纺织品中甲醛限量标准及测定方法
纺织品中甲醛限量标准及测定方法
甲醛作为纤维素纤维树脂整理的常用交联剂，广泛应用于纯纺或混纺产品(包括部分真丝产品)，从而赋予纺织品防缩、抗皱、免烫和易去污等功能。但是，甲醛含量超标的纺织品在穿着或使用过程中，部分未交联的或水解产生的游离甲醛会释放出来，对人体健康造成损害。一般来说，甲醛含量较高的衣物有以下四类：一是经过防皱处理的纯棉织物；二是目前较为流行的胸前有涂料印花的Ｔ恤；三是衣物有衬布部分；四是黑色、深蓝色等颜色较深的涤纶织物。
一、甲醛含量的限定
纺织品中甲醛含量问题日益引起业界及社会的广泛关注，同时也成为“绿色贸易壁垒”的重要内容，各国的法规或标准均对甲醛含量做了严格的限定。
⒈ 我国于2003年1月1日起实施强制性标准GB 18401－2001《纺织品甲醛含量的限定》。
GB18401－2001《纺织品甲醛含量的限定》对纺织品(包括面料和辅料)中所含的甲醛进行了严格的限制，与目前国际通行的实际控制标准基本一致。我国纺织品甲醛含量的限定值是根据产品最终用途而定的，其规定见表。
我国纺织品甲醛含量限定值
纺织品类型甲醛含量(mg／kg)≤纺织品类型甲醛含量(mg／kg)≤
婴幼儿类 20 非直接接触皮肤类 200
直接接触皮肤类 75 室内装饰类 300
其中：婴幼儿类包括尿布、尿裤、内衣、围嘴儿、睡衣、手套、袜子、中衣、外衣、帽子和床上用品；直接接触皮肤类包括文胸、腹带、针织内衣、衬衫、裤子、裙子、睡衣、袜子、床单和被罩；非直接接触皮肤类包括毛衫、外衣、裙子和裤子；室内装饰类包括桌布、窗帘、沙发罩、床罩和墙布。
⒉ 日本相关法规和标准中甲醛含量的限定值
日本的相关法规和标准中对甲醛含量的限定如表所示。
日本纺织品甲醛含量限定值
规 则纺织品类型甲醛含量(mg／kg)≤
日本通产省根据日本第112号法令(1973)颁布的《关于日用品中有害物质含量法规与皮肤直接接触的服装 75
与皮肤直接接触较少的服装(如衬衫) 300
外衣 1000
2岁以下婴幼儿服装 20
日本厚生省34号令(1974)《关于日用品中有害物质含量法规的实施规则》婴儿用品 (A －Ao)值0.05
其他产品 75
日本纺织品检查协会标准2周岁岁内婴幼儿 (A－Ao)值0.05
内衣 75
男女衬衣 300
男女便裤及裙子 1000
注A－Ao(吸光度)是指日本标准甲醛数值，规定大于0.05为不合格；小于或等于0.05为合格。
⒊ 其他与生态纺织品有关的国际法规及标准
国际上常见的一些生态纺织品相关法规与标准如表所示。
常见生态纺织品国际通行法规
国 家限定甲醛含量的相关规则甲醛含量的限定内容及标
欧盟国家 Oeko Tex标准100∶2000 家具布、窗帘布、桌布、不接触皮肤的衣服：30 0mg／kg
床垫、接触皮肤的衣服：75mg／kg
床单、婴幼儿纺织品：20mg／kg
法国官方公报97／0141／F 不与皮肤直接接触的产品：400mg／kg
与皮肤直接接触的产品：200mg／kg
36个月以下婴幼儿的用品：20mg／kg
德国1984年德国联邦健康总署提出的“甲醛含量报告”
报告中指出含量高于300mg／kg就会导致过敏反应
英国甲醛检测方法标准 织物中的游离甲醛大于700mg／kg时，皮肤长时间接触会引起皮肤刺激；释放甲醛大于1000mg／kg时．将造成场所空气中甲醛过浓
荷兰2000年7月1日起生效的甲醛含量相关规定
禁止含过量甲醛(120mg／kg)的商品进出口
该规定适用于一切服装及有可能与人体皮肤接触的非服装类纺织品(如床单、枕套等)。该规定并未完全禁止使用甲醛，但必须在按照洗涤指示经过第一次洗涤后，甲醛含量低于120mg／kg，产品或其包装上必须标示“需于使用前洗涤”
美国各种服装的释放甲醛限量为500mg／kg
二、甲醛定量分析方法简介
甲醛的化学性质十分活泼，因此适用于甲醛的定量分析方法有多种，主要可归纳为五大类：滴定法、重量法、比色法、气相色谱法和液相色谱法。其中，滴定法和重量法适用于高浓度甲醛的定量分析，比色法、气相色谱法和液相色谱法适用于微量甲醛的定量分析。
纺织品中甲醛定量分析属超微量分析，常采用比色法。比色法，即采用紫外－可见光吸收分光光度计(UV—VIS)的分析方法，在分析极限、准确度和重现性方面都有很大的优越性．只是操作比较繁琐。纺织品的甲醛定量分析也有采用高效液相色谱法(HPLC技术)的，但是该方法在样品的预处理、仪器分析的技术条件设定以及它们之间适应性方面存在一些难以协调一致的问题，目前并未普及使用。
比色法根据显色剂的不同可以分为：
⒈乙酰丙酮法
乙酰丙酮法是借助甲醛与乙酰丙酮在过量醋酸铵存在的条件下发生等摩尔反应，生成浅黄色的2,6－二甲基－3,5－二乙酰吡啶，在其最大吸收波长412～415nm处进行比色测定。该法精密度高(可达0.1×10-16)，重现性好，显色液稳定，且干扰少。
⒉亚硫酸品虹法(Schiff试剂法)
亚硫酸品红法是将品红(玫瑰红苯胺)盐酸盐与酸性亚硫酸钠和浓盐反应，生成品红－酸式亚硫酸盐．然后在强酸性(硫酸或盐酸)条件下与乙酰丙酮甲醛反应，生成玫瑰红色(偏紫)的盐，在552～554nm的最大吸收波长下进行比色测定。该方法操作简便，但灵敏度偏低(1×10-6)，显色液不稳定，重现性较差，适用于较高甲醛含量的定量分析。对甲醛含量较低的织物，此法的测定结果与乙酰丙酮法有较大差异。
⒊间苯三酚法
间苯三酚法是利用甲醛与间苯三酚在碱性(2.5mol／L氢氧化钠)条件下生成橘红色
化合物，在最大吸收波长460nm处进行比色分析。此法的优缺点与Schiff法类似。
⒋变色酸法
变色酸法是在硫酸介质中，甲醛与铬变酸(1,8－二羟基萘－3,6－二磺酸)作用，生成紫色化合物，在最大吸收波长568～570nm处进行比色分析。该法的灵敏度较高，且显色液稳定性好，适用于测定低甲醛含量的织物，但该法易受干扰，适用于气相法萃取的样品处理方法。
甲醛含量的测定按样品制备不同又可分为两类：液相萃取法和气相萃取法。液相萃取法测定的是样品中游离的和经水解后产生的游离甲醛的总量，用以考察纺织品在穿着和使用过程中因出汗或淋湿等因素可能造成的游离甲醛逸出对人体的危害。气相萃取法测定的是样品在一定温湿度条件下释放出的游离甲醛含量，用以考察纺织品在储存、运输、陈列和压烫过程中所能释放出的甲醛的量，以评估其对环境和人体可能造成的危害。采用不同的预处理方法，所得的测定结果是完全不同的，液相法的结果显然高于气相法。
三、甲醛含量检测标准
纺织品中甲醛含量的测定已经成为一项常规的检测项目。现行的测试方法和标准已有不少，并形成了统一的测定方法—比色法。各国的测试方法原理基本相同，但在具体的萃取和分析条件下会有一些差异，而且采用测试条件不同的方法所得结果之间也没有严格的可比性。因此，究竟采用哪种方法往往根据相关国家的法律法规、选用的符合性(合格性)评定程序、样品的材料性质和买家的要求来确定。
目前，国际国内采用的有关甲醛含量的测试方法标准主要有：
⑴日本标准JIS L 1041∶2000《树脂整理纺织品试验方法》(含甲醛含量测定方法)。
⑵中国标准GB／T2912.1－1998《纺织品甲醛的测定第一部分：游离水解的甲醛(水萃取法)》、GB／T2912.2－1998《纺织品甲醛的测定第二部分：释放甲醛(蒸汽吸收法)》。
⑶美国标准AATCC 112－1998《织物释放甲醛的测定：密封瓶法》。
⑷国际标准ISO／DIS 14184－1998《纺织品甲醛的测定第一部分：游离水解的甲醛(水萃取法)》、ISO／DIS14184－2－1998《纺织品甲醛的测定第二部分：释放甲醛(气相吸收法)》。
⑸英国标准BS 6806 Part 1∶1987《纺织品的甲醛第一部分：甲醛总量的测定》、BS6806Part2∶1987《纺织品的甲醛第二部分：游离甲醛的测定方法》、BS 6 806 Part 3∶1987《纺织品的甲醛第三部分：释放甲醛的测定方法》。
⑹德国标准DIN 53315∶1996《皮带检验皮带中甲醛含量的测定》。
⑺德国官方方法§35 LMBG B 82.02－1∶Jun 1985《释放甲醛的测定》。
四、GB／T 2912.1－1998《纺织品甲醛的测定第一部分：游离水解的甲醛(水萃取法)》简介
⒈范围
该标准规定了通过水解作用萃取游离甲醛总量的测定方法。
该标准适用于任何状态的纺织品的试验，测定方法适用于游离甲醛含量为20～350 0mg／kg的纺织品。
⒉原理
经过精确称量的试样，在40℃水浴中萃取一定时间，从织物上萃取的甲醛被水吸收，然后将萃取液用乙酰丙酮显色，显色液用分光光度计比色测定其甲醛含量。
⒊试剂与设备
⑴乙酰丙酮试剂(纳氏试剂)：在1000mL容量瓶中加入150g乙酸铵，用800mL 水溶解，然后加3mL冰乙酸和2mL乙酰丙酮，用水稀释至刻度，用棕色瓶储存。在10 00mL容量瓶中加入150g。
储存开始至12h试剂颜色逐渐变深，为此，用前必须储存12h，试剂6～8个星期内有效，经长期储存后其灵敏度会略有变化，故每星期应画一校正曲线与标准曲线核校为妥。
⑵甲醛溶液：浓度约37％(m／V或m／m)。
⑶双甲酮(dimedone)乙醇溶液：1g双甲酮(二甲基－二羟基－间苯二酚或5,5－二甲基环己二酮)用乙醇溶解并稀释至1OOmL，用前即配。
⑷容量瓶：50mL、250mL、500mL、1000mL。
⑸碘量瓶或带盖三角烧瓶：250mL。
⑹单标移液管：1mL、5mL、1OmL、25mL；刻度移液管：5mL。
⑺量筒：1OmL、50mL。
⑻分光光度计(波长412nm)。
⑼试管和试管架。
⑽恒温水浴锅：(40±2)℃。
⑾2号玻璃漏斗式滤器。
⑿天平：精确至0.2mg。
所有试剂均采用分析纯试剂，所有用水均为三级水。
⒋甲醛标准溶液的配制和标定
