联动试车方案
山东汇通利华生物科技有限公司5000吨乙基麦芽酚项目（二期）联动试车方案
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目录
一、编制依据 (3)
二、试车目的 (3)
三、组织指挥和人员配备 (4)
四、试车前应具备的条件 (4)
五、试车程序 (4)
六、开停车及正常操作要点、主要工艺指标、分析指标、联锁值、报警值 (7)
七、相应的安全措施和事故应急预案 (24)
八、试车物料数量与质量要求 (25)
九、试车保运体系 (25)
一、编制依据
1．山东省化工装置安全试车工作规范；
2．山东汇通利华生物科技有限公司《安全生产操作规程》；
3．山东汇通利华生物科技有限公司《安全设施设计专篇》；
4．山东汇通利华生物科技有限公司《生产安全应急预案》；
二、联动试车目的
1、当装置的设备、工艺管线、电气、仪表等安装调试、试压、试漏、吹扫、气密试验进行完全且合格后，就应该对系统进行带负荷的联动试车，联动试车的目的是打通流程，调试仪表，检验FCS工作状态，锻炼操作工，暴露装置中存在的问题并及时改进，取得各方面操作的第一手资料，验证系统的安全性、完整性。
2、水联动试车是以水为介质，模拟化工试车程序，对生产工艺流程和设备、管道、阀门、仪表、自控系统等进行一次全面检查，消除系统存在的缺陷和隐患，也是对装置的设计和安装质量进行全面检查。
3、对操作人员进行一次全面的训练和熟悉操作，提高操作人员的技术水平，为投料试生产创造条件。
4、调校仪表及自控系统运行正常是水联动的一项重要工作。每一个检测点及每一个调节系统必须经操作人员逐一验收，完全调校合格才能结束水联动试车工作。
5、通过水联动试车，彻底清洗出系统的脏物、杂物。防止杂物在试生产过程中堵塞设备、管道、阀门、仪表元件或损坏机泵。
6、检验工艺水、蒸汽、循环水、脱盐水、热水、工厂空气、压缩空气、电力电气设备等的供应和运行情况。
三、组织指挥和人员配备
1、试车工作将在山东汇通利华生物科技有限公司总工程师李如年同志的指挥下统一进行；单机试车以施工单位为主，联动试车以合成二车间为主。
2、联动试车成立联动试车小组：
组长：李如年
副组长：王双迎
组员：商波涛、崔天伟、孙庆文、王文涛、赵小强、赵振青、杨洪文、张琪丽、王怀远、屈衍付、孙振国、王霞、于素英、张辉、邓长奎、马相虎、闫松林
配合人员：施工方、机电仪人员、化验室以及公司各职能部门；
四、试车前应具备条件
1、试车范围内的机器、设备等单机试车全部合格，单项工程或装置机械竣工及中间交接完毕。
2、生产管理机构已建立，岗位责任制已制订、落实并执行。
3、技术人员、班组长、岗位操作人员已经确定，经考试合格并取得上岗证。
4、设备位号、管道介质名称和流向及安全色按规范标志标识完毕。
5、公用工程已平稳运行。
6、试车方案和有关操作规程已经批准并印发到岗位及个人，在现场以适当形式公布。
7、试车工艺指标、联锁值、报警值经生产技术部门批准并公布。
8、生产记录报表齐全并已印发到岗位。
9、机、电、仪修和化验室已交付使用。
10、通讯系统已畅通。
11、安全卫生、消防设施、气防器材和温感、烟感、有毒有害可燃气
体报警、防雷防静电、电视监控等防护设施已处于完好备用状态。
12、职业卫生监测点已确定，按照规范、标准应设置的标识牌和警示标志已到位。
13、保运队伍已组建并到位。
14、试车现场有碍安全的机器、设备、场地、通道处的杂物等已经清理干净。
五、试车程序
1．准备工作：
