近红外详细操作规程

近红外详细操作规程
近红外详细操作规程

近红外操作规程

第一步

1.我的电脑D盘→近红外程序→近红外程序EXE(1993-3-9 13:41)

[OK to clear 2.EDIT PROD 编辑产品信息→光标移至EDIT PROD→回车→F

10

all product data? Y/N]是否清除原有文件,虚拟删除可恢复 Y

Are you sure. Y/N Y

3.F7 Enter file name= 输入产品文件名称例:PEIYA→回车(因采集样品存

入的产品名称是胚芽所以不能名同名)例:yu mi→回车显示New file name already exists…do you wish to overworrter →Y Enter new product file name 是否要为新命名文件保存选择Y

4.F2 PRODUCT 产品名称输入产品名称。一般用拼音例:Yu Mi→回车

5.TAB F3增加一个成分(例含油、水分、蛋白)最好按序,1.水分 2.蛋

白 3.油脂等每输完一个成分点击回车若输入错误,点击ESC 退出→光标移到错误成份上→点击Tab→显示【do you wish to delete this constituent Y/N 是否删除该成分】Y 即可删除,若增加成分,即可Tab→F3

6.点击F5【Do you wish to overwrite existing file Yu Mi PRO ,是

否保存该文件】 Y . Save data to Yu Mi. PRO

7.显示 File YuMi.PRO Saved 已保存

8.点击ESC即可退出

产品名称样品名称一般用拼音

第二步

EDIT SAMP 编辑样品信息

1.光标移至EDIT SAMP→回车

显示 OK. To clear all sample data Y/N 是否删除原文件 Y Are you sure. Y/N Y

2.F7 →Enter file name.重命名文件(注:与产品名称一致例Yu Mi)→回车

给样品文件命名

3.F2 →光标移至Date点击Tab.即可输入日期/月/日/年例 06/28/11 →回车

→光标移至PRODUCT后,输入样品名称,还是Yu Mi(别忘点击Tab yu mi 是小

写→回车)

4.点击ESC退出→Tab(F3增加ID值)显示灯enter new sample ID 。给新

ID命名,如1. 2. 3.等,每输入一个ID要记住回车→ESC退出→F3→空格→输

入log值u输入完成后点击回车→ ESC退出→F4→输入结果,如SHUI FEN:5.0% HAN YOU 43.0

5. 这一部要用仪器测试各样品log值输入电脑 123超级终端,然后建立一

个word文档,将log值复制到word文档,并保存将log输入以上系统中

输入完成点击F5 保存编辑的文件

第三步

修正曲线

1.打开软件 EDIT PROD→回车→F6 Enter file name (输入文件名)例:PEIYA →回车→ESC退出

2.光标移至EDIT SAMP→回车即显示所有ID

Log 含油、水分值→ESC

3.光标移至CREATE CAL→回车→F6→F3光标移至所需成分,最好按顺序先水分再含油→回车→F5→回车→F9(Do you want to review the correlation matrix (y/n))?NO Maxinium of 6 to exit 选择滤光片(2-6)从2开始→回车→回车→选择滤光片

F2→回车记下SEC R2的值→F3切换画面→F4 点→记写点的序号1.2.3.(1-93)就是原标的ID值

3部选择滤光片,观察SEC R2的值 F率

SEC越小越好,水分应该在0.2-0.3之内,蛋白、油脂在0.3-0.4以内,有时达不到,尽量做到

R2越大越好,尽量大于0.85,越接近1越好,最大0.999

若两点在一条直线上R2=1 若两点对称R2=1

F率越大越好,最少要大于20,一般都应该在50以上

每增加一个滤光片,F率就越小误差增加0.2%

0.6175-0.6462=0.029 0.6462-0.6682=0.022

0.021+0.02=0.05 0.0162+0.022=0.0384

若2个和3个之和小于或等于0.02就选择2个滤光片

若3个和4个之和小于或等于0.04就选择4号滤光片

水分应该在0.2-0.3之内,蛋白油脂在0.3-0.4之内有时达不到尽量做到水分和含油之间各选各的滤光片不相冲突

4.删除完成后,删除到最后SES 越小越好 R2越大越好,尽量大于0.85,越接近1越好,最大0.999

F率越大越好,最少要大于20,一般在50以上滤光片个数增长率就越小

5.回车→选滤光片个数 2→回车记下SEC R2→3→回车SEC R2→4 回车→SEC R2

0.6175-0.6462=0.029 0.6462-0.6682=0.022

0.021+0.02=0.05 0.0162+0.022=0.038

两组光片2个和3个之和相差不到0.02 选择2个滤光片选择少的

两组光片3个和4个之间差0.04 选择多的选择4号滤光片

水分 0.2-0.3之内指仪器与国标法的结果误差

油脂在0.3-0.4之内仪器与国标法的结果误差

6.选择好滤光片后→F4删除点→三下回车→F5→选择(用上下键头)光标移至所有删除的点→Tab(所选点前显示*)→回车→F9→N→点击所选滤光片个数→F3(画面切换)→重复操作即可删除各点

30个样品不超过5-6个 60个可15-18个 80个保证留55个

7.用上下键选择(1-25个)水分选择含有k4的蛋白选择含有K2的,油脂选择(1号不是必选的)k0、k1同时存在的纤维是k9灰分k6 1-25最先含有的应该选择,记下各k值

选择完含油后,记下k值,点击SEC退点→F3→光标(上下箭头选中含油)→回车→F5→F9恢复各点→回车→F9→N→选择滤光片重复以上操作删除各点

第四步修正曲线

1. EDIT PROD→回车→F6 →(输入文件名)→回车→ESC退出

2. EDIT SAMP→回车→F6 →(输入文件名)→回车→ESC退出

3. CREATE CAL→回车→F6→输入文件名→回车

4.F3→选择成分名称→回车→F5→回车→F9→N →选择滤光片

5. F3画面切换→F4→删除点(点一下删除一点)→三下回车→F5→光标移至所有删除的点→点击Tab →回车→F9→N→输入滤光片

重复操作第5步步骤即可删除点

若删除错了F9可恢复各点 Tab恢复某一特定点

第五步输入校准数据

(一)钥匙转至CALIBRATE,按2.0→MODE

显示屏中央显示“O”,底部显示“F”(F即格式值一定显示)

不一定显示,可显示其他

(二)按“O”键,后按“PROD”(选择O是为了保护先前保存于内存的各校准数据不被误删

(三)输入格式值,一般是020.0,按ENTER确定。

现仪器输入120.0 采集样品Log值时使用模式1.1

(四)输入上限“U”值(即最大值)按“ENTER”,输入下限“1”值按ENTER (五)输入K

A

,按“ENTER”,此时显示屏“O”

