实验报告三：钼蓝法测定水中无机磷酸盐
实验三钼蓝法测定水中无机磷酸盐
一、实验目的
1、掌握钼蓝法测定磷酸盐含量的方法和原理。
2、掌握分光光度计的使用方法。
二、实验原理
在强酸性条件下，水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应，生成淡黄色的磷钼黄。磷钼黄被氯化亚锡还原成蓝色的磷钼蓝。蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比，在690nm波长处有最大吸收值。通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。
注意事项
（1）实验用玻璃器皿应用酸洗涤，不应用含有磷的洗涤，以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。
（2）若水样有明显颜色，则应在锥形瓶里的100ml水样中加400mg活性炭，摇动5min，用2～3张重叠滤纸过滤后做测定。定性滤纸和活性炭会带进微量磷酸盐，应用同样的活性炭做空白实验。
（3）显色后应在30min内测完溶液吸光值，30min后溶液的颜色将逐渐变浅。
（4）若对精确度要求较高时，应增加平行实验。
三、实验仪器和实验试剂
实验仪器：
分光光度计722型或其他型号吸管5.0ml、2.0ml、1.0ml 6支量程为50ml的具塞离心管
5支量程为50ml的容量瓶一个量程为250ml的烧杯量筒滴管移液枪
实验试剂：
硫酸溶液（体积比1:1）氯化亚锡甘油溶液（2.5%）钼酸铵—硫酸混合试剂（体积比1:3）
钼酸铵溶液（10%）KH2PO4标准贮备溶液 KH2PO4标准使用溶液
四、实验内容及步骤
1、配制磷标准溶液及水样显色:
取5支50ml具塞离心管，编好序号，分别加入0.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml……KH2PO4标准使用溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。分别加入2.0ml钼酸铵—硫酸混合试剂，摇匀，静置3min。分别加入氯化亚锡甘油溶液4滴，摇匀，静置10min。
移取50.00ml一定量澄清水样于50ml具塞离心管，分别加入 2.0ml钼酸铵—硫酸混合试剂，摇匀，静置3min。分别加入氯化亚锡甘油溶液4滴，摇匀，静置10min。
2、测定标准溶液吸光度并绘制标准曲线：
用3cm比色皿，以试剂溶液作参比，于690nm波长测定吸光度（A）。
以吸光度A为纵坐标，PO43--P含量(C,μmol/L)为横坐标绘制标准曲线：C=kA+b。
3、测定水样的吸光值（A）并计算水样中磷酸态磷（PO43--P）的含量（μmol /L）。
五、实验结果记录与计算
磷酸态磷（PO43--P）的含量（μmol /L）=3.837
三坐标测量实验报告
三坐标测量实验报告 姓名：XXX 学号：XXXXXXX 指导老师：XXX 专业：XXXX 2012年11月
一、快速综合检测 利用直接测量法测量给定的被测件 一、实验目的： 1、了解三坐标测量机系统组成和功能； 2、熟悉WTUTOR测量软件； 3、掌握三坐标测量机测量几何参数的基本技能； 4、学会测量数据的处理和零件设计方法。 二、实验要求： 1、根据被测件的特点以及所需测量的几何元素确定测量方案：包括所需的测头数及其标定、零件坐标系的建立等。 2、测量各几何要素，以文件方式输出测量结果。 3、根据测量数据，用AUTOCAD绘制零件图。 4、整理实验过程，编写实验技术报告。 三、实验方案设计： 1、分析被测件的特点和需要测量的几何特征，确定零件装夹方案：被测件的外观形状是长方体, 需要测量的几何特征是位于该长方体上的通孔、阶梯圆柱孔、小孔、阶梯平面和一槽，由于该零件质量较大，故无需装夹，只需平放于测量工作台面上即可。 2、确定工件坐标系：选择零件上通孔所在的直线为Y轴，相对较平整的平面作为XZ 平面，该平面与Y轴交点作为坐标原点，选择与Y轴平行的一个面的法线方向作为X轴。 3、根据被测几何元素，确定测头（1）A：0°，B：0°；（2）A：90°，B：90°； （3）A：90°，B：180°；（4）A：90°，B：-90°；（5）A：90°，B：0°； 4、根据被测参数确定被测元素、关系计算、形位测量等。选择测头在适当的工件坐标系下进行测量，并将测量数据存储到指定文件中。 四、实验步骤： 1、启动机器： 由于三坐标测量系统是一个多机器的复杂系统，所以要注意各机器的开启顺序。首
活性硅的测定(钼蓝比色法)
活性硅的测定（钼蓝比色法） 1原理 在PH值为1.1～1.3的溶液中，可溶硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，再用氯化亚锡还原生成硅钼蓝，此蓝色的色度与水样中可溶性硅的含量有关。磷酸盐对本方法的干扰可用调整酸度及加草酸或酒石酸的方法加以消除。 当水样中可溶性硅含量小于每升0.5mgSiO2 时，可用硅钼蓝光度法或用正丁醇等有机溶剂萃取浓缩，以提高灵敏度，便于比色。 硅的测定范围：10－500μgSiO2/L和0.5－20mgSiO2/L。 2仪器 具有磨口塞的25ml比色管。 3试剂 3.1 5%(m/V)钼酸铵溶液：用除盐水配制，配制后溶液澄清透明。 3.2 1%氯化亚锡溶液：称取1.19g氯化亚锡(SnCl2 2H2O)于烧杯中，加20ml盐酸溶液(1+1)，加热溶解后，再加80ml纯甘油(丙三醇)，搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用。 3.3C(H2SO4)= 5mol/L硫酸溶液：于720ml试剂水中徐徐加入280ml浓硫酸。3.4SiO2储备液的配制 称取0.1000（±0.001）克经700—800℃灼烧过（已研磨细）二氧化硅（优级纯），与（0.7～1.0）克已于270—300℃焙烧过的粉状无水碳酸钠（优级纯）置铂坩埚内混匀，用马弗炉升温至900—950℃，保温20～30min后，把铂坩埚在900—950℃温度下熔融5 min冷却后，将铂坩埚放入硬质烧杯中，用热的超纯水溶解熔融物，放在水浴锅上不断搅拌。待熔融物全部溶解后取出坩埚，以超纯水仔细冲洗坩埚内外壁，待溶液冷却至室温后，移入1L容量瓶中，用超纯水稀
