酸碱滴定氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液的标定
酸碱滴定
氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液的标定
一、实验目的
1、了解盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制方法（间接法）
2、学习滴定管的准备、使用以及滴定操作
3、学会标定酸碱标准溶液浓度的方法
4、熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定
二、实验原理
酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为标准溶液，但是浓盐酸易挥发，而氢氧化钠溶液易吸收空气中的二氧化碳，所以需用间接法配置，即先配置一个近似浓度的溶液，然后用基准物质来标定他们的确切浓度。
本实验中用于标定盐酸的是无水碳酸钠，应该采用甲基橙作为终点指示剂。反应式如下：
Na2CO3 + 2HCl =2NaCl +H2CO3
本实验中用于标定碱液的是邻苯二甲酸氢钾，这是一种二元弱酸的共轭碱，其酸性较弱，K a2=×10-6，与氢氧化钠的反应式如下：
邻苯二甲酸氢钾+ NaOH = 邻苯二甲酸钾钠+ H2O 邻苯二甲酸钾钠在水中呈现微碱性，所以选择酚酞作为终点指示剂。
甲基橙本身为碱性，变色范围是pH：~；pH<时变红，pH>时变黄，pH在~时呈现橙色。本实验中被滴定溶液由黄色恰变成橙色为终点。
酚酞，变色范围是~，只能检验碱不能检验酸，在酸性和中性溶液中为无色，在碱性溶液中伟紫红色，在极强酸性溶液中为橙色，极强碱性溶液中为无色。本实验中褪为粉红色且半分钟不变色滴定达到终点。
三、实验仪器与试剂
1、仪器：
（1）分析天平（）
（2）电子天平（）
（3）酸式滴定管（25~50mL）一支
（4）碱式滴定管（25~50mL）一支
（5）烧杯（100mL）2个
（6）容量瓶100mL1个、250mL2个
（7）锥形瓶（250mL）5个
（8）磨口试剂瓶（500mL）2个
（9）移液管（25~50mL）、1mL、2mL、5mL、10mL各1支
（10）洗瓶1个，洗耳球1个
2、试剂：
（1）氢氧化钠（GR，s），L NaOH标准溶液
（2）浓盐酸（cm3，AR），L HCl标准溶液
（3）邻苯二甲酸氢钾（基准级）
（4）无水碳酸钠（Na2CO3，GR，基准级，s）
（5）甲基橙指示剂（配制%甲基橙水溶液）
（6）酚酞指示剂（配制%酚酞乙醇溶液）
（7）无水乙醇
四、实验内容
1、%甲基橙水溶液配置：
将甲基橙溶于100mL热水中，搅拌均匀，冷却至室温，装入棕色硬质滴瓶中。
2、%酚酞乙醇溶液配置：
将酚酞溶于90mL无水乙醇中，加水稀释至100mL，混匀，转移至棕色硬质滴瓶中。
3、L HCl标准溶液配置：
在干净的烧杯中加入496mL去离子水，用干净的量筒量取4~浓盐酸，然后边搅拌边将盐酸缓缓加入到去离子水中，搅拌均匀后，倒入500mL硬质玻璃瓶中于阴凉处保存。
4、L NaOH标准溶液配置：
用干净的小烧杯准确称取氢氧化钠固体，用去离子水溶解并转移至1L的大
烧杯中，小烧杯多次洗涤，洗涤液一并转入大烧杯中，然后定容至1L，混匀后装入500mL聚乙烯瓶子中密封保存，备用。
5、邻苯二甲酸氢钾基准物质的准备：
将邻苯二甲酸氢钾装入称量瓶中，在105~110℃条件下干燥2h，然后置于干燥器中备用。烘干时温度不能过高，不然会脱水变成邻苯二甲酸酐。
6、无水碳酸钠准物质的准备：
将无水碳酸钠装入称量瓶中，在105~110℃条件下干燥2h，然后置于干燥器中备用。
7、HCl标准溶液的标定：
（1）用减量法（将称量瓶中的试剂慢慢倾入按直接法已经准确称出质量m1的小空烧杯中。倾试剂时，由于初次称量，缺乏经验，先试称，第一次倾出少许，粗称此量，根据倾出的量估计，继续倾出一定量，然后再准确称重m2。根据m1-m2计算出烧杯中倾出的试剂的量）准确称取碳酸钠三份，每份左右，置于250mL 锥形瓶中，各加入蒸馏水25mL，使之溶解，加1滴甲基橙。
（2）用待标定的盐酸溶液滴定，临近终点时，改为逐滴或是半滴的方式滴加，直到被滴定的溶液颜色由黄色恰好变为橙色，即为终点。读取数据并正确记录在表格内，重复上述操作，滴定其余两份基准物。
（3）根据碳酸钠的质量m和消耗盐酸的体积V，按照如下公式计算出待标定的盐酸的浓度C：
C（HCl）= m×2000/M（Na2CO3）·V（HCl）
8、NaOH标准溶液的标定：
（1）减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾于锥形瓶中，同时称取三份。各加入10mL蒸馏水溶解，必要时可稍稍加热溶解，冷却后加酚酞指示剂2滴。
（2）用待标定的氢氧化钠标准溶液滴定，临近终点时改为逐滴或是半滴的方式滴定，直到溶液颜色有无色变为粉红色，且摇动后30s内颜色不退去，即为滴定终点。
（3）根据邻苯二甲酸氢钾质量m和消耗的氢氧化钠溶液的体积，按照如下公式计算氢氧化钠的浓度C：
C（NaOH）= m×1000/M（邻苯二甲酸氢钾）·V（NaOH）
每次标定体积与平均值偏差不能大于±%，否则需重新滴定。
五、实验数据处理
（1）计算出待标定的盐酸的浓度C：
C（HCl）= m×2000/M（Na2CO3）·V（HCl）（2）计算氢氧化钠的浓度C：
C（NaOH）= m×1000/M（邻苯二甲酸氢钾）·V（NaOH）
六、实验结论
数据记录
（1）移液管最小刻度为，要估读到；滴定管最小刻度为，要估读到。（2）浓度记录保留两位有效数字
（3）数据记录表格：
氢氧化钠标准溶液
氢氧化钠标准溶液浓度测量不确定度评定报告 编制：付学飞 审核：王淑芳 批准：许百红 京博农化科技股份有限公司分析检测中心 2011-8-2
氢氧化钠标准溶液浓度测量不确定度评定报告 1目的 评定0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液浓度测量的不确定度 2依据标准 《化学试剂标准滴定溶液的制备》GB /T 601-2002 3试验条件 1) 设备名称：分析天平 设备型号：AE-240 设备编号：CARC0007 测量范围：0-200g 准确度等级或示值误差：±0.0001g 分辨率或最小分度值：0.0001g 2) 玻璃仪器名称： 50ml 碱式滴定管 准确度等级：A 级 最大允许误差±0.05ml 最小分度值：0.01ml 3) 工作基准试剂名称名称：基准邻苯二甲酸氢钾 3.2 检测环境条件：温度——25℃ 湿度—— 50% 3.3标准溶液编号：20110712 4过程描述与数学模型 4.1配制过程 称取110g 氢氧化钠溶于100ml 无二氧化碳的水中，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml 。 4.2标定过程 称取于105-110℃下用电烘箱箱至干燥的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾3.6g ，加无二氧化碳的水溶解，加入两滴酚酞指示液（10g/L ）,用配制好的氢氧化钠滴定溶液滴定至浅粉色。并保持30s ，同时做空白试验。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[])(NaOH c ，数值以mol/L 表示，按照下式计算 M V V m NaOH C ?-?=)(1000)(21 式中：m ——邻苯二甲酸氢钾的质量分数的准确值，g ； V 1——滴定消耗氢氧化钠滴定溶液的体积，ml ； V 2——空白试验耗用的氢氧化钠滴定溶液的体积，ml ；
