材料分析方法

第一章X射线物理学基础

1.连续X射线：从某一短波限λSWL开始，直至波长等于无穷大λ∞的一系列波

长。（这种谱用于X射线衍射分析的劳埃法）

2.特征X射线：具有一定波长的特强X射线，叠加于连续X射线谱上。（这

种谱用于X射线衍射分析的德拜法）

3.特征X射线的产生机理:X射线管中高速电子流轰击阳极，若管电压超过

某一临界值，电子的动能足以将阳极中原子的____内层电子_____轰击出来。

这种被激发的原子，在电子跃迁时会辐射光子。它们是一组能量一定的射线，构成___特征X射线__。这种谱适用于X射线衍射分析的____德拜____法。

4.波长与强度成反比。

5.当U/Uk=（3-5）Uk时，I特/I连获得最大值。（降低连续X射线，提

高特征X射线的方法）

6.荧光辐射：由入射X射线所激发出来的特征X射线。入射能量束的粒子与

和物质原子中电子相互作用碰撞，当粒子能量足够大就能激出的内层电子，同时原子外层向内层空位跃迁，辐射出一定的特征荧光射线，被称为荧光辐射。

7.光电效应：当入射光子的能量等于或略大于吸收体原子某壳层电子的结合

能时，此光子就很容易被电子吸收，获得能量的电子从内层溢出，成为自由电子，即光电子，原子则处于相应的激发态，这种原子被入射光子电离的现

象即光电效应。（应用于重元素的成分分析）

8.俄歇效应：原子中一个K层电子被入射光子击出后，L层一个电子跃入K

层填补空位，此时多余的能量不以辐射X光子的方式放出，而是另一个L层电子获得能量跃出吸收体，这样的一个K层空位被两个L层空位代替的过程

称俄歇效应。（应用于表层轻元素的成分分析）

9.相干散射：X射线与物质原子内层电子相撞，入射光子的能量全部转给相撞

电子，在X射线电场作用下，产生强迫振动，电子成为新电磁波源，向四周辐射与入射光子等波长的电磁波。

10.非相干散射：入射线与束缚较弱的外层电子或自由电子作用，电子获一部

分动能成为反冲电子，入射线失去部分能量，改变了波长，沿与入射方向成一定角度的方向辐射。

11.晶面间距计算

22、下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（12-3），（100），（200），（-311），（121），（111），（-210），（220），（130），（030），（2-21），（110）。

答：由立方晶系晶面间距公式

可知晶面指数平方和越小，晶面间距越大，它们的面间距从大到小按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（-210）、（121）、（220）、（2-11）=（030）、（130）、（-311）、（12-3）。

第二章X射线衍射方向

1.布拉格方程及其物理含义：（1）2dsinθ=nλ（2）当一束单色且平行的X

射线照射到晶体时，同一晶面上的原子的散射线在晶面反射方向上是同相位的，因而可以叠加；不同晶面的反射线若要加强，必要的条件是相邻晶面反射线的波程差为波长的整数倍。

2.反射级数：n称为反射级数。由相邻两个平行晶面反射出的X射线束，其波程差用波长去量度所得的整份数在数值上就等于n。

3.干涉面指数：晶面（hkl）的n级反射面（nh nk nl），用符号（HKL）表示，

称为反射面或干涉面。干涉面的指数称为干涉面指数。

波程差：相邻两个（hkl）发射线为nλ；

相邻两个（HKL）发射线为λ。

4.空间点阵：晶体中呈周期性排列，且几何、物理环境相同的基本组元(原子、离子、分子)抽象为一几何点(阵点)，由此构成的几何图形。

5.倒易点阵：在晶体点阵的基础上按一定对应关系建立起来的空间几何图形，是晶体点阵的另一种表达形式。

6.倒易点阵与正点阵之间关系如何？倒易点阵与晶体的电子衍射斑

点之间有何对应关系？

答：倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的一个三维空间（倒易空间）点阵，关系：

1）倒易矢量ghkl 垂直于正点阵中对应的（hkl ）晶面，或平行于它的法向Nhkl 。

2）倒易点阵中的一个点代表正点阵中的一组晶面。

3）倒易矢量的长度等于正点阵中的相应晶面间距的倒数，即ghkl=1/dhkl 。

4）对正交点阵有a*//a,b*//b,c*//c,a*=1/a,b*=1/b,c*=1/c 。

5）只有在立方点阵中，晶面法向和同指数的晶向市重合的，即倒易矢量ghkl 是与相应指数的晶向[hkl]平行。

通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的衍射结果，可以认为电子衍射斑点就是就是与晶体相对应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像。

