表面效应单元在热分析中的应用

表面效应单元在热分析中的应用
表面效应单元在热分析中的应用

表面效应单元在ANSYS 热分析中的应用

2013-09-10 19:57:21| 分类:ANSYS 实例- GUI | 标签:ansys 热分析表面效应单元应用示例|字号订阅

使用表面效应单元,同时定义表面热流和对流载荷:

1 概述:

在热分析的情况,有时会要求在同一个表面上同时施加两种表面载荷,如热流 + 对流载荷。

如果按照常规的办法,分别在该表面上施加热流和对流载荷,在施加后一个表面载荷时,ANSYS 会发布一个警告信息,提示:在同一个表面上,后面施加的表面载荷会覆盖前面施加的表面载荷。就是说,按照常规的施加载荷的方法,在同一个表面上只能施加一种表面载荷。如果有两种表面载荷,则需要考虑另外的办法。

使用表面效应单元就是解决这一问题的办法。下面通过一个例子进行说明。

2 示例

相应模型是一个 ? 圆柱,内径 10,外径 20,高度 20,建模操作如下:

定义单元类型:需要定义两种单元类型,第一种- 实体单元solid90:

定义第二种单元类型–表面效应单元 surf152:

定义表面效应单元的关键选项:

主要定义在表面效应单元上可以施加那种表面载荷,这里选择只施加热流载荷(因此,对流载荷应该直接施加到表面或实体单元上)。

定义实常数:根据需要定义相应的实常数,以下数据只是示例,不能实际使用。

定义材料属性:

选择需要定义的属性,然后输入相应的属性值,以下数据只是示例,不能实际使用。

对实体划分网格,首先设置单元属性:

设置网格各线段划分单元数,统一设置为 8:

各线段划分网格的示意图:

采用MAP 方式划分体网格:

创建表面效应单元:

为了在内表面上生成表面效应单元,先选择内表面:

绘制 Areas:

选择属于该面的所有节点:

绘制节点:

设置新的单元属性:

创建表面效应单元:

生成的表面效应单元:

如果看不到表面效应单元,可以自己选择和显示表面效应单元:

下面将利用表面效应单元来施加不同的表面载荷。

设置求解类型,需要根据具体情况进行设置,这里设置为瞬态分析:

下面施加表面载荷,首先执行操作:选择所有实体,然后绘制面: select -> Everything; Plot -> Areas:

然后选择内表面,准备施加对流载荷:

输入对流参数,然后 OK:

热分析技术在金属材料研究中的应用

研究生课程论文 (2014 -2015 学年第一学期) 热分析技术在金属材料研究中的应用 提交日期:2014年12月 1 日研究生签名: 学号学院材料科学与工程学院 课程编号课程名称材料的物性及其测试技术 学位类别硕士任课教师 教师评语: 成绩评定:分任课教师签名:年月日

热分析技术在金属材料研究中的应用 摘要:介绍了热分析技术的一些常用的热分析方法,如热重分析、差热分析、差示扫描量热分析、热膨胀等;同时阐述了热分析技术在金属材料中的应用,如测定金属材料的相变的临界温度以及对磁性材料居里温度的测量,及相变的热效应等。 关键词:热分析技术金属材料研究应用 Application of thermal analysis technique in the research of metallic materials Jing Deng School of Materials Science and Engineering, South China University of Technology Abstract: The application of the thermal analysis technique and some commonly methods were introduced, such as thermogravimetry analysis (TGA), differential thermal analysis (DTA), differential scanning calorimetry (DSC), thermodilatometry and so on. The application of the thermal analysis technology in metallic materials was introduced, for example, to measure phase transition critical temperature of the metallic materials and the Curie temperature of the magnetic material and the thermal effect of the phase transition. Keywords: thermal analysis technique; metallic materials; research; application 1、前言 热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度之间对应关系的一项技术。主要包括如下三个方面的内容:一是物质要承受程序控温的作用,即以一定的速率等速升温或降温;二是要选择一观测的物理量P,该物理量可以是热学、磁学、力学、电学、声学和光学的等;三是测量物理量P随温度T的变化,往往不能直接给出两者之间的函数关系[1]。 热分析主要用于研究物理变化(晶型转变、熔融、升华和吸附等)和化学变化(脱水、分解、氧化和还原等)。热分析不仅提供热力学参数,而且还能给出有参考价值的动力学数据。因此,热分析在材料研究和选择上,在热力学和动力学的理论研究上都是很重要的分析手段[2]。 按照测量的物理性质,国际热分析协会(ICTA)将现有的热分析技术分类[3-4],具体见表1。热分析技术种类繁多,应用甚广,本文将介绍主要的热分析技术及其在金属材料研究中的主要应用。 表1 ICTA关于热分析技术的分类 测试性质方法名称英文全称缩名称质量热重法Thermogravimetry Analysis TGA 等压质量变化测定Isobaric Mass-change Determination 逸出气检测Evolved Gas Detection EGD 逸出气分析Evolved Gas Analysis EGA 放射热分析Emanation Thermal Analysis TEA

