大学化学实验五水硫酸铜的制备
实验二五水硫酸铜的制备
一．实验目的
1. 学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法及重结晶法提纯物质。
2.练习和掌握台天平、蒸发皿、坩埚钳、表面皿的使用。
3.学会倾滗法，减压过滤，溶解和结晶；固体的灼烧。
二．实验原理
1.制备原理：Cu + 2HNO3 + H2SO4 =CuSO4 +2NO2(↑) + 2H 2O
CuSO4 +5H2O = CuSO4·5H2O
铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜。
2.提纯原理：
未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在273K～373K范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。
硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过
滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。
T/K 273 293 313 333 353 373
五水硫酸
铜23.
1
32.0 44.6 61.8 83.8 114.0
硝酸铜
83.
5 125.
163.
182.
208.
247.0
三．主要仪器与试剂
1 仪器烧杯量筒热过滤漏斗减压过滤装置台称坩埚钳，蒸发皿。
2 试剂 Cu (s) 、 H2SO4、 HNO3(2.5mol/L; 0.5mol/L)
四．操作步骤
操作现象及解释注意事项
1 称量1.5g铜屑，灼烧至表面呈现
黑色，冷却；红色铜片变成黑，铜片表面被氧化了
Cu(s,红色) + O2→CuO(s,黑色)
灼烧铜片时，要先小火预热，蒸发皿放在泥三角上，先均与
加热再集中加热，玻璃棒不要直接碰蒸发皿壁，坩埚钳要预
热，
2 加5.5mL3mol·L-1硫酸，2.5mL浓硝酸，反应平稳后水浴加热，补加2.5mL3mol·L-1硫酸，
0.5mL浓硝酸；加浓硝酸之后有黄棕色气体生成，溶液呈蓝
色。
Cu + 2HNO3 + H2SO4 =
CuSO4+2NO2(↑) + 2H 2O
Cu2+在水溶液中呈蓝色，
NO2是红棕色气体,
水浴加热时水在大烧杯的2/3处，第一次加完酸后，要等反
应平稳后才水浴加热，如在反应激烈时水浴加热，由于温
度提高，使反应速度提高，反应更激烈，溶液有可能溢出容
器；而且要在蒸发皿上盖表面皿，因为水浴加热反应的同时，
也在蒸发浓缩溶液，体系溶剂减少，产物硫酸铜会析出，包
在未反应的铜屑外面，使反应速度减慢，故要加盖表面皿。
3 铜近于完全溶解后，趁热倾滗法分
离；没有残余物，因为用的是纯铜片，都能被混
酸溶解。
4 水浴加热，蒸发浓缩至结晶膜出
现；从中间成膜，浓缩溶液后，溶液达到过饱和，
就会有晶体析出。由于溶剂在溶液表面蒸发
从中间结膜好,从边上结膜说明边上温度高,容易失水变白
快，溶液表面容易达到过饱和而析出晶体，
当溶液表面被晶体铺满时，出现由晶体形成
的膜，这就是晶体膜。
5 冷却、过滤；得到蓝色晶体
CuSO4 +5 H2O = CuSO4·5H2O （蓝
色晶体）
从滤瓶中倒出液体时要快，所以事先准备好干的小烧杯
6 粗产品以1.2mL水/g的比例，加
热溶于水，趁热过滤；
滤液呈蓝色Cu2+在水溶液中呈蓝色
7 滤液冷却、过滤；得到纯净的五
水硫酸铜晶体逐渐长出蓝色晶体，先是棒状，再长大呈棱形。CuSO4 +5H2O = CuSO4·5H2O（蓝
色晶体）
五．实验结果及分析
结果：1.上述得到的粗产品的重量为：5.30g
2.重结晶后得到的产品重量为：2.39 g
分析：1. Cu — CuSO4 — CuSO4·5H2O(s)
64 160 250
1.5g 3.75g 5.86g
产率= 5.30g/5.86g×100% = 90.4%
2.理论重结晶率为：(8
3. 8g-27.5g)/83.8*100%=67.2%
实际重结晶率为：2.39 / 5.30 * 100% = 45.1%
(在283K与353k时的溶解度分别为27.5g/100g水、83.8g/100g水)
六．讨论
●：1.列举从铜制备的其他方法，并加以评述。
答：由铜制备硫酸铜时铜的价态升高了，因此各种制备方法的共同点是找一个氧化剂。氧化剂不同，制备上有差异，因
此，每一种制备方法均有优缺点，请根据此思路考虑其他制备方法。同样由铜制备氯化铜、醋酸铜的关键也是找氧化剂，只是酸根不同而已。
可先将铜通风加热,制取氧化铜,再将氧化铜与稀硫酸反应制备硫酸铜
2Cu+O2=2CuO(加热)
CuO+H2SO4=CuSO4+H2O
2.计算1.5g铜完全反应所需要的3mol/L硫酸和浓硝酸的理论值，为什么要用3mol/L硫酸？
答：(1.5g /64g/mol)÷(3×1000mol/mL) = 7.8mL
反应中生成了硫酸铜，为了避免硫酸铜析出而包裹铜阻止反应的进行，为使铜和硝酸的氧化反应继续进行，体系要有足够的水，通过溶解度的计算可知在浓硝酸确定的情况下，用3mol·L-1的硫酸能使生成的产物溶解而不析出。
● 思考题：1.硝酸在制备过程中的作用是什么？为什么要缓慢分批加入，而且尽量少加？
答：硝酸是氧化剂。加快了会有大量气体放出，会夹带溶液，使溶液溢出容器；分批加是为充分利用硝酸，避免未反应的酸在加热时分解。反应时，硝酸加多了，会导致粗产品中含有较多的硝酸铜，致使粗产品呈绿色。
2.在粗产品的制备过程中，分离了哪些杂质？
答：未反应完全的铜，以及铜片中不与混酸反应的固体杂。
3.简述重结晶原理。是否所有的物质都可以用重结晶方法提纯?
