土壤全钾的测定(汇编)
土壤全钾的测定
6.2.1 土壤样品的分解和溶液中钾的测定
土壤中全钾的测定在操作上分为两步：一是样品的分解，二是溶液中钾的测定。土壤全钾样品的分解，大体上可分为碱熔和酸溶两大类。较早采用的是https://www.360docs.net/doc/ed6613036.html,wrence Smith提出的NH4Cl-CaCO3碱熔法，因所用的熔剂纯度要求较高，样品用量大，KCl易挥发损失，结果偏低，同时对坩埚的腐蚀性大，而且手续比较繁琐，目前已很少使用。HF-HClO4法需用昂贵的铂坩埚，同时要求有良好的通风设备，即使这样，通风设备的腐蚀以及空气污染较严重，此法不易被人们所接受。但目前已经可用密闭的聚四氟乙烯塑料坩埚代替，所制备的待测液也可同时测定多种元素，而且溶液中杂质较少，有利于各种元素的分析，但是近年来已逐渐被NaOH熔融法所代替。采用NaOH熔融法不仅操作方便，分解也较为完全，而且可用银坩埚(或镍坩埚)代替铂坩埚，这是适用于一般实验室的好方法。同时所制备的同一待测液可以测定全磷和全钾。溶液中钾的测定，一般可采用火焰光度法、亚硝酸钴钠法、四苯硼钠法和钾电极法。自从火焰光度计被普遍应用以来，钾和钠的测定主要用火焰光度法。因为钾和钠的化合物溶解度都很大，用一般的质量法和容量法都不大理想。钾电极法用于土壤中钾的测定，由于各种干扰因素的影响还没有研究清楚，因此它在土壤中钾的测定受到限制，目前化学方法中四苯硼钠法是比较好的方法。
6.2.2 土壤中全钾的测定方法
——NaOH熔融，火焰光度法
6.2.2.1 方法原理
用NaOH熔融土壤与Na
2CO
3
熔融土壤原理是一样的，即增加盐基成分，促进
硅酸盐的分解，以利于各种元素的溶解。NaOH熔点(321℃)比Na
2CO
3
(853℃)低，
可以在比较低的温度下分解土样，缩短熔化所需要的时间。样品经碱熔后，使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物，用酸溶解后可不经脱硅和去铁、铝等手续，稀释后即可直接用火焰光度法测定。
火焰光度法的基本原理：当样品溶液喷成雾状以气－液溶胶形式进入火焰后，溶剂蒸发掉而留下气－固溶胶，气－固溶胶中的固体颗粒在火焰中被熔化、蒸发为气体分子，继续加热即又分解为中性原子(基态)，更进一步供给处于基态原子以足够能量，即可使基态原子的一个外层电子移至更高的能级(激发态)，当这种电子回到低能级时，即有特定波长的光发射出来，成为该元素的特征之一。例如：钾原子线波长是766.4nm、769.8nm；钠原子线波长是589nm。用单色器或干涉型滤光片把元素所发射的特定波长的光从其余辐射谱线中分离出来，直接照射到光电池或光电管上，把光能变为光电流，再由检流计量出电流的强度。用火焰光度法进行定量分析时，若激发的条件(可燃气体和压缩空气的供给速度，样品溶液的流速，溶液中其它物质的含量等)保持一定，则光电流的强度与被测元素的浓度成正比。即可用下式表示之，即I=ac b，由于用火焰作为激发光源时较为稳定，式中a是个常数，当浓度很低时，自吸收现象可忽略不计，此时b=1，于是谱线强度与试样中欲测元素的浓度成正比关系：I=ac把测得的强度与一种标准或一系列标准的强度比较，即可直接确定待测元素的浓度而计算出未知溶液含钾量(有关仪器的构造及仪器使用方法详见仪器说明书)。
6.2.2.2 主要仪器茂福电炉；银或镍坩埚或铁坩埚；火焰光度计或原子吸收分光光度计。
6.2.2.3 试剂
（1）无水酒精(分析纯)。
（2）H
2SO
4
(1∶3)溶液：取浓H
2
SO
4
(分析纯)1体积缓缓注入3体积水中混合。
（3）HCl(1∶1)溶液：盐酸(HCl,ρ≈1.19g·mL-1，分析纯)与水等体积混合。
（4）0.2mol·L-1 H
2SO
4
溶液。
（5）100μg·mL-1 K标准溶液：准确称取KCl(分析纯，110℃烘2小时)0.1907g溶解于水中，在容量瓶中定容至1L，贮于塑料瓶中。
吸取100μg·mL-1 K标准溶液2、5、10、20、40、60mL，分别放入100mL 容量瓶中，加入与待测液中等量试剂成分，使标准溶液中离子成分与待测液相近
［在配制标准系列溶液时应各加0.4g NaOH和H
2SO
4
(1∶3)溶液1mL］，用水定
容至100mL。此为含钾ρ(K)分别为2、5、10、20、40、60μg·mL-1系列标准溶液。
6.2.2.4 操作步骤
(1)待测液制备：称取烘干土样(100目)约0.25××g于银(或镍)坩埚底部，用无水酒精稍湿润样品，然后加固体NaOH 2.0g(注1)，平铺于土样的表面，暂放在大干燥器中，以防吸湿。
将坩埚加盖留一小缝放在高温电炉内，先以低温加热，然后逐渐升高温度至450℃(这样可以避免坩埚内NaOH和样品溢出)，保持此温度15分钟，熔融完毕(注2)。如在普通电炉上加热时则待熔融物全部熔成流体时，摇动坩埚然后开始计算时间，15分钟后熔融物呈均匀流体时，即可停止加热，转动坩埚，使熔融物均匀地附在坩埚壁上。
将坩埚冷却后，加入10mL水，加热至80℃左右(注3)，待熔块溶解后，再煮5
分钟，转入50mL容量瓶中，然后用少量0.2mol·L-1H
2SO
4
溶液清洗数次，一起
倒入容量瓶内，使总体积至约40mL，再加HCl(1∶1)5滴和H
2SO
4
(1∶3)5mL(注4)，
用水定容，过滤。此待测液可供磷和钾的测定用。
(2)测定：吸取待测液5.00或10.00mL于50mL容量瓶中(K的浓度控制在10～30μg·mL-1)，用水定容，直接在火焰光度计上测定，记录检流计的读数，然后从工作曲线上查得待测液的K浓度(μg·mL-1)。注意在测定完毕之后，用蒸馏水在喷雾器下继续喷雾5分钟，洗去多余的盐或酸，使喷雾器保持良好的使用状态。
(3)标准曲线的绘制：将6.2.2.3中6配制的钾标准系列溶液，以浓度最大的一个定到火焰光度计上检流计的满度(100)，然后从稀到浓依序进行测定，记录检流计的读数。以检流计读数为纵坐标，μg·mL-1 K为横坐标，绘制标准曲线图。
6.2.2.5 结果计算
土壤全钾量(K，g·kg-1)=ρ×测读液的定容体积×分取倍数/（m×106）×1000式中ρ——从标准曲线上查得待测液中K的质量浓度，μg·mL-1；
m——烘干样品质量，g；
106——将μg换算成g的除数。
样品含钾量等于10g·kg-1时，两次平行测定结果允许差为0.5g·kg-1。
6.2.2.6 注释
注1．土壤和NaOH的比例为1∶8，当土样用量增加时，NaOH用量也需相应增加。
注2．熔块冷却后应凝结成淡蓝色或蓝绿色，如熔块呈棕黑色则表示还没有熔好，必须再熔一次。
注3．如在熔块还未完全冷却时加水，可不必再在电炉上加热至80℃，放置过夜自会溶解。