差热分析

差热分析 Ⅰ、目的要求 1、掌握差热分析的基本原理及方法,了解差热分析仪的构造,学会操作技术。 2、用差热分析仪对CuSO4·5H2O进行差热分析,并定性解释所得的差热图谱。 3、学会热电偶的制作及标定,掌握绘制步冷曲线的实验方法。 Ⅱ、实验原理 1、差热分析 许多物质在加热或冷却过程中往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化。这些变化并伴随有体系焓的改变,因而产生热效应。其表现为该物质与外界环境之间产生温度差。而有一些物质,如Al2O3、MgO、SiO2等,在一定温度范围内比较稳定,不会发生物理或化学变化,也就没有热效应的产生,这类物质称为热中性体标准物或参比物。 如果将某一待测物与参比物同置于温度均匀的电炉中以一定的速率升温,参比物在整个实验温度范围内没有物理或化学变化发生,因而不产生任何热效应。所以,当样品没有热效应产生时,它和参比物具有相同的温度,两者的温差ΔT=0,当样品发生物理或化学变化并伴有热效应时,由于传热速率的限制,两者的温度就不一致,即有温差ΔT≠0。显然,温差出现的温度以及温差的大小与待测物的结构和性质有关。 图为理想情况下的差热曲线 差热分析(简称DTA)是一种热分析法,就是在程序控制温度下,测量试样与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术,可用于鉴别物质并考察物质组成结构以及物质在一定得温度条件下的转化温度、热效应等物理化学性质,它广泛地应用于许多科研领域及生产部门。测定时,将样品与参比物同时放入一个可按规定速度升温或降温的电炉中,然后分别记录参比物的温度,也可记录样品本身或

样品附近环境的温度,以及样品与参比物的温度差,随着测定时间的延续,就可以得到一张差热图。 2、影响差热分析的若干因素 从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数;峰的位置表示物质发生变化的转化温度;峰的方向表明体系发生热效应的正负性;峰面积说明热效应的大小:相同条件下,峰面积大的表示热效应也大。在相同的测定条件下,许多物质的热谱图具有特征性:即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等,因此,可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此,差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲,可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。 3、样品保持器和加热电炉 样品保持器是仪器的关键部位,可用陶瓷和金属块制成。保持器的上端有两个相互平衡的粗空,可以容纳坩埚,也可直接装上样品和参比物。底部的细孔与上端两个粗空的中心位置相通,用于插入热电偶。如果在整个测量过程中,样品不与热电偶作用,也不会在热电偶上烧结熔融,可不必使用坩埚而直接将其装入粗空中。热电偶直接与样品接触,测定的灵敏度可以的待提高。加热电炉要有较大的恒温区,通常采取立式装置。 4、差热分析仪 差热分析仪的结构如下图所示。它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶,分别插入样品和参比物中,并将其相同端连接在一起。两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图,或称为热谱图。 Ⅲ、仪器试剂 加热电炉1套双孔绝缘小瓷冠(孔径约为1mm) 程序控温仪1台α- Al2O3(分析纯) 沸点测定仪1台CuSO4?5H2O(分析纯)

热分析的基础与应用

热分析的基础与分析 SII·Nano technology株式会社 应用技术部大九保信明 目录 1.引言。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。1 2.热分析概要。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。1 2-1热分析的基本定义 2-2热分析技术的介绍 2-3热分析结果的主要 3.热分析技术的基本原理。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。3 3-1 差热分析DTA原理 3-2 差热量热DSC原理 3-3 热重TG 原理 3-4 热机械分析TMA原理 4.应用篇。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。7 4-1DSC的应用例 4-1-1聚苯乙烯的玻璃化转变分析 4-1-2聚苯乙烯的融解温度分析 4-1-3比热容量分析 4-2TG/DTA的应用例 4-2-1聚合物的热分析测定 4-2-2橡胶样品的热分析测定 4-2-3反应活化能的解析 4-3TMA的应用例 4-3-1聚氯乙烯样品玻璃化温度的测定 4-3-2采用针入型探针对聚合物薄膜的测定 4-3-3热膨胀,热收缩的异向性解析 结束语。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。14 参考文献

1.前言 与其它分析方法相比,热分析方法研究的历史较为久远,1887年,勒夏特利埃(Le Chatelier)就着手研究差热分析,1915年,我国的本多光太郎开创了热重分析(热天平)。之后,随着电气、电子技术、机械技术的发展,热分析仪器迅速地得到了普及,加之,由于最近该仪器的自动化、计算机化程度的不断提高,热分析技术已作为通用的分析技术之一已被广泛的应用。 热分析技术涉及众多领域,以化学领域为首,热分析技术已广泛应用于物理学、地球科学、生物化学、药学等领域。起初,在这些领域中,热分析主要用于基础性研究。随着研究成果的不断积累、扩大,现已被用于应用开发、材料设计,以及制造工序中的各种条件的研究等生产技术方面。近年来,在日本工业标准/JIS等的试验标准、日本药典等的法定分析法中有些也采用了热分析技术。同时,在产品的出厂检验、产品的验收检查等质量管理、工艺管理领域,热分析也已成为最重要的分析方法之一。 作为热分析技术的最常用的方法,本章主要介绍差热分析(DTA)、差热量热分析(DSC)、热重分析(TG)及热机械分析(TMA)的基本原理以及各种测量技术的典型应用示例。 2.热分析的概要 2-1 热分析的定义 根据国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis and Calorimetry:ICTA)的定义,热分析为: 热分析技术是在控制程序温度下,测量物质(或其反应生成物)的物理性质与温度(或时间)的关系的一类技术。 图1为根据该定义制作的热分析仪器的示意图。所谓热分析是指,如图1所示将试样放入加热炉中,检测使温度发生变化时所发生的各种性能变化的方法。根据要检测不同的物质性能的变化,热分析技术可以分类为几种不同的热分析技术。 图1热分析仪器的示意图

