药物分析生物碱 习题
第十章生物碱药物分析习题
一填空题
1 生物碱的结构碱性最强，酰胺结构的碱性很弱。
2 双缩脲反应可以鉴定生物碱药物。
3 非水碱量法测定盐酸吗啡，加入醋酸汞冰醋酸试液后，生成，从而消除测定干扰。
季铵氨基醇结构( 盐酸麻黄碱 )卤化汞
二选择题
1 生物碱沉淀剂有( )
A 氢氧化钠
B 碘化铋钾
C 发烟硝酸
D 铜
2 以下生物碱中，碱性最弱的是：( )
A 咖啡因
B 盐酸吗啡
C 硫酸阿托品D磷酸可待因
3酸性染料法测定生物碱，加入( )控制水相PH值。
A 邻苯二甲酸氢钾B溴甲酚绿C 三氯甲烷 D 甲苯
4 硫酸阿托品中，特殊杂质是( )
A 吗啡B莨菪碱 C 甲烷 D 可待因
5 利血平药物有( )结构，可以与香草醛反应。
A 酚羟基
B 吲哚C氨基醇 D 托烷
6 中国药典（2015）对( )的鉴别比较二个波长测出的吸光度比值为
1.7-1.9.
A 秋水仙碱
B 茶碱
C 吗啡
D 阿托品
7吗啡分子含有酚羟基，可以与( )试剂反应，最后与三氯化铁生成普鲁士蓝。
A 氯仿B硫酸铜 C 香草醛D稀铁氰化钾
8 非水滴定法测生物碱，用到的滴定剂是( )
A高氯酸 B 碘化铋钾
C 发烟硝酸
D 硫酸铜
三简答题
1 如何检查盐酸吗啡中的阿扑吗啡？
答：吗啡在酸性溶液中加热，可以经脱水、分子重排生成具还原性的阿扑吗啡，其水溶液在碳酸氢钠碱性条件下经碘试液氧化生成水溶性绿色化合物，此产物能溶于乙醚，乙醚层显深宝石红色，水层仍显绿色。
2维他立（Vitaili）反应如何发生？可以鉴别什么药物？
答：供试品与发烟硝酸共热，生成黄色三硝基（或二硝基）衍生物，冷却至室温后，遇醇制氢氧化钾即生成深紫色的醌型化合物。如氢溴酸山莨菪碱的鉴别：取本品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色残渣，放冷，加
乙醇2~3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。该反应为阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱等含莨菪酸的托烷类生物碱的特征反应。
3 简述酸性染料比色法的原理和影响因素。
答：（1）原理：在适当PH的水溶液中，碱性药物（B）可与氢离子结合成阳离子（BH+)，而一些酸性染料可解离成阴离子（In-）。上述的阳离子与阴离子定量结合成有色络合物（BH+In-）离子对，可以定量地被有机溶剂提取，在一定波长处测定该溶液有色离子对的吸收度，即可以计算出碱性药物的含量。
（2）影响因素：水相最佳PH的选择，酸性染料及其浓度的选择，有机溶剂的选择和水分的影响。
4 今有二瓶药物分别为硫酸阿托品(A)、氢溴酸东莨菪碱(B)但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将二者区分开。
答：取上述三种药物适量，加水适量溶解，滴加氯化钡试液生成白色沉淀的是硫酸阿托品（A）；另一药物加水溶解后，置分液漏斗中，加氨试液使成碱性后，加三氯甲烷5ml，摇匀，分取三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣中加氯化汞的乙醇溶液1.5ml，生成白色沉淀的是氢溴酸东莨菪碱（B）。
四计算题
磷酸可待因中吗啡的检查：取本品0.1 g，加一定浓度盐酸溶液使溶解成 5 ml，加NaNO2试液2 ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与5ml吗啡标准溶液（配制：吗啡 2.0mg 加盐酸溶液使溶解成100ml）比较，不得更深。问磷酸可待因中吗啡的限量为多少？
解：本品中吗啡质量限量为：2.0÷100×5=0.1mg
杂质限量：0.1mg/100mg×100%=0.1%
第十一章维生素类药物的分析
一、选择题
1．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( B )
(A)维生素A (B)维生素B1 (C)维生素C (D)维生素D (E)维生素E
2．维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是( C )。
书本P178
(A)硼酸 (B)草酸(C)丙酮 (D)酒石酸 (E)丙醇
3．能发生硫色素特征反应的药物是( B )
(A)维生素A (B)维生素B1 (C)维生素C (D)维生素E (E)烟酸
4．维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是( D )
(A)IU (B)g (C)ml (D)IU/g (E)IU/ml
5．测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了( E )
(A)保持维生素C的稳定 (B)增加维生素C的溶解度 (C)使反应完全
(D)加快反应速度(E)消除注射液中抗氧剂的干扰
6．维生素C的鉴别反应，常采用的试剂有( )
(A)硫酸铜 (B)硝酸银 (C)碘化钾 (D)乙酰丙酮 (E)三氯醋酸和吡咯
7．对维生素E鉴别实验叙述正确的是( D )
(A)硝酸反应中维生素E水解生成α-生育酚显橙红色
(B)硝酸反应中维生素E水解后，又被氧化为生育酚而显橙红色
(C)维生素E0.01％无水乙醇溶液无紫外吸收
(D)FeCl3-联吡啶反应中，Fe3+与联吡啶生成红色配离子
(E)FeCl3-联吡啶反应中，Fe2+与联吡啶生成红色配离子
8． 2,6-二氯靛酚法测定维生素C含量( AD )
(A)滴定在酸性介质中进行
(B)2,6-二氯靛酚由红色→无色指示终点
(C)2,6-二氯靛酚的还原型为红色
(D)2,6-二氯靛酚的酸性为红色
9．有关维生素E的鉴别反应，正确的是( A )
(A)维生素E与无水乙醇加HNO3，加热，呈鲜红→橙红色
(B)维生素E在碱性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子.
(C)维生素E在酸性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子.
