气相色谱仪校准规范

气相色谱仪校准规范
气相色谱仪校准规范

气相色谱仪校准规范

1 范围

本规范适用于大沽化工股份有限公司中控分析使用的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)为检测器的气相色谱仪的校准。

2 概述

气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分,在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。

仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。

3 技术要求

表1 气相色谱仪的主要技术指标

4 校准条件

校准环境和仪器安装要求

校准环境

环境温度:5℃~35℃,相对湿度:20%~85%。

室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质,无强烈的机械振动和电磁干扰。

仪器安装要求

仪器应平稳而牢固地安置在工作台上,电缆线的接插件应紧密配合,接地良好。气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管,禁止使用一般的橡皮管。

校准设备

注射器:满量程10μl。

标准物质

苯-甲苯溶液

正十六烷-异辛烷溶液

5 校准项目和校准方法

一般检查

仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。

在正常操作条件下,用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄漏。仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

各检测器的校准条件见表2

表2 各检测器性能校准条件一览表

4燃气----H

2

,流速选适当值5助燃气----Air,流速选适当值

6

柱箱温度

70℃左右(液体校准)

30℃左右(气体校准)160℃左右(液体校准)50℃左右(气体校准)

7

汽化室温度

120℃左右(液体校准)

120℃左右(气体校准)230℃左右(液体校准)120℃左右(气体校准)

8

检测室温度100℃左右

230℃左右(液体校准)

120℃左右(气体校准)9桥(电)流或热丝温度选灵敏值---- TCD性能校准

校准条件见表2.

基线噪声和基线漂移校准

按表2的校准条件,选择灵敏档,设定桥流或热丝温度,待基线稳定后,调节输出信号至记录图或显示图的中部,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。

灵敏度校准

根据仪器的具体用途,可按或方法进行校准。

用液体标准物质校准

按表2的校准条件,待基线稳定后,用标准的微量注射器注入1~2μl浓度为5mg/ml或50mg/ml的苯-甲苯溶液,连续进样6次,记录苯峰面积。

用气体标准物质校准

按表2的校准条件,进入1%mol/mol的CH

4/N

2

、CH

4

/H

2

或CH

4

/He标准气体,

连续进样6次,记录甲烷峰面积。

灵敏度的计算

S TCD=

(1)

式中:S

TCD

—TCD灵敏度(mV·ml/mg);

A—苯峰或甲烷峰面积计算平均数(mV·min);

W—苯或甲烷的进样量(mg);

F

C

—载气流速(ml/min)。

FID性能校准

基线噪声和基线漂移校准

按表2的校准条件,选择灵敏档,点火并待基线稳定后,调节输出信号至记录图或显示图的中部,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。

检测限校准

根据仪器的具体用途,可按或方法进行校准。

用液体标准物质校准

按表2的校准条件,使仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,用微量注射器注入1~2μl,浓度为100ng/μl或1000ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,记录正十六烷峰面积。

用气体标准物质校准

按表2的校准条件,进入100μmol/mol的CH

4/N

2

标准气体,连续进样6次,

记录甲烷峰面积。

检测限的计算

D

FID

=(3)

式中:D

FID

—FID检测限(g/s);

N—基线噪声(A);

W—正十六烷或甲烷的进样量(g);

A—正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值(A·s)。

定量重复性校准

定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示,依下式计算: RSD=

(4)

式中:RSD—相对标准偏差(%);

n—测量次数;

—第i次测量的峰面积;

x

i

—n次进样的峰面积算术平均值;

i—进样序号。

6 校准结果处理和校准周期

校准结果全部项目均符合技术要求者,可继续使用。校准周期为1年。

气相色谱仪校准记录

DGH/JL 使用单位:____________________ 仪表名称:____________________仪表型号:___________________ 生产厂家:___________________出厂编号:___________________ 生产日期:___________________环境温度:______________℃相对湿度:_______________%

1.外观:

2.检测器名称:

3.校准条件:

4.记录校准结果:

4.1基线噪声:_______________________________________ 4.2基线漂移:_______________________________________ 4.3灵敏度或检测限:_________________________________

4.4定量重复性(RSD): ______________________________ 4.5对应色谱图编号:

5.校准结论:________________________________________

校准:审核:年月日

全自动折光仪的校准方法研究

全自动折光仪的校准方法研究 本文建立了一种全自动阿贝折光仪的校准方法,通过配置一系列的蔗糖溶液,结合计算机的电子表格功能对仪器的校准结果进行分析,分析结果令人满意,实践证明该仪器的性能好于传统的阿贝折光仪。 实验方法 称取分析纯的蔗糖1.0克、2.0克、3.0克、4.0克、5.0克于5个小烧杯中,通过重量法加入24克、23克、22克、21克、20克纯净水,震荡均匀后移入25毫升比色管中。 本实验中使用的折光率仪为A TAGO(爱拓)全自动折光仪,所使用的产品型号为 Rx-5000a。将仪器开机预热20分钟以后进行测量,实验开始前用蒸馏水对仪器进行归零。用巴斯德吸管吸取1滴待测溶液于全自动折光仪的检测窗口,后盖好检测窗口,按开始(START)键进行检测,当温度达到20.00摄氏度时,仪器进行检测,检测的结果如下: 图1、折光率仪的测试结果 用excel的XY散点图对该结果进行了分析,分析结果如下: 图2、结果分析表

