环境空气—苯胺的测定—高效液相色谱法
FHZHJDQ0024 环境空气苯胺的测定高效液相色谱法
F-HZ-HJ-DQ-0024
环境空气—苯胺的测定—高效液相色谱法
1 范围
进样2.0μL样品洗脱液，检出限为2×10－3μg。若采样体积80L，样品洗脱体积2mL，取2.0μL进样测定，最低检出浓度为0.025mg/m3，测定范围为0.125～1.25mg/m3。
使用本法所列举的高效液相色谱测试条件，空气中的醇类、胺类、硝基化合物等均无干扰。
2 原理
空气中苯胺吸附在硅胶采样管上。用甲醇洗脱后，经高效液相色谱柱分离，用紫外吸收检测器测定，以保留时间定性，峰高定量。
3 试剂
3.1 硅胶：40～60目，需活化处理后使用。活化处理方法：将硅胶倒入浓硫酸中浸泡过夜，用水洗去酸液至中性为止，倒出水后，将硅胶在90～100℃温度下干燥，再于350℃活化4h，冷后放于干燥器中备用。
3.2 甲醇。
3.3 苯胺：重蒸馏，取180℃馏分液于棕色瓶中。
3.4 标准溶液：在10mL棕色容量瓶中，放人5mL甲醇，盖塞．准确称量。加入5滴新蒸馏苯胺，盖塞，再准确称量。两次称量之差．即为苯胺的重量。然后，用甲醇稀释至刻度，计算1mL溶液中苯胺的含量（mg）。临用时用甲醇稀释成所需浓度苯胺的标准溶液。
4 仪器
4.1 采样管：用长10cm，内径4mm的玻璃管，前段填装600mg硅胶，后段填装200mg硅胶，中间及后端塞人2mm长的玻璃棉。进气口填放少量玻璃棉。采样管两端套上塑料帽密封备用。
4.2 空气采样器：流量范围为0.2～1.0L/min。流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5％。
4.3 具塞试管：5mL。
4.4 微量注射器：50μL，体积刻度应校正。
4.5 高效液相色谱仪，附紫外吸收检测器。
5 采样
采样时，取下硅胶采样管两端的塑料密封帽。将采样管的出气口（硅胶少的一端）垂直接到空气采样器上，以0.8L/min的流量．采气80L。采样后将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。
6 操作步骤
6.1 测试条件
分析时，应根据高效液相色谱仪的型号和性能，制定能分析苯胺的最佳测试条件。
色谱柱：柱长25cm，内径4.6mm不锈钢柱，内装Zorbax。
流动相：甲醇。
柱温：30℃。
流速：0.7mL/min。
波长：280nm。
进样量：2.0μL。
苯胺色谱分离图见图1。
6.2 绘制标准曲线和测定校正因子
在作样品测定的同时，绘制标准曲线或测定校正因子。
6.2.1 标准曲线的绘制。准确吸量一定量的标准溶液，用甲醇配成浓度为5～50μg/mL 范围的4个浓度点的标准溶液另取甲醇为零浓度点。准确量取2.0μL 的每个浓度点的标准溶液，按液相色谱最佳测试条件进样测定得到各个浓度的色谱峰和保留时间。每个浓度重复三次，测量峰高（mm ）的平均值，以苯胺的含量（μg ）为横坐标，平均峰高（mm ）为纵坐标，绘
制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子B s （μg/mm ）
。 6.2.2 测定校正因子。 在测定范围内，可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时，分别准确量取2.0μL 试剂空白溶液和与样品浓度接近的标准溶液，按液相色谱最佳测试条件进行测定，重复做三次，得峰高的平均值和保留时间。按下式计算校正因子：
h h c f s s ?= 式中： f ——校正因子，μg/mm ；
c s ——标准溶液中苯胺含量，μg ；
h s ——标准溶液平均峰高，mm ；
h 0 ——试剂空白溶液平均峰高，mm 。
6.3 样品测定
采样后，取下采样管内两端的玻璃棉，将两部分硅胶分别倒入盛有2.0mL 甲醇的具塞试管中，密塞后，轻微振摇30min 洗脱，各准确量取2.0μL 洗脱液，按液相色谱最佳测试条件进样测定。每个样品重复做三次，用保留时间确认苯胺的色谱峰，测量其峰高，得峰高的平均值mm 。
在每批样品测定的同时，取未采样的硅胶采样管，按相同操作步骤作试剂空白的测定。 7 结果计算
7.1 用标准曲线法
()()[]21
0022011V V E V B h h h h c s s ????+?=
式中： c ——空气中苯胺的浓度，mg/m 3；
h 1、h 2 ——采样后的硅胶管前段和后段样品洗脱液的平均峰高，mm ；
h 01、h 02 ——未采样的硅胶管前段和后端试剂空白的平均峰高，mm ；
V 1 ——洗脱液体积，mL ；
V 2 ——分析液体积，mL ；
B s ——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，μg/mm ；
E s ——由实验确定的平均洗脱效率；
V 0 ——换算成标准状况下的采样体积，L 。
7.2 用单点校正法
()()[]21
0022011V V E V f h h h h c s ????+?=
式中： f ——用单点校正法得到的校正因子，μg/mm ；其他符号同上式。
8 说明
在标准曲线绘制中，标准溶液浓度不应低于5μg/mL ，因浓度过低，稳定性差，不易得到准确结果。
9 参考文献
9.1 崔九思，王钦源，王汉平主编，大气污染监测方法（第二版），pp. 507~515，化学工业出版社，北京，1997
9.2 吴礼康等，大气中苯胺的测定方法——高效液相色谱，大气监测检验方法科研协作第八次会议交流材料，1989
图1 苯胺分离色谱图
1- 苯；2-未知；3-二氯苯胺；4-苯胺
附录苯胺基本性质
苯胺（C6H5NH2）为无色有特殊气味的油状液体；分子量为93.12；暴露于空气及光的条件下即变淡棕色甚至黑色，暴露时间越久其色越深。沸点184.4℃；溶点－6.2℃。微溶于水，在100g水中溶解3.6g（18℃）；易溶于乙醇、乙醚、丙酮中，能与醇、醚、苯、氯仿及其他多种有机溶剂混合，苯胺为可燃性液体，能和水蒸气一同挥发。苯胺呈弱碱性，遇强酸生成盐。能起卤化、乙酰化，重氮化等作用。
苯胺在空气中以蒸气状态存在，人体从空气中吸入苯胺蒸气后，由于苯胺蒸气有较大的可溶性，可在体内滞留达90％。主要以代谢物经尿排出。苯胺蒸气可经皮肤吸收，经皮肤吸收是引起苯胺中毒的主要原因。当空气中苯胺蒸气浓度为2～20mg/m3时，室温25℃，相对湿度35％，经皮肤吸收每小时可达0.2～0.4μg/cm2。苯胺对机体的主要影响是促使氧合血红蛋白（含有二价铁）变为高铁血红蛋白（三价铁），使高铁血红蛋白形成过多，从而阻碍组织供氧，造成内窒息。长期吸入低浓度苯胺常有神经衰弱症，如头痛、头晕、无力、失眠、多梦、记忆力减退等。
测定苯胺的方法是用亚硝酸重氮化，然后与合适的偶合剂进行偶合比色测定。根据偶合剂不同，又有甲萘胺法，R盐法、H酸法、次氯酸钠法、盐酸萘乙二胺比色法等。其中甲萘胺法灵敏度较差；R盐、H酸等方法条件不易控制；而盐酸萘乙二胺比色法灵敏度较高，操作简单，呈色也较稳定，为常用的化学方法。仪器分析常用的是气相色谱法、高效液相色谱法，这两种方法选择性都很好，但高效液相色谱法比气相色谱法灵敏度高。
环境空气中甲醛的测定方法作业指导书