7.劳埃法、周转法、德拜法衍射方法的比较。

答：劳埃法 特点：单晶体固定，采用连续X 射线。

用途：分析晶体的对称性和进行晶体定向。

周转晶体法 特点：入射X 射线的波长不变；单晶晶体绕选定取向旋转。

用途：研究晶体结构。

德拜（粉末）法 特点：入射X 射线的波长不变；多晶体、粉末。

用途：物相分析。

8.爱瓦尔德图解——布拉格方程几何表达式

答：以倒易点阵O*为末点，作入射方向平行线，线段长度为λ/1，始点为正点阵O ，以O 为球心，O*O 线段长为半径作一参考球，凡是与参考球面相交的倒易点，其代表的正点阵晶面满足布拉格方程，衍射方向为O 至倒易点的位向。图中λ

θλθsin 21,sin 21==HKL d g

第三章 X 射线衍射强度

1.X 衍射峰的位置、强度和峰型的影响因素

位置：晶面间距、晶胞参数

强度：结构因数、洛伦兹因数、多重性因数、吸收因素、温度因数以及元素的

相对含量（晶胞的种类，晶胞原子种类及他们的相对位置，物相含量多少）

峰型：晶粒大小、晶格畸变、缺陷

2.原子散射因数和结构因子物理含义及影响因素。

答：原子散射因数

（1）物理含义：表示某一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下的散射波振幅的f倍，它反映了原子将X射线向某一个方向上的散射能力。

（2）影响因素：原子中电子分布密度以及散射波的波长和方向。

结构因子

(1)物理含义：它表征了单胞的衍射强度，反映了单胞中原子种类、原子数目及

原子位置对（HKL）晶面衍射方向上衍射强度的影响。

(2)影响因素：结构因子只与原子的种类及在单胞中的位置有关，而不受单胞的

形状和大小的影响。

第四章多晶体分析方法

1.为保证探测器能接收到各衍射面的衍射线，X射线衍射仪的测角仪衍射几何构造要满足布拉格方程、试样与探测器连动的角速比为1：2。衍射仪常用测量方法有连续扫描和步进扫描。

2.探测器种类：正比计数管、闪烁计数管。

3.X射线衍射仪的滤波方式：滤波片（吸收）、弯晶单色器（衍射）。

第五章物相分析及点阵参数精确测定

1..物相定量分析的原理是什么？试用K值法进行物相定量分析的过程。

答：基本原理：待测相的衍射面的衍射线强度随该相百分含量的增加而提高，通过测定某衍射线强度,可得到待测相的含量。

K 值法:

1) 配制待测相A 与标相S 含量1:1的试样, 进行衍射分析,分别各选待测相与标相一衍射面衍射线,测其强度IA ’、IS ’,则K=IA ’/ IS ’。

2)在待测样中加入S 相, 算出S 相含量WS, 进行衍射分析,分别测取待测相与标相的上述同一衍射线的强度IA 、IS,则根据：IA/ IS=KWA(1－WS)/WS 求出WA 。

2..物相定性分析的原理是什么? 对食盐进行化学分析和物相定性分析，所得结果有何不同？

答：

对食盐进行化学分析得到食盐的化学组分信息，即包含的化学元素种类及含量；而物相分析则获得相结构信息，及各成分的存在晶系、晶格参数等。

3.点阵常数精确测定的目的：固溶体类别的确定、固相溶解度曲线的测定、宏观应力的量度、化学热处理层的分析、过饱和固溶体分解过程的研究。（固溶、应力、相变、膨胀）

4.点阵常数误差来源及校正误差的方法

误差：相机的半径误差、底片的伸缩误差、试样的偏心误差以及试样的吸收误差等。

校正方法：图解外推法；最小二乘法；标准样校正法

外推函数：f(θ) =()θθθθ22cos sin cos 21+（尼尔逊函数）

5.结晶度的测定：

答：（1）对衍射图进行分峰

（2）合理扣除背底，进行衍射强度修正

（3）假设非晶峰及各结晶峰的峰型函数，通过多次拟合，将各个重叠峰分开

（4）测定各个峰的积分强度c I 、a I ，然后根据a

C C C KI I I X +=算出结晶度

6.固溶度测定步骤

①选择若干条高角衍射线()i HKL ，测出其i θ

②根据衍射面()i HKL 、晶面间距公式求i a

③建立关系i i a --θ2cos ，用外推法求出精确的点阵常数 ④根据费伽公式%100?--=A

B A x a a a a x 求出固溶度x a 7.衍射峰特点与晶粒大小间关系符合谢乐公式：B=K λ/tcos θ，B 是衍射峰的半高宽，t 是晶块大小，晶粒越小，衍射峰越宽。 答：步骤如下：