(D)维生素E无紫外吸收
(E)维生素E本身易被氧化
10．维生素C与分析方法的关系有( ABDE )
(A)二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量 (B)与糖结构类似，有糖的某些性质
(C)无紫外吸收(D)有紫外吸收 (E)二烯醇结构有弱酸性
11 维生素A的鉴别试验为
A、三氯化铁反应
B、硫酸锑反应
C、2,6-二氯靛酚反应
D、三氯化锑反应
E、间二硝基苯的碱性乙醇液反应
12 用“三点校正法”测定维生素A含量的依据是
A、维生素A可见光区有最大吸收
B、杂质在310～340nm波长范围内呈线性吸收
C、物质对光吸收具加和性
D、维生素A与三氯化锑的无水氯仿溶液作
用，产生不稳定蓝色
E、维生素A在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧
化生成具有蓝色荧光的硫色素
二、问答题
1．三点校正法测定维生素A的原理是什么？
答: 本法是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故称三点校正法，其原理基于以下两点：
(1)杂质的吸收在310～340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度变小。
(2)物质对光的吸收具有加和性。即在某一样品的吸收曲线中，各波长的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是它们吸收曲线的叠加。
2．简述维生素B1的硫色素反应？
答: 维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化成硫色素。硫色素溶于正丁醇中，显蓝色荧光。
3．简述碘量法测定维生素C的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？
答: 维生素C结构中有二烯醇结构，具有强还原性，可被不同氧化剂定量氧化，碘可定量氧化维生素C，采用淀粉指示剂，用碘滴定液滴定。在酸性介质中，维生素C受空气中氧的氧化作用减慢。加新沸过的冷水也是为了减少水中溶解氧对测定的影响。消除维生素C 注射液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响，可加2ml丙酮。
三计算题
VitB1片UV法含量测定取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于VitB1 25mg），置100ml量瓶中，加盐酸溶液(9→1000)约70ml，振摇15分钟，加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度。用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5.0ml，置另一100ml
量瓶中，再加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀，在246nm 处测定吸收度，C12H17ClN4OS ·HCl 的吸收系数为421计算。 已知 20片重 = 1.4070g A246=0.461
取样量 = 0.1551g
规格 = 10mg/片
求 本品含量是否符合药典规定？
（应相当于标示量的90.0～110.0%)
解答
%
3.99%10001
.0204070
.1100
110051551.01100421461.0%1001100=??????=?????标示量
平均片重稀释度W E A
第十二章 甾体激素类药物分析
1．甾体激素类药物的母核为环戊烷并多氢菲。
2．亚硝基铁氰化钠反应是黄体酮灵敏而专属的鉴别反应。
二选择题
1．柯柏Kubor反应适用于( B )的含量测定。
(A)雄性激素 (B)雌性激素 (C)皮质激素 (D)孕激素 (E)以上都不是
2．醋酸可的松属于( A )类甾体激素。
(A)皮质激素 (B)雄性激素 (C)雌性激素 (D)孕激素 (E)蛋白同化激素
3．异烟肼法测定具有( C )结构的甾体药物反应速度最快。
(A)C
20-酮基 (B)C
11
-酮基(C)Δ4-3-酮基 (D)C
17
-酮基
4．异烟肼法测定甾体激素时常用( A )为溶剂。
(A)无水乙醇 (B)95％乙醇 (C)50％甲醇 (D)50％乙醇5．四氮唑比色法中多采用( B )为溶剂。
(A)50％乙醇 (B)无醛乙醇 (C)甲醛 (D)甲苯
6．采用TLC法检查甾体激素类药物中“其他甾体”使用的显色剂为( )
(A)异烟肼 (B)铁酚试液 (C)硫酸(D)四氮唑盐
7．中国药典收载的地塞米松磷酸钠中甲醇的检查方法为( )
(A)UV (B)GC气相色谱 (C)IR (D)HPLC (E)容量法8．中国药典收载的甾体激素类药物的含量测定方法绝大多数是( )
(A)异烟肼比色法 (B)四氮唑比色法 (C)紫外法 (D)HPLC法 (E)铁酚试剂比色法
9．中国药典中甾体激素之“其他甾体”检查采用( )
(A)GC法 (B)HPLC法 (C)TLC法 (D)PC法 (E)UV法10．四氮唑比色法适用于( A )药物的测定。
(A)皮质激素 (B)雌激素 (C)雄激素 (D)孕激素 (E)蛋白同化激素
11． ( A )类甾体激素分子中具有α-醇酮基而具有还原性。
(A)皮质激素 (B)雄激素和蛋白同化激素 (C)雌激素 (D)孕激素(E)以上都不对
12．醋酸氟地松中氟的测定采用( C )
(A)先碱性回流，再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应
(B)先氧化回流，再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应
(C)先氧瓶燃烧破坏，再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应
(D)先碱熔融，再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应
(E)直接测定
(×)1．紫外光谱属于电子光谱，而红外光谱属于分子光谱，故紫外光谱的专属性强。(×)2．亚硝基铁氢化钠反应中，黄体酮是红色。
(√)3．四氮唑比色法中溶剂的含水量不得超过5％。
(√)4．异烟肼法对Δ4-3-酮甾体具有一定的专属性。
(√)5．药物的红外光谱与标准谱一致时，表示二者为同一化合物。
(×)6．四氮唑比色法中溶剂的含水量控制在10％之内。
(√)7．空气中的氧和光线对四氮比色法都有影响。
(√)8．四氮比色法对具有C
-α-醇酮基结构的甾体激素类具有专属性。
17
(√)9．由于甾体激素类药物结构复杂，红外吸收光谱是鉴别该类药物的可靠手段。
(√)10．甾体激素中残留溶剂甲醇的检测采用GC法。
2014年生物碱类药物分析考试试题
