仪器分析第八章答案

【篇一：仪器分析课后答案】

xt>基本要求：掌握以下基本概念：共振线、特征谱线、锐线光源、

吸收线轮廓、通带、

积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限，掌握原子吸收的测量、

aas的定量关系及定量方法，了解aas中的干扰及火焰法的条件选择，通过和火焰法比较，了解石墨炉法的特点。

重点：有关方法和仪器的基本术语。

难点：aas的定量原理，火焰法的条件选择。参考学时：4学时

部分习题解答

10、用标准加入法测定一无机试样溶液中镉的浓度。各试液在加入

镉标准溶液后，用水稀释至50ml，测得其吸光度如下表所示。求镉

的浓度。

加入镉标的浓度c0分别为：c0 = 0, ax = 0.042 c1?

c2?

1?10502?10504?1050

?0.2

?0.4

c3?

?0.8

及自来水水样于50ml容量瓶中，分别加入5%锶盐溶液2ml后，用蒸馏水稀释至刻度。然后与蒸馏水交替喷雾测定其吸光度，其数据

如下表所示。计算自来水中镁的含量。

??0.0427?0.0484x?y

1.9120

?0.095

12、某原子吸收分光光度计倒线色散率为1nm/mm，狭缝宽度分别

为0.1nm, 0.2mm, 1.0mm，问对应的通带分别是多少？

已知：d = 1nm/mm, s1 = 0.1mm, s2 = 0.2mm, s3 = 1.0mm

第八章紫外-可见分光光度法

基本要求：掌握紫外一可见吸收光谱的特征及其产生的原因，

了解有机化合物的电子跃迁类型及饱和烃、不饱和烃、羰基化合物、苯和

单取代苯的特征吸收，

了解多组分分析、光度滴定、酸碱离解常数的测定、双波长光度法

以及配

合物的组成和k稳测定等方面的应用及其特点。

重点：紫外一可见吸收光谱的特征，lambert-beer定律及其物理意义，光度分析的应

用。

部分习题解答

8、能否用紫外光谱区别下列异构体？

和

max = 215 + 12 = 227nm

max之差较大，故可以用紫外光谱区别。

max

max = 308nm

max = 303nm

max = 318nm

10、某化合物的结构可能是a或b，经紫外光谱测定?etoh=352nm，试判断应为哪种结构？ max

max =357nm

∴应为a。

11、根据红外光谱和核磁共振谱推定某一化合物的结构可能为（1）或（2）。其紫外光谱的

?max

etoh

max =324nm

【篇二：仪器分析精选习题及答案】

t>第二章气相色谱分析

2-2 气相色谱仪的基本设施包括哪几部分？各有什么作用？

答：气相色谱仪包括五个部分：

（1）载气系统，包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；

作用：向分析系统提供流动相（载气），并保证其纯度，控制载

气的流速与压力，以使其可正常工作。

（2）进样系统，包括进样器、气化室；

作用：试样注入进样器中，经气化室瞬间气化为气体，由不断通过

的载气携带进入色谱柱。

（3）色谱柱和柱箱，包括温度控制装置；

作用：在色谱柱中充满固定相，当载气携组分流经时，由于不同组

分与固定相吸附作用大小不同，其保留值不同，从而可将各组分在

色谱柱中分离。温度控制装置用来控制色谱柱温度，以配合流速，

组分性质等将组分更好分离。

（4）检测系统，包括检测器、检测器的电源及控温装置；

作用：调节温控装置控制温度，当各组分先后进入检测器时，检测

器可将组分浓度或质量变化转化为电信号

（5）记录系统，包括放大器、记录仪，有的仪器还有数据处理装置；作用：由于电信号会很小，所以经过放大器，将电信号放大并通过

记录仪显示信号，记录数据。

2-20 在一根2m的长的硅油柱上，分析一个混合物，得下列数据：苯、甲苯及

，，，

乙苯的保留值时间分别为1，20，、2，2，及3，1，；半峰宽为

0.211cm，0.291cm及

-1

330

161

30151181

3030

?tr1

对组分苯：n1=5.54?

?y11?2

h1=

?????

?0.211?????

l2m

==2.26mm n1885

??tr2

对组分甲苯：n2=5.54 ?

?y12?2

h2=

?????

?0.291?????