释至刻度,混匀后移入塑料瓶中储存。此液应完全透明，如有浑浊须重新配制。 3.5 SiO2工作液的配制 3.5.11ug/ml的SiO2工作溶液： 吸取100ug/ml的SiO2储备液1.0ml，于100ml的容量瓶中.用高纯水稀释至刻度。 注：SiO2工作溶液应在使用时配制，且储存时间不宜过长。 3.5.20.02mg/ml的SiO2工作溶液： 吸取10ml的SiO2储备液，于50ml的容量瓶中,用高纯水稀释至刻度。 3.6正丁醇（或异戊醇) 4分析步骤 4.1活性硅含量大于每升0.5mgSiO2时，测定方法如下： 4.1.1于一组比色管中分别注入二氧化硅工作液(1ml含0.02mgSiO2)0.25、0.5、1.0、1. 5......ml，用无硅水稀释到10ml。 4.1.2在另一支比色管中注入适量水样并用无硅水补足到10ml。 4.1.3往上述比色管中各加0.2ml 5mol/L硫酸溶液，摇匀。 4.1.4用滴定管分别加入1ml钼酸铵溶液，摇匀。 4.1.5静置5min后，用滴定管分别加入5ml 5mol/L硫酸溶液，摇匀，静置1min。 4.1.6再分别加入2滴氯化亚锡溶液，摇匀。 4.1.7静置5min后进行比色。
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷精选文档
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无 机磷精选文档 TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷 1 适用范围和应用领域 本法引自海洋监测规范，适用于海水中活性磷酸盐的测定。 水样经 μm 滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中。若样品采集后不能立即分析，则应快速冷冻至-20℃保存，样品熔化后立即分析。 2 方法原理 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm 波长测定吸光值。 3 试剂及其配制 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次水或等效纯水。 硫酸溶液：c (H 2SO 4)= mol/L 在搅拌下将300 mL 硫酸(H 2SO 4，ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL 水中。 3.2 酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液 钼酸铵溶液： 溶解28 g 钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕于200 mL 水中。溶液变混浊时，应重配。 酒石酸锑钾溶液： 溶解6 g 酒石酸锑钾(C 4H 4KO 7Sb·2 1H 2O)于200 mL 水中 ，贮于聚乙烯瓶中。溶液变混浊时，应重配。 混合溶液: 搅拌下将45 mL 钼酸铵溶液加到200 mL 硫酸溶液中，加入5 mL 酒石酸锑钾溶液，混匀。贮于棕色玻璃瓶中。溶液变混浊时，应重配。 抗坏血酸溶液 溶解20 g 抗坏血酸(C 6H 8O 6)于200 mL 水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定1个月。 磷酸盐标准贮备溶液：ρp = mg/mL 称取1.318 g 磷酸二氢钾(KH 2PO 4)，优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL 硫酸溶液及少量水中，全量转入1 000 mL 量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL 三氯甲烷(CHCl 3)。此溶液 mL 含 mg 磷。置于阴凉处，可以稳定半年。 磷酸盐标准使用溶液：ρp = μg/mL 量取 mL 磷酸盐标准贮备溶液至100 mL 量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷(CHCl 3)。此溶液 mL 含 μg 磷。有效期为一周。 4 仪器及设备
钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法
钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法 实 验 报 告 班级：应121-2 姓名：曲红玲 学号：201269503222 同组人：王双孙艺 指导老师：王美兰老师
一、实验目的 1、了解钢铁中磷的测定意义。 2、掌握钢铁中磷的测定方法。 3、掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。 二、实验原理 1、磷的测定是钢铁分析的一个必测指标。磷是典型的非金属元素,它在钢铁及合 金中主要以固熔体的磷化铁(Fe 2P、Fe 3 P)形式存在,还有少量的磷酸盐等夹杂物, 其来源一般从矿石带入。磷是钢铁的有害元素,它使钢铁发生冷脆,降低冲击韧性和影响锻接,一般钢材P控制不大于0.06%,高级的合金钢在0.03%以下,在某些特殊钢中,为提高其耐磨性而只允许达0.10%左右,因此,钢铁及合金中磷的测定是一项必不可少的项目。 2、工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。 分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。 3、分析方法 4、本实验采用磷钼蓝吸光光度法