生物碱类药物分析考试试题 一、X型题（本大题12小题．每题1.0分，共12.0分。以下每题由一个题干和 A、B、C、D、E五个备选答案组成，题干在前，选项在后。要求考生从五个备选答案中选出二个或二个以上的正确答案，多选、少选、错选均不得分。） 第1题 生物碱类药物的测定方法有 A 提取中和法 B 非水溶液滴定法 C 碘量法 D 酸性染料比色法 E 阴离子表面活性剂滴定法 【正确答案】：A,B,D,E 【本题分数】：1.0分 第2题 生物碱常用的含量测定方法有 A 碱量法 B 非水碱量法 C 离子对比色法 D 紫外分光光度法 E 色谱法 【正确答案】：A,B,C,D 【本题分数】：1.0分 第3题 非水滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为 A 冰醋酸-醋酸为溶剂 B 高氯酸滴定液(0.1mol/滴定
C 1mol的高氯酸与1/3mol的硫酸奎宁反应 D 仅用电位法指示终点 E 溴酚蓝为指示剂 【正确答案】：A,B,C 【本题分数】：1.0分 第4题 提取中和法中所用提取溶剂应具备的条件是 A 与水不相混溶 B 对生物碱及其他物质的溶解度均大 C 与生物碱不起反应 D 与碱化试剂不起反应 E 沸点高，不易挥发 【正确答案】：A,C,D 【本题分数】：1.0分 第5题 非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为 A 冰醋酸-醋酐为溶剂 B 高氯酸滴定液(0.1mol/滴定 C 1mol的硫酸奎宁与3mol的高氯酸反应 D 电位法指示终点 E 溴酚蓝为指示剂 【正确答案】：A,B,C,D 【本题分数】：1.0分 第6题 酸性染料比色法中常用的酸性染料有 A 亚甲蓝
黑龙江大学2011级药剂学实验思考题及处方分析
药剂学实验二思考题 1、乳剂的制备方法有几种？实验室常用哪种方法？优点是什么？鱼肝油乳剂制备属于哪 类制备方法？ 解：乳剂的制备方法有干胶法、湿胶法和机械法。实验室常用干胶法和湿胶法。优点是适宜小剂量制备。干胶法系先将胶粉与油混合，应注意容器的干燥。湿胶法则是胶粉先与水进行混合。鱼肝油乳剂属于干胶法。 2、为什么制备乳剂是经常要将阿拉伯胶和西黄蓍胶合用？为什么含有阿拉伯胶的乳剂不 宜作外用制剂？ 解：阿拉伯胶单独使用往往会使形成的乳剂分层，所以常与西黄蓍胶等合用，有利于乳剂的稳定。因为阿拉伯胶黏度较大，附着在皮肤上会形成一层膜而导致不适感，所以不宜作外用制剂。 3、石灰搽剂的制备类型及形成乳剂的类型是什么？原因是什么？ 解：石油搽剂的制备类型是新生皂法，形成乳剂的类型是油包水型乳剂。原因是氢氧化钙与油中的游离脂肪酸等反应生成钙肥皂，由于是二价皂，所以形成的是油包水乳剂。 4、测定植物油乳化时所需HLB值的实际意义是什么？ 解：对于评价和选择恰当适合的乳化剂和稳定效果有着重要意义，也可以指导生产实践。 5、影响乳剂稳定性的因素有哪些？ 解：乳剂属于热力学不稳定的非均相体系，由于分散体系及外界条件的影响，常常导致乳剂分层、絮凝、转相、破裂或酸败。影响乳剂稳定性的因素：1.乳化剂的性质 2.乳化剂的用量3.分散相的浓度4.分散介质的黏度5.乳化及贮藏时的温度6.制备方法及乳化器械7.其他微生物的污染等 6、有哪些方法可判断乳剂类型？ 解：稀释法和染色法。 药剂学实验一思考题 1、通过本实验总结制备比较稳定的混悬型液体药剂所需条件及可采取的措施。 解：1.尽量减少微粒半径，将药物粉碎得愈细愈好。2.增加分散介质的黏度，以减少固体微粒与分散介质的密度差，向混悬剂中加入高分子助悬剂。 2、分析处方中各组分的作用。 解：炉甘石（主药）氧化锌（主药）甘油（润湿剂）羧甲基纤维素钠（助悬剂）三氯化铝（絮凝剂）吐温-80（稳定剂，形成电性保护膜）枸橼酸钠（反絮凝剂）水（溶媒） 药剂学实验六思考题 1、乙酰水杨酸片处方中为何要加入酒石酸？ 解：因为乙酰水杨酸遇湿热不稳定，湿法制粒可加入酒石酸，以防乙酰水杨酸水解。 2、湿法制粒历史悠久，为什么至今还在应用？ 解：湿法制成的颗粒经过表面润湿，具有颗粒质量好，外形美观、耐磨性较强、压缩成型性好等优点，故虽历史悠久仍在应用。 3、制备中药浸膏片与制备化学药片有什么不同？ 解：一般中药的剂量比较大，所以中药片的大小比化学药片大。中药通常容易吸潮，压片时会粘冲，所以加的辅料中需要增加一些改善流动性的辅料。中药由于成片后不容易崩解，所以辅料还有增加崩解剂。中药外观不好看，或味苦，需要包衣。主要是成分上不一样，中药片剂多是复方，成分复杂，不像一般化学药品成分明确且单一。 4、根据实验结果分析影响片剂质量的主要因素？ 解：影响片剂质量的主要因素：1、原材料特性的符合性2、药用赋形剂的使用比例，辅料的不一致性3、不合理的配方关系 4、不合理的混合工艺，制粒工艺5、压片时使用的模具
药剂学7处方分析题
题目编号： 0201 第2章2节 页码 难度系数： C （A B C 三级，A 简 单，C 最难） 题目：处方分析：复方乙酰水杨酸片（ 1000片）的制备 处方 乙酰水杨酸 268g 对乙酰氨基酚 136g 咖啡因 33.4g 淀粉 266g 淀粉浆（17%） q.s 滑石粉 15g 轻质液状石蜡 0.25g 制法：①将对乙酰氨基酚、咖啡因与约 1/3淀粉混匀，制软材，制粒，干燥，整粒；② 将晶型乙酰水杨酸与上述颗粒混合，加入剩余的淀粉（预干燥） ，混匀；③将吸附有液状石 蜡的滑石粉与上述混合物混匀，过 12目筛，压片即得。 （1） 分析处方，说明处方中各成份的作用。 （2） 参照本处方，写出湿法制粒压片的生产工艺流程。 （3） 说明本处方的三主药为什么要分别制粒？ （4） 说明本处方中崩解剂的加入方法。 （5） 为什么滑石粉中要喷入液状石蜡？ 解题过程与步骤: 主药 主药 主药 填充剂和崩解剂 黏合剂 润滑剂 润滑剂 加润滑剂和崩解剂 整粒 混合T 压片T （包衣）T 质量检查T 包装 （3） 三主药混合制粒易产生低共熔现象，且可避免乙酰水杨酸与水直接接触防止水 解。 （4） 内外加法 （5） 滑石粉在压片时易因振动而脱落，加入液状石蜡可使滑石粉更易于黏附在颗粒 的表面，防止脱落。 （1）乙酰水杨酸 268g 对乙酰氨基酚 136g 咖啡因 33.4g 淀粉 266g 淀粉浆（17%） 适量 滑石粉 15g 轻质液状石蜡 0.25g （2）药物、辅料 T 粉碎、过筛 加辅料混合T 制软材T 制湿颗粒T 湿粒干燥T
单，C 最难) 题目：分析鱼肝油乳的制备处方中各成分的作用。 处方 鱼肝油 368ml 吐温80 12.5g 西黄蓍胶 9g 甘油 19g 苯甲酸 1.5g 糖精 0.3g 杏仁油香精 2.8g 香蕉油香精 0.9g 纯化水 共制1000ml 解题过程与步骤： 处方中鱼肝油为主药，吐温 80为12.5g 乳化剂，西黄蓍胶为辅助乳化剂，甘油为稳定 剂，苯甲酸为防腐剂，糖精为甜味剂，杏仁油香精、香蕉油香精为芳香矫味剂。 题目编号： 0302 第3章_6节 页码 单，C 最难) 题目：复方硫洗剂 处方 沉降硫 硫酸锌 樟脑醑 甘油 聚山梨酯80 纯化水 加至 根据处方回答问题： (1) 本品属于哪种分散系统？制备要点是什么? (2) 为提高本品稳定性可采取哪些措施？ 解题过程与步骤： (1) 本品系混悬剂。制备 要点：取沉降硫置乳钵中加甘油和聚山梨酯 80研匀，缓缓 加入 硫酸锌水溶液，研匀，然后缓缓加入樟脑醑，边加边研，最后加适量纯化水至全量， 研匀即得。 (2) 提高稳定性措施：硫有升华硫、精制硫和沉降硫三种，以沉降硫的颗粒最细， 为减慢沉降速度，选用沉降硫； 硫为典型的疏水性药物， 不被水润湿但能被甘油润湿， 故 先加入甘油及表面活性剂吐温 80作润湿剂使之充分分散，便于与其他药物混悬均匀；若 加入适量高分子化合物如羧甲基纤维素钠增加分散介质的黏度其助悬作用， 制剂会更稳定 些。 难度系数： C (A B C 三级，A 简 30g 30g 250ml 100ml 2.5ml 1000ml