2ml

==1.85mm n21082

??t

对组分乙苯：n3=5.54 ?r3

?y13?2

h3=

?????

?0.409?????

2ml

==1.66mm 1206n3

2-21 在一根3m长的色谱柱上，分离一试样，得如下的色谱图及数据：（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数；（2）求调整保留时间t’r1 及t’r2；

（3）若需达到分离度r=1.5，所需的最短柱长为几米？

解：（1）对组分2，tr2=17min，y=1min ，tm=1min

?t??17?

?y??1?

（2）t’r1= tr1－tm=14min－1min=13min

t’r2= tr2－tm=17min－1min=16min

16tr2

13tr1

?16?2??

h有效=

ln2有效

=0.732mm 162

16(?)

2-25丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：

计算：（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？

（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？解：（1）对丁烯tr2=4.8min ，tm=0.5min

∴分配比 k=

tr?tm4.8?0.5

==8.6

0.5tm

tr(2)?tr(1)4.8?3.5

(2)r==≈1.44

?0.8?1.0??0.8?1.0?22

b0.36cm2?s?1-1 2

c4.3?10?2s

最小塔板高度 h最小=a+2

bc=0.15cm+2

0.36?4.3?10?2cm=3.99cm

2-30 有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试

样1.055g。以环己酮作内标，称取0.1907g环己酮，加到试样中，

混合均匀后吸取此试液3ul进样，得到色谱图。从色谱图上测得的各组分峰面积及已知的s’值如下表所示：

求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。解：甲酸：f’甲酸=

1s，甲酸

0.261

∴w甲酸=

a甲酸ms’14.80.19071

乙酸：f’乙酸=

1s，乙酸

0.562

∴w乙酸=

a乙酸ms72.60.19071

100%=17.56%

丙酸：f’丙酸=

1s，丙酸

1 0.938

∴w丙酸=

a丙酸ms42.40.19071

第三章高效液相色谱分析

3-1 从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相

色谱的异同点。答：（1）分离原理：①相同点：气相色谱和液相

色谱都是使混合物中各组分在两相间进行分配。当流动相中所含混

合物经过固定相时，会与固定相发生作用。由于各组分性质与结构

上的差异，不同组分在固定相中滞留时间不同，从而先后以不同的

次序从固定相中流出来；②异同点：气相色谱的流动相为气体，液

相色谱的流动相为液体。（2）仪器构造：①相同点：气相色谱和

液相色谱都具有压力表，进样器，色谱柱及检测器；②异同点：液

相色谱仪有高压泵和梯度洗提装置。注液器中贮存的液体经过滤后

由高压泵输送到色谱柱入口，而梯度洗提装置则通过不断改变流动

相强度，调整混合样品各组分k值，使所有谱带都以最佳平均k值

通过色谱柱。

（3）应用范围：①相同点：气相色谱和液相色谱都适用于沸点较低

或热稳定性好的物质；②异同点：而沸点太高物质或热稳定性差的

物质难用气相色谱法进行分析，而液相色谱法则可以。

3-4液相色谱法有几种类型？它们的保留机理是什么？在这些类型的应用中，最适宜分离的物质是什么？

答：液相色谱法的类型有：液—液分配色谱法、化学键合色谱法、液—固色谱法、离子交换色谱法、离子对色谱法、空间排阻色谱法等。其中，（1）液—液分配色谱法保留机理是：试样组分在固定相

和流动相之间的相对溶解度存在差异，因而溶质在两相间进行分配。分配系数越大，保留值越大；适用于分离相对分子质量为200到

2000的试样，不同官能团的化合物及同系物等。

（2）化学键合色谱法保留机理和最适宜分离的物质与液—液分配色

谱法

相同。

（3）液—固色谱法保留机理是：根据物质吸附作用不同来进行分离，作用机制是溶质分子和溶剂分子对吸附剂活性表面的竞争吸附。如

果溶剂分子吸附

【篇三：仪器分析课后习题答案(武大版)】

t>（部分）

第一章绪论

1.仪器分析有哪些分析方法？请加以简述。

答：a.光学分析法 b.电化学分析法 c.分离分析法 d.其它分析方法。

光学分析法：分为非光谱法和光谱法。非光谱法是不涉及物质内部

能级跃迁，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化，从而建立起分析方法的一类光学测定法。光谱法是物质与光相互作