自用分析化学教案 盐酸标准溶液的配制与标定
实验四盐酸标准溶液的配制与标定 一、实验目的与要求 1.学会配制、标定盐酸标准溶液； 2.学习酸碱指示剂的使用原理，指示剂选择的原则，了解混合指示剂的作用； 3.巩固减量法称量，学习滴定操作，滴定终点的判断； 4.学习数据处理的有关知识，有效数字的概念及应用。 二、基本操作 1.差减称量法 2.酸式滴定管的使用； 三、思考与检查 1.0.1mol·L-1盐酸标准溶液的浓度为什么要标定，而不能准确配制； 2. 在标定过程中，HCl与Na2CO3发生了哪些反应，有几个化学计量点， 计量点的pH各是多少？ 3.如何计算盐酸使用量？如何计算分析结果？ （1）配制0.1mol/L盐酸溶液需要量取浓盐酸多少毫升？如何配制？ （2）用基准无水碳酸钠标定盐酸，0.1503g无水碳酸钠耗掉盐酸标准溶液26.50mL。问：盐酸标准溶液的浓度是多少（mol/L）？
4. 差减称量法操作 5.酸式滴定管操作操作顺序 可能存在的问题 从试剂瓶中倒出盐酸时，浓盐酸未全部进入10mL量筒，导致量筒外、桌面上都是酸； 配制盐酸标准溶液时，忘了已加多少纯水； 忘了读或不记初读数就开始滴定； 滴定管中途漏水或转动不灵活； 用搪瓷盘端干燥器、表面皿和烧杯到天平室时，将干燥器盖、表面皿打碎； 小纸带或纸片拿不住称量瓶盖，瓶盖滑落在烧杯中，或滑落在地打碎； 试样洒落在天平内，大理石上；电子天平未关、未登记，干燥器忘在天平室； 滴定管滴定完一份试样后，未加盐酸液，又滴定另一份试样； 测定结果一份比一份大，或反之，或忽大忽小，精密度差； 滴定管初读、终读均记录到0.1mL；S、T值的记录有四位有效数字； 用铅笔记录；涂改原始数据，或用橡皮擦、胶带纸粘、修正液盖去原始数据；原始数据未经指导教师批阅。
实验--氢氧化钠标准溶液的配制与标定
实验 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1、掌握氢氧化钠滴定液的配制和标定方法。 2、巩固用递减法称量固体物质。 3、熟悉滴定操作并掌握滴定终点的判断。 4、本实验需4学时。 二、仪器与试剂 仪器：分析天平、台秤、滴定管（50mL ）、玻棒、量筒、试剂瓶（1000mL ）、电炉、表面皿、称量瓶、锥形瓶 试剂：固体NaOH 、基准邻苯二甲酸氢钾、纯化水、酚酞指示剂 三、原理与方法 NaOH 易吸收空气中CO 2而生成Na 2CO 3，反应式为： 2NaOH + CO 2 ＝ Na 2CO 3 + H 2O 由于Na 2CO 3在饱和NaOH 溶液中不溶解，因此将NaOH 制成饱和溶液，其含量约52％（w/w ），相对密度为1.56。待Na 2CO 3沉待淀后，量取一定量的上清液，稀释至一定体积，即可。用来配制NaOH 的纯化水，应加热煮沸放冷，除去水中CO 2。 标定NaOH 的基准物质有草酸（H 2C 2O 4·2H 2O ）、苯甲酸（C 7H 6O 2）、邻苯二甲酸氢钾（KH C 8H 4O 4）等。通常用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 滴定液，标定反应如下： 计量点时，生成的弱酸强碱盐水解，溶液为碱性，采用酚酞作指示剂。按下式计算NaOH 滴定液的浓度： 3104 484 48?= O H KHC NaOH O H KHC NaOH M V m c 四、实验内容 1、NaOH 溶液的配制 （1）NaOH 饱和溶液的配制：用台称称取120g NaOH 固体，倒入装有100mL 纯水的烧杯中，搅拌使之溶解成饱和溶液。贮于塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。 （2）NaOH 滴定溶液的配制（0.1mol/L ）：取澄清的饱和NaOH 溶液2.8mL ，置于1000 mL 试剂瓶中，加新煮沸的冷纯化水500 mL ，摇匀密塞，贴上标签，备用。 2、NaOH 溶液的标定 用递减法精密称取在105～110℃干燥至恒重的基准物邻苯二甲酸氢钾3份，每份约0.5g ，
盐酸标准溶液的配制和标定
盐酸标准溶液的标定 一．仪器与试剂 仪器：全自动电光分析天平 1台 （1）称量瓶 1只 （2）试剂瓶 1000ml 1个 （3）锥形瓶 250ml 3个 （4）酸式滴定管 50ml 1支 （5）量筒 50mL 1只 试剂： （1）0.1mol/L盐酸待标定溶液 （2）无水碳酸钠（固基准物） （3）溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 二、步骤 0.1mol/L盐酸标准溶液的标定 1．标定步骤 用称量瓶按递减称量法称取在270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15~0.22g(称准至0.0002g)，放入250ml锥形瓶中，以50ml蒸馏水溶解，加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴（或以25ml蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂1~2滴），用0.1mol/L盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色（或由黄色变为橙色），加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定志溶液呈暗红色（或橙色）为终点。平行测定3次，同时做空白实验。以上平行测定3次的算术平均值为测定结果。 2．计算
式中： m—基准无水碳酸钠的质量，g; V 1 —盐酸溶液的用量，ml; V —空白试验中盐酸溶液的用量，ml; 52.99—1/2 Na 2CO 3 摩尔质量，g/mol C HCL —盐酸标准溶液的浓度，mol/L.