药物制剂题库
⒈既为软胶囊的基质，又为皮肤滋润剂的是（） A.乙醇 B.甘油 C.PEG D.PVP ⒉现行的中国药典为（）年版。 A.1985年； B.1990年； C.1995年； D.2000年； E.2005年 ⒊需作融变时限检查的剂型是（） A.口腔贴片 B.软胶囊 C.阴道栓 D.软膏剂 ⒋具有起浊现象的表面活性剂是（） A.卵磷脂 B.肥皂 C.吐温-80 D.司盘-80 ⒌配制药液时，搅拌的目的是增加药物的（） A.润湿性 B.表面积 C.溶解度 D.溶解速度 ⒍灭菌的标准以杀死（）为准。 A.热原 B.微生物 C.细菌 D.真菌 E.芽胞 ⒎某药筛表明“ 100 目”，意指（） A.每厘米长度上的有筛孔 100 个 B.每寸长度上的有筛100 个 C.每英寸长度上的有筛孔100 个 D.每分米长度上的有筛孔100 个 ⒏（）常为制备注射用水的方法。
A.离子交换树脂法 B.电渗析法 C.重蒸馏法 D.凝胶过滤法 E.单蒸馏法 ⒐片剂的平均片重为0.4ｇ时，其重量差异限度应为（） A.± 3% B.± 5% C.± 7.5% D.± 10% ⒑中国药典规定的注射用水应是（） A．纯净水 B．蒸馏水C．去离子水 D．灭菌蒸馏水 E．蒸馏水或去离子水再经蒸馏而制得的水。 11．能保持最大浓度差的浸出方法是（） A.煎煮法 B.浸渍法 C.渗漉法 D.回流法 12．增溶作用是表面活性剂形成（）起的作用。 A.分子极性基团 B.胶团 C.多分子膜 D.氢键形成 E.亲水性大 13．内服散剂的药物细度要求是（） A.过二号筛 B.过六号筛 C.过七号筛 D.过九号筛 14．注射用青霉素粉针，临用前应加入（）。 A.注射用水 B.蒸馏水 C.去离子水 D.灭菌注射用水 E.酒精 15．注射剂生产中洁净度要求最高的工序是（） A.配液 B.滤过 C.灌封 D.灭菌
药物制剂工试题(含答案)
附件六 GMP基础知识试题 一、填空题（本部分共10小题，每空1分，共30分） 1、我国的法规体系与欧盟相似，因此2010版的GMP基本要求及附录（无菌药品、生物制品、血液制品）主要参照了欧盟及WHO的相关药品GMP要求，其中修订的重点是基本要求和附录无菌药品。而附录无菌药品也是作实质性修改最多的部分，是需要相应改动硬件最多的部分。 2、GMP的四大原则是“四防”，即防止污染、防止交叉污染、防止混淆、防止 差错，确保持续稳定地生产出符合预定用途和注册标准的药品。 3、印刷包装材料应当设臵专门的区域妥善存放，未经批准人员不得进入。切割式标签或其他散装印刷包装材料应当分别臵于密闭容器内储运，以防混淆。 4、质量风险管理是在整个产品生命周期中采用前瞻或回顾的方式，对质量风险进行评估、控制、沟通、审核的系统过程。应当根据科学知识及经验对质量风险进行评估，以保证产品质量。 5、质量管理负责人和生产管理负责人不得互相兼任，质量管理负责人和质量受权人可以互相兼任。 6、不合格的物料、中间产品、待包装产品和成品的每个包装容器上，均应当有清晰醒目的标志，并在隔离区内妥善保存。 7、只有经检查、检验和调查，有证据证明退货质量未受影响，并且经质量管理部门根据操作规程评价后，方可考虑将退货重新包装、重新发运销售。 8、每种药品的每个生产批量均应当有经企业批准的工艺规程，不同药品规格的每种包装形式均应当有各自的包装操作要求。工艺规程的制定应当以注册批准的工艺为依据。 9、生产日期不得迟于产品成型或灌装（封）前经最后混合的操作开始日期，不得以产品包装日期作为生产日期。 10、企业应建立纠正措施和预防措施系统，对投诉、召回、偏差、自检或外部检查结果、工艺性能和质量监测趋势等进行调查并采取纠正和预防措施。 二、单选题（本部分共10小题，每题都只有一个正确答案，每题1分，共10分）
生物碱类药物在医学领域的应用
生物碱类药物在医学领域的应用 (Application of alkaloid drugs in medicine) 王尚乾 河南工业大学化学化工学院化学工程与工艺1302 摘要生物碱为生物体内一类蛋白质、肽类、氨基酸及维生素B以外含氮化合物的总称，是结构复杂具有生理活性的植物碱。生物碱是科学家研究得最早的，具有生物活性的一类天然有机化合物，它们大多具有生物活性，往往是许多药用植物，包括许多中草药的有效成分。天然碱是天然有机化合物中最大一类化合物，各类生物碱的结构千差万别，变幻无穷，科学家在阐明化学结构的同时亦研究它们的结构与疗效的关系，同时进行结构的改造，寻找疗效更高，结构更简单并且可以大量生产的新型化合物。例如人们对吗咖的研究导致了镇痛药度冷丁的发现，对可卡因的研究发展导致了局部麻醉药普鲁卡因的产生，由此可见对生物碱的研究大大促进了天然有机化学与药物化学的发展。 关键词：生物碱类药物医学领域应用 前言 生物碱的理化性质：生物碱具有具有环状结构，难溶于水，与酸可以生成盐，具有一定的旋光性和吸收光谱，大多数有苦味。呈无色结晶状，少数为液体。生物碱有几千种，由不同的氨基酸和其衍生物合成而来，是次级代谢产物之一，对生物体有毒性或强烈的生理作用。生物碱有多种生物活性，在植物体内有良好的分布和较强的输导能力，是高效、低毒、无污染、对人畜安全的天然产物在医药和农药领域有
着广泛的的应用前景。 1生物碱的分类 1.1有机胺类生物碱 在植物体内来源于苯丙氨酸和酪氨酸代谢的衍生物，但其化学结构的特点是氮原子不在环内的生物碱。主要有麻黄碱类、秋水仙碱、益母草碱。例如L—麻黄碱它是毒品之一，具有兴奋中枢神经、升高血压、扩大支气管作用、可治哮喘病，有镇痛和抗菌的。秋水仙碱对急性痛风性关节炎有选择性消炎作用。益母草碱是唇型科益母草属植物中含有的生物碱，具有活血化瘀、利水消肿的作用，是中医妇科良药。 1.2吡咯烷衍生物类生物碱 由吡咯及四氢吡咯衍生物的生物碱，包括简单吡咯烷类和双稠吡咯烷类。最简单的生物碱如古豆碱，是从古柯叶中分出的液体生物碱，沸点195℃。从一叶萩的叶与根中分离出的一叶秋碱，有兴奋中枢神经作用，临床可用于治疗脊髓灰白质炎及某些植物神经系统紊乱所引起的头晕的病症。 1.3吡啶衍生物类生物碱 由吡啶衍生出的生物碱，该类生物碱源于植物体内赖氨酸衍生物。代表性化合物有苦参碱、金雀花奥豆碱、羽扇豆碱、烟碱和石松碱。槐属植物羽扇豆类植物碱具有抗癌、抗微生物、抗溃疡、升高白细胞等多方面的药理作用。苦参碱和氧化苦碱具有抗炎、镇痛、抗癌、抗心律失常等药理作用。
最新药物分析教案——第十章 生物碱类药物的分析
第十章生物碱类药物的分析 第一节概述 1、定义 生物碱是一类含氮的碱性有机化合物 绝大部分存在于植物体内，有明显生理活性或毒性， 如：利血平→抗高血压药物 阿片→镇痛→存在于罂粟 莨菪碱→解痉→存在于颠茄植物中 麻黄碱→缩血管→存在于麻黄植物中 黄连素→抗菌→存在于小檗碱植物中 2、生物碱地通性 （1）分子中都含有氮原子 （2）显碱性，能和酸成盐 （3）碱性，季铵结构>叔胺>环酰胺 脂肪胺、脂环胺>芳香胺 （4）如分子中同时含有酚羟基或羧基，则具有两性性质 （5）生物碱不溶于水，易溶于有机溶剂中 生物碱盐则不溶于有机溶剂，易溶于水。 3、生物碱鉴别 （1）化学鉴别法 ○1沉淀反应 和生物碱沉淀试剂反应 生物碱沉淀试剂：如碘化汞钾，碘化铋钾，碘－碘化钾，氯化汞等 形成难溶于水的沉淀，沉淀有不同颜色，可用于鉴别。 如：加兰他敏 加碘化汞钾→黄白色沉淀 加碘化铋钾→橙红色沉淀 ○2生物碱显色反应 与生物碱显色试剂反应，生成不同颜色 生物碱显色试剂： 对二甲氨基苯甲醛、香草醛、甲醛硫酸、氧化性试剂(硝酸、溴、氯酸钾等)、三氯化铁○3专属性鉴别反应 托烷类生物碱鉴别反应：加发烟硝酸，醇制KOH，产生深紫色 如：阿托品，山莨菪碱、东莨菪碱 举例：P212,表10－3 （2）熔点测定法 测定生物碱熔点 测定生物碱盐熔点,如形成碘化汞钾、碘化铋钾等不溶性盐，测定熔点 （3）紫外特征吸收 如分子中含有双键或共轭系统，有紫外吸收特征 如硝酸一叶秋碱：7ug/ml水溶液，在256nm波长处有最大吸收 （4）红外光谱 供试品光谱与标准品光谱对照，一致
