土壤重金属快速监测技术研究
土壤重金属快速监测技术研究
摘要：农田的土壤作为人类种植各类粮食的自然环境，其生态环境问题也一直
是世界范围内科学研究界重点关注的热点问题。随着当前阶段世界工业化以及城
市化发展的步伐逐渐加快，环境的污染越来越严重，尤其是重金属对于土壤的污染。本文就土壤中重金属的含量快速检测的技术进行了简要的分析和研究。
关键词：土壤重金属快速监测技术
农田中的土壤重金属污染主要是铅、汞、铬以及其他的类金属砷等具有显著
的生物毒性的重金属造成的污染，重金属具有难降解、容易积累、毒性作用大的
特点，对于植物的生长和产量都有很大的影响，有些作物甚至能够吸收重金属，
导致重金属进入到食物链中来，成为人体健康的威胁，因此，相关科研人员必须
要深入的对土壤重金属检测进行深入研究。
一、土壤重金属快速监测的办法
1.1激光诱导击穿光谱法
激光诱导击穿光谱的技术是一种新型的光谱分析领域研究出来的通过激光烧
灼光谱的原理检测的技术，以各种离子体为基础来探测物质成分的分析方法，激
光诱导击穿光谱法的工作原理是先引导激光透过聚透镜，其中高峰值得功率面密
度能够气化观察对象表面的物质，通过激光的激发变成高温高能的离子体，待这
些离子体辐射出离子、原子光谱被光学系统手机之后，就可以通过输入一些光线
耦合，射入到光谱仪的入射口中，这时就可以研究光学系统吸收的光谱，从而分
析被测物质污染的成分和浓度。激光诱导击穿光谱的技术与传统的光谱测量技术
来说具有较大的区别，其特点十分明显，运用这种技术可以进行多个元素的同时
定性、定量的分析，其次，这种方法适用于所有的物质，不论其是固态、液态还
是气态等等，对于非均匀的样品也可以直接分析；第三，在测量之前也不需要进
行复杂的预处理，可以实现连续监测；第四，在各类方法中，激光诱导击穿光谱
法的分析效率较高；但研究成本较高且样品的特性会导致分析的精确性受到影响。
1.2X射线光谱法
X射线的荧光光谱技术是让研究对象吸收X射线，然后针对该样品的成分含
量变化进行定性或定量的分析，在众多的元素分析技术中，XRF是一种应用时间
较早并且至今仍然广泛应用的多元素分析技术。X射线作为光源的激发源照射样品，使得样品中的元素产生针对X射线的反应，再根据射线的荧光波长以及能量
确定该元素中重金属的种类和浓度。这种方法可以直接分析成品，不污染、不破
坏样品，并且检测速度较快，检测出的结果稳定性高，再现性程度也高，在抽样
的同时还可以进行现场的快速检测。近些年来XRF方法还发展了几项新型的分析
技术，例如TXRF、RPMA、PIXE、同步辐射X设想的荧光分析等等。采用了这些
新技术之后，X射线的检测灵敏度有了很大程度的提高，并且需要检测的样品更好，在定量分析的过程中步骤变得更加简单，尤其是TXRF在土壤的重金属检测
方面的应用引起了世界范围内的广泛关注。
1.3酶抑制法
酶抑制法侧向重金属的原理是重金属的离子和以及酶活性的枪机、醛基等的
结合已经改变了酶活性中心的结构，从而导致酶的活力下降，酶系统也就产生了
一系列的变化。例如，可以从显色剂、PH、电导率、吸光度等等方面发生了改变，可以通过多样的电信号、光信号等等进行定性、定量的分析。目前为止，已经有
很多种类的酶应用于了重金属离子的测定实验中，如脲酶、过氧化氢酶、磷酸酯
三种土壤重金属快速检测仪的检测原理及方法
三种土壤重金属快速检测仪的检测原理及方法 土壤重金属污染目前是我国面临非常严峻的问题，所以市场上检测土壤重金属仪器层出不穷。 测量土壤重金属目前主要是有下面几种方法： 1、原子吸收光谱法 这种方法是相对比较传统的测量重金属的方法，先将土壤风干，再经过消解处理、定容，之后制备标准溶液，之后上机操作测量。测量原理是利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度；它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。这种原理测出来相对精度较高，只是测量的时间上相对过长，通常整个过程需要24小时出结果。 2、伏安极谱法 这种方法也是先将土壤风干，再经过消解处理，然后将浸提液放入极谱仪中，直接测量。其原理是通过将一个变化的电压信号施加到电极上，而后测量电极的响应电流来测量重金属的含量，这种方法与原子吸收光谱法相比，测量精度更高，运行成本低，可以做形态分析等。 3、X射线荧光光谱法 X射线荧光光谱分析法利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子，使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。这种方式测量土壤重金属无需将土壤进行前处理，测量速度快，精度也能达到ppm 级。非常适合拿到野外走哪儿测哪儿，测量结果还能保存，有些还可以进行GPS 定位，记录什么地方土壤测量的结果是多少。并且测量时不存在任何耗材，无需任何使用成本。目前做的比较好的品牌有托普云农的土壤重金属快速检测仪，设备小巧，配有专门分析土壤模块，所以相对测量精度高。非常适合野外快速测量土壤重金属。 以上介绍的这些测量土壤重金属的方法都是目前市场上相对成熟的测量土壤重金属的方法，也是比较常规的方法。可以根据自己的需要选择合适的土壤重金属检测仪。 仪器名称：托普云农土壤重金属快速检测仪仪器型号：TPJS-B 金属检测仪、便携式重金属检测仪
土壤重金属检测方法汇总