热分析应用

武汉理工大学 热分析技术应用综述 课程名称:材料热分析技术 学院:材料学院 班级:建材院委培生 学号: 姓名:吴帅 摘要对热分析技术进行了介绍,并综述了近年来热分析技术在工业方面、食品分析、高分子及复合材料检测等领域的应用情况。

关键词热分析技术;工业方面;食品分析;高分子及复合材料检测 1 热分析技术概述 热分析技术作为一种科学的实验方法,在无机、有机、化工、冶金、医药、食品、塑料、橡胶、能源、建筑、生物及空间技术等领域被广泛应用。它的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。国际热分析协会(ICTA)对热分析技术作了如下定义:热分析是在程序温度控制下,测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。这里所说的“程序控制温度”一般指线性升温或线性降温,也包括恒温、循环或非线性升温、降温。这里的“物质”指试样本身和(或)试样的反应产物,包括中间产物。上述物理性质主要包括质量、温度、能量、尺寸、力学、声、光、热、电等。根据物理性质的不同,建立了相对应的热分析技术,ICTA 命名委员会对热分析技术进行了分类,具体见表1-1。 表1-1 热分析技术分类 热分析技术的优点主要有下列几方面:(1)可在宽广的温度范围内对样品进行研究:(2)可使用各种温度程序(不同的升降温速率);(3)对样品的物理状态无特

殊要求;(4)所需样品量可以很少(0.1μg~10mg);(5)仪器灵敏度高(质量变化的精确度达10-5);(6)可与其他技术联用;(7)可获取多种信息。 2 热分析技术在工业领域的应用 2.1 热分析在炸药研制过程中的应用 炸药是一种相对稳定的平衡体系,在一定外界条件作用下能够发生高速化学反应,释放出巨大的热能,产生大量的气体,其整个反应是一个复杂的、伴随着吸热和放热过程的物理化学变化。热分析是测量炸药物性参数对温度依赖性的有关技术的总称。在炸药热分析中,除了测定其在热作用下的热行为外,更重要的是利用热分析方法来对其反应动力学进行研究,并根据动力学参数以及炸药在各种温度下的热行为,探讨和确定炸药在研制、生产和使用中的最佳条件(工艺条件和环境条件),以为确保这些过程的安全性、可靠性提供重要的实验和理论依据。因此,炸药的热分析在炸药研制过程中具有重要的意义和关键性的作用。 2.2 热分析在遥感卫星设计上的应用 作为卫星热设计的重要步骤,热分析主要用于检验热设计是否将卫星温度控制在所要求的范围内。卫星热分析主要包括热网络模型建立、外热流计算、温度场分析和热分析模型修正等内容。选取合理的建模方法,通过简化,精确地反映卫星各部件与环境的热交换是热分析建模的基本原则。近年来,我国的卫星热分析技术取得了快速进展,其主要标志是:配备并完善了热分析软件;热分析计算贯穿热设计的全过程[1]。卫星热分析与热试验温度偏差一般可控制在5~10 ℃,已基本满足卫星工程设计的需求。目前,进一步提高热分析模型精度的主要方法是利用热平衡试验数据进行热分析模型修正[2]。实践表明:由于热分析模型针对的飞行状态与热平衡试验状态并不一致,直接利用热试验结果修正热模型往往无法获得预期效果。因此,有必要分析卫星热平衡试验与在热分析结果存在差异的主要原因,并寻求合适的途径以实现热模型的有效修正。 2.3 热分析在铸造领域的应用 热分析方法开始应用于铸造领域时用于分析铸铁的化学成分[3]。但是现在已经广泛应用于工业界的是利用其来分析铝合金的晶粒细化和Al-Si合金中的Si 变质程度[4]。热分析方法还是常用于评价铁合金、铝合金等的凝固过程及凝固过

差热分析仪工作原理

差热分析仪原理及其应用 差热分析仪是通过加热过程中的吸热和放热的行为以及材料的重量变化来研究材料加热时所发生的物理化学变化过程。通常差热分析仪是材料科学方面的最基本的设备之一。 差热分析仪的组成 一般的差热分析仪由加热系统、温度控制系统、信号放大系统、差热系统和记录系统等组成。有些型号的产品也包括气氛控制系统和压力控制系统。现将各部分简介如下: 差热分析仪构造 差热分析的测定原理 差热分析是利用差热电偶来测定热中性体与被测试样在加热过程中的温差将差热电偶的两个热端分别插在热中性体和被测试样中,在均匀加热过程中,若试样不发生物理化学变化,没有热效应产生,则试样与热中性体之间无温差,差热电偶两端的热电势互相抵消,若试样发生了物理化学变化,有热效应产生,试样与热中性体之问就有温差产生,差热电偶就会产生温差电势。将测得的试样与热中性体问的温差对时间(或温度)作图,就得到差热曲线(DTA曲线)。在试样没有热效应时,由于温差是零,差热曲线为水平线;在有热效应时,曲线上便会出现峰或谷。曲线开始转折的地方代表试样物理化学变化的开始,峰或谷的顶点表示试样变化最剧烈的温度,热效应越大,则峰或谷越高,面积越大。 差热分析仪主要由温度控制系统和差热信号测量系统组成,辅之以气氛和冷却水通道,测量结果由记录仪或计算机数据处理系统处理。 1.差热分析仪温度控制系统 该系统由程序温度控制单元、控温热电耦及加热炉组成。程序温度控制单元可编程序模拟复杂的温度曲线,给出毫伏信号。当控温热电