(六)重复此程序K

A →K

9

,都被输入,按STEP键检查一遍

(七)将钥匙转到三档STORE ONLY,按5,再按MODE

(八)输入产品和成分编号→按PROD 油1.3 水分1.1

(九)保持校准值→按STEP

(十)显示屏顶部显示DONE提示信息,将钥匙转CACIBRATE位置

收集近红外的对数值(LOG值)

1.首先,第一次使用先预热2小时,待仪器各部件都达到稳定的工作状态再操作

2.仪器预热稳定后,显示屏下方的TEMP灯就会熄灭,显示屏显示“HELLO”

3.将钥匙转至二档,即Calibrate,中间位置按1.0(本实验室胚芽用1.1),按MODE键(执行1.0模式这就是收集LOG值的功能),把样品仓的门打开,听到“滴”一声,显示屏下方insertample 红灯亮,就会打印出该样品LOG值。将超级终端结果,复制到word里面,写上实验室结果:水分、蛋白、油脂

4.检查log值,一般数据在20-400之间,如果不在这个范围内就换用其他模式,要是还在第二档,即中间的位置—Calibrate,按1.1,再按MODE,如果数据不在20—400范围内,那么再试1.3,按MODE,一般选用1.0模式。

进粕饼一般选用1.0 (本实验室胚芽用1.1模式)

装样手法一致,每次都保持一种装样手法。样品尽可能在颗粒和颜色上接近一致。所以,每次粉碎1.5-2分钟尽量使颗粒大小一致,不要压样,自然铲平。

输入10g值时,玉米胚芽水分含油使用1.1模式。选择格式时注意:格式值由4个数字和一个小数点构成,第一个数字表示使用何种模式来获取反射数据以求出校准值。第二个数字确定读书的解析度,第三个数字规定了适用于何种水分校正,第四个数字(小数点后)确定只显示原样(AS-1S)结果还是既显示原样(AS-1S)结果,又显示校正至某一水分基础的结果。

模式解析度水分基础

0=模式0.0 1=XX.X(十分数) 0=AS-1S(按实际含量)

1=模式1.1 2=XX.XX(百分数) 1=使用内存的数据

2=模式1.2 3=XX.XXX(千分数) 2=从键盘输入数据

3=模式1.3 3=从键盘输入数据(用于干基校准)

表6:格式(FORMAT)值代码指南

例如:收集样品反射数据适用模式1.1,将解析度定为最大为百分数,用键盘输入水分基础,同时显示打印“原样的”和“校正后”分析结果,正确的格式值就应是122.1.

参数选择原则:

1.计算成分参数时,优先选择各个成分吸收最敏感的那个滤光片,如:作水分选择4号,做蛋白选择2号,油脂选择0,(1)号。1号不是必选的,纤维是9号,灰分选择6号。而其在其他参数满足需要的时候,滤光片是尽量选择少的,如:水分一般选择2个滤光片就可以了,蛋白和油脂一般是在2、3、4里选择一个比较好的方程。滤光片的个数和其他SEC、R(相关系数)是矛盾的。滤光片少了,其他参数值就可能不好,因此,我们是综合多方面考虑,选择都能够满足要求的。除非SEC、R(相关系数)的值特别好,否则还是选择少点的滤光片。

2.SEC(标准偏差)要越小越好。水分应该在0.2-0.3之内。蛋白油脂在0.3-0.4以内,(指仪器与国标法做对比的差值),也有些时候打不到,但是应该尽量做到。

3.R2(相关系数)应该越大越好,尽量大于0.85.越接近1越好,最大0.999.

4.F率应该越大越好,最少要大于20,一般都应该在50以上。

参数输入仪器时注意:

输入保存的产品和成分编号,即把这套参数保存在一个空白的位置上,可以调出使用。

一般样品编号是 1.2.3.4.5.6.…等后面接着一个小数点“.”,再后面是成分编号1.2.3.4.5.6.7.8.9.一般成分的编号是固定的。

1.水分(moisture)

2.蛋白(protein)

3.油脂(oil/fat)

4.淀粉(starch)

5.纤维(fiber)

6.灰分(ash)等

举例:菜粉水分就是1.1,菜籽的油脂是1.3,菜粕水分2.1,菜粕蛋白2.2,菜粕油脂是2.3等,输入“产品编号·成分编号”后,按PROD确定。

注:每次保存新的校正参数或者修改参数,都要留一份备份和记录。

修改或删除已存在的矫正数据。

〈1〉钥匙转至 CALIBRATE

〈2〉按2键后按MODE,当前保存的校准数据被打印出来,显示屏底部显示“F”

顶部显示的值是这个当前保存的校准数据的格式值。

〈3〉键入产品编号按一下“F”以输入一个小数点,再键入成分编号,最后按“PROD”键。

〈4〉按STEP键,直至要修改的常数显示在显示屏顶部。

〈5〉键入修改的常数值,按“ENTER”键回车确定

〈6〉使用STEP找到下一个需做修改的常数。

〈7〉完成修改后,将钥匙转至“STORE.ONLY”位置。按“5”然后“MODE”以输入模式5,显示屏顶端将显示“USED”提示信息。

〈8〉按“STEP”键,保存修改后的矫正数据,等“DONE”出现,钥匙转至“CALIBRATE”位置,修改后的校准值即可打印出来。

删除一整套校准数据

〈1〉钥匙转至CALIBRATE

〈2〉按2键后,按MODE,保(同左边)

〈3〉键入产品编号,按PROD

〈4〉按STEP,显示屏底部显示“U”

〈5〉按O,再按回车键

〈6〉钥匙转至“STORE.ONLY”,输入模式5,按5后按MODE。

〈7〉按STER等DONE提示信息出现

〈8〉钥匙转至%ONLY位置

ERROR8将显现出来,校准数据常数已被删除。

调节偏差

第一步:将钥匙转至“STORE. ONLY”

第二步:输入模式4,按4.0后按MODE

第三步:输入产品和成分编号,后按PROD

第四步:输入偏差调节值:并使用“+/-”键确定该值的正负号,按ENTER

第五步:将钥匙转至% “OMLY”,打印机将打印出所修改的产品和成分的校准数

据,偏差的改变可以从K

值的差异中看出

A

仪器比国标结果低时,调节偏差时是正数仪器比国标结果高时,调节偏差时是负数 .