注4．加入H2SO4的量视NaOH用量多少而定，目的是中和多余的NaOH，使溶液呈酸性(酸的浓度约达0.15mol·L-1 H2SO4)而硅得以沉淀下来。
土壤中各种钾的测定
6.1概述 土壤中全钾的含量（K，g·kg-1）一般在16.1g·kg-1左右，高的可达24.9～33.2g·kg-1，低的可低至0.83～3.3g·kg-1。在不同地区、不同土壤类型和气候条件下，全钾量相差很大。如华北平原除盐渍化土外，全钾为18.2～21.6g·kg-1，西北黄土性土壤为14.9～18.3 g·kg-1，到了淮河以南，土壤中钾的含量变化十分悬殊。如安徽南部山地钾含量为9.9～33.2g·kg-1，广西为 5.0～24.9g·kg-1，海南岛为0.83～32.4g·kg-1。由此可以看出华北、西北地区钾的含量变幅较小，而淮河长江以南则较大。这是因为华北、西北地区成土母质均一和气候干旱，而淮河长江以南成土母质不均一和气候多雨有关。 此外，土壤全钾量与粘土矿物类型有密切关系。一般来说2:1型粘土矿物较1:1型粘土矿物为高，特别是伊利石（一系列水化云母）高的土壤钾的含量较高。 土壤中钾主要成无机形态存在。按其对作物有效程度划分为速效钾（包括水溶性钾、交换性钾）、缓效性钾和相对无效钾三种。它们之间存在着动态平衡，调节着钾对植物的供应。 按化学形态分： 非交换性钾 （层间钾） 水溶性钾→非交换性钾Ⅰ→非交换性钾Ⅱ→非交换性钾Ⅲ……→矿物钾 按植物有效性分[2]： 速效钾→相对无效钾 L-1热HNO3 植物有效性降低 土壤中钾主要成矿物的结合形态，速效性钾（包括水溶性钾和交换性钾）只占全钾的1%左右。交换性钾（K）含量从小于一百m g·kg-1到几百m g·kg-1，而水溶性钾只有几个m g·kg-1。通常交换性钾包括水溶性钾在内，这部分钾能很快地被植物吸收利用，故称为速效钾。缓效钾或称非交换性钾（间层钾），主要是次生矿物如伊利石、蛭石、绿泥石等所固定的钾。我国土壤缓效钾的含量，一般在40～1400m g·kg-1，它占全钾的1%～10%。缓效性钾和速效性钾之间存在着动态平衡，是土壤速效钾的主要储备仓库，是土壤供钾潜力的指标。但缓效性钾与相对无效性钾之间没有明确界线，这种动态平衡愈向右方，植物有效性愈低。 矿物态钾即原生矿物如钾长石（KAlSi3O8）、白长石[H2KAl3(SiO4)3] 、黑云母等的风化难易不同。它占全钾量的90%～98%。土壤中全钾含量与氮、磷相比要高得多，但不等于说土壤已经有了足够的钾素供应植物需要了，这是因为土壤中钾矿物绝大多数是呈难溶性状态存在，所以贮量虽很高，而植物仍可能缺乏钾素。土壤钾素肥力的供应能力主要决定于速效钾和缓效钾。土壤全钾的分析在肥力上意义并不大，但是土壤粘粒部分钾的分析，可以帮助鉴定土壤粘土矿物的类型。 6.2土壤全钾的测定 6.2.1土壤样品的分解和溶液中钾的测定 土壤全钾的测定在操作上分为两步：一是样品的分解，二是溶液中钾的测定。
土壤全钾及速效钾的测定
土壤全钾及速效钾的测定 实验目的及意义 钾是植物生长的三大要素之一，因此，测定钾的最重要的目的是从肥力角度了解土壤钾的供给状况。由于土壤中各种形态的钾总是处于相对转化的平衡状态中，全钾量是土壤供钾潜力的指标，同时也是土壤风化度的一种反映；速效钾反映了土壤对植物的即时供钾水平。本次试验的目的是学会土壤全钾和速效钾的测定原理和方法。 一．土壤全钾的测定 1.1实验原理 土壤中的钾绝大部分都是难溶的。测定是需先行分解，将非水溶态转化为水溶态的钾后才能测定。因此，土壤全钾的测定也分为两大步骤：样品的前处理和溶液中钾的测定。 （1）样品的前处理 含钾矿物绝大部分都是铝硅酸盐，性质稳定，一般的方法难于打开。目前最好的方法有两种：一是碱熔法；二是专门针对铝硅酸盐矿物设计的高氯酸—氢氟酸法。本次试验采用的是NaOH熔融法：用NaOH与一定量的土壤样品共熔（700℃—720℃），可将矿物态的钾分解为水溶性钾，其主要反应如下： K 2Al 2 Si 6 O 16 +14NaOH→6Na 2 SiO 3 +2NaAlO 2 +2KOH+6H 2 O 2KOH+H 2 SO 4 →K 2 SO 4 +2H 2 O （2）钾的测定 目前，钾的测定方法分为化学分析和仪器分析两大类。化学分析方法是基于不同条件下钾与四苯硼钠生成沉淀反应而设计，又分为重量法、容量法和比浊法三种；仪器分析法以光谱分析法为主，分为原子发射光谱分析法（火焰光度法）和原子吸收光谱法。本次试验采用火焰光度法。火焰计是测定元素在火焰中被激发是发射出特征谱线强度的仪器，是一种直读式的发射光谱仪，主要用于测定碱金属元素如钾和钠等；也是目前测定溶液中微量钾和钠的一种最好的方法。
土壤全钾测定法GB9836—88
国家标准GB 9836—88：土壤全钾测定法 1 主题内容与适应范围 本标准对土壤全钾测定的原理、仪器设备、样品制备、测定步骤等作了说明和规定。 本标准适用于测定土壤中全钾含量。 2 引用标准 GB 7121 土壤水分测定法 3 测定原理 土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成金属氧化物或盐类。用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子。经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，再换算为土壤全钾含量。 不具备氢氟酸消解法条件时，可采用氢氧化钠熔融法（见附录A）。 4 仪器设备 4.1 分析天平：感量0.0001g； 4.2 铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚：容积不小于30mL； 4.3 电热沙浴或铺有石棉布的电热板：温度可调； 4.4 火焰光度计或原子吸收分光光度计：应对仪器进行调试鉴定，性能指标合格； 4.5 塑料移液管：10mL； 4.6 容量瓶：50、100、1000mL； 4.7 刻度吸管：1、5、10mL； 4.8 玛瑙研钵：直径8～12cm； 4.9 通风厨； 4.10 土壤筛：孔径1mm，0.149mm。 5 试剂 5.1 硝酸（GB 626）：分析纯； 5.2 高氯酸（GB 623）：分析纯； 5.3 氢氟酸（GB 620）：分析纯； 5.4 3mol/L 盐酸溶液：一份盐酸（GB 622，分析纯）与三份去离子水混匀； 5.5 氯化钠溶液（NaC110g/L）：25.4g氯化钠（GB 1266，优级纯）溶于去离子水，稀释至1L； 5.6 钾标准溶液（K 1000mg/L）：准确称取在110℃烘2h的氯化钾（GB 646，基准纯）1.907g，用去离子水溶解后定容至1L，混匀，贮于塑料瓶中； 5.7 2％（W/V）硼酸溶液：20.0g硼酸（GB 628，分析纯）溶于去离子水，稀释至1L。 6 土壤样品制备 将通过1mm孔径筛（3.10）的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格，用小勺在每个方格中取出约等量的土样（总量不少于20g），置于玛瑙研钵（3.8）中，研磨致使全部通过0.149mm孔径筛（3.10），混合均匀，盛入磨口瓶中备用。 7 测定步骤 7.1 样品消解 称取通过0.149mm孔径筛的风干±0.1g，精确到0.0001g，盛入铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚（4.2）中，加硝酸（5.1）3mL，高氯酸（5.2）0.5mL。置于电热沙浴或铺有石棉布的电热板（4.3）上，于通风厨（4.9）中加热至硝酸被赶尽，部分高氯酸分解出现大
