氮测定法标准操作规程
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1. 目的
建立氮测定法标准操作规程，保证氮测定的正确操作。
氮测定法。
化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。
4.1简述
4.1.1氮测定法（《中国药典》2010年版附录ⅦD）适用于含氮有机物的含氮量测定。
4.1.2本法系将供试品在硫酸及催化剂作用下，经强热分解使有机氮转化为硫酸铵，再经强碱碱化使氨馏出并吸收于硼酸液，最后用硫酸滴定液滴定，求出氮含量。简述为消化、蒸馏及滴定三步。
4.1.3氮测定法分第一法（常量法)与第二法(半微量法），应按该品种项下的规定或具体试验选用。
4.2.仪器与器具
4.2.1常量定氮仪由500ml凯氏烧瓶、氮气球和冷凝管组成。
4.2.1半微量定氮仪由1000ml圆底烧瓶、连有氮气球的蒸馏器和直形冷凝管等组成。
4.2.1分析天平感量为0.lmg的天平，适用于精密称取0.lg以上者；感量为0.0lmg的天平，适用于精密称量0.lg以下者。
4.2.1消化应用可调压电炉加热。蒸馏可用可调压电炉或电热套加热。
4.2.1蒸馏连接用的乳胶管或橡胶管，应用氢氧化钠试液煮20min，洗去碱液后用水煮沸，洗净，晾干。
4.3试药
试剂均为化学纯。
4.3.1硫酸滴定液
照《中国药典》2010年版附录XV F取硫酸3ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀，制得硫酸滴定液(0.05mol/L)，再定量稀释制成硫酸滴定液（0.005mol/L）。
4.3.2甲基红-溴甲酚绿指示液
照《中国药典》附录XV E，取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml ，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml ，摇匀，即得。
4.3.3硫酸铜用作消化催化剂；硫酸钾（或无水硫酸钠）用以提高硫酸的沸点，也可将硫酸钾与硫酸铜按10:1比例混合研匀使用。
4.4 操作方法
4.4.1第一法(常量法）
4.4.1.1称样取供试品适量（约相当于含氮量25～30mg)，精密称定，置干燥的500ml凯氏烧瓶中。供试品如为固体或半固体，可用定量滤纸包裹加入，也可直接称入。
4.4.1.2消化
在凯氏烧瓶中依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜0.5g，再沿瓶壁缓缓加入硫酸20ml；若瓶颈上有少量供试品黏附，可用硫酸冲下（保证样品在硫酸液面以下）。加玻璃珠或沸石2～3粒，在瓶口置一小漏斗并使烧瓶成45°斜置，用可调压电炉缓缓加热，此时烧瓶内物质炭化变黑、溶解；继续使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，消化液由黑色渐变棕色时，强热至沸，俟溶液成澄清的绿色后，除另有规定外，继续加热30min，放冷，沿瓶壁缓缓加水250ml，摇匀，放冷。
4.4.1.3蒸馏
沿瓶壁加40%氢氧化钠溶液75ml，使流至瓶底自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接(氮气球可防止碱液溅入硼酸吸收液）。另取2%硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿指示液10滴，将冷凝管尖端浸入硼酸溶液的液面下；轻轻摇动凯氏烧瓶，摇匀（防止温度骤然变化引起硼酸接收液倒吸），加热蒸馏（蒸馏时不宜泡沸过高，以免溅满氮气球），蒸至接受液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸汽冲洗约lmin，用水淋洗尖端，停止蒸馏。（蒸馏过程中不可突然降低温度，以免硼酸吸收液倒吸。）4.4.1.4滴定
馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定结果用空白试验（空白馏出液的容积应与供试品所得镏出液的容积基本相等）校正。每lml的硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于1.401mg的N。
4.4.1.5空白试验
照供试品消化、蒸馏、滴定的全过程，以相同条件下做空白试验，用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至相同的终点，其读数用于校正供试品滴定的读数。
4.4.2第二法(半微量法）
4.4.2.1称样
取供试品适量（约相当于含氮量1.0～2.0mg)，精密称定，置干燥的30～50ml凯氏烧瓶中。供试品如为固体或半固体，可用定量滤纸包裹加入，也可直接称入。
4.4.2.2消化
在凯氏烧瓶中加硫酸钾（或无水硫酸钠）0.3g与30%硫酸铜溶液5滴，再沿瓶壁用吸管滴加硫酸2.0ml，并加玻璃珠1～2粒，在烧瓶口置一小漏斗，并使烧瓶成45°斜置，用小火缓缓加热使消化液保持在沸点以下，并使小火保持在液面下，等泡沸停止，溶液由黑色变为棕黄色时，逐步加大火力强热至沸，俟溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热l0min，放冷，加水2ml，放冷。
4.4.2.3蒸馏