1.1公用工程系统已经运行稳定，工艺水、生活水、酸性循环水、清洁循环水、脱盐水、低压蒸汽、仪表空气、压缩空气、供电等能满足全系统联动试车要求。
1.2水联动试车方案和岗位操作法已经经上级管理部门批准，组织机构已建立，试车人员已经就位，各岗位操作人员已学习试车方案，各部门和人员分工明确。
1.3相关安环措施到位，消防器材齐全，消防设施已试运行达到设计要求并处于正常备用状态。
1.4 单体试车已完成，机泵具备启动运转条件。
1.5全装置工艺管道、设备已吹扫合格，清理、清洗、试压、试漏等工作都已做好，对相关的设备、管道、仪表进行的各项测试合格，各处阀门处于正确的位置，所有自调阀门处于手动关闭状态；电气设备、仪表设备检校合格。
1.6工具及记录报表等齐全，各组之间通讯畅通。
2、试车项目：
2.1检查温度计、流量计、液位计、压力表是否准确。
2.2检测所有泵和风机的流量，压力，温度，运行情况等，检测搅
拌器的运行情况。
2.3检查所有的槽，管道，阀门，地槽，地沟是否有泄漏。
2.4检测所有加热器、冷却器、塔、罐操作参数能否达到设计要求。
2.5 检查所有的连锁和自调阀的动作情况。
3、试车步骤：
3.1、压缩风、仪表风、氮气系统试车；
3.1.1、具体试车步骤：检查氮气压缩机系统管线、阀门、缓冲罐、压力表、安全阀、处于完好状态；由制氮机厂家技术人员检查制氮机设备情况处于良好状态，设备送电，由制氮机厂家技术人员按照操作规程进行开机；
3.2、循环水系统试车；
3.2.1、具体试车步骤：循环水池加入合适液位的自来水，配相应的水处理药剂，防止水垢；关闭管线和设备上的阀门，开启循环阀门；手动盘车，确认盘车正常，开启水泵检查泵出口压力是否正常；逐步开启相应设备出口、进口阀门检验有无漏点；
3.3、深冷冷冻水系统试车、浅冷冷冻水系统试车；
3.3.1、具体试车步骤：同循环水系统试车步骤
3.4、工艺系统格氏工段试车；
3.4.1、具体试车步骤：因格氏系统不宜采用以水代料试车，故采用氮气试车的方式进行检验管道、设备连接安装情况；自原料罐区苯进料泵处用承压橡胶管连接氮气管线，
依次进入：苯打料泵→→常蒸受槽→→苯四配料槽→→格氏釜→→加成釜→→格氏水解釜→（水）→减蒸釜↓↓↓
干燥塔氯乙烷高位槽糠醛高位槽
3.5、工艺系统氯化工段以水代料试车；
3.5.1、具体试车步骤：原料甲醇罐注入新鲜水，以水代料打入合成二、合成三车间甲醇高位槽→→甲醇配料槽→→氯化釜→→氯化水解釜
3.6、工艺系统升华工段以水代料试车；
3.6.1、具体试车步骤：氯化水解釜→→黑油釜→→升华釜→→升华第一接受釜→→升华第二接受釜→→升华冷冻釜→→离心机→→精制3.7、工艺系统萃取岗位以水代料试车；
3.7.1、具体试车步骤：离心机母液槽→→萃取前母液槽→→萃取塔→→萃取后母液槽→→污水处理
3.8、工艺系统精制工段以水代料试车；
3.8.1、具体试车步骤：热熔釜→→冷冻釜→→离心机
六、主要工艺指标、分析指标、联锁值、报警值
6.1工艺流程和指标：
乙基麦芽酚装置流程方块图
注：1、*号为关键控制点；
2、关键设备及控制参数：
2.1、格式釜为夹层釜，格式反应时控制温度80-90℃，压力控制
0.1-0.2MPa，反应时间控制在4-5小时；
2.2、氯化釜使用深冷盐水降温，低温进行氯化反应，温度-18℃
至-8℃，反应时间为5-6小时；
格氏工段操作规程
1、岗位任务
1.1 格氏岗位负责干燥溶剂和配制合格的溶剂、投镁、格氏通烷引发，负责格氏、加成、水解、减蒸、干馏岗位巡检。
