况，可使用采样检验的方法。根据抽样检验的结果，结合感官检查，可对食品的营养价值和卫生质量作出评价，或协助企业找出某些生产环节中存在的主要卫生问题。食品采样是食品检测结果准确与否的关键，也是营养食品卫生专业人员必须掌握的一项基本技能。 （一）采样目的 食品采样的主要目的是鉴定食品的营养价值和卫生质量，包括食品中营养成分的种类、含量和营养价值；食品及其原料、添加剂、设备、容器、包装材料中是否存在有毒有害物质及其种类、性质、来源、含量、危害等。食品采样是进行营养指导、开发营养保健食品和新资源食品、强化食品的卫生监督管理、制定国家食品卫生质量标准以及进行营养与食品卫生学研究的基本手段和重要依据。 （二）采样原则 1. 代表性在大多数情况下，待鉴定食品不可能全部进行检测，而只能抽取其中的一部分作为样品，通过对样品的检测来推断该食品总体的营养价值或卫生质量。因此，所采的样品应能够较好地代表待鉴定食品各方面的特性。若所采集的样品缺乏代表性，无论其后的检测过程和环节多么精确，其结果都难以反映总体的情况，常可导致错误的判断和结论。 2. 真实性采样人员应亲临现场采样，以防止在采样过程中的作假或伪造食品。所有采样用具都应清洁、干燥、无异味、无污染食品的可能。应尽量避免使用对样品可能造成污染或影响检验结果的采样工具和采样容器。 3. 准确性性质不同的样品必须分开包装，并应视为来自不同的总体；采样方法应符合要求，采样的数量应满足检验及留样的需要；可根据感官性状进行分类或分档采样；采样记录务必清楚地填写在采样单上，并紧附于样品。 4. 及时性采样应及时，采样后也应及时送检。尤其是检测样品中水分、微生物等易受环境因素影响的指标，或样品中含有挥发性物质或易分解破坏的物质时，应及时赴现场采样并尽可能缩短从采样到送检的时间。 （三）采样工具和容器
食品前处理方法
前处理方法（浓缩净化技术） 1、固相萃取法固相萃取（SPE）是基于液－固色谱理论实现待测样品的净化。 A、同时检测大米中烯啶虫胺、噻虫嗪氯噻啉等6 种烟碱类农药的方法。样品经乙腈超声提取、经Polymer Trap SPE 净化，用气相色谱－质谱法对6 种烟碱类农药进行定性定量检测 B、用乙腈提取，ENVI-Carb 固相萃取小柱净化，应用超高效液相色谱-串联质谱检测大米中9 种硫代氨基甲酸酯类农药残留。 2、固相微萃取法是以SPE 的分散剂填料为基础，将试样直接与适量填料一起放入研钵中 研磨，得到半固态的混合物，装入柱中用溶剂洗脱 3、基质固相分散萃取法Qu ECh ERS 法是采用单一溶剂乙腈提取、无水硫酸镁和氯化钠盐 析分层、分散固相萃取剂PSA（N-丙基乙二胺）净化的快速样品前处理方法 4、液液微萃取法 5、凝胶渗透色谱法 大米中农药残留检测前处理技术研究进展 1、浸提法：乙腈为溶剂，辅助震荡和均质。 A、提取大米中9 种硫代氨基甲酸酯类农药残留，正己烷饱和乙腈（8+5）为提取溶剂。 B、26 种三嗪类除草剂，选用乙腈为溶剂，结合震荡处理提取2 次，合并2 次提取液备 2 加速溶剂萃取加速溶剂萃取（ASE）是利用温度和压力的共同作用，选择适当的溶剂萃取样品中目标成分的一种自动化方法 大米中三环唑残留的方法大米经粉碎后置于ASE样品池中，加入适量硅藻土混匀，萃取压强13 790 KPa、温度120 ℃、预热0 min、加热6 min，甲醇为萃取剂，静态萃取 5 min，60 %池体积甲醇萃取2 个循环，120 s 氮气吹扫，收集全部提取液备用。 3、微波辅助水蒸气萃取微波辅助萃取是利用微波加热提高萃取效率的一种技术，常用于提取固体基质中有机污染物。提取前，样品需要在水中浸泡几分钟，应用非极性有机溶剂吸收带测定成分。称取1 g 粉碎后的大米，按1 ∶1 加入石英砂，加入500 μL 甲醇，微波功率为600 W，收集体积为12 m L，经固相萃取净化后，利用HPLC-MS/MS 进行测定。 4、超声提取法
