砷盐检查法(2010药典一部)检验标准操作规程
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文件类别：技术标准 1/4
文件名称砷盐检查法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I677-01 起草人审核人批准人
日期：日期：日期：
颁发部门：质量管理部生效日期：
分发部门：质量控制科
1.目的：建立砷盐检查法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证
检验操作规范化。
2.依据：
2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3.范围：适用于所有用砷盐检查法(一部)测定的供试品。
4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：
5.1. 标准砷溶液的制备。
5.1.1.称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶
解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
5.1.2. 临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水
稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。
5.2. 第一法(古蔡氏法)。
5.2.1. 仪器装置。
5.2.1.1. 如图1。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气
管C(外径8.0mm，内径6.0mm)，全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
5.2.1.2.测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60～80mm)，再
于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面
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外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。
图1：第一法装置图
5.2.2. 标准砷斑的制备。
5.2.2.1.精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞纸试，即得。
5.2.2.2.若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照该品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。
5.2.3. 检查法：取按各品种项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。
5.3. 第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)。
5.3.1.仪器装置。
5.3.1.1.如图2。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气
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管C（一端的外径为8mm，内径为6mm；另一端长180mm, 外径4mm，内径1.6mm，尖端内径为1mm）。D为平底玻璃管（长为180mm，内径为10mm，于5.0ml
处有一刻度）。
图2 第二法仪器装置
5.3.1.2.测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度约80mm），并于D管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸银试液5ml。
5.3.2. 标准砷对照液的制备。
5.3.2.1. 精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出D管，添加三氯甲烷至刻度，混匀，即得。
5.3.2.2. 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷对照液。
5.3.3.检查法。
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5.3.3.1.取照各品种项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中，照标准砷对照液的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上，从D管上方向下观察、比较，所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更深。必要时，可将所得溶液转移至1cm吸收池中，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）在510nm波长处以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白，测定吸光度，与标准砷对照液按同法测得的吸光度比较，即得。
5.4. 【附注】
5.4.1. 所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑，或至多生成仅可辨认的斑痕。
5.4.2. 制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。
5.4.3. 本法所用锌粒应无砷，以能通过一号筛的的细粒为宜，如使用的锌粒较大时，用量应酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。
5.4.4. 醋酸铅棉花系取脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。
2020版《中国药典》羟值检验操作规程