远红外加热技术对人体的保健作用 远红外加热技术是一门新兴科学,近几年随着远红外生产品种和数量的不断增多,它的应用领域也不断扩大,远红外加热技术日益引起人们的重视,因此研究远红外辐射材料和应用于发有着广阔的前景。远红外辐射材料的节能原理为:远红外辐射材料对其它能量的有效转换和被加热物质的分子振动所吸收,而达到加热、干燥等目的,它具有节能、加热升温快,无污染,热效率高等特点,可广泛应用于纺织、印染、机电、印刷、玻璃退火、食品加工和医疗保健、民用炊具、取暖设备等方面,我们所研制的远红外陶瓷辐射材料用在铝制品的涂层上,其节时率达40%以上,热利用率增量为35%左右,节能率80%以上,是一种理想的高效节能材料。 远红外加热理论:发热体的辐射光谱与吸收体的吸收光谱曲线相匹配时,热效率最高。只有当被加热物的厚度在红外光谱测量厚度时,远红外的匹配吸收理论才正确。 在保健领域方面,远红外对于人体有什么好的作用? 1、基因方面的,它可以校正使其保持健康,比如野生动物他们生病时一般靠晒太阳来康复,如果一个人在一个黑暗的山洞里住上一个月,那么他们的身体就会变形,生病。 2、细胞方面的,远红外和人体的频率有一部分是同频的,同频就产生共振,一共振就象筛米一样使细胞排列有序,振振振就把细胞内的水分子变小分子使细胞毒素排出,细胞内通畅,细胞吸收营养就充分细胞就健康。 3、血管方面的,共振产生热量,热胀冷缩血管扩张,血循环加快血管畅通,微循环畅通,微循环是人的第二心脏,是百病之源,中医讲疼则不通,通则不疼,一通百通,很多微循环疾病如,高血压高血脂糖尿病等自然就好了。 4、神经方面的,人的神经分中区神经和自律神经,中枢神经支配我们的肢体语言,自律神经支配我们的脏腑器官和内分泌,由于振动的不断刺激使神经通畅可以有效的控制我们的肢体语言和内分泌。 5、纤维方面,远红外纤维可发射8-15微米远红外线,称之为生命光线,在医学中的主要效应是热作用。穿着远红外服装,可起到阵痛,活化细胞组织,使血行良好,促进人体血液的微循环,增进新陈代谢,加强免疫力、亦有防臭、干燥、除湿、抑菌等作用。 扶元远红外保健器材对人体具有特定的生理调节作用,有助于维持和增进人体健康,普遍适应男女老幼强身保健和慢性病调养,能促进生长发育,维持活力与精力,增强身体防御功能和调节生理功能。是家居,美容,养生,康复,保暖

1. 目的(Objectives) 本规程规范了岛津FTIR-8400S型红外光谱仪校验的方法,确保在法定计量部门 校验后的有效期内岛津FTIR-8400S型红外光谱仪使用的有效性,保证检验结果 的准确可靠。 2. 范围(Scope) 本规程适用于质量控制部岛津FTIR-8400S型红外光谱仪的定期校验。 3. 定义(Definition) 无 4. 职责(Responsibilities) 4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。 4.2. 质量保证部、工程部负责本规程的审核。 4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。 5. 引用标准(Reference Standards) 5.1. 《中国药典》(2010年版) 5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版 5.3. JJG(教委) 001-1996傅里叶变换红外光谱仪检定规程 6. 材料(Resource) 聚苯乙烯膜校正片(厚度约0.04mm) 7. 流程图(Flow Chart) 无 8. 内容(Contents) 8.1. 校验项目及可接受标准

8.2. 校验前准备 8.2.1. 操作室内应清洁无尘,无易燃、易爆或腐蚀性物质,无强烈的机械振动和电磁干 扰。 8.2.2. 检查室内温湿度是否符合要求,温度应在15℃~30℃,相对湿度应≤65%。8.2.3. 检查仪器内干燥剂是否在有效状态。 8.3. 操作: 8.3.1. 开启仪器,等待仪器稳定后(仪器开关常亮,指示灯闪烁时),启动计算机,点 击电脑桌面上的“IRsolution”图标进入红外光谱仪工作站主菜单。根据电脑的 提示键入用户名和密码,进入“IRsolution”窗口。 8.3.2. 点击“测定”菜单上的“初始化”,确认在样品室中没有任何物品挡住光束,进 入自检程序。 8.3.3. 首先进行背景扫描,点击“背景”按钮,然后出现对话空显示信息“确认参比扫 描的光束时空的”。确认样品室中没有样品,然后点击“确定”按钮。 8.3.4. 以空气作背景扫描结束后,打开光谱仪主机的样品窗,将聚苯乙烯膜校正片插入

NIR-Antaris II 傅立叶变换近红外光谱仪 一、工作环境 1.供电电源:AC220V±10%;50±1Hz单相交流电。 2.环境温度:15-35℃;空气相对湿度:45-80%RH。 3.仪器应置于固定的工作台上,不应有强震动源。 4.室内无电磁干扰及有害有毒气体。 二、开机 打开计算机电源开关,打开近红外光谱仪电源开关,电源指示灯(Power)亮,光谱仪开机预热1 h等仪器稳定后再使用。 三、工作流(Workflow)的建立 1.先计划好该工作流保存的路径、各样品分析报告和光谱保存路径,然后将所分析指标对应的分析模型建立到对应的文件夹中。 2.从桌面或“开始”菜单中打开RESULT-Integration软件。 3.从“文件”菜单中的“新建工作流”选项或工具栏上的“新建”工具新建一个工作流,并点击“另存为”工具将其保存到预先计划好的路径下。 4.点击工具栏上的“向导”,在弹出窗口中的“样品物质”处输入样品名称,并分别设置以下各项: ①采集 ?采集方式的选 ?背景和样品采集时的提示信息 ?采集次数、分辨率、光谱数据格式 ②测量 ?当前工作流的保存路径 ?建模方法 ?测定类型 ③报告 ?表头、表格、光谱、打印报告 ④归档

⑤点击确定,关闭当前窗口 5.在“执行”和“注释”下的文字框中输入对该工作流的描述信息,如说明该工作流的用途和方法等。 6.点击导视窗口中的各项Event前面的,将其下的子事件展开。 7.分别在导视窗口点到各项子事件,在右边的显示和参数设置窗口中设置的各项事件参数: ①设置采集项 在使用向导时已经设置过分辨率、扫描次数。在样品光谱采集时,还要看 是否使用样品杯旋转器,所以可以通过“样品规格”后面的“详细信息”按键 进入到下一个界面。对于积分球方式,如果使用,“样品杯旋转器”后面可以选 择“旋转样品杯”,不使用则选择None。 ②设置测试项 点击“详细信息”按键,选择对应的模型文件、建模所使用的方法、设置 模型测定的指标。 ③设置报告项 鼠标点击导视窗口的“报告”,点击“详细信息”按键,可设置报告的名称; 使用窗口下方的“添加”和“删除”按钮可添加或删除各项,“向上”和“向下” 按钮可对报告中的各项进行上下排序。使用右方的“新建”按钮可以新建报告 项,“详细信息”按钮可以查看和设置各项的详细参数。 ④设置存档项 在该处可设置需要存档的项目、保存路径、报告和光谱保存格式、报告和 光谱存档文件名等。 8.使用工具栏的“添加”按钮添加事件(Event)。 根据设置工作流程的需要,可以使用工具栏上的“添加”按钮添加各种Event,然后按类似于前面各步的方法设置各项参数,在导视窗口中根据需要设置好次序,以达到按既定的程序对样品进行分析的目的。 9.工作流的测试。 按前述方法建立好工作流后,可以通过工具栏上的“测试”按钮,对工作流进行测试,以检查工作流是否能够按照预定的程序运行。