食品营养与卫生实验一-食品样品的采集与制备
实习一食品样品的采集与制备 样品（sample）是指从某一总体中抽出的一部分，食品采样（sampling）是指从较大批量食品中抽取能较好地代表其总体样品的方法。食品卫生监督部门或食品企业自身为了解和判断食品的营养与卫生质量，或查明食品在生产过程中的卫生状况，可使用采样检验的方法。根据抽样检验的结果，结合感官检查，可对食品的营养价值和卫生质量作出评价，或协助企业找出某些生产环节中存在的主要卫生问题。食品采样是食品检测结果准确与否的关键，也是营养食品卫生专业人员必须掌握的一项基本技能。 （一）采样目的 食品采样的主要目的是鉴定食品的营养价值和卫生质量，包括食品中营养成分的种类、含量和营养价值；食品及其原料、添加剂、设备、容器、包装材料中是否存在有毒有害物质及其种类、性质、来源、含量、危害等。食品采样是进行营养指导、开发营养保健食品和新资源食品、强化食品的卫生监督管理、制定国家食品卫生质量标准以及进行营养与食品卫生学研究的基本手段和重要依据。 （二）采样原则 1. 代表性在大多数情况下，待鉴定食品不可能全部进行检测，而只能抽取其中的一部分作为样品，通过对样品的检测来推断该食品总体的营养价值或卫生质量。因此，所采的样品应能够较好地代表待鉴定食品各方面的特性。若所采集的样品缺乏代表性，无论其后的检测过程和环节多么精确，其结果都难以反映总体的情况，常可导致错误的判断和结论。 2. 真实性采样人员应亲临现场采样，以防止在采样过程中的作假或伪造食品。所有采样用具都应清洁、干燥、无异味、无污染食品的可能。应尽量避免使用对样品可能造成污染或影响检验结果的采样工具和采样容器。 3. 准确性性质不同的样品必须分开包装，并应视为来自不同的总体；采样方法应符合要求，采样的数量应满足检验及留样的需要；可根据感官性状进行分类或分档采样；采样记录务必清楚地填写在采样单上，并紧附于样品。 4. 及时性采样应及时，采样后也应及时送检。尤其是检测样品中水分、微生物等易受环境因素影响的指标，或样品中含有挥发性物质或易分解破坏的物质时，应及时赴现场采样并尽可能缩短从采样到送检的时间。
食品的前处理办法
精心整理样品前处理条件的优化 前处理是分析方法的关键一环，样品前处理的目的是使样品能适合分析方法的要求。通常包括消化和提取、分离和净化等步骤。 灰化样品时选择适宜的温度和时间，必要时可加助熔剂； 湿法消化选择适宜的酸和温度。 1）湿法消化（wetdigestion） 加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，以便分析测定。 ①方法特点 优点：分解有机物速度快、所需时间短； 加热温度低，减少待测组分的挥发损失。 缺点：消化过程产生大量有害气体，操作必须在通风橱中进行；
试剂用量较大，有时空白值高； 消化初期，反应剧烈产生大量泡沫，样品可能溢出； 样品可能出现炭化，使待测组分损失。 ②常用的氧化性强酸 a）硝酸 浓硝酸（65％～68%,14mol/L),沸点121.8℃具有较强的氧化能力，能将样品中有机 （ b 除K c 发损失。硫酸的氧化能力不如高氯酸和硝酸强，硫酸与碱土金属（Ca、Mg、Ba和Pb）形成的盐在水中溶解度较小。 ③常用消化方法 a）硫酸消化法 凯氏定氮法测定食品中蛋白质含量采用硫酸消化法，同时加入硫酸钾和硫酸铜，蛋