⑴浓度约1500ug／mL溶液的配制：用水稀释3.8mL甲醛溶液(浓度约37％)至1 000mL。用标准方法测定甲醛原液浓度(见“⒏甲醛原液的标准化”)，记录该标准原液的精确浓度。该原液可储存4个星期，用于制备标准稀释液。
⑵稀释：若用1g试验品和1OOmL水，试验样品中对应的甲醛浓度将是标准原液精确浓度的100倍。
⑶标准溶液(S2)的制备：在容量瓶中将1OmL按“⒋⑴浓度约1500ug／mL溶液的配制”准备的滴定过的标准原液(含甲醛1.5mg／mL)用水稀释至200mL，此溶液含甲醛75mg／L。
⑷校正溶液的制备：根据标准溶液(S2)制备校正溶液。在500mL容量瓶中用水稀释下列所示溶液中至少5种溶液：
①1mL S2 至 500mL，包含0.15ug甲醛／mL＝15mg甲醛／kg织物。
②2mL S2 至 500mL，包含0.30ug甲醛／mL＝30mg甲醛／kg织物。
③5mL S2 至 500ml，包含0.75ug甲醛／mL＝75mg甲醛／kg织物。
④1OmL S2 至 500mL，包含1.50ug甲醛／mL＝150mg甲醛／kg织物。
⑤15mL S2 至 500mL，包含2.25ug甲醛／mL＝225mg甲醛／hg织物。
⑥20mL S2 至 500mL，包含3.00ug甲醛／mL＝300mg甲醛／kg织物。
⑦30mL S2 至 500mL，包含4.50ug甲醛／mL＝450mg甲醛／kg织物。
⑧40mL S2 至 500mL，包含6.00ug甲醛／mL＝600mg甲醛／kg织物。
计算工作曲线y＝a＋bx，此曲线用于所有测量数值，如果试验样品中甲醛含量高于500mg／kg，稀释样品溶液。
若要使校正溶液中的甲醛浓度和织物试验中的浓度相同，须进行双重稀释。如果每千克织物中含有20mg甲醛，用1OOmL水萃取1.00g样品溶液中含有20ug甲醛，依此类推，则1mL试验溶液中的甲醛含量为0.2ug。
⒌试样的准备
样品不需调湿，因为与调湿有关的干度和湿度可影响样品中甲醛的含量，在测试以前，把样品储存在一个容器中。
也可以把样品放入一聚乙烯包袋中储存，外包铝箔，这样可预防甲醛通过包袋的气孔散发。此外，如果直接接触，催化剂及其他留在整理过的未清洗织物上的化合物会和铝箔发生反应。
将剪碎的试样1g(精确至1Omg)分别放人250mL带塞子的碘量瓶或三角烧瓶，加1 OOmL水，盖紧盖子，置于(40±2)℃水浴中(60±5)min，每5min摇瓶一次，用过滤器过滤至另一碘量瓶中。如果甲醛含量太低，增加试样量至2.5g，以确保测试的准确性。
从样品上剪下的试验样品立即称重，并在调湿后再次称重，用这些数值计算出校正系数，用于计算样品溶液中使用的试样调湿后的质量。
⒍操作程序
⑴用单标移液管吸取5mL过滤后的样品溶液和5mL标准甲醛溶液放入不同的试管，分别加5mL乙酰丙酮溶液[见“⒊⑴乙酰丙酮试剂”]，摇动。
⑵把试管放在(40±2)℃水浴中显色(30±5)min，然后取出，常温下放置(30±5)min，用5mL蒸馏水加等体积的乙酰丙酮作空白对照，用1Omm的吸收池在分光光度计412n m波长处测定吸光度。
⑶如预期从织物上萃取的甲醛量超过500mg／kg，或试验采用5∶5比例，计算值超过500mg／kg时，稀释萃取液使之吸光度在工作曲线的范围中(在计算结果时要考虑稀释因素)。
⑷考虑到样品溶液的不纯或褪色，取5mL样品溶液放入另一试管，加5mL水代替乙酰丙酮，用与“⒍⑵”相同的方法处理及测量此溶液的吸光度，用水作对照。
⑸做三个平行试验。还需注意的是，将已显现出的黄色暴露于阳光下一定时间会造成褪色，如果显色后，在强烈阳光下试管读数有明显延迟(例如1h)，则需要采取措施保护试管，如用不含甲醛的遮盖物遮盖试管。否则若需要延迟读数，颜色可稳定一段时间(至少过夜)。
⑹如果怀疑吸收不是来自于甲醛而是使用了有颜色的试剂，用双甲酮进行一次确认试验，见“⒍⑺双甲酮确认试验”。需注意双甲酮与甲醛反应，将看不到因甲醛反应产生的颜色。
⑺双甲酮确认试验：取5mL样品溶液放入一试管[必要时稀释，见“⒍⑶”]，加1m L双甲酮乙醇溶液并摇动，放入(40±2)℃水浴(10±1)min，加5mL乙酰丙酮试剂摇动，继续放入(40±2)℃水浴(30±5)min，取出试管于室温下放置(30±5)min。测量用相同方法制成的对照溶液的吸光度，对照溶液用水而不是用样品溶液，来自甲醛在412nm波长处的吸光度将消失。
⒎结果的计算和表示方法
各试验样品用式(3－1)来校正样品吸光度：
A＝As－A-b－(Ad)(3－1) 式中：A－校正吸光度；
As－试验样品中测得的吸光度；
A-b－空白试剂中测得的吸光度；
Ad－空白样品中测得的吸光度(仅用于变色或沾污的情况)。
用矫正后的吸光度数值，通过工作曲线查出甲醛含量，用ug／mL表示。
用式(3-2)计算从每一样品中萃取的甲醛含量：
c×100
F＝──────(3－2)
m
式中：F－从织物样品中萃取的甲醛含量，mg/kg；
c－读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度，mg／L；
m－试样的质量，g。
计算三次结果的平均值。
⒏甲醛原液的标准化
⑴试剂与设备：
①单标移液管：1OmL、50mL。
②滴定管：50mL。
③三角烧瓶：150mL。
④亚硫酸钠：浓度为1mol／L。
⑤百里酚酞指示剂：10g百里酚酞溶解于几乙醇溶液中。
⑥硫酸：浓度为0.01mol／L，可以从化学品供应公司购得或用标准氢氧化钠溶液标定。
⑵操作程序：移取50mL亚硫酸钠放人三角烧瓶中，加百里酚酞指示剂2滴，如需要，加几滴硫酸直至蓝色消失。移取1OmL甲醛原液至瓶中(蓝色将再出现)，用硫酸漓定至蓝色消失，记录用酸体积。
硫酸溶液的体积25mL。也可使用校正pH值来代替百里酚酞指示剂，在此情况下，最终点为pH＝9.5。
上述操作程序重复进行一次。
⑶计算：1mL0.01mol／L硫酸相当于0.6mg甲醛。
计算原液中甲醛浓度(ug／mL)：
硫酸用量(mL)×O.6×100
甲醛浓度＝───────────────(3－3)
甲醛原液用量(mL)
计算结果的平均值，并绘制工作曲线图。
五、GB／T2912.2－1998《纺织品甲醛的测定第二部分：释放甲醛(蒸气吸收法)》简介
⒈范围
该标准规定了任何状态的纺织品在加速储存条件下用蒸气吸收法测定释放甲醛的方法，此方法适用于游离甲醛含量为20～3500mg／kg的纺织品。
⒉原理
一个已称重的织物试样，悬挂于密封瓶中的水面上，密封瓶放入控温烘箱内达规定时间,被水吸收的甲醛用乙酰丙酮显色,显色液用分光光度计比色测定其甲醛含量。
⒊试剂与设备
⑴乙酰丙酮试剂：配制方法见GB/T 2912.1－1998。
⑵甲醛溶液：浓度约37％(m／V或m／m)。
⑶玻璃广口瓶：1000mL，有密封盖，如图所示。
⑷小型金属丝网篮(或其他可悬挂织物于瓶内水上部的适当工具)，作为金属丝网篮的变通方法，可用双股线将折成两半的织物围系起来，挂于水面上，线头系牢于瓶盖顶部。
⑸电热鼓风箱：(49±2)℃。
⑹分光光度计：波长412nm。
⑺量筒：10mL、50mL。
⑻试管和试管架。
⑼恒温水浴锅：(40±2)℃。
⑽天平：精确至0.2mg。
所有试剂均采用分析纯试剂，所有用水均为三级水。
⒋甲醛标准溶液的配制和标定
甲醛标准溶液的配制和标定见GB/T 2912.1－1998。
⒌试样准备
样品不需调湿，因为与调湿有关的干度和湿度可影响样品中甲醛的含量，在测试以前把样品储存进一个容器。
每块试样剪成1g左右，然后精确称至±10mg。
可以把样品放入一聚乙烯包袋里储存，外包铝箔，这样储存可预防甲醛通过包袋的气孔散发。此外，如果直接接触，催化剂及其他残留在整理过的、未清洗织物上的化合物会和铝箔发生反应。
每块试样平行试验三次。
⒍操作程序
⑴每只试验瓶底放50mL水，用金属丝网篮或其他手段将一块试样悬于每瓶水面上，盖紧瓶盖，放入(49±2)℃烘箱中20h±15min，取出试验瓶，冷却(30±5)min，从瓶中取出试样和网篮或其他支持件，再盖紧瓶盖，将瓶摇动以混合瓶侧任何凝聚物。
⑵将5mL乙酰丙酮试剂移入适量试管或其他合适的烧瓶，并在另外的一只试管中注入5mL乙酰丙酮试剂做空白试验。从每只样品保持瓶中吸5mL萃取液加至试管中，做空白试验则加5mL蒸馏水于试管中，混合摇匀，将试管放入(40±2)℃水浴中(30±5)mi n，冷却，在波长412nm处测吸光度，用吸光度在甲醛标准溶液工作曲线上查得对应的样品溶液中的甲醛含量(ug/mL)。需注意的是，将已显现出的黄色暴露于阳光下一定时间会造成褪色，如果显色后在强烈阳光下试管读数有明显延迟(如1h)，则需要采取措施保护试管，如用不含甲醛的遮盖物遮盖试管。否则，若需要延迟读数颜色可稳定一段时间(至少过夜)。
⒎结果的计算和表示方法
试验结果计算如式(3－4)所示：
c×50
F＝──────(3－4)
m
式中：F－织物样品中的甲醛含量，mg／kg；
c－读自工作曲线上的萃取液中的甲醛含量，mg/L；
m－试样的质量，g。
⒏用铬变酸替代乙酰丙酮试剂的操作程序
⑴试剂：
①浓度为50g/L的铬变酸，新配的水溶液如需要，用前过滤。此试剂作为测定甲醛的钠盐，它的质量好坏，变化是明显的，每新购一批药品要做一新的校正曲线，溶液超过12h要重配。
②经浓缩的硫酸：密度1.84g/L，分析纯。
③浓度为7.5mol／L的硫酸：将经浓缩的硫酸(750g，405mL)小心地加入水中，冷却，用水稀释至1L，并在用前冷却。
⑵操作程序：
①吸取可被1.0mL整除的液体至一试管，向该液体加4.0mL7.5mol／L的硫酸、1. 0mL50g／L的铬变酸溶液和5.0mL经浓缩的硫酸，每加完一种试剂后，彻底混合试管中的物质，至少等2min，再加下一试剂。
