食品蛋白质测定中凯氏定氮法凯氮测定回收率试验
使用凯氏定氮仪定氮可行性实验报告
1．引言
在现国标中，测定食品、饲料等的粗蛋白时，在样品消化后蒸馏时，一般采用成套玻璃蒸馏装置进行蒸馏。本实验室在测定食品、饲料等的粗蛋白时，在样品处理方式上，与国标的规定完全一致，但蒸馏时，本实验室自1990年来一直采用半自动定氮仪蒸馏。通过实验，确认采用定氮仪进行蒸馏可将待测液中的氮蒸馏完全。
2．仪器设备
本实验所用的玻璃仪器，均经检定合格。
2.1半自动凯氏定氮仪：KDN-2C，编号200109123，上海嘉定纤检仪表厂。
2.2 移液管，共六支；
容量瓶：1000 mL；
本实验所用试剂，除指示剂外，未特别注明的均为分析纯，所用的水，除冷凝水外均指高纯水。
3.1 硫酸铵溶液[中国医药（集团）上海化学试剂公司提供，高纯试剂]：含氮（N）1mg/mL；
3.2 硼酸溶液：2%；
3.3 氢氧化钠溶液：40%；
3.4 甲基红溶液：称取0.1g甲基红，加100 mL95%的乙醇溶解；
3.5 溴甲酚绿溶液：称取0.1g次甲基蓝，加100 mL95%的乙醇溶解；
3.6甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：将一份甲基红溶液与五份溴甲酚绿溶液临用时混合使用。
3.7 硫酸标准滴定溶液：0.05298mol/L。
4．试验方法
4.1 取10 mL硼酸溶液（3.2）与250 mL三角瓶中，加入1滴混合指示剂（3.6），作为接收液。将盛有接收液的三角瓶放在定氮仪的接收台上，将定氮仪蒸馏出口导管伸至接收液液面以下。
4.2 用移液管分别吸取0、2、5、10、15、20 mL硫酸铵溶液（3.1）至蒸馏管中，加入10氢氧化钠溶液（3.3）。立即蒸馏。
4.3 当三角瓶内溶液达到150 mL左右时，降低定氮仪的接收台，使定氮仪蒸馏出口导管脱离接收液液面。用蒸馏水冲洗蒸馏出口导管，再蒸馏1min后，停止蒸馏。
4.4用硫酸标准滴定溶液滴定，记下滴定体积。
a) 样液中氮含量的实测= 0.05298×(v1- v0)×0.014×1000
式中：0.05298——硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
v1——测定样品时消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL；
v0——样品体积为0mL时消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL；
b) 样液中氮含量的实测值
回收率%= ——————————×100
样液中氮含量的理论值
6．结果讨论
6.1从实验结果可看出，用定氮仪定氮具有很好的回收率和重现性。回收率在99.46%～100.7%，同一组数据的极差与平均值之差的比值不大于0.75%，因此我们完全可以用定氮仪代替国标中的全玻璃蒸馏装置进行定氮。
6.2 用定氮仪定氮的线性范围较宽，本实验所做的0～20 mg的氮（N）的范围内都能得到良好的结果。有实验表明，定氮仪定氮的范围可达到更大。
凯氏定氮仪检查
1．仪器设备
本实验所用的玻璃仪器，均经检定合格。
1.1半自动凯氏定氮仪：KDN-2C，编号200109123，上海嘉定纤检仪表厂。
本实验所用试剂，除指示剂外，未特别注明的均为分析纯，所用的水，除冷凝水外均指高纯水。
3.1 硫酸铵：中国医药（集团）上海化学试剂公司提供，高纯试剂；
3.2 硼酸溶液：3%；
3.3 氢氧化钠溶液：30%；
3.4 甲基红溶液：称取0.1g甲基红，加100 mL95%的乙醇溶解；
3.5 溴甲酚绿溶液：称取0.1g次甲基蓝，加100 mL95%的乙醇溶解；
3.6甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：将一份甲基红溶液与五份溴甲酚绿溶液临用时混合使用。
3.7 硫酸标准滴定溶液：0.09690mol/L。
4．试验方法
4.1称取0.5607g硫酸铵，溶解，定容500ml。
4.2 取25 mL硼酸溶液（3.2）于250 mL三角瓶中，加入5滴混合指示剂（3.6），作为接收液。将盛有接收液的三角瓶放在定氮仪的接收台上，将定氮仪蒸馏出口导管伸至接收液液面以下。
4.2 用移液管分别吸取25 mL硫酸铵溶液（4.1）至蒸馏管中，加入30ml氢氧化钠溶液（3.3）。立即蒸馏。
4.3 当三角瓶内溶液达到150 mL左右时，降低定氮仪的接收台，使定氮仪蒸馏出口导管脱离接收液液面。用蒸馏水冲洗蒸馏出口导管，再蒸馏1min后，停止蒸馏。
4.4用硫酸标准滴定溶液滴定，记下滴定体积。
4.5 同时做空白实验一个。
5．结果计算
v0=0.05ml，v1=4.38ml，v2=4.39ml
0.09690×（4.38-0.05）×0.01401
N1%= ———————————————×100=20.97
0.5607×25/500
0.09690×（4.38-0.05）×0.01401
N2%= ———————————————×100=21.02
0.5607×25/500
平均值：21.00
5．结论：该定氮仪符合使用要求。
实验人：刘***
20**/4/12
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食品理化检验汇总
食品理化检验 加粗下划线的为老师上课要求掌握的，仅供参考 第一章绪论 1.食品理化检验的内容：食品的感官检查、食品营养成分的检查、保健食品的检验、食品添加剂的检验、 食品中有毒有害成分的检验、食品容器和包装材料的检验、化学性食品中毒的快速鉴定、转基因食品的检验。 2.食品理化检验常用的方法：感官检查（视觉、嗅觉、味觉、听觉、触觉）、物理检测 比重：现称相对密度，是物质的质量与同体积同温度下的纯水质量的比值。我国规定标准温度是20℃。 1）比重瓶法：环境温度不能超过20 ℃ 2）比重计法①酒精比重计：测定酒中酒精的含量（V/V）； ②乳稠度计：测定牛乳的比重 ③锤度计：测定蔗糖的浓度（注：比重计法测定结果不如比重瓶法准确） 3.薄层色普法；将适当细度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层，把试样点在薄板上，然后用溶剂展开 4. 标准分析方法的制定 （一）分析方法的建立 1、检测条件的优化 2、校准曲线的绘制 3、样品前处理条件的优化 4、干扰试验 5、实际样品的测定 6、方法性能指标的评价 （二）标准分析方法的研制程序立项、起草、征求意见、审查 （4.5.6．7为ppt上补充内容） 4.极性大的被分离物，要选吸附能力小的吸附剂，但展开剂的极性应选大的。 5.死时间(tM )：不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间 6.保留时间tR 试样从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间，称为保留时间. 7.调整保留时间tR′：某组份的保留时间扣除死时间后称为该组份的调整保留时间，即： tR′= tR-tM