一、目的： 二、范围： 本标准适用于样品羟值的测定。 三、职责： 1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录； 2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。 四、内容： 1、定义：羟值系指供试品1g中含有的羟基，经用以下方法酰化后，所需氢氧化钾的重量(mg)。 1.1仪器： 电子天平（万分之一）、具塞锥形瓶（250ml）、胖肚移液管（5ml,A级）、量筒（20ml）、恒温水浴锅、碱式滴定管（50ml,A级）、滴管。 1.2试剂： 1.2.1吡啶AR 1.2.2氢氧化钠滴定液（1mol/L）：见EK/SOP-QC8005氢氧化钠滴定液（1、0.5、0.1mol/L）配制与标定操作规程 1.2.3甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液：见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程1.2.4吡啶-水（3：5）：取吡啶30ml和水50ml混合均匀，即得。 1.2.5酰化剂：取对甲苯磺酸14.4g，置500ml碘瓶中，加乙酸乙酯360ml，振摇溶解后，缓缓加入醋酐120ml，摇匀，放置3日后备用。 1.3测定方法： 除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品，置250ml的干燥碘瓶中，精密加入酰化剂5ml，用吡啶少许湿润瓶塞，稍拧紧，轻轻摇动使完全溶解，置50℃±1℃水浴中25分钟（每10分钟轻轻摇动）后，放冷，加吡啶-水（3：5）20ml，5分钟后加甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液8～10滴，用氢氧化钾（或氢氧化钠）滴定液（1mol/L）滴定至溶液显灰蓝色或蓝色；同时做空白试验。 1.4计算结果： D W F 1. 56 A - B + ? ? = ） （ 供试品的羟值 式中： B为空白试验消耗氢氧化钠滴定液（1mol/L）的体积（ml）； A为供试品消耗氢氧化钠滴定液（1mol/L）的体积（ml）； 羟值检验操作规程 编写/修订人/日期年月日部门/姓名 审核人/日期年月日部门/姓名 批准人/日期年月日部门/姓名 执行日期2020年11月01日颁发部门品质部 分发部门品质部
24砷盐检查法操作规程
目的：建立砷盐检查法操作规程。 范围：适用于药品中砷盐的检查。 职责：质检室质检员负责本规程的执行，质保室质监员负责本规程执行的监督检查。 内容： 1．简述： 1.1.砷盐检查法适用于药品中微量砷盐（以AS计算）的限量检查。 1.2.砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要选用。 1.3.古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。 1.4.二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。 2.仪器与用具： 2.1.第一法（古蔡氏法），按药典规定：有机玻璃塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。 2.2.第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法），按药典规定：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，便
于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度应不低于180mm尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。 3.试药与试液： 3.1.标准砷溶液：精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置100ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml 溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加稀硫酸l0ml，用水稀释至刻度，摇匀即得（每lml相当于1.0 u g的As）。 3.2.碘化钾试液：按药典规定，应临用新配。 3.3.酸性氯化亚锡试液：按药典规定，配成后3个月即不适用。 3.4.乙醇制溴化汞试液：按药典规定，应置棕色磨口塞玻璃瓶内，在暗处保存。 3.5.溴化汞试纸：取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，l小时后取出，在暗处干燥，即得。本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。 3.6.锌粒：以能通过1号筛的细粒无砷锌为宜，如使用锌粒较大时，用量酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。 3.7.醋酸铅棉花：取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。 3.8.二乙基二硫代氨基甲酸银试液：按药典规定。本液应置棕色玻璃瓶中，密塞，置阴凉处保存。 4.操作方法： 4.1.第一法：（古蔡氏法） 4．1．1．标准砷斑的制备： 4.1.1.1.装置的准备：取醋酸铅棉花适量（60—10mg）撕成疏松状，每次少量用细玻璃棒均匀地装入导气管C中，松紧要适度，装管高度为60—80mm。用玻璃棒夹取溴化汞试纸1片（其大小能覆盖D顶端口径而不露出平面外为宜），置旋塞D顶端平面上，盖住孔径，盖上旋盖E并旋紧。 4.1.1.2.精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加
硫酸盐检查法标准操作规程
硫酸盐检查法标准操作规程 文件修订历史 分发给：质量控制部、质量保证部 下一次审核时间：
目录 页码 1. 目的 (03) 2. 适用范围 (03) 3. 责任 (03) 4. 内容 (03) 5. 参考文献 (04) 6. 涉及的文件 (05) 7. 附件 (05)
1. 目的 建立硫酸盐检查法标准操作规程，保证硫酸盐检查法的正确操作。 硫酸盐检查法。 化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。 4.1简述 4.1.1微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检査供试品中硫酸盐的限量。 4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录ⅧB）适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。4.2仪器与用具 纳氏比色管 50ml，应选玻璃质量好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。 4.3试药与试液 标准硫酸钾溶液的配制 称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每lml 相当于l00μg的SO4）。 4.4操作方法 4.4.1供试品溶液的配制 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇
匀，即得。 4.4.2对照溶液的配制 取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。 4.4.3于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置l0min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 4.4.4供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置l0min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置l0min，作为对照溶液;另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置l0min，按上述方法比较所产生的浑浊。 4.5注意事项 4.5.1供试品溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试品溶液，使其澄清。 4.5.2加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。 4.5.3 25%氯化钡溶液存放时间过久，如有沉淀析出，即不能使用，应予重配。 4.5.4应将供试品管与对照管同置黑色台面上，自上向下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试品管和对照管的位置后观察。 4.5.5纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。 4.6记录 记录实验时室温、取样量、标准硫酸钾溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。 4.7结果与判定 供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。
柠檬黄检验操作规程
目的：建立一个柠檬黄检验操作规程。 范围：柠檬黄检验。 责任：检验员、质检科长、QA监控员、质保科长、质量总监。 内容： 1外观：取本品适量，置白色背景下观察。 2鉴别： 2.1试剂和溶液0.02N乙酸铵溶液、无水乙醇、正丁醇、1％氨水溶液。 2.2仪器和用品光度计、1号中速新华层析滤纸、Φ100×220mm标本缸、0.01ml微量进样器。 2.3鉴别方法 2.3.10.1g样品溶于100ml水中，呈黄色澄清溶液，样品微溶于乙醇，不溶于油脂，具有本性染料的特性，能使动物纤维染色。 2.3.2在100ml0.02N乙酸铵溶液中，含有0.001g样品的溶液，其最大吸收波长为428±2nm。 2.3.3取样品水溶液，做纸上层析，其主色点的R f值应与标准样品相同。 纸上层析条件： 展开剂正丁醇：无水乙醇：氨水（1％）＝6∶2∶3。 温度20～25℃。 试液浓度0.1g/100ml。 试液用量0.002ml。 展开剂前沿上升限度150mm。 3含量的测定 3.1试剂和溶液硫酸亚铁铵、0.1N重铬酸钾标准溶液、20％硫氰酸铵溶液；10N硫酸溶液、酒石酸氢钠、盐酸、15％三氯化钛溶液溶液、0.1N三氯化钛标准溶液。 3.1.10.1N三氯化钛标准溶液配制：取三氯化钛溶液100ml和浓盐酸75ml，置于1000ml 棕色容量瓶中，用新煮沸过并已经冷却到室温的蒸馏水稀释至刻度，摇匀，立即倒入避光的下口瓶中，在二氧化碳气体保护下贮藏。 3.1.2仪器装置： 3.1.3三氯化钛标准溶液的标定：称取硫酸亚铁铵3g，置于500ml锥形瓶中，在二氧化碳气流保护作用下，加入新煮沸并已冷却的水50ml使其溶解，再加入10N硫酸25ml，继续在液面下通入二氧化碳气流作保护，迅速准确加入0.1N重铬酸钾标准溶液40ml，然后用需标定的三氯化钛标准溶液滴定至接近计算量终点，立即加入20％硫氰酸铵溶液25ml，并继续用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到红色转变为绿色，即为终点，整修滴定过程，均应在二氧化碳气流保护下操作，同时以40ml水代替重铬酸钾溶液以相同方法做一空白试验。3.1.4计算： 三氯化钛当量浓度（N）按式（1）计算：
砷盐检查操作规程
1.目的 建立砷盐检查的操作规程，规范操作行为，确保检验结果的准确性。 2.范围 适用于原料、辅料等砷盐的检查。 3.责任人 质控部负责人、质控部化验员。 4.内容 4.1.规程依据：中国药典2010年版二部附录Ⅷ J及中国药品检验标准操作规程。 4.2.简述 4.2.1. 砷盐检查法适用于药品中微量砷盐（以As计算）的限量检查。 4.2.2. 砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基 二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可用作砷盐的含量测定；两法并列，应根据《中国药典》品项下规定的方法选用。 4.2.3. 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具 有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。 4.2.4. 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸 银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。4.3. 第一法（古蔡氏法） 4.3.1. 测试时，于导气管中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60～80mm），再于旋塞的 顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖并旋紧，即得。 4.3.2. 标准砷斑的制备 4.3.2.1. 精密量取标准砷溶液2ml，置100ml标准磨口锥形瓶中，加盐酸5ml与水21ml， 再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管密塞于100ml标准磨口锥形瓶上，并将100ml标准磨口锥形瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞纸试，即得。 4.3.2.2. 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照该品种项 下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。 4.3.3. 检查法 4.3.3.1. 取按各品种项下规定方法制成的供试液，置100ml标准磨口锥形瓶中，照标准砷 斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。 4.4. 第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法） 4.4.1. 测试时，于导气管中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度约80mm），并于平底玻璃管