每克粗产品需1.2ml水重结晶的依据是什么？
答：重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。
不是，适用于重结晶法提纯的物质应具备随温度变化溶解度变化较大的性质，如硝酸钾、五水硫酸铜等，这样提纯后的产率较大。
还有一种重结晶法是提纯物质在不同温度下的溶解度差别不是很大时采用，可以稍多加一些水，加热溶解，趁热过滤后，再加热蒸发至表面出现晶体（刚达到饱和），随即冷却结晶。
对于在不同温度下，溶解度差别不大的物质如氯化钠，则不能用重结晶法提纯，否则提纯产率太低。353K时：100g水中溶解五水硫酸铜83.8g，由此得出提纯物硫酸铜与溶剂水之间的关系：1gCuSO4·5H2O需水(100g/83.8g =1.2g )≈ 1.2ml 的比例关系。
4. 蒸发浓缩溶液可以用直接加热也可以用水浴加热的方法，如何进行选择？
首先由溶剂、溶质的性质决定。如加热由易燃、沸点在353K以下的有机溶剂组成的溶液时，用水浴加热方便安全。
溶质的热稳定性、氧化还原稳定性也决定了加热的方式。如五水硫酸铜受热时分解（热稳定性）CuSO4·5H2O =
CuSO4·3H2O + 2H2O （375K）
CuSO4·3H2O = CuSO4·H2O + 2H2O （386K）CuSO4·H2O = CuSO4 + H2O （531K）
实验者对蒸发速度的要求是其次的考虑，当希望溶液平稳地蒸发，也用水浴加热，沸腾后溶液不会溅出，当然，蒸发速度相对要慢些。
七问题及分析
1.1 为了产量多一些，多称些铜屑；
不正确，因为加入的酸是根据铜的质量计算而来的，所以不能称多。
1.2灼烧的目的是为了氧化铜；
不正确，灼烧的目的是为了除去铜表面的油污。
1.3 灼烧完就可以加硫酸、硝酸，能节省时间；
不正确，因为刚灼烧完的蒸发皿很烫，马上加酸，会使之炸裂；此外由于温度高，反应太剧烈，反应液会从蒸发皿中溢出，而且硝酸会大量分解。
2.1
浓硫酸有氧化性，可以与铜反应：Cu + 2H2SO4 = CuSO4 + SO2 + 2H2O
由于浓硫酸中水很少，产物是白色的无水硫酸铜，而不是五水硫酸铜，无水硫酸铜与稍过量的浓硫酸形成稠状物，而且浓硫酸具有强酸性、脱水性，无法用滤纸过滤；
浓硫酸与铜的反应复杂，除上述主反应外，还有一系列副反应，产生硫化亚铜、硫化氢、硫酸亚铜等：4Cu + SO2= Cu2S + 2CuO
Cu2S + H2SO4 = Cu2SO4 + H2S
H2S + H2SO4 = SO2 + S +2H2O
S + 2H2SO4 = 2H2O + SO2
Cu2SO4 + 2H2SO4 = 2CuSO4 + SO2 + 2H2O
究竟哪一个副反应最可能发生，须视反应条件而定，若铜过多，硫酸量相应少些，就会有黑色的硫化亚铜生成，当温度高时，硫化亚铜作为产物和硫酸铜同时存在，其反应如下：
5Cu + 4H2SO4 = Cu2S + 3CuSO4 + 4H2O (403～443K)
因此铜和浓硫酸的反应产物是与铜和浓硫酸的相对量、反应温度有关。
2.2
反应中生成了硫酸铜，为了避免硫酸铜析出，使铜和硝酸的氧化反应继续进行，体系要有足够的水，可借助于溶解度计算体系中含有多少水，才足以使生成的产物溶解而不析出。
反应在373K的水浴上进行，由于反应中有水的蒸发；倾滗法分离时温度还要降低，故参考353K时硫酸铜的溶解度进行计算。
溶解理论产量的五水硫酸铜需要水：7.04g(约等于7mL)
原料8mL3mol·L-1硫酸(1.18,25%)带入体系的水为7.08g(约等于7.1mL)
3mL浓硝酸(1.40,68%)带入体系的水为：1.34g(约等于1.3mL)
1mol铜在反应中生成2mol水，结晶时需要5mol水，故结晶过程中需要水为1.28g(约等于1.3mL)。
综合考虑：
溶解与结晶需要水：7.04+1.28=8.32约等于8.3mL
原料所提供的水：7.08+1.34=8.42g约等于8.4mL
故两者吻合，说明在浓硝酸确定的情况下，用3mol·L-1的硫酸是合适的。
2.3为什么要缓慢、分批的加浓硝酸？
当大量气体放出的时候会夹带溶液，使溶液溢出容器。
充分利用硝酸，避免未反应的酸在加热时分解。
2.4第一次加完酸后，为什么要等反应平稳后才水浴加热、而且要在蒸发皿上盖表面皿？
如在反应激烈时水浴加热，由于温度提高，使反应速度提高，反应更激烈，溶液有可能溢出容器，所以要等反应平稳后才水浴加热。
如不盖表面皿，则在水浴加热反应的同时，也在蒸发浓缩溶液，体系溶剂减少，产物硫酸铜会析出，包在未反应的铜屑外面，使反应速度减慢，故要加盖表面皿。
请在实验前挑选好蒸发皿和表面皿，使之很好吻合。
2.5什么时候补加稀硫酸、浓硝酸？
当反应平稳，NO2红棕色气体比较少时，说明第一次加的酸已经大部分反应，此时可以补加酸，根据实验情况，一般在水浴加热10～15min后补加。
3.1如何判断铜屑已经近于反应完？
取下表面皿，用坩埚钳从水浴上取下蒸发皿观看，如果溶液内没有铜或很少时，反应已近于完成。
3.2为什么可用倾滗法转移溶液，此步骤的目的是什么?
是为了分离未反应的铜，由于铜的密度大，沉在容器底部，故可以用倾滗法分离。
3.3为什么要趁热用倾滗法转移溶液？
溶液一旦冷却，因硫酸铜的溶解度降低而有晶体析出，从而给分离带来困难，所以一定要快速、趁热转移溶液。请预先准备好小烧杯、玻棒、坩埚钳，用坩埚钳从水浴上取下蒸发皿，手拿蒸发皿，用玻璃棒引流（玻璃棒放在蒸发皿出液口），先快后慢的转移溶液到小烧杯。
4.1什么是结晶膜？
当蒸发、浓缩溶液后，溶液达到过饱和，就会有晶体析出。由于溶剂在溶液表面蒸发快，溶液表面容易达到过饱和而析出晶体，当溶液表面被晶体铺满时，出现由晶体形成的膜，这就是晶体膜。
5.1 如何判断蒸发皿内的溶液已经冷却？为什么要冷却后才能过滤，此步骤操作的目的是什么？
用蒸发皿的底部接触手背，如与体温相同，则判断溶液已经冷却。
过滤的目的是使产品硫酸铜与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。如果溶液没有冷却就过滤，滤液遇到冷的滤瓶，因温度降低，滤瓶内析出硫酸铜晶体，使产品损失。
6.1
重结晶的第一步是加适量水，加热后能使提纯物全部溶解，趁热过滤后与不溶物分开，此步关键是加水量。加水的量由物质的溶解度决定，要考虑的是哪个温度下的溶解度，由于在加热溶解过程中会有溶剂的蒸发，趁热过滤时温度也将低于373K，因此选择353K时的溶解度为依据：100g水中溶解五水硫酸铜83.8g，由此得出提纯物硫酸铜与溶剂水之间的关系：1gCuSO4·5H2O需水1.2mL的比例关系。
无机盐重结晶时，大多以水为溶剂，提纯物与溶剂之间量的关系均可根据上述思路进行考虑。
6.2 说明硫酸铜重结晶中趁热过滤的操作要领，如何达到？
要领是快，采取的措施：预先做好吸滤的准备工作（洗净漏斗、滤瓶，并用纯水荡洗，剪好合适大小的滤纸，用少量纯水湿润，打开真空泵，微接橡皮管，使滤纸紧贴漏斗而无缝隙）。准备工作做好后，再加热溶解硫酸铜，一旦溶解，立即打开真空泵，接上橡皮管，快速、全部转移溶液至漏斗中，否则会因加热时间过长，或溶液已冷引起硫酸铜析出，过滤时提纯物硫酸铜与杂质一起留在漏斗中而损失。
6.3 什么情况下趁热过滤得到的滤液还要水浴蒸发，为什么会出现此情况？
如趁热过滤后，滤液在冷的滤瓶中无晶体析出，可以预料就是继续冷却，得到的晶体也很少或没有，此时应将滤液转移到蒸发皿内，水浴加热蒸发至有少量晶体出现即可。
原因 ：粗产品硫酸铜没有抽干，即是湿的，带了多余的溶剂水；烧杯、滤瓶中均有水，未尽量倒干，造成体系中水太多。
6.4 重结晶的最高产率是多少，产率过高、过低的原因是什么？
重结晶时加水量是以353K 的溶解度计算的，假定冷却到293K 的室温过滤，此时溶解度为32.0g/100gH2O ，所以重结晶的最高产率为： (83.8 － 32.0) ÷ 83.8 × 100% = 61.8%
产率过低：粗产品晶体未抽干；重结晶时所用烧杯、滤瓶内有水；溶解晶体时加热时间过长，过滤时溶液已冷，二者均引起硫酸铜析出，过滤后漏斗上有晶体而损失。
