现代仪器分析资料报告(第三版,刘约权)课后复习题(无问题详解)
现代仪器分析复习资料
一、选择题
第一章
5.仪器分析法的主要特点是（）
A分析速度快但重现性低,试样用量少但选择性不高
B.灵敏度高但重现性低,选择性高但试样用量大
C.分析速度快,灵敏度高,重现性好,试样用量少,选择性高
D分析速度快,灵敏度高,重现性好,试样用量少,准确度高
6.同一人员在相同条件下,测定结果的精密度称为（）
A.准确性
B.选择性
C重复性D.再现性
7.不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为（）
A.准确性
B.选择性
C重复性 D.再现性
8.分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是（）
A.准确度B准确度 C.检出限D.灵敏度
第二章
1.受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐射形式释放多余能量,这种现象称（）
A.光的吸收
B.光的发射
C.光的散射
D.光的衍射
4.光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是（）
A试样中各组分间的相互干扰及其消除
B.光与电的转换及应用
C光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁
D.试样中各组分的分离
5.每一种分子都具有特征的能级结构,因此,光辐射与物质作用时,可以获得特征的分子光谱。根据试样的光谱,可以研究（）
A.该试样中化合物的分子式
B.试样中的各组分的分配及相互干扰
C试样的组成和结构
D.试样中化合物的相对分子质量照产生
6.按照产生光谱的物质类型不同,光谱可以分为（）
A发射光谱、吸收光谱、散射光谱
B.原子光谱、分子光谱、固体光谱
C.线光谱、带光谱和连续光谱
D.X射线发射光谱、X射线吸收光谱、X射线荧光光谱、X射线衍射光谱
7.频率、波长、波数及能量的关系是（）
A.频率越低,波长越短,波数越高,能量越低
B.频率越低,波长越长,波数越低,能量越高
C.频率越高,波长越短,波数越高,能量越高
D频率越高,波长越高,波数越低,能量越高
8.光谱分析法是一种---来确定物质的组成和结构的仪器分析方法（）
A.利用物质与光相互作用的信息
B.利用光的波动性
C利用光的粒子性
D利用物质的折射，干涉，衍射和偏振现象
第四章
1.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除（）
A.释放剂
B.保护剂
C.标准加入法
D.扣除背景
2.与火焰原子化吸收法相比,石墨炉原子化吸收法有以下特点（）
A灵敏度高且重现性好
B.基体效应大但重现性好
C.试样量大但检出限低
D.原子化效率高,因而绝对检出限低
3.用原子吸收光谱法测定钙时,加入1%的钾盐溶液,其作用是（）
A减小背景 B.作释放剂
C.作消电离剂
D.提高火焰温度子
4.原子吸收光谱分析中,塞曼效应法是用来消除（）
A.化学干扰
B.物理干扰
C.电离于扰
D.背景干扰
5.通常空心阴极灯是（）
A用碳棒做阳极,待测元素做阴极,灯充低压惰性气体
B.用钨棒做阳极,待测元素做阴极,灯抽真空
C.用钨棒做阳极,待测元素做阴极,灯充低压惰性气体
D.用钨棒做阴极,待测元素做阳极,灯充惰性气体
6.原子吸收光谱法中,背景吸收产生的干扰主要表现为（）
A.火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射
B.共存干扰元素发射的谱线
C.火焰中待测元素产生的自吸现象
D基体元素产生的吸收
7.原子吸收法测定钙时,加入EDTA是为了消除（）干扰
A.镁 B锶 C.H
3PO
4
4 D.H2SO4
8.原子吸收分光光度计中的单色器的位置和作用是
A 放在原子化器之前,并将激发光源发出的光变为单色光
B.放在原子化器之前,并将待测元素的共振线与邻近线分开
C.放在原子化器之后,并将待测元素的共振线与邻近线分开
D.放在原子化器之后,并将激发光源发出的连续光变为单色光
9.原子吸收测定中,以下叙述和做确的是（）
A一定要选择待测元素的共振线作分析线,绝不可采用其他谱线作分析线
B.在维持稳定和适宜的光强条件下,应尽量选用较低的灯电流
C.对于碱金属元素,一定要选用富燃火焰进行测定
D消除物理干扰，可选用选用高温火焰
第五章
3.有人用一个试样，分别配制成四种不同浓度的溶液，分别测得的吸光度如下。测量误差较小的是（）
A 0.022
B 0.097
C 0.434
D 0.809
5.不需要选择的吸光度测量条件为（）
A.入射光波长
B.参比溶液
C.吸光度读数围
D.测定温度
6.显色反应中,显色剂的选择原则是（）
A.显色剂的摩尔吸收系数越大越好
B.显色反应产物的摩尔吸收系数越大越好
C.显色剂必须是无机物
D显色剂必须无色
7.分光光度法定量分析中,标准曲线偏离朗伯一比尔定律的原因是（）
A.浓度太小
B.人射光太强入射光太弱 D.使用了复合光
8. 测量某试样,如果测量时吸收池透光面有污渍没有擦净,对测量结果有何影响（）
A影响不确定 B.对测量值无影响C.测量值偏低偏高
9.测铁时,试样甲使用1cm吸收池,试样乙使用2cm吸收池,在其他条件相同时,测得的吸光度值相同,两者的浓度关系为（）
A.试样甲是试样乙的1/2
B.试样甲等于试样乙
C.试样乙是试样甲的两倍
D.试样乙是试样甲的1/2
10.某溶液的透射率T为30%,则其吸光度A为（）
A.-lg0.3
B.-lg70
C.3-lg30
D.-1g0.7
第十二章
1. 下列电极中常用来作为参比电极的是（）
A.pH玻璃膜电极
B.银电极
C.氯电极
D.甘汞电极
2.电位法测定pH时,常用的指示电极是（）
A甘汞电极
B.pH玻璃膜电极
C.氯电极
D.银电极
3. pH玻璃膜电极使用的适宜pH为（）