土壤重金属检测方法汇总 摘要：土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。采用合理的土壤重金属检测方法，能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价，并满足土壤的管理和决策需要。本文介绍了几种常用的土壤重金属检测方法，原子荧光光谱法，原子吸收光谱法，电感耦合等离子体发射光谱，激光诱导击穿光谱法和X射线荧光光谱，在介绍各个检测方法特性的同时，就灵敏度，测试范围，精确度，测试样品的数量等优缺点进行了对比。 关键词：土壤；重金属；检测方法 1. 前言 许多研究表明，种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。重金属一般先进入土壤并积累，种植物通过根系从土壤中吸收，富集重金属，有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属元素[1]。近几年，种植地因农药、肥料、生长素的大量施用及工业“三废”的污染，土壤重金属含量超标较严重且普遍，这不仅毒害土壤-植物系统，降低种植物品质，而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水，尤其重要的是通过食物链的方式进入人体内，对于重金属的富集人体难以代谢，最终直接或间接危害人体器官的健康[2]。为此，解决这一难题，建设绿色食品和无公害食品生产基地，要求我们从土壤中的重金属检测分析抓起。本文介绍了土壤重金属的检测方法、并且对比各种方法优缺点。2．土壤中重金属检测方法 2.1 原子荧光光谱法 原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气，使之产生原子荧光，在一定条件下，荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律[3]，通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势[4]，并且克服了这2种方法在某些地方的不足。该法的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法；谱线简单；在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级，特别是用激光做激发光源时更佳，但其存在荧光淬灭效应，散射光干扰等问题[5]。该方法主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用[6]。突出在土壤中的应用如何，以下各方法均是这个问题，相比之下2.5写的比较好
土壤中重金属全量测定方法
版本1： 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉. 版本2： 1)称量0.5000g样品放入PTFE（聚四氟乙烯）烧杯中（先称量样品，后称量标 样），用少量去离子水润湿； 2)缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4（如果在开始加热蒸发前先把样品在混合 酸中静置几个小时，酸溶效果会更好一些），加盖后在电热板上200℃下蒸发（蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖）至形成粘稠状结晶为止（2～3小时）； 3)视情况而定，若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4，每次加入都 需要蒸发至尽干；若消化完全则直接进行下一步； 4)加入4.0mLHClO4，蒸发至近干，以除尽残留的HF； 5)加入10.0mL的5mol/L HNO3，微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分解 的物料。如有，蒸发至近干，执行步骤4（此时可以酌情减半加酸）； 6)待清亮的溶液冷却后，转入容量瓶，用去离子水定容至50mL（此时所得溶 液中硝酸含量为1mol/L），然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存。 附： 现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.
水果蔬菜重金属快速检测仪各项重金属的检测原理及采用标准
水果蔬菜重金属快速检测仪各项重金属的检测原理及采用标准 重金属中特别是砷、汞、锡、铬、镉等具有显著的生物毒性，其危害性是空前的。重金属一旦进入土壤后，很难从土壤中移除。尽管土壤对重金属等有毒物质有一定的缓冲能力，但是大量重金属的存在会对土壤的理化性质、土壤微生物、土壤酶活性以及土壤生产能力产生明显的不良影响。重金属在土壤中的危害还具有长期性、隐蔽性和交互性的特点，所以土壤一旦被重金属污染，其危害性将是长远的。 如被某些重金属污染的土壤可能要100～200年才能恢复。土壤污染不仅导致土壤质量和生产力的降低，而且引起水、气环境质量的下降，严重的土壤污染将直接危及到生态安全、食品安全和人体健康，同时也影响着投资经商、对外贸易以及一些重要国际公约的履行，不利于我国的环境外交、全社会的稳定和经济增长，从而制约区域和国家的可持续发展。据报道，全国每年受重金属污染的粮食多达1 200万吨，因重金属污染而导致粮食减产高达1 000多万吨，合计经济损失至少200亿元。 从宏观来说，土壤受到重金属污染后，会影响植物生长状况，植物整体长势变差，根系发育不良，地上部生长矮小，叶片失色变形，果实畸形，最终产量下降，果实品质变差。土壤污染直接导致农产品品质不断下降，降低我国农产品的
