某公司水质分析技术规程
」、适用范围：CODcr分析规程一一污水站
二、职责：
1、严格遵守分析技术规程，保证操作结果达到规定的技术指标。
2、负责本分析用设备的正常开停车及事故处理。
3、负责本分析用设备及试剂的现场管理及维护保养，搞好设备及环境卫生，保证清洁文明操作。
4、当班期间发现不正常情况应及时处理，并汇报到站长、品管部。
5、做好原始记录工作并保证原始记录及时、完整、准确、清洁。
三、分析规程：
1、取20.00mL混合水样，置于 250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入lO.OOmL重铬酸钾标准溶液
(0.2500mol/L )及数粒洗净的沸石，连接磨口回流冷凝管。从冷凝管口缓慢加入30mL硫酸—硫酸
银溶液。轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时。
2、冷却后，用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。(溶液总体积不得少于 140mL)
3、溶液再度冷却后，加 3滴试亚铁灵指示液。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，滴定的颜色由黄色经绿色至红褐
色即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4、测定水样的同时，以 20.00mL蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。
5、计算公式：
(V0-V i)x CX 8X 1000
CODcr (Q, mg/L)= -----------------
V
式中：C――硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，(mol/L );
V o――滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，(mL)；
V i――滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，(mL)；
V——水样的体积，(mL)；
8 ------ 氧(1/2 )摩尔质量，(g/mol )。
一、适用范围：氨氮分析规程——污水站
二、职责：
1、严格遵守分析技术规程，保证操作结果达到规定的技术指标。
2、负责本分析用设备的正常开停车及事故处理。
3、负责本分析用设备及试剂的现场管理及维护保养，搞好设备及环境卫生，保证清洁文明操作。
4、当班期间发现不正常情况应及时处理，并汇报到站长、品管部。
5、做好原始记录工作并保证原始记录及时、完整、准确、清洁。
三、分析规程：
（一）蒸馏
分取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至
pH= 7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒沸石，立即连接氨球和冷凝管，导管下端插入硼酸吸收液液
面下，加热蒸馏至馏出液达 200mL时，停止蒸馏定容至 250mL。
（二）校正曲线的绘制
1、吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL铵标准使用液于 50mL比色管中，加水至标线，
加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加 1.5mL纳氏试剂，混匀。放置 10min后，在波长420nm处，用光
程20mm比色皿，以水为参比测量吸光度。
2、由测得的吸光度减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制氨氮含量（mg对吸光度的校正曲线。
（三）水样测定
1、分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加入一定量 1moL/L氢氧化钠溶液以中
和硼酸。稀释至标线。力口 1.5mL纳氏试剂混匀，放置 10min后，同校正曲线步骤测量吸光度。
2、以无氨水代替水样，做全程序空白测定。
（四）计算
氨氮（N.mg/L） = m/v x 1000
式中：m由校正曲线上查出的氨氮含量，（mg;
V——水样的体积,（mL）。
一、适用范围：挥发酚分析规程一一污水站
二、职责：
1、严格遵守分析技术规程，保证操作结果达到规定的技术指标。
2、负责本分析用设备的正常开停车及事故处理。
3、负责本分析用设备及试剂的现场管理及维护保养，搞好设备及环境卫生，保证清洁文明操作。
4、当班期间发现不正常情况应及时处理，并汇报到站长、品管部。
5、做好原始记录工作并保证原始记录及时、完整、准确、清洁。
三、分析规程：
（一）预蒸馏