A.1 B.ph<1或ph>9 C.ph<1 D.pH>9 4.pH玻璃电极在使用前一定要在蒸馏水中浸泡24h,目的在于（） A.清洗电极 B.校正电极 C.活化电极 D.检查电极好坏 5.横跨敏感膜两侧产生的电位差称（） A.电极电位 B.液体接界电位 C不对称电位 D.膜电位 6.在恒定组成和温度的溶液中,离子选择性电极的电位随时间缓慢而有秩序地改变程度称为（） A漂移 B响应时间性 C稳定 D重现性 7.离子选择性电极的电化学活性元件是（） A.电极杆 B.敏感膜 C.参比电极 D.导线 8.离子选择性电极的参比电极常用（） A.甘汞电极 B.pH玻璃电极 C.Ag-AgCl电极 D.KCl电极 9.电位法中的标准加入法适用的分析对象（） A.是组成简单的大批试样的同时分析 B.组成不清楚的个别试样的分析 C.组成复杂的大批试样的同时分析 D.组成清楚的大批试样的同时分析 10.下列有关pH玻璃电极电位的说确的是（） A.与试液中的OH-浓度无关 B.与试液的pH成正比 C.与试液的pH成反比 D.以上三种说法都不对 第十五章 1.气相色谱分析中,增加载气流速,组分保留时间如何变化（） A.保持不变 B.缩短 C.延长 D.无法预测 3.色谱分析过程中,欲提高分离度,可采取（） A.增加热导检测器的桥电流 B.加快记录仪纸速 C.增加柱温 D.降低柱温 4.在下列情况下,两个组分肯定不能被分离的是（） A.两个组分的相对分子质量相等 B.两个组分的沸点接近 C.分配系数比等于1 D.异构体 5.色谱的标法特别适用于（） A.组分全出峰的试样 B.快速分析 C.无标样组分的定量 D.大批量试样 第十六章 1. ECD测量的是信号的__因而使基流__ A.损失;降低 B.增加;升高 D.增加;降低C.损失;升 3.色谱分析中__对两种物质的分离度没有影响 A.增加柱长 B.改用更灵敏的检测器 C.进样速度慢 D.柱温变化 4.当试样中所有组分都能产生可测量的色谱峰时,采用__进行定量最简单 A.外标法 B.标法 C.归一化法 D.单点校正法 5.在气相色谱分析中,载气的流速低时，__的影响较大。 A.流扩散 B.分子扩散 C.气相传质阻力 D.液相传质阻力 6.与热导检测器灵敏度无关的因素是（） B.载气 A.桥路电流 C.色谱柱的类型 D.池体温度 7.为了减小分子扩散对峰宽的影响,宜选择__为载气 A.氢气 B.氦气 C.氮气 D.空气 8.TCD是根据不同物质与载气的__不同进行检测的。 A.分配系数 B.导热系数 C.电阻温度系数 D.光吸收系数 9.在气相色谱法中,实验室间能通用的定性参数是__ A.保留时间 B.保留体积 C.调整保留时间 D.相对保留值 10.测定下列物质首选哪种检测器? 1、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析法有何不同？ 分析速度快，自动化程度高，特别适用于大批量分析； 灵敏度高，试样用量少，适合微量和痕量组分； 用途范围广，能适合各种分析的要求；选择性高 2、评价一种仪器分析方法的技术指标是什么？ 主要技术指标： 1、精密度； 2、准确度； 3、标准曲线； 4、灵敏度； 5、检出限； 6、选择性 3、影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度 △ fN 多普勒变宽和压力变宽。 其中最主要的 是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 4、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 光源的作用：发射待测元素的特征谱线。 原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。 检测系统的作用： 把单色器分出的光信号转换为电信号， 经放大器放大后以透射比或吸光度 的形式显示出来。 5、与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器有哪些优缺点？ 答：与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器的优点有：原子化效率高， 气相中基态原子浓度 比火焰原子化器高数百倍，且基态原子在光路中的停留时间更长，因而灵敏度高得多。 缺点：操作条件不易控制，背景吸收较大，重现性、准确性均不如火焰原子化器，且设备复 杂，费用较高。 6、测定植株中锌的含量时，将三份 1.00g 植株试样处理后分别加入 0.00mL 、 1.00mL 、 2.00mL0.0500mol?L-1ZnCl2 标准溶液后稀释定容为 25.0mL ，在原子吸收光谱仪上测定吸光 度分别为0.230、0.453、0.680,求植株试样中锌的含量( 3.33 X10-3g.g-1 )。 解：设植株试样中锌的含量为 Cx mol.L-1 ??? A1=KCx A2=K(25 X 10-3Cx+1.00 0X .0500 A3=K(25 X 10-3Cx+2.00 0X .0500 解之得 Cx=2X 10-3 mol.L-1 7、 电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来？ 答：电子跃迁的类型有四种： 6^6 * n 宀6* n ^n* n^n 。* 其中n ~6* n ~n* n^n 的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。 8、何谓发色团和助色团？举例说明。 答：发色团指含有不饱和键，能吸收紫外、可见光产生 n ^n*或 n^n 跃迁的基团。例如： > C=C V, — C = C — ,> C=O , — N=N —, — COOH 等。 助色团：指含有未成键 n 电子 本身不产生吸收峰 但与发色团相连能使发色团吸收峰向 长波方向移动 吸收强度增强的杂原子基团。 例如： —NH2 —OH —OR —SR —X 等。 ?/ A=KC X 65.4 X 10-3)/25 1X 0-3 X 65.4 X 10-3) /25 10X -3 ?植株试样中锌的含量为 3.33X 10-3g.g-1 学习好资料欢迎下载 题目: 荧光分析法 教学目的与要求: （1）掌握分子荧光、磷光和化学发光的产生机理；掌握激 发光谱和发射光谱特征。 （2）掌握荧光与分子结构的关系以及溶液的荧光（磷光） 强度影响因素。 （3）熟悉荧光（磷光）分析法的特点及定量测定方法。 （4）了解磷光分析法的类型。 （5）熟悉荧光、磷光和化学发光分析仪器的结构。 内容与时间分配: ①荧光分析原理：120min； ②荧光仪器：20min； ③分析方法：40min； ④磷光分析简介：20min； 重点与难点: 1、荧光的产生； 2、荧光光谱与激发光谱； 3、荧光与分子结构 4、影响因素 5、分析方法 教具准备: PPT 荧光分析法（fluorometry） 灵敏度高，紫外－可见法10－7g/ml 待测物质：分子荧光 原子荧光 激发光：紫外可见荧光 红外可见荧光 X－射线荧光 1、基本原理 利用目一波长得光照射试样，使试样吸收这一辐射，然后再发射出波长相同或较长得光，若这种再发射约在10-9秒内发生，称为荧光，利用荧光得强度和特性对物质进行定性、定量分析，称为荧光分析法。 