氢氧化钠溶液的标定 1、试剂： （1）0.1000mol/L氢氧化钠待标定溶液 （2）酚酞指示剂 2、仪器： （1）全自动电光分析天平 1台 （2）称量瓶 1只 （3）碱式滴定管（50mL） 1支 （4）锥形瓶（250mL） 3支 （5）烧杯（250mL） 2只 （6）洗瓶 1只 （7）量筒（50mL） 1只 3、测定步骤： 准确称取在110℃~120℃准确称取在110~120℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.5~0.6g(称准至0.0002g)，放入250ml三角瓶中，加入250ml的蒸馏水溶解，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/LNaOH溶液滴定至由无色变为红色30秒不褪色为终点，平行测定3次，同时作空白试验。 4、计算：C (NaOH)= 22 . 204 ) ( 1000 1 ? - ? V V m 式中：m—邻苯二甲酸氢钾的质量，g 1 V—NaOH溶液的用量，ml V—空白试验NaOH溶液的用量，ml 204.22 —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol
GB／T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释
GB/ T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释 1概述 标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源，其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。 标准滴定溶液的制备主要依据是GB/ T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》 2 GB /T 601 —2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容 2.1 新增加的内容 2.1.1 一般规定中增加了以下内容： 1) 规定了滴定速度。 2) 标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。 3) 可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。 4) 规定了标准滴定溶液贮存容器材料。 2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容： 1) 重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二； 2) 高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二； 3) 增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。 2.1.3附录中增加的内容 1) 附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的补正值； 2) 附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。 2.2修改内容 ――工作基准试剂称量的精确度； ――工作基准试剂的质量；
――工作基准试剂摩尔质量的有效位数； 标定重复性临界极差； 标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积； 氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法； ――溴标准滴定溶液的基本单元； ――乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]) 的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计 算式； ――氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。 2.3取消内容 ――取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定 --- 取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、 碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。 3共性内容的修改及其说明 3.1编写格式 根据GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T 20001.4 —2001 《标准编写规则第4部分：化学分析方法》所要求的格式进行编写。 3.2浓度单位 本标准的浓度单位采用GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、 GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》所规定的浓度单位。在此要特别说明的是： 3.2.1本标准中数值以“％”表示的均为质量分数，GB 3102.8-1982《量和单位》规定“物质B的质量分数以"WB表示”，即原标准中的含量均应改为质量分数。 “氯化钠含量> 99.5 %”、“氯化物(C1) < 0.02 %”、“盐酸溶液(20 %) ”中的“％”均表示质量分数。 但是乙醇(95 % )中的“95%”是指体积分数，这是产品名称的一部分，这是化学试剂标准中的特例。3.2.2本标准中标准滴定溶液的浓度以摩尔每升(mol /L)表示。
氢氧化钠标准溶液的配制完整版
氢氧化钠标准溶液的配 制 集团标准化办公室：[VV986T-J682P28-JP266L8-68PNN]