②支撑此试管，使之垂直于沸水浴中(水浴的液面应超过试管中溶液的液面)(30±1) min，冷却后，转移该溶液至50mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇动，冷却至室温，至少1h，如需要，加更多的水至刻度。
③用分光光度仪或比色计在波长570nm处测吸光度，把稀释液放入10mm测定池中与由1.0mL水、4.0mL7.5mol／L硫酸、1.0mL50g／L铬变酸溶液和5.0mL经浓缩的硫酸制成的空白液做对比。
六、美国标准AATCC 112－1998《织物释放甲醛的测定：密封瓶法》
⒈适用范围
该标准应用于可释放甲醛的纺织品，它提供了加速储存的条件和分析手段，以测定在加速储存条件下释放的甲醛量。
⒉原理
该标准的原理与我国现行标准中的气相法相同，即将已称重的织物试样悬挂于密封瓶的水面上，密封瓶放入控温烘箱内经规定的时间，织物上释放出的甲醛被水吸收，被吸收的甲醛量用比色法测定。
⒊试剂与设备
⑴O.95L广口瓶，有密封盖。
⑵小型金属丝网篮(或其他可悬挂织物于瓶内水上部的适当工具)，作为金属丝网篮的变通方法，可用双股线将折成两半的织物围系起来，挂于水面上，线头系牢于瓶盖顶部。
⑶恒温控制烘箱：(49±1)℃[(120±2)℉]。
⑷纳氏(Nash)试剂：在1000mL容量瓶中加入150g醋酸铵，用800mL水溶解，然后加3mL冰醋酸和2mL乙酰丙酮，用水稀释至刻度，用棕色瓶储存。
储存开始至12h试剂颜色逐渐变深，为此，用前必须储存12h，试剂6－8个星期内有效，经长期储存后其灵敏度会略有变化，故每星期应画一校正曲线与标准曲线核校为妥。
⑸甲醛溶液：浓度约37％。
⑹0.01mol/L的硫酸(须标定)。
⑺容量瓶：50mL、500mL和1000mL。
⑻移液管：刻度0.1mL，容量5mL、10mL、15mL、20mL、25mL、30mL和50 mL。
⑼量筒：10mL、50mL。
⑽分光光度计。
⑾试管和试管架。
⒋甲醛标准溶液的配制和标定
取3.8mL甲醛溶液(浓度约37％)用蒸馏水稀释至1000mL，配制成约1500ug／mL 的甲醛原液。标定浓度前至少平衡24h，标定方法如下：
移取1mol/L的亚硫酸钠溶液50mL于150mL三角烧瓶中，加百里酚酞指示剂(10g
百里酚酞溶解于1L乙醇溶液中)2滴，若有必要，加标准溶液数滴至蓝色消失。移入10 mL甲醛原液，此时溶液再显蓝色，用标准0.01mol/L的硫酸滴定至蓝色消失。
计算甲醛原液浓度：
p＝3003×V×c(3－5) 式中：p－甲醛原液浓度，ug／mL；
V－耗用硫酸标准溶液量，mL；
c－硫酸标准溶液的摩尔浓度，mol／L。
取两次测定平均值为标定结果：
记录该标准原液的精确浓度。该原液可储存4个星期，用于制备标准稀释液。
⒌绘制标准工作曲线
⑴标准溶液(S2)的制备：在250mL容量瓶中将25mL滴定过的标准原液用蒸馏水以1∶10的比例稀释至250mL。
制作工作曲线的三种方法如下：
方法1：精确计算并配制各溶液，使甲醛含量分别为1.5ug／mL、3.0ug／mL、4.5 ug／mL、6.0ug／mL和9.0ug／mL(例如，如果甲醛原液经标定为1470ug／mL，而不是1500ug／mL，则从1470ug／mL甲醛原液即S2溶液中用移液管分别吸取5.1mL、1 0.2mL、15.3mL、20.4mL、30.6mL至500mL容量瓶，并用蒸馏水稀释至500mL)。
方法2：在500mL容量瓶中用蒸馏水分别稀释5mL、10mL、15mL、20m和30mL S2原液至500mL(例如，如果甲醛原液经标定为1470ug／mL，则溶液中分别包含甲醛1.47ug／mL、2.94ug／mL、4.41ug／mL、5.88ug／mL和8.82ug／mL)。该方法比较适用于带有微处理器的光度计或计算机使用。但难以用于绘图。
方法3：通过修正系数CF来修正浓度值。
CF＝甲醛原液浓度标定值／甲醛原液浓度名义
值
例如，如果甲醛原液经标定为1470ug／mL，则修正系数CF＝1470/1500＝0.980。
⑵在500mL容量瓶中用蒸馏水稀释下列所示溶液中至少5种溶液：
①5mL S2至500mL，溶液包含约1.5ug／mL甲醛。
②10mL S2至500mL，溶液包含约3.0ug／mL甲醛。
③15mL S2至500mL，溶液包含约4.5ug／mL甲醛。
④20mL S2至500mL，溶液包含约6.Oug／mL甲醛。
⑤30mL S2至500mL，溶液包含约9.0ug／mL甲醛。
⑥记录溶液精确浓度。
按“7.(4)～7.(6)”步骤显色，并测其吸光度，以吸光度A对标准浓度(ug／mL)做标准工作曲线。
⒍试样
将试样剪成1g左右，然后精确称至0.01g。
⒎操作程序
⑴在广口瓶内放入50mL蒸馏水，用金属丝网篮或其他方式将一块试样悬于水面之上，盖紧瓶盖，放入(49±1)℃烘箱中20h。
⑵取出广口瓶，冷却至少30min。
⑶从瓶中取出试样和网篮或其他支持件，盖紧瓶盖，将瓶摇动以混和瓶侧任何凝聚物。
⑷吸取5mL乙酰丙酮试剂移入适量试管、小的50mL锥形烧瓶或其他适用烧瓶，并在另外的试管中注入5mL乙酰丙酮试剂做空白试验。从每只样品保持瓶中吸取5mL
萃取液加至试管中，做空白试验的则加5mL蒸馏水于试管中。
⑸混合摇匀，将试管放入(58±1)℃水浴中6min，然后取出冷却。在分光光度计波长412nm处或蓝色滤光器读取吸光度。
需注意的是，将已显现出的黄色暴露于阳光下一定时间会造成褪色。如果显色后在强烈阳光下试管读数有明显延迟，则需要采取措施保护试管，如用不含甲醛的遮盖物遮盖试管。否则，若需要延迟读数颜色可稳定一段时间(至少过夜)。
⑹以实际测得的吸光度在甲醛标准溶液工作曲线上查得对应的甲醛含量。
⒏计算
甲醛含量的计算如式(3－6)所示：
c×50
F＝──────(3－6)
W
式中：F－织物样品中的甲醛含量，mg／kg；
c－读自工作曲线上的萃取液中的甲醛含量，mg／L；
W－试样的质量，g。
⒐备注
⑴上述操作程序设定织物释放甲醛量的范围约为O～500ug／kg。若织物可能释放甲醛量的范围为5000～3500ug／kg，则在上述操作步骤“7.(4)”中，按10mL纳氏试剂加1mL萃取液的比例进行显色。同样，绘制标准工作曲线时，直接移取未经稀释的甲醛标准原液5mL、10mL、15mL和20mL稀释至500mL，再按相应的操作步骤进行显色，测吸光度和绘制标准曲线。
⑵萃取条件也可采用温度为(65±1)℃、时间为4h替代上述操作中的(49±1)℃、20 h的条件，其他操作不变，但必须在分析报告中注明温度和时间。
七、日本标准JIS L 1041∶2000《树脂整理纺织品试验方法)
目前，各国标准(包括国际标准)基本上都参照了日本标准JIS L 1041中有关游离甲醛测定方法的基本内容，并逐渐趋于统一：JISL1041适用于经过树脂整理的棉、化纤、丝绸、毛、麻等各种纤维纯纺、混纺织物所释放甲醛的测定。该标准包括液相法和气相法，液相法中又根据显色剂的不同而分成间苯三酚法和乙酰丙酮法。
液相法，是将试样直接置于萃取液中萃取后再进行比色测定。它的具体操作过程是：精确称取剪碎后的试样放入500mL碘量瓶中，用单标移液管加入0.01％非离子型渗透剂的蒸馏水溶液100mL，在(40±1)℃的水浴中萃取1h，中间摇动2～3次，然后冷却至室温，用2号玻璃漏斗式过滤器过滤，用单标移液管吸取5mL萃取液，加5mL蒸馏水于试管中；另以0.01％非离子型渗透剂的蒸馏水溶液作为空白对照液，直接用分光光度计在最大吸收峰415nm波长处测其吸光度A0。此外吸取5mL萃取液加入等体积乙酰丙酮试剂于试管中，加盖摇匀，在(40±1)℃水浴中加热30min，进行显色，然后取出放置3 0min，用分光光度计在最大吸收峰415nm波长处测其吸光度A；并以5mL蒸馏水加入等体积乙酰丙酮试剂做空白对照。如果测得的吸光度A太大，可以将萃取液稀释数倍后再测，用A－A0在甲醛标准溶液工作曲线下查得对应值。
气相法，是将试样置于萃取液上方，并共处于一密闭容器内，在一定的时间和温度条件下，织物释放出的甲醛被下方的萃取液所吸收，然后再对萃取液进行比色测定。其具体操作过程是：用移液管吸取100mL蒸馏水，置于磨口广口瓶内，在电热鼓风烘箱内于(65±1)℃条件下预热20～30min。精确称取试样，将试样悬挂于广口瓶内(用金属网支
架或其他方式使试样悬挂于瓶内而不与水面或瓶壁接触)，盖上瓶盖放入电热鼓风箱内，在(65±1)℃保温4h，然后将瓶移出，待冷却后，从瓶中取出试样，再盖上瓶盖，播动瓶子以便使瓶壁各处冷凝物充分混合，用移液管吸取5mL萃取液及5mL乙酰丙酮试剂于试管中，加盖摇匀，在(58±2)℃水浴中加热6min进行显色，然后取出冷却至室温，用分光光度计在最大吸收峰415mn波长处测定吸光度A；并以5mL乙酰丙酮试剂作为空白对照液。如果测得的吸光度太大，可将萃取液稀释数倍后再测。用吸光度A在甲醛标准溶液工作曲线上查得对应值。
该标准测定方法的结果计算与表示方法为：
c×D×f
织物释放甲醛＝──────(3－7)
W
式中：c－甲醛标准溶液工作曲线上查得稀释萃取液甲醛含量，mg／kg；
D－萃取液稀释的倍数；
f－萃取液总容积，mL；
W－试样重量，g。
测试结果的表示：mg(甲醛)／kg(织物)。
八、纺织品中甲醛检测方法国际标准简介
⒈ISO 14184－1－1998《纺织品甲醛的测定第一部分：游离和水解甲醛(水萃取法)》
ISO14184－1－1998与我国国家标准GB／T2912.1－1998的原理与技术条件完全相同，即经过精确称量的试样(1g左右)，在40℃水浴中萃取60min，从织物上萃取的甲醛被水吸收，然后萃取液用乙酰丙酮显色，显色液用10mm的吸收池在分光光度计412 mn波长处测定吸光度，从而测定其甲醛含量。其区别仅在于：