（1）获得纳米多晶材料的衍射谱。

（2）选定某衍射面，对其进行步进式扫描，并对该衍射峰K α1、K α2分离，测定K α1半高宽B 。

（3）用实验法或近似函数法对K α1剥离仪器宽化B1。

（4）用近似函数法求出晶格畸变宽化B2，从B 中扣除B1和B2，即得到晶粒细化宽化，将其带入谢乐公式求出晶粒大小t 。

第八章 电子光学基础

1.景深：不影响分辨率条件下，电磁透镜物平面允许的轴向偏差。

2.焦长：不影响透镜分辨率条件下，像平面可沿轴向平移距离。

3.电磁透镜的景深大、焦长长是由于小孔径角成像的结果。

4.分辨率：是指成像物体上能分辨出来的两物点的最小间距。

第九章 透射电子显微镜

1. 透射电镜主要由几大系统构成？各系统之间的关系如何？

(同位、成像、衍射)

答：透射电镜主要由供电系统、电子光学系统、真空系统构成。电子显微镜工作时，整个电子通道都是必须置于真空系统之内的；电子光学系统是透射电镜的核心，包括照明系统，成像系统和观察系统；电源与控制系统对整个透射电镜提供能源，并控制操作过程。

2. 同位分析.使中间镜物平面与物镜 像平面 重合时，在观察屏上

当中间镜物平面与物镜 背焦面 重合时, 在观察屏上得到的是反映试样 晶体结构的衍射 花样。

3.影响透射电镜分辨率的因素主要有：衍射效应和电镜的像差。

4.成像系统及其特点

第十章 电子衍射

1.异类点阵结构因子计算：

异类原子 如简单立方的CuZn ,因两元素为相邻元素, Zn cu f f 与 接近

当H+K+L=奇数时 0)(22≈-=Zn Cu HKL f f F

当 H+K+L=偶数时 22)(Zn Cu HKL f f F +=

2.说明单晶、多晶及非晶的电子衍射花样的特征及其形成原理。（A 及D 简答题22及B41）

单晶的衍射花样是由排列十分整齐的许多斑点所组成，每个衍射斑点代表一个晶面（hkl），参与衍射的晶面(hkl)平行于入射方向[uvw]；多晶的衍射花样是一系列不同半径的同心圆环，每个圆环代表一个晶带；非晶只有一个漫散射中心透射亮斑。单晶电子衍射花样是以X射电子束方向为法线的零层倒易截面放大像。

3. 电子衍射时晶面位相和精确布拉格条件允许偏差程度和样品的形状、尺寸有关。其倒易点阵沿晶体尺寸较小的方向发生扩展，样品的尺寸越小，扩展的程度越大。一般薄片晶体的倒易点阵拉长为倒易杆，棒状晶体变为倒易盘，细小的颗粒晶体则为倒易球。

4.作图并证明电子衍射基本公式：RD=λL （书P130）

5.零层倒易截面中心点000周围八个倒易阵点标定（书P126、127）

6.简述单晶电子衍射花样的标定方法。

体心正方用尝试法、面心立方用R2比值法

7. 简述选区衍射原理及操作步骤

8.复杂电子衍射花样——超点阵斑点（AuCu3合金）【书P138】

第十一章晶体薄膜衍衬成像分析

1.质厚衬度：质厚衬度是利用样品厚度的差异而造成的衬度差别，它是由于入

射电子透过非晶体时碰到的原子数越多（样品越厚），样品原子核库仑电场越强（或者样品原子序数越大或密度越大），被散射到物镜光阑外的电子就越大，而通过物镜光阑参与成像电子像度也就越低。

