848 滴定仪简明操作程序

848 Titino plus 自动电位滴定仪

简明操作程序

一、开机：接通电源，按下键，启动仪器；此时光标显示在MENU栏，如下图所示：

二、方法调用：移动上下箭头键，光标至METHOD，按下键，出现如下界面：

用上下箭头移动光标至对应的方法名称，并移动光标至键，按下键即可调用出对应的方法。

备注：在仪器没有现成的方法时，请跳转第四步，方法建立。

三、样品测定：

按下键，用小键盘或相应的箭头键，输入样品量，再连续按下两次键，等待结果即可。

四、建立滴定方法（在仪器已经有对应方法的条件下，本步骤略过）：

2.1 用箭头把光标移动到METHOD栏，按下键，屏幕下方出现EDIT（编辑现有方法）、

NEW（新建方法）、STORE（保存编辑好的方法）和DELETE（删除现有的方法），用箭头把

光标移动到NEW，按下键。(如下图)

2.2 选择滴定模式和变量：

光标处于Mode栏，按下键，选择对应的工作模式：DET为动态滴定模式（适合于快速反应场合）、MET为恒体积滴定模式（适合于慢反应场合）、SET为设定终点滴定模式（适合于明确滴定终点的反应场合）、CAL用于pH电极的校准；移动至DET，按下键，选定DET工作

模式；此时光标处于Measured quantity（测量变量）栏，按下键，选择对应的测量变量：pH（pH值）、U（电位值）、Ipol（极化电流值）、Upol（极化电压值），移动至U，按下

键，选定电位值为测量变量，按下键选定工作模式、变量，屏幕出现：

METHOD DET U

2.3 编辑滴定参数：

移动光标至MENU，按下键，出现下面的对话框：

用上下箭头键移动光标至Parameters，按下键，出现如下对话框：

Start conditions（开始准备条件）：可以在pause栏设定对应的等待、搅拌时间，在request sample size栏选定on，其它参数可不予调整；

Titration parameters（滴定过程控制参数）：利用仪器默认参数、适当调整搅拌速度，其它参数可不予调整；

Stop conditions（滴定控制停止条件）：需要设置如下参数：

Stop volume（停止体积）：仪器保护参数，一般设定为滴定终点（EP）体积的1.5～2倍；

Stop EP（停止突跃点数）：依据反应的当量关系，进行设定，1或2等；

Evaluations（滴定曲线评估）：对反应完成的滴定曲线进行评估，确认滴定终点以及带入计算的滴定终点体积，需要设置如下参数：

EP Criteren（滴定评估临界值）：设定评估滴定等当点的判据，弱反应建议5～15、强反应建议30～50；

EP Recognition（等当点的识别，带入计算公式的滴定终点）：all（全部带入）、greatest （最大突跃点）、last（最后一个等当点）；根据反应的当量关系以及分析的目的进行筛选；Caculations（计算，把滴定终点和样品信息关联，得出最终需要的含量值，％、mol/l 等），首先设定结果的名称，然后进入如下界面：

式中各种变量的含义如下：

C00：样品量（g或ml）Sample size

EP# ：第＃号滴定终点Volume of the endpoint EP#

CI#：样品识别信息 Sample identification

R# ：第＃号结果

FP# ：第＃号设定的滴定终点Volume of the fixed endpoint FP#

CV0# ：第＃号公共变量值Common variable

SMN# ：第＃号平均结果值Mean value of result R#

TITER ：选定试剂的滴定度Titer of the selected solution

CONC ：选定试剂的浓度Concentration of the selected solution

Var ：常规变量值List of additional variables

Templates：公式预设定的计算公式模板 List of predefined calculation formulas

例如，TDA％含量测定，可设置公式如下：

R1=0.1000*(EP1-CV01)*6.108/C00

的浓度；

式中0.1000代表标准试剂NaNO

2

的体积数（ml）；

EP1代表消耗试剂NaNO

2

CV01代表空白试剂NaNO

的体积数（ml）；

2

6.108代表结果转换系数；

C00代表称量样品的样品量（g）。

设定公式后，可选用结果的RS1 decimal places保留小数点的位数（2）、RS1 unit单位（％）等，用键确定参数设定，并返回主界面。

2.4 方法保存：移动光标至METHOD，按下键，出现如下界面：

用左右箭头移动光标至STORE，按下键，出现如下界面：

设定好方法名称后，按下键，予以确定。

五、方法的调试与修改（方法优化）

上面的过程仅仅是初步建立起了一个方法，要真正投入使用还需要通过实际做样对其进行调试与修改。

（要获得满意的测定结果需要每个环节都能保证，其中取样以及样品处理是很重要的一个环节。下面表中讨论的假定只是仪器参数的原因，即其他环节都没有问题）

六、技巧与提示

1 取样

取样量尽可能控制在使滴定剂消耗体积在滴定管体积的20~90%范围内；在能满足精度的前提下取样量越少越好。避免超过滴定管满管体积。

2 如果处理后的样品溶液太少，可以适当增加溶剂或选用较小体积的滴定杯，以保证所有电极能够浸没在样品溶液中。注意搅拌子不能触到电极以及滴定管头。

3 如果由于样品数据的错误输入或公式的错误而造成结果错误，无需重新滴定，只要将相关数值重新输入或修改后仪器将自动重新计算结果。

4 在自动识别等当点的模式下（MET、DET），滴定是过量的，因此每次滴定结束后一定要仔细冲洗电极以及滴头，以免过量的滴定剂被带入下一个样品中。

5 电极上的电解液孔塞在使用时打开，停用时堵上。