标准操作规程 1 目的规范热原测温仪的使用操作。 2 适用范围热原测温仪的使用操作。 3 责任者质管部QC检验人员。 4 内容 4.1 系统进入 4.1.1 接通电源,依次打开主机、打印机电源,进入WINDOW系统。 4.1.2 在WINDOW程序管理器中,用鼠标双击“2000版热原实验”快捷图标,进入热原程序主功能窗口。 4.2 探头标定 4.2.1 把待标定的探头与一根最小分度值为0.1℃的精密温度计置于恒温水浴箱中。 4.2.2 在主功能窗口中,用鼠标点击“标定探头”窗口或“其它”菜单下的“探头自动标定”项,进入自动标定窗口。 4.2.3 在“自动标定”窗口,分别输入起始探头号和终止探头号,按“确认”键。 4.2.4 待水浴温度达到第一个设定点(37.0±0.2℃),水浴温度恒温时(“窗口”右半部分同时显示的每个探头的数字电压基本保持不变),在“第一点温度”项目中输入此刻温度计的数值,按回车键,再按左侧相对应的“OK”按钮,进入第二个温度点。 4.2.5 待水浴温度达到第二个设定点(38.0±0.2℃)且恒定后,按上法输入温度计读数,进入第三个温度点。 4.2.6 按上述操作方法,依次输人第三个温度点(39.3±0.2℃)、第四个温度点(39.9±0.2℃)、第五个温度点(41.0±0.2℃)的温度计读数,上述数据输完后,再按“存盘”,微机存盘后“返回”主功能窗口,至此标定完毕。

标准操作规程 4.2.7 注意事项:在标定过程中,窗口右半部分显示探头的数字电压差异,可以判断探头好坏。如果某个探头的数字电压比其它探头的数字电压高很多,说明该探头短路;相反,如果某个探头的数字电压比其它探头的数字电压低很多或为零,说明该探头按触不良或断路。对于短路或断路的探头,标定时必须换掉。 4.3 新兔挑选 4.3.1 在主功能窗口点击“准备工作”项下的“体重输入”项或点击“体重输入”按钮,输入对应探头下的实验兔体重后,返回主功能窗口。 4.3.2 在主功能窗口点击“准备工作”菜单,再点击“选兔”项,从“新兔挑选”子项进入“新兔挑选”窗口。 4.3.3 在“新兔挑选”窗口中先按“预览”按钮,待兔温稳定后,再按“开始”按钮开始测温,测温过程完成后,微机自动整理保存数据,返回主功能窗口。 4.4 热原检查 4.4.1 在主功能窗口按上法输入实验兔的体重,返回主功能窗口。 4.4.2 点击“试验样品”输入按钮或“准备工作”菜单下的试验样品输入项,进入试样输入窗口,输入试验样品名称、批号等数据,返回主功能窗口。 4.4.3 点击“正常测温”窗口进入测温窗口,先点击“预览”按钮,稳定10~15分钟再点击“开始”按钮,进入正常体温测定程序,30分钟后自动进入家兔分组窗口。 4.4.4 如果家兔数不够实验所需数量,可选择按“重选”按钮,继续选兔15分钟,或者按“删除部分供试品”按钮删掉部分供试品。 4.4.5 点击“家兔分组”按钮,自动分组,输入室温数据,按“打印”按钮打印出家兔分组一览表以供注射用。 4.4.6 注射完毕后,点击“继续”按钮,进入自动测温程序,直至测温结束。 4.4.7 在测温过程中如暂时停电或探头脱落,可点击“异常测温”按钮,正确输入已测试时间,再按“继续”按钮,使实验继续进行。

本细则根据傅里叶变换红外光谱方法通则(JY?T 001-1996)和美国Nicolet公司Nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪操作说明书制定。 1 适用范围 本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它不仅可以检测样品的分子结构特征,而且还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000 ~ 400cm-1。 2 术语、符号、代号 见国标(GB3100-93)。 3 方法原理 红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。 4 常用试剂及材料 分析纯:四氯化碳、二氯甲烷、溴化钾、氯化钠; 窗片:溴化钾、氯化钠、KRS-5(碘化铯、溴化铯合晶)。

5 检测仪器 5.1仪器技术参数 仪器名称:傅里叶变换红外光谱仪 型号:Nicolet 380 测试波数范围:4000 ~400cm-1 波数精度:≤0.1 cm-1 4cm-1分辨率就可以达到要求。 分辨率: 0.1~16cm-1,一般测试样品使用 5.2 仪器环境要求 室内温度:18℃~ 23℃ 相对湿度:≤ 50% 5.3 仪器供电需求 仪器供电电压:220V?% 交流电频率:50Hz?% 交流电零地电压:<1 V 6 检测方法 6.1 试样制备方法 6.1.1 一般注意事项 在定性分析中,所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为 10%左右。

Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书 作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002 生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版次:01 修订号: 00 6.1.2 固体样品 (1)压片法:取 1~2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约 100mg,粒度 200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。 玛瑙研钵压片模具 (2)溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。一般使用 0.1mm的液体池,溶液浓度在 10%左右为宜。 a:镜片; b:液体池部件(不含镜片); c: 装配图; d:使用方法

首先介绍一下热传递的三个方式 热高温低。这是一个原则。方法有三种传热方式(传导,对流和辐射)。传热实际执行的形式,这三种方法的组合比例。 ①传导传热(需要介质) 热逐渐铁棍的一端被加热时,并最终变得炙手可热。它被称为传导传热,热传输是通过这种方式的材料。热导率是由不同的材料。金属是热的良导体。气体一般是低的热传导体。因此有许多小孔的材料,热传导变得较低。 ②对流传热(需要介质) 当从底部加热液体和气体,例如水和空气的对流换热,温暖的一部分上升,因为它的密度,扩大减轻。另一方面,冷上部下降。多次执行这些操作,总的温度上升。在这种方式中,移动液体和气体的传热方法被称为对流。 ③辐射传热(不需要介质) 传热的方法,不需要介质,被称为辐射传热,太阳能经过太空真空,又经过地球大气层,热直接到达地球温暖地面。这种方式的传热方式就是辐射传热,热量被直接吸收材料在电磁波的形式和材料的温度升高。 远红外线的传热形式是辐射传热,由电磁波传递能量,因为没有介质,中间不需要损耗能量。在远红外线照射到被加热的物体时,一部分射线被反射回来,一部分被穿透过去。当发射的远红外线波长和被加热物体的吸收波长一致时,被加热的物体吕量吸收远红外线,这时,物体内部分子和原子发生“共振"——产生强烈的振动、旋转,而振动和旋转使物体温度升高,达到了加热的目的。