按《中国药典》附录ⅥB附图连接蒸馏装置，A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石数粒。将连有氮气球的蒸馏器和直形冷凝管用水加热蒸气淋洗，并使水自冷凝管尖端反冲洗涤2～3次，从加样品口淋洗1次，洗涤液排出蒸馏管。取2%硼酸溶液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液5滴，将冷凝管尖端浸入液面下；将凯氏烧瓶中已消化的内容物经漏斗移入连有氮气球的蒸馏器中，用水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗2～3次，每次约3～5ml，再加入40%氢氧化钠溶液10ml，用水少量洗涤漏斗1次，关闭漏斗（加少量水封闭出口），进行蒸馏（蒸馏时不宜泡沸过高，以免溅至氮气球），至硼酸液由酒红色变为蓝绿色起，继续蒸馏约l0min，将100ml锥形瓶下移至冷凝管尖端提出液面，使蒸气继续冲洗约lmin，用水淋洗尖端后停止蒸馏。
4.4.2.4滴定
馏出液用硫酸滴定液（0.005mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验（空白馏出液的容积应与供试品所得馏出液的容积基本相等）校正。每lml的硫酸滴定
液(0.005mol/L)相当于0.1401mg的N。
4.4.2.5空白试验
照供试品消化、蒸馏、滴定的全过程，以相同条件下做空白试验，用硫酸滴定液(0.005mol/L)滴定至相同的终点，其读数用于校正供试品滴定的读数。
4.5注意事项
4.5.1消化过程应在通风橱中进行。
4.5.2蒸馏装置连接后应严密。
4.5.3消化时，若发现瓶壁上有黑点，可适当转动烧瓶，使硫酸回流时将黑点洗下，以保证消化完全。
4.5.4消化液应放冷后，再沿瓶壁缓缓加水，防止供试液局部过热爆沸，冲出瓶外。
4.5.5蒸馏过程中若无黑色CuO析出，说明加入碱量不足，应补足碱量或重做实验。
4.5.6配制40%氢氧化钠溶液时，宜边加振摇，避免未溶解部分沉积于容器底部而难于溶解。
4.5.7约80%以上的氨在最初1～2min内蒸出，初蒸速度不宜太快，以免氨蒸出后未能及时被吸收而逸失。
4.5.8锥形瓶加入硼酸溶液和指示剂后应显酒红色；如显绿色，说明锥形瓶有碱性物质污染。
4.5.9蒸馏出的氨接收液应尽快滴定，避免放置时间过长，影响测定结果。
4.6记录与计算
4.6.1记录应记录天平型号及室温和相对湿度，供试品与试药的名称、规格及取用量，滴定液的名称（可用盐酸滴定液），F值及消耗量（ml）。
4.6.2计算
含氮量X%=
·()
S O
V
T
W
F V
×100%
式中T为滴定度，mg；
Vs与V0分别为供试品与空白滴定时硫酸滴定液消耗的体积，ml；
F为滴定液的F值；
W为供试品的重量，mg。
供试品应测定2份，常量定氮的相对偏差一般不得过0.5%，半微量定氮的相对偏差一般不得过1.0%，空白2份，极差不得大于0.05ml。
4.7附注
4.7.1取用的供试品如在0.lg以上时，应适当增加硫酸的用量，使消解作用完全，并相应地增加40%氢氧化钠溶液的用量。
4.7.2酰胺碱性水解法不属于本测定法范围。
4.7.3空白值常为0.02?0.3ml，空白值为0ml亦属正常。
4.7.4操作环境应避免氨及碱性气体的干扰。
《中国药典》2010年版附录Ⅶ D
《中国药典》2010年版附录ⅩⅤ F
《中国药典》2010年版附录ⅩⅤ E
《中国药典》2010年版附录Ⅵ
《中国药品检验标准操作规范》2010版氮测定法
无
无
011-bgb-150b高效包衣机标准操作规程
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2.10.包衣操作完成后，关机的顺序为停止喷雾，关热风、喷浆及压缩空气和蒸汽阀， 将喷枪连同支架移出包衣锅；关闭主机，装上卸料器后，再启动主机，将药片取出 盛于洁净容器中，关闭所有电源。 3.按《BGB-150B型高效包衣机标准清洁标准操作规程》(SOP-WS-036-00进行清洁，填写《主要设备运行记录》(REC-SB-007-00)及《设备清洗记录》(REC-WS-016-00 4.注意事项 4.1包衣操作时，应将室门关好，注意排气口密封性。 4.2操作中禁止动火。
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人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可 共7页第2页见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结
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BG150E高效包衣机标准操作规程 1．目的： 规范BG150E高效包衣机包衣的操作，确保所包衣药片的包衣质量。 2．范围： 适用于BG150E高效包衣机的操作 3．责任人： 实训指导教师、实训学员执行本规程，实训员负责监督本规程的实施。 4．程序 4.1 准备过程 4.1.1 检查生产现场、设备、容器的清洁状态，检查《清场合格证》，并核对其有效期。取下“已清洁”标示牌，挂上《生产状态标志》，按岗位工艺指令填写工作状态。 4.1.2检查设备各部件、配件是否齐全，紧固件有无松动，如发现异常，及时排除或报告有关人员。 4.1.3 检查机器润滑情况是否良好。 4.1 .4检查电器控制面板各仪表及按钮、开关是否完好。 4.1.5按岗位工艺指令核对物料品名、规格、批号、数量等。 4.1.6 按岗位工艺指令配好包衣液。 4.2 操作过程 421打开电源开关，开启压缩空气总阀及各压缩空气分阀，确定PLC显示正常。