当分子轨道中电子吸收光子跃迁， 若电子跃迁后，处于自旋方向相反得状态，则总自旋量子数S＝0，体系的多重性M=2S+1，既为激发态的单线态（此分子在磁场中不产生能级裂分） 若电子跃迁后，处于自旋方向相同的状态，则总自旋量子数S=1/2+1/2=1,体系的多重性M=2S+1=3,即为三线态（在磁场中，三线态的电子能级产生裂分，一条线可分裂成三条线。三线态的能量较相应单线态的能量低）。 [电子由单→单跃迁，所需E1 绍兴文理学院《现代仪器分析》复习题 一、填空题 1、按照固定相的物态不同，可将气相色谱法分为_气固色谱_和气液色谱，前者的固定相是固体吸附剂，后者的固定相是涂在固体担体上或毛细管壁上的液体。 2、按固定相外形，可将气相色谱法分为柱色谱（填充柱、空心柱）、平板色谱（薄层色谱和纸色谱) 3、分离非极性物质，用非极性固定液，试样中各组分按沸点次序流出，沸点低，tr小，沸点高，tr大。 4、分离极性物质，用极性固定液，试样中各组分按极性次序分离，极性小，tr小；极性大， tr 大。 5、最为有效地增加柱效的方法是减小填充物的粒径。 6、电子从基态吸收光后跃迁到激发态，称这种吸收谱线为共振线，如果跃迁到第一激发态，就称之为第一共振线 7、色谱分离的基本理论是塔板理论、速率理论。分别从组分在两相间的分配、组分在色谱柱中的运动描述了色谱行为。 8、为使组成复杂的混合物能够更好的分离，气相色谱法常常采用程序升温分析模式，而高效液相色谱法常采用梯度淋洗分析模式。 9、气相色谱仪中气化室的作用是保证样品迅速完全气化。气化室温度一般要比柱温高30-70℃，但不能太高，否则会引起样品分解。 10、在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越大，该组分在柱中停留的时间越长，流出色谱柱越慢。 11、按组份在固定相上的分离机理，气相色谱法可以分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱以及凝胶色谱（尺寸排阻色谱）等几种。 12、气相色谱气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。 13、两组分保留值差别的大小，反映了色谱柱分离能力的高低。 14、分子对红外辐射产生吸收要满足的条件是(1) _分子的振动方式必须是红外或心活性的_，(2) _某一振动方式频率与红外线对的某一频率相同（即能产生瞬时偶极矩变化）_。 15、原子的吸收线具有一定的宽度，引起原子吸收线变宽的主要原因是自然宽度，多普勒变宽和压力变宽（劳伦兹变宽）。 中国矿业大学 2016级硕士研究生课程考试试卷 考试科目现代仪器分析 考试时间2016-10-18 学生姓名王一鹏 学号TS16040101A3 所在院系化工学院 任课教师何亚群教授 中国矿业大学研究生院培养管理处印制 XRF在矿物加工领域中的应用 王一鹏 （中国矿业大学化工学院） 摘要：X射线荧光光谱分析（X Ray Fluorescence，XRF）是固体物质成分分析的常规检测手段，也是一种重要的表面/表层分析方法。本文主要介绍了X射线荧光光谱仪的工作原理及主要构造，并分析了X射线荧光光谱分析在矿物加工学领域中的应用。 关键词：XRF 原理表面/表层分析矿物加工 1 X射线荧光光谱分析概述 X射线荧光光谱分析（X Ray Fluorescence，XRF）是固体物质成分分析的常规检测手段，也是一种重要的表面/表层分析方法。由于整体技术和分光晶体研制发展所限，早期的X射线荧光光谱仪检测范围较窄，灵敏度较差。随着测角仪、计数器、光谱室温度稳定等新技术的进步，使现代X射线荧光光谱仪的测量精密度与准确度有了较大改善。特别是人工合成多层膜晶体的开发应用使轻元素铍、硼、碳、氮、氧等的X射线荧光光谱分析分析成为可能，这类晶体是由低原子序数和高原子序数物质以纳米级厚度交替叠积而成，其层间厚度可以人工控制，如OVO－B晶体的间距为20纳米，适用于硼和铍的分析。由于X射线管的功率增大，铍窗减薄，X射线管与样品的距离缩短，为轻元素分析配备了超粗准直器，降低了元素的检出限，技术发展使现代X射线荧光光谱仪的检测范围可达到4Be(铍)～92U(铀)，对元素的检测范围为10-6%~100%。 2 X射线荧光光谱仪工作原理 2.1 X射线荧光的物理原理 X射线是电磁波谱中的某特定波长范围内的电磁波，其特性通常用能量（单位：千电子伏特，keV）和波长（单位nm）描述。 X射线荧光是原子内产生变化所致的现象。一个稳定的原子结构由原子核及核外电子组成。其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行，内层电子（如K层）在足够能量的X射线照射下脱离原子的束缚，释放出来，电子 仪器分析技术最新发展趋势及应用 摘要：本文阐述了现代科学技术发展中仪器分析发展的现状及其基础地位，仪器分析的特点及存在的局限性及最新发展趋势。特别是当今仪器分析技术吸取数学、物理学、计算机科学以及生物学中的新思想、新理念、新方法和新技术,不断完善现有的仪器分析技术，使仪器分析技术正朝着快速、准确、自动、灵敏以及适应特殊分析方向而迅猛发展，这就是当今仪器分析技术发展的总趋势！ 关键词：仪器分析分析方法发展趋势 当代科学技术发展的主要特征是高度分化和高度综合，分析化学也不例外。分析化学是四大化学之一，包括两大范畴化学分析和仪器分析。化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，常常需要使用比较复杂的仪器。仪器分析又分为基础仪器分析和现代仪器分析，现代仪器分析又分为波谱分析、光谱分析、电化学分析、色谱分析、电镜分析、放射化学分析等。 1 仪器分析技术的基础地位 现代仪器分析是一门信息科学，用于陈述事物的运动状态，促进人与环境的相互交流。现代仪器分析也是一门信息技术，涉及信息的生产、处理、流通、也包括信息获取、信息传递、信息存储、信息处理和信息显示等，有效地扩展了人类信息器官的功能。人们通常将信息与物质!能源相提并论，称为人类社会赖以生存发展的三大支柱。世界由物质组成的，没有物质世界便虚无缥缈。能量是一切物质运动的源泉，没有能源，世界便成为静寂的世界。信息则是客观事物与主观认识相结合的产物，没有信息交换，世界便成为没有生气的世界，人类无法生存和发展。 生产和科研的发展，特别是生命科学和环境科学的发展，对分析化学的要求不再局限于“是什么”、“有多少”？而是要求提供更多更全的信息，即从常量到微量分析，从微量到微粒分析，从痕量到超痕量分析，从组成到形态分析，从总体到微区分析，从表现分布到逐层分析，从宏观到微观结构分析，从静态到快速 现代仪器分析与实验技术 一.