烧烤炉的远红外加热方式有两种:一是燃气远红外加热方式:另一种是电热管远红外加热方式。只是能源不同,而产生的远红外线都是同一种特殊物质。远红外线本身是一种能量传递的电磁波。在红色光谱的外侧,介于红色与不可见光谱之间,所以谓之远红外线。波长在0.47—400微米之间。远红外线的传热形式是辐射传递热能,由电磁波传递能量。在远红外线照射到被加热的物体时,一小部分射线被反射回来,绝大部分渗透到被加热的物体之中。由于远红外线本身是一种能量,当发射的远红外线波长和被加热物体的吸收波长一致时,被加热的物体内分子或原子吸收远红外线能量,产生强烈的振动并处使物体内部分子和原子发生“共振.物体分子或原子之间的高速磨擦产生热量而使其温度升高。从而达到了加热的目的。 科学实验证明,远红外线加热时不需要传热介质。其具有很强的穿透能力,这样,远红外线加热与常规传导方式相比,具有热传递直接简单,生产热效率高,卫生环保,杀菌消毒,烧烤食物快捷,干净,卫生,质量佳,口感好。大大节省能源,制造简单,易推广等优点。 辐射传递的热量与温度成四次方正比,加热时不需要传热介质,具有一定的穿透能力,这样,远红外线加热与常规传导方式相比,具有生产效率高,干燥质量好,省能量,安全,卫生,设备简单,易推广等优点。 参考:中国远红外网https://www.360docs.net/doc/e618229606.html, (注:文档可能无法思考全面,请浏览后下载,供参考。)

药业有限公司 标准操作规程 题目 制订人 制订日期 颁发部门热原测温仪操作规程 质管部审核人 审核日期编号 SOP-EM-329 批准人 批准日期版本号 A 共3 页第1 页生效日期分发部门质管部 1 目的规范热原测温仪的使用操作。 2 适用范围热原测温仪的使用操作。 3 责任者质管部QC 检验人员。 4 内容 4.1 系统进入 4.1.1接通电源,依次打开主机、打印机电源,进入WINDOW系统。 4.1.2在WINDOW程序管理器中,用鼠标双击“ 200版热原实验”快捷图标,进入热原程序主功能窗口。 4.2 探头标定 4.2.1把待标定的探头与一根最小分度值为

0.1 C的精密温度计置于恒温水浴箱中。 4.2.2在主功能窗口中,用鼠标点击“标定探头”窗口或“其它”菜单下的“探头自动标定”项,进入自动标定窗口。 4.2.3在“自动标定”窗口,分别输入起始探头号和终止探头号,按“确认” 键。 4.2.4待水浴温度达到第一个设定点( 37.0 ± 0.2C),水浴温度恒温时(窗口”右半部分同时显示的每个探头的数字电压基本保持不变),在“第一点温度”项目中输入此刻温度计的数值,按回车键,再按左侧相对应的“0!”钮,进入第二个温度点。 4 . 2 . 5待水浴温度达到第二个设定点( 38.0 士 0.2C )且恒定后,按上法输入温度计读数,进入第三个温度点。 4.2.6按上述操作方法,依次输人第三个温度点( 39.3 士 0.2C)、第四个温度点( 39.9 士 0.2C)、第五个温度点( 41.0 士 0.2C )的温度计读数,上述数据输完后,再按存盘”,微机存盘后返回” 主功能窗口,至此标定完毕。药业有限公司 标准操作规程 题目热原测温仪操作规程编号

1目的 建立 Nicoletis5 红外光谱仪的检定规程,确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围 适用于 Nicoletis5 红外光谱仪的检定。 3职责 质量检验部负责执行此规程,质量保证部负责监督实施。 4定义 无。 5内容 5.1 检定项目和技术要求 序号检定项目技术要求 1波数示值误差在 3000cm-1附近的波数视值误差±5cm-1在 1000cm-1附近的波数视值误差±1cm-1 -1 附近的波数重复性 -1 2波数重复性在 3000cm≤2.5cm -1 附近的波数重复性 -1在 1000cm≤0.5cm 3透射比重复性不大于 0.5% 在 3200cm-1~2800cm-1分辨峰7 个 4分辨力2851cm-1与 2870cm-1之间分辨深度≥18% 1583cm-1与 1589cm-1之间分辨深度≥12% -1 峰半高宽 -1水汽 1554.4cm≤2cm 5本底光谱能量分布不小于20% 3200cm-1~2800cm-1内 100%线的平直度≤1% 6 线的平直度-1-1内 100%线的平直度≤1% 100%2200cm~1900cm 800cm-1~500cm-1内 100%线的平直度≤4% 7噪声不大于 1% 5.2 检定环境 5.2.1 环境温度: 16~25℃,相对湿度:≤60%; 5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上,不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰;5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰;供电电源电压220V±22V ,频率 50Hz±1Hz。 5.3 标准物质

聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4 检定内容 5.4.1 波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5 红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨率为 4.0cm-1,常用扫描速度,扫描次数为 15.待 Nicoletis5 红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,扫描聚苯乙烯红外波长 标准物质,测量 3027cm-1, 2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-15 个主要吸收 峰。重复测量 3 次。按公式( 1)计算,取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式(2)计算,取δv绝对值最大值为波数重复性。 v=v i- v(1) δv=v max-v min(2) 式中: v——波数示值误差, cm-1; δ v——波数重复性, cm-1; -1 vi ——第 i 峰值波数测量平均值, cm ; -1 v max——第 i 峰波数测量最大值, cm-1; -1 v min——第 i 峰波数测量最小值, cm 。 在 T 绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max-T min( 3) 式中: R T——透射比重复性, %; T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值,%; T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值,%; 5.4.3 分辨力 分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内,谱图可分辨的吸收峰的个数,见图1。 分辨深度 -1(峰)与 2870cm-1(谷)之间的峰谷深度和1583cm-1(峰)和 1589cm-1(谷)之间的峰谷深度,用T 表示。见图 2 和图 3。 5.4.3.3 半高宽

EXECUTION APPROVAL SIGNATURES 批准执行签名 The signatures below indicate approval of this protocol and its attachments and indicate that it is ready for execution. Any changes or modific a tio n s to the intent or the acceptance c rit e ria of this protocol, following approval, requires the generation of an amendment which must be approved prior to execution. 下面的签名表示批准本文件及其附件,且表明已经为执行作好了准备。在批准后,对本文件的目的或验收标准进行的任何改变或修正都必须起改善的作用,在执行以前就必须取得批准。

1. 适用范围(SCOPE) (3) 2. 目的(PURPOSE) (3) 3. 介绍(INTRODUCTION) (3) 4. 参考书目(REFERENCES) (3) 5. 责任方及其责任(RESPONSIBLE PARTIES AND RESPONSIBILITIES) (3) 6. 程序 (PROCEDURE) (4) 6.1 标准物质确认 (4) 6.2 测试程序 (4) 6.3测试结果 (5) 7. 验收标准(ACCEPTANCE CRITERIA) (8) 8. 再验证(REVALIDATION) (8) 9. 附件目录(ATTACHMENTS) (8)