(完整word版)土壤速效钾的测定
土壤速效钾的测定 1 目的：掌握土壤速效钾的测定方法；了解土壤速效钾的含量。 钾是作物生长发育过程中所必须的营养元素之一，土壤中钾主要呈无机形态存在，根据钾的存在形态和作物吸收能力，可将土壤中钾素分为四部分：土壤含钾矿物，即难溶性钾，占全钾的90—98%；非交换态钾，属缓效性钾，占全钾1—10%；交换性钾和水溶性钾，同属速效性钾，可直接为作物吸收利用，仅占全钾的1—2%，其含量从<100mg/kg 至几百mg/kg ，而水溶性钾只有几个mg/kg 。测定土壤中速效性钾含量，对判断土壤肥力，指导合理施肥，满足作物丰产的营养要求，都有它重要的意义。 2 原理：以中性1mol/L 乙酸铵溶液为浸提剂，铵离子与土壤胶体表面的钾离子进行交换，连同水溶性钾离子一起进入溶液。浸出液中的钾可以直接用火焰光度测定。本方法测定结果在非石灰性土壤中为交换性钾，而在石灰性土壤中则为交换性钾加水溶性钾。 3 试剂： 3.1 浸提剂（1mol/L 乙酸铵,pH7.0）：77.1g 乙酸铵（CH 3COONH 4,分析纯）溶于近1L 水中，如pH 不是7，则用稀乙酸或稀氢氧化铵调节至pH 7.0，最后用水定容至1L 。 3.2 钾标准溶液：0.1907g 氯化钾（分析纯，110C 烘干2h ）溶于1mol/L 乙酸铵溶液中，并用它定容至1L ，即为含100μg/mL 钾（K ）的乙酸溶液，用时分别吸取此100μg/mL 钾（K ）标准溶液1，2.5，5，10，20mL 入50mL 容量瓶中，用1mol/L 乙酸铵定容，得2，5，10，20，40μg/mL 钾（K ）标准系列溶液。 4 主要仪器： 火焰光度计，容量瓶（50 L ）。 5 测定步骤： 5.1 称取5.0g （精确到0.01g ）通过2mm 筛孔的风干土样于浸提瓶中，加50mL 1mol/L 乙酸铵溶液，加塞振荡30min ，用干滤纸过滤，滤液直接供火焰光度计测钾用，记录检流计读数。从工作曲线上查得待测液的钾（K ）浓度（μg/mL ）。 5.2 工作曲线的绘制：将配制好的钾标准系列溶液，用0μg/mL 钾标准系列溶液调火焰光度计上检流计读数到零，然后由稀到浓依序测定钾标准系列溶液的检流计读数。在方格纸上以检流计读数为纵坐标，钾浓度（μg/mL ）为横坐标，绘制工作曲线。 6 结果计算： 1000103 21????=K m V c W K ……………………（1） 式中：W k ——速效钾（K ）含量，mg/kg ； c ——从工作曲线上查得测读液钾的浓度，μg/mL ； V ——浸提剂体积，50mL ； K 2——将风干土样换算成烘干土样中水分换算系数； m 1——风干土样质量，g 。
土壤速效钾的测定
土壤速效钾的测定 一、实验目的及说明 根据钾存在的形态和作物吸收利用的情况，可分为水溶性钾、交换性钾和粘土矿物中固定的钾三类，前两类可被当季作物吸收利用，统称为“速效性钾”，后一类是土壤钾的主要贮藏形态，不能被作物直接吸收利用，按其粘土矿物的种类和对作物的有效程度，有的是难交换性的“中效性钾”，有的是非交换性的“迟效性钾”和“无效性钾”。各种形态的钾彼此能相互转化，经常保持着动态平衡，称之为“土壤钾的平衡”。 土壤全钾的含量只能说明土壤钾总贮量的丰缺，不能说明对当季作物的供钾情况一般土壤中全钾并不少，但速效性钾则仅20~200mgkg-1K，不到全钾量（华北平原耕层土壤全钾大约在1.7~2.2%K，或2.0~2.6%K2O）的1~2%。为了判断土壤钾供应情况[注1]以及确定是否需用钾肥及其施用量，土壤速效钾的测定是很有意义的。 土壤速效钾的95%左右是交换性钾，水溶性钾仅占极少部分，由于土壤交换性钾的浸出量依从于浸提剂的阳离子种类，因此用不同浸提剂测定土壤速效钾的结果也不一致而且稳定性也不同。目前国内外广泛采用的浸提剂是1molL-1NH4Ac溶液。因此NH4+和K+的半径相近，以NH4+取代交换性K+时所得结果比较稳定，重现性好，能将土壤表面的交换性钾和粘土矿物晶格间非交换性钾分开，不因淋洗次数或浸提时间的增加而明显增加出的钾量。另外待测液可直接用火焰光计测定而无干扰。 在无火焰光度计时，可用1molL-1NaNO3浸提—四苯硼钠比浊法测定土壤速效钾此法测值1molL-1NH4Ac法低，分级指标须另订。 一、1molL-1NH4Ac浸提—火焰光度法 1．方法原理 用中性的1molL-1NH4Ac溶液浸提土壤时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性K+一起进入溶液。浸出液中的K可直接用火焰光度法测定。火焰光度法的原理详见土壤全钾测定一节。 2．试剂配制 （1）1molL-1NHAc(pH7.0) 77.08gCH3COONH4（化学纯），溶于900ml水，用稀Hac 或NH4OH调节至pH7.0，然后稀释至1升。调节pH值的具体方法如下：取出50ml 1molL-1 NH4Ac溶液，以1∶1NH4OH或1∶4 HAc调至pH7.0（用pH计测试）。根据50ml NH4Ac 所用NH4OH或HAc的ml数，算出所配溶液的大概需要量，将全部溶液调至pH7.0。 （2）K标准溶液[2]0.1907gKCl（分析纯，110℃烘干2h）溶于1molL-1NH4Ac 溶液中，并用此溶液定容至1升，其C K = 100mgL-1。 用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0，1，2.5，5，10，20ml，分别放入50ml容量瓶中，用1molL-1NH4Ac溶液定容，即得0，2，5，10，10，40mgL-1K标准系列溶液，贮于塑料瓶中保存。 3．操作步骤 称取风干土样（1mm）5.00g于150ml三角瓶中，加入50ml 1molL-1NH4Ac溶液，用塞塞紧，在往返式振荡机上振荡30min，用干的定性滤纸过滤，以小三角瓶或小烧杯收集滤液后，与K标准系列溶液一起在火焰光度计上测定，记录检流计读数。绘制校准曲线或计算直线回归方程。 4．结果计算 土壤速效钾，mgKg-1 = C K V/m 式中：C K——从校准曲线或回归方程求得的待测液钾浓度（mgL-1） V——浸提剂体积（ml）