试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。主要反应：3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2O Fe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O 4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HCl H3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2O H3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→（2Mo2.4MoO3）2.H3PO4+4Sn4++4H2 生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。 三、仪器与试剂 1、实验仪器 721分光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，1ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个），50ml容量瓶4个，100ml容量瓶2个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 4个，50ml 1个），秒表，滤纸，洗瓶。 2、实验试剂 王水(盐酸：硝酸=3：1) 高氯酸(浓) 亚硫酸钠溶液(10％) 钼酸铵溶液(5％) 6%的H2SO4溶液：量取466mL蒸馏水至500 mL烧杯中，再量取28 mL浓硫酸缓慢加入水中，用玻璃棒引流并搅拌， 6．氟化钠-氯化亚锡溶液：称取2.4g氟化钠溶解于100 mL水中，必要时加热，加入0.2g氯化亚锡，搅拌溶解，当天使用。 7．磷标准溶液（0.01mg/mL）：取10 mL0.1mg/mL磷标准溶液该溶液放入100 mL 容量瓶中，并加水稀释至刻度，即得到0.01mg/mL磷标准溶液 8．铬高试样空白参比溶液（于剩余显色液中滴加3%KMnO4至呈红色放置1min 以上，滴加Na2SO3溶液至红色消退） 四、实验步骤：
三坐标实验报告
研究生实验报告项目名称：三坐标测量实验报告 姓名： 学号： 指导老师： 专业： 2013年11月15日
一、实验要求 1．根据实验室的三坐标测量仪和待测模型确定测量方案； 2. 与几何模型进行比较，分析误差； 3．对模型的几何要素尺寸和误差进行检测； 4．最终绘出模型的三维视图并出图； 二、实验设备 MISTRAL070705三坐标测量机，带有PC-DMIS软件的PC,电源，空压机，冷干机，空气过滤器。 三、实验方案 1.确定零件的具体结构： ①确定各几何元素所需测出的参数 测量零件的大致轮廓为方形，主要几何元素为平面、圆柱、圆柱孔和阶梯孔。因此可以选择测量件的三个垂直面建立空间直角坐标系。需要测量的主要位置误差元素为同轴度。 ②测头标定 测量元素包括垂直方向的圆柱及水平方向的圆柱，因此需要标定垂直方向与水平面四个方向。 ③根据零件确定测量基准 选定模型的1，2，3面为坐标系的三个基准面建立直角坐标系，并以1，2，3面作为测量基准， 2.空间坐标系的建立 面1的法线方向为X轴方向，面2的法线为Y轴方向，选定方形轮廓上平面一角为原点，并根据X轴、Y轴确定Z轴方向。如下图 图1 坐标系的确定
3．测量方案 调用自动测量程序，给定步长，根据平面的高度差，给定适合的补偿参数，然后测量面上选定的一定范围内的一系列坐标，通过与数据模型进行比较，判断相似度。 四、实验方法和步骤 1．开机 首先打开空气压缩机储气罐排水阀排水，然后依次开启空压机、冷干机和测量机气源，检查气压是否在0.4～0.5Mpa范围之内，如果不在此范围内则可通过气源调节阀调节。再依次接通交流稳压电源、UPS电源、控制系统电源和计算机电源，启动PC-DMIS测量程序，屏幕出现如图2初始页面 图2 PC-DMIS初始界面 图3 打开测量零件程序窗口
FHZHJDQ0148 环境空气 五氧化二磷的测定 钼蓝分光光度法
FHZHJDQ0148 环境空气 五氧化二磷的测定 钼蓝分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0148 环境空气—五氧化二磷的测定—钼蓝分光光度法 1 范围 本法为测定环境空气中五氧化二磷的钼蓝比色法。检出限为0.5μg/10mL ，测定范围为1～20μg/10mL 。如果采样体积为100L ，可测浓度范围为0.01～0.2mg/m 3。 2 原理 空气中五氧化二磷气溶胶被采集在滤料上，与水作用生成磷酸，再与钼酸按形成磷钼酸，在还原剂作用下，磷钼酸被还原成蓝色的化合物。根据颜色深浅，分光光度法定量。 3 试剂 3.1 采样滤纸：取直径40mm 定量滤纸，浸泡在0.5％硫酸溶液中，在60～70℃水浴上加热30min ，取出后用水洗至中性，然后于60～80℃烘干，备用。或者用直径40mm 聚氯乙烯滤膜。 3.2 （1＋4）硫酸溶液。 3.3 钼酸铵溶液：称量1g 钼酸铵溶于 10mL 水，再加 50mL （1＋4）硫酸溶液。 3.4 10g/L 抗坏血酸溶液，临用现配。 3.5 标准溶液：准确称量0.2454g 经105℃烘干2h 的磷酸氢二钾（优级纯），加水溶解，移入100mL 容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液 1.00mL 含 1mg 五氧化二磷。临用时，用水稀释成 1.00mL 含 10μg 五氧化二磷的标准溶液。 4 仪器 4.1 滤料采样夹：采样夹的滤料有效直径为35mm ，进口为敞开式，进口直径为30mm ，用O 形橡胶圈密封，尺寸规格见图1。Ⅰ、Ⅱ为滤料夹，Ⅲ为尾座。一个尾座应配备几套滤料夹备用。每套滤料采样夹使用时需作密封性能质量检查：方法是装上滤料后以10~15L/min 流量抽气，当密封进气口时，流量计应无指示。 4.2 空气采样器：流量范围1～15L/min ，流量稳定。使用时，用皂膜流量计校正采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差小于5％。 4.3 具塞比色管：10mL ，刻度应校正。 4.4 分光光度计：用10mm 比色皿，在波长840nm 下，测吸光度。 5 采样 将采样滤纸安装在滤料采样夹上，夹紧。以5L/min 流量，采气100L 。记录采样时的温度和大气压力。 6 操作步骤 6.1 绘制标准曲线 取8支10mL 比色管，按下表制备标准色列管。 0 1 2 3 4 5 6 7 标准溶液V/mL 0.00 0.10 0.20 0.40 0.70 1.00 1.50 2.00 水V/mL 10.0 9.9 9.8 9.6 9.3 9.0 8.5 8.0 五氧化二磷含量m/μg 0 1 2 4 7 10 15 20 各管加入1mL 钼酸铵溶液及0.5mL 10g/L 抗坏血酸，混匀，置于沸水浴中准确加热3min ，取出后冷却。用10mm 比色皿，以水作参比，在波长840nm 或680nm 处测定吸光度。以五氧化二磷含量（μg ）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜 率的倒数作为样品测定的计算因子B S （μg ） 。 中国分析网