1、量取250mL水样置于蒸馏瓶中，加入数粒沸石以防暴沸，再加入二滴甲基橙指示剂，用磷酸调节
至PH= 4.0。
2、连接冷凝器加热蒸馏，至蒸馏出约225mL时，停止加热，放冷。向蒸馏瓶中加入25mL,继续蒸馏
出液为250mL为止。
（二）校正曲线的绘制
1、于一组八支比色管中，分别加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL酚标准中间
溶液，加水至50mL标线。力口 0.5mL缓冲溶液，摇匀。此时 PH值为10 ± 0.2，加4-氨基安替比林溶液 1.0mL,再加1.0mL铁氰化钾溶液，充分摇匀，放置10min后立即于510nm波长，用光程为20mm比色
皿，以水为参比，测量吸光度。经空白校正后。绘制吸光度对苯酚含量（mg的校正曲线。
2、水样的测定：
分取适量的馏出液放入 50mL比色管中，稀释至 50mL标线。用于绘制校正曲线相同测定吸光度，最后减去空白实验吸光度。
3、空白实验：
以水代替水样，经蒸馏后，按水样测定相同步骤进行测定，以其结果作为水样测定的空白校正值。
4、计算：
挥发酚（以苯酚计，mg/L）= m/vx 1000
式中：m由水样的校正吸光度，从校正曲线上查出苯酚含量，（mg）;
v ------ 移取馏出液的体积，（mL）。
一、适用范围：悬浮物一重量法分析规程一一污水站
二、职责：
1、严格遵守分析技术规程，保证操作结果达到规定的技术指标。
2、负责本分析用设备的正常开停车及事故处理。
3、负责本分析用设备及试剂的现场管理及维护保养，搞好设备及环境卫生，保证清洁文明操作。
4、当班期间发现不正常情况应及时处理，并汇报到站长、品管部。
5、做好原始记录工作并保证原始记录及时、完整、准确、清洁。
三、分析规程：
（一）定义：
水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45艸的滤膜，截留在滤膜上并于 103?105C烘干至恒重的物
质。
（二）试剂：
蒸馏水或同等纯度的水。
（三）仪器：
1、常用实验室仪器和以下仪器。
2、全玻璃微孔滤膜过滤器。
3、G N- CA滤膜、孔径 0.45卩m 直径60mm
4、吸滤瓶、真空泵
5、无齿扁嘴镊子。
（四）采样及样品贮存：
1、采样：
所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500?1000mL,盖严瓶塞。
注：漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。
2、样品贮存：
采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4C冷藏箱中，但最长不得超过七天。
注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。
（五）步骤：
1、滤膜准备：
用扁嘴无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103?105C烘干半小时后取出
置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差w 0.2mg。将恒重
的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。
2、测定：
量取充分混合均匀的试样 100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于
103?105C下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差w 0.4mg为止。
注：滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。一般以5?
100mg悬浮物量作为量取试样体积的实用范围。
(六)结果的表示：
悬浮物含量C(mg/L)按下式计算：
矿
式中：C――水中悬浮物浓度，mg/L;
A 悬浮物+滤膜+称量瓶重量，g;
B 滤膜+称量瓶重量，g;
V——试样体积，mL。
一、适用范围：色度一铂钴比色法分析规程一一污水站
二、职责：
1、严格遵守分析技术规程，保证操作结果达到规定的技术指标。
2、负责本分析用设备的正常开停车及事故处理。
3、负责本分析用设备及试剂的现场管理及维护保养，搞好设备及环境卫生，保证清洁文明操作。
4、当班期间发现不正常情况应及时处理，并汇报到站长、品管部。
5、做好原始记录工作并保证原始记录及时、完整、准确、清洁。
三、分析规程：
（一）主题内容与适用范围：
1、标准GB11903-89测定经15min澄清后样品的颜色。PH值对颜色有较大影响，在测定颜色时应同时测定PH 值。
2、铂钴比色法参照采用国际标准ISO 7887 —1985《水质颜色的检验和测定》。铂钴比色法适用于清洁水、轻度污染并略带黄色调的水，比较清洁的地面水、地下水和饮用水等。