4、生物碱类药物的检查 （1）杂质检查 生物碱类药物一般都从植物中提取或是半合成的，因此有许多杂质， 检查方法： ○1薄层层析法 供试品溶液和标准杂质品作薄层层析，对照 ○2化学方法 如磷酸可待因中检查吗啡 可待因无酚羟基，而吗啡有酚羟基，因此可用三氯化铁试液检查 ○3高效液相色谱法 抗肿瘤药物长春新碱用高效液相色谱检查杂质 （2）制剂含量均匀度和溶出度测定 （3）溶剂残留量与含醇量的检查 许多生物碱存在于植物体内，用溶剂提取，（有些溶剂有毒，如甲醇，氯仿等），因此必须做检查。 第二节生物碱类药物的含量测定 含量测定方法较多 一、非水碱量法 本类药物含有氮原子显碱性，在冰醋酸－醋酐溶液中可用高氯酸直接滴定。 指示剂：结晶紫 + B.HX+ HClO4 B.HClO4HX 实际上是一个置换滴定，强酸置换出弱酸 在冰醋酸中，酸性大小： HClO4>HBr>H2SO4>HCl>HSO4_>HNO3>有机酸 HBr、HCl酸性虽不及HClO4，但也是一个较强酸，滴定时，容易使终点提前，结果偏低。 所以，在滴定前应加入醋酸汞[Hg(Ac)2]使生成在冰醋酸中难以解离的卤化汞，消除影响。 + B.HX+ Hg(Ac)2 B.HAc HgX2 22 试验注意点： （1）一般生物碱都为一元酸盐，所以滴定比例为1：1 （2）如为生物碱的硫酸盐，硫酸为二元酸，在滴定过程中只能滴定到硫酸氢盐阶段，所以，硫酸盐的生物碱滴定比例为1：1 (BH+)2.SO4HClO4(BH+).ClO4(BH+).HSO4- + + 如：硫酸阿托品药物 （3）硫酸奎宁、硫酸奎尼丁中含有4个氮原子，但只有2个氮原子和硫酸成盐。 因此，用高氯酸滴定的比例为1：3
药剂学二处方分析题
处方分析题答案 1. 分析下列软膏基质的处方并写出制备方法。 处方：硬脂醇250g 油相，同时起辅助乳化及稳定作用 白凡士林250g 油相，同时防止水分蒸发并留下油膜，利于角质层水合而产生 润滑作用 十二烷基硫酸钠10g 乳化剂 丙二醇120g 保湿剂 尼泊金甲酯0.25g 防腐剂 尼泊金丙酯0.15g 防腐剂 蒸馏水加至1000g 制备：取硬脂醇和白凡士林在水浴上融化，加热至75 °C,加入预先溶在水中并加热至75 C的其他成分，搅拌至冷凝即得。 2. 写出10%Vc 注射液（抗坏血酸）的处方组成并分析？ 维生素 C 104g 主药 碳酸氢钠49g pH 调节剂 亚硫酸氢钠0.05g 抗氧剂 依地酸二钠2g 金属络合剂 注射用水加至1000ml 溶剂 3. 分析下列处方并写出下列软膏基质的制备方法。 处方：硬脂酸甘油酯35g 油相 硬脂酸120g 油相液体石蜡60g 油相，调节稠度 白凡士林10g 油相羊毛脂50g 油相，调节吸湿性 三乙醇胺4g 水相，部分与硬脂酸形成有机皂其乳化作用
尼泊金乙酯1g 防腐剂 蒸馏水加之1000g 将油相成分（硬脂酸甘油酯，硬脂酸，液体石蜡，白凡士林，羊毛脂）与水相成 分（三乙醇胺，尼泊金乙酯溶于蒸馏水中）分别加热至80 C,将熔融的油相加入水中，搅拌，制成O/W 型乳剂基质。 4. 处方分析,并写出制备小体积注射剂的工艺流程 肾上腺素1g 主药 依地酸二钠0.3g 金属络合剂 盐酸pH 调节剂 氯化钠8g 渗透压调节剂 焦亚硫酸钠1g 抗氧剂 注射用水加至1000ml 溶剂 工艺流程：主药+附加剂+注射用溶剂配液滤过 灌封灭菌 安瓿洗涤干燥（灭菌） 成品包装印字质量检查检漏 5. 分析处方，并指出采用何种方法制片？并简要写出其制备方法。 处方：呋喃妥因50g 糊精3g 淀粉30g 淀粉（冲浆10%） 4g 硬脂酸镁0.85g （9 分）根据上述处方，选用湿法制粒制片。 制备方法：取呋喃妥因过100 目筛然后与糊精、1/3 淀粉混匀，加入淀粉浆制成软材，过14目筛制粒，湿粒在60 C下干燥，干粒再过12目筛整粒。将此颗粒与剩余
中药制剂分析计算题
中药制剂分析A 一、填空题（每空1分，共20分） 四．计算题 （每题10分，共20分） 1. 中药制剂中重金属和砷盐的检查 （1）取地奥心血康样品1g ，照炽灼残渣检查法（中国药典2005版附录）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查（中国药典2005版第一部附录第二法），如果标准铅溶液（10μgPb/ml ）取用量为2ml ，重金属限量为多少？ （2）取黄连上清丸5丸，切碎，过二号筛，取适量，称定重量，加无砷氢氧化钙1g ，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500-600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸7ml 使溶解，再加水21ml ，依法检查（中国药典2005版附录），含砷量不得过百万分之二。如果标准砷溶液（1μgAs/ml ）取用量为2ml ，应取供试品多少克？ 2. 中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量测定 采用HPLC 法测定中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量，步骤如下，根据下列各步骤及有关数据，计 算样品中吴茱萸碱的含量(mg/ g)。 ①HPLC 条件从略。 ②标准曲线制备：分别取0.06mg/ml 和0.04mg/ml 的吴茱萸碱对照品溶液进样10μl 测定，面积分别为144000和100000。 ③样品测定：精密称取胃舒样品0.1250g ，准确加入流动相10ml ，称重，超声提取30min ，称重后用流动相补足重量，过滤，精密吸取续滤液500μl 于2ml 容量瓶中，流动相定容，过0.45μm 滤膜，取滤液10μl 进样测定，测得峰面积为82500。 1. （1）解：根据限量计算公式：%100?=样品量 杂质最大允许量杂质限量 （1分） %100%100??=??= S C V L S C V L ）样品量（）标准溶液的浓度（）标准溶液的体积（）杂质限量（（1分） 则有：百万分之二十==??= %0020.0%1000 .1000010.00.2L （2.5分） 答：地奥心血康样品重金属限量为百万分之二十。（0.5分） （2） 解：根据限量计算公式：%100?= 样品量 杂质最大允许量杂质限量 （1分）
药剂学试题(简答题)及答案
