光亮镀锌及化学镀镍(汪烨森)
实验15 光亮镀锌及化学镀镍
1.实验目的
１.1．学习和实践碱性光亮光亮镀锌的实验室操作流程，了解电镀的基本原理和工艺．
1.２．学习并掌握化学镀镍的原理以及实验室的操作方法．
2.实验原理
2.１．电镀和化学镀的概念
电镀就是利用电化学方法在金属制品表面上沉积出一层其它金属或
合金的过程．电镀时，镀层金属做阳极，被氧化成阳离子进入电镀液；待镀的金属制品做阴极，镀层金属的阳离子在金属表面被还原形成镀层．为排除其它阳离子的干扰，且使镀层均匀、牢固，需用含镀层金属阳离子的溶液做电镀液，以保持镀层金属阳离子的浓度不变．电镀层比热浸层均匀，一般都较薄，从几个微米到几十微米不等，电镀能增强金属制品的耐腐蚀性、增加硬度和耐磨性、提高导电性、润滑性、耐热性和表面美观等性能．
通过电镀，可以在机械制品上获得装饰保护性和各种功能性的表面层，还可以修复磨损和加工失误的工件．镀层大多是单一金属或合金，如锌、镉、金或黄铜、青铜等；也有弥散层，如镍-碳化硅、镍-氟化石墨等；还有覆合层，如钢上的铜-镍-铬层、钢上的银-铟层等．电镀的基体材料除铁基的铸铁、钢和不锈钢外，还有非铁金属，如ABS 塑料、聚丙烯、聚砜和酚醛塑料，但塑料电镀前，必须经过特殊的活化和敏化处理．
化学镀就是在不通电的情况下，利用氧化还原反应在具有催化表面的镀件上，获得金属合金的方法，用于提高抗蚀性和耐磨性，增加光泽和美观．管状或外形复杂的小零件的光亮镀镍，不必再经抛光，一般将被镀制件浸入以硫酸镍、次亚磷酸钠、乙酸钠和硼酸所配成的混合溶液内，在一定酸度和温度下发生变化，溶液中的镍离子被次亚磷酸钠还原为原子而沉积于制件表面上，形成细致光亮的镍磷合金镀层．钢铁制件可直接镀镍．锡、铜和铜合金制件要先用铝片接触于其表面上1-3分钟，以加速化学镀镍．化学镀镍的反应可简单地表示为：NiSO4 + 3NaH2PO2+3H2O = Ni + 3NaH2PO3 + H2SO4 + 2H2
反应还生成磷，形成镍磷合金．
2.２．镀液的组成
电镀液由含有镀覆金属的化合物、导电盐、缓冲剂、pH调节剂和添加剂等的水溶液组成．通电后，电镀液中的金属离子，在电场作用下移动到阴极上还原形成镀层．阳极的金属形成金属离子进入电镀液，以保持被镀覆的金属离子的浓度．在有些情况下，如镀铬，是采用铅、铅锑合金制成的不溶性阳极，它只起传递电子、导通电流的作用，电镀液中的铬离子浓度，需依靠定期地向镀液中加入铬化合物来维持．镀液的性能：
分散能力：镀液使零件表面镀层厚度均匀分布的能力；
覆盖能力：镀液使零件深凹处沉积出金属镀层的能力．
2.３．电镀的工艺控制
电镀时，阳极材料的质量、电镀液的成分、温度、电流密度、通电时
间、搅拌强度、析出的杂质、电源波形等都会影响镀层的质量，需要适时进行控制．
2.４．电镀的工艺过程
镀前处理（机械整平，抛光，除油，酸洗除锈，水洗）→电镀（挂镀或滚镀）→镀后处理（除氢，钝化，封闭，老化）→质量检验
2.５．镀层的性能测定
外观（表面粗糙度，光泽），镀层厚度，孔隙率，镀层机械性能，耐腐蚀性，结合力，钎焊性，金相结构，其他特殊性能（电学，光学，磁学性能）．
3.实验仪器和药品
仪器：直流稳压电源1台，0.5级500mA电流表1台，水浴锅1台，电子分析天平1台（共用），秒表（手机）；药品：
3.1．碱性光亮镀锌镀液配方及操作条件：
成分或条件范围标准
氧化锌 8～15g/L 12 g/L
氢氧化钠 80～120 g/L 100 g/L
BH-332 走位剂（开缸时用） 6～8 ml/L 8 ml/L
BH-336 光亮剂 3～5 ml/L 4 ml/L
Dk（阴极电流密度） 1～4 A/dm2 3 A/dm2
温度 15～40 ℃ 25 ℃
3.2．退锌溶液：稀盐酸
3.3．锌镀层钝化液：
铬酐 200 g／L
硫酸 10 g／L
硝酸 10 g／L
温度室温
时间 2-5秒
3.4．化学镀镍溶液：
硫酸镍 30 g/L
次亚磷酸钠 10 g/L
醋酸钠 10 g/L
硼酸 5 g/L
温度 90℃
3.5．镍镀层孔隙率的测定溶液：
铁氰化钾 20 g/L
氯化钠 20 g/L
贴滤纸 10分钟
孔隙率=孔隙斑点数/被测表面积（个/cm2）
3.6．点滴法测定镀锌层厚度溶液：
KI 200g/L
I2 200g/L
尖端内径1.5-2.0毫米滴管，溶液在镀层表面停留60秒，每一滴溶液溶解镀层厚度1.8μm（30℃）。
4.实验步骤
4.１．在镀槽中加适当碱性光亮镀锌溶液；
4.２．剪3.5cm×3.5cm铁片，计算面积，用盐酸退锌，去除挂灰，擦干，称量，用去污粉除油；
4.３．安装．两片锌片阳极在两边，待镀铁片作阴极在中间，三者平行，串连电流表．打开直流稳压电源，加大电流，使电流密度在3 A/dm2左右，电镀20分钟，注意维持稳流，记录准确电流强度，计算电流密度；
4.４．电流调至零，关闭直流稳压电源，取下铁片．立即用水冲洗，擦干，用分析天平称量质量；
4.５．按同样方法再镀一块；
4.６．取一块镀锌铁片用点滴法测定厚度，滴１滴测定溶液维持60秒，用滤纸吸干，再滴第二滴，用同样方法做，直到露出底层金属，计算锌镀层厚度。反复弯折铁片角度90度试验镀层的结合力；
4.７．另一块镀锌铁片用镊子放入钝化液中2-5秒，取出洗净，观察颜色变化；
4.８．拿50ml干净烧杯用去离子水配制化学镀镍溶液50ml；放进90℃水浴中加热恒温10分钟；
4.９．剪3.5cm×3.5cm铁片，计算面积．用盐酸退锌，去除挂灰，擦干，称量，用去污粉除油．放入化学镀镍溶液中镀20分钟；
4.10．取出，洗净，擦干，称量；
4.11．剪一块比铁片稍小的滤纸，浸入测定孔隙率的溶液后，贴在铁片中间10分钟（注意不要有气泡）取下滤纸，数出蓝色斑点的数目；
5 实验数据处理
5.1 碱性光亮镀锌
铁片面积：3.5cm×3.5cm=12.25cm2
电镀锌的电流密度：0.8A÷(2×1.225×10^-1) dm2=3.265A/dm2
所得到的镀锌铁片表面发暗，钝化后略带淡黄色，耐弯折。
铁片1 铁片2 电镀前质量/g 2.0920 2.0739 电镀后质量/g 2.2250 2.2010
镀层质量/g 0.1330 0.1270 电流效率/% 75.59 78.05 镀层厚度
质量法7.57 7.22
(1)计算碱性光亮镀锌的电流效率；(锌的理论析出量为0.339mg/C)
对于铁片1：
锌的理论析出量：m=0.8C/s × 10min × 60s/min × 0.339mg/C = 162.72mg 锌的实际析出量：m′=133mg
电流效率= 133.0mg/162.72mg × 100% = 75.59%
对于铁片2：
锌的理论析出量：m=0.8C/s × 10min × 60s/min × 0.339mg/C = 162.72mg 锌的实际析出量：m′=127.0mg
电流效率=127.0mg/162.72mg × 100% = 78.05%
(2)用质量法计算两片光亮锌镀层的厚度；(锌的密度为7.17g/cm3)