①ISO14184－1－1998标准适用于游离甲醛含量为20～3500mg／kg的纺织品。甲醛含量低于20mg／kg，报告须注明“未检出”。
②每块试样至少须平行试验两次。
⒉ISO 14184－2－1998《纺织品甲醛的测定第二部分：释放甲醛(气相吸收法)》
ISO14184－2－1998与我国国家标准GB／T2912.2－1998的原理与技术条件完全相同，即经过精确称重的织物试样，悬挂于密封瓶中的水面上，瓶放入49℃控温烘箱内20h，被水吸收的甲醛用乙醚丙酮显色，显色液用10mm的吸收池在分光光度计412nm 波长处测定吸光度，从而测定其甲醛含量。其区别仅在于：
①ISO14184－2－1998标准适用于游离甲醛含量为20～3500mg／kg的纺织品。甲醛含量低于20mg／kg，报告须注明“未检出”。
②每块试样至少须平行试验两次。
以上所涉及甲醛含量的测定方法及标准均为相对于目前的静态测定方法，至今已有一些纺织品中甲醛含量的动态分析研究成果问世。这些方法借助于计算机控制技术，可以测定在不同的温度条件下，纺织品在大气中释放甲醛的动态变化。研究表明，甲醛释放量与温度和相对湿度之间呈良好的线性关系。现有的检测方法都属经典的比色分析方法，相对而言，操作比较繁琐。采用现代化的仪器分析手段，完全可以使其大大简化。相信不久的将来，这种简便的仪器分析方法将会被普遍采用。
纺织品中甲醛的检测标准纺织品甲醛测试方法
纺织品中甲醛的检测标准/纺织品甲醛测试方法 随着科学技术的进步、生活水平的提高及环境保护意识的不断增强，人类对生活中的必需品——纺织品的质量有了越来越全面的认识。传统意义上的实用性、耐用性、美观性已经不能完全满足广大消费者的要求，而卫生性、安全性则越来越受到人们的关注，追求无污染、无毒害的环保纺织品已经成为当今纺织品开发、生产和消费的主流。 纺织品在生产过程中要经过前处理、印染、后整理等多道加工工序，导致纺织品中存在残留甲醛，甲醛可通过呼吸、皮肤接触进入人体，引发多种疾病。纺织品中甲醛含量的多少已成为人们较为关心的话题。我国在近几年也相继出台了GB/T18885—2002《生态纺织品技术要求》、GB18401—2003《国家纺织产品基本安全技术规范》等法规和标准。这些标准中的一个很重要的考核项目就是纺织品的甲醛含量。 1 纺织品中甲醛含量的检测 目前，我国对纺织品上甲醛含量的考核依据的是国家强制性标准 GB18401—2003《国家纺织产品基本安全技术规范》，检测纺织品甲醛含量的方法标准是GB/T2912.1—1998《纺织品甲醛的测定第一部分游离水解的甲醛（水萃取法）》。在执行GB/T2912.1—1998标准，检测纺织品中甲醛含量时必须特别注意以下几个方面的问题。 1.1 甲醛标准溶液 甲醛标准溶液浓度的确定是非常重要的，溶液浓度的标准性，将会影响实验结果的准确性。GB/T2912—1982《树脂整理织物释放甲醛测定方法》标准中规定的碘量法非常简便可行，据了解目前国内外有关甲醛含量测定方法中标定甲醛标准溶液很多都采用碘量法。因此，若自行配制甲醛标准溶液，最好用碘量法进行标定，另一种方法是直接从国家标准物质中心购买甲醛标准溶液，以保证其浓度的准确性。 1.2 乙酰丙酮试剂
甲醛测定的测定方法主要有分光光度法
甲醛测定的测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等 1.分光光度法 分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、付品红法、AHMT法等几种。 1.1乙酰丙酮法 乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后， 412nm下进行分光光度测定。 此法最大的优点是操作简便，性能稳定，误差小，不受乙醛的干扰，有色溶液可稳定存在12hr，；缺点是灵敏度较低，最低检出浓度为0.25mg/L，仅适用于较高浓度甲醛的测定；方法缺点是反应较慢，需要约60min；SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。该方法非常传统，应用极为广泛。 1.2变色酸法(CTA法) 变色酸法也称铬变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用形 成紫色化合物，该化合物最大吸收波长在580nm处，可用分光光度法进行分析测定。改变变色酸浓度和采用不同的采样手段，可满足不同浓度甲醛检测需要。用0.1%变色酸-86%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μg/L；用1％亚硫酸钠溶液吸收甲醛，变色酸浓度改为5％，方法更稳定、更灵敏。该法的优点是操作简便、快速灵敏；缺点是在浓硫酸介质中进行，不易控制，且醛类、烯类化合物及NO2等对测定有干扰。 1.3酚试剂法 酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含量成正比，该化合物在660nm处摩尔吸光系数ε可达7.0×104,该法对甲醛的测定非常灵敏最低检测限为0.015mg/L。方法的缺点是乙醛、丙醛的存在会对测定结果产生干扰；反应受温度限制，室温低于15，显色不完全，20～35时15min显色最完全，放置4小时，吸收情况稳定不变。 1.4副品红法(PRA) 副品红法原理是在甲醛存在下，亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合物，其最大吸收峰在570nm处，检测限为50μg/L。本法的优点是简便灵敏，其它醛和酚不干扰测定；缺点是褪色快，灵敏度不高，易受温度影响，使用了有毒的汞试剂，而且生色化合物需要至少60min 才能达到稳定的吸收。使用流动注射技术，可消除分光光度法显色慢、灵敏度低和稳定性差的缺点。 1.5AHMT法 AHMT法原理是甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，3－三氮杂茂（AHMT）在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,比色定量。该方法优点是抗干扰能力强，对乙酰丙酮法、MBTH法及副品红法干扰严重的六胺对此测定方法无干扰，因此，该法是测定树脂交联过程释放甲醛的有效方法；灵敏度较高，最低检出限为0.01mg/m3，较适宜与一般情况下室内空气的检测；缺点是颜色随时间逐渐加深，要求标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一，在显色体系最大吸收波长550nm测定，Co2+、Cu2+干扰测定。 1.6 溴酸钾－次甲基蓝法 溴酸钾－次甲基蓝法原理是在酸性介质中，甲醛可促进溴酸钾氧化次甲基蓝反应，降低体系吸光度的特点来快速测定甲醛含量。次甲基蓝在665nm处有最大吸收峰，在H2SO4介质
空气中甲醛气体含量的简易测定
研究性学习实验的准备与实验教学研究 ——空气中甲醛气体含量的简易测定【实验计划】 一：实验原理： 1.甲醛分子的结构是HCHO,含有醛基，因而甲醛与其他醛基一样易 发生氧化反应，甲醛与强氧化剂高锰酸钾在酸性条件下，可以发生如下反应 2MnO4- +5HCHO +6H+2Mn2++5CO2+8H2O 反应时，可以利用MnO4-离子自身的颜色变化指示反应是否完成。二：实验计划： （一）实验步骤 1.按如下装置装好装置，注意将锥形瓶换成试管，针筒用50ml的。 要使导管被溶液浸没，塞子要塞紧，这样气密性会好。 2.将配好的1×10 -3moL／L取出5ml放入试管中，加入2ml 2moL／L 硫酸溶液，移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽，将针筒插入橡皮管中，将甲醛蒸汽通过导入打进试管中，让其与高锰酸钾反应，直至高锰酸钾
溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 3. 将配好的1×10 -4moL／L取出5ml放入试管中，加入2ml 2moL／L 硫酸溶液，移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽，将针筒插入橡皮管中，将甲醛蒸汽通过导入打进试管中，让其与高锰酸钾反应，直至高锰酸钾溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 4. 将配好的1×10 -5moL／L取出5ml放入试管中，加入2ml 2moL／L 硫酸溶液，移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽，将针筒插入橡皮管中，将甲醛蒸汽通过导入打进试管中，让其与高锰酸钾反应，直至高锰酸钾溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 （二）实验结果 （三）实验结论 由以上的数据可得出最好的实验方案是用1×10 -4moL／L的高锰酸钾溶液，这样的实验操作比较好。现象较明显。1×10 -3moL／L的高锰酸钾所用的气体太多，太耗时，没那么多时间。 二：【思考与讨论】
酚试剂分光光度法测定甲醛含量Word版