1.应用Noyes－Whitney方程分析提高固体药物制剂溶出度的方法。 答：Noyes－Whitney方程:dC/dt=KS(CS-C) K是溶出速度常数；s为溶出介质的表面积；CS 是药物的溶解度，C药物在溶液中的浓度。 溶解包括两个连续的阶段, 首先是溶质分子从固体表面溶解, 形成饱和层, 然后在扩散作用下经过扩散层, 再在对流作用下进入溶液主体内。 1. 增加固体的表面积 2.提高温度 3. 增加溶出介质的体积 4. 增加扩散系数 5. 减小扩散层的厚度 2.片剂的辅料主要包括哪几类？每类辅料的主要作用是什么？ 答：片剂的辅料主要包括：稀释剂和吸收剂、润湿剂和粘合剂、崩解剂、润滑剂。 （1）稀释剂和吸收剂。稀释剂的主要作用是当主药含量少时增加重量和体积。吸收剂：片剂中若含有较多的挥发油或其它液体成分时，需加入适当的辅料将其吸收后，再加入其它成分压片，此种辅料称为吸收剂。 （2）润湿剂和粘合剂。润湿剂的作用主要是诱发原料本身的粘性，使能聚合成软材并制成颗粒。主要是水和乙醇两种。粘合剂是指能使无粘性或粘性较小的物料聚结成颗粒或压缩成型的具有粘性的固体粉末或粘稠液体。 （3）崩解剂。崩解剂是指加入片剂中能促进片剂在胃肠液中快速崩解成细小粒子的辅料。（4）润滑剂。润滑剂主要具有三个方面的作用①助流性减少颗粒与颗粒之间的摩擦力，增加颗粒流动性，使其能顺利流入模孔，片重准确。②抗粘着性主要用于减轻物料对冲模的黏附性。③润滑性减少颗粒与颗粒之间及片剂和模孔之间的摩擦 3.缓、控释制剂（一天给药2次）体外释放度试验至少取几个时间点？为什么？ 答：至少测三个取样点：第一个取样点：通常是0.5～2h，控制释放量在30%以下。此点主要考察制剂有无突释现象（效应）；第二个取样点：4～6h，释放量控制在约50%左右；第三个取样点：7～10h，释放量控制在75%以上。说明释药基本完全。 4.根据stoke’s定律，说明提高混悬液稳定性的措施有哪些？ η 2)g / 9ρ 1- ρ答：Stocks定律：V = 2 r2( 是分散介质的粘度η 2为介质的密度；ρ 1为粒子
生物碱类药物的性质
生物碱类药物（重点在鉴别，n的位置，有哪些电效应） 苯烃胺类（盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱） 氮原子在侧链上，碱性较一般生物碱强，易与酸成盐。 托烷类（硫酸阿托品和氢溴酸山莨菪碱） 阿托品和山莨菪碱是由托烷衍生的醇（莨菪醇）和莨菪酸缩合而成，具有酯结构。分子结构中，氮原子位于五元酯环上，故碱性也较强，易与酸成盐。 喹啉类（硫酸奎宁和硫酸奎尼丁） 奎宁和奎尼丁为喹啉衍生物，其结构分为喹啉环和喹啉碱两个部分，各含一个氮原子，喹啉环含芳香族氮，碱性较弱；喹啉碱微脂环氮，碱性强。 异喹啉类（盐酸吗啡和磷酸可待因） 吗啡分子中含有酚羟基和叔胺基团，故属两性化合物，但碱性略强；可待因分子中无酚羟基，仅存在叔胺基团，碱性较吗啡强。 吲哚类（硝酸士的宁和利血平） 士的宁和利血平分子中含有两个碱性强弱不同的氮原子，n1处于脂肪族碳链上，碱性较n2强，故士的宁碱基与一分子硝酸成盐。 黄嘌呤类（咖啡因和茶碱） 咖啡因和茶碱分子结构中含有四和氮原子，但受邻位羰基吸电子的影响，碱性弱，不易与酸结合成盐，其游离碱即供药用。 鉴别试验：特征鉴别反应。 1.双缩脲反应系芳环侧链具有氨基醇结构的特征反应。 盐酸麻黄碱和伪麻黄碱在碱性溶液中与硫酸铜反应，cu2+与仲胺基形成紫堇色配位化合物，加入乙醚后，无水铜配位化合物及其有2 个结晶水的铜配位化合物进入醚层，呈紫红色，具有4个结晶水的铜配位化合物则溶于水层呈蓝色。 2.vitali反应系托烷生物碱的特征反应。
硫酸阿托品和氢溴酸山莨菪碱等托烷类药物均显莨菪酸结构反应，与发烟硝酸共热，即得黄色的三硝基（或二硝基）衍生物，冷后，加醇制氢氧化钾少许，即显深紫色。 3.绿奎宁反应系含氧喹啉（喹啉环上含氧）衍生物的特征反应硫酸奎宁和硫酸奎尼丁都显绿奎宁反应，在药物微酸性水溶液中，滴加微过量的溴水或氯水，再加入过量的氨水溶液，即显翠绿色。 4.marquis反应系吗啡生物碱的特征反应。 取得盐酸吗啡，加甲醛试液，即显紫堇色。灵敏度为0.05μg. 5.frohde反应系吗啡生物碱的特征反应。 盐酸吗啡加钼硫酸试液0.5ml，即显紫色，继变为蓝色，最后变为棕绿色。灵敏度为0.05μg. 6.官能团反应系吲哚生物碱的特征反应。 利血平结构中吲哚环上的β位氢原子较活泼，能与芳醛缩合显色。 与香草醛反应。利血平与香草醛试液反应，显玫瑰红色。 与对-二甲氨基苯甲醛反应。利血平加对-二氨基苯甲醛，冰醋酸与硫酸，显绿色，再加冰醋酸，转变为红色。 7.紫脲酸反应系黄嘌呤类生物碱的特征反应。 咖啡因和茶碱中加盐酸与氯酸钾，在水浴上蒸干，遇氨气即生成四甲基紫脲酸铵，显紫色，加氢氧化钠试液，紫色即消失。 8.还原反应系盐酸吗啡与磷酸可待因的区分反应。 吗啡具弱还原性。本品水溶液加稀铁氰化钾试液，吗啡被氧化生成伪吗啡，而铁氰化钾被还原为亚铁氰化钾，再与试液中的三氯化铁反应生成普鲁士蓝。 可待因无还原性，不能还原铁氰化钾，故此反应为吗啡与磷酸可待因的区分反应。 特殊杂质检查： 利用药物和杂质在物理性质上的差异。 硫酸奎宁中“氯仿-乙醇中不溶物”的检查盐酸吗啡中“其它生物碱”的检查旋光性的差异：用于硫酸阿托品中“莨菪碱”的检查对光选择性吸收的差异：利血平生产或储存
药剂学处方分析题
1.处方分析：复方乙酰水杨酸片（1000片）的制备 处方乙酰水杨酸 268g 对乙酰氨基酚 136g 咖啡因 淀粉 266g 淀粉浆(17%) 滑石粉 15g 轻质液状石蜡 制法：①将对乙酰氨基酚、咖啡因与约1/3淀粉混匀，制软材，制粒，干燥，整粒；②将晶型乙酰水杨酸与上述颗粒混合，加入剩余的淀粉（预干燥），混匀；③将吸附有液状石蜡的滑石粉与上述混合物混匀，过12目筛，压片即得。 （1）分析处方，说明处方中各成份的作用。 （2）参照本处方，写出湿法制粒压片的生产工艺流程。 （3）说明本处方的三主药为什么要分别制粒？ （4）说明本处方中崩解剂的加入方法。 （5）为什么滑石粉中要喷入液状石蜡？ 解题过程与步骤： （1）乙酰水杨酸268g 主药 对乙酰氨基酚136g 主药 咖啡因主药 淀粉266g 填充剂和崩解剂 淀粉浆(17%) 适量黏合剂 滑石粉15g 润滑剂 轻质液状石蜡润滑剂 （2）药物、辅料→粉碎、过筛 ? ?→ ?加辅料混合→制软材→制湿颗粒→湿粒干燥→整粒 ? ? ? ? ?→ ?加润滑剂和崩解剂混合→压片→（包衣）→质量检查→包装 （3）三主药混合制粒易产生低共熔现象，且可避免乙酰水杨酸与水直接接触防止水解。 （4）内外加法 （5）滑石粉在压片时易因振动而脱落，加入液状石蜡可使滑石粉更易于黏附在颗粒的表面，防止脱落。 2.分析鱼肝油乳的制备处方中各成分的作用。 处方鱼肝油368ml 吐温80 西黄蓍胶9g 甘油19g 苯甲酸 糖精 杏仁油香精 香蕉油香精 纯化水共制1000ml 解题过程与步骤： 处方中鱼肝油为主药，吐温80为乳化剂，西黄蓍胶为辅助乳化剂，甘油为稳定剂，苯甲酸为防腐剂，糖精为甜味剂，杏仁油香精、香蕉油香精为芳香矫味剂。
第八篇 生物碱类药物分析