对于铁片1：d = 0.1330g/(2×12.25cm2×7.17 g/cm3)=5.69×10^-4cm=7.57μm 对于铁片2：d′=0.1270g/(2×12.25cm2×7.17 g/cm3)=5.69×10^-4cm=7.22μm (3) 点滴法测定锌镀层厚度
4滴×1.8μm = 7.20μm
5.2 化学镀镍
铁片面积：3.5cm×3.5cm=12.25cm2
所得到的镀镍铁片表面较光亮，厚薄较均匀
铁片
电镀前质量/g 2.2224
电镀后质量/g 2.2844
镀层质量/g 0.062
镍磷合金镀层厚度/μm 3..05 蓝色斑点数目/个(以4cm2为基准) 14
孔隙率/% 1.15
沉积速度/(μm/h) 9.14
具体计算如下：
(1) 计算镍磷合金镀层的厚度(密度按8.30g/cm3计)
d″ = 0.062g/(2 ×12.25cm2 ×8.30g/cm3 )=3.44×10^-4cm=3.05μm
(2) 化学镀镍的沉积速度(μm /h)
V = 3.05μm / (1/3h) = 9.14μm/h
(3) 计算孔隙率，说明所取斑点的大小，描述斑点的分布情况
在滤纸上所得的蓝色斑点分布不均匀，斑点主要分布在滤纸的一边，另一边很少斑点，且斑点大小不一。选取大小为中上的斑点为14个。
假设每个蓝色斑点面积为1mm2，则空隙总面积为14mm2，
滤纸的面积为12.25cm2，则可得孔隙率约为14mm2/1225mm2 × 100%=1.15%
6 结果与讨论
分析光亮镀锌的电流效率，其电流效率分别为75.7%和72.2%。电流效率良好，其误差原因可能为：
（1）在电镀过程中搅拌过于剧烈导致部分析出的锌无法镀在铁片，导致较大的误差。
（2）铁片预处理时未能用洗涤剂完全除去铁片上的油污，导致部分位置无法镀上锌。
（3）镀锌时所用电流较小，镀片发暗。
（4）电极甲子露出水面部分不一致导致电流作用面积不同，从而产生误差。
化学镀镍实验所制的铁片孔隙率良好，但铁片边缘斑点较大，可能是搅拌时玻璃棒碰到铁片导致铁片边缘镀层生成受影响；也可能因为与铁片表面的粗糙度有关，此因素会影响电镀物质的沉淀附着。
7 思考题
7.1 电镀溶液中的络合剂起什么作用？写出碱性镀锌的电极反应。
答：电镀络合剂是电镀液中的重要成分。络合剂其实是与镀液主盐络合，形成更稳定的金属络合离子，这样就增加了浓度极化和电化学极化，使金属沉积速度减慢，镀层更为细致。游离络合剂含量高，阳极溶解好，阴极极化作用大，镀层结晶细致，镀液的分散能力和覆盖能力较好，但是阴极电流效率降低，沉积速度减慢，过高时，还会使镀件的低电流密度处镀不上镀层；络合剂含量低，镀层的结晶粗，镀液的分散能力和覆盖能力较差。
碱性镀锌的电极反应：Zn(OH)42- + 2e- = Zn + 4OH
7.2 为什么碱性镀锌要用较大的电流密度，而镀完后零件要立即冲洗干净？
答：低电流密度区光亮度差。
因为产品电镀完毕出槽之后，表面及孔洞粘附有大量的镀液，而镀液本身通常都有一定的腐蚀性。如果不清洗干净，会对镀层及基体产生腐蚀，影响了产品的外观及防护性能。故镀件出槽后，应即用清水冲洗干净，然后加以干燥。
7.3 化学镀镍溶液为什么要加缓冲剂？
答：化学镀镍过程中由于有氢离子产生，使溶液pH值随施镀进程而逐渐降低，为了稳定镀速及保证镀层质量，化学镀镍体系必须具备PH值缓冲能力，也就是说使之在施镀过程中pH值不至于变化太大，能维持在一定pH值范围内的正常值。某些弱酸（或碱）与其盐组成的混合物就能抵消外来少许酸或碱以及稀释对溶液pH值变化的影响，使之在一个较小范围内波动，这种物质称为缓冲剂。缓冲剂
缓冲性能好坏可用pH值与酸浓度变化图来表示，酸浓度在一定范围内波动而pH 值却基本不变的体系缓冲性能好。
7.4 化学镀镍的溶液镀后发生了什么变化，分析可能的原因；
答：化学镀镍的溶液镀后颜色绿色变浅，溶液的体积减小。化学镀镍的过程中由于镍的析出导致二价镍离子量变少，绿色变浅；且生成氢气逸出，故溶液体积总体变小。
7.5 化学镀镍有什么优点？
答：化学镀镍硬度高、耐磨性良好，化学稳定性高、镀层结合力好。由于化学镀镍层含磷(硼)量的不同及镀后热处理工艺的不同，镀镍层的物理化学特性，如硬度、抗蚀性能、耐磨性能、电磁性能等具有丰富多彩的变化，是其他镀种少有的。所以，化学镀镍的工业应用及工艺设计具有多样性和专用性的特点。
化学镀工艺流程
化学镀所需仪器:电热恒温水浴锅；8522型恒温磁力搅拌器控温搅拌；增力电动搅拌机。 化学镀工艺流程：机械粗化→化学除油→水洗→化学粗化→水洗→敏化→水洗→活化→水洗→解胶→水洗→化学镀→水洗→干燥→镀层后处理。 1化学镀预处理 机械粗化：用机械法或化学方法对工件表面进行处理（机械磨损或化学腐蚀），从而在工件表面得到一种微观粗糙的结构，使之由憎水性变为亲水性，以提高镀层与制件表面之间结合力的一种非导电材料化学镀前处理工艺。 1.1 化学除油 镀件材料在存放、运输过程中难免沾有油污，为保证预处理效果，必须首先进行除油处理，去除其表面污物，增加基体表面的亲水性，以确保基体表面能均匀的进行金属表面活化。化学除油试剂分有机除油剂和碱性除油剂两种；有机除油剂为丙酮(或乙醇)等有机溶剂，一般用于无机基体如鳞片状石墨、膨胀石墨、碳纤维等除油；碱性除油剂的配方为：NaOH：80g/l，Na2CO3(无水)：15g/l，Na3PO4：30g/l，洗洁精：5ml/l，用于有机基体如聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯等除油；无论使用哪种除油试剂，作用时都需要进行充分搅拌。 1.2 化学粗化 化学粗化的目的是利用强氧化性试剂的氧化侵蚀作用改变基体表面微观形状，使基体表面形成微孔或刻蚀沟槽,并除去表面其它杂质，提高基体表面的亲水性和形成适当的粗糙度，以增强基体和镀层金属的结合力,以保证镀层有良好的附着力。粗化是影响镀层附着力大小的很关键的工序，若粗化效果不好，就会直接影响后序的活化和化学镀效果。化学粗化试剂的配方为：CrO3：40g/l，浓H2SO4：35g/l，浓H3PO4(85%)：5g/l。化学粗化的本质是对基体表面的轻度腐蚀作用；因此，有机基体采用此处理过程，无机基体因不能被粗化液腐蚀而不需此处理。 1.3 敏化 敏化处理是使粗化后的有机基体(或除油后的无机基体)表面吸附一层具有还原性的二价锡离子Sn2+，以便在随后的活化处理时，将银或钯离子由金属离子还原为具有催化性能的银或钯原子。敏化液配方为：SnCl2·2H2O：20g/l，浓HCl：40ml/l，少量锡粒；加入锡粒的目的是防止二价锡离子的氧化。 1.4 活化 活化处理是化学镀预处理工艺中最关键的步骤, 活化程度的好坏，直接影响后序的施镀效果。化学镀镀前预处理的其它各个工序归根结底都是为了优化活化效果，以保证催化剂在镀件表面附着的均匀性和选择性,从而决定化学镀层与镀件基体的结合力以及镀层本身的连续性。活化处理的目的是使活化液中的钯离子Pd2+或银离子Ag＋离子被镀件基体表面的Sn2+离子还原成金属钯或银微粒并紧附于基体表面，形成均匀催化结晶中心的贵金属层, 使化学镀能自发进行。目前，普遍采用的活化液有银氨活化液和胶体钯活化液两种；化学镀铜比较容易，用银即能催化；化学镀钴、化学镀镍较困难，用银不能催化，必须使用催