耦的热电势与该毫伏值有偏差时,说明炉温偏离给定值,由偏差信号调整加热炉功率,使炉温很好地跟踪设定值,产生理想的温度曲线。 2.差热分析仪差热信号测量系统 该系统由差热传感器、差热放大单元等组成。 差热传感器即样品支架,由一对差接的点状热电耦和四孔氧化铝杆等装配而成,测定时将试样与参比物(常用α-Al2O3)分别放在两只坩埚中,置于样品杆的托盘上,然后使加热炉按一定速度升温(如1 0℃·min-1)。如果试样在升温过程中没有热反应(吸热或放热),则其与参比物之间的温差ΔT=0;如果试样产生相变或气化则吸热,产生氧化分解则放热,从而产生温差ΔT,将ΔT所对应的电势差(电位)放大并记录,便得到差热曲线。各种物质因物理特性不同,因此表现出其特有的差热曲线。 在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度的函数关系的仪器。由程序控制部件、炉体和记录仪组成,可电脑控制,打印试验报告。 1差热分析在确定水泥水化产物中的应用 不同品种的水泥在水化过程中得到的水化产物是不同的,即使是同种水泥,由于生产或水化过程的环境、条件不同,得到的水化产物的品种及数量也不尽相同。不同的水化产物在加热过程中脱水、分解的温度各不相同,体现在DTA曲线上就会在不同温度下出现不同的峰和谷。对某普通硅酸盐水泥水化28d的DTA曲线研究可以看出,D TA曲线上的103℃、123℃、140℃、464℃、710℃和25℃处都出现了吸热峰。在103℃出现吸热峰的同时伴随有1.31%的失重,这是水化试样脱去游离水的过程。继续加热,在123℃、140℃、464℃、71 0℃出现的吸热峰则分别是C—S—H凝胶脱水、水化硫铝酸钙(Art)脱

热分析技术及其在高分子材料研究中的应用

第33卷第3期2008年9月 广州化学 Guangzhou Chemistry V ol.33, No.3 Sept., 2008 热分析技术及其在高分子材料研究中的应用 翁秀兰1,2 (1. 福建师范大学化学与材料学院,福建福州350007; 2. 福建省高分子材料重点实验室,福建福州350007) 摘要:简要介绍了热分析技术——热重法、差热分析、差示扫描量热法、热机械分析法和动态 机械热分析法等及其在高分子材料领域的广泛应用。热分析技术的方法具有快速、方便等优点, 在高分子材料的研究中发挥着重要作用。 关键词:热分析;高分子材料;应用 中图分类号:O657.99 文献标识码:A 文章编号:1009-220X(2008)03-0072-05 热分析技术是在程序控制温度下测量样品的性质随温度或时间变化的一组技术,它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用。热分析技术已渗透到物理、化学、化工、石油、冶金、地质、建材、纤维、塑料、橡胶、有机、无机、低分子、高分子、食品、地球化学、生物化学等各个领域。 在高分子材料研究领域,随着高分子工业的迅速发展,为了研制新型的高分子材料与控制高分子材料的质量和性能,测定高分子材料的熔融温度、玻璃化转变温度、混合物的组成、热稳定性等是必不可少的[1-2]。在这些参数的测定中,热分析是主要的分析工具。 热分析技术主要包括:热重分析法(TG)、差热分析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC)、热机械分析法(TMA)、动态热机械分析法(DMA)等。本文简要介绍了热分析技术及其发展前景及其在高分子材料研究领域的应用。 1 TG及其在高分子材料方面的应用 热重法(TG)是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。热重分析主要研究在惰性气体中、空气中、氧气中材料的热的稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化;还广泛用于研究涉及质量变化的所有物理过程,如测定水分、挥发物和残渣,吸附、吸收和解吸,气化速度和气化热,升华速度和升华热;有填料的聚合物或共混物的组成等[3]。 1.1 高分子材料的组分测定 热重法测定材料组分,方法简便、快速、准确,经常用于进行高分子材料组分分析。通过热重曲线可以把材料尤其是高聚物的含量、含碳量和灰分测定出来,而对于高分子材料的混合物,如果各组分的分解温度范围不同的话,则可以利用TG来确定各个组分的含量[4]。 收稿日期:2007-11-13 作者简介:翁秀兰(1980-),女,福建福清人,研究实习员,负责热分析仪器及从事光催化研究。

聚合物的差热分析及应用实验报告

实验六聚合物的差热分析及应用 差热分析是在温度程序控制下测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术,简称DTA(Differential ThermaI Analysis),是热分析法的一种。在DTA基础上发展起来的另一种技术是差示扫描量热法。差示扫描量热法是在温度程序控制下测量试祥相对于参比物的热流速度随温度变化的一种技术,简称DSC(Differential Scanning Calorimetry)。试样在受热或冷却过程中,由于发生物理变化或化学变化而产生热效应,这些热效应均可用DTA、DSC进行检测。 DTA、DSC在高分子科学领域方应用十分广泛。比如在研究聚合物的相转变;测定结晶温度T c、熔点T m、结晶度X D、等温结晶动力学参数;测定玻璃化转变温度T g;研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应;测定反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等方面均发挥重要作用。 一、实验目的与要求 1、掌握DTA、DSC的基本原理。 2、学会用DTA、DSC的测定聚合物的T g、T c、T m、X D。 二、实验原理 1、差热分析(DTA) 差热分析是对少量试样的热效应所进行的仪器分析技术(图6-1 DTA示意图)。 图6-1 DTA示意图 S—试样;R—参比物;E—电炉; 1—温度程序控制器;2—气氛控制;3—差热放大器;4—记录仪 图6-2 DTA曲线 当试样与参比物(在所研究的温度范围内不发生热效应的物质,常用的有石英粉、硅油、α-氧化铝等)分别放在两个坩埚内,再将两个坩埚放在同一金属板的两个托盘上,然后将它们置于加热炉中,加热炉按程序控制等速升温(或降温),在此变温过程中,试样如果没有热效应,则与参比物之间的温差ΔT= 0;若在某一温度范围内,试样发生变化时,则放出或吸收能量,这种热效应将使试样温度改变,而此时参比物并无温度变化,即导致温差ΔT 发生。如用热电偶测量并放大热电势信号、记录,可得图6-2所示DTA峰形曲线。在DTA 曲线上,由峰的位置可确定发生热效应的温度,由峰的面积可确定热效应的大小,由峰的形状可了解有关过程的动力学特性。并且已知图6-2中峰BCD的面积A和热效应ΔQ有如下