白质中的氮转变成硫酸铵留在消化液中，不会进一步氧化成氮氧化物而损失。 b）硝酸－高氯酸消化法 可采取两种方式：一是先加硝酸消化，待大量有机物分解后再加高氯酸；二是事先以一定比例（一般为HNO3＋HClO4＝4+1）配制混合酸，将样品浸泡过夜，次日消化。该法氧化能力强，消化速度快，消化温度较低，挥发损失少。消化时应特别注意安全。含酒精和含油脂较多组分，不宜采用此法。 c a b c d 采用压力密封消化罐和少量消化液，在一定压力下对样品消化。将密封罐置于150℃烘箱中保温2h。由于在密闭容器中消化液的蒸气不能逸散，产生较高压力，提高了消化剂的利用率。此法样品用量一般小于1g，只需加30%的过氧化氢和一滴硝酸即可，空白值较低。 e）微波消解法
工业案例之十二几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用.
工业案例之十二几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用 摘要介绍了食品金属元素检验时常用的样品前处理方法，分析了在食品金属元素检验中湿消化法，干灰化法，微波消解法和酸提取法这四种样品前处理方法的应用和注意事项。为食品检验工作者选取适当的样品前处理方法提供一定的参考。 关键词湿消化法；微波消解 食品是人类生存的基本要素，由于工业化的发展，导致食品中可能含有或者被污染有危害人体健康的物质。随着人们生活水平的提高，食品安全性问题日益受到重视，国家加大了对食品的监管工作。与此同时也使食品检验工作者的检验工作量增多，这就要求食品检验工作者在保证检验质量的同时还应该提高工作效率。在食品的重金属检验中，样品前处理最为食品检验的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。笔者依据目前常用的四种样品前处理方法结合食品中金属元素的检验经验，分析了四种方法在食品金属检验中的应用和注意事项，为食品检验工作者选取合适的样品前处理方法提供一定的参考。 湿消化法 湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。 湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。 下面介绍下湿法消解的优势：首先、前处理所用的试剂即酸都可以找到高纯度的，同时基体成分都比较简单（偶尔也会产生部分硫酸盐）；其次、在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。例如，在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。即便像“汞”等极易挥发的元素，只要正确掌握消化温度，也不会有损失。 但是湿消化法也有一定的缺陷： 首先，由于该反应是氧化反应，样品氧化时间较长，需要一个小时左右的时间（随样品的成分而定），且实验过程中一次不能消化超过10个样品，因此方法的劳动强度比较大。 其次，样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢，硫酸都是具有腐蚀性且比较危险的。在用硝酸和高氯酸时产生的酸雾和烟，对通风橱的腐蚀性也很大。特别需要注意的是用高氯酸消解样品时，应严格遵守操作规程，烧杯中液体不能烧干，并且要保证温度达到200摄氏度时只有少量的有机成分存在，否则高氯酸的氧化电位在此温度下会迅速升高，会导致剧烈的爆炸！因此建议，在使用高氯酸时，最好先用硝酸氧化部分的有机物，或者是先加入硝酸与高氯酸的混合液浸泡一夜，同时实验要在通风橱内进行。消化液不能蒸干，以防部分元素如硒、铅的损失。 还有，由于氧化反应过程中加入了浓酸，这些酸可能会对仪器产生损害进而影响试验结果，因此消解结束后需要排酸，例如，用原子荧光测定总砷，测定时硝酸的存在会妨碍砷化氢的产生，对测定有干扰，消解完全后应尽可能的加热驱除硝酸。国标实验中采用硝酸-硫
样品预处理的原则是___