2020版《中国药典》重金属检验操作规程(USP)
一、目的： 制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。 二、范围： 本标准适用于参考美国药典标准检验品种重金属的测定。 三、职责： 1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录； 2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。 四、内容： 1、特殊试剂: 1.1硝酸铅原液:将159.8毫克的硝酸铅溶于100毫升水中，加入1毫升硝酸，然后用水稀释至1000毫升。制备此溶液并将其储存在无可溶性铅盐的玻璃容器中。 1.2标准铅溶液:临用新制，用水稀释10.0毫升硝酸铅原液至100.0毫升。每毫升标准铅溶液含有相当于10微克的铅。以每克被测物质100微升标准铅溶液为基础制备的对比溶液包含相当于每百万份被测物质1部分的铅。 2、方法一: 2.1 pH 3.5乙酸盐缓冲液:溶解25克醋酸铵在25毫升水中，加入6mol/l盐酸38毫升。如果需要调节，可用6mol/l氢氧化铵或6mol/l盐酸调节pH值为3.5，用水稀释至100毫升，并混合。 2.2标准制备:将标准铅溶液（20微克铅）2毫升放入50毫升比色管中，用水稀释至25毫升。使用pH计或短程pH指示纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节到 3.0到 4.0之间的pH，用水稀释至40毫升，混匀。 2.3供试品制备:按照各专著的指示，将试验准备的溶液放入50mL比色管中，或使用各专著中指定体积的酸，溶于水中，用水稀释至25mL，单位为按公式计算的待测物质： 2.0/（1000L） 其中L是重金属限度，占百分数。使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l 乙酸或6 mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。 2.4 监测制备:在第三根50mL比色管中，放入按供试品制备指示制备的溶液25mL，并加入2.0mL标准铅溶液。使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。 2.5方法:在含有标准制剂、供试品制剂和监测制剂的三个试管中，加入2毫升pH 3.5的乙酸缓冲液，然后加入1.2毫升硫代乙酰胺-甘油基TS，用水稀释至50毫升，混合，静置2分钟，在白色表面向下观察：来自试验制剂的溶液的颜色不比来自标准制剂的溶液的颜色深，来自监测制剂的溶液的颜色等于或比来自标准制剂的溶液的颜色深。[注--如果监视器制剂的颜色比标准制剂的颜色浅，则对被测试物质使用方法II而不是方法I]。 3、方法二： 3.1注：此方法不回收汞。
氯化钠检验标准操作规程
范围：氯化钠 职责：检验员室对本规程的实施负责 正文： 1.性状 ——本品为无色，透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。 2.鉴别 ——本品的水溶液显钠盐与氯化物的鉴别反应。 2.1执行SOP-QM-417-00《一般鉴别标准操作规程》中的钠盐、氯化物的鉴别操作。 3.检查 3.1酸碱度 ——取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0. 10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.20ml，应变为黄色。 3.2溶液的澄清度 ——取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清。 3.2.1执行SOP-QM-411《澄清度检查标准操作规程》。 3.3碘化物 ——取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液(取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加0.025mol/L 硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml混匀)适量使晶粉湿润，置日光下(或日光灯下)观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。 3.4溴化物 ——取本品2.0g，加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml，边振摇边滴加2%氯胺T溶液(临用新制)3滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成100ml，摇匀)1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。 3.5硫酸盐 取本品5.0g，依法检查，与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.002%)。 3.5.1执行SOP-QM-406-00《硫酸盐检查标准操作规程》。 3.6钡盐 ——取本品4.0g，加水20ml溶解后，滤过，滤液分为两等份，一份中加稀硫酸2ml，另一份中加水2ml，静置15分，两液应同样澄清。 3.7钙盐 第1页共2页