环境空气中甲醛的测定方法作业指导书 （乙酰丙酮分光光度法） 1试剂和材料 1.1硫酸：1.84g/ml 1.2氢氧化钠：1mol/l 1.3硫酸溶液：1mol/l 1.4硫酸溶液：6mol/l 1.5碘溶液：0.05mol/l 1.6乙酰丙酮溶液 1.7重铬酸钾基准溶液：0.0500mol/l 1.8淀粉指示剂:10g/l 1.9硫代硫酸钠标准溶液:0.05mol/l 1.10甲醛标准储备液：1mg/ml 2仪器和设备 2.1具色比色管 2.2恒温水浴 2.3分光光度计 2.4一般实验室常用仪器 3采集与保存 3.1样品采集于硬质玻璃瓶或聚氯乙烯瓶中，采集时应使样品从瓶口溢出后盖上瓶塞塞紧。采样后在每升样品中加入1ml浓硫酸，使样品
的PH大于或等于2，并在24小时内分析。 4试样的制备 4.1无色、不浑浊的清洁地表水和地下水调制中性后，可直接测定。 4.2受污染的地表水、地下水和工业废水按下述方法进行蒸馏。 移取100.00ml试样于蒸馏瓶内，加15ml水，加3~5ml浓硫酸及数粒玻璃珠，用100ml容量瓶接收馏出液。待蒸出约95ml流出液时，调节加热温度，降低蒸馏速度，直接馏出液接近100ml时，停止蒸馏。取下接收瓶，用水稀释至标线，摇匀备用。 5、校准曲线的绘制 5.1取数支25ml具塞比色管，分别加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、8.00ml甲醛的标准使用溶液加水至25ml。 5.2在上述比色管中分别加入2.50ml乙酰丙酮，摇匀。放在60度水浴锅中加热15min,取出冷却。 5.3用10mm比色皿，在波长414nm处，以水为参比测量吸光度。 5.5将系列校准液测得的吸光度Ag值扣除空白实验的吸光度Ab值，得到校正吸光度Ar，以校正吸光度Ar为纵坐标，以25ml校准液中的甲醛量w为横坐标，绘制校准曲线，
乙酰苯胺制备实验
乙酰苯胺的制备实验 一、实验原理 酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。 主反应： 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数 三、药品 四、流程图
五、实验装置图 （1）分馏装置（2）抽滤装置（3）干燥装置 六、实验内容 在60ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。 在锥形瓶中放入5.0ml（0.055mol）新蒸馏过的苯胺、7.4ml(0.13mol)冰醋酸和0.1g锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。经过40～60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。
在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5～10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。把粗乙酰苯胺放入150ml热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。产量：约5.0g。 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。熔点mp=114.3℃。 （一）制备阶段 1.安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。 2.加药品：在100ml锥形瓶中放入5ml新蒸馏过的苯胺、7.4ml冰醋酸和0.1g 锌粉。 3.加热反应：用电热套缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min（注：为了让苯胺的酰化反应一段时间，暂时不要有馏分蒸出状态），然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。经过40-60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时，反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。 （二）后处理阶段 1.倒入冷水中析出产品：在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。 2.抽滤：用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎。 3.洗涤：用5～10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。
硫化氢的测定
硫化氢的测定 (依据GB/T 14678-93) 1适用范围 本方法适用于恶臭污染源排气和环境空气中硫化氢、甲硫醇和二甲 二硫的测定。气相色谱仪的火焰光度检测器对四种成分的检出限为0.2×10-9—1.0×10-9g，当气体样品中四种成分浓度高于1.0mg/m3时，可取1-2ml气体样品直接注入气相色谱仪分析。对1L气体样品进行 浓缩，四种成分的方法检出限分别为0.2×10-9-1.0×10-9mg/m3。 2原理 本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环 境空气样品，以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。硫化物含 量较高的气体样品可直接用注射器取样1-2ml，注入安装火焰光度检测器（FPD）的气相色谱仪分析。当直接进样体积中硫化物绝对量 低于仪器检出限时，则需以浓缩管在以液氧为致冷剂的低温条件下 对1L气体样品中的硫化物进行浓缩，浓缩后将浓缩管连入色谱仪分析系统并加热至100℃，使全部浓缩成分流经色谱柱分离，由FPD 对各种硫化物进行定量分析。在一定浓度范围内，各种硫化物含量 的对数与色谱峰高的对数成正比。 3试剂和材料 3.1试剂 3.1.1苯（C6H6）分析纯（有毒），经色谱检验无干扰峰。如有干 扰峰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。 3.1.2硫化氢（H2S）：纯度大于99.9%，实验室制备的硫化氢需进 行标定。 3.1.3甲硫醇（CH3SH）:分析纯 3.1.4甲硫醚[(CH3)2S]:分析纯 3.1.5二甲二硫[(CH3)2S2]:分析纯 3.1.6磷酸（H3SO4）:分析纯 3.1.7丙酮（CH3COCH3）:分析纯 3.1.8液态氮 3.2色谱仪载气和辅助气体 3.2.1载气：氮气，纯度99.99%，用装5A分子筛净化管净化。
气体检测仪发展现状
气体检测仪发展现状的深度分析（一）--综合介绍 气体检测仪作为仪器仪表的一个重要分支，应用领域广泛，覆盖了环保、国防、航天航空、工业、农业、交通、科技及日常生活等各方面。通常，工业过程气体监控分析仪器划归分析仪器领域，常见的气体检测仪器仪表通常小型化、固定式或便携、联成网络或独立工作，广泛适用于制药、半导体加工、喷涂包装、石油、化工、冶金、采矿等工业现场和家庭、煤气站、加油站、商场、液化气站等民用/商用需防火防爆、预防中毒、空气污染的场所，以及农业温室气体检测、沼气分析和沼气安全监控和环保应急事故、恐怖袭击、危险品储运等方面。 近年来，随着中国经济的高速发展，仪器仪表产业也得到了快速发展，自2004年产销首次突破千亿元大关，行业发展进入了快车道，2006年行业总产值突破2000亿元;2007年仪器仪表行业总产值达3000亿元，增长率高达28%;据仪器仪表行业协会统计，08年上半年仪器仪表行业总产值实现 1756亿元，同比增长24%，其中分析仪器、环境监测仪器仪表增长率高达32%。 科学技术的进步为气体检测仪器仪表行业的发展提供了条件，市场和政府政策的推动、人们安全意识的提高、相关法规法律的完善是气体检测行业发展的核心动力，这些推动使气体检测仪器仪表行业处于产业高速增长期。 从技术发展的角度看，根据使用传感器原理的不同，常见的气体检测仪器仪表各自有适用气体及应用领域，新技术新产品正在成为未来气体检测仪器仪表的主流。