名词解释 标准曲线:是待测物质的浓度或含量与仪器信号的关系曲线,由于是用标准溶液测定绘制的,所以称为标准曲线。 准确度:是指多次测定的平均值与真值(或标准值)相符合的程度,常用相对误差来表示。 超临界流体:某些具有三相点和临界点的纯物质,当它在高于其临界点即高于其临界温度和临界压力时,就变成了既不是气体也不是液体而是一种性质介于气体和液体之间的流体,称为超临界流体。 延迟荧光:分子跃迁至T1态后,因相互碰撞或通过激活作用又回到S1态,经振动弛豫到达S1的最低振动能级再发射荧光。这种荧光称为延迟荧光。 精密度:是指在相同条件下用同一方法对同一试样进行的多次平行测定结果之间的符合程度。 灵敏度：指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的改变量，它受校正曲线的斜率比较和仪器设备本身精密度的限制。 检出限：是指能以适当的置信度被检出的组分的最低浓度或最小质量。 线性范围：指定量测定的最低浓度到遵循线性响应关系的最高浓度间的范围。 梯度洗脱:指在一个分析周期中,按一定的程序连续改变流动相中溶剂的组成(如溶剂的极性、离子强度、pH等)和配比,使样品中的各个组分都能在适宜的条件下得到分离。 锐线光源:锐线光源是空心阴极灯中特定元素的激发态,在一定条件下发出的半宽度只有吸收线五分之一的辐射光。 自吸收：指当浓度较大时，处于激发光源中心的原子所发射的特征谱线被外层处于基态的同类原子所吸收，使谱线的强度减弱，这种现象称为自吸收。 原子线:原子外层电子吸收激发能后产生的谱线称为原子线。 离子线：离子外层电子从高能级跃迁到低能级时所发射的谱线。 电离能：使原子电离所需要的最小能量。 共振线：在所有原子发射的谱线中凡是由各高能级跃迁到基态时所长生的谱线。 现代仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。灵敏度：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大，灵敏度就越高 光分析法：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。 多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是，为防止样品及石墨管氧化应不断加入（N2）气，测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的？ ⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱；⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱；⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求？ a. 若内标元素是外加的，则该元素在分析试样中应该不存在，或含量极微可忽略不计，以免破坏内标元素量的一致性。 b. 被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能，以避免“分馏”现象发生。 c. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近（激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”）；分析线对应该都是原子线或都是离子线，一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d. 分析线和内标线的波长要靠近，以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。 e. 内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线，并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的？有几种类型？ 过程：当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在10-8s后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型：共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响？ 影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法，是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线，然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条非自吸谱线作为内标线，两条谱线构成定量分析线对。 通常为什么不用原子吸收光谱法进行物质的定性分析？ 答：原子吸收光谱法是定量测量某一物质含量的仪器，是定量分析用的，不能将物质分离，因此不能鉴定物质的性质，因此不能。。。。 原子吸收光谱法，采用峰值吸收进行定量分析的条件和依据是什么？ 为了使通过原子蒸气的发射线特征(极大)频率恰好能与吸收线的特征(极大)频率相一致，通常用待测元素的纯物质作为锐线光源的阴极，使其产生发射，这样发射物质与吸收物质为同一物质，产生的发射线与吸收线特征频率完全相同，可以实现峰值吸收。 朗伯比尔定律的物理意义是什么？偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪些？ 物理意义是：当一束平行单色光通过均匀的溶液时，溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是：1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性，如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度Δf N、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么？ 答：原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件：①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度；②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。