酚试剂分光光度法比较装修后不同时间室内甲醛含量 【摘要】酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。可以用分光光度计测得标准液与样品液的吸光程度，得出样品液中甲醛含量。 【关键词】甲醛酚试剂分光光度法 【前言】甲醛是一种无色、具有强烈刺激性气味的挥发性气体，是一种具有较高毒性的化合物，在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二，已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。随着人们生活水平的提高，大量可挥发处有害物质甲醛的各种建筑材料、装饰材料等民用化工产品进入室内，使人们接触甲醛的机会大大增多[2]。人们应该在房屋装修多长时间后入住，才能保证健康，免受甲醛污染呢？本实验将用酚试剂分光光度法[3]测定甲醛含量，比较装修后不同时间室内甲醛含量，为房主寻找最佳入住时间。 【实验部分】 1.实验目的：研究装修后不同时间室内甲醛含量差异 2.实验材料与方法 2.1实验材料 2.1.1实验药品 3-甲基-2-苯并噻唑酮腙（分析纯）、硫酸铁铵溶液（pH=1.5）、重蒸馏水、甲醛标准品（国家二级以上） 2.1.2实验仪器 电子天平（可称至0.01g，读至0.001g）、称量纸、100ml烧杯、10ml量筒（分度值0.1ml，读至0.01ml）、玻璃棒、10ml具塞比色管、100ml容量瓶、胶头滴管、比色皿、分光光度计 2.2实验方法 酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。 反应式如下：
3.实验构想：利用酚试剂分光光度法，测定空气中甲醛的含量 4.测定对象：小区内三幢刚装修过的房子（提前联系房主，确保房子保持密闭，在实验时间允许操作者进入房内） 5.实验步骤 5.1 检验实验仪器 检验电子天平和分光光度计能否正常使用，检验100ml容量瓶是否漏水。 5.2 配置吸收原液（3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液） 在电子天平上放一张称量纸并调零。利用电子天平，准确称量0.10g3-甲基-2-苯并噻唑酮腙固体粉末，将称取的3-甲基-2-苯并噻唑酮腙置于100ml烧杯中，加入重蒸馏水溶解。将3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液用玻璃棒引流至100ml容量瓶中，用重蒸馏水润洗100ml烧杯，将润洗液也引流至100ml容量瓶中。加入重蒸馏水，液面接近标定线处停止，待冷却至室温后，用胶头滴管定容至100ml，盖上容量瓶瓶塞，将配置好的吸收原液摇匀，用时要20倍 稀释。 5.3稀释吸收原液 用清洁干燥的量筒量取5.0ml吸收原液，当吸收原液液面接近量筒5.0ml刻度线时改用胶头
纺织品甲醛测定方法
深圳迪宝玩具有限公司 纺织品甲醛测定方法 一、甲醛含量的限定 纺织品中甲醛含量问题日益引起业界及社会的广泛关注，同时也成为“绿色贸易壁垒”的重要内容，各国的法规或标准均对甲醛含量做了严格的限定。 ⒈我国于2003年1月1日起实施强制性标准GB 18401－2001《纺织品甲醛含量的限定》 GB18401－2001《纺织品甲醛含量的限定》对纺织品(包括面料和辅料)中所含的甲醛进行了严格的限制，与目前国际通行的实际控制标准基本一致。我国纺织品甲醛含量的限定值是根据产品最终用途而定的，其规定见表。 我国纺织品甲醛含量限定值 纺织品类型甲醛含量(mg／kg)≤纺织品类型甲醛含量(mg／kg)≤ 婴幼儿类20 非直接接触皮肤类200 直接接触皮肤类75 室内装饰类300 其中：婴幼儿类包括尿布、尿裤、内衣、围嘴儿、睡衣、手套、袜子、中衣、外衣、帽子和床上用品；直接接触皮肤类包括文胸、腹带、针织内衣、衬衫、裤子、裙子、睡衣、袜子、床单和被罩；非直接接触皮肤类包括毛衫、外衣、裙子和裤子；室内装饰类包括桌布、窗帘、沙发罩、床罩和墙布。 ⒉日本相关法规和标准中甲醛含量的限定值 日本的相关法规和标准中对甲醛含量的限定如表所示。 日本纺织品甲醛含量限定值 规则纺织品类型甲醛含量(mg／kg)≤ 日本通产省根据日本第112号法令(1973)颁布的《关于日用品中有害物质含量法规与皮肤直接接触的服装75 与皮肤直接接触较少的服装(如衬衫) 300 外衣1000 2岁以下婴幼儿服装20 日本厚生省34号令(1974)《关于日用品中有害物质含量法规的实施规则》婴儿用品(A－Ao)值0.05 其他产品75 日本纺织品检查协会标准2周岁岁内婴幼儿(A－Ao)值0.05 内衣75 男女衬衣300 男女便裤及裙子1000 注A－Ao(吸光度)是指日本标准甲醛数值，规定大于0.05为不合格；小于或等于0.05为合格。 ⒊其他与生态纺织品有关的国际法规及标准 国际上常见的一些生态纺织品相关法规与标准如表所示。 常见生态纺织品国际通行法规 国家限定甲醛含量的相关规则甲醛含量的限定内容及标 欧盟国家Oeko Tex标准100∶2000 家具布、窗帘布、桌布、不接触皮肤的衣服：300mg／kg 床垫、接触皮肤的衣服：75mg／kg 床单、婴幼儿纺织品：20mg／kg
室内甲醛检测方法
室内甲醛检测方法 甲醛现在被各界普遍认为是室内第一污染，它的释放期较长，轻微超标时居住者不易察觉。超标四五倍时，居住者才能嗅出气味。找正规的检测机构做甲醛检测已成为现在入住新居的一项必不可少的程序。下面金标准小编介绍以下目前在测定甲醛常采用以下6种检测方法： 1、测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法，本法使用与树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气以及做医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸汽测定。测量范围在0.5~800mg/m3。 2、测定居住区和公共场所空气大气中甲醛浓度的AHMT(4-氨基-3-联氮-5-硫基-1，2，4-三氮杂茂)分光光度法。测量范围为0.01~0.16mg/m3。 3、适用于公共场所空气中甲醛浓度的酚试剂（MBTH）分光光度法，测量范围为0.01~0.15mg/m3。 4、气相色谱法 5、用于测定纺织品中游离甲醛含量的水萃取法。适用为游离甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。 6、用于测定纺织品中释放的甲醛含量的蒸气吸收法。适用为游离甲醛含量为20mg/kg 到3500mg/kg之间的纺织品。 目前，甲醛气体的检测方法按精确度划分，大致可分为两种，其一种为精密度测定法（仪器分析法），包括世界卫生组织推荐的高效液体色谱法（HPLC），气相色谱法（DNPH-GC 法）及分光光度法等；其二为简易测定法，该法主要用于快速检测，其精确度要求不高。主要有电法学方法，可以显示测定数据，以及检测管方式和测定纸方式，即通过检测气体与指示剂发生法学反应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度。 室内甲醛检测方法——酚试剂分光光度法 一、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。 二、仪器设备 1．气泡采样管或多孔玻板采样管； 2．QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器；
实验4 室内空气中甲醛的测定详解
浙江海洋学院 实验报告 科目：环境监测实验 时间： 2015-2016学年第1学期第十五周 班级：A13环工 学号： 130110235 姓名：邵明娇 浙江海洋学院环境科学实验室编制 二O一五年
实验四室内空气中甲醛的测定（酚试剂分光光度法） 一、目的要求 （一）掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。 （二）熟悉甲醛测定的目的意义。 （三）了解本次实验的操作步骤及注意事项。 二、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（qin），嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 三、仪器 1、大气采样器：流量范围0～1 L/min，流量稳定可调，具有定时装置； 2、分光光度计：在630 nm测定吸光度； 3、10 ml大型气泡吸收管； 4、25 ml具塞比色管； 5、吸管若干支 四、试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度为分析纯。 1. 吸收液原液：称量0.10 g酚试剂[C6H4SN（CH3）C:NNH2?HCl，简称MBTH]，加水溶解，倾于100 ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定3 d。 2. 吸收液：量取吸收原液5 ml，加95 ml水。临用前现配。 3. 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0 g硫酸铁铵[NH4Fe （SO4）2?12 H2O]用0.1 mol/L盐酸溶解，并稀释至100 ml。 4. 0.1000 mol/L碘溶液：称量30 g碘化钾，溶于25 ml水中，加入12.7 g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000 ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。 5. 1 mol/L氢氧化钠溶液：称量40 g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000 ml。 6. 0.5 mol/L硫酸溶液：取28 ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000 ml。 7. 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液：准确称量3.5667 g经105℃烘干2 h的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1 L容量瓶中，再用水定溶至1000 ml。 8. 0.1 mol/L盐酸溶液：量取82 ml浓盐酸加水稀释至1000 ml。