未来一段时间，使用半导体和催化原理的气体检测仪器仪表依靠着价格优势仍会占据部分低端市场。电化学传感器及检测仪器，在精度要求高的低浓度毒性气体、有机蒸汽、酒精气体、氧气监测领域综合优势突出。红外气体传感器及仪器适用于监测各种易燃易爆、二氧化碳气体，具有精度高、选择性好、可靠性高、不中毒、不依赖于氧气、受环境干扰因素较小、寿命长等显著优点。这些优点将导致电化学、红外原理的气体检测仪器占领更广泛的行业高端市场，并在未来逐步成为市场主流。据不完全预测统计，未来几年国内每年各行业使用红外原理气体检测仪器仪表的需求量将达到170万台(套)，市场容量约为68亿元;使用电化学原理的气体检测仪器仪表的需求量将达400万台(套)，市场容量约为56亿元，前景广阔、增长迅速。
(环境管理)环境空气二氧化硫的测定
环境空气二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 GB/T 15262-94 Ambient air—Determination of sulfur dioxide— Formaldehyde absorbing-pararosaniline spectrophotometry 1 主题内容与适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了甲醛副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫。 1.2 适用范围 1.2.1 本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。 1.2.2 测定下限： 当用10mL吸收液采样30L时，本法测定下限为0.007mg／m3；当用50mL吸收液连续24h采样300L时，空气中二氧化硫的测定下限为0.003mg／m3。 1.2.3 干扰与消除： 主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。样品放置一段时间可使臭氧自动分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；加入CDTA可以消除或减少某些金属离子的干扰。在10mL样品中存在50μg钙、镁、铁、镍、镉、铜等离子及5μg二价锰离子时，不干扰测定。 2 原理 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在577nm处进行测定。 3 试剂 除非另有说明，分析日十均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 氢氧化钠溶液，c(NaOH)＝1.5mo1／L。 3.2 环已二胺四乙酸二钠溶液，c(CDTA-2Na)＝0.05mo1／L。
称取1.82g反式1，2-环已二胺四乙酸[(trans-l，2-cyclohexylen edinitilo) tetraacetic acid,简称CDTA，加入氢氧化钠溶液(3.4)6.5mL，用水稀释至100mL。 3.3 甲醛缓冲吸收液贮备液。吸取36％～38％的甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na溶液(3.2)20.00mL；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶于小量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100mL，贮于冰箱可保存1年。 3.4 甲醛缓冲吸收液。 用水将甲醛缓冲吸收液贮备液(3.3)稀释100倍而成。临用现配。 3.5氨磺酸钠溶液，0.608／100mL。 称取0.60g氨磺酸(H2NS03H)置于100mL容量瓶中，加入4.0mL氢氧化钠溶液(3.1)，用水稀释至标线，摇匀。此溶液密封保存可用10天。 3.6 碘贮备液，c=(1／2I2)；0.1mol/L。 称取12.7g碘(I2)于烧杯中，加入40g碘化钾和25mL水，搅拌至完全溶解，用水稀释至1000mL，贮存于棕色细口瓶中。 3.7 碘溶液，c(1／2I2)＝0.05mol／L。 量取碘贮备液(3.6)250mL，用水稀释至500mL，贮于棕色细口瓶中。 3.8 淀粉溶液，0.58／100mL。 称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100mL沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。 3.9 碘酸钾标准溶液，c(1／6KIO 3 )＝0.1000mol/L。 称取3.5667g碘酸钾(KIO3优级纯，经110℃干燥2h)溶于水，移入1000m1容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.10 盐酸溶液(1＋9)。 3.11 硫代硫酸钠贮备液，c(Na 2S 2 O 3 )＝0.10mol/L。 称取25.0g硫代硫酸钠(Na 2S 2 O 3 ·5H 2 O)，溶于1000mL新煮沸但已冷却的水中，加 入0.2g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。如镕液呈现混浊，必须过滤。 3.12 硫代硫酸钠标准溶液，c(Na 2S 2 O 3 )=0.05mol／L。
2020环境监测行业发展现状及前景分析
2020环境监测行业发展现状及前景分析 环境监测是环境保护的重要基础，是环境管理的基本手段，环境保护最基本的话语权来自于监测。监测数据的科学、准确、及时、可靠关系到整个环境监测甚至环境保护工作的成败。环境监测可以及时、准确、全面对环境信息进行监控，并对环境质量进行把握、评估以及预测等。环境监测是提高环境质量，解决环境问题的重要手段。 我国加大对于环境问题重视度，国家环境监测机制逐渐完善。从整体来看，由于我国环境监测时间相对较短，尽管近些年已经取得阶段性成果，但与其他发达国家相比还有很大差距。面对不断升级的环境问题，我国必须合理认识自身环境监测方面的发展现状，全面剖析其中存在的诸多问题，进而更好地完成环境管理与规划工作。综上，随着政府和企业将越来越重视环保监测和检测领域，未来环境监测行业比重将保持上升趋势。环境监测行业市场饱和度较低。 环境监测产业链主要分为上游硬件、软件、检测试剂，中游监测仪器、监测系统，下游仪器维护、设备运营。上游产业基本由外资企业占领，中端市场主要由上市企业如雪迪龙、先河环保、中环装备、聚光科技、天瑞仪器等占据，下游主要为第三方环境服务企业。但从2018年的企业发展、并购等情况来看，行业内的领军企业都在向产业链上下游拓展，致力于成为涵盖软件、硬件、集成、运营维护的生态环境监测综合服务商。根据监测对象的不同，环境监测可以分为水质监测、烟气监测、噪声监测、生物监测、辐射监测等。 中共中央、国务院发布《关于全面加强生态环境保护坚决打好污染防治攻坚战的意见》，是2020年之前我国打赢蓝天保卫战，打好碧水、净土保卫战的战略详图。环境监测是环境管理和科学决策的重要基础，是评价考核各级政府改善环境质量、治理环境污染成效的重要依据。2018年，监测设备的发展，在价格更低、易于维护、运行稳定、适应恶劣环境等基础上，已经向自动化、智能化和网络化方向发展。环境监测网络，从省级到地级，逐步到县级覆盖;监测领域，从空气、水向土壤倾斜;同时由较窄领域监测向全方位领域监测的方向发展，监测指标不断增加;监测空间不断扩大，从地面向空中和地下延伸，由单纯的地面环境监测向与遥感环境监测相结合的方向发展。