用时，物质内部发生的量子化的能级间的跃迁，从而测定光谱的波

长和强度而进行的分析方法。

电化学分析方法：利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析

方法。

分离分析方法：利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附

和解析能力、迁移速率等方面的差异，先分离，后按顺序进行测定

的一类分析方法。

其它仪器分析方法和技术：利用生物学、动力学、热学、声学、力

学等性质测定的一类分析方法。

3.仪器分析的联用技术有何显著优点？

答：多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自的优点得到发挥，缺点得到克服，尤其是仪器与现代计算机技术智能融合，实现人机

对话，不断开拓了一个又一个的研究领域。

第二章分子分析方法

2.为什么分子光谱总是带状光谱？

答：因为当分子发生电子能级跃迁时，必须伴随着振动能级和转动

能级的跃迁，而这些振动的能级和转动的能级跃迁时叠加在电子跃

迁之上的，所以是带状光谱。

4.有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型？那些类型的跃迁可以在

紫外可见光区吸收光谱中反映出来？

5.何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应，

淡色效应、向红基团、向蓝基团？

答：深色团：分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。

助色团：与生色团和饱和烃相连且使吸收峰向长波方向移动，并使

吸收强度增强的原子或原子团，如：-oh、-nh2。

长移：某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团，使吸收峰

向长波长的移动的现象。

短移：某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团，使吸收峰

向短波长的移动的现象。

峰：吸收曲线的峰称为吸收峰，吸收程度最大的峰称为最大吸收峰。浓色效应：使吸收强度增强的现象。

淡色效应：使吸收强度减弱的现象。

向红基团：使吸收峰向长波长移动的基团。

向蓝基团：使吸收峰向短波长移动的基团。

7.何为溶剂效应？

答：溶剂的极性不同会引起某些化合物的吸收峰发生红移或蓝移的

作用。

9.有机物分子的吸收带有那些类型？产生的原因是什么？各有何特点？答：有r、k、b、e等吸收带类型。

特点：跃迁所需能量比r吸收带大，跃迁概率大；k吸收带波长及强度与共轭体系数目、位置、取代基总类有关。

特点：当苯环上有取代基且与苯环共轭或在极性溶剂中测定时苯的

精细结构部分消失或完全消失。

特点：是芳香族化合物的特征吸收带，常用来判断是否有芳香环。

13.如何选择参比溶液？参比溶液作用是什么？

答：选择：a.当显色剂、试剂在测定波长下均无吸收时，选纯溶液

做参比液。

b.若显色剂和其它试剂无吸收，而试液中其它离子有吸收，则用不

加显色剂的试液做参比液。

c.若显色剂和其它试剂吸收而试液无颜色时，以不加试液的试剂显

色剂按操作步骤配成参比溶液。

作用：用适当的参比溶液在一定的入射波长下调节a=0；可以消除

比色皿、显色剂、溶剂和试剂对待测组分的干扰。

17.何为配对池？如何正确选择使用配对池？

答：吸收池由于在使用过程中受到化学腐蚀或受的摩擦程度不同，

因此在同样条件下测定本底吸光度有差异，差异最小的同一吸收池

称为配对池。

选择：工作时，用空气空白或蒸馏水空白在一定波长下测吸光度值，选择配对池投入使用，如吸收池受污染很严重，用适当的试剂处理

并用蒸馏水洗净后再进行选择，以提高测定的准确度。

解：母体二烯 217nm

两个取代基 5nm x 2

24.产生红外吸收的条件是什么？