磷钼蓝分光光度法
磷钼蓝分光光度法 1适用范围 本方法适用于炉水中含量在0.02～10.0mg/L磷酸盐的测定。 2方法提要 在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化成正磷酸盐。 正磷酸盐与钼酸铵反应生产黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。 3仪器 2800分光光度计 4试剂 4.1硫酸溶液：1＋35 4.2酒石酸锑钾： AR 4.3过硫酸钾：40g/L 称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，贮存于棕色瓶内（保存期一个月）。 4.4抗坏血酸：20g/l 称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2gEDTA，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。 4.5钼酸铵：26g/L
称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1＋1），混匀，冷却后用水稀释500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。 4.6磷酸盐标准溶液：1mL＝0.05mg 4.6.1贮备液： 称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1000mL容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1mL＝0.5mg PO 43-。 4.6.2标准液： 吸取50mL贮备液于500mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL＝ 0.05mgPO 43-。5分析步骤： 5.1工作曲线的绘制 取7个50mL容量瓶，分别取 0、2. 0、4. 0、6. 0、8. 0、10. 0、12.0mL磷标准溶液，用约20mL水稀释，依次向各瓶中加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在710nm，用比色皿，以试剂空白对照，测定各自吸光度，利用仪器建立 A=MC+N线性回归方程，保存方法号。
水中硅酸盐含量的测定
水中硅酸盐硅含量的测定方法 水中硅的测定有重量法和比色法两种，重量法适用于硅含量较高（20毫克/升以上）的水样，比较精确，但甚繁杂，一般都采用钼酸盐比色法（钼黄法或硅钼蓝法）。 一、原理 在PH值近乎1.2的酸性溶液中，钼酸铵能与活性硅酸盐反应生成黄色的硅钼酸，其成分大致是 SiO2·12MoO3·nH2O。因为硅酸标准溶液配制相当麻烦，加上此硅钼酸溶液的黄色与适当PH条件下铬酸钾溶液的黄色相似，故测定时往往用铬酸钾溶液作永久性标准色阶。 水中磷酸盐也能与钼酸铵反应，生成黄色物质（磷钼酸），对本测定有干扰。加入草酸可促使磷钼酸分解消除干扰，亦可用计算法进行校正。每毫克P2O5应从所测的硅酸数值中减去0.5毫克。 用硫酸酸化可减低单宁（或鞣酸）的干扰。铁离子形成黄色[FeCl6]3-络离子，对本测定也有干扰，但一般水中铁的含量不会超过20毫克/升，对本测定影响极小。 水的混浊与颜色对本测定的干扰，可作重叠比色以抵消灌用磷酸钙胶状沉淀褪色，也可用氧化褪色法消除之。 普通玻璃的主要成分是硅酸盐，用玻璃瓶装试剂与水样，会使溶液中硅酸盐增加。故本法参与钼黄反应的试剂和水样，应尽量用塑料瓶或里面涂蜡的玻璃瓶盛装。 二、试剂 1、10%钼酸铵溶液称取10克分析纯钼酸铵[（NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于少量纯水，并稀释到100毫升，若所得溶液混是，可滴加浓氨水直至澄清为止。 2、1：1盐酸将等体积的分析纯浓盐酸与纯水混合。
3、铬酸钾溶液称取（在105℃烘干的）铬酸钾0.630克，溶于纯水中，全部转入1000毫升容量瓶内，并稀释至刻度（T=0.10毫克SiO2/毫升）。 4、1%硼砂溶液称取10克硼砂（Na2B4O7·10H2O)溶于少量纯水中，并稀释到1升。 5、10%草酸溶液称取10克草酸（H2C2O4·2H2O）溶于少量纯水中，并稀释到100毫升。 三、测定步骤 1、水样的处理若水样有色或混浊影响测定时，最好和不吸附硅酸盐的磷酸钙胶状沉淀来褪色。处理如下：在200毫升容量瓶中用移液管加入100毫升水样，加1毫升2.5%磷酸二氢钠溶液，摇匀，再加1毫升10%氯化钙溶液和1毫升2.5%氢氧化铵溶液。用纯水将溶液稀释到刻度，混匀后静置20分钟，用干滤纸过滤，取滤液50毫升（相当于25毫升水样）进行分析。 若用上述方法尚不能使水样褪色，则可进一步将滤液氧化：在100毫升滤液中，加数毫升1：1盐酸和少许固体过硫酸铵，加热煮沸至溶液颜色褪去。若还不褪色，可再加少许过硫酸铵再煮沸。待溶液冷却后，取50毫升此溶液进行比色。 2、色阶的配标准制取8支50毫升比色管分别按下表加入铬酸钾溶液，并在各管中分别加入25毫升硼砂溶液，用纯水稀释到50毫升，充分摇匀。放置5-10分钟，加1.5毫升草酸溶液（若确知没有磷酸盐则可不加），充分摇匀。放置2分钟后，即与模拟标准色阶进行目视综合比色，15分钟内要比色完。 四计算 硅酸盐（毫克SiO2/升）= V S/V x*C S*f 式中：V S、C S为等色时标准管的体积（毫升）及浓度（毫克SiO2/升）； V x为等色时水样管的体积（毫升）； f为水样的体积校正因数。
(完整word版)三坐标测量机检测实验报告