1.2 加成岗位负责配糠醛和滴加糠醛反应。
1.3 水解岗位负责配氯化镁和滴加氯化镁反应，负责在常压下蒸馏减蒸等
岗位回收的溶剂。
1.4 减蒸岗位负责减压蒸水解物料，结束后放料供氯化使用。
1.5干馏岗位负责对格式水解放出的固体残渣进行负压蒸馏，回收部分溶剂。
2、工作原理
以苯和四氢呋喃为溶剂，金属镁和氯乙烷反应生成格氏试剂，然后格氏试剂和糠醛发生加成反应，最后水解生成乙基糠醇。
3、工艺流程
3.1 配制合格的约3400L苯、四氢呋喃溶剂，往氯乙烷计量罐打入1.19m 液位的氯乙烷，然后往格氏釜投180kg镁屑，用苯四配料泵把溶剂打入格氏釜内，往格氏釜通入530kg氯乙烷反应，结束后，放入加成釜。
3.2 往糠醛高位槽打入750kg（130cm）的糠醛，再往加成釜滴加糠醛，反应结束后放入水解釜。
3.3 往氯化镁高位槽打入配制好的饱和氯化镁溶液（糠基醇kg X1.34）L，再往水解釜滴加，反应结束后放料，用真空将反应物中间体抽至中间体贮槽，过滤下来的废渣送干馏装置处理后，外售。
3.4 用真空将中间体从中间体贮槽中抽至减蒸釜内，进行减压蒸馏，蒸馏结束后，糠基醇放入受槽称重，送氯化岗位使用。
3.5 减蒸回收的溶剂再经常蒸塔提纯，干燥塔脱水后供格氏配料使用。
4、生产特点
4.1 易燃易爆
本工段原料苯、四氢呋喃、糠醛、氯乙烷、镁屑均为易燃易爆物质，且四氢呋喃闪点低，操作过程中要进行防静电处理。
4.2 有毒
本工段所需溶剂苯和四氢呋喃、糠醛为有毒有害物质，其中苯对中枢神经系统有麻醉作用，引起急性中毒，长期接触对造血系统有损害，引起
慢性中毒；四氢呋喃吸入引起恶心、头晕头痛，引起肝肾损伤。糠醛吸入或经皮肤吸收均可引起急性中毒，表现有呼吸道刺激、肺水肿、肝损伤、中枢神经系统、呼吸中枢麻痹，以致死亡。
5、正常操作要点
5.1 格氏岗位正常操作要点：投镁屑前用防爆电筒查看格氏釜中试剂是否平侧面放料阀底部，通氯乙烷时密切注意釜温釜压的变化，多次、分段通入，第一次通30个液位，反应最高温度控制在85-90度以内，若未引发则打开蒸汽阀门，稍微加热。
5.2 加成岗位操作要点：首先釜温要降到15℃以下开始滴加糠醛，滴加后期根据釜温来判断滴加终点（温度下降3.5度）。
5.3 水解岗位正常操作要点：配制合格的氯化镁溶液，控制好滴加速度，根据釜内分层情况来判断滴加终点（分层明现）。
5.4 减蒸岗位操作要点：真空度≤-0.09MPa，调节好蒸汽开度以及盐水开度，控制好下液温度，防止冻堵。减压后期升温75℃左右结束蒸馏。
6、开停车操作
6.1 开车前准备工作：
6.1.1 安装工程全部结束，并验收合格，现场整理规范。
6.1.2 所有称重、计量、安全附件、仪表检验合格。
6.1.3 设备名称、工艺管线、物料走向标识明确。
6.1.4 开车生产所有工具、安全防护用品、消防器材备齐。
6.1.5 各种管理制度、工艺指标、操作规程、安全规程等上墙公布。
6.1.6 开车人员全部到岗到位，并对岗位现场及相关规程熟悉。
6.1.7 所有系统单体试车合格，水联动试车合格，公用工程水、电、汽、氮到位，并调试合格。
6.1.8 各种生产原料准备充足。
6.2 正常开车步骤：
6.2.1 制冷系统：
按浅冷比重1.20，深冷比重1.25配置好盐水。然后引氮开车，调整盐水温度指标浅冷-8～-15℃，深冷-18～-21℃。
6.2.2 格氏系统排水，加注溶剂置换：