第二章食品样品的采集、保存和处理 8. 食品样品的采样原则：1）样品对总体应该有充分的代表性。2）采样过程中要设法保持原有食品的理化性质，防止待测成分的损失或污染。 9、食品样品的采集方法(具有相同属性的食品样品的采集)：袋装样品按 (袋数 /2 ）^ 1/2进行抽样，采用四分法缩分 四分法 1)固体颗粒或粉体混匀后采用三层（上、中、下）五点（周围四点和中心）法采样 2)液体或半流体混匀后采样 3)组成不均匀固体食品采样 采样量：1.5Kg, 供检验、复查、备查用 10.食品样品的保存原则：防止污染、防止腐败变质、稳定水分、固定待测成分 11.食品样品的保存应做到净、密、冷、快。 12.食品样品的前处理： 一、食品样品的常规处理：除去非食用部分、除去机械杂质、均匀化处理 二、食品样品的无机化处理 （一）湿法消化法（wet digeation) ： 1）原理:在适量的食品样品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物，有时还要加入一些氧化剂（如高锰酸钾、过氧化氢等），或催化剂（如硫酸铜、硫酸汞、 二氧化硒等），以加速样品的氧化分解，完全破坏样品中的有机物，使待测的无机成分释放出来， 并形成各种不挥发的无机化合物。 2)注意事项：消化试剂应纯净，器皿及用具应不含待分析成分；加玻璃珠防止暴沸，注意 不要产生大量泡沫；补加酸或其他氧化剂时，应待消化液冷却后再沿内壁缓缓加入 3）优点→分解有机物的速度快，所需时间短，加热温度较干灰化法底，可以减少待测成分的挥发损失。缺点→消化过程中，产生大量的有害气体，操作时必须在通风橱中进行，试剂 用量较大，有时空白值较高。在消化初期，消化液反应剧烈产生大量的泡沫，可能溢出消化瓶， 消化过程中也可能出现碳化，这些都易造成待测物的损失，所以需要细心操作。 （二）干灰化法（dry ashing) 1）原理：将样品放在坩埚中，在高温下灼烧使食品样品脱水，焦化，并在空气中氧的作用下，使有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发，剩下无机物供分析测试用。
《食品理化检验技术》课程标准
《食品理化检验技术》课程标准 课程名称：食品理化检验技术 课程类型：专业核心类 适用专业：食品营养与检测 课程学分：8 总学时：144 1 课程定位 食品理化检验技术是食品营养与检测专业的一门工学结合专业核心课程。 根据食品和农产品加工业发展的趋势及我国食品安全的现状，在充分进行专业调研的基础上，我院食品营养与检测专业以培养食品检验与质量安全控制技术人才为办学目标，主要为广东省食品及农产品加工企业培养食品检验与质量控制技术骨干，学生毕业后主要在食品检验与质量控制岗位上工作。 食品检验技术（包括感官检验、理化检验、微生物检验）属于产品质量控制范畴内的专门技术，在企业实际生产中具有十分重要的作用，它贯穿于食品产品研发、原料供应、生产和销售的全过程，是食品质量控制与安全保证不可缺少的手段。食品理化检验技术是依据食品相关标准，运用分析的手段，对各类食品（包括原料、辅料、半成品、成品及包装材料）的成分和含量进行检测，进而评定食品品质及其变化的一门实验学科。理化检验是企业检验岗位工作的主要内容，也是食品检验职业技能鉴定的核心部分。所以食品理化检验技术课程是专业课程体系中的核心课程，是一门技术性、应用性、实践性很强的课程。本课程的建设与改革对学生职业能力的培养、职业素养的养成和专业的发展起主要支撑作用。 本课程是学生在完成分析化学、生物化学、食品营养与卫生等课程的学习后再进行学习，并通过食品检验校内生产实训、顶岗实习等后续课程的强化，使学生可以逐步获得独立进行食品理化检验的工作能力，具有严谨求实的科学态度，增强食品食品质量安全的意识，提高自主学习、获取信息、团结协作、拓展创新等综合能力。 2 课程目标 本课程以“培养学生熟练掌握现代食品理化检验技术，熟悉食品相关标准，具有高水平的食品检验技能和良好的职业素养”为教学目标。
食品理化检验方法主要内容和使用注意点解读
食品理化检验方法主要内容和使用注意点解读食品理化检验方法内容一般包括发布日期、实施日期、技术内容、附录（如参考条件、典型图谱）等。其中，技术内容包括范围、原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、分析结果的表述、精密度及其他（如检出限、定量限）。 依据相关法律法规和技术规范，食品检验要严格按照食品检验标准（或国家有关规定确定的检验方法）对食品进行检验，保证对外出具的检验数据和结论客观公正。理化检验方法总体参照GB/T5009.1-2003（食品卫生检验方法理化部分总则，该标准正在修订中）的基本原则和要求。 发布日期和实施日期 检验机构日常需动态关注检验方法标准（文本）的发布情况，及时做好新方法证实和新旧方法变更确认。对外出具具有证明性作用数据和结论时需获取资质，确保检验采用现行有效方法。《食品安全抽样检验管理办法15号令》明
确规定复检应当使用与初检机构一致的检验方法，但实施复检时食品安全标准对检验方法有新规定的，从其规定。 方法主要内容解读 1 范围 食品理化检验方法的范围规定，一般会明确方法适用的食品基质范围。值得注意的是，可能某方法下还会包括仪器原理或方法原理不同的方法，可能有不同的适用范围。 如食品安全国家标准GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定中，包括气相色谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法，特别强调气相色谱法不适用于白酒中该化合物的测定。而液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒、葡萄酒、黄酒、料酒中该化合物的测定。但配制酒采用液相色谱法，方法选择时需特别注意。一些化合物的测定可能还会