产率过高 ,往往是在滤液中无晶体析出，在水浴上加热时，蒸发过多的水引起的 八、实验中可能存在的问题
序号
问题
原因
解决方法
1 灼烧时，蒸发皿裂了，直到水浴加热时水发蓝才发现；
违反了固体灼烧基本操作 规范固体灼烧的操作；灼烧后检查蒸发皿有无裂痕，如有换蒸发皿后再反应。
2 反应时间已经很长了，但蒸发皿内仍有未反应的铜（比较多的量）； 1、铜称量不准（称多了）；有个别同学追求产量，故意多称；
2、加的硝酸量不足；
3、浓硝酸加的太快而大量分解。
1、按照规定的量进行称量；
2、量取硝酸的时候要仔细检查；
3、加浓硝酸的时候要缓慢、分
批滴加。 3 倾滗法转移溶液时，出现大量硫酸铜晶体
蒸发皿放置过久；转移溶液速度过慢；准备工作没做好就从水浴上取下蒸发皿。以上导致溶液冷却，溶解度下降，洗出了硫酸铜晶体。
1、 取下蒸发皿后，快速趁热转移液体；
2、 请预先准备好小烧杯、玻棒、坩埚钳。 4 粗产品过滤时，滤瓶中又有晶体析出；
滤液尚未冷却就开始过滤。 用蒸发皿的底部接触手背，与体温相同，则判断溶液已经冷却，此时才能过滤。
5 重结晶趁热过滤时，滤
纸上有硫酸铜晶体准备工作未做好就加热，导
致加热时间过长；过滤操作
过慢。
1、预先做好吸滤的准备工
作：洗净漏斗、滤瓶，并用纯
水荡洗，剪好合适大小的滤纸，
用少量纯水湿润，打开真空泵，
微接橡皮管，使滤纸紧贴漏斗
而无缝隙。
2、准备工作做好后，再加热
溶解硫酸铜，一旦溶解，立即
打开真空泵，接上橡皮管，快
速、全部转移溶液至漏斗中，
否则会因加热时间过长，或溶
液已冷引起硫酸铜析出，过滤
时硫酸铜与杂质一起留在漏斗
中而损失。
6 粗产品带绿色反应时，硝酸加多了，导致
粗产品中含有较多的硝酸
铜。量取硝酸的时候一定要仔细，不能多加。
无机化学实验十 五水硫酸铜的制备
实验十五水硫酸铜的制备 一、实验目的 1.了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法； 2.学会重结晶法提纯五水硫酸铜的方法及操作； 3.掌握水浴加热、溶解与结晶、减压过滤、蒸发与浓缩等基本操作； 4.巩固台秤、量筒、pH试纸的使用等基本操作。 [重点难点] 重点：五水硫酸铜的制备及提纯 难点：趁热过滤、蒸发浓缩、重结晶 [基本操作] 倾析法、水浴加热、趁热过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、重结晶 二、实验原理 制备方法： 方案1 Cu + 2HNO3 + H2SO4== CuSO4 + 2NO2↑+ 2H2O 方案2 Cu + H2O2+ H2SO4== CuSO4+ 2H2O 方案3 Cu + O2== 2CuO CuO + H2SO4== CuSO4+ H2O 重结晶法提纯：由于废铜屑不纯，所得CuSO4溶液中常含有一些不溶性杂质或可溶性杂质，不溶性杂质可过滤除去，可溶性杂质常用化学方法去除。 由于五水硫酸铜在水中的溶解度随温度升高而明显增大，因此，硫酸铜粗产品中的杂质可通过重结晶法提纯使杂质留在母液中，从而得到纯度较高的硫酸铜晶体。 三、[实验步骤 1．制备五水硫酸铜粗品 1．废铜屑预处理 称取2.0 g铜屑放于150 mL锥形瓶中，加入10% Na2CO3溶液10 mL，加热煮沸，除去表面油污，倾析法除去碱液，用水洗净。 2．简单流程 加入6 mol/L H2SO4溶液10 mL→缓慢滴加30% H2O23~4 mL→水浴加热（反应温度保持在40~50℃）→反应完全后（若有过量铜屑，补加稀H2SO4和H2O2）→加热煮沸2分钟→趁热抽滤（弃去不溶性杂质）→将溶液转移到蒸发皿中→调pH1~2（为什么？）→水浴加热浓缩至表面有晶膜出现（能否蒸干？）→取下蒸发皿→冷却至室温→抽滤→得到五水硫酸铜粗产品→晾干或吸干→称量→计算产率（回收母液） 2．重结晶法提纯五水硫酸铜 粗产品∶水= 1∶1.2(质量比)，加少量稀H2SO4，调pH为1~2，加热使其全部溶解，趁热过滤（若无不溶性杂质，可不过滤），滤液自然冷却至室温（若无晶体析出，水浴加热浓缩至表面出现晶膜），抽滤，用少量无水乙醇洗涤产品，抽滤。将产品转移至干净的表面皿上，用吸水纸吸干，称量，计算收率（回收母液）。 [数据记录与处理] 三、注意事项 1．双氧水应缓慢分次滴加。 2．趁热过滤时，应先洗净过滤装置并预热；将滤纸准备好，待抽滤时再润湿。 3．水浴加热浓缩至表面有晶膜出现即可，不可将溶液蒸干。 4．浓缩液自然冷却至室温。
大学化学实验 五水硫酸铜的制备
实验二五水硫酸铜的制备 一．实验目的 1. 学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法及重结晶法提纯物质。 2.练习和掌握台天平、蒸发皿、坩埚钳、表面皿的使用。 3.学会倾滗法，减压过滤，溶解和结晶；固体的灼烧。 二．实验原理 1.制备原理：Cu + 2HNO3 + H2SO4 =CuSO4 +2NO2(↑) + 2H 2O CuSO4 +5H2O = CuSO4·5H2O 铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜。 2.提纯原理： 未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在273K～373K围均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。 硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过
滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。 T/K 273 293 313 333 353 373 五水硫酸 铜23. 1 32.0 44.6 61.8 83.8 114.0 硝酸铜 83. 5 125. .0 182. 208. 247.0 三．主要仪器与试剂 1 仪器烧杯量筒热过滤漏斗减压过滤装置台称坩埚钳，蒸发皿。 2 试剂 Cu (s) 、 H2SO4、 HNO3(2.5mol/L; 0.5mol/L) 四．操作步骤
五．实验结果及分析 结果：1.上述得到的粗产品的重量为：5.30g 2.重结晶后得到的产品重量为：2.39 g 分析：1. Cu — CuSO4 — CuSO4·5H2O(s) 64 160 250 1.5g 3.75g 5.86g 产率= 5.30g/5.86g×100% = 90.4% 2.理论重结晶率为：(8 3. 8g-27.5g)/83.8*100%=67.2% 实际重结晶率为：2.39 / 5.30 * 100% = 45.1% (在283K与353k时的溶解度分别为27.5g/100g水、83.8g/100g水) 六．讨论 ●：1.列举从铜制备的其他方法，并加以评述。 答：由铜制备硫酸铜时铜的价态升高了，因此各种制备方法的共同点是找一个氧化剂。氧化剂不同，制备上有差异，因
实验4 五水合硫酸铜结晶水的测定