定量的依据：A=Kc 原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 1.以下属于仪器分析方法的是？光学分析法、色谱分析法 2.色谱分析过程中，欲提高分离度，可采取降低柱温 3.仪器分析法的主要特点是：分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，选择性高 4.同一人员在相同条件下，测定结果的精密度称为：重复性 5.不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为：再现性 6.分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是：准确度 7.分析方法的灵敏度和精密度的综合指标是：检出限 8.分析仪器的主要性能指标是：精密度、准确度、检出限 9.在1840年发生的法国玛丽投毒案中，采用马氏试砷法进行毒物检验。加热式样中含有砷的化合物，则生成的AsH3在管内生成黑亮的单质砷。此分析方法属于：化学分析法 10.在1840年发生的法国玛丽投毒案中，玛丽被怀疑采用砷毒杀自己的丈夫，法医在鉴定砒霜中毒时，第一次没有检测到死者胃粘膜中的砷，原因是：采样方法有误 11.在1993年发生的史瓦哥投毒案中，毒物鉴定的分析方法属于：仪器分析法 12.在1993年发生的史瓦哥投毒案中，试样的纯化方法属于：色谱法 13.光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是：光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁 14.每一种分子都具有特征的能级结构，因此，光辐射与物质作用时，可以获得特征的分子光谱。根据试样的光谱，可以研究试样的组成和结构。 15.太阳光（日光）是复合光，而各种等（如电灯、酒精灯、煤气灯）光是复合光。× 16.受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式释放多余能量，这种现象称为：光的发射 17.原子光谱是一条条彼此分立的线光谱，分子光谱是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。√ 18.不同物质，在产生能级跃迁是，吸收的光的频率是相同的。× 19.频率、波长、波数及能量的关系是：频率越高，波长越短，波数越高，能量越高 20.按照产生光谱的物质类型不同，光谱可以分为：原子光谱、分子光谱、固体光谱 21.光谱分析仪通常由四个基本部分组成：信号发生系统、色散系统、检测系统、信息处理系统 22.原子发射光谱是由于原子的外层电子在不同能级间的跃迁而产生的。 23.原子发射光谱属于线光谱 24.原子发射光谱法利用标准光谱比较法定性时，通常采用铁谱 25.无法用原子发射光谱分析的物质是有机物和大部分非金属元素 26.在原子光谱仪器中，能够将光信号转变为电信号的装置是光电倍增管 27.下面哪一项不是原子发射光谱法使用的光源？空心阴极灯 28.处于第一激发态的电子直接跃迁到基态能级时所发射的谱线成为主共振（发射）线 29.根据待测元素的原子在光激发下所辐射的特征光谱研究物质含量的方法称为原子荧光法 30.大米中的镉含量可以使用下面哪些方法进行检测？原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光法 31.原子吸收光谱法中，背景吸收产生的干扰主要表现为火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射 32.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除？标准加入法 33.原子吸收测定中，以下叙述和做法正确的是？在维持稳定和适宜的光强条件下，应尽量选用较低的灯电流 现代仪器分析技术在制浆造纸中的应用袁金霞（造纸试点10-1班，学号201005031174） 前言：现代分析技术主要研究各种物质化学组成的定性鉴定和定量测量的方法。现代分析技术正在不断发展,现代仪器的不断进步及计算机的使用,使得现代分析技术正在逐步发展成现代社会不可缺少的一门信息科学。现代分析技术在制浆造纸中应用广泛，制浆造纸行业的发展离不开分析技术的支持,它对于实验研究分析非常重要,包括各种抽出物分析,碳水化合物分析,木素分析和制浆造纸沉积物分析等。 近年来现代分析技术在制浆造纸研究中的应用日益广泛,下面主要介绍几种用于制浆造纸研究的现代分析技术： 一、红外光谱(IR)：红外光谱是由于分子振动能级的跃迁(同时伴随转动能级的跃迁)而产生的,因此又称为振动转动光谱。红外光谱的应用大体上可分为两个方面:一是分子结构的基础研究,应用红外光谱测定分子的键长、键角来推断研究分子的基本结构;二是化学组成的分析,根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知分子的结构,依照吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。定性分析红外光谱定性分析可分为功能基定性和结构分析两方面。功能基定性分析是根据木素的红外光谱特征吸收谱带测定它有哪些功能基,而结构分析通常是红外光谱与其他分析方法(如质谱、核磁共振、X2射线衍射、元素分析等)相结合确定其结构。用红外光谱作样品分析时基本不需要处理,且不破坏和消耗样品,自身又无环境污染,近年来,红外光谱作为迅速崛起的光谱分析技术在分析测试领域中起到越来越重要的作用。目前,在造纸行业中,红外光谱主要用于对纤维素、半纤维素、木素作定性分析,着重是结构分析,也用于定量分析。红外光谱技术可用来研究纤维素的结晶结构,测定纸浆卡帕值,测定细纤维的取向角值,测混合纤维的构成,探测热磨机械浆的光返黄,测纸张的匀度,测量纸页的水份和纸板的重量,检查纸张结构,确定纸页内的水分分布,进行复印纸及其文字墨粉的无损检查,考察壳聚糖的吸附性能等。另外,红外光谱技术还可用来测量浆中杂质:用红外光谱 传统分析方法与现代仪器分析法的比较 【摘要】随着现代科技的发展，传统的化学分析方法也在与时俱进，逐步与现代科技相融合、渗透，从而使化学分析的效率比以往更加富有成效，分析的精密度、准确度更加优异，分析结果也使人更加放心，通过氯化物的传统滴定方法与间断式流动分析仪仪器法的对比，得出传统法与仪器法的各自优缺点，仅作参考。 