国际市场竞争力。 食品、土壤、水质逐渐被工业废气、废水、废渣所污染，甚至有些人直接用工业废水浇灌庄稼，造成土壤耕作层内的镉、铜、砷、铬、汞等重金属大量富积、积累，特别是城市郊区现象更为严重;加上大量使用无机化学农药等致使蔬菜和鱼类体内的重金属含量严重超标的情况，不断在人体内积累，导致消费者重金属慢性中毒现象发生，国内已发生多起重金属集体中毒事件，已引起政府的高度重视和社会各界的广泛关注，但是当前重金属测定方法测定速度慢、步骤繁琐且仪器昂贵。基于这种形势，我们开发出了重金属快速测定方法，可对食品样品中的铅、砷、铬、镉、汞进行快速联合测定 现场测试 一、重金属快速检测仪检测原理： (一)、样品经消化后，所有形态的重金属(包括砷、铅、镉、铬、汞等)都转化为离子型态，加入相关检测试剂后显色，在一定浓度范围内溶液颜色的深浅与重金属的含量呈比例关系，服从朗伯--比尔定律，再通过仪器进行测定得出含量值，与国家标准农产品安全质量无公害蔬菜安全要求允许限量的标准进行比较，来判断蔬菜样品重金属含量是否超标。 (二)、各项重金属的检测原理及采用标准 1、重金属砷的检测原理及采用标准 采用国家标准(GB/T5009.11-2003)硼氢化物还原比色法，即样品经消化后，加入碘化钾-硫脲并加热，将五价砷还原为三价砷，在酸性条件下硼氢化钾将三
土壤中重金属全量测定方法
精心整理 精心整理 版本1： 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm 筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升盐酸溶题,版本1) 2) 3) 4) 5) 6) 附： 现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l 重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞. 1 土壤消化（王水+HClO 4法） 称取风干土壤（过100目筛）0.1 g （精确到0.0001 g ）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl 和1 ml HNO 3（或加入配好的王水4~5mL ），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min 、100~110℃消解30 min 、120~130℃消解1 h ，取下置于通风处冷却。
精心整理 加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化（HNO3+H2O2法） 称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml H2O2，于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 精心整理
土壤中重金属全量测定方法(精)
版本1: 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同,电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉. 版本2: 1称量0.5000g样品放入PTFE(聚四氟乙烯烧杯中(先称量样品,后称量标 样,用少量去离子水润湿; 2缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4(如果在开始加热蒸发前先把样品在混合 酸中静置几个小时,酸溶效果会更好一些,加盖后在电热板上200℃下蒸发(蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖至形成粘稠状结晶为止(2~3小时; 3视情况而定,若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4,每次加入都 需要蒸发至尽干;若消化完全则直接进行下一步; 4加入4.0mLHClO4,蒸发至近干,以除尽残留的HF; 5加入10.0mL的5mol/L HNO3,微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分解 的物料。如有,蒸发至近干,执行步骤4(此时可以酌情减半加酸; 6待清亮的溶液冷却后,转入容量瓶,用去离子水定容至50mL(此时所得溶
土壤重金属检测内容
土壤重金属检测是常规的环境检测项目之一，土壤与农作物的种植密切相关，一旦土壤的重金属超标，重金属会通过农作物最终流向人们的身体，重金属对人的危害极为重大。 常规土壤重金属检测指标：铜、锌、镍、铅、铬、镉、汞、铁、锰、钼、钴、砷 土壤检测范围：农田重金属检测、果园或花场重金属检测、种植用地土壤重金属检测、等等 污泥检测范围：河流污泥检测、工业污水污泥检测、养殖污泥检测、等等 土壤重金属检测方法：X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱、原子荧光光谱法、激光诱导击穿光谱法、原子吸收光谱法土壤是生态环境必要组成之一，如果土壤受到污染会带来一系列的连环影响，例如：雨水会把土壤中的重金属带到河流污染渔业，污染人类的饮用水，污染农作物等等。定期做土壤重金属检测有利用环境的可持续发展。 土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。采用合理的土壤重金属检测方法，能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价，并满足土壤的管理和决策需要。本文围绕土壤常规重金属检测指标、土壤检测范围、污泥检测范围、土壤重金属检测方法等方面进行讲解。 许多研究表明，种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。重金属一般先进入土壤并积累，种植物通过根系从土壤中吸收，富集重金属，有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属