上图的结果表明,该方法的线性系数为1,线性良好,该数据的斜率为0.9921。 本实验所用试剂属于分析纯,蔗糖容易吸水,导致检测结果偏低,但是本实验中Brix 的检测误差小于0.2%,精度值小于0.5%,能够完全满足我实验室的检测需求。 全自动折光仪是能够内部设定测量温度的自动折射仪,又称为糖度折光仪,饮料糖度仪。能够快速地测量折射指数、糖度或各式液体的浓度,RX-5000α全自动台式折光仪具有电热模块以控制温度,所以不需要恒温水箱;浓缩果汁,番茄酱,饮料,油脂,乳制品等各类食品饮料的Brix值、糖度、干物质含量、固形物含量等检测,还被广泛地应用与农林局、高校、研究所对蔬果的栽培指导,成熟度监控,品质改良以及新品种的开发判定标准。 参考国家标准:

阿贝折射仪验证方案

阿贝折射仪验证方案 ××××××制药有限公司年月

验证方案审批表 ZG J G 009-01 审批 程 序 部门签名日期备注 起 草 会审 生产管理 部 年月 日 质量管理 部 年月 日

设备部 年月日 仪表计量室 年月日 制造四部 年月日 批准 验证领导 小组组长 年月 日 备注

目录 1 引言 2验证的组织机构 3验证实施人员及时间安排 4 安装确认 5 运行确认 6 性能确认 7 再验证周期 8 验证结果评定与结论 9 验证报告

一、引言(根据仪器实际情况调整) 1.1 概述:阿贝折射仪是能测定透明、半透明液体及固体的折射率nD和平均色散nF-nC的仪器 1.2 性能和原理:折射仪的基本原理即为折射定律:n1,n1n2为交界面的两侧的两种介质的折射率 若光线从光密介质进入光疏介质,入射角小于折射角,改变入射角可以使折射达到90,此时的入射角称为临界角,本仪器测定折射率是基于测定临界角的原理。 当不同角度光线射入AB面时,其折射都大于ⅰ,如果用一望远镜对出射光线视察,可以看到望远镜视场被分为明暗两部分,二者之间有明显分界线。明暗分界处即为临界角的位置。1.3主要技术参数:1W、2W、2WAJ型号的参数为2 W、2W折射率ND测量范围1,300-1,700 1,300-1,700折射率ND 测量准确度0.0003 0.0002折射率ND最小分度值0.001 0.0005糖量浓度(%)测量范围0-95 0-95塘量浓度(%)最小分度值0.5 0.25数字阿贝折射仪 WYA-2S: 特点:测定液体或固体的折射率nD和糖水溶液中干固物的百分含量即Brix,采用目视瞄准,数显读数,测定锤度进可进行温度修正,配有标准打印接口,可直接打印输出数据。 1.3 主要技术参数

阿贝折射仪介质折射率

阿贝折射仪测介质折射率 折射率是透明材料的一个重要光学常数。测定透明材料折射率的方法很多,如全反射法和最小偏向角法,最小偏向角法具有测量精度高、被测折射率的大小不受限制、不需要已知折射率的标准试件而能直接测出被测材料的折射率等优点。但是,被测材料要制成棱镜,而且对棱镜的技术条件要求高,不便快速测量。全反射法具有测量方便快捷,对环境要求不高,不需要单色光源等特点。然而,因全反射法属于比较测量,故其测量准确度不高(大约Δn=3 ×10-4),被测材料的折射率的大小受到限制(约为1.3~1.7),且对固体材料还需制成试件。尽管如此,在一些精度要求不高的测量中,全反射法仍被广泛使用。 阿贝折射仪就是根据全反射原理制成的一种专门用于测量透明或半透明液体和固体折射率及色散率的仪器,它还可用来测量糖溶液的含糖浓度。它是石油化工、光学仪器、食品工业等有关工厂、科研机构及学校的常用仪器。 【实验目的】 1.加深对全反射原理的理解,掌握应用方法。 2.了解阿贝折射仪的结构和测量原理,熟悉其使用方法。 3.通过对糖溶液折射率的测定确定其锤度。 【实验仪器】 WAY阿贝折射仪、待测液(蒸馏水,无水乙醇,糖溶液)、滴管、脱脂棉 【实验原理】 一、仪器描述 阿贝折射仪是测量物质折射率的专用仪器,它能快速而准确地测出透明、半透明液体或固体材料的折射率(测量范围一般为1.4-1.7),它还可以与恒温、测温装置连用,测定折射率与温度的变化关系。 阿贝折射仪的光学系统由望远系统和读数系统组成,如图1所示。 望远系统。光线进入进光棱镜1与折射棱镜2之间有一微小均匀的间隙,被测液体就放在此空隙内。当光线(太阳光或日光灯)射入进光棱镜1时便在磨砂面上产生漫反射,使被测液层内有各种不同角度的入射光,经折射棱镜2产生一束折射角均大于出射角度i的光线。由摆动反射镜3将此束光线射入消色散棱镜组4,此消色散棱镜组是由一对等色散阿米西棱镜组成,其作用是可获得一可变色散来抵消由于折射棱镜对不同被测物体所产生的色散。再由望远镜5将此明暗分界线成像于分划板 7上,分划板上有十字分划线,通过目镜8能看到如图2上部分所示的象。 读数系统。光线经聚光镜12照明刻度板11(刻度板与摆动反射镜3连成一体 ....同时绕刻度中心作回转运动)。通过反射镜10,读数物镜9,平行棱镜6将刻度板上不同部位折射率示值成象于分划板7上(见图2)