422在显示屏上关闭PLC信息框，点击系统监控”进入系统监控”画面。点击“自动”，进入自动生产画面。 4.2.3 首先打开视灯；点击“温控”，设定温度，并开启。返回原画面；打开“热风”，热风机运转；再打开“匀浆”，主机运转。 4.2.4确认正常后，打开“排风”，负压显示表指针偏向负压。接着打开“喷浆”，确定运转后立即关闭。然后关闭“热风”，观察热风温度是否已有下降倾向。 4.2.5 待温度冷却后，关闭“匀浆”，关闭“排风”，打开包衣滚筒门，加入片 -I-R 芯。 4.2.5 开启“热风”，让片芯预热，同时打开“匀浆”，转一圈后关闭。（若片芯质量较好，可低转速一直转动主机，并开着“排风”。）预热完毕，关闭“热风”，关闭“匀浆”，开启“排风”。 4.2.6 开启喷枪减压阀，打开包衣滚筒门移出喷枪，一手捏紧喷枪气管，时放时捏，打开喷枪气开关，同时，检测喷枪通气情况，再开启“喷浆”。 待包衣液快流至喷枪口处，捏紧包衣液管，时松时捏，看流出情况是否顺畅。确认喷枪喷雾，流畅后，关闭喷枪气开关，关闭“喷浆”，关上包衣滚筒门，并将喷枪外调节旋钮调小。 4.2.7 调整主机转速 10.0 后，打开“主机”、“热风”、“排风”，开启喷枪气阀门，打开“喷浆”，调节喷枪外调节旋钮，逐渐加大（调节时要左右旋转，逐渐增大），至适宜喷雾度。包衣过程中不断调整喷枪喷量，并注意控制片芯受热温度，直至片芯包衣完成。 4.2.8 包衣结束，首先关闭“温控”开关，返回，再关闭喷浆，等喷枪喷出量减少了，降低主机转速，然后，关闭喷枪气开关，待冷却后关闭“热风”、“排风”、“匀浆”。
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Elab5500硫氮分析仪操作规程 一、仪器分析原理 1.1油样的分解 使用氩气作为载气，液体样品由注射器取样以μl/s 级的速度被进样器注入到裂解管并 保持高温850℃。在裂解管中样品经两个阶段处理，第一阶段是在氩气中裂解；第二阶段在氧气中燃烧，燃烧产物参见下列样品反应式： R + O2 →CO2+ H2O （1） R-N + O2 →CO2＋NO＋H2O R-S + O2 →CO2＋SO2＋H2O （2） Ｒ——含碳物质 1.2 干燥 分析气体离开燃烧管后，通过过滤器（过滤器可以阻挡因样品不完全燃烧而形成的积碳），在过滤器后面接一个膜干燥器（膜干燥器的作用是除去分析气体中的水分），除水后的分析气体直接到紫外荧光检测器和化学发光检测器。 1.3 S 和N 测量 SO2 被紫外荧光检测器采集，信号随着时间的变化形成类似正态分布的曲线，曲线下的积分面积正比于分析溶液中的硫的浓度，有了积分面积再根据以前的校正曲线计算出样品 中的硫含量。 NO 进入化学发光检测器和另一路O3 发生反应，产生特定的光，光的强度取决于NO 的浓度。光强度转化为电信号，信号随着时间的变化形成类似正态分布的曲线，曲线下的积分面积正比于分析溶液中的氮的浓度，有了积分面积再根据以前的校正曲线计算 出样品中的氮含量。 二、所用气体 氩气载气高纯氩（≥99.995%） 氧气氧化剂高纯氧（≥99.995%） 三、开机操作 1.打开高温燃烧炉主机电源，然后打开检测器机箱电源。 2.设置温控仪的测量温度至850—1050℃。 3.打开氧气瓶和氩气瓶总阀，调整减压阀的分压阀为0.3 兆帕(MPa)左右。 4. 打开计算机电源，然后打开“Elab9100”软件。 5.新建方法：点击“方法”，点击“新建方法”，在“新建方法栏”中键入新文件名然 后点击“确定”按钮。根据实验需要，在“检测模式”栏选择TN+TS；在“样品形态”栏可选择液体、固体或气体进样；在“测量浓度范围”栏可选择低或高；在“进样速度’栏可选择合适的进样速度（进样速度不宜过快）；根据实验需要设置“样品单位”、“最大积分时间”以及“积分起点和终点”等。点击“保存方法”保存，点击“调入”，此方法作为当前的测量方法。载入已存方法：点击“方法”，在“选择方法文件”栏双击已存 方法，点击“调入”确认。已存方法中已包含校准曲线，可用一点标准样品来检验校准曲 线是否满足测试要求(校准曲线是否漂移)，如果校准曲线满足测试要求，可直接测试样品，否则需重新制作校准曲线。 四、.校准曲线的制作： 4.1点击“标样测量”按钮，点击“新建标样设定”在弹出的窗口第一行右击选择“编辑行”，在弹出的窗口里输入“进样量和浓度”，然后点击“确定”按钮，点击“开始测量”按钮进行检测。
鸡内金检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程 目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。 适用范围：中药原药材。 责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。 标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。 内容： 1、性状 取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征： 本品为不规则卷片，厚约2mm。表面黄色、黄绿色或黄褐色，薄而半透明，具明显的条状皱纹。质脆，易碎，断面角质样，有光泽。气微腥，味微苦。 2、水分 取供试品适量，适当粉碎，精密称定，置500ml的短颈圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，并加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满水分测定管的狭细部分。将烧瓶置电热套中缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在测定管的管壁上，可用蘸有甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，按下式计算即得。