硫酸盐检查法操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。 二、范围：本标准适用于样品中硫酸盐的限量检查。 三、职责： 1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录； 2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。 四、内容： 1．检查规则 1.1一般杂质检查所用的比色管必须同一牌号、同一规格、管上刻度高低一致，如有差别不应超过2mm。使用前洗净，装入水或其他适当溶液，置白色背景上从上向下垂直观察色调应一致。 1.2供试品与标准管应同时操作，按顺序加入试药，试药量、操作条件应一致。 1.3称样前将供试品混匀。 1.4供试品称量1g或1g以下时，误差应不超过规定量的±2％；1g以上时，应不超过规定量的±1％。 1.5杂质检查记录应有供试品量和标准溶液的毫升数。 1.6进行浑浊或溶液色泽比较时，必要时应反复调换供试管和标准管的位置，然后进行观察比较。 1.7一般情况下可取一份供试品进行检查，如结果不符合规定或在限度边缘时，应对供试品和标准管各复检二份，方可判定。 1.8杂质检查所用标准溶液的贮备液，使用期限，一般不超过三个月。标准溶液可每周稀释一次备用，但供试品不符合规定或在限度边缘时，应重新稀释标准液再进行复检。 1.9一般杂质检查结果以“>”、“<”、“：”、“0.XX％”表示。 2．操作内容与方法 2.1原理 硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用，生成硫酸钡浑浊液与一定量的标准硫酸钾溶液在同样操作条件下生成的硫酸钡浑浊液比较，检查供试品中硫酸盐的限量。 反应式：S042-+Ba2＋→BaS04↓ 2.2试剂和溶液 2.2.1稀盐酸(含HCl为9.5％～10.5％)：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL。 2.2.2 25%氯化钡试液：取氯化钡25g，加水溶解使成100mL，如不澄清，应滤过。 2.2.3标准硫酸钾溶液 精密称取在105℃干燥至恒重的硫酸钾0.181g，置1000mL量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每lml相当于100ug的S042-)。 2.2.4仪器设备 主要仪器：50mL纳氏比色管。 2.3 操作方法
微生物限度检查操作规程中国药典四部通则样本
—、范围：本标准规定了微生物限度的检查方法和操作要求；适用于检品 需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数、控制菌的检查。 二、 引用标准：《中国药典》( 通则1105-1106) 三、 目录1.微生物限度标准 2.设备.仪器及用具 3?消毒液、稀释剂.试液及培养基 4. 检查总则(通则1105:非无菌产品微生物限度检查：微生 物计数法，通则1106非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法) 5. 微生物计数法检查 6. 控制菌检查法 7. 实验技术 &附件 1. 微生物限度标准 非无菌药用原料及辅料的微生物限度标准 *未做统一规定。 L1成品微生物限度标准
(1).” 一”为不得检出。 (2).目测霉变者以不合格论。 (3).”无”为标准依据或无相应规定。 1.2工艺用水微生物限度标准 1.3内包装材料微生物限度标准 说明：1?”一”为每100 cm2中不得检出。2.目测霉变者以不合格论。3.”无”为标准依据或无相应规定。 2.设施、仪器及用具
2.1、设施： 2丄1?微生物限度检查室及相关设施：微生物计数试验环境应符合微生物限度检查的要求。检验全过程必须严格遵守无菌操作，防止再污染，防止污染的措施不得影响供试品中微生物的检出。单向流空气区域、工作台直及环境应定期进行监测。 2.12其它设备：高压蒸汽灭菌器；细菌培养箱（30?35?）;霉菌培养箱（25-280 ；电炉（或其它适宜的加热装置）；恒温水浴；电热干燥箱（250~300匕）；电冰箱。生化试剂储存箱。 2.2仪器及器mi 2.2.1.菌落计数器；显微镜（1500X）;电子天平或药物天平（感量O.lg）; pH系列比色计。 222?玻璃器皿：锥形瓶（250?300ml,内装玻璃珠若干）.研钵（玻璃或陶瓷制,f 10?12cm）、培养皿（f 9cm）.量筒（100ml）.试管（18x 180mm）及塞、吸管（lml分度0.01, 10ml分度0.1）、载玻片、盖玻片、玻璃消毒缸（带盖）。 2.2.3新购的玻璃器皿的清洁：先用流水冲洗，浸泡于1%?2%盐酸（工业用）液中约2?6小时，除去游离碱质，再用流水冲洗。用于化学分析的玻璃仪器，需用重洛酸钾清洁液浸泡数分钟后，再用流水冲洗，最后以纯化水涮洗2?3次，晾干备用。 2.3用过的玻璃器皿： 231未被病原微生物污染的器皿：可随时洗涤。用清水冲洗（或浸泡），除容量仪器外， 可用毛刷和肥皂粉，内外刷洗，再用清水涮洗干净，晾干备 用。容量仪器宜用清洁液浸泡或涮洗，再用流水冲洗，最后以纯化水涮洗 2~3 次。
滑石粉 检验标准操作规程
滑石粉检验标准操作规程 适用范围：适用于滑石粉的检验。 责任者：质量管理部经理、质量检验中心主任、质量检验员。 内容 1 品名：滑石粉 2 取样：照辅料取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6074）取样。 3 检验依据：滑石粉内控质量标准操作规程（SOP-QC-ZJ-4002）。 4 性状 仪器与用具：烧杯。 操作方法 4.2.1从取样样品中取本品10g,置洁净的白纸上，在明亮处用肉眼观察，为白色或类白色、微细、无砂性的粉末、手摸有滑腻感。鼻闻气微，无味。 4.2.2取本品各0.1g，分别置1000ml容量瓶中，分别加水、稀盐酸、稀氢氧化钠溶液至刻度，每隔5分钟强力振摇30秒钟，在明亮处用肉眼观察30分钟内的溶解情况,发现均有滑石粉颗粒。 5鉴别 试剂：氟化钙、硫酸、盐酸、氢氟酸、氢氧化钠。 试液 镁试剂：取对硝基偶氮间苯二酚0.01g，溶于4%氢氧化钠溶液1000ml中，摇匀，
即得。 操作方法 5.3.1取本品粉末0.2g ，置铂坩埚中，加0.2g 氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加硫酸5ml ，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下坩埚盖，观察水滴出现白色浑浊。 5.3.2取本品粉末0.5g ，置烧杯中，加入盐酸溶液（4→10）10ml ，盖上表面皿，可调电炉上加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣4～5次。取残渣约0.1g ，置铂坩埚中，加入硫酸（1→2）10滴和氢氟酸5ml ，加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却后，加水10ml 使溶解，取溶液2滴，置小试管中，加镁试剂1滴，滴加氢氧化钠溶液（4→10）使成碱性，生成天蓝色沉淀。 6检查 酸碱度 6.1.1仪器与用具：可调电炉、架盘天平、漏斗、量筒、滤纸、烧杯。 6.1.2试剂及试液：石蕊试纸。 6.1.3操作方法：取本品10g ，放入250ml 烧杯中，加水50ml ，在可调电炉上煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，滤过，滤液遇中性石蕊试纸应显中性反应（石蕊试纸不变色)。 水中可溶物 6.2.1仪器与用具：可调电炉、电热恒温鼓风干燥箱、量筒、滤纸。 6.2.2操作方法：取本品5g ，精密称定W 样后，置100ml 量杯中，加水30ml ，在可 调电炉上煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，放冷，用慢速滤纸滤过，滤渣加水5ml 洗涤，洗液与滤液合并，置已恒重的表面皿W 皿中，蒸干，在105℃干燥1小时，称定重 量W 可，遗留残渣不得过5mg （%）。 样 皿可）（遗留残渣W 5W W ?-= 酸中可溶物 6.3.1仪器：电子恒温水浴锅、节能电阻炉、电子天平、坩锅 、干燥器。 6.3.2试液 稀盐酸:取盐酸，加水稀释至100ml ，即得。 稀硫酸:取硫酸，加水稀释至100ml ，即得。