期间核查作业指导书

期间核查作业指导书 01 前言 1、目的 为保证本检验中心在用检测设备、玻璃量器在两次检定/校准周期之间,保持良好置信度的检定/校准状态;标准物质(包括标准物质配制而成的标准溶液、储备液及标准菌株)在使用和保管过程中的量值准确、可靠和可溯源性,特制定本作业指导书。 2、适用范围 适用于本检测中心在用检测设备、玻璃器皿及标准物质的期间核查。 3、期间核查频率 3.1每榨季初编制年度期间核查工作计划,正常情况按计划进行。 3.2核查周期的一般规定 仪器期间核查一般在两次校准/检定中间进行,使用频率高的仪器可适当缩短核查周期; 玻璃量器的期间核查一般在首次使用前或者每榨季开产前进行; 标准物质储存条件每周检查一次;标准溶液量值核查应在标准溶液有效期中间核查一次,内部标准物质量值核查应在每次校准后同时比对一次,使用标准菌株每榨季一次。 4、工作程序 4.1 确定需要实施期间核查的原则 主要或重要的检测设备、标准物质、玻璃量器;不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;使用频繁的玻璃量器、标准物质;对检测结果有重要影响的测量设备。 要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。 4.2本检测中心需要实施的期间核查设备及物质 电子分析天平、pH计、自动电位滴定仪、阿贝折射仪、浊度仪、培养箱、原子荧光光度计,原子吸收分光光度计,液相色谱仪,气相色谱仪;对检测结果有影响的常用玻璃量器;标准物质。 4.3需要补充进行核查的情况 4.3.1使用(储存)环境条件发生变化,如温度、湿度变化较大,有可能影响准确性。 4.3.2在监测过程中,发现数据可疑时。 4.3.3遇到重要的检测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。

GC-MS校准规范

台式气相色谱-质谱联用仪校准规范 1、术语和计量单位: 分辨力(resolution):分辨两个相邻质谱峰的能力,对于台式GC-MS以某种离子峰峰高50%处的峰宽度(半峰宽)表示,记为W1/2,单位是u。 基线噪声(baseline noise):基线峰底与峰谷之间的宽度,单位计数。 信噪比(signal-to-noise ratio):待测样品信号强度与基线噪声的比值,记为S/N。质量色谱图(mass chromatography):质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据,可以不同形式再现,其中以一个或多个离子强度随时间变化的图谱,称为质量色谱图。 质量准确性(mass accuracy):仪器测量值对理论值的偏差。 u(atomic mass unit):原子质量单位。 2、概述 GC-MS是将GC与MS通过一定接口耦合到一起的分析仪器。样品通过GC分离后的各个组分依次进入质谱检测器,组分在离子源被电离,产生带有一定电荷、质量数不同的离子。不同离子在电场和/或磁场中的运动行为不同,采用不同质量分析器把带电离子按质荷比(m/z)分开,得到依质量顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理,可以得到样品的定性、定量结果。GC-MS主要包括气相色谱系统(一般不带检测器)、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和计算机系统几部分。 3.计量特性

主要技术指标 4.校准条件 4.1 实验环境 4.1.1 仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰,不得存放与试验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。 4.1.2 实验室温度:15~27℃ 4.2 标准物质和试剂 4.2.1 八氟萘-异辛烷溶液标准物质:100pg/ul 4.2.2 苯甲酮-异辛烷溶液标准物质:10.0ng/ul 4.2.3 六氯苯-异辛烷溶液标准物质:10.0ng/ul 4.2.4 硬脂酸甲酯-异辛烷测试溶液:10.0ng/ul 4.2.5 异辛烷或正辛烷:HPLC级或同等级别。 4.3 校准设备 4.3.1 微量注射器:10ul 4.3.2 气相色谱一、仪检定专用测量仪。

原辅料入库检验指导书

原辅料入库检验指导书 PYBL301/A--2008 1目的 为确保外购原料符合本公司的要求,使投入的原料能满足规定的品质标准,结合我公司的实际情,特制定本规范 2范围 本分司采购的用于产品生产的原辅料 3职责 3.1采购部负责按工厂的采购计划联系供应商保质保量供应生产所需要的原,负责将来货品质不良的信息传递给供应商,并跟踪其快退换处理,确保生产正常动作 3.2仓库负责原料进货的点收入库保管和发放 3.3品管部负责进货原料取样及对相应原料的品质检验及不合格原的处理跟踪,负责及时将原料的品质信息反馈给工厂、原料仓管,防止不合格原料投入生产,负责对原料COA,MSDS等资料及新原料样板的提供,负责对有变更的原料的资料的传达 4检验流程 ↓

↓ ↓ ↓ ↓↓ ↓↓ 5操作规范 5.1初收 5.1.1仓库收货员依采购订单与供应商的《送货单》,对外包装所注明的原料名称、净含量、厂名厂址、生产日期等及大件数量进行验收和清点 5.1.2仓库收货后即放入“待检区”品管部接仓库的来货通知后,依照《送货单》原料COS及《物料到货登记表》按原料取样及留样方法进行取样并留样于原料样板房并在《物料到货登记表》上签名5.2原料取样、留样方法 5.2.1所采集的样品应具有代表性质,取样及留样量按下表:

5.2.2抽样中发现同批次的原包装的原料可不做检验,外观复检合格后可直接判定为合格,若外观复检不合格或散装的同批次原料仍需重新检测 5.2.3抽样数不止一桶的,应各桶抽等量的试样混合均匀后才检测,对第一次进货或送检的新原料应长期保存以备查验 5.2.4对留样应标明原代码、生产厂家或供货商、生产日期、或生产批号、检验日期 5.2.5外观一致的同一代码的存样超过三批次后并且存放时间超过半年的原料样板可对旧样进行清除 5.3验收 原料检验员依据原料编码表对取样后的原信息进行核对并编码,对原料检验标准上检验指标依据原料检验项目对原料进行检验,同进核对相关COA的批号及原料的批号是否一致,对有必要做微生物检验、重金属检验的原料进行相关项目检验,对有送外检项目的原料如酒精中甲醇的测定,通知品管主管委托相关机构检测 5.4原料检验项目及标准