专业及班级：姓名：学号： 实验二：三坐标测量机检测 一、实验目的：通过观察三坐标测量机的检测过程，分析检测的基本原理，掌握三坐标测量机的日常操作过程。 二、实验设备：西安爱德华MQ686三坐标测量仪及其辅助设备。 设备简介：机械整体结构采用刚性结构好、质量轻的全封闭框架移动桥式结构。其结构简单、紧凑、承载能力大、运动性能好。 固定优质花岗岩工作台：具有承载能力强、装卸空间宽阔、便捷的功能。 Y向导轨：采用燕尾式，定位精度高，稳定性能好。 三轴采用优质花岗岩，热膨胀系数小，三轴具有相同的温度特性，因而具有良好的温度稳定性、抗实效变形能力，刚性好、动态几何误差变形小。 三轴均采用自洁式预载荷高精度空气轴承组成的静压气浮式导轨，轴承跨距大，抗角摆能力强，阻力小、无磨损、运动更平稳。 横梁采用精密斜梁设计技术（已获专利），重量轻、重心低、刚性强，动态误差小，确保了机器的稳定。 Z轴采用气缸平衡装置，极大的提高了Z轴的定位精度及稳定性。控制系统采用德国知名的SB专用三坐标数控系统，具有国际先进的上下位机式的双计算机系统，从而极大地提高系统的可靠性和抗干扰能力，降低了维护成本。 三、实验原理： 三坐标测量机：由三个运动导轨，按笛卡尔坐标系组成的具有测量功能的测量仪器，称为三坐标测量机，并且由计算机来分析处理数据（也可由计算机控制，实现全自动测量），是一种复杂程度很高的计量设备。三坐标测量机是一种高效、新颖的精密测量仪器。它广泛应用于机械制造、仪器制造、电子工业、航空工业 等各领域。 分类： 按其精度分为两大类： 计量型：（UMM）1.5 μm+2L/1000 一般放在有恒温条件的计量室内， 用于精密测量分辨率为0.5μm，1或2μm，也有达0.2μm的； 生产型：（CMM）一般放在生产车间，用于生产过程的检测，并可进行末道工序的精加工，分辨率为5μm或10μm，小型生产测量机也有1μm或2μm的。 按结构分为：悬臂式、龙门式、桥式、铣床式 按控制方式分为：手动式、自控式
实验三植株磷素的测定钼蓝法(精)
实验三植株磷素的测定钼蓝法 董青05级生科2班40508096 一、实验原理 在酸性条件下,无机磷可与钼酸铵作用生成磷钼酸铵,并被氯化亚锡还原成蓝色的磷钼蓝，由蓝色的深浅即可测定磷的含量。 H3PO4 +12(NH4)MoO4 + 21HCl →(NH4)3PO4·12MoO3 +21NH4Cl+ 12H2O 磷钼酸铵 (NH4)3PO4·12MoO3→(MoO2·4MoO3)2·H3PO4·4H2O 磷钼蓝 钼蓝的最大吸收波长为660nm. 二、实验仪器： 分光光度计研钵等 试剂: 50μg/ml标准磷溶液 材料:菠菜、青菜、菜花 三、实验步骤 1、绘制标准曲线 1）取标准磷溶液分别配成浓度为0、6、8、10、15、20、25、30μg/ml 磷溶液各10mL； 2）取上述不同浓度标准磷溶液1mL于试管中，加入7mL水，再加入钼酸铵硫酸试剂2mL，摇匀后加入SnCl22滴，混匀，静置10-15min； 3）选择660nm波长，用光径1cm比色杯，以浓度0为参比溶液，测得各标准溶液的吸光度值； 4）以磷浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。 2、植物组织中磷含量的测定 1）取材料2g于研钵中，加少许石英砂及5mL水研磨； 2）将匀浆移至25mL容量瓶中，将研钵中残渣一并洗入，定容至刻度； 3）取10mL该混合液的上清液于6000r/min条件下离心15min后，提取液1mL两份于洁净的试管中,在上述同样条件下测其吸光度值； 4）根据公式计算磷含量： P(μg/g叶鲜重)= C×(V/W) 式中：C为提取液的磷含量（μg/ml）； V为提取液的体积（mL）； W为样品鲜重（g）。 四、注意事项 1、使用钼蓝测磷法时，钼蓝铵-硫酸溶液加入体积要准确，否则会因酸度 不合适而导致不显色。 2、显色时间不宜过长，蓝色易褪去。 3、实验中比色皿易着色，实验完毕，应及时用水清洗，再用70%乙醇浸 泡。
海水一活性硅酸盐的测定一硅钼蓝分光光度法
FHZDZHS0036 海水活性硅酸盐的测定硅钼蓝分光光度法 F-HZ-DZ-HS-0036 海水一活性硅酸盐的测定一硅钼蓝分光光度法 1 范围 本方法适用于硅酸盐含量较低的海水的测定。 2 原理 活性硅酸盐在酸性介质中与钼酸铵反应，生成黄色的硅钼黄，当加入含有草酸(消除磷和砷的干扰)的对甲替氨基苯酚-亚硫酸钠还原剂，硅钼黄被还原为硅钼蓝，于812nm波长测定其吸光度。 3 试剂 为取得好的结果，使用优级纯等硅含量低的试剂。试剂溶液及纯水用塑料瓶保存，可降低空白值，本法中所用水均指无硅蒸馏水或等效纯水。 3.1 硫酸，1+3：在搅拌下，将1体积硫酸(ρ1.84g/mL，优级纯)缓慢地加入3体积水中，冷却后盛于聚乙烯瓶中。 3.2 钼酸铵(酸性)溶液：称取2.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]，溶于70mL水，加6mL盐酸（ρ1.19g/mL）稀释至100mL（如浑浊应过滤），贮于聚乙烯瓶中。 3.3 草酸溶液，100g/L：称取10g草酸（H2C2O4·2H2O，优级纯），溶于水，稀释至100mL，过滤，贮于聚乙烯瓶中。 3.4 对甲替氨基酚(硫酸盐)-亚硫酸钠溶液：称取5g对甲替氨基酚(米吐尔)[(CH3NHC6H4OH)2·H2SO4]，溶于240mL水，加3g亚硫酸钠
（Na2SO3），溶解后稀释至250mL，贮于棕色试剂瓶中，并密封保存于冰箱中，此溶液可稳定一个月。 3.5 还原剂：将100mL对甲替氨基酚-亚硫酸钠溶液和60mL草酸溶液混合，加120mL硫酸（1+3），搅匀，冷却后稀释至300mL，贮于聚乙烯瓶中，此溶液临用时配制。 3.6 硅标准溶液 3.6.1 硅酸盐标准溶液系列(国家海洋局第二海洋研究所配制生产) 硅酸盐标准也可按下述方法自行配制，但必须定期用二所标准溶液校准。 3.6.2 用氟硅酸钠配制，300mg/L硅：将氟硅酸钠（Na2SiF6，优级纯）在105℃烘1h，取出置于干燥器中冷却至室温，称取2.0087g氟硅酸钠置于塑料烧杯中，加入约600mL水。用磁力搅拌至完全溶解（需半小时）移入1000mL容量瓶中，加水并稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL 含300.0μg硅.贮于塑料瓶中，有效期一年。 3.6.3 用二氧化硅配制，300mg/L硅：称取0.6418g研细至200目二氧化硅(光谱纯)或色层用硅胶(SiO2高纯，经1000℃灼烧1h)于铂坩埚中，加4g无水碳酸钠（Na2CO3）混匀。在960℃～1000℃高温炉中融熔1h，取出冷却后用热水溶解，移入1000mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。移入干燥的聚乙烯瓶中，此溶液1.00mL含300.0μg硅，有效期一年。 1 3.6.4 硅标准使用溶液，15.0μg/mL：移取5.00mL硅标准溶液（300.0