格氏工段所有设备、管道中的水全部排尽，特别是苯四配料槽和加成高位槽必须完全干燥。苯四干燥塔装填好无水氯化钙。然后从仓库引苯，现场抽吸四氢呋喃进苯四配料槽进行置换，置换后的溶剂依次进入格氏釜，加成釜，水解釜，中间体贮槽，减蒸釜，常蒸塔，干燥塔。如此置换直到苯四配料槽内的苯四比例合格，水分合格。
6.2.3 格氏系统投料开车：
（1）初次开车
配制3400L苯四，水分＜0.05%，比例2.2～2.5，泵入格氏釜。投入镁屑180kg，仔细装好人孔，确保密封。首次开车通入氮气置换后，缓慢启动搅拌，逐步加速。
开始通烷，第一次30cm，引发，密切关注釜内压力和温度的变化。通烷做到分段，多次。通完530kg（液位1.19m）氯乙烷后，反应半个小时，开循环水冷却，温度降至40℃以下开始从侧开口放料。
（2）日常操作
投入镁屑180kg，仔细装好人孔，确保密封。配制3400L苯四，水分＜0.05%，比例2.2～2.5，泵入格氏釜。通入氮气置换后，缓慢启动搅拌，逐步加速。
开氯乙烷计量罐夹套蒸汽，进行升温升压至0.3MPa开始通烷，第一次用时1小时通入29cm引发，密切关注釜内压力和温度的变化。待釜温涨到最高温度时(85-90度)开循环水降温至80度以下，关闭循环水自然降温10分钟，待温度降至65度时进行二次通烷，用时1.5小时将剩余氯乙烷全部通入（二次通烷需要持续稳定，通过循环水量和通烷速度控制釜温在70-75
度左右）。通完530kg（液位1.19m）氯乙烷后，反应半个小时，开循环水冷却，温度降至40℃以下开始从侧开口放料。
6.2.4 加成、水解、减蒸开车：
格氏试剂放入加成釜，开盐水降温。高位槽配好750kg糠醛，待釜温降至15℃以下时开始滴加，用滴加速度和盐水开度控制釜温不超过40℃，在6个小时以内滴完。后期注意观察温度变化，判断好终点。
加成反应物放入水解釜，开盐水降温。配好（滴加糠基醇kg X1.34）L （比重1.080）氯化镁溶液打入高位槽，待釜温降至15℃以下时开始滴加，用滴加速度和盐水开度控制釜温不超过25℃，在4个小时以内滴完。反应完成即开始放料入抽滤筒，开真空将中间体抽入中间体贮槽，滤渣吊入干馏装置回收溶剂。
用真空抽1500～1800L中间体进减蒸釜，保证真空度≤-0.09MPa，打开蒸汽升温至50～60℃，注意观察出馏口不能冲料，用盐水控制下液温度5～10℃。釜内液位略有下降，就调节中间体进料阀连续进料，维持液位，连续蒸馏至当班～4000L完成。开循环水冷却釜内糠基醇，温度≤35℃时放料，取样分析合格后，送氯化工段。
减蒸，干馏，放空，蒸干燥塔水几处回收的溶剂集中进苯四中转槽，然后泵入常蒸塔蒸馏，控制塔底温度70～90℃，注意观察下液温度30～40℃。回收的溶剂加上从仓库补入的溶剂经过干燥塔自流进入苯四配料槽备用。
6.3 格氏工段停车置换方案：
6.3.1 最后一釜格氏投100kg镁屑，苯四2000L，加成水解高位槽物料做相应的调整。
6.3.2 格氏系统内所有的苯四全部打回原料库。
6.3.3 干燥塔内苯四充满封死，所有的阀门关闭，进出口阀门、排水阀门后插盲板。
6.3.4 最后一釜中间体槽内的中间体可以用临时的管线插入管底，确保全
部抽入减蒸釜。然后用水、蒸汽置换。
6.3.5 减蒸受槽、常蒸受槽底部，接临时管线抽入苯四配料槽，然后用水、蒸汽置换。
6.3.6 苯四配料槽底部苯四可以加水溢流，装桶移走。然后用水、蒸汽置换。
6.3.7 真空管线、氯乙烷管线、原料库来的管线用空气置换，真空缓冲罐用水、蒸汽置换。
6.3.8 所有和其他工段联系的管线均插盲板并做好标记。