甘油检验操作规程
江西欧氏药业有限责任公司GMP文件 1 目的：为规范质量检验人员对甘油的检验操作，保证检验结果的准确性和可靠性，特制定本规程。 2 范围：适用于辅料甘油的检验。 3 责任人：QC人员（化验员）对实施本规程负责，QC主任（质量控制实验室负责人）负责监督检查，质量部部长负责抽查执行情况。 4 内容： 4.1 检品名称及代码 4.1.1 物料名称：甘油 4.1.2 物料代码：F002 4.2 质量标准编号：STP-ZL-02-002-00。 4.3 取样规程编号：SOP-ZL-03-017-00。 4.4 检验项目及操作方法 4.4.1【性状】 4.4.1.1仪器与用具：电子天平、锥形瓶 4.4.1.2操作方法： 4.4.1.3记录：记录观察到的辅料的行状、颜色、色泽，味道、溶解等。 4.4.1.4结果与判定：本品为无色、澄清的黏稠液体；味甜，有引湿性，水溶液（1→10）显中性反应。本品与水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷或乙醚中均不溶。 4.4.2相对密度 4.4.2.1仪器与用具：电子天平、比重瓶、干燥箱、恒温水浴锅 4.4.2.2试液与试剂：纯化水
名称甘油检验操作规程 编号 SOP-ZL-06-002-00 码 2/7 4.4.2.3操作方法：取本品，照《相对密度测定法》（编号：SOP-ZL-01-023-00）检查， 4.4.2.4记录与计算：记录每次称量数据，并按下述计算公式计算相对密度： 相对密度= W 1 -W W 1 -W 式中：W 0为比重瓶重（g）；W 1 为供试品+比重瓶重（g）；W 2 为水+比重瓶重（g）。 4.4.2.5结果与判定：在25℃时不小于1.2569。 4.4.3【鉴别】 4.4.3.1仪器与用具：红外分光光度计等 4.4.3.2试液与试剂：无水乙醇 4.4.3.3操作方法：取本品，照《红外分光光度法》（编号：SOP-ZL-01-013-00）检查， 4.4.3.4记录：记录供试品的红外色谱图并附图 4.4.3.5结果与判定：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集77图）一致。 4.4.4【检查】 4.4.4.1颜色： 4.4.4.1.1仪器与用具:移液管、纳氏比色管等。 4.4.4.1.2试液与试剂：纯化水、基准重铬酸钾 4.4.3.1.3操作方法：取本品50ml，置50ml纳氏比色管中，照《溶液颜色检查法》（编号：SOP-ZL-01-005-00），与对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml，加水稀释至50ml制成）比较，。 4.4.4.1.4记录：记录样品溶液和标准溶液量取的数据，溶液配制记录，观察样品溶液与对照液的颜色， 4.4.4.1.5结果与判定：样品溶液与对照液的颜色比较不得更深。 4.4.4.2氯化物
天然硫酸钡检验操作规程
GMP文件 目的建立天然硫酸钡检验操作规程，规范硫酸钡的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。 范围适用于本企业工业原料硫酸钡的检验 职责原辅材料检验员对本标准负责。 内容 一．外观与检验依据、分子式： 1．检验依据：参照中国药典2010年版二部检验。 2．分子式：分子式：BaSO4233.39 3．外观：本品为白色疏松的细粉；无臭，无味。 二．硫酸钡含量的测定： 1．原理：硫酸钡与无水碳酸钠炽灼熔融，转化成的碳酸钡与重铬酸钾反应生成铬酸钡，根据生成铬酸钡的重量计算硫酸钡的含量。 2．操作方法：精密称取本品约0.6g，置铂金坩埚中，加入无水碳酸钠10g，混匀，炽灼至熔融，继续加热30分钟，放冷，将坩埚放入400ml烧杯中，加水250ml，用玻棒搅拌，加热至熔融物从坩埚中洗脱。将坩埚移出烧杯，用水洗净，洗液并入烧杯中，继续用6mol/L乙酸溶液2ml冲洗坩埚内部，然后用水冲洗，洗液合并于烧杯中。加热并搅拌直至熔融物崩解，烧杯至冰浴中冷却，至沉淀坚硬且上层液体澄清，将上清液倾出，滤过，小心将细小沉淀转移至滤纸上，用冷碳酸钠溶液（1→50）冲洗烧杯中内容物2次，每次约10ml，搅拌；如上法，继续将上清液通过同一滤纸，滤过，小心将细小沉淀转移至滤纸上，然后，将盛有大块碳酸钡沉淀的烧杯置于漏斗下，用3mol/L盐酸溶液洗涤滤纸5次，每次1ml，然后用水洗净（注：溶液可能呈微浑浊）。加水100ml、盐酸5ml、乙酸铵溶液（2→5）10ml、重铬酸钾溶液（1→10）25ml与尿素10g，用表
面皿覆盖，于80℃～85℃加热16小时，趁热经已干燥至恒重的垂熔坩埚滤过，转移所有的沉淀，沉淀用重铬酸钾溶液（1→200）洗涤，最后用水约20ml 洗涤，于105℃干燥2小时，放冷，称重，所得沉淀物重量与0.9213相乘即为硫酸钡重量。 3．结果的表示与计算：硫酸钡（BaSO 4）的百分含量按下式计算： 式中：G 1——砂芯坩埚质量，g ； G 2——砂芯坩埚＋试样质量，g ； G ——试样质量，g ； 0.9213——铬酸钡折算成硫酸钡的系数。 平行试验结果之差不大于0.5%。含量应不少于97%。 三．硫化物的测定： 1．仪器装置：按照《砷盐检验操作规程》项下第一法的仪器装置，但在测定时，导气管C 中不装入醋酸铅棉花，并将旋塞D 的顶端平面上的溴化汞试纸改用醋酸铅试纸。 2．标准硫化钠溶液的制备：取硫化钠约1.0g ，加水溶解成200ml ，摇匀。精密量取50ml 置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.1mol/L ）25ml 与盐酸2ml ，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml ，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml 碘滴定液（0.1mol/L ）相当于1.603mg 的S 。根据上述测定结果，量取剩余的原溶液适量，用水精密稀释成，每1ml 含80μg 的S 。本液要新鲜配制。 3．标准硫斑的制备：精密量取标准硫化钠溶液0.25ml ，置A 瓶中，加水10ml 与稀盐酸10ml ，迅速将照上法装妥的导气管C 密塞于A 瓶上，摇匀，并将A 瓶置80-90℃水浴中加热10分钟，取出醋酸铅试纸，即得。 4．检查：取本品约1.0g ，置A 瓶中，加水10ml 与稀盐酸10ml ，迅速将照上法装妥的导气管C 密塞于A 瓶上，摇匀，并将A 瓶置80-90℃水浴中加热10分钟，取出醋酸铅试纸，将生成的硫斑与上述标准硫斑比较，不得更深（≤0.002%） 四．重金属：称取本品4.0g ，置200ml 烧杯中，加醋酸铵缓冲溶液（PH3.5）4ml 与水使成50ml ，煮沸10分钟后，放冷，加水使成50ml ，滤过，取滤液25ml ，依照《重金属检验操作规程》第一法检查，含重金属不得过百万分之十。 五．砷盐：称取本品2.0g ，置锥形瓶B 中，加水23ml 与盐酸5ml 。依照《砷盐检验操作规程》第一法检查，应符合规定（0.0001%）。 （G 2－G 1）×0.9213 G ×100 X1＝