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土壤全钾测定法GB 9836—88 1 主题内容与适应范围 本标准对土壤全钾测定的原理、仪器设备、样品制备、测定步骤等作了说明和规定。 本标准适用于测定土壤中全钾含量。 2 引用标准 GB 7121 土壤水分测定法 3 测定原理 土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成金属氧化物或盐类。用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子。经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，再换算为土壤全钾含量。 不具备氢氟酸消解法条件时，可采用氢氧化钠熔融法（见附录A）。 4 仪器设备 4.1 分析天平：感量0.0001g； 4.2 铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚：容积不小于30mL； 4.3 电热沙浴或铺有石棉布的电热板：温度可调； 4.4 火焰光度计或原子吸收分光光度计：应对仪器进行调试鉴定，性能指标合格； 4.5 塑料移液管：10mL； 4.6 容量瓶：50、100、1000mL； 4.7 刻度吸管：1、5、10mL； 4.8 玛瑙研钵：直径8～12cm； 4.9 通风厨； 4.10 土壤筛：孔径1mm，0.149mm。 5 试剂 5.1 硝酸（GB 626）：分析纯； 5.2 高氯酸（GB 623）：分析纯；
5.3 氢氟酸（GB 620）：分析纯； 5.4 3mol/L 盐酸溶液：一份盐酸（GB 622，分析纯）与三份去离子水混匀；5.5 氯化钠溶液（NaC110g/L）：25.4g氯化钠（GB 1266，优级纯）溶于去离子水，稀释至1L； 5.6 钾标准溶液（K 1000mg/L）：准确称取在110℃烘2h的氯化钾（GB 646，基准纯）1.907g，用去离子水溶解后定容至1L，混匀，贮于塑料瓶中； 5.7 2％（W/V）硼酸溶液：20.0g硼酸（GB 628，分析纯）溶于去离子水，稀释至1L。 6 土壤样品制备 将通过1mm孔径筛（3.10）的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格，用小勺在每个方格中取出约等量的土样（总量不少于20g），置于玛瑙研钵（3.8）中，研磨致使全部通过0.149mm孔径筛（3.10），混合均匀，盛入磨口瓶中备用。 7 测定步骤 7.1 样品消解 称取通过0.149mm孔径筛的风干±0.1g，精确到0.0001g，盛入铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚（4.2）中，加硝酸（5.1）3mL，高氯酸（5.2）0.5mL。置于电热沙浴或铺有石棉布的电热板（4.3）上，于通风厨（4.9）中加热至硝酸被赶尽，部分高氯酸分解出现大量的白烟，样品成糊状时，取下冷却。用塑料移液管（4.5）加氢氟酸（5.3）5mL，再加高氯酸（5.2）0.5mL，置于200～225℃沙浴上加热使硅酸盐等矿物分解后，继续加热至剩余的氢氟酸和高氯酸被赶尽。停止冒白烟时，取下冷却。加3mol/L盐酸溶液（5.4）10mL，继续加热至残渣溶解。取下冷却，加2％硼酸溶液（5.7）2mL。用去离子水定量转入100mL容量瓶中，定容，混匀。此为土壤消解液。 注：若残渣溶解不完全，应将溶液蒸干，再加氢氟酸（5.3）3～5mL，高氯酸（5.2）0.5mL，继续消解。 同时按上述方法制备试剂空白溶液。 7.2 校准曲线绘制 准确吸取1000mg/L钾标准溶液（5.6）10mL于100mL容量瓶（4.6）中，
土壤速效钾
土壤速效钾的测定 一、实验目的及说明根据钾存在的形态和作物吸收利用的情况，可分为水溶性钾、交换性钾和粘土矿物中固定的钾三类，前两类可被当季作物吸收利用，统称为“速效性钾”，后一类是土壤钾的主要贮藏形态，不能被作物直接吸收利用，按其粘土矿物的种类和对作物的有效程度，有的是难交换性的“中效性钾”，有的是非交换性的“迟效性钾”和“无效性钾”。各种形态的钾彼此能相互转化，经常保持着动态平衡，称之为“土壤钾的平衡”。土壤全钾的含量只能说明土壤钾总贮量的丰缺，不能说明对当季作物的供钾情况一般土壤中全钾并不少，但速效性钾则仅20~200mgkg-1K，不到全钾量（华北平原耕层土壤全钾大约在1.7~2.2%K，或2.0~2.6%K2O）的1~2%。为了判断土壤钾供应情况以及确定是否需用钾肥及其施用量，土壤速效钾的测定是很有意义的。 土壤速效钾的95%左右是交换性钾，水溶性钾仅占极少部分，由于土壤交换性钾的浸出量依从于浸提剂的阳离子种类，因此用不同浸提剂测定土壤速效钾的结果也不一致而且稳定性也不同。目前国内外广泛采用的浸提剂是1molL-1NH4Ac溶液。因此NH4+和K+的半径相近，以NH4+取代交换性K+时所得结果比较稳定，重现性好，能将土壤表面的交换性钾和粘土矿物晶格间非交换性钾分开，不因淋洗次数或浸提时间的增加而明显增加出的钾量。另外待测液可直接用火焰光计测定而无干扰。 在无火焰光度计时，可用1molL-1NaNO3浸提—四苯硼钠比浊法
测定土壤速效钾此法测值1molL-1NH4Ac法低，分级指标须另订。 一、1molL-1NH4Ac浸提—火焰光度法 1．方法原理用中性的1molL-1NH4Ac溶液浸提土壤时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性K+一起进入溶液。浸出液中的K可直接用火焰光度法测定。 2．试剂配制（1）1molL-1NHAc(pH7.0) 77.08gCH3COONH4（化学纯），溶于900ml水，用稀Hac或NH4OH调节至pH7.0，然后稀释至1升。调节pH值的具体方法如下：取出50ml 1molL-1 NH4Ac 溶液，以1∶1NH4OH或1∶4 HAc调至pH7.0（用pH计测试）。根据50ml NH4Ac所用NH4OH或 HAc的ml数，算出所配溶液的大概需要量，将全部溶液调至pH7.0。（2）K标准溶液[2] 0.1907gKCl （分析纯，110℃烘干2h）溶于1molL-1NH4Ac 溶液中，并用此溶液定容至1升，其CK = 100mgL-1。用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0，1，2.5，5，10，20ml，分别放入50ml容量瓶中，用1molL-1 NH4Ac 溶液定容，即得0，2，5，10，10，40mgL-1K标准系列溶液，贮于塑料瓶中保存。 3．操作步骤称取风干土样（1mm）5.00g于150ml三角瓶中，加入50ml 1molL-1NH4Ac溶液，用塞塞紧，在往返式振荡机上振荡30min，用干的定性滤纸过滤，以小三角瓶或小烧杯收集滤液后，与K标准系列溶液一起在火焰光度计上测定，记录检流计读数。绘制校准曲线或计算直线回归方程。