环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法
FHZHJDQ0028 环境空气 甲醛的测定 酚试剂分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0028 环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法 1 范围 5mL 吸收液中含有0.2μg 甲醛应有0.079±0.012吸光度，检出限为0.05μg/5mL 。当采样10L 时，最低检出浓度为0.01 mg/m 3。 若用5mL 样品溶液，其测定范围为0.1～2μg 甲醛。当采样体积为10L 时，则可测浓度范围为0.02～0.4mg/m 3。 20μg 酚、2μg 乙醛以及二氧化氮在一般情况下，对本法无干扰；但乙醛（＞2μg ）和丙醛与MBTH 反应也产生蓝色染料。此时所测得样品溶液中醛的含量，是以甲醛表示的总醛量。二氧化硫的干扰，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤，予以排除（硫酸锰滤纸的制法见9.2）。 2 原理 空气中甲醛被酚试剂溶液吸收，反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，分光光度法定量。 3 试剂 3.1 吸收原液：称量0.1g 酚试剂 ［盐酸-3-甲基-2苯并噻唑酮腙，C 6H 4SN （CH 3）C ：NNH 2·HCl ，简称MBTH ］加水溶解，倾于100mL 具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱保存。可稳定三天。 3.2 吸收液：吸量5mL 吸收原液，加95mL 水。混匀，即为吸收液。采样时，临用现配。 3.3 0.1mol/L 盐酸溶液：量取8.2mL 盐酸加水稀释至1L 。 3.4 10g/L 硫酸铁铵溶液：称量1.0 g 硫酸铁铵［NH 4Fe （SO 4）2·12H 2O 优级纯］ ，用0.1mol/L 盐酸溶液溶解，并稀释至100mL 。 3.5 碘溶液[c （1/2I 2）＝0.1 mol/L]：称量12.7g 升华碘和30g 碘化钾，加水溶解，稀释至1L 。 3.6 碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO 3)＝0.1000mol/L]：准确称量3.5668g ，经105℃烘干2h 的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1L 容量瓶中，再用水稀释刻度。 3.7 5g/L 淀粉溶液：称量0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加刚煮沸的水至100mL ，冷却后，加入0.1g 水杨酸保存。 3.8 硫代硫酸钠标准溶液［c （Na 2S 2O 3） ＝0.1000 mol/L ］：称量26g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）,溶于新煮沸冷却的水中，加入0.2g 无水碳酸钠，再用水稀释至1L 。贮于棕色瓶中，如混浊应过滤。放置一周后，标定其准确浓度。 标定方法：准确量取25.00mL 0.1000mol/L 碘酸钾标准溶液，于250mL 碘量瓶中，加入 75mL 新煮沸冷却的水，加3g 碘化钾及10mL 冰乙酸溶液，摇匀后，暗处放置3min ，用待标定的0.1moI/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色。加入1mL 5g/L 淀粉溶液，呈蓝色。再继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点。记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V , mL ）。重复滴定两次，两次所用硫代硫酸钠溶液体积误差不超过0.05mL 。其准确浓度用下式计算： V L mol 00.251000.0)/×=硫代硫酸钠溶液浓度（ 3.9 甲醛标准溶液 3.9.1 贮备溶液：量取2.8mL 含量为36%～38%甲醛溶液，放入1L 容量瓶中，加水稀释至 刻度。此溶液1mL 约含1mg 甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。此液可稳定三个月。 标定方法：准确量取20.00mL 待标定的甲醛储备溶液，于250mL 碘量瓶中，加入20.00mL 碘标准溶液，15mL 1mol/L 氢氧化钠溶液，放置15min 。加入20mL 0.5mol/L 硫酸溶液，再放置15min ，用0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定，直至溶液呈现淡黄色时，加入1mL 5% 淀粉溶液，继续滴定至恰使蓝色褪尽为止。记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积（V 2，mL ） 。同时，用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积（V 1，mL ）。样品
实验六乙酰苯胺的制备
实验六 乙酰苯胺的制备 一、实验目的 1、了解酰化反应的原理和酰化剂的使用； 2、掌握重结晶、热过滤的操作方法 二、实验原理 胺的酰化在有机合成中有着重要的作用。作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻,往往选择性的生成对位取代物。 用冰醋酸为酰化剂制备乙酰苯胺。 +H 3C OH O NH 2 H N CH 3O +H 2O 芳胺可用酰氯、酸酐或与冰醋酸加热来进行酰化，使用冰醋酸试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备。酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂。用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有二乙酰胺[ArN(COCH 3)2]副产物的生成。但如果在醋酸- 醋酸钠的缓冲溶液中进行酰化，由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多，可以得到高纯度的产物。但这一方法不适合于硝基苯和其它碱性很弱的芳胺的酰化。 反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸 三、实验仪器与药品 请学生自已整理罗列 四、实验装置图 五、实验步骤 加热