第八章生物碱类药物的分析 Pharmaceutical Analysis of alkaloids 一、概述 （一）定义：生物碱是一类存在于生物体内的含氮有机化合物。（二）分类 1.芳烃胺类 硫酸苯丙胺，精神振奋药pK b= 9.9 盐酸麻黄碱，肾上腺受体激动药pK b= 9.6 2.异喹啉类 盐酸吗啡，镇痛药pK b1= 8.0，pK b2= 9.9 磷酸可待因，镇痛镇咳药；盐酸黄连素，抗菌药；度冷丁等3.喹啉类 硫酸奎宁，抗疟药；异构体硫酸喹尼丁，抗心率失常药； pK b1= 5.07，pK b2= 9.7 4.托烷类 硫酸阿托品，抗胆碱药pK b= 9.9 氢溴酸东莨菪碱，抗胆碱药pK b= 7.6； 5.黄嘌呤类 咖啡因，pK b= 14.15（碱性极弱）； 茶碱，平滑肌松弛药，含活泼氢酸性； 6.吲哚类 硝酸士的宁，中枢神经兴奋药pK b1= 6.0，pK b2= 11.7（酰胺） 硫酸长春新碱，抗肿瘤药；利血平，抗高血压药； 7.其他类 硝酸毛果芸香碱，缩瞳药。 由上可知，生物碱类药物有如下特点。 （三）特点 1.数量多，绝大多数存在于植物体内； 已发现3000多种，100多种有效，中成药中富含生物碱。 2.生理活性强，但大都有毒性
因此，质量控制和临床应用尤应慎重，许多为特殊管制药物，并已超出药物分析的范畴，体育运动中的兴奋剂问题，世界关注的毒品问题，许多是生物碱类成分。该类药物的质量应严格控制，以保证用药的安全和有效。 我们药物分析学所关注的是其结构特征和利用这些特征，建立相应的鉴别、检查和含量测定。 （四）结构特征和分析方法间的关系 1.碱性：N原子的存在，强弱从N上的取代基是供电子还是吸电子基团，空间位阻两方面考虑。 1）一般情况：季铵>仲铵>伯铵>叔铵>NH3>环酰铵 2）脂肪铵>脂环铵>芳铵 3）个别两性化合物如吗啡有酸性（酚羟基），茶碱只有酸性（活泼氢） 2.存在状态多数以盐的形式存在 1）植物中多与有机酸成盐如吗啡罂粟酸盐，鞣酸奎宁盐； 2）药用多为多为无机酸盐如盐酸、硫酸、磷酸和硝酸盐。 含量测定应考虑上述2个因素，碱性强弱选择滴定溶液和指示剂，成盐的情况在非水滴定时要考虑对滴定的干扰。 3.溶解性 1）共性：游离生物碱易溶于CHCl3等中等极性有机溶剂，难或不溶于水，溶于稀酸溶液；成盐易溶于水； 2）个性：两性和酸性化合物易溶于稀碱溶液（吗啡和茶碱）；麻黄碱和咖啡因能溶于水；咖啡因和利血平碱性极弱，不能与酸结合成稳定的盐。 溶解性可以用于提取分离和鉴别时的重要依据。 4.光谱特点 1）旋光性多含不对称碳原子，故有旋光性，药效学研究表明许多手性药物一般效用不同，或药效有强弱、或效价低、或无效，甚至有毒副作用。如今手性合成和分离是药学研究的热点和难点之一； 2）紫外吸收多含不饱和双键。 5.与生物碱沉淀试剂和显色试剂反应 上述是生物碱类药物的一般共性。 6.取代基的性质（个性）
药剂学二处方分析题
处方分析题答案 1.分析下列软膏基质的处方并写出制备方法。 处方：硬脂醇 250g 油相，同时起辅助乳化及稳定作用 白凡士林 250g 油相，同时防止水分蒸发并留下油膜，利于角质层水合而产生润滑作用 十二烷基硫酸钠 10g 乳化剂 丙二醇 120g 保湿剂 尼泊金甲酯 0.25g 防腐剂 尼泊金丙酯 0.15g 防腐剂 蒸馏水加至 1000g 制备：取硬脂醇和白凡士林在水浴上融化，加热至75℃，加入预先溶在水中并加热至75℃的其他成分，搅拌至冷凝即得。 2.写出10%Vc注射液（抗坏血酸）的处方组成并分析？ 维生素C 104g 主药 碳酸氢钠 49g pH调节剂 亚硫酸氢钠 0.05g 抗氧剂 依地酸二钠 2g 金属络合剂 注射用水加至 1000ml 溶剂 3. 分析下列处方并写出下列软膏基质的制备方法。 处方：硬脂酸甘油酯 35g 油相 硬脂酸 120g 油相 液体石蜡 60g 油相，调节稠度 白凡士林 10g 油相 羊毛脂 50g 油相，调节吸湿性 三乙醇胺 4g 水相，部分与硬脂酸形成有机皂其乳化作用 尼泊金乙酯 1g 防腐剂 蒸馏水加之 1000g 将油相成分（硬脂酸甘油酯，硬脂酸，液体石蜡，白凡士林，羊毛脂）与水相成分（三乙醇胺，尼泊金乙酯溶于蒸馏水中）分别加热至80℃，将熔融的油相加入水中，搅拌，制成O/W型乳剂基质。 4.处方分析,并写出制备小体积注射剂的工艺流程 肾上腺素 1g 主药 依地酸二钠0.3g 金属络合剂 盐酸 pH调节剂 氯化钠8g 渗透压调节剂 焦亚硫酸钠1g 抗氧剂 注射用水加至1000ml 溶剂 工艺流程：主药+附加剂+注射用溶剂配液滤过 灌封灭菌 安瓿洗涤干燥（灭菌） 成品包装印字质量检查检漏 5.分析处方，并指出采用何种方法制片？并简要写出其制备方法。 处方：呋喃妥因 50g 糊精 3g 淀粉 30g 淀粉(冲浆10%) 4g
生物碱类药物的分析
生物碱类药物的分析 一、最佳选择题 1. 非水溶液滴定法测定硫酸奎宁原料药的含量，1摩尔硫酸奎宁可消耗高氯酸的摩尔数为 A.1 B.2 C.3 D.4 E.5 答案：C [解答] 本题考查重点是对生物碱盐用高氯酸滴定液滴定时两者反应分子关系的掌握。 2. 硫酸阿托品中莨菪碱的检查是利用了两者 A.旋光性质的差异 B.溶解度差异 C.酸碱性的差异 D.紫外吸收光谱差异 E.吸附性差异 答案：A [解答] 本题考查重点是药物为外消旋体时，即使有不对称碳原子，也无旋光性。阿托品为莨菪碱的外消旋体，故无旋光性。利用阿托品中引入的莨菪碱具有旋光性的特点，采用旋光度法检查。 3. 具有苯烃胺结构的药物 A.麻黄碱 B.奎宁 C.阿托品 D.可待因 E.吗啡
[解答] 本题考查重点是对生物碱药物结构特点的掌握。麻黄碱具有苯烃胺结构；阿托品属于托烷类生物碱；吗啡和可待因属于异喹啉类生物碱；奎宁为喹啉的衍生物。 4. 硫酸奎宁中其他金鸡纳碱检查采用的方法是 A.PC B.GC C.HPLC D.TLC E.UV 答案：D 5. 能发生绿奎宁反应的药物是 A.盐酸吗啡 B.硫酸李宁 C.盐酸麻黄碱 D.磷酸可待因 E.硫酸阿托品 答案：B [解答] 本题考查重点是对硫酸奎宁的专属鉴别反应的掌握。硫酸奎宁在微酸性水溶液中与溴试液作用生成醌式结构，再与氨试液作用生成翠绿色化合物。该反应为硫酸奎宁的专属鉴别反应。 6. 盐酸吗啡中检查的特殊杂质有 A.阿扑吗啡和罂粟酸 B.阿扑吗啡 C.阿扑吗啡、莨菪碱和其他生物碱 D.阿扑吗啡、罂粟酸和有关物质 E.阿扑吗啡和其他生物碱
[解答] 本题考查重点是对盐酸吗啡特殊杂质检查项目的掌握。特殊杂质的来源与特定药物的生产和贮藏过程有关。 7. 硫酸阿托品注射液含量测定的《中国药典》方法是 A.紫外分光光度法 B.有机溶剂提取后采用紫外分光光度法 C.可见分光光度法 D.双波长法 E.高效液相色谱法 答案：C [解答] 本题考查重点是对硫酸阿托品注射液含量测定方法的掌握。硫酸阿托品属于生物碱类药物，在一定的pH条件下，生物碱类药物与氢离子结合成为生物碱的阳离子，酸性染料解离成为染料阴离子，阴阳离子定量地结合形成有色的离子对，可以定量地用三氯甲烷提取离子对，用比色法测定提取液的吸光度，即可计算出生物碱的含量 8. 取供试品约0.5g，精密称定，加冰醋酸与醋酐各10ml，加结晶紫指示液1～2滴，用高氯酸滴定液 (0.1moL/L)滴定。用此方法测定含量的药物是 A.磺胺嘧啶 B.硫酸阿托品 C.盐酸麻黄碱 D.丙酸睾酮 E.阿司匹林 答案：B 9. 供试品与硝酸共热，得黄色产物，放冷后加醇制氢氧化钾少许，即显深紫色。此反应可鉴别的药物是 A.盐酸麻黄碱
药剂学处方分析题
药剂学处方分析题 Prepared on 22 November 2020