实验四 五水合硫酸铜结晶水的测定 一、实验目的 1、了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法 2、进一步熟悉分析天平的使用 3、练习使用研钵、坩埚、干燥器等仪器 4、掌握沙浴加热、恒重等基本操作 二、实验原理 结晶水合物受热时，可以脱去结晶水。CuSO 4·5H 2O 在不同温度下按下列反应逐步脱水： CuSO 4·5H 2O CuSO 4·3H 2O + 2H 2O CuSO 4·3H 2O CuSO 4·H 2O + 2H 2O CuSO 4·H 2O CuSO 4 + H 2O 加热CuSO 4·5H 2O 控制温度为260℃～280℃，CuSO 4·5H 2O 可以脱去全部结晶水。精确称量CuSO 4的质量可以计算出结晶水的含量。 三、基本操作 1、热浴： 当被加热物质需要受热均匀又不能超过一定温度时，可用特定热浴间接加热。 （1）水浴（水浴锅、大烧杯） 当要求被加热的物质受热均匀，而温度不超过100℃时，使用水浴加热。只需加热在80℃以下者，容器受热部分可浸入水中，但不接触浴底。在80℃以上者，可利用蒸气加热。 水浴是用灯具把水浴中的水煮沸（水浴内盛水的量保持容量2/3左右的水量）用水蒸气来加热器皿。实验室常用大烧杯代替水浴锅加热。（水量占烧杯容积的1/3） （2）甘油浴（石蜡浴） 当要求被加热的物质受热均匀，温度又需高于100℃时，可使用油浴。用油代替水浴中的水，即是油浴。其中甘油浴用于150℃以下的加热，石蜡浴用于200℃以下的加热。 （3）沙浴 沙浴是一个铺有一层均匀的细沙的铁盘。先加热铁盘，器皿的被加热部位埋入细沙中，若要测量沙浴的温度，可把温度计水银球部分埋入靠近器皿处的沙中（不要触及底部）。用煤气灯或酒精喷灯加热沙盘。其特点是升温比较缓慢，停止加热后，散热也比较缓慢。 218℃ 99℃ 48℃
化学创新实训：五水硫酸铜制备方法改进(实验方案+报告+总结)解析
五水硫酸铜制备方案设计 专业： 班级： 学号： 姓名： 2013年6月
实验设计方案 一、实验目的 1.掌握五水硫酸制备的方法及原理 2、比较改进方法和传统制备方法之间的差异 二、硫酸铜制备实验的原方法及存在的问题 制备五水硫酸铜是无机化学实验中的一个重要的综合性制备实验, 目前许多高校仍选做这个实验, 铜是不活泼金属不能与稀硫酸直接反应，大部分的实验教材中都以浓硝酸为氧化剂分次加入到铜与稀硫酸的混合物中，加热使之反应完全，通过蒸发、析晶等操作得到硫酸铜晶体。其反应原理如下：Cu+ 2HNO3+ H2 SO4 = CuSO4 + 2NO2 个+ 2H2O 在此反应中，在制备实验过程中产生大量有毒有害气体，一方面污染了实验室环境，另一方面也影响了老师和同学们的身体健康。还有一种制备方法是先将Cu灼烧生成氧化铜，在与硫酸反应其反应过程为：1.2Cu + O2= 2CuO 2.CuO + H2SO4= CuSO4+ H2O，将铜丝高温氧化使其变为CuO, 后和稀 H2 SO4 反应。这样虽然没有污染, 但高温将铜丝( 或铜屑) 全部氧化变为CuO 时间相当长, 而且制备的硫酸铜含有杂质，产品质量不高。 三、设计思想 想要在实验中既不产生有毒气体，又可以高效制备出所需要的硫酸铜产品，就得寻求一种绿色环保的强氧化剂用来代替原来实验中的浓硝酸。为达到此目本方案采用用H2O2 配合H2SO4 来制备CuSO4，其反应式如下：Cu+ H2O2 + H2SO4 = CuSO4 + 2H2O 查阅相关电极电势φ(Cu /Cu) = 0.3394v φ (H O /HO)=1.763v φ(O /H O)=1.229v φE= ( H O /H O )- (Cu /Cu)=1.4V>>0 ，该反应在热力学上是可行的，反应向右进行完全。在常温下反应较慢。提高反应温度，反应速率有很大提高。若反应温度太高，过氧化氢分解。实验证明反应温度控制在50℃，过氧化氢10%浓度在左右，反应能顺利进行。在此制备方法中以过氧化氢为氧化剂反应条件温和，简便、环保。 四、实验所需仪器设备及药品
实验二 水合硫酸铜的制备实验
实验二水合硫酸铜的制备 一、实验目的 1. 学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法及重结晶法提纯物质。 2. 练习和掌握台称、蒸发皿、坩埚钳、表面皿的使用。 3. 学会倾析法，减压过滤，溶解和结晶。 二、教学的方法及教学手段 讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点 1、由废铜屑制备硫酸铜 2、倾析法 3、重结晶法 四、教学难点 废铜屑制备硫酸铜、倾析法、重结晶法 五、主要仪器与试剂 烧杯量筒热过滤漏斗减压过滤装置台称坩埚钳，蒸发皿。 Cu (s) 、H2SO4、浓HNO3 六、实验原理 1. 制备原理 由不活泼的金属制备其盐类，首先要将其氧化，然后再转化为相应的盐。工业上制备硫酸铜，先把铜灼烧为氧化铜CuO，再与适当浓度的硫酸作用生成硫酸铜。本实验采用浓硝酸作氧化剂，以废铜屑与硫酸、浓硝酸反应来制备硫酸铜。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜。 反应式为： Cu + 2HNO3 + H2SO4 =CuSO4 +2NO2↑ + 2H2O CuSO4 +5H2O = CuSO4·5H2O 2. 提纯原理
反应溶液中除生成硫酸铜CuSO4外，还含有一定量的硝酸铜和其他一些可溶性杂质及不可溶杂质。对于未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾析法除去。利用硝酸铜的溶解度在273 ～373K范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。 表1 硫酸铜与硝酸铜的溶解度 T/K 273 293 313 333 353 373 五水硫酸铜23.1 32.0 44.6 61.8 83.8 114.0 硝酸铜83.5 125.0 163.0 182.0 208.0 247.0 3. 重结晶法提纯 硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。 七、操作步骤 1. 硫酸铜粗品的制备 ①称量2g铜屑于蒸发皿中，蒸发皿放在泥三角上，先用小火预热，再逐渐加大火焰用强火灼烧，灼烧至表面呈现黑色，让其自然冷却至近室温。 ②将蒸发皿移至通风橱中，加入8mL的3mol/L硫酸溶液，然后分批加入7mL浓硝酸溶液。加浓硝酸之后有黄棕色气体生成，溶液呈蓝色。待反应平稳后，盖上表面皿在水浴上加热。加热过程中需补加2.5mL3mol/L硫酸。若铜屑未完全反应，可加入少量浓硝酸溶液（在反应继续进行的情况下，尽量少加硝酸溶液）。 ③铜近于完全溶解后，趁热倾析法将溶液倾入小烧杯中。 ④除去不溶性杂质后，溶液再转入洗净的蒸发皿中。在水浴上加热蒸发浓缩到表面出现晶体膜为止。注意，最好从中间成膜。成膜、浓缩溶液后，溶液达到过饱和，就会有晶体析出。由于溶剂在溶液表面蒸发快，溶液表面容易达到过饱和而析出晶体，当溶液表面被晶体铺满时，出现由晶体形成的膜，这就是晶体膜。 ⑤自然冷却一段时间后，将蒸发皿用水冷却至室温，吸滤得蓝色的五水硫酸铜CuSO4·5H2O晶体。注意从滤瓶中倒出液体时要快，所以应事先准备好一个干的小烧杯。
实验4五水硫酸铜的制备
实验4 五水硫酸铜的制备 1． 实验目的 1.1 了解废铜制备五水硫酸铜的原理和方法 1.2 熟悉蒸发、结晶、减压过滤和重结晶等基本操作 2． 主要仪器及试剂 2.1 主要仪器 烧杯（100mL/250mL ）、石棉网、酒精灯、蒸发皿、吸滤瓶、布氏漏斗、电子天平 2.2 实验药品 HNO 3（浓）、H 2O 2(30%)、硫酸(3mol.L -1)、铜丝（片）、95%酒精 3． 实验原理 铜不能与无氧化性酸反应，因此在与稀硫酸反应时还需要加入氧化剂，如硝酸或H 2O 2等： 3Cu + 2HNO 3 + 3H 2SO 4 3CuSO 4 + 2NO + 4H 2O 或 Cu + H 2O 2 + H 2SO 4 CuSO 4 + 2H 2O 使用HNO 3为氧化剂时会产生有毒的NO ，在空气中也会时一步氧化为NO 2，也是有毒的，因此需要在通风柜中进行。使用H 2O 2为氧化剂时具有绿色化学特点，但H 2O 2易分解，温度高时更易分解，因此用量相对较大。两种氧化剂各有优缺点。也可以向溶液中鼓入空气进行氧化，但反应时间太长： 2Cu + O 2 + H 2SO 4 2CuSO 4 + 2H 2O 还可以先将铜氧化成氧化铜，再与稀硫酸反应： 2Cu + O 2 ??→?灼烧 2CuO CuO + H 2SO 4 CuSO 4 虽然铜也可以与浓硫酸反应得到硫酸铜，但硫酸的浪费比例高，废酸处理麻烦，因此一般不采用。 如果以HNO 3为氧化剂，则生成的产物中除了硫酸铜外，还有硝酸铜；而如果使用的是废铜片，可能还含有其它金属杂质，如铁、锌等。这些金属杂质由于含量少，生成的硫酸铜会留在母液中而分离。而生成的硝酸铜，一方面可以控制硝酸的用量而减少生成，另一方面硝酸铜的溶解度也远大于硫酸铜，因此在冷却
