制备活性炭开题报告

毕业设计（论文）材料之二（2）

本科毕业设计(论文)开题报告

题目： (NaPO3)6活化稻壳制备活性炭的研究

课题类型：设计□实验研究□√论文□

学生姓名：王祥

学号：3110405207

专业班级：应用化学112班

学院：生物与化学工程学院

指导教师：张宏哲教授

开题时间： 2015年4月

2015年4 月10日

(NaPO3)6稻壳制备活性炭的研究

一、本课题的研究意义、研究现状和发展趋势(文献综述)

1、课题研究的意义

活性炭作为一种无机化工产品，同一般的化学产品相比有其独有的特殊性，其最大特点是具有发达的孔隙结构和很大的比表面积和吸附能力。如木炭的比表面积一般只有100m2/g~400m2/g，而活性炭比表面积高达1000m2/g~3000m2/g，他对气体、溶液中的有机或无机物质以及胶体颗粒等有很强的吸附能力，由于他作为一种优质吸附剂具有独特的孔隙结构或表面活性官能团，具有足够的化学稳定性、机械强度及耐酸、耐碱、耐热，以及不溶于水和有机溶剂，使用失效后容易再生等良好性能，使它在食品加工、制药、化学、冶金、农业、环保等方面着极其广泛而重要的用途，例如,我国环保任重而道远,气体净化、重金属回收,贮装天然气作为汽车燃料减少城市大气污染等，这使得人们愈来愈注重对活性炭的研究和开发[1]。

传统的活性炭制备多以木材、木炭等为原料，随着社会环保意识的增强，尤其是1998年发生在长江、松花江、嫩江流域的特大洪水，使人们切身体会到生态环境恶化对民族生存和可持续发展的巨大负面影响，国家迅速对自然林实行禁伐，致使木材、木炭的来源萎缩，使制备活性炭的原料受到很大限制，价格也呈上涨趋势[2]。而稻壳作为谷物加工的主要副产品之一，占稻谷籽粒质量的18%~22%,1997年我国稻谷产量达到2.02亿吨，我国稻壳生成量约占全球1/3以上,大多作为初级燃料利用,综合利用率不足10%;因其密度小、体积大,对环境造成了污染,且燃烧后的稻壳灰大都没有处理。稻壳经完全燃烧后,其所含碳元素将以二氧化碳形式释放,其灰分主要成分为SiO2[3]，若控制稻壳经不完全燃烧,则可保留部分碳,得到的是炭化稻壳,也称为煤气稻壳[4]炭化稻壳是黑色闪光的颗粒,经电子显微镜观察,其结构为空心状的网状结构,故成为制备活性炭较好的原料。以炭化稻壳灰作为原料制取活性炭,不但成本低,而且不含有害杂质(如铅、砷),特别适合于食品工业上的需求,市场潜力巨大[5-6]。

2、课题研究的现状

活性炭的制备可分为化学活化法[7]和气体活化法[8]2种，随着制备活性炭的原料来源的不断丰富，其他相关技术的发展以及科学的进步，使活性炭的制备有了新颖的方法和途径[9]。如连续炭化活化法、流化床一步法制造活性炭等[10-11]。由于稻壳和其他木质原材料一样，主要成分是木质素、纤维素和果胶[12]，所以稻壳活性炭的生产工艺和其他木质活性炭一样，主要是化学活化法，包括氯化铝活化法，氯化锌活化法[13]，碳酸钾活化法[14]和其他化学品活化法[15-17]。

氯化锌法制造工艺为在原料中加入重量是原料0.5-4倍、比重为1.8左右的浓氯化锌溶液并进行混合,让氯化锌浸渍原料,然后在回转炉中隔绝空气加热到600-700 ℃,由于氯化锌的脱水作用,原料里的氢和氧主要以水蒸气的形式放出,形成了多孔性结构的炭。微波法稻壳原料制备活性炭，用氯化锌作为活化剂，实验原理就是利用微波加热的优点和氯化锌对微波良好的吸收性用氯化锌溶液将稻壳充分浸润，在微波加热后，氯化锌迅速汽化以爆炸的方式冲破稻壳结构形成微孔。

碳酸钾活化法，采用碳酸钾活化草浆制备活性炭,探讨了原材料与活化剂的配比、活化温度和活化时间等因素对活性炭的吸附性能的影响，确立了调控活性炭性能的工艺方法和工艺条件。利用扫描电镜观察了活性炭的形貌特征，利用X射线衍射分析了稻壳活性炭中微晶的晶体结构。结果证明以稻壳为原料, K2 CO3为活化剂制备活性炭是可行的。所制得的活性炭的碘吸附值为1310 mg/g,亚甲基蓝吸附值为60 ml/g。