气相色谱仪标准操作程序

气相色谱仪标准操作程序 一、目的:建立气相色谱仪的标准操作程序 二、适用范围:本规程适用于本公司气相色谱仪操作 三、职责:质量检验员对本标准的实施负责 四、正文: 4 程序: . 打开载气 4.1.1 打开载气(氮气,%)钢瓶高压阀,缓缓旋动减压阀的调节杆,调节气压至约。载气经减压后进入净化器,干燥净化以除去水份及固体杂质,纯化后的载气经过稳压阀后,载气压力随之稳定,流入稳流阀。 4.1.1 调节主机总压为。调节柱前压Ⅰ,即将稳流阀调节至30ml/min。 . 接通电源,依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。 4.2.1 氢气发生器 4.2.1.1 先检查仪器各部零件是否良好,接头有无松动脱落现象。 4.2.1.2 配制电解液:将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释,待溶解冷却后注入注液盒内(池部容积1.5L)然后再向注液盒内补充纯化水至H处(注液盒位于仪器顶部,取下盒盖,即可注液)。注液时,观察液位显示管内部液位的位置,绝对不准超过液位上限,即略低于上限为好。 4.2.1.3 将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下,保持畅通。 4.2.1.4 用电源线与仪器后面板上插座连接牢固,然后接通电源启动开关,此时仪器流量显示应为GHL-300型0-360ml/min。 4.2.1.5 开机正常,三分钟后关机,用密封螺母将输出口拧紧不漏气。 4.2.1.6 开机三分钟左右,LED数码显示为“000”或接近“000”压力指示为,表示仪器正常,否则漏气,请用皂液检漏后排除。 4.2.1.7 关闭电源,将输出口上的密封螺母取下,用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气,每天工作完毕只需关闭电源开关即可。 4.2.1.8 工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况,可根据需要更换硅胶,更换时先关闭电源,待压力指示为零后,将干燥管逆时针方向旋下,从仪器中取出倒置后,再按逆时针方向旋下上盖,进行更换,然后再按反方向安装好,确保密封。(分子筛的更换与变色硅胶可同时进行,经干燥箱干燥可反复使用) 4.2.1.8 本仪器LED数码显示仅供参考,它是由电解电流转换而来,经过

气相色谱仪期间核查规程

气相色谱仪期间核查作业指导书 1 编制目的 在气相色谱仪两次检定/ 校准之间,进行期间核查,验证该设备是否保持检定/ 校准时的状态,确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围 适用于本实验室所使用的GC2014C气相色谱仪(FID)的期间核查。 3 核查内容 一般检查、基线噪声、检测限、定量重复性。 4 标准物质 异辛烷—正十六烷标准溶液,浓度:100ng/ μL 5 核查依据 5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》; 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件 表 1 检测器 FID 检定条件 柱箱温度(℃)160 汽化室温度(℃)230 检测器温度(℃)230 所用标准物质异辛烷—正十六烷 7 核查方法 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国 内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下,用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头,应无泄 漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

7.2 基线噪声和基线漂移 按 表 1 设 置色 谱 核查条件,待基线稳定后,调 节输示图,待 基线稳定后,记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 7.3 定量重复性 按 表 1 设置色谱核查条件,待基线稳定后,用入 异辛烷 —正十六 烷 标准溶样1μ样6 次,以溶质峰面积测量的相对差 RSD 表 示。按下 面公式计算相对差RSD : n RSD= ( ) /( 1) 1 100 2 x x n i x i 1 7.4 FID 检测器检测限 将 7.3 中得到的色谱图积分处理,记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测 限。 式中: D ——检测限(g /s ); D FID 2NW A N 基线A ); W ——标准物 (g) ; A ——标准物质峰面积; F C ——校正后的载(mL/min) 。 8 评定 气相 色谱仪期 间核查的 合表 2 中的要求,视为期间核以 正常使用。 表 2 气相色谱期间核查主要标 检测器 FID 技术指标 基线噪音 ≤ 1.0 ×10 -12 A 基线漂移(30min ) ≤ 1.0 ×10 -11 A 检测限 ≤ 5.0 ×10 -10g/s 定量重复性 ≤ 3% 9 核查周期 在 仪 器 设 备 两 次 检 定 之 间12 个月核查一次。

用阿贝折射仪测液体的折射率

用阿贝折射仪测液体的折射率 折射率是透明材料的一个重要光学常数。测定透明材料折射率的方法很多,全反射法是其中之一。全反射法具有测量方便快捷,对环境要求不高,不需要单色光源等特点。然而,因全反射法属于比较测量,故其测量准确度不高(大约Δn=3×104),被测材料的折射率的大小受到限制(约为1.3~1.7),且对固体材料还需制成试件。尽管如此,在一些精度要求不高的测量中,全反射法仍被广泛使用。 阿贝折射仪就是根据全反射原理制成的一种专门用于测量透明或半透明液体和固体折射率及色散率的仪器,它还可用来测量液体的折射率。它是石油化工、光学仪器、食品工业等有关工厂、科研机构及学校的常用仪器。 一、实验目的 1.加深对全反射原理的理解,掌握应用方法。 2.通过对水、和酒精折射率的测量,学会使用阿贝折射仪。 三、实验原理 由全反射定律可知,当光线从光密媒质进入光疏媒质时,若入射角为某个特定角,其折射角可达90o,此入射角称为全反射临界角。反之,当光线以90o入射角自光疏媒质进入光密媒质时,其折射角即为全反射临界角。 1. 测量望远镜 2. 消色散手柄 3. 恒温水出口 4. 温度计 5. 测量棱镜 6. 铰链 7. 辅助棱镜 8. 加热槽9. 反射镜10. 读数望远镜11. 转轴12. 刻度盘罩13. 锁钮14. 底座