依据含量水平选择不同的方法，如水分、蛋白质。 日常开展检验对仪器分析方法的适用范围都较为注意，但容易疏忽的是常规理化项目方法的选择。 食品安全国家标准GB 5009.3-2016食品中水分的测定，包括直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法、卡尔·费休法。其中，蒸馏法适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品；卡尔·费休法适用于食品中含微量水分的测定，不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定；卡尔·费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的样品。 食品安全国家标准GB 5009.229-2016食品中酸价的测定，辣椒油应使用冷溶剂自动电位滴定法（第二法）。因此，在选择方法时，一定要结合产品配料信息及含量水平等综合评估。 另外，某方法的适用范围虽未包括某食品基质，但通用标准指定了检验方法，也可使用，但需做好方法的如回
04水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解分光光度法
水质总氮检测标准操作规程 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 一、目的 规范水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法标准操作规程。 二、适用范围 1、适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。 2、当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg∕L，测定范围为 0.20-7.00mg∕L。 三、责任者 实验室检验人员及负责人。 四、正文 1、术语和定义 总氮：指在规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。 2、方法原理 在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N 计）含量与校正吸光度 A 成正比。 A＝A220－2 A275 （1） 3、仪器 分析天平、紫外分光光度计、高压蒸汽灭菌器、25ml具塞磨口玻璃比色管、
10mm石英比色皿、实验室常用玻璃仪器等。 4、试剂 4.1、浓盐酸：ρ=1.19g/ml。 4.2、浓硫酸：ρ=1.84g/ml。 4.3、盐酸溶液：（1+9）。 将100ml浓盐酸沿烧杯壁慢慢加入到900ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。 4.4、硫酸溶液：（1+35）。 将10ml浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到350ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。 4.5、氢氧化钠溶液：ρ=200g/L 称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100ml。 注：氢氧化钠含氮量应小于0.0005%。 4.6、氢氧化钠溶液：ρ=20g/L 量取ρ=200g/L氢氧化钠溶液10.0ml，用水稀释至100ml。 4.7、碱性过硫酸钾溶液 称取40.0g过硫酸钾溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中。待氢氧化钠溶液冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。 注：氢氧化钠和过硫酸钾含氮量应小于0.0005%。 4.8、硝酸钾标准贮备液：ρ（N）=100mg/L 取硝酸钾（基准试剂或优级纯）在105～110℃下烘干2h，在干燥器中冷却至室温。称取0.7218g硝酸钾溶于适量（约100-200ml）水中，移至1000ml容量瓶中定容，混匀。加入1-2ml三氯甲烷作为保护剂，在0-10℃暗处保存，可稳定6个月。 4.9、硝酸钾标准使用液：ρ（N）=10.0mg/L 量取10.00ml硝酸钾标准贮备液至100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，临用现配。 4.10、5%盐酸羟胺溶液 称取5.0g盐酸羟胺溶于少量水中，加水稀释至100ml。
凯氏定氮仪的使用方法
摘要：叙述了凯氏定氮仪在使用过程中的几点注意事项，浅谈凯氏定氮仪的维护与保养。 关键词：凯氏定氮仪；使用经验；保养方法 全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的首选仪器，广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度，分析速度快，应用范围广，所需试样少，设备和操作比较简单等特点它是目前使用最广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。 全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程由四个基本部分组成：（1）蒸馏装置；(2)滴定装置；(3)检测装置； (4)排废装置。下面就本人在工作中的心得，分别谈谈对这四部分的维护与保养的认识。 特别提示：反复认真地阅读仪器使用说明书，做到对仪器的主要部件如蒸馏装置、滴定装置、检测装置和排废装置的功能、特点及其相互关联匹配情况，熟悉、理解，融会贯通。严格按照说明书和仪器操作规程的要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。 1使用经验 1.1开机之前，保证各个溶液能够满足此次试验测定，检查去离子水，碱液和接收液的使用情况，以及废液桶中废液得到了及时的清理。如果在去离子水，碱液和接收液的液位低于液位传感器的话，或废液的液位高于液位传感器的话，仪器将报警，正在进行的试验将被停止，影响测定工作的正常进行。 1.2 开机之前，保证冷却水的开关是打开了。如果冷却水开关关闭，仪器虽然能自检通过，但是在蒸馏过程中，由于蒸馏装置的温度太高，仪器将报警，提示打开冷却水开关。打开冷却水开关后，仪器将继续工作。但此次试验被停止，影响正常测定的同时，在没有冷却水保护的情况下，对蒸馏装置具有损伤。 1.3 等1.1和1.2确认无误后开机，仪器自检，自检通过后，仪器进入等待选择程序阶段。首先进入手动模式对滴定器中的气泡进行排除。气泡的存在会影响测定结果，因为气泡进入后，会占据标准滴定酸的体积，使标准滴定酸的体积减小，测定结果偏低。 排除气泡的方法是；首先打开仪器前盖，仪器报警，提示仪器前盖被打开，找一块小磁铁放在仪器前面的触点上，按面板上回车键，此时仪器默认前盖关闭。将仪器功能选择滴定器充液，滴定器活塞向上移动停止后，用收捏住滴定器的塑料软管，选择滴定器排空，滴定器活塞向下移动，等移动3~5秒后立刻松手，滴定器中气泡将上浮至滴定器上端，选择滴定器充液，气泡被排除滴定器，反复2~3次，将气泡排净后开始测定。 