验四氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的 1、配制0.1mol/L 氢氧化钠溶液 2、氢氧化钠溶液的标定 二、材料 仪器：碱式滴定管（50ml ）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R ）酚酞指示剂：1g 酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL 。 三、实验原理 NaOH 有很强的吸水性和吸收空气中的CO 2，因而，市售NaOH 中常含有Na 2CO 3。 反应方程式：2NaOH+CO 2→Na 2CO 3+H 2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na 2CO 3最通常的方法是将NaOH 先配成饱和溶液（约52%，W/W ），由于Na 2CO 3在饱和NaOH 溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na 2CO 3的NaOH 溶液。待Na 2CO 3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH 溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO 2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H 2C 2O 42H 2O ）、苯甲酸（C 6H 5COOH ）和邻苯二甲酸氢钾（C 6H 4COOHCOOK ）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C 6H 4COOHCOOK+NaOH →C 6H 4COONaCOOK+H 2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 四、操作步骤 1、0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g 固体NaOH ，加100mL 水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL 到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中（可以煮沸），摇匀，贴上标签。 2、0.1mol/LNaOH 标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250mL 锥形瓶中，加50mL 无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/LNaOH 溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。平行滴定三次。同时做空白试验（滴定除了标定物——邻苯二甲酸氢钾以外的水）。 五、结果结算 NaOH 标准溶液浓度计算公式： m/M C NaOH = （V 2-V 1） 式中：m---邻苯二甲酸氢钾的质量，g V 1---氢氧化钠标准滴定溶液在滴定管中初读数，mL V 2---氢氧化钠标准滴定溶液在滴定管中末读数，mL 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量=204.2g/mol
常见标准滴定液的配置及标定.
1 氢氧化钠标准滴定溶液 1.1 配制 称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于105 ℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L) ，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持 30 s 。同时做空白试验。 表 2
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)] ，数值以摩尔每升(mol/ L) 表示，按以下公式计算: c(NaOH)=m×1000/ (V1-V2)M 式中: m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g) V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (g/mol)=204.22 2 盐酸标准滴定溶液 2.1 配制 按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀 表3 2.2 标定 按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指
示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 表4 盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)]. 数值以摩尔每升表示按以下公式计算 C(HCl)=m×1000/(V1-V2)M 式中: m一无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=52.994 3. 重铬酸钾标准滴定溶液 C(1K2Cr2O7)=0.1mol/L 6 3. 1 方法一 3. 1. 1 配制 称取5g重铬酸钾，溶于1000ml水中，摇匀。 3. 1.2 标定
常见标准滴定液的配置及标定
1氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持 30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)
表示，按以下公式计算: c(NaOH)=m×1000/（V1-V2）M 式中 : m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g) V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (g/mol)=204.22 2 盐酸标准滴定溶液 2.1 配制 按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀 表3 2.2 标定 按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
表4 盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算 C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 : m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=52.994 3.重铬酸钾标准滴定溶液 C(6 1K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L 3. 1 方法一 3. 1. 1 配制 称取5g 重铬酸钾，溶于1000ml 水中，摇匀。 3. 1.2 标定 量取 35 .00 ml~40.00ml 配制好的重铬酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g 碘化钾及20ml 硫酸溶液(20%),摇匀，于暗处放置10 min 。加150 ml 水(15℃~20℃)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na 2S 203)=0.1 mol/L 滴