(整理)热分析技术在LC、LCP及LCD中的应用

热分析技术在LC 、LCP 及LCD 中的应用 液晶(LC)和液晶高分子(LCP)通常是指在一定温度范围内呈现介于固相和液相之间的中间相的有机化合物。在这中间相,它既具有液体又具有晶体的特性;其颜色和透明度可随外界条件(如温度,电场,磁场,吸附气体等)变化而变化。LC 和LCP 这些不寻常的性质已经在液晶显示材料(LCD)中得到了广泛的实际应用,是近十几年来高分子材料研究的热点。而热分析技术是通过测试材料随温度或时间而变化的物理和化学性能来对其进行表征的一系列技术。由此可见热分析技术是进行LC、LCP 和LCD 研究和质量控制必不可缺的基本手段之一,其应用也愈来愈广泛和深入。 DSC 的应用 DSC 是在程序控制温度下,测量输入到物质和参比物的热流差与温度(时间)关系的一种技术。由于DSC 不仅能准确测定LC、LCP 和LCD 的相变温度、结晶温度、熔融温度和玻璃化转变温度;而且能定量地量热,测定各种热力学参数(如热焓熵和比热)和动力学参数,灵敏度高和工作温度可以很低,因此DSC 在LC、LCP、LCD 中的研制和生产中的应用是最宽的。 1. 液晶的相变 由于LC、LCP、LCD 具有复杂的中间相,其相变过程也很复杂,并且有些相变过程的热效应也很小,属于微弱的一级相变,因此对DSC 的灵敏度和量热的准确性提出了很高的要求。否则有些相变过程就会因测量不到而被忽略。METTLER-TOLEDO 公司的DSC822e 结合了静态量热计量热准确和DSC 技术少量快速的优点,采用独特的卡尔文热电堆热流传感器,具有比同类产品高得多的检测灵敏度和准确性(见图1),图中的液晶样品在冷却曲线上中间相的焓变和温度范围都很小,但经信号放大后能清晰可见),信号时间常数短,分峰能力强,噪声低。并且配合该公司的FP84 热台偏光显微镜的使用是表征LC、LCP、LCD相变的最简单有效的方法。图1

差热分析问题1

差热分析 小组成员(邓静詹孝军杨盼)一.预习提问 1.简述差热分析的基本原理. 答:差热分析,是在温度程序控制下,测量物质与基准物(参比物)之间的温度差随时间变化的技术。试样在加热(冷却)过程中,凡有物理变化或化学变化发生时,就有吸热(或放热)效应发生,若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质作参比物,试样和参比物之间就出现温度差,温度差随温度变化的曲线称差热曲线或 DTA曲线。差热分析是研究物质在加热(或冷却)过程中发生各种物理变化和化学变化的重要手段。 2.差热分析中如何判断物质发生了变化 答:当差热曲线出现峰或者谷时,表示物质发生了热焓的变化,即说明了物质发生了变化 3.差热分析中如何选择参比物? 答:作为参比物的材料必须具备的条件是在测定的温度范围内保持热稳定,一般用阿尔法氧化铝、煅烧过的氧化镁、二氧化硅及金属镍等。选择时应尽量采用与待测物比热容、热导率及颗粒度相一致的物质,以提高准确性。 4.实验中,作温度工作曲线的目的是什么? 答:目的是为了间接测定物质在加热过程中的温度变化以及差热曲线出现峰或者谷时的温度,以准确快速的测出物质在相应温度下产生的

热效应。 5.差热曲线主要受哪些实验条件的影响 答:(1)仪器方面的因素:包括加热炉的形状和尺寸、坩埚材料及大小形状、热电偶性能及其位置、显示、记录系统精度、走纸速率等。(2)试样因素:包括试样的热容量、热导率和试样的纯度、结晶度或离子取代以及试样的颗粒度、用量及装填密度、参比物的选择等。(3)实验条件:包括加热速度、气氛和压力等。 二.思考题 1. 简述差热分析的基本原理. 答:差热分析,是在温度程序控制下,测量物质与基准物(参比物)之间的温度差随时间变化的技术。试样在加热(冷却)过程中,凡有物理变化或化学变化发生时,就有吸热(或放热)效应发生,若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质作参比物,试样和参比物之间就出现温度差,温度差随温度变化的曲线称差热曲线或 DTA曲线。差热分析是研究物质在加热(或冷却)过程中发生各种物理变化和化学变化的重要手段。 2.差热分析中如何判断物质发生了变化 答:当差热曲线出现峰或者谷时,表示物质发生了热焓的变化,即说明了物质发生了变化 3.差热分析中如何选择参比物? 答:作为参比物的材料必须具备的条件是在测定的温度范围内保持热稳定,一般用阿尔法氧化铝、煅烧过的氧化镁、二氧化硅及金属镍等。