总钾测定
中华人民共和国国家标准土壤全钾测定法 中华人民共和国国家标准 土壤全钾测定法 Method for determination of total potassium in soils UDC 631.423:543.06 GB 9836－88 1 主题内容与适用范围 本标准对土壤全钾测定的原理、仪器设备、样品的制备、测定步骤等做了说明和规定。 本标准适用于测定土壤中全钾含量。 2 引用标准 GB 7121 土壤水分测定法 3 测定原理 土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成金属氧化物或盐类。用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子。经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，再换算为土壤全钾含量。 4 仪器设备 4.1 分析天平；感量0.0001g。 4.2 铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚：容积不小于30mL。 4.3 电热沙浴或铺有石棉布的电热板：温度可调； 4.4 火焰光度计或原子吸收分光光度计：应对仪器进行调试鉴定，性能指标合格； 4.5 塑料移液管：10mL； 4.6 容量瓶：50、100、1000mL； 4.7 刻度吸管：1、5、10mL； 4.8 玛瑙研钵：直径8～12cm； 4.9 通风厨； 4.10 土壤筛：孔径1mm，0.149mm。 5 试剂 5.1 硝酸（GB 626）：分析纯； 5.2 高氯酸（GB 623）：分析纯； 5.3 氢氟酸（GB 620）：分析纯； 5.4 3mol/L盐酸溶液：一份盐酸（GB 622，分析纯）与三份去离子水混匀；
土壤有效钾几种测定方法的比较研究(精)
第24卷第1期河北农业大学学报V ol.24N o.1 2001年1月Journal of Agricultural University of Hebei Jan.2001文章编号:1000-1573(200101-0016-05 土壤有效钾几种测定方法的比较研究 张素坤1,霍习良2,许2,张俊梅2 (1.河北省保定市农业委员会,河北保定071051;2.河北农业大学农学院,河北保定071001 摘要:以田间试验得到的每季作物耗钾量作参比,采用4种土壤有效钾测定方法:1m ol?L-1沸H NO3法、1m ol?L-1醋酸铵法、阳离子交换树脂袋法和2m ol ?L-1冷H NO3法测定每季土壤有效钾与之比较。结果表明,2m ol?L-1冷H NO3法能有效地反映土壤实际供钾状况。并对2m ol?L-1冷H NO3测试方法作了少许改进,使之简便易行,适合批量测定。 关键词:有效钾;供钾能力;测钾方法 中图分类号:S151.9文献标识码:A Comparison betw een several determination methods of available potassium in soils ZHAN G Su2kun1,HUO X i2liang2,XU Hao2,ZHAN G J un2mei2 (1.Baoding Agricultural C ommittee of Hebei Province,Baoding071051,China; 2.C ollege of Agricultural,Agricultural University of Hebei,Baoding071001,China Abstract:The suitability of four methods for chemical extraction of available potassium in s oils was studied by taking field experiment as the reference standard.The four methods were2m ol?L-1cold H NO3method,1m ol ?L-1NH4Ac method,Cation2exchange resin bag method and1m ol?L-1boiling H NO3method.The
土壤实验测定方法
测土配方施肥测试项目 1、有机质 2、速效磷 3、速效钾 4、碱解氮 5、缓效钾 6、全氮 7、电导和pH 8、植物氮磷钾 9、植物微量元素的测定（Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg） 10、土壤中的微量元素（Fe、Mn、Cu、Zn）11、水中铵态氮的测定(靛酚蓝比色法) 12、土壤有效S的测定 13、硝态氮的测定 一、有机质的测定（重铬酸钾外加热法） 试剂： 1、L的FeSO 4 溶液：（化学纯）溶于1L水，再加5ml浓硫酸。 2、重铬酸钾-浓硫酸混合液：称（通常可直接称40g），加1L水溶解，在加1L浓硫酸。 （为防止结晶，经验是400ml水溶解重铬酸钾，用600ml水稀释浓硫酸，在混合）。 3、邻啡啰啉指示剂：邻啡啰啉+溶于100ml水里，储存在棕色瓶中。 4、Ag 2SO 4 ：防止氧化物（Cl-）的干扰，约加左右。（石灰土壤一般不用） 5、重铬酸钾标准液的配制：重铬酸钾（分析纯）加400ml水，加热溶解，定容1L。 设备： 消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器（10ml）、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶 实验步骤： 1、称（）土样至消煮管，加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液，摇匀。 2、放入消煮炉（190℃）沸5min。 3、完全转移至三角瓶中，加入指示剂，用硫酸亚铁滴定。（橙黄→蓝绿→转红） 注意：滴至快终点时用洗瓶洗壁，减少误差。