机器视觉实验报告
机器视觉实验报告
目录 一实验名称 (2) 二试验设备 (2) 三实验目的 (2) 四实验内容及工作原理 (2) （一）kinect for windows (2) （二）手持式自定位三维激光扫描仪 (3) （三）柔性三坐标测量仪 (9) （四）双面结构光 (10) 总结与展望 (14) 参考文献 (16)
《机器视觉》实验报告 一、实验名称 对kinect for windows、三维激光扫描仪、柔性三坐标测量仪和双面结构光等设备结构功能的认识。 二、实验设备 kinect for windows、三维激光扫描仪、柔性三坐标测量仪、双面结构光。 三、实验目的 让同学们对机器视觉平时所使用的仪器设备以及机器视觉在实际运用中的具体实现过程有一定的了解。熟悉各种设备的结构功能和操作方法，以便于进行二次开发。其次，深化同学们对机器视觉系统的认识，拓宽同学们的知识面，以便于同学们后续的学习。 四、实验内容及工作原理 (一)kinect for windows 1.Kinect简介 Kinectfor Xbox 360，简称Kinect，是由微软开发，应用于Xbox 360 主机的周边设备。它让玩家不需要手持或踩踏控制器，而是使用语音指令或手势来操作Xbox360 的系统界面。它也能捕捉玩家全身上下的动作，用身体来进行游戏，带给玩家“免控制器的游戏与娱乐体验”。2012年2月1日，微软正式发布面向Windows系统的Kinect版本“Kinect for Windows”。 2.硬件组成 Kinect有三个镜头[1]，如图1-1所示。中间的镜头是RGB 彩色摄影机，用来采集彩色图像。左右两边镜头则分别为红外线发射器和红外线CMOS 摄影机所构成的3D结构光深度感应器，用来采集深度数据（场景中物体到摄像头的距离）。彩色摄像头最大支持1280*960分辨率成像，红外摄像头最大支持640*480成像。Kinect还搭配了追焦技术，底座马达会随着对焦物体移动跟着转动。Kinect也内建阵列式麦克风，由四个麦克风同时收音，比对后消除杂音，并通过其采集声音进行语音识别和声源定位[2][3]。
循环水中磷酸根的测定——磷钼蓝比色法
循环水中磷酸根的测定——磷钼蓝比色法 1.范围 本标准适用于循环冷中磷酸根的测定，测定范围为0.1mg/L~50mg/L。 2.方法概要 在0.45~0.55的硫酸介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，然后被氯化亚锡还原成磷钼蓝，其蓝色深浅与水中正磷酸根含量成正比关系，在波长690nm处以比色法测定磷酸根的含量，磷酸根在2 ~25μg/mL范围内符合吸收定律。 有机磷酸（盐）可在0.05~0.20M的硫酸介质中用过硫酸铵加热分解为正磷酸盐后再用本方法测定。 回收率：90~110％。 3.仪器 3.1分光光度计 3.2电炉2KW 3.3水浴锅 4.试剂 4.1 钼酸钠—硫酸：将100mL浓硫酸（分析纯，比重1.84）慢慢地加到900mL 蒸馏水中，冷却后加入10g钼酸钠（分析纯），溶解后混匀。 4.2 氯化亚锡—甘油溶液：称取2.5g无水氯化亚锡（分析纯）于250mL烧杯中， 加入约0.5 mL浓盐酸加热溶解，然后加入100 mL甘油（丙三醇、分析纯）搅匀。 转入棕色滴瓶中，可长期使用。 4.3 硫酸：分析纯，配成1M的水溶液。 4.4 过硫酸铵：分析纯，配成0.4％的水溶液。 4.5 磷酸根标准溶液：准确称取0.7165g经105~110℃干燥过的分析纯磷酸二氢 钾（KH2PO4）溶于100mL蒸馏水中，然后转入500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。每毫升此溶液含PO4 3-1.00mg。 用移液管移取10mL上述标准溶液于500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，每毫升此溶液含PO4 3-20.0μg。
用移液管移取5mL 1.00mg/mL的标准溶液于1L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，每毫升此溶液含PO4 3-5.00μg。 5.分析步骤 5.1标准曲线的绘制 5.1.1分别移取0、1、2、3、4、5mL 5.00μg/mL的PO4 3-标准溶液（即加 入的PO4 3-分别为0、5.00、10.0、15.0、20.0、25.0μg）于6个25mL比 色管中分别加入蒸馏水至约20mL，摇匀。 5.1.2分别加入3.5mL钼酸钠—硫酸溶液，并用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 5.1.3分别加入2滴氯化亚锡—甘油溶液，摇匀，放置15分钟。 5.1.4将溶液转入3cm比色皿中，在分光光度计上，以试剂空白为参比液， 于波长690nm处测量消光值E，以消光值E对PO4 3- 含量（μg）绘制标准 曲线。 5.2 样品分析 5.2.1 移取0.5mL~20mL过滤后的水样（含PO4 3- 2μg~25μg）于25mL 比色管中，加入蒸馏水至约20mL，摇匀。 5.2.2 以下操作同标准曲线的绘制5.1.2~5.1.4，测得消光值E，从标准曲 线上查出相应PO4 3- 的微克数。 6. 结果计算 水样的磷酸盐含量以mg/L计，按式(1)计算： PO4 3- =W / V =( K× E ) / V ( mg/L) (1) 式中: W——标准曲线查得PO4 3- 的含量（μg） V——取样体积（mL） K——标准曲线的斜率（PO4 3- ——E曲线） E——测得的消光值 取平行测定两结果的算术平均值作为水样的磷酸盐含量和总磷酸盐含量。
钼蓝分光光度法之单水氢氧化锂和硅的测定