差热分析

学号:201014400116 成绩: 基础物理化学实验 实验名称:差热分析 10级冶金班8组 实验人姓名:何婉芳 同组人姓名:黄波邵雪村樊星亚 指导老师:周崇松 实验日期:2012-12-13

湘南学院化学与生命科学系 一、实验目的: 1. 用差热仪绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。 2. 了解差热分析仪的工作原理及使用方法。 3. 了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图。 二、实验原理: 物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随着有焓的改变,因而产生热效应,其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析(Differentiai Thermal Analysis.简称DTA)就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。差热分析仪的结构如图5-1所示。 它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶,分别插入样品和参比物中,并将其相同端连接在一起(即并联,

见图5-1)。A、B两端引入记录笔1,记录炉温信号。 若炉子等速升温,则笔1记录下一条倾斜直线,如图5-2中T;A、C 端引入记录笔2,记录差热信号。若样品不发生任何变化,样品和参比物的温度相同,两支热电偶产生的热电势大小相等,方向相反,所以ΔVAC=0,笔2划出一条直线,如图5-2中AB、DE、GH段,是平直的基线。反之,样品发生物理化学变化时,ΔVAC≠0,笔2发生左右偏移(视热效应正、负而异),记录下差热峰如图5-2中BCD、EFG所示。两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图,或称为热谱图。 图5-2典型的差热分析 从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数;峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图5-2中TB);峰的方向表明体系发生热效应的正负性;峰面积说明热效应的大小:相同条件下,峰面积大的表示热效应也大。

热分析技术

热分析技术 1 热分析技术的类别 1.1 热重分析( TGA) 热重分析法是在程序控制温度下,测量物质的重量与温度关系的一种技术[6]。记录重量变化对温度的关系曲线称热重曲线(TG曲线),热重曲线是在氮气流或其他惰性气流下,由于挥发性杂质失去,导致重量减失,以温度为横坐标,重量为纵坐标绘制的图谱,为便于观察,也采用其微分曲线,称为微分热重分析( D/TG)。热重分析仪由装在升温烘箱中的微量天平组成。此天平应对温度不发生称量变化,保证在长期程序升温时测量稳定。 1.2 差热分析( DTA) 对供试品与热惰性参比物进行同时加热的条件下,当供试品发生某种物理的或化学的变化时,由于这些变化的热效应,使供试品与参比物之间产生温度差。在程序控制温度下,测定供试品与参比物之间温度差与温度(或时间)关系的技术称为差热分析。 1.3 差示扫描量热分析( DSC) DSC是在DTA基础上发展起来的一种热分析方法[7-9]。测量输给供试品与参比物热量差(dQ/dT)与温度(或时间)关系的技术成为差示扫描量热分析。在DTA 中,是样品与参比物,在温度变化时热量的变化对样品温度作图,而在DSC中为保持样品与参比物相同温度所需输入能量的差异与样品的温度作图,其精密度与准确度均高于DTA。在DSC仪器中,样品和参比物的支架是热互相隔离的,各自固定在自己的温度传感器及加热器上,样品和参比物放在支架内的金属小盘中,在程序升温过程中,当样品熔融或挥发时,样品与参比物需要保持温度一致所需的能量不同,在DSC 图谱中,纵坐标为热量差,横坐标为温度,峰面积为样品的转换能,正峰与负峰分别为吸热峰与放热峰,峰面积与热焓成比例。 2 热分析技术在中药及其制剂质控中的应用 2.1 药物纯度的测定 药物纯度的测定是药品质量控制的重要内容之一。热分析技术用于中药纯度的测定有其独特的优点,如样品用量少且一般不需预处理等。但也有一定的要求,即样品的纯度>97%。然而在具体的操作方法上,可采用相应的措施使该技术能用于成分复杂的中药及制剂纯度的测定。由于试样量极少,故只需用少量标准品便可完成纯度测定。例如,粉防己甲素和熊果酸这些从中药材提得的药品,目前尚无其它合适的定量分析方式。杨腊[10]虎用DSC法成功地进行了纯度分析,并在测得药品总杂质含量的同时,还可获得各药物的准确熔点。 2.2 药物赋形剂筛选和组分分析