每批样3空白。 每天对FeSO 4 标定一次。（标定方法2：重铬酸钾溶于50—70ml水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂） 计算公式：方法1：CFeSO 4=（标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾）*6*5/消耗FeSO 4 体积 5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml 方法2：CFeSO 4=（消耗FeSO 4 体积*）ppm 有机质（g/Kg）={CFeSO 4*（V -V）*10-3*3***1000}/样重 加Ag 2SO 4 时，校正系数变为。（为氧化校正系数） 有机质（g/Kg）={CFeSO 4 *（V -V）*10-3*3***1000}/样重 2重铬酸钾+3C→ 重铬酸钾+6FeSO 4 → 滴定平行误差kg 二、速效磷（碳酸氢钠浸提—硫酸钼锑抗比色法） 试剂： 1、4mol/LNaOH：4gNaOH+25ml水 2、LNaHCO 3浸提剂：42gNaHCO 3 +1L水，用4mol/LNaOH调pH≈ 3、稀硫酸溶液：153ml浓硫酸+400ml水，待其冷却 4、5g/L酒石酸锑钾溶液：酒石酸锑钾+100ml水 5、L钼锑抗存储液：10g钼酸铵+300ml水，水浴加热到60℃使其溶解，冷却后将配好 的稀硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液，在冷却后，加入100ml5g/L的酒石酸锑钾溶液，总体积定容1L，存储于棕色瓶中，可以长期保存。 6、钼锑抗显色剂：称抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液。（现配现用，24h以内） 7、二硝基酚指示剂：，6—二硝基酚溶于100ml水中 8、无磷活性炭：用1：1的盐酸（1L水+1L浓盐酸）浸泡活性炭24h，用NaHCO 3 淋洗5 次，再用水淋洗5次，检查至无磷为止。（AgNO 3 检查） 9、1000ppmP标准储存液：取105℃烘干4h的纯磷酸二氢钾（优级纯）+水200ml+5ml 浓硫酸，定容1L 10、P标准液：取磷标准储存液准确稀释20倍，其浓度为5mg/L，不易长期保存。 设备： 液枪（1ml、5ml、10ml）、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器（50ml）、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱 实验步骤： 1、称（1mm）土样至细口瓶（必要时小半勺无磷活性炭）+50mlNaHCO 3 ，振荡30min 2、过滤，吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂，摇匀（除CO 2 ）+7ml水，摇匀，30min后在660nm下比色（预热30min左右）。722分光光度计是880nm，721是700nm。 标准曲线的制作： Y——对应浓度（在Excel中第二列） 计算公式： 根据标准曲线算出对应P的浓度
土壤速效钾
土壤速效钾 的测定 一、实验目的及说明根据钾存在的形态和作物吸收利用的情况，可分为水溶性钾、交换性钾和粘土矿物中固定的钾三类，前两类可被当季作物吸收利用，统称为“速效性钾”，后一类是土壤钾的主要贮藏形态，不能被作物直接吸收利用，按其粘土矿物的种类和对作物的有效程度，有的是难交换性的“中效性钾”，有的是非交换性的“迟效性钾”和“无效性钾”。各种形态的钾彼此能相互转化，经常保持着动态平衡，称之为“土壤钾的平衡”。土壤全钾的含量只能说明土壤钾总贮量的丰缺，不能说明对当季作物的供钾情况一般土壤中全钾并不少，但速效性钾则仅20~200mgkg-1K，不到全钾量（华北平原耕层土壤全钾大约在1.7~2.2%K，或2.0~2.6%K2O）的1~2%。为了判断土壤钾供应情况以及确定是否需用钾肥及其施用量，土壤速效钾的测定是很有意义的。 土壤速效钾的95%左右是交换性钾，水溶性钾仅占极少部分，由于土壤交换性钾的浸出量依从于浸提剂的阳离子种类，因此用不同浸提剂测定土壤速效钾的结果也不一致而且稳定性也不同。目前国内外广泛采用的浸提剂是1molL-1NH4Ac溶液。因此NH4+和K+的半径相近，以NH4+取代交换性K+时所得结果比较稳定，重现性好，能将土壤表面的交换性钾和粘土矿物晶格间非交换性钾分开，不因淋洗次数或浸提时间的增加而明显增加出的钾量。另外待测液可直接用火焰光计测定而无干扰。 在无火焰光度计时，可用1molL-1NaNO3浸提—四苯硼钠比浊法测定土壤速效钾此法测值1molL-1NH4Ac法低，分级指标须另订。 一、1molL-1NH4Ac浸提—火焰光度法 1．方法原理用中性的1molL-1NH4Ac溶液浸提土壤时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性K+一起进入溶液。浸出液中的K可直接用火焰光度法测定。 2．试剂配制
土壤全钾的测定
土壤全钾的测定 A .碱熔——火焰光度计法或原子吸收分光光度计法 1 方法提要 土壤中的有机物和各种矿物在高温（720℃）及氢氧化钠熔剂的作用下被氧化和分解。用硫酸溶液溶解融块，使钾转化为钾离子，用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定。 2 适用范围 本方法适用于各类土壤全钾含量的测定。 3 主要仪器设备 3.1 火焰光度计或原子吸收分光光度计； 3.2 高温电炉：可升温至1200℃，温度可调； 3.3 银坩埚或镍坩埚：容积不小于30mL 。 4 试剂 4.1 氢氧化钠； 4.2 无水乙醇； 4.3 硫酸溶液[c (2 1H 2SO 4)=3mol ·L -1]：量取168mL 浓硫酸缓缓加入到盛有约800mL 水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后用水稀释至1L ； 4.4 钾标准溶液[ρ（K ）＝100μg ·mL -1]：称取在110℃烘2h 的氯化钾（优级纯）0.1907g ，用水溶解后定容至1L ，贮于塑料瓶中保存。 5 分析步骤 5.1 称取过0.149mm 孔径筛的风干试样0.2g ，精确到0.0001g ，小心放入镍（或银）坩埚底部，切勿粘在壁上。加入5滴无水乙醇湿润样品，加2g 氢氧化钠平铺于试样表面。将坩埚（处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮）放入高温电炉，当温度升至400℃左右时，切断电源15min ，以防坩埚内容物溢出。然后继续升温至720℃，并保持15min 。关闭电源，打开炉门，稍冷后取出坩埚，观察熔块，应为淡蓝色或蓝绿色（若显棕黑色，表示分解不完全，应再熔一次）。冷却后，加入约80℃的水10mL ，待熔块溶解后，将溶液无损地转入100mL 容量瓶中，用3mol ·L -1硫酸溶液10mL 和水多次洗涤坩埚，洗涤液全部移入容