数字测温仪操作规程 一、使用前的准备 1.仔细阅读说明书,了解、熟悉各功能键的作用及主要注意事项。 2.备好三节5#电池,按要求装入仪器。 3.在每次不同温度的环境中测量时,都要将仪器放置10分钟以上适应新环境。 4.确认仪器外表完好无损,掌握、了解仪器各功能键后进入测量程序。 5.测温前检查仪表是否正常,构动扳机灵活,显示屏幕是否正常,各开关是否正常,电池电量充足。 二、操作程序 1.温度单位设定为“℃” 2.将仪器测量窗口在适当距离内(测量距离必须小于被测区域直径的4倍)对准被测工件,按动测量键(TEST键)即可从显示屏幕LCD读出被测物体的表面温度。 3.松开测量键后,必须保持本机姿势0.5秒。 4.如被测物体距离较远,可打开激光光束指示器,按住测量键来瞄准。 三、操作注意事项 1.测温仪的视场是50:1,既若测温仪离被测物体50厘米时,则被测物体的直径不能小于1厘米。 2.握住仪表手柄,将红外线感温器对准被测物体。仪表能自动补偿环境温度变化时引起的误差,但当环境温度变化太大或者先测量一个高温再去测一个

低温的物体时,仪表需要在一个稳定的环境中进行30分钟的热平衡,才能进行下一次的测量。 3.将仪表对准所需测试区域,然后将测温仪上下左右扫描,直到确定测试点的热点或冷点。 4.将测温仪对准设备测温区域,然后上下左右摆动测温仪扫描,直到确定测试点温度最大直。 5.一次测量完成,熄灭激光灯,背光灯,使测温仪处于待机状态。 6.当电量不足时,显示屏出现电量不足符号,及时更换电池,打开电池盖,按手柄显示“+ -”,加入4节1.5V的5号电池,电池盖复位。 四、注意事项及保养要求 1.当激光束打开时,严禁对着人或动物的眼睛。 2.仪器不能透过透明物体表面(如玻璃)测量。 3.激光只是用于远距离瞄准,再近距离测量可以关闭不用,这样可以节省电能。 4.不得将激光束射向物体表面,反射到人的眼睛里。 5.定期用干布擦拭测温仪,不要使用研磨剂或溶剂。 6.蒸汽,灰尘,烟雾等会阻隔仪器的红外线从而影响测量的准度。 7.使用过程中必须小心轻放,应避免放在过分潮湿高温或阳光直晒的地方。 8.长时间不使用,一定要将电池取出,在电池电量不足时及时更换新电池以免影响测量值的误差。 9.测试结束后,必须擦试镜片,不可用任何溶剂清洁镜片,可用压缩空气

发表日期:2007年6月3日【编辑录入:admin】 1.保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件25±10℃左右,湿度≤70%); 2.保持实验室安静和整洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。 3.经常检查干燥剂颜色,如果兰色变浅,立即更换。 4.根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。5.测试红外光谱图时,扫描空光路背景信号和样品文件信号,经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存 红外光谱图。 6.实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7.设备停止使用时,样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8.干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。 9.将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10.液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎,应小心保存。11.液体池使用的KRS-5晶体剧毒,使用时避免直接接触(戴手套),打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末,打磨的 废弃物必须妥善处理。

2010-01-12 17:11:38 来源:实验室设备信息网浏览:342次 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温为21±5℃左右,湿度≤65%才能开机。 2.开机 开机时,首先打开仪器电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。 4.扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时,先扫描空光路背景信号(Collect→Background),再扫描样品文件信号(Collect→Sample),经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5.关机 (1)关机时,先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。(2)在记录本记录使用情况。 二、注意事项1.测定时实验室的温度应在15~30℃,所用的电源应配备有稳压装置。2.为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应保持干燥(相对湿度应在65%以下)。3.样品的研磨要在红外灯下进行,防止样品吸水。 4.压片用的模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。 5.OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点: (1)样品与Ge晶体间必须紧密接触,不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反

第1 页共4 页1主题内容 本方案规定了FTIR—8300红外光谱仪的验证方案及实施。 2适用范围 本方案适用于FTIR—8300红外光谱仪的到货后的首次验证。 3职责 工程部计量管理员:负责安装确认。 QC仪器验证责任人:参与安装确认,并负责功能试验及适用性试验。 验证协调员:组织协调验证工作的开展,并根据验证情况,出具验证报告。 4内容 4.1简介 本仪器为日本岛津制作所生产,该公司生产科学仪器及材料试验的工厂均已取得ISO9001认证,产品在国内及国际上有一定知名度。该仪器型号为FTIR—8300,它以MS—Windows 为基础,操作简便,数据处理功能齐全,并可进行光谱图库检索,可用于定性及定量测试。 我公司现主要用于西药原料、中间体或成品的定性分析。因其性能直接关系到分析结果的可信度,故依据我公司验证管理程序(1205·001)及GMP要求,制定本方案对该仪器进行验证,以保证应其能满足使用要求。制定依据为《中国药典》1995年版二部附录P19页及中国药品生物制品检定所1999年1月编《药品检验仪器检定规程》P12页。 4.2安装确认 4.2.1建立完整的设备档案,专人妥善保管。并记录设备档案编号。 药品生产质量管理文件

4.2.3仪器应置于平稳的工作台上,安放处无强振动源,无强光直射。室内应清洁,无腐蚀性气 体,无强电磁场干扰。室温15~30℃;相对湿度≤65%;供电电源:电压为AC(220±22)V,频率为(50±1)Hz。安装及安装环境其他方面也应符合GMP要求及仪器供应商要求。 4.2.4 是否建立相应的仪器使用SOP、维护保养SOP等文件。 4.2.5是否对操作人员进行了必要的培训,并记录培训人员名单。 4.2.6维修服务单位 单位名称: 地址: 联系人:电话: 4.2.7仪器校验情况 4.2.8安装确认结论 检查人:复核人:日期: 4.3运行确认 4.3.1功能试验(应在开机预热稳定后进行) 4.3.1.1按仪器使用说明书,运行仪器各项功能,要求每种功能至少运行一次,各项功能均应能正常运行,无误操作或死机等异常现象。