热分析技术的表征应用

目录 摘要 (2) 关键词 (2) 前言 (2) 1 热分析技术综述 (2) 1.1 差示扫描量热法(DSC) (3) 1.2 差示热分析法(DTA) (3) 1.3 热重法(TGA) (3) 1.4 热机械法(DMA) (3) 2热分析技术的表征应用综述 (4) 2.1热分析技术在化合物表征中的应用 (4) 2.2 热分析技术在食品分析研究中的应用 (4) 2.2.1 食品的水含量及玻璃态转变温度Tg的测定 (4) 2.2.2 蛋白质、淀粉、脂类的研究 (5) 2.3 热分析技术在药品检验中的应用 (5) 2.3.1 药品的纯度、熔点测定 (6) 2.3.2 药品溶剂化物及水成分的确定 (6) 2.3.3 药品的相容性和稳定性测定 (6) 2.3.4 药物多晶型及差向异构体的分析 (7) 2.3.5 制剂辅料相容性考察 (7) 2.4 热分析技术在催化研究中的应用 (7) 2.4.1 金属和金属氧化物催化剂中的应用 (7) 2.4.1.1 催化剂失活研究 (7) 2.4.1.2 非晶态合金催化剂热稳定性研究 (7) 2.4.2 沸石分子筛与多孔材料研究中的应用 (8) 2.4.2.1 沸石分子筛催化剂的积炭行为研究 (8) 2.4.2.2 沸石分子筛吸附性能的研究 (8) 2.5 热分析技术高分子材料研究中的应用 (8) 2.5.1 TG在高分子材料方面的应用 (8) 2.5.1.1 高分子材料的组分测定 (8) 2.5.1.2 高分子材料中挥发性物质的测定 (9) 2.5.1.3 高分子材料的热稳定性研究 (9) 2.5.2 DTA在高分子材料方面的应用 (9) 2.5.3 DSC在高分子材料方面的应用 (9) 2.5.4 DMA在高分子材料方面的应用 (9) 2.5.4.1 高分子共混材料相容性的表征 (9) 2.5.4.2 表征高聚物材料阻尼特性 (10) 3 结语 (10) 参考文献: (10)

差热分析仪原理及其应用

差热分析仪原理及其应用 姓名:薛燕红学号:201120181037 班级:SJ1159 差热分析仪是通过加热过程中的吸热和放热的行为以及材料的重量变化来研究材料加热时所发生的物理化学变化过程。通常差热分析仪是材料科学方面的最基本的设备之一。 差热分析仪的组成 一般的差热分析仪由加热系统、温度控制系统、信号放大系统、差热系统和记录系统等组成。有些型号的产品也包括气氛控制系统和压力控制系统。现将各部分简介如下: 差热分析仪构造 差热分析的测定原理 差热分析是利用差热电偶来测定热中性体与被测试样在加热过程中的温差将差热电偶的两个热端分别插在热中性体和被测试样中,在均匀加热过程中,若试样不发生物理化学变化,没有热效应产生,则试样与热中性体之间无温差,差热电偶两端的热电势互相抵消,若试样发生了物理化学变化,有热效应产生,试样与热中性体之问就有温差产生,差热电偶就会产生温差电势。将测得的试样与热中性体问的温差对时间(或温度)作图,就得到差热曲线(DTA曲线)。在试样没有热效应时,由于温差是零,差热曲线为水平线;在有热效应时,曲线上便会出现峰或谷。曲线开始转折的地方代表试样物理化学变化的开始, 峰或谷的顶点表示试样变化最剧烈的温度,热效应越大,则峰或谷越高,面积越大。 1差热分析在确定水泥水化产物中的应用 不同品种的水泥在水化过程中得到的水化产物是不同的,即使是同种水泥,由于生产或水化过程的环境、条件不同,得到的水化产物的品种及数量也不尽相同。不同的水化产物在加热过程中脱水、分解的温度各不相同,体现在DTA 曲线上就会在不同温度下出现不同的峰和谷。图1为某普通硅酸盐水泥水化28d 的DTA曲线

《差热分析》报告

实验二差热分析 姓名________ 学号________ 院系________

差热分析 一引言 差热分析(Differential Thermal Analysis.简称DTA)就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。本文通过实验讨论了如何分析DTA的结果以获得有效的信息,并阐述了影响差热分析效果的各种因素。 二实验原理 物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随着有焓的改变,因而产生热效应,其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析(DTA)是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。DTA曲线是描述试样与参比物之间的 温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。在DTA实验中,试样温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。如:相转变、熔化、结晶结构的转变、升华、蒸发、脱氢反应、断裂或分解反应、氧化或还原反应、晶格结构的破坏和其它化学反应。一般说来,相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应;而结晶、氧化等反应产生放热效应。

图1差热分析的原理图(1-参比物; 2-试样; 3-炉体; 4-热电偶) 图2 试样和参比物的升温曲线 DTA 的原理如图1所示。将试样和参比物分别放入坩埚,置于炉中以一定速率ν=d T /d t 进行程序升温,以T s 、T r 表示各自的温度,设试样和参比物(包括容器、温差电偶等)的热容量C s 、C r 不随温度而变。则它们的升温曲线如图2所示。 若以ΔT =T s -T r 对t 作图,所得DTA 曲线如图3所示,在0-a 区间,ΔT 大体上是一致的,形成DTA 曲线的基线。随着温度的增加,试样产生了热效应(例如相转变),则与参比物间的温差变大,在DTA 曲线中表现为峰。显然,温差越大,峰也越大,试样发生变化的次数多,峰的数目也多,所以各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴定所研究的物质,而峰面积与热量的变化有关。 图3 DTA 吸热转变曲线 在热量测量中应用的最为广泛的计算式是Speil 式: t 2a t1s m H A Tdt=g λ?=?? 式中ma 是试样中活性物的质量,△H 是试样中活性物的焓变,g 是与仪器有关的系数,反映了仪器的几何形状试样和参比物在仪器中安置的方式对热传导的影响,λs 是试样的热导系数,△T 是试样和参比物的温度差,当g 和s 作为常数处理时上式可以改写为:

浅谈热分析技术及其应用

浅谈热分析技术及其应用 (学号:0908321083姓名:吕夏燕) 热分析是在程序控制温度的条件下,测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。在加热或冷却的过程中,随着物质的结构、相态、化学性质的变化都会伴随相应的物理性质变化。这些物理性质包括质量、温度、尺寸等性质。根据测量物质的物理性质的不同,热分析方法的种类是多种多样的。如:差热分析(DTA) 、热重分析(TG) 、差示扫描量热(DSC) 和热机械分析( TMA、DMA) 等。在热分析技术中,应用得最为广泛的是热重法、差热分析与差示扫描量热法。 DSC(DSC - Differential Scanning calorimeters),DSC 全称差示扫描量法,分为功率补偿式(Power Compensation )和热流式(Heatflow )。其中功率补尝式DSC的测量原理是给被测样品和参比物样品放在同一环境中同时加温。加温过程中,当被测物由于发生物理性变,产生吸热或放热反应引起两个样品温度有差别时,通过及时给较低温度的样品加热,补偿功率的方法达到两样品时时保持相同温度。功率补偿式DSC 在定量测量热量方面比差热分析法好得多,能够直接从曲线峰面积中得到试样放热量(或吸热量),而且分辨率高,测得的化学反应动力学参数与纯度比差热分析法更精确。 TG(Thermogravimetric Analyzers) 热重分析法,热重分析法是在程序控制温度下,测量温度的质量与温度的关系的技术。用来进行热重分析的仪器一般称为热天平。它的测量原理是在给被测物加温过程中,由于物质的物理或化学特性改变,引起质量的变化,通过记录质量变化时程序所走出的曲线,分析引起物质特性改变的温度点,以及被测物在物理特性改变过程中吸收或者放出的能量,从而来研究物质的热特性。 DTA(Microcumputer Differential Thermal Analyzers)差热分析法,差热分析法是应用最广泛的一种热分析技术,它是在程序控制温度下,建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的技术。其测量原理是将被测样品与参考样品同时放在相同的环境中同时升温,其中参考样品往往选择热稳定性很好的物质,同时给两种样品升温过程中,由于被测样品受热发生特性改变,产生吸、放热反应,引起自身温度变化,使得被测样品和参考样品的温度发生差异。用计算机软件描图的方法记录升温过程和升温过程中温度差的变化曲线,最后获取温度

热分析技术及应用实验报告

热分析技术及应用实验报告(修改)热分析技术主要包括差示扫描量热(DSC),差热分析(DTA),热重分析(TGA)以及热机械分析(DMA),该是指在温度程序控制下研究材料的各种转变和反应,如脱水,结晶-熔融,蒸发,相变等以及各种无机和有机材料的热分解过程和反应动力学问题等,是一种十分重要的分析测试方法。 作为一种科学的实验方法,热分析技术在无机、有机、化工、冶金、医药、食品、塑料、橡胶、能源、建筑、生物及空间技术等领域被广泛应用。它的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。以下简单介绍热分析技术在一些行业的应用。 一、DSC方法对塑料行业热稳定性(氧化诱导期)的测定 塑料是中国四大基础建材之一。我国是塑料制品的生产和消费大国。塑料在国民经济和日常生活中得到了广泛应用,市场空间十分广阔,尤其是电子电器、交通运输及建筑业的发展对塑料零部件和各种制品提出越来越高的要求,迫使塑料的产业升级和产品的更新换代,塑料实现高价比、节能、环保及使用安全。因此,塑料行业作为朝阳产业,仍有很大的发展空间。 需要特别关注的是,塑料材料在贮存、加工和日常使用中受光、热和氧气等的作用,极易引起高分子材料的老化反应,使材料的物理机械性能变坏,缩短使用寿命。因此在塑料的新产品开发和性能测试中正确评价抗氧剂添加的效果具有重要的意义。而氧化诱导时间和氧化诱导温度本身可作为高聚物热氧化稳定性的一种度量,近年来广泛被采用。随着测试技

术和测试仪器的发展,采用差示扫描量热法(DSC)测定材料氧化诱导时间和氧化诱导温度已成为评价塑料热稳定性的重要方法。 热分析测定聚合物的氧化诱导时间和氧化诱导温度是加速老化实验之一。采用差示扫描量热法(DSC)可以方便快捷地测量塑料原料的氧化诱导时间和温度。将塑料试样与惰性参比物置于差热分析仪中,在氧气或空气气氛中,在规定的温度下恒温或以恒定的速率升温时,测定试样中的抗氧化稳定体系抑制其氧化所需的时间或温度。氧化诱导时间或温度是评价被测材料热稳定性的一种手段。 二、DSC 方法在热固性树脂固化度测试方面的应用 热固性树脂,是指树脂加热后产生化学变化,逐渐硬化成型,再受热也不软化,也不能溶解的一种树脂。常见的热固性树脂有酚醛、环氧、氨基、不饱和聚酯以及硅醚树脂等。其中环氧粉末涂料是热固性聚合物材料重要的一类,由于它具有良好的粘接性能,介电性能和化学稳定性,所以被广泛应用各个领域。 固化反应是指在适当的温度下环氧官能基与硬化剂作用产生链结反应。固化度是热固性聚合物材料一个很重要的参数,固化反应一般都是放热反应.放热的多少与树脂官能度的类型、参加反应的官能团的数量、固化剂的种类及其用量等有关.但是对于一个配方确定的树脂体系,固化反应热是一定的,因此用DSC可以很方便地进行固化度的测定。 三、(DSC)法在非晶体高分子领域玻璃化转变温度的测试 在实际应用中塑料和橡胶材料的机械性能与其热性质-—玻璃化转变温度(Tg)、熔融温度(Tm)、结晶温度(Tc)、比热(Cp)及热焓值等有一定关系。和晟仪器氧化诱导期测

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