人造板甲醛释放量的测定方法(甲醛释放量检测舱)
人造板甲醛释放量的测定方法（甲醛释放量检测舱）随着人造板使用的日益普及和甲醛污染的日益突出，胶合板的甲醛释放测试方法不断发展。环境试验方法、穿孔法、干燥器法、气体分析法、间隙抽吸法、导管法、双筒法、微量扩散法应运而生。各种测试方法的测量结果之间存在一定的关系，但由于板材种类繁多，生产工艺不同，不能简单地相互转换。此外，许多方法样品代表性差，测试往往受环境条件的影响。因此，不同的方法是不容易相互比较的。 最新的国家标准GB 18580-2001提供人造板甲醛释放量测试方法：穿孔法、干燥法、环境测试舱法。穿孔试验是测试件的甲醛含量，而不是甲醛释放量。干燥器法和环境试验法所得到的数据是游离甲醛释放量。由于试验方法不同，人工板的环境性能分级方法也不尽相同。一般有两种分类，一种是人造板中游离甲醛的含量，另一种是人造板中甲醛的分类。两种思路，两种方法。 人造板游离甲醛释放过程受多种因素影响：板材的种类、木材的原材料、胶粘剂的用量、板材的厚度、板材含水率、板材表面处理、环境温度和湿度。因此，针对不同类型的板材，考虑到经济性、方便性和习惯性，其测定游离甲醛释放量或含量的方法是不同的。表3中的人造板及其制品甲醛释放试验方法和限量值。
表3 人造板及其制品中甲醛释放量试验方法及限量值 产品名称试验方法限量值使用范围限量标志中密度纤维板、高密度纤维板 、刨花板、定向刨花板穿孔萃取法 ≤9mg/100g 可直接用于室内E1 ≤30mg/100g 必须饰面处理后可 允许用于室内 E2 胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板干燥器法 (9～11L) ≤1.5mg/L 可直接用于室内E1 ≤5.0mg/L 必须饰面处理后可 允许用于室内 E2 饰面人造板（包括浸渍纸层压木质地板、实木复合地板、竹地板、浸渍胶膜纸饰面人造板等）气候箱法≤0.12mg/m3 可直接用于室内E1干燥器法 (40L) ≤1.5mg/L 关键词：甲醛释放量环境检测舱、冷热冲击箱、可程式恒温恒湿箱东莞环仪仪器科技有限公司甲醛释放量环境检测舱参考文献
纺织品中甲醛含量测试方法的选择
纺织品中甲醛含量测试方法的选择 2010年3月15日中国纤检 摘要：结合自身工作经验,提出了GB/ T2912.1-2009、GB/ T2912.2-2009和GB/ T2912.3-2009在甲醛含量测试中各自存在的问题，并给出具体解决办法。对于处理具体情况时该如何选取相应标准这一问题上给出了适当建议。 关键词：甲醛；GB/T2912.1-2009；GB/T2912.2-2009；GB/T2912.3-2009；吸光光度法 纺织品中甲醛含量是纺织品众多性能指标中最重要指标之一，我国现已出台并实行的测试纺织品甲醛含量的标准有三个：GB/T 2912.1-2009（水萃取法）、GB/T 2912.2-2009（蒸汽吸收法）和GB/T 2912.3-2009（高效液相色谱法）（以下简称“水萃取法”、“蒸汽吸收法” 和“高效液相色谱法”）。“水萃取法”和“蒸汽吸收法”都是利用吸光光度法来测定甲醛含量，不同之处是所采用的甲醛萃取方法不同；“水萃取法”采用水溶液中萃取甲醛，而“蒸汽吸收法”用水面上悬挂织物释放甲醛然后水吸收的方法。“高效液相色谱法”引用了前两种方法的预处理方法提取织物的甲醛，然后把甲醛转化成甲醛的衍生物，通过利用高效液相色谱仪测试甲醛的衍生物来测试织物中的甲醛含量。 目前，在我国大多数纺织标准中，测试纺织品中甲醛含量都要求采用“水萃取法”，又因此方法快捷、方便，在日常检测中得到了更广泛的应用。但事实上，“水萃取法”测试甲醛含量有一定的局限性，某些情况下，“蒸汽吸收法”和“高效液
相色谱法”其实更为有效。由于这三种方法在甲醛测定方面各自存在着优点和缺点，笔者认为日常测试中应根据具体情况来选择合适的检测方法。 1 GB/T 2912.1-2009（水萃取法）和GB/T 2912.2-2009（蒸汽吸收法） “水萃取法”和“蒸汽吸收法”测试织物甲醛含量时虽然甲醛提取的方式有所不同，但都是建立在吸光光度法的基础上的，即水萃取或吸收后的甲醛与显色剂反应生成吸光物质，显色液用分光光度计比色测定其甲醛含量。 1．1 测试原理 吸光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法[1]，光吸收的基本定律是朗伯-比耳定律，它的数学表达式是 其中：A-溶液的吸光度；K-比例系数，为一常数；b-吸收层厚度；c-吸光物质浓度。 式（1）表明:当单色光通过含有吸光物质的溶液后，溶液的吸光度与吸光物质浓度及吸收层厚度成正比。依据上述原理，纺织品甲醛含量测试的“水萃取法”和“蒸汽吸收法”都是通过将样品中的甲醛溶解到溶剂中，显色后测试溶液的吸光度，然后与标准工作曲线对照计算出甲醛含量。影响吸光度的因素有以下几点： 1) 非单色光引起的偏离。理论上讲朗伯-比尔定律只适用于单色光。但由于仪器分辩能力所限，入射光实际为一很窄波段的谱带，即在工作波长附近或多或少含有其他非单色光。这些非单色光将导致朗伯-比尔定律的偏离。非单色光纯度的高低主要
甲醛检测方法
甲 醛 方法 AHMT 分光光度法 测定范围 本方法测定范围为2ml 样品溶液中含有0.2～3.2ug 甲醛，若采样流量为1L/min ，采样体积为20L ，则测定浓度范围为0.01～0.16mg/m3 试剂和材料 本法除注明外，均为分析纯；所用水均为无有机物水 吸收液：称取1g 三乙醇胺、0.25g 偏重亚硫酸钠和0.25g 乙二胺四乙酸二钠溶液溶于水中并稀释至1000ml 。 0.5%4-氨基-3联氨-5巯基-1，2，3-叁氮杂茂（简称AHMT ）溶液：称取0.2gAHMT 溶于0.5mol/L 盐酸中，并稀释至50ml ，此试剂置于棕色瓶中，可保存半年 5mol/L 氢氧化钾溶液：称取28.0g 氢氧化钾溶于100ml 水中。 1.5%高碘酸钾溶液：称取1.5g 高碘酸钾溶于0.2mol/L 氢氧化钾溶液中，并稀释至100ml ，于水浴上加热溶解，备用。 0.1000mol/L 碘溶液：称量40g 碘化钾，溶于25ml 水中，加入12.7g 碘。待完全溶解后，用水定容至1000ml ，移入棕色瓶中，暗处贮存。 1mol/L 氢氧化钠溶液：称量40g 氢氧化钠溶于水中，并稀释至1000ml 。 0.5mol/L 硫酸溶液：取28ml 浓硫酸缓慢加入水中，冷却后稀释至1000ml 。 硫代硫酸钠标准溶液2 2 3 0.1000/N a S O c m ol L =:可购买标准试剂配制。 0.5%淀粉溶液：将0.5g 可溶性淀粉用少量的水调成糊状后，再加入10ml 废水，并煮沸2～3min 至溶液透明，冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌保存。 甲醛标准贮备溶液：取2.8ml 甲醛溶液（含甲醛36%～38%）于1L 容量瓶中，加入0.5ml 硫酸并用水稀释至刻度线，摇匀。其准确浓度用下述碘量法标定。 甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml 甲醛标准贮备溶液，置于250ml 碘量瓶中。加入20.00ml0.0500mol/L 碘溶液和15ml1mol/L 氢氧化钠溶液，放置15min 。加入20ml0.5/L 硫酸溶液，再放置15min ，用0.1000mol/L 硫代硫酸钠溶液标定，至溶液呈淡黄色时加入1ml0.5%淀粉溶液，继续滴定至刚使蓝色消失为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积，同时用水作空白滴定。
甲醛含量测定实验方案
甲醛含量测定方法 一、检测原理 在本文章中将通过紫外可见分光光度计对车用尿素与标准甲醛溶液的吸光度进行对比，从而确定其是否符合标准（参考标准为DB11/522-2008，甲酸<9）。 二、实验药品 三、实验仪器 量筒（50ml 、500ml ） 250ml 锥形瓶 酸式滴定管 分析天平 容量瓶(50ml 、100ml 、1000ml) 烧杯（大于1L 、500ml ）移液管（1ml 、10ml ） 酒精灯 石棉网 铁架台 分光光度计（波长565nm ，吸收池1cm ） 四、甲醛标准溶液的制备 （1）甲醛的配置 标定常用色谱纯级甲醛溶液：量取50ml 亚硫酸钠溶液（126g/l ），置于250ml 锥形瓶中，加3低百里香酚酞指示剂（1g/l ），用硫酸标准滴定溶液[c （?H 2SO 4）=1mol/l] 滴定至无色。称取3.2g （3ml ）试样，精确到0.0001g ，置于上述溶液中，摇匀，用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液有蓝色变为无色。 甲醛含量按⑤式计算： 100m 03003 .0c V X ???= ...............⑤ X —甲醛的百分含量，％ V —试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积，ml C —硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/l 0.03003—与1.00ml 硫酸标准滴定溶液相当的，以克表示的甲醛的质量 m —式样的质量