1 范围 本方法适用于工聚氯化铝业级单水氢氧化锂中质量分数0.00050%～0.050%硅的测定。 2 原理 试料以盐酸分解，在弱酸性介质中硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸，以硫酸-草酸消除磷、砷的干扰，用抗坏血酸将硅钼黄还原为硅钼蓝。于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。 3 试剂 3.1盐酸，1+1，优级纯。 3.2硫酸，3+97，优级纯。 3.3硫酸，33+67 优级纯。 3.4氨水，1+5，超纯。 3.5钼酸铵溶液，50g/L，必要时过滤。 3.6草酸溶液，50g/L，优级纯。 以上试剂均需贮存于塑料瓶中。 3.7抗坏血酸溶液，20g/L，用时现配。 3.8硅标准贮存溶液，100μg / mL： 称取0.2140g预先在1000℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的二氧化硅，置于盛有1g无水碳酸钠(优级纯)的铂坩埚中，加入3g无水碳酸钠，在950～1000℃高温炉中熔融至熔体为亮红色并清澈透明，取出冷却，放入聚四氟乙烯烧杯中，用热水浸出，加热至溶液清亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入塑瓶中。此溶液1mL含100μg硅。 3.9硅标准溶液，10μg / mL： 移取25.00mL100μg /mL硅标准贮存溶液，置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中。此溶液1mL含10μg硅。 3.10硅标准溶液，1μg / mL： 移取10.00mL10μg /mL硅标准溶液，置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中。此溶液1mL 含1μg硅。用时现配。 3.11对硝基酚指示剂溶液，1g/L。 用乙醇配制。
二氧化硅的测定(钼蓝光度法)
矿石中二氧化硅的测定 硅钼蓝光度法 方法提要 在0.1～0.3mol/LHCl介质中，硅酸要离子与钼酸铵生成黄色的硅钼酸配合物。当提高溶液的酸度为0.6～1mol/L时，加入钼蓝色显色剂，使成硅钼蓝进行测定。硅钼蓝的颜色至少可稳定8h。 溶液的酸度和温度对硅钼黄显色影响较大。酸度过高，显色不完全；酸度过低，显色速度减慢。温度以20～30℃为宜，5～10min即显色完全。 本法适用于含量0.05%～4%二氧化硅的测定。 仪器 分光光度计。 试剂 氢氧化钠。 盐酸。 乙醇。 钼酸铵溶液（100g/L）称取10g(NH4)2MoO4溶于80mL水，倾入盛有20mL3mol/LH2SO4的容器中。 钼蓝显色剂溶液称取20g草酸、15g硫酸亚铁铵，溶于1000mL3mol/LH2SO4中。 二氧化硅标准溶液ρ(SiO2)=100μg/mL 称取0.1000g优级纯二氧化硅，置于铂坩埚中，加入2.5～3g无水NaCO3,搅匀，于950～1000℃熔融20～30min，取出，用400mL水加热提取，冷却后移入1000mL容量瓶中，迅速用水稀释至刻度，摇匀。将溶液立即倒入干燥塑料瓶中备用。此溶液一个月内有效。 标准曲线 移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00mL二氧化硅标准溶液（100μg/mL），置于100mL容量瓶中，加100mL乙醇，用水稀释至约30mL，加5mL（5+95）HCl、2.5mL（NH4）2MoO4溶液，加1滴0.004mol/LKMnO4溶液，放置10～20min(放置时间应根据室温而定。低于20℃时，放置20min；20～30℃时，放置5～10min；30℃以上放置时间不能超过5min)。加入20mL钼蓝显色剂溶液，立即摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。5min后在分光光度计上，用试剂空白作参比，于波长600nm处测量吸光度。绘制校准曲线。 分析步骤 称取0.2000g试样，置于银坩埚中，加数滴乙醇润湿，加入约1.5g粒状NaOH，于650～700℃熔融10min，取出，冷却。放入塑料烧杯中，往坩埚内加入大半埚热水，溶解完后，倒入预先盛有15mL（1+1）HCl及40mL水的100mL容量瓶中，立即摇匀，用水及（5+95）HCl 洗净坩埚，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液尚可备作铁、铝、钙、镁等组份的测定用。 移取上述制备溶液10.0mL（相当于20mg试样），置于100mL容量瓶中，用水稀释至30mL。以下步骤同校准曲线。 注意事项 1）试样用氢氧化钠在银坩埚中熔融，为了防止试样溶液中可能存在的胶体银会还原游离钼酸而影响结果，故需加入1滴高锰酸钾溶液，若褪色则应补加。 2）加入乙醇可增加硅钼黄的稳定性。
磷钼蓝比色法测量磷含量
发酵液中含有大量的微生物和有机物，首先必须将发酵液进行硝化，使其完全转化成无机物，然后取硝化液，用磷钼蓝比色方法测量消化液中的磷含量。其详细 或者用HPLC法选用“氮磷检测器” 不过，你的样品需要前处理，我看用楼上的方法就行 其他的按我说的做就行 水分完全蒸发至干，然后加入少量浓硫酸和硫酸钾以及极少量的硫酸铜加热至烧瓶内的有机物完全转变成无机物，溶液变澄清为止。将溶液转移定容后就可以按 可以用比色法，但要注意PH的控制；如果含量高，可以考虑用奎钼柠酮沉淀， 1.原理 食物中的有机物经酸氧化分解，使磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。此化合物经对苯二酚、亚硫酸钠还原成兰色化合物--钼蓝。用分光光度计在波长660nm处测定钼蓝的吸光值，以测定磷的含量。反应式为： H3PO4+12（NH4）3MoO4+21HNO3→（NH4）3PO4·12MoO3+21NH4NO3+12H2O 2.适用范围 依据中华人民共和国国家标准：GB12393-90，此方法适用于所有食品及保健品中磷元素含量的测定。 3.仪器 722可见分光光度计 4.试剂 （1）硝酸(G.R)，高氯酸(G.R) 硫酸（A.R） （2）混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4+1混合 （3） 15%（V/V）硫酸溶液：取15ml硫酸缓慢加入到80ml水中，并定容至100ml。（4） 5%（W/V）钼酸铵溶液：取5g钼酸铵，用15%硫酸溶液稀释至100ml。（5）对苯二酚溶液：取0.5g对苯二酚于100ml水中，溶解后加一滴浓硫酸。（6） 20%（W/V）亚硫酸钠溶液（注：此溶液需在每次实验前临时配制）：称取一定量的亚硫酸钠，用蒸馏水溶解即可。 （7）标准质控物：猪肝粉（国家标准物质研究中心提供），质控物需室温干燥保存。 （8）国家标准物质中心提供：磷标准储备溶液，浓度为1000μg/mL （9）标准中间液的配制：吸取1ml磷标准储备溶液，然后移入100ml容量瓶中，