1、样品预处理的原则是＿＿＿、＿＿＿、＿＿。。 2、脂类的测定方法有＿＿、＿＿、＿＿、＿＿、＿＿、＿＿11、（）测定是糖类定量的基础。 A还原糖B非还原糖C葡萄糖D淀粉 12、直接滴定法在测定还原糖含量时用（）作指示剂。 A亚铁氰化钾 B Cu2+的颜色C硼酸D次甲基蓝 13、为消除反应产生的红色Cu2O沉淀对滴定的干扰，加入的试剂是（） A铁氰化钾B亚铁氰化钾C醋酸铅 D NaOH 14、K2SO4在定氮法中消化过程的作用是( ). A.催化 B. 显色 C.氧化 D.提高温度 15、凯氏定氮法碱化蒸馏后,用( )作吸收液. A.硼酸溶液 B.NaOH液 C.萘氏试纸 D.蒸馏水 16、灰分是标示（）一项指标。 A 无机成分总量 B 有机成分 C 污染的泥沙和铁、铝等氧化物的总量 17、测定葡萄的总酸度时，其测定结果以（）来表示。 A 柠檬酸 B 苹果酸 C 酒石酸 18、用直接滴定法测定食品还原糖含量时，所用标定溶液是（） A、菲林试剂 B、样品 C、葡萄糖 D、酒石酸甲钠 19、高锰酸钾测定食品还原糖含量时，所用标定溶液是（） A、菲林试剂 B、次甲基蓝 C、葡萄糖 D、高锰酸钾 20、用水提取水果中的糖分时，应调节样液至（）。 A、酸性 B、中性 C、碱性 1、处理样品的干灰化法需要以下（）设备 A、坩埚 B、容量瓶 C、马福炉 D、称量瓶 3、采用蒸馏法测水分含量时，选用（）作为溶剂 A、苯 B、四氯化碳 C、二甲苯 D、甲苯 8、检测下列（）元素时，样品处理不适合用干法消化 A、Ca B、Hg C、As D、Mg 10、脂类测定最常用的提取剂有（） A、乙醚 B、苯 C、石油醚 D、二甲苯 11、下列（）样品应用乙醇作提取剂。 A 白柠檬 B 巧克力 C 饼干 D、面包
食品理化检验中样品前处理的方法(1)
食品理化检验中样品前处理的方法 伴随着我国现在人民生活水平的日益提升，人们对于生活质量的要求也就越来越高，同时也就在促进着我们国家食品工业的飞速发展。而对于食品行业来说，对于他的安全问题，是现阶段所有人都在关心的一个重中之重，所以说，为了能够更好的确保食品安全问题，对于食品做理化检验也是一道必不可少的程序，而要想能够真正的杜绝食品安全问题，这就要求在进行理化实验的时候必须要严格的遵循着相关的规定。 对于目前的食品行业来说，在进行检测的时候往往还是在采取一些比较落后的办法，比如说像是微波消解这样的方法，而这样的方法存在着很多的不足，所以说，对于我国的食品行业来说，也应当要根据社会的发展，及时的调整，及时的改进。对于食品进行理化检验，即能测量出食品中所含有的微量元素，又能确保整个测量的准确度。本文从测定方法和处理方法注意事项这两个方面来展开论述。 测定方法 对于整个的测量方法来说，可以采用火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、原子荧光光谱法，本文也是从这几个方面来展开论述。 火焰原子吸收法。对于火焰原子吸收这一个方法来说，
它是比较的适合一些含有像铁、锰、铜等元素的物质里，对于整个的实验操作来说，唯一要注意的是之前对于溶液配制的精确程度。将所有的调整因素调整到最适合工作的状态，然后进行一组空白实验，从而消除掉整个的系统误差。 石墨炉原子吸收法。对于这一项技术来说，一般是用在铬以及铅这两种元素的测定中，也是应当首先是将机器设备的工作状态调整到最佳的位置，然后再进行后续的一些列的测定工作，在最开始，也是应当要先了解好铬或者铅的灰化温度以及他们所对应的原子化温度，这样的话，最后的测定值才能够有所比较。 原子荧光光谱法。对于测定砷来说，可以使用原子荧光光谱法来进行测定，首先的话对于砷的测定是需要分为标准组以及样品组的，而在进行检测之前，都需要在提前的加入其他的物质，从而来进行测定。而在正式的测定之后，需要使用标准曲线法来讲系统误差进行消除。 处理方法注意事项 对于整体的操作过程来说，也是应当要注意很多的事情，本文从选择合理微波模式、把握试剂及取样量、选择合适消解体系这几个方面来展开论述。 选择合理微波模式。为了能够提高整个理化检验过程中的检验效率，在对于食品检验过程中的微波模式的选择就显得格外的重要，也是十分的关键。而就对于目前来说，在进