1. 在100ml圆底烧瓶中，加入5 ml苯胺、7.4ml冰乙酸和0.1g锌粉，小火加热至沸腾，温度控制在100-110℃左右。 2、反应约40min后，反应所生成的水基本蒸出。当温度计的读数上、下波动时（或反应器中出现白雾），则反应达到终点，即可停止加热。 3、将反应液趁热以细流倒入装有100ml冷水的烧杯中，边倒边剧烈搅拌，有细粒状固体析出。冷却后抽滤，并用5ml冷水洗涤固体，得到白色或带黄色的乙酰苯胺粗品。 4、粗产品加入100ml水中，加两粒沸石，加热至沸腾。观察是否有未溶解的油状物，如有则补加水，直到油珠全溶为止。 5、稍冷后加入少量活性炭，再次煮沸2min。 6. 趁热过滤除去活性炭。滤液倒入烧杯中。自然冷至室温有无色片状晶体析出， 7. 减压过滤，烘干，称量。 六、实验记录（须严格按标准格式记录） 七、实验结果 产品的状态，量，并计算产率 八、思考题 1. 根据理论计算，反应完成时应产生几毫升水？为什么实际收集的液体远多于理论量？ 答：理论生成0.9ml水。实际收集到的多，主要原因是醋酸的沸点是118度，虽然高于水的沸点，但是醋酸易挥发，在加热的同时会有醋酸蒸发出来，经过冷凝后而收集下来，所以要比理论值多 2. 常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最快？ 答：常用的乙酰化试剂有乙酰氯、乙酸酐和冰醋酸等，其中以冰醋酸最为价廉易得，乙酰氯反应最快。 注意： 1.本次实验的产品回收，提醒学生保护环境，勿冲入下水道。 2.滤纸只可用来过滤，不可用来取物，请老师控制发放。
环境监测仪器的发展趋势
环境监测仪器的发展趋势 (1)分析仪器自动化、智能化、网络化水平的不断提高，由于计算机技术及应用软件的飞速发展和自动控制技术等在分析仪器中的应用，仪器自动化、智能化、网络化水平不断提高。应用十分广泛的光谱仪、色谱仪等，不仅具有自动取样、自动控制测试、数据处理功能，还具有自校正、自诊断及联网功能。这种建立在专家系统理论基础上的智能系统，代表了新一代分析仪器的发展方向。一些高档产品还能进行复杂的数学变换(如付里叶变换、哈德曼变换)，并配有专家分析系统，数据库以及三维图谱分析功能。一个复杂的样品在几分种或更短的时间内就可得出分析结果。 (2)新型检测器发展迅速由于微电子技术、光电子技术、生物芯片技术以及其它新技术不断被吸收应用于传感元件，一代新型检测器正推动着分析仪器的发展。如紫外分光光度计采用二级管阵列替代常规的光电倍增管作检测器，取消了传统的光栅转动机构，对紫外-可见光谱范围的扫描只需100ｍｓ，满足了化学和生物技术领域中对快速反应过程中变化信息检测的需要，提高了仪器的精度和准确性。 (3)联用技术日趋势成熟为了对复杂的样品进行快速定性、定量分析，近年来，分析仪器联用技术日趋势成熟，通过采样接口和计算机把两种功能相互补充的不同仪器联为一体。目前较成功的联用仪器有:气相色谱-紫外光谱，液相色谱-核磁共振，气相色谱-付立叶变换红外光谱，液相色谱-质谱等。随着计算机功能及软件的不断开发，预计联用仪器会得到进一步发展。 (4)结构单元组合化由于新技术的渗透和关键元器件的更新，传统的机械、光学部件被许多软件和新型元器件所代替，仪器向模块化和组合化结构发展。一台整机可分解为若干标准单元，按需要进行“积木式”组合，构成单功能或多功能装置。例如，液相色谱仪的输液系统、进样系统、分离柱及控温装置、检测器、控制及数据处理系统，各自可以形成独立单元，用户可按需要配置。 (5)分析仪器由实验室分析向工业生产在线检测发展由于响应速度、抗干扰能力及可靠性的提高，分析仪器已从传统的实验室抽样检测进入工业生产现场在线实时检测与质量控制，成为生产线和现场中的关键部分，对保证产品质量和环境质量发挥着十分重要的作用。 (6)向小型化、微型化、多参数化方向发展由于微电子、微型传感器、计算机、新材料以及各种高新技术的应用，使分析仪器的设计发生了根本性的转变，很多仪器正在向小型化、微型化和多参数化方向发展。如气相色谱、液相色谱、分光光度计(包括紫外/可见分光光度计、原子吸收分光光度计)、Ｘ射线荧光光谱仪、热分析仪等，体积已大大缩小，有的仅是原来的1/3或1/4，而且造型美观，结构优化，式样新颖，线条明快，维修便利。为适应环境检测和工农业产品品质的现场快速检测，目前已推出了多种便携式分析仪器:便携式气相色谱仪、近红外光谱仪、Ｘ射线分析仪和多参数水质分析仪(用于测定水质的酸碱度，溶氧，浊度，温度以及其它参数)。
甲醛的测定__乙酰丙酮分光光度法[1]
空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 1 适用范围：工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。 2 原理 甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。 3 最低检出浓度 本方法的检出限为0.25μg，在采样体积为30L时，最低检出浓度为0.008 mg/m3。 4 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。 4.1 不含有机物的蒸馏水：加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。 4.2 吸收液：不含有机物的重蒸馏水。 4.3 乙酸铵（NH4CH3COO）。 4.4 冰乙酸（CH3COOH）：ρ=1.055。 4.5 乙酰丙酮溶液，0.25%（V/V）：称25g乙酸铵，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100mL，调整pH=6.0，此溶液于2℃~5 ℃贮存，可稳定一个月。 4.6 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。 4.7 氢氧化钠（NaOH）。 4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。 4.9 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。 4.10 1+5硫酸：取40mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入200 mL水中，冷却后待用。 4.11 0.5%淀粉指示剂：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 4.12 重铬酸钾标准溶液：C(1／6K2Cr2O7)＝0.1000mol／L 准确称取在110～130℃烘2h，并冷至室温的重铬酸钾2.4516g，用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 4.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3·5H2O)≈0.10mol／L。 称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，使用前用重铬酸钾标准溶液标定，其标定方法如下： 于250mL碘量瓶内，加入约1g碘化钾及50mL水，加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(4.12)，加入5mL硫酸溶液(4.10)，混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂(4.11)，继续滴定至蓝色刚好退去，记下用量(V1)。 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol／L)，由式(1)计算： 式中：C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol／L； C2——重铬酸钾标准溶液浓度，mol／L； V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL； V2——取用重铬酸钾标准溶液体积，mL。
乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备 一.实验目的 1.学习实验室制备芳香族酰胺的原理和方法。 2.训练固体有机物的热过滤、脱色、洗涤、重结晶、干燥等纯化技术。 二.实验原理 NH 2+CH 3COOH 3+H 2O 芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酐或羧酸反应制备，因为酸酐的价格较贵，所以一般选羧酸。本反应是可逆的，为提高平衡转化率，加入了过量的冰醋酸，同时不断地把生成的水移出反应体系，可以使反应接近完成。为了让生成的水蒸出，而又仅可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来，本实验采用较长的分馏柱进行分馏。实验加入少量的锌粉，是为了防止反应过程中苯胺被氧化。 三.试剂及物理常数 四、实验流程 5ml 苯胺 7.4ml 冰醋酸0.1g 锌粉 称重计算产率
抽滤装置 干燥装置 布氏漏斗 抽滤瓶 反应装置 六、操作要点和说明 1.合成 （1）.反应物量的确定： 本实验反应是可逆的，采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率，但随之会增加副产物二乙酰基苯胺的生成量。二乙酰苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸，在产物精制过程中通过水洗、重结晶等操作，二乙酰基苯胺水解成乙酰苯胺和乙酸，经过滤可除去乙酸，不影响乙酰苯胺的产率和纯度。 苯胺极易氧化，在空气中放置会变成红色，使用时必须重新蒸馏除去其中的杂质。反应过程中加入少许锌粉。锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原，防止苯胺继续氧化。在实验中可以看到，锌粉加得适量，反应混合物呈淡黄色或接近无色。但锌粉不能加得太多，一方面消耗乙酸，另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌，很难从乙酰苯胺中分离出来。 （2）.合成反应装置的设计： 水沸点为100℃，乙酸沸点为117℃，两者仅差17℃，若要分离出水而不夹带更多的乙酸，必须使用分馏反应装置，而不能用蒸馏的反应装置。本实验用分馏柱。 一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的圆形瓶作反应器。由于乙酰苯胺的熔点为114℃，稍冷即固化，不易从圆形瓶中倒出，因此用锥形瓶作反应器更方便。 分出的水量很少，分馏柱可以不连接冷凝管，在分馏柱支口上直接连尾接管，兼作空气冷凝管即可，使装置更简单。 为控制反应温度，在分馏柱顶口插温度计。 （3）.操作条件的控制 保持分馏柱顶温度低于105℃的稳定操作，开始缓慢加热，使反应进行一段时间，有水生成
环境空气氟化物采样器,HJ 955-2018
环境空气氟化物采样器满足新国标HJ955-2018《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》 1产品概述 TC-120（F）空气氟化物采样器（以下简称采样器）是适用于采集大气中重金属颗粒(TSP)和氟化物样品的必备采样器。该仪器采用传感器、新材料等领域的高新技术，质量可靠、性能稳定、使用寿命长。 2适用范围 采用滤膜称重法捕集环境大气中的重金属颗粒（TSP）以及空气中的氟化物。可供环保、卫生、劳动、安监、军事、科研、教育等部门用于气态物质和气溶胶的常规及应急监测。 3采用标准 HJ955-2018《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》 HJ/T374-2007《总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法》 JJG943-2011《总悬浮颗粒物采样器》 4技术特点 无刷高负压采样泵，50L/min流量下，可以克服20kPa阻力；
电子流量计，恒流采样； 具有实时时钟，可设置定时采样，间隔多次采样； 氟化物采样头采用铝合金材质，抗静电吸附； 自动测量温度、气压，自动计算标况采样体积； 体积小、重量轻，携带方便； 大尺寸中文点阵式液晶屏，自动调节对比度，可在零下30度正常工作； 掉电保护功能，来电自动采样； 可选配TSP/PM10/PM2.5采样头用于空气重金属采样； 5工作原理 5.1氟化物采样 氟化物及重金属采样器是指能够采集空气动力学当量直径<100μm颗粒物的采样器。其基本原理是：使一定体积的空气恒速通过已知质量的滤膜时，悬浮于空气中的颗粒物被阻留在滤膜上，根据滤膜增加的质量和通过滤膜的空气体积，确定空气中总悬浮颗粒物的质量浓度，并可用于测定颗粒物中的金属、无机盐及有机污染物等成分。 6技术参数 表1技术参数 主要参数参数范围分辨率准确度 采样流量(10～100)L/min0.1L/min优于±2.5% 流量稳定性优于±2.0% 流量重复性优于±2.0% 采样时间1min～99h59min1min不超过±0.2% 计前压力(-20～0)kPa0.01kPa优于±2.5% 环境大气压(70～130)kPa0.01kPa优于±2.5% 定时开机24小时制
环境空气中臭氧的测定
环境空气中臭氧的测定（HJ 504-2009） —靛蓝二磺酸钠分光光度法 一、实验目的 1、掌握靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧含量的原理和方法； 2、熟练掌握滴定操作； 3、熟练掌握采样仪器和分光光度计的操作。 二、实验前准备 1、试剂 （1）溴酸钾标准贮备溶液[c(1/6 KBrO3)=0.100 0 mol/L]准确称取1.391 8 g 溴化钾（优级纯，180℃烘 2 h），置烧杯中，加入少量水溶解，移入500ml 容量瓶中，用水稀释至标线。 （2）溴酸钾-溴化钾标准溶液[c(1/6 KBrO5)= 0.010 0 mol/L]吸取10.00 ml溴酸钾标准贮备溶液于100 ml 容量瓶中，加入1.0g溴化钾（KBr），用水稀释至标线。 （3）硫代硫酸钠标准贮备溶液[c(Na2S2O3)= 0.1000 mol/L]。（4）硫代硫酸钠标准工作溶液[c(Na2S2O3)= 0.00500 mol/L]临用前，取硫代硫酸钠标准贮备溶液用新煮沸并冷却到室温的水准确稀释 20 倍。 （5）硫酸溶液，1+6。 （6）淀粉指示剂溶液[ρ =2.0 g/L]称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100 ml 沸水,煮沸至溶液澄清。