答：a.辐射应具有能满足的物质产生振动跃迁所需能量。

b.辐射与物质间有相互偶合作用。

27.进行红外光谱分析时，为什么要求试样为单一组分且为纯样品？

为什么试样不能还有游离水分？

答：如果试样不纯，混合中各组分的光谱相互重叠，给未知化合物

的鉴定带来困难，水有红外吸收，会引起严重干扰，使样品的红外

光谱失真而且会侵蚀吸收池的窗片，使透光性变差，故样品中不能

含有游离水分。

第四章原子光谱吸收法（aas）

1.共振线：在所有原子发射谱线中，凡是由各高能级跃迁迂回到基

态时所产生的谱线称为共振线。

6.原子吸收法有何特点？它与吸光光度法比较有何异同？

答：特点:①灵敏度高②精密度好③选择性好，方法简单④准确度高，分析速度快⑤应用广泛

相同：①基本原理相同②都属于吸收光谱③吸收有选择性④上机

测定相均为液态。

）产生特征锐线光源的基本原理。

答：空心阴极灯产生的光源是锐线光源。

锐线光源具有：①能发射待测元素的共振线；②能发射锐线；③辐

射光源强度大，稳定性好。

原理：当阴极和阳极间施加足够的直流电后，电子由阴极高速射向

阳极运动中与内充惰性气体原子碰撞并使其电离。电离产生的正离

子在电场作用下高速碰撞阴极腔内壁被测元素的原子，使其以激发

态的形式溅射出来，当它很快从激发态返回基态时，便辐射出该金

属元素的特征共振线。

11.原子吸收法主要有那些干扰？怎样消除或抑制？并举例说明。

答：①光谱干扰：a.非共振线干扰，通过减小单色器出射狭缝宽度

的方法抑制或消除。 b.空心阴极灯的发射干扰，采用纯度较高的单

元素灯。

②电离干扰：加消电离剂。

③化学干扰：加入释放剂、或保护剂或缓冲剂。

④物理干扰：尽量保持试液与标准溶液的物理性质和测定条件一致。

12.使谱线变宽的主要原因有哪些？它们对原子吸收法有什么影响？答：自然变宽；热变宽；压力变宽谱线叠加变宽；自吸变宽。

谱线变宽的影响：主要影响原子吸收分析法的准确度和灵敏度。

16.什么是正常焰、富燃焰、贫燃焰？为什么原子分析中一般不提倡

使用燃烧速度太快的燃气？

答：①正常焰;按化学计量配比。计量配比值 = 燃助比。

②富燃焰：计量配比值燃助比。

③贫燃焰：计量配比值燃助比。

不提倡使用燃烧速度太快的燃气原因：如果燃烧速率大于供气速率，火焰可能会在燃烧器或雾化室内燃烧，将损坏仪器甚至可能发生爆炸。

17.石墨炉原子法有何优缺点？

答：优点：需样量少、灵敏度高、试样利用率高、可以直接测定黏

度大的试液和固体样品、其整个过程都在一密闭且配置冷却装置的

系统进行，比较安全且记忆效应小。

缺点：精密度不高、装置复杂、操作复杂、分析速率慢。

18.原子吸收定量分析方法有哪几种？个适用于何种场合？

答：a.标准曲线法：测量与标准试液组成相近似的批量试液。

b.标准加入法：待测元素的浓度在加入标准后仍成良好线性。

c.浓度直读法：仪器工作条件稳定，试液与标准溶液的操作条件相同。

d.双标准比较法：采用两个标准溶液进行工作，其中一个比试液稍浓；一个比试液稍稀。

e.内标法：在标准溶液和标准试液中分别加

入一定量试液不存在的内标元素，同时测定分析线和内标线的强度比，并以吸光度的比值对待测元素含量绘制标准曲线。

26.测定某样品中锌，称2.5000g 用适当方法溶解后定容为

250.00ml，混合后用原子吸收法测定，现准确吸取10.00ml该溶液

两份，一份加入25ug/ml锌标准溶液100ul，然后定容为25.00ml，混匀，在原子吸收分光光度计上测得吸光度为0.033。另一份不加标

准溶液，

同样定容25.00ml，在相同条件下测得吸光度为0.022，求样品中锌

含量？

解：ax=0.022 ao = 0.033

co= (25*100*0.001)/25.00

带入式：cx = [ax/(ao-ax)]*co

= [0.022/(0.033-0.022)]*0.100

= 0.2(ug/ml)

所以样品中锌含量为：

am = 0.2/(2.5/250*10/25) = 50(ug/g)