硫酸铜的制备
一、实验目的 1.练习托盘天平的使用，蒸发浓缩，减压过滤，重结晶等基本操作。 2.了解由金属制备它的某些盐的方法，弄清重结晶提纯物质的原理。 实验原理 纯铜属不活泼金属，不能溶于非氧化性的酸中，但其氧化物在酸中却溶解，因此在工业上制备胆矾（硫酸铜）时，先把铜烧成氧化铜。然后与适当浓度的硫酸反应而生成硫酸铜，本实验采用的浓硝酸作氧化剂，以废铜屑与硫酸、浓硝酸反应来制备硫酸铜，反应式为： Cu +2HNO3 +H2SO4=CuSO4 + 2NO2 + 2H2O 产物中除硫酸铜外，还含有一定量的硝酸铜和一些可溶性或不溶性的杂质，不溶性杂质可过滤除去，而硝酸铜则利用它和硫酸铜在水中溶解度的不同，通过结晶的方法将其除去（留在母液中）。 表6-1硫酸铜和硝酸铜在水中的溶解度（g/100 g水） 0 ℃20 ℃40 ℃60 ℃80 ℃ CuSO4·5H2O 23.3 32.3 46.2 61.1 83.8 Cu(NO3)·6H2O 81.8 125.1 Cu(NO3)·3H2O ~160 ~178.5 ~208 由表6-1中数据可知，硝酸铜在水中的溶解度不论在高温或低温下都比硫酸铜大得多，在本实验所得的产物中它的量又小，因此，当热的溶液冷却到一定温度时硫酸铜首先达到过饱和而硝酸铜却远远没有达到饱和，随着温度的继续下降，硫酸铜不断从溶液中析出，硝酸铜则绝大部分的留在溶液中，有小部分作为杂质伴随硫酸铜出来的硝酸铜可以和其它一些可溶性杂质一起，通过重结晶的方法除去，最后达到制得纯硫酸铜的目的。 主要用品 仪器：蒸发皿（烧杯100 mL），布氏漏斗，吸滤瓶，量筒（100 mL，10 mL）； 药品：H2SO4(3 mol·L-1)，浓HNO3，废铜屑。 实验部分 1.称取 2.5 g剪细的铜屑，将它置于干燥的蒸发皿中，用酒精喷灯强热灼热，至不再产生白烟为止（目的在于除去附着在铜屑上的油污），放冷。 2.往上述盛有铜屑的蒸发皿中加入8 mL，3 mol·L-1H2SO4，然后缓慢的分次加入 3.5 mL 浓硝酸（反应过程产生大量有毒的二氧化氮气体，操作应在通风橱中进行），待反应缓和后，盖上表面皿，放在水浴上加热，加热过程需要补加4 mL，3 mol·L-1H2SO4和1 mL浓HNO3（由于反应情况不同，补加的酸量要根据具体反应情况而定，在保持反应继续顺利进行的情况下，尽量少加硝酸）待铜屑近于全部溶解，趁热用倾析法将溶液转入一个小烧杯（或直接转入另一瓷蒸发皿中，如果仍有一些不溶性残渣，可用少量3 mol·L-1H2SO4洗涤后弃去，洗涤液合并与小烧杯中，随后再将硫酸铜溶液转入洗净的蒸发皿中，在水浴上加热浓缩至表面有晶膜出现为止，取下蒸发皿，置于冷水上冷却，即有蓝色粗的五水硫酸铜晶体析出，冷却至室温抽滤，称重，计算产率。 3.将粗产品以每克加1.2 mL水的比，溶于蒸馏水中加热使其完全溶解并趁热过滤，滤液收集在一个小烧杯中，让其慢慢冷却，即有晶体析出（如无晶体析出，可在水溶液上再加热蒸发，稍微浓缩）冷却后，用抽滤法除去母液，晶体干燥后，再放在二层滤纸间进一步挤压吸干，然后将产品放在表面皿上称重，计算收率，母液回收。 问题讨论 1.在托盘天平上称量时必须注意哪几点？什么叫零点和停点。 2.什么情况下可使用倾析法？什么情况下使用常压过滤或者滤压过滤？ 3.在减压过滤操作中如果（1）未开自来水开关之前把沉淀转入布氏漏斗内，（2）结束时先关上自来水开关，各会产生何种影响？ 蒸发浓缩CuSO4的水溶液时，为什么要水浴加热？
五水合硫酸铜的制备
五水合硫酸铜的制备 1、目的 ①了解以粗氧化铜为原料制备CuSO4·5H2O的原理和方法。 ②掌握无机制备过程中的减压过滤、结晶等基本操作。 2、材料 ①仪器：电子天平、铁架台、布氏漏斗、吸滤瓶、烧杯（100ml）×2、玻璃棒、蒸发皿、滤纸、漏斗、酒精灯、移液管（25ml）、温度计（0-100℃）。 ②药品：硫酸溶液（3mol/L）、氧化铜。 3、方法 ①粗CuSO4溶液的制备：取CuO粉末2g倒入100ml小烧杯中，加入18ml3mol/LH2SO4，微热使之溶解。 ②继续加热至沸，趁热常压过滤，取滤液。 ③CuSO4·5 H2O晶体的制备：将滤液转移至洁净的蒸发皿中。内焰加热蒸发至液面出现晶膜时停止（蒸发时请勿搅拌）,在室温下冷却至晶体析出。 ④减压过滤，晶体用滤纸吸干后。称重，计算产率。 a取一张修剪好的滤纸，要略小于布氏漏斗内径，并盖住漏斗所有的孔洞。 b用蒸馏水润湿滤纸，使之紧贴漏斗，不能留下空隙。 c接通电源，将待抽滤的溶液用玻璃棒引流，倒入布氏漏斗中，溶液量不超过布氏漏斗容积的2/3。抽滤时，抽滤瓶中液面不能高于侧管。 d待无液滴抽下时，先拔掉橡皮管，后关闭真空泵，以防水倒吸入吸滤瓶污染滤液。 e取出沉淀的方法：取下漏斗后倒扣在滤纸或表面皿上，用洗耳球在漏斗颈口吹一下，即可使滤纸和沉淀脱出。取出滤液的方法：滤液要从吸滤瓶的上口倒出，不可从支管倒出。 4、结果 CuO+H2SO4=CuSO4+H2O 且n（CuO)=2g/80=0.025mol ∴n(CuSO4)=0.025mol 由实验测得最终产物CuSO4?5H2O质量为6g 由n=m/M 得：其物质的量为0.024mol ∴产率为96% 5、讨论 在制备过程中要注意哪些问题才能保证有较高的产率？ 在硫酸和氧化铜混合时应该充分搅拌，直至没有黑色固体存在。在加热至沸的过程中不要搅拌。在用漏斗过滤时应该让滤液成热过滤。在减压过滤时，必须使水分充分滤去。 6、结论 因为冬季寒冷，在漏斗过滤时容易出现结晶，这时可以加入一定量的沸水使其过滤充分。 实验环境：温度：9℃湿度：77% 实验日期：2013年12月31日实验室：公卫实验室2 成都医学院检验医学院一队4班任亮 2013年12月31日
硫酸铜的制备及结晶水的测定_
硫酸铜的制备及结晶水的测定一、实验目的 1．掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法； 2．练习减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本操作；3．了解结晶水的测定方法，认识物质热稳定性和分子结构的关系。
二、实验原理 利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO 4·5H 2O ：先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得： 2Cu + O 2=== 2CuO （黑色） CuO + H 2SO 4=== CuSO 4+ H 2O 由于废铜粉不纯，所得CuSO 4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO 4、Fe 2(SO 4)3及其它重金属盐等。Fe 2+离子需用氧化剂H 2O 2溶液氧化为Fe 3+离子，然后调节溶液pH ≈4.0，并加热煮沸，使Fe 3+离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去。其反应式为 2Fe 2++ 2H ++ H 2O 2=== 2Fe 3++ 2H 2O Fe 3++ 3H 2O === Fe(OH)3↓+ 3H +
CuSO 4·5H 2O 在水中的溶解度，随温度的升高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其它杂质，可通过重结晶法使杂质在母液中，从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水，其反应式为 CuSO 4·5H 2O === CuSO 4·3H 2O + 2H 2O CuSO 4·3H 2O === CuSO 4·H 2O + 2H 2O CuSO 4· H 2O === CuSO 4+ H 2O 1 mol CuSO 4结合的结晶水的数目为:24 H O CuSO n n