（二）定义：
标准GB11903-89定义取自国际照明委员会第17号出版物（CIE publication No.17 ），采用下述几条。
1、水的颜色：改变透射可见光光谱组成的光学性质。
2、水的表观颜色：由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色，用未经过滤或离心分离的原始样品测定。
3、水的真实颜色：仅由溶解物质产生的颜色。用经0.45卩m滤膜过滤器过滤的样品测定。
4、色度的标准单位，度：
在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴（IV）和1mg^［以六氯铂（IV）酸的形式］时产生的颜色为1度。
（三）原理：用氯铂酸钾和氯化钴配制颜色标准溶液，与被测样品进行日视比较，以测定样品的颜色强度，即色度。
样品的色度以与之相当的色度标准溶液（（四）3、）的度值表示。
注：此标准单位导出的标准度有时称为"Hazen 际”或"Pt— Co标” ［GB 3143《液体化学产品颜色测定法（Hazcn单位-------- 铂—钴色号）》］、或毫克铂/升。
（四）试剂：除另有说明外，测定中仅使用光学纯水（（四）1、）及分析纯试剂。
1、光学纯水：将 0.2卩m=滤膜（细菌学研究中所采用的）在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1h,用它
过滤250mL蒸馏水或去离子水，弃去最初的250mL以后用这种水配制全部际准溶液并作为稀释水。
2、色度标准储备液，相当于 500度：将1.245 ± 0.001g 六氯铂（V）酸钾（aPtC16）及1.000 ± 0.001g 六水氯化钴（V）（CoCI 2 ? 6HzO）溶于约 500mL水（4.1）中，;加100± 1mL盐酸（p = 1.18g / mL）并在 1000mL 的容量瓶内用水稀释下标线。
将溶液放在密封的玻璃瓶中，存放在暗处，温度不能超过30C。个溶液至少能稳定 6个月。
3、色度标准溶液：在一组 250mL的容量瓶中，用移液管分别加入 2.50 , 5.00 , 7.50 , 10.00 , 12.50 , 15.00 , 17.50 , 20.00 , 30.00及35.00mL储备液（（四）2、），并用水（（四）1、）稀释至标线。溶液色度分别为：5,10,15,20,25,30,35,40,50,60 和 70 度。
溶液放在严密益好的玻璃瓶中，存放于暗处。温度不能超过30C。这些溶液至少可稳定1个月
（五）仪器：1、常用实验室仪器和以下仪器。
2、具塞比色管，50mL规格一致，光学透明玻璃底部无阴影。
3、 PH计，精度土 0.1 PH单位。
4、容量瓶，250mL。
（六）采样和样品：1、所用与样品接触的玻璃器皿都要用盐酸或表面活性剂溶液加以清洗，最后用蒸馏水或去离了水洗净、沥干。
2、将样品采集在容积至少为1L的玻璃瓶内，在采样后要尽早进行测定。如果必须贮存，则将样品贮
于暗处。在有些情况下还要避免样品与空气接触。同时要避兔温度的变化。
（七）步骤：1、试料：将样品倒入 250mL（或更大）量筒中，静置15min,倾取上层液体作为试料进行测定。2、测定：将一组具塞比色管（（五）2、）用色度标准溶液（（四）3、）充至标线。将另一组具塞比色管用试料（（七）1、）充至标线。
将具塞比色管放在白色表面上，比色管与该表面应呈合适的角度，使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。
垂直向下观察液柱，找出与试料色度最接近的标准溶液。如色度》70 度，用光学纯水（（四）1、）将试
料适当稀释后，使色度落入标准溶液范围之中再行测定。另取试料测定PH值。
（八）结果的表示：1、以色度的际准单位（3）报告与试料最接近的标准溶液的值，在0?40度（不包括40度）的范围内，准确到 5度。40?70度范围内，准确到10度。
2、在报告样品色度的同时报告PH值。
3、稀释过的样品色度（A o），以度计，用下式计算：
A 0=V i*A1/V0
式中：V――样品稀释后的体积，mL；
乂一一样品稀释前的体积，mL
A――稀释样品色度的观察值，度。
-、适用范围：色度一稀释倍数法分析规程一一污水站
二、职责：
1、严格遵守分析技术规程，保证操作结果达到规定的技术指标。
2、负责本分析用设备的正常开停车及事故处理。
3、负责本分析用设备及试剂的现场管理及维护保养，搞好设备及环境卫生，保证清洁文明操作。
4、当班期间发现不正常情况应及时处理，并汇报到站长、品管部。
5、做好原始记录工作并保证原始记录及时、完整、准确、清洁。
三、分析规程 :
（一）主题内容与适用范围：
1、标准 GB11903-89 测定经 15min 澄清后样品的颜色。 PH 值对颜色有较大影响，在测定颜色时应同时测定PH值。
2、稀释倍数法适用于污染较严重的地面水和工业废水。
（二）定义：