V 供试品中的含水量（%）＝────────×100％ W W 样品重（g） V 水体积（ml） 本品含水量不得过15.0%。 3、总灰分 取供试品适量，粉碎使能通过二号筛混合均匀后，取3～5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，按下式计算即得。 W2－W1 供试品中总灰分的含量（％）＝────────×100％ W W1坩埚重（g） W 样品重（g） W2炽灼残渣与坩埚重之和（g） 本品总灰分不得过2.0％。 4、二氧化硫残留量 二氧化硫残留量按中国药典2010 年版第一增补本附录二氧化硫残留量测定法测定，取本品细粉10g，精密称定，置于两颈圆底烧瓶中，加水300ml—400 ml （应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸10ml加入带刻度的分液漏斗中连接分液漏斗，并导入氮气至瓶底，。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1 ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。连接回流冷凝管，在冷凝管上部连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部，开通氮气，调节氮气流量为0.2L/min，打开带刻度的分液漏斗的活塞，使盐酸流入烧瓶。加热圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用0.01mol/l, 的碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色，持续30秒不消失，并将
高效包衣机清洁标准操作规程
高效包衣机清洁标准操作规程 1.高效包衣机清洁目的 2.高效包衣机清洁范围 3.高效包衣机清洁责任 4.高效包衣机清洁内容 5.高效包衣机清洁培训 1.高效包衣机清洁目的 建立高效包衣机清洁标准操作程序，防止药品交叉污染。 2.高效包衣机清洁范围 固体制剂车间高效包衣机的清洁。 3.高效包衣机清洁责任 3.1.包衣工序组长负责组织实施。 3.2.包衣岗位操作人员严格按本清洁程序执行。 3.3.车间工艺员、质监员负责监督与检查。 4.高效包衣机清洁内容 4.1.高效包衣机是与药品直接接触的生产设备，必须进 行彻底清洁，使之符合工艺卫生要求。 ____________________________________________________________________________________________
4.2.包衣完毕，切断电源，清除设备外部粉尘及废弃物， 连接好排污管，开始对设备进行清洁。 4.3.搅拌桶、蠕动泵、喷枪及硅胶管的清洁。先排尽搅 拌桶内的保温水，用饮用水将保温桶冲洗干净，并将 水排尽。保温内桶先加入一定量饮用水，加入清洗剂， 用带柄软刷将内壁刷洗干净，清除污水，并用饮用水 冲洗一遍。随后加入一定量饮用水和清洗剂，开动搅 拌，出料口接蠕动泵和喷枪，开动蠕动泵，打开喷枪， 对硅胶管、蠕动泵、喷枪及喷雾管路进行喷射清洗， 然后换上饮用水反复喷洗，清洗干净后，再换上纯化 水清洗，最后用75％乙醇对整个喷雾装置进行清洗、 消毒。 4.4.主机的清洁。关闭排污管，接通饮用水进水管，打 开阀门，将水加入包衣滚筒内，当主机积水盘达到一 定水位时，加入清洗剂进行洗涤，洗涤完毕，打开排 污管排污，然后用饮用水反复冲洗设备各部位，清洗 干净后，再接纯化水管进行清洗，最后用75％乙醇对 设备各部位进行喷洗、消毒，排尽污水，用洁净干抹 布将设备外表面擦干，设备主体、喷枪等用热风烘干 备用。 4.5.设备上可拆卸部件送清洁间按容器具清洁标准操作____________________________________________________________________________________________
水中氨氮的测定(标准操作规程作业指导书)
1.适用范围 本测定规程规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。 2.测试原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。3.仪器设备 3.1 可见分光光度计：配置20 mm比色皿。 3.2 凯氏定氮仪。 3.3 玻璃比色管：50 ml。 3.4 天平：精度0.01 g。 3.5 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。 4.试剂 除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1 一级水，文中所说的水均指一级水。 4.2轻质氧化镁：不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。 4.3纳氏试剂：称取16.0 g氢氧化钠，溶于50 ml水中，冷却至室温。 称取7.0 g碘化钾和10.0 g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml，若有红棕色沉淀产生，需要过滤。存于聚乙烯瓶，于暗处存放，有效期一年。 4.4 酒石酸钾钠溶液：ρ=500 g/L。 称取50.0 g酒石酸钾钠，溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。 4.5 硫酸锌溶液：ρ=100 g/L。 称取10.0 g硫酸锌溶于水中，稀释至100 ml。 4.6 硫代硫酸钠溶液：ρ=3.5 g/L。 称取3.5 g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000 ml。 4.7 氢氧化钠溶液：ρ=250 g/L。 称取25 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。 4.8 氢氧化钠溶液：C=1 mol/L。