1.4空白的测定 在空白测定时，首先测定水空白，水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当前后两次空白测定值小于0.05且水空白值小于0.2时，仪器稳定。测定试剂空白，并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白，即在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定，将会得到偏高的试剂空白值，测定结果将偏低。 1.5样品测定 牛乳样品需要混合均匀后取样，因为牛乳样品容易脂肪上浮，不事先混合而直接从上层取样的话，测定结果将偏低。乳粉样品混合均匀后用称量纸称量，并用镊子送如消化管底部。因操作不当残留在管壁上的样品，在加入硫酸的时候用硫酸冲入消化管底部。如果残留在管壁上而不用硫酸冲入的话，将会使测定结果偏低。 在加酸的过程中，要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小，样品消化不完全，测定结果偏低；酸量大，在上机过程中与碱中后酸过量，游离胺不能被蒸馏出来，严重影响测定结果。所以，要严格控制硫酸的用量，表1列出了乳与乳制品中各个组分对酸的消耗量。 表1 乳与乳制品中各个组分对酸的消耗量 样品的成分消耗的酸量(ml硫酸/g) 脂肪9.7 蛋白质 4.9
水质指标测定方法 简单版
水中总氮的测定（过硫酸钾氧化紫外分光光度法） （一）主要试剂： 碱性过硫酸钾溶液：称取4g过硫酸钾(K2S208)和1.5g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100mL。 1mol/L的HCL ：取8.33 mL的浓盐酸稀释至100 mL。 （二）测定步骤： 水样加5mL碱性过硫酸钾溶液，包扎高温消解30min。于消解完全的试样中加入1mL 1mol/L的HCL，加水至刻度，充分混匀后，分别于220nm和275nm波长处测定吸光值，吸光度计算：A=A220nm-2A275nm。 水中总磷的测定（过硫酸钾氧化-钼锑抗比色法） （一）主要试剂： 6.5mol/L钼锑储备液：取180.6ml分析纯浓硫酸，缓缓加入到400ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。加入20g钼酸铵和0.5g酒石酸锑钾，搅拌，待溶液冷却后定容至1000ml。 钼锑抗混合显色剂：取100ml钼锑贮存液，加入1.5g抗坏血酸，此试剂宜现配现用。 5%的过硫酸钾溶液：5g过硫酸钾溶解于水，定容至100ml。 二硝基酚指示剂：称取0.2克2,6-二硝基酚溶于100ml水中。 （二）测定步骤： 水样加4ml 5%的过硫酸钾溶液，包扎高温消解30min。 测定：经消解后的样品加入2,6-二硝基酚指示剂2滴，用氢氧化钠和盐酸调节至微黄色。再加入2.5 ml 6.5mol/L钼锑抗显色剂，定容摇匀，放置30min后，在700nm波长处测量吸光度。 水中氨氮的测定（苯酚-次氯酸钠分光光度法） （一）主要试剂： 1%EDTA溶液：溶解1g EDTA于100ml水中，用浓氢氧化钠将pH调至10。 溶液B：溶解5g苯酚和25mg亚硝酰氰化钠（亚硝酰铁氰化钠）于水中稀释至500毫升，放棕色瓶中，置于冰箱中贮存。 溶液C：溶解2.5g氢氧化钠，18.7 g磷酸氢二钠和15.9g磷酸三钠于水中，加入含有效氯4.3ml次氯酸钠，定溶至500ml，放棕色瓶中，置于冰箱中贮存。 （二）测定步骤： 于抽滤过后的水样中加1ml 1%EDTA，加入5ml B溶液，5ml C溶液，摇匀，定容，置37℃恒温水浴中发色30分钟。在625nm处测定吸光度。 水中硝态氮的测定（紫外分光光度法） 测定方法：于抽滤后的试样中加入1mL 1mol/L的HCL，加水至刻度，充分混匀后，分别于220nm和275nm波长处测定吸光值，吸光度计算：A=A220nm-2A275nm。 水质高锰酸盐指数的测定 （一）试剂配制： 0.1mol/L KMnO4储备液：3.2g高锰酸钾溶解定容至1L。 0.1mol/L的草酸钠储备液: 称取0.6705g经120℃烘干2h并放冷的草酸钠溶解并定
食品理化检验技术试题及参考答案
《食品理化检验技术》试题及参考答案 填空题（每小题2分，共计20分） 1．液态食品的相对密度可反应液态食品的和。 2．样品的制备是指对采集的样品进行、。混匀等处理工作。 3．食品中水的有在形式有和两种。 4．膳食纤维是指有在于食物不能被人体消化的和的总和。 5．碘是人类必需的营养素之一：它是的重要组成成分。 6．食品中甜味剂的测定方法主要有、、薄层色谱法等。 7．合成色素是用人工方法合成得到的，主要来源于及副产品。 8．食品中农药残留分析的样品前处理一般包括三个步聚：即、和浓缩。9．赭曲霉毒素的基本化学结构是由连接到β-苯基丙氨酸上的衍生物。 10．镉是一种蓄积性毒物，主要蓄积部位是肾和。 11．丙稀酰胺由于分子中含和，具有两个活性中心，所以是一种化学性质相当活泼的化合物。 12．雷因许氏试验是常用于和快速检验的定性实验。 多项选择题（每小题2分，共计10分） 1．关于保健食品的叙述正确的是（） A．具有特定保健功能 B、可以补充维生素、矿物质 C、适宜特定人群食用 D、具有调节机体功能，不以治疗疾病为目的 2．标准分析法的研制程序包括（） A．立项 B、起草 C、征求意见 D、审查 3．食品样品制备的一般步骤分为（） A．去除非食品部分 B、除去机械杂质 C、均匀化处理 D、无机化处理 4．在常压下于（）0C（）h干燥食品样品，使其中水分蒸发逸出，食品样品质量达到恒重。 A．950C-1050C B、900C-1000C C、2-4h D、4-6h 5．通常食品中转基因成分定性，PCR检测可分为以下几个步骤（） A．确定待测目标序列 B、引物设计和PCR扩增 C、PCR反应体系的构建 D、电泳及结果分系 判断题（每小题2分，共计20分） 1．海豚毒素是一种小分子非蛋白类神经毒素，其毒性比剧毒药物青化钾还要大1000倍，与人的致死量为0.5mg（） 2．塑料种类繁多，按受热后的性能变化可分为热固性和热塑性。（） 3．将真核细胞中主要的已知基因mRNA通过逆转录PCR扩增合成不同基因的c DNA探针，并制 成基因芯片。（） 4．现场样品的采集必须遵照统计学意义上的随机原则，从而使所采集的样品具有代表性，并能最终保证检测结果的可靠性和准确性。（） 5．食品中丙烯酰胺的主要来源是热力加工食品，其形成的机制目前基本的到确认。（）6．PCBs不是公认的持久性有机污染物。（） 7．分光光度法是测定挥发性亚硝胺类化合物的方法。（） 银白色软金属，原子量112.41，密度8.6，熔点320.90C，沸点7670C。（） 8．C d 9．氨基甲酸酯是继有机磷农药后的一类重要的防腐剂。（） 10．皂苷对人体的新陈代谢起着重要生理作用，它可以抵制血清中指类氧化，抵制过氧化酯质生成。（）