土壤速效氮磷钾的测定
土壤速效氮、磷、钾的测定 一. 土壤速效N 的测定（碱解扩散法） 1、原理：用1.0N 氢氧化钠水解土壤样品，使土壤潜在有效氮，转化为氨气状态，不断逸出，由硼酸吸收，用标准酸滴定，然后计算出水解性氮的含量。 2、仪器及试剂配制 主要仪器：扩散皿、半微量滴定管、恒温箱 试剂配制： （1）1.0N 氢氧化钠 称取化学纯氢氧化钠40克，用水解溶解后冷却定容1升。 （2）硼酸指示剂液 称取硼酸（H 3BO 3）20克加水900毫升稍稍加热溶解，冷却，加混合指示剂（0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中）20毫升，然后以0.1N 氢氧化钠调节溶液至红紫色（PH 约5.0）最后加入水稀疏至1000毫升，使溶液混合均匀，贮存于塑料瓶中。 （3）0.005mol/L （1/2H 2SO 4）标准溶液 量取H 2SO 4（化学纯）2.83mL ，加蒸馏水稀释至5000mL ，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.020mol/L （1/2H 2SO 4）标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.005mol/L （1/2H 2SO 4）标准液。 （4）碱性胶液 取阿拉伯胶40.0g 和水50mL 在烧杯中热温至70～80℃。搅拌促溶，约1h 后放冷。加入甘油20mL 和饱和K 2CO 3水溶液20mL ，搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻瓶中备用。 3、操作步骤： 取通过60号筛的风干样品2.00克于扩散皿外室，水平的轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。在扩散皿内室加入2%硼酸指示剂液2毫升，然后在扩散皿外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转数次，以使毛玻璃与皿边完全粘住，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿漏出一条缝，迅速加入1.0N 氢氧化钠5毫升于扩散皿外室，立即用毛玻璃盖好。水平轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定，随后小心的放入40度的恒温箱中24小时取出，以0.01N 硫酸标准溶液滴定扩散皿内室硼酸溶液吸收的氨量，终点是由蓝绿色转变红紫色，记下所用的标准酸量（V ） 4、计算结果： 3c V-V N mg kg 10m ??-10（）14.0碱解氮（）含量 （）= 式中；c —0.005mol/L （1/2H 2SO 4）标准溶液的浓度； V —样品滴定时用去0.005mol/L （1/2H 2SO 4）标准溶液体积（mL ） ； V 0—空白试验滴定时用去标准液体积（mL ） 14.0—氮原子的摩尔质量（g·mol -1） W —样品质量（g ）；
土壤中钾测定
土壤中全钾含量的测定 1．NaOH熔融─火焰光度法： （1）方法要点：样品在银坩埚中用NaOH高温熔融，熔融物用水溶解，待测液用火焰光度法测钾。多钾标准溶液浓度和检流计读数作的工作曲线，即可查出测读液的钾浓度，然后计算样品的含钾量。（2）主要仪器：火焰光度计，银坩埚（30毫升），高温电炉，容量瓶（50~100）。 （3）试剂： A．氢氧化钠（分析纯，粒状）。 B．无水酒精（分析纯）。 C．1:1盐酸（化学纯）。 D．4.5摩尔/升硫酸溶液。 E．钾标准溶液。0.1907克氯化钾（KCl分析纯105。C烘2小时）溶于水中，定容1升，即为100ppmK标准液，贮塑料瓶中，并配制系列的0、5、10、20、40、60ppm含占待测液中离子成分相近似的K标准液。 （4）测定步骤： A．待测液制备。称取烘干土样（通过0.25毫米筛孔）0.2克（精确到0.0001克）放在银坩埚底部（切勿粘在壁上），用几滴无水酒精湿润样品，然后加2克固体NaOH。平铺于样品的表面，暂放在干燥器中以防吸水潮解。将坩埚放在高温电炉内，由室温升到300~400。C，保温15分钟，上升到750。C，上保温15~30分钟，取出冷却。加
10毫升水在电炉上加热至80。C左右，熔块溶解后再微沸5分钟，将坩埚内溶液转入50毫升容量瓶中，用热水和2毫升4.5摩尔/升H2SO4多次洗涤坩埚并倒入容量瓶内。使总体积至约40毫升，最后往容量瓶加5滴1:1HCl溶液及5毫升4.5摩尔/升H2SO4溶液摇动后，冷却至室温，用水定容，摇匀后静置澄清或用滤纸过滤。此待测液可供全钾测定。 B．测定：吸取待测液5~10毫升于50毫升容量瓶中（钾的浓度最好控制在20~30ppm），用水定容，直接用火焰光度法测定，记录检计读数，然后在工作曲线上查得测读液中钾的浓度。 2．酸溶—火焰光度法： （1）方法要点：以氢酸—高氯酸溶解土壤中的钾，用火焰光度计法测钾。 （2）主要仪器：铂坩埚（30毫升）或塑料聚四氟乙烯坩埚（能耐高温，30毫升），火焰光度计，容量瓶（50毫升），塑料量筒（10毫升）。（3）试剂： A．浓氢氟酸（HF，48%，分析纯）。 B．浓高氯酸（HClO4，60%，分析纯）。 C．3摩尔/升盐酸。 D．K标准溶液。吸取100ppmK标准液配制得0、5、10、20、40、60ppm含HCl的K标准系列溶液。 （4）测定步骤*： A．待测液制备。称取通过0.25毫米筛孔土样0.3克（精确到0.0001
土壤全钾的测定