【关键词】滴定法；仪器法；氯化物 1 实验原理比较 氯化物广泛存在于天然水中，传统测定方法是滴定法，在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银，氯离子首先被完全沉淀，然后铬酸根才以铬酸银的形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点。 目前分析氯化物的仪器主要是间断化学分析仪、流动注射分析仪、离子色谱仪等，以间断化学分析仪为例，Smartchem140全自动化学分析仪工作原理实际上是经典的比色法，试剂和样品被精确地加入反应槽，搅拌混匀，反应，然后反应混合物被传送到高精度比色计测量吸光度。 2 仪器与试剂比较 滴定法所用实验器材 锥形瓶；棕色酸式滴定管； NaCI、AgNO3、K2CrO4、NaOH（均为分析纯）； 间断化学分析仪所用实验器材 比色杯、流通池、0.45微米滤膜过滤装置（上海摩速有限公司） 3 样品测定比较 滴定法首先取150mL水样置于锥形瓶中，另外取一个锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白，加入1mL K2CrO4指示液，用AgNO3、标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点，整个实验过程都是手工操作，费时费力，分析一个水样耗时十几分钟，不适合大批量样品分析。 间断化学分析仪Smartchem-140采用目前世界上最先进的第二代全自动间断化学分析技术，吸光率反应终点采取了比色管直读式，样品与试剂在独立的 中南林业科技大学食品科学与工程学院课程考试试卷 此课程为闭卷考试！ 课程名称：现代仪器分析；试卷编号： A 卷；考试时间：100分钟 注意：答案请写在答题纸上！ 一、填空题（每空2分，共20分） 1、根据固定相的不同，气相色谱法分为 和 。 2、紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的光源是 ，用的棱镜和比色皿的材质可以是玻璃； 而在紫外光区使用的光源是 ，用的棱镜和比色皿的材质一定是 。 3、在荧光光谱中, 测量时, 通常检测系统与入射光的夹角呈 度。 4、物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中 及 的特性，而不是它的整个分子的特 性。 5、在原子吸收光谱分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的 ，且使它们的 中心频率一致，方可采用测量 来代替测量积分吸收的方法。。 二、选择题（每题2分，共20分） 1、气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（ ）做载气，其效果最佳。 ①H 2气 ②He 气 ③Ar 气 ④N 2气 2、分离有机胺时，最好选用的气相色谱柱固定液为（ ）。 ①非极性固定液 ②高沸点固定液 ③混合固定液 ④氢键型固定液 3、一般气相色谱法适用于（ ）。 ①任何气体的测定 ②任何有机和无机化合物的分离测定 ③无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定 ④无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定 4、气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于下列何种部件( )。 ①进样系统 ②分离柱 ③热导池 ④检测系统。 5、选择固定液的基本原则是( )。 ①相似相溶 ②待测组分分子量 ③组分在两相的分配 ④流动相分子量 6、原子吸收光谱分析仪的光源是( )。 ①氢灯 ②氘灯 ③钨灯 ④空心阴极灯 7、电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( )。 学专业班级 装订线(答题不得超过此线) 武汉工程大学 2010—2011学年度第二学期期末试卷 考试课程：现代仪器分析考核类型：考试A卷 考试形式：闭卷出卷教师：徐兰英 考试专业：环境工程考试班级：研究生 一、名词解释（5×4） 1、离子色谱 2、参比电极 3、生色团 4、摩尔吸光系 5、酸差 二、选择题（从下列各题备选答案中选出一个正确答案，并将其代号写在答题纸上。多选 或少选均不给分。每小题2分，共30分。） 1、符合吸收定律的溶液稀释时，其最大吸收峰波长位置。 A、向长波移动 B、向短波移动 C、不移动 D、不移动，吸收峰值降低 2、分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是什么？。 A、分子中价电子运动的离域性质； B、分子中价电子能级的相互作用； C、分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁； D、分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁。 3、下列因素中，对色谱分离效率最有影响的是。 A、柱温 B、载气的种类 C、柱压 D、固定液膜厚度 4、用NaOH直接滴定法测定H3BO3含量能准确测定的方法是。 A、电位滴定法 B、酸碱中和法 C、电导滴定法 D、库伦分析法 5、总离子强度调节缓冲剂的最根本的作用是。 A、调节pH值 B、稳定离子强度 C、消除干扰离子 D、稳定选择性系数 6、已知在c(HCl)=1mol/L的HCl溶液中：ΦCr2O72-/Cr3+=1.00V, ΦFe3+/Fe2+=0.68V。若以K2CrO7滴定Fe2+ 时，选择下列指示剂中的哪一种最适合。 A、二苯胺（Φ=0.76V）； B、二甲基邻二氮菲—Fe3+（Φ=0.97V）； C、次甲基蓝（Φ=0.53V）； D、中性红（Φ=0.24V）； 7、进行电解分析时，要使电解能持续进行，外加电压应。 A、保持不变 B、大于分解电压 C、小于分解电压 D、等于分解电压 A卷【第页共页】 《现代仪器分析》教学大纲 课程编号： 课程名称：现代分析/ Modern Instrumental Analysis 学时/学分：40 /2.5 先修课程：无机及分析化学、有机化学 适用专业：化学工程与工艺 开课学院（部）、系(教研室)：化学工程学院制药工程系 一、课程的性质与任务 仪器分析与光谱解析是制药工程专业的学科基础必修课。 本课程要求学生掌握各种仪器分析方法的基本原理、基本方法和基本操作。熟悉各种典型光谱的解析及色谱法的分离条件的选择。了解各种仪器的工作原理，以及各种仪器分析方法在药学中的应用。 二、课程的教学内容、基本要求及学时分配 （一）教学内容 1.