2.衍射衬度：由于样品中不同位相的晶体的衍射条件（位相）不同而造成的衬度差别。

3. 质厚衬度与衍射衬度区别

区别：衍射衬度不考虑衍射束与入射束的差别，也不考虑电子束反射的差别，质厚衬度是利用样品厚度的差异而造成的衬度差别。

4. 画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场相和中心暗场像？

图（P144）

明场像：让透射束通过物镜光阑，而把透射束挡掉得到的像。

暗场像：光阑孔套住hkl焦点，而把透射束挡掉得到的像。

中心暗场像：把入射电子束方向倾斜2θ角度，使B晶粒的hkl晶面组处于强烈的衍射的位向，而物镜光阑仍在光轴的位置，此时只有B晶粒的hkl衍射束正好通过光阑孔，而透射束被挡掉。此时所得到的像为中心暗场像。

第十三章扫描电子显微镜

1.二次电子：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外自由电子做二次电子。

2.背散射电子：被固体试样中原子核反弹回来的一部分电子，其中包括弹性和非弹性散射电子。

3.二次电子形貌衬度的应用：断口分析、样品表面形貌特征、材料形变和断裂过程的动态分析

4.电子束入射固体样品表面会激发哪些信号？它们有哪些特点和用途？

答：被散射电子：是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，来自样品表面几百纳米的深度范围，利用其进行形貌分析，定性的成分分析。

二次电子：其产额强度受便面形貌的影响，利用其形貌分析，受原子序数的影响很小，表面5~10nm。

特征X射线：与原子序数相对应，显示特征能量，用于成分分析，利用X射线作为入射线，照射晶体时，在特定晶体发生衍射，用于相成分分析；利用X射线照射样品时发生衍射，应分透射束与衍射束，对晶体样品进行缺陷分析。

吸收电子：产生原子序数衬度，可以用来进行成分分析，定性微区成分分析。透射电子：由微区的厚度、成分和晶体结构决定，可以用来进行成分分析。俄歇电子：平均自由程比较小，适用于表面成分分析。

5.二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同和不同之处？

背散射电子主要是进行成分分析，也有时可以用来做形貌分析。用背散射电子做

形貌分析时，背散射电子是在一个较大作用体积内被入射电子激发出来，成像单元变大是分辨率降低的原因。此外，背散射电子能量高，以直线轨迹逸出样品表面。对于背向检测器的样品表面无法收集背散射电子而变成一片阴影，在图像上显出很强的衬度，容易失去细节信息。而用二次电子对微区表面的几何形状十分敏感，能很好的反映样品形貌，所以虽然背散射电子也能做形貌分析，但是它的效果远不及二次电子，一般都不采用背散射电子成像进行形貌分析。

6.通过接收试样表面发出的背散射电子，扫描电子显微镜以背散射电子原子序数衬度成像，由于背散射电子产额对试样的原子序数十分敏感，因此利用该衬度原理可对试样进行定性分析，样品中原子序数大的区域相对于图像上是亮区。（背散射电子原子序数衬度原理）

7. 背散射电子原子序数衬度应用

分析晶界上或晶粒内部不同种类的析出相十分有效。应为析出相成分不同，激发出的背散射电子数量也不同，致使扫描电子显微图像上出现亮度上的差别。

8. 扫描电镜的分辨率受哪些因素的影响？用不同的信号成像时，其分辨率有何不同？所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率？

答：在其他相同的条件下（如信号噪音比、磁场条件及机械振动等），电子束的束征大小，检测信号的类型，以及检测部位的原子序数是影响电子显微镜分辨率的三大因素。不同信号成像时分辨率不同，其中二次电子和俄歇电子的分辨率最高，背散射电子次之，吸收电子和特征X射线的分辨率最低。通常指的是二次电子的分辨率。

第十五章电子探针显微分析

1.举例说明电子探针三种工作方式（点线面）在显微成分分析中的

应用。

(1)定点分析：将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光

晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的线。

(2) 线分析：将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信

号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得

到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。

(3)面分析：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测

量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。

2.波谱仪：用来测定X射线特征波长的谱仪。

3.能谱仪：用来测定X射线特征能量的谱仪。

4.简述波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点。

5.

6.电子探针的功能主要是进行样品的微区成分分析。原理是用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品的特征X射线，通过分析其特征波长或特征能量，即可知样品中所含元素的种类(定性分析)，分析其强度则可知样品中对应元素的含量(定量分析)。