6.3.9 加成高位槽用水、蒸汽置换。
7、工艺指标
7.1 格氏：镁屑180kg 氯乙烷530kg（液位119cm）
苯四3400L 比例2.2～2.5:1(质量比) 水份≤0.05%
一次通烷29cm（～110kg）引发温度≤100℃
引发压力≤0.3KPa 完成放料温度≤40℃
7.2 加成：糠醛750kg(130cm) 开滴温度≤15℃滴加速度120L/h
正常滴加温度≤40℃含醛1%～3% 残夜含醛2%～4%
7.3 水解：氯化镁水溶液（滴加糠基醇kg X1.34）L（比重1.080）
开滴温度≤15℃滴加速度300L/h 正常滴加温度≤25℃
7.4 减蒸：中间体4000L 真空度≤-0.09MPa 出馏温度50～60℃
后期升温75～78℃放料温度≤35℃下液温度5～10℃
溶剂含醛量2%～3.5%
7.5 常蒸：下液温度30～40℃
7.6 干馏：下液温度5～10℃
8、主要设备
氯化岗位操作规程
1、岗位任务
1.1 负责配置合格的甲醇溶液，糠基醇和甲醇混合液。
1.2 负责按一定比例通氯、滴加糠基醇，完成氯化反应。反应物泵入氯化水解釜。
1.3 负责蒸氯化水解釜中的物料回收甲醇，蒸馏结束以后釜内物料分别放入预热釜，冷冻釜。
2、工作原理
通过氯气和糠基醇反应后得到氯化液，再利用蒸汽加热分子重排后得到乙基麦芽酚。
3、工艺流程
3.1 首先配制甲醇水溶液（甲醇含量55%-58%，比重0.0895），配制糠基醇和甲醇混合液（糠基醇480kg,甲醇380kg）。
3.2 用循环泵将配制好的甲醇水溶液泵入氯化釜循环降温，温度降至-12℃时开始通氯气和糠基醇混合液，比例按18:31。
3.3 用循环泵把反应好的氯化液送入氯化水解釜蒸馏，回收甲醇。
3.4 蒸馏结束后，停搅拌静置放沥青，放完后开循环水冷却，加碱液调中和（PH2.2～2.5），再静置分层，黑油放入黑油釜保温，清液放入黄产品冷冻釜结晶。
4、生产特点
4.1 有毒
本工段原料用到甲醇、液氯均为有毒物质，其中氯气为剧毒物质。危
害有：急性中毒，轻度表现为流泪、咳嗽、咳痰、胸闷，出现气管炎的症状。中度中毒发生肺炎或肺水肿，呼吸困难，紫绀等。重度中毒发生肺水肿、昏迷、休克。也可出现气胸、纵隔气肿等并发症。吸入极高浓度的氯气，可引起迷走神经反射性心跳骤停或喉头痉挛而发生“电击样”死亡。皮肤接触液氯或高浓度氯，可有灼伤或急性皮炎。
慢性影响：长期低浓度接触，可引起慢性支气管炎、支气管哮喘等，可引起职业性痤疮及牙齿酸蚀症。
甲醇对中枢神经系统有麻醉作用，对视神经和视网膜有特殊选择作用，引起病变，可致代谢性酸中毒。
4.2 易燃
原料甲醇为易燃物质，遇明火极易燃烧爆炸。
4.3 强腐蚀
调中和时用到液碱为32%的氢氧化钠，有极强的腐蚀性。
5、正常操作要点
5.1 氯化岗位：甲醇水溶液含量一定要在指标内，通氯和滴加一定要成比例，反应过程不能超温。
5.2 氯化水解岗位：蒸馏开始升温要匀速，保持70～80℃出馏，不能冲料，蒸馏后期温度控制在92～95℃，严禁低于和超出指标。
6、开停车操作
6.1 氯化系统开车方案
6.1.1 高位槽配料：糠基醇480kg，甲醇380kg，循环搅拌好，打入高位槽。
6.1.2 氯化釜配料：甲醇水溶液3500L（回收甲醇～2000L，甲醇～200L，水～1300L，含量55%～58%），打入氯化釜循环冷冻。
6.1.3 待氯化釜内温度降至-12℃以下时，开始通滴反应，5～6h完成反应，氯化液打入水解釜。