提供测定折光率的样品,应以分析样品的标准来要求,被测液体的沸点范围要窄。其具体操作如下所述。 1.将折光仪与恒温水浴连接,调节所需要的温度,同时检查保温套的温度计是否精确。一切就绪后,打开直角棱镜,用丝绢或擦镜纸沾少量乙醇、乙醚或丙酮轻轻擦洗上下镜面,不可来回擦,只可单向擦。待晾干后方可使用。(由于对测量的要求不高此步省略) 2. 阿贝折光仪的量程为1.3000~1.7000,精密度为±0.0001,温度应控制在±0.1℃的范围内。恒温达到所需要的温度后,将待测样品的液体2~3滴均匀地置于磨砂面棱镜上,滴加样品时应注意切勿使滴管尖端直接接触镜面,以防造成刻痕。关紧棱镜,调好反光镜使光线射入。滴加液体过少或分布不均匀,就看不清楚。对于易挥发液体,应以敏捷熟练的动作测其折光率。 3. 先轻轻转动左面刻度盘,并在右面镜筒内找到明暗分界线。若出现彩色带,则调节消色散镜,使明暗界线清晰。再转动左面刻度盘,使分界线对准交叉线中心,记录读数与温度,重复l~2次。 4.测完后,应立即以上法擦洗上下镜面,晾干后再关闭。在测定样品之前,对折光仪应进行校正。通常先测纯水的折光率,将重复两次所得纯水的平均折光率与其标准值比较。校正值—般很小,若数值太大,整个仪器应重新校正。 若需测量在不同温度时的折射率,将温度计旋入温度计座13中,接上恒温器的通水管,把恒温器的温度调节到所需测量温度,接通循环水,待温度稳定10min 后即可测量。如果温度不是标准温度,可根据下列公式计算标准温度下的折光率: 式中:t—测定时的温度,α—校正系数,D—钠光灯D线波长(5893A)。 折光仪,又称折射仪,是利用光线测试液体浓度的仪器,用来测定折射率、双折率、光性,折射率是物质的重要物理常数之一。许多纯物质都具有一定的折射率,物质如果其中含有杂质则折射率将发生变化,出现偏差,杂质越多,偏差越大。 折射仪主要由高折射率棱镜(铅玻璃或立方氧化锆)、棱镜反射镜、透镜、标尺(内标尺或外标尺)和目镜等组成。折射仪有手持式折光仪、糖量折光仪、蜂蜜折光仪、数显折光仪、全自动折光仪等。

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的:建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程,使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围:气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人:检测员 4、正文: 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释 (400-690kPa)放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶,调节输出压至0.41MPa。(400-690kPa) 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶,调节输出压至0.55MPa。(550-690kPa) 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源,打开电脑,进入windows 主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺

《便携式气相色谱仪光离子化检测器校准规范》

便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校 准规范》 (征求意见稿) 编制说明

便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范》标准编制组 二〇一九年十月 目录 一、任务来源与编制情况 ........... 二、规范制定的目的和意义 .......... 三、规范制定的原则和依据 .......... 四、工作过程 ............... 五、规范制定的主要内容及说明 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签

一、任务来源与编制情况 项目名称:便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范 项目统一编号:JJFZ(建材)012-2018 根据《工业和信息化部办公厅关于印发2018 年行业计量技术规范修订计划的通知》工信厅科函【2018】210 号文要求,由中国科学院电子学研究所牵头,北京市劳动保护科学研究所,天津电子检测所,南通东昌环保,长园深瑞继保自动化有限公司等单位组成的便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范编写小组,对规范进行制定。 二、规范制定的目的和意义 工业废气、建筑材料与家具有害气体释放、汽车尾气排放及突发性环境污染事件等均直接威胁到人们的生命与财产安全,迫切需要针对环境污染及毒害气体快速、准确、高灵敏的现场检测新技术。 针对建筑材料及家具释放的VOCs 监测、突发性环境污染毒害气体监测、工业园区VOCs 的监测及追踪溯源等,国内外大多采用GC-FID(氢火

焰离子化检测器)检测技术标准,但该技术存在以下问题:(1) GC-FID 在检测烷烃、芳香烃、多环芳烃等VOCs 化合物时,其检测灵敏度比PID 低5-10倍;(2) GC-FID 需要的气源更多,需要空气、高纯载气还有高危的氢气,一方面增加了系统体积,不利于便携性,另一方面,高危氢气很容易造成安全事故。而便携式光离子化气相色谱仪是一种具有高灵敏度、应用范围广的广谱检测仪,与传统检测方法相比具有体积小、精度高、功耗低、响应快、可连续测试、等突出优点,可检测离子电位不大于12eV 的化合物,如烷烃、芳香族、多环芳烃、醛类、酮类、脂类、胺类、有机磷、有机硫化物以及一些有机金属化合物。为了填补国内便携式GC-PID 检测技术标准的的空白,加强便携式检测仪现场检测技术研究及校准体系建设,从而对环境毒害气体高灵敏高精度快速检测技术的发展产生积极影响,牵头单位提出了“便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范”的编制计划。 三、规范制定的原则和依据 本规范是以JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》、JJG 700-2016《气相色谱仪》和JJF 1172-2007《挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范》为基础和依据编写的。 四、工作过程 2018年06月,依照“工业和信息化部办公厅关于印发2018年行业计量技术规范修订计划的通知”工信厅科函【2018】210 号文要求,由中国科学院电子学研究所,北京市劳动保护科学研究所、天津电子检测所,南通东昌环保等单位的专业技术人员组成编制小组,展开“便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范”的编制工作。 1. 成立标准编制小组 2018年07-12 月,收集整理国内外相关标准和其它相关资料文件,全面了解各地区便携式检测仪的使用、检定和校准情况,同时开展参编单位征集工作; 2019年01-03月,遴选参编单位,在北京组织召开技术研讨会议,对编制工作进行分工,开始技术规范的编写。 2. 完成送审稿编写