（7）磷酸盐缓冲溶液，[c(KH2PO4-Na2HPO4)=0.050 mol/L]称取6.8 g磷酸二氢钾（KH2PO4）、7.1 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），溶于水，稀释至1000 ml。 （8）靛蓝二磺酸钠（C16H8O8Na2S2）（简称 IDS），分析纯、化学纯或生化试剂。 （9）IDS 标准贮备溶液：称取0.25g靛蓝二磺酸钠溶于水，移入500 ml棕色容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀，在室温暗处存放24 h后标定。此溶液在20℃以下暗处存放可稳定2周。 标定方法：准确吸取20.00 ml IDS 标准贮备溶液于250 ml碘量瓶中，加入20.00 ml溴酸钾-溴化钾溶液再加入50 ml水，盖好瓶塞，在 16℃±1℃生化培养箱（或水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时[注1]，加入5.0 ml硫酸溶液，立即盖塞、混匀并开始计时，于 16℃±1℃暗处放置35 min±1.0 min后，加入1.0 g碘化钾，立即盖塞，轻轻摇匀至溶解，暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色，加入5ml淀粉指示剂溶液，继续滴定至蓝色消退，终点为亮黄色。记录所消耗的硫代硫酸钠标准工作溶液的体积[注2]。注1：达到平衡的时间与温差有关，可以预先用相同体积的水代替溶液，加入碘量瓶中，放入温度计观察达到平衡(HJ 504—2009)所需要的时间。 注2：平行滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积不应大 0.10 ml。每毫升靛蓝二磺酸钠溶液相当于臭氧的质量浓度ρ（μg/ml）计算： ρ =(C?V?-C?V?/V)×12.00×1000
国内环境检测仪器发展存在的五大问题
国内环境检测仪器发展存在的五大问题 虽然我国环境检测仪器在近年来得到了大力的发展，但是无论在产品品种、数量还是性能上行都远远不能满足实际需求。今天我们主要来介绍一下国内环境检测仪器发展存在的主要问题，希望可以帮助到大家。 一是：国内环境检测仪器大多是中小企业生产的中低档产品，技术水平比较低，产品种类少，故障率比较高，使用寿命比较短，这导致监测频次低、采样误差大、监测数据不准确，不能及时反映排污状况。 二是：在我国，高质量的分析仪、专用监测仪器和自动监测系统绝大多数是从国外引进的，国产环境监测仪器占有的份额很小。国内环境监测仪器研究开发能力比较低，在线监测仪器的系统配套生产能力比较低，不能适应市场的需要。 三是：国内环境监测仪器行业经营管理能力差，劳动生产率不高，趋同化倾向严重。 四是：当前，国内环境监测仪器行业的规模比较小，技术水平落后、竞争无序化等问题，尤其技术性能不稳定、成套性水平低等问题而导致中低档产品供大于求。 五是：当前，国内自动在线监测设备市场发展缓慢，主要是受到各地重视程度不够，仪器设备质量不够理想，服务不到位，无法与国外产品竞争，不规范操作和不正当竞争导致市场无法健康发展，难以吸引国外先进技术。环境自动在线监测市场亟待拓展。
据《2011-2016年中国环境水质在线监测仪器市场分析及投资前景研究报告》显示：未来环境监测仪器设备生产企业将有两个发展方向：一是，大型的具有国际竞争能力的综合性企业;另一种是一批极其专业化的中小型企业，它们主要擅长某类技术或精于某种产品或服务，其特点是规模小，人员专、富于经验。一大批生产企业迅速的发展起来了，国内环境监测领域只靠进口仪器的现状开始得到改变。同时，企业、高校、科研机构、设计单位、金融、市场中介实现沟通与互动，规模化生产企业和规模化市场正在逐步形成。
空气质量-甲醛的测定-乙酰丙酮分光光度法
新项目试验报告 空气质量甲醛的测定____________ 项目名称: 乙酰丙酮分光光度法GB/T15516-1995 项目负责人：______________________________________________ 审批日期:
一、新项目概述 本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。 二、检测方法与原理 检测方法：乙酰丙酮分光光度法 原理：甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413 nm处测定。 三、主要仪器和试剂 仪器和试剂： 1、分光光度计（配套 1cm比色皿） 2、多孔玻板吸收管 3、吸收液：不含有机物的重蒸水。 4、乙酰丙酮溶液：0.25 %（V/V）,称25 g乙酸铵，加少量水溶解，加 3 ml冰乙酸及0.25 ml新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至 100 ml，调整pH=6，此溶液于2C? 5C贮存，可稳定一个月。 5、甲醛标准贮备液：取10 ml甲醛溶液置于500 ml容量瓶中，用水稀释定容。 甲醛标准储备液的标定：取 5.0 ml甲醛标准储备液置于 250 ml碘量瓶中，加 0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml ,立即逐滴地加入 30 g/100ml氢氧化钠溶液值颜色褪到淡 黄色为止。静置10 min，加（1+5）盐酸溶液酸化，在暗处静置10 min，加入100 ml 新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入新配制的1g/100ml 淀粉指示剂1 ml ，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时惊醒空白测定。 6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成 5.00 ug/ml甲醛标准使用液， 2C? 5C贮存，可稳定一个周。 四、采样要求和样品保存 采样要求：采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。吸收管体积为50 ml或125 ml，吸收液装液分别为 20 ml或50 ml ，以0.5?1.0 L/min 的 流量，采气5?20 min。 样品保存：采集好的样品应置于冰箱内2-5 C种保存，并且在 2天内分析完毕，以防 止甲醛被氧化。
T 环境空气 硫化氢的测定 亚甲蓝分光光度法