蛋白质含量测定 凯氏定氮法
食品中蛋白质含量测定（凯氏定氮法） 一、目的与要求 1、学习凯氏定氮法测定蛋白质的原理。 2、掌握凯氏定氮法的操作技术，包括样品的消化处理、蒸馏、滴定及蛋白质含量计算等。 二、实验原理 蛋白质是含氮的化合物。食品与浓硫酸和催化剂共同加热消化，使蛋白质分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵，留在消化液中，然后加碱蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后，再用盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量来乘以蛋白质换算系数，即得蛋白质含量。 因为食品中除蛋白质外，还含有其它含氮物质，所以此蛋白质称为粗蛋白。 三、仪器与试剂 硫酸铜（CuSO4·5H20）硫酸钾硫酸（密度为L）硼酸溶液（20g/L） 氢氧化钠溶液（400g/L）L盐酸标准滴定溶液。 混合指示试剂：%甲基红乙溶液液1份，与%溴甲酚绿乙醇溶液5份临用时混合。 微量定氮蒸馏装置：如图3-所示。 图3-微量凯氏定氮装置 1、电炉； 2、水蒸气发生器（2L平底烧瓶）； 3、螺旋夹a； 4、小漏斗及棒状玻璃塞（样品入口处）； 5、反应室； 6、反应室外层； 7、橡皮管及螺旋夹b；8、冷凝管；9、蒸馏液接收瓶。 四、实验步骤 1、样品消化 称取样品约（±），移入干燥的100mL凯氏烧瓶中，加入硫酸铜和6g硫酸钾，稍摇匀后瓶口放一小漏斗，加入20mL浓硫酸，将瓶以450角斜支于有小孔的石棉网上，使用万用电炉，在通风橱中加热消化，开始时用低温加热，待内容物全部炭化，泡沫停止后，再升高温度保持微沸，消化至液体呈蓝绿色澄清透明后，继续加热，取下放冷，小心加20mL水，放冷后，无损地转移到100mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀备用，即为消化液。 试剂空白实验：取与样品消化相同的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸，按以上同样方法进行消化，冷却，加水定容至100mL，得试剂空白消化液。 2、定氮装置的检查与洗涤
废水中总氮的测定
过硫酸钾氧化紫外分光光度法测废水中总氮 1 方法原理 在60℃以上的溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O---2KHSO4+1/2O2 KHSO4---K++HSO4- HSO4----H++SO42- 加入氢氧化钠中和掉氢离子，使过硫酸钾完全分解。 在120-140℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾做氧化剂。不仅可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮也氧化为硝酸盐。硝酸根离子对220nm波长光有特征吸收，用标准溶液定量。 溶解性的有机物在220nm处也有吸收，故根据实践，引入一个经验校正值。该校正值是在275nm处测得吸光度的2倍2A275。在220nm 处的吸光值减去经验校正值即为硝酸盐离子的净吸光值（A=A220-2A275）。 2 干扰及消除 （1）水样中有六价铬及三价铬时，加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml消除。（2）碳酸盐和碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定盐酸后可消除。 3 方法的测定范围 适用于地面水，测定范围为0.05-4mg/l。 4 仪器 （1）紫外分光光度计 （2）压力锅，压力1.1-1.3kg/cm2，相应的温度为120-124℃ （3）25ml具塞比色管。每组3个，2各组作曲线16只，共38个。（4）移液管、容量瓶等玻璃仪器。 5 试剂
1）无氨水：用新制备的去离子水。或每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。 2）20%的氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，于无氨水中至100ml。（调pH） 3）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8），15g氢氧化钠，溶于无氨水中，至1000ml。存于塑料瓶中，可存一周。 4）1+9盐酸。 5）硝酸钾标准溶液： （1）储备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4小时的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶定容。此溶液为100ug/ml 硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，稳定6个月。 （2）使用液：将储备液稀释10倍。取10ml稀释至100ml，含硝酸盐氮10ug/ml 6 步骤 6.1 校准曲线绘制（2个组） （1）分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。 （2）加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布和纱绳裹紧管塞，以防溅出。 （3）将比色管置于压力锅中，升温至120-124℃（或顶压阀放气时）开始计时，加热0.5h。 （4）自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管冷至室温。（5）加入（1+9）盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。 （6）在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm比色皿分别在220nm和275nm波长处测定吸光度，用校正的吸光度（A=A220-2 A275）绘校准曲线。 6.2 样品测定
凯氏定氮法测定蛋白质的原理及其消化