电位法及永停滴定法 电化学分析法的基本原理（分类、基本原理）；直接电位法、电位滴定法和永停滴定法的测定方法、应用及示例。 2.气相色谱法 气相色谱法的基本原理（基本概念、塔板理论、Van Deemter方程式简介），色谱柱（固定液、载体、气－液色谱填充柱的制备），气－固色谱填充柱、毛细管色谱柱简介，检测器（热导、氢焰）分离条件的选择，定性、定量分析方法，应用与示例等。 3.高效液相色谱法 高效液相色谱法的基本原理（Van Deemter）； 方程式在HPLC与GC中表现形式、Giddings方程式简介），各类高效液相色谱法：液－固吸附色谱法、液－液分配色谱法、化学键合相色谱法（反相键合相色谱法、正相键合相色谱法、离子抑制色谱法、离子对色谱法），离子交换色谱法与离子色谱法、空间排斥色谱法，其他色谱法简介（胶束色谱法、手性色谱法、亲合色谱法），高效液相色谱固定相，流动相、仪器装置、定性与定量分析方法及毛细电泳法简介。 4.紫外—可见光度法 紫外—可见光谱的跃迁机理；Lambert-beer定律；精细结构；溶剂效应；wood-word吸收定则及应用。 5.红外光谱法 红外光谱的跃迁机理；判别定则；拉曼光谱；Fourier变换红外光谱；试样的制备和仪器等。 6.核磁共振 核自旋能级跃迁的基本原理；Zeeman能级；Boltzman分布；核的进动与弛豫；化学位移及其影响因素；13C—1H自旋—自旋偶合；偶合常数及其影响因素；NMR光谱的改进；奥氏核效应；二维谱。 7.质谱 现代仪器分析技术在食品中的应用 湖南科技学院符国栋 前言： 仪器分析是指借用精密仪器测量物质的某些理化性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，尤其适用于微量或痕量组分的测定。近年来食品仪器分方法的发展十分迅速，一些先进技术不断渗透到食品分析领域中，这类技术具有快速、灵敏、准确的特点，在食品分析中所占的比重不断增长，并成为现代食品分析的重要支柱。本文主要探讨现代仪器分析在食品检测中的应用及展望，其中对分光光度法和高效液相色谱法作了较详细的介绍。 关键词：仪器分析/理化性质/食品分析/检测/应用 目前在食品分析检测中基本采用仪器分析的方法代替手工操作 的传统方法，气相色谱仪、高效液相色谱仪、氨基酸自动分析仪、原子吸收分光光度计及可进行光谱扫描的紫外—可见分光光度计、荧光分光光度计等均得到了普遍应用。同时由于计算机技术的引入，使仪器分析的快速、灵敏、准确等特点更加明显，多种技术的结合与联用使仪器分析应用更加广泛，有力推动了食品仪器分析的发展，使得食品分析正处在一个崭新的发展时代。 现代分析仪器的种类十分庞杂，应用的原理不尽相同，而根据仪器的工作原理以及应用范围，可划分为：电化学分析仪器、光学式分析仪器、射线式分析仪器、色谱类分析仪器、离子光学式分析仪器、磁学式分析仪器、热学式分析仪器、电子光学物性测定仪器及其它专 用型和多用型仪器[1]。 1.光谱分析法 紫外—可见分光光度法具有专属性强，灵敏度和准确度高，操作简单、快速、安全、检品用量少等特点，广泛用于食品分析领域。原子吸收光谱分析法为食品分析、食品营养、食品生物化学、食品毒理学等诸多领域的空前发展提供了条件，成为测量痕量和超痕量元素的最有效方法之一。 1975年丹麦的Ruzicka和HansonE首次提出流动注射分析(flow—injection analysis, FIA) 的概念,指出化学分析可以在非平衡的动态条件下进行。FIA 具有适应性广泛,分析效率高,试样和试剂消耗量少,检测精度高等优点,已被广泛应用于很多领域。在与FIA 联用的各种监测器中, 分光光度检测器因其结构简单、价格低廉,易于推广。流动注射分光光度法是通过测定样品在检测池中吸收紫外-可见光的大小来确定样品含量的, 与各种在线分离富集、转化技术相结合(如溶剂萃取、离子交换、膜渗析、多流切换、合并区带、停流技术、动力学技术等),提高了分析方法的灵敏度和选择性。将快速扫描的光电二极管阵列检测器与流动注射和专用微机联用,可形成连续自动多组分同时测定的分光光度法系统,更进一步拓宽了流动注射分析的应用范围。近年来,流动注射分光光度法在食品分析特别是微量元素、蛋白质及氨基酸、维生素、食品添加剂等方面的分析研究取得了一定进展。 测定食品中的元素含量, 可以了解食品的营养价值和食品的污 第一章绪论复习题 一.名词解释 1. 灵敏度 2. 相对标准偏差 3. 检出限 4. 信噪比 5. 定量限 二．简答题 1.仪器分析方法有哪些分类？ 2.仪器性能指标有哪些？分别如何判定？ 3.常用三种仪器分析校正方法各有何特点？ 第二章原子发射光谱法复习题 一．名词解释 1. 等离子体 2. 趋肤效应 3. 通道效应 4. 共振线 5. 分析线 6. 谱线自吸 7. 光谱载体 8. 光谱缓冲剂 二.简答题 1.原子光谱与原子结构、原子能级有什么关系？为什么能用它来进行物质的定性分析？ 能量，跃迁，转换，电磁辐射释放 2.光谱分析时狭缝宽度如何选择？ 定性：较窄提高分辨率 定量：较宽提高灵敏度 3.影响原子发射谱线强度的因素有哪些？（同教材P46-47 3-9） 1）统计权重：谱线强度与激发态和基态的统计权重之比g i/g o成正比 2）跃迁概率：谱线强度与跃迁概率成正比 3）激发能：负相关 4）激发温度：正相关。但升高温度易电离。 5）基态原子数：一定实验条件下，上述条件影响因素均为常数，则谱线强度与基态原子数成正比。 4.简述ICP ：光源的组成、形成原理及特点。 组成：ICP 光源是由高频发生器和感应圈、等离子体炬管和供气系统、试样引入系统组成 原理：当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场。 开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流磁场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流），其电阻很小，电流很大（数百安），产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。 特点：优点： （1）检出限低，一般在10-5~10-1ug/mL。可测70多种元素。 08研究生现代仪器分析试卷（二）班级姓名分数 三、计算题 ( 共 6题 30分 ) 31. 5 分 已知亚异丙基丙酮(CH3)2C＝CHCOCH3在各种溶剂中实现n→π*跃迁的紫外光谱特征如下：溶剂环己烷乙醇甲醇水 λmax/nm 335 320 312 300 εmax25 63 63 112 假定这些光谱的移动系全部由与溶剂分子生成氢键所产生，试计算在各种极性溶剂中氢键的强度。