化学镀镍液的主要组成及其作用
化学镀镍液的主要组成及其作用 优异的镀液配方对于产生最优质的化学镀镍层是必不可少的。化学镀镍溶液应包括：镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、促进剂、稳定剂、光亮剂、润湿剂等。 主盐 化学镀镍溶液中的主盐就是镍盐，如硫酸镍、氯化镍、醋酸镍等，由它们提供化学镀反应过程中所需要的镍离子。早期曾用过氯化镍做主盐，但由于氯离子的存在不仅会降低镀层的耐蚀性，还产生拉应力，所以目前已很少有人使用。同硫酸镍相比用醋酸镍做主盐对镀层性能是有益的。但因其价格昂贵而无人使用。其实最理想的镍离子来源应该是次磷酸镍，使用它不至于在镀浴中积存大量的硫酸根，也不至于在使用中随着补加次磷酸钠而带入大量钠离子，同样因其价格因素而不能被工业化应用。目前应用最多的就是硫酸镍，由于制造工艺稍有不同而有两种结晶水的硫酸镍。因为硫酸镍是主盐，用量大，在镀中还要进行不断的补加，所含杂质元素会在镀液的积累，造成镀液镀速下降、寿命缩短，还会影响到镀层性能，尤其是耐蚀性。所以在采购硫酸镍时应该力求供货方提供可靠的成分化验单，做到每个批量的质量稳定，尤其要注意对镀液有害的杂质尤其是重金属元素的控制。 还原剂 用得最多的还原剂是次磷酸钠，原因在于它的价格低、镀液容易控制，而且合金镀层性能良好。次磷酸钠在水中易于溶解，水溶液的pH值为6。是白磷溶于NaOH中，加热而得到的产物。目前国内的次磷酸钠制造水平很高，除了国内需求外还大量出口。 络合剂 化学镀镍溶液中除了主盐与还原剂以外，最重要的组成部分就是络合剂。镀液性能的差异、寿命长短主要取决于络合剂的选用及其搭配关系。 络合剂的第一个作用就是防止镀液析出沉淀，增加镀液稳定性并延长使用寿命。如果镀液中没有络合剂存在，由于镍的氢氧化物溶解度较小，在酸性镀液中便可析出浅绿色絮状含水氢氧化镍沉淀。硫酸镍溶于水后形成六水合镍离子，它有水解倾向，水解后呈酸性，这时即析出了氢氧化物沉淀。如果六水合镍离子中有部分络合剂存在则可以明显提高其抗水解能力，甚至有可能在碱性环境中以镍离子形式存在。不过，pH值增加，六水合镍离子中的水分子会被OH根取代,促使水解加剧，要完全抑制水解反应，镍离子必须全部螯合以得到抑制水解的最大稳定性。镀液中还有较多次磷酸根离子存大，但由于次磷酸镍溶液度较大，一般不致析出沉淀。镀液使用后期，溶液中亚磷酸根聚集，浓度增大，容易析出白色的NiHPO3.6H2O沉淀。加入络合剂以后溶液中游离镍离子浓度大幅度降低,可以抑制镀液后期亚磷酸镍沉淀的析出。 络合剂的第二个作用就是提高沉积速度，加络合剂后沉积速度增加的数据很多。加入络合剂使镀液中游离镍离子浓度大幅度下降，从质量作用定律看降低反应物浓度反而提高了反应速度是不可能的，所以这个问题只能从动力学角度来解释。简单的说法是有机添加剂吸附在工件表面后，提高了它的活性，为次磷酸根释放活性原子氢提供更多的激活能，从而增加了沉积反应速度。络合剂在此也起了加速剂的作用。 能应用于化学镀镍中的络合剂很多，但在化学镀镍溶液中所用的络合剂则要求它们具有较大的溶解度，存在一定的反应活性，价格因素也不容忽视。目前，常用的络合剂主要是一些脂肪族羧酸及其取代衍生物，如丁二酸、柠檬酸、乳酸、苹果酸及甘氨酸等，或用它们的盐类。在碱浴中则用焦磷酸盐、柠檬酸盐及铵盐。不饱和脂肪酸很少使用，因不饱和烃在饱和时要吸收氢原子，降低还原剂的利用率。而常见的一元羧酸如甲酸、乙酸等则很少使用，乙酸常用作缓冲剂，丙酸则用作加速剂。 稳定剂 化学镀镍溶液是一个热力学不稳定体系，由于种种原因，如局部过热、pH值提高，或
镀锌时ph对镀层的影响
氯化物镀锌时pH对镀层的影响 1.PH值对镀液和镀层的影响 生产实践表明，PH值对氯化钾镀锌也是至关重要的。镀液的PH值一般控制在5-6之间，过髙或过低都是不利的。镀液值的大小会影响镀液性能，诸如阴极电流效率，分散能力和阳极溶解性能等。 值过高时,工艺性能将严重恶化，主要表现为,镀件光亮范围缩小〈即电流密度变窄〉，凹陷处镀层发暗；而髙电流密度处(如边缘和夹角处)容易烧焦,镀层粗糙、不光亮，同时也会影响镀层的韧性和结合力。如果PH>6.8，并长时间在这样条件下进行电镀将会阻碍阳极溶解，并在阳极表面生成碱式锌盐膜,增加槽电压，还会使镀层局部出现灰黑色或黑色条纹。这时就要注意镀锌光亮剂的选择。过髙时,还会造成锌离子以氢氧化锌的形式沉淀，使镀液浑浊,巔终导致无法正常生产。 如果值过低(例如PH<5)，则会使阳极溶解加快，镀液中锌离子浓度就增髙,将会降低电流效率和分散能力。PH值过低时，还会导致镀液中铁杂质不能形成氢氧化铁沉淀，因此，铁杂质会越积越多。在滚镀时，因有铁杂质的干扰,还容易出现滚桶眼印。为此，PH值应控制得略比5高一些为好。此时,铁杂质容易沉到槽底,对镀层干扰较少。 氯化物镀锌出现漏镀的处理方法 (1)首先分析镀液的组成，若Zn离子和Cl-离子的浓度，严重失调，则必须稀释镀液以降低离子浓度，同时提髙氯离子浓度，即增加氯化钾。 (2)新的光亮剂在加入镀槽之前，最好在实验室用赫尔槽检验一下它的质量。然后，按正常量加入。总电流开1A、若赫尔槽试验片能全光亮，表明光亮剂质量好。若低端无镀层，表明该光亮剂质量欠隹，应更换另一厂家的镀锌光亮剂。 ⑶pH调节值的正确方法，应把浓盐酸稀释1-2倍，一边搅拌镀液，一边加入稀盐酸，并随时用精确的pH试纸测定pH。当PH= 5.5时,要更小心地加盐酸。当PH=5时,应停加盐酸。如PH值太低，可用稀碱溶液（如5%NaOH）来调节。当碱加入后，也许会出现白色的沉淀物，这是Zn(OH)2此沉淀物在激烈地搅拌下,会慢慢地溶解，而少量的不溶解物会自然地沉淀于槽底，不影响生产。将pH值控制在5-6，镀液性能最好。 （4）如果所用的光亮剂，在本地区侦用镀液温度没有突破该光亮剂的使用温度范围时，只要镀液性能、镀层性能好，仍可选用。 如果在夏天该地区的镀液温度已突破该光亮剂的使用温度范围时，应该把该光亮剂停止使用，而选用宽温的镀锌光亮剂；或差的镀锌光亮剂继续使用，而另补加HW-2增溶剂，也可达到镀液的宽温目的。 有些地方，镀液温度超过了光亮剂使用温度，就采用冷冻机冷冻，或另配一槽轮流生产。我们认为：前者做法浪费了电力；后者做法，不是加强工人劳动强度，就是减少了设备和镀液的利用率。 氯化物镀锌常见故障排除 1、控制电镀原材料的质量。对电镀生产使用的化工原材料，需经检验才能确定为生产线上使用的原材料。保证镀锌溶液中杂质含量控制在最低。
化学镀镍与电镀镍工艺相互之间的区别