透明材料折射率测量

实验名称:透明材料折射率测量 仪器与用具:2WAJ型阿贝折射仪、蒸馏水、脱酯棉、无水乙醇、葡萄糖溶液、滴管、螺丝刀等 实验目的: 1、理解全反射原理及其应用,学会使用阿贝折射仪测量折射率; 2、测量无水乙醇的折射率; 3、测量葡萄糖溶液的浓度。 注意:实验报告要书写规范、完整,内容包括实验名称、实验者基本信息、实验仪器与用具、实验目的、实验原理、实验内容与步骤、数据记录与处理、实验结论与分析、思考题、注意事项等。 折射率是透明材料的重要光学常数。本实验应用阿贝折射仪采用建立在全反射原理基础上的掠入射法(全反射法)测量透明物质的折射率。 测量透明材料折射率最常用的方法是最小偏向角法和全反射法,前者具有测量精度高,被测折射率的大小不受限制等优点,但是被测材料要制成棱镜,而且对棱镜的技术条件要求高,不便快速测量;全反射法属于比较测量,虽然测量准确度较低(大约ΔnD=3×10-4),被测折射率的大小受到限制(nD大约为1.3~1.7),但是全反射法具有操作方便迅速,环境条件要求低,不需要单色光源等优点。 阿贝折射仪就是利用全反射法制成的,专门用于测量透明或半透明液体或固体折射率及平均色散的仪器,它还能测量糖溶液的含糖浓度。它是石油、油脂、制药、制漆、制糖和日用化学工业、地质勘察等有关工矿、学校及科研单位不可缺少的常用设备之一。 通过本实验,学会阿贝折射仪的调整和使用方法;掌握用掠入射法测定物质的折射率;测量酒精的折射率和葡萄糖溶液的浓度。 【实验原理】 应用阿贝折射仪测量物质的折射率的方法是建立在全反射原理基础上的掠入射法。 (认真阅读实验讲义P216~220内容,弄清实验原理和内容) 在阿贝折射仪中,实际上是用转动棱镜的方法去改变i,以适应不同折射率n1值的测量。而读数望远镜中的标尺(分度盘),则已按(5.1.5)式将出射角i换算成折射率值标出,故现场中的读数即为被测物质的折射率。阿贝折射仪的设计特别考虑了糖溶液的浓度与其折射率的对应关系,将其浓度值在刻度盘上直观地显示出来,可以方便地直接测量糖溶液的浓度。 【实验内容及步骤】 1.了解实验仪器、材料及其用途 2WAJ型号的阿贝折射仪、脱脂棉、蒸馏水、无水乙醇、葡萄糖溶夜、滴管 2.了解注意事项 (1)尽量不要移动阿贝折射仪,确需移动时一定要轻拿轻放,避免振动,防止倾倒,切忌在实验台面上硬拖硬拉! (2)调整阿贝折射仪的各可调整部分时,要用力适中,细心慢调,不能蛮力调整。 (3)各试剂瓶子与滴管一一对应,不能混用。 (4)对号入座,各组仪器、用品不可混用。 (5)本实验采用老师讲解演示和同学练习同步进行的方式,一定要注意精力集中,提高效率。 3.学习阿贝折射仪的使用 依次学习练习目镜(调焦)、反光板(反光孔)、进光孔、进光棱镜、折射棱镜、棱镜锁定手轮、棱镜转动手轮、阿米西

气相色谱仪检定规程

JJG 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 700—1999 气相色谱仪 Gas Chromatogrph 1999—05—14发布1999—09—01实施 国家质量监督检验检疫总局发布

气相色谱仪检定规程 Verification Regultion of JJG 700—1999 Gas Chromatograph 本规程经国家质量监督检验检疫局于1999年05月14日批准,并自1999年09月01日起施行。 归口单位:全国物理化学技术委员会 起草单位:国家标准物质研究中心 本规程委托全国物理化学计量委员会负责解释

本规程主要起草人: 金美兰(国家标准物质研究中心) 徐蓓(国家标准物质研究中心)

目录 1.概述…………………………………………………………..…………………….,,(1) 2.技术要求………………………………………………………..…………………,.,(1) 3.检定条件……………………………………………….…………..………………,.(2) 4 检定项目和检定方法 (3) 5 检定结果处理和检定周期 (8) 附录A 微量注射器的校准 (9) 附录B 载气流速的校准 (10) 附录C 检定证书和检定结果通知书(背面) (11) 附录D 气相色谱仪检定记录….…………………………………………………… .(12)

气相色谱仪检定规程 本规程适用于新制造、使用中和修理后的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。 1 概述 气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分,在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留保留时间和响应值进行定性、定量分析。 仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。 2技术要求 2.1 技术指标 2.1.1 新制造仪器的柱箱温度的稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限的检定均应符合其说明书的要求。 载气流速的稳定性、定量重复性、衰减器换档误差项目的检定、应符合本 规程表1 中的技术指标。

气相色谱仪_校准作业指导书(精)