胶囊用明胶中间产品检验操作规程
1．目的 建立胶囊用明胶中间产品检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化。 2．依据 《中华人民共和国药典》二部（2010年版）。 QB2354-2005《药用明胶标准》（2005年7月26日发布）。 3．范围 本标准规定了胶囊用明胶中间产品的检查等项目的检验。 4．责任 QC。 5.内容 5.1 冻力强度 5.1.1仪器：冻力仪、分析天平、水浴锅 5.1.2方法：取本品7.50g，置冻力瓶内，加水制成 6.67%的胶液，加盖，放置1-4小时后，在65±2℃的水浴中搅拌加热15分钟使样品溶散均匀，在室温下放置15分钟，将冻力瓶水平放置在10℃±0.1℃的恒温水浴中，用橡胶塞密塞保温17±1小时后，迅速移出冻力瓶，擦干外壁，置冻力仪测试台上测试，冻力强度应不低于180Bloom g。 5.2 粘度 5.2.1仪器：勃式粘度计、电子天平 5.2.2 方法： 5.2.2.1取本品20g，置于锥形瓶中，加水至300g，放置1-4小时后，在65±2℃的水浴中搅拌加热使样品溶散均匀，取出冷却至约61℃。 5.2.2.2 开启勃氏粘度计，设定温度为60±0.1℃，用手指顶住毛细管末端，应避免空气或泡沫进入，迅速将胶液倒入粘度计里，直到超过上刻度线2-3cm。按下控温按钮，将手
指移开毛细管末端时按下时间按钮，当胶液水平达到下刻线时，进行读数，即得。 5.3 粘度下降 5.3.1仪器：勃式粘度计、电子天平 5.3.2 方法：取5.2.2项下剩余胶液进行称量，放入培养箱内，在60±1℃培养24h。取出，进行称量，加水至与前一次称量结果相一致，照5.2.2.2项下的方法，进行读数。计算即得。 5.3.3 结果计算： n 1-n 2 粘度下降％= ×100% n 1 式中: n 1 —试液原有粘度，毫帕·秒(mPa·s)； n 2 —培养24h后试液的粘度,毫帕·秒(mPa·s)。 5.4 酸碱度 5.4.1仪器：分析天平、酸度计 5.4.2方法：取本品1.0g，加热水100ml，充分振摇使溶解，放冷至35℃，依法测定，PH 值应为4.0-7.2。 5.5 透光率 5.5.1仪器：紫外-可见分光光度计、分析天平 5.5.2方法：取本品2.0g，加50-60℃的水使溶解并稀释制成 6.67%的溶液后，冷却至45℃，照紫外-可见分光光度法，分别在450nm与620nm的波长处测定透光率，分别不得低于50%与70%。 5.6 亚硫酸盐（以SO 2 计） 5.6.1仪器：分析天平、蒸馏装置 5.6.2试剂试液：磷酸、碳酸氢钠、0.05mol/l碘溶液 5.6.3方法：取本品10.0g，置于长颈圆底烧瓶中，加水150ml，放置1小时后，在60℃水浴中加热使溶解，加磷酸5ml与碳酸氢钠1g，即时连接冷凝管（产生过量的泡沫时，可加入适量的消泡剂，如硅油等），加热蒸馏，用0.05mol/l碘溶液15ml作为接收液，收集馏出液50ml，用水稀释至100ml，摇匀，量取50ml，置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸
砷盐检查法标准操作程序
砷盐检查法标准操作程序 1．目的：建立砷盐检查法标准操作程序，使砷盐检查法操作规范化、标准化。2．范围：适用于砷盐检查。 3．职责：质量管理部QC负责本规程的实施；质量管理部负责人负责本规程实施情况的监督。 4．规程 4．1 原理：利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。 4．2仪器与设备：电子天平（感量：0.0001g）、1000ml量瓶、100ml标准磨口锥形瓶、导气管、具孔的有机玻璃旋塞、中央有圆孔的有机玻璃塞盖、水浴箱。4．3 试液与试剂：三氧化二砷、氢氧化钠溶液、稀硫酸、典化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、醋酸铅棉花、溴化汞试纸。 4．4 操作方法 4．4．1标准砷溶液的制备：称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀 ）。 释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μl的A S 4．4．2 标准砷斑的制备（古蔡氏法，装置图参考《中国兽药典》2000版一部附录P42）精密量取标准砷溶液2 ml，置100 ml标准磨口锥形瓶中；加盐酸5 ml与水21 ml，再加典化钾试液5 ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将连有顶端平面装有一片溴化汞试纸的旋塞装在管内并有60㎎醋酸铅棉花的导气管密塞于磨口锥形瓶上，并将磨口锥形瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。 4．4．3 检查法：取按各药品项规定方法制成的供试品溶液，置磨口锥形瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。
胶囊用明胶检验标准操作规程
绍兴市永得利胶囊有限公司 胶囊用明胶检验标准操作规程 1．性状：目视本品为淡黄色至黄色、半透明、微带光泽的粉粒或薄片；无臭。2．鉴别： 2．1试剂配制 2．1．1重铬酸甲试液：取重铬酸甲7．5g，加水例溶解成100ml，即得。2．1．2稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000 ml，即得。 2．1．3鞣酸试液：取鞣酸1 g，加乙醇1 ml，加水溶解并稀释至100ml即得，本液应临用新制。 2．1．4钠石灰：即碱石灰，含变色指示剂的粉红色小粒，吸收二氧化碳后颜色渐渐变淡。 2．2取本品0．25 g，加水50 ml，加热使溶化，放冷，取溶液5 ml，加重铬酸钾-稀盐酸﹙4﹕1﹚的混合液数滴，即生成澄黄色絮状沉淀。 2．3取上述鉴别项下剩余溶液1 ml加水50 ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。 2．4取本品约0．3 g，置试管中，加钠石灰，加热，产生的气体有氨臭味。3.冻力强度 仪器：JS-2冻力测试仪压入速度：1.0mm/s 压入深度：4mm 3．1冻胶的制备：取本品两份各7.50g,分别置冻力瓶内，加水制成6.67%的胶液，加盖，放置1-4小时。 3．2测定胶溶液用蒸馏水配制，其浓度为质量百分比。胶溶液的浓度是含水份12%的商品胶6．67g。 3．3胶溶液的配制方法：将规定的水量加入，在20℃左右的室温下，放置2小时，使其吸水膨胀，然后置于65℃±1℃的水浴中，在15分钟之内溶成均匀的液体，在沉溶解过程中，可偶尔转动瓶子，溶解后倒过来数次。 3．4室温10±0．1℃的恒温水箱里放置16-18小时﹙一般17小时﹚；在此过程中，恒温水箱、制冷机应始终连续工作，不能断电停机。