凯氏定氮法测定蛋白质的原理及其消化、蒸馏 以凯氏定氮法测定氮含量换算蛋白质的方法，是国际上通用的标准方法，操作简单，测定结果重复性和重现性都很好，广泛用于各种食品、谷物、饲料等样品的蛋白质含量测定。此法又分为常量、半微量、微量法三种。国家标准规定为半微量凯氏定氮法。其测定原理相同，主要区别在于常量法的样品及试剂用量较微量法多。而微量法则具有实验规模小，实验费用低的优点。但微量法的准确度和精密度比常量法要差一些。凯氏定氮法整个测定过程分为消解、蒸馏、滴定三步。凯式定氮法包括消化炉和蒸馏装置，它们的结合能够让实验尽可能的简单。 要使测定结果有更好的正确度、准确度和精准度，认真细致掌握测定的每个步骤、各个细节及相应的注意事项，就显得尤为重要。 实验过程操作 1、主要试剂的配制 40%氢氧化钠：化学纯400g氢氧化钠溶于1000ml无氨蒸馏水中。 2%硼酸：分析纯20g硼酸溶于1000ml无氨蒸馏水中。
0.05mol/L盐酸：分析纯4.2ml盐酸定容至1000ml，通过无水碳酸钠标定。 混合指示剂：把溶解于95%乙醇的0.l%溴甲酚绿溶液5份和溶于95%乙醇的0.l% 甲基红溶液1份混合而成. 2、实验过程注意事项 (1)样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀，液体样品应振摇或搅拌均匀。 固体样品一般取样范围为0.20g~2.00g;半固体试样一般取样范围为 2.00g~5.00g;液体样品取样10.0mL~25.0mL(约相当氮30mg~40mg)。若检测液体样品，结果以g/100mL表示。 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀，液体样品应振摇或搅拌均匀。 (2)样品放入定氮瓶内时，不要沾附颈上。万一沾附可用少量水冲下，以免被检样消化不完全，结果偏低，或者用滤纸包裹好一起投入消化，滤纸影响通过空白扣除。消化时应注意旋转凯氏烧瓶，将附在瓶壁上的碳粒冲下，对样品彻底消化。若样品不易消化至澄清透明，可将凯氏烧瓶中溶液冷却，加入数滴过氧化氢后，再继续加热消化至完全。 (3)消化时，不要用强火。若样品含糖高或含脂及较多时，注意控制加热温度，以免大量泡沫喷出凯氏烧瓶，造成样品
食品理化检验知识点
食品理化检验知识点 名词解释 1.水溶性灰分是指总灰份中可溶于水的部分、 2.水不溶性灰分是指总灰份中不溶于水的部分； 3.酸不溶性灰分是指总灰份中不可溶于酸的部分。 4.食品的总酸度是指食品中所有酸性成分的总量，它的大小可用碱滴定来测定； 5.有效酸度是指被测液中H+ 的活度，其大小可用酸度计（即pH计）来测定； 6.挥发酸是指食品中易挥发的有机酸，其大小可用蒸馏法分离，再借标准碱滴定来测定； 7.牛乳总酸度是指外表酸度和真实酸度之和，其大小可用标准碱滴定来测定。 8.粗脂肪是经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。 9.还原糖是所有的单糖和部分的双糖由于分子中含有未缩合羰基具有还原性故称为还原糖。 10.总糖是食品中还原糖分与蔗糖分的总量。还原糖与蔗糖分的总量俗称总糖量。 11.蛋白质系数是一般蛋白质含氮量为16％，即一份氮素相当于6.25份蛋白质，此数值（6.25）称为蛋白质系数。 12.密度是指单位体积物质的质量。 13.相对密度（比重）是指物质的密度与参考物质的密度在规定条件下的比值。 14.食品理化检验学：是研究和评定食品品质及其变化的一门技术性和实践性很强的应用科学。 15.食品污染：是指食物中原来含有或者加工时人为添加的生物性或化学性物质，其共同特点是对人体健康有急性或慢性危害。 16.干法灰化：是用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法，也称灼烧法。 17.湿法消化：利用强氧化剂加热消煮，破坏样品中有机物的方法。 18.样品采集：就是从总体中抽取样品的过程； 19.样品：就是从总体中抽取的一部分分析材料。 20.可疑值：在实际分析测试中，由于随机误差的存在，使多次重复测定的数据不可能完全一致，而存在一定的离散性，并且常常出现一组测定值中某一两个测定值与其余的相比，明显的偏大或偏小，这样的值称为可疑值。 21.极值：虽然明显偏离其余测定值，但仍然是处于统计上所允许的合理误差范围之内，与其余的测定值属于同一总体，称为极值。极值是一个好值，这是必须保留。 22.异常值：可疑值与其余测定值并不属于同一总体，超出了统计学上的误差范围，称为异常值、界外值、坏值，应淘汰。总酸度：指食品中所有酸性成分的总量。 23.有效酸度：指被测溶液中H+ 的浓度。 24.挥发酸：指食品中易挥发的有机酸。 25.酸性食品：经消化吸收、代谢后，最后在人体内变成酸性物质，即能够产生酸性物质的称为酸性食品。 26.碱性食品：代谢后能够产生碱性物质的食品。 根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法：27. 物理检验法。 28.灰分：食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。一般食品中的灰分是指总灰分而言。
水中总氮的测定(标准操作规程作业指导书)
1．适用范围 本测定规程规定了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮。 当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20~7.00mg/L。2．测定原理 在120－124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按下面公示计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。 A=A220-2A275 3．仪器设备 3.1 紫外分光光度计：配有10mm石英比色皿。 3.2高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1.1~1.4kg/cm2,；最高工作温度不低 于120~124℃。 3.3玻璃具塞比色管：25ml。 3.4 分析天平：精度0.01g。 3.5一般实验室常用仪器和设备。 4．试剂 除另有说明，分析时均使用符合国家标准的的分析纯试剂，试验用水为蒸馏水。 4.1 蒸馏水。 4.2 碱性过硫酸钾溶液：称取10.0g过硫酸钾（进口试剂）溶于150ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取3.75g氢氧化钠溶于75m水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至250ml，存放于聚乙烯瓶中。可保存一周。 4.3 (1+9)盐酸溶液：取100ml浓度为1.19g/ml的盐酸于900ml蒸馏水中混匀。 4.4 (200g/L)氢氧化钠溶液：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，用水稀释至100ml。 4.5 (20g/L)氢氧化钠溶液：取200g/Ｌ氢氧化钠溶液10.0 ml，用水稀释至100ml。 4.6 浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml
食品理化检验试题及答案
食品理化检验试题及答案 （每空4分，共100分） 姓名：得分： 一、填空题 1、食品检验由食品检验机构指定的检验人独立进行。 2、GB5009上的准确称取是指用天平进行的称量操作，其准确度为 ±0.0001g。 3、采样应注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性（掺伪和 食物中毒样品除外）。 4、食品理化实验室个人防护设施主要包括护目镜，工作服，口罩， 手套。 二、选择题： 1、食品理化检验包括（ABC） A、快检筛查 B、定性 C、定量 2、法定计量单位包括(AC) A、mol/L B、% C、kg D meq ）： 3、食品安全标准应当包括下列内容（ABCDEFGH A食品、食品相关产品中的致病性微生物、农药残留、兽药残留、 重金属、污染物质以及其他危害人体健康物质的限量规定； B食品添加剂的品种、使用范围、用量； C专供婴幼儿和其他特定人群的主辅食品的营养成分要求； D对与食品安全、营养有关的标签、标识、说明书的要求；
E食品生产经营过程的卫生要求； F与食品安全有关的质量要求； G食品检验方法与规程； H其他需要制定为食品安全标准的内容。 4、掺伪或中毒样品采样应注意（B） A 代表性 B典型性 C普遍性 5、一般样品在检验后应保存（A）个月 A 一、 B 三、 C 六、D九 6、罐头或其它小包装食品同一批号，包装小于250克时，采样应 不少于（D）个 A 3、 B 6、 C 9 、D10 7、下列单位哪些是错误的写法(AC) A mg/Kg、 B g/100g、 C PH 、 D mol/L 8、被测物质含量在 土壤学实验讲义 （修订版） 吴彩霞王静李旭东 2012年10月 目录 实验一、土壤分析样品采集与制备 实验二、土壤全氮的测定—凯氏定氮法实验三、土壤速效钾的测定 实验四、土壤有效磷的测定 实验五、土壤有机质的测定 实验六、土壤酸度的测定 实验一土壤分析样品采集与制备 一、实验目的和说明 为开展土壤科学实验，合理用土和改土，除了野外调查和鉴定土壤基础性状外，还须进行必要的室内常规分析测定。而要获得可靠的科学分析数据，必须从正确地进行土壤样品(简称土样)的采集和制备做起。一般土样分析误差来自采样、分样和分析三个方面，而采样误差往往大于分析误差，如果采样缺乏代表性即使室内分析人员的测定技术如何熟练和任何高度精密的分析仪器，测定数据相当准确，也难于如实反映客观实际情况。故土样采集和制备是一项十分细致而重要的工作。 二、实验方法步骤 (一)土样采集 分析某一土壤或土层，只能抽取其中有代表性的少部份土壤，这就是土样。采样的基本要求是使土样具有代表性，即能代表所研究的土壤总体。根据不同的研究目的，可有不同的采样方法。 1.土壤剖面样品 土壤剖面样品是为研究土壤的基本理化性质和发生分类。应按土壤类型，选择有代表性的地点挖掘剖面，根据土壤发生层次由下而上的采集土样，一般在各层的典型部位采集厚约l0厘米的土壤，但耕作层必须要全层柱状连续采样，每层采一公斤；放入干净的布袋或塑料袋内，袋内外均应附有标签，标签上注明采样地点、剖面号码、土层和深度。 图1 土壤剖面坑示意图 2. 土壤混合样品 混合土样多用于耕层土壤的化学分析，一般根据不同的土壤类型和土壤肥力状况，按地块分别采集混合土样。一般要求是： (1)采样点应避免田边、路旁、沟侧、粪底盘以及一些特殊的地形部位。 (2)采样面积一般在20—50亩的地块采集一个混合样可根据实际情况酌情增加样品数。 (3)采样深度依不同分析要求而定，一般土壤表层取0-10cm，取样点不少于5点。可用土钻或铁铲取样，特殊的微量元素分析，如铁元素需改用竹片或塑料工具取样，以防污染。 (4)每点取样深度和数量应相当，集中放入一土袋中，最后充分混匀碾碎，用四分法取对角二组，其余淘汰掉。取样数量约1公斤左右为宜。 (5)采样线路通常采用对角线、棋盘式和蛇形取样法。 (6)装好袋后，栓好内外标签。标签上注明采样地点、深度、采集人和日期，带回室内风干处理 (二)土壤样品制备 样品制备过程中的要求： (1)样品处理过程中不能发生任何物理和化学变化，以免造成分析误差。 (2)样品要均一化，使测定结果能代表整个样品和田间状态。 (3)样品制备过程包括：风干一分选一去杂一磨碎一过筛—混匀一装瓶一保存一登记。 风干一将取回的土样放在通风、干燥和无阳光直射的地方，或摊放在油布、牛皮纸、塑料布上，尽可能铺平并把大土块捏碎，以便风干快些。 分选一若取的土样太多，可在土样均匀摊开后，用“四分法”去掉一部分，留下1000克左右供分析用。 去杂、磨细和过筛一将风干后土样先用台称称出总重量，然后将土样倒在橡皮垫上，碾碎土块，并尽可能挑出样品中的石砾、新生体、侵入体、植物根等杂质，分别放入表面皿或其它容器中；将土样铺平，用木棒轻轻辗压，将辗碎的土壤用带有筛底和筛盖的0.25mm 筛孔的土筛过筛，并盖好盖、防止细土飞扬。不能筛过的部分，再行去杂，余下的土壤铺开再次碾压过筛，直至所有的土壤全部过筛，只剩下石砾为止。(样品通过多大筛孔、应依不同分析要求而定)。 混匀装瓶一将筛过的土壤全部倒在干净的纸上，充分混匀后装入500～1000ml磨口瓶中保存。每个样品瓶上应贴两个标签，大标签贴在瓶盖上。书写标签用HB铅笔或圆珠笔填 第二章食品样品的采集保存和处理 1、食品中无机元素的测定：可分为湿消化法和干灰化法。 2、湿消化法：是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使得测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。 3、干灰化法：是将食品放在瓷坩埚中，先在电炉上使样品脱离水，炭化，再置于500C-600C 的高温中灼烧灰化。使样品中的有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发，留下的无机物供测定用。 4、扩散法：加入某种试剂使待测物生成气体而被测定，通常在扩散皿中进行。 5、顶空法：常与气相色谱法联用，通常可分为静态和动态分析法。静态顶空分析法是将样品置于密闭系统中，恒温加热一段时间达平衡后，取出蒸气相用气相色谱法分析样品待测成分的含量。