称取4 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。 4.9 盐酸溶液：C=1 mol/L。 量取8.5 ml盐酸（ρ=1.18 g/ml）于适量水中，并稀释至100 ml。 4.10硼酸溶液：ρ=20 g/L。 称取20 g硼酸溶于水中，稀释至1000 ml。 4.11溴百里酚蓝指示剂：ρ=0.5 g/L。 称取0.05 g溴百里酚蓝溶于50 ml水中，加入10 ml无水乙醇，用水稀释至100 ml。 4.12淀粉-碘化钾试纸： 称取1.5 g可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加入200 ml沸水，搅拌混匀。加0.50 g碘化钾和0.50 g碳酸钠，用水稀释至250 ml。将滤纸条浸渍后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。 4.13氨氮标准溶液：10 μg/ml，由国家有证标准物质稀释而来。 5. 样品前处理 5.1 去除余氯 如样品中有余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液(ρ=3.5 g/L)去除。每加0.5 ml 可去除0.25 mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。 5.2 絮凝沉淀 100 ml样品中加入1 ml硫酸锌溶液（ρ=100g/L）和0.1~0.2 ml氢氧化钠溶液（ρ=250 g/L），调节pH=10.5，放置使之沉淀，用中速滤纸过滤，弃去初滤液。 5.3预蒸馏 如絮凝沉淀后样品还有颜色或浑浊则用预蒸馏，将20 ml硼酸溶液（ρ=20 g/L）移入100 ml容量瓶内，馏分出口在硼酸溶液液面下。取100 ml样品于凯氏消化管中，加入几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液（C=1 mol/L）或盐酸溶液（C=1 mol/L）调pH=6.0~7.4，加入0.25 g轻质氧化镁。加热蒸馏，馏出液到80 ml时，停止蒸馏，加水定容至100 ml，待测。 6. 分析测试 6.1 校准曲线 分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ml氨氮标准溶
卡尔费休水分测定标准仪操作规程
建立卡尔费休水分测定仪标准操作程序。 2范围 梅特勒ET08型水分测定仪。 3使用原理 卡尔费休水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量。 4 操作步骤 4.1 滴定前准备 4.1.1检查分子筛更换日期，超过3天需要更换分子筛。 4.1.2检查滴定系统密封性，检查滴定杯内各组件是否在正确位置。 4.1.3接通电源，按仪器开关键打开主机。 4.1.4按泵排空键排空滴定杯内液体。 4.1.5按泵加液键加入滴定杯约20ml无水甲醇。 4.2 滴定度标定 4.2.1进入操作屏主菜单，点击“滴定剂”图标进入标定模式。 4.2.2在“属性”项下确认滴定液信息，在“浓度测定”项下确认测定参数是否正确。 4.2.3在“浓度测定”项下点击图标，仪器进行预滴定平衡。 4.2.4用10ul微量注射器吸取10ul纯化水（约10mg）放在天平归零。 4.2.5待仪器达到平衡图标变绿，点击图标，再点击填加样品，快速将样品由液体进样口加入滴定杯。 4.2.6将注射器放回天平读取数据，数据输入仪器点√图标，仪器进行滴定。4.2.7 滴定结束，读取滴定结果并记录结果在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上。 4.2.8重复“4.2.4”、“4.2.5”与“4.2.6”测试三个结果取平均值并计算RSD。 4.2.9 RSD小于2.0%标定通过，滴定度为三次标定结果平均值。 4.2.10在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上登记滴定度并标明有效期，有效期7天。 4.2.11进入仪器主菜单，点击“滴定剂”图标，在“属性”项下修改滴定液浓度为标定浓度。 4.3 样品测试 4.3.1确认卡氏试液滴定度是否过期，如过期按照“4.2”进行重新标定。 4.3.2确认仪器上滴定度信息是否正确。 4.3.3点击主菜单“滴定分析”图标进入测试模式。 4.3.4查看测试参数是否符合要求。 4.3.5点击图标，仪器进行预滴定平衡。 4.3.6待仪器达到平衡图标变绿，选择注射器或是称量船移取一定量液体或固体样品，放在天平上归零。 4.3.7点击图标再点击填加样品，快速将样品由液体进样口或固定进样口加入滴定杯。 4.3.8注射器或称量船放在天平上读取数据，将数据输入仪器点√图标，仪器进行滴定。 4.3.9滴定结束读取滴定结果并记录。
高效包衣机岗位标准操作规程(新版)
( 操作规程 ) 单位：_________________________ 姓名：_________________________ 日期：_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 高效包衣机岗位标准操作规程 (新版) Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.