FHZHJDQ0147 环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0147 环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法 1 范围 本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。 本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。 10mL吸收液中含有1μg硫化氢应有0.155±0.010吸光度。 检出下限为0.15μg/10mL。若采样体积为30L时，则最低检出浓度为0.005mg/ m3。 测定范围为10mL样品溶液中含0.15～4μg硫化氢。若采样体积为30L时，则可测浓度范围为0.005～0.13mg/m3。如硫化氢浓度大于0.13mg/m3，应适当减小采样体积，或取部分样品溶液，进行分析。 由于硫化镉在光照下易被氧化，所以采样期和样品分析之前应避光，采样时间不应超过1h，采样后应在6h之内显色分析。空气SO2浓度小于1mg/m3，NO2浓度小于0.6mg/m3，不干扰测定。 2 原理 空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝。根据颜色深浅，比色定量。 3 试剂 本法所用试剂纯度为分析纯，所用水为二次蒸馏水，即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。 3.1 吸收液：称量 4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混溶，再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取，贮于冰箱中可保存—周。 3.2 对氨基二甲基苯胺溶液： 3.2.1 储备液：量取50mL浓硫酸，缓慢加入30mL水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N，N－dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride，（CH3）2NC6H4·2HCl]溶液中。置于冰箱中，可保存一年。 3.2.2 使用液：量取2.5mL储备液，用1+1硫酸溶液稀释至100mL。 3.3 三氯化铁溶液：称量100g三氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水中，稀释至100mL。若有沉淀，需要过滤后使用。 3.4 混合显色液：临用时，按1mL对氨基二甲基苯胺使用液和1滴（0.04mL）三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。 3.5 磷酸氢二铵溶液：称量40g磷酸氢二铵[（NH4）2HPO4]溶于水中，并稀释至100mL。 3.6 0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液；准确吸量100mL 0.1000N硫代硫酸钠标准溶液，用新煮沸冷却后的水稀释至1L。配制和浓度标定方法见附录A。 3.7 碘溶液c（1/2I2）=0.1mol/L，称量40g碘化钾，溶于25mL水中，再称量12.7g碘，溶于碘化钾溶液中，并用水稀释1L。移入容量色瓶中，暗处贮存。 3.8 0.01mol/L碘溶液：精确吸量100mL 0.1mol/L 碘溶液于1L棕色容量瓶中，另称量18g 碘化钾溶于少量水中，移入容量瓶中，用水稀释至刻度。 3.9 0.5g/100mL淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，加5mL水调成糊状后，再加入100mL沸水中，并煮沸2～3min，至溶液透明，冷却，临用现配。 3.10 1+1盐酸溶液：50mL浓盐酸与50mL水相混合。
环境监测仪的发展趋势
环境监测仪的发展趋势 为了引导和促进我国环境监测技术产业的发展，提高环境监测仪器的技术水平，特编制环境监测仪器发展指南。一、环境监测仪器生产及技术现状环境监测是环境管理的基础和技术支持，随着我国环境保护工作的发展，我国环境监测技术也取得了较大的进步，环境监测仪器生产形成了一定的规模。目前，我国环境监测仪器的生产企业有140余家，年产值4.8亿元，约占全国环保产品产值的2.3%。环境监测仪器的主要产品是各种水污染和大气污染监测、噪声与振动监测、放射性和电磁波监测仪器。我国生产的烟尘采样器、烟气采样器、总悬浮微粒采样器、油份测定仪、污水流量计等环境监测仪器已接近或达到国际先进水平，在国内市场上占有很大比例。国产大型实验室用原子吸收、紫外可见分光光度仪、气相色谱仪等监测仪器自动控制技术采用程度较低，关键零部件尚依赖进口。我国环境监测仪器多是中小型企业生产，产品基本集中在中低档的环境监测仪器，远不能适应我国环境监测工作发展的需要。主要表现为：①技术档次低，低水平、重复生产严重，规模效益差；②产品质量不高，性能不稳定，一致性较差，使用寿命短，故障率高；③研究开发能力较低，在线监测仪器的系统配套生产能力较低，不能适应市场的需要。二、环境监测的现状和发展趋势目前，全国已形成了国家、省、市、县4级环境监测网络。共有专业、行业监测站4800多个，其中环保系统2200多个监测站，行业监测站2600多个。国控的空气质量监测网站103个、酸雨监测网站113个、水质监测网站135个。此外还建有噪声监测网、辐射监测网、区域监测网等。到2005年，国控环境监测网络调整为：环境空气监测网站226个，测点数793个；酸雨监测网站239个，测点数472个；水质监测网站197个，监测断面1074个；生态监测网站15个。目前，我国已制定各类国家环境标准410项，覆盖了大气、水质、土壤、噪声、辐射、固体废物、农药等领域。已开展了环境质量监测、环境质量周报、日报、预报监测；污染源监测、污染事故应急监测、污染物总量控制监测、污染源解析监测，环境污染治理工程效果监测等等。需监测的污染因子达百余种。环境监测及监测仪器发展趋势：1、以目前人工采样和实验室分析为主，向自动化、智能化和网络化为主的监测方向发展；2、由劳动密集型向技术密集型方向发展；3、由较窄领域监测向全方位领域监测的方向发展； 4、由单纯的地面环境监测向与遥感环境监测相结合的方向发展； 5、环境监测仪器将向高质量、多功能、集成化、自动化、系统化和智能化的方面发展； 6、环境监测仪器向物理、化学、生物、电子、光学等技术综合应用的高技术领域发展。三、重点发展的环境监测仪器 1 空气和废气监测仪器：(1) 污染源烟尘（粉尘）在线监测仪用于在线监测污染源烟尘、工艺粉尘排放量（浓度或总量），包括测量相关参数：流量、O2、含湿量、温度等，是实现污染源排放总量监测的必备监测仪器。(2) 烟气SO2、NOx在线监测仪用于在线监测烟气中SO2、NOx含量，通过流量测量，实现总量监测。(3) 环境空气地面自动监测系统该系统用于空气质量周报、日报监测，主要监测项目有：SO2、NOx、CO、O3、PM10等。(4) 酸雨自动采样器自动采集降水样品，以便测定降水的pH值。(5) PM10采样器用于采集环境空气中空气动力学当量直径10μm以下的颗粒物。(6) 固定和便携式机动车尾气监测仪用于测定机动车排放尾气中CH、CO等含量。2、污染源和环境水质监测仪器：(1) 污染源在线监测仪器污染物排放的总量监测要求浓度与流量同步连续监测，在线测流和比例采样是总量监测的基本技术手段，对于重点污染源还需要配备在线监测仪器。(2) 流量计用于规范化的明渠污水排放口流量的在线连续监测仪器。(3) 自动采样器用于污染源排放口具有流量比例和时间比例两种方式的在线自动采样装置。(4) 在线监测仪器用于工业污染源或污水排放口的在线测分析仪器。监测主要项目有：COD、TOC、UV、NH4+-N、NO3-N、氰化物、挥发酚、矿物油、pH等，应具有自动校正和自动冲洗管路功能。(5) 环境水质自动监测仪器用于地表水环境质量指标的在线自动监测仪器。水质自动监测项目分为水质常