(N A= 6.02×1023mol·L-1，h= 6.623×10-34J?s，c = 3×1010cm/s) 32. 5 分 （1）.在核磁共振波谱法中，常用TMS(四甲基硅烷) 作内标来确定化学位移，这样做有什么好处？ （2）1,2,2-三氯乙烷的核磁共振谱有两个峰。用60MHz 仪器测量时，＝CH2质子的吸收峰与TMS 吸收峰相隔134Hz，≡CH 质子的吸收峰与TMS 吸收峰相隔240Hz。试计算这两种质子的化学位移值，若改用100MHz 仪器测试，这两个峰与TMS 分别相隔多少？ 33. 5 分 计算甲醛中的C＝O 键(k= 1.23×103N/m) 和苯中的C－C 键(k= 7.6×102N/m) 在红外吸收光谱中所产生吸收峰的近似波数和波长。 34. 5 分 一气相色谱柱的操作条件如下： 载气流速F C (25℃) 40.0 mL/min 柱温122℃ 进口压力p i143988Pa 出口压力p0102658Pa 保留时间t (min) 空气0.24 苯 1.41 甲苯 2.67 乙苯 4.18 异丙苯 5.34 固定液体积V s(122℃) 14.1 mL 试计算：(1) 每一种物质的校正保留体积V R'； (2) 每一种物质的分配系数K； (3) 每一对相邻组分的相对保留值α2,1； (4) 如果这些组分都能完全分开，柱的有效理论塔板数至少是多少？ 35. 5 分 用氟离子选择电极测定牙膏中的F－含量，称取0.205g牙膏，并加入50mLTISAB试剂，搅拌微沸冷却后移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，移取25.0mL于烧杯中测其电位值为-0.155V，加入0.10mL，0.50mg/mL F－标准溶液，测得电位值为-0.176V。该离子选择电极的斜率为59.0mV/pF－，氟的相对原子质量为19.00，计算牙膏中氟的质量分数。 现代仪器分析复习题不完全整理中国海洋 大学 第一章绪论复习题 一.名词解释 1. 灵敏度 2. 相对标准偏差 3. 检出限 4. 信噪比 5. 定量限 二．简答题 1.仪器分析方法有哪些分类？ 2.仪器性能指标有哪些？分别如何判定？ 3.常用三种仪器分析校正方法各有何特点？ 第二章原子发射光谱法复习题 一．名词解释 1. 等离子体 2. 趋肤效应 3. 通道效应 4. 共振线 5. 分析线 6. 谱线自吸 7. 光谱载体 8. 光谱缓冲剂 二.简答题 1.原子光谱与原子结构、原子能级有什么关系？为什么能用它来进行物质的定性分析？ 能量，跃迁，转换，电磁辐射释放 2.光谱分析时狭缝宽度如何选择？ 定性：较窄提高分辨率 定量：较宽提高灵敏度 3.影响原子发射谱线强度的因素有哪些？（同教材P46-47 3-9） 1）统计权重：谱线强度与激发态和基态的统计权重之比g i/g o成正比 2）跃迁概率：谱线强度与跃迁概率成正比 3）激发能：负相关 4）激发温度：正相关。但升高温度易电离。 5）基态原子数：一定实验条件下，上述条件影响因素均为常数，则谱线强度与基态原子数成正比。 4.简述ICP ：光源的组成、形成原理及特点。 组成：ICP 光源是由高频发生器和感应圈、等离子体炬管和供气系统、试样引入系统组成 原理：当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场。 开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流磁 场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流），其电阻很小，电流很大（数百安），产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。 特点：优点： （1）检出限低，一般在10-5~10-1ug/mL。可测70多种元素。 温度高，“通道效应”，停留时间长，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发。 （2）稳定性好，精密度、准确度高。 中心通道进样对等离子体的稳定性影响小；RSD 1%。 （3）自吸效应、基体效应小，电离干扰小，无电极污染。 “趋肤效应”使表面温度高轴心温度低，自吸效应小；进样量小； ICP中电子密度大，碱金属电离的影响小；ICP焰炬是气体放电。 （4）线性范围宽，可达4～6个数量级。 除痕量、微量元素，还可测高含量元素。 （5）可进行多元素同时测定或顺序测定。 与其他光源相比，定量分析的功能更强。 缺点：对非金属测定的灵敏度低； 仪器昂贵； 操作费用高。 仪器分析技术最新发展趋势及应用 摘要:本文阐述了现代科学技术发展中仪器分析发展的现状及其基础地位,仪器分析的特点及存在的局限性及最新发展趋势。特别是当今仪器分析技术吸取数学、物理学、计算机科学以及生物学中的新思想、新理念、新方法和新技术,不断完善现有的仪器分析技术,使仪器分析技术正朝着快速、准确、自动、灵敏以及适应特殊分析方向而迅猛发展，这就是当今仪器分析技术发展的总趋势! 关键词:仪器分析分析方法发展趋势 当代科学技术发展的主要特征是高度分化和高度综合,分析化学也不例外。分析化学是四大化学之一,包括两大范畴化学分析和仪器分析。化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法,常常需要使用比较复杂的仪器。仪器分析又分为基础仪器分析和现代仪器分析，现代仪器分析又分为波谱分析、光谱分析、电化学分析、色谱分析、电镜分析、放射化学分析等。 1 仪器分析技术的基础地位 现代仪器分析是一门信息科学，用于陈述事物的运动状态，促进人与环境的相互交流.现代仪器分析也是一门信息技术,涉及信息的生产、处理、流通、也包括信息获取、信息传递、信息存储、信息处理和信息显示等,有效地扩展了人类信息器官的功能.人们通常将信息与物质！能源相提并论，称为人类社会赖以生存发展的三大支柱。世界由物质组成的,没有物质世界便虚无缥缈。能量是一切物质运动的源泉，没有能源，世界便成为静寂的世界。信息则是客观事物与主观认识相结合的产物，没有信息交换，世界便成为没有生气的世界,人类无法生存和发展。 生产和科研的发展,特别是生命科学和环境科学的发展，对分析化学的要求不再局限于“是什么”、“有多少”？而是要求提供更多更全的信息,即从常量到微量分析，从微量到微粒分析,从痕量到超痕量分析，从组成到形态分析，从总体到微区分析，从表现分布到逐层分析,从宏观到微观结构分析,从静态到快速反现代仪器分析简答
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