高效包衣机岗位标准操作规程(新版) 内容： 1．操作步骤： 1．1准备过程 1．1．1检查水、电、汽各环节是否正常，检查各紧固件是否松动。 1．1．2启动主电机，使锅体空转2分钟，判断是否故障。 1．1．3检查素片质量，有否松片等现象，是否符合要求。 1．1．4检查工房、设备、容器的清洁状况，检查清场合格证，核对有效 期、容器，取下标识示牌，挂生产标示牌，按生产指令填写工作状态，使用清场合格包衣设备。 1．1．5按生产指令，从中间站领取素片与中间站保管员进行二
人核对品 名、规程、批号、数量等，填写物料交接记录。 1．1．6检查生产环境的相对温度是否符合要求，做好记录。 1．2操作过程 1．2．1称取素片75kg置包衣锅中，预加热至工作温度（排风温度在60 ℃以上）。 1．2．2调节蠕动泵转速及压缩空气使包衣液呈雾状。 1．2．3开始喷膜，喷膜主机转速应由慢到快。加热进风温度应保持在80 ℃以上，喷膜连续进行。 1．2．4喷膜完成后，进行干燥至表面光亮。 1．3结束过程 1．3．1包衣结束后将药片取出置干燥室内放凉、干燥。 1．3．2将包好的包衣片转至中间站与中间保管员二个进行核对，并填写
氮测定法-操作规程
氮测定法 1 1.1 1.2本法系将供试品在硫酸及催化剂作用下，经强热分解使有机氮转化为硫酸铵，再经强碱碱化使氨馏出并吸收于硼酸液，最后用硫酸滴定液滴定，求出氮含量。 1.3 2 2.1 2.1.1常量定氮仪由500ml 2.1.2半微量定氮仪由1000ml圆底烧瓶、连有氮气球的蒸馏器和直形冷凝管等组 2.1.3天平万分之一天平，适用于精密称取0.1g以上者；十万分之一天平，适用于精密称量0.1g以下者。 2.1.4消化应用可调压电炉加热。蒸馏可用可调压电炉或电热套 2.1.5蒸馏连接用的乳胶管或橡胶管，应用氢氧化钠试液煮20分钟，洗去碱液后 2.2 2.2.1试剂均为化学纯。 2.2.2滴定液的配制和标定应符合中国药典附录规定。硫酸液(0.005mol／L)用硫酸液(0.05mol／L) 2.2.3 2.2.4硫酸铜用作消化催化剂；硫酸钾（或无水硫酸钠）用以提高硫酸的沸点，也可将硫酸钾与硫酸铜按10∶1 3 3.1常量法(第一法) 3.1.1称样取供试品适量(约相当于含氮量25～30mg)，精密称定，置干燥的500ml凯氏烧瓶中。供试品如为固体或半固体，可用定量滤纸包裹加入，也可直
3.1.2消化在凯氏烧瓶中依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）10g和硫酸铜0.5g，再沿瓶壁缓缓加入硫酸20ml；若瓶颈上有少量供试品粘附，可用硫酸冲下(保证样品在硫酸液面之下)。加2～3粒玻璃珠或沸石，在瓶口置一小漏斗并使烧瓶成45℃斜置，可用调压电炉缓缓加热，此时烧瓶内物质碳化变黑、溶解；继续使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，消化液由黑色渐变棕色时，强热至沸，俟溶液成澄清的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷，沿瓶壁缓缓加水250ml 3.1.3蒸馏沿瓶壁加40%氢氧化钠溶液75ml，使流至瓶底自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接(氮气球可防止碱液溅入硼酸吸收液)。另取2%硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿指示液10滴，将冷凝管尖端浸入硼酸溶液的液面下；轻轻摇动凯氏烧瓶，摇匀(防止温度骤然变化引起硼酸接受液倒吸)，加热蒸馏（蒸馏时不易泡沸过高，以免溅满氮气球），蒸至接受液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸汽冲洗约1分钟，用水淋洗尖端，停止蒸馏。（蒸馏过程中不可突然降低温度，以免硼酸吸收液倒吸。） 3.1.4滴定馏出液用硫酸液(0.05mol／L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定结果用空白试验校正，即得。每1ml的硫酸液(0.05mol／L)相当于1.401mg 的N 3.1.5空白试验照供试品消化、蒸馏、滴定的全过程，以相同条件下做空白试验，用(0.05mol／L) 硫酸滴定液滴定至相同的终点，其读数用于校正供试品的读数。 3.2半微量法(第二法) 3.2.1称样取供试品适量(约相当于含氮1.0～2.0mg)，精密称定，置干燥的30～50ml凯氏烧瓶中。供试品如为固体或半固体，可用定量滤纸包裹加入，也可直接 3.2.2消化在凯氏烧瓶中依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）.3g与30%硫酸铜溶液5滴，再沿瓶壁用吸管滴加硫酸2.0ml，并加玻璃珠1～2粒，在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使烧瓶成45°斜置，用小火缓缓加热使消化液保持在沸点以下，并使小
KF-1水分测定仪操作规程
KF-1水分测定仪操作规程 1 原理： 本仪器为卡尔费休（Kart fischer）滴定法测定水分仪器，采用“永停法”来确定终点： 根据半电池反应：I2+2e=2Iˉ 溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上Iˉ被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有Iˉ及I2同时存在，这时溶液导电，电流表指针偏转，指示达到终点。 反应式I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3根据滴定反应中消耗的碘来计算水分。 2 操作方法： 2.1 玻璃仪器洗净，烘干，按图1连接好各部件，所有磨口涂凡士林，检查无误后，接通电源。 图1 KF-1型水分测定仪正反面图