红外分光光度法检验标准操作规程 目的:建立红外分光光度法标准操作规程,以确保检验结果的正确性与准确性。 范围:本规程适用于红外分光光度法。 职责:检测中心、质量管理部对本规程实施负责。 内容: 1.简述 化合物受红外辐射照射后,使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁,从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收,形成特征性很强的红外吸收光谱,红外光谱又称振-转光谱。 红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段,已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定,并用于研究分子间和分子内部的相互作用。 习惯上,往往把红外区分为3个区域,即近红外区(12800~4000cm,0.78~2.5m)。其中中红外区是药物分析中最常用的区域。红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯-比尔定律,因而它也是红外分光光度法定量的基础。 红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。前者主要由光源、单色器(通常为光栅)、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。以光栅为色散元件的红外分光光度计,以波数为线性刻度,以棱镜为色散元件的仪器,以波长为线性刻度。波数与波长的换算关系如下: 波数(cm-1 )= 104 /波长μm 傅里叶变换型红外光谱仪(简称FT-IR)则由光学台(包括光源、干涉仪、样品室和检测器)、记录装置和处理系统组成,由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。该型仪器现已成为最常用的仪器。 2 红外分光光度计的检定 所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光光度计检定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》附录规定,并参考仪器说明书,对仪器定期进行校正检定。

传统加热与远红外加热技术的应用对比及浅析 复合砂石头垫层中砂石应为天然级配砂卵石或 中粗砂,级配良好,含泥量小于5%,且不得含有植 加筋复合砂垫层详图 物残体及垃圾等杂物。 4加筋复合砂石垫层施工技术要求 (1)严把材料关,施工前应取得质量检验部门出 具的土工织物性能鉴定书。 (2)铺设筋带前,应将其下砂卵石界面上棱角明 显的颗粒剔出,并用中砂平整均匀。 (3)土工筋带应有一定的松紧度,但不得出现扭 曲、皱褶及重叠现象,端头回折锚固严格按设计施 工。 (4)土工筋带铺设操作时应连续进行,避免因暴 晒或长时间暴露而造成材料性能降低。 (5)砂石垫层应分层碾压、夯实,压实系数大于 0.93。且第一层砂石垫层采用水撼法施工,避免振 动、碾压对软弱下卧层淤泥质土造成扰动。 5结束语 哈尔滨三联药业有限公司综合制剂大楼实测最 大沉降量为4.3cm,最小沉降量为2.9cm,平均沉降 量为3.6cm,相邻基础最大沉降差1.84cm,满足规 范要求(0.003e=2.4cm)。 另外我院加筋复合砂石垫层法还用于山西恒源 药业制剂大楼高灵敏度黄土软弱地基处理及山西忻 州云中制药厂制剂大楼填土地基处理等工程设计 中,从我们的工程设计实践证明,土工筋带复合砂石 垫层处理软弱粘性土、杂填土及淤泥质土等软弱地 基本工资确实一种安全合理,经济可行的处理方法。 参考文献 15建筑地基处理技术规范6JGJ79-91及1998年局部修订条文 25建筑地基基础设计规范6.GBJ7-89 3刘景政、杨素春、钟冬波编著.5地基处理与实例分析6.中国建筑 工业出版社1998,5p.61-104 收稿日期:2000-08-25 传统加热与远红外加热技术的应用对比及浅析 山东新华医药设计院(255005)孙永茂仲树琦 摘要通过山东新华制药股份公司四车间双烯开环罐运用远红外加热技术的实例,将其与传统电加热方式进行了各方 面的对比与分析,归纳出远红外加热技术的优点,同时详细阐述了其在应用中应

广西浦北制药厂质检部 FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪 确认方案

---------制药厂 目录 1确认目的 2确认人员及时间表 3仪器介绍 4确认内容及可接受的标准 5仪器校准要求 6确认过程中的培训 7相关SOP制定和完善

8异常和偏差处理 9 确认的结果和分析 10确认报告的编写 11附录 一.确认目的:按照?GMP?的要求,需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认,以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用,仪器是否具有良好的检测性能,能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。

二. 确认小组人员职责及时间计划 1.?时间计划: FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪是根据质量控制的目的和要求,在调研的基础上,公司于 2015年2月购置的精密仪器,所以仪器的确认为新购安装调试确认,由厂商技术人员和企业确认小组人员共同组成确认小组现场安装、调试、校正,进行确认。 2. 确认小组人员职责 三. 仪器介绍 仪器名称:傅里叶变换红外光谱仪仪器型号:FTIR-650(调配) 厂商:天津港东科技发展股份有限公司 仪器类别:C类安装地点:精密仪器室 厂商仪器编号:M6HB0202 使用单位仪器编号:YQ-C-009 四.确认内容及可接受的标准 1.IQ(安装认证) 安装环境 (1)环境温度:15~35℃;

(2)室内相对湿度:<70%; (3)供电电源:电压220V,频率为50Hz; (4)本傅里叶变换红外光谱仪及其附件都是在的室内使用的,仪器应安装在清洁无尘、 无振动、远离电磁干扰、无腐蚀性气体、通风良好、恒温恒湿的实验室。 检查仪器安装与使用所处的环境条件,是否符合上述要求。 软件安装系统配置要求 FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪的软件要求计算机要达到一定的配置才可以运行,要求计算机的配置如下(满足条件画√): □ CPU主频在500MHz以上; □内存在128M以上; □要求计算机具有接口。 □硬盘空间在1 G以上; □显存在4M以上; □支持VGA模式的显示器,支持分辨率在1024×768以上; □鼠标键盘和CD-ROM; □打印机; □ Windows 98,Windows 2000,Windows XP操作系统。如果是Windows 98操作系统,必须具有Internet Explorer 或更高版本。 安装人员签字用户签字或盖章 年月日年月日

1.目的/PURPOSE: 本文规定了温度计(包含刻度盘,电子和玻璃温度计)的一般操作和校准规程。 To specify the general operation and calibration procedure for the thermometer (including dial, digital and glass thermometers). 2.范围与职责/SCOPE AND RESPONSIBILITIES: 本规程适用于温度计(包含刻度盘,电子和玻璃温度计)的操作和校验。 This SOP covers the operation and calibration check of thermometer (including dial, digital and glass thermometers). 所有使用温度计的人员必须经本SOP培训,按照标准操作程序进行操作。实验室负责人及QA负责监督本SOP的执行。 Personnel using the thermometer should be well trained and strictly follow the SOP. It is the responsibility of lab head and Quality Assurance to supervise the execution of the SOP. 3.程序/ PROCEDURE: 3.1所有本分析实验室使用的温度计都必须经过校验。 All the thermometers which used for analysis shall be calibrated. 3.2根据特定用途,选择合适的温度计。温度测量范围应满足实验的需要。 Select appropriate thermometer for a certain use. The range for temperature measurement shall meet analysis’ requirements. 3.3使用温度计进行测量时要确保感温部分充分浸入被测物料中。勿触到容器底部和容器壁。 Make sure the sensing element immerge in the material which need to be tested during the operation. DO NOT contact the bottom and wall of the container. 3.4温度稳定后可以读数。 Record the reading after the temperature is stable. 3.5注意:温度计不可用来搅拌。 NOTE: DO NOT use thermometer for stirring.