元素。 深圳市华太检测有限公司现有场所面积3000多平方米，满足开展相应检验检测工作的需要。注册资金500万，拥有700余万元的固定资产，拥有国内先进的微机控制伺服泵源万能试验机，压力试验机，甲醛测试试件平衡预处理恒温恒湿室，甲醛释放量测试气候箱（智能式）、气相色谱质谱联用仪（GC-MS）、气相色谱仪（GC）、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪等大型仪器设备280多台，能满足现有检测项目的要求。
重金属污染土壤修复方案
精心整理 重金属污染土壤修复方案 小组成员： 一、修复目标 一定区域内植被覆盖率95%以上，蜈蚣草种植2亩、黑麦草种植2亩、向日葵种植3亩、本土植物3亩。 （容量、1 2 1个，共布设4个监测点位进行土壤环境质量现状监测。 3、采样器具准备 工具类：铁锹、铁铲、圆状取土钻、螺旋取土钻、竹片以及适合特殊采样要求的工具等。 器材类、GPS、罗盘、照相机、卷尺、铝盒、样品袋、样品箱等。
文具类：样品标签、采样记录表、铅笔、资料夹等。 4 采样、土壤采样样品流转、运输中防损、样品交接、样品制备、制样工具及容器、制样程序、风干、细磨样品、样品分装、样品保存。 五、土壤分析测定 1、测定项目 2 准确称取ρ1.19g/ml15mLHNO3ρ1.42g/ml10mlHF ρ为了达到良好的除硅效果应经常摇动坩埚。最后加入ρ1.67g/ml 冒尽。土壤分解物应呈白色或淡黄色) 斜坩埚时呈不流动的粘稠状。用稀酸溶液冲洗内壁及坩埚盖，温热溶解残渣冷却后，定容至100ml最终体积 3 标准方法(即仲裁方法) 六、土壤环境质量 1 I 他保护地区 上对植物和环境不造成危害和污染。 2、区块划分 特重污染区：采用淋洗法进行修复试验。 重污染区：采用螯合剂植物修复
一般污染区：采用富集性能好的植物 轻度污染区：采用本土现有植物修复 3、设计方案 4、田间管理 3次打药10 5、植物修复的栽植方案 式分片区开展种植。 1、施肥 2 ①、②、 3 ①、乔木栽植结束后做好管理。②、及 5cm1-2 5-10/m2,35-10g/m2,另早春及早秋应 6-7cm 4-10211月至31
(完整版)土壤重金属检测
土壤重金属检测 第一部分：样品的采集 一个完整的环境样品的分析，包括从采样开始到出报告，样品分析流程为：采样→样品处理→分析测定→整理报告，大致可分为这四个阶段。这四个阶段所需时间及劳动强度为：样品采集6.0%，样品处理61.0%，分析测试6.0%，数据处理及报告27.0%。 1 土壤样品的采集 采集土样时务必要注意所采样品的代表性，即所采集的样品对所研究的对象应具有最大的代表性。采样要贯彻“随机”、“等量”和“多点混合”的原则进行采样 2 采样器具 工具类：不锈钢土钻、铁锹或锄头、土刀、取土器、竹片以及适合特殊采样要求的工具，分样盘、塑料布或塑料盆等用于野外现场缩分样品的工具。 器材类：GPS、照相机、卷尺、铝盒、样品袋、样品箱等。 文具类：样品标签、采样记录表、现场调查表、铅笔、资料夹等；安全防护用品：雨具、工作鞋、药品箱等。 3 采样单元的划分 由于土壤的不均一性，导致同一研究区域各土壤具有差异性，同一块土壤中不同点也具有差异，故在实地采样前，应先根据现场勘察和所搜集的有关资料，将研究范围划分为若干个采样单元。 采样单元的划分，采样单元以土类和成土母质类型为主，其次根据地形、地貌、土上设施状况、土壤类型、农田等级等因素确定，原则上应使所采土样能使所研究的间题在分析数据中得到全面的反应。在一个采样单元中，如果用多个样点的样品分别进行分析，其平均值或其他统计值（如标准差或置信区间等）的可靠性，无疑要比单独取一个样品的分析结果更大，但这样做的工作量比较大。如果把多个样点的土样等量地混合均匀，组成一个“混合样品”进行测定，工作量就可大为减少，而其测定值也可得到相近的代表性，因为混合样品的测定值，实际上相当于各个样点分别测定的平均值。总体要遵循“同一单元内的差异性尽可
土壤重金属监测开放性实验报告
宝鸡文理学院 2009 级开放性实验报告 系别：地理科学与环境工程系专业班级：给水排水工程 指导老师： xxxx 设计题目：土壤重金属监测 学生姓名： xxxxx 学号：xxxxxxxxxxxx 学期：2011-2012第二学期 地理科学与环境工程系 2012年6 月4 日
目录 1 土壤样品的采集 (1) 2 采样器具 (1) 3 采样单元的划分 (1) 4 确定采样的布点原则 (1) 5 采样点的布点设计方法 (1) 5.1对角线采样法 (1) 5.2蛇形采样法 (1) 5.3梅花形采样法 (1) 5.4网格法布点 (1) 6 采样方法 (1) 7 土壤样品的加工 (1) 8 土壤样品的分解 (1) 9 火焰原子吸收法测土壤中的总铜 (1) 10 标准曲线制作 (9) 11实验数据处理 (10)
土壤重金属监测 一个完整的环境样品的分析，包括从采样开始到出报告，样品分析流程为：采样→样品处理→分析测定→整理报告，大致可分为这四个阶段。这四个阶段所需时间及劳动强度为：样品采集6.0%，样品处理61.0%，分析测试6.0%，数据处理及报告27.0%。 1 土壤样品的采集 采集土样时务必要注意所采样品的代表性，即所采集的样品对所研究的对象应具有最大的代表性。采样要贯彻“随机”、“等量”和“多点混合”的原则进行采样 2 采样器具 工具类：不锈钢土钻、铁锹或锄头、土刀、取土器、竹片以及适合特殊采样要求的工具，分样盘、塑料布或塑料盆等用于野外现场缩分样品的工具。 器材类：GPS、照相机、卷尺、铝盒、样品袋、样品箱等。 文具类：样品标签、采样记录表、现场调查表、铅笔、资料夹等；安全防护用品：雨具、工作鞋、药品箱等。 