则含0.01mg/ml 的甲醛溶液的配置：称取M 克甲醛溶液，溶于1000ml 容量瓶中，用水稀释定容至刻度线。（M 的具体数值为1g/X ） （2）硫酸标准滴定溶液 量取30ml 浓硫酸缓缓注入1000ml 水中,冷却摇匀。精确称取1.9g 于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml 水中，加10滴溴甲酚绿—甲基红指示剂，用配置好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 硫酸标准滴定溶液的浓度以摩尔每升（mol/l ）表示，按式⑥计算： )M V (V 1000 m ）SO H 21c （ 2142-?= ................⑥ m —无水碳酸钠质量的准确数值，g V 1—硫酸溶液的体积的数值，ml V 2—空白试验硫酸溶液的体积的数值，ml M —无水碳酸钠的摩尔质量的数值，（g/mol ）[M(?Na 2CO 3)=52.994] （3）数据处理 ①硫酸的标定的数据表 计算得硫酸的浓度为c （?H 2SO 4)=0.9997mol/l ②甲醛含量的标定的数据表 由计算公式⑤得甲醛的百分含量X=9.80％， 所以（1）中的M=10.2041g
甲醛的测定__乙酰丙酮分光光度法[1]
空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 1 适用范围：工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。 2 原理 甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。 3 最低检出浓度 本方法的检出限为0.25μg，在采样体积为30L时，最低检出浓度为0.008 mg/m3。 4 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。 4.1 不含有机物的蒸馏水：加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。 4.2 吸收液：不含有机物的重蒸馏水。 4.3 乙酸铵（NH4CH3COO）。 4.4 冰乙酸（CH3COOH）：ρ=1.055。 4.5 乙酰丙酮溶液，0.25%（V/V）：称25g乙酸铵，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100mL，调整pH=6.0，此溶液于2℃~5 ℃贮存，可稳定一个月。 4.6 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。 4.7 氢氧化钠（NaOH）。 4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。 4.9 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。 4.10 1+5硫酸：取40mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入200 mL水中，冷却后待用。 4.11 0.5%淀粉指示剂：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 4.12 重铬酸钾标准溶液：C(1／6K2Cr2O7)＝0.1000mol／L 准确称取在110～130℃烘2h，并冷至室温的重铬酸钾2.4516g，用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 4.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3·5H2O)≈0.10mol／L。 称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，使用前用重铬酸钾标准溶液标定，其标定方法如下： 于250mL碘量瓶内，加入约1g碘化钾及50mL水，加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(4.12)，加入5mL硫酸溶液(4.10)，混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂(4.11)，继续滴定至蓝色刚好退去，记下用量(V1)。 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol／L)，由式(1)计算： 式中：C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol／L； C2——重铬酸钾标准溶液浓度，mol／L； V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL； V2——取用重铬酸钾标准溶液体积，mL。
空气中甲醛气体含量的简易测定
空气中甲醛气体含量的简易测定 教学目标： 1．知识目标：学习和探讨空气中甲醛气体含量简易测定的方法和技能。 2．能力目标：通过空气中甲醛气体含量测定装置和操作方法的设计，培养学生实验设计和创造性思维能力，培养学生做实验的能力。 3、情感目标：培养学生勇于解决问题的心理品质，加强同学间的合作。 教学重点： 引导学生探讨简易测定空气中甲醛含量的方法 教学难点： 实验的规范操作 教学方法： 诱思探究 教学工具： 多媒体、实验 教学过程： 同学们，我们都知道居室的豪华装璜往往带来甲醛对室内空气的污染，而甲醛对人体有害，不同浓度的甲醛对人体的伤害不同，国家标准规定，室内甲醛气体的最高允许浓度是0．08mg／m^3。那我们的教室中甲醛含量是多少呢，大家想不想知道？现在就让我们一起来探讨简易测定空气中甲醛含量的方法。 首先我们来讨论几个问题：
(1) 甲醛是一种无色易溶于水的有刺激性气味的气体，甲醛分子中含有醛基，此基团决定了甲醛具有什么重要的化学性质？答：决定了甲醛具有还原性。 (2) 酸性高锰酸钾溶液具有什么重要的化学性质？高锰酸钾溶液显何颜色,其显色的灵敏度如何?答：酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性。高锰酸钾溶液显深紫色，用它滴定无色或者浅色试液时一般不需要另加指示剂，因为MnO4-本身的颜色（粉红色）来指示终点。 所以我们可以用已知浓度的酸性高锰酸钾溶液氧化空气中甲醛来确定其含量。 化学反应方程式如下：4MnO4―＋5HCHO＋H＋＝4Mn2＋＋5CO2↑＋11H2O 由于空气中甲醛含量不多，我们可配制浓度约为1×10-4mol/L的高锰酸钾溶液。 (3) 气态物质跟溶液中的物质发生化学反应的一般装置是怎样的？要使气态物质跟溶液中的物质发生完全反应，其实验装置和操作各应注意什么? 答：一般装置是将气体导入装有反应物的装置中，其实验装置和操作应注意装置的气密性要良好，导管要尽量伸入到溶液底部使气体与溶液充分接触。 所以我们可以采用下图的装置 接下来我们来设计实验步骤： 1、用移液管准确量取1mL0.010mol/L的高锰酸钾溶液于100mL容量瓶中，再用蒸馏水将其稀释至刻度线。配成浓度为1.0×10∧-4mol/L高锰酸钾溶液。
EN ISO 14184-1 纺织品 甲醛含量的测定
1 参考标准 1.1 ISO/14184-1:1998(E) Textiles—Determination of formaldehyde-part 1:free and hydrolized formaldehyde（Water extraction method） 1.2 GB/T 19941-2005 皮革和毛皮化学试验甲醛含量的测定 2 适用范围 游离的甲醛和通过水萃取方法得到的甲醛的测定。该方法能够用于任何纺织品的检测。该方法适合于织物中水解游离甲醛的检测，检测范围：15 ~ 3 500 mg/kg，最低检测限是15 mg/kg。低于检测限的结果报告为“未检出”。 3方法原理 纺织品中的甲醛在40℃时用水萃取，甲醛的含量然后用比色法测定。 4试剂 所有试剂应该是分析纯级别的。 4.1蒸馏水或者三级水。 4.2乙酰丙酮 溶解150 g醋酸铵于约800 mL水（4.1）中，加入3 mL冰醋酸和2 mL乙酰丙酮，转移至1 000mL容量瓶中，加水(4.1)定容。储存在棕色瓶中。 注意1：储存超过12个小时后试剂的颜色会稍稍变暗。由于这个原因该试剂都要放置12个小时后才能使用。另外，该试剂可以使用相当长的时间，至少6周。由于长时间的存放灵敏度可能会有所改变，