三、实验仪器及试剂 托盘天平，瓷坩埚，泥三角，酒精灯，烧杯（50mL），电炉，布氏漏斗，吸滤瓶，精密pH试纸，蒸发皿，表面皿，水浴锅，量筒（10mL）。 废铜粉, H 2SO 4 (2mol·L－1), H 2 O 2 (3%), K 3[Fe(CN) 6 ](0.1mol·L－1), NaOH(2mol·L－1)，无水乙醇。
五水硫酸铜的制备1
五水硫酸铜的制备 一、实验目的 1、掌握用废铜与硫酸作用制备五水硫酸铜的制备方法 2、练习溶解、浓缩、蒸发、结晶、过滤及重结晶等基本操作 二、实验原理 铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到硫酸铜： Cu + 2HNO3 + H2SO4 == == CuSO4 + 2NO2 + 2H2O 未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在0～100℃范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。 硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。 五、实验步骤 1、进实验室；（思考题1） 2、称量1.5g铜屑，灼烧至表面呈现黑色，冷却；（思考题2） 3、加5.5mL3mol·L-1硫酸，2.5mL浓硝酸，反应平稳后水浴加热，补加2.5mL3mol·L-1硫酸， 0.5mL浓硝酸；（思考题3 思考题4 思考题5 思考题6 思考题7） 4、铜近于完全溶解后，趁热倾滗法分离；（思考题8 思考题9 思考题10） 5、水浴加热，蒸发浓缩至结晶膜出现；（思考题11） 6、冷却、过滤；（思考题12） 7、粗产品以1.2mL水/g的比例，加热溶于水，趁热过滤； （思考题13 思考题14 思考题15 思考题16 思考题17）
8、滤液冷却、过滤、晾干，得到纯净的硫酸铜晶体。 9、称重，计算产率。 思考题3：什么时候补加稀硫酸、浓硝酸？ 思考题4：第一次加完酸后，为什么要等反应平稳后才水浴加热、而且要在蒸发皿上盖表面皿？思考题5：为什么要缓慢、分批的加浓硝酸？ 思考题6：为什么用3mol·L-1的硫酸？ 思考题7：为什么不用浓硫酸与铜反应制备五水硫酸铜？ 思考题8：为什么要趁热用倾滗法转移溶液？ 思考题9：为什么可用倾滗法转移溶液，此步骤的目的是什么？ 思考题10：如何判断铜屑已经近于反应完？ 思考题12：如何判断蒸发皿内的溶液已冷却？为什么要冷却后才能过滤，此操作的目的是什么？思考题13：重结晶的最高产率是多少，产率过高、过低的原因是什么？ 思考题14：什么情况下趁热过滤得到的滤液还要水浴蒸发，为什么会出现此情况？ 思考题15：说明硫酸铜重结晶中趁热过滤的操作要领，如何达到？ 六、存在的问题 1、灼烧时，蒸发皿裂了，直到水浴加热时水发蓝才发现； 2、加错酸或加的酸量不对； 3、水浴加热进行反应的过程中，硫酸铜析出了； 4、反应时间已经很长了，但蒸发皿内仍有未反应的铜（比较多的量）； 5、倾滗法转移溶液时，出现大量硫酸铜晶体； 6、粗产品过滤时，滤瓶中又有晶体析出； 7、重结晶趁热过滤时，滤纸上有硫酸铜晶体； 8、粗产品带绿色；桌面太乱。 七、深入讨论 1、由铜制备硫酸铜的其他方法 由铜制备硫酸铜时铜的价态升高了，因此各种制备方法的共同点是找一个氧化剂。氧化剂不同，制备上有差异，因此，每一种制备方法均有优缺点，请根据此思路考虑其他制备方法。 同样由铜制备氯化铜、醋酸铜的关键也是找氧化剂，只是酸根不同而已。 2、蒸发浓缩溶液可以用直接加热也可以用水浴加热的方法，如何进行选择？ 首先由溶剂、溶质的性质决定。如加热由易燃、沸点在353K以下的有机溶剂组成的溶液时，用水浴加热方便安全。 溶质的热稳定性、氧化还原稳定性也决定了加热的方式。如五水硫酸铜受热时分解（热稳定性）CuSO4·5H2O = CuSO4·3H2O + 2H2O （375K） CuSO4·3H2O = CuSO4·H2O + 2H2O （386K） CuSO4·H2O = CuSO4 + H2O （531K） 实验者对蒸发速度的要求是其次的考虑，当希望溶液平稳地蒸发，也用水浴加热，沸腾后溶液不会溅出，当然，蒸发速度相对要慢些。 3、是否所有的物质都可以用重结晶方法提纯 不是，适用于重结晶法提纯的物质应具备随温度变化溶解度变化较大的性质，如硝酸钾、五水硫酸铜等，这样提纯后的产率较大。 还有一种重结晶法是提纯物质在不同温度下的溶解度差别不是很大时采用，可以稍多加一些水，加热溶解，趁热过滤后，再加热蒸发至表面出现晶体（刚达到饱和），随即冷却结晶。 对在不同温度下溶解度差别不大的物质如氯化钠，则不能用重结晶法提纯，否则提纯产率太低。
实验二-五水合硫酸铜的制备
实验二五水合硫酸铜的制备 一、实验目的 1、掌握用废铜与硫酸作用制备五水硫酸铜的制备方法 2、练习溶解、浓缩、蒸发、结晶、过滤及重结晶等基本操作 3、巩固台秤、量筒、pH试纸的使用等基本操作。 二、实验原理 制备方法： 方案1 Cu + 2HNO3 + H2SO4 == CuSO4 + 2NO2↑+ 2H2O 方案2 Cu + H2O2 + H2SO4 == CuSO4 + 2H2O 方案3 Cu + O2 == 2CuO CuO+ H2SO4 == CuSO4 + H2O 重结晶法提纯：由于废铜屑不纯，所得CuSO4溶液中常含有一些不溶性杂质或可溶性杂质，不溶性杂质可过滤除去，可溶性杂质常用化学方法去除。 由于五水硫酸铜在水中的溶解度随温度升高而明显增大，因此，硫酸铜粗产品中的杂质可通过重结晶法提纯使杂质留在母液中，从而得到纯度较高的硫酸铜晶体。 三、实验步骤 1．制备五水硫酸铜粗品 （1）废铜屑预处理 称取2.0 g铜屑放于150 mL锥形瓶中，加入10% Na2CO3溶液10 mL，加热煮沸，除去表面油污，倾析法除去碱液，用水洗净。 （2）简单流程 加入 6 mol/L H2SO4溶液10 mL→缓慢滴加30% H2O2 3~4 mL→水浴加热（反应温度保持在40~50 ℃）→反应完全后（若有过量铜屑，补加稀H2SO4和H2O2）→加热煮沸2分钟→趁热抽滤（弃去不溶性杂质）→将溶液转移到蒸发皿中→调pH1~2（为什么？）→水浴加热浓缩至表面有晶膜出现（能否蒸干？）→取下蒸发皿→冷却至室温→抽滤→得到五水硫酸铜粗产品→晾干或吸干→称量→计算产率（回收母液） 2．重结晶法提纯五水硫酸铜 粗产品∶水= 1∶1.2(质量比)，加少量稀H2SO4，调pH为1~2，加热使其全部溶解，趁热过滤（若无不溶性杂质，可不过滤），滤液自然冷却至室温（若无晶体析出，水浴加热浓缩至表面出现晶膜），抽滤，用少量无水乙醇洗涤产品，抽滤。将产品转移至干净的表面皿上，用吸水纸吸干，称量，计算收率（回收母液）。 [数据记录与处理] 三、注意事项 1．双氧水应缓慢分次滴加。 2．趁热过滤时，应先洗净过滤装置并预热；将滤纸准备好，待抽滤时再润湿。 3．水浴加热浓缩至表面有晶膜出现即可，不可将溶液蒸干。 4．浓缩液自然冷却至室温。 5．重结晶时，调pH为1～2，加入水的量不能太多。 6．回收产品和母液。 四、问题讨论 1．蒸发时为什么要将溶液的pH调至1~2？ 2．制备和提纯五水硫酸铜实验中，加热浓缩溶液时，是否可将溶液蒸干？为什么？ 3．如果不用水浴加热，直接加热蒸发，是否能得到纯净的五水硫酸铜？
五水硫酸铜的制备