3 采样单元的划分 由于土壤的不均一性，导致同一研究区域各土壤具有差异性，同一块土壤中不同点也具有差异，故在实地采样前，应先根据现场勘察和所搜集的有关资料，将研究范围划分为若干个采样单元。 采样单元的划分，采样单元以土类和成土母质类型为主，其次根据地形、地貌、土上设施状况、土壤类型、农田等级等因素确定，原则上应使所采土样能使所研究的间题在分析数据中得到全面的反应。在一个采样单元中，如果用多个样点的样品分别进行分析，其平均值或其他统计值（如标准差或置信区间等）的可靠性，无疑要比单独取一个样品的分析结果更大，但这样做的工作量比较大。如果把多个样点的土样等量地混合均匀，组成一个“混合样品”进行测定，工作量就可大为减少，而其测定值也可得到相近的代表性，因为混合样品的测定值，实际上相当于各个样点分别测定的平均值。总体要遵循“同一单元内的差异性尽可能地小，不同单元之间的差异性尽可能的要大”。 4 确定采样的布点原则 应根据任务的性质、复杂程度、区域规模的大小和所要求的精度统筹设计，实行科学、优化布点。布点原则是布设采样点的依据。在采样点数与采样密度确定之后，采样点该如何设置，点位如何分配，样点设在什么地方才能满足研究的需要，如何使所布设的采样点具有较好的代表性和典型性，这是布点原则所反映和体现的基本要求。 ①布点要有代表性、兼顾均匀性，采样集中在位于每个采样单元相对中心位置的典型地块，面积以1～10亩的典型地块为宜；②采集样品要具有所在单元所表现特征最明显、最稳定、最典型的性质，要避免各种非调查因素的影响，一个土壤样品只能代表一种土壤条件，
土壤重金属检测原子荧光光谱法介绍
盘点国内目前常用的几种土壤重金属检测方法 1.土壤;重金属;检测方法 许多研究表明，种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。重金属一般先进入土壤并积累，种植物通过根系从土壤中吸收，富集重金属，有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属元素。 近几年，种植地因农药、肥料、生长素的大量施用及工业“三废”的污染，土壤重金属含量超标较严重且普遍，这不仅毒害土壤-植物系统，降低种植物品质，而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水，尤其重要的是通过食物链的方式进入人体内，对于重金属的富集人体难以代谢，最终直接或间接危害人体器官的健康。 为此，解决这一难题，建设绿色食品和无公害食品生产基地，要求我们从土壤中的重金属检测分析抓起。本文介绍了土壤重金属的检测方法、并且对比各种方法优缺点。 2.土壤中重金属检测方法 2.1土壤;重金属;检测方法——原子荧光光谱法 原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气，使之产生原子荧光，在一定条件下，荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律，通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势，
并且克服了这2种方法在某些地方的不足。该法的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法;谱线简单;在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级，特别是用激光做激发光源时更佳，但其存在荧光淬灭效应，散射光干扰等问题。 该方法主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。突出在土壤中的应用如何，以下各方法均是这个问题，相比之下2.5写的比较好应用原子荧光光谱法测定土壤的重金属快速准确，测定周期约为2小时，具有检出限低、精密度好，干扰少和操作简单方便，值得推广应用。 土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。采用合理的土壤重金属检测方法，能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价，并满足土壤的管理和决策需要。本文介绍了一种常用的土壤重金属检测方法。在介绍检测方法特性的同时，就灵敏度，测试范围，精确度，测试样品的数量等优缺点进行了分析。 深圳市华太检测有限公司现有场所面积3000多平方米，满足开展相应检验检测工作的需要。注册资金500万，拥有700余万元的固定资产，拥有国内先进的微机控制伺服泵源万能试验机，压力试验机，甲醛测试试件平衡预处理恒温恒湿室，甲醛释放量测试气候箱（智能式）、气相色谱质谱联用仪（GC-MS）、气相色谱仪（GC）、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪等
《土壤 重金属元素的测定 能量色散X射线荧光光谱法》地方标....doc
《土壤重金属元素的测定能量色散X射线荧光光谱 法》地方标准编制说明 （送审稿） 一、工作简况 （一）任务来源 2016年5月5日，由陕西迪泰克新材料有限公司申请的地方标准立项，根据陕西省质量技术监督局下达的2016年度陕西省地方标准制定项目计划，批准《土壤重金属元素的测定能量色散X射线荧光光谱法》地方标准的制定，项目编号为SDBXM61-2016。 （二）起草单位、协作单位 起草单位：陕西迪泰克新材料有限公司 协作单位：西北工业大学、陕西省西咸新区秦汉新城管理委员会都市农业局 （三）主要起草人