磷酸活化原则上是将精细粉碎的原料与磷酸溶液混合，烘干混合物，并在回转炉内加热到400-600 ℃，工艺流程是在较高的温度下(1100 ℃)进行的。将洗净稻壳用0.5 mol/L的氢氧化钠浸24 h，去除表面蜡质和可溶性物质，纯水洗至pH恒定，晾干粉碎，分别过35、10目筛子，与80%(质量分数) 的磷酸，按1:3(质量比)的料液比混合浸渍后直接放入马弗炉，先220 ℃烧1h,再升温至550 ℃，保温90 min。马弗炉自然冷却后取出，纯水洗至中性，120 ℃鼓风干燥箱烘干，放入干燥器存放备用。结果证明用稻壳作原料采用磷酸活化法生产活性炭是可行的。活性炭的脱色力可以达到或超过糖液脱色用活性炭的国家标准，其碘吸附值、亚甲基蓝吸附值与焦糖脱色力分别可以达到980 mg/g、140 mg/g、112%。

本课题采用六偏磷酸钠作为活化剂利用稻壳制备活性炭，并研究六偏磷酸钠的活化性能。通过实验探究活化温度、活化时间、液料比、活化液质量分数等对产品性能额影响，最终确定以六偏磷酸钠作为活化剂制备活性炭的最佳工艺条件。

3、课题研究的发展趋势

我国活性炭的年产量位居世界第二，仅次于美国，而年出口量是世界第一，是活性炭生产大国。目前我国生产活性炭的原料主要是煤、木屑以及果壳和果核等，随着工业技术的发展，用稻壳、秸杆等制备活性炭的方法也越来越受到人们的重视[17]。随着能源资源的紧缺及应用领域的拓展对活性炭性能提出了更高的要求，从而进一步促进活性炭在原料、制备方法等方面的发展，也促进了不同品种特殊性能活性炭的研究开发。但是，活性炭制备的高昂成本大大限制了其发展和应用。寻找价格低廉、产量丰富的原料是目前降低活性炭成本的有效手段之一。丰富的可用性和低成本的农业副产品，如稻壳、坚果壳、果核，使他们成为活性炭良好的候选和原料来源。考虑到我国是一个农业大国，稻壳的产量很大。因此探究碳酸钠法稻壳基制备活性炭还是有很大的意义。

二、本课题的主要设计（研究）内容

本课题采用六偏磷酸钠作为活化剂利用稻壳制备活性炭，并研究六偏磷酸钠的活化性能。通过实验探究活化温度、活化时间、液料比、活化液质量分数等对产品性能额影响，最终确定以六偏磷酸钠作为活化剂制备活性炭的最佳工艺条件。

三、本课题的研究方案及工作计划（含工作重点与难点及拟采用的途径）

1、研究方案

（1）活化温度的影响

在料液质量比1:2、活化液质量分数50%、活化时间4h的条件下，考察活化温度(500℃、600℃、700℃、800℃)对活化效果的影响。

（2）活化时间的影响

在料液质量比1:2、活化液质量分数50%、活化温度为前部实验探究的最佳温度条件下，考察活化时间（如1h、2h、3h、4h等）对活化效果的影响。

（3）料液比的影响

在活化液质量分数50%、活化温度和活化时间为前部实验探究最佳的条件下，考察料液比（如1:1、1:2、1:3、1:4等）对活化效果的影响。

（4）活化液质量分数的影响

在料液质量比为、活化温度、活化时间为前部实验探究最佳的条件下，考察活化液质量分数（如40%、50%、60%、70%）对活化效果的影响。

2、工作计划

2.28-

3.23：查阅相关文献并翻看。

3.24-3.26：确定实验方案，准备实验仪器、试剂。

3.26-3.29：翻译一篇英文全文文献，按要求完成开题报告。

3.30-5.20：用氢氧化钠处理稻壳，再碳化，最后用预定质量分数的六偏磷酸钠

在不同条件下活化制备活性炭，测定亚甲基蓝的吸附曲线。通过曲

线探究最佳工艺条件。

5.21-

6.6：对实验结果后期数据进行分析及处理,撰写毕业论文初稿。

6.7-6.20：修正毕业论文及参加答辩。

3、工作重点与难点

本实验是用六偏磷酸钠作为活化剂利用稻壳制备活性炭，重点与难点在于通过实验测的在不同的活化温度、活化时间、液料比、活化液质量分数下所的产品亚甲基蓝吸附值所得的曲线来探究最佳工艺条件。

4、拟采用的途径

用氢氧化钠处理稻壳，再碳化，最后用预定质量分数的六偏磷酸钠在不同条件下活化制备活性炭，测定亚甲基蓝的吸附曲线。对比数据观察曲线来得到最佳的工艺条件。

四、参考文献：

[1] 陶水才. 利用稻壳灰制取水玻璃和活性炭[J]. 适用技术市场,1991(3):27.

[2] 田文瑞,沈冬冬,段萌,等. 农林废弃物制备活性炭的化学方法[J]. 化工技术与开发,2012,41(2):28-39.

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[9] Jun’ichi H, Toshihide H, Isao T, et al. Preparing activatedcarbon from various nutshells by chemical activation with K2CO3[J]. Carbon,2002,40(13):2381-2386.

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[11]李玥，陈正行.山西食品工 [J]. 江南大学食品学院,2014,3:15-18.

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[17]李玥，陈正行.山西食品工 [J]. 江南大学食品学院,2014,3:15-18.