．实验目的 1.学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法及重结晶法提纯物质。 2.练习和掌握台天平、蒸发皿、坩埚钳、表面皿的使用。 3.学会倾滗法，减压过滤，溶解和结晶；固体的灼烧。 二．实验原理 1.希9备原理：Cu + 2HNO + H 2SQ =CuSO +2NO2( T) + 2H 2O CuSO4 +5H2O = CuSO 5H2O 铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应9备硫酸铜，必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成ciT, cf+与SO2-结合得到产物硫酸铜。 2. 提纯原理： 未反应的铜屑(不溶性杂质)用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在273K?373K 范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。 硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜 中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出 硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。 T/K 273 293 313 333 353 373
五水硫酸铜 硝酸铜 三?主要仪器与试剂 1仪器烧杯量筒热过滤漏斗减压过滤装置台称坩埚钳，蒸发皿。 2 试剂Cu (s) 、H2SQ、HNOL; L) 四?操作步骤
结果：1.上述得到的粗产品的重量为：5.30g 2.重结晶后得到的产品重量为：2.39 g 分析：1. Cu —CuSQ —CuSQ ? 5H2O(s) 64 160 250 1.5g 3.75g 5.86g 产率=5.30g/5.86g x 100% = % 2.理论重结晶率为：(8 3. 8g-27.5g)/*100%=% 实际重结晶率为：/ * 100% = % (在283K与353k时的溶解度分别为27.5g/100g水、83.8g/100g水) 六.讨论 ?：1. 列举从铜制备的其他方法，并加以评述答：由铜制备硫酸铜时铜的价态升高了，
实验10 硫酸铜的制备
实验x 硫酸铜的制备 一、实验目的 1．掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法； 2．练习减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本操作； 二、实验原理 利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO 4·5H 2 O ：先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得： 2Cu + O 2 === 2CuO （黑色） CuO + H 2SO 4 === CuSO 4 + H 2 O 由于废铜粉不纯，所得CuSO 4 溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO 4、Fe 2(SO 4)3 及其他重金属盐等。Fe 2+ 离子需用氧化剂H 2O 2溶液氧化为Fe 3+ 离子，然后调节溶液pH ≈4.0，并加热煮沸，使Fe 3+ 离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去。其反应式为 2Fe 2+ + 2H + + H 2O 2 === 2Fe 3+ + 2H 2O Fe 3+ + 3H 2O === Fe(OH)3 ↓ + 3H + CuSO 4·5H 2 O 在水中的溶解度，随温度的升高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其他杂质，可通过重结晶法使杂质在母液中，从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水，其反应式为 CuSO 4 ·5H 2O === CuSO 4·3H 2O + 2H 2O CuSO 4 ·3H 2O === CuSO 4·H 2O + 2H 2O CuSO 4·H 2O === CuSO 4 + H 2 O 三、实验仪器及试剂 托盘天平，瓷坩埚，泥三角，酒精灯，烧杯（50mL ），电炉，布氏漏斗，吸滤瓶，精密pH 试纸，蒸发皿，表面皿，水浴锅，量筒（10mL ）。 废铜粉, H 2SO 4(2mol ·L －1), H 2O 2(3%), K 3[Fe(CN)6 ](0.1mol ·L －1), NaOH(2mol ·L －1)，无水乙醇。 四、实验步骤 1．CuSO 4·5H 2 O 的制备 ① 废铜粉氧化 称取2.4g 废铜粉，放入干燥洁净的瓷坩埚中，将坩埚置于泥三角上，用酒精灯灼烧，并不断搅拌，至铜粉转化为黑色的CuO （约30min ），停止加热，冷却。备用。 ② 粗硫酸铜溶液的制备 将①中制的CuO 转入50mL 小烧杯中，加入 17mL2mol ·L －1 H 2SO 4 （按CuO 转化率80%估算），微热使之溶解（注意保持液面一定高度）。如10min 后，CuO 未完全溶解（烧杯底部有黑色粉末），表明CuO 转化率高，可补加适量H 2SO 4 继续溶解。如果CuO 很快溶解，剩余大量红色铜粉，表明转
五水硫酸铜的制备和质量分数的测定
五水硫酸铜的制备和质量分数的测定 一、实验目的 1.了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法； 2.学习重结晶法提纯物质的原理与方法； 3.学习水浴加热、蒸发、浓缩，固体灼烧等基本操作； 4.掌握硫酸铜晶体（CuSO4·5H2O）质量分数的测定方法。 二、实验用品 仪器材料：电炉，烧杯，蒸发皿，玻璃棒，坩埚钳，水浴锅，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，泥三角，托盘天平，碘量瓶，碱式滴定管，滴定台，蝴蝶夹，表面皿，滤纸。 固体药品: 铜屑，碘化钾。 液体药品: 3mol·L-1硫酸，浓硝酸，无水乙醇，淀粉（0.5%），0.1mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液，去离子水。 三、实验原理 硫酸铜晶体（CuSO4·5H2O）俗称明矾或胆矾，它是一种蓝色的斜方晶体，是制备其他铜化合物的重要原料，也是电镀和纺织品媒染剂的原料。硫酸铜溶液具有一定的杀菌能力，加在贮水池或游泳池中可防止藻类的生长。它与石灰乳混合而得到的溶液，称为波尔多液，常用于消灭果树和番茄的虫害。 铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到硫酸铜： Cu+2HNO3+H2SO4CuSO4+2NO2+2H2O 未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在0～100℃范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。 硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜晶体，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜晶体。
实验5.2 无水硫酸铜的制备 扩展资料
实验5.2 五水硫酸铜的制备（硝酸法） 一、五水硫酸铜的用途 而大路两边的树，怕行人摘吃，在树干上涂了生石灰与硫酸铜溶液，树干弄得花白，行人看了难受不敢摘吃，这些树却没有死，进一步研究才知此混合液具有杀菌能力，因而名为波尔多液。配制波尔多液，硫酸铜和生石灰（最好是块状新鲜石灰）比例一般是1∶1或1∶2不等，水的用量亦由不同作物、不用病害以及季节气温等因素来决定。配制时最好用“两液法”，即先将硫酸铜和生石灰分别跟所需半量水混合，然后同时倾入另一容器中，不断搅拌，便得天蓝色的胶状液。波尔多液要现配现用，因放置过久，胶状粒子会逐渐变大下沉而降低药效。硫酸铜也常用来制备其他铜的化合物和电解精炼铜时的电解液。五水硫酸铜可由氧化铜与硫酸或铜与浓硫酸作用后，浓缩结晶而制得。在实验室中可用浓硫酸氧化金属铜来制取无水硫酸铜。中医应用催吐，祛腐，解毒；治风痰壅塞，喉痹，癫痫，牙疳，口疮，烂弦风眼，痔疮，肿毒。 二、晶系 1. CuSO?·5H?O属于三斜晶系。晶体作扳状或短柱状，通常为致密块状、钟乳状、被膜状、肾状，有时具纤维状。颜色为天蓝、蓝色，有时微带浅绿。条痕无色或带浅蓝。光泽玻璃状。半透明至透明。断口贝壳状。硬度 2.5。比重2.1～2.3。性极脆。常产于铜矿的次生氧化带中。 2.晶体通常可以分为七个不同的晶系，即等轴晶系、六方晶系、四方晶系、三方晶系、斜方晶系、单斜晶系、三斜晶系。其中的等轴晶系具有各向同性，属于高级晶族。 晶系的特征与细分关系如下表:
三斜晶系的矿物既无对称轴也无对称面，有的属于该晶系的矿物甚至连对称中心也没有。三个结晶轴均斜交 α≠β≠γ≠90o ;a≠b≠c.主折射率有三个方向并且与结晶轴无关。 代表矿物：日光石、月光石、蔷薇辉石。 单斜晶系无高次对称轴，二次对称轴和对称面都不多于一个。晶体以唯一一个二次轴或对称面法线为b 轴。b 轴和a 轴、C 轴均正交，a 轴，c 轴斜交。α=γ=90o ，β≠90o ；a≠b≠c 。折射率有3个，其中仅有一个主折射率方向和b 轴重合。 代表矿物：锂辉石、绿帘石。 正交晶系，也叫斜方晶系。 该晶系特点是没有高次对称轴，二次对称轴和对称面总和不少于三个。晶体以这三个互相垂直的二次轴或对称面法线为结晶轴。α=β=γ=90o ；a≠b≠c 。非均质性强，具有三个不同的主折射率。 代表矿物：黄玉、橄榄石、金绿宝石。
实验二：五水硫酸铜的制备
实验二五水硫酸铜的制备 [基本操作] 倾析法、水浴加热、趁热过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、重结晶一．实验目的 1. 学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法及重结晶法提纯物质。 2.练习和掌握台天平、蒸发皿、坩埚钳、表面皿的使用。 3.学会倾滗法，减压过滤，溶解和结晶；固体的灼烧。 二、实验原理 制备方法： 方案1 Cu + 2HNO 3 + H 2 SO 4 == CuSO 4 + 2NO 2 ↑+ 2H 2 O 重结晶法提纯：由于废铜屑不纯，所得CuSO 4 溶液中常含有一些不溶性杂质或可溶性杂质，不溶性杂质可过滤除去，可溶性杂质常用化学方法去除。 由于五水硫酸铜在水中的溶解度随温度升高而明显增大，因此，硫酸铜粗产品中的杂质可通过重结晶法提纯使杂质留在母液中，从而得到纯度较高的硫酸铜晶体。三、实验步骤 1．制备五水硫酸铜粗品 1．废铜屑预处理 称取2.0 g 铜屑放于150 mL锥形瓶中，加入1 0% Na 2CO 3 溶液10 mL，加热煮沸，除 去表面油污，倾析法除去碱液，用水洗净。2．简单流程 加入6 mol/L H 2SO 4 溶液10 mL→缓慢滴加30% H 2 O 2 3~4 mL→水浴加热（反应温度 保持在40~50 ℃）→反应完全后（若有过量铜屑，补加稀H 2SO 4 和H 2 O 2 ）→加热煮沸2 分钟→趁热抽滤（弃去不溶性杂质）→将溶液转移到蒸发皿中→调pH1~2（为什么？）→水浴加热浓缩至表面有晶膜出现（能否蒸干？）→取下蒸发皿→冷却至室温→抽滤→得到五水硫酸铜粗产品→晾干或吸干→称量→计算产率（回收母液） 2．重结晶法提纯五水硫酸铜 粗产品∶水 = 1∶1.2(质量比)，加少量稀H 2SO 4 ，调pH为1~2，加热使其全部溶 解，趁热过滤（若无不溶性杂质，可不过滤），滤液自然冷却至室温（若无晶体析出，
无水硫酸铜的制备
无水硫酸铜的制备 一．实验目的 1. 学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法及重结晶法提纯物质。 2.练习和掌握台天平、蒸发皿、坩埚钳、表面皿的使用。 3.学会倾滗法，减压过滤，溶解和结晶；固体的灼烧。 二．实验原理 1.制备原理：Cu + 2HNO 3 + H 2 SO 4 =CuSO 4 +2NO 2 (↑) + 2H 2 O CuSO4 +5H2O = CuSO 4·5H 2 O 铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO 4 2-结合得到产物硫酸铜。 2.提纯原理： 未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在273K～373K 范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。 硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。 T/K 273 293 313 333 353 373
五水硫酸铜23.1 32.0 44.6 61.8 83.8 114.0 硝酸铜83.5 125.0 163.0 182.0 208.0 247.0 三．主要仪器与试剂 1 仪器烧杯量筒热过滤漏斗减压过滤装置台称坩埚钳，蒸发皿。 2 试剂 Cu (s) 、 H 2SO 4 、 HNO 3 (2.5mol/L; 0.5mol/L) 四．操作步骤
五．实验结果及分析 结果：1.上述得到的粗产品的重量为：5.30g 2.重结晶后得到的产品重量为：2.39 g 分析：1. Cu — CuSO 4 — CuSO 4 ·5H 2 O(s) 64 160 250 1.5g 3.75g 5.86g 产率= 5.30g/5.86g×100% = 90.4% 2.理论重结晶率为：(8 3. 8g-27.5g)/83.8*100%=67.2% 实际重结晶率为：2.39 / 5.30 * 100% = 45.1% (在283K与353k时的溶解度分别为27.5g/100g水、83.8g/100g水) 六．讨论 ●：1.列举从铜制备的其他方法，并加以评述。 答：由铜制备硫酸铜时铜的价态升高了，因此各种制备方法的共同点是找一个氧化剂。氧化剂不同，制备上有差异，因此，每一种制备方法均有优缺点，请根据
实验一 无水硫酸铜的制备与提纯
实验一无水硫酸铜的制备与提纯 一目的及要求 （1）了解重结晶法提纯物质的原理 （2）联系并掌握溶解、过滤、加热、蒸发、重结晶等基本操作技能 二原理 采用氧化铜与硫酸作用制取硫酸铜。CuO +H2SO4=CuSO4+H2O 将制备得到的硫酸铜在水中结晶，即得到无水硫酸铜晶体。 CuSO4+5H2O=CuSO4·5H2O 将反应产物中不溶性杂质用过滤方法除去。可溶性杂质用重结晶方法除去 三主要仪器及试剂 电子天平(0.1g)、玻璃棒、酒精灯、石棉网、三脚架、烧杯（500ml）、蒸发皿、表面皿、量筒（10ml,50ml)、滤纸漏斗、漏斗架、锥形瓶（100ml） 四内容及步骤 1.将浓硫酸稀释配成3摩每升 2.(1)称样，称取2.03gCuO粉末于洁净干燥的蒸发皿中。 （2）反应。用量筒量取20ml 3mol.\L H2SO4于上述蒸发皿中。将蒸发皿隔着石棉网用酒精灯加热，同时用玻璃棒不停地搅拌，溶液逐渐由黑色变为蓝色。当有大量结晶出现时，停止加热。用坩埚钳将蒸发皿取下，带齐充分冷却，有蓝色晶体析出，将母液倒入回收瓶中。 3.（1）溶解。用量筒量取15ml纯水，倒入盛有CuSO4·5H2O粗晶体的蒸发皿中，加热搅拌，溶液变蓝，晶体全部溶解后立即停止加热。 （2）过滤。将CuSO4溶液趁热过滤，并用另一蒸发皿承接滤液。 （3）重结晶。将盛有滤液的蒸发皿在酒精灯上加热，水分蒸发后停止加热，自然冷却，有蓝色晶体析出，将母液倾倒出。 4 将晶体置于表面皿上，用吸水纸吸干母液、晾干、称量。 五、数据记录及处理（表格未画出） 物品 CuO\g 2.03g 表面皿\g 19.14g 产品与表面皿\g 25.31g 产品理论量\g 6.34g 实际产量\g 6.17g 产率\% 97.31% 六问题讨论 常压过滤的注意事项有哪些？ 一贴二低三靠，趁热过滤。三层滤纸靠漏斗颈短的那边。选用段泾漏斗。玻璃棒靠近三层滤纸。