二、制定标准的必要性和意义 随着现代工业技术的不断发展和环境污染的加剧，各种土壤污染问题带来的危害和次生环境下降，越来越受到国家层面的广泛关注。土壤重金属污染具有隐蔽性和滞后性等特点，可通过食物链累积危害人体健康，因此及时检测土壤中重金属元素的含量，对控制其进入人体有着重要的意义。 目前定量检测重金属元素的常用方法有：石墨炉原子吸收分光光度法（Graphite furnace atomic absorption，GF-AAS）、火焰原子吸收分光光度法（Flame atomic absorption，F-AAS）、电感耦合等离子体质谱法（Inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS）、电感耦合等离子体光谱法（Inductively coupled plasma spectrometry，ICP-S），冷原子吸收法（Cold atomic absorption method，CAA）和分光比色法（Spectral colorimetric method，COL）等，基本以“野外采样—室内风干—消解—化学分析”为主，这些实验室化学分析方法不仅采样耗时耗力，容易造成易挥发成分损失而导致分析出现误差，而且成本高，检测周期长。 X射线荧光光谱法（X-ray fluorescence spectrometry，XRF）能够克服实验室检测的上述缺点，满足土壤重金属快速、实时的检测需求，较实验室化学分析的成本降低了50-70%。X射线荧光光谱分析是通过检测受激发土壤样品中
土壤重金属测定ICPMS实验操作步骤
土壤重金属测定I C P M S 实验操作步骤 The latest revision on November 22, 2020
18种元素的测定电感耦合等离子体质谱仪法 1．目的 为了提高电感耦合等离子体质谱仪的利用率和样品处理能力，规范电感耦合等离子体质谱的使用。 2．适用范围 适用于检验中经客户同意采用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中Be、Cd、Ce、Co、Cu、La、Bi、Pb、Zn、Li、Mo、Ni、Th、Tl、U、W、Sc、Cr的含量的测定。操作该仪器进行检测人员需执证上岗。 3．职责 本作业指导书由质量技术部归口管理，操作人员应该持证上岗。 4．工作程序 试剂及仪器 试剂 除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 a. 硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯； b. 王水（1+1）：取750ml盐酸与250ml硝酸混合后，加入1000ml水，摇匀。 c. 氩气（纯度≥％）； d. 去离子水：分析用水GB/T 6682中的一级水，电阻率≥МΩ/cm。 e. 标准溶液及内标液均采用有证标准物质，按其证书及GB/T 602标准方 法配制； f. 内标储备液Rh、Re,100ng/mL；In 2O 3 ,100ug/ml 内标工作液Re、Rh由内标储备液用硝酸（1+99）稀释至100ug/ml;内标工 作液In 2O 3 由内标储备液用5%王水稀释至10g/L
内标混合液:取1ml 100ug/ml的Re、Rh混合内标和10ml 10g/L的In内标加入1L容量瓶中，去离子水定容。 仪器 电感耦合等离子体质谱仪、电子天平（感量）、土壤研磨仪。 分析步骤 试样制备 将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的砂砾），混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径）尼龙筛，混匀后备用。 试样消解 称取试样（精确至）于30ml聚四氟乙烯坩埚中，加入8ml混合酸（浓硝酸：氢氟酸：高氯酸=3：3：1），敞口250℃加热至高氯酸冒尽（此时样品已经完全蒸干），断电。待温度降到约180℃趁热加入8ml（1+1）王水，10ml内标混合液，混匀后放置过夜用于ICP上机。次日分取250ul消解液，加入5ml 3%的硝酸溶液，混匀用于ICP-MS上机。其中，ICP-MS测定所用内标为Re、Rh，ICP测定所用内标为In。 工作曲线的绘制 选择10个合适的地球化学一级标准物质（水系沉积物、土壤），按照步骤，制备相应的溶液，同时制备一份样品空白溶液，按以下仪器工作条件进行测定，并由计算机绘出工作曲线。 测定 按照ICP-MS仪器的操作规程，调整仪器至最佳工作状态，参考条件为RF功率1388W，冷却气（ L/min）和雾化载气（ L/min），样品以30 r/min速率进样（12滚柱），采样锥孔径为 mm，孔径为 mm截取锥在深度为 mm处采样，雾化室温度控制在3℃，采用跳峰模式数据采集（单峰采样点数为3），分析过程应用内标，采用ICP-MS分析方法中内标校正定量分析方法测定。待仪器稳定后，按顺序依次对标准溶液、空白溶液和试样溶液进行测定。
土壤重金属快速检测仪对土壤重金属含量的检测(精)
托普云农——致力于中国农业信息化的发展！ 土壤重金属快速检测仪对土壤重金属含量的检测 就植物的需要而言，可分为两类：一类是植物生长发育不需要的元素，而对人体健康危害比较明显，如镉、汞、铅等；另一类是植物正常生长发育所需元素，且对人体又有一定生理功能，如铜、锌等，但过多会发生污染，妨碍植物生长发育。通常这些元素在正常土壤中含量的上限是一个到几百个mg/kg不等。那么对于土壤中的这些重金属含量如何去测定呢？测定的方法有很多，近年来土壤重金属快速检测仪的应用就更加的显得有用了。 原子吸收分光光度法是土壤萃取物分析所选择的国家标准方法，精密度非常高。石墨炉AAS精度高但价格昂贵，通常火焰AAS即可满足需求。不过AAS每次只能检测一个元素，对于不同元素需要用多种测量方法，对操作者的要求比较高。X射线荧光分析，特别是能量色散型的X射线荧光分析，市场上有成熟的手持式商品出售，可以快速同时进行多种元素分析，实时观测结果。由于土壤重金属快速检测仪不需要使用强酸等溶解样品，便于在现场使用，可满足大多数土壤中金属检测的应用需求。不过由于X射线的性质，要达到实验室级别的精度，现场检测的样品的制备有一定的要求。 托普云农土壤重金属快速检测仪的设计原理就是X射线的相关原理，在对土 壤重金属含量的测得过程中发挥着重要的作用，测定结果也十分准确。 托普云农——致力于中国农业信息化的发展！ 仪器名称：托普云农土壤重金属快速检测仪 金属检测仪、便携式重金属检测仪仪器型号：TPJS-B