6.1.4 尾气碱洗塔调好，泵打循环。
6.1.5 氯化水解釜开蒸汽加热蒸馏，蒸馏开始升温要匀速，保持70～80℃出馏，不能冲料，蒸馏后期温度控制在92～95℃，蒸馏结束后保温反应一个小时，停搅拌静置放沥青，放完后开循环水冷却至75～80℃，加碱液调PH值（PH2.2～2.5），再静置1小时分层，黑油放入黑油釜保温。清液放入黄产品冷冻釜结晶。
6.2 氯化工段停车置换方案
6.2.1 生产线所有甲醇从回收甲醇槽排污阀移走，原料甲醇槽、回收甲醇槽、配料槽、氯化釜、水解釜、液封槽、氯化高位槽、糠基醇贮槽、糠基醇配料槽用水置换。
6.2.2 碱洗装置排尽物料，用水置换。
6.2.3 所有与外工段联系的管道插盲板，并作记号。
7、工艺指标
7.1 氯化：糠基醇480kg，甲醇380kg，高位槽～990L,通滴比例
31kg:18kg/h,
甲醇水溶液总量3500L,含量55%～58%，开滴温度≤-12℃，
正常反应温度-12～-10℃，氯气缓冲罐压力0.25～0.30MPa。
7.2 氯化水解：出馏温度70～80℃，后期温度90～92℃，
开循环水降温0.5～1小时，中和PH值2.2～2.5。
8、主要设备
9.1 高位槽配料：抽糠基醇前必须检查滴加管线不得内漏，特别是氯化釜上滴加阀不得内漏，负压抽取残余氯气进入高位槽，与配料的糠基醇发生剧烈的放热反应，而反应热无法移走，极易导致安全事故发生。
9.2 氯化反应：
9.2.1 通滴前，必须检查氯气管线上的阀门全部开启，氯气切断阀灵活动作，气化器正常运行，然后缓慢打开液氯钢瓶液态嘴阀门，注意身体不得
正对钢瓶嘴。不得超压。
9.2.2 严格控制氯化反应温度，不得超温。在管路上设温度反馈自动切断阀，以防万一。
9.2.3 如果液氯钢瓶自身发生泄漏，应戴好防护用具，将钢瓶直接推入碱池中。
9.2.4 氯化水解反应：滴加碱液和取料调PH时，要戴好防护用品，面部不要正对取样口，而且搅拌不停，防止局部剧烈反应，造成物料伤人。10、不正常现象的原因及处理
10.1 补氯时间明显变长或变短
原因：氯化反应过程中通氯量过少或过多。
处理：调高或降低通氯浮子。
10.2 氯化反应前期通滴时釜内物料颜色发黑
原因：氯化釜内甲醇水溶液液位过低，糠基醇和氯气在溶液表面反应，生成副产物。
处理：若前期发现及时往釜内补充甲醇水溶液，否则停止通滴，将釜内溶液泵入水解釜回收甲醇。
10.3 氯化反应后期釜内颜色发灰
原因：反应过程中氯气通入量少。
处理：调高通氯浮子。
10.4 水解放料时物料颜色发红
原因：水解釜釜身或搅拌爆瓷。
处理：更换。
10.5 水解釜放料颜色发黑
原因：碱液调中和时PH值调过了。
处理：下釜水解物料调中和时调低点，两釜相充，或用盐酸回调确保PH值在指标以内。
10.6 水解反应时冲料
原因：蒸汽阀开启过大。
处理：及时调整阀门的开度。
10.7 水解副产物沥青过多
原因：通氯和滴加不成比例。
处理：废沥青必须放尽才能调中和。
升华岗位操作规程
1、岗位任务
1.1 负责黑油釜、黄产品、乙醇回收残渣、精制不合格物料的升华釜提纯，提供合格的升华产品供精制工段使用。
1.2 负责导热油炉系统的维护保养，以满足生产的需要。
2、工作原理
乙基麦芽酚的熔点是89～92℃，本工段是利用物料的沸点不同，去除低沸点和高沸点的杂物，得到较纯的乙基麦芽酚。
3、工艺流程
3.1 首先打开黑油釜蒸汽阀门，把黑油釜内物料加热至90℃，用升华釜真空（-0.04～-0.06MPa）将黑油抽至升华釜内，开导热油炉加热，并按时记