化学镀镍与电镀镍工艺及相互之间的区别 1 电镀镍 电镀是一种电化学过程，也是一种氧化还原过程。电镀镍是将零件浸入镍盐的溶液中作为阴极，金属镍板作为阳极，接通直流电源后，在零件上就会沉积出金属镍镀层。电镀镍的配方及工艺条件见表1。 电镀镍的工艺流程为：①清洗金属化瓷件；②稀盐酸浸泡；③冲净；④浸入镀液； ⑤调节电流进行电镀； ⑥自镀液中取出；⑦冲净；⑧煮；⑨烘干。 表1 电镀镍的配方及工艺条件 成分含量/g/L 温度 /0C PH值电流密度 /A/dm2 硫酸镍硫酸镁硼酸氯化钠 100-170 21－30 14－30 4－12 室温5－6 0.5 电镀镍的优点是镀层结晶细致，平滑光亮，内应力较小，与陶瓷金属化层结合力强。电镀镍的缺点是：①受金属化瓷件表面的清洁和镀液纯净程度的影响大，造成电镀后金属化瓷件的缺陷较多，例如起皮，起泡，麻点，黑点等；②极易受电镀挂具和在镀缸中位置不同的影响，造成均镀能力差，此外金属化瓷件之间的相互遮挡也会造成瓷件表面有阴阳面的现象；③对于形状复杂或有细小的深孔或盲孔的瓷件不能获得较好的电镀表面；④需要用镍丝捆绑金属化瓷件，对于形状复杂、尺寸较小、数量多的生产情况下，需耗费大量的人力。 2 化学镀镍 化学镀镍又称无电镀或自催化镀，它是一种不加外在电流的情况下，利用还原剂在活化零件表面上自催化还原沉积得到镍层，当镍层沉积到活化的零件表面后由于镍具有自催化能力，所以该过程将自动进行下去。一般化学镀镍得到的为合金镀层，常见的是Ni-P合金和Ni-B合金。相较Ni-P合金而言，Ni—B合金的熔焊能力更好，共晶温度高，内应力较小，是一种更为理想的化学镀镍方式。但本文着重讨论的是Ni-P合金镀层。 化学镀镍的配方及工艺条件见表2。 表2化学镀镍的配方及工艺条件 成分含量/g/L 温度 /0C PH值 硫酸镍次磷酸钠柠檬酸钠氯化铵 45－50 45－60 20－30 5－8 85 9.5 化学镀镍的工艺流程为：①清洗金属化瓷件；②冲洗；③活化液浸泡；④冲净； ⑤还原液浸泡；⑥浸入镀液并不时调节pH值；⑦自镀液中取出；⑧冲净；⑨煮；
化学镍金的工艺
化学镍金的工艺 Tags: 化学镍金,印制电路板, 积分Counts:907 次 本文在简单介绍印制板化学镀镍金工艺原理的基础上，对化学镍金之工艺流程、化学镍金之工艺控制、化学镍金之可焊性控制及工序常见问题分析进行了较为详细的论述。在一个印制电路板的制造工艺流程中，产品最终之表面可焊性处理，对最终产品的装配和使用起着至关重要的作用。综观当今国内外，针对印制电路板最终表面可焊性涂覆表面处理的方式，主要包括以下几种：Electroless Nickel and Immersion Gold形电镀铜的常见缺陷及故障排除。 1．前言 由于行业竞争的激烈,印制板的制造商不断降低成本提高产品质量,追求零缺陷,以质优价廉取胜。而客户对印制板的要求也没有单纯停留在对产品性能的可靠性上,同时对产品的外观也提出了更严格的要求。而图形电镀铜作为化学沉铜的加厚层或其它涂覆层的底层，其质量与成品的关系可谓休戚相关“一荣俱荣，一损俱损”。所以图形电镀铜上的任何缺陷如镀层粗糙、麻点针孔、凹坑、手印等的存在，严重影响成品的外观，透过涂覆其上的阻碍或铅锡镀层或是镍金层，都能清楚的显露出来。 本文主要叙述图形电镀铜常见的系列故障及缺陷，并针对这些缺陷进行跟踪调查、模拟实验，找出产生缺陷的成因，制定切实的纠正措施，保证生产的正常进行。 2．缺陷特点及成因 2.1 镀层麻点 图形电镀铜上出现麻点，在板中间较为突出，退完铅锡后铜面不平整，外观欠佳。 刷板清洁处理后表面麻点仍然存在，但已基本磨平不如退完锡后明显。此现象出现后首先想到电镀铜溶液问题，因为出现故障的前一天（4月2日）刚对溶液进行活性炭处理，步骤如下：1）在搅拌条下件下加入2升H2O2 2）充分搅拌后将溶液转至一个备用槽中，加入4kg活性碳细粉，并加入空气搅拌2小时，之后关闭搅拌，让溶液沉降。 从调查中发现，生产线考虑到次日有快板，当晚将溶液从备用槽中转回工作槽。未经过充分过滤沉降活性炭，而转移溶液时未经循环过滤泵（慢）直接从工作槽的输出管理返回（管道粗，快）。因为溶液转回工作槽后已过下班时间，电镀人员没有小电流密度空镀处理阳极。在4月3日按新开缸液加完光亮剂FDT-1就开始电镀。 问题已经清楚，电镀铜上有麻点，来源于电渡溶液里的活性炭颗粒或其它脏东西。因为调度安排工作急，电镀人员未按照工艺文件的程序进行操作，溶液没有充分循环过滤，导致溶液里的机械杂质影响镀层质量。另一个因素是磷铜阳极清洗后，未通过电解处理直接工作，没来得及在阳极表面生成一层黑色均匀的“磷膜”，导致Cu+大量积累，Cu+水解产生铜粉，致使镀层粗糙麻点。 金属铜的溶解受控制步骤制约，Cu+不能迅速氧化成Cu2+。而阳极膜未形成，Cu-e.Cu2+ 的反应不断以快的方式进行，造成Cu+的积累，而Cu+具有不稳定性，通过歧化反应：2Cu+.Cu2+Cu，所生成的会在电镀过程中以电泳的方式沉积于镀层，影响镀层的质量。阳极经过小电流电解处理后生成的阳极膜能有效控制Cu的溶解速度，使阳极电流效率接近阴极电流效率，镀液中的铜离子保持平衡，阻止Cu+的产生，
化学镀镍配方成分,化学镀镍配方分析技术及生产工艺
化学镀镍配方成分分析，镀镍原理及工艺技术导读：本文详细介绍了化学镍的研究背景，分类，原理及工艺等，本文中的配方数据经过修改，如需更详细资料，可咨询我们的技术工程师。 禾川化学引进国外配方破译技术，专业从事化学镍成分分析、配方还原、研发外包服务，为化学镍相关企业提供一整套配方技术解决方案。 一、背景 化学镀镍也叫做无电解镀镍，是在含有特定金属盐和还原剂的溶液中进行自催化反应，析出金属并在基材表面沉积形成表面金属镀层的一种优良的成膜技术。化学镀镍工艺简便，成本低廉，镀层厚度均匀，可大面积涂覆，镀层可焊姓良好，若配合适当的前处理工艺，可以在高强铝合金和超细晶铝合金等材料上获得性能良好的镀层，因此在表面工程和精细加工领域得到了广泛应用。 禾川化学技术团队具有丰富的分析研发经验，经过多年的技术积累，可以运用尖端的科学仪器、完善的标准图谱库、强大原材料库，彻底解决众多化工企业生产研发过程中遇到的难题，利用其八大服务优势，最终实现企业产品性能改进及新产品研发。 样品分析检测流程：样品确认—物理表征前处理—大型仪器分析—工程师解谱—分析结果验证—后续技术服务。有任何配方技术难题，可即刻联系禾川化学技术团队，我们将为企业提供一站式配方技术解决方案！ 二、化学镀工艺 化学镀工艺流程为：试样打磨-清洗-封孔-布轮抛光-化学除油-水洗-硝酸除锈-水洗-活化-化学镀-水洗-钝化-水洗-热水封闭-吹干。
图1 化学镀的工艺流程图 三、化学镀镍分类 化学镀镍的分类方法种类多种多样，采用不同的分类规则就有不同的分类法。 四、化学镀镍原理 目前以次亚磷酸盐为还原剂的化学镀镍的自催化沉积反应，已经提出的理论有羟基-镍离子配位理论、氢化物理论、电化学理论和原子氢态理论等，其中以原子氢态理论得到最为广泛的认同。 该理论认为还原镍的物质实质上就是原子氢。在以次亚磷酸盐为还原剂还原Ni2+时，可以以下式子表示其总反应： 3NaH2PO2+3H2O+NiSO4→3NaH2PO3+H2SO4+2H2+Ni（1） 也可表达为： Ni2++H2PO2-+H2O→H2PO3-+2H++Ni（2）
浅析电镀锌及其添加剂