因此最好每周做一次校正曲线校正偏差。 4.3甲醛标准溶液，100mg/L，20ml； 4.4双甲酮乙醇溶液 溶解 1 g双甲酮（dimethyl-dihydro resorcinol 或5,5-dimethyl-cyclohexanedione）于乙醇中，用乙醇稀释溶液到100 mL。现配现用。 5仪器设备 5.1 容量瓶，50 mL, 250 mL, 500 mL, 1 000 mL 5.2锥形瓶，250 mL 5.3移液管，1 mL，5 mL，10 mL和25 mL（5 mL刻度） 注2：与移液管同等精密度移液枪也可以使用。 5.4滴定管，10 mL和50 mL 5.5紫外分光光度计(XL-104)，（波长412 nm） 5.6试管，比色管 5.7水浴装置(XL-115)，（40 ± 2）℃ 5.8过滤器，耐热玻璃（heat resistant glass）制成，孔径范围：40 μm ~ 100 μm（根据ISO 4793中P100的孔径） 5.9天平(XL-124)，精度达到0.2 mg 6标准溶液的配制和校正
纺织品甲醛含量的测定方法
纺织品甲醛含量的测定方法 一．检验样品的说明和包装 样品取自待检物纱卡西裤下膝的前面，用塑料袋封口保存。 二．检验原理 经过准确称量的试样，在40℃水浴中萃取一定时间，从织物上萃取的甲醛被水吸收，然后萃取液用乙酰丙酮（纳氏试剂）做显色剂，用分光光度计比色测定其甲醛含量。 三．检验用品 剪刀、天平（1/1000）、锥形瓶（250ml）、吸液球、移液管（10ml）、试管、试管架、2#玻璃漏斗式过滤器、722S分光光度计、恒温水浴锅（40±2℃）、量筒（250ml）。四．样品的准备 样品不需调湿，因为与调湿有关的干度和湿度可以影响样品中甲醛的含量。在测试之前，把样品储存在一个容器。 剪碎后的试样1g（精确至10mg）分别放入锥形瓶中，用量筒量取100ml蒸馏水并加入，盖紧瓶盖，放入恒温水浴锅中40±2℃保温60±5min，每5min摇瓶一次。用过滤器过滤至另一锥形瓶中。如果甲醛含量过低，增加试样量至2.5g以确保测试的准确性。
从样品上剪下的试样样品立即称量。 五．操作程序 1.用吸液球、移液管吸取5ml过滤后的样品和5ml 乙酰丙酮溶液分别放入不同的试管，用棉布堵严试管口，摇匀。 2.把试管放在40±2℃水浴锅中显色30±5min，然后取出，常温下放置30±5min。用5ml蒸馏水加等体积的乙酰丙酮做空白对照。用10nm的吸光池在分光光度计r＝412nm处测定吸光度。 六．检验结果 1．用下式计算从每一样品中萃取的甲醛含量 F＝(c×100)/m F:从织物样品中萃取的甲醛含量mg/kg C:读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度mg/L m:试样的质量g。 计算三次结果的平均值 2．各试验样品用下式来校正吸光度 A＝A0－A b－A d A:校正吸光度
化妆品中甲醛含量的测定方法
学号：036 本科学年论文 学院化学化工学院 专业应用化学 年级2010级 姓名刘娇 论文题目化妆品中甲醛含量的测定方法 指导教师裴强职称讲师 成绩
2012年5月8日
目录 摘要 (1) 关键词 (1) Abstract (1) Keywords (1) 前言 (1) 1化妆品的组成以及甲醛(释放剂)的作用 (2) 2甲醛的危害以及主要化妆品生产国所采用的对策 (2) 3 化妆品中甲醛含量的检测方法 (3) 分光光度法 (3) 乙酰丙酮法 (3) 分光光度法 (3) 变色酸法(CTA法) (3) 3.1.4品红亚硫酸比色法 (4) 色谱法 (4) 薄层色谱法 (4) 气相色谱法 (4) 3.2.3高效液相色谱法 (5) 固相微萃取(SPME)和同位素稀释质谱(ID-MS)联用法 (5) 结语 (6) 参考文献 (7)
化妆品中甲醛含量的测定方法 姓名：刘娇学号：036 化学化工学院应用化学班 指导教师：裴强职称：讲师 摘要：甲醛由于其亲水性好、杀菌效率高、价格低廉以及不受体系中的酸碱度的影响等优点,而用作化妆品的防腐剂。但甲醛对人体健康的危害很大,因此需要对化妆品中的甲醛含量进行检测。本文详细介绍了测定化妆品中甲醛含量的方法,并对每种方法进行评价和总结。随着化妆品防腐技术的不断发展,未来的化妆品中将会彻底禁用甲醛。 关键词：甲醛、化妆品、测定方法 Abstract: Formaldehyde is used as one kind of preservatives in cosmetics due to its following advantages: good hydrophility, high efficient sterilization ability, low price and unaffected pH value in the system. However, formaldehyde does harm to human health. Therefore, the content of formaldehyde in cosmetics should be determined. In this paper, determination methods of formaldehyde in cosmetics are introduced in detail. And each method is evaluated and summarized. With the development of the preservatives in cosmetics, the formaldehyde will be forbidden in the cosmetics in future. Keywords：Formaldehyde,Cosmetics,Determination method 前言 随着经济的发展和生活水平的提高,人们对化妆品的需求量不断增大,近年来化妆品种类的多样化、系列化、功能的专业化,使其使用范围也更加广泛,并且成为日常生活中的必需品。与此同时,有关化妆品引起的健康危害及其它不安全中毒事故问题的报道也日益增多,性质日渐严重,已逐渐发展成为现代公害病,直接影响广大消费者的身心健康。因此,关于化妆品的安全问题,就显得越来越突出和重要。广东省卫生防疫站于1996年10月-12月对广东省30个单位的香波样品进行了甲醛含量的检测,结果显示香波中甲醛使用率%,产品超标%[1];深圳市福田区疾病预防控制中心于2004年初对深圳市售和美容院化妆品中洗护发类、洁面乳、护手霜、润肤霜、眼霜等5类化妆品共62份样品进行检测,检测结果表明
纺织品甲醛含量测定方法的研究
纺织品甲醛含量的测定可分为四个步骤：一、甲醛标液的标定；二、甲醛标准曲线的制作；三、样品的测定；四、结果计算。我们经过反复摸索、实践，对GB/T2912.1–1998《纺织品甲醛的测定第一部分：游离水解的甲醛（水萃取法）》进行了深入研究和探讨，使得便于理解和操作，同时减少了系统误差，并提高了检测的精确度和准确度。 一、甲醛(HCHO)标液的标定（附有标定、计算过程）： 1．用基准物质无水Na2CO3标定H2SO4：H2SO4用基准物质无水Na2CO3或硼砂（Na2B4O7·10H2O）来标定更为准确可靠易行，因为在精密分析中，一般都分别直接标定酸或碱溶液求出它们的准确浓度，而不用比较滴定法求出另一种酸（或碱）浓度，因为比较滴定和标定的误差，都可能反映到所求的浓度中，不如直接标定更为准确可靠；本法采用无水Na2CO3来标定H2SO4，用甲基橙作指示剂，因溶液中存在CO2，终点不明显。如接近等量点（滴至溶液刚变橙色），将溶液煮沸1分钟，这时溶液又变黄色，（如溶液退色，可再加指示剂）。冷却后，再滴入少量H2SO4至溶液变橙，终点明显。当用硼砂来标定时，可用甲基红作指示剂，终点颜色变化比用Na2CO3标定时明显，但硼砂最好在食糖和食盐饱和溶液的干燥器中保存。[1] 2．用H2SO4反标定甲醛：当百里酚酞指示剂加入到过量的Na2SO3溶液中时显蓝色，加几滴H2SO4，溶液颜色不易退去，且用H2SO4滴定时，很难判断终点。本法采用电位滴定法，用PH计（配有磁力搅拌器）代替百里酚酞指示剂降低了以上方法带来的误差。 H2SO4溶液浓度的标定 序号Ⅰ Ⅱ Ⅲ Na2CO3+称量瓶重 40.7198 40.5431 40.3296 倾出后,Na2CO3+称量瓶重 40.5431 40.3286 40.1082 Na2CO3, m(g) 0.1767 0.2145 0.2204 H2SO4终读数 16.12 19.60 20.20 初读数 0.00 0.00 0.00 用量, V(ml) 16.12 19.60 20.20 H2SO4浓度，C(mol/L) 0.1034 0.1033 0.1029 H2SO4浓度平均值 0.1032 相对平均偏差,% 0.19 计算公式： C(H2SO4) ＝m×1000 （E（Na2CO3）="105.99）" [3] E（Na2CO3）×V HCHO溶液浓度的标定 序号Ⅰ Ⅱ Ⅲ 加入Na2SO3的体积,ml 50 50 50 吸取HCHO的体积,Vml 10 10 10 H2SO4终读数 29.00 29.10 29.10 初读数 0.00 0.00 0.00 用量V(ml) 29.00 29.10 29.10 空白 V0="2.40ml" H2SO4浓度,C(mol/L) 0.01032 (将上表中H2SO4浓度稀释10倍) HCHO浓度(μg/mL) 1647.0720 1653.2640 1653.2640 HCHO浓度平均值 1651.2000 相对平均偏差,% 0.17 HCHO标准溶液浓度(S2) (μg/mL) 82.5600 (将上面HCHO原液浓度稀释20倍) 备注 1ml 0.01mol/LH2SO4相当于0.6mgHCHO,则1ml Cmol/LH2SO4相当于HCHO的mg数:CH2SO4×0.6/0.01。 50mL1mol/lNa2SO3的PH≈9.90,当移入10mlHCHO时,PH≈11.70,滴定至PH="9.50为最终点。" 计算公式： C＝（V-V0）H2SO4× CH2SO4×0.6 ×1000 0.01 VHCHO