食品样品的采集
食品样品的采集、制备与保存 (一)、采样要求 进行食品检验，是在整批被检食品中抽取一部分作为检验样品，而对样品进行检验的结果用来说明整批食品的性状。因此，采样时必须注意样品的代表性和均匀性。要认真填写采样记录。写明样品的生产日期、批号、采样条件、包装情况等，外地调入的食品应结合运货单、兽医卫生人员证明、商品检验机关或卫生部门的化验单、厂方化验单了解起运日期、来源地点、数量、品质情况，并填写检验项目及采样人。 (二)、采样数量和方法 采样数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5Kg。 鉴于采样的数量和规则各有不同，一般可按下述方法进行。 (1)液体、半流体饮食品。如植物油、鲜乳、酒或其它饮料，如用大桶或大罐盛装者，应先行充分混匀后采样。样品应分别盛放在三个干净的容器中，盛放样品的容器不得含有待测物质及干扰物质。 (2)粮食及固体食品应自每批食品的上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品混合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性样品。 (3)肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。 (4)罐头、瓶装食品或其它小包装食品，应根据批号随机取样。同一批号取样件数，250g以上的包装不得少于6个，250g以下的包装不得少于10个。掺伪食品和食物中毒的样品采集，要具有典型性。 由于食品数量较大，而且目前的检测方法大多数具有破坏作用，故不能对全部食品进行校验，必须从整批食品中采取一定比例的样品进行校验。从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样品作为分析化验样品，这项工作即称为样品的收集或采样。食品的种类繁多，成分复杂。同一种类的食品，其成分及其含量也会因品种、产地、成熟期、加工或保藏条件不同而存在相当大的差异；同一分析对象的不同部位，其成分和含量也可能有较大差异。从大量的、组成成分不均匀的被检物质中采集能代表全部被检物质的分析样品(平均样品)，必须采用正确的采样方法。如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，即使以后的样品处理、检测等一系列环节非常精密、准确，其检测的结果亦毫无价值，甚至导出错误的结论。可见，采样是食品分析工作非常重要的环节。 正确采样，必须遵循以下两个原则：第一，采集的样品要均匀一致、有代表性，能够反映被分析食品的整体组成、质量和卫生状况；第二，在采样过程中，要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。 1.采样步骤 样品通常可分为检样、原始样品和平均样品。采集样品的步骤一般分五步，依次如下。 (1)获得检样由分析的整批物料的各个部分采集的少量物料成为检样。 (2)形成原始样品许多份检验综合在一起称为原始样品。如果采得的检验互不一致，则不能把它们放在一起做成一份原始样品，而只能把质量相同的检样混在一起，作成若干份原始样品。 (3)得到平均样品原始样品经过技术处理后，再抽取其中一部分供分析检验用的样品称为平均样品。