转自：技术论坛时间：2004年8月31日21:43 浙大专家楼·美伦得电镀技术中央研究室（310028）丰志文博士 一、前言 锌镀层一直是众多行业钢铁制件防护的主要防护层，它具有优良的防蚀性能，良好的涂装性和焊接加工性能，且成本较低。同时，电镀锌技术经过上百年的改进完善，目前已有多种成熟的工艺技术，笔者通过对各类工艺的对比试验，现在系统地作一分析，供广大电镀界同仁参考。 二、电镀锌溶液概述 通常，我们按酸度将镀液分为碱性和酸性两大类，具体见表一： 综观各类型镀液，氰化物镀锌工艺成熟，镀层结晶细致，镀液分散能力好，但因其毒性较大，含氰废水的处理也较困难。国内所占比例正在逐渐缩小，取而代之的是无氰工艺，碱性锌酸盐镀锌体系是从70年代初迅速发展起来的，其成份简单，易于维护，镀液对设备无腐蚀，镀层结晶与氰化物型相似，需选用良好的添加剂，如果没有良好的添加剂，只有得到海绵状镀层，并且其镀层脆性也不及氰化镀锌层。酸性类型镀液又以氯化钾/氯化钠型为主流，这种工艺基本上克服了铵盐镀锌和碱性锌酸盐镀锌的工艺缺点，具有深镀能力强，分散能力好，镀层质量相当于氰化物镀锌工艺，并且对环境污染程度小，电镀废水易处理。下面将重点介绍。而硫酸盐型镀锌液因成本低，镀液稳定，电流效率高，沉积速度快，在线材及带材镀锌方面仍为主要应用工艺。 三、国内无氰工艺的研究 无氰工艺现以碱性锌酸盐型和氯化物型两类为主。首先我们来讨论一下碱性锌酸盐镀锌的电镀作用机理： 镀锌液中锌离子与氢氧化钠生成络合物锌酸钠，其反应式为： ZnO + 2Na OH + H2O→Na2〔Zn(OH)4〕
阴极反应过程： Na2[Zn(OH)4] →2 Na＋ + [Zn(0H)4]2＋ [Zn(OH)4] 2- +2e → Zn + 4OH－碱同时也伴有氢析出 2H＋+ 2e → H 2 ↑ 阳极反应过程： Zn + 4OH－→ Zn(OH)4 2－ + 2e 4OH－－2e → O2 ↑+2 H2O 为使镀液能使结晶细致光亮，改善镀液分散能力和均镀能力，需添加光亮剂，现应用的添加剂大多是有机胺与环氧丙烷的合成产物，如：DE、DPE--Ⅰ、DPE--Ⅱ、DPE--Ⅲ、KR—7等，同时还需要添加适量有机与无机添加剂组合，使镀层平滑细致。表二中配方三采用改进型碱性无氰镀锌光亮剂，它的电流密度范围宽，可达0﹒5~6A / dm2，出光速度快，镀层外观光亮平整，装饰效果及防蚀效果比传统的DE型和DPE型优点更为突出，已被众多生产厂家所认可。碱性锌酸盐镀液的典型配方见表二： 镀液组成及工作条件, (g / l ) DE 型 D P E 型 改进型 氧化锌，ZnO 10～15 8~13
优秀的化学镀镍,这些步骤一个都不能少!
优秀的化学镀镍，这些步骤一个都不能少！ 化学镀镍不受镀件形状的影响，对于形状复杂怪异的仪器零件、管道或容器内壁，甚至是特殊条件下的阀和搅拌器等均能提供非常均匀的镀层。这些是其他电镀工艺难以实现的，而且化学镀镍生产设备比较简单、操作方便，因此化学镀镍被广泛应用于各种设备零件。 其次，化学镀镍有优异的耐磨性能和耐腐蚀性能，因此被用于制造手术刀和缝合器等医疗器械、航天航空器发动机的零件、轴和滚筒类的零件、大型模具或零件、高精密零件等。 第三，化学镀镍的均匀厚度和始终如一的电热性等物理性能，使其在电子工业上也大放异彩，经过化学镀镍能提高电子元件的可靠性，目前计算机生产中的硬盘、驱动器、软盘、光盘、打印机鼓等绝大部分都采用了化学镀镍。 化学镀镍的工艺流程包括前处理、化学镀镍和后处理3大部分，每一部分都对化学镀镍的最终效果起关键性作用。 化学镀镍前处理包括了研磨抛光、除油、除锈、活化等过程，与其他电镀加工的方法类似，其中研磨和机械抛光是对待镀件表面进行整平处理的机械加工过程；除油、除锈则是为了除去待镀件表面的油污和锈迹，以便镀层结合更牢固；活化是为了是待镀件获得充分活化的表面，以催化化学镀反应的进行。 化学镀镍的操作在这里就不详细叙述了，下面来了解一下经过化学镀镍操作后，如何做好最后一个步骤：化学镀镍后处理，来提升其效果性能或为后续的二次电镀做好准备。
零件在化学镀镍后必须采取清洗和干燥，目的在于除净零件表面残留的化学镀液、保持镀层具有良好的外观，并且防止在零件表面形成“腐蚀电池”条件，保证镀层的耐蚀性。除此之外，为了不同的目的和技术要求还可能进行如下后续处理。 1、烘烤除氢，提高镀层的结合强度，防止氢脆。 2、热处理，改变镀层组织结构和物理性质，如提高镀层硬度和耐磨性。 3、打磨抛光，提高镀层表面光亮度。 4、铬酸盐钝化，提高镀层耐蚀性。 5、活化和表面预备，为了涂覆其他金属或非金属涂层，提高镀层耐蚀性、耐磨性或者进行其他表面功能化处理。 我们可以看到，要做好化学镀镍的加工，前处理与后处理是极其重要的。其实不仅是化学镀镍，阳极氧化、电镀锌、镀硬铬、不锈钢表面处理等电镀加工都需注意前处理与后处理。因此拥有一套完善成熟的电镀处理流程对于电镀企业来说是重中之重。
电镀镍与化学镀镍
电镀镍的特点、性能、用途： 1、电镀镍层在空气中的稳定性很高，由于金属镍具有很强的钝化能力，在表面能迅速生成一层极薄的钝化 膜，能抵抗大气、碱和某些酸的腐蚀。 2 、电镀镍结晶极其细小，并且具有优良的抛光性能。经抛光的镍镀层可得到镜面般的光泽外表，同时在大 气中可长期保持其光泽。所以，电镀层常用于装饰。 3、镍镀层的硬度比较高，可以提高制品表面的耐磨性，在印刷工业中常用镀镍层来提高铅表面的硬度。 由于金属镍具有较高的化学稳定性，有些化工设备也常用较厚的镇镀层，以防止被介质腐蚀。镀镍层 还广泛的应用在功能性方面，如修复被磨损、被腐蚀的零件，采用刷镀技术进行局部电镀。采用电铸 工艺，用来制造印刷行业的电铸版、唱片模以及其它模具。厚的镀镍层具有良好的耐磨性，可作为耐 磨镀层。尤其是近几年来发展了复合电镀，可沉积出夹有耐磨微粒的复合镍镀层，其硬度和耐磨性比镀 镍层更高。若以石墨或氟化石墨作为分散微粒，则获得的镍-石墨或镍-氟化石墨复合镀层就具有很好的 自润滑性，可用作为润滑镀层。黑镍镀层作为光学仪器的镀覆或装饰镀覆层亦都有着广泛的应用。 4、镀镍的应用面很广，可作为防护装饰性镀层，在钢铁、锌压铸件、铝合金及铜合金表面上，保护基体材 料不受腐蚀或起光亮装饰作用;也常作为其他镀层的中间镀层，在其上再镀一薄层铬，或镀一层仿金层， 其抗蚀性更好，外观更美。在功能性应用方面，在特殊行业的零件上镀镍约1~3mm厚，可达到修复目
的。特别是在连续铸造结晶器、电子元件表面的模具、合金的压铸模具、形状复杂的宇航发动机 部件和微型电子元件的制造等方应用越来越广泛。 5、在电镀中，由于电镀镍具有很多优异性能，其加工量仅次于电镀锌而居第二位，其消耗量占到镍总产量 的10%左右。 化学镀镍的特点、性能、用途： 1、厚度均匀性厚度均匀和均镀能力好是化学镀镍的一大特点，也是应用广泛的原因之一，化学镀镍避 免了电镀层由于电流分布不均匀而带来的厚度不均匀。化学镀时，只要零件表面和镀液接触，镀液中消 耗的成份能及时得到补充，镀件部位的镀层厚度都基本相同，即使凹槽、缝隙、盲孔也是如此。 2、镀件不会渗氢，没有氢脆，化学镀镍后不需要除氢。 3、很多材料和零部件的功能如耐蚀、抗高温氧化性等比电镀镍好。 4、可沉积在各种材料的表面上，例如：钢镍基合金、锌基合金、铝合金、玻璃、陶瓷、塑料、半导体等材 料的表面上，从而为提高这些材料的性能创造了条件。 5、不需要一般电镀所需的直流电机或控制设备。 6、热处理温度低，只要在400℃以下经不同保温时间后，可得到不同的耐蚀性和耐磨性，因此，特别适用 于形状复杂，表面要求耐磨和耐蚀的零部件的功能性镀层等
化学镀工艺流程详解.