第八章色谱分析导论

1.色谱分析法最大特点是什么？它有那些类型？

答：特点：选择性好、分离效能高、灵敏度高、分析速度快。

类型：按两相状态：气-固色谱、气-液色谱。

按固定相外形及性质：薄层色谱、柱色谱。

按分离原理：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱。

2.从色谱流出曲线上通常可以获得哪些信息？（198页）

答：①根据色谱峰个数，可以判断样品中所含组分的最少个数。

②根据色谱峰的保留值或位置，可以进行定性分析。

③根据色谱峰下的面积或峰高，可以进行定量分析。

④色谱峰的保留值及其区域宽度是评价色谱柱分离效能的依据。

⑤色谱峰两峰间的距离是评价固定相和流动相选择是否合适的依据。

8.衡量色谱柱效能的指标是什么?衡量色谱柱选择性的指标是什么？答：衡量色谱柱效能的指标是有效塔板数（n

柱选择性的指标是两组分的相对保留值。

22.两组分的相对保留值r2,1为1.231，要在一根色谱柱上完全分离（r=1.5）所需有效塔板数n

解：有效有效）或有效塔板高度（h有效）；衡量色谱为多少？设

有效塔板高度h有效为0.1cm ，应使用多长的色谱柱？ n有效 =

16*r[r2,1/(r2,1-1)] 22

= 16*1.52[1.231/(1.231-1)]

= 1022.338

由 h有效 = l/n有效所以l = h有效 * n有效

= 0.1*10-2*1022.338 m=1.022 m

第九章气相色谱法

1.简述气相色谱分析仪的分离原理和流程。

答：当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质结构上的差异，与固定相相互作用的类别、强弱

也有差异，因此，在同一动力作用下，不同组分在固定相滞留时间

长短不同，从而按先后不同的次序从固定中相流出。

流程：气路系统→进样系统→分离系统→温控系统→检验和数据处

理系统。

2.对固定液和担体的要求是什么？如何选择固定液？

答：对担体：具有足够大的表面积和良好的空穴结构，使固定液与

试样的接触面积较大，能均匀地分布成一薄膜，但载体表面积不宜

过大否则犹如吸附剂，易造成峰拖尾；表面呈化学惰性，没有吸附

性或很弱，更不能与被测物起反应；热稳定性好、形状规则、粒度

均匀，具有一定机械强度。

对固定液：选择性好、热稳定性好、化学稳定性好、对试样各组分

有溶解能力、粘度低、凝固点低。

固体液选择：①分离非极性物质：选非极性固定液。

②分离极性物质：选择极性固定液。

③分离非极性物质与极性物质混合：选极性固定液。

④分离能形成氢键的试样：选极性或氢键型固定液。

⑤复杂难分离物质：选两种或以上的固定液。

3.热导检测器和氢火焰离子化检测器基本原理是什么？他们各有什

么特点？

答：热导检测器是基于不同物质具有不同热导系数，通过测定参比

池和参比池发热体热量损失的比率，即可测出气体组成和含量。氢

火焰离子化检测器主要以氢气在空气中燃烧火焰作为能源，利用含

碳有机物在火焰中燃烧产生的离子，在外加电场的作用下，使离子

形成离子流，再根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离

出的组分。

氢火焰离子化检测器：主要通过分析产生的离子流来分离色谱组分；热导检测器：利用损失的热量来检测待测物组成和含量。

x二氯乙烷 = (1.00*1.50)/(1.00*1.50+1.65*1.01+1.75*2.80)*100%

= 18.5%

x二溴乙烷= (1.65*1.01)/(1.00*1.50+1.65*1.01+1.75*2.80)*100%

= 20.6%

x四乙基铅 = (1.75*2.82)/(1.00*1.50+1.65*1.01+1.75*2.80)*100%

= 60.9%

8.什么叫程序升温、温度选择原则？检验器的应用？（ppt列题）答：程序升温：指在一个分析周期内柱温随时间由低到高作线性或

非线性变化，这样能兼顾高低沸点组分的分离效果和分析时间，使

不同沸点的组分由低沸点到高沸点依次分离出来，从而达到最短时

间获得最佳分离效果的目的。

温度选择原则：使最难分离组分尽可能好分离前提下，采取适当低

的温度，但应以保留时间为宜、峰形不拖尾为度，同时柱温不能超

过固定液的最高温度，以免造成固定液流失。

检测器的应用：

热导检测器（tcd）：是气相色谱常用检测器；结构简单、性能稳定、对有机物和无机物都有响应；线性范围宽且不破坏样品，但是其灵

敏度较低。

（氢）火焰离子化检测器（fid）：是气相色谱常用检测器之一；结

构简单，灵敏度高，体积小，响应快，线性范围宽，稳定性好，对

含碳有机物有很高的灵敏度，但是其属于选择