一、托普云农土壤重金属快速检测仪技术参数： 二、托普云农土壤重金属快速检测仪标准元素； 1、仪器体积小、重量轻，方便携带，可直接带到野外检测； 2、可对各类土壤，大田土壤，沙粒、污泥、固体废弃物、泥土、泥浆等分析； 3、在野外，不需准备样品就可直接对土壤分析，整个分析过程仅需80秒； 4、可自动感知仪器前方有无样品，可自动根据外部环境亮度调节显示器亮度； 5、工业电阻触摸屏，优异的背光性能，在野外强光下依然清晰可见； 6、元素符号中英显示，精度高，速度快，接近实验室级的分析水平，可直观显示元素百分比含量（元素可达到小数点后三位）及ppm含量； 7、可结合内置的GPS经纬度数据及海拔高度数据，通过导入第三方GIS分析软件，构建元素含量地理三维分布图，快速评估出环境灾害区域； 8、无损检测，不损害、不影响被检测样品使用性能，整个测试过程无任何损伤； 9、仪器不工作时待机，拿起时恢复，降低仪器功耗，延长仪器工作时间；此外手持式土壤分析仪的重力感应能力使得仪器不小心跌落时，自动关机，提供仪器托普云农——致力于中国农业信息化的发展！ 使用的安全性； 10、可通过USB、蓝牙、WIFI进行数据传输，可将设备联入互联网，远程对仪器进行设置及检修；
土壤重金属检测仪的原理
土壤重金属检测仪的原理 摘要:样品经消化后，所有形态的重金属(包括镉、铬、汞、砷、铅等)都转化为离子形态，在近中性条件下重金属与双硫腙溶液形成紫红色溶液，在一定浓度范围内溶液颜色的深浅与重金属的含量呈比例关系，服从朗伯—比尔定律。 一、土壤重金属检测仪的仪器特点： 1、该仪器可测试土壤、水果、蔬菜、肉类等食品中重金属(镉、铬、汞、砷、铅)含量； 2、品牌：托普云农TPJS-B 3、该仪集药、器、仪于一体，配置齐全，相当于一个小型实验室，便于携带。 4、采用微处理技术，单片机控制，触摸按键，操作简单；光源恒功率，光强自动调整，灵敏度高、线性误差低性能可靠；工作稳定性优于国家的产品标准。 5、吸光度和浓度测试功能满足多种测试方法需求。 6、随机配备药品显著增强了药剂的保质期，大大缩短了测试时间。 二、土壤重金属检测仪的介绍： 随着科技的发展，食品、水质逐渐被工业废气、废水、废渣所污染，耕作层内的镉、砷、铅、汞等重金属大量富集、积累，加上大量使用无机化学农药等致使蔬菜产品内的重金属含量严重超标的情况，会导致消费者重金属慢性中毒现象发生，已引起政府的高度重视和社会各界的广泛关注。重金属含量快速测定的需要也越来越迫切。基于这种形势，托普云农开发了重金属含量快速测定方法，可在现场对食品样品进行粗筛，其检测原理可简单表示如下： 样品经消化后，所有形态的重金属(包括镉、铬、汞、砷、铅等)都转化为离子形态，在近中性条件下重金属与双硫腙溶液形成紫红色溶液，在一定浓度范围内溶液颜色的深浅与重金属的含量呈比例关系，服从朗伯—比尔定律。即：E=K*C*L? 式中E：消光度，K：消光系数。C：溶液浓度，L：溶液厚度。 由上式得 C=E/KL 设待测液浓度为C2，则当K，L相同时 C2=E2/E1*C1 式中E2/E1可由仪器内部测知，C1为标准溶液浓度，当输入C1数据后，仪器可自动计算并显示出C2值。
重金属测定方法
重金属总量的测定采用消化→原子吸收光谱仪测定； 重金属有效态的测定采用震荡提取→原子吸收光谱仪测定 1 土壤消化（王水+HClO4法） 称取风干土壤（过100目筛）0.1 g（精确到0.0001 g）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl和1 ml HNO3（或加入配好的王水4~5mL），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化（HNO3+H2O2法） 称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入 1 ml H2O2，于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：植物消化完全为透明液体，无残留。植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。 3土壤中重金属有效态的提取 铅、锌、铜、镉有效态的提取：提取液为0.1mol/L的HCl 砷有效态的提取：提取液为0.5mol/L的NaH2PO4 水土比：10：1~20:1 提取步骤：称取1g（精确的0.0001g）土壤样品于100mL锥形瓶中，加入15mL提取液（以
土壤中重金属的监测