化学镀工艺流程 化学镀是一种在无电流通过的情况下,金属离子在同一溶液中还原剂的作用下通过可控制的氧化还原反应在具有催化表面(催化剂一般为钯、银等贵金属离子的镀件上还原成金属,从而在镀件表面上获得金属沉积层的过程,也称自催化镀或无电镀。化学镀最突出的优点是无论镀件多么复杂,只要溶液能深入的地方即可获得厚度均匀的镀层,且很容易控制镀层厚度。与电镀相比,化学镀具有镀层厚度均匀、针孔少、不需直流电源设备、能在非导体上沉积和具有某些特殊性能等特点;但化学镀镀层质量不很好,厚度上不去,且可镀的品种不多,故主要用于不适于电镀的特殊场合。 近年来, 化学镀技术得到了越来越广泛的应用,在各种非金属纤维、微球、微粉等粉体材料上施镀成为研究的热点之一;用化学镀方法可以在非金属纤维、微球、微粉镀件表面获得完整的非常薄而均匀的金属或合金层,而且镀层厚度可根据需要确定。这种金属化了的非金属纤维、微球、微粉镀件具有良好的导电性,作为填料混入塑料时能获得较好的防静电性能及电磁屏蔽性能,有可能部分取代金属粉用于电磁波吸收或电磁屏蔽材料。美国国际斯坦福研究所采用在高聚物基体上化学镀铜来研制红外吸收材料。毛倩瑾等采用化学镀的方法对空心微珠进行表面金属化改性研究,发现改性后的空心微珠具有较好的吸波性能,可用于微波吸收材料、轻质磁性材料等领域。 化学镀所需仪器:电热恒温水浴锅;8522型恒温磁力搅拌器控温搅拌;增力电动搅拌机。化学镀工艺流程:机械粗化→化学除油→水洗→化学粗化→水洗→敏化→水洗→活化→水洗→解胶→水洗→化学镀→水洗→干燥→镀层后处理。 1化学镀预处理 需进行化学镀的镀件一般不溶于水或者难溶于水。化学镀工艺的关键在于预处理,预处理的目的是使镀件表面生成具有显著催化活性效果的金属粒子,这样才能最终在基体表面沉积金属镀层。由于镀件微观表面凸凹不平,必须进行严格的镀前预处理,否则易造成镀层不均匀、密着性差,甚至难于施镀的后果。
化学镀镍溶液的各种成分
化学镀镍溶液的各种成分 优异的化学镀镍溶液产生优异的化学镀镍层是必不可少的。化学镀镍溶液应包括：镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、加速剂、稳定剂、光亮剂、润湿剂等。 主盐 化学镀镍溶液中的主盐就是镍盐，如硫酸镍、氯化镍、醋酸镍等，由它们提供化学镀反应过程中所需要 的镍离子。早期曾用过氯化镍做主盐，但由于氯离子的存在不仅会降低镀层的耐蚀性，还产生拉应力，所以目前已很少有人使用。同硫酸镍相比用醋酸镍做主盐对镀层性能是有益的。但因其价格昂贵而无人使用。其实最理想的镍离子来源应该是次磷酸镍，使用它不至于在镀浴中积存大量的硫酸根，也不至于在使用中随着补加次磷酸钠而带入大量钠离子，同样因其价格因素而不能被工业化应用。目前应用最多的就是硫酸镍，由于制造工艺稍有不同而有两种结晶水的硫酸镍。因为硫酸镍是主盐，用量大，在镀中还要进行不断的补加，所含杂质元素会在镀液的积累，造成镀液镀速下降、寿命缩短，还会影响到镀层性能，尤其是耐蚀性。所以在采购硫酸镍时应该力求供货方提供可靠的成分化验单，做到每个批量的质量稳定，尤其要注意对镀液有害的杂质尤其是重金属元素的控制。 还原剂 用得最多的还原剂是次磷酸钠，原因在于它的价格低、镀液容易控制，而且合金镀层性能良好。次磷酸钠在水中易于溶解，水溶液的PH值为6。是白磷溶于NaOH中，加热而得到的产物。目前国内的次磷酸钠制造水平很高，除了国内需求外还大量出口。 络合剂 化学镀镍溶液中除了主盐与还原剂以外，最重要的组成部分就是络合剂。镀液性能的差异、寿命长短主要取决于络合剂的选用及其搭配关系。 络合剂的第一个作用就是防止镀液析出沉淀，增加镀液稳定性并延长使用寿命。如果镀液中没有络合剂存在，由于镍的氢氧化物溶解度较小，在酸性镀液中便可析出浅绿色絮状含水氢氧化镍沉淀。硫酸镍溶于水后形成六水合镍离子，它有水解倾向，水解后呈酸性，这时即析出了氢氧化物沉淀。如果六水合镍离子中有部分络合剂存在则可以明显提高其抗水解能力，甚至有可能在碱性环境中以镍离子形式存在。不过，pH 值增加，六水合镍离子中的水分子会被OH根取代，促使水解加剧，要完全抑制水解反应，镍离子必须全部螯合以得到抑制水解的最大稳定性。镀液中还有较多次磷酸根离子存大，但由于次磷酸镍溶液度较大，一般不致析出沉淀。镀液使用后期，溶液中亚磷酸根聚集，浓度增大，容易析出白色的NiHPO3.6H2O沉淀。加入络合剂以后溶液中游离镍离子浓度大幅度降低，可以抑制镀液后期亚磷酸镍沉淀的析出。络合剂的第二个作用就是提高沉积速度，加络合剂后沉积速度增加的数据很多。加入络合剂使镀液中游离镍离子浓度大幅度下降，从质量作用定律看降低反应物浓度反而提高了反应速度是不可能的，所以这个问题只能从动力学角度来解释。简单的说法是有机添加剂吸附在工件表面后，提高了它的活性，为次磷酸根释放活性原子氢提供更多的激活能，从而增加了沉积反应速度。络合剂在此也起了加速剂的作用。 能应用于化学镀镍中的络合剂很多，但在化学镀镍溶液中所用的络合剂则要求它们具有较大的溶解度，存在一定的反应活性，价格因素也不容忽视。目前，常用的络合剂主要是一些脂肪族羧酸及其取代衍生物，如丁二酸、柠檬酸、乳酸、苹果酸及甘氨酸等，或用它们的盐类。在碱浴中则用焦磷酸盐、柠檬酸盐及铵盐。不饱和脂肪酸很少使用，因不饱和烃在饱和时要吸收氢原子，降低还原剂的利用率。而常见的一元羧酸如甲酸、乙酸等则很少使用，乙酸常用作缓冲剂，丙酸则用作加速剂。 稳定剂 化学镀镍溶液是一个热力学不稳定体系，由于种种原因，如局部过热、pH值提高，或某些杂质影响，不可避免的会在镀液中出现一些活性微粒—催化核心，使镀液发生激烈的均向自催化反应，产生大量Ni—P
无氰碱性镀锌光亮剂
无氰碱性镀锌光亮剂 RC碱性无氰镀锌光亮剂是我公司开发研制的新一代环保型镀锌光亮剂，具有光亮电流密度区范围宽，镀层白亮，均镀性良好；脆性低，对杂质具有很好容忍性等优。 工艺特点 1.光亮区宽、在0.1-12A/dm2的宽广电流密度范围内可直接镀得镜面光亮的镀锌 2.层装饰性良好，且镀层均匀； 3.镀层脆性低，可以镀得厚度锌层； 4.均镀性与深镀能力强，可以在复杂零件上获得均镀性良好的镀层； 溶液组成及操作条件： 配制溶液： 1.开缸时，在槽中加入所配溶液1/3的水。 2.小心加入所需要量的氢氧化钠固体，不可过快，注意放热，搅拌溶解。。 3.趁热加入氧化锌搅拌至完全溶解 4.待镀液冷却后，加水至预定的体积； 5.最后加入以上的各种添加剂，便可以开始试镀。 设备要求： 镀槽：内衬塑料的钢槽或者塑料槽。 循环过滤：过滤泵最少能在一小时内将镀液过滤四次。