磷钼蓝分光光度法测定水中的磷
磷钼蓝分光光度法 1 适用范围和应用领域 适用于海水中活性磷酸盐的测定 2 方法原理 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm波长测定吸光值。 3 试剂及其配制 3.1硫酸溶液[c(H 2SO4)=6.0 mol/L] 在搅拌下将300 mL硫酸(H 2 SO4,ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL水中。酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液 3.2 钼酸铵溶液：溶解56 g钼酸铵〔(NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O〕于400 mL水中。溶 液变混浊时，应重配。 3.3酒石酸锑钾溶液：溶解12 g酒石酸锑钾(C 4H 4 KO 7 Sb·1/2H 2 O)于400 mL水中， 贮于聚乙烯瓶中。溶液变混浊时，应重配。 3.4混合溶液: 搅拌下将45 mL钼酸铵溶液加到200 mL硫酸溶液中，加入5 mL 酒石酸锑钾溶液，混匀。贮于棕色玻璃瓶中。溶液变混浊时，应重配。 3.5 抗坏血酸溶液：溶解20 g抗坏血酸(C 6H 8 O 6 )于200 mL水中，盛于棕色试 剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定1个月。 3.6 磷酸盐标准贮备溶液：（0.300 mg/mL -P）称取1.318 g磷酸二氢钾(KH 2PO 4 )， 优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL硫酸溶液及少量水中，全量转入1 000 mL量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL三氯甲烷(CHCL 3 )。此溶液1.00 mL 含0.300 mg磷。置于阴凉处，可以稳定半年。 3.7 磷酸盐标准使用溶液：（3.00 μg/mL-P）量取1.00 mL磷酸盐标准贮备溶 液至100 mL量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷(CHCL 3 )。此溶液1.00 mL含3.00 μg磷。有效期为一周。 4 仪器及设备 仪器及设备如下 ---分光度计：配5cm测定池； ---量筒：容量10ml、50ml、100ml、250ml、500ml
钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法
钢铁中磷的测定磷钼蓝 吸光光度法 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法 实 验 报 告 班级：应121-2 姓名：曲红玲 学号：3222 同组人：王双孙艺
指导老师：王美兰老师 一、实验目的 1、了解钢铁中磷的测定意义。 2、掌握钢铁中磷的测定方法。 3、掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。 二、实验原理 1、磷的测定是钢铁分析的一个必测指标。磷是典型的非金属元素,它在钢铁及 合金中主要以固熔体的磷化铁(Fe 2P、Fe 3 P)形式存在,还有少量的磷酸盐等夹杂 物,其来源一般从矿石带入。磷是钢铁的有害元素,它使钢铁发生冷脆,降低冲击韧性和影响锻接,一般钢材P控制不大于%,高级的合金钢在%以下,在某些特殊钢中,为提高其耐磨性而只允许达%左右,因此,钢铁及合金中磷的测定是一项必不可少的项目。 2、工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。 分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。 3、分析方法
4、本实验采用磷钼蓝吸光光度法 试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。主要反应： 3Fe 3P+41HNO 3 →9Fe(NO 3 ) 3 +3H 3 PO 4 +14NO↑+16H 2 O Fe 3P+13HNO 3 →3Fe(NO 3 ) 3 +3H 3 PO 3 +4NO↑+5H 2 O 4H 3PO 3 +HClO 4 →4H 3 PO 4 +HCl H 3PO 4 +12H 2 MoO 4 →H 3 (P(MoO 10 ) 4 )+12 H 2 O H 3(P(MoO 10 ) 4 )+8H++4Sn2+→（）+4Sn4++4H 2 生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。 三、仪器与试剂 1、实验仪器 721分光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，1ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个），50ml容量瓶4个，100ml容量瓶2个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 4个，50ml 1个），秒表，滤纸，洗瓶。 2、实验试剂 王水(盐酸：硝酸=3：1) 高氯酸(浓) 亚硫酸钠溶液(10％) 钼酸铵溶液(5％) 6%的H 2SO 4 溶液：量取466mL蒸馏水至500 mL烧杯中，再量取28 mL浓硫酸缓 慢加入水中，用玻璃棒引流并搅拌， 6．氟化钠-氯化亚锡溶液：称取氟化钠溶解于100 mL水中，必要时加热，加入氯化亚锡，搅拌溶解，当天使用。