动态顶空分析法是在样品顶空分离装置中不断通氮气，使其中挥发性成分随氮气逸出，并收集于吸附柱中，经热解析或溶剂解析后进行分析。 6、固相萃取：实际上就是柱色谱分离方法。在小柱中填充适当的固定相制成固相萃取柱，当样品液通过小柱时，待测成分被吸留，用适当的溶剂洗涤除去样品基体或杂质，然后用一种选择性的溶剂将待组分洗脱，从而达到分离、净化和浓缩的目的。 第三章食品营养成分分析 1粗脂肪：用有机溶剂在索氏提取器中直接提取食品中的脂肪时，因少量脂溶性成分与脂肪混合在一起。故称粗脂肪。 2总脂肪：在用有机溶剂萃取以前，先加酸或碱进行处理，使食品中结合脂肪游离出来再用有机溶剂萃取后所测得的脂肪。 3维生素：维持机体生命活动过程所必须的一类低分子有机化合物。 4膳食纤维：指存在于食物中不能被人体消化的多糖类和木质素的总和。 5粗纤维：表示食物中不能被烯酸、稀碱、有机溶剂所荣解，不能为人体消化利用的物质。6食品：各种供人食用或饮用的成品或饮料，以及传统是食品又是药品的物品，但是不包括以治疗为目的的药品。 7营养价值：食品中所含的营养素和能量能满足人体营养需要的程度。 8食品中的营养素成分主要有：蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质和水。 9蛋白质主要来源于肉类、豆类、粮谷类。脂肪主要来源于油料作物和肉类。碳水化合物主要来源于粮谷类。维生素A\D\E主要来源于油脂类，维生素E在植物油中含量较多。维生素B1在粮谷类外皮中含量较多，B2在内脏中较多。 10食品中的三大营养素：蛋白质、脂肪、维生素。 11测定食品中营养素成风的意义：1、了解食物中营养素的含量，评价食品品质的优劣和食品的营养价值。 2、指导人们对不同食物进行科学搭配，设计和实施营养改善计划。 3、控制和管理食品加工生产运输储存环节提供技术指导。 12食品中水分的测定 作用：1、溶剂2、电解质电离、3、生化反应介质4、物质运输 水分存在状态：结合水；游离水：滞化水，毛细管水，自由流动水。 13食品中水分的测定方法： 直接法：直接干燥法、减压干燥法、真空干燥法、蒸馏法。间接法：卡尔费休法。 1、直接干燥法：95-105°常压干燥适合：热稳定、不含挥发组分。 2、减压干燥法：40-55kpa 50-60°2-3h 适合：高果糖、高脂肪等结合水较多，易分解的 3、蒸馏法：根据蒸馏出水的体积计算含量，适合：热敏性，易挥发组分，含水较多样品。 《食品理化检验》复习资料作者:李媛媛 选择５0＊１＇名解5*４' 简答1*２0' 问答1＊１0' 名词解释: 1、恒量:就是指在规定得条件下,连续两次干燥或灼烧后称定得质量差异不超过规定得范围。 2、空白试验:指除不加样品外,采用完全相同得分析步骤、试剂与用量(滴定法中标准滴定液得用量除外),进行平行操作所得得结果。用于扣除样品中试剂本底与计算检验方法得检出限。 3、准确称取:指用精密天平进行得称量操作,其精度为±0、0０01g。 4、农药残留:指农药使用后残存于生物体、食品(农副产品）与环境中得微量农药原体、有毒代谢物、降解物与杂质得总称,具有毒理学意义。残存得数量称为残留量。 5、兽药残留：就是指动物性产品中含有某种兽药得原形或其代谢物以及与兽药有关得杂质得残留。 ６、粗蛋白:蛋白质得测定通常采用半微量凯氏定氮法与自动定氮分析法，这两种方法测得得均为食品中得总氮量(蛋白氮+非蛋白氮）,故称为粗蛋白。 7、粗脂肪:样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得得物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。 8采样:从一批食品中选出某一特定部分、一定数量得包装产品或单位产品，所取部分(样品)对被取样得整批食品最具代表性,供分析检验用。 第一章 1、食品理化检验常用方法可分四大类：感官检查、物理检测、化学分析法、仪器分析法。 2、感官检查就是指利用人体得感觉器官(眼、耳、鼻、口、手等)得感觉,即视觉、听觉、嗅觉、味觉与触觉等对食品得色、香、味、形与质等进行综合性评价得一种检验方法。 如果食品得感官检查不合格,或者已经发生明显得腐败变质,则不必再进行营养成分与有害 成分得检测,直接判断为不合格食品。?一般嗅觉得敏感度远高于味觉。?触觉检查:用手接触食品，检查食品得轻重、软硬、弹性、粘稠、滑腻等性质。 对于鱼、肉制品、海产品等应检查食品得组织状态、新鲜程度、保存效果等现象。 2、相对密度:测液体浓度与纯度 食品理化检验实验指导书 适用课程： 食品理化检验（实验） 食品理化检验实训 食品检验技术（实验） 食品检验技术实训 食品卫生与营养检测（实验） 食品卫生与营养检测综合实训 目录 实验部分 实验一常压干燥法测定面粉的水分含量 (1) 实验二面粉总灰分的测定 (3) 实验三果汁饮料中总酸及pH的测定 (5) 实验四牛乳中还原糖的测定 (8) 实验五酱油中氨基酸态氮的测定 (10) 实验六索氏提取法测定花生中粗脂肪的含量 (12) 实验七牛奶粗脂肪含量的测定 (14) 实验八酱油中氯化钠含量的测定 (16) 实验九酸水解法测定火腿肠中脂肪含量 (19) 实验十油脂酸价、过氧化值测定 (21) 实验十一分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐的含量 (23) 实验十二硫代巴比妥酸比色法测定食品中的山梨酸含量 (24) 实验十三水果中维生素C含量的测定 (28) 实验十四果胶的提取 (33) 实验十五果胶的测定 (35) 实验十六高效液相使用技能训练（色谱法测定茶叶中提取物） (36) 实验十七银耳中SO2（漂白剂）的含量测定 (40) 选做实验 实验一比重瓶法测定酱油的相对密度 (42) 实验二酶水解法测定食品中淀粉含量 (43) 实验三乳化剂—蔗糖脂肪酸酯中游离蔗糖的测定 (45) 实验四白酒中甲醇的测定——品红亚硫酸比色法 (47) 实验五紫外分光光度法测定鸡蛋中的维生素A (49) 实验六薄层层析法测定果酱中苯甲酸、山梨酸的含量 (51) 实验七纸层析法测定β-胡萝卜素 (53) 实验八分光光度法测定海带中碘的含量 (55) 实训部分 模块一基本技能训练 (57) 实训一常用电器的使用技能 (57) 实训二常用的物理检验仪器使用技能训练 (60) 实训三酸度计和电动磁力搅拌器的使用技能 (68) 实训四索氏提取器的安装和使用技能训练 (73) 实训五微量凯氏定氮仪的安装和使用技能训练 (75) 实训六薄层板的制备技术和薄层分析的点样技术训练 (77) 模块二综合实训 (78) 实训一糕点产品的理化检测 (78) 实训二酱菜类产品的理化检测 (79) 实训三肉制品的理化检测 (80)土壤全氮的测定凯氏定氮法
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