盐酸标准溶液标定
实验一盐酸标准溶液的配制与标定 一、目的要求 1.练习溶液的配制和滴定的准备工作，训练滴定操作，进一步掌握滴定操作。 2.学会用基准物质标定盐酸浓度的方法。 3.了解强酸弱碱盐滴定过程中 pH 的变化。 熟悉指示剂的变色观察，掌握终点的控制。精品文档，超值下载 4. 二、实验原理 市售盐酸为无色透明的HCl水溶液，HCl含量为36%～38%(W/W),相对密度约为1.18。由于浓盐酸易挥发出HCl气体，若直接配制准确度差，因此配制盐酸标准溶液时需用间接配制法。 标定盐酸的基准物质常用碳酸钠和硼砂等，本实验采用无水碳酸钠为基准物质，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指示终点，无水碳酸钠作基准物质的优点是 容易提纯，价格便宜。缺点是碳酸钠摩尔质量较小，具有吸湿性。因此Na 2CO 3 固体需先在270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重，然后置于干燥器中冷却后备用。 计量点时溶液的 pH为3.89，用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗 红色后煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点。根据Na 2CO 3 的 质量和所消耗的 HCl 体积，可以计算出HCl的准确浓度。 用Na 2CO 3 标定时反应为：2HCl + Na 2 CO 3 → 2NaCl + H 2 O + CO 2 ↑ 反应本身由于产生H2CO3会使滴定突跃不明显，致使指示剂颜色变化不够敏锐，因此，接近滴定终点之前，最好把溶液加热煮沸，并摇动以赶走CO2，冷却后再滴定。 三、实验用品 分析天平(感量0.01mg/分度)，量筒，称量瓶，25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。 工作基准试剂无水Na 2CO 3 ：先置于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重后，保 存于干燥器中。浓HCl（浓或0.1mol/L）， 溴甲酚绿（3.8-5.4）一甲基红（4.4-6.2）指示液(变色点pH=5.1)：溶液Ⅰ: 称取0.1 g 溴甲酚绿，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100m L；溶液Ⅱ; 称取0.2 g 甲基红，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95% )稀释至100m L；取 30 m L溶液I, 10m L溶液Ⅱ，混匀。 四、实验步骤 (1)0.05mol.L-1盐酸溶液的配制：用小量筒取浓盐酸4.5ml，加水稀释至1000ml 混匀即得. (2) 盐酸标准滴定溶液的标定 取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.0800g，精密称定3份，分别置于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水溶解后，加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴，用盐酸溶液(0.05mol·L-1)滴定至溶液又由绿变紫红色，煮沸约2min。冷却至室温(或旋摇2min)继续滴定至暗紫色，记下所消耗的标准溶液的体积,同时做空白试验 五、实验结果 (1)数据记录
实验三 氢氧化钠标准溶液的配制和标定
实验三氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、实验原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式： 2NaOH + CO2→ Na2CO3 + H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g 酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。 2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。 五、结果结算 NaOH标准溶液浓度计算公式： m C NaOH = （V1-V2）× 0.2042 式中：m---邻苯二甲酸氢钾的质量，g V1---氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL
氢氧化钠标准溶液的标定
任务7 氢氧化钠标准溶液的标定 一、目的 1．掌握用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液的原理和方法。 2．熟练减量法称取基准物质的方法。 3．熟练滴定操作和用酚酞指示剂判断滴定终点。 二、原理 固体氢氧化钠具有很强的吸湿性，且易吸收空气中的水分和二氧化碳，因而常含有Na2CO3，且含少量的硅酸盐、硫酸盐和氯化物，因此不能直接配制成准确浓度的溶液，而只能配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质进行标定，以获得准确浓度。 由于氢氧化钠溶液中碳酸钠的存在，会影响酸碱滴定的准确度，在精确的测定中应配制不含Na2CO3的NaOH溶液并妥善保存。 用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液的反应式为： 由反应可知，1mol(KHC8H4O4)与1mol(NaOH)完全反应。到化学计量点时，溶液呈碱性，P H值约为9，可选用酚酞作指示剂，滴定至溶液由无色变为浅粉色，30s不褪即为滴定终点。 三、试剂 1．氢氧化钠固体； 2．酚酞指示剂10g/L乙醇溶液； 3．邻笨二甲酸氢钾基准物。 四、操作步骤 c(NaOH)=0.1mol/lNaOH溶液的标定 在分析天平上准确称取三份已在105~1100C烘过二小时的基准物质邻苯二甲酸氢钾0.4~0.6g（如何计算）于250ml锥形瓶中，各加25ml煮沸后刚刚冷却的水使之溶解（如没有完全溶解，可稍微加热）。冷却后滴加2滴酚酞指示剂，用欲标定的氢氧化钠溶液滴定至溶液由无色变为微红色30s不消失即为终点。记下氢氧化钠溶液消耗的体积。要求三份标定的相对平均偏差应小于0.2%。 五、计算公式 m KHC8H4O4 c(NaOH) =__________________________________________________ V NaOH. M（KHC8H4O4） 式中c(NaOH)_______ NaOH标准溶液的浓度，mol/L； m (KHC8H4O4)_______邻苯二甲酸氢钾的质量, g； M(KHC8H4O4)________邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol； V（NaOH）________滴定时消耗NaOH标准溶液的体积，L；