气相色谱仪校准作业指导书 1、编写目的 为规范气相色谱仪的校准工作, 正确使用和保存计量标准,特编写本作业指导书。 2、适用范围 本指导书适用于气相色谱仪的校准过程, 及校准装臵的使用和维护。 3、控制对象 气相色谱仪校准装臵、被校仪器及环境条件 4、操作要求 4.1环境条件检查 电源:使用前应按照被检仪器说明书要求确认电源电压。 温度:20℃±5℃ 相对湿度:40%~70% 干扰因素:附近无强的机械振动和干扰 预热时间:被检仪器应按说明书要求预热 4.2操作要求 a 校准过程应严格要求国家质检总局公布的现行有效版本的校准规程开展校准工作。 b 校准气相色谱仪时应尽量有仪器使用人员在现场配合。

c 气体钢瓶压力低于 1.5MPa (15kgf/cm2时,应停止使用。氢气和氮气是检测器常用的载气,它们的纯度应在 99.9%以上。 d 检测器温度不能低于进样口温度, 否则会污染检测器气化温度通常比柱温高20~70℃ e 气相色谱仪要遵守“先通气、后开电,先关电、后关气” 的基本操作原则。用任意一种检测器,启动仪器前应先通上载气,特别是在开热导池电源开关时,必须检查气路是否接在热导上, 否则当打开开关时, 就有把钨丝烧断的危险。 f 氢焰气相色谱仪 , 开机时需要点火 , 有时因各种原因致使熄火后 , 也需要点火。如遇到点火不着的情况可用加大氢气流量法先加大氢气流量 , 点着火后 , 再缓慢调回工作状况,此法通用。 g 用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。 h 取好样后应立即进样, 进样时, 注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速,进样应在 1秒以内完成,以减小峰变宽。针尖在进样器中的位臵,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复 性,操作时应注意 . 硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气, 需及时更换。 i 使用气瓶时开启压力表和阀门时应缓慢, 气流不可太快,操作过程要严防氧气与油脂等接触,开启气瓶的搬手不得有油脂 , 防止仪器被冲坏或者起火爆炸。 5、注意事项 a 气源附近严禁明火或过热高温物体存在。 b 标准物质应在证书标明的有效期内使用, 并按照证书要求的环境条件包装、储存和使用。标准物质使用前应恒温至(20±3℃,摇匀打开后一次性使用。

正常色散中的科希方程验证

正常色散中的科希方程验证 折射率是反映介质材料光学性质的重要参数之一。在实际测量工作中,可以用不同物理原理来测量折射率。例如,阿贝折射仪就是利用光学全反射的原理来测量折射率的。本实验采用测量最小偏向角方法来求得三棱镜折射率。 【实验目的】 1. 熟悉分光计的调节和使用 2. 了解最小偏向角测量折射率的原理 3. 测量三棱镜折射率 4. 用线性回归法进行理论曲线拟合并计算色散曲 线中参数。 【实验仪器】 分光计、三棱镜、平面镜、低压汞灯 【实验原理】 图1是一光束入射三棱镜ABC 的主截面的情形,光束以入射角i ,投射到AB 面上,经过二次折射后由AC 面出射,入射光束和出射光束之间的夹角δ称为偏向角,δ的大小不仅和入射角i 有关,还与棱镜的顶角A 和棱镜折射率n 有关。 由折射定律可得 11sin sin γn i =(1) 2 2sin sin i n =γ(2) 由图1各角度间的几何关系,可得 A i i -+=21δ(3) A =γ+γ21(4) 利用(1)(2)(3)式,求 0=di d δ ,这时δ随i 的变化有极值,则得到最小偏向角的条件为 2 ; 2121A i i = ==γγ 即2 min A i +δ= 代入(1)式,可得用最小偏向角求折射率的公式 2 2sin )sin(m in A A n +δ=。(5) 可见在最小偏向角的情形下,折射率可用测量偏向角和三棱镜顶角方法求得。 1. 光的色散介绍 图 1

图2 平面镜在载物平台 上的放置 在真空中,光以恒定速度传播,它与光的频率无关。但在任何介质中传播时,光的传播速度就会发生变化且与频率相关。我们定义某一种物质的折射率为真空中的光速与物质中的光速之比即n=c/c 0,它与光的频率无关。 当白光通过棱镜或水晶物体时会发生色散现象,出射光不再是白光,而是呈带状分布的一系列单色光。这是因为光在通过该物体时,对不同频率的光有不同的折射率,从而使出射光与入射光的夹角不同,谱线被分开了。 2. 色散特点 我们在研究各种物质的色散光谱时,发现各种物质的色散没有简单的关系,同一种物质在不同波长区的角色散率也不同,说明折射率与波长之间有着比较复杂的关系。因此,研究色散就先得找出n=f (λ)的函数形式或dn/d λ在各波长区的值。 3. 正常色散区域中的色散曲线公式 如果假设物质中有好几种带电粒子,它们的质量为m i ,电荷量为q i ,(i=1,2,…),它们都能以各种固有频率ωi (对应于波长λi )振动。那么由色散经典理论可以推出: ) ()(1)1(2 0222 022 2 2λλλ λλλ-+ -+ =-g b k n 其中k=c(α)1/2/n ω,bi=A λi 2,g =γi 4 ,α为物质的吸收系数,A 为Nq 2 /ε0m i ,γ为阻尼系数,b i ,g i 都是与λ无关的常数。 为了导出正常色散区域的色散曲线公式,我们可以认为在吸收区以外入射光几乎不被吸收,即k ≈0,g i ≈0。当λ>>λi 时,由上式可展开为: +++≈-+ =22 2 22 )1(11λ λλ λi i i i i b b b n 在这里,因为λi 2 <<λ2 ,我们略去了λ i 4/λ4 及以上各高次幂项。如果我们令M =1 + b i 及N = b i λi 2 ,则得: 2/12)(-+=λN M n +++=+++=424 2/32 42/12 /182λ λλλc b a M N M N M 这就是本次实验所要验证的科希方程。 【实验要求】 1. 分光计的调节 1.1 打开分光计电源;调节望远镜目镜,看清叉丝; 用自准直法调节物镜,将平面镜紧贴望远镜物镜,调节物镜使反射回来的亮十字最清晰。这时,望远镜已经适合接受平行光了(聚焦于无穷远处),在以后的调节 中基本无须调节了。 1.2 在平台上按图2实线位置( a 、b 、c 分别是三 个水

气相色谱仪校验规程

气相色谱仪校验规程 编制部门:仪器维修小组 施行日期: 起草:张明辉日期:审核:日期:核准:日期:

1. 目的(Objectives) 本规程规范了岛津GC-2010型气相色谱仪校验的方法,确保在法定计量部门校验后的有效期内岛津GC-2010型气相色谱仪使用的有效性,保证检验结果的准确可靠。 2. 范围(Scope) 本规程适用于质量控制部岛津GC-2010型气相色谱仪的定期校验。 3. 定义(Definition) 无 4. 职责(Responsibilities) 4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。 4.2. 质量部、工程部负责本规程的审核。 4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。 5. 引用标准(Reference Standards) 5.1. 《中国药典》(2015年版) 5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版 5.3. SHIMADZU GC SYSTEM Operational Qualification 5.4. JJG 700-1999气相色谱仪检定规程 6. 材料(Resource) 6.1. 皂膜流量计 6.2. 数显式温度探头 6.3. 正十六烷-异辛烷溶液 6.4. 苯-甲苯溶液 7. 流程图(Flow Chart) 无 8. 内容(Contents) 8.1. 校验项目及可接受标准

8.2. 校验前准备 8.2.1. 操作室应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性物质,无强烈的机械振动和电磁干扰,排风良好。 8.2.2. 环境温度:5℃-35℃,环境相对湿度:20%-85%。 8.3. 外观检查 8.3.1. 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。 8.3.2. 正常操作条件下,用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄漏。 8.3.3. 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 8.4. 校验方法 8.4.1. 流速稳定性校验 8.4.1.1. 选择适当的载气流速,待气流稳定后,用流量计连续测定6次,其平均值的相对标准偏差应小于1%。

糖量计检定员校准员试题

手持糖量(含量)计及手持折光仪检定员试题 姓名工作单位成绩_________ 一.填空: 1.J JG820-1993《手持糖量(含量)计及手持折光仪》检定规程适用于、、 和的手持糖量(含量)计以及 的检定。 2.手持糖量(含量)计及手持折光仪是利用原理测量的仪 器。 3.手持糖量(含量)计及手持折光仪检定周期为年。 4.手持糖量计用于测量溶液中含量。 5.检定仪器时,室温为____。 二.选择题: 1.手持糖量(含量)计多以()刻度。 A.质量百分浓度; B.体积百分浓度。 2.每种标准溶液()次分别在仪器清洗后滴入进行测量。 A. 5 B. 3 C. 2 3.检定时先检()含量点。 A. 低 B.高 4.规程规定,室内温度波动应≤()。 A.1℃/h B. 2℃/h C. 0.5℃/h; 5.示值(20℃)=示值(t)±修正值,从高温度值求低温度值时,修正值为(),从低温度 值求高温度值时,修正值为()。 A.正 B.负 三.问答题: 1.简述手持糖量(含量)计及手持折光仪组成。 2.简述折射定律。

四.计算题: 1.温度测量为21.0℃,标准值(20℃)为10.3%,手持糖量计(分度值1%)测量值为10.6%,计算示值误差,判定该仪器是否合格。 手持糖量(含量)计及手持折光仪检定员答案 一.填空: 1.新制造,使用中,修理后,手持折光仪 2.折射,折射临界角 3.一 4.水,糖 5.(10~40)℃ 二.选择题: 1.A 2. B 3.A 4.B 5.A,B 三.问答题: 1.答:手持糖量(含量)计及手持折光仪通常有进光棱镜和盖板,折射棱镜,标尺及目镜系统组成。

《便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范》编制说明

《便携式气相色谱仪(光离子化检测器) 校准规范》 (征求意见稿) 编制说明 《便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范》标准编制组 二〇一九年十月

目录 一、任务来源与编制情况 (3) 二、规范制定的目的和意义 (3) 三、规范制定的原则和依据 (3) 四、工作过程 (4) 五、规范制定的主要内容及说明 (5)

一、任务来源与编制情况 项目名称:便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范 项目统一编号:JJFZ(建材)012-2018 根据《工业和信息化部办公厅关于印发2018年行业计量技术规范修订计划的通知》工信厅科函【2018】210号文要求,由中国科学院电子学研究所牵头,北京市劳动保护科学研究所,天津电子检测所,南通东昌环保,长园深瑞继保自动化有限公司等单位组成的便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范编写小组,对规范进行制定。 二、规范制定的目的和意义 工业废气、建筑材料与家具有害气体释放、汽车尾气排放及突发性环境污染事件等均直接威胁到人们的生命与财产安全,迫切需要针对环境污染及毒害气体快速、准确、高灵敏的现场检测新技术。 针对建筑材料及家具释放的VOCs监测、突发性环境污染毒害气体监测、工业园区VOCs的监测及追踪溯源等,国内外大多采用GC-FID(氢火焰离子化检测器)检测技术标准,但该技术存在以下问题:(1) GC-FID在检测烷烃、芳香烃、多环芳烃等VOCs化合物时,其检测灵敏度比PID低5-10倍;(2) GC-FID需要的气源更多,需要空气、高纯载气还有高危的氢气,一方面增加了系统体积,不利于便携性,另一方面,高危氢气很容易造成安全事故。而便携式光离子化气相色谱仪是一种具有高灵敏度、应用范围广的广谱检测仪,与传统检测方法相比具有体积小、精度高、功耗低、响应快、可连续测试、等突出优点,可检测离子电位不大于12eV的化合物,如烷烃、芳香族、多环芳烃、醛类、酮类、脂类、胺类、有机磷、有机硫化物以及一些有机金属化合物。为了填补国内便携式GC-PID检测技术标准的的空白,加强便携式检测仪现场检测技术研究及校准体系建设,从而对环境毒害气体高灵敏高精度快速检测技术的发展产生积极影响,牵头单位提出了“便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范”的编制计划。 三、规范制定的原则和依据 本规范是以JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF

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