2.2 将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。 2.3 往反应瓶中加入约10ml的无水甲醇及搅拌转子一颗，开通搅拌器，调节转子的转速，使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。 2.4 关闭排废液的进气阀，打开通往贮液瓶的进气阀，然后打气，使滴定管中充满卡氏试剂。 2.5 将仪器面板上的测定开关调到“校正”档，调整校正旋钮，使电表指针在有少过量的卡氏试剂存在时，就会向右偏转一个相当大的角，比如达到“50uA”。 2.6 接着把测定开关向右转到调到“测定”挡，指针自动归零。然后向反应瓶中滴加卡氏试剂。加的速度视瓶中的水分（即甲醇中的水分）的多少而定。一般开始可以快一些，当接近终点时宜稍慢一点，且不及时返回，就表示已近终点。当指针指向47.5-48uA（两小格以内），此时溶液为红棕色，且保持30秒左右不回转就表示终点已到，表示甲醇的水分已被消除。 2.7卡氏试剂的标定 精密称取约20-25mg的纯水（重量以G、mg表示）加入反应瓶中，盖好瓶口，记录滴定管中卡氏试剂的起始读数（V0、ml）,然后开始滴定。如同2.6中一样直到反应终点，记录滴定管读数（V、ml）,按下式计算本次试验的卡氏试剂滴定度（T）：
水中总氮的测定(标准操作规程作业指导书)
1．适用范围 本测定规程规定了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮。 当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20~7.00mg/L。2．测定原理 在120－124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按下面公示计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。 A=A220-2A275 3．仪器设备 3.1 紫外分光光度计：配有10mm石英比色皿。 3.2高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1.1~1.4kg/cm2,；最高工作温度不低 于120~124℃。 3.3玻璃具塞比色管：25ml。 3.4 分析天平：精度0.01g。 3.5一般实验室常用仪器和设备。 4．试剂 除另有说明，分析时均使用符合国家标准的的分析纯试剂，试验用水为蒸馏水。 4.1 蒸馏水。 4.2 碱性过硫酸钾溶液：称取10.0g过硫酸钾（进口试剂）溶于150ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取3.75g氢氧化钠溶于75m水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至250ml，存放于聚乙烯瓶中。可保存一周。 4.3 (1+9)盐酸溶液：取100ml浓度为1.19g/ml的盐酸于900ml蒸馏水中混匀。 4.4 (200g/L)氢氧化钠溶液：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，用水稀释至100ml。 4.5 (20g/L)氢氧化钠溶液：取200g/Ｌ氢氧化钠溶液10.0 ml，用水稀释至100ml。 4.6 浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml
KF-1B水分测定仪操作规程
起草/修订人：Author 日期：Date 部门主管审查：Dept. Head Approval 日期：Date QA批准：Approved by QA 日期：Date 分发：Distribution:QA、QC QA, QC 1目的规范KF-1B型水分测定仪的操作。 2范围适用与KF-1B型水分测定仪的使用。 3职责 QC检验员对本规程的实验负责。 4规程 4.1 操作方法 仪器装置见说明书的装置图，按图装好玻璃仪器，将电极探头两端平行分开2mm左 右，置于反应瓶中，另一端的插头插入仪器电极插座中，开启电源，此时数码管显示 88888，报警器响、报警器灯亮，1秒钟后仪器进入滴定状态，仪表显示滴定情况。 4.2滴定甲醇中的水份： 加入无水甲醇(分析纯)于反应瓶中，至淹没电极裸露端即可，此时数码管应显示d0000。调节搅拌器转速(在面板的左下方)，使反应瓶中的液体在搅拌的作用下产生旋涡。用双链球加压使卡尔，费休液试剂到达滴定管满刻度。用卡尔·费休液滴定甲醇中的水份，随着卡尔·费休液进入反应瓶，数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时(报警点设在滴定终点90％处)，报警灯亮，报警器响，发出声光报警，通知操作者。此时应缓慢继续滴定，并注意观察显示器指示值，由于每支电极的灵敏度略有不同，一般滴定终点在d0097左右，若指示值不再增大(基本不变)，即可认为此值为滴定终点。 4.3标定卡尔·费休试剂： 用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管满刻度。再用微型注射器取蒸溜水(标准水)10u1，通过加料口橡皮盖注入反应瓶中，这时反应瓶中原有棕色即变为淡黄色。同时显示数由大变小直至最小。随即滴入卡尔·费休试剂，随着卡尔·费休试剂进入反应瓶，数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时，报警灯亮，报警器响，发出声
检验项目标准操作规程(SOP)
检验项目标准操作规程（SOP -1 -检验标本的米集 一、标本的正确采集 标本米集必须符合 2个条件，即必须满足检测结果正确性的各项要求和检测结果必须能真实地反映检验对象当前病情，避免干扰因素的存在。 二、标本的贮存 标本采集后尽快送至实验室，若不能及时送检，已采集的标本要按检验规定的贮存条 件，如室温、冰浴、温浴或防腐贮存，将标本直立置于稳定、干燥、避光、密闭的环境中， 避免振摇，以免标本遗洒或溶血影响检测结果。 三、标本的运送 必须保证运送后标本所分析的结果与刚采集标本后分析的结 果一致。 四、标本的签收 临床工作人员从口才采集标本并将标本从临床运送到实验室及实验 室人员接收临床标 本，均应按标准化要求进行，做到认真核对，包括标本来源、标本属