光亮剂的补充与维护 1.必须严格控制Zn/NaoH比值应在1：10-1：15范围 2.RC光亮剂，消耗量为100-150ml/KAH，夏天镀锌温度高、消耗量大些，滚镀与挂镀消耗量亦有区别： 3.RC走位剂与光亮剂同步添加，消耗量为50-100ml/Kah用量视工件形状，带出量多少而补加； 4.遇到杂质污染严重、硬水程度过高时、加净化剂处理： 5.光亮剂的补充方式应采用少量多次的原则，光亮剂经稀释后补入。 环保与安全 为了避免产品对人及环境的危害，获得产品的安全说明书及环境保护说明书是必要的。本公司产品的安全技术说明书（MSDS）包含了这些说明。 质保 1.我公司为产品质量提供在有效的法律范围内的责任担保。 2.客户对产品进行再包装后的产品质量不在我公司的质保范围内。 3.在使用时，无论用户有任何问题，本公司技术服务人员将随时解答。 产品颜色及包装 无氰碱锌主光剂为棕黄色液体，用塑料桶包装。包装规格为25kg/pcs。 无氰碱锌走位剂为无色或微黄色液体，用塑料桶包装。包装规格为25kg/pcs。
黄亮化学镀镍配方设计与超光亮配方工艺说明
黄亮化学镍配方与四组分超光亮配方工艺 （周生电镀导师） 目前市场上对黄亮型化学镀镍需求增加，黄亮型超光亮化学镍工艺因此被开发出来。PM-5068 黄色超光亮化学镀镍具有镀速高，循环使用寿命长，沉镀能力和分散能力极好，镀层外观黄亮等特点，调整添加剂成分可以发展出黑亮也叫乌亮型，白亮型工艺。本工艺的主要特点如下： 1.溶液稳定性好，可以循环使用，使用寿命达到8-10循环，1个循环的含义是每升镀液 将全部镍镀出再补充到原来的镍含量称为1M.T.O.。 2.沉积速度快，达到18-30μm/hr, 提高了生产效率。 3.周生电镀导师之（@q）：（3）（8）（0）（6）（8）（5）（5）（0）（9） 4.镀层防腐性能高。电镀导师之[（微）（Xin）]：（1）（3）（6）（5）（7）（2）（0）（1）（4）（7）（0） 5.对复杂零件具有优异的均镀能力。 6.镀层孔隙率低。 7.操作简单，使用方便。 8.优异的耐磨性能，经热处理镀层硬度可达1050 VHN。 PM-5068化学镀镍适用于大多数材料的零部件，如钢铁、铸铁、铝合金、铜及铜合金、不锈钢、钕铁硼粉末烧焙件、钛合金以及塑料、陶瓷等非金属材料。 需要注意的是：我们的配方是量产的成熟商业配方，网上是找不到的，电镀手册也没有。网上卖配方书籍几百元一本含有几百个配方，那种资料只能当做书籍读读，没有商业价值。有些用户嫌贵了，尽管买书好了。 ●配方平台不断发展完善 我们的配方平台包含的成熟量产商业种类多，已有AN美特、乐思、罗哈、国内知名公等量产成熟的药水配方。
我们的配方平台帮助了很多中小企业提高产品技术水平，也有不少个人因此创业成功，帮助国内企业抢占国外知名企业市场，提升国产占有率是我们长期追求的目标。 ●配方说明 目前市场上有很多类似抄袭的，或者是买过部分配方后再次转卖的，他们有时候会改动数据，而且不会有后期的改进和升级。他们甚至建立Q群或者微@信群推广配方，我们没有建立任何群。所以，一切建&群的都是假冒。（本*公*告*长*期*有*效） ● PM-5068全环保超光亮化学镍浓缩液的使用方法 本产品按四种深缩液供应：PM-5068A、 PM-5068AK、 PM-5068B、 PM-5068C，开缸及维护容易。 1.操作条件 2.槽液的配制方法： ⑴在洁净镀槽中加入一半体积的去离子水； ⑵加入6%（体积）的 PM-5068AK，搅拌均匀； ⑶加入15%（体积）的 PM-5068B，搅拌均匀； ⑷另加去离子水至所需体积，搅拌均匀； ⑸用氨水调节pH值至4.8-5.2； ⑹加热镀液至85-90℃，溶液即可使用。 3.镀液的补加与维护： 工作液镀镍的标准含量为6.0g/L(Ni)，经过分析Ni2+含量，镀液Ni含量降低1g/L，则补加 PM-5068A 10mL/L X槽液总体积（L） PM-5068C 10mL/LX槽液总体积（L） 根据分析Ni2+含量。具体补加量如下：
实验15_光亮镀锌及化学镀镍实验报告
5.3数据处理 (1)电镀锌的电流密度：J=I/S=0.8A/(3.5cm×3.5cm×2)=0.0326A/cm2 (2)碱性光亮镀锌的电流效率： 实验中锌的实际析出量为: 第一次镀锌：113.5mg/(0.8A×10min×60s/min)=0.2364mg/C 第二次镀锌：111.0mg/(0.8A×10min×60s/min)=0.2312mg/C 锌的理论析出量为0.339 mg/C 则镀锌的电流效率为： 第一次镀锌：（0.2364 mg/C）/（0.339 mg/C）×100%=69.73% 第二次镀锌：（0.2312mg/C）/（0.339 mg/C）×100%=68.20% (3)质量法测得第一次镀锌的镀层厚度： [0.1135g/(7.17g/cm3)/(3.5cm×3.5cm)]/2=6.461×10-4cm 质量法测得第二次镀锌的镀层厚度： [0.1110g/(7.17g/cm3)/(3.5cm×3.5cm)]/2=6.319×10-4cm (4)镍磷合金镀层的厚度：(0.0403g/(8.30g/ cm3))/( 3.5cm×3.5cm)=3.964×10-4cm 化学镀镍的沉积速度：3.964um/(20min×1/60h/min)=11.892um/h (5) 孔隙率：41/(3.3cm×3.3cm) = 3.76个/cm2 (6)评价两种镀层的外观：用镀锌法镀后得到的铁片表面较光滑和有光泽，而且镀层较厚，但均匀度不够高；用化学镀镍法得到的铁片表面光滑，镀层均匀，但光泽不及化学镀锌好，且镀层较薄。 6 讨论与分析 6.1本实验中镀锌用电流0.8A，因为反应速度较快能得到镀层比较好的铁片。 6.2由计算电流效率可知，本实验电流效率偏小，可能是因为电流较大，搅拌速度较快使得镀层较难附着在铁片上。 6.3计算的孔隙率较小，滤纸上的斑点都是较小的，几乎没有连起来的斑点，可能是因为小气泡，以及预处理不够到位，或者含有其他杂质造成的。 6.4本次实验需要对铁片进行退锌、除灰、除油的预处理，这是实验成功的关键，实验时应尽量避免用手触碰而使其沾上油污，影响镀层质量。 6.5本组比较两种方法发现，镀锌过程出泡不是很均匀，且有一侧有大量气泡，另一侧较少，因此均匀度不够好。而化学镀镍过程气泡均匀出现，因此镀层较均匀。
化学镀镍配方汇编