红外线加热原理 工业加热与干燥的方法很多,自能源危机以来,世界各国为提高能源使用效率与发展能源多元化,纷纷研发各种节约与替代能源技术,其中辐射加热干燥由於方法的特殊性,被证实为最有效率的加热与干燥技术之一,而被广泛地用于取代传统的热风式加热与干燥系统。 辐射加热与干燥包括红外线、紫外线、微波/射频、电子束与雷射等,其中红外线加热干燥是利用电磁辐射热传原理,以直接方式传热而达到加热干燥物体的目的,从而避免加热热传媒体导致的能量损失,有益能源节约,同时红外线因有产生容易,可控性良妤等特质,而有加热迅速、干燥时间短、生产力提高,产品品质改进及设备空间节省等优点 红外线的波长区间大致為0.75nm至1000nm,因其波长位于红色光波长(0.6nm 至0.75nm左右)外而得名。在低於2000℃的常规工业热工范围内,红外线是最主要的热射线。人们有时将红外线又划分为「近红外」、「中红外」、「远红外」等若干小区间,所谓的远、中、近,是指其在电磁波谱中距红色光的相对距离远近而言。 采用红外线加热是否有效,主要取决于被加热物体的吸收程度,吸收率越高,红外线辐射效果就越好。而吸收率取决於被加热物质的类别、表面状态、红外线辐射源的波长等。物质反射的辐射能量与入射能量的比值叫反射率,不同材料和不同表面状况的反射率各不相同。物质透过的辐射能量与入射能量的比值叫穿透率,穿透率随材料的性质及厚度不同而变化。不同材料的有效穿透范围也不一样。通常把非透明材料的穿透率看作零。一般金属晶体十分緻密,透过表面的电磁辐射能在很短的距离内迅速衰减,因此热辐射对金属的穿透深度在微米数量级上。而非金属材料分子结构不很緻密,在常温下不同非金属物质各自具有特徵振动频率,因此当入射的电磁波到达界面时,电磁波很少被反射,较易穿过界面进入表层,有些激起共振变為热量,有些不能激起共振的则受到折射、散射和反射作用。由於实际物体都不是单一结构的单纯物质,故有些未被表层吸收的辐射波,在深入过程中还会被其它物质的共振而不同程度地加以吸收。只有在穿过全部厚度时,未破吸收的那部分辐射能量才能透过。因此非金属的穿透深度比金属的要高。红外线加热优势及效率,红外线乾燥加热方式在近几年来则以惊人的发展速度被接受,并被实际使用於各层次,主要是红外线乾燥方式有下述之优点: 1. 具有穿透力,能内外同时加热。 2. 不需热传介质传递,热效率良好。 3. 可局部加热,节省能源。 4. 提供舒适的作业环境。 5. 节省炉体的建造费用及空间,组合、安装及维修简单容易。 6. 乾净的加热过程。 7. 温度控制容易、且升温迅速,并较具安全性。 8. 热惯性小,不需要暖机,节省人力。 因為红外线加热其有上述优点,因比获得高效率高、均一性的加热是可能的,进而获得高品质的产品。

傅里叶红外光谱仪操作规程 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温在 15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2.开机 首先打开仪器的外置电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台 OMNIC软件,运行 Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用 KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定;(液膜法是在可拆液体池两片窗片之间,滴上 1-2滴液体试样,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于 KBr窗片上,然后将另一块 窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜;沸点较低,挥发性较大的液体试样,可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中,液层厚度一般为 0.01~1mm)。 4.扫描和输出红外光谱图 将制好的 KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内,插入样品池并拉紧盖子,在软 件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号(或不放样品时的 KBr薄片,有 4个扣除空气背景的方法可供选择),再扫描样品信号,经 傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。5.关机 (1)先关闭 OMNIC软件,再关闭仪器电源,盖上仪器防尘罩。 (2)在记录本上记录使用情况。 6.清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性,因此模具用后应立即用水冲洗,再用去离子水冲洗三遍,用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分,然后用电吹风吹干,保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。

什么是远红外线? 远红外线是一种电磁波,类似于微波和X射线,但不同的是每一种波所携带的能量的不同,其中远红外线占据太阳辐射能量的72%。远红外线的波长范围为4μm-1000μm(日本远红外协会定义为3μm-1000μm),科学家将不同波长范围的红外线分为近红外、中红外和远红外区域,称为近红外线、中红外线及远红外线。远红外线是红外线范围波段最宽的。(如下图所示) 远红外线:在太阳光谱中波长自0.76至1000微米的称为红外线。其中,0.76至2微米是近红外线,2至4微米的是中红外线,4至1000微米的是远红外线. 太阳光线大致可分为可见光及不可见光。可见光经三棱镜后会折射出紫、蓝、青、绿、黄、橙、红颜色的光线(光谱)。红光外侧的光线,在光谱中波长自0.76至400微米的一段被称为红外光,又称红外线。 红外线属于电磁波的范畴,是一种具有强热作用的放射线。红外线的波长范围很宽,人们将不同波长范围的红外线分为近红外、中红外和远红外区域,相对应波长的电磁波称为近红外线、中红外线及远红外线。 几十年前,航天科学家对处于真空、失重、超低温、过负荷状态的宇宙飞船内的人类生存条件进行调查研究,得知太阳光当中波长为8~14微米的远红外线是生物生存必不可少的因素。因此,人们把这一段波长的远红外线称为“生命光波”。8~14微米的远红外线这一段波长的光线,与人体发射出来的远红外线的波长相近,能与生物体内细胞的水分子产生最有效的“共振”,同时具备了渗透性能,有效地促进动物及植物的生长。

医用红外线可分为两类:近红外线与远红外线。近红外线或称短波红外线,波长0.76~1.5微米,穿入人体组织较深,约5~10毫米;远红外线或称长波红外线,波长1.5~400微米,多被表层皮肤吸收,穿透组织深度小于2毫米。(但在实际应用中通常把2.5微波以上的红外线通称为远红外线。) 热是如何来的呢?三种方法(传热)? 热高温低。这是一个原则。方法有三种传热方式(传导,对流和辐射)。传热实际执行的形式,这三种方法的组合比例。 ①传导传热 热逐渐铁棍的一端被加热时,并最终变得炙手可热。它被称为传导传热,热传输是通过这种方式的材料。热导率是由不同的材料。金属是热的良导体。气体一般是低的热传导体。因此有许多小孔的材料,热传导变得较低。 ②对流传热 当从底部加热液体和气体,例如水和空气的对流换热,温暖的一部分上升,因为它的密度,扩大减轻。另一方面,冷上部下降。多次执行这些操作,总的温度上升。在这种方式中,移动液体和气体的传热方法被称为对流。 ③辐射换热 传热的方法,不需要介质,被称为辐射传热,太阳能热直接到达地球温暖地面。热量被直接吸收材料在电磁波的形式和材料的温度升高。(激活构成物质的原子振动)传热远红外线辐射传热本身。当有气体氮气(N2)和氧气(O2),作为一个中间介质,不被吸收的远红外线,但它被吸收气体如二氧化碳(CO2)和水蒸气(H2O)的极性。

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