性、检查项目、标本采集和运送是否合乎要求等，标本送出人员和标本接收人员都要做认真的记录并签字存档。 五、标本的处理 1、实验室接收标本后应及时正确地予以处理，否则会影响检测结果的准确 性。 2、如果取血后未尽快转送或分离血清、血浆，血清与血块簪时间接触可发生变化。 3、实验室接收标本后处理应注意事项： （1）、时间：实验室接收标本后应尽快予以分类和离心。①、促凝 标本应尽早处理，可在米血5-15分钟后离心；②抗凝标本可米血后立即离 心；③非抗凝（无促凝）标本采血30-60分钟后离心； ④抗凝全血标本（全血细胞分析、ESF等）不需要离心。 （2）、温度：一般标本为室温（最好是22-25 C）放置；冷藏标本（对温度依赖性分析物）应保持在2-8 C直到温度控制离心。 （3）、采血管放置：应管口（盖管塞）向上，保持垂直立位放置。 （4）、采血管必须封口：管塞移去后会使血PH改变，影响检测结果, 封口可以减少污染、蒸发、喷洒和溢出等。 六、分析前的可变因素 1、生物因素：可引起所检测物质在体内的变化，此种变化与检测方法无 关，分为可变的和固定的生物因素。 2、干扰因素：在收集和分析标本过程中，干扰因素常导致分析结果与被测物真实浓度不符。 七、标本采集的基本原则
BGB-150B高效包衣机清洁标准操作规程
BGB-150B高效包衣机清洁标准操作规程 1.目的：规范BGB-150B高效包衣机清洁标准操作程序。 2.范围：BGB-150B高效包衣机 3.职责：设备操作人员负责本规程的实施，班组长、车间主任和QA承担监督检查责任。 4.内容： 4.1.生产结束后按以下方法清洁 4.1.1.切断电源，清除包衣滚筒中可能残存的药片按《生产废弃物管理规程》 （SMP-SC***）处理。 4.1.2.用不锈钢桶盛饮用水约25L，启动蠕动泵将其抽入，启动喷枪将管路内残液排除 干净；再启动蠕动泵抽入75%乙醇或0.2%新洁尔灭溶液（配制方法见《清洁剂、消毒剂配制、发放、使用操作规程》（SOP-SC***））适量，启动喷枪对管路内部和喷枪内壁进行消毒，提起抽液管使管内消毒剂尽量排出；然后用10L纯化水重复上述操作，并用洁净抹布蘸饮用水擦洗喷枪和蠕动泵外周及蠕动管管道外壁至洁净，最后用洁净抹布蘸纯化水将喷枪和蠕动泵外周及蠕动管管道外壁擦拭一遍。 4.1.3.将搅拌保温罐移至器具清洗间，打开顶盖注入容积三分之二的饮用水浸泡约20 分钟后打开排液阀排除泡洗水，排完后关闭排液阀；再注入容积三分之二的饮用水，用洁净抹布擦洗、毛刷刷洗至洁净无不洁痕迹；然后注入纯化水清洗一遍，并用干洁净抹布擦干，最后用洁净抹布蘸75%乙醇或0.2%新洁尔灭溶液擦拭罐内壁和搅拌器一遍，十分钟后用洁净抹布蘸纯化水擦拭一遍除去消毒剂残留（若用75%乙醇消毒，不用除去）。用洁净抹布蘸饮用水将罐外表面擦拭至洁净无不洁痕迹，再用洁净抹布蘸纯化水擦拭一遍。 4.1.4.用洁净抹布蘸饮用水擦拭卸下的进料斗、卸料斗至洁净，再用洁净抹布蘸纯化水
氮测定法二部检验标准操作规程
1.目的：建立氮测定法(二部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。 2.依据： 2.1. 《中华人民共和国药典》2010年版二部。 3.范围：适用于所有用氮测定法(二部)测定的供试品。 4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。 5.正文： 5.1. 第一法(常量法)：取供试品适量(约相当于含氮量25～30mg)，精密称定，供试品如为固体或半固体，可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中；然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g，再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成45°斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷。沿瓶壁缓缓加水250ml，振摇使混合，放冷后，加40％氢氧化钠溶液75ml，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2％硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接收液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸滴定液（0.05m0l/L）相当于1.401mg的N。
5.2. 第二法（半微量法）：蒸馏装置如图。图中A为1000ml圆底烧瓶，B为安全瓶，C为连有氮气球的蒸馏器，D为漏斗,E为直形冷凝管，F为100ml锥形瓶，G、H为橡皮管夹。 5.2.1. 连接蒸馏装置，A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石数粒，从D漏斗加水约50ml，关闭G夹，开放冷凝水，煮沸A瓶中的水，当蒸汽从冷凝管尖端冷凝而出时，移去火源，关H夹，使C 瓶中的水反抽到B瓶，开G夹，放出B瓶中的水，关B瓶及G夹，将冷凝管尖端插入约50ml水中，使水自冷凝管尖端反抽至C瓶，再抽至B瓶，如上法放去。如此将仪器内部洗涤2～3次。 5.2.2. 取供试品适量（约相当于含氮量1.0～2.0mg），精密称定，置干燥的30～50ml凯氏烧瓶中，加硫酸钾（或无水硫酸钠）0.3g与30％硫酸铜溶液5滴，再沿瓶壁滴加硫酸2.0ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使烧瓶成45°斜置，用小火缓缓加热使溶液保持在沸点以下，等泡沸停止，逐步加大火力，沸腾至溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热10分钟，放冷，加水2ml。 5.2.3. 取2％硼酸溶液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液5滴，将冷凝管尖端插入液面下。然后，将凯氏烧瓶中内容物经由D漏