盐酸滴定液配制和标定标准操作规程
盐酸滴定液配制和标定标准操作规程 目 的：制订盐酸滴定液配制和标定的标准操作规程。 适用范围：盐酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1 mol/L ）的配制和标定。 责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。。 规 程： 1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。 2.试剂及试液 盐酸、蒸馏水、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液。 3.配制 3.1盐酸滴定液(1 mol/L)取盐酸约90ml ，加水适量使成1000ml ，摇匀。 3.2盐酸滴定液（0.5 mol/L 、0.2 mol/L 或0.1 mol/L ）照上法配制，但盐酸的取用量分别为45ml ，18ml 及9ml 。 4.标定 4.1盐酸滴定液（1 mol/L ）：取在270－300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g ，精密称定，加水50ml 使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml 的盐酸滴定液（1mol/L ）相当于53.00mg 的 无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 4.2盐酸滴定液（0.5 mol/L ）： 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.8g 。每1ml 的盐酸滴 定液（0.5mol/L ）相当于26.50mg 的无水碳酸钠。 4.3盐酸滴定液（0.2 mol/L ）： 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.3g 。每1ml 的盐酸滴 定液（0.2 mol/L ）相当于10.60mg 的无水碳酸钠。 4.4盐酸滴定液（0.1 mol/L ）： 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.15g 。每1ml 的盐酸滴 定液（0.1 mol/L ）相当于5.30mg 的无水碳酸钠。 4.5如需用盐酸滴定液（0.05 mol/L 、0.02 mol/L 或0.01 mol/L ）时，可取盐酸滴定液（1 mol/L 或0.1 mol/L ），加水稀释制成，必要时标定浓度。 5.结果计算： 323 2/CO Na HCl CO Na HCl T V W F ?= 式中：F 表示滴定液的校正因子。
氢氧化钠标准滴定溶液的标定
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定 1.标定步骤 称取2.2g（精确至0.0001g）已于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，溶于70ml水中，加2～3滴10g/l酚酞指示剂后摇匀。用配制好的0.3mol/l的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白实验。 2.计算公式 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)〕，数值以摩尔每升 （mol/l）表示，按下式计算： m × 1000 C(NaOH)= ( V1 － V2 ) · M 式中： m——邻苯二甲酸氢钾的质量准确数值， g V1——氢氧化钠溶液的体积， ml V2——空白实验氢氧化钠溶液的体积， ml M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量数， g/ml（M =204.22）
硫酸溶液含量的测定 1.方法提要 以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定以测得硫酸含量。 2.试剂和溶液 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.3mol/l; 甲基红-次甲基蓝混合指示剂。 3.分析步骤 用已称重的带磨口盖的小称量瓶，称取约0.5g试样（精确至0.0001g），小心移入装有50ml水的250ml锥形瓶中，冷却至室温后，加入2～3滴混合指示剂摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。 4.计算公式 硫酸溶液的质量分数w1按照下式计算： V × C × M w1= × 100 m × 1000 式中： V——滴定耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml; C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/l; m——试样的质量，g; M——硫酸的摩尔质量数，g/mol(M=49.04) 5.本方法平行测定结果的允许绝对差值不大于0.20%。
盐酸标准溶液的配制与标定