简述电镀槽液加料方法与溶液密度测定方法 1.电镀生产现场工艺管理的主要内容： 1)控制各槽液成分在工艺配方规范内。遵守规定的化学分析周期。 2)保持电镀生产的工艺条件。如温度、电流密度等。 3)保持阴极与阳极电接触良好。 4)严格的阴极与阳极悬挂位置。 5)保持镀液的清洁和控制镀液杂质。 6)保持电镀挂具的完好和挂钩、挂齿良好的电接触。 2.电镀槽液加料方法：加料要以“勤加”“少加”为原则。 2.1固体物料的补充，某些有机固体料先用有机溶剂溶解,再慢慢加入以提高增溶性。若直接加入往往会使镀液混浊。一般的固体物料,可用镀槽中的溶液来分批溶解。即取部分电镀液把要加的料在搅拌下慢慢加入,待静止澄清,把上层清液加入镀槽。未溶解的部分,再加入镀液,搅拌溶解。这样反复作业,直到全部加完。在不影响镀液总体积的情况下,也可以用去离子水或热的去离子水搅拌溶解后加入镀槽。有些固体料易形成团状,影响溶解过程。可以先用少量水调成稀浆糊状,逐步冲稀以避免团状物的形成。 2.2液体物料的补充，可以用去离子水适当稀释或用镀液稀释后在搅拌下慢慢加入。严禁将添加剂光亮剂的原液加入镀槽。 2.3补充料的时机，加料最好是在停镀时进行。加入后经过充分搅匀再投入生产。在生产中加料,要在工件刚出槽后的“暂休”时段加入。可在
循环泵的出液口一方加入,加入速度要慢,药料随着出液口的冲击力很快分散开来。 2.4加料方法不当可能造成的后果： 2.4 1)如果加入的是光亮剂,则易造成此槽工件色泽差异。 2.4.2)如果加入的是没有溶解的固体料,则易造成镀层毛刺或粗糙。 2.4.3)如果是加入酸调节pH,会造成槽液内部pH不均匀而局部造成针孔。 3.镀液及其它辅助溶液密度的测试方法： 3.1要经常测定溶液的密度，新配制的镀液或其它辅助液,都要测定它的密度并作为档案保存起来供以后对比。镀液的密度一般随着槽龄增加而增加。这是由于镀液中杂质离子、添加剂分解产物等积累的结果,因此可以把溶液密度与溶液成分化验数据一起综合进行分析,判断槽液故障原因以利排除。 3.2溶液密度测定方法，在电镀生产中,常用密度计或波美计测试溶液密度。密度与波美度可以通过下列公式转换。对重于水的液体密度 =145/(145-波美度),波美度=(145x145)/密度,在用波美计测试时,其量程要从小开始试测,若波美计量程选择不当,会损坏波美计。 测试密度不要在镀槽内进行,应取出部分镀液在槽外进行。在镀槽中测试,当比重计或波美计万一损坏,镀液会被铅粒污染。应将待测液取出1.5L左右(用2000mL烧杯),热的溶液可用水浴冷却。然后将样液转移至1000mL直形量筒中,装入量为距筒口约20mm处,就可用比重计测量。 脉冲电镀电源使用须知
快速电镀锌的方法
快速电镀锌的方法 (2008-09-13 16:40:07) 电镀液溶液zncl2杂谈分类：问题讨论 常用的镀锌电镀液为弱酸性，与溶液中的[Zn2+]相比，[H+]仍然较大，在镀件表面存在着氢与锌的共析现象。氢气的生成妨碍锌原子的紧密排列，影响着锌的电沉积速度，因此镀层易成为蓬松的海绵状。另外，课堂演示要等待15分钟方可见到结果，不利于组织教学。 笔者曾多次试改镀液的配方，效果好的是以Na2ZnO2为主的碱性电镀液，用4．5V的电池组，不附加电阻，镀件单侧面不小于5cm2，以控制电流密度。通电10秒钟，镀件上出现明显的银白色镀层；30秒时取出镀件，表面为浅灰色，用软布擦拭，即成为光亮的银白色。溶液稳定，反应迅速，现象明显，重复性好，这些特点能满足课上演示实验和学生实验的要求。镀液的配制 在大烧杯中放入浓的ZnCl2溶液(潮解形成的亦可)20m1，在不断搅拌的情况下缓慢加入浓度为15％的NaoH溶液。当大量的白色沉淀Zn(OH)2生成以后，继续缓慢(最后改为滴加)加入浓碱液，不断搅拌，使沉淀物大部分溶解，生成Na2ZnO2。当所剩沉淀不多时，停止加入碱液，以沉淀物的存在显示碱不过量，这是配液的关键，因为在强碱溶液中锌不能稳定存在。待烧杯中的溶液静置以后，倾取上层清液，即为镀锌电镀液，测其pH值为13；槽镀、刷镀均可，用毕装瓶，胶塞封存，隔年可再用。因[H+]降到很小，排除了氢的共析因素，锌原子在镀件表面的排列快而不乱。 硫锌-30硫酸盐镀锌光亮剂 以硫锌-30为光亮剂的新型线材电镀工艺，保留了原有工艺中主盐成份基本不变，舍去了“阿拉伯胶、桃胶、硫脲”等成份，改善提高了溶液的阴极极化能力和分散能力，提高了镀层的致密度，镀液稳定，工作范围宽，提高了线材的光亮度。 一、推荐配方 硫酸锌： 250 ~ 400 克/升 硼酸： 30 ~ 40 克/升 硫锌-30： 14 ~ 18 毫升/升 P H值： 3 ~ 5.5 电流密度： 4 ~ 10 安培/分米 2 温度：10 ~ 70 ℃ 阴极电流效率大于95%
化学镀镍工艺
化学镀镍工艺 化学镀镍机理： 1)原子氢析出机理。原子氢析出机理是1946年提出的，核心是还原镍的物质是原子氢，其反应过程如下： H2P02-+H20→HP032-+H++2H Ni2++2H→Ni+2H+ H2P02-+H++H→2H20+P 2H→H2 水和次磷酸根反应产生了吸附在催化表面上的原子氢，吸附氢在催化表面上还原镍离子。同时，吸附氢在催化表面上也产生磷的还原过程。原子态的氢相互结合也析出氢气。2）电子还原机理(电化学理论)电子还原机理反应过程如下： H2P02-+H20→HP032-+H++2e Ni2++2e→Ni H2P02-+2H++e→2H20+P 2H++2e→H2 酸性溶液中，次磷酸根与水反应产生的电子使镍离子还原成金属镍。在此过程中电子也同时使少部分磷得到还原。 3）正负氢离子机理。该理论最大特点在于，次磷酸根离子与磷相连的氢离解产生还原性非常强的负氢离子，还原镍离子、次磷酸根后自身分解为氢气。 H2P02-+H20→HP032-+H++H- Ni2++2H-→Ni+H2 H2P02-+2H++H-→2H20+P +1/2H2 H-+H+→H2 分析上述机理，可以发现核心在于次磷酸根的P-H键。次磷酸根的空间结构是以磷为中心的空间四面体。空间四面体的4个角顶分别被氧原子和氢原子占据，其分子结构式为： 各种化学镀镍反应机理中共同点是P-H键的断裂。P-H键吸附在金属镍表面的活性点上，在镍的催化作用下，P-H键发生断裂。如果次磷酸根的两个P-H键同时被吸附在镍表面的活性点上，键的断裂难以发生，只会造成亚磷酸盐缓慢生成。对于P-H键断裂后，P-H间共用电子对的去向，各种理论具有不同的解释。如电子在磷、氢之间平均分配，这就是原子氢析出理论；如果电子都转移至氢，则属于正负氢理论；而电子还原机理则认为电子自由游离出来参与还原反应。因此，可以根据化学镀镍机理的核心对各种宏观工艺问题进行分析解释。 化学镀镍工艺过程 化学镀镍前处理工艺 一：除油：