砷盐检查标准操作规程
制药GMP管理文件 一、目的：建立砷盐检查标准操作规程。 二、依据：《中华人民共和国S药典》2005年版。 三、适用范围：适用于药品中砷盐的检查。 四、职责：检验员对本标准的实施负责。 五、正文： 1 简述： 1.1砷盐检查法适用于药品中微量砷盐(以As计算)的限量检查。 1.2 二乙基二硫代氨基甲酸银法既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量。 1.3 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛 有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色 胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液 比较，或在510nm波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限 度或测定含量。 2 仪器与用具：
二乙基二硫代氨基甲酸银法按S药典规定(图2)。B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一 端长度应不低于80mm，便于装醋酸铅棉花后达到80mm，另一 端长度应不低于180mm，尖端内径不可超过lmm，以保证产生 的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致。管内径、 色泽、刻线要相同。 3 试药与试液： 3.1 标准砷溶液：精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷 0．132g，置1000m1量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5m1 溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10m1，用水 稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液loml，置1000m1量瓶中，加稀硫酸10m1，用水稀释至刻度，摇匀即得(每1m1相当 于1．0ug的As)。 3.2 碘化钾试液：按S药典规定，应临用新配： 3.3 酸性氯化亚锡试液：按S药典规定，配成后3个月即不适用。 3.4 锌粒：以能通过1号筛的细粒无砷锌为宜，如使用锌粒较 大时，用量酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。 3.5 醋酸铅棉花：取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合 液中，湿透后，滤去过多的溶液，并使之疏松，在100℃
氯化钠检验操作规程
1 主题内容与适用范围 本规程规定了氯化钠的质量标准和检验操作方法。 本规程适用于氯化钠的进厂检验。 2引用标准 《氯化钠质量标准》T-2-69 3 产品名称、分子式、分子量 产品名称：氯化钠Sodium Chloride分子式：NaCl 分子量58.44 4 质量标准
5. 性状本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。 本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。 6. 鉴别 本品的水溶液按《一般鉴别试验》（TY/10·10·T·101现行版）的方法试验，显钠盐与氯化物的鉴别反应。 7. 检查 7.1酸碱度取本品5.0g，置100ml烧杯中，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应变为黄色。 7.2溶液的澄清度与颜色取本品5.0g，置25ml比色管中，加水25ml溶解后，溶液应澄清无色。 7.3碘化物取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液（取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加0.025mol/L硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml，混匀）适量使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。 7.4溴化物取本品2.0g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml比色管中，加苯酚红混合液[取硫酸铵25mg，加水235ml，加2mol/L氢氧化钠溶液105ml，加2mol/L醋酸溶液135ml，摇匀，加苯酚红溶液（取苯酚红33mg，精密称定，置100ml量瓶中，加2mol/L氢氧化钠溶液1.5ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得）25ml，摇匀，必要时调节pH值至4.7] 2.0ml和0.01%的氯胺T溶液（临用新制）1.0ml，立即混匀，准确放置2分钟，加0.1 mol/L的硫代硫酸钠溶液0.15ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取标准溴化钾溶液（精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾30mg，加水使溶解成100ml，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液相当于2μg的Br）5.0ml，置10ml比色管中，同法制备，作为对照溶液。取对照溶液和供试品溶液，照《紫外-可见分光光度法》（TY/10·10·T·102现行版）的测定方法，以水为空白，在590nm的波长处测定吸光度，供试品溶液的吸光度应小于对照溶液的吸光度（＜0.01%）。