盐酸标准溶液的配制与标定 一、【实验目的与要求】 1、掌握用无水碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液的原理和方法。 2、正确判断甲基橙指示剂的滴定终点 二、【实验原理】 市售浓盐酸为无色透明的HCl水溶液,HCl含量为36%～38%(W/W，相对密度约为1.18。由于浓盐酸易挥发放出HCl气体，直接配制准确度差，因此配制盐酸标准溶液时需用间接配制法。 标定盐酸的基准物质常用无水碳酸钠和硼砂等，本实验采用无水碳酸钠为基准物质，以甲基橙指示剂指示终点,终点颜色由黄色变为橙色。 用Na2CO3标定时反应为: 2HCl + Na2CO3 = 2NaCl + H2O + CO2↑ 反应本身由于产生H2CO3会使滴定突跃不明显，致使指示剂颜色变化不够敏锐,因此, 在接近滴定终点之前，最好把溶液加热煮沸，并摇动以赶走CO2，冷却后再滴定。 三、【仪器、材料与试剂】 1. 仪器和材料 2. 试剂 仪器：分析天平，酸式滴定管(25m1)，锥形瓶(250m1)，量筒(100m1)，吸量管(2ml)，试剂瓶(250ml)，烧杯(250ml),电炉子。 试剂：浓盐酸(分析纯)，无水碳酸钠(基准物质)，甲基橙（如何配制？） 四、【实验步骤】 1、盐酸溶液(0.1mol·L-1)的配制 用量筒取浓盐酸4.5ml，加水稀释至500mL混匀，倒入试剂瓶中，密塞,即得。 2、盐酸溶液(0.1mol·L-1)的标定 递减质量称量法在分析天平上称取在270～300℃干燥至恒重的基准物无水碳酸钠1.0～1.2g于小烧杯中，加入适量水溶解。然后定量地转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管取碳酸钠溶液25.00mL，加甲基橙指示剂1-2滴，用HCl溶液滴定至溶液由黄色刚变为橙色，即为终点。记下所消耗HCl的体积。平行测定三份，计算盐酸溶液的浓度。 五、【实验结果与数据处理】 1、数据记录表格：
试验：氢氧化钠标准溶液的配制与标定
--- 实验氢氧化钠标准溶液的配制与标定 一、实验目的 、掌握氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法。1 2、巩固用减量法称量固体物质。 3、熟悉滴定操作并掌握滴定终点的判断。 8 学时。4、本实验需 二、仪器与试剂 ）、玻棒、胶头滴管、量筒、容仪器：分析天平、托盘天平、烧杯、碱式滴定管（50mL ）、称量瓶、锥形瓶量瓶（1000 mL 、基准邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水、酚酞指示剂三、原理NaOH 试剂：固体与方法 ，＝Na2CO3 + H2O而生成NaOH 易吸收空气中CO2 Na2CO3，反应式为：2NaOH + CO2
溶液需要标定。因此配制的NaOH ）KH C8H4O4）、苯甲酸（C7H6O2）、邻苯二甲酸氢钾（2H2O 标定NaOH 的基准物质有草酸（H2C2O4·滴定液，标定反应如下：等。通常用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 计量点时，生成的弱酸强碱盐水解，溶液为碱性，采用酚酞作指示剂。按下式计算NaOH 滴定液的浓度： m KHC 8 H 4O4 3c10NaOH MV KHC NaOH H O 4 8 4 c（NaOH）：NaOH 标准溶液的浓度，mol/L ；式中m ：邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V ：滴定消耗NaOH 标准溶液的体积，mL； M(KHC 8H4O4)：KHC8 H4O4 的摩尔质量，204.2 g/mol。 四、实验步骤 1、配制0.1 mol/L 的NaOH 标准溶液
用托盘天平准确称取4.5 g NaOH 固体，加入到预先盛有300 mL 蒸馏水的烧杯中，搅拌 1000 mL 容量瓶中，用蒸馏水洗涤烧杯和冷却至室温，用玻璃棒引流，将烧杯中的溶液加入 2 cm 2~3 玻璃棒次，把洗涤后的水也加入容量瓶中，振荡；向容量瓶中加蒸馏水至离刻度线 --- --- 左右，改用胶头滴管滴加至刻度线，盖上瓶塞，摇匀，贴上标签注明“0.1 mol/L氢氧化钠溶液”， 放置待标定。 2、标定0.1 mol/L 的NaOH 标准溶液 称取已于105℃烘干至恒重的邻苯二甲酸氢钾0.5 ( 0±.02) g，称准至0.0001g，放入250 mL 锥形瓶中，加入约50 mL 蒸馏水使其溶解，加酚酞指示液
实验盐酸标准溶液的配制和标定
实验五盐酸标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1. 掌握减量法准确称取基准物的方法。 2. 掌握滴定操作并学会正确判断滴定终点的方法。 3. 学会配制和标定盐酸标准溶液的方法。 二、实验原理 由于浓盐酸容易挥发，不能用它们来直接配制具有准确浓度的标准溶液，因此，配制HCl标准溶液时，只能先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定它们的准确浓度，或者用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比计算该溶液的准确浓度。 标定HCl溶液的基准物质常用的是无水Na2CO3，其反应式如下： Na2CO3 +2HCl=2NaCl+CO2 +H2O 滴定至反应完全时，溶液pH为3.89，通常选用溴甲酚绿-甲基红混合液或甲基橙作指示剂。 三、仪器及试剂 仪器：25ml酸式滴定管、烧杯、锥形瓶、玻璃棒、250ml容量瓶 试剂：浓盐酸（密度1.19）、无水Na2CO3、甲基橙或者溴甲酚绿-甲基红混合液指示剂：量取30mL溴甲酚绿乙醇溶液（2g/L），加入20mL甲基红乙醇溶液（1g/L），混匀。 四、实验内容 （一）0.1mol·L-1盐酸标准溶液的配制： 量取2.2ml浓盐酸，注入250 mL水中，摇匀。装入试剂瓶中，贴上标签。 （二）盐酸标准溶液的标定： 准确称取0.19~0.21克于270—300℃灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，称准至0.0002 g，（至少二份）。溶于50mL水中，加2~3滴甲基橙作指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，记下盐酸溶液所消耗的体积。同时作空白试验。(空白试
验即不加无水碳酸钠的情况下重复上述操作。) 五、数据记录与处理 1.数据记录 2. 盐酸标准溶液的浓度计算式： 1000106 )() (2 )(032??-=V V CO Na m HCl c l HC 式中：c （HCl ）——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L ； m ——无水碳酸钠之质量，g V ——盐酸溶液之用量，mL V 0——空白试验盐酸溶液之用量，mL 106——无水碳酸钠的摩尔质量，g/ mol 。 六、注意事项 1. 干燥至恒重的无水碳酸钠有吸湿性，因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时，宜采用“减量法”称取，并应迅速将称量瓶加盖密闭。 2. 在滴定过程中产生的二氧化碳，使终点变色不够敏锐。因此，在溶液滴定进行至临近终点时，应将溶液加热煮沸或剧烈摇动，以除去二氧化碳，待冷至室温后，再继续滴定。 七、练习题：
滴定分析用标准溶液解析
