溶剂残留方法学验证

6

3:1

10:1

6个浓度， R=0.9990

120%以

1、重复性

9

RSD 1% RSD 5%

(RSD) 标准偏差（RSD ）应

不大于10%保留时间的RSD 〈 1%

2、重现性 指不同实验室之间不同分析人员测定结果的精密度。 当分析方法将被法定标准采用时，应进行重现性试验。

六、 准确度

在规定的范围内，至少 9个测定结果。设计三个不同的浓度进行测定，计算回收 率和

论板数应大于 5000。

1000 (RSD)

5% (RSD)

10% 5次，

1 、对各

种

2、排除

供

1.5

5%；

相对标准偏差，含量测定的回收率应大于98%。

进行回收率试验时，由于采用顶空进样系统，供试品与对照品处于不完全相同的基质中，此时应考虑气- 液平衡过程中的基质效应。标准加入法可以消除供试品液基质与对照品溶液基质不同所致的基质效应的影响，故通常采用标准加入法验证定量方法的准确性。当标准加入法与其它定量方法的结果不一致时，应以标准加入法的结果为准。

标准加入法为精密称（量）取被测定的残留溶剂对照品适量，配制成适当浓度的对照品溶液，取一定量精密加入到供试品溶液中，根据外标法或内标法测定残留留剂的含量，再扣除加入的对照品溶液的含量，即得供试液溶液中残留溶剂的含量；或按下式计算残留溶剂的量。Cx=A Cx/[ （Ais/Ax ）-1]，式中Cx为供试品中组分X的浓度；Ax为供试品中组分X的色谱峰面积；A Cx为所加入的已知浓度的被测组分对照品；Ais为加入对照品后组分X的色谱峰面积。

标准加入法测回收率

步骤 1 精密称量适量的药粉，定容置100 ml 容量瓶中，精密量取 5 ml 分别置5 个10 ml 容量瓶中，各瓶中分别加入梯度的标样，定容，分别测量各个瓶中的样品，可以得到x1。

请计算好样品量和标样的浓度！可以根据以前的数据算好！

步骤2

原理同步骤1。精密称量适量的药粉，量相当于步骤 1 的一半，定量加入标样C，量和该步骤中称取的药粉中含被测物的量相当，再定容置100ml 容量瓶中，以下步骤同步骤 1 。。。。。。得到x2 回收率的计算要复杂一些，根据第一步是可以得到粉中被分析物的含量的。

第二步骤中药粉中被测物的含量要利用第一步中的含量和取样量来计算！

C是理论加入的量，根据x1和x2可以算出测量的加入量c回收率=c' /C *100%

以上方法要求药粉的溶解度非常好！可能更可行的方法如下：精密称取药粉适量，定容置25 ml 量瓶中，精密量取溶液2ml ，分别加入 5 个顶空瓶中，在该顶空瓶中加入0.2，0.4，0.6，0.8， 1.0 ml 的标样，再补足

溶剂，使各瓶的体积相等。

用校正过的加样枪完成以上步骤！

七、耐用性气相色谱法中耐用性包括：载气及流速，不同厂牌或批号的色谱柱、固定相、担体，柱温、进样口和检测器温度改变，分流比调整等。资料中需说明小的变动能否符合系统适用性试验要求，以确保方法有效。