1.处方分析：复方乙酰水杨酸片（1000片）的制备 处方乙酰水杨酸 268g 对乙酰氨基酚 136g 咖啡因 淀粉 266g 淀粉浆(17%) 滑石粉 15g 轻质液状石蜡 制法：①将对乙酰氨基酚、咖啡因与约1/3淀粉混匀，制软材，制粒，干燥，整粒；②将晶型乙酰水杨酸与上述颗粒混合，加入剩余的淀粉（预干燥），混匀；③将吸附有液状石蜡的滑石粉与上述混合物混匀，过12目筛，压片即得。 （1）分析处方，说明处方中各成份的作用。 （2）参照本处方，写出湿法制粒压片的生产工艺流程。 （3）说明本处方的三主药为什么要分别制粒 （4）说明本处方中崩解剂的加入方法。 （5）为什么滑石粉中要喷入液状石蜡 解题过程与步骤： （1）乙酰水杨酸 268g 主药 对乙酰氨基酚 136g 主药 咖啡因主药 淀粉 266g 填充剂和崩解剂
淀粉浆(17%) 适量黏合剂滑石粉 15g 润滑剂 轻质液状石蜡润滑剂 （2）药物、辅料→粉碎、过筛 ? ?→ ?加辅料混合→制软材→制湿颗粒→湿粒干燥 →整粒 ? ? ? ? ?→ ?加润滑剂和崩解剂混合→压片→（包衣）→质量检查→包装 （3）三主药混合制粒易产生低共熔现象，且可避免乙酰水杨酸与水直接接触防止水解。 （4）内外加法 （5）滑石粉在压片时易因振动而脱落，加入液状石蜡可使滑石粉更易于黏附在颗粒的表面，防止脱落。 2.分析鱼肝油乳的制备处方中各成分的作用。 处方鱼肝油 368ml 吐温80 西黄蓍胶 9g 甘油 19g 苯甲酸 糖精 杏仁油香精 香蕉油香精 纯化水共制 1000ml 解题过程与步骤：
药物制剂工试题(含答案)
附件六 ＧMP基础知识试题 一、填空题(本部分共10小题，每空1分,共30分) 1、我国的法规体系与欧盟相似,因此2０１０版的GMP基本要求及附录(无菌药品、生物制品、血液制品)主要参照了欧盟及WHO的相关药品GMP要求,其中修订的重点是基本要求和附录无菌药品。而附录无菌药品也是作实质性修改最多的部分，是需要相应改动硬件最多的部分。 ２、ＧMP的四大原则是“四防”,即防止污染、防止交叉污染、防止混淆、防止差错，确保持续稳定地生产出符合预定用途和注册标准的药品。 3、印刷包装材料应当设置专门的区域妥善存放，未经批准人员不得进入。切割式标签或其他散装印刷包装材料应当分别置于密闭容器内储运，以防混淆。 4、质量风险管理是在整个产品生命周期中采用前瞻或回顾的方式，对质量风险进行评估、控制、沟通、审核的系统过程。应当根据科学知识及经验对质量风险进行评估，以保证产品质量。 5、质量管理负责人和生产管理负责人不得互相兼任,质量管理负责人和质量受权人可以互相兼任。 6、不合格的物料、中间产品、待包装产品和成品的每个包装容器上,均应当有清晰醒目的标志,并在隔离区内妥善保存。 7、只有经检查、检验和调查，有证据证明退货质量未受影响，并且经质量管理部门根据操作规程评价后，方可考虑将退货重新包装、重新发运销售。 8、每种药品的每个生产批量均应当有经企业批准的工艺规程，不同药品规格的每种包装形式均应当有各自的包装操作要求。工艺规程的制定应当以注册批准的工艺为依据。 9、生产日期不得迟于产品成型或灌装（封)前经最后混合的操作开始日期,不得以产品包装日期 作为生产日期。 1０、企业应建立纠正措施和预防措施系统，对投诉、召回、偏差、自检或外部检查结果、工艺性能和质量监测趋势等进行调查并采取纠正和预防措施。
《药物分析》教案
第一章绪论 第一节药物分析的性质和任务 一、药物分析在实际生活中应用广泛： 车祸→油漆→红外检测→罪犯 体育比赛→兴奋剂检查→质谱检查物质中的碎片机构→百万分之一 梅花K胶囊→杂质检查→差向四环素含量超标 药物分析定义：研究鉴定药物的化学组成和测定药物组分含量的原理和方法的一门应用科学。 药物：化学结构已经明确的天然药物、合成药物及制剂，合成药物的原料、中间体和副产品，以及制剂的赋形剂和附加剂，药物的降解产物和体内代谢产物等。 药物→制剂的赋形剂、附加剂→制剂→体内→降解产物、体内代谢物原料→中间体 副产品 分析：药物的真伪 真：药物的化学组成→真：多少，药物的含量 伪：药物的杂质→伪：多少，杂质的限量 举例：阿莫西林药物 第二节药物分析的内容 药物分析的内容： 检测药物的性状→鉴定药物的化学组成→检查药物的杂质限量→测定药物的含量。 药物分析的任务： 根据药品质量标准的规定及药品生产质量管理规范的有关规定，全面控制药品质量，保证用药安全。 第三节药品检验工作的依据和程序 一、药品检验工作的依据： 1、三级标准：中国药典、部颁标准、地方标准 2、生产企业：为了提高和保证产品质量，自订内控质量标准 3、医疗单位自制的制剂：卫生行政部门批准的质量标准进行检验。
4、进出口药品：由口岸药检所按有关质量标准或合同规定检验。 二、药品检验工作的程序： 程序：取样→外观性状观测→鉴别→检查→含量测定→写出检验结果和检验报告书 操作方法：按《中华人民共和国专业标准药品检验操作标准汇编》 1、取样→少量、代表性、均匀 2、性状观察：观色、嗅、味、物理常数→初步判定真伪 观察：色、嗅、味、外观 如：维生素C 变黄失效 测定：物理常数（熔点、沸点、比重、折光率等） 3、鉴别 原则：鉴别方法必须准确，灵敏、简便、快速→判别药物真伪 4、检查 杂质检查（纯度检查）→检查所含杂质是否低于最大允许量（不测定准确含量） 5、含量测定 测出含量是否符合药典、部颁标准、地方标准 6、填写检验报告书 检验记录：真实、完整、科学（实验记录） 检验报告：记录内容，检测结果，结论，处理意见→实验报告 如：葡萄糖检验： 经检验乙醇溶液的澄清度不符合规定 处理意见：可用做口服葡萄糖，不得供制备注射液 第二章 药品质量标准 一、药品质量的特性 1、疗效确切 2、使用安全，毒副作用小 3、稳定性好，有效期长 4、给药方便→剂型 5、包装适当→便于储存、运输和使用 1/4
药物制剂 复习题
药物制剂的复习 12选择题 1)按《中国药典》规定“0.1mol的盐酸滴定液”的表达方式为（） A 盐酸滴定液（0.1mol/ml） B 0.1mol/l盐酸滴定液 C 盐酸滴定液（0.1mol/l） D 0.1M HCL 滴定液 2)误差表示分析误差的（） A 准确性 B 精密度 C 重复性 D 灵敏度 3)RSD表示（） A 回收率 B 标准偏差 C 相对误差 D 相对标准差 4)取样要求（） A 真实，每件均抽 B 科学，每批均抽 C n≤300，抽样数为n+1 D n≤3时，每件抽样 5)下列那个数据可认为有4位有效数字（） A 4.20 B 0.0420 C 4.200 D 4.23103 6)10.原始记录 A是实验第一手资料,应妥善保管 B.是实验研究的原始档案般检验报告发出后可以销毁 C一般应在检验报告发出后一个月内销毁 D.是实验研究的技术档案,内容应完整,若有遗漏可以插页,但字迹清楚。 7)《英国药典》的缩写为 A. USP B. Ch. P C.EP D. BP 8)《中国药典)(2010年版)规定“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的 A.十分之一 B.百分之一 C.千分之一 D.万分之一 9)《中国药典》(2010年版)规定“恒重”是指连续两次称量之差不超过(B A． 0. 03mg B. 0. 3mg C. 0. 1mg D.0.01mg 10)《药品生产质量管理规范》的简称为 A．GCP B. GMP C. GLP D GAP 11)在制定药品质量标准时,对于化学原料药应首先用 A.紫外分光光度法 B.色谱法 C.容量分析法 D.重量分析法 12)原料药的含量上限超过100%时,是指( A.规定方法可能达到的数值 B.允许的实际含量