滴定分析用标准溶液在常温下(15-25℃)保存时间不超过两个月(其中隔一个月要标定一次). 一、硫酸(H2SO4)标准溶液的制备及标定 0.1N硫酸=0.1mol/L 0.25N硫酸=0.25 mol/L 0.5N硫酸=0.5 mol/L 1N硫酸=1 mol/L 1.制备 量取浓硫酸(比重1.84)3毫升(0.1N)慢慢注入300毫升水中. 稀释成1升即成 7ml(0.25N) 14ml(0.5N) 28ml(1N) 2.标定(中和法)用硼砂作基准物标定H2SO4的规度. a.标定方法:精确称取分析纯粹的硼砂数份,每份重约0.5克,置于300毫升烧杯中,用约100毫升已煮沸的热蒸馏水溶化(必要时再加热使溶解).硼砂完全溶解后,冷却至室温,加甲基红指示剂2-3滴,用滴管内盛放未确定浓度的硫酸来滴定.滴至硼砂溶液呈玫瑰红色时即为终点. b.H2SO4计算:标准溶液浓度按下式计算. 标准剂重量(纯) 所耗被标准液毫升数×校准剂毫克当量=0.5÷(V×0.1907) 式中N(H2SO4)→要求的硫酸溶液规度 V→所耗未确定的硫酸毫升数 0.5→校准剂硼砂的称出量 0.1907→硼砂的毫克当量 二、盐酸(HCl)标准溶液的制备及标定 0.1N盐酸=0.1mol/L 0.25N盐酸=0.25 mol/L 0.5N盐酸=0.5 mol/L 1N盐酸=1 mol/L 1.制备 量取纯盐酸(比重1.19)8-9毫升(0.1N)、22-23毫升（0.25N）、42-43毫升（0.5N）、85-86毫升（1N）于1升容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀. 2.标定(中和法)用硼砂作基准物标定盐酸的规度. a.标定方法:精确称取分析纯粹的硼砂0.5克,置于300毫升烧杯中,用约100毫升已煮沸的热蒸馏水溶化,硼砂完全溶解后,冷却到室温,加甲基红指示剂2-3滴,用制好盐酸溶液滴定
NAOH标准溶液的配制
第七次课上机作业 一、查阅“氢氧化钠标准溶液的配制”标准，并阅读。 1.为什么氢氧化钠标准滴定溶液配制时需要标定，而有的滴定液配制时却不需要标定？符合哪些条件才可以用直接法配制标准滴定溶液？标定的原理是什么？ 固体NaOH具有很强的吸湿性，还易吸收空气中的CO2生成Na2CO3，且含有少量的硅酸盐、硫酸盐和氧化物等，因此不能直接配制成标准溶液，只能用间接法配制，再用基准物质标定其浓度。常用的基准物是邻苯二甲酸氢钾，标定时用酚酞作指示剂。 能直接配制的标准溶液必须具备下列条件：物质纯度不小于99.9%；物质的组成，包括其结晶水含量，应与化学式相符合；性质稳定，如烘干时不分解，称量时不风化、不潮解、不氧化等；摩尔质量应尽可能大，以减少称量的相对误差。能满足上述条件的常用基准物质，除邻苯二甲酸氢钾外，还有无水Na2CO3、硼砂、硝酸银、氯化钠、碳酸钙等。 2.配制氢氧化钠饱和溶液的目的是什么？ NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。反应方程式： 2NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），配制时边加边搅拌使溶解成饱和溶液，冷却至室温，将溶液连同过量的氢氧化钠转移至聚乙烯塑料瓶中，密塞，静置数日后，由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。 3.如何判断饱和溶液中碳酸钠已沉淀完全？ 答：取澄清的氢氧化钠饱和液少许，加水稀释，加氢氧化钡饱和液1毫升，十分钟内不产生浑浊，表示碳酸钠已沉淀完全。 4. 氢氧化钠饱和液的有效期有2个月，在取用放置较久的饱和液时，应注意什么？ 答：氢氧化钠饱和溶液在贮存过程中，液面因为吸收二氧化碳而生成少量的碳酸钠膜状物；在取用澄清的氢氧化钠饱和溶液时，宜用刻度吸管插入溶液的澄清部分吸取（注意避免吸管内的溶液倒流而冲浑），以免因混入碳酸钠而影响浓度。 5. 氢氧化钠标准溶液配制时为何要用无二氧化碳的蒸馏水（新煮沸过的冷水）稀释？ 答：避免二氧化碳的干扰，水中有CO2，二氧化碳与氢氧化钠反应生成碳酸钠，影响配制。 6. 为何选用邻苯二甲酸氢钾作为基准物质？用其他的试剂为基准物质可以吗？ 答：易于提纯，在空气中稳定，不吸潮，易于保存，最常用。也可用草酸。苯甲酸标定碱溶液。 7. 关于基准邻苯二甲酸氢钾的溶解，为何写的是“使之尽量溶解”？如果尽量溶解？如果滴定之前还没有完全溶解，会有什么结果？ 答：1）因为邻苯二甲酸氢钾溶解速度比较慢，还会浮在水面上，尤其是接近液面的杯壁处。
氢氧化钠标准滴定溶液的标定
氢氧化钠标准滴定溶液的标定-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定 1.标定步骤 称取（精确至）已于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作 基准试剂邻苯二甲酸氢钾，溶于70ml水中，加2～3滴10g/l酚酞指示剂后摇匀。用配制好的l的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白实验。 2.计算公式 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)〕，数值以摩尔每升 （mol/l）表示，按下式计算： m × 1000 C(NaOH)= ( V1 － V2 ) · M 式中： m——邻苯二甲酸氢钾的质量准确数值， g V1——氢氧化钠溶液的体积， ml V2——空白实验氢氧化钠溶液的体积， ml M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量数， g/ml（M =）
硫酸溶液含量的测定 1.方法提要 以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定以测得硫酸含量。 2.试剂和溶液 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=l; 甲基红-次甲基蓝混合指示剂。 3.分析步骤 用已称重的带磨口盖的小称量瓶，称取约试样（精确至），小心移入装有50ml水的250ml锥形瓶中，冷却至室温后，加入2～3滴混合指示剂摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。 4.计算公式 硫酸溶液的质量分数w1按照下式计算： V × C × M w1= × 100 m × 1000 式中： V——滴定耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml; C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/l; m——试样的质量，g; M——硫酸的摩尔质量数，g/mol(M= 5.本方法平行测定结果的允许绝对差值不大于%。