土壤全钾的测定 6.2.1 土壤样品的分解和溶液中钾的测定 土壤中全钾的测定在操作上分为两步：一是样品的分解，二是溶液中钾的测定。土壤全钾样品的分解，大体上可分为碱熔和酸溶两大类。较早采用的是https://www.360docs.net/doc/ed6613036.html,wrence Smith提出的NH4Cl-CaCO3碱熔法，因所用的熔剂纯度要求较高，样品用量大，KCl易挥发损失，结果偏低，同时对坩埚的腐蚀性大，而且手续比较繁琐，目前已很少使用。HF-HClO4法需用昂贵的铂坩埚，同时要求有良好的通风设备，即使这样，通风设备的腐蚀以及空气污染较严重，此法不易被人们所接受。但目前已经可用密闭的聚四氟乙烯塑料坩埚代替，所制备的待测液也可同时测定多种元素，而且溶液中杂质较少，有利于各种元素的分析，但是近年来已逐渐被NaOH熔融法所代替。采用NaOH熔融法不仅操作方便，分解也较为完全，而且可用银坩埚(或镍坩埚)代替铂坩埚，这是适用于一般实验室的好方法。同时所制备的同一待测液可以测定全磷和全钾。溶液中钾的测定，一般可采用火焰光度法、亚硝酸钴钠法、四苯硼钠法和钾电极法。自从火焰光度计被普遍应用以来，钾和钠的测定主要用火焰光度法。因为钾和钠的化合物溶解度都很大，用一般的质量法和容量法都不大理想。钾电极法用于土壤中钾的测定，由于各种干扰因素的影响还没有研究清楚，因此它在土壤中钾的测定受到限制，目前化学方法中四苯硼钠法是比较好的方法。 6.2.2 土壤中全钾的测定方法 ——NaOH熔融，火焰光度法 6.2.2.1 方法原理 用NaOH熔融土壤与Na2CO3熔融土壤原理是一样的，即增加盐基成分，促进硅酸盐的分解，以利于各种元素的溶解。NaOH熔点(321℃)比Na2CO3(853℃)低，
土壤速效钾的测定-实验报告
实验报告 实验名称 土壤速效钾的测定 实验地点 地遥楼二楼实验室 实验时间 2011-6-16 实验人员 200911172001 张宇超 200911172024 蓝建航 指导老师 王晓岚 实验目的 钾为水溶性钾、交换性钾和粘土矿物中的固定钾三类，前两类统称为“速效性钾”。各种形态的钾彼此相互转化，保持动态平衡，称为“土壤钾的 平衡”。速效钾的测定反映对季作物的供钾情况，对农业生产有重要意义。 实验要掌握速效钾的测定方法。 实验原理 Ac NH 4浸提—火焰光度法：用中性的 1 -1L mol ?的3NaNO 浸提土壤时， + 4NH 与土壤胶体表面的+K 进行交换，边同水溶性+K 一起进入溶液。浸 提液中的K 可直接用火焰光度法测定。 实验样品 河北丰宁土样 实验仪器 火焰光度计（000001495京制-HG ），小烧杯7个、容量瓶6个，胶头滴管、漏斗、滤纸 实验试剂 1-1L mol ?的Ac NH 4（PH=7） 、K 标准溶液 实验步骤 一、土壤样品的预处理 称取土样（1mm ）5.00g 于150ml 三角瓶中，加入50ml 1-1L mol ?的Ac NH 4溶液，（水土比10:1，温度25℃震荡速度180±20转/分）用塞塞紧，在往返式振荡机上振荡30min ，干的定性滤纸过滤，以小三角瓶或小烧杯收集滤液后，用移液管吸取滤液1ml 放入洁净干燥小烧杯中，再加9ml 的Li 标液，与K 标准溶液一起在火焰光度计上测定。 二、制作K 标准曲线 用移液管准确吸取100-1L mg ?的K 标准溶液0、1、2.5、5、10、20分别放入50ml 容量瓶中，加入1-1L mol ?的Ac NH 4溶液定容即得0、1、2.5、5、10、20-1L mg ?标准系列溶液；另准备洁净干燥烧杯7个，用移液管从已配好的系列标准溶液中各吸取1ml 钾标液，分别放入7个小烧杯中，再用移液管分别向各小烧杯中加9ml 的Li 标液，上机待测。 三、测定
土壤速效钾的测定
实验二十七土壤速效钾的测定 一、实验目的及说明 根据钾存在的形态和作物吸收利用的情况，可分为水溶性钾、交换性钾和粘土矿物中固定的钾三类，前两类可被当季作物吸收利用，统称为“速效性钾”，后一类是土壤钾的主要贮藏形态，不能被作物直接吸收利用，按其粘土矿物的种类和对作物的有效程度，有的是难交换性的“中效性钾”，有的是非交换性的“迟效性钾”和“无效性钾”。各种形态的钾彼此能相互转化，经常保持着动态平衡，称之为“土壤钾的平衡”。 土壤全钾的含量只能说明土壤钾总贮量的丰缺，不能说明对当季作物的供钾情况一般土壤中全钾并不少，但速效性钾则仅20~200mgkg-1K，不到全钾量（华北平原耕层土壤全钾大约在1.7~2.2%K，或2.0~2.6%K2O）的1~2%。为了判断土壤钾供应情况[注1]以及确定是否需用钾肥及其施用量，土壤速效钾的测定是很有意义的。 土壤速效钾的95%左右是交换性钾，水溶性钾仅占极少部分，由于土壤交换性钾的浸出量依从于浸提剂的阳离子种类，因此用不同浸提剂测定土壤速效钾的结果也不一致而且稳定性也不同。目前国内外广泛采用的浸提剂是1molL-1NH4Ac溶液。因此NH4+和K+的半径相近，以NH4+取代交换性K+时所得结果比较稳定，重现性好，能将土壤表面的交换性钾和粘土矿物晶格间非交换性钾分开，不因淋洗次数或浸提时间的增加而明显增加出的钾量。另外待测液可直接用火焰光计测定而无干扰。 在无火焰光度计时，可用1molL-1NaNO3浸提—四苯硼钠比浊法测定土壤速效钾此法测值1molL-1NH4Ac法低，分级指标须另订。 一、1molL-1NH4Ac浸提—火焰光度法 1．方法原理 用中性的1molL-1NH4Ac溶液浸提土壤时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性K+一起进入溶液。浸出液中的K可直接用火焰光度法测定。火焰光度法的原理详见土壤全钾测定一节。 2．试剂配制 （1）1molL-1NHAc(pH7.0) 77.08gCH3COONH4（化学纯），溶于900ml水，用稀Hac 或NH4OH调节至pH7.0，然后稀释至1升。调节pH值的具体方法如下：取出50ml 1molL-1 NH4Ac溶液，以1∶1NH4OH或1∶4 HAc调至pH7.0（用pH计测试）。根据50ml NH4Ac 所用NH4OH或HAc的ml数，算出所配溶液的大概需要量，将全部溶液调至pH7.0。 （2）K标准溶液[2]0.1907gKCl（分析纯，110℃烘干2h）溶于1molL-1NH4Ac 溶液中，并用此溶液定容至1升，其C K = 100mgL-1。 用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0，1，2.5，5，10，20ml，分别放入50ml容量瓶中，用1molL-1NH4Ac溶液定容，即得0，2，5，10，10，40mgL-1K标准系列溶液，贮于塑料瓶中保存。 3．操作步骤 称取风干土样（1mm）5.00g于150ml三角瓶中，加入50ml 1molL-1NH4Ac溶液，用塞塞紧，在往返式振荡机上振荡30min，用干的定性滤纸过滤，以小三角瓶或小烧杯收集滤液后，与K标准系列溶液一起在火焰光度计上测定，记录检流计读数。绘制校准曲线或计算直线回归方程。 4．结果计算 土壤速效钾，mgKg-1 = C K V/m 式中：C K——从校准曲线或回归方程求得的待测液钾浓度（mgL-1） V——浸提剂体积（ml）