1 土壤中无机污染物的监测 对土壤中无机污染物的监测主要采用分光光度法。目前广泛采用盐酸萘乙二胺分光光度法和酚二磺酸分光光度法用于硝酸盐和亚硝酸盐的监测；柳德华等采用在乙酸锌、酒石酸介质中蒸馏分离出土壤中氰化物然后用分光光度法测定氰化物含量。此外，人们探索用紫外分光光度法不经任何分离而同时测定NO3-和NO2-。姜美玉等将紫外光分光光度法、计算数学法及计算机技术三者相结合，用现代数学分离方法代替烦琐的化学分离或掩蔽方法，同时测定试样中的NO3-和NO2-。该法具有较好的准确度和精密度，操作简便，计算准确，速度快，是一种很有应用前景的方法。 荧光光度法灵敏度高，近年来对荧光光度法的研究增多，杨景和等用硫酸肼作还原剂，研究了将NO3-还原为NO2-的条件，提出在水项中用DNA(2，3一二氨基萘)为荧光剂测定NO2-和NO3-的方法。该法在0～2ug／mL范围内NO x与荧光强度呈线性关系，检出限为0．4ug／L，该法能够测定天然水中NO3-和NO2-。 催化光度法测定亚硝酸根，已报道了以溴酸钾作氧化剂，对氮蒽染料、偶氮染料、三苯甲烷染料和蒽醌染料作指示物质。其中郑肇生提出的溴酸钾氧化蒽醌染料一茜素绿催化光度法测定水中亚硝酸盐，线性范围0．01～O．12ug／mL，Sandell 灵敏度为9．4×105ug／cm2亚硝态氮，是目前动力学法测定亚硝酸最灵敏的反应之一。 此外，离子色谱法可用于无机离子的分析已有报道。朱瑞芝等采用国产离子色谱仪和阴离子分离柱同时测定NOf和NOf等6种无机离子，最低检出限为0．043mg／L。辛梅华等报道了反相离子对色谱法一电化学检测测定NOf等离子的方法。以峰高一外标法定量，样品中高倍量常见离子不干扰NOf的测定，加标回收率为92．O％～94．5％。NO2-检出限为0．55ng／mL，线性范围2．5～3．Oug／mL，相对标准差为1．5％，方法快速、灵敏、选择性高。 2 土壤中重金属的监测 重金属具有持久性、毒性和生物富集作用，由其引起的环境污染对生物和人类健康均会造成严重危害。形形色色的重金属污染中，土壤中的重金属污染因其具有滞后性、隐蔽性和长期性的特点，因此需采用先进的仪器分析方法对痕量元素进行定量分析才能获得较高的精密度和准确度。但是采用高灵敏度的仪器分析时，由于土壤处于不均匀非溶液状态，所以需要对土壤进行溶解、分解或消解等预处理，使之变成适合仪器分析的溶液状态，并排除干扰成分，使仪器能对样品进行准确的分析测定。因此，对土壤进行的预处理显得尤为重要。 2．1 土壤预处理方法 土壤样品中的被测物质一般以三种方式存在：存在于晶格中、表面吸附和离子交换吸附、金属离子难溶盐的共沉淀。对于金属的测定不仅要求知道金属的总量，还需要知道金属不同存在形态的量，因此测定不同形态的金属时，预处理方式也
土壤重金属测定ICMS实验操作步骤
18种元素的测定电感耦合等离子体质谱仪法 1．目的 为了提高电感耦合等离子体质谱仪的利用率和样品处理能力，规范电感耦合等离子体质谱的使用。 2．适用范围 适用于检验中经客户同意采用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中Be、Cd、Ce、Co、Cu、La、Bi、Pb、Zn、Li、Mo、Ni、Th、Tl、U、W、Sc、Cr的含量的测定。操作该仪器进行检测人员需执证上岗。 3．职责 本作业指导书由质量技术部归口管理，操作人员应该持证上岗。 4．工作程序 4.1 试剂及仪器 4.1.1 试剂 除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 a. 硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯； b. 王水（1+1）：取750ml盐酸与250ml硝酸混合后，加入1000ml水，摇匀。 c. 氩气（纯度≥99.999％）； d. 去离子水：分析用水GB/T 6682中的一级水，电阻率≥18.2МΩ/cm。 e. 标准溶液及内标液均采用有证标准物质，按其证书及GB/T 602标准方法 配制； f. 内标储备液Rh、Re,100ng/mL；In 2O 3 ,100ug/ml 内标工作液Re、Rh由内标储备液用硝酸（1+99）稀释至100ug/ml;内标工 作液In 2O 3 由内标储备液用5%王水稀释至10g/L 内标混合液:取1ml 100ug/ml的Re、Rh混合内标和10ml 10g/L的In内标加入1L容量 瓶中，去离子水定容。 4.1.2 仪器 电感耦合等离子体质谱仪、电子天平（感量0.1mg）、土壤研磨仪。 4.2 分析步骤 4.2.1 试样制备
将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的砂砾），混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径0.149mm）尼龙筛，混匀后备用。 4.3 试样消解 称取试样0.1000-0.1500g（精确至0.0001g）于30ml聚四氟乙烯坩埚中，加入8ml混合酸（浓硝酸：氢氟酸：高氯酸=3：3：1），敞口250℃加热至高氯酸冒尽（此时样品已经完全蒸干），断电。待温度降到约180℃趁热加入8ml（1+1）王水，10ml内标混合液，混匀后放置过夜用于ICP上机。次日分取250ul消解液，加入5ml 3%的硝酸溶液，混匀用于ICP-MS上机。其中，ICP-MS测定所用内标为Re、Rh，ICP测定所用内标为In。 4.4 工作曲线的绘制 选择10个合适的地球化学一级标准物质（水系沉积物、土壤），按照4.3步骤，制备相应的溶液，同时制备一份样品空白溶液，按以下仪器工作条件进行测定，并由计算机绘出工作曲线。 4.5 测定 按照ICP-MS仪器的操作规程，调整仪器至最佳工作状态，参考条件为RF功率1388W，冷却气（13.0 L/min）和雾化载气（0.95 L/min），样品以30 r/min速率进样（12滚柱），采样锥孔径为1.0 mm，孔径为0.7 mm截取锥在深度为16.5 mm 处采样，雾化室温度控制在3℃，采用跳峰模式数据采集（单峰采样点数为3），分析过程应用内标，采用ICP-MS分析方法中内标校正定量分析方法测定。待仪器稳定后，按顺序依次对标准溶液、空白溶液和试样溶液进行测定。 4.6 内标 本方法采用的定量校正方法为内标法。选用Rh、Re为测定的内标元素。内标元素在消解样品时加入，把内标元素和样品溶液合并混合后，经单管蠕动泵泵入雾化系统后进入等离子矩焰中。 4.5 结果计算 试样中各元素的含量按⑴式进行计算：